NL1035807C2

NL1035807C2 - Method for separating fluid mixture into liquid and vapor in separation chamber, involves subjecting fluid mixture to heat exchange process, performing energy transfer process in fluid mixture, and determining boiling temperature of mixture

Info

Publication number: NL1035807C2
Application number: NL1035807A
Authority: NL
Inventors: Johannes Pieter Schmal
Original assignee: Pi Productions C V
Priority date: 2008-08-08
Filing date: 2008-08-08
Publication date: 2010-02-09

Abstract

The method involves subjecting fluid mixture to heat exchange process, and performing energy transfer process in the fluid mixture. Boiling temperature of the fluid mixture is determined. Effective temperature of the mixture is made greater than or equal to boiling temperature of a lowest boiling component of the mixture. The fluid mixture is separated in a separation chamber (1) according to temperature difference of components of the fluid mixture.

Description

Werkwijze voor het scheiden van een fluïdummengselMethod for separating a fluid mixture

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het scheiden van een fluïdummengsel dat een eerste fluïdumcomponent en een tweede 5 fluïdumcomponent omvat, waarbij de eerste fluïdumcomponent een eerste kooktemperatuur en de tweede fluïdumcomponent een tweede kooktemperatuur bezit, welke tweede kooktemperatuur hoger is dan de eerste kooktemperatuur, waarbij i) in een scheidingskamer het fluïdummengsel over een energie-overdrachtstraject wordt onderworpen aan een warmte- 10 wisselingsproces, waardoor althans een deel van één der genoemde fluïdumcomponenten een faseverandering ondergaat onder oplevering van een aan een van de fluïdumcomponenten verijkt fluïdum I en een aan een andere fluïdumcomponent verrijkt fluïdum Π; ii) binnen het energie-overdrachtstraject met een eerste uiteinde en een 15 tweede uiteinde, het aan een van de fluïdumcomponenten verrijkte fluïdum I in tegenstroom met het aan een andere fluïdumcomponent verrijkte fluïdum II wordt gevoerd, waarbij fluïdum I naar het eerste uiteinde beweegt en fluïdum Π naar het tweede uiteinde; en iii) het aan een van de fluïdumcomponenten verrijkte fluïdum I van het aan 20 een andere fluïdumcomponent verrijkte fluïdum Π wordt gescheiden.The present invention relates to a method for separating a fluid mixture comprising a first fluid component and a second fluid component, the first fluid component having a first boiling temperature and the second fluid component having a second boiling temperature, which second boiling temperature is higher than the first boiling temperature wherein i) in a separation chamber the fluid mixture is subjected to a heat exchange process over an energy transfer path, whereby at least a part of one of the fluid components mentioned undergoes a phase change yielding a fluid I enriched in one of the fluid components another fluid component enriched fluid Π; ii) within the energy transfer path with a first end and a second end, the fluid I enriched in one of the fluid components is fed in countercurrent flow to the fluid II enriched in another fluid component, fluid I moving to the first end and fluid Π to the second end; and iii) the fluid I enriched in one of the fluid components is separated from the fluid enriched in another fluid component.

Eendergelijke werkwijze is in het vak bekend als deflegmatie, waarbij een destillatie-inrichting wordt voorzien van een toestel met koelspiralen voor gefiactioneerde condensatie. Di Cave S. et al. (Mathematical Model for Process Design and Simulation of Dephlegmators (Partial Condensers) for binary mixtures; 25 The Canadian Journal of Chemical Engineering 65, biz. 562 (1987)) concluderen dat een dergelijke inrichting zelden meer scheiding verschaft dan één theoretische stap (schotel).Such a method is known in the art as deflegmation, wherein a distillation device is provided with a device with cooling spirals for fractionated condensation. Di Cave S. et al. (Mathematical Model for Process Design and Simulation of Partial Condensers for binary mixtures; The Canadian Journal of Chemical Engineering 65, page 562 (1987)) conclude that such a device rarely provides more separation then one theoretical step (dish).

De werkwijze volgens de onderhavige uitvinding wordt gekenmerkt doordat het eerste uiteinde een eerste effectieve temperatuur heeft en het tweede uiteinde een 30 tweede effectieve temperatuur heeft, de eerste effectieve temperatuur groter of gelijk is aan de eerste kooktemperatuur maar kleiner dan de tweede effectieve temperatuur, en de tweede effectieve temperatuur kleiner of gelijk is aan de tweede kooktemperatuur, en een door de eerste en tweede effectieve temperatuur i 0 3 5 8 0 7 2 gedefinieerde temperatuurgradiënt tussen het eerste en het tweede uiteinde wordt gehandhaafd.The method according to the present invention is characterized in that the first end has a first effective temperature and the second end has a second effective temperature, the first effective temperature is greater than or equal to the first boiling temperature but smaller than the second effective temperature, and the second effective temperature is less than or equal to the second boiling temperature, and a temperature gradient between the first and the second end defined by the first and second effective temperatures is maintained.

Onder een effectieve temperatuur wordt in de onderhavige aanvrage verstaan de temperatuur waarbij een fluïdum met een gewenste samenstelling onder de S heersende omstandighdeden (in het bijzonder de druk) in het energie- overdrachtstraject kookt. Wanneer in de onderhavige aanvrage wordt gesproken over “de temperatuurgradiënt” wordt, tenzij anders aangegeven, een temperatuurgradiënt tussen twee effectieve temperaturen bedoeld.In the present application, an effective temperature is understood to mean the temperature at which a fluid with a desired composition boils under the prevailing conditions (in particular the pressure) in the energy transfer path. When "the temperature gradient" is used in the present application, unless otherwise indicated, a temperature gradient between two effective temperatures is meant.

Het doel van de onderhavige uitvinding is een werkwijze van de in de aanhef 10 genoemde soort te verschaffen, waarbij het fluïdummengsel dat aan de scheidingskamer worden toegevoegd qua temperatuur significant afwijkt van de effectieve temperatuur op de plaats in de scheidingskamer waar het fluïdummengsel wordt toegevoegd, welke werkwijze een aanmerkelijke betere scheiding van een mengsel mogelijk maakt. Een verder doel is het verschaffen van een werkwijze 15 waarmee in energetisch en/of exergetisch opzicht voordeel kan worden geboekt ten opzichte van bekende destillatie en/of partiële condensatie gebaseerde werkwijzen voor het scheiden van een dergelijk mengsel.The object of the present invention is to provide a method of the type mentioned in the preamble, wherein the fluid mixture that is added to the separation chamber differs significantly in temperature from the effective temperature at the location in the separation chamber where the fluid mixture is added, which method allows considerably better separation of a mixture. A further object is to provide a method with which energy and / or exergetic advantages can be achieved over known distillation and / or partial condensation-based methods for separating such a mixture.

