CA1172426A - Procede de purification d'une solution de gallium par extraction liquide-liquide a l'aide d'alcools - Google Patents
Procede de purification d'une solution de gallium par extraction liquide-liquide a l'aide d'alcoolsInfo
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Abstract
La présente invention concerne un procédé pour la purification d'une solution aqueuse chlorhydrique de gallium contenant entre autres du fer ferrique par extraction liquideliquide à l'aide d'un agent d'extraction, en vue d'obtenir une solution de chlorure de gallium de très haute pureté. Ce procédé est caractérisé en ce que l'on met en contact la solution aqueuse chlorhydrique de gallium ayant une acidité libre comprise entre 1 et 8N avec une phase organique contenant comme agent d'extraction un alcool ayant de 4 à 10 atomes de carbone, on sépare la phase organique obtenue contenant le gallium et l'agent d'extraction de la phase aqueuse contenant les impuretés, on réalise une opération de lavage de la phase organique séparée pour éliminer les impuretés restantes qui est conduite à l'aide de l'eau ou d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration inférieure à 6M, on transfère le gallium de la phase organique obtenue dans une phase aqueuse par mise en contact de la phase organique avec de l'eau, et on récupère par separation la phase aqueuse contenant le chlorure de gallium purifié.
Description
~ L r,~jl 2 ~ 2~ii La présente invention concerne un procede de purification d'une solution de gallium en vue d'obtenir une solution de chlorure de galliuln de très haute purete.
Elle a trait plus particulièrement à un procede de purification de solution aqueuse chlorhydrique de gallium dans les divers elements et en particulier en fer à l'etat ferrique, par extraction liquide-liquide à l'aide d'alcools.
~es diverses applications du gallium, notamment dans le domaine de l'electronique necessitent d'obtenir celui-ci à des degres de purete très grands. Si la separation du gallium de certains cations metalliques à l'aide de certains solvants a été realisee, la separation du gallium de divers elements et en particulier du fer à l'etat ferrique ne s'averait jusqu'à present pas possible sans rëduction preala-ble de celui-ci à l'etat ferreux (Chemical Abstracts Vol.
92 (1979) 9435c).
La demanderesse, surmontant le pre~uge technique selon lequel notamment la separation du gallium et du fer à
l'etat ferrique par extraction à l'aide de soivants n'est pas possible, a mis au point un procede de purification des solutions de gallium qui permet d'obtenir une excellente ¦
purification de celle-ci dans les divers elements et en particulier en fer à l'etat ferrique. Ce procede opère l' ex- t traction sélective du gallium de la solution contenant les divers elements et en particulier le fer à l'etat ferrique à
l'aide d'alcools comme agent d'extraction.
La presente invention concerne en effet un procede de purification d'une solution aqueuse chlorhydrique de gallium - contenant entre autres du fer ferrique~ par extraction liquide-liquide à l'aide d'un agent d'extraction. Ce procede est caracterise en ce que on met en contact la~solution aqueuse chlorhydrique de gallium ayant une acidite libre comprise ~17~
entre 1 et 8N avec une phase organique contenant comme agent d'extraction un alcool ayant de 4 à 10 atomes de carbone, on sépare la phase organique obtenue contenant le gallium et l'agent d'extraction de la phase aqueuse contenant les impuretés, on réalise un opération de lavage de la phase organique séparée pour éliminer les impuretés restantes qui est conduite à l'aide de l'eau ou d'une solution d'acide chlorhydrique de concentra-tion inférieure a 6~, on transfère le gallium de la phase -organique obtenue dans une phase aqueuse par mise en contact de la phase organique avec de l'eau, et on récupère par sépa-ration la phase aqueuse contenant le chlorure de gallium purifié.
Selon le procédé de l'invention, on met en contact la solution aqueuse chlorhydrique de gallium avec une phase organique contenant un agent d'extraction du gallium insoluble dans l'eau et, éventuellement un diluant inerte, de facon à
ce que le gallium soit extrait sélectivement dans la phase ..
organique.
Les solutlons aqueuses chlorhydriques de gallium que l'on peut purifier selon le procédé de l'invention, en vue d'obtenir des solutions de tres grande pureté, peuvent être d'origine tr~s diverses. Elles présentent une acidlté libre en HCl de préférence comprise entre 2 et 6N. Elles peuvent également contenir des méIanges d'acide chlorhydrique et d'autres acides tels que l'acide sulfurique ou l'acide perchlorique.
