Procédé et installation pour la saccharification des matières cellulosiques. Quand on traite des produits cellulosi ques, par exemple balles de riz: au de céréales, sciure de bois, paille, etc., par de -l'eau aci dulée, à chaud, il se forme des sucres; st à partir d'une certaine température, une partie de ceux-ci est décomposée en donnant nais sance à des gaz non condensables qui consis tent en gaz carbonique pour la plus grande partie, et en oxyde de carbone, hydrogène, etc.
Ces gaz peuvent être désignés sous le nom de produits de pyrogénation parce qu'ils,sont de même nature .que ceux résultant de la destruction des sucres par la chaleur à sec.
La présente invention est basée sur la découverte du fait qu'il est possible, au cours des réactions et grâce à la présence de cer tains corps, de modifier en faveur d'une plus grande production de sucre l'équilibre chimique qui limite ces réactions.
La présente invention se rapporte à un procédé de saccharification des matières cel- lulosiques par l'action d'eau acidulée, à chaud et sous pression, suivant lequel on maintient lesdites matières, pendant leur traitement par l'eau acidulée, en présence de l'une au moins des substances gazeuses contenues -dans les produits de pyrogénation définis ci-dessus, celle-ci étant employée sous pression et en quantité assez grande pour modifier l'équilibre dans le sens favora ble à la production du sucre et à sa conserva tion.
Le présent procédé permet de pousser très loin la saccharification sans risquer de détruire le sucre au fur et à mesure de son traitement; on peut, par suite, traiter le pro duit cellulosique solide avec une quantité importante de liquide acidulé, et, pour obte nir la concentration voulue de sucre dans le jus, traiter successivement de nouvelles mas ses :de produits cellulosés avec le jus encore acide des saccharifications précédentes.
La présente invention comprend aussi une installation conçue en vue de mettre en oeuvre industriellement le procédé ci-dessus en trai tant à la fois plusieurs masses distinctes -de matières cellulosiques par des liquides acidu lés passant successivement à travers ces mas ses. Cette installation comporte une série de saccharificateurs semblables entre eux et un système de tuyauteries avec robinets par le quel ces saccharificateurs peuvent être mis en communication entre eux et avec un réservoir clos contenant une solution chaude acidulée, ainsi qu'avec une source du gaz sous pres sion devant être utilisé.
Le procédé suivant l'invention s'applique à la saccharification de matières cellulosi ques de toute nature.
On peut le mettre en oeuvre, par exemple de la manière suivante: 10 Chasser l'air contenu dans les matières en traitement en le remplaçant par un gaz favorable à la sacoharification; 20 Introduire de l'eau acidulée en propor tion convenable; <B>30</B> Mettre le saccharificateur en relation avec l'arrivée du produit,dit de pyrogénation, par exemple de l'acide carbonique, ou le mP- lange de gaz produit par un même traitement; 40 Chauffer la masse à la température juste suffisante pour la saccharification; <B>50</B> Pendant le chauffage, brasser la masse par le produit de pyrogénation sous pression.
L'appareil utilisé peut être de forme quelconque, et la marche suivie pour la mise en oeuvre du procédé peut varier.
A titre d'exemple, on va décrire ci-après divers appareils pour l'application du procédé au traitement de la sciure de bois -et l'utilisa tion de -ces appareils.
Au,dessin annexé: La fig. 1 représente, schématiquement en coupe verticale, un appareil de saccharifica- tion; La fi-. 2, un ensemble schématique d'une installation complète; La fig. 3 est un schéma d'une variante de l'installation.
L'appareil représenté à la fig. 1 com- porte une cuve cylindrique verticale 1, qui peut être fermée hermétiquement par un cou vercle mobile 2. A la partie inférieure est disposée une trappe basculante 3.
Le chauffage est effectué au moyen d'une double enveloppe à vapeur 4 entourant sur presque toute sa hauteur le fût cylin drique.
L'eau acidulée arrive à la partie infé rieure par la canalisation 5. Le gaz carboni que arrive -également à la partie inférieure en 6, et il est réparti dans l'appareil par urne couronne 7.
Une sortie de gaz carbonique, de vapeur <B>011</B> de sous-produits, est indiquée -en 8 à la partie supérieure,de l'appareil.
Un filtre 9 est disposé devant l'orifice de sortie, afin de retenir les particules de matiè- Tes.
Le saccharificateur est en outre muni de tous les appareils de mesure nécessaires à sa conduite: thermomètre 10, manomètre 11 et soupape de sûreté 12.
