CA1144311A - Procede de cuisson de materiaux lignocellulosiques en vue de la production de pate a papier - Google Patents
Procede de cuisson de materiaux lignocellulosiques en vue de la production de pate a papierInfo
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- CA1144311A CA1144311A CA000332733A CA332733A CA1144311A CA 1144311 A CA1144311 A CA 1144311A CA 000332733 A CA000332733 A CA 000332733A CA 332733 A CA332733 A CA 332733A CA 1144311 A CA1144311 A CA 1144311A
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Abstract
Procédé de cuisson de matériaux lignocellulosiques par chauffage desdits matériaux à 150.degree.C - 200.degree.C dans une lessive de cuisson contenant de la soude caustique et éventuellement un sulfure alcalin, caractérisé en ce que la lessive utilisée contient 0,01% à 10%, de préférence 0,05% à 2%, en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 par rapport au végétal sec.
Description
31~
La présente invention concerne un procédé de cuisson de matériaux lignocellulosiques tels que bois, paille, lin, alfa, bagasse, etc... en vue de la production de pâte à papier, caractérisé en ce qu'il met en oeuvre du tétrahydro-1,2 9 3,4, anthracènediol-9,10. L'invention concerne également les bains utilisés dans le procédé.
La préparation des pâtes à papier à partir de matières végétales lignocellulosiques comporte généralement un stade de cuisson avec des lessives alcalines destiné à dissoudre les impuretés non cellulosiques, notamment la lignine présente en proportion plus ou moins grande selon les espèces végétales.
Des protéines, des gommes, des hémicelluloses peuvent également etre éliminées par le traitement de cuisson alcaline. Selon les conditions dans lesquelles est effectué ce traitement, la cellulose peut subir ou non une certaine dégradation chimique.
Cette dégradation chimique modifie les qualités de la cellulose et altère ses propriétés mécaniques, ce qui est préjudiciable à son utilisation papetière.
Ainsi le procédé de cuisson à la soude qui consiste à faire agir une lessive de soude caustique, sans autre additif, à température et pression élevées sur des copeaux de bois, con-duit généralement à l'obtention de pâtes à papier de faibles caractéristiques avec un rendement médiocre.
L'addition de sulfure alcalin à la liqueur de cuisson à la soude a été reconnue depuis longtemps comme bénéfique et a donné naissance au procédé de cuisson Kraft ou procédé dit "au sulfate" qui est universellement utilisé et qui fournit la plus grande part des pâtes à papier chimiques employées dans le monde.
Malheureusement, le procédé de cuisson Kraft à la soude et au sulfure donne naissance à des composés sulfurés ~olatils générateurs de pollution atmosphérique et, malgré
.~ ~
~''~
--1-- ,r 1~4311 toutes les précautions prises pour éviter cette pollution, il est souvent bien difficile de l'évlter d'une manière économique.
Des études ont montré que la réaction de dégradation de la cellulose en milieu alcalin était due à la présence d'un groupe réducteur en bout de chaîne cellulosique. C'est à ce niveau que l'attaque alcaline induit la coupure de la chaine (réaction de "peeling" : cf. SVENSK PAPPERSTIDNIG, No. 9, 15 mai 1966 - p. 311~. L'addition de polysulfure ou de composés oxydo-réducteurs, en provoquant la réduction du groupe aldéhyde terminal en groupe alcool ou son oxydation en acide carboxylique, empêche la réaction de dégradation de se produire.
On a proposé d'ajouter à la lessive de cuisson à la soude, à la place du sulfure, des dérivés sulfonés de l'anthra-quinone (cf. brevet de la République Démocratique d'Allemagne No. 98549 du 20 juin 1973), mais, en opérant de cette façon, on n'évite pas complètement les problèmes de pollution. Dans le brevet américain No. 4,012,280 du 15 mars 1977 il a été proposé
d'ajouter à la lessive de cuisson un dérivé quinonique non soufré tel que l'anthraquinone, qui n'entra~ne pas de probl~me de pollution atmosphérique.
