CA1142365A - Procede de recuperation de l'uranium d'un acide phosphorique impur - Google Patents
Procede de recuperation de l'uranium d'un acide phosphorique impurInfo
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Abstract
: L'invention concerne un procédé perfectionné de récupération de l'uranium contenu dans un acide phosphorique impur par extraction liquide-liquide. Ce procédé qui comprend dans un premier cycle le traitement de l'acide impur par une première phase organique extractive et la régénération de l'uranium par une solution phosphorique contenant des ions fer; dans un deuxième cycle, le traitement de la solution phosphorique, après oxydation, par une deuxième phase organique extractive; puis le traitement de cette phase pour en récupérer l'uranium, est caractérisé en ce que la deuxième phase organique chargée en uranium est lavée au moyen d'une solution aqueuse phosphorique exempte de fer obtenue par lavage aqueux de la phase organique du premier cycle avant régénération de l'uranium et après l'avoir concentrée. Ce procédé perfectionné est notamment applicable à la récupération de l'uranium contenu dans un acide phosphorique de voie humide.
Description
~ 1~23~5 La présente invention concerne un procédé perfectionné
de récupération de l'uranium contenu clans un acide phosphorique et elle concerne plus particulièrement la récupération de l'ura-nium d'un acide phosphorique obtenu par le procédé de voie humide au moyen d'extractions liquide-liquide.
il est connu de récupérer l'uranium de solutions aqueuses le contenant à des concentrations faibles, en le sépa-rant des autres espèces (le cas échéant valorisables) constitu-tives des minerais traités, au moyen d'un ensemble d'extractions liquide-liquide et de traitements chimiques ayant pour but d'isoler l'uranium et de le récupérer sous forme d'oxyde U3O8 de pureté élevée, utilisable comme source de combustible nucléaire.
Ces procédés s'appliquent à la récupération à des minerais tels que les.roches phosphatées, fournissant par ailleurs l'acide phosphorique ou à des minerais d'origines diverses à teneur plus ou moins élevée en uranium présent le plus souvent sous forme d'oxydes. Le procédé comporte généralement le traitement du minerai à l'aide d'un acide fort et concentré tel que les acides sulfurique, phosphorique, chlorhydrique, nitrique, pour fcurnir une solution aqueuse contenant des ions uranyl à l'état très dilué conjointement avec d'autres ions contaminants, d'où
l'on récupère l'uranium.
Un exemple typique de procédé de récupération de l'uranium contenu dans les acides phosphoriques de voie humide est décrit dans le brevet des Etats-Unis n 3.711.591. Ce procédé se décompose en deux cycles d'extraction successifs~
Dans le premier cycle de ce procédé, l'uranium à la valence 6 contenu dans l'acide phosphorique impur est extrait au moyen d'une première phase organique extractive comprenant un diluant inerte, un extractant primaire-l'acide di(-2 éthylhexyl)phosphorique et un extractant synergique - l'oxyde de trictylphosphine, à
des concentrations choisies dans le diluant. Après séparation ~i ~;. .. .
.. .. ,,_ ;365 des phases, l'acide impur épuisé en uranium est renvoyé vers l'unité de concentration phosphorique, tandis que la phase organique chargée en uranium (VI) est traitée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique, sous un débit modéré, contenant un agent réducteur à base de fer métal ou de sel de fer (II), ce par quoi l'on réextrait l'uranium (IV) dans la phase aqueuse. La phase organique, épuisée en uranium, après séparation des phases, est recyclée à l'extraction de l'acide lmpur.
Dans le deuxième cycle de ce procédé, on traite en continu la solution aqueuse d'acide phosphorique riche en uranium et en fer obtenue ci-dessus, après réoxydation de l'uranium au degré 6, au moyen d'une deuxième phase organique extractive de même nature que la première, ce par quoi l'on obtient une phase organique chargée en uranium (VI) et une phase aqueuse épuisée que l'on recycle vers la réextraction du premier cycle ou que l'on envoie à l'unité de concentration phosphorique. La phase organique précédente est lavée au moyen d'eau puis elle est traitée en vue d'en récupérer l'uranium par précipitation sous forme de carbonate mixte d'uranium et d'am-monium (AUT). La phase organique résultante, épuisée en uranium est recyclée.
L'exploitation industrielle de ce procédé implique que, pour réextraite efficacement l'uranium de la première phase extractive, la concentration en fer dans la solution aqueuse d'acide phosphorique soit relativement élevée, de l'ordre de 15 à 30 g/litre de solution aqueuse. Dans ces conditions, et malgré une très faible extraction du fer par la phase organique du deuxième cycle, l'uranium obtenu contient des quantités impor-tantes de fer pouvant aller jusqu'à 4 à 5 %. Il existe doncun besoin pour un procédé perfectionné permettant d'obtenir l'uranium substantiellement exempt de fer dans des conditions économiquement rentables.
