2 ~ 2 ~`~
a~
La pr~sente lnvention concerne des flla~ents, flls, fibre~
monofilaments et autres articles slmilaires en mat1~re synth~t1~ue eenstitu~s de polychlorur~ de v1nyle et de polychlorure de ~;nyle surchlor~. Elle concerne plus part~culi~rement des flls et f~br~s de meilleures quallt~s m~c~nlques et des fll~s de f1bres de mellleure tén~cit~ obtenus ~ partlr de ces ~lbres.
Il est d~ connu selon le brevet fran~a~s l 359 It8 de pr~parer des flls et flbres constltu~s de m~lange~ de polychlorure de vinyle ordlnatre et polychlorure de v~ny~e surchloré, ce dernier étant pr~sent en propcrtion compr~se entr~ 5 % et 80 %, de pr~férence au moin~
10 %, Les fibres ~lns~ ob~enues peuvent supporter des temp~ratures de tr~ltement thermlque d'autant plus ~lev~es que le pourcentage en polychlorur~ da vlnylQ surchlor~ dans ~e m~lange est éleY~, ce qul a pour cons~qu~nce une dlmlnuti~n du retralt th~r01que rés1duel. Par contre. des pourcentage~ ~lev~s en polychlorure de v;nyle surchlor~
augmentent de manlkr~ important~ 12 pr~x de revtent des fils et fibres obtenus, ceci d'~ut~nt plus qu¢ leur proc~d~ d'obtention est dlscontinu, en particulier 1Q traltemant thermlque de f~xat~on.
~S Le brev~t françs1s n- 86.126/1,359.l7~ pr~conise ~galement l'utillsatlon d~ m~l~nges de polychlorurQ de vlnyle atactique ee ehlorurc de polyvlnyl~ surchlor~ en proportlon de S ~ 50 X du m~lange et pr~clse que les flbres ob~enues peu~ent, apr~s ftlage et ~tirage, au lleu d'~tre stab111s~es sous tQnslon dans les conditlons ind1qu~es dans le brevet prlnc~palt ~tre dlr~ctement r~tract~es p2r ch~uffage dans un mlll~u approprl~, p~r exempl~ au bou~llant~. Ma~s. en pr~tiQue, les cond1ttons d~ trt1tement pr~clt~es ne perm~ttent l'obtent10n de ~ibres de bonnes prcpriét~s que lorsque la propo~tlon de po~ychlorure cle vinyle surchlor~ est relatlve~ent lmportante. Dans l'exemple un1~ue de ce 35 brevet, les t~nac~tés et ~llongQmants ~es f~ls obtenus sont bons ~r~ce à
la proportlon relatlYement importante en polychlorure de v1nyle s~rchlor~ : 2~ X 8n polds. Par contre pour des teneurs en polychlorure de vlnyle surchlor~ lnférieures et des t~ux d'~ttrage molndres, de telles qualltés son tmposslbles ~ obtenlr par r~tractlon directe dans OS l'eau boutllante. Au de~ de 20 ~ en po1ds de polychlorur~ ds v1nyle surchlor~, s1 les qualltes mécanlques des f1bres sont ~ien meilleures, leur prix de revtent augmente aussi en conséquence.
La difflcult~ avec ce type de m~lange polychlorure de vinyle atactlque et polychlorure da v1nyle surehloré cons1ste donc, en fait, à
trouver un compromls permettant d'obtenir des f1bres possedant les qual1t~s m~caniques les plu5 ~lev~es posslbles pour le prlx de revient le plus fa1ble posslble.
Il a également bté trouv~ selon le brevet françals n~ 2.~5.646 des fll5 et f1bres ~ base d'un m~lange PVC/PV¢ chloré, minoritalre en PVC chlor~, par exemple entre 16 et 20 % pr~sentant d~
des oaract~rlsttques m~cdnlques am~llorées, ma1~ dont la r~sistance est toutefo1s 1nsuf~1sante pour l'obtent10n de f11és de fibres capables dlatre utl11sés sur les machlnes ~ t1sser modernes, a grande v1tesse.
Les f~l~s des flbres obtsnus ~ partlr des fibres decrl~es dans brevet fran~ats 2.495.646 sont utillsables s~ulement sur les machlne~ ~ t1sser bassa vitesse ou dolvent ~tr~ retordus pour l'obtantlon de retors partir de t fll~s de flbr~s de manlbre ~ poss~der la rés1stance sufflsante pour passer ~ur l~s mach~ncs 3 tlsser grande vitesse.
Pour 1'1ndustrle textll~ a~al~, une tellc utl~satlon poss~e un falblQ 1nt~rOt ~conom1que compt~-tenu de l'augmentat10n des v~t~sses des machlnes ~ tlsser modernes. .
Par allleurs les f1bres obtenus selon le brev~t fran~ais 2.495.646 poss~dsnt une ~rlsure lnsufflsante et non permanente, ne permcttant pas leur passage ~ la carde.
Il a maintenant ~t~ trouv~ des fibres a base de PVCJPVC
surchlor~ poss~dant des caractér~st1ques m~can~ques sup~r~ures ~ c~lles de l'art ant~r1eur connu, un t1tr~ plus fln, une frlsure permanente, convcnant pour l'obtention dQ fllQS de f1bres de t1tre plus fa~ble et sufflsamment r~sistants pour @tre utll1~s sur des maeh1nes de t1ssage grande vltesse sans passer par la preparat~on on~reuse d'un retors.
~ ,~r t ~ ` r-- 5 ,"f j 2 ~ 2 ~ `~
a ~
The present lnvention relates to flla ~ ents, flls, fiber ~
monofilaments and other similar articles of synthetic material eenstitu ~ s of polychlorur ~ of v1nyle and polychloride of ~; nyle overchlor ~. It relates more ~ culi ~ rement flls and f ~ br ~ s best quallt ~ sm ~ c ~ nlques and fll ~ s of f1bres de mellleure ten ~ cit ~ obtained ~ partlr of these ~ lbres.
