CA2064226C

CA2064226C - Conduite tubulaire flexible comportant une gaine en polyethylene reticule, dispositif et procede pour la fabrication d'une telle conduite

Info

Publication number: CA2064226C
Application number: CA002064226A
Authority: CA
Inventors: Jean Hardy; Michel Morand
Original assignee: Coflexip SA
Current assignee: Technip Energies France SAS
Priority date: 1990-06-18
Filing date: 1991-06-18
Publication date: 2004-02-17
Anticipated expiration: 2011-06-18
Also published as: NO920615L; JPH05500686A; FR2663401B1; DE69111572D1; AU653533B2; ES2075960T3; NO304477B1; EP0487691B1; AU8007091A; EP0487691A1; AU672508B2; DE69111572T2; CA2064226A1; WO1991019924A1; RU2073612C1; JP3175013B2; DK0487691T3; FR2663401A1; NO920615D0; BR9105793A

Abstract

L'invention est relative à une conduite tubulaire flexible comportant une gaine d'étanchéité ou un tube en polyoléfine. Ladite gaine d'étanchéité ou tube (12) est réalisé en polyoléfine réticulée par hydrolyse, notamment polyéthylène réticulé par hydrolyse.</SDO AB>

Description

Conduite_t_u_bulaire flexible comportant_uue_gaine en polyéthylène réticulé, di~ositif et procêdé
pour la fabrication d'une.telle conduite..
La présente invention se rapporte à des conduites tubulaires flexibles comportant au moins un tube et/ou une gaine en polyoléfine réticulée, notamment en polyéthylène réticulé, un dispositif adapté â la réticulation de la gaine et un procédé de fabrication de la conduite tubulaire flexible.
I1 est connu de réaliser des conduites tubulaires flexibles comportant au moins un tube ou une gaine d'étanchéité en matériau plastique et des nappes d'armures assurant la résistance â
la pression et à la traction. En particulier, la société déposante a développê et commercialisé des conduites tubulaires flexibles à
hautes performances destinées à la production de pétrole sur des gisements sous-marins, et dont il a été donné une descrïption à la conférence "Improved Thermoplastic Materials Thermoplastic Matexials for Offshore Flexible Pipes" par F.A.:DAW.ANS, J. JARRIN, to LEFEVRE et M. PELISSON lors de 1a l8ème session de 1'OTC à
kIOUSTON (OTC 5231).
On tonnait êgalement sous le nom d'ombilicaux des canalisations constituées par l'assemblage d°une pluralité de flexibles du genre flexibles hydrauliques, st qui sont utilisés dans les mêmes installations de productions pétroliéres en mer comme moyens de liaison avec des équipements éloignés pour assurer des Fonctions de télécommande hydraulique ou électro-hydraulique, ou autres fonctions diverses.
0n utilise pour les tubes ou gaines d'êtanchéité divers matériaux plastiques.
Les polyoléfines, principalement le polyéthylène, et en particulier le polyéthylène haute densité (11PPE en terminologie anglo-saxonne) subissent des attaques physico chimiqués de la part du pêtrole brut contenant du gaz ( live crude en terminologie anglo-saxonne).
Les polyamides 11 et 12 résistent très bien au pétrole brut et sont en général satisfaisants, maïs ils sont d'un coîit élevé. De plus, ces polyamides ,peuvent subir une hydrolyse en

- 2 -présence d'eau. Or, les pétroles bruts contiennent souvent de l'eau. Cette hydrolyse n'a pas en général de conséquence inacceptable sur le fonctionnement des conduites tubulaires flexibles statiques. Par contre, pour des conduites tubulaires flexibles comportant une gaine en polyamide 11 ou 1.2 subissant des déformations alternées, comme c'est par exemple le cas pour des conduites tubulaires flexibles suspendues en chainettes entre deux supports mobiles (jumper en terndnologie anglo-saxonne) ou des conduites tubulaires flexibles destinées à la remantée du fond à la surface de pétrole brut friser en terminologie anglo-saxonne), on peut assister à une dégradation du matériau plastique résultant en des pertes d'étanchêité sicle pétrole bxut comporte de l'eau et se trouve à une température relativement élevée. Ces pertes d'étanchéité proviennent de la propagation de fissures dans 1e polyamide partiellement hydrolysé. Dans un tel cas, même une augmentation d'épaisseur, qui se solderait pas une augmentation du coîit de revient de la conduite tubulaire flexible, n'arrive pas à
garantir l'étanchéité sur une longue période d'utilisation coam~e par exemple une période comprise entre 5 et 20 ans. La relation entre la vitesse de dégradation et la tempêrature atteinte par le matériau plastique s'exprime par une formule du type loi d'Arrhenius. En outre, les polyamides sont d'une perméabilité
relativement très élevée vis-à-vis du méthanol, qui est couramment utilisé dans les installations de productions pétrolières sous-marines, et d'autres fluides de la famille des alcools; il a ainsi été trouvé que ce phénomène est la cause des fuites importantes qui ont été observées sur des ombilicaux de grande longueur. Ces constatations entrainent la nécessité de trouver un autre matériau en remplacement aux polyamides 1i ou 12 qui avaient été adoptés pour ces applications comme étant les meilleurs matériaux aptes à résister aux conditions particulïères d'utilisation, en particulier la compatibilité avec le pétrole brut.
Ainsi, pour des conduia es tubulaires flexibles destinées à
véhiculer des hydrocarbures à haute température contenant de l'eau, ou un fluide de la famille vies alcools, et en particulier soumis à
des effets <lynamiques, on est conduit à utiliser des plastiques

- 3 -comportant des fluorures de polyvinylidene (PVDP en terminologie anglo-saxonne) sous forme d'homopolymère ou de copolymère.
Toutefois, les plastiques fluorés sont d'un coût extrêmement élevé
pouvant dépasser 20 fois le prix du volume correspondant du polyéthylène.
I1 est d'autre part connu d'améliorer par rêticulation certaines propriêtés du polyéthylène. Trois méthodes de rét.iculation pouvant être employées, par irradiation, pax silane, ou par voie chimique, notamment par peroxyde. En particulier, la méthode par silane avec rêticulation par hydrolyse des groupements metoxy R-Si- ~OCH3~ 3 a êté notamment exposée par Applied Organometallic Chemistry de 1988 (dans l'exposé "Silane compound in hot-water pipe and Gable technology" p. 17 à 31).
I1 est connu par la demande de brevet européen 83400256 publiée sous 1e n°0087344 d'améliorer le comportement mécanique des polyéthylènes, poux tubes de grands diamètres, par une réticulation chimique utilisant des peroxydes. La méthode chimique de réticulation nécessite des grandes quantités de, chaleur. Elle n'a jamais pu être mise en oeuvre industriellement pour réaliser des tubes en polyéthylène pour structures flexibles hautes performances dans la mesure où l'augmentation des températures nécessaire à
l'obtention de la rêticulation ne permeC pas aux tubes da supporter leur propxe poids.
t La présente invention permet de remédier aux inconvênients de conduites tubulaires flexibles de types connus. Selon l'invention, on effectue une réticulation par hydrolyse d'un tube ou d'une gaine d'une conduite tubulaire flexible réalisêe en une polyolêfine, avantageusement en polyéthylène, contenant du silane.
Suite aux travaux de recherche effectués par la société
demanderesse, il a été trouvé, d'une faon surprenante, qu'un tube ou une gaine d'étanchéité en polyoléfine, avantageusement en polyéthylène, rêticulé par silane, conserve des propriêtês mêcaniques satisfaisantes lorsqu'il est exposé pendant des durées importantes au pétrole brut contenant du gaz Clive crude) sous une température relativement êlevée dépassant 60°C, et pouvant atteindre au moins 90°C et éventuellement 100°C. La compatibilité
avec le pétrole brut contenant du gaz ainsi découvexte est obtenue

- 4 -lorsque le taux de réticulation par silane est au moins égal à
environ 60i, la durée de service possible variant en fonction des particularitës de chaque cas d'application, mais étant toujours supérieure à 1 an, et étant normalement de plusieurs années, et pouvant atteindre par exemple ZO ans. I1 a été montré dans le brevet EP 087344 cité ci-dessus qu'une telle propriété de rësistance en milieu hydrocarbonë peut être obtenue avec un polyéthylène haute ou moyenne densité réticulé chimiquement par.
peroxyde comprenant un agent plastifiant particulier. I1 était par contre admis jusqu'à présent qu'un polyéthylêne réticulé par silane ne peut pas être utilisé en milieu hydrocarboné; en particulier, l'utilisation de tubes en polyéthylène réticulé par silane n'était connue à ce jour que pour la réalisation d'installations de chauffage central à eau chaude avec des taux de réticulation supérieurs à 65i mais dont la valeur réelle mesurable sur 1e tube fabriqué ne dépasse pas, dans la pratique, 72%, bien que des valeurs théoxiques, pouvant atteindre jusqu'à 80%, soient citées parfois. .
I1 a été ainsi établi que le comportement en présence de pétrole brut d'un tube ou d'une gaine en polyoléfine réticulée est conditionné par son taux de rëticulation. I1 a en outre été trouvé
que la valeur du taux de réticulation rêellement atteinte en fin du processus de fabrication, lorsque l'opération de réticulation est terminée, joue un rôle déterminant sur led:tt comportement, et ceci indépendamment de l'augmentation ultérieure du taux de réticulation qui peut se produire spontanément. En effet, la valeur du taux de rêticulation atteint e en fin d'opératLon de réticulat3on étant, inévitablement, plus ou moins inférieure à la valeur maximale passible qui correspond à la notion de taux de xéticulation (ou taux de gel) potentiel telle que cette notion est définie plus loin, il est possible que le taux de réticulation cantinue d'augmenter postérieurement à la fin de l'opération de réticulation, pendant le stockage ou en service, en .fonction des conditions naturelles d'envixonnement ou des conditions d'utilisation. En particulier, il est préférable que la différence entxe le taux de réticulation réel atteint en fin d'opération de réticulation et le taux de réticulati.on poCentl.el soit relativement -faible. I1 a en effet été trouvé, d'une part que, si cette différence est importante, l'évolution ultérieure du taux de réticulation en fonction des circonstances devient imprévisible, et, d'autre part, que les polyoléfines, en particulier des polyéthylènes, utilisés pour réaliser le tube ou la gaine d'étanchéité doivent se trouver dans un état à peu près stabilisé
pour qu°il soit possible d'en garantir la bonne tenue aux hydrocarbures.
Il a par exemple été trouvé qu'une réticulation dont la différence entre le taux de réticulation potentiel et le taux de réticulation réel atteint en fin du processus de réticulation était êgal à 5 % (taux de réticulation potentiel 80 %, taux de réticulation réellement atteint 7S X) assure une excellente tenue aux hydrocarbures de la gaine réticulée. De même, les différences de 8 % et d' environ 10 % ont permis de constater une bonne tenue aux hydrocarbures. On pense que des différences de l'ordre de 10 %
permettent de garantir 1a bonne tenue aux hydrocarbures désirée, tandis qu'une différence de 1S %' risque d'entrainer une dégradation dans la temps de 1a tenue aux hydrocarbures de la gaine ou du tuba.
Selon l'invention des résultats intéressants ont été
obtenus en choisissant les grades de polyéthylène de base ainsi que les teneùrs en promoteur de radicaux libres et en agent de réticulation (silane), et/ou en réglant les conditions de l'opératïon de réticulation de façon à obtenir un taux de réticulation supêrieur à 70X en fin d'opêration de réticulation.
De préfêrence, le tube ou la gaine étanche est constituê
en un polyéthylène réticulé par silane présentant un taux de rêticulation égal ou supérieur à 75Z.
1e comportement en présence de pétrole brut est particulièxement bon lorsque les matériaux mis en oeuvre par extrusion pour réaliser le tube ou la gaine d'étanchéité à
réticuler sont des homopolymères ou des copolymères d'éthylène ou des mélanges des deux, du type polyéthylène haute densité (HDPE en terminologie anglo-saxone) ou polyéthylène moyenne densité (MDPE en terminologie anglo-saxone) ne comportant pas des polyéthylènes basse densité (LDPE en terminologie anglo-saxone).

