Procédé de déshydratation de mélanges d'acide carbonique et ammoniaque. On peut avoir industriellement à déshy drater des mélanges d'acide carbonique et d'ammoniaque plus ou moins humides. Cette dessiccation n'est pas très aisée, car la plu part des déshydratants usuels, tels que l'acide sulfurique, la soude, le chlorure de calcium, le gel de silice, réagissent plus ou moins sur l'un ou l'autre de ces deux gaz. On ne peut pas non plus utiliser des procédés phy siques, tels que la réfrigération, car l'acide carbonique et l'ammoniaque refroidis se com binent pour donner du carbamate d'ammo niaque solide.
Le procédé, selon l'invention, de déshy dratation de mélanges d'acide carbonique et d'ammoniaque plus ou moins humides est caractérisé en ce qu'on soumet à contre-cou rant le mélange de ces gaz à l'action d'un liquide organique hygroscopique peu volatil et ne donnant pas de combinaison stable avec l'acide carbonique ni avec l'ammonia que, ce liquide étant maintenu à une tempé- rature suffisante pour qu'il n'y ait pas de condensation de produits solides sous la pres sion à laquelle l'opération est effectuée.
De préférence, ce liquide organique hy groscopique est d'une nature telle qu'il puisse, après avoir servi à la déshydratation de mé langes d'acide carbonique et d'ammoniaque, être redéshydraté par simple chauffage, pour pouvoir être utilisé à nouveau. Ce chauffage peut avoir lieu soit à la pression atmosphé rique, soit sous vide, sans décomposition notable. Beaucoup de corps répondent à ces conditions. II y a seulement lieu de choisir les plus économiques. On peut utiliser, par exemple, la glycérine, le glycol ou ses déri vés non volatils, tels que les polyglycols ou la triéthanolamine.
Les mélanges d'acide carbonique et d'am moniaque peuvent être soumis à l'action du liquide organique hygroscopique dans tout appareil convenable, tel qu'une colonne à plateaux ou une tour d'absorption, arrose avec ce liquide.
L'appareil de déshydratation, de même d'ailleurs que toutes les conduites d'amenée et d'évacuation des gaz, doit être maintenir à urne température suffisante pour éviter des condensations de carbamate ou de carbonates d'ammoniaque solides. Cette température dépend de la pression sous laquelle l'opéra tion est conduite; elle doit être, par exemple, supérieure à<B>600</B> C lorsqu'on opère à la pression atmosphérique.
Lorsque l'ammoniaque, ou l'acide carbo nique, ou les carbonates d'ammoniaque sont solubles dans le liquide déshydratant utilisé, comme il arrive fréquemment, il est avanta geux de prévoir à la base de l'appareil un dispositif de chauffage permettant de porter le liquide à urne température suffisante pour chasser par distillation ou dissociation toits les gaz dissous ou combinés. II y a intérêt, dans ce cas, à faire entrer les gaz non pas au bas de l'appareil, mais à un niveau un peu plus élevé, par exemple au tiers inférieur. On peut également effectuer cette opération dans une seconde tour ou colonne distincte de la première.
La température convenable dépend naturellement de la nature du liquide hygroscopique utilisé et de la quantité d'eau entraînée, ainsi que de la pression à laquelle on opère. Elle doit être en principe égale à la température d'ébullition, sous la pression considérée, du mélange d'eau et de liquide hygroscopique obtenu.
Si l'on veut réutiliser le liquide, chargé d'eau, qui s'écoule de l'appareil, on le dés hydrate à son tour, ce qui peut se faire par tous moyens connus. Il est particulièrement avantageux d'effectuer cette seconde opéra tion sous un vide suffisant pour que le départ à peu près complet de l'eau puisse s'effec tuer par simple distillation à une tempéra ture égale ou voisine de celle du bas de l'appareil précédent.
Avec la glycérine, par exemple, cette opération s'effectue facilement dans ni) évaporateur quelconque travaillant sous une pression de 100 à 150 mm de mercure, et à des températures rie dépassant pas<B>110</B> à 120Ô C. <B>Il</B> est utile de placer à la sortie de l'évaporateur un déphlegmateur retenant les petites quantités de glycérine que la vapeur peut entraîner.
Après déshydration, le liquide organique, ramené éventuellement à la température con venable, est renvoyé, au sommet de la tour de déshydratation des gaz.
Ce procédé peut être utilisé avantageu sement au cours de la préparation d'un mé lange d'acide carbonique et d'ammoniaque sec à partir de gaz plus ou moins dilués, tels que, par exemple des gaz de fumées ou de four à chaux, ou encore des mélanges d'acide carbonique, d'azote et d'hydrogène, préparés en vue de la synthèse de l'ammo niaque par action de la vapeur d'eau pur du gaz à l'eau en présence d'un catalyseur. Il est en effet facile de mélanger ces gaz à de l'ammoniaque et d'absorber le mélange dans l'eau, de façon à obtenir une solution de carbonates d'ammoniaque qui est ensuite distillée dans une colonne, en donnant un mélange débarrassé des autres gaz, mais renfermant encore de la vapeur d'eau.
Ce procédé de déshydratation trouve une application particulièrement intéressante dans la synthèse de l'urée à partir de l'acide carbonique et de l'ammoniaque par chauffage de carbanrate d'ammoniaque sous pression, dans un autoclave, le taux de transforma tion en urée étant en effet abaissé par la présence d'eau dans les matières premières utilisées.
On peut déshydrater de la sorte les gaz restant après séparation de l'urée formée, gaz qui renferment toujours une quantité plus ou moins importante d'eau suivant le type d'appareil dans lequel la séparation a été faite.