It is d ~ known according to the patent fran ~ a ~ sl 359 It8 of prepare flls and flbres made of polychloride mixture ordlnatre vinyl and polychloride of v ~ ny ~ e superchlorinated, the latter being present in propcrtion compr ~ between ~ 5% and 80%, preferably at least ~
10%, The fibers ~ lns ~ ob ~ enues can bear temperatures ~ erasures very high, the higher the higher the percentage in polychlorur ~ da vlnylQ surchlor ~ dans ~ em ~ lange est éleY ~, qul a for cons ~ qu ~ nce a dlmlnuti ~ n of retralt th ~ r01que rés1duel. By against. percent ~ ~ lev ~ s polychloride of v; nyle superchlor ~
increase in manlkr ~ important ~ 12 pr ~ x of yarn and fiber coating obtained, this is more than their process of obtaining is continuous, in particular 1Q traltemant thermlque de f ~ xat ~ on.
~ S Le brev ~ t françs1s n- 86.126 / 1,359.l7 ~ pr ~ conise ~ also the use of atactic polyvinyl chloride n ege polyvlnyl ehlorurc ~ superchlor ~ in proportlon of S ~ 50 X of the mixture and pr ~ clse that the flbres ob ~ enues little ~ ent, after ~ wiring and ~ drawing, at They should be stabilized under tQnslon in the conditions indicated in the patent prlnc ~ palt ~ be dlr ~ ctement r ~ tract ~ es p2r ch ~ uffage in a mlll ~ u approprl ~, p ~ r exempl ~ au bou ~ llant ~. Ma ~ s. in fact, the cond1ttons d ~ trt1tement pr ~ clt ~es perm ~ ttent obtent10n de ~ ibres good prcpriét ~ s that when the propo ~ tlon of po ~ vinyl chloride chloride surchlor ~ est relatlve ~ ent lmportante. In example un1 ~ ue of this 35 patent, the t ~ nac ~ tees and ~ llongQmants ~ es f ~ ls obtained are good ~ r ~
the relatively large proportion of polyvinyl chloride s ~ rchlor ~: 2 ~ X 8n polds. On the other hand, for polychloride contents vlnyle superchlor ~ lnférieures and t ~ ux of ~ ttrage molndres, as qualltés its tmposslbles ~ obtain by r ~ direct tractlon in OS the boiling water. At ~ 20 ~ in polychloride weights ~ ds v1nyle superchlor ~, s1 the mechanical qualltes of f1bres are ~ ien better, their cost also increases accordingly.
The difflcult with this type of polyvinyl chloride blend Atactlque and polychloride da v1nyle surehloré cons1ste therefore, in fact, find a compromise allowing to obtain f1bres having the qual1t ~ sm ~ caniques les plu5 ~ lev ~ es possible for the cost price as low as possible.
It was also found by the French patent n ~ 2. ~ 5.646 of fll5 and f1bres ~ base of a mixture of chlorinated PVC / PV ¢, minority in chlorinated PVC, for example between 16 and 20% with oaract ~ rlsttques m ~ cdnlques am ~ llorées, ma1 ~ whose resistance is toutefo1s 1nsuf ~ 1sante for the obtainable fiber fibers dlatre utl11sés on modern machines t1sser, a great speed.
F ~ l ~ s of flbres obtsnus ~ partlr of fibers decl ~ es in patent fran ~ ats 2.495.646 are usable only on machlne ~ ~ t1sser bassa speed or dolvent ~ very twisted to obtain the twisted from t fll ~ s of flbr ~ s of manlbre ~ poss ~ der the res1stance sufficient to switch to the machine 3 high speed.
For 1'1ndustrle textll ~ a ~ al ~, a tellc utl ~ satlon poss ~
a falblQ 1nt ~ rOt ~ conom1que compt ~ -tenu of the augmentat10n of v ~ t ~ sses modern machines ~ tlsser. .
By allleurs the f1bres obtained according to the French patent 2,495,646 has a non-permanent, insufficient coating, does not not allowing their passage to the card.
It has now been found fibers based on PVCJPVC
superchlor ~ poss ~ dant characteristics ~ st1ques m ~ can ~ ques sup ~ r ~ ures ~ c ~ lles prior art known ~ r1eur, a t1tr ~ more fln, a permanent frlsure, suitable for obtaining dQ fllQS f1bres to t1tre weaker and Sufficiently resistant to be used on tethering devices great speed without going through the preparat ~ on ~ reuse twisted.
~, ~ rt ~ `r-- 5," fj
- 3 -P1US parti~ull~rement la prés~nte lnvention concerne des f1bres ~ base ~'un ~lange PVC/PV¢ surchlor~ contenant 17 ~ 20 % de PVC
~urchl~, dc ti~r~ ou ~rin ~ ,3 ~ , ull retralt r~si~ucl apr~s traltement dans l'hu11e ~ 115'C p~nd~nt 30 m1n (Norme AS~M D 210 ~62 T) 05 5 6 %.
Ds t~ls f11s poss~dent en outre - ull mu~ul~ d'~lastlclt~ 2 4 ~ ~N/mm2, de pr~f~rence ~ S KN~mmL, un allongement 3 la rupture s 36 %, de pr~f~rence ~ 34 X, - une ténac1t~ ~ la rupture ~ 21,S cN/tex, de pr~f~rence 2 ~2 ou m~me IQ plus.
la présante lnventlon concerne ~alement un proc~d~ pour l'obtention de flbres ~ base de m~lange de polychlorure de ~inyle atact~que et polychlorure de vlnyle surchlor~, ~ raison da 17 a 2~ X en po;ds de PVC surchlor~, par fllage d'une solutlon du m~lange de polymère dans un m~lange s~lvant sulfure de cdrbone/ac~tone ~0/40 de mant~re connue en 501, ~tlra~e des f11~ments dans l'eau boulllante à un taux compr;s entr~ ~ et 6 X, s~ab111sation en continu des filaments sous tens10n ~ une temp~rature compr~se entre 1~5 et 140'C, de pr~férence l30-135'C en pr~sence de Yapeur d'eau sous une pression dê 2.7 ~ ~,8 bar pendant 1 ~ 3 secondes. puls frisage m~canlque ou pneumatlque du cable ~nsi obten~ d~ manl~re cunnue et traltement de f1xation à température ~ 100'~- en présence de vapeur d'eau 50US presslon, en contlnu, puis r~tract10n d~ m~nl~r~ sonnue dans l'eau bouill~nte ou selon tout ~oyen approprl~, puis s~ch~g~ de mani~re connue en contlnu et coupe 50US forme de f1bres.