Gebleken is dat door het verschaffen van een energie-overdrachtstraject dat aan de bovengenoemde voorwaarden voldoet, een doelmatige scheiding kan worden 20 bewerkstelligd. In geval van een te scheiden fluïdummengsel waarvan de samenstellende fluïdumcomponenten geen azeotroop kunnen vormen is de fluïdumcomponent waarmee fluïdum I wordt verrijkt de eerste fluïdumcomponent en is de andere fluïdumcomponent waarmee fluïdum Π wordt verrijkt de tweede fluïdumcomponent. Bij fluïdummengsels waarbij de sammenstellende 25 fluïdumcomponenten een azeotroop kunnen vormen geldt dat de fluïdumcomponent waarmee een fluïdum wordt verrijkt afhankelijk is van i) de samenstelling van het voor scheiding toegevoerde fluïdummengsel; en ii) het kookpunt van de betreffende azeotroop, die hetzij boven het kookpunt van de hoogstkokende fluïdumcomponent ligt, hetzij beneden het kookpunt van de laagstkokende fluïdumcomponent.It has been found that by providing an energy transfer path that meets the above-mentioned conditions, an efficient separation can be achieved. In the case of a separable fluid mixture whose constituent fluid components cannot form azeotropically, the fluid component with which fluid I is enriched is the first fluid component and the other fluid component with which fluid Π is enriched is the second fluid component. With fluid mixtures in which the constituent fluid components can form an azeotrope, it holds that the fluid component with which a fluid is enriched depends on i) the composition of the fluid mixture supplied for separation; and ii) the boiling point of the relevant azeotrope, which is either above the boiling point of the highest boiling fluid component or below the boiling point of the lowest boiling fluid component.

30 Vanzelfsprekend zal het in de meeste gevallen worden gewenst dat aan het eerste uiteinde een van de fluïdumcomponenten in zuivere vorm wordt verkregen en aan het tweede uiteinde een andere fluïdumcomponent in zuivere vorm. Wanneer een dergelijke vergaande zuivering niet wordt vereist, kunnen effectieve eerste en tweede temperaturen worden gekozen die dichter bij elkaar liggen.Of course, in most cases it will be desired that at the first end one of the fluid components in pure form is obtained and at the second end another fluid component in pure form. When such a thorough purification is not required, effective first and second temperatures can be chosen that are closer to each other.

33

Opgemerkt wordt dat de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding bij verhoogde, atmosferische of verlaagde druk kan worden uitgevoerd. Dit betekent dat de kooktemperatuur afhankelijk van de gekozen druk zal variëren.It is noted that the process according to the present invention can be carried out at elevated, atmospheric or reduced pressure. This means that the boiling temperature will vary depending on the selected pressure.

Volgens een gunstige uitvoeringsvorm wordt bij een warmte-5 uitwisselingsproces energie overgedragen tussen het fluïdummengsel en de omgeving van de scheidingskamer.According to a favorable embodiment, energy is transferred between the fluid mixture and the environment of the separation chamber in a heat exchange process.

Volgens deze uitvoeringsvorm wordt derhalve actief een temperatuurgradiënt aangelegd door energie-uitwisseling tussen fluïdum in de scheidingskamer en de omgeving van de scheidingskamer, waarbij de energie-uitwisseling binnen het 10 energie-overdrachtstraj eet plaats vindt.According to this embodiment, therefore, a temperature gradient is actively applied by energy exchange between fluid in the separation chamber and the environment of the separation chamber, whereby the energy exchange takes place within the energy transfer path.

In het vakgebied van de cryogene scheidingstechnieken, is het gebruik van een deflegmator sinds lange tijd bekend, bijvoorbeeld uit EP 0 023 828 en EP 0 479 486. Ook buiten het vakgebied van de cryogene scheidingstechnieken is het gebruik van de deflegmator lange tijd bekend, bijvoorbeeld NL 7 900 024, DE 28 00 247 en DE 30 IS 41 351. Niettemin heeft al die tijd geen deskundige er aan gedacht dat juist het vergroten van het temperatuursverschil tussen de effectieve temperatuur op de plaats waar het fluïdummengsel aan de scheidingskamer wordt toegevoegd en de temperatuur van de aan het scheidingskamer toegevoegde fluïdemengsel een energetisch/exergetisch en regeltechnisch efficiënte oplossing is.In the field of cryogenic separation techniques, the use of a deflegmator has been known for a long time, for example from EP 0 023 828 and EP 0 479 486. Also outside the field of cryogenic separation techniques, the use of the deflegmator has been known for a long time, e.g. NL 7 900 024, DE 28 00 247 and DE 30 IS 41 351. Nevertheless, all the time no expert has thought that increasing the temperature difference between the effective temperature at the place where the fluid mixture is added to the separation chamber and the temperature of the fluid mixture added to the separation chamber is an energetically / exergetically and technically efficient solution.

20 De energie-overdracht kan bijvoorbeeld geschieden door middel van in het energie-overdrachtstraject in de scheidingskamer aangebrachte spiralen waarlangs energie naar de omgeving van de scheidingskamer kan worden afgevoerd of daaruit kan worden aangevoerd. Met voordeel echter vindt de energie-overdracht met de omgeving plaats via een warmtegeleidende wand van de scheidingskamer.The energy transfer can, for example, take place by means of spirals arranged in the energy transfer path in the separation chamber, along which energy can be discharged or supplied to the environment of the separation chamber. Advantageously, however, the energy transfer with the environment takes place via a heat-conducting wall of the separation chamber.

25 Aldus wordt op eenvoudige wijze een groot energie-overdrachtsoppervlak verkregen.A large energy transfer surface is thus obtained in a simple manner.

De energie-overdracht kan koelen of verwarmen omvatten dan wel een combinatie daarvan. Energie kan desgewenst worden toegevoerd als stralingsenergie of elektrische energie, doch met voordeel wordt gebruik gemaakt van een 30 warmtewisselingsmedium dat fysiek gescheiden van het toegevoerde fluïdummengsel in tegenstroom daarmee wordt gebracht.The energy transfer may include cooling or heating or a combination thereof. Energy can be supplied if desired as radiation energy or electrical energy, but advantageously use is made of a heat exchange medium which is physically separated from the supplied fluid mixture in countercurrent therewith.

De onderhavige uitvinding maakt het aldus mogelijk relatief laagwaardige warmtestromen te benutten en, zoals hierna uiteengezet, te hergebruiken.The present invention thus makes it possible to use relatively low-value heat flows and, as explained below, to reuse them.

44

Volgens een voorkeursuitvoering wordt een deel x van het fluïdummengsel in dampvorm ingébracht, waarbij dit deel wordt gegeven door de formule: AH ,According to a preferred embodiment a part x of the fluid mixture is introduced in vapor form, this part being given by the formula: AH,

x = F.-3&Lx = F.-3 & L

Μ*** waarbij 5 Fi = massafractie eerste fluïdumcomponent in het toegevoerde fluïdummengsel AHvap.i = specifieke verdampingswarmte van eerste fluïdumcomponent ΔΗγαρ,π2 specifieke verdampingswarmte van tweede fluïdumcomponentΜ *** where 5 Fi = mass fraction of the first fluid component in the supplied fluid mixture AHvap.i = specific evaporation heat of the first fluid component ΔΗγαρ, π2 specific evaporation heat of the second fluid component

Aangezien voor verdamping van een vloeistof energie nodig is, en bij condenstatie van een damp warmte vrij komt, heeft het inbrengen van een 10 fluïdummengsel in slechts een aggregatietoestand een verstorend effect op de temperatuurgradiënt. Dit kan echter volgens deze voorkeursuitvoering, waarbij een deel van het fluïdummengsel als damp en de rest als vloeistof wordt ingebracht, worden vermeden.Since evaporation of a liquid requires energy and heat is released on condensation of a vapor, the introduction of a fluid mixture in only an aggregate state has a disruptive effect on the temperature gradient. However, this can be avoided according to this preferred embodiment, wherein part of the fluid mixture is introduced as vapor and the remainder as liquid.

