Verfahren zur Zentrifagalklärang von Viskose. Die aus Zellulose-Xanthogenat bestehende, als Spinnlösung dienende Viskose muss ge klärt, entgast und gereift werden, bevor sie die Spinndüse passiert.
Die Klärung der Viskose wird meistens durch drei aufeinanderfolgende Filtrierungen auf Baumwoll-Wattelagern in Rahmenfiltern ausgeführt.
Oft wird der erste Filter durch einen schnellaufenden Zentrifugalseparator ersetzt, den die Viskose kontinuierlich passiert und durch den sie von ihren schwersten Ver unreinigungen befreit wird.
Die Entgasung und das Reifen der Vis kose finden darnaeh im Laufe eines Ruhe zustandes von mehreren Wochen in Auf bewahrungsbehältern unter Vakuum statt, die unter streng konstanter Temperatur gehalten werden. In .diesen Behältern entweichen die Gasblasen langsam durch die freie Ober fläche der Viskose, und diese ist einer kon stanten, gleichmässigen Reifung überlassen.
Die Mängel dieses Verfahrens sind be kannt: die Zentrifugierung der Viskose, die einen wirtschaftlichen Vorgang darstellt, kann nur eine einzige Filtrierung ersetzen, weil die hohe Viskosität des Zellulose-Xan- thogenats bei der Temperatur des Reifens eine bessere Reinigung bei industrieller Stundenleistung der Zentrifuge nicht erlaubt.
Die Entgasung eines Produktes, welches derart viskos ist, wie das Zellulose-Xantho- genat, geht in den Behältern, wo die freie Flüssigkeitsoberfläche im Verhältnis zum Volumen klein ist, nur langsam und unvoll ständig vor sich.
Die Form der Aufbewahrungsbehälter und die Viskosität des Produktes gestatten es nicht, die Temperatur zu variieren, um nach Wunsch die Dauer des Reifens zu ver kürzen oder zu verlängern.
Die vorliegende Erfindung hat den Zweck, die Wirksamkeit der Zentrifugal- reinigung zu vergrössern, um die Unkosten der Klärung zu verringern und die Zentri- fugalklärung, die Entgasung und die Rei fung der Viskose gleichzeitig auszuführen, um die Aufbewahrung zwischen der Reini gung und dem Spinnen auf die unbedingt notwendige und erwünschte Dauer zu redu zieren.
Das Verfahren nach dieser Erfindung basiert auf .den drei folgenden Beobach tungen: a) Die Dünnflüssigkeit der Viskose wächst sehr schnell mit ihrer Temperatur; sie ver doppelt sich fast bei jedem Temperaturinter vall von 5 C.
b) Die Reinigung der Flüssigkeit mittelst Zentrifugalkraft ist umso wirksamer, je dünnflüssiger diese Flüssigkeit ist, und zwar -,rächst der Grad der schliesslichen Reinigung schneller als .der Grad der Dünnflüssigkeit.
e) Das Reifen der Viskose, gemessen nach ihrem :Salzgehalt, geschieht umso schneller, je höher die Temperatur ist, auf welcher sie gehalten wird. Bei 15 dauert die Koagu- lierung mehrere Tage, bei einer zwisehen 60 und 95 liegenden Temperatur, je nach der Art der Viskose, ist sie augenblicklich.
Das Verfahren nach der Erfindung be stehe darin, dass mann die Viskose ohne lokale Überhitzung auf eine Temperatur schnell er hitzt, welche eine augenblickliche Koagula tion der Viskose nicht hervorruft, aber ihr eine möglichst .grosse Dünnflüssigkeit ver leiht, sie in diesem Zustande durch einen Zentrifugalseparator leitet und sie darauf schnell abkühlt. Die Trommel des Zentri- fugalsepa.rators hält hierbei die meisten sus pendierten Verunreinigungen zurück und fin det nach .der Zentrifugierung der Viskose die rasche Abkühlung statt, bevor sie zu den Aufbewahrungsbehältern oder zu den Nadel filtern .geschickt wird.