La pr~sent~ lnYentlon concerne ~galement les fll~s de ftbres obtenus ~ partlr des flbres d~erites c1-dessus, poss~dant une bonne t~naclt~, d~s tttres au brln plus f1ns que ~eux obtenus Jusque 1~ et une m~tl~ure trava111ab~11t~ textile, en par~ieul1er en t1ssage.
En part1culler, 11 est poss1ble aveo ~es flbres s~lon l'~nventlon d'obt0nlr d~s f11~s de f~bres d~ num~ro m~trlque (~M) ~0 ~20 t~x) C8 qul n'~tslt p~s posslble ~usque 1~ car les tltres des fl~res PVC/PYC surchlor~s ~talent ~rop ~lev~s pour obtenlr des fll~s de flbres s~f~isamment f~ns. Pour les fil~s ~e f~bres plus gros, par exemple de NM
20 (50 tex~ ta1t poss~ble d'obtenlr des fll~s de fibres mals leur t~naclte ~tal~nt lnsuff1sante. Selon l'inventlon, les fll~s de fibres - 3 -P1US party ~ ull ~ rement the pres ~ nte lnvention relates to f1bres ~ base ~ 'un ~ PVC / PV diaper ¢ superchlor ~ containing 17 ~ 20% PVC
~ urchl ~, dc ti ~ r ~ or ~ rin ~, 3 ~, ull retralt r ~ si ~ ucl apr ~ s traltement in the oil ~ 115'C p ~ nd ~ nt 30 m1n (Standard AS ~ MD 210 ~ 62 T) 05 5 6%.
Ds t ~ ls f11s also have - ull mu ~ ul ~ d '~ lastlclt ~ 2 4 ~ ~ N / mm2, preferably ~ S KN ~ mmL, an elongation 3 at break 36%, preferably ~ 34 X, - a tenac1t ~ ~ rupture ~ 21, S cN / tex, pr ~ f ~ rence 2 ~ 2 or even ~
IQ more.
the present lnventlon concerns ~ alement a process ~ d ~ for obtaining flbres ~ base of m ~ polyvinyl chloride mixture of ~ inyl atact ~ that and polyvinyl chloride superchlor ~, ~ reason da 17 a 2 ~ X en po; ds PVC superchlor ~, by fllage a solutlon of the mixture ~ polymer in a mixture of cdrbone sulfide / ac ~ tone ~ 0/40 of mant ~ re known in 501, ~ tlra ~ e of f11 ~ ments in boiling water at a rate compr; s entr ~ ~ and 6 X, s ~ ab111sation continuously filaments under tens10n ~ a temp ~ rature compr ~ between 1 ~ 5 and 140'C, pr ~ preferably l30-135'C in the presence of water vapor at a pressure of 2.7 ~ ~, 8 bar for 1 ~ 3 seconds. puls crimp m ~ canlque or pneumatlque of the cable ~ nsi obtain ~ d ~ manl ~ re cunnue and tralement of f1xation at temperature ~ 100 '~ - in the presence of water presslon 50US, contlnu, then r ~ tract10n d ~ m ~ nl ~ r ~ sounded in boiled water ~ nte or according to all ~ oyen approprl ~, then s ~ ch ~ g ~ in a manner known re contlnu and cut 50US form of f1bres.
The present lnYentlon also relates to the fll ~ s of ftbres obtained ~ partlr of flbres of ~ c1 above, poss ~ dant good t ~ naclt ~, d ~ s tttres brln more f1ns than ~ them obtained Up to 1 ~ and a m ~ tl ~ ure trava111ab ~ 11t ~ textile, by ~ ieul1er in t1ssage.
In addition, there is a possibility of having flbres depending l ~ nventlon obt0nlr d ~ s f11 ~ s de f ~ bres d ~ num ~ ro m ~ trlque (~ M) ~ 0 ~ 20 t ~ x) C8 qul n '~ tslt p ~ s possible ~ usque 1 ~ because the tltres of fl ~ res PVC / PYC surchlor ~ s ~ talent ~ rop ~ lev ~ s to obtain fll ~ s of flbre s ~ f ~ significantly f ~ ns. For larger wires, for example NM
20 (50 tex ~ ta1t poss ~ ble to get fll ~ s of unhealthy fibers t ~ naclte ~ tal ~ nt lnsuff1sante. According to the inventlon, the fll ~ s of fibers
- 4 -ont une t~n~clt~ d'~u molns 10 ou 13 CN/tex ee qul permet leur t~ssage grande vltes~e.
Dn entend par polychlorure ds vinyle atactique essentlellement l'llulllu~uly~ r~ de ~hl~rure de vlnyle ayant une temperature de translt;on 05 de ~econd ordre comprlse gén~ralement entre 65 et 85'C. Le polychlorure d~ Ylnyl~ est constltu~ de fa~on prédomlnante par la forme l~omere ~tactique, c'est~ dire qu'll s'aglt d'un polymere dont les atomes de chlore et d'hydrog~ne sont en ma~orit~ sltu~s au hasard des deux c~t~s de la chafne çonstituant le squelette de la mol~cule. De ee fait, un tel p~ymère est normalement d'une nature non crlstallisable. Un tel polymbre est obtenu le plus co~ramment d~ la mani~re la moins onbreuse par les techniques connues de polym~risation en masse, suspension ou ~mulsion des temp~ratures gén~rdlement supérieures ~ O'C, plus g~néralement comprises entre 20 et ~OtC ou m~me plus.
