Verfahren zur Darstellung eines Beiizolsulfamidderivates. Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Darstellung des im Patent Nr. <B>210781</B> beschriebenen Benzol- sulfamidderivates, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass man auf eine Verbindung, die das Radikal einer p-]Elalogenbenzolsulio- säure enthält, wie zum Beispiel die Säuren selbst, ihre Halogenide, Ester oder Anhy- dride, 2-Amino-4,
5-dihydro-thiazol ein-wirken lässt und die erhaltene Verbindung mit Ammoniak umsetzt. Hierbei wird das Halo- glenatom durch eine Aminogruppe ersetzt.
Die Kondensation kann in An- oder<B>Ab-</B> wesenheit von indifferenten Lösungsmitteln oder in Gegenwart von Wasser ausgeführt werden. Als Lösungsmittel lassen sich zum Beispiel Äther, Dioxan, Petroläther, Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, Nitrobenzol, Te- trachloräthan verwenden. Es kann auch in Gegenwart von Kondensationsmitteln oder Katalysatoren gearbeitet werden.
So kann die Umsetzung zum Beispiel mit alkalisch reagierenden Mitteln wie Alkalien und Erd- alkalien, organischen Basen, zum Beispiel tertiären Basen, wie Pyridin, ferner zum Beispiel mit Phosphorpentoxyd, Phosphor- oxychlorid, Zinntetrachlorid und dergleichen erfolgen. <I>Beispiel:</I> 21 Teile p-Chlorbenzol-suliochlorid wer den in eine Lösung von<B>10</B> Teilen 2-Amino- 4,5-dihydro-thiazol in<B>100</B> Teilen Pyridin eingetragen.
Nach Aufhören der Reaktion wird noch einige Zeit auf dem Wasserbad erwärmt und hierauf mit reichlich Wasser versetzt. Das ausfallende Kondensations produkt wird abgesogen, gut gewaschen und nun mit dem ffaclien Gewicht an konzen triertem Ammoniak im geschlossenen Gefäss bei Gegenwart von etwas Kupferchlorid während<B>10-15</B> Stunden auf 160-180' er hitzt.
Nach dem Erkalten wird das über- sehüssige A-mTnonia-k abgetrieben und nach Verdünnen des Rückstandes mit Wasser wird das 2-(p-Aminobenzolsuffamido)-4,5- dihydro-thiazol abgesogen und aus Wasser umkristallisiert.
Process for the preparation of a beiizolsulfamide derivative. The subject of the present patent is a process for the preparation of the benzene sulfamide derivative described in patent no. 210781 </B>, which is characterized in that a compound which contains the radical of a p-] elalogenbenzenesulioic acid is used such as the acids themselves, their halides, esters or anhydrides, 2-amino-4,
5-dihydro-thiazole can act and the compound obtained reacts with ammonia. The halogen atom is replaced by an amino group.
The condensation can be carried out in the presence or absence of inert solvents or in the presence of water. For example, ether, dioxane, petroleum ether, benzene, toluene, xylene, chlorobenzene, nitrobenzene, tetrachloroethane can be used as solvents. It is also possible to work in the presence of condensing agents or catalysts.
For example, the reaction can be carried out with alkaline agents such as alkalis and alkaline earths, organic bases, for example tertiary bases such as pyridine, and also with phosphorus pentoxide, phosphorus oxychloride, tin tetrachloride and the like. <I> Example: </I> 21 parts of p-chlorobenzene sulfide are added to a solution of <B> 10 </B> parts of 2-amino-4,5-dihydro-thiazole in <B> 100 </ B > Share pyridine entered.
After the reaction has stopped, the mixture is warmed up on the water bath for a while and then treated with plenty of water. The condensation product which precipitates out is suctioned off, washed well and then heated to 160-180 hours for <B> 10-15 </B> hours with the full weight of concentrated ammonia in a closed vessel in the presence of some copper chloride.
After cooling, the excess ammonia is driven off and, after diluting the residue with water, the 2- (p-aminobenzolsuffamido) -4,5-dihydro-thiazole is sucked off and recrystallized from water.