CA1071077A - Methode et dispositif pour determiner des caracteristiques petrolieres de sediments geologiques sur la base de faibles prelevements - Google Patents

Abstract

Une méthode permettant l'évaluation rapide d'au moins une caractéristique pétrolière de sédiments géologiques sur la base de faibles prélèvements. Cette méthode est caractérisée en ce que l'on soumet l'échantillon à une première température pour provoquer la vaposisation de la quasi totalité des hydrocarbures contenus dans cet échantillon, sans produire la pyrolyse de la matière organique de cet échantillon; on détermine une première grandeur représentative de la quantité desdits hydrocarbures; on soumet l'échantillon à une seconde température pour produire la pyrolyse de la quasi-totalité de la matière organique insoluble contenue dans l'échantillon; on détermine une seconde grandeur représentative de la quantité des produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de la matière organique de l'échantillon; et on déduit de cette double détermination au moins une caractéristique pétrolière du sédiment géologique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de la méthode ci-dessus. Le dispositif comporte en combinaison une enceinte; des moyens de chauffage de l'enceinte capables de produire dans une première portion de l'enceinte une température apte à provoquer la vaporisation de la quasi totalité des hydrocarbures contenus dans cet échantillon sans pyrolyse de la matière organique de cet échantillon, et de produire dans une seconde portion de l'enceinte une température produisant la pyrolyse de la quasi totalité de la matière organique insoluble de cet échantillon; un support d'échantillon et des moyens pour positionner successivement ce support d'échantillon dans la première portion de l'enceinte, puis dans la seconde portion de l'enceinte, et des moyens d'admission d'un gaz non oxydant sous pression pour entraîner les composés hydrocarbonés qui se dégagent de l'échantillon lorsqu'il est introduit dans ces portions d'enceinte; et des moyens pour déterminer une première grandeur représentative des hydrocarbures dégagés par l'échantillon lorsqu'il est dans la première portion de l'enceinte, et une seconde grandeur représentative des produits hydrocarbonés dégagés par l'échantillon lorsqu'il est dans la seconde portion d'enceinte, ces moyens étant adaptés à produire un signal représentatif de ces grandeurs.

Description

~7 ~7~7r La présente invention concerne une methode et un disposi-tif pour detcrminer certaines au moins des caractéristiques pé-trolières d'un sédiment géologique, telles que par exemple, mais non exclusivement, la possibilité de produire du pétrole immédia- -tement ou dans l'a~enir, c'est-~-dirè d'être une bonne roche-mère, ou encore d'être une roche réservoir contenant des hydrocarbures.
Pour une meilleure compréhension de ce qui suit on rappelle que : .
- les composés du pétrole, princi.palement les hydrocarbures :
extractibles par les solvants organiques, se forment à partir de la matière organique insoluble - ou kérogène - sous l'action de ~ :
l'élévation de température qui résulte de l'en~ouissement des sédiments dans un hassin sedimentaire ; .
- la connaissance de la matière organique soluble (hydro-carbures) d'une part, et de la matière organique insoluble d'au- : , tre part, est d'un grand intérêt en exploration pétrolière ; il ~ .
a été montré en effet que ~
.. la quantité d'hydrocarbures formée dans les sédiments augmente régulièrement avec la profondeur d'enfouissement. De ce fait, il est possible d'apprécier le degré d'évolution de la ma- .
tière organique contenue dans ces sédiments et, plus particu].iè- .:-~
rement, l'intervalle d'évolution qui correspond à la "phase prin-cipale de formation d'huile".
~ /. ce sont ces hydrocarbures qui, dans certaines condi~
tions, vont être expulsés de la roche-m~re dans laquelle ils se :
sont ~ormés pour donner les accumulations de pétrole dans les ro~
ches réservoirs ; `~ ;
la nature de la matière organique insoluble con-tenue dans les roches conditionne ].e potentiel pétroligène de ces ro~
ches, c'est-3.-dire leur aptitude plus ou moins grande à produire les composés du pétrole. -Il apparaît alors, que l'analyse systématique de ces com posés organiques permet de distinguer, parmi les sédiments géo- ..
logiques, ceux qui présentent le plus d'intérêt pour le géologue - sédiments géologiques ayant donné naissance au pétrole (roches-mères), .
- sediments qui au contraire ont accumulé ce pétrole (ro-ches-réservoirs).

-.

; ' .
' . : . . ... . . . .. . .. . ......