Le polychlorure de vlnyle surchlor~ ut;lisable selan la pr~sente ;n~ent1On peut ~tre obtenu p~r exemple, par ehloration d'une susp~nsion de polychlorure de Ytnyle en pr~sence de lumtè~e aetlnique, ou par chlorat1On ~ haute temp~rature, ou ~n pr~senCQ de rayonnements chimiques actlfs ; il pos~de g~n~ralem0nt une temperature de transition du second ordre d'au mo~ns lOO'C.
Les ftbres ~scontlnues selon la pr~sente 1nvention présentent des proprl~t~s m~c~nl~ues et una tanue thermlque ~amal~ obtenues jusque 1~, gr~ce à une s~lectlon de diff~rents ~léments. D'abord la teneur en PVC surchloré dans 1e m~lang~ PVCtPVC surchlor~, comprlse entre l7 et 2S 20 %, ds pr~f~rence 18 ~ 20 %, assoc1~ ~ l'utlllsat1On du m~lange solYant sulfure de carbone/ac~tone ~ans une proportion pr~ctse 60/40 enY1ron perm~t d'attelndre un me111eur ~tat de cristalllnlt~ du m~lange polymbre. CQt ~tat de crlstall1nl~ @S~ encore am~llor~ par les traltQments thermlques ult~rleurs, ~ saYo~r l'~tlrage dans l'e~u bou~llante ~ d~s tamp~ratures compr~ses ~ntre 85 et lOO~C, ~ un ~aux comprls entre 3 et 6 X, d~ pr~férenc~ 3,~ - 5 X.
L'~tlr~ge des fllament~ selon 1~ pr~.~ente lnvention est g~n~ralement pr~d~ par un pr~ch~uffage, par exemple dans l'eau, ~ des temp~ratures comprlses entre 60 et loo~C, plus g~n~ralement entre 75 et ~5 85-C. Un moyen pratique cons1ste t~ utll~ser un ba1n d'eau chauff~.
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L'~t;raye proprement ~lt peut ~tre effectu~ en 1 ou 2 stades, mals on pr~f~re ~lever progresslvement la temp~rature des fllaments par pr~chauffage, pr~t1rage par ex~mple dans un bain dont l'eau peut ~tre maintenue entre 70 e~ 95'C puls ~tirage en contlnu ~ une temp~rature un QS peu plus ~levée que celle du pr~tirage, de pr~férence entre as et lOO~C
ou d'~tlrage global ~nd;qué cl-dessus. Pour pouvoir obtenir un taux d'~tirage globat de 6, il est plus facile de llmiter ~'~tlrage des filaments juste apr~s la fll~re, par r~glage de la vltesse des rouleaux de reprlse.
Un second tr~t~ment thermique que les fllaments sub~ssent contrlbuent ~ flxer la structure des fll~ments et à leur conf~rer leur b~nnes propri~tés en partlculier le retrait dans l'huile ~ 115'C s 6 %, de pr~f~rence à 5 %, et ~ permettre l'obtentlon ~es titres au brin s 2,3 dtsx, de préf~rence s ~,25. Gr~ce ~ un mellleur ~tat crlstallin, ce traltement peut 8tre r~alls~ ~ des temp~ratures plu5 ~lev~es que celles suPport~es habltuellement par les m~langes de PVC/PYC surchlor~.
Il est effectu~ en pr~senc~ de vapeur d'eau, sous presslon de 1,3 ~ 3,6 bars de pr~f~rence 2,7 ~ 3 bars, ~ une te~p~rature comprise entre 120 et 140'~, ~e pr~érence 130 - 135-C pendant I ~ 3 secondes.
L~s fllam~nts ainsi stabll~s~s sont fr~s~s par tout ~oyen mbcanlque ou pneumatlque connu, par exemple au ~oyen d'une buse ~elle que celle décrlte dans le brQvet frdn~a~s n- 83329 ~ddltlon au FR n' 1 289 491. Dans une telle buse les fll~ments sont traltés par de la vapsur d'eau saturante ~ une te~p~rature comprise entre 110 et 130'C
et 50nt slmultan~ment r~tract~s et frlses ce qul permet une mellleure trava~llablllt~ textile ult~r~eure.
Po~r d~venlr perman~nt, et fa~lllter le passage ~ ~a carde par exemple, le frisage alns~ réalls~ doit etre flxé ~ haute temp~rature, g~n~ralement compriss entre 11~ et 120'C, en pr~sence de vapeur sous pr~ssion pandant au molns 20 secondes, de preference au ~oins 30 secondes, et de pr~f~rence en cont~nu~
On peut ut111ser par exemple un appare11 du commerce connu sous la marq~e Ts~lx commerclal~s~ par 1~ S.A. Serraoant~ qui comporte un tambour ~ermé rotatlf sur lequ~l s'entassent le c~ble de fllaments frls~s, les~uels sont tra~t~s ~ la temp~rature ~lev~e d~s~r~e e~ en contlnu pour que le procéde so1t 1~dustriallsable.
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2 ~ l o ~
les fllaments frls~s ds manl~re permanQn~e sont ensuite s~chés de manl~re habituelle, g~n~ralement ~ une temp~rature volsine de lOO C.
Le procédé selon la pr~sente inventlon peut ~tr~ r~alls~
totalement Qn eont1nu depuls l'~tlrage ou m~me depuis la d;ssolution des 05 polym~res ~usqu'~ l'obtent10n des flls ou flbres définlt~fs. De ce fait, 11 est facile ~ r~allser lndustrielle~ent de man1are éeonomique.
~ es polym~res ou solut10ns f11~es selon la pr~sente demande peuvent conten1r des char~es habltuellles telles que des stabilisants vis-~v1s de la lumi~re, de la chaleur, a2urants, pigments, colorants suscept1blas d'am~llorer certaines de leurs propri~t~s telle5 que leur couleur, l'affin1t~ t1nctor1ale, la stablllt~ thermlquQ et ~ la lumi~re, la r~sist1vlté ~lectrlque ...