Il a été maintenant trouvé, conformément à la présente invention, qu'il était possible d'obtenir des résultats avanta-geux en incorporant comme additif dans les lessives de cuisson des matériaux lignocellulosiques du tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10.
Le tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 est un composé connu, qui peut être obtenu par exemple par hydrogéna-tion catalytique de l'anthraquinone (cf. SKITA, Ber, 1925, 58, 2685-97).
L'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 à une lessive de cuisson du procédé de cuisson à la soude permet 1~44311 d'obtenir des pâtes présentant des propriétés mécaniques voisi-nes de celles de pâtes Kraft, à rendements et indices Kappa voisins.
L'addition de ce même composé à une lessive de cuis-son du procédé de cuisson Kraft (ou"au sulfate") permet d'abais-ser sensiblement l'indice Kappa des pates sans en altérer les proprlétés mécaniques. A indices Kappa identiques, on peut obtenir des rendements supérieurs à ceux obtenus pour la pâte Kraft de référence (c'est-à-dire la pâte préparée par le pro-cédé Kraft sans additif). Dans les mêmes conditions, l'addi-tion d'anthraquinone à la place de tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 conduit à des pâtes de caractéristiques mécani-ques inférieures.
Ces résultats peuvent être obtenus, dans le cas d'une cuisson à la soude, pour des taux de soude caustique compris entre 10 et 25% en poids de soude par rapport au végétal sec et des taux de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 compris entre 0,01 et 10%, de préférence entre 0,05 et 2%, en poids par rapport au végétal sec, le rapport en poids lessive de cuisson - vegetal sec étant de 3 à 6 et la température de cuisson etant comprise entre 150 et 200C. Les lessives de cuisson utilisées dans ce cas .qont donc des bains aqueux contenant 1,66% à 8,33% en poids de soude caustique et 0,00166% à 1,66%, de préférence 0,0083%
: à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
Dans le cas de la cuisson Kraft, le taux d'alcali actif (par alcali actif on entend la somme NaOH + Na2S exprimée en NaOH) est compris entre 10 et 25% en poids de soude causti-que par rapport au végétal sec, la sulfidité (par sulfidité on entend le pourcentage en poids de Na2S par rapport a l'alcali .~ :
114~31~
actif) est comprise entre 15 et 30% en poids par rapport à
l'alcali actif e-t le taux d'adjuvant tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 est compris entre 0,01 et 10~/o~ de préférence entre 0,05 et 2% en poids par rapport au végétal sec, le rapport en poids lessive de cuisson vege-tal sec étant de 3 à 6 et la température de cuisson étant comprise entre 150C et 200C. Les lessives de cuisson utilisées dans ce cas sont donc des bains aqueux ayant un taux d'alcali acti~ de 1,66%
à 8,33% en poids, une sulfidité de 15 à 30% en poids par rap-port à l'alcali actif et contenant 0,00166% à 1,66%, de préfé-rence 0,0083% à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3, L~, anthra-cènediol-9,10.
Les exemples ci-après illustrent l'invention sans en limiter la portée.
On soumet des copeaux de pin maritime des Landes à la cuisson dans un autoclave avec une liqueur de soude.
Les conditions de cuisson sont les suivantes:
a) paramètres constants:
. taux de soude caustique : 22% en poids par rapport au végétal sec . rapport en poids liqueur/végétal : 4 . température de cuisson : 170C
. temps de montée à la température de cuisson :
90 min.
. temps de cuisson gO min b) paramètres variables:
nature et taux de l'adjuvant :
essai sans adjuvant (témoin) : taux d'adjuvant 0%
-~ 31~
essais avec adjuvant tétrahydro-l, 2~3~4 anthracènediol-9,10 :
taux d'adjuvant 0~1%~ 0~5%~ 1% en poids par rapport au végétal sec essai avec adjuvant anthraquinone : taux d'adjuvant 0,5% en poids par rapport au végétal sec.
