Procédé<B>de</B> fabrication<B>de</B> granules de cyanamide <B>à</B> haute teneur en azote. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de granules stables de 2# cyanamide <B>à</B> haute teneur en azote, caractérisé par l'action d'une très forte pression de courte durée sur une faible masse de cyanamide brute intimement mélangée<B>à,</B> un liquide, la niasse de cyanamide soumise<B>à</B> la pression #,tant faible en vue d'éviter une élévation trop forte de la température.
La pression peut -de préférence être pro duite par des cylindres tournant en sens in verse, dont, l'un au moins est perforé -de nom- breux trous pour le filage de la cyanamide <B>à</B> travers les perforations de ce cylindre. Le diamètre de ces trous peut avec avantage di minuer de l'extérieur<B>à</B> l'intérieur de façon<B>à</B> former ainsi (les filières.
Au fur et Ù, mesure de sa préparation le mélange passe entre ces deux cylindres; il est ainsi filé sous une très forte pression<B>à</B> tra vers les trous du -cylindre perforé. Du fait du mouvement de rotation de<B>ce</B> cylindre et de la. force centrifuge produite par cette ro tation, la cyanamide filée se brise ait sortir des trous en courts tronçons clans l'intérieur du -cylindre. Ces tronçons constituent les granules et peuvent être constamment évacués <B>à</B> l'extérieur, et abandonnés<B>à</B> eux-mêmes jus qu'à durcissement complet, ce qui nécessite quelques heures. Pendant ce laps de temps, les granules sont préférablement placés en couche mince de<B>f</B>açon que la diffusion de la chaleur soit facile.
Abandonnés en masse, leur température s'élèverait rapidement et la perte d'azote -deviendrait importante.
Le liquide employé peut- être (le l'eau, on peut eependant substituer<B>à</B> l'eau une solution concentrée de nitrate de chaux. Le produit ainsi obtenu présente l'avantage de renfermer<B>-à</B> la fois de lazote rapidement assimilable (nitrate) et<B>de</B> l'azote<B>de</B> réserve (cyanamide).
L'opération peut être effectuée en deux phases, par exemple de la façon suivante: Dans la première phase, qui ne produit aucune modification de l'état physique de la cyanamide, on moaille le produit avec envi ron<B>7</B> '/c d'eau.
Ce mouillage s'effectue clans des appareils quelconques, par exemple dans les appareils transportant<B>la</B> cyaiiamide, et le produit ainsi mouillé est étalé en couches épaisses de<B>15</B> centimètres environ et ne subit que<U>-peu</U> ou pas de malaxage.<B>Ut</B> quantité d'eau ainsi ajoutée<B>à.</B> la cyanamide est, suffi samment grande pour hydrater prcsque com plètement<B>la</B> chaux que renferme la cyaat- mide et elle doit, en tout cas, être juste suffi sante pouir -que l'eau soit combinée en tôtaliÎ6 a-ç,ee ce produit.
La température de la masse peut-atteindre <B>160',</B> sans toutefois dépasser ce maximum qui est insuffisant pour la trans formation de la ûyanamide en dieyandiamide. Après ce premier traitement la. cyanamide est restée en poudre, #comme au début; il n'y a eu aucune modification de l'état physique.
La durée de cette première phase est de une <B>à</B> deux heures environ.
On laisse alors refroidir lentement la masse, ait minimum pendant dix heures envi ron. On a, en effet, constaté qu'il est néces saire de laisser un temps suffisant<B>à</B> la, réac tion de l'extinetion de, la. chaux pour que cette extinction soit aussi complète et totale que possible, ceci en raison, probablement. (le l'état physique spécial que présente la chaux dans la cyanamide.
On ajoute alors<B>à</B> la poudre ainsi obtenue <B>10 à</B> 20 '/o d'eau et on malaxe en vue d'ob tenir un mélange homogène. Le produit malaxé et liomooéne est ensuite, comme il a été indiqué, soumis<B>à,</B> l'action d'une forte pression, d'unedurée très faible, par exemple pendant quelques secondes, qu'on peut appe ler ,pression instantanée", par exemple entre des rouleaux compresseurs, dont l'un est per foré. La, pression est de prùférence de Fordre de<B>300 kg</B> par centimètre carré.