Les impuretés contenues dans ces solutions peuvent être très variées en nature en quantité, celles-ci peuvent etre constituées par les divers cations métalliques de la .
classification périodique des éléments et notamments ceux de calcium, magnéslum, aluminium,- vanaùium, chrome, culvre, manganèse, sodium, zlnc, cobalt, nlckel, plomb, cadmlum, indium, barium,:strontium, potassium, titane,-Ianthanides,
Elle a trait plus particulièrement à un procede de purification de solution aqueuse chlorhydrique de gallium dans les divers elements et en particulier en fer à l'etat ferrique, par extraction liquide-liquide à l'aide d'alcools.
~es diverses applications du gallium, notamment dans le domaine de l'electronique necessitent d'obtenir celui-ci à des degres de purete très grands. Si la separation du gallium de certains cations metalliques à l'aide de certains solvants a été realisee, la separation du gallium de divers elements et en particulier du fer à l'etat ferrique ne s'averait jusqu'à present pas possible sans rëduction preala-ble de celui-ci à l'etat ferreux (Chemical Abstracts Vol.
92 (1979) 9435c).
La demanderesse, surmontant le pre~uge technique selon lequel notamment la separation du gallium et du fer à
l'etat ferrique par extraction à l'aide de soivants n'est pas possible, a mis au point un procede de purification des solutions de gallium qui permet d'obtenir une excellente ¦
purification de celle-ci dans les divers elements et en particulier en fer à l'etat ferrique. Ce procede opère l' ex- t traction sélective du gallium de la solution contenant les divers elements et en particulier le fer à l'etat ferrique à
l'aide d'alcools comme agent d'extraction.
La presente invention concerne en effet un procede de purification d'une solution aqueuse chlorhydrique de gallium - contenant entre autres du fer ferrique~ par extraction liquide-liquide à l'aide d'un agent d'extraction. Ce procede est caracterise en ce que on met en contact la~solution aqueuse chlorhydrique de gallium ayant une acidite libre comprise ~17~
entre 1 et 8N avec une phase organique contenant comme agent d'extraction un alcool ayant de 4 à 10 atomes de carbone, on sépare la phase organique obtenue contenant le gallium et l'agent d'extraction de la phase aqueuse contenant les impuretés, on réalise un opération de lavage de la phase organique séparée pour éliminer les impuretés restantes qui est conduite à l'aide de l'eau ou d'une solution d'acide chlorhydrique de concentra-tion inférieure a 6~, on transfère le gallium de la phase -organique obtenue dans une phase aqueuse par mise en contact de la phase organique avec de l'eau, et on récupère par sépa-ration la phase aqueuse contenant le chlorure de gallium purifié.
Selon le procédé de l'invention, on met en contact la solution aqueuse chlorhydrique de gallium avec une phase organique contenant un agent d'extraction du gallium insoluble dans l'eau et, éventuellement un diluant inerte, de facon à
ce que le gallium soit extrait sélectivement dans la phase ..
organique.
Les solutlons aqueuses chlorhydriques de gallium que l'on peut purifier selon le procédé de l'invention, en vue d'obtenir des solutions de tres grande pureté, peuvent être d'origine tr~s diverses. Elles présentent une acidlté libre en HCl de préférence comprise entre 2 et 6N. Elles peuvent également contenir des méIanges d'acide chlorhydrique et d'autres acides tels que l'acide sulfurique ou l'acide perchlorique.
Les impuretés contenues dans ces solutions peuvent être très variées en nature en quantité, celles-ci peuvent etre constituées par les divers cations métalliques de la .
classification périodique des éléments et notamments ceux de calcium, magnéslum, aluminium,- vanaùium, chrome, culvre, manganèse, sodium, zlnc, cobalt, nlckel, plomb, cadmlum, indium, barium,:strontium, potassium, titane,-Ianthanides,
2 -.
--~ 7 ~ ~ Z ~
yttrium, arsenic, fer (a l'etat ferrique en particulier), phosphore, etain, bore, etc...
Par ailleurs, la concentration en gallium dans ces solutions peut varier dans de très larges limites et, à titre purement indicatif, par exemple entre environ 500 mg/l et environ 300 g/l.
Les alcools que l'on peut mettre en oeuvre selon le procedé de l'invention sont ceux de préférence choisis dans le groupe comprenant le pentanol, le n-butanol, l'isobukanol, le cyclohexanol, le n-hexanol, le 2-ethylhexanol, le n-heptanol, le n~octanol, l'isooctanol, le n-decanol et l'iso-decanol. On utilise de preference le 2-ethylhexanol pur c'est- .
a-dire non dilue.