La connaissance de tels renseiCJnements permettrait aux fo-reurs de n'effectuer les opérations de carottage ou d'essai de réservoir, opérations longues e-t coQteuses, qu'~ bon escient, surtout lorsque ces resultats peuvent etre acquis simultanément aux opérations de forage.
Bien que certains types d'analyses (fluorescences pour les indices, dégazage des cuttings ou déblais de forage) soient déjà
effectués directement sur le chantier de forage, les résultats obtenus, incomplets et peu précis, ne permettent pas d'accéder à tous les renseignements désirés ni de les donner de fa~on sys- ;-tematique au fur et ~ mesure de la remontée des déblais.
Quant aux techniques classiques de laboratoire concernant l'analyse de ces différents composés organiques, ce sont des techniques trop longues et trop couteuses pour etre appliquées en temps réel, lors des opérations de forage.
L'invention fournit une methode et un appareil permettant d'obtenir très rapidement (4 minutes environ) des informations concernant les caracteristiques pétrolières de sédiments géolo-giques à partir d'échantillons dont le poids ne dépasse pas 100 mg et qui, lorsqu'ils sont pris dans les déblais d'un forage, ne necessitent pas d~autre traitement prealable qu'un simple lavage pour eliminer la boue de forage.
L'invention sera bien comprise et d'autres avantages appa-raitront ~ la lecture de la description qui va suivre d'un exem-ple non limitatif de r~alisation, illustrée par les dessins anne-xes o~
- La figure 1 represente schematiquement un premier mode `
de realisation du dispositif selon l'invention, - les figures 1 A et 1 B illustrent le fonctionnement de ce dispositif, - la figure 2 montre la forme genérale du signal ~ , - la figure 3 montre un exemple particulier d'utilisa-tion et d'interprétation des mesures effectu~es sur les deblais d'un forage, - la figure 4 est une variante du dispositif, - la figure 5 montre un exemple d'utilisation de l'appa~
reillage selon l'invention, et .
- les figures 6 et 7 representent des modes de realisa-tions simplifiés de l'invention.

~ , ~7~377 La méthode selon l'invention qui permet de determiner rapidement et avec précision au moins une caracteristique pélro-lière de sedlmen-ts geologiques sur la base de faibles prélève-ments comprend les etapes successives suivantes dans lesquelles :
a) on soumet un peti-t echantillon de sediment géologi-que a une première température capable de provoquer la vaporisation de tous les hydrocarbures contenus dans l'échantillon, sans pyrolyser la matière orga-nique de cet échantillon, cette température étant au plus égale à environ 400"C et de préférence com-prise entre 200C et 400C, b) on mesure la quantité de ces h~rocarbures, c) puis on soumet cet échantillon a une seconde tempé-rature capable de provoquer la pyrolyse de toute la matière organique insoluble contenue dans l'échan~
tillon, cette température étant comprise entre 400C
et 700C et de préférence comprise entre 550C et 600C, d) on mesure la quantité de produits hydrocarbonés re- ~-sultant de cette pyrolyse et e) on déduit de ces mesures au moins une propriété pé
trolière de la roche d'où provient l'échantillon ana-lysé.
Selon une première variante, la déduction d'au moins une propriété pétrolière de la roche est réalisée directement à
partir des valeurs des mesures e~fectuées. ~ ;
Selon une autre variante la déduction d'au moins une ; ;
propriété pétrolière de la roche est réalisée en fonction du rapport des valeurs des mesures effectuées et d'au moins une ;;
grandeur supplémentaire qui peut être la valeur de l'une ou l'au-tre des mesures effectuées.
Dans une troisième variante du procédé selon l'invention appliqué ~ l'étude des déblais d'un forage, la détermination d'une propriété pétrolière des diff~rentes couches de terrains traver-sées par le forage est deduite de la valeur prise par le rapport des valeurs mesur~es et des variations de ce rapport en fonction ;~
de la profondeur de laquelle proviennent les déhlais.

