CA1187033A - Process for recovering a c.sub.3-c.sub.7 hydrocarbon fraction from a liquid mixture containing said fraction and a deasphalted oil - Google Patents

Process for recovering a c.sub.3-c.sub.7 hydrocarbon fraction from a liquid mixture containing said fraction and a deasphalted oil

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CA1187033A
CA1187033A CA000385690A CA385690A CA1187033A CA 1187033 A CA1187033 A CA 1187033A CA 000385690 A CA000385690 A CA 000385690A CA 385690 A CA385690 A CA 385690A CA 1187033 A CA1187033 A CA 1187033A
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Claude Miniscloux
Daniel Vuillemot
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Abstract

L'invention concerne un procédé de récupération d'une fraction hydrocarbonée en C3 - C7 à partir d'un mélange liquide de ladite fraction avec une huile désasphaltée, caractérisé en ce qu'on fait circuler ledit mélange liquide dans au moins trois étages d'évaporation en série comportant chacun une paroi sensiblement verticale, sur une première face de laquelle on fait ruisseler ledit mélange liquide en film tombant, ladite première face comportant des cavités d'un diamètre moyen compris entre 50 .mu.m et 2 mm, afin d'évaporer progressivement ladite fraction hydrocarbonée, chaque étage opérant à une température et une pression décroissantes d'étage en étage, la seconde face de la paroi du premier étage étant chauffée par un fluide caloporteur d'origine externe, on récupère des vapeurs de la fraction hydrocarbonée formées dans au moins un étage d'évaporation y compris le premier et on fait circuler lesdites vapeurs au contact de la seconde face de la paroi verticale de l'étage suivant, de manière à condenser lesdites vapeurs et à transmettre leur chaleur de condensation au mélange liquide circulant le long de la première face de la paroi dudit étage suivant, on maintient à chaque étage une différence de température de 2 à 30.degree.C entre lesdites vapeurs se condensant et ledit mélange liquide s'évaporant, et on récupère une huile désasphaltée ne contenant pratiquement plus de fraction hydrocarbonée en C3 - C7. Le procédé selon l'invention permet de réaliser une ébullition nucléée et ainsi d'obtenir une évaporation à multiple effet.The invention relates to a process for recovering a C3-C7 hydrocarbon fraction from a liquid mixture of said fraction with a deasphalted oil, characterized in that said liquid mixture is circulated in at least three stages of serial evaporation each comprising a substantially vertical wall, on a first face from which said liquid mixture is made to flow in falling film, said first face having cavities with an average diameter between 50 .mu.m and 2 mm, in order to progressively evaporating said hydrocarbon fraction, each stage operating at a decreasing temperature and pressure from stage to stage, the second face of the wall of the first stage being heated by a heat transfer fluid of external origin, vapors of the fraction are recovered hydrocarbon formed in at least one evaporation stage including the first and said vapors are circulated in contact with the second face of the vertical wall of the next stage, so as to condense said vapors and to transmit their heat of condensation to the liquid mixture circulating along the first face of the wall of said next stage, a temperature difference of 2 to 30.degree. C. is maintained on each stage between said vapors condensing and said liquid mixture evaporating, and a deasphalted oil is recovered containing practically no more C3 - C7 hydrocarbon fraction. The method according to the invention makes it possible to produce a nucleated boiling and thus to obtain a multiple-effect evaporation.

Description

~ 7~33 La présente invention vise à ameliorer les conditions de recuperation de certains composes organiques volatils , par e~emples les fractions hydrocarbonées en C3 - C7. Cette opération intervie~t souvent dans les operations chimiques ou physicochi-miques o~ sont mis en oeuvre des composes organiques a haut poids moleculaire, notamment des hydrocarbures lourds, et qui, de ce fait, presentent des temperatures normales d'ebulition et/ou des viscosites élevees. Ces composes lourds sont en effet souvent mélanges avec des solvants beaucoup plus volatils. Parmi les raisons pour lesquelles on pratique cPs melanges, on peut citer:
- La diminution de la viscosite et l'augmentation de la capacité thermique du produit lourd, ~acilitant ainsi le con-tr~le thermique d'une réaction chimique rapide; c;est le cas, par exemple, des réactions de sulfonation ou de chloration des charges lourdes d'hydrocarbures.
- La diminution de la viscosité dans les operations de séparation par filtration ou ultrafiltration.
- Une action physicochimi~ue spécifique telle que la precipitation des asphaltenes dans un procede de desasphaltage d'hydrocarbures lourds ~residus atmospheriques ou sous vide, voire bruts petroliers) a l'aide d'hydrocarbures légers (alipha-tiques ou oléfiniques en C3, C4, C5, C6, C7) ou le deparaffinage d'huile grâce à l'action combinee du froid et de solvants selec-~ifs (par exemple : methyl-ethyl cetone, methylisobutyl cetone en melange ou non avec des hydrocarbures aromatiques en C6 ou C7).
Dans toutes ces operations les rapports entre les volumes de solvants et les volumes de charges lourdes sont asse~
éleves et le plus frequemment compris entre 1 et 5.
A la fin des traitemen~s chimiques ou physicochimiques, il faut donc invariablement proceder à la recuperation de ces solvants.

