CA2502050A1 - Particule comportant un noyau a base de graphite recouvert d'au moins une couche continue ou discontinue, leurs procedes d'obtention et leurs utilisations - Google Patents
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Abstract
Procédé de préparation par cobroyage d'un mélange homogène de particules comportant un noyau conducteur constitué d'au moins un graphite et enrobé de façon continue ou discontinue par au moins un matériau différent de celui qu i constitue le noyau, les particules des noyaux étant supérieures en taille à celles des particules utilisées pour réaliser l'enrobage des noyaux par cobroyage. Les mélanges de particules obtenus présentent des propriétés électrochimiques et mécaniques qui leur permettent d'être avantageusement utilisés dans les batteries électrochimiques et dans les peintures.
Claims (50)
1. Procédé de préparation d'un mélange homogène de particules enrobées comportant un noyau conducteur à base de graphite et au moins un enrobage partiel ou complet de la surface dudit noyau, l'enrobage étant à base d'un agent fonctionnel interréactif constitué
d'un matériau différent dans sa composition et/ou dans sa forme physique du matériau constitutif du noyau des particules enrobées, ledit procédé comportant au moins une étape de cobroyage des particules de graphite du noyau avec les particules de l'agent fonctionnel interréactif, les particules de graphite ayant une taille moyenne Y et celles de l'agent fonctionnel interréactif ayant une taille moyenne X telle que le rapport Y/X
soit inférieur à
1.
d'un matériau différent dans sa composition et/ou dans sa forme physique du matériau constitutif du noyau des particules enrobées, ledit procédé comportant au moins une étape de cobroyage des particules de graphite du noyau avec les particules de l'agent fonctionnel interréactif, les particules de graphite ayant une taille moyenne Y et celles de l'agent fonctionnel interréactif ayant une taille moyenne X telle que le rapport Y/X
soit inférieur à
1.
2. Procédé selon la revendication 1, dans le quel l'agent fonctionnel interréactif est choisi dans le groupe constitué par:
- les graphites d'une forme différente de celle du ou des graphites constitutifs du noyau mais appartenant,à la même classe de cristallinité;
- les céramiques (de préférence les céramiques de type TiO2, A12O3, ZrO2, SiC, Si3N4, plus préférentiellement encore celles de type TiO2, et/ou ZrO2);
- les sels fluorés tels que LiF ou les fluorures d'alcalino-terreux tels que (LiF) , CaF2;
- les métaux et les alliages (de préférence les alliages de type métallique, plus préférentiellement encore les alliages métalliques contenant un des éléments du groupe constitué par Si, Sn, Ag et Al);
- les oxydes, de préférence les oxydes de type MgO, Li2CO3 et SiO2;
- les polymères à l'état solide à température ambiante tels que:
- les polymères à quatre branches ayant de préférence des terminaisons hybrides, plus préférentiellement encore ceux ayant des terminaisons hybrides acrylates (de préférence méthacrylate) et alkoxy (de préférence alkoxy avec de 1 à 8 atomes de carbone, plus préférentiellement encore méthoxy ou éthoxy), ou encore vinyl; une branche au moins (et de préférence au moins deux branches) dudit polymère à quatre branches étant susceptible(s) de donner lieu à une réticulation, - les polyoxydes de propylène et les polyoxydes d'éthylène d'un poids moléculaire moyen variant avantageusement de 150 à 20.000, - les polysiloxanes ([Si(R)-O]-) tels que ceux de type poly(dimethyl)siloxane, poly(ethoxysiloxane), poly(octamethyl)trisiloxane, ayant de préférence un poids moléculaire variant de 150 à 10.000, plus préférentiellement encore les polyoxysiloxanes de type Poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane) ayant de préférence un poids moléculaire d'environ 800; et - les mélanges d'au moins deux de ces derniers.
