CA1166429A - Procede et installation d'echange de masse a contre- courant entre deux phases de densites differentes - Google Patents

Procede et installation d'echange de masse a contre- courant entre deux phases de densites differentes

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CA1166429A
CA1166429A CA000399117A CA399117A CA1166429A CA 1166429 A CA1166429 A CA 1166429A CA 000399117 A CA000399117 A CA 000399117A CA 399117 A CA399117 A CA 399117A CA 1166429 A CA1166429 A CA 1166429A
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Abstract

PROCEDE DE LA DIVULGATION: Installation et procédé pour l'échange de masse à contre-courant entre deux phases A et B, non miscibles de densités différents, par exemple l'une A, liquide; l'autre B, liquide ou solide; les deux phases circulant en sens inverse l'une de l'autre, d'une extrémité à l'autre d'une colonne vertical comportant des chambres superposées. L'invention consiste à faire circuler en continu la première phase A liquide, et en discontinu la deuxième phase B liquide ou solide, l'une des chambres de la colonne étant vide, en vue d'y transférer la phase B solide ou liquide, se trouvant dans la chambre immédiatement supérieure; à isoler les deux chambres de toute alimentation tant en phase B solide, qu'en phase A liquide; à dériver un faible quantité du débit de phase A liquide continuant à alimenter les autres chambres de la colonne; à introduire la partie ainsi dérivée du débit de phase A liquide dans la chambres superposée à la chambre vide pour l'entraînement de la phase B solide ou liquide s'y trouvant dans la chambre inférieure vide, et à réintroduire cette partie prélevée du débit de phase A dans le circuit suivi par cette phase.

Description

I ~ fi~ 2~
PRCCEDE ET INSTALL~TIoN
D'ECHAW OE DE M~SSE A CONTRE-COURANT
ENTRE DEUX PHASES DE DENSITES DIFFERENTES

La présente invention concerne un procédé, et une installation pour n.ettre en oeuvre ce procéde~ pour réaliser l'échange de masse à
contre-courant entre deux phases~densités differentes, en particulier entre une phase liquide et une phase solide telle qu-'une resine échangeuse d'ions, ou entre deux phases liquides non miscibles. Ce procédé est applicable r~ tou~e technique d'echange liquide-solide ou liquide~liquide, et plus particulièrement en hydrometallurgie, pour la recuperation d'ions métalliques sous forme concentree, à partir de solutions d'attaque de minerais, tels que ntinerais d'uranium par exemple.
De nombreux procédés ont déjà été décrits, conoernant l'échange ionique entre une phase liquide que l'on désire épurer et des particules solides telles que des résines échangeuses d'ions, le liquide et les r~sines échangeuses d'ions circulant à contre-courant dans au moins un récipient. Ces procédés d'échange d'ions fonctionnemt en continu ou en discontinu, en lit fluidisé ou compact. Les difficultés rencontrées dans l'application de ces divers procédés concernent la circulation des résines et proviennent principalement de la néoessité d'évacuer les résines plus ou moins saturées au cours de l'échange par les composants élimines de la phase liquide circulant à contre-courant, ce qui réduit progressivement l'efficacité du procédé. Généralem~ent la circulation de la phase liquide est interrompue pour permettre le transfert des résines saturées par po~page. D'autres procédés, comportant un transfert de résines en continu présentent l'inconvénient de ne pouvoir transférer qu'une partie des résines suivant leur granulométrie, les résines de même granulométrie demeurant dans la meme zone de contact; orVên cas d'hon~ogénéité initiale de la granulométrie des résines, cette granulom~trie se trouve rapidement modifiée par usure ou attrition.
Pour remedier à oe s inconvénients, il a ete proposé de transférer la phase solide, en l'occurenoe les résines échangeuses d'ions, par insuf-flation d'air comprime, ce qui nécessite une souroe d'énergie supplementaire, présente des risques de bouchage de la tuyauterie de transfert et de form~tion de mousses dans le cas où le liquide à traiter contient des produits tensio-actifs.
~`