Vu les differences importantes des volatilites respec-tives, cette recuperation s'effectue le plus souvent par eva-poration du solvant leger, mais les quantités importantes de solvant mises en oeuvre rendent fort souhaitable d'améliorer les techniques existantes afin de diminuer les depenses en energie que nécessitent de telles evaporations.
D7une maniere génerale, cette evaporation s'effectue en un ou plusieurs etages ~ des pressions variables apr~s rechauffage du melange dans des echangeurs classiques.
Des evaporateurs comportant plusieurs étages opérant à des niveaux distinctsde temperature et de pression sont dejà
connus; voir, par exemple, brevet allemand n 871.742, bxevets rancais no~ 1.178.135, 1.404.264 et 10431.037. On a aussi propose de modifier les surfaces de contact des echangeurs de chaleur en y déposant une couche de matériau poreux (brevet des Etats-Unis n 3.384.154).
Le brevet des Etats-Unis n 4.214.975 utilise lui aussi le principe des installations a multiples effets. D'après ce principe on opère par des etapes successives d'evaporation.
Entre chaque etape le liquide est pompe pour atteindre une pres-sion plus forte de sorte que sa temperature d'ebullition aug-mente entre chaque etape, de 20 a 70C. La vapeur ainsi produite ~ plus haute pression et temperature, peut ainsi ceder sa chaleur de condensation dans un echangeur traverse par le liquide ~ plus basse pression et situe donc en amont dans le système d'evaporation.
Ainsi peut-on espérer reutiliser en etapes (ou effets) successives une quantite de chaleur qui a ete introduite dans le système à la temperature et la pression la plus élevee. Le meme type de montage a d'ailleurs ete utilise depuis fort longtemps dans la production d'eau distillee ou dans la concen-tration par evaporation de solutions aqueuses. Il faut signaler toutefois que cette procedure realisée avec un appareillage classique, echangeur ~ appareil d'evaporation Ipar exemple :
un ballon de ~flash~, nécessite des différences de tempéra-tures importantes. Il en resulte un xapport des pressions entre etages relativement important (environ 7/1). La multi-plication de ces contraintes sur les différences de tempéra~
ture et de pression limite le nombre d'effets pratiquement realisables à ~rois. D'autre part, la valeur croissante des pressions dans le sens de la circulation globale du liquide necessite la mise en oeuvre de pompes operant parfois a haute temperature.
En modifiant radicalement le type précite d'appareil d'évaporation il a ete decouvert que ce principe de multiples effets peut etre realisé dans des conditions particulièrement economiques, même avec des solutions non aqueuses r~putees pour operer à de faibles coefficients de transfert de chaleur.
En effet, les differences de températures importantes auxguel-les il faut faire appel pour réaliser les transferts dans des conditions economiques, sont la conse~uence des faibles coef-ficients du film que l'on realise dans les evaporateurs clas-siques operant avec des liquides apolaires ou peu polaires, en particulier des huiles lourdes hydrocarbonees.
En règle generale, on obtient avec ces evaporateurs classiques, des coefficients de transfert globaux, de l'ordre de 250 ~ 800 watts/(m2.C) et ceci dans la mesure o~ les differences de temperature restent dans les limites signalees plus haut.
Selon la presente invention, on realise maintenant les evaporateurs ~ multipleseffetsdans des appareils à film tombant, sans agitation mecanique mais dans lesquels la surface d'evaporation a ete traitee pour realiser une ebullition nucleee. Ce traitement consiste en un traitement mecanique de la surface afin d'assurer la nucleation.

't, '?~, ~

33~
La présente invention conccrne donc un procédé
de recupération d'une fraction hydrocarbonée en C3 - C7 a partir d'un melange liquide de ladite fraction avec une huile desasphaltee, caracterise en ce qu'on fait circuler ledit melange li~uide dans au moins trois étages d'évaporation en serie comportant chacun une paroi sensiblement verticale, sur une premiere face de laquelle on fait ruisseler ledit mélange liguide en film tomban~, ladite premi~re face comportant des cavites d'un diam~tre moyen compris entre 50 ~m et 2 mmf afin d'evaporer progressivement ladite fraction hydrocarbonee, chaque etage operant à une temperature et une pression decrois-santesd'etage en etage, la seconde face de la paroi du premier etage etant chauffee par un fluide caloporteur d'origine externe, on recupere des vapeurs de la fraction hydrocarbonee formees dans au moins un etage d'evaporation y compris le premier et on fait circuler lesdites vapeurs au contact de la seconde face de la paroi verticale de l'etage suivant, de mani~re a condenser lesdites vapeurs et ~ transmettre leur chaleur de condensation au melange liquide circulant le long de la premiare face de la paroi dudit etage suivant, on main-tient a chaque etage une difference de temperature de 2 a 30C
entre lesdites vapeurs se condensant et ledit melange liquide s'evaporant, et on recup~re une huile desasphaltee ne con-tenant pratiquement plus de fraction hydrocarbonee en C3 ~

c7.
Les traitements mécaniques de la surface d'évaporation condui-sent a un état de surface relativement ru~leux avec des cratèEes dont la dimension m~yenne ne doit pas ~Ee.inférieur à 50~m et pas sup~rieure a~mm, et est de préference comprise entre lOO~m et 500~m. Ceci peut être realise, par exemple, par projection de fines particules d'un materiau relativement dur sur la surface ~ nucleer, par exemple, au moyen d'un couxant d'air entralnant à grande vitesse des particules de sable QU de carbure de silicium. Les cavites 7~

