CA2659506C - Methode de biofiltration d'un effluent liquide - Google Patents

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Abstract

Une méthode de biofiltration d'un effluent liquide par nitrification et dénitrification simultanées utilise l'ajout d'une source d'oxygène à un débit prédéterminé et optionnellement l'ajout d'une source carbonée (telle que le lactosérum) permettant ainsi la transformation complète des nitrates (NO3) présents dans l'effluent lors du traitement à travers un biofiltre. Les conditions spécifiques d'opération favorisant la nitrification et dénitrification simultanées comprennent l'injection contrôlée d'une faible quantité d'air, l'ajustement du taux de charge en azote (NTK+NO3) et du taux de charge en carbone permettant ainsi d'éliminer substantiellement la libération d'azote indésirable sous forme de NO3 ou NO2.

Description

Méthode de biofiltration d'un effluent liquide État de l'art antérieur Le traitement des fortes concentrations d'azote contenues dans un effluent liquide usé
tel que le lisier de porc (1 600 à 3 100 mg N-NTK/L) peut engendrer des quantités non négligeables de sous-produits de transformation, tels que des nitrates. En situation de rejet du lisier traité directement au milieu naturel par le biais d'un champ d'épuration, les autorités sont de plus en plus sensibles aux concentrations d'azote dans les effluents et des normes plus sévères sont à l'étude, tel que rapporté par Dubé et al. dans Adaptation et Démonstration du Procédé BIOSORMD-Lisier dans une ferme porcine de type finisseur , Vecteur Environnement, 38(4), juillet (2005) 20-25. Ainsi, le travail de transformation doit être poussé à sa limite afin d'atteindre des concentrations d'azote très basses (ex. : < 20 mg N-NH4/L, <
100 mg N-NO3 /L) en sortie de système.
Avec la technologie de biofiltration sur support organique, le traitement du lisier de porc pour un rejet au milieu naturel se fait généralement en utilisant deux étapes consécutives (biofiltre primaire et biofiltre de polissage). Dans ce procédé, les mécanismes de nitrification (NH4 --> NO3) et de dénitrification (NO3 -> N2) ont lieu de façon simultanée, tel que discuté par Garzôn-Zûniga et al. dans Nitrogen Elimination Mechanisms in an Aerated Peat Biofilter Treating Pig Manure , Environ Technol, 26(4), (2005) 361-371, et par Gilbert et al. dans Nitrifying and Denitrifying Biomass Characterization of an Organic Biofilter Treating Pig Manure , R. Stuetz and T.T. Lim (Editors), Water and Environmental Management Series -Young Researchers, (2006) 257-264. Toutefois, les contraintes de rejet très basses sur l'azote ammoniacal (NH4) font en sorte que la nitrification au sein du biofiltre primaire doit être maximisée, ce qui peut entraîner des concentrations de nitrates assez élevées à sa sortie (de l'ordre de 500 mg N-NO3/L). Par la suite, il s'agit de favoriser la dénitrification au sein du biofiltre de polissage tout en s'assurant de compléter la transformation de l'azote ammoniacal résiduel.
La dénitrification par les bactéries hétérotrophes est réalisée de façon optimale dans des conditions anoxiques et en présence de carbone facilement assimilable, tel que discuté par Béline et al. dans Application of the 15N Technique to Determine the Contributions of Nitrification and Denitrification to the Flux of Nitrous Oxide from Aerated Pig Slurry , Water Research, 35(11), (2001) 2774-2778. La faible charge en matière organique résiduelle à la sortie du biofiltre primaire, et donc à l'entrée du polissage, semble limiter la dénitrification tel que mentionné par Aubry et al. dans Nitrogen Behavior in a Trickling Biofilter Treating Pig DOCSQUE: 745803\1 Manure , Biofilm Systems Conference VI, 24-27 September (2006), Aquatech, Amsterdam, Holland, et pourrait expliquer les faibles transformations observées dans l'unité de polissage.

La présente invention propose donc des conditions de biofiltration adaptées à
la nitrification-dénitrification simultanées afin de produire un effluent substantiellement purifié
contenant un minimum d'azote sous toutes ses formes.

Sommaire de l'invention Selon un premier aspect de l'invention, il est proposé une méthode pour purifier un effluent liquide contenant de l'azote ammoniacal, avec ou sans nitrates, en utilisant un biofiltre à
percolation pourvu d'un milieu filtrant supportant des microorganismes capables d'abaisser la teneur en azote ammoniacal de l'effluent liquide en présence d'oxygène, et des microorganismes capables de dénitrifier l'effluent liquide en condition substantiellement anoxique.