La proportion en agent d'extraction dans la phase organique n'est pas critique et peut varier dans de larges limites et avantageusement entre 10 et 100% en volume rapporte à la phase organique. Lorsque leur viscosite le permet, les alcools sont de préference utilisés non dilués afin de maintenir ~ .
les volumes de liquide et donc la taille des installations au minimum.
. La phase organique peut eventuellement contenir un dlluant, celui-ci peut notamment être choisi ainsi qu'il est ~ ~
bien connu de l'homme de l'art parmi les composes aliphatiques ~
comme l'heptane, le dodécane, l'hexane; les coupes pétrolieres du type kerosene; lea composes aromatiques comme, par exemple, le benzene, le toluene, l'ethylben:ène, le xylene et les coupes du type Solvesso (marque de commerce de la Societé
Exxon) et enfin les dérives halogenes de ce compose comme, par - exemple, le chloroforme et le tetrachlorure de carbone.
On separe la phase organiquè de la phase aqueuse, le gallium étant extrait seIectivement dans la phase organique, on met en contact la phase organique avec de l'eau ou:une :~
: 3 : ~ ~ ?~
,:, 7Z~Z6 solution d'acidè chlorhydrique pQur réaliser une opération de lavage sélectif de cette phase organique par élimination des impuretés restantes.
La solution aqueuse de lavage obtenue qui contient les impuretés et un peu de gallium peut etre éventuellement recy-clée avec la solution aqueuse chlorhydrique initiale de gallium pour subir de nouveau les opérations de purification.
Puis, on opère le trans~ert du gallium puriié de la phase organique dans une solution aqueuse en contactant la phase organique avec de l'eau et enfin on sspare la phase organique de la phase aqueuse obtenue, la phase aqueuse ~onte-nant le chlorure de gallium pur.
La purete de la solution aqueuse de gallium ainsi obtenue est supérieure ~ 99,99~.
Les étapes d'extraction, de lavage sélectif et de recupération du gallium peuvent être mises en oeuvre dans des dispositifs classiques uti~isés dans les procédés d~extraction liquide-liquide. De tels dispositifs comprennent genéralement plusieurs étages de systèmes mélangeurs-décanteurs ou de colonnes garnies et/ou agitées, agences pour realiser les opérations d'extraction, de lavage sélectif et de récupération en phase aqueuse de l'élément extrait.
Les exemples qui vont suivre illustrent l'invention sans en limiter la portée. De plus, ces exemples seront fait avec reference au dessin ci-annexé qui représente de façon schématique le dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
EXEMPLE
- On opère la purification d'une solution (G) de .
2~L%6 chlorure de gallium ayant la composition suivante:
Ga : 40g/1 HCl : 5,6~
Al : 5mg/1 Na : 3mg/l Fe3 : 800mg/l Ca : 10mg/l ~g : 2mg/l Cr : lmg/l V : lmg/l Cu : 0,4mg/l Mn : lmg/l Zn : 2mg/1 On met en contact celle-ci avec une phase organique constituee de 2-éthylhexanol (S). Cette operation est realisee selon le dispositif decrit dans le dessin ci-annexe dans une batterie d'extraction liquide-liquide (A) fonctionnant à
contre-courant et comprenant 30 étages theoriques. Le 2-ethylhexanol alimente la batterie à l'etage l avec un debit de 100ml/h. La solution de gallium est introduite dans la batterie à l'etage ll avec un debit de 145ml/h. Le lavage sélectif est réallsé par introduction à l'etage 30 d'une so-lution d'acide chlorhydrique ~HCl~ 0,SN avec un debit de 45ml/h.
La phase aqueuse epuisee (E) sortant de l'etage 1 contient les impuretes~et moins de 100mg/l de gallium, ce qui correspond à un taux d'extraction superieur à 99,5%.
Le 2-ethylhexanol chargé en gallium sortant de la batterie A alimente une batterie~b de 5 étages dans laquelle on recupère le-chlorure de gallium (GaCl3) en~solutlon aqueuse par mise en contact à contre-courant de IS),~avec de l'eau (eau) avec un debit de 95ml/h. On obtient une solution de ~ ' :
~ 5 ` :~i7;~4~
GaCl3 dont la composition est ~a suiVante:
Ga : 59,6g/l Al ~ 0,2mg~1 Na ~ 0,05mg/l Fe ~ 0,lmg/l Ca < 0,05mg/l Mg ~ 0,05mg/1 Cr ~ 0,lmg/l Cu < ~O,lmg/l Mn ~ 0,05mg/l : Zn < 0,05mg/l La solution obten-le presente ainsi une pUreté supé-rleu/e ~ 99,99~.