Après cuisson, les pates obtenues sont lavées, désin-tégrées et classées sur grille de 0,3 mm (classeur Vewerk).
Sur les pâtes, on détermine:
- le rendement brut et le rendement en pâte classée - sur les pâtes écrues, l'indice Kappa suivant la norme française NFT 12018 Sur les liqueurs après cuisson, on détermine:
- le pH
- la consommation en soude Les résultats des déterminations sont rassemblées dans le tableau I ci-après. Dans ce tableau figurent également, à titre comparatif, les résultats obtenus dans un essai suivant le procédé Kraft conventionnel (c'est-à-dire sans additif).
TABLEAU I - Effet de l'addition de tétrahvdro-l, 2 ~ 3,4 anthra-20 cènediol-9,10 (4 HAD) à une liqueur de cuisson à la soude.
,- _.
Témoin 4 HAD 4 HAD 4 HAD Référence Anthra-sans Kraft quinone additif 0,1% O, 5% 1% conven- O, 5%
tionelle Rendement brut, % 50 ~ 0 46 ~ 544 ~ 9 45 ~ 2 44 ~ 9 46 ~ 8 , Rendement classé,% 48~6 45~8 44~7 45~0 44,7 46,2 Indice Kappa (IK~ 87~7 50~2 32 28~1 31~7 32~2 . -pH liqueur après cuisson 12,4 12~4 12~4 12~4 11,8 12~3 . :
% soude consommée/
au bois 15,8 16,7 17,8 18,0 17,0 17~5 en alcali _ _ effectif On constate que l'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 accélère la délignification et la rend plus sélective. L'effet est d'autant plus marqué que la quanti-té d'adjuvant est plus grande. Avec 0,5% de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 la cuisson à la soude devient aussi per~or-mante que la cuisson Kraft conventionnelle du point de vue de la délignification.
Le tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 a sensible-ment le même effet que l'anthraquinone.
Les pâtes écrues de référence et celles obtenues avec 0,5% d'adjuvant (tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 ou anthraquinone) dans la liqueur de cuisson ont été raffinées au moulin Jok~o et les feuilles pour essais physiques, d'un grammage de 70 g au m environ, ont été réalisées à la formette Rapid Kothen. Les caractéristiques mécaniques suivantes ont été déterminées sur les feuilles:
- longueur de rupture : norme AFNOR NFQ 03004 - indice d'éclatement : norme AFNOR NFQ 03014 - indice de déchirure : norme AFNOR NFQ 03011 - résistance au pliage: norme AFNOR NFQ 03001 Les résultats obtenus sont rassemblés dans la tableau : II ci-après:
TABLEAU II - Caractéristiques mécaniques des pâtes écrues raffi-nées à 40 SR (Schopper Rie~ler) Témoin 4 HAD Anthraqui- Kraft : sans 0,5% none: 0,5% référence additif IK=87,7 IK=32 IK~32,2 IK=31 7 Rdt=50~o Rdt=44.9% Rdt=46,8% Rdt-4L,9%
Longueur de rupture4,570 6,7307~230 7,130 _ Résistance au pliage230 1,123 945 1,854 .
Indice d'éclatement2,81 4,72 5,07 5,71 _ Indice de déchirure 1,009 844 813 904 3~1 On constate que les caractéristiques mécaniques, donc la qualité, de la pâte écrue obtenue par cuisson à la soude en présence de 0,5% de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 sont très proches de celles de la pa-te Kraft conventionnelle.
On soumet des copeaux de pin maritime des Landes à
une cuisson en autoclave avec une liqueur soude-sulfure (pro-cédé de cuisson Kraft) dans les conditions ci-dessous:
a) paramètres cons-tants . taux d'alcali actif: 22% en poids par rapport au végétal sec . sulfidité: 25% par rapport à l'alcali actif . rapport en poids liqueur/végétal: 4 . température de cuisson: 170C
. temps de montée à la température de cuisson:
90 min.