Selon un deuxième aspect de l'invention, il est proposé une méthode pour purifier un effluent liquide contenant de l'azote ammoniacal, avec ou sans nitrates, par nitrification et dénitrification simultanées, ladite méthode comprenant l'ajout d'oxygène selon un débit variant entre 0.1 et 0.66 m/heure au biofiltre à percolation pour récupérer en sortie un effluent substantiellement purifié.

Selon un troisième aspect de l'invention, il est proposé une méthode pour purifier un effluent liquide comprenant les étapes suivantes : i) alimenter l'effluent liquide à purifier à une entrée du biofiltre à un taux de charge en azote variant entre 0.01 et 0.04 kg NTK/m2.jour et une charge carbonée variant entre 0.05 et 0.15 kg DBO5/m2.jour; ii) ajouter l'oxygène; et iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié.

Selon un quatrième aspect de l'invention, il est proposé une méthode pour purifier un effluent liquide comprenant les étapes suivantes : i) alimenter l'effluent liquide à purifier à une entrée du biofiltre en ajustant la charge en azote entre 0.01 et 0.04 kg NTK/mz.jour;
i') optionnellement, ajouter à l'effluent une source carbonée selon une charge prédéterminée en fonction de la quantité d'azote (NTK) contenu initialement dans l'effluent;
ii) ajouter une source d'oxygène; et iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié.
-2-DOCSQUE: 745803\1 Selon un cinquième aspect de l'invention, il est proposé une méthode comprenant les étapes suivantes : i) alimenter l'effluent liquide à purifier à une entrée du biofiltre en ajustant la charge en azote global entre 0.01 et 0.055 kg NTK+N03/m2.jour; i') optionnellement, ajouter à
l'effluent une source carbonée selon un dosage prédéterminé en fonction de la quantité d'azote global (NTK+N03) contenu initialement dans l'effluent; i") laisser l'effluent s'écouler à travers le milieu filtrant en contact avec la source carbonée pour favoriser la dénitrification de l'effluent; ii) ajouter à l'effluent traité selon l'étape ii') une source d'oxygène; ii') laisser l'effluent s'écouler à
travers le milieu filtrant en contact avec l'oxygène pour abaisser la teneur en azote ammoniacal de l'effluent; et iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent liquide substantiellement purifié.

Description détaillée de l'invention Description des Figures La Figure 1 est une vue schématique d'une réalisation d'un bioréacteur pouvant opérer la méthode selon l'invention;
La Figure 2 est un graphique représentant l'évolution des concentrations de sortie en fonction de la charge en DBO5 appliquée;
La Figure 3 est un schéma en coupe des biofiltres et des milieux filtrants;
La Figure 4 est un graphique représentant le suivi de l'enlèvement de l'azote pour un procédé
"BiosorMD-lisier" aéré à 2.5 m/h fonctionnant à des charges moyennes respectives en NTK et DBO5 de 0.029 kg/m2.j et 0.093 kg/m2.j, soit dans des charges à l'intérieur des conditions de la méthode selon l'invention;
La Figure 5 est un schéma de la colonne; et La Figure 6 est un graphique représentant le suivi de l'enlèvement de l'azote pour un procédé
"BiosorMD-lisier" aéré à 4.5 m/h fonctionnant à des charges moyennes respectives en NTK et DBO5 de 0.092 kg/mz.j et 0.243 kg/mZ.j, soit dans des charges hors des conditions de la méthode selon l'invention.

Description de réalisations particulières de la méthode selon l'invention Pour mettre en osuvre la méthode selon l'invention, l'influence de certaines conditions d'opération sur la prise en charge de l'azote ammoniacal (et le cas échéant les nitrates (NO3)) dans un biofiltre a été déterminée, notamment la charge en azote (sous forme NTK), la charge en carbone (sous forme DBO5) en entrée de procédé et l'application d'un apport d'oxygène
-3-DOCSQUE: 745803\1 selon un débit prédéterminé pour compléter l'épuration du NTK en favorisant les conditions de dénitrification et nitrification simultanées.

Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où l'alimentation de l'effluent liquide à purifier est effectué à un taux de charge en azote variant entre 0.01 et 0.04 kg NTK/m2.jour; plus particulièrement le taux de charge d'azote selon l'étape i) varie entre 0.015 et 0.035 kg NTK/m2.jour;
encore plus particulièrement, taux de charge d'azote selon l'étape i) varie entre 0.02 et 0.035 kg NTK/m2.jour. Finalement, le taux de charge d'azote selon l'étape i) est fixé à
environ 0.029 kg NTK/m2.jour.