Il est possible de mettre en oeuvre divers procédés de transformation et de réticulation du polyéthylène, dont des exemples de réticulations par silane sonC décrits ci-après.
I1 est avantageux d'exclure le polyéthylène dont la densité est inférieure à une valeur minimale. Cette exclusion s'applique au composé mis en oeuvre notamment au mélange greffé
constitué par du polyéthylène greffé par silane, lors d'une opération préalable, aussi bien qu'au polyéthylène servant de base qu'au composé, dit mélange maitre, contenant le catalyseur éventuellement et qu'aux autres composés à base de polyéthylêne non greffé et non associé à un catalyseur.
I1 est possible de mettre en oeuvre divers procédés de txansformation et de réticulation du polyéthylène, dont des exemples des réticulations par silane sont décrits ci-après. La valeur minimale de la densité du polyéthylène en dessous de laquelle on ne doit pas descendre dépend du procédë mis en oeuvre.
Bien que l'on n'ait pas trouvé d'explication théorique justifiant les résultats obtenus à ce sujet, il a en effet été
trouvé qua la compatibilité au pétrole brut est considérablement moins bonne si l'un des composés utilisés poux être transformé par extrusion est à base de polyéthylène basse densité ou des valeuxs basses des palyéthylênes moyenne densité, et ceci y compris dans le cas du mêlange ma3tre bien que ce dernier représente un pourcentage très limité de la quantité totale de polyéthylène mise en oeuvre. A
titre de comparaison, on petat noter que les mélanges utilisés, selon les applications connues précédemment, pour xéaliser des tubes plastiques pour eau chaude ou des gainages de câbles électriques, comprennent, pratiquement toujours, au moins un composé constitué par, ou à base de, polyéthylène basse den ité, ou de valeurs basses des polyéthylènes moyenne densité. De préférence, selon 1°invention, le polyéthylène greffé constituant le mëlange greffé, ainsi que le ou les polyéthylènes utilisés pour rêaliser le mêlange maitre et/ou les autres composés mis en oeuvre par.
extrusion présentent une densité supérieure ou égale à 0,931, et, de façon avantageuse, égale ou supér9.oure à 0,9~s0, les meilleurs résultats étant obtenus avec une densité égale ou supérieure à
0,950.

7 _ Par ailleurs, les résultats d'essais sur prototypes ont montré que, par rapport aux tubes ou aux gaines d'étanchéité
interne réalisés avec les mêmes matériaux dans un état non réticulé, les tubes ou gaines d'étanchéité interne de conduite tubulaire flexible réalisés en polyoléfine, en particulier polyéthylène, réticulés par hydrolyse présentent une résistance considérablement plus élevée aux effets de fissuration sous contrainte (stress cracking en terminologie anglo-saxone) non seulement en présence d'hydrocarbure (ces effets pouvant alors se développer en plus des effets de cloquage décrits plus loin) mais aussi en présence de fluides de la famille des alcools, tels que le méthanol, cette propriété étant très importante dans le cas, en particulier, des flexibles hydrauliques utilisés dans les installations de production pétrolière.
La mise en oeuvre et la réticulation de la polyoléfine, préfêrablement du . polyéthyléne, contenant du silane, peuvent être réalisées pax exemple par le procédé "SIOPLf~S", par le procédé
"MONOSIL", ou par tout autre procédé faisant appel à une réaction d°hydrolyse. Par réaction d'hydrolyse, on entend ici, de façon en soi connue, une réaction d'hydrolyse de gxoupements de type R' i O
Y- Si- O- R
I