. temps de cuisson: 120 min.
b) paramètres variables nature et taux de l'adjuvant:
essai sans adjuvant (témoin): taux d'adjuvant 0%
essais avec adjuvant tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10:
taux d'adjuvant 0,1%, 0,5%, 1% en poids par rapport au végétal sec.
essai avec adjuvant anthraquinone: taux d'adjuvant 0,5% en poids par rapport au végétal sec.
Après cuisson les mêmes opérations et déterminations que celles décrites à l'exemple 1 sont effectuées sur les pâtes et les liqueurs de cuisson. Les resultats obtenus sont ras-semblés dans les tableaux III et IV ci-après.
1~4311 TABLEAU III - Effet de l'addi~tion de tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 (4 HAD) à une liqueur de cuisson Kraft Témoin 4 HAD 4 HAD 4 HAD Anthra-Ksanft quinone additif 0,1% 0,5%. 1%
Rendement brut, %44,9 44,9 44,3 44,644,0 Rendement classé, % 44,7 44,7 44,244,5 43,8 , Indice Kappa (IK)31,7 26,7 25,0 21,624,3 i pH liqueur cuisson 11,8 11,7 11,811,8 12,1 % alcali effectif consommé/bois 17,0 17,3 17,6 18,917,4 TABLEAU IV - Caractéristiques mécaniques des P~teS écrues raffinées à 40 SR
_ Témoin 4 HAD : Anthraquino-0,5% ne : 0,5 %
IK=31,7 IK-25 IK=24,3 Rdt=44,9% Rdt=44,3% Rdt= 44%
_ Longueur de rupture, m 7,130 7,140 5,850 Résistance au pliage 1,854 1,345 985 Indice d'éclatement 5,71 5,79 4,48 Indice de déchirure 904 885 808 On constate que l'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 (4 HAD) augmente la vitesse et la sélecti-vité de la délignification au cours d'une cuisson Kraft. Dans les conditions opératoires utilisées cet effet se traduit par une décroissance de l'indice Kappa des pâtes sans réduction du rendement de la cuisson quand le taux d'adjuvant utilisé
augmen-te.
L'addition de 0,5% d'adjuvant permet de réduire l'in-dice Kappa d'une pâte Kraft de pin maritime de 32 à 24 à 25.
~443~1 L'addition de té-trahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 est plus favorable que celle d'anthraquinone qui, ainsi que le montrent les caractéristiques mécaniques des pâtes écrues, provoque une dégradation relativement importan-te de la cellulose.
_g_
La présente invention concerne un procédé de cuisson de matériaux lignocellulosiques tels que bois, paille, lin, alfa, bagasse, etc... en vue de la production de pâte à papier, caractérisé en ce qu'il met en oeuvre du tétrahydro-1,2 9 3,4, anthracènediol-9,10. L'invention concerne également les bains utilisés dans le procédé.
La préparation des pâtes à papier à partir de matières végétales lignocellulosiques comporte généralement un stade de cuisson avec des lessives alcalines destiné à dissoudre les impuretés non cellulosiques, notamment la lignine présente en proportion plus ou moins grande selon les espèces végétales.
Des protéines, des gommes, des hémicelluloses peuvent également etre éliminées par le traitement de cuisson alcaline. Selon les conditions dans lesquelles est effectué ce traitement, la cellulose peut subir ou non une certaine dégradation chimique.
Cette dégradation chimique modifie les qualités de la cellulose et altère ses propriétés mécaniques, ce qui est préjudiciable à son utilisation papetière.
Ainsi le procédé de cuisson à la soude qui consiste à faire agir une lessive de soude caustique, sans autre additif, à température et pression élevées sur des copeaux de bois, con-duit généralement à l'obtention de pâtes à papier de faibles caractéristiques avec un rendement médiocre.