Volgens een verdere gunstige uitvoeringsvorm wordt het fluïdummengsel als 15 een oververhit fluïdummengsel aan de scheidingskamer toegevoerd en via een drukval in het energie-overdrachtstraject gebracht.According to a further favorable embodiment, the fluid mixture is supplied to the separation chamber as an overheated fluid mixture and introduced into the energy transfer path via a pressure drop.

Deze voorkeursuitvoering, waarbij door de drukval, bij voorkeur door verstuiven, een deel van het fluïdummengsel verdampt en waardoor de temperatuur geschikt wordt verlaagd en welke werkwijze overeenkomt met een flits- (of 20 ontspannings-) destillatie, maakt het zowel mogelijk de verstoring van de temperatuurgradiënt te vermijden als om daarenboven reeds enige scheiding te bewerkstelligen.This preferred embodiment, in which a part of the fluid mixture evaporates due to the pressure drop, preferably by spraying, whereby the temperature is suitably lowered and which method corresponds to a flash (or relaxation) distillation, both makes it possible to disrupt the temperature gradient and to achieve some separation in addition.

Volgens de onderhavige uitvinding kan de temperatuurgradiënt geschikt worden aangelegd door gebruik te maken van de warmtecapaciteit van het aan de 25 scheidingskamer toegevoerde fluïdummengsel.According to the present invention, the temperature gradient can be suitably applied by using the heat capacity of the fluid mixture supplied to the separation chamber.

Hiertoe is volgens een eerste voorkeursuitvoering het fluïdummengsel een vloeibaar fluïdummengsel en wordt het fluïdummengsel bij een temperatuur lager dan de eerste effectieve temperatuur vanaf het eerste uiteinde van het traject in de scheidingskamer gebracht terwijl in het energie-overdrachtstraject energie aan de 30 scheidingskamer wordt toegevoerd voor het handhaven van de temperatuurgradiënt.To this end, according to a first preferred embodiment, the fluid mixture is a liquid fluid mixture and the fluid mixture is introduced into the separating chamber at a temperature lower than the first effective temperature from the first end of the path while energy is supplied to the separating chamber in the energy transfer path. maintaining the temperature gradient.

Voor het toevoeren van energie aan de scheidingskamer kan geschikt gebruik worden gemaakt van een warm warmte-wisselingsmedium, zoals warm water.For supplying energy to the separation chamber, suitable use can be made of a warm heat exchange medium, such as hot water.

55

Afhankelijk van diverse externe factoren zoals de vraag naar de scheidingsproducten, de enrgieprijs en de prijs van de voor de scheiding benodigde inrichting kan de werkwijze naar believen in economisch opzicht worden geoptimaliseerd. Indien wordt gewenst de doorzet te vergroten, kan worden gekozen 5 voor een groter temperatuurverschil tussen het fluïdum Π en het warmtewisselingsmedium. Hierbij kan worden gedacht aan een temperatuurverschil van ten minste 3°C, bij voorkeur 6°C en met meer voorkeur ten minste 10°C.Depending on various external factors such as the demand for the separation products, the energy price and the price of the device required for the separation, the method can be optimally economically optimized at will. If it is desired to increase the throughput, a larger temperature difference can be chosen between the fluid Π and the heat exchange medium. A temperature difference of at least 3 ° C, preferably 6 ° C and more preferably at least 10 ° C can be envisaged here.

Bij hoge energieprijzen kan juist worden gezorgd voor efficiënte terugwinning van warmte. In dat geval wordt gekozen voor langere scheidingskamers en dito 10 trajecten (d.w.z. een minder steile temperatuurgradiënt) of, bij bestaande inrichtingen, een geringere doorzet. Een belangrijk voordeel van de uitvinding is dan ook dat bij een teruglopende vraag het energetisch rendement hoger wordt, waardoor de kostprijs van het produkt in mindere mate negatief wordt beïnvloed dan anders het geval zou zijn.With high energy prices, efficient heat recovery can be ensured. In that case, longer separation chambers and ditto paths are chosen (i.e. a less steep temperature gradient) or, with existing devices, a lower throughput. An important advantage of the invention is therefore that with a falling demand the energy efficiency becomes higher, as a result of which the cost price of the product is negatively influenced to a lesser extent than would otherwise be the case.

15 Volgens een alternatieve uitvoeringsvorm is het fluïdummengsel een dampvormig fluïdummengsel en het fluïdummengsel bij een temperatuur hoger dan de tweede effectieve temperatuur vanaf het tweede uiteinde van het traject in de scheidingskamer wordt gebracht terwijl in het energie-overdrachtstraject energie uit de scheidingskamer wordt afgevoerd voor het handhaven van de temperatuurgradiënt. 20 In een dergelijk geval kan als warmtewisselingsmedium bijvoorbeeld koelwater worden gebruikt waaraan in het energie-overdrachtstraject warmte wordt afgestaan. Voor het compenseren van energieverliezen, om een snelle scheiding te bewerkstelligen en in het bijzonder voor het verdampen van de laagkokende component met behulp van door het warmtewisselingsmedium weer terug afgestane 25 warmte zal de temperatuur van het fluïdummengsel in de praktijk aanmerkelijk boven de tweede kooktemperatuur van de tweede fluïdumcomponent liggen. Deze uitvoeringsvorm, die in het bijzonder geschikt is voor die gevallen waarin het fluïdummengsel als damp beschikbaar is, heeft als verder voordeel dat weinig verontreiniging (scaling) van de gebruikte inrichting op zal treden.According to an alternative embodiment, the fluid mixture is a vaporous fluid mixture and the fluid mixture is introduced into the separation chamber at a temperature higher than the second effective temperature from the second end of the path while energy is discharged from the separation chamber for maintaining in the energy transfer path of the temperature gradient. In such a case cooling water can be used as heat exchange medium, for example, to which heat is released in the energy transfer path. In order to compensate for energy losses, to effect a rapid separation and in particular for evaporating the low-boiling component with the help of heat returned by the heat exchange medium, the temperature of the fluid mixture will in practice be considerably above the second boiling temperature of the fluid mixture. second fluid component. This embodiment, which is particularly suitable for those cases in which the fluid mixture is available as vapor, has the further advantage that little contamination (scaling) of the device used will occur.

30 Een groter temperatuurverschil versnelt de stofoverdrachtsprocessen en daarmee de te bewerkstelligen scheiding.A larger temperature difference speeds up the dust transfer processes and thereby the separation to be achieved.

Volgens een interessante uitvoering van de werkzijze volgens de uitvinding geschiedt de warmte-uitwisseling zodanig dat vanaf het punt waar het 6 fluïdummengsel in het traject wordt gebracht stofoverdracht tussen het fluïdummengsel enerzijds en het fluïdum I of Π anderzijds plaats kan vinden.According to an interesting embodiment of the method according to the invention, the heat exchange takes place in such a way that from the point where the fluid mixture is brought into the path dust transfer between the fluid mixture on the one hand and the fluid I or Π on the other hand can take place.

Aldus wordt directe warmte-overdracht tussen het fluïdummengsel en de verrijkte fluïda mogelijk gemaakt en een temperatuurgradiënt opgebouwd resp.In this way, direct heat transfer between the fluid mixture and the enriched fluids is made possible and a temperature gradient is built up.