I 1 66~2~

Un autre procédé connu utilise une colonne d'échange comportant une série de zones de contact sépa-rées par des chicanes délimitant une ouverture centrale entre ces zones de contact pour le passage a contre-courant du liquide a traiter et des résines échangeuses d'ions, celles-ci étant recyclees d'une zone a l'autre par pompage d'un débit circulant en circuit fermé dans ces deux zones.
Ce procédé présente plusieurs inconvénients: l'importance du débit recyclé entralne un déséquilibre hydraulique local au niveau de l'ouverture centrale entre les chicanes; cette zone tres perturbée nuit fortement a l'échange ionique; ce recyclage d'une zone à l'autre implique l'utilisation d'éléments filtrants d'entretien difficile; en outre il nécessite plusieurs pompes.
La présente invention pallie ces divers inconvé-nients.
Le procédé selon l'invention concernant l'échange de masse à contre-courant entre deux phases A et B non misci-bles de densités différentes consiste:
- a faire circuler a contre-courant, en continu la premiere phase A liquide, et en discontinu la deuxieme phase s liquide ou solide, d'une extrémité a l'autre d'une colonne verticale, comportant une pluralité de chambres superposées, - l'une des chambres de la colonne étant vide, en vue d'y transférer la phase B solide ou liquide, se trouvant dans la chambre immédiatement supérieure, a isoler les deux chambres de toute alimentation tant en phase B solide, qu'en phase A liquide, - a dériver une faible quantité du débit de phase liquide A continuant a alimenter les autres chambres de la colonne, - a introduire la partie ainsi dérivée du débit de phase A liquide dans la chambre superposée a la chambre vide pour l'entralnement de la phase s solide ou liquide s'y trou-I 1 66~29 vant dans la chambre inférieure vide, - et à reintroduire cette partie prelevée du débit A dans le circuit suivi par cette phase;
et ainsi de suite au fur et a mesure que la phase B est transferée d'une chambre à l'autre; la circulation continue de la phase A et le transfert de la phase B d'une chambre a l'autre é.tant assurés par une pompe unique.
La partie dérivée du débit principal de la phase A liquide permettant d'entralner la phase B d'une chambre à
l'autrç est avantageusement comprise entre 5 et 20 % de ce débit principal.

~ ~ 66~29 La première phase liquide A circule en continu de bas en haut de la colonne quand la deuxième, phase B
liquide ou solide, a une densite superieure à celle de la phase A.
La phase A circule en continu de haut en bas de la colonne quand la phase B circulant en discontinu a une densite inferieure à celle de la phase A.
L'echange de masse à contre-courant suivant l'in-vention est realise en lit fluidise ou en lit compact.
L'invention concerne egalement une installation pour la mise en oeuvre du procede, constituee par:
- une colonne verticale comportant:
. une pluralite de chambres superposees, chaque chambre etant munied'une entree et d'une sortie pour la circulation des deux phases d'une extremite à l'autre de la colonne, et en sens inverse, l'une de l'autre, . une pluralite de vannes pour alimenter en con-tinu et successivement, en phase A les differentes cham-bres de la colonne, suivant un debit determine, . une pluralite de vannes pour isoler, à un instant donne deux chambres superposees de la colonne, don-t l'une, la chambre inferieure est vide de phase B, du debit de phase A et pour y deriver une partie du debit, avanta-geusement comprise entre 5 et 20% du debit de phase A;
cette partie derivee du debit etant utilisee pour trans-férer la phase B contenue dans la chambre superieure, dans la chambre inférieure, vide de cette phase.
Avantageusement, l'installat:ion comyorte en outre une colonne d'équilibrage pour recevoi.r cette partie dérivée du débit de phase A et l.a recycler dans un bac tampon d'alimentation en continu de l'installation en phase A, et une pompe unique pour l'alimentation de l'ins-tallation en phase A e-t le transfert de la phase B d'une chambre à l'autre.

- I 1 66~29 La description qui va suivre permettra de m.ieux comprendre l'invention. Elle est faite en reference aux dessins annexes sur lesquels:
- la figure 1 montre schematiquement une ins-tallation pour la mise en oeuvre du present procede;
- les figures 2 et 3 montrent schematiquement les dispositifs de distribution et d'evacuation des phases liquide et sollde dans cette chambre.

.