:
: .
.: .
:
:
' :
',
--~ 7 ~ ~ Z ~
yttrium, arsenic, fer (a l'etat ferrique en particulier), phosphore, etain, bore, etc...
Par ailleurs, la concentration en gallium dans ces solutions peut varier dans de très larges limites et, à titre purement indicatif, par exemple entre environ 500 mg/l et environ 300 g/l.
Les alcools que l'on peut mettre en oeuvre selon le procedé de l'invention sont ceux de préférence choisis dans le groupe comprenant le pentanol, le n-butanol, l'isobukanol, le cyclohexanol, le n-hexanol, le 2-ethylhexanol, le n-heptanol, le n~octanol, l'isooctanol, le n-decanol et l'iso-decanol. On utilise de preference le 2-ethylhexanol pur c'est- .
a-dire non dilue.
La proportion en agent d'extraction dans la phase organique n'est pas critique et peut varier dans de larges limites et avantageusement entre 10 et 100% en volume rapporte à la phase organique. Lorsque leur viscosite le permet, les alcools sont de préference utilisés non dilués afin de maintenir ~ .
les volumes de liquide et donc la taille des installations au minimum.
. La phase organique peut eventuellement contenir un dlluant, celui-ci peut notamment être choisi ainsi qu'il est ~ ~
bien connu de l'homme de l'art parmi les composes aliphatiques ~
comme l'heptane, le dodécane, l'hexane; les coupes pétrolieres du type kerosene; lea composes aromatiques comme, par exemple, le benzene, le toluene, l'ethylben:ène, le xylene et les coupes du type Solvesso (marque de commerce de la Societé
Exxon) et enfin les dérives halogenes de ce compose comme, par - exemple, le chloroforme et le tetrachlorure de carbone.
On separe la phase organiquè de la phase aqueuse, le gallium étant extrait seIectivement dans la phase organique, on met en contact la phase organique avec de l'eau ou:une :~
: 3 : ~ ~ ?~
,:, 7Z~Z6 solution d'acidè chlorhydrique pQur réaliser une opération de lavage sélectif de cette phase organique par élimination des impuretés restantes.
La solution aqueuse de lavage obtenue qui contient les impuretés et un peu de gallium peut etre éventuellement recy-clée avec la solution aqueuse chlorhydrique initiale de gallium pour subir de nouveau les opérations de purification.
Puis, on opère le trans~ert du gallium puriié de la phase organique dans une solution aqueuse en contactant la phase organique avec de l'eau et enfin on sspare la phase organique de la phase aqueuse obtenue, la phase aqueuse ~onte-nant le chlorure de gallium pur.
La purete de la solution aqueuse de gallium ainsi obtenue est supérieure ~ 99,99~.
Les étapes d'extraction, de lavage sélectif et de recupération du gallium peuvent être mises en oeuvre dans des dispositifs classiques uti~isés dans les procédés d~extraction liquide-liquide. De tels dispositifs comprennent genéralement plusieurs étages de systèmes mélangeurs-décanteurs ou de colonnes garnies et/ou agitées, agences pour realiser les opérations d'extraction, de lavage sélectif et de récupération en phase aqueuse de l'élément extrait.
Les exemples qui vont suivre illustrent l'invention sans en limiter la portée. De plus, ces exemples seront fait avec reference au dessin ci-annexé qui représente de façon schématique le dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
EXEMPLE
- On opère la purification d'une solution (G) de .
2~L%6 chlorure de gallium ayant la composition suivante:
Ga : 40g/1 HCl : 5,6~
Al : 5mg/1 Na : 3mg/l Fe3 : 800mg/l Ca : 10mg/l ~g : 2mg/l Cr : lmg/l V : lmg/l Cu : 0,4mg/l Mn : lmg/l Zn : 2mg/1 On met en contact celle-ci avec une phase organique constituee de 2-éthylhexanol (S). Cette operation est realisee selon le dispositif decrit dans le dessin ci-annexe dans une batterie d'extraction liquide-liquide (A) fonctionnant à
contre-courant et comprenant 30 étages theoriques. Le 2-ethylhexanol alimente la batterie à l'etage l avec un debit de 100ml/h. La solution de gallium est introduite dans la batterie à l'etage ll avec un debit de 145ml/h. Le lavage sélectif est réallsé par introduction à l'etage 30 d'une so-lution d'acide chlorhydrique ~HCl~ 0,SN avec un debit de 45ml/h.