Dans le cas où l'effluent en entrée contient des nitrates, la charge d'azote peut être ajustée jusqu'à hauteur de 0.055 kg/m2.jour.

Ces conditions permettent d'améliorer la biofiltration de façon si substantielle que celle-ci peut être mise en oeuvre dans un seul biofiltre sans avoir recours à une étape de biofiltration de polissage.

Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où l'alimentation de l'effluent liquide à purifier est effectué à un taux de charge d'une source carbonée selon une charge variant entre 0.05 et 0.15 kg DBO5/mz.jour;
plus particulièrement, le taux de charge de source carbonée selon l'étape ii) varie entre 0.08 et 0.15 kg DBOS/mZ.jour; encore plus particulièrement, le taux de charge de source carbonée selon l'étape ii) varie entre 0.08 et 0.12 kg DBO5/mZ.jour. Finalement, le taux de charge de source carbonée selon l'étape ii) est fixé à environ 0.1 kg DBO5/mz.jour.

Particulièrement, l'oxygène est fournie sous forme d'oxygène pur, d'un gaz contenant de l'oxygène ou d'air. L'air peut être de l'air ambiant ou encore de l'air vicié
provenant de la porcherie ou d'une autre source. Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de dénitrification et nitrification simultanées où l'on ajoute cet air selon un débit variant entre 0.5 et 3.3 m/heure.

Particulièrement, lorsque la source d'oxygène est l'air, le taux d'aération selon l'étape iii) varie entre 1.0 et 3.0 m/heure; encore plus particulièrement le taux d'aération selon l'étape iii) varie entre 1.5 et 3.0 m/heure. Finalement, le taux d'aération selon l'étape iii) est fixé à environ 2.5 m/heure.
-4-DOCSQUE: 745803\1 Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où l'aération est en continue ou intermittente.
Plus particulièrement, lorsque l'aération est produite de façon intermittente, l'aération peut être mise en oeuvre selon n'importe lequel horaire fixé par une personne versée dans l'art, soit par exemple, n'importe lequel horaire d'aération compris entre 5 min ON; 10 h OFF et 4h ON: 4hOFF.

Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où l'effluent récupéré à la sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié. Particulièrement, l'effluent substantiellement purifié contient entre 0 et 200 mg/L; particulièrement entre 0 et 150 mg/L; plus particulièrement sous 100 mg/L d'azote sous forme de N-NO2 et N-NO3.

Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où l'effluent récupéré à la sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié. Particulièrement, l'effluent substantiellement purifié contient entre 0 et 200 mg/L; particulièrement entre 0 et 150 mg/L; plus particulièrement sous 100 mg/L d'azote NTK.

Particulièrement, dans le cas où l'effluent en entrée contient des nitrates, la méthode proposée peut faire usage de l'ajout optionnel d'une source carbonée en entrée du biofiltre afin de favoriser la dénitrification pour réduire significativement les nitrates.
La source de carbone utilisée peut provenir d'un résidu de l'industrie laitière, tel le lactosérum, qui s'avère une source de carbone de choix pour dénitrifier (entre 30 000 à 40 000 mg DBO5/L et des teneurs relativement faibles en autres contaminants, dont l'azote). Cependant, une autre source de carbone de faible teneur en contaminants, telle que le méthanol ou un sucre comme le glucose, peut être utilisée.

Particulièrement, la méthode selon l'invention permet l'enlèvement moyen de l'azote total d'environ 90 à 100%. Plus particulièrement environ 95% de l'azote total est éliminé.
Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où le débit de filtration est compris entre 0.01 et 0.3 m3/m2.jour.
Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où optionnellement, avant l'étape iii), les étapes i'), i"), ii) et/ou ii') sont répétées au moins une fois.
-5-DOCSQUE: 745803\1 Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où optionnellement, avant l'étape iii), les étapes i'), i"), ii) et/ou ii') peuvent être mises en oeuvre dans l'ordre présenté, ou encore une ou plusieurs étapes sont mises en oeuvre dans le désordre, ou encore sont mises en oeuvre simultanément, sans pour autant affecter l'efficacité de la méthode selon l'invention.

Particulièrement, la méthode selon l'invention comporte des conditions de nitrification et dénitrification simultanées où le milieu filtrant est au moins un élément sélectionné parmi:
pouzzolane; tourbe; copeaux de bois; gravier; et calcite.