- les graphites d'une forme différente de celle du ou des graphites constitutifs du noyau mais appartenant,à la même classe de cristallinité;
- les céramiques (de préférence les céramiques de type TiO2, A12O3, ZrO2, SiC, Si3N4, plus préférentiellement encore celles de type TiO2, et/ou ZrO2);
- les sels fluorés tels que LiF ou les fluorures d'alcalino-terreux tels que (LiF) , CaF2;
- les métaux et les alliages (de préférence les alliages de type métallique, plus préférentiellement encore les alliages métalliques contenant un des éléments du groupe constitué par Si, Sn, Ag et Al);
- les oxydes, de préférence les oxydes de type MgO, Li2CO3 et SiO2;
- les polymères à l'état solide à température ambiante tels que:
- les polymères à quatre branches ayant de préférence des terminaisons hybrides, plus préférentiellement encore ceux ayant des terminaisons hybrides acrylates (de préférence méthacrylate) et alkoxy (de préférence alkoxy avec de 1 à 8 atomes de carbone, plus préférentiellement encore méthoxy ou éthoxy), ou encore vinyl; une branche au moins (et de préférence au moins deux branches) dudit polymère à quatre branches étant susceptible(s) de donner lieu à une réticulation, - les polyoxydes de propylène et les polyoxydes d'éthylène d'un poids moléculaire moyen variant avantageusement de 150 à 20.000, - les polysiloxanes ([Si(R)-O]-) tels que ceux de type poly(dimethyl)siloxane, poly(ethoxysiloxane), poly(octamethyl)trisiloxane, ayant de préférence un poids moléculaire variant de 150 à 10.000, plus préférentiellement encore les polyoxysiloxanes de type Poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane) ayant de préférence un poids moléculaire d'environ 800; et - les mélanges d'au moins deux de ces derniers.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la taille des particules soumises à
cobroyage est choisie de façon que X soit supérieur pour au moins 150 %, et de préférence pour au moins 200 % à Y.
cobroyage est choisie de façon que X soit supérieur pour au moins 150 %, et de préférence pour au moins 200 % à Y.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel au mains 10 %, de préférence au moins 80 %, de la surface des noyaux est recouverte d'un enrobage.
5. Procédé selon l'une-quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le mélange homogène de particules enrobées obtenu est caractérisé par une distribution granulométrique à un seul pic, de préférence lorsqu'on fait une mesure de granulométrique à l'aide de l'appareil Microtrac X100 de la société MICROTRAC et/ou par un taux de conversion >= 90 %.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape de cobroyage est réalisée sous atmosphère inerte, de préférence constitué d'un gaz choisi dans le groupe constitué par l'argon et l'azote et les mélanges de ces gaz, plus préférentiellement encore en présence d'argon.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape de cobroyage est réalisée à une température comprise entre 20 et 1.000 °Celsius, de préférence à une température comprise entre 25 et 800 °Celsius.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l'étape de cobroyage est réalisée pendant une durée comprise entre .10 secondes et 4 heures, de préférence pendant une durée comprise entre 60 secondes et 3 heures.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel l'étape de cobroyage est réalisée en présence d'un solvant choisi de préférence dans le groupe constitué par l'eau, les solvant organiques, les solvants inorganiques, et les mélanges d'au moins deux de ces derniers, de préférence le solvant est choisi dans le groupe constitué par l'eau, les cétones, les alcènes les alcanes et les alcools, plus préférentiellement encore le solvant est le choisi dans le groupe constitué par l'eau, l'acétone, le toluène, l'heptane, le méthanol et les mélanges de ces derniers avec de l'eau.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le solvant utilisé est l'eau.
11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, dans lequel la quantité de solvant utilisé représente de 1 à 10 % et de préférence de 2 à 5 % du poids total des particules-enrobage présentes dans le mélange des particules soumis au co-broyage.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel les particules de taille X et/ou celles de taille Y ont une forme cylindrique, prismatique et/ou de palette.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel le rapport Y/X varie entre 0,17 et 0,6, de préférence ledit rapport varie entre 0,25 et 0,35.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel le cobroyage est réalisé mécaniquement, de préférence par HEBM, par jet air-miling, par mécanofusion de type Hosokawa, par hybridization (de préférence par mise en oeuvre d'un système NHS-O
commercialisé par la société NAR- Japon) et/ou par mise en oeuvre d'une combinaison de ces techniques.
commercialisé par la société NAR- Japon) et/ou par mise en oeuvre d'une combinaison de ces techniques.