o7~

On pourra par exemple, sans que ce soit limitatif, dé-terminer le potentiel de production en hydrocarbures de la ro-che d'où provient l'échantillon analys~, le potentiel petroli-gène de cette roche, ou aptitude à créer des hydrocarbures, mais on pourra aussi déterminer si la roche est ce que les tech-niciens appellent une "roche-réservoir" contenant des hydrocar-bures, etc...
Un mode particulier de réalisation de l'appareil pour -la mise en oeuvre de la méthode selon llinvention est représenté
schématiquement sur la figure 1. Cet appareil comporte un tube ou enceinte 1 chauffant ou susceptible d'~tre chauffé. De pre- ~-férence ce tube est disposé de façon sensiblement verticale.
I)ans le cas illustré par la figure 1 le dispositif comporte un c-rgane 4 de chauffage de la partie inf~rieure 2 du tube 1 ~t un organe 5 de chauf~age de la partie supérieure 3 du tube 1. Ces organes de chauf~age pourront etre de tout type connu et entou-rer le tube l.Mais il sera possible de réaliser le tube 1 en deux parties électriquement conductrices séparées par une por-tion isolante, le chauffage étant obtenu par un courant électri-que circulant dans les portions conductrices du tube 1.
Chaque organe de chauffage comporte un élément de régu-lation qui, pouvant etre de tout type connu, n'est pas représen-té. ---L'organe de chauffage 4 est aclapté à maintenir dans la partie inférieure 2 du tube 1 une température, de préférence constante, dont la valeur est inférieure à 400C et plus préci-sément comprise entre 200C et 400C.
L'organe de chauf~age 5 est adapté ~ maintenir dans la partie supérieure 3 du tube 1 une température, de preférence constante, dont la valeur,supérieure ~ aoooC~ est comprise entre 400C et 700C et plus précisément en-tre 550C et 600C.
L'extrémite supérieure 10 du tube 1 est maintenue à la même température que la portion 3 du tube 1 qui communique par un canal lOa de petit diamètre avec un dispositif 11 permettant de detecter et de mesurer la quantité de produits hydrocarbonés provenant du tube 1.

`' 4 ;
- ~ q Le c7ispositiE de détection spécifique des produits hy- -~
drocarbonés comprendra, pa exemnle, un détecteur du type à
flamme ionisante d'utilisa-tion classique dans les anal~ses par chromatographie en phase ga~euse.
Le détecteur 11 delivre un signal ~ représentatif des quantités de produits hydrocarbonés mesur~es. Ce signal peut -~
être transmis à un dispositi~ d'enregistrement 12 pour éven-tuellement être visualise.
L'appareillage selon l'invention comporte également une nacelle 7 dans laquelle est placé l'echantillon à analyser. `~
Cette nacelle peut être déplacée pour etre introduite dans le tube 1 sous l'action d'un dispositif approprie, tel que, par exemple, un piston 6 associe à des moyens de deplacement 6a ~;
automatiques ou manuels pouvant être constitues par un cylindre formant avec le piston 6 un verin à double effet, et relie à
une source de fluide, ou encore une roue dentee (ou pignon) qui peut être entralnee en rotation et qui coopère avec une cremail-lère solidaire du piston 6.
De preférence, le piston 6 est creux. Il est relie sa partie inférieùre à une canalisation ~ delivrant un gaz vec--teur pouvant être un gaz non oxydant tel qu'un ga~ inerte (azo-te, helium, ...) ou de l'hydrogène.
Un dispositif 9 assure l'isolation et l'etancheite au-tour du piston 6. Ce dispositif peut éventuellement être dépla-~able pour faciliter l'introduction de l'échantillon dans la nacelle 7.
Le fonctionnement de l'appareil est indiqué ci-dessous.
On introduit dans la nacelle 7 l'échantillon à analy-ser. Cet échantillon qui sera de préférence de petite dimension et d'un poids n'excedant pas lOOmg pourra ne subir aucun traite-ment prealable, m8me lorsqu'il provient de deblais de forage (cuttings), mais pourra egalement avoir subi certains traite~
ments tels que séchage modéré, broyage, etc... Le dispositif est alors dans la position representée par la figure 1. Les or-ganes de chauffage 4 et 5 sont alimentes en énergie et lorsque -~
chacune des parties 2 et 3 a atteint la température desirée on introduit à l'instant to la nacelle dans le tube 1 et tout d'a-bord dans la portion inférieure 2 (figure 1~
, .
.

- ' ' . :. ': , ' ~ 3!1P71~

Sous l.'acti.on de la température qui est fixée ~ une valeur comprise entre 200C et 400C la totalité des hydrocar-bures contenus dans l'échantillon est vaporisée puis détectee et mesurée par le dispositif 11.
A l'instant tl lorsque la quasi totalité des hydro-carbures a été vaporisée, le piston 6 est deplacé rapidement vers le haut de la figure 1 et la nacelle 7 positionnee dans la portion 3 du tube 1 (figure lB). La rapidité du déplacement est telle que l'échantillon se trouve soumis ~ une variation de température d'au moins 20C par minute. Sous l'action de la tem- `
pérature élevée (de préférence entre 550C et 600C) s'effec tue la pyrolyse de la totalité de la matière organique contenue -dans l'échantillon. Lorsqu'~ l'instant t2 la totalite des pro duits hydrocarbonés résultant de cette pyrolyse a été détectée ~.
~ et mesurée par le disposi.tif 11, le piston 6 peut etre replacé
; dans sa position initiale (figure 1). ~ :
La figure 2 représente la forme génerale du signal "~ " délivré par le dispositif 11 entre les instants to et t2 en fonction du temps t. Comme on peut le voir, ce signal com~
; . porte généralement deux pics distincts Pl et P2 . Le premier, d'aptitude Hl, appara;t dans l'intervalle de temps [to - t1] ;~
I et correspond aux hydrocarbures présents dans l'échantillon.
i Le second, d'amplitude H2, apparait dans l'intervalle de temps [t1 - t2] et correspond aux produits hydrocarbones résultant de la pyrolyse de la matiere organique de 17 ~chanti`llon. Lors-que les moyens 6a de deplacement du piston 6 sont automatiques, ils Pourront être actionnés par le signal ~ . Par exemple, lorsqu'a l'instant t1, ce signal atteint en décroissant une li-mite inférieure, les moyens 6a deplacent le piston 6 vers le ~:
haut de la figure 1 pour placer la nacelle 7 dans la portion 3 du tube 1. . . :;
; L'examen des valeurs Hl et H2 des piC5 Pl et P2 per- ~.
met de caractériser la roche de la manière suivante ~
1) Les valeurs élev~es de H2 indiquent une roche~mère de bonne qualite contenant d'autant plus d'hydro-carbures que, simultanement, la valeur de H1 est 1; :
importante,