Zweckmässig wird in den Empfangsbehäl tern des Zentrifugalseparators, wo die Vis kose nach der Klärung zerstäubt wird, eine Atmosphäre von neutralem, kein kohlensaures Gans enthaltendem Gas aufrecht erhalten, bei möglichst stark reduziertem Druck, um die Karbonisierung der Alkalizellulose zu ver meiden und um aus der grossen freien Ober- fläche der Viskosetröpfchen, die bei grosser Geschwindigkeit aus der Trommel geschleu dert werden. Nutzen zu ziehen, um sie augen blicklich und vollständig zu entgasen.
Zweckmässig wird die Schnelligkeit .der Kühlung nach der Zentrifugierung derart reguliert, dass am Ende der Behandlung der gewünschte Reifungsgrad erlangt wird.
Nachfolgend wird ein Beispiel ,des Ver fahrens nach der Erfindung näher beschrie ben.
Beim ersten Beispiel wird die rohe Vis kose in einem hermetisch geschlossenen Be hälter 1 (Fig. 1) gefüllt. In diesem Behäl ter wird die Viskose unter einen genügenden Druck gesetzt, um durch den Röhrenerhitzer 3 von kleinem Nutzvolumen schnell gedrückt zu werden. Die Wärmeflüssigkeit kann zum Beispiel Wasser sein, welches automatisch auf einer wenig höheren Temperatur als die gewünschte Endtemperatur der Viskose ge halten wird, und zwar mittelst einer Pumpe 3, eines Dampferhitzers 4 und eines Thermo states 5, der die Dampfzufuhr reguliert.
Die erhitzte und dünnflüssig gemachte Viskose wird dem Autoklav-Zentrifugalsepa- rator 6 in der durch die volumetrische Pumpe 7 bestimmten Menge zugeführt. Die Ge schwindigkeit der Pumpe kann nach Bedarf reguliert werden.
In der Trommel des Zentrifugalseparators werden die meisten Verunreinigungen der Viskose zurückgehalten.
Beim Austritt aus der Trommel, der-en Form diesem Zweck besonders angepasst ist, wird die Viskose bei grosser Geschwindigkeit in dem luftdichten Auffangmantel zerstäubt, wo der Druck nur unbedeutend höher ist als die Spannung des Wasserdampfes bei der fraglichen Temperatur.
Die Gasblasen entweichen augenblicklich und vollständig aus der Viskose. Die ge reinigte und entgaste Viskose wird von der Pumpe 8 durch den Kühler 9 gefördert, wo sie schnell abgekühlt wird.
Die Temperatur der Kühlflüssigkeit wird so gewählt, dass die abfliessende Viskose den bewünschten Salzgehalt hat. Es kann auch ein elektrischer Heizkörper für Viskoseerwärmung benutzt werden, in welchem elektrischer Wechselstrom quer durch die Viskose geleitet wird. In einem solchen Apparat werden lokale Überhitzun gen absolut vermieden, und die Strömungs- --eschwindigkeit der Viskose, sowie der er forderliche Förderdruck werden auf ein Minimum reduziert.
Für das vorerwähnte Verfahren kann man mit Vorteil einen Zen trifugalseparator benutzen, in welchem die warme Viskose während möglichst kurzer Zeit auf ihrer Maximaltemperatur gehalten wird, sowohl in der Trommel selbst, als auch in dem Auffangdeckel für geklärte Viskose.
Das Nutzvolumen der Trommel eines sol chen Zentrifugalseparators, durch die die warme Viskose während der Reinigung pas siert, ist zweckmässig auf einen Teil des Ge samtvolumens dieser Trommel beschränkt, und zwar durch Einführung eines Leer raumes nahe der Rotationsachse.
Obwohl da bei das grösstmögliche Volumen der Trommel für die Zentrifugalseparierung nicht aus genutzt wird, befindet sich der der Viskose überlassene reduzierte Trommelraum in der Zone der maximalen Zentrifugalkraft; das Reinigungsvermögen und die Leistung der Trommel werden somit nicht in dem gleichen Masse wie das Volumen der Trommel ver kleinert, wogegen die Dauer des Aufenthal tes der Viskose in der Trommel und ihr Rei fen proportionell mit der Volumreduktion verringert werden.