La phase aqueuse epuisee (E) sortant de l'etage 1 contient les impuretes~et moins de 100mg/l de gallium, ce qui correspond à un taux d'extraction superieur à 99,5%.
Le 2-ethylhexanol chargé en gallium sortant de la batterie A alimente une batterie~b de 5 étages dans laquelle on recupère le-chlorure de gallium (GaCl3) en~solutlon aqueuse par mise en contact à contre-courant de IS),~avec de l'eau (eau) avec un debit de 95ml/h. On obtient une solution de ~ ' :
~ 5 ` :~i7;~4~
GaCl3 dont la composition est ~a suiVante:
Ga : 59,6g/l Al ~ 0,2mg~1 Na ~ 0,05mg/l Fe ~ 0,lmg/l Ca < 0,05mg/l Mg ~ 0,05mg/1 Cr ~ 0,lmg/l Cu < ~O,lmg/l Mn ~ 0,05mg/l : Zn < 0,05mg/l La solution obten-le presente ainsi une pUreté supé-rleu/e ~ 99,99~.
:
: .
.: .
:
:
' :
',
Claims (2)
1. Procédé de purification d'une solution aqueuse chlorhydrique de gallium contenant entre autres du fer ferrique par extraction liquide-liquide à l'aide d'un agent d'extraction, caractérisé en ce que l'on met en contact la solution aqueuse chlorhydrique de gallium ayant une acidité libre comprise entre 1 et 8N avec une phase organique contenant comme agent d'extraction un alcool ayant de 4 à 10 atomes de carbone, on sépare la phase organique obtenue contenant le gallium et l'agent d'extraction de la phase aqueuse contenant les impuretés, on réalise une opération de lavage de la phase orga-nique séparée pour éliminer les impuretés restantes qui est conduite à l'aide de l'eau ou d'une solution d'acide chlorhydri-que de concentration inférieure à 6M, on transfère le gallium de la phase organique obtenue dans une phase aqueuse par mise en contact de la phase organique avec de l'eau, et on récupère par séparation la phase aqueuse contenant le chlorure de gallium purifié.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'alcool mis en oeuvre est choisi dans le groupe comprenant le pentanol, le n-butanol, l'isobutanol, le cyclohexanol, le n-hexanol, le 2-éthylhexanol, le n-heptanol, le n-octanol, l'isooctanol, le n-décanol et l'isodécanol.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR80.25830 | 1980-12-05 | ||
| FR8025830A FR2495599A1 (fr) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Procede de purification d'une solution de gallium par extraction liquide-liquide a l'aide d'alcools |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1172426A true CA1172426A (fr) | 1984-08-14 |
Family
ID=9248699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000391521A Expired CA1172426A (fr) | 1980-12-05 | 1981-12-04 | Procede de purification d'une solution de gallium par extraction liquide-liquide a l'aide d'alcools |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS57118024A (fr) |
| CA (1) | CA1172426A (fr) |
| FR (1) | FR2495599A1 (fr) |
| YU (1) | YU43052B (fr) |
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| JPS60166224A (ja) * | 1984-02-03 | 1985-08-29 | Mitsui Alum Kogyo Kk | アルミニウム製錬ダストからのガリウムの回収方法 |
| JPH0536073Y2 (fr) * | 1986-08-11 | 1993-09-13 | ||
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| CH675883A5 (fr) * | 1988-03-25 | 1990-11-15 | Rhone Poulenc Chimie | |
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Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4169130A (en) * | 1977-07-13 | 1979-09-25 | Rhone-Poulenc Industries | Liquid/liquid extraction of gallium values from highly basic aqueous solutions thereof |
| FR2411894A1 (fr) * | 1977-12-15 | 1979-07-13 | Rhone Poulenc Ind | Procede d'extraction du gallium |
| US4193968A (en) * | 1978-10-03 | 1980-03-18 | The Anaconda Company | Process for recovering gallium |
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1980
- 1980-12-05 FR FR8025830A patent/FR2495599A1/fr active Granted
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1981
- 1981-11-30 US US06/326,177 patent/US4369166A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-12-02 JP JP56193026A patent/JPS57118024A/ja active Granted
- 1981-12-03 YU YU2816/81A patent/YU43052B/xx unknown
- 1981-12-04 CA CA000391521A patent/CA1172426A/fr not_active Expired
Also Published As
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| JPS57118024A (en) | 1982-07-22 |
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| US4369166A (en) | 1983-01-18 |
| FR2495599B1 (fr) | 1985-01-11 |
| FR2495599A1 (fr) | 1982-06-11 |
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| Date | Code | Title | Description |
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