ainsi créees ont habituellement une profondeur représentant 20 a 60% de leur diamètre moyen.
Dans ces conditions on a mesuré des coefficients de transfert de chaleur globaux aussi elevés que 2000 a 3000 watts/
(m ~C), et ceci pour des diférences de temperature entre les fluides circulant de par~ et d'autre de la paroi de 2 à 30C, de preference 5 a 10C. Il devient, par consequent, possible de réaliser le schema de récupération qui fait l'objet de la presente invention.
La presente invention sera mieux comprise a la lecture de la description qui va suivre d'un mode de realisation prefere de l'invention, faite avec reférence aux dessins suivants:
La Figure 1 est une vue schématique de l'appareillage necessaire pour effectuer la forme preferëe de l'invention.
La Figure 2 est une vue schematique, donnée ~ titre de comparaison, de l'appareillage nécessaire pour realiser une autre forme de recupération d'huile desasphaltee.
Dans le schéma type, on introduit le melange compose du solvant léger et du produit lourd en tête du premier evapo-rateur echangeur El (fig. 1) à film tombant~ Le melange descend le long de la paroi de cet echangeur (qui peut avoir la forme d'une plaque, d'un tube ou toute autre forme geometrique adaptee comme, par exemple, un faisceau de tubes assembles ; dans une calandre) où il reçoit de la chaleur d'un fluide calo-porteur circulant de l'autre côte de cette paroi. Le plus souvent, ce fluide caloporteur sera une vapeur condensanteO
Ce fluide caloporteuresta une temperature de 2 à 30C
~de preference 5 a 10) superieure a la temperature _ ,~ _ .J~.

d'ébullition du mélange a évaporer ~ la pression regnant dans l'evaporateur. Le melange descendant c8te evaporation se trou-vera dans ce schéma type 3 la pression Pl la plus forte de l'installation. En regime d'ebullition nucléée, ce melange va donc produire de la vapeur a cette pression Pl, et ceci ~
l'aide d'une différence de température modeste avec le fluide caloport~ur. Le melange liquide récupere en bas de l'evapora-teur El est alors detendu par une vanne de regulation Vl pour que ce liquide atteigne une temperature d'ebullition entre 2 et 30C (de preférence 5 et 10C) plus faible que la tempéra-ture règnant dans l'echangeur El. Ainsi pourra-t-on utiliser la vapeur produite en El comme fluide caloporteur dans un echangeur evaporateur a film tombant E2 d'un type identique à celui de El. Dans ce deuxieme echangeur l'evaporation récu-peration du solvant leger se poursuit ~ une pression P2 et une temperature T2 plus faibles que celles regnant en El~ Cette procedure peut être reproduite plusieurs fois pour autant que les niveaux de pression et de temperature restent compatibles avec une exploitation economique de l'installation. Le nombre d'etages que llon met en oeuvre peut donc être défini d'après une optimisation économique. Il faut noter que ce schema ne necessite aucun appareil mecanique pour faire passer le fluide à evaporer et la vapeur produite d'un etage au suivant : c'est la pression initiale qui fournit la force motrice necessaire.
Ce schema est particulièrement economique en energie de chauf-fage et est donc prefere.
Dans le second schema donne a titre de comparaison et illustre par l'exemple 2 et la Figure 2, le melange dont il faut recuperer le solvant par evaporation, est introduit dans le premier évaporateur El au niveau de pression le plus bas de 1'installation (Fig.2). A cette pression Pl, correspond comme dans le schéma precedent, une temperature d'ebullition T

4b _.

3.~

telle qu'elle se trouve de 2 à 30~C ;de préference de 5 ~ 10C) plus basse que la température T2 ~ laquelle la vapeur de solvant a ete produite dans un etage précédent E2, ~ une pression P~ superieurP à Pl. Cette fois, le liquide partiel-lement débarrassé de son solvant, est envoyé vers la tete de l'échangeur évapora~eur E2 ~ l'aide d'une pompe; la différence de pression entre El (Pl~ et E~ (P2) est choisie de telle maniere que la température en E2 soit de 2 à 30C (de préfe-rence de 5 ~ 10C) supérieure à celle r~gnant en El de sort que la vapeur produite en E2 puisse servir de fluide calo-porteur chauffant en El~ Cette procedure est répetée comme dans le s~héma precedent, jusqu'~ ce que l'on atteigne une tempe-rature maximale dans l'echangeur évaporateur En (E3 dans le cas de la Figure 2) o~ a lieu l'introduction de chaleur dans le systeme ~ l'aide d'un fluide caloporteur ~très souvent de la vapeur d'eau). Comme dans 1P cas précédent, le nombre d'etages et les niveaux initiaux et finaux des températures et pressions résulteront avantageusement d'une optimisation économique.
Dans les deux schemas, les vapeurs condenses sont collectées et renvoyées vers un meme stockage du solvant afin dlêtre réutilisees si necessaire. Les dernières traces de sol-vant peuvent etre eliminées du produit lourd dans un équipement annexe. La vapeur sortant de l'étage n dans le schéma 1 (de l'etage 1 dans le schema 2~ est bien entendu condensee dans un echangeur avant son envoi au stockage.
Les deux schemas présentes ici sont illustrés par deux exemples qui ont trait a une récuperation de pentane à
partir d'un mélange pentane-huile lourde en provenance d'une unite de desasphaltage.