L'addition de sulfure alcalin à la liqueur de cuisson à la soude a été reconnue depuis longtemps comme bénéfique et a donné naissance au procédé de cuisson Kraft ou procédé dit "au sulfate" qui est universellement utilisé et qui fournit la plus grande part des pâtes à papier chimiques employées dans le monde.
Malheureusement, le procédé de cuisson Kraft à la soude et au sulfure donne naissance à des composés sulfurés ~olatils générateurs de pollution atmosphérique et, malgré
.~ ~
~''~
--1-- ,r 1~4311 toutes les précautions prises pour éviter cette pollution, il est souvent bien difficile de l'évlter d'une manière économique.
Des études ont montré que la réaction de dégradation de la cellulose en milieu alcalin était due à la présence d'un groupe réducteur en bout de chaîne cellulosique. C'est à ce niveau que l'attaque alcaline induit la coupure de la chaine (réaction de "peeling" : cf. SVENSK PAPPERSTIDNIG, No. 9, 15 mai 1966 - p. 311~. L'addition de polysulfure ou de composés oxydo-réducteurs, en provoquant la réduction du groupe aldéhyde terminal en groupe alcool ou son oxydation en acide carboxylique, empêche la réaction de dégradation de se produire.
On a proposé d'ajouter à la lessive de cuisson à la soude, à la place du sulfure, des dérivés sulfonés de l'anthra-quinone (cf. brevet de la République Démocratique d'Allemagne No. 98549 du 20 juin 1973), mais, en opérant de cette façon, on n'évite pas complètement les problèmes de pollution. Dans le brevet américain No. 4,012,280 du 15 mars 1977 il a été proposé
d'ajouter à la lessive de cuisson un dérivé quinonique non soufré tel que l'anthraquinone, qui n'entra~ne pas de probl~me de pollution atmosphérique.
Il a été maintenant trouvé, conformément à la présente invention, qu'il était possible d'obtenir des résultats avanta-geux en incorporant comme additif dans les lessives de cuisson des matériaux lignocellulosiques du tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10.
Le tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 est un composé connu, qui peut être obtenu par exemple par hydrogéna-tion catalytique de l'anthraquinone (cf. SKITA, Ber, 1925, 58, 2685-97).
L'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 à une lessive de cuisson du procédé de cuisson à la soude permet 1~44311 d'obtenir des pâtes présentant des propriétés mécaniques voisi-nes de celles de pâtes Kraft, à rendements et indices Kappa voisins.
L'addition de ce même composé à une lessive de cuis-son du procédé de cuisson Kraft (ou"au sulfate") permet d'abais-ser sensiblement l'indice Kappa des pates sans en altérer les proprlétés mécaniques. A indices Kappa identiques, on peut obtenir des rendements supérieurs à ceux obtenus pour la pâte Kraft de référence (c'est-à-dire la pâte préparée par le pro-cédé Kraft sans additif). Dans les mêmes conditions, l'addi-tion d'anthraquinone à la place de tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 conduit à des pâtes de caractéristiques mécani-ques inférieures.