Die Wand des Viskose-Auffangmantels des Zentrifugalseparators ist zweckmässig doppelt. und ein Strom kalten Wassers oder Salzsole zirkuliert in diesem doppelwandigen Mantel. Die Kühlung der gereinigten und entgasten Viskose geht schnell vor sich, auch wenn sie sich in diesem Auffangdeckel be findet.
Fig. 2 zeigt einen Zentrifugalseparator mit ringförmiger Trommel 10, in deren Innern ein Hohlzylinder 11 angebracht ist, wodurch ein ringförmiger und peripherischer Raum 12 entsteht, wo die Klärung der war- men Viskose stattfindet. Letztere tritt bei 13 ein und bei 14 aus.
Fig. $ zeigt einen Zentrifugalseparator mit Trommel mit konischen Tellern und mit Auffangmantel von grosser Kapazität für die zerstäubte Viskose.
15 ist der Hohlraum, der den Platz des innern Teils der üblichen Trommelteller ein genommen hat, 16 ist ein Auffangmantel mit Doppelwand für Wasser- oder 'Salzsolezirku- lation, 17 ist eine Wärmeisolierschicht, die den Zweck hat, die Abkühlung der Luft schicht 18 und dadurch jene der Wand 19 der Trommel und der Viskose, die gerade in der Trommel geklärt wird, zu verhindern.
Schliesslich zeigt Fig. 4 einen Zentrifugal separator, der besonders geeignet ist für Vis kose, die einer Entgasungsbehandlung nicht zu unterliegen hat. Bei diesem Separator findet der Eintritt und der Austritt der Vis kose in die und aus der Trommel durch Rohr- dichtungen mit Stopfbüchsen 20 und 21 statt. Die Viskose ist keinen Augenblick während ihrer Reinigung mit fremdem Gas in Berüh rung.
Die Kühlung findet sogleich nach Aus tritt aus dem Separator in dem von aussen gekühlten Rohr 22 statt.
Process for centrifagal clarification of viscose. The viscose, which consists of cellulose xanthate and serves as a spinning solution, has to be clarified, degassed and matured before it passes the spinneret.
The clarification of the viscose is usually carried out by three successive filterings on cotton wool bearings in frame filters.
Often the first filter is replaced by a high-speed centrifugal separator through which the viscose continuously passes and which removes the heaviest impurities from it.
The degassing and the ripening of the viscose take place in the course of a quiescent state of several weeks in storage containers under vacuum, which are kept at a strictly constant temperature. In these containers, the gas bubbles slowly escape through the free surface of the viscose, and this is left to a constant, even ripening.
The shortcomings of this process are well known: the centrifugation of the viscose, which is an economical process, can only replace a single filtration because the high viscosity of the cellulose xanthate at the temperature of the tire does not allow better cleaning with the industrial hourly output of the centrifuge allowed.
The degassing of a product that is as viscous as cellulose xanthogenate takes place slowly and incompletely in the containers where the free liquid surface is small in relation to the volume.
The shape of the storage container and the viscosity of the product do not allow the temperature to be varied in order to shorten or lengthen the duration of the tire as desired.
The purpose of the present invention is to increase the effectiveness of centrifugal cleaning to reduce the cost of clarification and to carry out centrifugal clarification, degassing and ripening of the viscose simultaneously for storage between cleaning and spinning to reduce to the absolutely necessary and desired duration.
The method according to this invention is based on the following three observations: a) The thin liquid of the viscose grows very quickly with its temperature; it almost doubles at every temperature interval of 5 C.
b) The cleaning of the liquid by means of centrifugal force is all the more effective, the thinner this liquid is, namely - the degree of the final cleaning revenges faster than the degree of the thin liquid.
e) The ripening of the viscose, measured according to its: salt content, happens all the faster, the higher the temperature at which it is kept. At 15 the coagulation takes several days, at a temperature between 60 and 95, depending on the type of viscose, it is instantaneous.