I
Re~
avec condensation de deux fonctions siloxanes portées par deux chaines oléfiniques différentes en présence d'un catalyseur et sous l'effet de la chaleur et permettant la formation de la I
liaison - Si - 0 - Si - caractéristique de la réticulation, I
les fonctions siloxanes étant préalablement obtenues par substitution d'un radical 011 â l'un au moins des trois radicaux 0-R, 0-R', 0-R", de 1a partis greffée de la polyoléfine, chacun des trois radicaux 0-R, 0-R', 0-R" étant, de façon courante, un radical méthoxy ou un radical ethoxy, ou encore un autre radical alkane contenant un oxygène lié au silicium, et le greffage de la polyoléfine ayant été réalisé lors d'une opération préalable par fixation d'une silane sur une polyoléfine qui présente des radicaux libres par suite de l'action d'un promoteur de radicaux libre, normalement un peroxyde.
Dans un mode de mise en oeuvre particulièrement avantageux du procédé selon la présente invention, on remplit l'intérieur de 1a conduite flexible avec de l'eau sous forme liquide et/ou gazeuse, ou une solution aqueuse, pour permettre l'hydrolyse.
Dans un mode particulier de mise en oeuvre, une partie au moins du catalyseur qui favorise la réaction d'hydrolyse est mise en suspension ou dissoute dans l'eau ou le fluide contenant de l'eau qui est à l'intérieur de la conduite flexible à rêticuler. I1 est ainsi possible soit de combiner l'action du: catalyseur contenu dans le fluide à l'intérieur de la conduite avec l'actïan du catalyseur introduit dans l'extrudeuse avec les résines polyoléfiniques (par procédé SIOPLAS ou MONOSIL par exemple), soit de mettre en oeuvre la totalité du catalyseur utilisé par dissolution ou dispersion dans le fluide intérieur à la conduite.
I1 a été trouvé que l'on peut augmenter l'efficacité de l'opération de réticulation et, en particulier, obtenir des taux de rêticulation relativement élevés sans avoir à augmenter 1a durée de l'opération lorsque la totalité du catalyseur utilisé est apportée par le fluide intérieur à la conduite.
La chaleur nécessaire pour que le processus de réticulation se développe de façon convenable peut étre émise et transmise jusqu'au tube ou à 1a gaine d'étanchéitê à réticules par n'importe quel moyen connu.
Un procédé paxticulièxement avantageux selon la présente invention permet d'utiliser le tube ou la conduite tubulaire flexible eux-mêmes pour véhiculer un fluide pour apporter la chaleur permettanC d'assurer l'élévation et le maintien de la température nécessaire à l'abtention dans un temps raisonnable de _ g _ la réaction désirée. I1 est également possible d'utiliser comme résistances chauffantes des fils conducteurs électriques disposés à l'intérieur de la paroi de la conduite tubulaire flexible; en particulier, on peut utiliser à cet effet tout ou partie des nappes de fils métalliques qui constituent l'armure de résistance du flexible. Un exemple d'un flexible chauffant de ce type étant décrit dans le brevet canadien no. 2,064,196 émis le 16 avril 1996. Alternativement, un fluide conducteur de la chaleur étant à
l'intérieur de la conduite flexible, on peut également utiliser une résistance électrique chauffante, telle qu'un câble étanche, disposée à l'intérieur de la conduite flexible sur au moins une partie de sa longueur.
Dans un mode avantageux, de l' eau ou un fluide contenant de l'eau est mis en circulation à l'intérieur de la conduite flexible pour permettre l'hydrolyse, et chauffé à une température suffisante pour provoquer la réaction désirée dans un temps raisonnable.
I1 a en effet été découvert, suite aux travaux consacrés par la sociêté déposante à l'étude des divers procédés de réticulation envisageables, que, dans le cas des conduites flexibles continues de grande longueur, telles que celles utilisées dans les installations de productions pétrolières sous-marines, et en particulier lorsque ces conduites flexibles comportent une paroi relativement épaisse composée de plusieurs couches de gaines plastiques ou élastomériques ainsi que de nappes d'armure lui conférant une résistance élevée, qu'il est particulièrement avantageux d'utiliser la conduite interne du flexible pour assurer la circulation sous pression du fluide qui apporte au tube ou à la gaine d'étanchéité l'eau et/ou les calories permettant d'effectuer la réticulation dans de bonnes conditions.
Les conduites flexibles de haute résistance avec structure à plusieurs couches, particulièrement avantageuses, ont des diamètres variant de 25 mm à 500 mm, et des pressions intérieures admissibles pouvant varier en fonction du diamêtre valant au minimum 20 bars et pouvant atteindre 1000 bars.
D'une façon générale, il est particulièrement important que la méthode utilisée pour réaliser l'opération de réticulation permette d'obtenir le taux de réticulation désiré dans une durée M
d'opération relativement courte, cette durée pouvanC être, dans la pratique, de quelques jours, et pouvant atteindre de l'ordre d'une dïzaine de jotars. Indépendamment de l'intérêt de pouvoir réduire la durée de la fabrication, la méthode de réticulation selon l'invention, avec circulation interne d'eau ou de fluide contenant de l'eau à température élevêe, est particulièrement avantageuse, en raison de son efficacité supérieure, du fait que la propriété de rêsistance au pétrole brut du polyéthylène réticulé par silane a étê trouvée comme conditionnée, entre autres, par l'obtention d'un taux de réticulation suffisamment élevé, dés la fan de l'opération de réticulation et présentant une différence relativement faible par rapport au taux de xéticulation potentiel. En outre, il a été
trouvé que, si l'augmentation progressive du taux de rêticulation se pxoduit trop lentement pendant l'opération de réticulation, il en résulte qu'il devient très difficile, voire impossible, d'atteindre un taux de réticulation final suffisamment élevé ;
cette difficulté semble pouvoir s'expliquer par 1e fait qu'un processus de réticulation trop lent permet la formation de liaisons de types divers entre les chaises oléfiniques, ces liaisons pouvant d'une part; être comme inaptes à favoriser la résistance au pétrole brut d'une polyoléfine rêticulée par ailane, eh prenant, d'autre part, la place des liaisons cherchées du type - S i. - 0 ~-- S i -Pour que l'opération de réticulation soit réalisée de façon correcte et dans un délai raisonnable, il est essentiel clos, pendant toute la durée de l'opération de réticulation, la température du tube ou de la gaine étanche concernée soit, dans toute la longueur de la conduite flexible, mainCenue entre deux limites déterminées: D'une part la température doit rester infêrieure à une certaine limite supérieure qui est déterminée en fonction du matériau utilisé de façon à conserver les propriétés mécaniques au niveau désiré, et qui ne doit pas dépasser pour du polyéthylène une température d'environ 120°C correspondant au seuil de fusion des petites cristallites. D'autre part, la température doit rester supérieure à une certaine limite inférieure qui est ~o~~~~~
fixée en fonction de l'énergie nécessaire à l'obtention d'une cinétique de xêticulation compatible avec une durée d'opérati.on acceptable, par exemple infêrieure à une semaine. La température minimum étant d'au moins 85°C et de préférence 90°C pour du polyêthylène.
De façon à réaliser la réticulation dans un délai xaisonnable et assurer la qualité finale du produit obtenu, les études réalisées par la société demanderesse ont montré qu'il est très important de vérifier qua les limitations de température définies ci-dessus sont bien observées dans l'opération de réticulation; cette vérification pexmet en effet, en combinaison avec le contrôle des autres facteurs intervenant dans 1°opération, et en s'appuyant sur la réfêrence à des essais préliminaixes de réglage du processus, de s'assurer qua le matériau réticulé posséde exactement la qualité voulue. Une telle méthode de vérification est particulièrement intéressante dans 1e cas où l'on procède, ainsi qu'il est décr:Lt ci-après, à la réticulation d'un tube ou d'.une gaine recouvert par des couches d'armure et par une ou plusieurs autres gaines, ce qui rend difficile ou impossible l'inspection dé
la bonne réticulation de 1a gaine d'étanchéité; elle s'applique donc avantageusement à 1a fabrication des conduites tubulaires flexibles de haute résistance destinées à l'exploitation de champs pétroliers en mer qui doivent pouvoir garantir une étanchéité
pendant de longues périodes, par exemple 20 ans. Le risque de pollution étant inacceptable, i1 est impéxatif de pouvoir étre absolument sûr de l's'bsence de défaut dans la conduite tubulaire flexible rêalisée.
En d'autres termes il est donc nécessaire que l'abaissement de température que subit la fluide caloporteur entre l'entrée et la sortie de sa circulation dans la conduite flexible, et qui est ,lié à l'apport de calories ainsi fourni au tube ou à la gaine êtanche et aux déperditions thermiques, soit inférieur à une limite déterminée.
I1 en résulte que la vitesse de circulation du fluide caloporteur dans la conduite flexible doit étre supérieure à une certaine valeur qui peut être déterminée en fonction des caractéristiques spécifiques de 7,'opération concernée de façon à ce ~~~4'~~6 que la température à la sortie de la conduite flexible ne soit pas inférieure à la limite inférieure définie ci-dessus. Le fluide caloporteur doit donc être pompé sous une pression permettant de surmonter la perte de charge rësultant de la vitesse de circulation requise, et qui peut ëtre relativement importante en ionccion sues valeurs envisagées de section de passage interne et de longueur de la conduite flexible.
Pour des longueurs de conduites relativement faibles, et en partïculier si le diamêtre est suffisamment important, on peut effectuer l'opération de réticulation sur une conduite flexible composée uniquement d°un tube étanche en polyoléfine, préférentiellement en polyéthylène, qui doit être ainsi réticulé.
Dans le cas où 1e tube réticulé constitue 1a Gauche interne étanche d'un flexible du type â conduit interne lisse ("Smooth Bore" en terminologie anglo-saxonne) à structure composite, on peut procéder ensuite à la mise en place autour du tube interne des autres couches, couche d'armure de renforcement et gaine extérieure, ainsi qu'autres couches intermédiaires éventuelles.
Dans certains cas, la conduite tubulaire flexible est munie à l'intérieur de la gaine d'étanchéité, d'une couche, par exemple métallique, qui, bien que non étanche, s'3.ntercalle entre la gaine étanche à réticules et le fluïde utilisé poux provoquer la réticulation, par exemple de l'eau chaude. Une telle couche métallique est par exemple constituée par un feuillard agrafé dans le cas habituel des flexibles à conduit intérieur rugueux appelés "Rough Bore°' en terminolog:Le anglo-saxonne, fabriqués par la sociêté demanderesse. Une telle couche intérieure non étanche semble, n priori, constituer un obstacle empêchant l'eau d'atteindre la gaine d'étanchéité à réticules ; on s'attend ainsi, normalement, à constater que l'opération de xéticulation avec l'apport d'eau par 1°inCérieur du tube devient, dans ces conditions, beaucoup , moins efficace, voire même impossible à
réalisez dans un délai raisonnable. Il a cependant été Crouvé, de façon surprenante, qu'une gaine d'étanchéité en polyoléfine, pxéférentiellement en polyéthylène, disposée autour d'une couche interne non étanche peut être réticulée de façon efficace et dans des délais acceptables selon le procédê de l'invention, en faisant circuler de l'eau chaude à l'intérieur de la conduite tubulaire flexible. En effet, des essais sur prototypes ont montré, sans qu'on ait pu, û ce jour, expliquer ce phénomène, que l'eau nécessaire au développement du processus de réticulation peut se propager de façon homogène et sans reCard excessif dans toutes les parties cie la gaine plastique étanche malgré la présence de la couche interne non étanche, en particulier dans le cas où cette dernière est constituée, sous la forme d°un tuyau méta7.lique flexible, par l'enroulement hélicoidal d'une bande métallique profilée à doublé agrafage, telle qu'un feuillard agrafé
remplissant la fonction de carcasse interne de la conduite tubulaire flexible. Dans un tel cas, dans le but de réduire la durée de l'opération de réticu7.ation, il peut être avantageux selon l'invention, de prévoir des moyens garantissant non seulement la température pendant le temps de xéaction, mais aussi une pression minimale. La zone critique étant l'extrémité en aval de 1a conduite flexible où l'on trouve à 1a fois la température la plus basse et 1a pression interne la plus faible, il a été trouvé en effet que le taux de rêticulation peut atteindre plus rapidement la valeur désirée lorsque la pression interne exercée à l'extrémité en aval de la conduite flexible par la circulation du fluide utilisé est égale ou supêrieuxe à la pression minimale définie ci-dessus. La valeur de la pression minimale est fonction des caractêristiques de la couche interne non étanche et ds la structure de 7.a conduite flexible, st peut être déterminée grâce à des essais de réglage préalables: Elle peur atteindre, selon les cas, par exemple de quelques bars à quelques dizaines de bars, la valeur minimale étant d'environ 3 bars, et les valeurs recommandêes dans la pratique étant couramment de l'ordre de 20 bars. La circulation du fluide utilïsé à l'intérieur de la conduite flexible doit être assuxée sous une pression au moins égale à la somme de ladite pression minimale en aval et de la perte de charge dans 1a longueur de la conduite flexible et des canalisations de raccordement.
En alternaCive, pour effectuer la réticulation d'un simple tube ou d'une gaine non recouverte par des couches d'armure et/ou au moins une autre gaine plastique, on peut êgalement, selon un procêdé en soi connu, disposer. le tube ou la conduite gainée dans une enceinte, soit en spires posées à plat, soit en l'enroulant sur une bobine. On peut alors faire circuler dans l'enceinte de la vapeur d'eau chauffée à une température de, par exemple 90° à
100°C, à 1a pressîon atmosphérique ou sous une faible pression.
Dans le cas des conduites flexibles continues de grande longueur, et en particulier des conduites flexibles de diamêtre important (supérieur à 25 mm et pouvant atteindre 500 mm, couramment de 40 à
300 mm) et dont les tubes ou gaines d'étanchéité ont une forte épaisseur (de 3 mm à 12 mm ou plus) du genre des flexibles à haute résistance mêcanique tels que ceux fabriqués par la société
déposante, il a été trouvé que l'application de cette méthode de réticulation par l'extérieur soulève des difficultês et devient, dans certains cas, pratiquement irréalisable. En effet, du fait de leur poids et de leur longueur, ces flexibles sont normalement disposés enroulês à spires jointives et en nappes successives et nombreuses sur des bobines, de façon à faciliter leur manutention et limiter l'encombrement global du volume occupé par la conduite flexible. L'épaisseur totale des couches de flexibles ainsi enroulées les unes autour des autres devient excessive, et il est alors pratiquement impossible, dans un délai raisonnable, de porter à la température voulue les parties de la conduite qui, se trouvant au centre de l'enroulement, sont thermiquement isolées par les couches périphériques du débit de vapeur d'eau chauffée. En outre, au delà de certaines limites de longueur et de diamètre, le tube plastique en polyéthylène chauffé à la température de réticulation risquerait de se déformer de façon inacceptable.
Une solution consiste à désezzer les spires et à écarter les unes des autres les nappes; mais, outre qu'il en rêsulterait une augmentation pz~judi.ciable du volume, déjà considérable, occupé
par la conduite,~une telle procédure compliquerait excessivement les opérations de fabrication.
Dans une variante particulièrement avantageuse, on effectue à l'intérieur de la conduite flexible une circulation d'eau ou de fluide contenant de l'eau chauffé à une température suffisante, le tube ou la gaine interne d'étanchéité étant xecouvext d'au moins une couche d'armure de renforcement. Ceci présente un avantage trë:s in téressànt. En particuliex dans le cas des conduites de grande longueur, 1a conduite flexible soumise aux conditions imposées par l'opération de réticulation est apte à
résister aux efforts qui lui sont appliqués et qui peuvent. être relativement importants, pression interne (déterminée par la perte de charge et, éventuellement la pression minimale nécessaire pour les flexibles "Rough Bore"), effort de traction (induit, en particulier, par l'effet de fond dû à la pression interne), et effort d'écrasement pour les spires centrales de l'enroulement. La méthode nouvelle de réticulation qui consiste à faire circuler le fluide utilisé par l'intêrieur de la conduite flexible est ainsi facilitée et devient utilisable dans toutes les circonstances quelle que soit la longueur du flexible â traiter, grâce â la résistance mécanique que présente la structura particulière des couches constituant 1a paroi du flexible, alors que, précisément, les caractéristiques spécifiques de cette paroi rendent pour le moins très difficile 1°utilisation d°un procédé qui consisterait à
installer la conduite flexible enroulée â l'intérieur d'ana enceinte remplie de vapeur d'eau chauffée.
De préférence, 1a conduite flexible est complètement terminée, y compris la gaina extérieure éventuelle, et avec ses organes de raccordement à chaque éxtrémité (les embouts) montés définitivement lorsqu'elle est raccordée à 1'installatïon de réticulation assurant la circulatîon et 1e chauffage du fluide i utilisé, la conduite flexible étant, de prêférence, montée enroulée à spires jointives sur une bobine.
Selon un mode de mise en oeuvre particulièrement avantageux du procédé selon la présente invention, la conduite tubulaire flexible comporte, à l'extérieur du tube ou de la gaine d'étanchéité interne à rétlculer, une armure de résistance comportant au moins une nappe de fils distincts et enroulés hélicoïdalement avec un certain jêu latéral entre fils adjacents, les fils pouvant; en particulier., être métalliques, et étant de section quelconque; par exemple de forme rectangulaire à coins arrondis. Autour de l'ensemble des nappes d'armures de résistance, 1a conduite flexible est complétée par une gaine plastique de protection extérieure, normalement étanche. Une ou plusieurs gaines intermédiaires peuvent en outre être disposées entre le tuba ou 1a -16 - ~~s~~~s gaine d'êtanchéité interne et la gaine extérieure. On trouve ainsi, à l'extérieur du tube ou de 7.a gai.ne interne en polyoléfine à
réticuler, une ou plusieurs nappes de fils d'armure disposés à
l'intérieur de l'espace annulaire délimité d'une part par le tube ou la gaine interne et, d'autre part, selon le cas, par la gaine extérieure ou une gaine intermédiaire. Dans une conduite flexible de ce type, en soi connu, le volume occupé, â l'intérieur dudit espace annulaire, par l'ensemble des fils d'armure laisse un espace annulaire libre qui peut valoir, par exemple entre 3% et 15% de l'espace annulaire total. Dans ce cas, la conduite flexible étant, lorsqu'elle est raccordée au dispositif de rêticulation, de préfêrence complêtement terminée, ou, au minimum, partiellement fabriquée de manière à comporter au moins une gaine plastique externe et une ou plusieurs nappes d'armure entre la dite gaine externe e~ le tube ou la gaine interne, l'amélioration du procédé
selon l'invention consiste à mettre en communication avec l'extérieur l'espace annulaire libre qui est composé d'une séxie de chenaux libres continus de configuration générale hélicoïdale, chaque chenal correspondant à l'espace auvent entre deux fils d'armure adjacents. Il a été trouvê qu'on extrait ainsi à
l'extérieur de la conduite du fluide, en phase liquide et/ou gazeuse, qui se dégage, par l'extérieur du tubs ou de la gaine sujette à réticulation, en fonction du développement du processus de réticulation. Bien que les quantités de fluide ainsi extraites soient relativement faibles, cette procédure permet d'améliorer sensiblement l'efficacité de l'opération de réticulation.
Normalement, les fluides ainsi extraits se trouvent évacués à la pression atmosphérique. Alternativement, on peut augmenter encore l'efficacité de la procédure en réalisant l'extraction forcée des fluides. I1 est par exemple possible d°ïnjecter un fluide liquide et/ou gazeux, par exemple de l'eau ou da l'air à l'une des extrémités de l'espace annulaire pour assurer l'extraction des fluides. Avantageusement, l'extraction des fluides est accêlêrée par aspiration par exemple en utilisant une pompe à vide en créant une vide plus ou moins poussé dans l'espace annulaire. L'extraction des fluides à partir de l' espace annulaire libre peut se faire de diverses façons. On peut, par. exemple, utiliser un passage percé