15. Procédé selon la revendication 14, réalisé par mécanofusion à une vitesse de rotation de l'installation comprise entre 2.000 et 3.000 tours/minute, préférentiellement ladite vitesse de rotation est comprise entre 2.300 et 2.700 tours/minutes.
16. Procédé selon la revendication 15, mis en oeuvre pour une durée comprise entre 10 et 210 minutes, plus préférentiellement encore pour une durée qui est comprise entre 15 et 60 minutes.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 16, dans lequel les particules du mélange obtenue ont une forme ellipsoïdale.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel la densité de compaction du mélange de particules obtenu est au moins 2 fois supérieure à
celle des particules de taille X utilisées au démarrage dudit procédé.
celle des particules de taille X utilisées au démarrage dudit procédé.
19. Procédé selon la revendication 18, dans lequel la densité de compaction du produit final est > 0,9g/cc, de préférence la densité de compaction est >= 1g/cc.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, dans lequel la surface spécifique (BET) des particules de taille X varie entre 1 et 50 m2/g, de préférence la surface spécifique est comprise entre 2 et 10 m2/g.
21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 20, dans lequel, la surface spécifique (BET) du graphite Y varie entre 5 et 800 m2/g, de préférence ladite surface spécifique varie entre 10 et 500 m2/g.
22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, dans lequel les particules de taille moyenne Y sont des particules de céramique ci-après désignées particules de taille Yc.
23. Procédé selon la revendication 22, dans lequel le rapport Yc/X est inférieur à 1, de préférence ledit rapport est compris entre 0,0008 et 0,007.
24. Procédé selon la revendications 22 ou 23, dans lequel la céramique est électroniquement conductrice, de préférence choisie dans le groupe constitué par les nitrures, notamment TiN
et GaN.
et GaN.
25. Procédé selon la revendications 21 ou 22, dans lequel la céramique est électroniquement non-conductrice et est, de préférence, choisie dans le groupe constitué par A12O3 et BaTiO3.
26. Procédé selon la revendications 21 ou 22, dans lequel la céramique est électroniquement semi-conductrice et est, de préférence, choisie dans le groupe constitué par SiC et BaTiO3.
27. Procédé selon la revendications 21 ou 22, dans lequel les particules de la céramique ont une taille moyenne Yc telle que 10nm <Yc< 1 µ, de préférence tel que 50nm <Yc<
150nm.
150nm.
28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 20, dans lequel les particules de taille moyenne Yc sont des particules d'un alliage (ci-après appelées particules de taille Ya) constituées au moins en partie de A1, Sn , Ag, Si ou d'un mélange d'au moins deux de ces derniers.
29. Procédé selon la revendication 28, dans lequel le rapport Ya/X est tel que 0,005 >Ya/X>
0,2, de préférence ledit rapport vérifie la relation 0,007 >Ya/X>0,0008.
0,2, de préférence ledit rapport vérifie la relation 0,007 >Ya/X>0,0008.
30. Procédé de préparation d'un mélange homogène de particules enrobées selon l'une quelconque des revendications 1 à 29, lesdites particules enrobées comportant un noyau conducteur à base de graphite et au moins deux enrobages partiels ou complets dudit noyau, les particules enrobées obtenues dans la première étape de co-broyage étant soumises à un deuxième co-broyage en présence d'un agent fonctionnel interréactif identique ou différent du premier agent fonctionnel interréactif utilisé dans la première étape de co-broyage, la taille moyenne des particules du deuxième agent fonctionnel interréactif étant inférieure à celle des particules enrobées obtenues dans la première étape dé co-broyage.
31. Procédé selon la revendication 30, dans lequel les particules enrobées préparées comportent un noyau conducteur à base de graphite et au moins trois enrobages partiels ou complets dudit noyau, les particules enrobées obtenues dans la deuxième étape de co-broyage étant soumises à un troisième co-broyage en présence d'un agent fonctionnel interréactif identique ou différent des agents fonctionnels interréactifs utilisés dans les deux premières étapes de co-broyage, la taille moyenne des particules du troisième agent fonctionnel interréactif étant inférieure à celle des particules enrobées obtenues dans la deuxième étape de co-broyage.