Avec cet appareil le procédé peut être exécuté comme suit: le La matière à traiter, par exemple de la sciure de bois, étant placée .dans la. cuve et .le couvercle étant fermé, on chasse l'air retenu par la matière en le remplaçant par du gaz carbonique, qui chasse, en raison de la -différence des densités, cet air hors de l'ap pareil; 21J On introduit l'eau acidulée .destine à agir sur la sciure; la proportion de cette eau varie avec la matière traitée; 30 L'appareil saccharificateur est mis sous pression par l'arrivée de gaz carboni que sous pression; 40 La masse est chauffée à la tempéra ture juste suffisante pour la saccharification du produit traité.
Le mode de chauffage employé peut être quelconque: chauffage extérieur par la dou ble enveloppe 4 à vapeur d'eau; chauffage dans la masse par serpentin ou tube plongeur; chauffage par l'arrivée de vapeur vive com binée avec l'arrivée de gaz .carbonique ou plus simplement, par l'arrivée de gaz carboni- que chauffé préalablement à une température convenable, etc.; <B>50</B> Simultanément au chauffage, la masse est agitée par une arrivée continue d'acide carbonique sous pression dans la couronne 7; ce gaz est évacué -en partie par le tuyau 8; l'autre partie se dissout ou entre en réaction.
La fig. 2 montre, schématiquement et à. titre d'exemple, une installation compléto permettant de procéder à des opérations suc cessives.
On retrouve dans cette installation un saccharificateur analogue à celui qui est re présenté fig. 1 avec ses différents organes. désignés :sur les deux figures par les mêmes chiffres de référence.
Au début d'une opération, le couvercle 2 étant enlevé et la sciure étant préalablement introduite dans un panier 13, ce panier est descendu dans le saccharificateur; le couver cle 2 est alors fermé, une arrivée de C02 en 6 chasse l'air contenu dans la -sciure et dans l'appareil; cet air s'échappant par un robinet 14 .disposé sur le couvercle, les liquides aci dulés chauds, c'est-à-dire l'eau chaude aci dulée arrivant par 15 et le jus chaud restant de la précédente opération, sont introduits par la partie inférieure @de l'appareil, en 16, et par arrosage,- à la partie supérieure, en 1.7;
la, masse est alors portée à la température convenable (indiquée au thermomètre 10) par chauffage à la vapeur de l'enveloppe de vapeur 4; le réglage de l'arrivée de C02 en 6 a permet -de maintenir la pression qu'on dé sire. Au bout d'un certain temps<B>de</B> chauf fage, une partie du premier jus ainsi formé est soutirée en 16 et envoyée dans des bouil leurs de jus 18 (dont un seul est représenté) par la pression de C02 existant dans le saccharificateur. Ce jus dans les bouilleurs subit une rapide distillation des produits vo latils qui s'en vont dans un condenseur 19, puis il est envoyé grâce ;
à une pression de C02 produite .en 20, par les robinets ouverts 21 et 22 @et par un réchauffeur 23 vers la pomme d'arrosage 17 .du saccharificateur. On établit ainsi un courant discontinu de lavage de ,la sciure pendant sa saccharification et on peut également enlever la petite quantité de produits volatils formés au cours du travail.
L'introduction de la sciure dans l'appa reil peut être pratiquée de la manière sui vante, qui éliminera également. l'air contenu dans .la sciure: l'eau acidulée ajoutée dans lé saccharificateur .est portée à la simple ébullition, le couvercle 2 étant ouvert; on fait descendre lentement la sciure clans le saccharificateur tout. en maintenant à la tem pérature d'ébullition; une fois la sciure in troduite, on fait arriver le gaz carbonique pour chasser l'air .et on continue l'opération de la manière ci-dessus indiquée.
Avec un seul saccharificateur, quand la saccharification est terminée, on prélève, en 1.6 a, une partie du jus pour le diriger vers son utilisation finale. Le restant de tout ce qui peut être obtenu par simple vidange du jus du saccharificateur sert au traitement suivant d'une nouvelle masse. de sciure fraî che; les petits jus d'opérations précédentes passent par le réchauffeur et lessivent la sciure, les jus ainsi obtenus servant également à l'opération suivante.
Une fois cette lixivia- tion terminée, le couvercle 2 est enlevé, le pa nier de sciure traitée -est retiré de l'appareil et remplacé par un panier de sciure fraîche; la sciure traitée est essorée et le liquide ainsi obtenu constitue le petit jus avec lequel on la vera la nouvelle sciure à la fin de sa saccha- rification. On économise ainsi une grande quantité d'acide et on obtient finalement un jus beaucoup plus concentré.