Un tel proc~d~ condult ~ ~es flbres de caract~rlst~ques m k antqu~s ~e~lleure~ que cellQs de flls ~ base de m~langes polychlorure 15 de v~nyle/poly~hlQrure de vlnyle chloré obtenus selon le bre~et françals 2 495 6q6.
Outre le retralt thermique et les faibles tltres, les YalQurs de t~nacit~ ~ la rupture, et l'allonge~ent a la rupture s~nt am~lior~es ce qui permet l'obtentlon des f11~s de f1bre~ beaucoup plus performants, de tlssabil1t~ am~lior~e. Ils so~t ~gale~ent utilisables pour la r~al1sat~on de trlcots, art1cles non tlss~s, seuls ou en m~langes aveo d'autres f1bres et p~uvent en p~rti~uller sublr tous les traltements habltuels de lavage ~t nettoyase ~ sec dans des conditions appropri~es.
Lesdlts flls et flbres selon l'lnventlon sont en outre ~5 part1cu~1~rement appr~ci~s dans le domalne textile en ralson de certa1nes propr~t~s lnh~rentes ~ ~a composit~on des m~langes :
ln1nflammabll1t~, r~slstance ~ la lum~re, lnert1~ chimique et pouvoir d'lsolation thermlque, ~lectr1que et acoust~ue.
Les exe~ples qul su~vent, dans lesquels les parties 30 s~entendent en poits, 80nt donn~s t t~tre lndicattf ma1s non timitatlf.
, XEMPLE l On pr~pare une solutton de polymbre de conoentratlon 2B ~ en polds, dans ~n m~lange so~ant sulfure de c~bone/ac~tone ~ 60/40 en volu~e.
.
' ~ ~
le polym~re est constitu~ d'un m~lange de :
- 80 % en potds de polychlorure de vtnyle ~ pr~dominance atactlque (~ndice AFNQR : 120 selon la norme AFNOR T
S1~013 - taux de chlore 56,5 %) et, 05 - 20 X de polychlorure de vtnyle surchlor~ poss~dant un taux de chlore de 69 ~ et un ind~ce AFNOR de 110.
La solutlon atnsl obtenue est f~ltrée et, tout en ét~nt maintenue ~ 7Q'C environ, est fil~e ~ travers une ftll~re comportant gO~
orific~s de 0,06 mm de dlam~tre dans une cellule de fllage 3 se~
permettant la r~cup~ratton cont~nue du m~lange solvant telle que d~crtte dans le brev~t françals n~ gl3 927. Les fllaments sont ensutte pr~chauff~s dans un baln d'eau ma~ntenu ~ 80-C puls ~tir~s une preml~re fols dans un batn d'eau malntenu ~ 85'C à un taux de 3,15 X, puis ~tlr~s une seconde fols dans un se~ond batn d'eau ~aintenu ~ lOO'C ~ un taux de 1,2 X ~taux total 3,78 X). Les fllaments sont ensu~te stab11tc~s ~n continu sous tension dans un tu~e contenant d~ la v~peur satur~e ~ 125 C
s~us une presslon de 2,32 bars , les ~it2sses d'entr~e et de sortie des filamsnts étant rlgoureuse~ent tdentiques, et le temps de se~3ur dans le tube ~tant d~ ~ sQcondes.
Les fllaments subissent ensuite un frls~ge m~canique et une r~tracti~n llbre dans une buse telle que d~crite dans le brevet fran~ais n- 83 329 a~dltlon au FR n' 1 289 451 ~ 120'~ en pr~sence de vape~r d'eau.
le cable d~a fllamants est ensulte vaports~ dans un apparell connu dans le comr~rce sous la marque Tow ~ix de la Socl~t~ Anonyme Serr~ant, ~n contlnu, ~ une temp~rature de llO'G p~ndant 30 secondes, le cabla ~t~nt tra1t~ sous une formq dens1fi~e ~ ratson de 450 kg/m3. Il est ensulte s~ché d~ manl~r~ ha~ituelle dans un ~our ~ 105-C et sera coup~ pour l'obtenti4n de f~bres d~soontlnues de mant~re hab~tuelle.
les r~sultats ~e ~lbres obtenues sont réunis dans le t~blaau I
c~ -après .
'--. .
r~ ~
. J ~ ~
Ex~mP] Q~
l'~xemple I est rPprodult ~ 1'except~on du tralte~ent de f~xat1On qui est r~al~s~ sous tension en pr~sence de vapeur d'eau à
l30C, sous une press~on de 2,7 bærs. Les caract~ristiques des fibres 05 obtenues 50nt lnd~quées d~ns le tableau l.
L'8xémple 1 est reprodu1t ~ l'except~on du tra~temQnt de fixatlon qul est r~alls~ sous tension en présence de v~peur d'eau ~
135'C, sous une presslon de 3 bar~. les caract~ristlques des f~bres sont consign~es dans le tableau el-apr~s ; les essa~s correspondant aux exemples I ~ 3 ont ~ r~allsés comp~ratlYement ~ des fibres t~mo;n obtenu~s selon 18 brevet fran$als n- 2 495 642 ~ partir d'un m~lange PVC~PVC surchlor~ ~ ralson de 17,5 % ou PVC surchlor~ d~ns un m~lanye sulfure d~ carbone/ac~tone 50/50, fll~e~ et ~ttr~es d~ la m~me m~n~re, les f~lam~nts ~tant soumls ~ un tra~tement de f~xatlon thermlque en prbsen~e de vapeur d'eau r~al~s~ ~ 113'C, sous une presslon de 1,7 ba~s, puls frls~s dans IJne buse de la manlère ~ndlquée dans l'exemple I et s~chés à 105-C.
~~ .
. ~ , ~ ~ _ Exemple 1 Exemple 2 Exemp~e 3 T~moln ~ . ___ _ tttre au brln 2,3 2,26 2,22 2,7 2 retra~t r~s~duel ll5'C dans l'hulle X 5 5,1 4,2 12 t~nacit~ CN/tex 21,8 22,3 22,9 18 allongemant X 36 34 31 65 module de Young KN/m2 S,Z 5,35 5,41 2,8 con~ralnta ~Q retralt 10- ~/dtex 2,4 2,5 2,~ 1,5 embuvage sortl0 buse % 4 3 2 2 embuv~ge f1nal % _ S 13 ~ I1 - .