~7033 ler EXEI~IPLE (figure 1) On introduit dans un appareil à film tombant un melange composé de pentane et d'un gasoil sous vide desasphalte à un débit total de 250Q kg/h. La composition est de 4 kg de pentane pour 1 kg de gasoil. Cet appareil est compose de trois tubes (P1, P-2, P3), de 5 cm de diamètre chacun et de 6 m de long. Ces tubes ont ete trai-tes par grenaillage de telle sorte que leur surface se presente comme une succes-sion de cratères dont le diamètre moyen est compris entreo,Z - 0,5 mm de diamètre.
Par un distributeur approprie, place en tête de chaque tube, les debits de liquide sont à peu près uniformement repartis sur la face interne des tubes. L'introduction se fait par la ligne 1 et on reçoit le liquide à cet endroit à 30 atmosphères et190C. Dans l'echangeur E1, on realise l'evaporation de 400 kg/h de pentane. La chaleur necessaire est fournie par de la vapeur d'eau introduite dans la calandre de l'echangeur E1 par la ligne 10. Cette vapeur d'eau se trouve à une temperature de 195C environ. 35 kg/h de vapeur d'eau sont condensés dans cette calandre et evacues par la ligne 11. L'effluent de l'echangeur E1 est compose par un débit de 2100 kg/h de melange liquide et 400 kg/h de vapeur de pentane qui sont separes ai-sement en bas de l'echangeur. Le liquide evacue par la ligne 3 est detendu par la vanne V1 jusqu'à 2,5 MPa. Ceci provoque une evaporation partielle du pentane et une baisse de la temperature jusquià 180C. Ce melange est injecté dans l'evaporateur E2 identique à l'évaporateur E1. La vapeur de pentane sortant de l'evaporateur E1 par la ligne 2 est introduite, sans détente, dans la calandre de l'évaporateur E2 où, grâce à la température plus basse, sa condensation se réalise. Cette vapeur condensee est eliminee par la conduite 8. Grace à la detente et au transfert de chaleur en provenance de la vapeur de pentane condensee dans la calandre de l'ap-pareil E2, on provoque l'evaporation de 725 kg/h de pentane qui sont separes en bas de l'echangeur E2 des 1375 kg/h de liquide non evapores. Le melange liquide est évacue par la conduite 6 et, comme à la sortie de l'echangeur-E1, detendu dans la vanne V2 jusqu'à 1,75 MPa, ce qui provoque une nouvelle evaporation avec baisse de tempera~ure jusqu'à 170C. Les 725 kg/h de pentane vapeur sont introduits sans de-tente dans la calandre de l'evaporateur E3 par la conduite 7 et evacues par la con-duite 5. A nouveau, on realise la condensation du pentane vapeur grâce à une diffe-rence de temperature de 10C. Cet appareil E3 est identique aux deux precedents E1 et E2. Les conditions indiquees ci-dessus pour l'appareil E3 permettent une nouvelle evaporation de 815 kg/h de pentane qui sont evacues par la conduite 4.

Le liquide compose de 500 kg/h d'huile et de 60 kg/h de pentane est evacue par la ligne 9 vers une section de traitement final où l'on finit l'evaporation des dernières traces de pentane, par exemple, par un strippage à la vapeur d'eau. Laseule consommation de vapeur a ete de 35 kg/h. Dans une installation classiqlIe, la ~7~3~

consommation de vapeur aurait ~te proche de 150 kg/h.
~ 7 ~ 33 The present invention aims to improve the conditions recovery of certain volatile organic compounds, by e ~ emples hydrocarbon fractions in C3 - C7. This operation often involved in chemical or physico-chemical operations mics where ~ are used organic compounds with high weight molecular, in particular heavy hydrocarbons, and which, from this have normal boiling temperatures and / or high viscosites. These heavy compounds are indeed often mixtures with much more volatile solvents. From reasons why we practice cPs mixtures, we can cite:
- The decrease in viscosity and the increase in the thermal capacity of the heavy product, thus facilitating the tr ~ thermal of a rapid chemical reaction; this is the case, for example, sulfonation or charge chlorination reactions heavy with hydrocarbons.
- The decrease in viscosity in the operations of separation by filtration or ultrafiltration.
- A specific physicochemical action such as the precipitation of asphaltenes in a deasphalting process heavy hydrocarbons ~ atmospheric or vacuum residues, even crude petroleum) using light hydrocarbons (alipha-ticks or olefins in C3, C4, C5, C6, C7) or dewaxing oil thanks to the combined action of cold and selected solvents ~ ifs (for example: methyl-ethyl cetone, methylisobutyl cetone en mixed or not with C6 or C7 aromatic hydrocarbons).
In all these operations the relationships between solvent volumes and heavy load volumes are enough ~
high and most frequently between 1 and 5.
At the end of chemical or physicochemical treatments, it is therefore invariably necessary to recover these solvents.