En effet, d'une part, les études sur le rôle et les effets clé la pression ont montré que la formation de la dicyandiamide pen dant la compression ne devient importante que si l'on emploie des pressions supérieures <B>à</B> environ<B>300</B> kg et- que cette formation aug mente avec la durée de la compression. Comme dans les comprimés il subsiste des <I>pressions</I> interne.,, il est nécessaire que la compression soit d'une courte durée pour évi ter une continuation de la formation de di- cyaiidiamide en fonction du temps.
D'autre part, des expériences effectuées en comprimant<B>à</B> diverses pressions de la cyanamide ad([itioi1i1#e <B>de</B> quuntités variabl,#s d'eau ont donné les résultats suivants: La, -coliésion <B>(lu</B> comprimé augmente à pression (I-ale avec ]a durée de la compres sion.
Pour des dur#,es trop prolongées de la compression la coI'sion devient telle que le lessivage de l'azote des comprimés mis dans les terrains humides ne se produit plus ou ne se produit qu,-, trop lentement. Enfin, la quan- tit6 d'eau nécessaire pour obtenir un -coin- prim# <B>dé,</B> cohésion détermin6e diminue d'a bord quand<B>la</B> pre#ssioii augmente, mais de vient pratiquement constante au voisinage (le <B>300</B> lig.
Pour toiites e(,s misons larompression des irrailliles <B>à 300</B> lig semblc- présenter le maxi- muni d'avantages.
tn Le dessin annexé montre,<B>à</B> titre d'exem ple, une vue partielle d'un appareil pouv-tat: servir<B>à</B> lit. mise en ceuvre du procklé suivant l'invention, ainsi qu*une vue de détail<B>à</B> plus grande klielle.
Un cylindre 1) compresseur, perforé, a, mie épaisseur d'environ 12 millimètres et los frous <B>a à</B> travers lesquels est filé le produit c affectent -une forme cylindrique terminée<B>à</B> l'extérieur par une partie évasée.
On obtient ,ainsi, en forçant par compression, au moyen d'un second cylindre<B>d.</B> tonnant en sens in verse<B><I>du</I></B><I> cylindre</I> b, le produit<I>e</I><B>à</B> travers les trous a de<B>ce</B> dernier, une série de petits lin-dres qui se brisent-, au sortir des trous. --,,n courts tronçons dans l'intérieur du cylindre, <B>b.</B> sous l'action -de la force centrifuge, ou d'un râeloir approprié.
Les trous<B>a</B> restent remplis de cyanainide pendant toute la. rotation, chaque comprimé de cyanamide reste enfermé d.qiis le trou<I>ri</I> qu'il occupe pendant un tour complet du<B>cy-</B> lindre. <B>Il y</B> a, en quelque sorte, pour la ma tière, une période de moulage suivant la<B>pé-</B> riode de haute compression et pendant la quelle la, matière reste immobile dans les logement-,s formés par les trous a afin que la cohésion de la couche extérieure du comprimé soit suffisante pour que la masse interne puisse faire prise et ne tombe pas en pous sière immédiatement au cours clés manipula tions qu'elle a<B>à</B> subir après la formation du comprimé.
La période clé moulage est suivie a, son tour dit filage proprement dit<B> </B> de la ma#sse contenue dans le trou a pendant son remplace ment épar une nouvelle quantité clé matière. On voit -que le filage de chaque comprimé s'effectue alors que le comprimé a pris sa l'orme définitive, et la surface extérieure clé- finitive îlu comprimé est celle qui était en contact avec les parois internes du trou a qu'il occupait.
Ce filage en forme définitive joue un rôle paraissant important au point de vue clé la stabilité extérieure clés #comprimés.
Le temps clé séjour de<B>la</B> matière dans la partie des trous qui correspond a la période de moulag e <B>,</B> après la compression de la matière, semble -de la plus haute impor tance pour la bonne tenue du comprimé.