2) les valeurs moyennes de H2 caracterisent une roche~
mère de qualite moyenne contenant d'autant plus ~-d'hydrocarbures que, simultanement, la valeur de H1 est importante, . - . '::
' '.

.

~7~

3) tan~is que les valeurs faibles cle H2 caractérisent :
a) une roche ne presentant aucun intéret pétrolier, lorsque simultanément les valeurs de Hl sont faibles, b) des indices d'hydrocarbures lorsque simultané~
ment Hl a une valeur moyenne, et c) une roche-reservoir remplie d'hydrocarbures :
lorsque simultanement les valeurs de Hl sont ~levées.
Bien entendu, on ne sortirait pas du cadre de la pré~
sente invention en considérant non pas les valeurs maximales H
et H2 des pics Pl et P2 mais les valeurs des intégrales de ces PiCS .
La figure 3 montre, ~ titre d'exemple, un cas parti- ~ -culier de l'utilisation de la métho~e selon l'invention mise en , -oeuvre pendant la realisation d'un forage.
On procède aux mesures, comme indiqué précédemment, -sur des échantillons constitués par les déblais ou "cuttings'7 `~
contenus dans la boue de forage. Pour chaque échantillon ana- ~ , lysé, le dispositif 12 enregistre sur deux graphiques distincts l les valeurs de Hl et H2 en fonction de la profondeur P d'où
I provient l'échantillon, cette profondeur étant determinee par tout dispositif connu 12a qui ne sera pas décrit en detail et qui, associé à l'appareillage ilIustré par la figure 1, déli~
vre à l'enregistrement 12 un signal representatif de la pro-fondeur de laquelle provient l'échantil~on.
.
On obtient alors un double graphique représenté par la figure 3 sur lequel et de la façon indiquée précédement, il est aisé de localiser avec precision ~
- les formations géologiques ne presentant aucun in-térêt pétrolier (zones I, III, VII et IX), .
les formations géologiques composees de roches-mères de qualité moyenne (zone II), les formations geologiques composees de bonnes ro-ches-mères dans lesquelles les hydrocarbures sont en place (zone IV), ou partiellement en place (zone V) , ; .
les formations g~ologiques constituant des zones ré-servoirs contenant des hydrocarbures (zone VI) et ~ `
les formations géologiques ne presentant que des in dices pétroliers (zone VIII).

.

'routes ces informati.ons ainsi obtenues permettent au geologue cle chclntier d'avo.ir une connaissance précise des ca-ractéristiques petrolières des formations geologi~ues traver-sees.
La figure 4, représente schématiquement un appareil- :
lage modifie pour la mise en oeuvre de la première variante de la methode selon l~invention. Outre les organes déj~ decrits, cet appareillage comporte un circuit 13 de traitement des si- ~.
gnaux enregistres dans le dispositif 12. Le dispositif 13 deli- ~.
vre un signal S representatif du rapport Hl/H2 transmis et en-registre dans le dispositif 14 qui reçoit simultanement un se-cond signal representatif d'une grandeur detierminee. .
Dans le cas illustre par la figure 4 cette seconde grandeur est la valeur H2 du pic P2 (figure 2) qui est trans- ~.
mise directement du dispositif 12 au dispositif 14.
Le couple de valeurs Hl/H2 permet de determiner les caracteristiques petrolières de la manière suivante :
- les valeurs elevees et moyennes de H2 caracterisent des roches-mères respectivement de bonne qualite et de qualite moyenne, ces roches-mères contenant d'au- :
tant plus d'hydrocarbures que la valeur du rapport Hl/H2 est grande, - les valeurs faibles de H2 caracterisent : ~
. des roches ne presentant pas d'interêt petrolier ..
lorsque simultanement la valeur du rapport Hl/H2 :~
est faible, ~ ~
. des indices petroliers lorsque simultanement la :: u valeur du rapport Hl/H2 est moyenne, `
. des roches-reservoirs remplies d'hydrocarbures lorsque simultanement la valeur du rap~ort Hl/H2 est grande.
Bien entendu, il est possible de carac~eriser les ro- .
ches etudiees en examinant le couple des valeurs de Hl/H2 et de .
H
Comme precedemment cette variante de la methode selon l'invention peut être avantageusement mise en oeuvre sur le chan~
tier de forage pendant la progression de l'outil de forage, le dispositif 12a mesurant la profondeur du puits fore etant alors relie au dispositif enregistreur 14 co~ne indique en trait in- `~
terrompu sur la figure 8 . :