5 gehandhaafd. Dit kan bijvoorbeeld geschieden door gebruik te maken van een coaxiaal in de scheidingskamer gebrachte, warmtegeleidende pijp. Bij voorkeur is deze in hoogte verstelbaar, waardoor op eenvoudige wijze op verschillende plaatsen in het traject fluïdummengsel kan worden ingebracht, afhankelijk van de samenstelling daarvan.5 maintained. This can be done, for example, by using a coaxially introduced heat-conducting pipe. It is preferably height-adjustable, as a result of which fluid mixture can be introduced in a simple manner at different places in the path, depending on the composition thereof.

10 Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm wordt het energie-uitwisselingstraject door de warmtegeleidende wand omsloten, en worden de scheidingsomstandigheden zodanig gekozen dat in het energie-uitwiusselingstraject de dampfase een Reynolds-getal van ten minste 103, bij voorkeur 104 heeft en een snelheid van ten minste 0,5 m/sec.According to a preferred embodiment, the energy exchange path is enclosed by the heat-conducting wall, and the separation conditions are chosen such that in the energy exchange path the vapor phase has a Reynolds number of at least 103, preferably 104 and a speed of at least 0, 5 m / sec.

15 Hierbij wordt opgemerkt dat wanneer gesproken wordt over de warmtegeleidende wand (of, equivalent, in de scheidingskamer aangebrachte spiralen voor energie-overdracht) hieronder tevens eventueel daarop aangebrachte het wandoppervlak vergrotende middelen, zoals vinnen, worden begrepen. Door het beperkt houden van de maximale afstand tot de wand wordt verzekerd dat warmte- en 20 stofoverdracht zodanig plaats kunnen vinden dat er een efficiënte scheiding tussen de fluïdumcomponenten optreedt.It is noted here that when the heat-conducting wall (or, equivalent, energy transfer spirals arranged in the separation chamber) is spoken of, this also includes any means provided on the wall surface, such as fins, arranged thereon. By keeping the maximum distance to the wall limited, it is ensured that heat and dust transfer can take place in such a way that efficient separation between the fluid components occurs.

Een belangrijk voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is daarin gelegen dat het warmtewisselingsmedium na warmte-uitwisseling in een energie-overdrachtstraject kan worden hergebruikt, in het bijzonder voor het handhaven van 25 de temperatuurgradiënt van een tweede energie-overdrachtstraject van een tweede scheidingskamer.An important advantage of the method according to the invention resides in that the heat exchange medium can be reused after heat exchange in an energy transfer path, in particular for maintaining the temperature gradient of a second energy transfer path of a second separation chamber.

Desgewenst kan het warmtewisselingsmedium worden geregenereerd door en het energie-overdrachtstraject afgekoeld warmtewisselingsmedium verder af te koelen met behulp van een warmtepomp, welke de onttrokken energie overdraagt aan na het 30 energie-overdrachtstraject opgewarmd warmtewisselingsmedium.If desired, the heat exchange medium can be regenerated by further cooling the heat exchange medium cooled and the energy transfer path with the aid of a heat pump, which transfers the extracted energy to heat exchange medium heated after the energy transfer path.

Dit is met name gunstig in die gevallen waarin eerste en tweede kookpunt dichter bij elkaar liggen. Hierdoor is ook juist in die gevallen waarin scheiding moeilijk is en herhaalde scheidingstrappen nodig zijn een efficiënt hergebruik van laagwaardige energie mogelijk, hetgeen het energieverbruik verder terugbrengt.This is particularly favorable in those cases where the first and second boiling points are closer to each other. As a result, it is precisely in those cases where separation is difficult and repeated separation steps are required that efficient reuse of low-value energy is possible, which further reduces energy consumption.

77

Volgens een gunstige uitvoeringsvorm wordt na het bereiken van het respectievelijke uiteinde, ten minste één van de flulda I en Π aan een verdere scheiding onderworpen volgens de uitvinding.According to a favorable embodiment, after reaching the respective end, at least one of the fluid I and wordt is subjected to a further separation according to the invention.

Voor het fluïdum I geschiedt dit met voordeel doordat het fluïdummengsel een 5 dampvormig fluïdummengsel is en het fluïdummengsel bij een temperatuur hoger dan de tweede kooktemperatuur vanaf het tweede uiteinde van het traject in de scheidingskamer wordt gebracht terwijl in het energie-overdachtstraject energie uit de scheidingskamer wordt afgevoerd voor het handhaven van de de temperatuurgradiënt. Tenslotte wordt volgens een voorkeursuitvoeringsvorm de verdere scheiding 10 bij verlaagde druk uitgevoerd. Hierdoor kan een bij de eerdere scheiding vrijgekomen warme stroom zonder noodzaak tot verder opwarmen daarvan worden gebruikt.For the fluid I, this is advantageously done in that the fluid mixture is a vapor-shaped fluid mixture and the fluid mixture is introduced into the separation chamber from a temperature higher than the second boiling temperature from the second end of the path while energy is transferred from the separation chamber in the energy transfer path. discharged to maintain the temperature gradient. Finally, according to a preferred embodiment, the further separation is carried out at reduced pressure. As a result, a warm current released during the earlier separation can be used without the need for further heating thereof.

Indien voor een verdere scheiding een fluïdummengsel moet worden gekoeld kan gebruik worden gemaakt van een afgekoeld warmtewisselingsmedium, en wordt de verdere scheiding bij verhoogde druk uitgevoerd.If a fluid mixture must be cooled for a further separation, use can be made of a cooled heat exchange medium, and the further separation is carried out at elevated pressure.

15 Volgens een voorkeursuitvoering wordt het fluïdummengsel gesplits in een vloeibaar en een dampvormig deel. Bij voorkeur wordt een deel x van het fluïdummengsel in dampvorm ingebracht, waarbij dit deel wordt gegeven door de formule: x = F,- ***** 20 waarbijAccording to a preferred embodiment, the fluid mixture is split into a liquid and a vaporous part. Preferably, a portion x of the fluid mixture is introduced in vapor form, this portion being given by the formula: x = F, - ***** wherein

Fi = massafractie eerste fluïdumcomponentr in het toegevoerde fluïdummengsel ΔΗναρ,ι = specifieke verdampingswarmte van eerste fluïdumcomponent ΔΗνβρ,π= specifieke verdampingswarmte van tweede fluïdumcomponent 25 Het vloeibare deel van het fluïdummengsel (1-x) wordt bij een temperatuur lager dan de eerste effectieve temperatuur vanaf het eerste uiteinde van het traject in de scheidingskamer gebracht, terwijl het dampvormig deel van het fluïdummengsel (x) bij een temperatuur hoger dan de tweede effectieve temperatuur vanaf het tweede uiteinde van het traject in de scheidingskamer wordt gebracht.Fi = mass fraction of first fluid component in the supplied fluid mixture ΔΗναρ, ι = specific evaporation heat of first fluid component ΔΗνβρ, π = specific evaporation heat of second fluid component 25 The liquid part of the fluid mixture (1-x) becomes first at a temperature lower than the temperature effective the first end of the trajectory is introduced into the separation chamber, while the vaporous part of the fluid mixture (x) is introduced into the separation chamber at a temperature higher than the second effective temperature from the second end of the trajectory.

30 Een belangrijk voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is daarin gelegen dat de directe warmte- en stofoverdracht exergie verliezen beperkt. Daarnaast zorgen de grote temperatuurverschillen aan de uiteinden voor snellere 8 stofoverdachtsprocessen en daarmee de te bewerkstelligen scheiding. Eventuele verstoringen worden daardoor sneller ondervangen.An important advantage of the method according to the invention is that the direct heat and dust transfer limits exergy losses. In addition, the large temperature differences at the ends ensure faster dust transfer processes and thus the separation to be achieved. Any disruptions are therefore dealt with faster.