- m -radialement à travers l'épaisseur d'une pièce méta7.lique annulaire disposée autour de la paroi de la conduite flexible et faisant partie de l'embout monté à une extrémité de la conduite ; un exemple de perçage de ce genre est décrit dans le Brevet FR 2 630 809. On peut également pratiquer une ou plusieurs ouvertures provisoires à travexs la gaine externe de 1a conduite flexible, les dites ouvertures étant obturées lorsque l'opération de réticulation est terminée.
I1 est bien entendu que l'utilisation d'un panier (ou une cuve) dans lequel on love la conduite tubulaire flexible à
réticules, ne sort pas du cadre de la présente invention.
De préférence, des moyens d'isolation thermique sont disposés autour du volume occupé par la conduite flexible, gar exemple, panneaux isolants ou couche souple isolante montée sur l'extérieur de la bobine (ou autre organe de stockage).
Lorsque la réticulation du tube ou de la gaine interne d'étanchéité est effectuée une fois que 1a fabrication de la conduite flexible est. achevée, les embouts étant montés aux deux extrêmités, il est intéressant de pratiquer un assai hydrostatique avant de commencer l'opération de réticulation, la pression d'épreuve pouvant êtxe êgale à la pression maximale de service (design pressure en terminologie anglo-saxonne) ou à 1,5 fois cette pression. Une conduite tubulaire flexible qui, par suite d'un défaut, n'est pas capable de supporter la pression d'épreuve est rejetée et l'on ne va pas poursuivre le processus de fabrication par réticulation de la gaine. Avantageusement, on utilise le même dispositif d'installation et de branchement de la conduite flexible pour réaliser l'essai hydrostatique et la réticulation.
Après achévement de la réticulation, on procède avantageusement à l'essai hydrostatique final, la pression d'épreuve étant couramment égale à 1,5 fois la pression maximale de service. Cette procédure apporte l'avantage de n'avoir à
effectuer le remplissage et la vidange du flexible qu'une seule fois. I1 est encore possible, poux gagner du temps, de réaliser l'essai cie pression hydrostatïque pendant l'opération de réticulation en portant la pression de pompage du fluide utilisé à.
la valeur spêcifiée pour l'essai., mais on esC obligé de _ 18 -dimensionner l'installation de réticulation pour xésister â la pression d'épreuve.
Dans la mesure où la gaine d'étanchéité empêche la fuite d'eau vers l'extérieur de la conduite tubulaire flexible, l'eau contenue dans Ia conduite tubulaire flexible ne pourra pas servir â
l'hydxolyse d'autres couches de polyoléfine, notamment du polyéthylène, de la conduite tubulaire flexible. Toutefois, la réticulation d'autres gaines en polyoléfine, notamment en polyéthylène, comme par exemple une couche de protection externe, ne sort pas du cadre de la présente invention. Pour xéaliser la réticulation par hydrolyse de gaines plastiques externes, il est nêcessaire de fournir l'eau nécessaire à 1a réaction. Ceci peut être réalisé, ainsi que décrit ci-dessus, en soumettant 1a gaine à
réticules à 1°action de vapeur d'eau chauffée, la conduite flexible étant logée dans une enceinte fermée où l'on fait circuler la vapeur d'eau. Alternativement, la chaleur peut provenir aussi bien du fluide chaud circulant dans la conduite tubulaire flexîble pendant 1e processus de réticulation de la gaine d'êtanchéité, en totalité ou en combinaison avec 1a chaleur apportée par la vapeur d°esu.
Dans le cas de 1a réticulation d'une gaine extérieure ou intermédiaire, et également dans le cas du tube ou de la gaine interne d'étanchéité, l'eau nécessaire à la réaction d'hydrolyse peut, en totalité ou en partis, être déjà contenue à l'intérieur du matériau plastique à réticulex, de l'eau pouvant être produite à
l'intérieur du matériau au fur et à mesure. dè la progression du processus de réticulation, La présente invention s°applique notamment à la réalisation de tubes, par exemple plastiques, pour véhiculer de l'eau ainsi qu'à la réalisation de conduites tubulaires flexibles de structures composites, comportant au moins une armure résistant à 1a pression interne et aux charges axiales et, de préférence, une enveloppe extérieure telle qu'une gaine. L'armure peut comprendre une ou plusieurs nappes constituées par l'enroulement de fils métalliques ou plastiques, ou en matériau composite et/ou de fibres. Ln particulier, lesdites conduites tubulaires flexibles peuvent , être ctu type à haute résistance mécani<lue utilisables notamment en exploitation de champs pétroliers sous-marins. Elles peuvent également être du type flexible hydraulique, en particulier dans le cas des ombilicaux constitués par l'assemblage de plusieurs lignes hydrauliques qui sont utilisêes êgalement en exploitation des champs pétroliers sous-marins.
L'invention a principalement pour objet une conduite tubulaire i=lexible comportant un tube ou une gaine d'étanchéité
interne en polyoléfine, notamment en polyéthylène, réticulé par hydrolyse.
L'invention a aussi pour objet une conduite tubulaire flexible caractérisée par le fait qu'elle comporte en outre une pluralité de couches distinctes comprenant au moins une nappe d'armures de renforcement et une gaine extérieure, la conduite tubulaire flexible résistant au moins à une pression interne de 20 bars et ayant un diamètre interne supérieur ou égal à 25 mm.
L'invention a aussi pour objet un procédé de fabrication de conduites tubulaires flexibles comportant un tube ou une gaine d'étanchëité en polyolëfine notamment en polyéthylène dont une étape consiste à réticules par hydrolyse le tube ou la gaine en polyoléfine notamment en polyéthylène.
D'invention a aussi pour objet un dispositif de réticulation par hydrolyse d'éléments en polyoléfine notamment en polyéthylène, comportant une source d'eau et des moyens de chauffage, caractérisê par le fait que ledit dispositif comporte des moyens pour réaliser la connexion entre la source d'eau et une conduite tubulaire flexible comportant un tube ou une gaine d'étanchéité en polyoléfine notamment en polyéthylène à réticules par hydrolyse.
Ainsi, suivant la présente invention, on propose une conduite tubulaire flexible comportant une gaine d'étanchéitë
interne réalisée par extrusion d'un ou plusieurs composés à base de polyéth~,~lène au moins une couche d'armure autour de ladite gaine interne et une gaine externe, caractérisée par le fait que ladite gaine interne comporte un po:Lyéthylène greffé au silane et est réticulée par hydrolyse à un taux de réticulation d'au moins 70s en tout: endroit du matériau constitutif de ladite gaine, et que la densité de chacun des polyéthylènes du ou desdits composés - 19a -est supérieure ou égale à 0,931 g/cm3, de préférence supérieure ou égale à 0,940 g/cm3.
Également suivant la présente invention, on propose un procédé de fabrication d'une conduite tubulaire flexible comportant une gaine tubulaire d'étanchéité interne en polyoléfine, notamment en polyéthylène, au moins une couche d'armure et une gaine externe, caractérisé par le fait que l'on remplit la conduite tubulaire flexible, maintenue à l'air libre, avec un fluide contenant de l'eau, l'on met en circulation ledit fluide à l.revers ladite conduite d'une extrëmité à l'autre de celle-ci, et l'on chauffe la gaine interne de façon à réaliser la réticulation par hydrolyse de ladite gaine interne.
L'invention sera mieux comprise au moyen de 1a description ci-après des figures annexées données comme des exemples non limitatifs parmi lesquE:ls .
- la figure 1 est un organigramme du procédé selon la présente invention;
- la figure 2 est une vue en perspective d'un exemple de réalisation de conduite tubulaire flexible selon la présente invention;

- la figure 3 est un écorché montrant la structure d°un deuxième exemple de rêalisatiori de conduite tubulaire flexible selon la présente invention;
- la figure 4 est un écorché montrant la structure d'un troisième exemple de réalisation de conduite tubulaire selon la présente invention;
- la figure 5 est un écorché montrant un quatriême exemple de réalisation de conduite tubulaire flexible selon la présente invention;
- la figure 6 est un. schéma montrant un premier exemple de réalisation d'un dispositif de xéticu7.ation selon 1a présente invention;
- la figure 7 est un schéma montrant un second exemple de réalisation d'un dispositif de réticulation selon la présente invention;
- la figure 8 est un schéma montrant un exemple de réalisation d'une conduite tubulaire flexible ombilicale selon l'invention;
- la figure 9 est un schéma montrant une conduite tubulaire flexible de type flexible hydraulique de la conduite tubulaire flexible ombilicale de la f:Lgure 8;
- la figure 10 est un schéma illustrant un embout susceptible d'être mis en oeuvre dans le procédé selon la présents invention.
Sur les figures 1 â 10 on utilise les mêmes références pour désigner les mêmes éléments.
Sur la figure l, on peut vofr les étapes du procédé selon la prêsente invention:
En 1, on effectue la préparation d'un matériau plastique nécessaire à l'obtention de la gaine d°étanchéité en polyolëfine.
On va en 2.
En 2, on effectue la fabrication de conduites tubulaires flexibles.
On va en 3.
En 3, on effectue la connexion de la conduite tubulaire flexible à tin dispositif de réticulation selon la présente ~~~~~6 invention et l'on réalise une éventuelle isolation thermique de 1a conduite tubulaire flexible.
T1 est ainsi particulièrement avantageux, dans le cas où
la conduite tubulaire flexible concernée comporte d'autres couches autour du tube ou de 1.a gaine d'étanchéitê interne à réticules (ainsi qu'illustré sur les figures 3,4 et 5), de procéder à
l'opération de rêticulation lorsque la fabrication des couches successives de la conduite est complètement terminée, les deux embouts d'extrémité étant montés définitivement et permettant de raccorder directement la conduite au dispositif de rétïculation. Ce mode de mise en oeuvre présente l'avantage de rendre possible la réalisation de conduites flexibles présentant une longueur continue plus importante, malgré l'augmentation des pertes de charge, du fait que la structure de la conduite flexible est rendue capable, grâce à la présence des armures de renfort, de résister aux pressions internes élevées ainsi crêêes.
Alternativement, il est également possible de procéder à
l'opération de réticulation avant d'avoir rêal,isé l'ensemble des couches qui doivent être mises en place autour du tube ou de la gaine êtanche à réticules. On peut ainsi raccorder la conduite flexible au dispositif de réticulation soit directement après la fabrication par extrusion du tube d' étanchêité 12 (figure 2 ou 3) , ou de la gaine interne d°étanchéité 19 recouvrant le feuillard agrafé 18 (figura 4 ou 5), soit lorsque seulement une ou plusieurs des couches suivantes ont été réalisées, une ou plusieurs des couchas extérieures n'étant pas encore fabriquées. Pour faciliter le raccordement, on peut montez aux extrémités des embouts provisoires.
On va en 4 2.
En 42 on effectue 1e remplissage de la conduite tubulaire flexible.
Alternativement, après remplissage et avant de commencer le chauffage, on peut procéder à un essai de mise sous pression préliminaire.
On va en 4.