Dans l'installation représentée clans la fig. 3, les différents saccharificateurs A, B, C... en nombre quelconque, sont associés on batterie.
Chaque saccliarificateur est constitué es sentiellement par un fît vertical fermé en haut et en bas par des portes 24.
La matière cellulosique est introduite par le haut, et évacuée en fin d'opération par le bas; dans la partie basse, une surface fil trante, figurée :en 25, permet de soutirer le liquide sans matières solides. l'ne gaine de vapeur, en 26, permet de maintenir la masse introduite à la température désirée.
Dans la fig. 3, on a représenté en bat terie trois saccharifieateurs seulement: A désigne un saccharificateur où l'on vient d'introduire de la matière cellulosique nouvelle; B désigne un saccharificateur <B>où</B> la ma tière est en traitement à une température l; depuis un temps O; C désigne un saccharificateur où la ma tière est en traitement à une température T, supérieur à t, et depuis un temps 0'.
27 est un récipient clos contenant, sous pression et à une température T' supérieure à. T, de l'eau acidulée chauffée par vapeur di recte.
Chaque saccharificateur dispose, :à sa par tie basse et à sa partie haute, de tubulures 28, 29 permettant l'arrivée sous pression de gaz carbonique pur ou en mélange avec d'au tres gaz, destiné à éviter la destruction du sucre. La pression de -ce gaz sert accessoire ment à déplacer le liquide d'un saccharifiea- teur à un autre.
Lorsqu'on met en travail la nouvelle masse de matières cellulosiques introduite en A, -la suite des opérations est la suivante- 10 Par le robinet 30 b, on évacuera par la canalisation 30 une partie du jus *,qui vient d'être traité en B, vers son utilisation finale. Le reste du jus, en B, par simple,dif- férence de pression, se rendra dans le vase _i1., le robinet 30 a étant à ce moment ouvert.
20 Par la canalisation 31 et les robinets 31 c et 31 b' supposés ouverts, on fera circu ler le jus provenant de la seconde opération en C à la température T pour arroser par en haut la matière contenue en B qui est suppo sée préalablement à la température t.
Les robinets 30 ca et 30 b resteront ou verts jusqu'à ce que, par suite de la circu lation de B en A par le bas, le vase A soit rempli jusqu'à la hauteur voulue. A ce mo-; ment, les robinets 30 a et 30 b seront fermés. La circulation du bas de C au haut de B -con tinuera jusqu'à épuisement du liquide en C, 30 Par la, canalisation 32, communiquant avec le récipient 27 et par le robinet 32 c, on arrosera les matières contenues en C d'une quantité de jus faible suffisante pour que le liquide continuant son chemin par la canali sation 31 et les robinets 31 c et 31 b' remette le niveau du .liquide dans le vase B à la hau teur voulue.
A ce moment, les deux vases<I>A et B</I> se ront .dans l'état de marche où se trouvaient précédemment les vases B et C, le vase A étant .supposé ù. la température t et le vase B à la température T; les deux vases supporte ront une surpression de gaz C0' pur ou en mélange comme il a été dit.
40 On terminera l'opération en soutirant du vase C, par pression, ce qui reste de li quide et par lavages successifs, avec .de l'eau venant de la canalisation 33, on épuisera la matière, de manière à récupérer la quantité d'acide et -de sucre qui restait dans la masse. Les petites eaux de lavage rentreront dans le travail en B, c'est-à-dire sur les matières déjà épuisées en partie, par la canalisation 34.
Une fois ce .lessivage terminé, la matière sera évacuée du saccharificateur C par le bas de l'appareil.
L'appareillage et le traitement. ainsi dé crits sont possibles grâce au fait que le sucre dans ces diverses opérations ne subit pas les phénomènes de destruction habituels, et que les jus sucrés peuvent subir plusieurs passages successifs grâce à l'emploi de gaz carbonique ou autre gaz de la. nature indiquée.
Au lieu,de deux opérations de saccharifi- cation, l'une à la température t, l'autre à la température T. le mécanisme des .opérations permet d'associer dans une même opération trois ou quatre saccharificateurs, .de telle sorte que les jus circulent (par arrosage) à une température décroissante sur des masse clé sciure ayant subi un traitement -de moins en moins long. Le jus destiné à l'emploi final est soutiré de l'appareil où la sciure est la plus fraîche.