Given the significant differences in the volatilities observed tives, this recovery is most often carried out by eva-poration of the light solvent, but the large amounts of solvent implemented make it highly desirable to improve existing techniques in order to reduce expenditure on energy that such evaporations require.
In general, this evaporation takes place in one or more stages at variable pressures after ~ s reheating of the mixture in conventional exchangers.
Multi-stage evaporators operating at separate levels of temperature and pressure are already known; see, for example, German Patent No. 871,742, bxevets rancais no ~ 1.178.135, 1.404.264 and 10431.037. We also have proposes to modify the contact surfaces of the heat exchangers heat by depositing a layer of porous material (patent No. 3,384,154).
U.S. Patent No. 4,214,975 uses it also the principle of installations has multiple effects. According to this principle is operated by successive stages of evaporation.
Between each stage the liquid is pumped to reach a pressure higher so that its boiling point increases lie between each stage, from 20 to 70C. The steam thus produced ~ higher pressure and temperature, can thus yield its heat of condensation in an exchanger through which the liquid ~ lower pressure and therefore located upstream in the evaporation system.
So we can hope to reuse in stages (or effects) successive amounts of heat which has been introduced into the system at the highest temperature and pressure. The same type of assembly has been used for a long time for a long time in the production of distilled water or in the concentration tration by evaporation of aqueous solutions. Must report however that this procedure carried out with an apparatus classic, exchanger ~ evaporator I for example:
a ~ flash ~ balloon, requires temperature differences important tures. The result is a contribution of pressures between relatively large floors (around 7/1). The multi-application of these constraints on the differences in temperature ~
pressure and pressure limits the number of effects practically achievable at ~ kings. On the other hand, the increasing value of pressures in the direction of the global circulation of the liquid requires the use of pumps sometimes operating at high temperature.
By radically changing the aforementioned type of device evaporation it has been discovered that this principle of multiple effects can be achieved under particularly conditions economical, even with non-aqueous solutions to operate at low heat transfer coefficients.
Indeed, the significant temperature differences auxguel-you must call to carry out transfers in economic conditions, are the consequence of low costs film efficiencies that are produced in standard evaporators sics operating with apolar or slightly polar liquids, in particularly heavy hydrocarbon oils.
As a general rule, we obtain with these evaporators classical, global transfer coefficients, of the order 250 ~ 800 watts / (m2.C) and this insofar as temperature differences remain within reported limits upper.
According to the present invention, we now realize evaporators ~ multiple effects in film devices falling, without mechanical agitation but in which the surface evaporation was treated to achieve a boil nucleus. This treatment consists of mechanical treatment of the surface to ensure nucleation.

't, '? ~, ~

33 ~
The present invention therefore relates to a process for recovering a C3 - C7 a hydrocarbon fraction from a liquid mixture of said fraction with an oil desasphaltee, characterized in that said circulates mixture li ~ uide in at least three stages of evaporation in series each having a substantially vertical wall, on a first face from which said mixture is made to flow liquid film falling guide, said first face comprising cavities with an average diameter between 50 ~ m and 2 mmf so gradually evaporating said hydrocarbon fraction, each stage operating at a decreasing temperature and pressure floor health upstairs, the second side of the wall of the first floor being heated by an original heat transfer fluid external, recovering vapors from the hydrocarbon fraction formed in at least one evaporation stage including the first and circulating said vapors in contact with the second face of the vertical wall of the next floor, ~ re to condense said vapors and ~ transmit their heat of condensation to the liquid mixture flowing along from the first face of the wall of said next floor, we main-holds a temperature difference of 2 to 30C on each floor between said condensing vapors and said liquid mixture evaporating, and an asphalt oil is recovered holding practically more C3 hydrocarbon fraction ~

c7.
Mechanical treatments of the evaporation surface feels a relatively ru ~ lous surface with cratèEes whose dimension m ~ yenne must not be ~ Ee. inferior to 50 ~ m and not greater than ~ mm, and is preferably between 100 ~ m and 500 ~ m. This can be made, for example, by projection of fine particles of relatively hard material on the surface ~ nucleate, by example, by means of an air flow flowing at high speed QU particles of silicon carbide. Cavities 7 ~

thus created usually have a depth representing 20 has 60% of their average diameter.
Under these conditions we measured coefficients of global heat transfer as high as 2000 to 3000 watts /
(m ~ C), and this for temperature differences between the fluids circulating through ~ and other of the wall from 2 to 30C, from preferably 5 to 10C. It therefore becomes possible to carry out the recovery scheme which is the subject of the present invention.
The present invention will be better understood on reading of the description which follows of an embodiment preferred of the invention, made with reference to the following drawings:
Figure 1 is a schematic view of the apparatus necessary to carry out the preferred form of the invention.
Figure 2 is a schematic view, given ~ title of comparison, of the apparatus necessary to realize a another form of asphalt oil recovery.
In the standard diagram, we introduce the compound mixture light solvent and heavy product at the top of the first evapo-falling exchanger El (fig. 1) with falling film ~ The mixture descends along the wall of this exchanger (which can have the form a plate, a tube or any other geometric form suitable as, for example, a bundle of assembled tubes ; in a grille) where it receives heat from a heat-carrier circulating on the other side of this wall. most often this heat transfer fluid will be a condensing vapor This heat transfer fluid has a temperature of 2 to 30C
~ preferably 5 to 10) higher than temperature _ , ~ _ .J ~.