, , . . .
2 ~?~'r,~
La contra1nte ~e retrait qui expr1me le de~r~ d'orientat~on des fll~s est mesur~ au moyen d'un r~tractom~tre : les ~chantillons de filaments de longueur 4 cm, assem~l~s sous forme d'~prouvett~s de t;~re 400 dtex en moyenne (chaque essal ~tant effectu~ sur deux ~prouvettes) 05 sont soumis, apr~s ~hacune des diff~rentes étapes d'~tirage, de stabil1satlon et enfln de r~tractlon, ~ une élévation de temp~rature de l'C par mlnute, de 30C ~ 170'C. On mesure la force de r~traction exprlm~e en IO-2 g/dtex sur chaque ~prouvette en fonctlon de la temp~rature. Cette contralnte de retr~lt ou force de retra1t passe dans l~ chaque cas par un maxlmum ~ une certaine tempbrature. C'est ¢ette force de retrait maxlmale qul repr~sente la caract~ristique d'orientatlon mol~culalre des prodults, que l'on d~signe par con~rainte de retralt.
Embuvage (Q4_taux devr~ure? d~terminé sur INSTRON 1122 .
Une flbre dont on a d~termin~ le tltre est soum1se 3 un essai d~ traction Jusqu'~ ce qu'elle atteigne un ét~t compl~tement défrls~, (détectlon su~ la courbe foree/allon~ement).
Sur c~tte courbe, certalns points sont relev~s pour le calcul des valeurs su1vantes :
Longueur d~frlsée - lon~ueur frls~e Embuvage % ~ ~ x 100 longueur défr~see A partlr des ~lbres obtenues selon l'exemple 2 on pr~pare des fil~s de flbres dont les caract~r1st1~ues sont 1es su~vantes ____ ........ __ .
l'inventton t~moln l'invention t~moin .. , . _ . . .._ ....... ,~.. _ ._ 05 Tltre (tex) 51,81 52,1 1S,65impossible ~M 1~,~0 19,19 50,88 r~liser . __ _ . ........._ , _.
CV Uster % . 9,~7 12,19 15,10 . . . _ _ . - ....... ._. ..
Imperfect~ons sur 1000m:
~ polnts flns 0 0 27 ~ points gros 2 10 43 - boutons 3 6 68 .
force de rupture (cN) 696 416,8 208,4 CV force de ruptuPe 6,14 18,8 10,36 Allongement ~ la rupture X 26,7 29,3 21,25 T~n~c~t~ ~ la rupture cN/tex 1394 B 11l43 . .... ~ .. ... _. _ ~. . ~ ... _ . - 4 -have a t ~ n ~ clt ~ of ~ u molns 10 or 13 CN / tex ee qul allows their t ~ ssage large vltes ~ e.
By polyvinyl chloride essentially atactic vinyl l'llulllu ~ uly ~ r ~ de ~ hl ~ vlnyle rure having a translt temperature;
05 of ~ econd order comprlse gen ~ ral between 65 and 85'C. Polychloride d ~ Ylnyl ~ is constltu ~ so predominantly by the form l ~ omere ~ tactical, that is to say that it is a polymer whose atoms of chlorine and hydrog ~ are in my ~ ort ~ sltu ~ s at random on both sides ~ s of the chain that constitutes the skeleton of the molecule. In fact, such p ~ ymère is normally of a non-installable nature. Such a polymbre is most commonly obtained in the least expensive manner by known techniques of polym ~ rization en masse, suspension or ~ emulsion Temperatures ~ erasures gen ~ rdlement higher ~ O'C, more generally ~
between 20 and ~ OtC or even more.
Polyvinyl chloride superchlor ~ ut; readable selan la present; n ~ ent1On can ~ be obtained p ~ r example, by ehloration of a susp ~ nsion of polyvinyl chloride in the presence of light ~ aetlnique, or by chlorat1On ~ high temp ~ rature, or ~ n pr ~ senCQ of radiation chemical actlfs; it pos ~ of g ~ n ~ ralem0nt a transition temperature of the second order at least lOO'C.
The ftbres ~ scontlnues according to the present ~ 1nvention present proprl ~ t ~ sm ~ c ~ nl ~ ues and una tanue thermlque ~ amal ~ obtained up to 1 ~, gr ~ this to a s ~ lectlon of diff ~ rents ~ elements. First the content of PVC superchlorinated in 1st m ~ lang ~ PVCtPVC superchlor ~, compressed between l7 and 2S 20%, as of 18 to 20%, combined with the utllsat1On of the mixture solYant carbon sulfide / ac ~ tone ~ in a pr ~ ctse 60/40 proportion enY1ron perm ~ t to attelndre a me111eur ~ crystalllnlt state ~ of the mixture polymbre. CQt ~ state of crlstall1nl ~ @ S ~ still am ~ llor ~ by traltQments thermlques ult ~ rleurs, ~ saYo ~ r ~ tlrage in the e ~ u bou ~ llante ~ d ~ s stamps erasures compr ~ ses ~ ntre 85 et lOO ~ C, ~ un ~ aux Comprls between 3 and 6 X, d ~ pr ~ ferenc ~ 3, ~ - 5 X.
The ~ tlr ~ ge of the fllament ~ according to 1 ~ pr ~. ~ Ente lnvention est generally pr ~ d ~ by a pr ~ ch ~ uffage, for example in water, ~ des Temperatures between 60 and 100 ~ C, more generally between 75 and ~ 5 85-C. A practical means is t ~ utll ~ ser a ba1n of heated water ~.
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-. - ~ ... -:.
. . -. .