Le but de la presente invention est de fournir un procede de recupération de l'uranium (VI) contenu dans un acide phosphorique impur du type comportant:
a) dans un premier cycle le traitement de l'acide impur au moyen d'une première phase organique extractive com-prenant un acide dialkylphosphorique, un oxyde de trialkyl-phosphine et un diluant inerte, puis la separation des phases;
le traitement de la phase organique precedente chargée en uranium au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique contenant des ions fer (II), ce par quoi l'on extrait l'uranium (IV) dans ladite phase aqueuse puis la separation des phases et le recyclage de la phase organique epuisee à l'extraction de l'acide impur;et b) dans un deuxième cycle, le traitement de la phase aqueuse precédente, apres oxydation, au moyen d'une deuxième phase extractive comprenant un diluant inerte, un acide dialkylphos-phine, le dibutyl butyl phosphonate et les phosphates de trialkyle, ce par quoi l'on obtient aprês séparation des phases, une phase aqueuse épuisée en uranium et une phase organique chargée en uranium, d'o~ l'on récupère l'uranium, avant le recyclage de cette deuxième phase extractive;
caractérisé en ce que, préalablement à la récupération de l'uranium dans le deuxi~me cycle, ladite deuxième phase organique extractive chargée en uranium est lavée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique purifié substantiellement exempt de fer, ladite solution aqueuse provenant d'un lavage aqueux de la phase organique extractive du premier cycle entre l'étape d'extraction de l'acide impur et l'étape de réextraction de l'uranium et après l'avoir concentré.
L'invention sera mieux comprise en se référant à la figure annexée qui représente, de façon schématique~ un pro-céds conforme à l'invent on.
~, . .. . .
. ::
'' i .,, ' 11~2,~ 5 L'acide phosphorique lmpur est représenté typiquement par un acide phosphorique brut de voie humide obtenu par attaque de roches phosphatées par l'acide sulfurique. Après filtration du gypse, le jus phosphorique brut, introduit par la ligne (1) subit habituellement en (2) des prétraitements connus de stabili-sation, de concentration, etc..., d'où il sort en (3), à une concentration pondérale en P2O5 habituellement comprise entre 25 et 40 ~, la teneur en uranium étant habituellement comprise entre 80 et 250 mg/litre et la teneur en fer de l'ordre de 3 à 10 g/litre.
L'acide précédent alimente une zone d'extraction (4) constituée en général d'une batterie de mélangeurs-décanteurs, d'une colonne garnie ou pulsée, à contre-courant ou à co-courant d'une première phase organique d'extraction entrant par (5) et circulant en bou-cle fer~ée. Le rapport du débit de l'acide impur à celui de la phase organique est en général compris entre 0,5 et 5 et il est en général voisin de 2. Cette première phase organique d'extrac-tion comprend un diluant organique inerte bien connu tel que le kérosène, un agent d'extraction principal choisi parmi des acides di(alkyl)phosphoriques et un agent d'extraction synergique choisi des oxydes de trialkylphosphine. Habituellement on préfère uti-liser l'acide di-(2 éthylhexyl)phosphorique (HDEHP) et l'oxyde de trioctylphosphine (TOPO). La concentration de la phase extractive en HDEHP est en général comprise entre 0,1 M et 1,5 M, de préfé-rence voisine de 0,5 M. La concentration de la phase en TOPO est en général comprise entre 0,05 M et 0,5 M, de préférence voisine de 0,125 M.
A la sortie de la zone (43, on récupère en (6) une solution d'acide phosphorique épuisé en uranium et en (7) une phase organique chargée en uranium (~'I). Le courant organique alimente ensuite une zone de lavage (8) constituée d'un ou plu-sieurs mélangeurs-décanteurs où elle est lavée au moyen d'une solution aqueuse (9) obtenue comme il sera expliqué ci-après.
s~ ;23~5 Dans une autre variante le courant (9) introduit en ~8) est de l'eau pure. Le rapport du débit du courant (9) à celui du cou-rant ~7) est en général compr s entre 1/100 et 1/10, de préfé-rence voisin de 1/50. De la zone (8) sort une solution aqueuse de lavage enrichie en acide phosphorique et pratiquement exempte de fer. Sa teneur en fer ne dépasse pas habituellement 30 mg/
litre. Le courant (10) est ensuite traité comme indiqué ci-après dans la description du deuxième cycle. De la zone (8) sort également le courant or~anique (11) qui alimente une zone (12~
de réextraction de l'uranium comportant habituellement une bat-terie de mélangeurs-décanteurs, une colonne pulsée ou garnie où
elle est traitée à contre-courant ou à co-courant au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique (13) contenant des ions fer (II~, le rapport du débit du courant (13) à celui de courant (11) étant en général compris entre 0,015 et 0,1, de préfé-rence voisin de 0,025. La teneur pondérale en P2O5 est en géné-ral comprise entre 28 et 45 %, de préférence voisine de 35 %
et la teneur en ion fer (II) est en général comprise entre 10 et 40 g/litre, de préférence voisine de 25 g/litre. Dans une variante préférée, le courant (13) est obtenu en soutirant une partie du courant d'acide impur épuisé en uranium (6) sor-tant de la zone (4), 1es ions fer II étant obtenus par disso-lution de fer métal introduit par (14).