z2 _ 20~42~6 En 4, on effectue le chauffage du fluide remplissant la conduite tubulaire flexible, avantageusement en assurant la circulation dudit fluide.
On va en 5.
En S, on vérifie si la température minimale groin nécessaire à l'obtention de la réticulation, correspondant au temps de traitement préw , a été
atteinte.
Sinon, on va en 4.
Si oui, on va en 6.
En 6, on poursuit 1a circulation de l'eau en maintenant le chauffage assurant 1e maintien de la température 8 min à l'intêrieur de la conduite tubulaire flexible pendant la durée foxée poux l'opération.
On va en 7.
En 7 on arrête le chauffage de maintien de la température à un temps t min auquel la réticulation désirée a été atteinte.
On va en 8.
En 8, on effectue le refroidissement de la conduite tubulaire flexible selon la présente invention.
On va en 9.
En 9, on effectue avantageusement un test de 1a conduite tubulaire flexible selon la présente invention.
On va en 10.
En 10, la conduite tubulaire flexible selon la présente Ynvention est réalisée et testée: Le procédé selon la présente invention a pris fin.
L& préparation des matériaux plastiques .de l'étape 1 dépend du type de conduite tubuïaire flexible qu'on veut pouvoîr xéalisex. Pour 1a réalïsation de conduites pour l'exploitation de chàmps pétroliers en mer, exigeant des conduites tubulaires flexibles de très haute qualité on réalise par exemple les deux composés suivants.
Poux le premier composé, on utilise par exemple dv polyéthy7.ène dont la densité par rapport à l'eau esC supérieure à
0,930. On utilise avantageusement un homopolymère ou un copolymère d'éthylène ou un mélange des deux dont 1a densité est comprise entre 0,930 et 0,965. La première étape consiste à créer des radicaux libres par action d'un initiateur de réaction (peroxyde) de façon à permettre le greffage des fonctions silanes. On effectue alors un greffage de motifs comprenant une ou plusieurs fonctions silanes. Avantageusement, on utilise un agent de type VTMOS (vinyl tri methoxy silane), du chloropropyltrimethyl metoxyl silane, des epoxy tri metoxy silane ou du metacrylate tri methoxy silane. On effectue une extrusion et une granulation de ce "mélange greffé"
Pour le second composé, on prépare un mélange de polyéthylène, d'un ou plusieurs agents permettant da résister aux rayonnements ultra-violets, d'un ou plusieurs anti-oxydants et d'un catalyseur. On utilise par exemple 500 ppm de catalyseur. On utilise par exemple comme catalyseur du dioctyl dilaurat d'étain ou du di butyle dilaurate d'étain. La quantité da polyêthylène est suffisante poux permettre l'extrusion du second mélange couramment appelé "mélange ma3tre". Après l'extrusion, on effectue une granulation.
Pour obtenir 1e matériau granulé à mettre en oeuvre pour fabriquer par extrusion le tube ou la gaine d°étanchéité en polyéthylène à rét3culer on effectue le mélange des granulés des deux composés obténus de façon à ce que les proportions du polyéthylène greffé silane correspondent par exemple à 98 x et que le mélange contenant l'anti-oxydant, 1'anti U.V. et le catalyseur couramment appelé "mélange maitre" soit équivalent à 2 i.
I1 est alors possible de réaliser par extrusion le tube ou la gaine d'étanchéité d'une façon tou t à fait classique. Les opérations décrites correspondent â la mise en oeuvre d'un procêdé
connu, du type "SIOPLAS". I1 serait également possible de procéder à la fabrication du tube ou de la gaine extrudé en suivant un autre procêdé faisant appel à une réaction d'hydrolyse, tel que par exemple le procédé "MOIVflSIL".
L'étape 2 de fabrication de la conduite tubulaire flexible dépend du type de conduite tubulaire flexible que l'on veut fabriquer.
Dans le cas d'une conduite tubulaire flexible 11 illustrée sur la figure 2 comportanC uniquement un tube plastique étanche l2 en polyoléfine à réticules, avantageusement en polyéthylène haute _ 2~, ._ densité, 1a fabrication de la conduite tubulaire flexible se résume à une extrusion.
La conduite tubulaire flexible 11 de la figure 3, comporte un tube d'étanchéité 12 interne en polyéthylène, une première voûte 13 pour résister à l'effet radial de la pression, une seconde voûte pour augmenter la résistance à la pression 14, une gaine plastique intermédiaire 15, deux nappes d'armures croisées 16 pour résister à
la traction axiale, et une couche plastique de protection externe 17.
La couche 12 assure l'étanchéité notamment du pétrole brut. Elle est avantageusement réalisée par extrusion à partir du mélange granulé à réticules, préparê, comme décrit ci-dessus.
La couche 13 permet de résister à la pression interne ou à
la pression externe et garantit l'absence d'interstices trop grands entre spires. Elle est réalisée par enroulement à faible pas (spiralage) d'un fil de forme auto-agrafable (par exemple en forme de Z).
La couche 14 augmente la résistance à ~.a pression interne et externe, elle est réalisée par spiralage d'un fil de secticn;
par exemple rectangulaire.
La couche 15 est réalisée couramment par extrusion. Elle peut être étanche ou non étanche.
Les armures croisées 16 permettent de résister à la . ' traction axiale. Elles sont posées avec un angle par exemple à 35°.
La couche externe 17 assure la protection de la conduite tubulaire flexible pendant les opêrations de pose une fois la conduite tubulaire flexible posée, elle empêche l'eau de mer de pénétrer à l'intérieur de la conduite tubulaire flexible. La couche 17 est réalisée couramment par extrusion.
'La conduite tubulaire flexible 11 îllustrée sur la figure 4, comporte en outre un feuillard agrafé 18 placé â
l'intérieur d'une gaine d'étanchéité 19 en polyoléfine à réticules.
En fonction des caractéristiques particulières propres à
la structure de la conduite tubulaire flexible 11 à traiter, la prêsence du feuillard agrafé 18 à l'i.ntérieur de la gaine d'étanchéiCé 19 peut retarder, plus ou moins, le développement du processus de réticulation. X1 a été découvert qu'en maintenant une pression interne suffisante dans la conduite tubulaire flexible 11, par exemple 20 bars, on pouvait atteindre plus rapidement la valeur désirée du taux de réticulation. Ceci permet, en particulier, d'augmenter la partie de la surface intérieure de la gaine d'étanchéité interne à réticuler 19 qui constitue l'interface en contact avec l'eau, en phase liquide ou gazeuse, présente dans le fluide qui est contenu dans la conduite tubulaire flexible.
Sur la figure 5 on peut voir une conduite tubulaire flexible 11 simplifiée comportant un feuillard agrafé 18 entourée par une gaine d'étanchéité 19, des armures croisées 16 de résistance à la traction posëes avec un angle sensiblement égal à
55° pour réaliser une conduite tubulaire 11 équilibrée et une gaine externe 17.
Il est bien entendu que l'utilisation d'armures non métalliques, utilisant par exemple des fibres, par exemple des fibres de verre, d'aramide ou des fibres disposées dans une matrice thermodurcissable ou thermoplastique, ne sort pas du cadre de la présente ïnventiàn.
En 3 (de la figure 1) on effectue la connexion de la conduite tubulaire flexible réalisée â un dispositif de réticulation tel qu'illustré sur les figures 6 ou 7.
Une des originalités de 1°invention rëside dans l'utilisation de la conduite tubulaire flexible elle-même pour réaliser la réticulation de la gaine d'étanchéité.
En G2, on assuxe 1e xemplissage de la conduite tubulaire flexible avec un fluide assurant l'apport de chaleur et/ou d'eau nécessaire à une réticulation par hydrolyse.
Avantageusement, on utilise de l'eau à une température êlevée, toutefois inférieure au seuil de fusion des petites cristallites soit environ 120°C pour assurer l'élévation puis le maintien de la température ainsi que l'apport de l'eau nécessaire à
la rëaction d'hydrolysQ. L'eau est de préférence sous forme liquide. Toutefois, l'utilisation de la vapeur d'eau ne sort pas du cadre de la présente invention. Pour une isolation thermique donnée, il sera souvent nécessaire d'obtenir des débits très importants de vapeur d'eau pour assurer 1e maintien de la température minimale garantissant la réalisation de la réticulation désirée pendant le temps de rêactïon. Toutefois, 1a vapeur d'eau ayant une très faible viscosité, le maintien de ces débits peut être assuré. Avant de procéder à la circulation de vapeur chauffée, i1 est avantageux de faire circuler de l'air chaud.
Avantageusement, lors de l'opération de remplissage avec de l'eau de la conduite tubulaire flexible, on s'assure de chasser 1°air pour éviter de former un mélange difficilement contrôlable.
En 4, on assure le chauffage initial nécessaire pour atteindre à l'extrémité en aval de la conduite flexible au moins la température minimale 0 min à laquelle on veut voir se réaliser la réaction de réticulation. Cette condition est obtenue en effectuant la circulation du fluide utilisé, par exemple de l'eau, avec un débit suffisamment élevé pour que l'abaissement de la température de l'extrémité amont à l'extrémité en aval de la conduite reste inférieure à la valeur minimale fixée pour l'opération, en fonction, en partïculier, de la durée prévue pendant laquelle on doit assurer 1a circulation d'eau chaude en maintenant la température dans les limites déterminêes.
Simultanément, on s'assure que l'intensité du chauffage reste à
l'intérieur des limites telles que la température à l'extrémité
amont de la conduite flexible reste infêrieure â la température maximale 0 imposée. Cette limite 0 , par max max exemple 98°C, est fixêe de façon à ce que la résistance à la compression du polyéthylène reste supérieure à un certain minimum, par exemple 5 MPa.
Comme on le voit en S, on maintient le chauffage initial réglé de façon à ce que la température d°entrée ne dépasse pas 0 mue, ainsi que le débit, tant que la température minimale n'a pas été atteinte.
Ainsi, par exemple, l'intensité du chauffage et le débit d'eau sont réglés de façon à ce que 1a température 0 en tout point du tube ou de la gaine à réticuler soit maintenue entre 92 et 98°C (98°C à l'entrée et 92°C à la sortie).
Quand la température minimale a été atteinte, on continue, conmze illustré en 6, à faire circuler l'eau en contrâlant l' intensité du chauffage et le débit de façon que les Ceznpératures à l'entrée et à la sortie de la conduite flex:iblc restent 2Q~422~