Exemples Exemple 1 Des essais d'une durée approximative de dix mois ont permis de déterminer les doses optimales d'une source carbonée ajoutées en entrée d'une unité pilote de 50 L
simulant un biofiltre de polissage et tel que généralement désignée par le numéro de référence (10) sur la Figure 1. L'unité (10) est constitué dans l'exemple montré d'une colonne (12) de 20 cm de diamètre et de 2 m de hauteur. Cette colonne a été garnie sur 1.75 m par du milieu filtrant organique (14) provenant d'un biofiltre de polissage déjà en activité sur le terrain, constitué d'un milieu filtrant à base de tourbe et de copeaux, tel que celui décrit dans le brevet américain no.
6,100,081 délivré au nom du présent demandeur.

La colonne (12) est alimentée par le haut à l'aide d'une pompe (16) dont est pourvue l'unité (10), adaptée à être opérée en mode pulsé pour contrôler le débit d'effluent liquide à
l'entrée (17) de la colonne (12). Un bassin (18) préférablement maintenu à
environ 4 C sert de réserve d'alimentation pour l'unité (10), lequel est rempli périodiquement par l'effluent liquide à
purifier provenant d'un biofiltre primaire à échelle réelle sur le terrain. La colonne (12) possède deux points d'injection (20) et (22), respectivement disposés aux portions supérieure et inférieure de la colonne (12). Le premier point (16), situé à une distance prédéterminée (ex.
cm) sous la surface du milieu filtrant (14) dans l'exemple montré à la Figure 1, permet une injection dosée de la source liquide de carbone choisie (ex. lactosérum) via un pompe (24) dont est pourvue l'unité (10). Dans le contexte de la réalisation montrée, une injection sous la surface permet de prévenir la surcroissance de biomasse lors du mélange de l'effluent avec la 30 source carbonée. Cependant, une injection en surface au niveau de la ligne d'alimentation DOCSQUE: 745803\1 d'effluent (17) ou tout autre moyen équivalent pourrait aussi être utilisé. Le second point (22) permet, lorsque jugé nécessaire, l'injection d'air dans le système à contre-courant du liquide. La sortie (26) d'effluent traité se situe à la base de la colonne (12) et est aménagée avec un col de cygne (28) dans l'exemple montré à la Figure 1, pour forcer l'air à circuler à
travers le milieu filtrant.

Lors des essais, la colonne a été alimentée à 2 L/j en mode d'une pulsation à
l'heure pour toute la durée des essais. L'apport de la source liquide de carbone a été
effectué par dosage à 0,6 L/j. Afin d'éviter des colmatages au point d'injection (20), une dilution du lactosérum avec de l'eau a été effectuée pour obtenir une solution de l'ordre de 10 000 mg DBO5/L. Aucun apport d'air n'a été utilisé lors d'une première période d'opération allant de 0 à
160 jours. Par la suite (160 à 240 jours), un faible apport d'air d'environ 0.5 m/h a été fourni au point d'injection (22). Afin de maintenir des conditions d'anoxie favorables à
la nitrification et dénitrification simultanées, l'alimentation d'air a alors été intermittente à
une fréquence de 5 minutes d'injection pour 10 heures d'arrêt. Le Tableau 1 résume les principales conditions opérationnelles qui ont été appliquées lors des essais.

Tableau 1 Paramètre Caractéristique _-- - -õ_ Débit 2 L/d (64 L/m2/j) ........................................................................
...............................................................................
...............................................................................
...............................................................................
....
Flux liquide Descendant (percolation) ...............................................................................
..................
..............................................................
...............................................................................
................................................ ....................
Aération 0 au 160e jour : 0 m/h ascendante 160 au 240e jour : 0,5 m/h (5 min marche, 10 h arrêt) ............................ .... ............. ..........
.......................................... ... ...
..............................................................
.................................................
............................. .. ....... ....... ..
Source de carbone Lactosérum à 0,6 L/j (dilution : entre 3 à 4 fois) L'opération de l'unité (10) a été suivie sur une base hebdomadaire par des récoltes d'échantillons d'effluent liquide à l'entrée (17) et à la sortie (26) sur une base continue sur 24 heures. Le lactosérum dilué a été échantillonné au point d'injection (20) sur une base ponctuelle.
-7-DOCSQUE: 745803\1 Les principaux paramètres analysés sur les échantillons liquides prélevés sont la demande biochimique en oxygène (DBO5) et les formes azotées (NTK, N-NH4, N-N02/N-N03).
Toutes les techniques utilisées pour caractériser les échantillons prélevés étaient conformes aux méthodes standards décrites dans Standard Methods for Examination of Water and Wastewater , American Public Health Association (APHA) - American Water Works Association and Water Environment Federation, 1 gth Ed., Washington, D.C.
(1995) et ont été
effectuées par des laboratoires accrédités.