De la zone (12) sort en (15) une pl:ase organique épuisée en uranium qui constitue le courant recyclé (5), et en (16~ un courant aqueux enrichi en uranium (N et contenant des ions fer. Le courant (16) alimente ensuite une zone (17) où il est oxydé au moyen d'un agent oxydant tel que l'eau oxygé-née, l'air, ou un agent chimique tel qu'un chlorate, ou bien par passage dans le compartiment anodique d'une cellule électroly-tique à séparateur ~ous tension de courant continu, d'où il sort en (18) pour entrer dans le deuxième cycle.
~ 1142~6~) Dans le deuxième cycle, le courant ~18) ali,mente une zone d'extraction (20) constituée d'une batterie de mélangeurs-décanteurs conjointement avec le courant (21) de la deuxième phase organique d'extraction. Cette deuxième phase organique comprend habituellement un diluant inerte, un acide dialkyl phosphorique tel que HDE~IP et le cas échéant un agent synergique d'extraction, de préférence TOPO~ Toutefois les concentrations molaires de l'extractant principal et de l'extractant synergique dans le diluant inerte peuvent y etre sensiblement différentes de celles de la phase organique du premier cycle. C'est ainsi qu'-habituellement la concentration en HDEHP est de préférence voisine de 0,3 M et que la concentration en TOPO y est de pré-férence voisine de 0,075 M. Le rapport du débit de courant (18) au courant (21) varie habituellement entre 0,1 et 5, de préfé-rence il est voisin de 0,5.
De même on introduit dans`la zone (20) un courant aqueux ~23) provenant de la zone de purification ~5) comme il sera expliqué ci-après et contenant de l'acide phosphorique, des ions fer et uranium. De la zone ~20) sort en (22) une phase aqueuse épuisée en uranium qui alimente en général la zone d'extraction (4),,et un courant organique (24) chargé en ura-nium. Le courant (24) alimente ensuite une zone (25) de puri-fication en fer constituée en général d'une ,b~atterie de mélan-geurs-décanteurs, où il est traité au moyen d'un courant (26), d'une solution aqueuse d'acide phosphorique obtenue par concen-tration dans l'évaporateur (27) du courant (103 sortant de la zone (8) d`e récupération d'acide phosphorique contenant très peu de fer commeila été décrit p~écédemment. Dans l'évapora-teur (27), on porte la teneur pondérale en P2O5 du courant (8) d'une valeur en général comprise entre 2 et 15 %, de préférence voisine de 10 %, à une teneur dans le courant (26) en général voisine de 30 %, qui est nécessaire dans la ba,tterie (25) pour
de récupération de l'uranium contenu clans un acide phosphorique et elle concerne plus particulièrement la récupération de l'ura-nium d'un acide phosphorique obtenu par le procédé de voie humide au moyen d'extractions liquide-liquide.
il est connu de récupérer l'uranium de solutions aqueuses le contenant à des concentrations faibles, en le sépa-rant des autres espèces (le cas échéant valorisables) constitu-tives des minerais traités, au moyen d'un ensemble d'extractions liquide-liquide et de traitements chimiques ayant pour but d'isoler l'uranium et de le récupérer sous forme d'oxyde U3O8 de pureté élevée, utilisable comme source de combustible nucléaire.
Ces procédés s'appliquent à la récupération à des minerais tels que les.roches phosphatées, fournissant par ailleurs l'acide phosphorique ou à des minerais d'origines diverses à teneur plus ou moins élevée en uranium présent le plus souvent sous forme d'oxydes. Le procédé comporte généralement le traitement du minerai à l'aide d'un acide fort et concentré tel que les acides sulfurique, phosphorique, chlorhydrique, nitrique, pour fcurnir une solution aqueuse contenant des ions uranyl à l'état très dilué conjointement avec d'autres ions contaminants, d'où
l'on récupère l'uranium.
Un exemple typique de procédé de récupération de l'uranium contenu dans les acides phosphoriques de voie humide est décrit dans le brevet des Etats-Unis n 3.711.591. Ce procédé se décompose en deux cycles d'extraction successifs~
Dans le premier cycle de ce procédé, l'uranium à la valence 6 contenu dans l'acide phosphorique impur est extrait au moyen d'une première phase organique extractive comprenant un diluant inerte, un extractant primaire-l'acide di(-2 éthylhexyl)phosphorique et un extractant synergique - l'oxyde de trictylphosphine, à
des concentrations choisies dans le diluant. Après séparation ~i ~;. .. .