respectivement inférieures à 0 et supérieures à
mai A L'opération est ainsi poursuivie pendant un temps min' minimal garantissant le taux de réticulation désiré. Par exemple, avec le polyéthylène décrit plus haut, on obtient pour une température minimale de 92°C à l'intérieur de la conduite tubulaire flexible, pendanC un temps t égal à quatre jours, une réticulation d'au moins 75 %; une prolongation du processus pexmet en combinaison avec une augmentation du taux de VTMS, de peroxyde et de catalyseur d'atteindre une réticulation de 85 %. La durée minimale pendant laquelle l'opération de réticulation doit être réalisée pendant l'étape 6, à partir du moment où la température minimale 0 est atteinte en tout point de la min canalisation, est déterminée à partir d'essais préliminaires qui ont pour but de déterminer la cinétique de réticulation. On peut ainsi procéder à la réticulation de divers êchantillons d'un matériau identique à celui prévu pour la fabrication du tube ou da la gaine en polyoléfine réticulëe, ces essais de réticulation étanC
réalisés à des températures variées. Poux chacune des températures de réticulation ainsi essayées, on mesure, en fonction de 1a durée d'opération, l'évolution du taux de réticulation obtenu, cette détermination pouvant avantageusement être faite par la mesure du taux de gel. Dans les conditions de mise en oeuvre da l'invention, il a été trouvé que la température de réticulation doit être, avantageusement, supérieure à 85°C et de prêférence à 90°C, ce qui permet d'obtenir dans un délai raisonnable, un taux de rêticulation au moins égal à 80% du taux de rêticulation potentiel, et pouvant, couramment, atteindre près de 1007 de cette valeur. Pour un matériau rêticulable de composition donnée, le taux potentiel correspond à la valeur limite vers laquelle tend le taux lorsque la durée de l'opération augmente. I1 est particulièrement important dans le cas de la fabrication des conduites flexibles destinées aux installations pétrolières en mer, de réduixe le temps sequinpour l'opération car il retarde le délai de livraison, ce délai étant gênêralement d'une importance critique.
Sur la base des essais préliminaires, on détermine ainsi la durée minimale requise pour l'opération de façon à obtenir le taux de rêticulation fixê, en fonction de la température envisagée, _ 28 _ cette température devant correspondre à la température minimale à
respecter en tout endroit du matériau soumis à réticulation, c'est-à-dire dans la pratique, à 1a température de sortie 0 sortie à l'extrémité en aval de la conduite raccordée au dispositif de réticulation. La température A entrée à l'extrémité amont étant fixée à une valeur donnée limitée à un maximum A
max dêfinie comme dêcrit ci-dessus, on peut alors déterminer le débit cte circulation d'eau nécessaire pour maintenir la chute de température (A entrée - A sortie) inférieure à la valeur prévue et les pertes de charge correspondantes ainsi que, en fonction de l'isolatïon thermique 22, la puissance de chauffage pexmettant de maintenir la température A entrée à la valeur fixêe. I1 est ainsi possible, dans chaque cas, d'optimiser les paramQtres de conduite de l'opération, la durée totale pouvant être réduite au prix d'une augmentation du débit et de la puissance de chauffage.
Les paxamétres de conduites de 1'opêration étant ainsi fixês pour une fabrication donnée, on peut garantir sur ces bases la qualité finale du produit en rêalisant l'opération de réticulation pendant une durée au moins égale à la durée minimale déterminée, comme ci-dessus, le débit de circulation d'eau chaude étant maintenu à une valeur au moins égale à la valeur également mentionnée ci-dessus. La température A entrêe étant mesurée par un capteur, par exemple un thermocouple 44 monté sur ie circuit du dispositif de réticulation juste avant son raccordement avec l'extrémité amont de la conduite flexible, l'intensité de chauffage est réglée en permanence de façon à ce que 8 entrée soit toujours au moins égale à la valeur prévue comme ci-dessus, tout en restant inférieure à la limite A Par rêférence aux max"
essais préliminaires, on a ainsi l'assurance que le taux de réticulation obtenu est en tout point de la canduite flexible, au moins égal au taux fixé, y compris à 1°extrémité en aval de la conduite, là où la température, et par conséquent le taux de réticulation, sont les plus faibles. On peut complêter 1e dispositif avec une mesure directe de A sortie par un deuxième capteur, par exemple un thermocouple 45 sur le circuit da ~~~~22~
réticulation juste après son raccordement avant l'extrémité en aval de la conduite flexible.
En outre, on peut, lorsqu'une opération de,réticulation a été réalisée, pour la première fois, sur une conduite flexible de caractéristiques données et dans des conduites opérationnelles donnêes, vérifier le résultat obtenu en coupant l'embout de l'exCrémité en aval pour mesurer directement le taux de réCiculaCion. Cette vérification sur la première fabrication permet alors de qualifier toutes les fabrications ultérieures pour les conduites flexibles de mêmes caractéristiques.
Dès que le temps minimal a été atteinC, on est sûr d' être en présence d'une gaine d°étanchéité réticulée au taux désiré.
On notera qu'une première étape . préliminaire de réticulation a déjà été réalisée pendant la phase transitoire de montée en température correspondant aux étapes 4 et S, et que, de la même façon, une étape complêmentaire de réticulation est accomplie pendant la phase transitoire finale de refroidissement correspondant à l'étape 8. Ces phases complémentaires du processus de rêticulation venant s'ajouter â l'opération principale de rêCiculation qui est accomplie pendant une durée au moins égale à
1a durée minimale et correspond à l'étape 6, il en résulte une marge de sécuritê permettant de renforcer l'assurance que le taux de réticulation visé a bien été obtenu. .Alternativement, il est également possible de prendre en compte, en tout ou en partie, le complément de processus de rêticulation résultant des phases transitoires initiale et finale.
A partir de ce moment là, (étape 7) de la figure 1, il est possible d'effectuer le refroidissement (étape 8) de la conduite tubulaire flexible. Ce refroidissement peut être obCenu par exemple en enlevanC l'isolation thermique î2, décrite cl.-après, mise en place à l'étape 3 et ou en assurant le refroidissement de l'eau circulant dans la conduite tubulaire flexible.
Avantageusement, pour plus de sécurité, on effectue une mesure de la réticul.ation obtenue chaque fois que l'on change de caractëristique importante de la conduite tubulaire flexible risquant d'influencer 1e processus de réticulation. Ce test est par exemple effectué en clérnontanC l'embout <lu côté aval, en clécaupant ~~~42~~
une partie de la gaine réticulée et en mesurant le taux de réticulation atteint. On remonte un embout si la conduite tubulaire flexible répond au cahier des charges.
Les conduites tubulaires flexibles doivent nécessairement subir en fin de fabrication un test en les soumettant à une pression hydrostatique. Dans le cas où la conduite tubulaire flexible 11 se trouve dans son état de fabrication final, les embouts d'extrémité 25 étant déjà montés, il est passible de procéder à l'étape 9 à l'essai de pression de fin de fabrication.
Dans 1e cas où la conduite 11 raccordée au dispositif de réticulation se trouve dans un état intermédiaire de fabrication et doit être complétée par d'autres couches de la structure telles que voûte de pression et/ou armure et/ou autres gaines extrudées, la conduite est déconnectée à la fin de l'étape 8, en vue de proeéder à l'achèvement de la fabrication de façon classique. I1 est bien entendu que les conduites tubulaires flexibles non testées où dont le test est effectué ultérieurement, ne sortent pas du cadre de la présente invention.
Sur la figure 6, on peut voir un premier exemple de réalisation de dispositif de réticulation selon la présente invention. Le dispositif de la figure 6 comporte une source d'eau chaude et des mayens peur faire circuler l'eau chaude dans la conduite tubulaire flexible 11. L'eau chaude provient par exemple d'un premier réservoir 20 contenant de l'eau à 80°C pour assurer le préchauffagé'de la conduite tubulaire flexible 11 ou d'un second réservoir 21 contenant 1°eau dont la température est comprise entre 95 et 98°C. Les réservoirs 20 et 21 sont reliés, à l'aller comme au retour, par des vannes 26 au circuit général d'eau. Dans l'exemple de la figure 6, l'eau est mise en circulation par un ensemble de deux pompes 27. La pression assurée par les pompes 27 est déterminée en fonction du débit requis par les pertes de charge dans la longueur de la conduite flexible et dans les canalisations et organes du dispositif de réticulation, ainsi que, le cas échéant, par la pression minimale prévue à l'extrémité en aval de la conduite flexible principale. Le circuit d'eau principal est connectë, par l'intermêdiaire de dispositifs de connexion 2G, permettanC 7.'introduction de racleurs ou autres souris clans 1e ~~~422~

circuit de canalisation, à des embouts 25 préalablement montés à
chaque extrémité de la conduite tubulaire flexible 11. Dans l'exemple illustré sur la figure 6, la conduite tubulaire flexible est enroulée sur un support 23, avantageusement sur une bobine.
Elle est isolée thermiquement par une isolation thermique 22. Le seul fait d'enrouler la conduite tubulaire flexible sur une bobine 23 limite les déperditions calorifiques à une puissance de, par exemple, 180 kW pour une température externe de 0°C et une température d'entrée de 98°C et avec une différence de température entre l'entrée et la sortie de la conduite tubulaire flexible à
réticules de 6°C. L'isolation thermique peut consister par exemple en une isolation des joues et des spires externes. Les déperditions thermiques dépendent des dimensions de la bobine et de la qualité
de l'isolation. Dans un exemple ~de réalisation de l'isolation thermique, les pestes sont égales à 70 kGl pour une bobine d'un diamètre de 8,2 m.
L'isolation thermique est particulièrement avantageuse dans le cas des diamètres relativement petits, inférieurs à environ 100 mm.
Sur la figure 7, on peut voir un second exemple de réalisation du dispositif de réticulation selon la présente invention. Le dispositif de la figure 7 comporte un réservoir 20 susceptible de remplir le circuit de circulation d'eau ainsi due la plus grosse conduite tubulaire flexïble que l'on veut pouvoir traiter. Le dispositif selon la présente invention comporte un dispositif de chauffage 35 assurant l'élévation et le maintien de la température nécessaire à la réaction de réticulatinn. La circûlation de l'eau de la conduite à réticules est assurée, par exemple, par une des deux pompes 27 présentes dans le circuit. Le maintien d'une pression minimale à l'extrémité en aval de la conduite tubulaire flexible est avantageusement assuré par une pompe 29 induisant, par exemple une pression inverse de 20 bars.
Alternativement, la pression minimale peut être obtenue en faisant circuler le fluide sortant d~ la conduite flexible à travers un orifice calibré tel qu'une buse, ou duse (choke en terminologie anglo-saxone) ou en branchant sur le circuit de fluide un accumulateur à gaz réglé à la pressuon voulue.

Avantageusement, le refroidissement de l'étape 8 de la figure 1 est assuré par un dispositif de refroidissement 36 qui peut être isolé par des vannes 2.6. Dans l'exemple illustré sur la figure 7, un groupe d'épreuve hydraulique 43 permet d'assurer l'essai de pression de la conduite tubulaire flexible après réticulation. Avantageusement, le dispositif selon la présente invention comporte des dispositifs classiques permettant le fonctionnement des circuits hydrauliques. L'entraânement, notamment des pompes, est assuré par des moteurs électriques 28. Un adoucisseur 40 fournit au réservoir 20 une eau débarrassêe des sels minéraux. Un poste d'injection 41 fournit au circuit hydraulique des agents inhibiteurs de corrosion.
On peut être amené à devoir traiter des conduites tubulaires flexibles dont le diamêtre interne est compris par exemple entre 10 et 500 mm, typiquement entre 75 et 300 mm. De plus, pour un même diamètre de bobine de stockage 23 la longueur de stockage augmente lorsque le diamêtre de la conduite diminue. Par exemple, pour des conduites tubulaires flexibles classiques pour l'exploitation pétrolière an mer, on peut stocker 6,2 km de conduites tubulaires flexibles d'un diamêtre interne de 75 mm et 950 m de conduites tubulaires d'un diamête intexne de 300 mm. Les pertes de charge augmentant avec la longueur et lorsque le diamètre diminue, il s'avère avantageux d'utiliser pour les conduites tubulaires flexibles dont 1e diamètre interne est par exemple inférieur à 7S tmn une pompe différente de celle utilisée pour les conduites tubulaires flexibles d°un diamétre interne égal ou supérieur à 75 mm.
Le débit- nécessaire pour maintenir la différence de tempéxature (8 entrée - 8 sortie) inférieure â la limite fixée est assuré par les pompes 27. Pour les dimensions en diamètre et ~longueur de conduites tubulaires flexibles habituellement réalisées, telles que décrites ci-dessus, le débit nécessaixe varie entre par exemple S tonnes ct°eau â l'heure pour un diamètre interne de S0 mm, et environ 50 tonnes à l'heure pour un diamêtre interne êgal ou supérieur à 150 mm. Dans le cas oü les capacités de stockage sur bobine ou dans un panier pourraient être, dans l'avenir, 2 à 5 fois, par exemple, plus grandes qu'actuellement, le débit nécessaire pourrait atteindre 100 à 200 tonnes à l'heure.
Dans le cas de la figure 7, les moyens de chauffage 35 nécessaires, dans une première phase de l'opération correspondant aux étapes 4 et 5, pour obtenir la température min en tout point de la conduite 11 dans un délai raisonnable, (c'est en général le critère de dimensionnemenC de 1a puissance de chauffage) et, par la suite, pendant l'étape 6 à
compenser les déperditions thermiques de manière à assurer le maintien de 1a te êrature au dessus de A
min ' comprennent une chaudière 33, générant de la vapeur basse pression, effectuant le réchauffement du circuit d'eau principal, par l'intermédiaire d'un échangeur 31. Avantageusement, le circuit vapeur basse pression comporte un groupe d'expansion 32. Le retour de la vapeur condensée à la chaudière 33 est assuré par une pompe 30. Dans l'exemple illustré, la chaudiêre est chauffée par des brûleurs à
gaz 34. La chaudière a par exemple une puissance de 500 kW pour le traitement d'une bobine et de 1000 kW pour le traitement simultané
de quatre bobines 23 de conduite tubulaire flexible. Lecapteur GS,par exemple un thermocouple, disposé sur 1a canalisation de circulation de 1°eau à proximité de la connexion aval 24, permet de mesurer 1a teu~pérature de l'eau à la sortie, 9 sortie, et de vérifier que 9 sortie reste supêrieur ou égal à la température minimale garantissant la réalisation de la réticulation dési.rée,e min.
Pour pouvoir garantir que la température de l'eau circulant dans la conduite tubulaire flexible à traiter n'excède pas la tempêrature maximale fixée H , le circuit d'eau est max muni d'une première vanne trois voies 39, permettant de mélanger l'eau chaude provenant de l'échangeur 31 avec l'eau refroidie en provenance de la conduite flexible et qui a été portée par l'une des pompes 27 à la pression permettant d'assurer la valeur de débit fixée. On peut ainsi xégler la température A entrée d'entrée dans la conduite flexible à la valeur fixée, la tempéxature A
entrée d'entrée étant mesurée par un capteur 44, par exemple un thermocouple, ce qui permet de garantir que la température cie l'eau circulant dans la conduite n'excède pas la tcmpér,ature maximale 8 fixée. Une seconde vanne trois voies ~i9 permet le max ~~~~~6 _ 3t, _ remplissage initial de la conduite tubulaire flexible à traiter en connectant le réservoir 20 à une des pompes 27. Une fois le remplissage effectué, la seconde vanne trois voies 39 permet de former un circuit fermê excluant le réservoir 20.
Avantageusement, les circuits de refroidissement 36 comportent un aero réfrigérant comportant une hélice 37 entrainée par un moteur électrique 28 soufflant sur un radiateur 38. Pour un débit d'air de 50 tonnes à l'heure, avec une température externe de 20°C, on arrive à ramener la température d'une conduiCe tubulaire flexible de 98°C à 35°C au bout de 24 heures.
Dans une variante intéressanCe, non illustrée, le dispositif de réticulation, par exemple semblable à celui illustré
par la figure 7, peut être camplété par un poste d'alimentation en catalyseur qui peut être disposé, par exemple, de façon analogue au poste d'infection 41 des agents inhibiteurs de corrosion.
On a ainsi par exemple obtenu les valeurs suivantes EXEMPLE 1:
essàis sur un flexible t~rpe "Rou~h-Bore"
- diamètre interne : 101,6 mm - épaisseur de la gaine l9 en polyéthylène : 6 mm - tempéxature minimale maintenue à la sortie ~ m~Ln ' 90°C
- taux de réticulation obtenu égal à
. au bout de 60 heures : 65' . au bout da 90 heures : 707 . et pratiquement égal au taux de réticulation potentiel de 72% en moins de 120 heures.
EXEMPLES 2, 3, 4 et 5 concernant des conduites lisses (Smooth Bore) avec un tube interne 12 en polyéthylène - tube interne 12 de diamètre 63 mm, épaisseur 5 rnm - température minimale assurée : 95°C
- durée de l'opération de réticulation : 48 heures - taux de réticu7.aCion obtenu : 71i pour un eaux de réticulat9.on potent:ion <le 74%