of boiling of the mixture to evaporate ~ the prevailing pressure in the evaporator. The descending mixture of evaporation is found In this type 3 diagram, the highest pressure Pl of the installation. In nucleated boiling regime, this mixture will produce steam at this pressure Pl, and this ~
using a modest temperature difference with the fluid heat pipe ~ ur. The liquid mixture recovers at the bottom of the evapora-Tor El is then relaxed by a control valve Vl to that this liquid reaches a boiling point between 2 and 30C (preferably 5 and 10C) lower than the temperature ture reigning in the exchanger El. So can we use the vapor produced in El as a heat transfer fluid in a E2 falling film evaporator exchanger of the same type to that of El. In this second exchanger the evaporation recuperated Light solvent drilling continues at a pressure P2 and a temperature T2 lower than those prevailing in El ~ Cette procedure can be repeated several times as long as pressure and temperature levels remain compatible with an economic exploitation of the installation. The number of stages that llon implements can therefore be defined according to economic optimization. It should be noted that this diagram does not requires no mechanical device to pass the fluid to evaporate and the vapor produced from one stage to the next: this is the initial pressure that provides the necessary driving force.
This scheme is particularly economical in heating energy.
fage and is therefore preferred.
In the second diagram gives for comparison and illustrates by example 2 and FIG. 2, the mixture of which it must recover the solvent by evaporation, is introduced into the first evaporator El at the lowest pressure level of The installation (Fig. 2). At this pressure Pl, corresponds as in the previous diagram, a boiling temperature T

4b _.

3. ~

as it is 2 to 30 ~ C; preferably 5 ~ 10C) lower than the temperature T2 ~ which the vapor of solvent was produced in a previous stage E2, ~ a pressure P ~ higher P to Pl. This time, the partial liquid-slightly stripped of its solvent, is sent to the head of the evaporator exchanger ~ eur E2 ~ using a pump; the difference pressure between El (Pl ~ and E ~ (P2) is chosen such that so that the temperature in E2 is from 2 to 30C (preferably rence of 5 ~ 10C) higher than that r ~ gaining in El that the steam produced in E2 can serve as a heat transfer fluid heating carrier in El ~ This procedure is repeated as in the previous hema, until we reach a tempe-maximum temperature in the evaporator exchanger En (E3 in the case of Figure 2) o ~ takes place the introduction of heat into the system ~ using a heat transfer fluid ~ very often water vapor). As in 1P previous case, the number of floors and initial and final temperature levels and pressures will advantageously result from an optimization economic.
In both diagrams, the condensed vapors are collected and sent back to the same solvent storage so to be reused if necessary. The last traces of soil-can be removed from heavy product in equipment Annex. The steam leaving stage n in diagram 1 (of floor 1 in diagram 2 ~ is of course condensed in a exchanger before it is sent to storage.
The two diagrams presented here are illustrated by two examples which relate to a recovery of pentane at from a pentane-heavy oil mixture from a deasphalting unit.

~ 7033 1st EXEI ~ IPLE (Figure 1) A mixture composed of pentane is introduced into a falling film apparatus.
of asphalt vacuum diesel at a total flow rate of 250 kg / h. The composition is 4 kg of pentane for 1 kg of diesel. This device consists of three tubes (P1, P-2, P3), 5 cm in diameter each and 6 m long. These tubes have been processed your by shot blasting so that their surface looks like a success Zion of craters whose average diameter is between entreo, Z - 0.5 mm in diameter.
By a suitable distributor, placed at the head of each tube, the liquid flows are almost uniformly distributed on the internal face of the tubes. The introduction is done by line 1 and we receive the liquid at this place at 30 atmospheres and 190C. In the exchanger E1, 400 kg / h of pentane is evaporated. The necessary heat is provided by steam introduced into the grille of the exchanger E1 by line 10. This water vapor is at a temperature around 195C. 35 kg / h of water vapor is condensed in this grille and discharged via line 11. The effluent from the exchanger E1 is composed by a flow of 2100 kg / h of liquid mixture and 400 kg / h of pentane vapor which are separated ai-at the bottom of the exchanger. The liquid discharged through line 3 is expanded by the valve V1 up to 2.5 MPa. This causes partial evaporation of the pentane and a temperature drop down to 180C. This mixture is injected into the evaporator E2 identical to the evaporator E1. Pentane vapor exiting the E1 evaporator via line 2 is introduced, without expansion, into the shell of the evaporator E2 where, thanks to the lower temperature, its condensation takes place. This vapor condensee is eliminated by line 8. Thanks to the relaxation and the transfer of heat from pentane vapor condensed in the radiator grille same E2, we cause the evaporation of 725 kg / h of pentane which are separated at the bottom 1375 kg / h of non-evaporated liquid from the E2 exchanger. The liquid mixture is evacuated via line 6 and, as at the outlet of the exchanger-E1, expanded in the V2 valve up to 1.75 MPa, which causes further evaporation with a drop in tempera ~ ure up to 170C. The 725 kg / h of pentane vapor is introduced without tent in the grille of the evaporator E3 via line 7 and evacuated through the pick 5. Again, the pentane vapor is condensed by means of a diffe-temperature rating of 10C. This E3 device is identical to the previous two E1 and E2. The conditions indicated above for the E3 device allow a new evaporation of 815 kg / h of pentane which is evacuated via line 4.

The liquid composed of 500 kg / h of oil and 60 kg / h of pentane is evacuated by line 9 to a final treatment section where the evaporation of last traces of pentane, for example, by steam stripping. The only steam consumption was 35 kg / h. In a classic installation, the ~ 7 ~ 3 ~

steam consumption would be close to 150 kg / h.