.. .. ,,_ ;365 des phases, l'acide impur épuisé en uranium est renvoyé vers l'unité de concentration phosphorique, tandis que la phase organique chargée en uranium (VI) est traitée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique, sous un débit modéré, contenant un agent réducteur à base de fer métal ou de sel de fer (II), ce par quoi l'on réextrait l'uranium (IV) dans la phase aqueuse. La phase organique, épuisée en uranium, après séparation des phases, est recyclée à l'extraction de l'acide lmpur.
Dans le deuxième cycle de ce procédé, on traite en continu la solution aqueuse d'acide phosphorique riche en uranium et en fer obtenue ci-dessus, après réoxydation de l'uranium au degré 6, au moyen d'une deuxième phase organique extractive de même nature que la première, ce par quoi l'on obtient une phase organique chargée en uranium (VI) et une phase aqueuse épuisée que l'on recycle vers la réextraction du premier cycle ou que l'on envoie à l'unité de concentration phosphorique. La phase organique précédente est lavée au moyen d'eau puis elle est traitée en vue d'en récupérer l'uranium par précipitation sous forme de carbonate mixte d'uranium et d'am-monium (AUT). La phase organique résultante, épuisée en uranium est recyclée.
L'exploitation industrielle de ce procédé implique que, pour réextraite efficacement l'uranium de la première phase extractive, la concentration en fer dans la solution aqueuse d'acide phosphorique soit relativement élevée, de l'ordre de 15 à 30 g/litre de solution aqueuse. Dans ces conditions, et malgré une très faible extraction du fer par la phase organique du deuxième cycle, l'uranium obtenu contient des quantités impor-tantes de fer pouvant aller jusqu'à 4 à 5 %. Il existe doncun besoin pour un procédé perfectionné permettant d'obtenir l'uranium substantiellement exempt de fer dans des conditions économiquement rentables.
Le but de la presente invention est de fournir un procede de recupération de l'uranium (VI) contenu dans un acide phosphorique impur du type comportant:
a) dans un premier cycle le traitement de l'acide impur au moyen d'une première phase organique extractive com-prenant un acide dialkylphosphorique, un oxyde de trialkyl-phosphine et un diluant inerte, puis la separation des phases;
le traitement de la phase organique precedente chargée en uranium au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique contenant des ions fer (II), ce par quoi l'on extrait l'uranium (IV) dans ladite phase aqueuse puis la separation des phases et le recyclage de la phase organique epuisee à l'extraction de l'acide impur;et b) dans un deuxième cycle, le traitement de la phase aqueuse precédente, apres oxydation, au moyen d'une deuxième phase extractive comprenant un diluant inerte, un acide dialkylphos-phine, le dibutyl butyl phosphonate et les phosphates de trialkyle, ce par quoi l'on obtient aprês séparation des phases, une phase aqueuse épuisée en uranium et une phase organique chargée en uranium, d'o~ l'on récupère l'uranium, avant le recyclage de cette deuxième phase extractive;
caractérisé en ce que, préalablement à la récupération de l'uranium dans le deuxi~me cycle, ladite deuxième phase organique extractive chargée en uranium est lavée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique purifié substantiellement exempt de fer, ladite solution aqueuse provenant d'un lavage aqueux de la phase organique extractive du premier cycle entre l'étape d'extraction de l'acide impur et l'étape de réextraction de l'uranium et après l'avoir concentré.
L'invention sera mieux comprise en se référant à la figure annexée qui représente, de façon schématique~ un pro-céds conforme à l'invent on.
~, . .. . .
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'' i .,, ' 11~2,~ 5 L'acide phosphorique lmpur est représenté typiquement par un acide phosphorique brut de voie humide obtenu par attaque de roches phosphatées par l'acide sulfurique. Après filtration du gypse, le jus phosphorique brut, introduit par la ligne (1) subit habituellement en (2) des prétraitements connus de stabili-sation, de concentration, etc..., d'où il sort en (3), à une concentration pondérale en P2O5 habituellement comprise entre 25 et 40 ~, la teneur en uranium étant habituellement comprise entre 80 et 250 mg/litre et la teneur en fer de l'ordre de 3 à 10 g/litre.
L'acide précédent alimente une zone d'extraction (4) constituée en général d'une batterie de mélangeurs-décanteurs, d'une colonne garnie ou pulsée, à contre-courant ou à co-courant d'une première phase organique d'extraction entrant par (5) et circulant en bou-cle fer~ée. Le rapport du débit de l'acide impur à celui de la phase organique est en général compris entre 0,5 et 5 et il est en général voisin de 2. Cette première phase organique d'extrac-tion comprend un diluant organique inerte bien connu tel que le kérosène, un agent d'extraction principal choisi parmi des acides di(alkyl)phosphoriques et un agent d'extraction synergique choisi des oxydes de trialkylphosphine. Habituellement on préfère uti-liser l'acide di-(2 éthylhexyl)phosphorique (HDEHP) et l'oxyde de trioctylphosphine (TOPO). La concentration de la phase extractive en HDEHP est en général comprise entre 0,1 M et 1,5 M, de préfé-rence voisine de 0,5 M. La concentration de la phase en TOPO est en général comprise entre 0,05 M et 0,5 M, de préférence voisine de 0,125 M.