~0~42~6 tube interne 12 de diamètre 304,8 mm, épaisseux 10 umi - longueur de conduite flexible : 950 mètres - température minimale : 92°C
- durée : 96 heures - taux de réticulation obtenu : 697 avec un débit d'eau chaude : 50 tonnes/heure, assurant une réduction de température (B entrée - A
sortie) = 6°C et déterminant une perte de charge dans la conduite flexible 11 égale à 0,025 bars.

Tube interne 12 de diamètre 50,8 mm, épaisseur 10 mm - longueur de conduite : 7000 m - température minimale : 92°C
- durée : 96 heures - taux de réticulation obtenu : 69%
avec un débit d°eau chaude : 9 tonnes/heure, assurant une réduction de température = 6°C en association avec une isolation thermique importante et déteruünant une perte de charge de 34 bars.

Tube interne de diamètre 101,6 mm - épaisseur : 6 mm - conduite de longueur : 6000 m - tempêrature minimale : 94°C
- durée : 72 heures - taux de réticulation obtenu : 68~
pour un taux de réticulation potentiel de 70% avec un débit de 25 tonnes d'eau par heure, assurant une différence de température de 4°C et déterminant une perte de chargé 9,5 bars.
EXEMPLES 6 et 7 concernanC des fabrications de conduites prototypes du type "Rough Boxe" avec carcasse interne en feuillard agrafé.
EXia~fLE 6 Conduite flexible comprenant, de l'intérieur vers l'extérieur :

. Carcasse interne 18, Feuillard agrafé.
diamètre intérieur : 152,4 mm . Gaine étanche 19 en polyéthylène réticulé
- diamètre intérieur : 165 mm - diamètxe extérieur : 177 mm - épaisseur : 6 mm . Armure 16 composée de 2 nappes de fils en acier enroulës hélicoi.dalement . Gaine extérieure 17 en polyéthylène non réticulé.
- Longueur de la conduite flexible raccordée au dispositif de rêticulation : 3.600 mètres.
- Paramêtres principaux de l'opération de réticulation . Débit : 60 M3/heure . Pression en aval de la conduite flexible : 25 bars . Pression en amont de la condutie flexible : 33 bars . Perte de chargd dans la conduite flexible : 8 bars . Temgérature à l'entrée de la conduite flexible : 105°C
. Tempéxature à la sortie de la conduite flexible :
100°C
. Durée de la phase initiale de montée en température 16 heures Durée de 1°opération â température constante : 120 heures.
Durée de la phase terminale de refroidissement 20 heures.
. Taux de gel mesuré à l'extrémité aval de la conduite, dans la zone de la gaine de polyéthylène oû le tnux de réticulation est le plus faible : 74 %.
Le dispositif ne comportait pas de moyen d'isolation thermîque â l°extêrieur de la conduite flexible enroulée sur une bobine.

- Conduite flexible'comprenant, <le l'intérîeur vers l'extérieur Carcasse interne .18 de diamètre intérieur : '152,4mm Gaine étanche I9 en poJ.yétl~ylène réticulé
diamètre intérieur : 165 nun - diamètre extérieur : 177 mm - épaisseur : 6 mm . armure 16 composée de 2 nappes de fils acier enroulés hél.icoïdalement . gaine en polyéthylène . couche d'isolation thermique épaisseur 16,5 mm en PVC expensë
. gaine extêrieure en polyéthylène non réticulé.
- Longueur totale de la conduite flexible enroulée sur une bobine, raccordée au dispositif de réticulation 4.262 mètxes - Paramètres principaux de l'opératrion de réticulation . Débit 50 à 55 m3/h . Pression en aval de la conduite flexible : 25 bars . Pression en amont de la conduite flexible : 32 à 33 bars . Température à 1°entré de la conduite flexible : 100°C
. Température à 1a sortie de la conduite flexible : 95°C
. Montée en température initiale : 14 heures . Maintien â température .constante : 240 heures . Refroidissement : i8 heures - Taux de gel mesuré à l'endroit de sa valeur la plus faible : 74 %.
I1 est à noter que, dans le cas de cet exemple 7, l'isolation thermique intégrée dans la paroi de la conduite flexible joue un rôle favorable, analogue au rôle que doueraient les moyens d'isolation thermique qui peuvent âtre disposés, ainsi qu' illustré en 22 des figures 6 et 7, autour du volume occupé par la conduite flexible. I1 est clair, par contre, que, par rapport à
une conduite flexible non isolêe, il serait encore plus difficile, en fait pratiquement impossible, de réaliser 1a réticulaeion de la gaine interne étanche 19 d'une telle conduite flexible avec isolation thermique en utilisant une méthode connue de réticulation avec apport de chaleur par l'extérieur de la condui t .
Des échantillons de tube d'épaisseur. 6 mm réalisés en polyéthylène présentant des taux de réCiculat:ion variant entre 70 et 74% et une densité de 0, 945 ont été pl.ycés dans une enceinte 20~~~~6 autoclave chauffée à I00°C, et alternativement remplie de pétrole brut et de méthane. Les échantillons sont ainsi soumis â une succession de cycles de pressurisation et dépressurisation, la pression variant très rapidement entre 100 bars et la pression atmosphérique. La procédure d'essai consiste à répéter des séries de cycles élémentaires pressurisation/dépressurisation, chaque série durant 200 heures et comportant 10 cycles en présence de pétrole brut et ZO cycles en présence de méthane.
Un premier lot d'échantillons (échantillons A) a été
réalisé par un procédé de type SIOPLAS avec les caractéristiques suivantes - 95 % de mélange greffé constitué par un polyéthylène greffé de densité 0,943, la silane utilisée étant la VTMOS

- 5 % de mélange ma3tre à base da polyéthyléne de densité
0,943 et comportant le DBTDL utilisé comme catalyseur.
On a réalisé ainsi des échantillons de polyéthylène réticulé par silane présentant un taux de réticulation mesuré de 72 %, très voisin du taux de réticulation potentiel.
Ces échantillons A ont subi 50 séries de 20 cycles, 1a durée totale atteignant 10.000 heures. On n'a observé aucune trace de cloquage ni de ftssuration dans les échantillons.
Sur la base de l'expêrience acquise relative au comportement des polymères et/ou copolymères en service dans les conditions réelles d'utilisation, en comparaison avec les résultats obtenus par les mêmes matériaux soumis à la procédure d'essai décrite ci-dessus, il a été établi que les gaines ou tubes d'étanchéité intexne de conduites tubulaires flexibles réalisés avec de tels matériaux plastiques présentent une bonne résistance aux hydrocarbures dans les conditions réelles d'exploitation et pendant des durées d'utilisation importantes lorsque les êchantillons du matériau constituant le tube ou la gaine ont subi avec succès les essais décrits ci-dessus pendant une durée de 10.000 heures. Les xésultats ainsi obtenus montrent que, contrairement à ce qui était admis 3usqu'alors, des tubes ou gaines en polyoléfine, et particulièrement en polyéthylène, réticulé par silane présentent une compatibilité tout à fa3.t satisfal.sante avec les hydrocarbures bruts.

Les essais (sur échantillons) décrits ci-dessus sont réalisés en appliquant une méthode dont le principe a été exposé
lors de 1a conférence "Improved Thermoplastic Materials Thermoplastic Materials for Offshore Flexible Pipes" donnée par F.A. DAWANS, J. JARRIN, to LEFEVRE et M. PELISSON lors da la l8ème session de l'OTC à HOUSTON (OTC 5231) citée ci-dessus et qui a été
mise au point de façon à pouvoir évaluer la compatibilité des matériaux plastiques ou élastomériques avec les hydrocarbures, en éprouvant leur résistance au cloquage (blistering.en terminologie anglo-saxonne), au gonflement et à 1a détérioration en présence d'h~drocarbures gazeux et liquide, et qui. permet, en particulier, de comparer les divers matériaux envisageables pour de telles applications.
En outxe, des essais complémentaires ont été xéalisés sur divers échantillons en utilisant une procédure, mise au point par la Société déposante, qui consiste à exercer des cycles successifs de pressurisation-dépresaurisatLon sur des échantillons placés dans une cellule remplie d'un hydrocarbure spêcifique. Cette méthode permet d'obtenir des résultats plus rapidement, et i1 a été trouvê
que les résultats ainsi obtenus sont équivalente à ceux obtenus par la première mêthode qui altexne les cycles avec pétiole brut avec Ies cycles avec méthane.
Un deuxième lot - échantillons B ' a été préparé par procéde du type SrOPLAS à paitir de 95 X de polyéthylène gxeffé de densité 0,.945 et 5X d'un mélange ma3tre à base de polyéthylène de densité 0,945 avec du catalyseur DBTDL, le taux de ré.ticulation obtenu étant de 75 X et présentant Binai une différence ne dépassant pas S X par rapport au taux de iêticulation potentiel qui était estimê à environ 78 à 80 X. Ces échantillons ont subi sans dommages les essais selon la méthode accelerée décrite ci-dessus.
Un troisième lot - échantillons C -- a, par ailleuxs, été
réalisé, toujours par procédê SIOPLAS, également avec 5 Z du même mélange maure que les êchantillons B, mais avec un polyêthylène greffé de densité 0,963. Le taux de réticulation obtenu était de 72 X, le taux de réticulation potentiel étant d'environ 72 à 75 %.
Malgré une valeur du taux de réticulation inférieure à celle des échantillons I3, les essais par 1.a méthode accelérée ont donné