I 1 6fi~9 Il est bien précisé qu'il s'agit d'un exemple, non limitatif, dans lequel la phase A est une phase liquide, la phase s est une phase solide constituee par des résines échangeuses d'ions; l'échange de masse est réalisé en lit fluidise.
L'installation suivant l'invention consiste en une colonne verticale 10 comportant 7 chambres superposées 1 a 7. Cette colonne est alimentée en continu en une phase liquide a partir d'un bactampon 20 au moyen d'une pompe 30 par une tuyauterie 40 sur laquelle sont prevues des vannes 13, 23, 33, etc.. dont on verra le rôle plus loin, et reliee à chaque chambre par des tuyauteries d'entree munies de vannes 11, 21, 31 etc.. et des tuyauteries de sorties munies de vannes 12, 22, 32, etc... La phase solide, constituée par des résines échangeuses d'ions, est introduite de façon discontinue à 1'extrémité supérieure de la colonne par une tuyauterie munie d'une vanne 85 et passe de chambre en chambre par des tuyauteries munies de vannes 75, 65, 55, etc... pour sortir à la partie inférieure de la colonne par une tuyauterie munie d'une vanne 15.
Un débit Q de phase 1iquide est introduit dans la chambre 1 par ouverture de la vanne 11, la vanne 13 étant fermée, sort de cette chambre par ouverture de la vanne 12, entre dans la chambre 2 par ouverture de la vanne 21, la vanne 23 étant fermée, en sort par ouverture de la vanne 22 et ainsi de suite.... tandis que la résine circule de la chambre 7 a la chambre 1 par ouverture sucessive des vannes 75, 65.... 25.
Suivant l'invention, gracc a l'alimentation dis-continue en phase solide de la colonne, l'une des chambres,par exemple la chambre 3 est, a un instant donne, vide de phase solide.
Conformement a l'invention, on isole de l'alimen-tation, tant en phase solide qu'en phase liquide, a la fois ~ ~8~29 la chambre 3 et la chambre 4 ~ui lui est immédiatement superposée par fermeture des vannes 31, 32, 41 et 42. En même temps, on ouvre les vannes 33, 43 de façon à continuer a alimenter les autres chambres de la colonne en phase liquide.
Toujours conformément a l'invention, on derive une partie ~Q du débit Q en phase liquide alimentant les autres chambres de la colonne, vers la chambre 4, par ouverture des vannes 41 ou 42.
Le débit dérivé ~Q représentant de 5 a 20 % du débit Q est utilisé pour entralner la résine de la chambre 4 dans la chambre vide 3: ce transfert est réalisé par ouverture des vannes 41 ou 42, de la vanne 45 disposée sur la tuyauterie de circulation de la résine et de la vanne 34 disposée sur la canalisation reliant la chambre 3 à la colonne d'équilibrage 50. Le débit ~Q étant faible, la résine se dépose dans la chambre 3; le liquide evacue vers la colonne d'é~uilibrage est recyclé dans le bac tampon 20 par ouverture de la vanne 19.
La chambre 4 se trouve alors vide à son tour et, au cycle suivant, on transfère de la même façon la resine de la chambre 5 vers la chambre vide 4 par ouverture des vannes 43 et 53, et fermeture des vannes 41, 42, 51 ou 52 avec pas-sage du débit AQ par la vanne 51, après ouverture de la vanne 55 pour le passage de la résine entralnée par le débit ~Q de la chambre 5 dans la chambre 4 et ouverture de la vanne 44 pour le recyclage de ce débit vers le bac tampon par l'intermédiaire de la colonne d'équilibrage et ainsi de suite.
Un seul débitmètre 16 disposé à la base de la colonne d'équilibrage contrôle le debit ~Q recyclé vers le bac tampon une seule des vannes 14, 25 34 .... etant ouverte.
La regulation de ce débit est effectuée par vanne asservie, vanne auxiliaire de détente ou tout autre moyen connu.