A la sortie de la zone (43, on récupère en (6) une solution d'acide phosphorique épuisé en uranium et en (7) une phase organique chargée en uranium (~'I). Le courant organique alimente ensuite une zone de lavage (8) constituée d'un ou plu-sieurs mélangeurs-décanteurs où elle est lavée au moyen d'une solution aqueuse (9) obtenue comme il sera expliqué ci-après.
s~ ;23~5 Dans une autre variante le courant (9) introduit en ~8) est de l'eau pure. Le rapport du débit du courant (9) à celui du cou-rant ~7) est en général compr s entre 1/100 et 1/10, de préfé-rence voisin de 1/50. De la zone (8) sort une solution aqueuse de lavage enrichie en acide phosphorique et pratiquement exempte de fer. Sa teneur en fer ne dépasse pas habituellement 30 mg/
litre. Le courant (10) est ensuite traité comme indiqué ci-après dans la description du deuxième cycle. De la zone (8) sort également le courant or~anique (11) qui alimente une zone (12~
de réextraction de l'uranium comportant habituellement une bat-terie de mélangeurs-décanteurs, une colonne pulsée ou garnie où
elle est traitée à contre-courant ou à co-courant au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique (13) contenant des ions fer (II~, le rapport du débit du courant (13) à celui de courant (11) étant en général compris entre 0,015 et 0,1, de préfé-rence voisin de 0,025. La teneur pondérale en P2O5 est en géné-ral comprise entre 28 et 45 %, de préférence voisine de 35 %
et la teneur en ion fer (II) est en général comprise entre 10 et 40 g/litre, de préférence voisine de 25 g/litre. Dans une variante préférée, le courant (13) est obtenu en soutirant une partie du courant d'acide impur épuisé en uranium (6) sor-tant de la zone (4), 1es ions fer II étant obtenus par disso-lution de fer métal introduit par (14).
De la zone (12) sort en (15) une pl:ase organique épuisée en uranium qui constitue le courant recyclé (5), et en (16~ un courant aqueux enrichi en uranium (N et contenant des ions fer. Le courant (16) alimente ensuite une zone (17) où il est oxydé au moyen d'un agent oxydant tel que l'eau oxygé-née, l'air, ou un agent chimique tel qu'un chlorate, ou bien par passage dans le compartiment anodique d'une cellule électroly-tique à séparateur ~ous tension de courant continu, d'où il sort en (18) pour entrer dans le deuxième cycle.
~ 1142~6~) Dans le deuxième cycle, le courant ~18) ali,mente une zone d'extraction (20) constituée d'une batterie de mélangeurs-décanteurs conjointement avec le courant (21) de la deuxième phase organique d'extraction. Cette deuxième phase organique comprend habituellement un diluant inerte, un acide dialkyl phosphorique tel que HDE~IP et le cas échéant un agent synergique d'extraction, de préférence TOPO~ Toutefois les concentrations molaires de l'extractant principal et de l'extractant synergique dans le diluant inerte peuvent y etre sensiblement différentes de celles de la phase organique du premier cycle. C'est ainsi qu'-habituellement la concentration en HDEHP est de préférence voisine de 0,3 M et que la concentration en TOPO y est de pré-férence voisine de 0,075 M. Le rapport du débit de courant (18) au courant (21) varie habituellement entre 0,1 et 5, de préfé-rence il est voisin de 0,5.
De même on introduit dans`la zone (20) un courant aqueux ~23) provenant de la zone de purification ~5) comme il sera expliqué ci-après et contenant de l'acide phosphorique, des ions fer et uranium. De la zone ~20) sort en (22) une phase aqueuse épuisée en uranium qui alimente en général la zone d'extraction (4),,et un courant organique (24) chargé en ura-nium. Le courant (24) alimente ensuite une zone (25) de puri-fication en fer constituée en général d'une ,b~atterie de mélan-geurs-décanteurs, où il est traité au moyen d'un courant (26), d'une solution aqueuse d'acide phosphorique obtenue par concen-tration dans l'évaporateur (27) du courant (103 sortant de la zone (8) d`e récupération d'acide phosphorique contenant très peu de fer commeila été décrit p~écédemment. Dans l'évapora-teur (27), on porte la teneur pondérale en P2O5 du courant (8) d'une valeur en général comprise entre 2 et 15 %, de préférence voisine de 10 %, à une teneur dans le courant (26) en général voisine de 30 %, qui est nécessaire dans la ba,tterie (25) pour
2 3 6 5 la purification en fer du courant organique (24). La zone (25) comporte de préférence de 1 à 10 mélangeurgdécanteurs et le rap-port de débit du courant (26) au débit du courant (24) est compris entre 0,025 et 0,3, de préférence 0,1. La solution aqueuse d'acide sort chargée en fer et uranium par (23) et ali-mente la zone (20) conjointement au courant (18). Après passage dans la zone (25) le courant organique sort par la ligne (28) appauvri en fer, le rapport pondéral Fe/U étant en général inférieur à 0,4 %.