Volgens een gunstige uitvoeringsvorm wordt het fluïdummengsel gescheiden in een vloeibaar en een dampvormig deel volgens eerder genoemde formule. Met 5 behulp van een warmtepomp kan nu warmte van het vloeibare deel van het fluïdummengsel overgebracht worden tot de temperatuur lager dan de eerste effectieve temperatuur naar het dampvormige deel van het fluïdummengsel tot een temperatuur hoger dan de tweede effectieve temperatuur al naar gelang wat het eerst bereikt wordt. Dit is met name gunstig in die gevallen waarin eerste en tweede 10 kookpunt dichter bij elkaar liggen.According to a favorable embodiment, the fluid mixture is separated into a liquid and a vaporous part according to the aforementioned formula. With the aid of a heat pump, heat can now be transferred from the liquid part of the fluid mixture to the temperature lower than the first effective temperature to the vaporous part of the fluid mixture to a temperature higher than the second effective temperature, whichever comes first is becoming. This is particularly favorable in those cases where the first and second boiling points are closer to each other.

De uitvinding zal thans worden toegelicht aan de hand van een niet-beperkend uitvoeringsvoorbeeld en de tekening, waarin fig. 1 een schematisch beeld verschaft van het uitvoeren van een eerste uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding; 15 fig. 2 een schematisch beeld verschaft van het uitvoeren van een tweede uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding; fig. 3 een schematisch beeld verschaft van het uitvoeren van een derde uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding; fig. 4a-c enkele temperatuuigradiënten laten zien; 20 fig. 5 inzicht verschaft in een alternatieve uitvoering van de eerste uitvoeringsvorm volgens fig. 1.The invention will now be elucidated with reference to a non-limiting exemplary embodiment and the drawing, in which Fig. 1 provides a schematic view of performing a first embodiment of the method according to the present invention; Fig. 2 provides a schematic view of performing a second embodiment of the method according to the present invention; Fig. 3 provides a schematic view of performing a third embodiment of the method according to the present invention; 4a-c show some temperature gradients; Fig. 5 provides insight into an alternative embodiment of the first embodiment according to Fig. 1.

In fig. 1 is schematisch een inrichting weergegeven voor het scheiden van een fluïdummengsel met de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding. De inrichting omvat een langwerpige scheidingskamer 1 met een toevoerleiding 2 voor een te 25 scheiden fluïdummengsel A. Het fluïdummengsel A omvat ten minste twee fluïdumcomponenten met een verschillend kookpunt. De inrichting omvat verder een afvoerleiding 3 voor aan laagkokende fluïdumcomponent verrijkt fluïdum I en een afvoerleiding 4 voor een aan hoogkokende fluïdumcomponent verrijkt fluïdum Π. Binnen de scheidingskamer 1 bevindt zich een energie-uitwisselingstraject 30 waarbinnen energie-overdracht met de omgeving van de scheidingskamer 1 plaatsvindt. Hierdoor ontstaat binnen het energie-overdrachtstraject een temperatuurgradieënt welke scheiding van het fluïdummengsel A mogelijk maakt. Binnen de scheidingskamer 1 vindt scheiding plaats waarbij met voordeel gebruik gemaakt wordt van de zwaartekracht, als gevolg waarvan vloeistoffen naar beneden 9 bewegen en dampen kunnen opstijgen. Het energie-uitwisselingstraject maakt dan ook bij voorkeur een hoek met de horizontaal, en geschikt staat de scheidingskamer verticaal.Fig. 1 schematically shows a device for separating a fluid mixture with the method according to the present invention. The device comprises an elongated separation chamber 1 with a supply line 2 for a fluid mixture A to be separated. The fluid mixture A comprises at least two fluid components with a different boiling point. The device further comprises a discharge line 3 for fluid I enriched with low-boiling fluid component and a discharge line 4 for a fluid Π enriched with high-boiling fluid component. Within the separation chamber 1 there is an energy exchange path 30 within which energy transfer with the environment of the separation chamber 1 takes place. This results in a temperature gradient within the energy transfer path which allows separation of the fluid mixture A. Within the separation chamber 1 separation takes place whereby advantageously use is made of gravity, as a result of which liquids move downwards 9 and vapors can rise. The energy exchange path therefore preferably makes an angle with the horizontal, and the separation chamber is suitably vertical.

Met voordeel vindt de energie-uitwisseling met de omgeving van de 5 scheidingskamer 1 plaats via een wand 5 van de scheidingskamer 1. In plaats daarvan (niet weergegeven) kan gebruik gemaakt worden van in de scheidingskamer aangebrachte warmte-uitwisselingselementen, zoals bijvoorbeeld elektrische verwarmingsspiralen, holle met een warm warmtewisselingsmedium gevoede spiralen, of holle met een koud warmtewisselingsmedium gevoede koelspiralen.Advantageously, the energy exchange with the environment of the separation chamber 1 takes place via a wall 5 of the separation chamber 1. Instead of (not shown) use can be made of heat exchange elements arranged in the separation chamber, such as, for example, electrical heating coils, hollow coils fed with a hot heat exchange medium, or hollow coils fed with a cold heat exchange medium.

10 Wanneer een koud vloeibaar fluïdummengsel A via toevoerleiding 2 in de scheidingskamer 1 wordt gebracht, kan, zoals in fig. 1 weergegeven, een warmtestroom B in tegenstroom met het fluïdummengsel A worden toegevoerd. Binnen het energie-overdrachtstraject vindt warmte-overdracht plaats van warmtestroom B naar het inwendige van de scheidingskamer 1. Aldus wordt binnen 1S het energie-overdrachtstraject een temperatuurgradiënt aangelegd respectievelijk gehandhaafd. Door het geschikt kiezen van fluïdummengsel A, warmtestroom B alsmede de debieten ervan, kan de ter zake deskundige op eenvoudige wijze een temperatuurgradiënt instellen waarmee het fluïdummengsel A kan worden gescheiden.When a cold liquid fluid mixture A is introduced into the separation chamber 1 via supply line 2, as shown in Fig. 1, a heat flow B in countercurrent with the fluid mixture A can be supplied. Within the energy transfer path heat transfer takes place from heat flow B to the interior of the separation chamber 1. Thus, within 1S the energy transfer path a temperature gradient is applied or maintained. By appropriately choosing fluid mixture A, heat flow B and the flow rates thereof, the skilled person can easily set a temperature gradient with which the fluid mixture A can be separated.