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~ r ~ ~
S ~
~ T; stripe neatly ~ lt can ~ be carried out in 1 or 2 stages, bad on prefer to gradually raise the temperature of the flames by pre-heating, pre-heating, for example in a bath whose water can be maintained between 70 e ~ 95'C puls ~ continuous draw ~ a temperature ~ one QS little more ~ lifted than that of pr ~ draw, pr ~ preference between ace and lOO ~ C
or ~ global tlrage ~ nd; clé cl above. To be able to get a rate of ~ drawing globate of 6, it is easier to limit ~ '~ tlrage of filaments just after the inflator, by adjusting the speed of the rollers of reprlse.
A second very thermal that the flames undergo contrlbuent ~ flxer the structure of the fll ~ ments and to conf ~ rer their good properties in particular the shrinkage in oil ~ 115'C s 6%, pr ~ f ~ rence at 5%, and ~ allow the obtentlon ~ es titles to the strand s 2.3 dtsx, preferably s ~, 25. Thanks ~ this ~ a mellleur ~ crlstallin state, this tralement can 8re r ~ alls ~ ~ temperatures ~ more than ~
those usually supported by PVC / PYC superchloric mixtures.
It is carried out in the presence of steam, under pressure of 1.3 ~ 3.6 bars pr ~ f ~ rence 2.7 ~ 3 bars, ~ a te ~ p ~ rature included between 120 and 140 '~, ~ e pr ~ erence 130 - 135-C for I ~ 3 seconds.
L ~ s fllam ~ nts thus stabll ~ s ~ s are fr ~ s ~ s by all ~ oyen mbcanlque or pneumatlque known, for example with ~ oyen a nozzle ~ it that that declte in the brQvet frdn ~ a ~ s n- 83329 ~ ddltlon au FR n 1 289 491. In such a nozzle the fll ~ ments are corralated by saturated water vap ~ a te ~ p ~ rature between 110 and 130'C
and 50nt slmultan ~ ment retracted ~ s and frlses what allows a mellleure trava ~ llablllt ~ ult ~ r ~ eure textile.
Po ~ rd ~ permanent venlr ~ nt, and fa ~ lllter the passage ~ ~ carded by example, the alns crimping ~ réalls ~ must be flxed ~ high temp ~ rature, generally ~ between 11 ~ and 120'C, in the presence of steam under pressure ~ pandant within 20 seconds, preferably ~ oins 30 seconds, preferably in cont ~ nu ~
One can use for example an apparatus 11 of known trade under the mark ~ e Ts ~ lx commercclal ~ s ~ by 1 ~ SA Serraoant ~ which includes a drum ~ closed rotatlf on which ~ pile up the cable of fllaments frls ~ s, the ~ uels are tra ~ t ~ s ~ the temperature ~ high ~ ed ~ s ~ r ~ ee ~ en contlnu so that the process is 1 ~ dustriallsable.
-. -:
2 ~ lo ~
the flls frls ~ s ds manl ~ re permanQn ~ e are then s ~ chés in a usual manner, generally at a voline temperature of 100 C.
The process according to the present invention can ~ tr ~ r ~ alls ~
totally Qn1nu depulsed the calibration or even since the resolution of 05 polym ~ res ~ usqu '~ obtent10n of flls or flbres definlt ~ fs. Thereby, 11 is easy ~ r ~ allser lndustrielle ~ ent of economic man1are.
~ es polym ~ res or solut10ns f11 ~ es according to the present request may contain habltuellles chars such as stabilizers vis- ~ v1s of light, heat, a2urants, pigments, dyes susceptible to improve some of their properties such as their color, affin1t ~ t1nctor1ale, stablllt ~ thermlquQ and ~ lumi ~ re, the r ~ sist1vlté ~ lectrlque ...
Such a process ~ condult ~ ~ character flbres ~ rlst ~ ques mk antqu ~ s ~ e ~ lleure ~ that cellQs of flls ~ base of m ~ diapers polychloride 15 of v ~ nyle / poly ~ hlQrure of chlorinated vlnyle obtained according to bre ~ and françals 2,495 6q6.
In addition to thermal retralt and low headers, the YalQurs of t ~ nacit ~ ~ rupture, and the extension ~ ent at rupture s ~ nt am ~ lior ~ es which allows the obtaining of f11 ~ s of f1bre ~ much more efficient, from tlssabil1t ~ am ~ lior ~ e. They are ~ equal ~ ent usable for the r ~ al1sat ~ on trlcots, art1cles non tlss ~ s, alone or in mixes with other f1bres and can in p ~ rti ~ uller sublr all traltements normal washing and dry cleaning under appropriate conditions.
The flls and flbres according to lnventlon are also ~ 5 part1cu ~ 1 ~ rement appr ~ ci ~ s in the domalne textile in ralson of certa1nes propr ~ t ~ s lnh ~ rentes ~ ~ a composit ~ on mixtures:
ln1nflammabll1t ~, l ~ slstance ~ lum ~ re, lnert1 ~ chemical and power thermlque, ~ lectr1que and acoust ~ eu insulation.
The examples which follow, in which the parties 30 are understood in pits, 80nt given should be lndicattf ma1s non timitatlf.
, XAMPLE l We prepare a solutton of polymber of conoentratlon 2B
polds, in ~ nm ~ lange so ~ ant c ~ bone sulfide / ac ~ tone ~ 60/40 in volu ~ e.
.
'~ ~
the polymer consists of a mixture of:
- 80% in polyvinyl chloride pots ~ pr ~ dominance atactlque (~ ndice AFNQR: 120 according to standard AFNOR T
S1 ~ 013 - chlorine level 56.5%) and, 05 - 20 X polyvinyl chloride superchloric ~ having a rate chlorine of 69 ~ and an AFNOR index of 110.