2~me EXE~IPI,E (exemple de comparaison, Figure 2) Un melange composé de pentane et de gasoil sous vide desasphalte est introduit dans un appareil ~ film tom-bant ~ un debit total de 2500 kg/h. La composition est de 4 kg de pentane pour 1 kg de gasoil. Cet appareil est compose de trois tubes de 5 cm de diametre chacun et de 6 m de long.
Ces tubes ont été traites par grenaillage de telle sorte que leur surface se presente comme une succession de cratères dont le diamètre moyen est compris entre 0,2 et 0,5 mm.
Par un distributeur approprie, les debits ~e liquide sont a peu pres uniformement repartis sur les parois internes des trois tubes. L'introduction se fait par la ligne 21 à
une temperature de 150C et 1,9 MPa de pression. Par l'intro-duction de 550 kg/h de vapeur de pentane à 160C dans la calandre de l'echangeur El, on provoque l'evaporation de 200 kg/h de pentane et le rechaufage de l'ensemble gaz ~
liquide à 160C. Cette vapeur de pentane, introduite dans la calandre de l'appareil El par la conduite 25 provient d'une evaporation ayant lieu dans l'evaporateur E2 dont on parlera plus loin. Cette ~-apeur de pentane condensee dans la calandre de l'appareil El, est evacuee par la conduite 24.
La vapeur de pentane (200 kg/h) produite dans l'echangeur El, est separee de la phase liquide et évacuee pour condensation ou recyclage direct ailleurs dans l'ins-tallation, par la ligne 22. Les 2300 kg/h de melange liquide sont alors envoyes par la conduite 23 dans l'appareil à film tombant E2 identique au précédent. L'appareil E2 fonctionne a 2,2 MPa et 170C, de sorte ~u'une pompe Pl est necessaire pour amener le liquide de la pression de El (1,9 MPa) à la pression de E2 (2,2 MPa). Le liquide est alors rechaue et ~.1 ~ll37~3~

partiellement evapore dans l'appareil E2 grâce a 1200 kg/h de vapeur de pentane produits dans l'echangeur E3 dont on parlera plus loin. Le pentane condense est evacue par la ligne 27.
Cette evaporation produit 550 kg/h de vapeur de pentane qui, apr~s séparation en bas de l'appareil E2 est envoyee par la ligne 25 vers la calandre de l'appareil El. Le melange liquide xestant en bas de 11 echangeur E2 est evacué par la ligne 26 et pompe P2 jusqu'~ la pression d'introduction dans l'évaporateur E3. Le débit passant par la pompe P2 est de 1750 kg/h. L'evaporateur E3 est identique aux appareils El et E2. Il opere a 2,4 MPa de pression et ~ une température de 180C. Les 1750 kg~h de liquide arrivant en tête de cet echangeur sont rechauffes et evapores grâce a un echange avec 120 kg/h ` ` 11~7~:~3 de vapeur d'eau envoyes dans la calandre de l'appareil E3 par la ligne 30. Ceci provoque l'evaporation de 1200 kg/h de per,tane qui sont envo~es dans la calandre de l'appareil E2 par la ligne 28. Par la ligne 29, on evacue le melange liquide non evapore et compose de 50 kg/h de pentane et 500 kg de gasoil, et par la ligne 28 on evacue le pentane condense. Ce melange peut être soumis â un traitement fi-nal pour recuperer des traces de pentane, par exemple, en realisant un strippageà la vapeur d'eau. La consommation de vapeur a ete de 120 kg/h. Dans une instal-lation classique, on aurait eu besoin de 320 à 340 kg/h de vapeur d'eau. La ~lapeur d'eau condensee est évacuee par la conduite 31.
2 ~ me EXE ~ IPI, E (comparison example, Figure 2) A mixture of pentane and diesel under asphalt vacuum is introduced into an apparatus ~ film tom-bant ~ a total flow of 2500 kg / h. The composition is 4 kg of pentane for 1 kg of diesel. This device is composed of three tubes of 5 cm in diameter each and 6 m long.
These tubes were treated by shot blasting of such so that their surface is presented as a succession of craters with an average diameter between 0.2 and 0.5 mm.
By an appropriate distributor, the flow rates ~ e liquid are almost uniformly distributed on the internal walls of the three tubes. The introduction is made by line 21 to a temperature of 150C and 1.9 MPa of pressure. By intro-duction of 550 kg / h of pentane vapor at 160C in the calender of the exchanger El, the evaporation of 200 kg / h of pentane and reheating of the gas assembly ~
liquid at 160C. This pentane vapor, introduced into the grille of the appliance El via line 25 comes from a evaporation taking place in the evaporator E2 which will be discussed further. This ~-pentane fear condensed in the grille of the apparatus El, is evacuated via line 24.
The pentane vapor (200 kg / h) produced in the exchanger El, is separated from the liquid phase and discharged for condensation or direct recycling elsewhere in the ins tallation, via line 22. 2300 kg / h of liquid mixture are then sent via line 23 into the film apparatus falling E2 identical to the previous one. E2 device works at 2.2 MPa and 170C, so ~ a Pl pump is required to bring the liquid from the pressure of El (1.9 MPa) to the pressure of E2 (2.2 MPa). The liquid is then reheated and ~ .1 ~ ll37 ~ 3 ~