Ces résultats peuvent être obtenus, dans le cas d'une cuisson à la soude, pour des taux de soude caustique compris entre 10 et 25% en poids de soude par rapport au végétal sec et des taux de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 compris entre 0,01 et 10%, de préférence entre 0,05 et 2%, en poids par rapport au végétal sec, le rapport en poids lessive de cuisson - vegetal sec étant de 3 à 6 et la température de cuisson etant comprise entre 150 et 200C. Les lessives de cuisson utilisées dans ce cas .qont donc des bains aqueux contenant 1,66% à 8,33% en poids de soude caustique et 0,00166% à 1,66%, de préférence 0,0083%
: à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
Dans le cas de la cuisson Kraft, le taux d'alcali actif (par alcali actif on entend la somme NaOH + Na2S exprimée en NaOH) est compris entre 10 et 25% en poids de soude causti-que par rapport au végétal sec, la sulfidité (par sulfidité on entend le pourcentage en poids de Na2S par rapport a l'alcali .~ :
114~31~
actif) est comprise entre 15 et 30% en poids par rapport à
l'alcali actif e-t le taux d'adjuvant tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 est compris entre 0,01 et 10~/o~ de préférence entre 0,05 et 2% en poids par rapport au végétal sec, le rapport en poids lessive de cuisson vege-tal sec étant de 3 à 6 et la température de cuisson étant comprise entre 150C et 200C. Les lessives de cuisson utilisées dans ce cas sont donc des bains aqueux ayant un taux d'alcali acti~ de 1,66%
à 8,33% en poids, une sulfidité de 15 à 30% en poids par rap-port à l'alcali actif et contenant 0,00166% à 1,66%, de préfé-rence 0,0083% à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3, L~, anthra-cènediol-9,10.
Les exemples ci-après illustrent l'invention sans en limiter la portée.
On soumet des copeaux de pin maritime des Landes à la cuisson dans un autoclave avec une liqueur de soude.
Les conditions de cuisson sont les suivantes:
a) paramètres constants:
. taux de soude caustique : 22% en poids par rapport au végétal sec . rapport en poids liqueur/végétal : 4 . température de cuisson : 170C
. temps de montée à la température de cuisson :
90 min.
. temps de cuisson gO min b) paramètres variables:
nature et taux de l'adjuvant :
essai sans adjuvant (témoin) : taux d'adjuvant 0%
-~ 31~
essais avec adjuvant tétrahydro-l, 2~3~4 anthracènediol-9,10 :
taux d'adjuvant 0~1%~ 0~5%~ 1% en poids par rapport au végétal sec essai avec adjuvant anthraquinone : taux d'adjuvant 0,5% en poids par rapport au végétal sec.
Après cuisson, les pates obtenues sont lavées, désin-tégrées et classées sur grille de 0,3 mm (classeur Vewerk).
Sur les pâtes, on détermine:
- le rendement brut et le rendement en pâte classée - sur les pâtes écrues, l'indice Kappa suivant la norme française NFT 12018 Sur les liqueurs après cuisson, on détermine:
- le pH
- la consommation en soude Les résultats des déterminations sont rassemblées dans le tableau I ci-après. Dans ce tableau figurent également, à titre comparatif, les résultats obtenus dans un essai suivant le procédé Kraft conventionnel (c'est-à-dire sans additif).
TABLEAU I - Effet de l'addition de tétrahvdro-l, 2 ~ 3,4 anthra-20 cènediol-9,10 (4 HAD) à une liqueur de cuisson à la soude.
,- _.
Témoin 4 HAD 4 HAD 4 HAD Référence Anthra-sans Kraft quinone additif 0,1% O, 5% 1% conven- O, 5%
tionelle Rendement brut, % 50 ~ 0 46 ~ 544 ~ 9 45 ~ 2 44 ~ 9 46 ~ 8 , Rendement classé,% 48~6 45~8 44~7 45~0 44,7 46,2 Indice Kappa (IK~ 87~7 50~2 32 28~1 31~7 32~2 . -pH liqueur après cuisson 12,4 12~4 12~4 12~4 11,8 12~3 . :
% soude consommée/
au bois 15,8 16,7 17,8 18,0 17,0 17~5 en alcali _ _ effectif On constate que l'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 accélère la délignification et la rend plus sélective. L'effet est d'autant plus marqué que la quanti-té d'adjuvant est plus grande. Avec 0,5% de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 la cuisson à la soude devient aussi per~or-mante que la cuisson Kraft conventionnelle du point de vue de la délignification.
Le tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 a sensible-ment le même effet que l'anthraquinone.
