Verfahren zur Darstellung eines neutrallösliehen Metallkomplegsalzes. In der Patentschrift Nr. 148911 und ihren Zusatzpatenten Nr. 156337, 156338 und 1.56340 sind Verfahren beschrieben, die darin bestehen, dass man ein Metallhydroxyd und eine Polyoxykarbonsäure bezw. ein Salz dieser Säure unter Mitwirkung basischer Stoffe zur Herstellung neutrallöslicher Me- tallkomplexsalze aufeinander einwirken lässt.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neutral löslichen Komplexsalzes des dreiwertigen Antimons mit glueoheptonsaurem Caleium, welches dadurch hergestellt wird, dass man Glucoheptonsäure in wässeriger Lösung mit Antimonhydroxyd und soviel Calcium- hydroxyd behandelt, da.ss zum Schluss eine etwa neutrale Lösung entsteht, und das ge bildete antimonglucoheptonsaure Calcium mittelst eines Alkohols ausfällt.
Das Anti- monhydr oxyd kann als solches oder in statu naseendi angewendet werden, indem man zum Beispiel eine alkoholisch-wässerige Lösung von Antimontrichlorid und Glucohepton- säure mit Kalkmilch neutralisiert bezw. zum Beispiel eine wässerige Lösung von gluco- heptonsaurem Calcium mit Antimontrichlo- rid und der zur Herstellung der neutralen Reaktion erforderlichen Menge
Calcium- hydroxyd behandelt.
An Stelle von Glucoheptonsäure kann zum Beispiel auch das Lacton der Gluco- heptonsäure verwendet werden, das bei Be handlung mit Calciumhydroxyd in bekann ter Weise in Glucoheptonsäure bezw. gluco- heptonsaures Calcium übergeht.
Das gebildete antimonglucoheptonsaure Calcium stellt ein farbloses, in Wasser neu trallösliches Pulver dar, das therapeutische Verwendung finden soll.
<I>Beispiel:</I> 50 gr glucoheptonsaures Calcium werden auf dem Wasserbad in 250 cm' Wasser ge löst. Man gibt eine Lösung von 22,5 gr Antimontrichlorid in wenig Methylalkohol hinzu, fügt ferner unter Umschütteln 2 n-Kalkmilch bis zur neutralen Reaktion hinzu, erwärmt kurze Zeit, filtriert und fällt das gebildete Komplexsalz durch Einrühren der Lösung in Methylalkohol aus.
Man saugt ab, wäscht die chlornatriumhal- tige Mutterlauge zweckmässig mit 80%igem Methylalkohol aus und trocknet. Man erhält das antimonglucoheptonsaure Calcium als ein farbloses, in Wasser lösliches Pulver. Die wässerige Lösung bleibt auf Zusatz von ver dünnter Salzsäure oder verdünnter Natron lauge klar. Oxalsäure fällt oxalsaures Cal cium, Schwefelwasserstoff aus angesäuerter Lösung Antimonsulfid aus.
Man kann auch bei andern Mengenver hältnissen, zum Beispiel bei Verwendung von 11,25 gr Antimonchlorid, im obigen Beispiel ein lösliches Calciumantimonkom- plexsalz erhalten.
Auch kann man von Glucoheptolacton ausgehen und dessen wässerige Lösung mit Antimontrichlorid und Kalkmilch bis zur bleibenden neutralen Reaktion in der Wärme behandeln und erhält ebenfalls ein lösliches Calciumantimonkomplexsalz.
Process for the preparation of a neutral metal complex salt. In patent specification No. 148911 and its additional patents No. 156337, 156338 and 1.56340 processes are described which consist in that a metal hydroxide and a polyoxycarboxylic acid respectively. a salt of this acid interacts with one another with the help of basic substances to produce neutral-soluble metal complex salts.
The subject of the present patent is a process for the production of a neutrally soluble complex salt of trivalent antimony with glueoheptonic acid Caleium, which is produced by treating glucoheptonic acid in aqueous solution with antimony hydroxide and enough calcium hydroxide that an approximately neutral solution is produced in the end , and the calcium antimony glucoheptonic acid formed is precipitated by means of an alcohol.
The antimony hydroxide can be used as such or in statu naseendi, for example by neutralizing an alcoholic-aqueous solution of antimony trichloride and glucoheptonic acid with milk of lime or. For example, an aqueous solution of glucoheptonic acid calcium with antimony trichloride and the amount required to produce the neutral reaction
Calcium hydroxide treated.
Instead of glucoheptonic acid, for example, the lactone of glucoheptonic acid can also be used, which when treated with calcium hydroxide is converted into glucoheptonic acid in a known manner. glucoheptonic acid passes over.
The calcium antimony glucoheptonic acid formed is a colorless powder that is newly soluble in water and is intended to be used therapeutically.
<I> Example: </I> 50 grams of glucoheptonic acid calcium are dissolved in 250 cm of water on a water bath. A solution of 22.5 g of antimony trichloride in a little methyl alcohol is added, 2N milk of lime is also added with shaking until the reaction is neutral, heated for a short time, filtered and the complex salt formed is precipitated by stirring the solution into methyl alcohol.
It is filtered off with suction, the sodium chloride-containing mother liquor is conveniently washed with 80% strength methyl alcohol and dried. The antimony glucoheptonic acid calcium is obtained as a colorless powder which is soluble in water. The aqueous solution remains clear on the addition of dilute hydrochloric acid or dilute sodium hydroxide solution. Oxalic acid precipitates calcium oxalate, hydrogen sulfide from acidified solution antimony sulfide.
In the above example, a soluble calcium antimony complex salt can also be obtained with other proportions, for example when using 11.25 g of antimony chloride.
You can also start from glucoheptolactone and treat its aqueous solution with antimony trichloride and milk of lime until a permanent neutral reaction occurs in the heat and you also get a soluble calcium antimony complex salt.