Les auteurs ont aussi découvert que, pour un sondage donné, le rapport ~11/}12 aug~lente réyulièrement avec la profon-deur d'enfouissement (figure 5), quel que soit le t~pe de ma-tière organique des échantillons étudiés et dans la mesure où
ces échantillons ne sont pas affect~s par les phenomène de mi-grati.on. Dans ce cas, les valeurs prises par le rapp~rt ~l/H2 permettent de delimiter les zones de formation d'huile et de gaz dans les sondages : les zones a gaz se caracterisent par des valeurs de Hl/H2 superieures a 0,5 et dans les zones a hui-le par des valeurs inferieures ~ 0,5.
Quant aux phenomènes de la migration ils se tradui-sent par des valeurs anormales de Hl/H2 par rapport ~I celles de la courbe moyenne de la figure 5 en particulier.
- des valeurs de Hl/H2 nettement en excès par rapport à la courbe moyenne (niveau A de la figure 5) carac-terisent des niveaux reservoirs impregnes d'huile (ces niveaux reservoirs se reconnaissent par ailleurs à leur faible valeur du paramètre H2), - des valeurs de Hl/H2 légèrement en excès (niveau B
de la figure 5) correspondent à de faibles accumu-lations d'huile (indices), ~ ;
- ~. l'oppose des valeurs de ~Il/H2 inferieures ~ celles de la courbe moyenne (niveau C de la figure 5) ca- :;
racterisent des niveaux ayant perdu des hydrocarbu-res par drainage (ces niveaux correspondent genera-lement ~ des roches-meres presentant par ailleurs une valeur elevee de H2)o La figure 6 represente schematiquement un premier mode simplifie de realisation du dispositif selon l'invention illus-tre par la figure 1 ou de sa variante indiquee sur la figure 4. ~
On a utilise sur la figure 6 les mêmes references nu- ~:
meriques pour designer les mêmes organes consLituant le dispo-sitif. Dans ce mode de realisation on utilise un seul element 5 chauffant la partie superieure 3 du tube 1 à une temperature capable de produire la pyrolyse de la matière organique insolu ble de l'echantillon analyse. Cette temperature, dont la valeur est superieure ~ 400C et genéralement comprise entre 400C et 700C et plus précisément entre 550C et 600C, pourra être ou non maintenue sensiblement constante. De plus, un organe (non ~1~7~

représenté) permet dc localiser une zone de la partie inférieu-re 2 du tube 1 clans laquelle la température est in~erieure 400C et de preférence comprise entre 200C et 400C.
Le fonctionnement de l'appareil est le suivant : .
On introduit dans la nacelle 7 l'échantillon ~ analyser. ~;
Le dispositif est al.ors dans la position représentee en trait :
continu sur la figure 6. L'organe de chauffage 5 est alimente .
en energie pour que regne dans la partie supérieure 3 du tube 1 la température désirée comprise entre 400C et 700C. A l'aide de l'organe de mesure non represente, par exemple un thermome-tre, on repere dans la portion inferieure 2 du tube 1 la zone dont la temperature est comprise entre 200C et 400C.
A l'instant to on déplace la nacelle 7 pour la position-nertrès précisément dans cette zone (position de la nacelle pre-sentee en trait mixte). A l'instant tl, quand tous les hydrocar-bures presents dans l'echantillon ont ete volatilisés, on depla-ce à noùveau la nacelle 7 pour l'introduire dans la partie su- ~
perieure du tube 3 où, sous l'action de la température elevée, ~ ~ :
s'effectue la pyrolyse de la totalité de la mati~re organique de l'échantillon (position de la nacelle~represente en trait - `
interromp Lorsqu'à l'instant t2 la totalite des produits hydro-carbones resultant de cette pyrolyse a éte detectée et mesurée ~ :
par le dispositif 11, le piston 6 peut être replacé dans sa po- ~-sition ~nitiale.
La zone de la partie inferieure 2 du tube 1 où règne la temperature suffisante pour vaporiser les h~drocarbures~pre~
sents dans l'~chantillon sans provoquer la pyrolyse de la matiè-re organique de cet echantillon peut être localisée avant l'a- `~
nalyse de chaque echantillon, mais i.l est egalement possible de ~ ~.la determiner par des essais prealables correspondant ~ un .
"etalonnage" de l'appareil.
La figure 7 represente un autre mode de realisation de . .
l'appareillage offrant l'avantage d'etre plus compact et de ré-duire au minimum les déplacements de la nacelle 7..
Ce mode de realisation ne comporte qu'un seul élement . -5 qui chauffe la totallte du tube 1 dont la longueur est re-duite au minimum compatible avec celle de la nacelle 7. Un or-gane 5a dont l'utilite apparaîtra ulterieurement permet d'assu-rer automatiquement ou manuellement le controle du fonctionne-~ : . . , :,. . . . . . ...
.. , .,.. , " . ~ ,...... , . :