d'excellents résultats, . jugés quali.tativernent encore meilleurs que ceux des échantillons 13. Ceci tend à montrer l'effet très favorable d'une densité élevée des polyéthylènes utilisés.
Divers essais comparatifs onC, par ailleurs montré la nëcessité, pour obtenir un bon résultat, de respecter las valeurs minimales définies concernant la densité des polyéthylènes mis en oeuvre et le taux de réticulatiôn atteint, en particulier la différence entra 1e taux atteint et le taux potentiel.
Un premier lot comparatif - échantillons D - a été réalisé
par procédé SIOPLAS à partir de 95 % de polyéthylène greffé de densitê 0,928 donc inférieure à la valeur fixée de 9,930 et d'un mélange maure à base de polyéthylène de même densité 0,928. Malgré
un taux de réticulation relativement élevé de 80 %, pratiquement êgal au taux potentiel, les échantillons, souml.s aux essais selon 1a procédure avec alternance de pétrôle brut et de méthane, ont été
complètement détruits en moins de 200 heures.
Un deuxième lot comparatif - échantillons E - a été .
réalisé pax procédé SIOPLAS à partir de 95 %' d'un polyéthylène greffé de densité 0,943 et de 5 % d'un mélange ma3Cre à base de polyéthylène de densitê 0,930. Malgré les densités plus importantes que celles des échantillons D et un taux da réticulation de 75 %, pratiquement égal au taux potentiel, des traces de cloquage sont apparues en moins de 1.000 heures, ce qui n'est pas acceptable dans l'industrie pétroliêre, lors des essais selon la méthode alternant pétrole brut et méthane. Il a ainsi été confirmé que le seul fait d'utiliser un polyéthylène d'une densité 0,930 juste infêrieure à
la limite fixée suffit pour déterminer un résultat inacceptable, et ceci bien que le composé présentant ainsi une densitê insuffisante n'intervienne que pour 5 % dans le poids total de polyéthylène rêticulé.
Un troisième lot comparatif - échantillons l' - a été
réalisé par procédé SIOPLAS à partir de 95 % d'un polyéthylène greffê (1a silane utilisée étant une VTMOS) de densité 0,951 et de % d°un mêlange maitre à base de polyéthylène de densité 0,928, le taux de rêticulation étant de 72 %, pratiquement égal au taux potentiel. Ces échantillons 1~ ayant été soumis aux essais selon la seconde procédure, accélérée, il, a été constaté du cloquage en moins de 1000 heures d'essais, ce qui prouve la non compatibilité
de ces échantillons avec le pétrole brut. Outre qu'il confirme l'inaptitude à supporter le pétrole brut des polyéthylénes présentant une densité inférieure à la limite fixée, cet essai montre aussi qu'il y a un recoupement satisfaisant entre les résultats obtenus par les deux méthodes d'essais utilisées.
La présente invention a aussi pour objet la réticulation par silane du tube interne étanche 12, en polyoléfine, avantageusement en polyéthylêne, d'une conduite flexible 11 incorporée à un faisceau flexible du type ombilical dont un exemple de réalisation est illustré sur la figure 8. Les flexibles ombilicaux peuvent être utilisés dans les installations de télécommande hydraulique ou électro-hydraulique d°équipements sous-marins, en particulier pour la pxoduction de gisements pétroliers, ainsi que pour assurer le contrôle des puits, l'injection de fluides ou autres fonctions associées à
1°exploitation du gisement, y compris, le cas échéant, le transport d'huile ou de pétrole brut. X1 est important que la conduite d'injection d'un fluide soit, d'une part, étanche aux divers fluides à transporter et, d'autre part, soit compatible avec ces divers fluides. L'utilisation du polyéthylène réticulé par silane comme tube d'étanchéité interne permet de diviser par environ 50 la perméabilité au méthanol, par exemple, par rapport au polyamide 11.
L'exemple de flexible ombilical 57 illustré sur la figura 8 comporte en son centre un assemblage comprenant quatre conduites tubulaires flexibles hydrauliques 11.2 de faible diamètre interne, par exemple sensiblement égal à 6 mm ainsi que quatre conduîtes tubulaires flexibles hydrauliques 11.1 d'un diamétre interne égal à
12 mm dasposêes autour da l'assemblé central constitué par les quatre flexibles hydrauliques 11:2. Le flexible ombilical de la figure 8 comporte en outre 3 faisceaux 5~° de conducteurs électriques. Chaque faisceau 54 comporte quatre paires de conducteurs électriques 52 isolés. Les conducteurs électriques 52 sont par exemple destinés à véhiculer des signaux de télécommande.
Les conduites tubulaires flexibles 11.1 et les faisceaux S4 ainsi que les conduites tubulaires flexibles 11.2 sont disposés 2~64~~~

en hélices continues, ou èn tronçons d'hélices alternées, avec inversion périodique de l'angle de l'hélice (arrangement SZ).
Avantageusement, 1a conduite tubulaire flexible ombilicale comporte une gaine externe 55 avantageusement réalisée par extrusion par exemple en polyéthylène basse densité (LDPE) ainsi que des armures 56 qui sont par exemple réalisées en fil d'acier rond. Le flexible ombilical peut, en outre, comporter une gaine intermédiaire 53 servant d'assise aux armures 56, par exemple en polyêthylène extrudé faible densité.
Dans l'état actuel de 1a technique, le tube interne étanche des flexibles hydrauliques tels que 11.1 et 11.2 est w couramment rêalisé, par exemple en polyamide 11, ou encore en polyether élastomérique tel que vendu sous la marque l'HYTREL par la Société Dupont de Nemours, ces matériaux étant en général considérés comme étant d'une compatibilité à peu près satisfaisante par rapport aux fluides variés â transporter, c'est-â-dire comme n'étant pas sujet â se dégrader d'une façon inacceptable en présence de l'un au l'autre de ces divers fluides. Par contre, il a récemment étê trouvé que leur permêabilité excessive au méthanol et aux alcools en général, est extrémement nuisible dans certains cas d'application.
~.e flexible ombilical selon l'invention, tel que décrit en figure 8, est caractérisé par le fait qu'au mains l'une ,des conduites tubulaires flexibles hydrauliques qu'il comporte., telles que 11.1 et 11.2, est une conduite flexible 11 selon l'invention, c'est-â-dire qu'elle comporte un tube interne étanche 12 en polyoléfine, notamment en polyéthylène, réticulé par hydrolyse.
Sur 1a figure 9, on peut voir un exemple de réalisation d'une conduite tubulaire flexible hydraulique 11. Selon l'application, elle doit pouvoir supporter une pression comprïse entre 100 et 500 bars, typiquement 350 bars. La ccndu3.te tubulaire flexible 11 a, par exemple, un diamètre interne pouvant varier de 3 mm à 30 mm. La conduite 11 comporte un tube interne 12, une armure 16 et une gaine externe 17. Le tube interne 12 est réalisé
en polyoléfine, notanunent en polyéthylène réticulê par silane.
L'armure 16 comporte par exemple des fibres, avantageusement en polyamide aromatique, par exemple aramide telles que l.es fibres vendues sous 1a marque Kevlar par 1a Société Dupont de Nemours ou sous la marque Twaron vendues par 1a Société Akzo. Les fibres sont par exemple posées en hélices (nappées), tissées ou guippées. Dans une variants de réalisation on utilise des armures 16 comportant des fils métalliques, par exemple en acier. La gaine externe 17 est avantageusement extrudée. Elle est réalisée par exemple en polyamide ou en polyuréthane.
La réticulation du tube 12 des conduites tubulaires flexibles hydrauliques 11 (telles que 11.1 et 11,2 de la figure 8) est réalisée soit par l'extérieur, avant la pose de l'armure 16 et de la gaine externe 17, soit en faisant circuler, par exemple, de l'eau chaude à l'intérieur du tube 12. Cette dernière méthode peut être appliquée aussi bien au tube 12 seul, qu'à la conduite tubulaire flexible hydraulique 11 (telles que 11.1 et 11.2) ou même à la conduite tubulaire flexible ombilicale de la figure 8 terminée.
En outre, on peut également réaliser les gaines extérieure 55 ou intermédiaire 53 du flexible ombilical de la figure 8, ou la gaine extérieure 17 du flexible 11 (tel que 11.1 et 11.2) en polyéthyléne réticulé par silaue, l'apport d'eau et/ou de chaleur nécessaire à la réticulatïon se faisant par l'extér3~eur.
Sur la figure 10, on peut voir un exemple d'embout 25 comportant une ouverture 58 pour l'extraction du fluide dëgagé dans l'espace annulaire de la conduite tubulaire flexible 11 lors de la réticulation. Dans l'exemple illustré, l'ouverture 10 est circulaire d'axe perpendiculaïr~ à l'axe 60 de 1a conduite 11. Dans l'exemple illustré, l'embout 25 est équipé d'une soupape 59. 11 est bien entendu possible de reboucher l'ouverture 58 par exemple par soudure. Toutefois, il peut a°avérer intéressant de permettre d'évacuer par l'ouverture 58 et par l'intermédiaire de la soupape 59, les fluides, principalement les gaz diffusés à travers la gaine d'êtanchéité 19. Par exemple, une gaina selon la présente invention ne sera pas parfaitement étanche au gaz naturel présent dans le pétrole brut. L'ouverture 58 et la soupape 59 permettent d'évacuer en toute sécurité ces gaz à l'extérieur de 1°espace annulaire de la conduite.

Claims

1. Conduite tubulaire flexible comportant une gaine d'étanchéité
interne réalisée par extrusion d'un ou plusieurs composés à base de polyéthylène au moins une couche d'armure autour de ladite gaine interne et une gaine externe, caractérisée par le fait que ladite gaine interne comporte un polyéthylène greffé au silane et est réticulée par hydrolyse à un taux de réticulation d'au moins 70% en tout endroit du matériau constitutif de ladite gaine, et que la densité de chacun des polyéthylènes du ou desdits composés est supérieure ou égale à 0,931 g/cm3, de préférence supérieure ou égale à 0,940 g/cm3.

2. Conduite tubulaire flexible selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le taux de réticulation de ladite gaine interne en fin d'opération de: réticulation est inférieur au taux de réticulation potentiel d'une valeur inférieure ou égale à
10%.

3. Procédé de fabrication d'une conduite tubulaire flexible comportant une gaine tubulaire d'étanchéité interne en polyoléfine, notamment en polyéthylène, au moins une couche d'armure et une gaine externe, caractérisé par le fait que l'on remplit la conduite tubulaire flexible, maintenue à l'air libre, avec un fluide contenant de l'eau, l'on met en circulation ledit fluide à travers ladite conduite d'une extrémité à l'autre de celle-ci, et l'on chauffe la gaine interne de façon à réaliser la réticulation par hydrolyse de ladite gaine interne.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ladite gaine interne est réalisée par extrusion d'un ou plusieurs composés à base de polyéthylène, la densité de chacun des polyéthylènes du ou des composés étant supérieure ou égale à 0,931 g/cm3, de préférence supérieure ou égale à 0,940 g/cm3.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'on effectue la réticulation de ladite gaine interne de manière que le taux de réticulation de ladite gaine interne en fin d'opération de réticulation soit inférieur au taux de réticulation potentiel d'une valeur inférieure ou égale à 10%.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé par le fait que l'on effectue la réticulation de ladite gaine interne de manière que le taux de réticulation de ladite gaine interne en fin d'opération de réticulation soit au moins de 70% en tout endroit du matériau constitutif de ladite gaine.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé par le fait que l'on chauffe ladite gaine interne en chauffant ledit fluide contenant de l'eau mis en circulation à
travers ladite conduite tubulaire.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé par le fait que ledit fluide contient de l'eau, au moins en partie, en phase liquide.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé par le fait que l'on effectue la réticulation par hydrolyse de la gaine interne postérieurement à l'assemblage définitif de ladite conduite tubulaire flexible.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, pour réaliser une conduite tubulaire flexible comportant une carcasse interne, caractérisé par le fait que pendant l'étape de réticulation par hydrolyse on maintient, dans la conduite tubulaire flexible, une pression suffisante pour permettre au fluide de traverser ladite carcasse.

11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 10, caractérisé par le fait que l'on procède à l'extraction des produits formés lors de la réticulation dans l'espace annulaire de la conduite tubulaire flexible.

12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 11, caractérisé par le fait que ledit fluide remplissant la conduite tubulaire flexible contient au moins une partie du catalyseur de la réaction de réticulation.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 12, caractérisé par le fait que l'on isole thermiquement la conduite tubulaire flexible pendant l'étape de réticulation par hydrolyse.