- I ~ 66~29 Le débit Q est contrôlé par un débitmètre non représenté. L'installation se prête a une automatisation de son fonctionnement. Les figures 2 et 3 montrent les organes de distribution et d'evacuation du liquide et de la resine, utilisés dans les chambres 1 a 7. Ces chambres ont des fonds plats, comme le montre la figure 2, ou tronconi-ques 90 comme le montre la figure 3. L'entree du liquide est effectuee de préférence par une grille 91 munie d'ori-fices 91a; sa sortie par une grille 92 constituée de prefe-rence-par une ou plusieurs boites perforées reliees a une tuyauterie 92a disposée au-dessus du lit de résines échan-geuses d'ions atteignant le niveau N, que ce lit soit ou non fluidisé par le courant liquide.
Les orifices percés dans les grilles 91 et 92 ont des diametres de 10 a 20 fois supérieur a celui des plus grosses particules de résine. De cette façon l'évacuation des particules de resines qui ont pu s'~ deposer est tres rapide. Cette evacuation est faite par les canalisations telles que 45a sur lesquelles sont prevues les vannes telles que 45.
Un lavage de la resine est avantageusement realise dans la chambre 1 par injonction dans cette chambre d'un fluide de lavage par une tuyauterie ~ ~ SÇi~ 2~

munie d'une vanne 17 avec récupération des effluents concentrés dans ie bac tampon par l'intermédiaire de la colonne d'équilibrage, la vanne 14 étant ouverte ; et évacuation à l'égoût des effluents pauvres de fin de lavage par ouverture de la vanne 18, et ouverture de la vanne 19.

L'installation est particulierement bien adaptée au traite-ment de liquides fortement chargés en matieres en suspension tels qu'on en rencontre en hydrom~tallurgie par exemple. En effet, elle ne comporte aucun élé~ent filtrant généralement nécessaire pour arreter les résines au niveau des grilles de distribution et d'évacuation, et présentant l'inconvénient de se colmater d'autant plus rapidement que le liquide traité est fortement chargé en mati~res en suspension. Ces elements filtrants ne sont pas nécessaires dans l'installation suivant l'invention, le liquide circulant toujours dans le même sens a travers les grilles de distribution, et les grilles d'évacuation, boîtes perforées ou autres étant disposées au-dessus du lit de résines échangeuses d'ions, y compris dans le cas o~ ce lit est fluidisé.
Un autre avantage présenté par l'invention réside dans la limi-tation des risques d'attrition des résines : en effet la totalité desrésines étant transférée d'une chambre a l'autre, aucune vanne n'est fermee sur la résine elle-même, et il n'y a donc pas possibilite d'attrition.

Exem~le On a utilis~ le procede suivant l'invention pour faire circuler a contre-courant dans une colonne de 1 m2 de section comportant 7 cha~bres superposées, chaque chambre ayant une hauteur de 1,6 m :
1 - de bas en haut en continu une phase liquide de densit~ 1,03 contenant 50 g/l de mati~res en suspension de granulometrie~ 30J~:
2 - de haut en bas, en discontinu, une résine échangeuses d'ions de densité de 1,15 et de granulométrie comprise entre 0,4 et 1 mm.

La résine est introduite dans la colonne par ouverture des vannes 85, 75, 65, 55, 45, 35, la vanne 25 étant fermée de fa~on à oe que la chambre 1 reste vide ; chacune des autres chambres contient 500 1 de resines echan-geuses d'ions. Le liquide est pompé du bac tampon avec un débit de 18 m3/h ;

~ 1 66~9 Les valmes 11, 12, 21yetant ~ermées, 13 et 23 ouvertes, une partie ~ Q
= 1,8 m /h du débit Q est dérivée vers la chambre 2. Le liquicle passe sucessivement avec un débit ~ - ~ Q de 16,2 m3/h clans les chambres 3, 4, 5, 6, 7, dens lesquelles s'effectue l'échange ionique.
Le débit ~ Q de 1,8 m /h introduit dans la chambre 2 par ouverture cles vannes 25, 14 et 21 ou 22 entraîne les 500 1 de résine qui s'y trouvent de la chambre 2 dans la chambre 1 ; oe débit est recylé dans le bac tampon par la colonne d'équilibrage . Au cycle suivant, c'est la chambre 2 qui se trouve vide de résine. On isole alors les chambres
3 et 2 de la me^me faço~ pUlS 3et 4, 4 et 5, etc Le transfert de résine d'une chambre à l'autre est réalise en 18 minutes.