partially evaporated in the E2 device thanks to 1200 kg / h of pentane vapor produced in the exchanger E3 which will be discussed further. The condensed pentane is evacuated via line 27.
This evaporation produces 550 kg / h of pentane vapor which, after separation at the bottom of the device E2 is sent by the line 25 to the grille of the El appliance. The mixture liquid xestant at the bottom of exchanger E2 is evacuated by the line 26 and pump P2 up to the introduction pressure in the evaporator E3. The flow through the pump P2 is 1750 kg / h. The E3 evaporator is identical to the El devices and E2. It operates at 2.4 MPa of pressure and at a temperature of 180C. The 1750 kg ~ h of liquid arriving at the top of this exchanger are heated and evaporated thanks to an exchange with 120 kg / h `` 11 ~ 7 ~: ~ 3 water vapor sent to the grille of the E3 device via line 30. This causes the evaporation of 1200 kg / h of per, tane which are sent ~ es in the grille from device E2 via line 28. Via line 29, the liquid mixture is discharged not evaporated and composed of 50 kg / h of pentane and 500 kg of diesel, and by the line 28 the condensed pentane is removed. This mixture can be subjected to a specific treatment.
nal to recover traces of pentane, for example, by stripping with steam. The steam consumption was 120 kg / h. In a conventional installation, we would have needed 320 to 340 kg / h of water vapor. La ~ lapereur of condensed water is discharged through line 31.

Claims (7)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué
sont définies comme il suit :
The embodiments of the invention, about which a exclusive right of property or privilege is claimed are defined as follows:
1. Procédé de récupération d'une fraction hydrocarbonée en C3 - C7 à partir d'un mélange liquide de ladite fraction avec une huile désasphaltée, caractérisé en ce qu'on fait circuler ledit mélange liquide dans au moins trois étages d'évapora-tion en série comportant chacun une paroi sensiblement ver-ticale, sur une première face de laquelle on fait ruisseler ledit mélange liquide en film tombant, ladite première face comportant des cavités d'un diamètre moyen compris entre 50 µm et 2 mm, afin d'évaporer progressivement ladite frac-tion hydrocarbonée, chaque étage opérant à une température et une pression décroissante d'étage en étage, la seconde face de la paroi du premier étage étant chauffée par un fluide caloporteur d'origine externe, on récupère des va-peurs de la fraction hydrocarbonée formées dans au moins un étage d'évaporation y compris le premier et on fait cir-culer lesdites vapeurs au contact de la seconde face de la paroi verticale de l'étage suivant, de manière à condenser lesdites vapeurs et à transmettre leur chaleur de condensa-tion au mélange liquide circulant le long de la première face de la paroi dudit étage suivant, on maintient à cha-que étage une différence de température de 2 à 30°C entre lesdites vapeurs se condensant et ledit mélange liquide s'évaporant, et on récupère une huile désasphaltée ne con-tenant pratiquement plus de fraction hydrocarbonée en C3-C7. 1. Method for recovering a hydrocarbon fraction in C3 - C7 from a liquid mixture of said fraction with deasphalted oil, characterized in that circulates said liquid mixture in at least three stages of evapora-tion in series each comprising a substantially green wall ticale, on a first face from which we run said liquid mixture in falling film, said first face having cavities with an average diameter between 50 µm and 2 mm, in order to gradually evaporate said frac-hydrocarbon tion, each stage operating at a temperature and decreasing pressure from floor to floor, the second face of the wall of the first floor being heated by a heat transfer fluid of external origin, we recover fears of the hydrocarbon fraction formed in at least an evaporation stage including the first one and we circulate pouring said vapors in contact with the second face of the vertical wall of the next floor, so as to condense said vapors and to transmit their heat of condensa-tion to the liquid mixture flowing along the first face of the wall of said next stage, each is maintained that floor a temperature difference of 2 to 30 ° C between said vapors condensing and said liquid mixture evaporating, and a deasphalted oil is recovered which does not holding practically more C3-hydrocarbon fraction C7. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans au moins un étage, la vapeur formée à cet étage et le mélange liquide progressent à co-courant descendant sur la première face de la paroi de cet étage. 2. Method according to claim 1, characterized in that that in at least one stage, the vapor formed on this stage and the liquid mixture progresses in downward co-current on the first face of the wall of this floor. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans au moins un étage, la vapeur formée à cet étage remonte à contre-courant du mélange liquide dont elle est issue sur la première face de la paroi de cet étage. 3. Method according to claim 1, characterized in that that, in at least one stage, the vapor formed on this stage goes against the current of the liquid mixture of which it is exit on the first face of the wall of this floor. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les cavités ont un diamètre moyen de 100 µm à 500 µm. 4. Method according to claim 1, characterized in that the cavities have an average diameter of 100 µm to 500 µm. 5. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé
en ce que les cavités résultent de l'action de particules d'un matériau dur projetées sur ladite paroi.
5. Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the cavities result from the action of particles of a hard material projected onto said wall.
6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la différence de température est maintenue entre 5 et 10°C. 6. Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the temperature difference is maintained between 5 and 10 ° C. 7. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 4, caractérisé
en ce que les cavités ont une profondeur égale à environ 20 à 60% de leur diamètre moyen.
7. Method according to claim 1, 2 or 4, characterized in that the cavities have a depth equal to approximately 20 to 60% of their average diameter.
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