ment de l'oryane cle chauffa~e 5.
Le foncti.onn~ment de l'~ppareillage de la figure 7 est indique ci-dessous.
L'echantillon à analyser est introduit dans la nacelle 7 qui occupe la position représentée en trait continu sur la figure 2. L'organe de chauffage 5 est aliment~ en énergie et son fonctionnement est contralé par l'oryane 5A pour que la température à l'intérieur du tube 1 soit inférieure ~ 400C et de préférence comprise entre 200C et 400C. A l'instant to on introduit la nacelle 7 dans le tube 1 (position représentée en trait interrompu sur la figure 2).
A l'instant tl, quand tous les hydrocarbures présents dans l'échantillon ont ète volatilisés, on actionne l'organe 5A pour modifier le fonctionnement de l'organe de chauffage 5 qui élève, de préférence très rapidement, la temperaturé à l'in-térieur du tube 1 jusqulà une valeur comprise entre ~00C et ~ .
700C, et plus precisément entre 550C et 600C. Plus précisé- 5 ment, l'organe 5A modifie le fonctionnement de l'organe de ;~.
chauffage 5 pour que la variation de temp~rature, après vapori-sation des hydrocarbures sans pyrolyse de la matière organique insoluble, soit au moins égale a 20C par minute. A l'instant t2 la pyrolyse de toute la matière organique contenue dans l'é-chantillon étant réalisée, l'organe 5 modiie le fonctionnement de l'organe de chauffage 5 pour que la temperature dans le tube 1 redevienne au plus égale à 400C, en vue d'effectuer l'ana-lyse de l'échantillon suivant.
Dans ce mode de realisation l'appareil est conçu d~
telle sorte que le tube 1 ait une tr2s faible inertie thermique.

~
: :, 11 - , ,~ ff"~

. . .

~ ~7~
IVULGATION SUPPhEMENTAIRE
Dans la divulgation d'origine, la Société Demanderesse a décrit une méthode ainsi qu'un dispositif permettant la détermination de certaines au moins des caracteristiques pétro- -lières d'un s~diment yéologique. Ces caractéristiques sont déduites d'une première et d'une seconde grandeurs obtenues successivement en élevant la température d'un echantillon du sediment geologique jusqu'à une première valeur provoquant l'extract.ion de la quasi totalite des hydrocarbures contenus ; dans l'echantillon sans produire la pyrolyse de la matière organique insoluble de cet échantillon, la première grandeur étant représentative de la quantité des hydrocarbures contenus dans lléchantillon, pUi5 en élevant la température de l'échantillon jusqu'à une seconde valeur pour réaliser la pyrolyse de la quasi ~-totalité de la matière organique insoluble de l'échantillon, la deuxième grandeur etant représentative de la quantité des produits hydrocarbonés résul-tant de la pyrolyse de la matière organique.
; De cette manière/ on peut déterminer par exemple, mais non exclusivement, l'aptitude du sédiment géologique à produire `
immédiatement ou dans l'avenir des hydrocarbures, a être une ;`-~
bonne roche-mère ou une roche-reservoir contenant des hydrocarbures.
La presente divulgation supplémentaire propose une méthode du type décrit ci-dessus, avec laquelle on peut aussi, en particulier, déterminer de façon simple si les hydrocarbures contenus dans l'échantillon sont ~ l'état gazeux ou a l'etat -liquide. De plus, la divulgation supplementaire propose un appareillage permettant d'obtenir les renseignemsnts cherches, cet appareillage étant, dans son mode préféré de réalisation, ` ~
conçu pour fonctionner sur des chantiers~ ~ `
Plus particulièrement, la présente divulgation supplé- ~-mentaire concerne une méthode permettant, sur la base d'un échantillon de faibles dimensions, l'évaluation rapide d'au moins ~ . . _. _ .~