Le Tableau 2 montre les caractéristiques des intrants à l'entrée résultante de la colonne (12) telles que mesurées pour 22 échantillons. L'entrée résultante correspond à la somme de l'effluent du biofiltre primaire alimenté à l'entrée (17) et appliqué à la surface (30) du milieu filtrant (14), et du lactosérum ajouté au point d'injection (20), en considérant leur débit respectif.
Tableau 2 Effluent biofiltre Paramètre primaire Lactosérum dilué Entrée résultante Charge moy.* (min - max) moy.* (min - max) résultante moy.* (min - max) Q (L/d) 2 ................................................
.......................................
.. .............................
................................ .................2 ..........................
800..............._.............. 0.15 DBO5 (mg/L) 30(10-160~ 7 800 ~4 600 - 12 000) 1 800 .......................................... 00 .............................................................
...............................................................................
...............................................................................
...............................................................................
...............................................................................
.........................................................................
N-NTK (mg/L) 130 (61 - 220) 260 (180 - 510) 160 (100 - 220) 0.013 ............................................... .........................
N-NO3 (mg/L) 630 (340 - 810) 0 480 (260 - 630) --Les concentrations moyennes en entrée de la colonne (12) en considérant l'ajout du lactosérum (entrée résultante) ont été de 160 mg N-NTK/L, de 1 800 mg DBOS/L
et de 480 mg N-N03/L. Le graphique de la Figure 2 montre l'évolution sur la durée des essais des concentrations de N-NO3, de N-NH4 et de DBO5 retrouvées en sortie de la colonne 12, en fonction de la charge en DBO5 appliquée à l'entrée. La DBO5 d'entrée y est exprimée en équivalent de charge appliquée en se référant à l'échelle de droite sur le graphique. Pour les formes azotées, le NTK n'est pas illustré puisqu'il se retrouve en totalité
sous la forme soluble NH4 en sortie. Pour les nitrites, ceux-ci se sont toujours maintenus à zéro.

Globalement, l'abattement de l'azote (NTK+N03) a été de 90 %. Pour la durée globale des essais et pour toutes les conditions d'opération confondues, le ratio carbone/azote C(DBO5)/N a été de 3.1. Ce ratio a été calculé selon les formules suivantes en utilisant la charge (débit * concentration) pour chaque paramètre :
-8-DOCSQUE: 745803\1 C = E DBO5 entrée - E DB05 sortie = 0,98 kg de DBO5 (soit 31,3 kg/m2) (1) N=((E N-N03 entrée -Y-N-NO3 sortie) +(E NTK entrée - E NTK sortie)) = 0,31 kg de N(2) Les masses de carbone et d'azote calculées en (1) et (2) correspondent respectivement à 31.3 kg/m2 et 10.0 kg/m2 (par unité de surface du milieu filtrant). Ce ratio permet d'établir la quantité de DBO5 nécessaire pour transformer l'azote global en entrée sous forme N-NO3 et N-NTK pour l'obtention de faibles valeurs de nitrates en sortie.

L'abattement des nitrates a été très cyclique en fonction de la variation des concentrations en entrée (DBO5, azote NH4 et NO3). Entre autres, il ressort que lorsque de la DBO5 est retrouvée en sortie (ex. 100e jour en raison des surcharges en entrée), les nitrates se situent alors à zéro. En analysant la période sans aération (0 au 160e jour), lorsque la charge en DBO5 a été de 0.1 kg/m2.d (ex. : les premiers 50 jours), les nitrates sont présents en sortie.
Lorsque la charge dépasse 0,2 kgDBO5/m2.j, les nitrates se retrouvent très bas, mais la DBO5 de sortie est affectée (ex. : 100e jour). D'après le comportement observé
entre les jours 110 et 160, une charge de 0,15 kgDBO5/m2.j permet un bon enlèvement des nitrates tout en offrant une prise en charge soutenue de la DBO5. Cependant, on retrouve alors du NH4 en sortie à la hauteur de 50 mg/L.

Sans aération, nous n'avons pas réussi une transformation appréciable du NTK
au-delà
de 65 %. L'entraînement naturel d'air causé par la circulation hydraulique semblait insuffisant pour obtenir un haut niveau de nitrification. Au 160e jour, un équilibre était présent en sortie de colonne avec des faibles valeurs pour tous les paramètres, mais le NH4 semblait se maintenir à
des valeurs de 50 mg N-NH4/L en sortie.