Grâce ait procédé qui vient d'être décrit on obtient de-, comprimés qui, emmagasinés en sacs ordinaires, #conserve11t leur forme sans lomber en poussière pendant une période pra- liquement, indéfinie, alors que tous les gra- miles clé cyanamide obtenus jusqu'à ce jour se tra ilsforin aient, dans ces conditions, très rapidement en poussière et subissaient (les pertes d'azote, utilisable sous forme d'ammo niaque et de dicyan,
diamide toxique incom parablement plus grandes. Malgré cette sta bilité, remarquable des comprimés ainsi ob tenus la, totalité de l'azote contenu dans les comprimés est rapidement extraite lorsque les comprimés sont ensuite répartis comme eii-#rais et mis en,contact avec un sol plus ort moins humide, et ceci bien que les comprimés conservent leur forme extérieure. Comme autre avantage du procédé il<B>y</B> a lieu -de noter que la formation de la dicyan- diamide, dans ces opérations, ne dépasse pas <B>1 à 1,5 ?'a</B> du poids de l'azote.
Process <B> for </B> manufacturing <B> </B> granules of cyanamide <B> with </B> high nitrogen content. The present invention relates to a process for manufacturing stable granules of 2 # cyanamide <B> with </B> high nitrogen content, characterized by the action of a very high pressure of short duration on a small mass of cyanamide. crude intimately mixed <B> with, </B> a liquid, the mass of cyanamide subjected <B> to </B> pressure #, so low in order to avoid an excessively high rise in temperature.
The pressure can -preferably be produced by counter-rotating cylinders, at least one of which is perforated -many holes for spinning cyanamide <B> through </B> through the perforations of this cylinder. The diameter of these holes can advantageously decrease from the outside <B> to </B> the inside so <B> to </B> thus form (the dies.
As and when it is prepared, the mixture passes between these two cylinders; it is thus spun under a very strong pressure <B> to </B> through the holes of the perforated cylinder. Due to the rotational movement of <B> this </B> cylinder and the. The centrifugal force produced by this rotation causes the spun cyanamid to break up as it emerges from the holes in short sections in the interior of the cylinder. These sections constitute the granules and can be constantly evacuated <B> to </B> the outside, and left <B> inside </B> themselves until complete hardening, which requires a few hours. During this time the granules are preferably placed in a thin <B> f </B> layer so that the heat diffusion is easy.
Dropped en masse, their temperature would rise rapidly and the loss of nitrogen would become significant.
The liquid may be used (water, however it is possible to substitute <B> for </B> the water a concentrated solution of nitrate of lime. The product thus obtained has the advantage of containing <B> -à </B> both rapidly assimilable nitrogen (nitrate) and <B> </B> reserve <B> nitrogen </B> (cyanamide).
The operation can be carried out in two phases, for example as follows: In the first phase, which does not produce any modification of the physical state of the cyanamide, the product is moistened with approximately <B> 7 </ B > '/ c of water.
This wetting is carried out in any apparatus, for example in apparatus carrying <B> the </B> cyaiiamide, and the product thus wetted is spread in thick layers of about <B> 15 </B> centimeters and is not subjected to that <U> -little </U> or no mixing. <B> Ut </B> amount of water thus added <B> to. </B> the cyanamide is large enough to hydrate almost completely <B> the </B> lime contained in the cyaathmide and it must, in any case, be just sufficient for the water to be combined to form early in this product.
The temperature of the mass can reach <B> 160 ', </B> without, however, exceeding this maximum, which is insufficient for the transformation of ûyanamide into dieyandiamide. After this first treatment the. cyanamid remained powdered, #like at the beginning; there was no change in physical condition.
The duration of this first phase is approximately one <B> to </B> two hours.
The mass is then allowed to cool slowly, at least for ten hours approximately. It has, in fact, been observed that it is necessary to leave sufficient time <B> for </B> the reaction to extinction of the. lime so that this extinction is as complete and total as possible, this is probably due. (the special physical state of lime in cyanamide.