` ' ' . i '. . ~;

une caractéristi~ue pétrolière cl'un sédiment géologique ainsi que la détermination du type d'hydrocarbures contenus dans l'échan-tillon et le degré d'évolution de la matiere organique insoluble de cet échantillon. Cette méthode est caractérisée en ce que:
a) on soumet l'échantillon a une premiere température apte a provoquer le dégagement de la quas.i-totalite des seuls hydrocarbures contenus à l'etat gazeux dans l'échantillon, b) on evalue une première grandeur representative de la quantit~ de ces hydrocarbures gazeux, c) on soumet l'echantillon a une deuxieme temperature superieure à la premiere et capable de produire la vaporisation de la quasi-totalite des hydrocarbures contenus ~ l'etat liquide dans l'echantillon, sans produire la pyrolyse de la'matiere organique insoluble de l'echantillon, d) on evalue une seconde grandeur représentative de la quantité de ces hydrocarbures liquides et déduit de ces deux grandeurs le type d'hydrocarbures contenus dans l'échantillon ~ , , et le degre d'evolution de la matiare organique insoluble de cet echantillon, la somme de ces grandeurs etant representa-tive de la quantite totale des hydrocarbures initialement presents dans l'echantlllon, puis ' e~ on soumet l'echantillon a'une troisieme temperature apte à provoquer la pyrolyse de la quasi-totalite de la matière ~' organique insoluble contenue dans l'echantillon, ) on évalue une troisième grandeur representative de la quantite des produits hydrocar~ones resultant de cette pyrolyse, et déduit à partir de cette troisième grandeur et de la somme des première et deuxième grandeurs au moins une :
caractéristique petrolière du sediment geologique d'où
30 provient l'echantillon. . ' Le dispositif permettant la mise en oeuvre de la methode ci-dessus est caracterise en ce quiil comporte en combinaison: ,~

:, `~ 13 ~ :

. . , , ~ . ., . .- , .
. . " : . ~ ~ ,: .

~37~77 a) une enceinte, b) un support d'echantillon et des moyens pour deplacer le support d'échantillon à l'intérieur de l'enceinte, c) des moyens de chauffage de l'échantillon capables de le porter à une première température apte à provoquer le dégagement de la quasi~totalite des seuls hydrocarbures contenus à l'etat gazeux dans l'echantillon, puis à une seconde temperature :
superieure à la première et capable de produire la vaporisation de la quasi-totalite des hydrocarbures contenus à l'état liquide dans l'echantillon, sans produire la pyrolyse de la matière organique insoluble de l'echantillon, et enfin jusqu'à une .` -troisième capable de provoquer la pyrolyse de la quasi-totalite de la matière organique insoluble contenue dans l'echantillon, d) des moyens d'admission d'un gaz non oxydant sous pression pour entralner les produits hydrocarbones qui se degagent de l'echantillonj et e) des moyens de mesure pour déterminer une première ;~
grandeur representative de la quantité d'hydrocarbures gazeux dégagés par l'échantillon lorsqu'il est soumis à la premiere ;~ 20 temperature, puis une seconde grandeu:r representative de la quantite des hydrocarbures liquides degages par l'echantillon ~ .
lorsqu'il est soumis à la seconde temperature et enfin une troisième grandeur representative de la ~uantite des produits ;
hydrocarbones resultant de Ia pyrolyse de l'echantillon lorsqu'il ;
est soumis à la troisième température, ces moyens de mesure -etant adaptes à produire un signal representatif de ces grandeurs. ~ ~
La premiere temperature est, en general, au plus é~ale ~ -à 90C et/ de préférence, comprise entre 50 et 65 C, tandis que .. ~ .:
la seconde température est au plus égale à 350C et le plus souvent comprise entre 200 et 350C, la troisième température étant comprise entre 400 et 700C et, de preference, entre 550 et 600C.