Les pâtes écrues de référence et celles obtenues avec 0,5% d'adjuvant (tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 ou anthraquinone) dans la liqueur de cuisson ont été raffinées au moulin Jok~o et les feuilles pour essais physiques, d'un grammage de 70 g au m environ, ont été réalisées à la formette Rapid Kothen. Les caractéristiques mécaniques suivantes ont été déterminées sur les feuilles:
- longueur de rupture : norme AFNOR NFQ 03004 - indice d'éclatement : norme AFNOR NFQ 03014 - indice de déchirure : norme AFNOR NFQ 03011 - résistance au pliage: norme AFNOR NFQ 03001 Les résultats obtenus sont rassemblés dans la tableau : II ci-après:
TABLEAU II - Caractéristiques mécaniques des pâtes écrues raffi-nées à 40 SR (Schopper Rie~ler) Témoin 4 HAD Anthraqui- Kraft : sans 0,5% none: 0,5% référence additif IK=87,7 IK=32 IK~32,2 IK=31 7 Rdt=50~o Rdt=44.9% Rdt=46,8% Rdt-4L,9%
Longueur de rupture4,570 6,7307~230 7,130 _ Résistance au pliage230 1,123 945 1,854 .
Indice d'éclatement2,81 4,72 5,07 5,71 _ Indice de déchirure 1,009 844 813 904 3~1 On constate que les caractéristiques mécaniques, donc la qualité, de la pâte écrue obtenue par cuisson à la soude en présence de 0,5% de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 sont très proches de celles de la pa-te Kraft conventionnelle.
On soumet des copeaux de pin maritime des Landes à
une cuisson en autoclave avec une liqueur soude-sulfure (pro-cédé de cuisson Kraft) dans les conditions ci-dessous:
a) paramètres cons-tants . taux d'alcali actif: 22% en poids par rapport au végétal sec . sulfidité: 25% par rapport à l'alcali actif . rapport en poids liqueur/végétal: 4 . température de cuisson: 170C
. temps de montée à la température de cuisson:
90 min.
. temps de cuisson: 120 min.
b) paramètres variables nature et taux de l'adjuvant:
essai sans adjuvant (témoin): taux d'adjuvant 0%
essais avec adjuvant tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10:
taux d'adjuvant 0,1%, 0,5%, 1% en poids par rapport au végétal sec.
essai avec adjuvant anthraquinone: taux d'adjuvant 0,5% en poids par rapport au végétal sec.
Après cuisson les mêmes opérations et déterminations que celles décrites à l'exemple 1 sont effectuées sur les pâtes et les liqueurs de cuisson. Les resultats obtenus sont ras-semblés dans les tableaux III et IV ci-après.
1~4311 TABLEAU III - Effet de l'addi~tion de tétrahydro-1,2,3,4 anthra-cènediol-9,10 (4 HAD) à une liqueur de cuisson Kraft Témoin 4 HAD 4 HAD 4 HAD Anthra-Ksanft quinone additif 0,1% 0,5%. 1%
Rendement brut, %44,9 44,9 44,3 44,644,0 Rendement classé, % 44,7 44,7 44,244,5 43,8 , Indice Kappa (IK)31,7 26,7 25,0 21,624,3 i pH liqueur cuisson 11,8 11,7 11,811,8 12,1 % alcali effectif consommé/bois 17,0 17,3 17,6 18,917,4 TABLEAU IV - Caractéristiques mécaniques des P~teS écrues raffinées à 40 SR
_ Témoin 4 HAD : Anthraquino-0,5% ne : 0,5 %
IK=31,7 IK-25 IK=24,3 Rdt=44,9% Rdt=44,3% Rdt= 44%
_ Longueur de rupture, m 7,130 7,140 5,850 Résistance au pliage 1,854 1,345 985 Indice d'éclatement 5,71 5,79 4,48 Indice de déchirure 904 885 808 On constate que l'addition de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 (4 HAD) augmente la vitesse et la sélecti-vité de la délignification au cours d'une cuisson Kraft. Dans les conditions opératoires utilisées cet effet se traduit par une décroissance de l'indice Kappa des pâtes sans réduction du rendement de la cuisson quand le taux d'adjuvant utilisé
augmen-te.