Le coùrant (28) alimente ensuite une zone de lavage (29) comportantplusieurs mélangeurs-décanteurs où il est traité
au moyen d'un courant d'eau pure (30), ce par quoi l'on récupère une fraction substantielle de l'acide phosphorique présent dans le courant (28). L'eau de lavage sortant en (31) peut être réunie à l'acide brut épuisé ou bien elle peut ali~enter la zone (8) de récupération du P2O5 du premier cycle et constituer le courant (9).
La phase organique purifiée et chargée en uranium sort par ~32) et elle est ensuite soumise à la récupération de l'uranium. Dans une uariante préférée, on traite le courant (32) au moyen d'une solution de carbonate d'ammonium dans un appareil (33) à un étage, ce par quoi il précipite AUT. Après séparation des phases, on filtre la suspension aqueuse de AUT
(34), on calcine le gâteau pour obtenir U3O8 dans un rapport Fe/U inférieur à 0,4 %. L'eau mère de filtration est recyclée en (35) après ajout de CO2 et NH3 pour ajuster le titre de la solution dans l'appareil (33). La phase organique sort épuisée en (36) et elle est recyclée à la ~one (~0).
Le procédé de l'invention permet d'obtenir un oxyde d'uranium de pureté élevée en fer, au moyen d'un traitement par un acide phosphorique purifié substantiellement exempt de ~er au cours du deuixième cycle, lequel acide purifié est prélevé
s dans le premier cycle sans qu'il soit besoin de faire appel à
un apport extérieur.
Dans le présent procédé, la température de mise en oeuvre n'est pas critique. toutefois, dans la pratique, elle est habituellement comprise entre 20 et 60C.
L'invention sera mieux illustrée au moyen de l'exemple non limitatif suivant donné en se référant à la figure annexée.
EXEMPLE
On introduit par (3) un acide phosphorique impur prétraité contenant 30 % de P~O5, 110 mgjlitre d'uranium et 8 g/
litre d'uranium et 8 g/litre de fer dans une batterie (4) de S
mélangeurs-décanteurs sous un débit de 100 litres/heure. On introduit également dans la batterie (4), un courant (5) de 50 litres/heure d'une phase organique recyclée de concentration 0,5 M HDEHP et 0,12~ M TOPO. Le courant aqueux (6) sortant est envoyé à la concentration. Le courant organique (7) contient 160 mg/litre de fer. Ce courant est traité sur un étage dans une zone (8) de récupération de P2O5 au moyen d'une solution (9) d'acide phosphorique provenant du lavage du deuxième cycle sous un débit de 0,91 litre/heure. Il sort un courant d'acide phos-phorique à 10 ~ de P2O5 et contenant 30 mg/litre de er que l'on envoie à l'évaporateur (27) pour obtenir un courant aqueux (26) contenant 30 % de P2O5 et 120 mg/litre de fer sous un débit de 0,25 litre/heure. De la zone (8), le courant organique est envoyé dans la zone (12) de régénération de l'uranium compor-tant quatre mélamgeurs-décanteurs où il est traité à contre-courant par un courant (13) d'acide phosphorique à 30 % de P2O5 et contenant 25 g/litre d'ion fer (II) sous un débit de 1,35 litre/heure~ La phase organique épuisée est recyclée à l'extrac-tion et la phase aqueuse sortante (16) contient 6 g/litre d'uranium. Après oxydation par l'eau oxygénée, la phase aqueuse 2~6S
(18) conjointement à la phase aqueuse de lavage (23) est traitée dans une batterie de 4 mélangeurs-décanteurs par une phase de kérosène (21) de concentrations 0,3 M HDEHP et 0,075 M TOPO
sous un débit de 2,4 litres/heure. La phase organique résultante (24) contient 170 mg/litre de fer et 4 g/litre d'uranium. La phase aqueuse sortante est envoyée à l'extracteur du premier cycle.
On traite ensuite la phase organique (24) dans une batterie de six mélangeurs-décanteurs au moyen de la phase aqueuse (26) précédemment décrite. Il en résulte une phase organique (28) contenant 3,4 g/litre d'uranium et l,3 mg/litre de fer soit un r~pp~rt Fe/U voisin de 0,4 %.
La phase (28) est ensuite lavée à l'eau pure sous un débit db 0,91 litre/heure dans une batterie de trois mélangeurs-décanteurs, l'eau de lavage (31) alimentant la batterie (8) du premier cycle. De la phase purifiée et lavée (32), on récupère ensuite l'uranium dans un appareil (33) comportant un mélangeur-décanteur au moyen d'une solution aqueuse 2 M de (NH4)2 C3 Ce ~aisant, après calcination du précipité de AUT, on obtient U3O8 d'un rapoort Fe/U = 0,4 %.