Afin d'évaluer la possibilité d'atteindre des valeurs plus faibles en NH4, une faible aération a été amorcée au 160e jour (5 min aux 10 heures). Ce faible apport d'air a permis d'atteindre des valeurs très basses de NH4 à la fin des essais. L'abattement des nitrates n'a pas été affecté et la DBO5 est demeurée très basse. La hausse des nitrates observée au 180e jour est plutôt due à une baisse accidentelle ponctuelle de la charge carbonée appliquée. Puisque cet apport d'oxygène peut modifier les capacités de prise en charge de la DBO5 et du NH4, il apparaît avantageux de contrôler l'apport d'air pour assurer des conditions favorables à la nitrification et dénitrification simultanées.
-9-DOCSQUE: 745803\1 Exemple 2 Cet exemple consiste à présenter la méthodologie et les résultats en lien avec l'enlèvement de l'azote sous des conditions d'opération favorable à la nitrification et dénitrification simultanées complète.

Les biofiltres (BF) pilotes utilisés avaient une profondeur de 1.2 m Les milieux filtrants étaient composés d'un mélange de support organique (tourbe et copeaux de bois) et inorganique (pouzzolane et calcite). Plus précisément, le milieu filtrant comprenait une couche grossière totalisant 70 cm de profondeur sous laquelle suivait 25 cm de milieu filtrant constitué
de tourbe + copeaux + calcite.

Les couches de milieu filtrant (21 à 25) ainsi que la dispositions des mèches d'échantillonnage (26 et 27) sont représentés à la Figure 4.

Les trois biofiltres pilotes fonctionnaient à contre-courant. Le lisier étant alimenté en tête de colonne (28) et l'air en pied (30). L'air était alimenté depuis un réseau d'air comprimé et le débit était réglé grâce à des débitmètres à bille placés sur chacune des lignes d'alimentation.
Le taux d'aération a été fixé à 2.5 m/h pendant l'expérimentation.

Le lisier d'alimentation était pompé par des pompes à cavité progressive à
partir de bacs de stockage situés dans un réfrigérateur à 4 C.

L'alimentation se faisait de manière discontinue par plusieurs pulsation de pompe réparties au cours de la journée à l'aide d'une minuterie. La durée des pulsations était réglée de façon à obtenir le volume désiré par pulse et par jour. La minuterie permettait aussi de démarrer les agitateurs dans les bacs de lisier au même moment que le prélèvement.

Le lisier passait par des pré-filtres qui permettaient de piéger les plus grosses particules en suspension afin d'éviter le colmatage des buses d'aspersion en tête de colonne (28). Les buses d'aspersion permettaient de répartir le lisier sur toute la surface du milieu filtrant (21). Le lisier ruisselait et traversait le milieu filtrant (21 à 25) par gravité et le liquide traité était récupéré
en pied de colonne (32) et acheminé vers un drain ou dans des contenants lors des échantillonnages.

Les biofiltres ont d'abord été conditionnés, c'est-à-dire activés hydrauliquement jusqu'à
ce que 80 % de l'eau injectée soit recueillie en sortie. Cet état a été
atteint après 15 jours environ.
-10-DOCSQUE: 745803\1 Ensuite, un lisier séparé sous les lattes (SSL) provenant d'une ferme porcine en Beauce a été utilisé pour alimenter les biofiltres.

La charge hydraulique appliquée correspondait à 0.017 m3/m2.j (2.2 L/j).
L'alimentation en lisier était répartie au cours de la journée à raison de 6 pulses par jour d'environ 367 ml à
toutes les quatre heures tel que représenté par les flèches selon le schéma suivant:

4h 8h Midi 16h 20h minuit La période de démarrage a été considérée atteinte après 1 mois lorsqu'il a eu apparition d'une nitrification substantiellement complète (présence de nitrite et de nitrate et absence d'azote ammoniacal dans les effluents).
Les résultats montrés à la Figure 5 montre l'évolution des concentrations en azote lors du suivi expérimental. La concentration en NTK à l'alimentation à oscillé
entre 1300 et 2000 mg/L pendant l'étude. Pour la sortie, la mesure du NTK a varié entre 19 et 129 mg/L indiquant par le fait même un bon abattement de ce paramètre (>90%). Pour les concentrations en nitrite et nitrate (N-NO2 et N-NO3), les valeurs en sortie exprimées par la somme de ces deux paramètres ont oscillé entre 2 et 200 mg/L. Globalement, l'enlèvement moyen de l'azote total à
partir des différents processus d'ammonification, nitrification et dénitrification au sein de ce procédé aéré en continu à atteint des valeurs de 95%. Dans les gammes de fonctionnement à
des taux d'aération de 2.5 m/h et des charges moyennes respectives en NTK et DBO5 de 0.029 kg/mz.j et 0.093 kg/m2 l'enlèvement de l'azote total est complet (Figure 5).
Exemple 3 Cet exemple consiste à présenter la méthodologie et les résultats en lien avec l'enlèvement de l'azote sous des conditions d'opération défavorable à la nitrification-dénitrification complète.
La Figure 6 présente un schéma de l'unité de biofiltration utilisé dans cette étude. Cette unité de 26.5 cm de diamètre mesure 2.30m de hauteur. La charge hydraulique appliquée a été
de 0.060 m3/mZ.j. Les caractéristiques du lisier à traiter ont été ajustées et modifiées en fonction d'un lisier provenant d'une ferme porcine en France. Pour ce faire, le lisier d'une ferme porcine (Québec-Canada) a été dilué 1.5 fois avec de l'eau du robinet et un ajout de 23 ml d'une solution synthétique à base d'acide propionique (30 g/1), d'acide lactique (50 g/1), d'acétate de sodium (30 g/I), d'acide butyrique (1 g/1) et d'éthanol (25 g/1) a été ajoutée afin
-11-DOCSQUE: 745803\1 d'augmenter la DBO5. De plus, 1 692 mg/1 de NH4HCO3 ont été ajoutés au lisier afin d'augmenter la valeur du NTK. Le Tableau 4 suivant présente les caractéristiques de ce lisier.
Tableau 4 LISIER
mg/1 mg/1 mg/I
Ferme porcine en France 550 1 700 4 300 Ferme porcine au Québec. 200 - 1 000 1 800-2 100 3 600 - 5 600 Lisier du Québec dilué et enrichi pour cette étude 215 - 540 1 260 - 1 713 3 600 - 5 500 Selon les caractéristiques obtenues du lisier (Tableau 4) les concentrations obtenues ont été similaires à celles de la ferme porcine en France. Les concentrations en matière en suspension (MES) ont été légèrement inférieures aux valeurs attendues compte tenu des grandes variations de ce paramètre dans les lots de lisier.
La durée de fonctionnement du biofiltre a été d'environ sept mois afin de permettre une bonne colonisation du milieu filtrant ainsi que d'observer une évolution de la perte de charge.
Les résultats présentés à la Figure 7 montre la présence d'une forte nitrification dans le milieu filtrant faisant en sorte qu'une concentration élevée en nitrate est générée par le procédé
en sortie. Dans les conditions d'opération prédéfinies, la dénitrification s'avère incomplète pour retirer tous les nitrates en sortie. Dans ce cas, contrairement à la méthode selon l'invention, un traitement en aval est à prévoir pour dénitrifier afin d'effectuer une remise au milieu naturel.
Globalement, l'enlèvement moyen de l'azote total à partir des différents processus d'ammonification, nitrification et dénitrification au sein de ce procédé aéré
en continu à atteint des valeurs de 75%. Dans les gammes de fonctionnement à des taux d'aération de 6.5 m/h et des charges moyennes respectives en NTK et DBO5 de 0.092 kg/m2.j et 0.243 kg/m2.j, l'enlèvement de l'azote total est incomplet (Figure 7) et démontre un rendement moins efficace pour l'enlèvement de l'azote total que la méthode selon les conditions spécifiques de l'invention présentées à l'exemple 2.
-12-DOCSQiJE: 745803\1

Claims (21)

Revendications
1, Une méthode pour purifier un effluent liquide contenant de l'azote ammoniacal, avec ou sans nitrates, par nitrification et dénitrification simultanées dans un biofiltre à percolation, ladite méthode comprenant les étapes suivantes :
i) alimenter une entrée du biofiltre avec l'effluent liquide à purifier à un taux de charge en azote variant entre 0,01 et 0,04 kg NTK/m2.jour et une charge carbonée variant entre 0,05 et 0,15 kg DBO5/m2.jour;
ii) exécuter un ajout croxygène selon un débit variant entre 0,1 et 0,66 m3/m2.heure;
iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié.
2. La méthode selon la revendication 1, pour purifier un effluent liquide contenant de l'azote ammoniacal avec ou sans nitrates on ledit biofiltre à percolatIon est pourvu d'un milieu filtrant supportant des microorganismes capables d'abaisser la teneur en azote ammoniacal de l'effluent liquide en présence d'oxygène et des microorganismes capables de dénitrifier l'effluent liquide en condition substantiellement anoxique.
3. La méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, comprenant les étapes suivantes:
i) alimenter l'effluent liquide à purifier à une entrée du biofiltre en ajustant la charge en azote entre 0,01 et 0,04 kg NTK/m2.jour;
i') optionnellement, ajouter à l'effluent une source carbonée selon une charge prédéterminée en fonction de la quantité d'azote (NTK) contenu initialement dans l'effluent;
ii) exécuter ledit ajout d'oxygène selon ledit débit; et iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent substantiellement purifié,
4. La méthode selon la revendication 1 ou 2, comprenant les étapes suivantes:
alimenter l'effluent liquide à purifier à une entrée du biofiltre en ajustant la charge en azote global entre 0,01 et 0,055 kg NTK+NO3/m2.jour;