The method according to the invention consists in that the viscose is quickly heated without local overheating to a temperature which does not cause an instantaneous coagulation of the viscose, but gives it a thin liquid as large as possible, it in this state by a centrifugal separator conducts and cools them down quickly. The drum of the centrifugal separator holds back most of the suspended impurities and, after the viscose has been centrifuged, it cools down quickly before it is sent to the storage containers or to the needle.
It is advisable to maintain an atmosphere of neutral gas containing no carbonated goose in the receiving containers of the centrifugal separator, where the viscose is atomized after clarification, at reduced pressure as much as possible in order to avoid the carbonization of the alkali cellulose and to get out of the large free surface area of the viscose droplets, which are ejected from the drum at high speed. Take advantage to instantly and completely degas them.
The speed of cooling after centrifugation is expediently regulated in such a way that the desired degree of ripening is achieved at the end of the treatment.
The following is an example of the method according to the invention described in more detail ben.
In the first example, the raw viscose is filled in a hermetically sealed container 1 (Fig. 1). In this Behäl ter, the viscose is placed under sufficient pressure to be quickly pressed by the tubular heater 3 of a small useful volume. The thermal liquid can be, for example, water, which is automatically kept at a slightly higher temperature than the desired final temperature of the viscose, by means of a pump 3, a steam heater 4 and a thermostat 5, which regulates the steam supply.
The heated and thinned viscose is fed to the autoclave centrifugal separator 6 in the amount determined by the volumetric pump 7. The speed of the pump can be regulated as required.
Most of the impurities in the viscose are retained in the drum of the centrifugal separator.
When it emerges from the drum, the shape of which is specially adapted for this purpose, the viscose is atomized at high speed in the airtight collecting jacket, where the pressure is only slightly higher than the tension of the water vapor at the temperature in question.
The gas bubbles instantly and completely escape from the viscose. The ge cleaned and degassed viscose is conveyed by the pump 8 through the cooler 9, where it is quickly cooled.
The temperature of the cooling liquid is chosen so that the viscose flowing off has the desired salt content. An electric heater can also be used to heat the viscose, in which alternating electrical current is passed across the viscose. In such a device, local overheating is absolutely avoided, and the flow rate of the viscose and the required delivery pressure are reduced to a minimum.
For the aforementioned method you can use a centrifugal separator with advantage in which the warm viscose is kept at its maximum temperature for as short a time as possible, both in the drum itself and in the collecting lid for clarified viscose.
The useful volume of the drum of such a centrifugal separator, through which the warm viscose passes during cleaning, is conveniently limited to part of the total volume of this drum, by introducing an empty space near the axis of rotation.
Although the largest possible volume of the drum is not used for the centrifugal separation, the reduced drum space left to the viscose is in the zone of maximum centrifugal force; the cleaning power and the performance of the drum are thus not reduced to the same extent as the volume of the drum, whereas the duration of the stay of the viscose in the drum and its tire are reduced proportionally with the volume reduction.
The wall of the viscose collecting jacket of the centrifugal separator is usefully double. and a stream of cold water or brine circulates in this double-walled jacket. The purified and degassed viscose is cooled quickly, even if it is in this collecting lid.
2 shows a centrifugal separator with an annular drum 10, in the interior of which a hollow cylinder 11 is attached, creating an annular and peripheral space 12 where the clarification of the warm viscose takes place. The latter enters at 13 and exits at 14.
Fig. $ Shows a centrifugal separator with drum with conical plates and with a collecting jacket of large capacity for the atomized viscose.
15 is the cavity that has taken the place of the inner part of the usual drum plate, 16 is a collecting jacket with double wall for water or brine circulation, 17 is a heat insulating layer, which has the purpose of cooling the air layer 18 and thereby preventing the wall 19 of the drum and the viscose being clarified in the drum.
Finally, Fig. 4 shows a centrifugal separator which is particularly suitable for viscose that does not have to be subjected to a degassing treatment. In this separator, the viscose enters and exits the drum through pipe seals with stuffing boxes 20 and 21. The viscose is not in contact with foreign gas for a moment during its cleaning.
The cooling takes place immediately after exiting the separator in the pipe 22 which is cooled from the outside.