Le coùrant (28) alimente ensuite une zone de lavage (29) comportantplusieurs mélangeurs-décanteurs où il est traité
au moyen d'un courant d'eau pure (30), ce par quoi l'on récupère une fraction substantielle de l'acide phosphorique présent dans le courant (28). L'eau de lavage sortant en (31) peut être réunie à l'acide brut épuisé ou bien elle peut ali~enter la zone (8) de récupération du P2O5 du premier cycle et constituer le courant (9).
La phase organique purifiée et chargée en uranium sort par ~32) et elle est ensuite soumise à la récupération de l'uranium. Dans une uariante préférée, on traite le courant (32) au moyen d'une solution de carbonate d'ammonium dans un appareil (33) à un étage, ce par quoi il précipite AUT. Après séparation des phases, on filtre la suspension aqueuse de AUT
(34), on calcine le gâteau pour obtenir U3O8 dans un rapport Fe/U inférieur à 0,4 %. L'eau mère de filtration est recyclée en (35) après ajout de CO2 et NH3 pour ajuster le titre de la solution dans l'appareil (33). La phase organique sort épuisée en (36) et elle est recyclée à la ~one (~0).
Le procédé de l'invention permet d'obtenir un oxyde d'uranium de pureté élevée en fer, au moyen d'un traitement par un acide phosphorique purifié substantiellement exempt de ~er au cours du deuixième cycle, lequel acide purifié est prélevé
s dans le premier cycle sans qu'il soit besoin de faire appel à
un apport extérieur.
Dans le présent procédé, la température de mise en oeuvre n'est pas critique. toutefois, dans la pratique, elle est habituellement comprise entre 20 et 60C.
L'invention sera mieux illustrée au moyen de l'exemple non limitatif suivant donné en se référant à la figure annexée.
EXEMPLE
On introduit par (3) un acide phosphorique impur prétraité contenant 30 % de P~O5, 110 mgjlitre d'uranium et 8 g/
litre d'uranium et 8 g/litre de fer dans une batterie (4) de S
mélangeurs-décanteurs sous un débit de 100 litres/heure. On introduit également dans la batterie (4), un courant (5) de 50 litres/heure d'une phase organique recyclée de concentration 0,5 M HDEHP et 0,12~ M TOPO. Le courant aqueux (6) sortant est envoyé à la concentration. Le courant organique (7) contient 160 mg/litre de fer. Ce courant est traité sur un étage dans une zone (8) de récupération de P2O5 au moyen d'une solution (9) d'acide phosphorique provenant du lavage du deuxième cycle sous un débit de 0,91 litre/heure. Il sort un courant d'acide phos-phorique à 10 ~ de P2O5 et contenant 30 mg/litre de er que l'on envoie à l'évaporateur (27) pour obtenir un courant aqueux (26) contenant 30 % de P2O5 et 120 mg/litre de fer sous un débit de 0,25 litre/heure. De la zone (8), le courant organique est envoyé dans la zone (12) de régénération de l'uranium compor-tant quatre mélamgeurs-décanteurs où il est traité à contre-courant par un courant (13) d'acide phosphorique à 30 % de P2O5 et contenant 25 g/litre d'ion fer (II) sous un débit de 1,35 litre/heure~ La phase organique épuisée est recyclée à l'extrac-tion et la phase aqueuse sortante (16) contient 6 g/litre d'uranium. Après oxydation par l'eau oxygénée, la phase aqueuse 2~6S
(18) conjointement à la phase aqueuse de lavage (23) est traitée dans une batterie de 4 mélangeurs-décanteurs par une phase de kérosène (21) de concentrations 0,3 M HDEHP et 0,075 M TOPO
sous un débit de 2,4 litres/heure. La phase organique résultante (24) contient 170 mg/litre de fer et 4 g/litre d'uranium. La phase aqueuse sortante est envoyée à l'extracteur du premier cycle.
On traite ensuite la phase organique (24) dans une batterie de six mélangeurs-décanteurs au moyen de la phase aqueuse (26) précédemment décrite. Il en résulte une phase organique (28) contenant 3,4 g/litre d'uranium et l,3 mg/litre de fer soit un r~pp~rt Fe/U voisin de 0,4 %.
La phase (28) est ensuite lavée à l'eau pure sous un débit db 0,91 litre/heure dans une batterie de trois mélangeurs-décanteurs, l'eau de lavage (31) alimentant la batterie (8) du premier cycle. De la phase purifiée et lavée (32), on récupère ensuite l'uranium dans un appareil (33) comportant un mélangeur-décanteur au moyen d'une solution aqueuse 2 M de (NH4)2 C3 Ce ~aisant, après calcination du précipité de AUT, on obtient U3O8 d'un rapoort Fe/U = 0,4 %.