i') optionnellement, ajouter à l'effluent une source carbonée selon un dosage prédéterminé
en fonction de la quantité d'azote global(NTK+NO3) contenu initialement dans l'effluent;
i") laisser l'effluent s'écouler à travers le milieu filtrant en contact avec la source carbonée pour favoriser la denitrification de l'effluent;
ii) exécuter ledit ajout d'oxygène à l'effluent traité selon l'étape i") selon ledit débit, ii') laisser l'effluent s'écouler à travers le milieu filtrant en contact avec l'oxygène pour abaisser la teneur en azote ammoniacal de l'effluent; et iii) récupérer à une sortie du biofiltre un effluent liquide substantiellement purifié,
5. La méthode selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, où l'effluent substantiellement purifie contient entre 0 et 200 mg/L d'azote sous forme de N-NO2 et N-NO3.
6. La méthode selon la revendication 5, où l'effluent substantiellement purifié contient entre 0 et 150 mg/L d'azote sous forme de N-NO2 et N-NO3.
7. La méthode selon la revendication 6, où l'effluent substantiellement purifié contient moins de 100 mg/L d'azote sous forme de N-NO2 et N-NO3.
8. La méthode selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, où l'effluent substantiellement purifie contient entre 0 et 200 mg/L d'azote NTK.
9. La méthode selon la revendication 8, où l'effluent substantiellement purifié contient entre 0 et 150 mg/L d'azote NTK.
10. La méthode selon la revendication 9, où l'effluent substantiellement purifié contient moins de 100 mg/L d'azote NTK.
11. La méthode selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, où l'oxygène est fourni sous forme d'oxygène pur ou d'un gaz contenant de l'oxygène.
12. La méthode selon la revendication 11, où l'oxygène est fourni sous forme d'air à un débit variant entre 0,5 et 3,3 m3/m2.heure.
13. La méthode selon la revendication 12, où 1e taux de charge d'azote selon l'étape i) varie entre 0,015 et 0,035 kg NTK/m2.jour; le taux de charge de source carbonée selon l'étape i) varie entre 0,08 et 0,15 kg DBO5/m2.jour; et la source d'oxygène est sous forme d'air et le débit d'aération selon l'étape ii )varie entre 1,0 et 3,0 m3/m2.heure,
14. La méthode selon la revendication 13, où le taux de charge d'azote selon l'étape i) varie entre 0,02 et 0,035 kg NTK/m2.jour; le taux de charge de source carbonée selon l'étape i) varie entre 0,08 et 0,12 kg DBO5/m2.jour; et le débit daération selon l'étape ii) varie entre 1,5 et 3,0 m3/m2.heure.
15. La méthode selon la revendication 14, où le taux de charge d'azote selon l'étape i) est fixé
environ 0,029 kg NTK/m2 jour; le taux de charge de source carbonée selon l'étape i) est fixé à
environ 0,1 kg DBO5/m2 jour; et le débit d'aération selon l'étape ii) est fixé
à environ 2,5 m3/m2 .heure.
16. La méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, où le débit de filtration est compris entre 0,01 et 0,3 m3/m2 jour.
17. La méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, où l'aération est en continu ou intermittente.
18. La méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, où le milieu filtrant est au moins un élément selectionné parmi: pouzzolane; tourbe; copeaux de bois; gravier; et calcite.
19. La méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, où ledit effluent liquide contenant de l'azote ammoniacal, avec ou sans nitrates, est du lisier.
20. La méthode selon la revendication 19, où ledit lisier provient de l'industrie porcine,
21. La méthode selon l'une des revendications 3 ou 4, où la source de charge carbonée est sélectionnée parmi: le lactosérum, le méthanol, le glucose ou un lìsier provenant de l'industrie agroalimentaire.
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