L'addition de 0,5% d'adjuvant permet de réduire l'in-dice Kappa d'une pâte Kraft de pin maritime de 32 à 24 à 25.
~443~1 L'addition de té-trahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 est plus favorable que celle d'anthraquinone qui, ainsi que le montrent les caractéristiques mécaniques des pâtes écrues, provoque une dégradation relativement importan-te de la cellulose.
_g_
Claims (10)
1. Procédé de cuisson de matériaux lignocellulo-siques par chauffage desdits matériaux à 150°C-200°C dans une lessive de cuisson contenant de la soude caustique et éventuellement un sulfure alcalin, caractérisé en ce que la lessive de cuisson utilisée contient 0,01% à 10% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 par rapport au végétal sec.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la lessive de cuisson contient 0,05% à 2% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 par rapport au végétal sec.
en ce que la lessive de cuisson contient 0,05% à 2% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10 par rapport au végétal sec.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la lessive de cuisson ne contient pas de sulfure alcalin et contient 10 à 25% en poids de soude caustique par rapport au végétal sec, le rapport en poids étant de 3 à 6.
en ce que la lessive de cuisson ne contient pas de sulfure alcalin et contient 10 à 25% en poids de soude caustique par rapport au végétal sec, le rapport en poids étant de 3 à 6.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé
en ce que la lessive de cuisson ne contient pas de sulfure alcalin et contient 10 à 25% en poids de soude caustique par rapport au végétal sec, le rapport en poids étant de 3 à 6.
en ce que la lessive de cuisson ne contient pas de sulfure alcalin et contient 10 à 25% en poids de soude caustique par rapport au végétal sec, le rapport en poids étant de 3 à 6.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la lessive de cuisson contient un sulfure alcalin et a un taux d'alcali actif de 10% à 25% en poids par rapport au végétal sec et une sulfidité de 15% à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, le rapport en poids étant de 3 à 6.
en ce que la lessive de cuisson contient un sulfure alcalin et a un taux d'alcali actif de 10% à 25% en poids par rapport au végétal sec et une sulfidité de 15% à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, le rapport en poids étant de 3 à 6.
6. Procédé selon la revendication 2, caractérisé
en ce que la lessive de cuisson contient un sulfure alcalin et a un taux d'alcali actif de 10% à 25% en poids par rapport au végétal sec et une sulfidité de 15% à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, le rapport en poids étant de 3 à 6.
en ce que la lessive de cuisson contient un sulfure alcalin et a un taux d'alcali actif de 10% à 25% en poids par rapport au végétal sec et une sulfidité de 15% à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, le rapport en poids étant de 3 à 6.
7. Bains aqueux pour la mise en oeuvre du procédé
selon la revendication 3, caractérisés en ce qu'ils contiennent 1,66% à 8.33% en poids de soude caustique caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,00166% à 1,66%
en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
selon la revendication 3, caractérisés en ce qu'ils contiennent 1,66% à 8.33% en poids de soude caustique caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,00166% à 1,66%
en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
8. Bains selon la revendication 7, caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,0083% à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
9. Bains aqueux pour la mise en oeuvre du procédé
selon la revendication 5, caractérisés en ce qu'ils ont un taux d'alcali actif de 1,66% à 8, 33% en poids, une sulfidité de 15 à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,00166% à
1,66% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
selon la revendication 5, caractérisés en ce qu'ils ont un taux d'alcali actif de 1,66% à 8, 33% en poids, une sulfidité de 15 à 30% en poids par rapport à l'alcali actif, caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,00166% à
1,66% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
10. Bains selon la revendication 9, caractérisés en ce qu'ils contiennent 0,0083% à 0,33% en poids de tétrahydro-1,2,3,4 anthracènediol-9,10.
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