Claims (8)
1. Un procédé de récupération de l'uranium (VI) contenu dans un acide phosphorique impur du type comportant:
a) dans un premier cycle le traitement de l'acide impur au moyen d'une première phase organique extractive comprenant un acide dialkylphosphorique, un oxyde de trialkyl-phosphine et un diluant inerte, puis la séparation des phases;
le traitement de la phase organique précédente chargée en uranium au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique contenant des ions fer (II),ce par quoi l'on extrait l'uranium (IV) dans ladite phase aqueuse puis la séparation des phases et le recyclage de la phase organique épuisée à l'extraction de l'acide impur; et b) dans un deuxième cycle, le traitement de la phase aqueuse précédente, après oxydation, au moyen d'une deuxième phase extractive comprenant un diluant inerte, un acide dialkyl-phofiphorique et, le cas échéant un agent synergique d'extrac-tion choisi dans le groupe constitué par les oxydes de trialkyl-phosphine, le dibutyl butyl phosphonate et les phosphates de trialkyle, ce par quoi l'on obtient après séparation des phases, une phase aqueuse épuisée en uranium et une phase organique chargée en uranium, d'où l'on récupère l'uranium, avant le recyclage de cette deuxième phase extractive;
caractérisé en ce que, préalablement à la récupération de l'uranium dans le deuxième cycle, ladite deuxième phase orga-nique extractive chargée en uranium est lavée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique purifié substantiellement exempt de fer, ladite solution aqueuse provenant d'un lavage aqueux de la phase organique extractive du premier cycle entre l'étape d'extraction de l'acide impur et l'étape de réextraction de l'uranium et après l'avoir concentré.
a) dans un premier cycle le traitement de l'acide impur au moyen d'une première phase organique extractive comprenant un acide dialkylphosphorique, un oxyde de trialkyl-phosphine et un diluant inerte, puis la séparation des phases;
le traitement de la phase organique précédente chargée en uranium au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique contenant des ions fer (II),ce par quoi l'on extrait l'uranium (IV) dans ladite phase aqueuse puis la séparation des phases et le recyclage de la phase organique épuisée à l'extraction de l'acide impur; et b) dans un deuxième cycle, le traitement de la phase aqueuse précédente, après oxydation, au moyen d'une deuxième phase extractive comprenant un diluant inerte, un acide dialkyl-phofiphorique et, le cas échéant un agent synergique d'extrac-tion choisi dans le groupe constitué par les oxydes de trialkyl-phosphine, le dibutyl butyl phosphonate et les phosphates de trialkyle, ce par quoi l'on obtient après séparation des phases, une phase aqueuse épuisée en uranium et une phase organique chargée en uranium, d'où l'on récupère l'uranium, avant le recyclage de cette deuxième phase extractive;
caractérisé en ce que, préalablement à la récupération de l'uranium dans le deuxième cycle, ladite deuxième phase orga-nique extractive chargée en uranium est lavée au moyen d'une solution aqueuse d'acide phosphorique purifié substantiellement exempt de fer, ladite solution aqueuse provenant d'un lavage aqueux de la phase organique extractive du premier cycle entre l'étape d'extraction de l'acide impur et l'étape de réextraction de l'uranium et après l'avoir concentré.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la seconde phase organique extractive comprend un diluant inerte, l'acide di(2 éthylhexyl)phosphorique et l'oxyde de trioctylphosphine.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le deuxième cycle, après traitement de la phase organique extractive chargée en uranium par la solution aqueuse d'acide phosphorique purifié substantiellement exempt de fer et avant la récupération de l'uranium de ladite phase organique, celle-ci est lavée au moyen d'eau pure.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'eau de lavage de la phase organique extractive du deuxième cycle chargée en uranium est utilisée pour le traitement de lavage aqueux de la phase extractive du premier cycle chargée en uranium entre l'étape d'extraction de l'acide impur et l'étape de réextraction de l'uranium.
5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé
en ce que le lavage aqueux du premier cycle se réalise au moyen de la solution aqueuse de lavage de la phase organique du deu-xième cycle avant la récupération de l'uranium.
en ce que le lavage aqueux du premier cycle se réalise au moyen de la solution aqueuse de lavage de la phase organique du deu-xième cycle avant la récupération de l'uranium.
6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, carac-térisé en ce que la solution aqueuse de lavage du premier cycle est concentrée à une teneur de lavage du premier cycle est concentrée à une teneur pondérale en P2O5 comprise entre 20 %
et 40 %, de préférence voisine de 30 % avant de servir au traite-ment de la phase organique extractive du deuxième cycle chargée en uranium.
et 40 %, de préférence voisine de 30 % avant de servir au traite-ment de la phase organique extractive du deuxième cycle chargée en uranium.
7. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé
en ce que l'on récupère l'uranium de la phase organique purifiée du deuxième cycle par précipitation de AUT au moyen d'une solu-tion aqueuse contenant des ions ammonium et carbonate.
en ce que l'on récupère l'uranium de la phase organique purifiée du deuxième cycle par précipitation de AUT au moyen d'une solu-tion aqueuse contenant des ions ammonium et carbonate.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide impur traité en vue de récupérer l'uranium qu'il contient est un acide phosphorique obtenu par procédé de voie humide.
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