Then added <B> to </B> the powder thus obtained <B> 10 to </B> 20% of water and kneaded in order to obtain a homogeneous mixture. The kneaded and liquid product is then, as has been indicated, subjected <B> to, </B> the action of a strong pressure, of a very short duration, for example for a few seconds, which can be called Instantaneous pressure "eg between road rollers, one of which is drilled. The pressure is preferably on the order of <B> 300 kg </B> per square centimeter.
In fact, on the one hand, studies on the role and the key effects of pressure have shown that the formation of dicyandiamide during compression only becomes significant if pressures greater than <B> to </ B are used. > approximately <B> 300 </B> kg and- that this formation increases with the duration of the compression. As in tablets there are internal <I> pressures </I>, it is necessary that the compression be of short duration to avoid a continuation of the formation of di-cyaiidiamide as a function of time.
On the other hand, experiments carried out by compressing <B> at </B> various pressures of cyanamide ad ([itioi1i1 # e <B> of </B> varying amounts of water gave the following results : The, -coliésion <B> (read </B> tablet increases with pressure (I-ale with] the duration of the compression.
For durations, the compression is too prolonged, the pressure becomes such that the leaching of the nitrogen from the tablets placed in the wet grounds no longer takes place or only occurs too slowly. Finally, the quantity of water necessary to obtain a -coin- prim # <B> die, </B> determined cohesion decreases on board when <B> the </B> pre # ssioii increases, but by comes practically constant to the neighborhood (the <B> 300 </B> lig.
For you, e (, s put the compression of the irrailliles <B> to 300 </B> lig- tures to present the maximum of advantages.
The accompanying drawing shows, <B> to </B> by way of example, a partial view of an apparatus which can be used <B> for </B> lit. implementation of the procklé according to the invention, as well as a detail view <B> to </B> larger klielle.
A cylinder 1) compressor, perforated, has a thickness of about 12 millimeters and the frills <B> a through </B> through which the product is spun c affect -a finished cylindrical shape <B> to </B> the outside by a flared part.
We obtain, thus, by forcing by compression, by means of a second cylinder <B> d. </B> thundering in reverse direction <B> <I> of </I> </B> <I> cylinder </I> b, the product <I> e </I> <B> to </B> through the holes a of <B> this </B> last one, a series of small shattering lin-dres- , out of the holes. - ,, n short sections in the interior of the cylinder, <B> b. </B> under the action of -centrifugal force, or a suitable raker.
The <B> a </B> holes remain filled with cyanainide throughout. rotation, each cyanamide tablet remains enclosed in the <I> ri </I> hole that it occupies for one complete revolution of the <B> cylinder </B>. <B> There is </B>, in a way, for the material, a molding period following the <B> period- </B> period of high compression and during which the material remains immobile in the housing-, s formed by the holes a so that the cohesion of the outer layer of the tablet is sufficient so that the internal mass can set and does not fall into dust immediately during the manipulations which it has <B> to </B> undergo after forming the tablet.
The key molding period is followed in turn known as the actual spinning <B> </B> of the mass contained in the hole a during its replacement by a new key quantity of material. It can be seen -that the spinning of each tablet takes place when the tablet has taken its final elm, and the final key outer surface of the tablet is that which was in contact with the inner walls of the hole a which it occupied. .
This spinning in final form plays an apparently important role from the point of view of the external stability keys # tablets.
The key time <B> the </B> material remains in the part of the holes which corresponds to the molding period <B>, </B> after compression of the material, seems to be of the greatest importance for the good hold of the tablet.
Thanks to the process which has just been described, tablets are obtained which, stored in ordinary bags, retain their shape without falling into dust for a practically indefinite period, while all the cyanamide granules obtained up to 'to date, under these conditions, it has formed very quickly into dust and suffered (losses of nitrogen, usable in the form of ammonia and dicyan,
incomparably larger toxic diamide. Despite this remarkable stability of the tablets thus obtained, all of the nitrogen contained in the tablets is rapidly extracted when the tablets are then distributed as eii- # raises and brought into contact with a more or less humid soil, and this although the tablets retain their external form. As a further advantage of the process it should be noted that the formation of the dicyan- diamide in these operations does not exceed <B> 1 to 1.5? 'A </B> of the nitrogen weight.