20 Door processen die in de beschreven inrichting plaatsvinden is het moeilijk aan te geven welke temperaturen heersen. Immers, voor het verwarmen zal de warmtestroom B op een plaats langs het traject een temperatuur hebben die hoger is dan die van een langs de wand 5 neerwaarts stromend fluïdum, terwijl de opstijgende damp wederom een afwijkende temperatuur heeft. Daarom wordt bij de beschrijving 25 van de onderhavige uitvinding een effectieve temperatuur gedefinieerd, welke de kooktemperatuur is van een fluïdummengsel met een gewenste samenstelling. Zo is bijvoorbeeld bij de scheiding van methanol en ethanol, indien zuiver methanol wordt gewenst, de eerste (laagste) effectieve temperatuur 65°C. Indien (ook) zuivere ethanol wordt gewenst is de tweede (hoogste) effectieve temperatuur 78° C (bij bedrijf van de 30 scheidingskamer 1 onder atmosferische druk). Indien genoegen wordt genomen met minder zuivere produkten zal de effectieve temperatuur voor het laagkokende fluïdum I hoger zijn en die van het hoogkokende fluïdum Π lager zijn, doch het spreekt voor zich dat de eerste effectieve temperatuur altijd lager is dan die van de tweede effectieve temperatuur.Due to processes that take place in the described device, it is difficult to indicate which temperatures are present. After all, for heating, the heat flow B will have a temperature at a location along the path that is higher than that of a fluid flowing downwards along the wall 5, while the rising vapor again has a deviating temperature. Therefore, in the description of the present invention, an effective temperature is defined, which is the boiling temperature of a fluid mixture with a desired composition. For example, in the separation of methanol and ethanol, if pure methanol is desired, the first (lowest) effective temperature is 65 ° C. If (also) pure ethanol is desired, the second (highest) effective temperature is 78 ° C (when operating the separation chamber 1 under atmospheric pressure). If less pure products are satisfied, the effective temperature for the low-boiling fluid I will be higher and lower for the high-boiling fluid Π, but it goes without saying that the first effective temperature is always lower than that of the second effective temperature.

1010

Fluïdummengsel A kan een vloeistof zijn (zoals hierboven besproken) of een damp. In geval van een vloeistof is er energie nodig om althans een deel van de vloeistof te verdampen, en in het geval van een damp moet er warmte worden afgevoerd om althans een deel van de damp te laten condenseren.Fluid mixture A can be a liquid (as discussed above) or a vapor. In the case of a liquid, energy is required to evaporate at least a portion of the liquid, and in the case of a vapor, heat must be dissipated to allow at least a portion of the vapor to condense.

5 Volgens een alternatieve uitvoeringsvorm, schematisch weergegeven in fig. 2, wordt een heet dampvormig fluïdum via leiding 2 in de scheidingskamer 1 gebracht, terwijl koud warmtewisselingsmedium B in neerwaartse richting langs de wand S wordt gevoerd.According to an alternative embodiment, schematically shown in Fig. 2, a hot vaporous fluid is introduced via line 2 into the separation chamber 1, while cold heat exchange medium B is passed downwardly along the wall S.

De breedte van de scheidingskamer 1 die het energieuitwisselingstraject omvat 10 is gebruikelijk 10 cm of minder, bij voorkeur minder dan 5 cm. De lengte is geschikt 2 meter of meer zoals 4 meter of meer. De vereiste lengte en breedte, die afhankelijk zijn van het gebruik van wandoppervlak-vergrotende middelen, zoals vinnen, kunnen eenvoudig door de vakman worden bepaald. Indien de gewenste mate van scheiding niet wordt bereikt, dient de lengte te worden vergroot en/of de breedte te worden 15 verkleind.The width of the separation chamber 1 comprising the energy exchange path 10 is usually 10 cm or less, preferably less than 5 cm. The length is suitably 2 meters or more such as 4 meters or more. The required length and width, which are dependent on the use of wall surface-increasing means, such as fins, can easily be determined by the skilled person. If the desired degree of separation is not achieved, the length must be increased and / or the width must be reduced.

Het gebruik van wandoppervlak-vergrotende middelen kan bij sterk hellende en verticaal geplaatste inrichtingen ook bijdragen aan het beperken van de snelheid waarmee vloeistof langs de wand naar beneden stroomt. Hierdoor is langer stofoverdracht mogelijk.With highly inclined and vertically placed devices, the use of wall-surface-increasing means can also contribute to limiting the speed at which liquid flows down the wall. This makes longer dust transfer possible.

20 De uitvinding is mede daarom zo gunstig dat de energie-uitwisseling zonder problemen over een groot oppervlak kan geschieden, hetgeen het mogelijk maakt de stroom B na het langs de wand 5 voeren te hergerbruiken. Dit kan op verscheidene wijzen geschieden. Zo kan een opgewarmde stroom B worden gebruikt voor de aan de hand van fig. 1 beschreven scheiding. Een afgekoelde stroom B kan worden gebruikt 25 voor de aan de hand van fig. 2 beschreven scheiding. Wel zal het nodig zijn de opgewarmde stroom B nog iets te verhitten alvorens hem opnieuw te gebruiken, terwijl de afgekoelde stroom B verder zal moeten worden afgekoeld. Dit kan met voordeel geschieden onder gebruikmaking van een warmtepomp, welke in de praktijk slechts een gering temperatuurverschil hoeft te overbruggen. Met andere woorden: de 30 warmtepomp kan energie-technisch tegen lage kosten worden bedreven.Partly for this reason, the invention is so favorable that the energy exchange can take place without problems over a large surface, which makes it possible to reuse the current B after passing along the wall 5. This can be done in various ways. Thus, a heated stream B can be used for the separation described with reference to FIG. A cooled stream B can be used for the separation described with reference to Fig. 2. It will, however, be necessary to slightly heat the heated stream B before reuse, while the cooled stream B will have to be cooled further. This can be done advantageously using a heat pump, which in practice only has to bridge a small temperature difference. In other words: the heat pump can be operated energy-wise at low costs.

Vanzelfsprekend zullen energieverliezen via de afgevoerde warme fluïda I en Π, warmtewisselingsmedium en door warmtelekkage (stralingswarmte enz.) zo nodig moeten worden gecompenseerd. Overigens kunnen ook die stromen worden benut voor het onttrekken van warmte, bijvoorbeeld met een warmtepomp, of voor het door 11 middel van in tegenstroom voeren voorverwarmen van een verder te verwarmen stroom. In plaats van het gebruik van een warmtepomp kan ook onder andere drukcondities worden gewerkt.Of course, energy losses via the discharged hot fluids I and Π, heat exchange medium and through heat leakage (radiant heat etc.) will have to be compensated if necessary. Incidentally, these currents can also be used for extracting heat, for example with a heat pump, or for preheating a stream to be further heated by means of countercurrent flow. Instead of using a heat pump, pressure conditions can also be used.

Volgens een alternatieve uitvoeringsvorm, schematisch weergegeven in fig. 3, 5 wordt een fluïdummengsel opgesplitst in een dampvormig deel A en een vloeibaar deel C. Heet dampvormig fluïdum A wordt via leiding 2 in de scheidingskamer 1 gebracht, terwijl koud vloeibaar fluïdum C via leiding 6 de scheidingskamer wordt ingevoerd. Afvoerleiding 3 dient voor een aan laagkokende fluïdumcomponent verrijkt fluïdum I en een afvoerleiding 4 voor een aan hoogkokende 10 fluïdumcomponent verrijkt fluïdum Π. Afhankelijk van de warmte behoefte kan er warmtewisselingsmedium B toegevoegd worden voor extra verwarming of koeling van de scheidingskamer 1. Bij voorkeur wordt er geen warmtewisselingsmedium gebruikt om de exergieverliezen in de wand te beperken.According to an alternative embodiment, schematically shown in Figs. 3, 5, a fluid mixture is split into a vaporous part A and a liquid part C. Hot vaporous fluid A is introduced via line 2 into the separation chamber 1, while cold liquid fluid C is introduced via line 6 the separation chamber is entered. Drain line 3 serves for a fluid I enriched in low-boiling fluid component and a drain line 4 for a fluid Π enriched in high-boiling fluid component. Depending on the heat requirement, heat exchange medium B can be added for additional heating or cooling of the separation chamber 1. Preferably, no heat exchange medium is used to limit the exergy losses in the wall.