The solutlon atnsl obtained is f ~ ltrée and, while ét ~ nt maintained ~ 7Q'C approximately, is wire ~ e ~ through a ftll ~ re comprising gO ~
orifices of 0.06 mm diameter in a wiring cell 3 se ~
allowing the recuperation ~ ratton cont ~ nue of the mixture mixture solvent such as ~ crtte in the patent ~ t françals n ~ gl3 927. The flames are ensutte pr ~ heated ~ s in a pool of water ma ~ ntenu ~ 80-C puls ~ tir ~ s a preml ~ re fols in a badly kept water tank ~ 85'C at a rate of 3.15 X, then ~ tlr ~ s a second time in a se ~ ond water tank ~ now ~ lOO'C ~ a rate of 1.2 X ~ total rate 3.78 X). The fllaments are ensu ~ te stab11tc ~ s ~ n continuous under tension in a tube containing saturated fear ~ 125 C
s ~ us a presslon of 2.32 bars, the ~ it2sses of entry and exit of filamsnts being rlgieuse ~ ent tdentiques, and the time to se ~ 3ur in the tube ~ so many ~ sQcondes.
The fllaments then undergo a mechanical age and a r ~ tracti ~ n llbre in a nozzle as described in the French patent n- 83 329 a ~ dltlon au FR n '1 289 451 ~ 120' ~ in the presence of vape ~ r of water.
the cable of flamingos is ensured vapors in an apparell known in comr ~ rce under the brand Tow ~ ix de la Socl ~ t ~ Anonyme Serr ~ ant, ~ n contlnu, ~ a temperature of llO'G for ~ 30 seconds, cabla ~ t ~ nt tra1t ~ in a densqfi ~ e ~ ratson form of 450 kg / m3. he is ensulte s ~ ché d ~ manl ~ r ~ ha ~ ituelle in a ~ our ~ 105-C and will blow ~ for the obtenti4n of f ~ bres d ~ soontlnues of mant ~ re habitual.
the results ~ e ~ lbres obtained are gathered in t ~ blaau I
c ~ -after.
'-. .
r ~ ~
. J ~ ~
Ex ~ mP] Q ~
the example I is rPprodult with the exception of the tralte f ~ xat1On which is r ~ al ~ s ~ energized in the presence of ~ steam l30C, under a pressure of 2.7 bærs. The characteristics of the fibers 05 obtained 50nt lnd ~ quées d ~ ns the table l.
The 8xemple 1 is reproduced with the exception of the tra fixatlon qul r ~ alls ~ energized in the presence of v ~ fear of water ~
135'C, under a pressure of 3 bar ~. the characteristics of the febres are recorded in the table el-apr ~ s; essa ~ s corresponding to examples I ~ 3 have ~ r ~ allsés comp ~ ratlYement ~ fibers t ~ mo; n obtained ~ s according to 18 patent fran $ als n- 2,495,642 ~ from a mixture PVC ~ PVC superchlor ~ ~ 17.5% ralson or PVC superchlor ~ in a lanye sulfide d ~ carbon / ac ~ tone 50/50, fll ~ e ~ and ~ ttr ~ es d ~ the same m ~ n ~ re, the f ~ lam ~ nts ~ both subjected ~ a treatment of f ~ xatlon thermlque in prebsen ~ e of steam r ~ al ~ s ~ ~ 113'C, under a presslon of 1.7 ba ~ s, puls frls ~ s in IJne nozzle of the way ~ ndlquée in example I and s ~ chés at 105-C.
~~.
. ~, ~ ~ _ Example 1 Example 2 Example 3 T ~ moln ~. ___ _ be burnt 2.3 2.26 2.22 2.7 2 very dual retirees ll5'C in the hulle X 5 5.1 4.2 12 t ~ nacit ~ CN / tex 21.8 22.3 22.9 18 lengthening X 36 34 31 65 Young KN module / m2 S, Z 5.35 5.41 2.8 con ~ ralnta ~ Q retralt 10- ~ / dtex 2.4 2.5 2, ~ 1.5 brewing sortl0 nozzle% 4 3 2 2 embuv ~ ge f1nal% _ S 13 ~ I1 -.
, , . . .
2 ~? ~ 'R, ~
The constraint ~ e withdrawal which expresses the ~ r ~ of orientation ~ on fll ~ s is measured by means of a tractometer: the samples of 4 cm long filaments, assembled in the form of t-shaped specimens 400 dtex on average (each test ~ being carried out ~ on two ~ test pieces) 05 are subject, after each of the different drawing steps, to stabil1satlon and infll of r ~ tractlon, ~ an increase in temperature l'C per mlnute, from 30C ~ 170'C. We measure the tensile force expressed in IO-2 g / dtex on each ~ test piece according to the temperature. This retraction or retraction force passes into l ~ each case by a maxlmum ~ a certain temperature. It is strength maxlmale withdrawal which represents the characteristic of orientation mol ~ culalre prodults, which we designate by con ~ rainte de retralt.
Embuvage (Q4_taux devr ~ ure? Determined ~ on INSTRON 1122.
A flbre whose tltre has been completed is subjected to a test d ~ traction Until ~ it reaches a ~ t ~ completely defrls ~, (detect on the bored / allon curve).
On this curved head, certain points are noted for the calculation following values:
Frlsée length - lon ~ ueur frls ~ e Drying% ~ ~ x 100 free length ~ see A partlr ~ lbres obtained according to Example 2 we pr ~ pare fil ~ s of flbres whose characters ~ r1st1 ~ ues are 1es su ~ vantes ____ ........ __.
the inventton t ~ moln the invention t ~ moin ..,. _. . .._ ......., ~ .. _ ._ 05 Tltre (tex) 51.81 52.1 1S, 65 impossible ~ M 1 ~, ~ 0 19.19 50.88 r ~ read . __ _. ........._, _.
CV Uster%. 9, ~ 7 12.19 15.10 . . . _ _. - ....... ._. ..
Imperfect ~ ons over 1000m:
~ polnts flns 0 0 27 ~ big points 2 10 43 - buttons 3 6 68 .
breaking force (cN) 696 416.8 208.4 CV breaking force 6.14 18.8 10.36 Elongation ~ the rupture X 26.7 29.3 21.25 T ~ n ~ c ~ t ~ ~ rupture cN / tex 1394 B 11l43 . .... ~ .. ... _. _ ~. . ~ ... _.