Le fait d'utiliser une partie ~ Qdu débit pour effectuer le transfert des résines ne gê4e pas la réaction d'échange : quand l'expansion des résines est de 95 % dans les chambres où passe le débit ~ , par exemple, les chambres 1 et 2, au moment du transfert des résines de la chambre 4 dans la chambre 3, le lit de résine atteignant dans oes chambres 1 et 2 une hauteur de 98 cm, l'expansion des résines est de 85 % dans les chambres supérieures, 5, 6, 7, où passe le débit ~ , le lit de résines ayant une hauteur de 92 cm.

Les grilles d'entrée et de sortie du liquide étant respectivement munies d'orifices de 10 et 15 mm, on n'a observé aucun entrainement de résines dans les grilles, ni aucun oolmatage des différents organes de la colonne.

Claims (9)

Les perfectionnements de l'invention pour les-quels une propriété ou un privilège est revendiqué sont définis comme suit:
1. Procédé pour l'échange de masse à contre-courant entre deux phases A et B, non miscibles de densités différentes, par exemple l'une A, liquide; l'autre B, liquide ou solide; les deux phases circulant en sens inver-se l'une de l'autre, d'une extrémité à l'autre d'une colonne verticale comportant une pluralité de chambres superposées, caractérisé en ce qu'il consiste:
- à faire circuler en continu la première phase A liquide, et en discontinu la deuxième phase B liquide ou solide;
- l'une des chambres de la colonne étant vide, en vue d'y transférer la phase B solide ou liquide, se trouvant dans la chambre immédiatement supérieure, à isoler les deux chambres de toute alimentation tant en phase B solide, qu'en phase A liquide, - à dériver une faible quantité du débit de phase A liquide continuant à alimenter les autres chambres de la colonne, - à introduire la partie ainsi dérivée du débit de phase A liquide dans la chambre superposée à la chambre vide pour l'entraînement de la phase B solide ou liquide s'y trou-vant dans la chambre inférieure vide, - et à réintroduire cette partie prélevée du débit de phase A dans le circuit suivi par cette phase.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que la quantité .DELTA.Q dérivée du débit Q de la phase A
utilisée pour transférer la phase B d'une chambre à l'autre, est de 5 à 20 % du débit continu Q de la dite phase A.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce que la phase B ayant une densité supérieure à celle de la phase A, ladite phase A circule en continu de bas en haut de la colonne, la phase B circulant en discontinu dans le sens inverse de celui de la phase A.
4. Procédé suivant la revendication 1, caracté-risé en ce que la phase B ayant une densité inférieure à
celle de la première phase A, ladite phase A circule en con-tinu de haut en bas de la colonne, la phase B circulant en discontinu dans le sens inverse de la phase A.
5. Procédé suivant l'une quelconque des reven-dications 1 ou 2, caractérisé en ce que la phase B est une résine échangeuse d'ions.
6. Procédé suivant l'une quelconque des reven-dications 1 ou 2 caractérisé en ce que l'échange de masse est réalisé en lit fluidisé.
7. Installation pour l'échange de masse à
contre-courant entre deux phases A et s, non miscibles de densités différentes, par exemple l'une A, liquide;
l'autre B, liquide ou solide, caractérisée en ce qu'elle est constituée par:
- une colonne verticale comportant:
. une pluralité de chambres superposées, chaque chambre étant munie d'une entrée et d'une sortie pour la circulation sous l'effet d'une pompe unique des deux phases A et B d'une extrémité à l'autre de la colonne, et en sens inverse l'une de l'autre . une pluralité de vannes pour alimenter en con-tinu et successivement, en phase A les différentes cham-bres de la colonne, suivant un débit déterminé
. une pluralité de vannes pour isoler, à un ins-tant donné, deux chambres superposées de la colonne, dont l'une, la chambre inférieure, est vide de phase B, du débit de phase A et pour y dériver une partie du débit, avanta-geusement comprise entre 5 et 20% du débit de phase A; cette partie dérivée du débit étant utilisée pour transférer la phase B contenue dans la chambre supérieure, dans la cham-bre inférieure, vide de cette phase.
8. Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce que les organes assurant l'alimenta-tion des chambres superposées de la colonne en phase liquide et son évacuation de ces chambres, présentent des orifices d'un diamètre très supérieur - avantageusement de 10 à 20 fois - à celui des plus grosses particules de la phase solide.
9. Installation suivant l'une quelconque des revendications 7 ou 8, caractérisée en ce que les chambres de la colonne ont un fond plat, bombé ou tronconique.
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