32. Particule enrobée susceptible d'être obtenue par l'un des procédés selon l'une quelconque des revendications 1 à 31.
33. Particule comportant un noyau au moins partiellement constitué de graphite, ladite particule étant enrobée de façon continue ou discontinue par au moins une couche d'un matériau obtenu à partir d'un agent fonctionnel interréactif sélectionné dans le groupe constitué par les graphites, les céramiques, les métaux et les alliages (notamment les alliages de type métallique) ainsi que les mélanges d'au moins deux de ces derniers.
34. Particule selon la revendication 32 ou 33, constituée d'un noyau de graphite d'une pureté
supérieure à 95 %.
supérieure à 95 %.
35. Particule selon la revendication 34, dans laquelle les impuretés présentes dans le noyau n'interférent pas avec les propriétés électroniques de ladite particule.
36. Particule selon la revendication 35, dans laquelle l'enrobage du noyau neutralise les interférences électroniques générées par les impuretés présentes dans le noyau de graphite.
37. Particule selon l'une quelconque des revendication 32 à 36, dans laquelle le noyau a une taille comprise entre 7 et 100 micromètres, de préférence la taille du noyau est comprise entre 10 et 30 micromètres.
38. Particule selon l'une quelconque des revendications 32 à 37, dans laquelle l'enrobage du noyau est en graphite et d'une épaisseur moyenne comprise entre 1 et 5 micromètres.
39. Particule selon l'une quelconque des revendications 32 à 38, dans laquelle l'enrobage du noyau est constitué par une céramique d'une épaisseur moyenne comprise entre 50 et 150 nanomètres.
40. Particule selon l'une quelconque des revendications 32 à 33, dans laquelle le noyau est recouvert de deux couches successives continues et/ou discontinues, chacune des couches ayant de préférence des épaisseurs respectives E1 et E2 comprises entre 50 nanomètres et 5 micromètres.
41. Particule selon la revendication 40, dans laquelle chacune des 2 couches est constituée d'un matériau différent.
42. Particule selon l'une quelconque des revendication 32 à 41, dans laquelle le noyau est recouvert de trois couches, chacune des 3 couches ayant respectivement une épaisseur E1, E2, E3 comprise de préférence entre 50 nanomètres et 5 micromètres et les épaisseurs des trois couches étant telles que leur somme est de préférence inférieure à 10 micromètres.
43. Particule selon la revendication 42, dans laquelle chacune des 3 couches est constituée d'un matériau différent.
44. Particule selon la revendication 32 ou 33, constitué d'un coeur de graphite recouvert au niveau de sa surface externe pour au moins 80 % par ledit enrobage.
45. Mélange de particules telle qu'obtenues par mise en oeuvre d'un des procédé défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 31 ou telle que définie dans l'une des revendications 30 à 40 et ayant au moins une des propriétés suivante:
- une conductivité électronique variant entre 10-22 et 10 3 Ohm -1.cm -1; et - une distribution granulométrique restreinte de préférence comprise entre [-50%,+50%].
- une conductivité électronique variant entre 10-22 et 10 3 Ohm -1.cm -1; et - une distribution granulométrique restreinte de préférence comprise entre [-50%,+50%].
46. Mélange de particules selon la revendication 45, dans lequel le noyau est constitué de graphite, l'enrobage est de type métallique et la conductivité électronique est supérieur à
300 Ohm -1.cm - 1.
300 Ohm -1.cm - 1.
47. Mélange de particules selon la revendication 46, dans lequel l'enrobage est constitué
d'aluminium et la conductivité électronique est supérieure à Ohm -1.cm -1, de préférence supérieure à environ 377x 103 Ohm -1.cm -1.
d'aluminium et la conductivité électronique est supérieure à Ohm -1.cm -1, de préférence supérieure à environ 377x 103 Ohm -1.cm -1.
48. Utilisation des particules selon la revendication 47 comme matériau isolant ou conducteur pour électrode de générateur électrique.
49. Utilisation de particules selon la revendication 45, enrobées de CeO2, Li3PO4, de graphite-Ag et/ou de MgO-graphite dans les piles à combustible.
50. Utilisation de particules selon la revendication 48, enrobées de polymères-graphites dans des revêtements, de préférence dans les peintures.
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2003
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