De temperatuurgradiënt is bij voorkeur een lineaire gradiënt (fig. 4a). Het 15 volstaat echter in de praktijk indien het energie-overdrachtstraject een temperatuurprofiel bezit waarbij de temperatuurgradiënt over het traject niet van teken wisselt (fig. 4b). Mocht niettemin van een dergelijke tekenwisseling sprake zijn, dan betreft dit slechts over een klein gedeelte van het traject en met een geringe absolute waarde (fig. 4c). De in fig. 4a-c weergegeven cijfers 1 en 2 duiden op respectievelijk 20 het eerste en het tweede uiteinde van de temperatuurgradiënt.The temperature gradient is preferably a linear gradient (Fig. 4a). However, it is sufficient in practice if the energy transfer path has a temperature profile where the temperature gradient does not change its sign over the path (Fig. 4b). Should such a sign change nevertheless occur, this only concerns a small part of the path and with a low absolute value (Fig. 4c). The numbers 1 and 2 shown in Figs. 4a-c indicate the first and the second end of the temperature gradient, respectively.

Wanneer het fluïdummengsel veel niet-vluchtige of veel vluchtige fluïdumcomponenten bevat zijn verscheidene maatregelen denkbaar. Gelijke verwijzingscijfers in fig. 5 hebben betrekking op de dezelfde onderdelen als in fig. 3. Met voordeel is de toevoerleiding 2 voorzien van een mondstuk 7 waarover een 25 drukval plaatsvindt. Wanneer een oververhit fluïdummengsel via leiding 2 wordt toegevoerd, zal een deel van het fluïdummengsel A in damp overgaan. De nevel zal gedeeltelijk meegevoerd worden en daardoor meer kans krijgen om zich te ontdoen van de laagkokende fluïdumcomponenten.When the fluid mixture contains many non-volatile or many volatile fluid components, various measures are conceivable. The same reference numerals in Fig. 5 relate to the same parts as in Fig. 3. Advantageously, the supply line 2 is provided with a nozzle 7 over which a pressure drop occurs. When an overheated fluid mixture is supplied via line 2, part of the fluid mixture A will pass into vapor. The mist will be partially entrained and therefore have a greater chance of getting rid of the low-boiling fluid components.

Het is voor een deskundige duidelijk dat en hoe de eventuele vorming of het 30 gebruik van azeotrope mengsels de scheiding zal beïnvloeden.It is clear to a person skilled in the art that and how any formation or use of azeotropic mixtures will influence the separation.

Indien het fluïdummengsel A meer dan twee fluïdumcomponenten bevat, zullen eventuele verdere fluïdumcomponenten met een kookpunt beneden dat van de eerste component tezamen met de eerste component worden afgescheiden. Eventuele verdere fluïdumcomponenten met een kookpunt hoger dan dat van de tweede 12 component worden tezamen met de tweede component afgescheiden. Eventuele verdere fluïdumcomponenten met een kookpunt tussen dat van de eerste en tweede component worden zowel tezamen met de eerste als met de tweede componenten afgescheiden, waarbij de verdeling wordt bepaald door het kookpunt en het niet-ideale 5 gedrag van die verdere fluïdumcomponent.If the fluid mixture A contains more than two fluid components, any further fluid components with a boiling point below that of the first component will be separated together with the first component. Any further fluid components with a boiling point higher than that of the second 12 component are separated together with the second component. Any further fluid components with a boiling point between that of the first and second component are separated together with the first and with the second components, the distribution being determined by the boiling point and the non-ideal behavior of that further fluid component.

Als warmtewisselingsmedium kan desgewenst (mede) gebruik worden gemaakt van een fluïdummengsel, in het bijzonder een fluïdummengsel dat daardoor aan een scheiding wordt onderworpen. Hierbij kan desgewenst bij een afwijkende druk worden gewerkt en/of extra warmte worden afgevoerd of aangevoerd.If desired, use can be made of a fluid mixture, in particular a fluid mixture, which is thereby subjected to a separation as heat exchange medium. If desired, it is possible to work at a different pressure and / or extra heat to be removed or supplied.

10 Naast de eerdere genoemde mogelijkheden kan de deskundige ook de mate van oververhitting/onderkoeling alsmede de debieten als regelende parameters gebruiken. Daarenboven wordt rekening gehouden met de mogelijkheid dat de scheiding door een elektrisch en/of magnetisch veld kan worden beïnvloed.In addition to the aforementioned options, the expert can also use the degree of overheating / hypothermia as well as the flow rates as controlling parameters. Moreover, the possibility that the separation can be influenced by an electric and / or magnetic field is taken into account.

Het zal voor de deskundige duidelijk zijn dat de werkwijze volgens de 15 onderhavige uitvinding diverse mogelijkheden en varianten biedt. Zo kunnen de fluïdummengsels bij het eerste en het tweede uiteinde verschillende zijn qua samenstelling. Geschikt wordt dit bereikt door ontspanningsdestillatie onder oplevering van een tweede en een derde fluïdummengsel welke bij voorkeur na warmte-uitwisseling, zoals met een warmtepomp, in het scheidingstraject worden 20 ingebracht.It will be clear to the skilled person that the method according to the present invention offers various possibilities and variants. For example, the fluid mixtures at the first and second ends can be different in composition. Suitably this is achieved by relaxation distillation, yielding a second and a third fluid mixture which are preferably introduced into the separation path after heat exchange, such as with a heat pump.

Ook zal het voor de vakman duidelijk zijn dat temaire en hogere mengsels met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding kunnen worden gescheiden indien een uit een eerste scheiding verkregen mengsel aan een nieuwe scheiding met de werkwijze volgens de uitvinding wordt onderworpen.It will also be clear to those skilled in the art that temaire and higher mixtures can be separated by means of the method according to the invention if a mixture obtained from a first separation is subjected to a new separation with the method according to the invention.

25 VoorbeeldExample

In een verticaal geplaatste glazen buis (lengte 50 cm, inwendige diameter 8 mm, wanddikte 2 mm) wordt vanaf de onderzijde een oververhit fluïdummengsel bestaande uit ethanol en methanol ingebracht (overeenkomstig de aan de hand van fig. 2 beschreven uitvoeringsvorm). Om de glazen buis zit een tweede buis met een 30 inwendige diameter van 18mm waardoor in tegenstroom (d.w.z. in neerwaartse richting) 10 cS Dow Coming thermostaatolie wordt gevoerd. Om de tweede buis is een laag glaswol met een dikte van 1 cm aangebracht. Onderaan de glazen buis bevindt zich een afvoer voor ethanol verrijkte vloeistof en aan de bovenzijde een 13 uitlaat voor aan methanol verrijkte damp. Bij atmosferische druk werden twee experimenten uitgevoerd (gegevens zijn samengevat in de onderstaande tabel).An overheated fluid mixture consisting of ethanol and methanol is introduced into the vertically placed glass tube (length 50 cm, inner diameter 8 mm, wall thickness 2 mm) (in accordance with the embodiment described with reference to Fig. 2). Around the glass tube is a second tube with an internal diameter of 18 mm through which 10 cS Dow Coming thermostat oil is fed in countercurrent (i.e. in downward direction). A layer of glass wool with a thickness of 1 cm is arranged around the second tube. At the bottom of the glass tube is an outlet for ethanol-enriched liquid and at the top an outlet for methanol-enriched vapor. Two experiments were performed at atmospheric pressure (data are summarized in the table below).

Experiment I IIExperiment I II

Massa fractie methanol voeding (kg/kg) 0,67 0,69Mass fraction of methanol feed (kg / kg) 0.67 0.69

Massa stroom voeding (g/s) (A 2) 0,05 0,04Mass flow of feed (g / s) (A 2) 0.05 0.04

Temperatuur voeding (°C) (A2) 114 88Supply temperature (° C) (A2) 114 88

Temperatuur koelmiddel in top (°C) (B) 54,5 48Temperature coolant in top (° C) (B) 54.5 48

Temperatuur koelmiddel uit bodem (°C) 59 66Coolant temperature from bottom (° C) 59 66

Temperatuur damp top uit (°C) (3) 70 69,5Temperature vapor top off (° C) (3) 70 69.5

Massa fractie methanol top uit (kg/kg) 0,75 0,72Mass fraction methanol top off (kg / kg) 0.75 0.72

Massa fractie methanol bodem uit (kg/kg) 0,60 0,58Mass fraction of methanol bottom from (kg / kg) 0.60 0.58

Massa stroom koel medium (g/s) 3 1,5Mass flow of cool medium (g / s) 3 1.5

Temperatuur buitenzijde glaswol1 (°C) 28 33Temperature outside glass wool1 (° C) 28 33

Omgevingstemperatuur (°C) 18 20Ambient temperature (° C) 18 20

Omgevingsdruk (mbar) 1022 1023Ambient pressure (mbar) 1022 1023

Druk verschil systeem voeding-omgeving (cmHg) 7 6 5 De temperatuur van de uit afvoer 4 afgevoerde vloeistof kon niet nauwkeurig worden gemeten.Pressure difference system feeding environment (cmHg) 7 6 5 The temperature of the liquid discharged from outlet 4 could not be accurately measured.

1 Gemeten op ca. 1/4 gerekend vanaf de onderzijde van de verticaal geplaatste glazen buis.1 Measured at approx. 1/4 from the bottom of the vertically placed glass tube.

10 Uit de bovenstaande experimenten blijkt dat zelfs bij gebruik van een betrekkelijk kort scheidingstraject en onder niet-turbulente omstandigheden, reeds een duidelijke scheiding van ethanol en methanol kan worden bewerkstelligd.From the above experiments it appears that even when a relatively short separation path is used and under non-turbulent conditions, a clear separation of ethanol and methanol can already be achieved.

10358071035807

Claims

A method for separating a fluid mixture comprising a first fluid component and a second fluid component, the first S fluid component having a first boiling temperature and the second fluid component having a second boiling temperature, which second boiling temperature is higher than the first boiling temperature, wherein i) in in a separation chamber the fluid mixture is subjected to a heat exchange process over an energy transfer path, whereby at least a part of one of the fluid components mentioned undergoes a phase change yielding a fluid I enriched for one of the fluid components and a fluid enriched for another fluid component Π; ii) within the energy transfer path with a first end and a second end, the fluid I enriched on one of the fluid components is fed in counterflow to the fluid Π enriched in another fluid component, fluid I moving to the first end and fluid Π to the second end; and iii) the fluid I enriched from one of the fluid components is separated from the fluid Π enriched from another fluid component, characterized in that the first end has a first effective temperature and the second end has a second effective temperature, the first effective temperature is greater than or equal to the first boiling temperature but less than the second effective temperature, and the second effective temperature is less than or equal to the second boiling temperature, and a temperature gradient defined by the first and second effective temperature between the first and the second end is maintained, and that the fluid mixture added to the separation chamber differs significantly in temperature from the effective temperature at the location in the separation chamber where the fluid mixture is added.

Method according to claim 1, characterized in that the temperature difference between the fluid mixture added to the separation chamber and the effective temperature at the location in the separation chamber where the fluid mixture is added is at least 3 ° C and preferably at least 6 ° C is.

Method according to claim 1, characterized in that the temperature of the vaporous fluid mixture added to the separation chamber is at least 3 ° 1035807 C higher and preferably at least 6 ° C higher than the effective temperature at the location in the separation chamber where the vaporous fluid mixture is added and the temperature of the liquid fluid mixture added to the separation chamber is at least 3 ° C lower and preferably at least 6 ° C lower than the effective temperature at the location in the separation chamber where the liquid fluid mixture is will be added.

Method as claimed in any of the foregoing claims, characterized in that energy is transferred between the fluid mixture and the environment of the separation chamber in the heat exchange process.

Method according to claim 4, characterized in that the energy transfer takes place via a heat-conducting wall of the separation chamber.

A method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the temperature gradient is maintained using a heat exchange medium that is physically brought into countercurrent flow separately from the added fluid mixture.

7. A method according to claim 6, characterized in that a part x of the fluid mixture is introduced as vapor, this part being given by the formula: AH, x = FI-1SL, where Fi = mass fraction of the first fluid component in the supplied fluid mixture ΔΗνβρ, ι = specific evaporation heat of first fluid component AHvap, n = specific evaporation heat of second fluid component

8. A method according to any one of claims 1,2,4 to 7, characterized in that the fluid mixture is supplied to the separation chamber as an overheated fluid mixture.

A method according to claim 8, characterized in that the fluid mixture is introduced into the energy transfer path via a pressure drop.

10. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the fluid mixture is a liquid fluid mixture and the fluid mixture is introduced into the separation chamber at a temperature lower than the first effective temperature from the first end of the path while transfer path energy is supplied to the separation chamber to maintain the temperature gradient.

11. A method according to claims 1 to 7, characterized in that the fluid mixture is a vaporous fluid mixture and the fluid mixture is introduced into the separation chamber at a temperature higher than the second effective temperature while in the energy chamber transfer path energy is discharged from the separation chamber to maintain the temperature gradient.

12. A method according to claim 10, characterized in that the temperature difference between the fluid I and the heat exchange medium is at least 3 ° C, preferably 6 ° C and more preferably at least 10 ° C.

13. Method as claimed in any of the claims 2 to 11, characterized in that the heat exchange takes place in such a way that from the point where the fluid mixture is brought in, dust transfer can take place between the fluid mixture on the one hand and the fluid I or II on the other hand. .

A method according to any one of claims 2 to 11, characterized in that the energy exchange path is enclosed by the heat-conducting wall, and the separation conditions are selected such that in the energy exchange path the vapor phase has a Reynolds number of at least 103, preferably has 104 and has a speed of at least 0.5 m.sec.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the heat exchange medium is reused after heat exchange in the energy transfer path.

16. A method according to claim 14, characterized in that the heat exchange medium after heat exchange is used to maintain the temperature gradient of a second energy transfer path of a second separation chamber.

17. A method according to claim 14 or 15, characterized in that the heat exchange medium is regenerated by further cooling the heat exchange medium cooled after the energy transfer process 30 with the aid of a heat pump, which transfers the extracted energy to the heat transfer medium that is heated after the energy transfer period. heat exchange medium.

A method according to any one of the preceding claims, characterized in that fluid mixture is introduced both at the first end and at the second end.

19. A method according to claim 17, characterized in that a second fluid mixture is introduced at the first end and a third fluid mixture is introduced at the second end, the second fluid mixture and the third fluid mixture being obtained by relaxation distillation of the fluid mixture.

20. Method as claimed in claim 17 or 18, characterized in that before the fluid mixtures are fed to the first end and the second end, energy is transported with the aid of a heat pump between the fluid mixture fed to the first end and the fluid mixture fed to the first end end-lined fluid mixture. 1035807