~ ': ' fi .
~I~J

,,: ~ , , '., . . . :
,: . . . : :

~7~77 Suivant un mode de réalisation préféré du dispositif décrit ci-dessus, les moyens de chauffage comportent un organe de chauffage du gaz non oxydant jus~u'à la premiere température et un organe chauffant entourant l'enceinte, un programmateur étant associé a cet organe chauffant pour que la température dans l'enceinte soit toujours au moins égale à la seconde température et puisse être élevée jusqu'a la troisieme température apres introduction du support d'échantillon dans l'enceinte par les mo~ens de déplacement.
L'invention visée par la divulgation supplémentaire pourra être bien comprise et tous ses avantages apparaitront clairement a la lecture de la description d'exemples non limi-tatifs de réalisation, illustrée par les figures additionnelles ci-jointes, dans lesquelles:
- la figure 8 représente schématiquement un premier mode de réalisation d'un dispositif conforme a l'invention de la présente divulgation supplémentaire;
; - - la figure 9 montre l'allure du signalA produit par le détecteur;
- la figure 10 montre un exemple particulier d'utili-sation et d'interprétation des mesures effectuées sur les d~blais d'un forage;
- la-figure 11 illustre schemati~uement le dispositif d'enregistrement; et - les figures 12 à 14 représentent trois autres modes de réalisation d'un dispositif conforme a l'invention dela divulgation supplémentaire.
L'appareil représenté schématiquement sur la figure 8 -;
comporte un tube ou enceinte 1 chauffant ou susceptible d'être chauffe. De préférence, ce tube est disposé de fa~on sensiblement -~verticale. Dans le cas illb.tré par la figure 8, le diFpositif ~7~l37~
comporte un organe 2 de chauffage de .la partie inférieure 3 du tube 1, un organe 4 de chauffage de la partie médiane 5 du tube 1 et un organe 6 de chauffage de la partie superieure 7 du tube 1.
Ces organes de chauffage pourront être de tout type connu et entourer le tube 1. Mais il sera possible de realiser le tube 1 en trois parties électriquement conductrices séparées par des portions isolantes, le chauffage étant obtenu par courant élec-trique circulant dans les portions conductrices du tube 1.
Chaque organe de chauffage comporte un element de regu- : -lation et/ou de programmation qui, pouvant etre de tout type : connu, n'est pas represente.
L'organe de chauffage 2 est adapté à elever ou à
maintenir la temperature dans la partie 3 du tube 1 jusqulà
une valeur inférieure à 90C et, de pr~ference, comprise entre 50C et 65C.
L'organe de chauffage 4 est adapte à elever ou à :~
maintenir dans la partie 5 du tube 1 une temperature dont la valeur : ..
est comprise entre 90C et 350C et plus precisement comprise entre 200 et 350C.
: 20 L'organe de chauffage 6 est adapte à elever ou à maintenir dans la partie superieure 7 du tube 1 une température dont la valeur, superieure à 400C, est comprise entre 400C et 700C
et plus precisement entre 550C et 600C.
L'extremite superieure 8 du tube 1 est maintenue à la .^
même temperature que la portion 7 du tube 1 qui communique par un ;.
canal 9 de petit diamètre avec un dispositif 10 permettant de :-detecter et de mesurer la quantite de produits hydrocarbones provenant du tube 1. .~ :~
. Le dispositif de detection specifique des produits hydro~
carbones comprendra, par exemple, un detecteur du type à flamme ::
ionisante d'utilisation classique dans les analyses pour chromatographi.e en phase gazeuse.

, ,., ; ' ;; , Le detecteur 10 délivre un signal A représentatif des quantites de produits hydrocarbones mesurées. Ce signal peut être transmis a un dispositif d'enregistrement 11 pour éventuellement être visualisé et/ou éventuellement à un dispositif de traitement 17 représenté en trait mix-~e sur la figure 8~
L'appareillage comporte egalement une nacelle 12 dans laquelle est placé l'échantillon a analyser. Cette nacelle peut être déplacée pour être introduite dans le tube 1 sous l'action d'un dispositif approprié, tel que, par exemple, un piston 13 associé à des moyens de deplacement 14automatiques ou manuels pouvant être constitues par un cylindre formant avec le piston 13 un verin a double effet, et relie à une source de fluide, ou encore une roue dentee (ou pignon) qui peut être entraînee en rotation et qui coopère avec une crémaillère solidaire du piston 13.
De préférence, le piston 13 est creux. Il est relie à
sa partie inferieure à une canalisation 15 delivrant un gaz vecteur pouvant être un gaz non oxydant tel qu'un gaz inerte (azote, hélium ...) ou de l'hydrogène.
Un dispositif 16 assure l'iso:Lation et l'etancheite -autour du piston 6. Ce dispositif peut eventuellement etre depla~able pour faciliter l'introduction de l'echantillon dans~la nacelle 12.
Le fonctionnement de l'appareil est indique ci-dessous.
On introduit dans la nacelle 12 l'echantillon à
analyser. Cet echantillon, qui sera de préference de petite dimension et d'un poids n'excédant pas 200 mg, pourra ne subir aucun traitement préalable, meme lorsqu'il provient de déblais de forage (cuttings), mais pourra également avoir subi certains traitements tels que broyage, etc... Le dispositif est alors dans la position representee en trait continu sur la figure 8. Les organes de chau~fage 2, 4 et 6 sont alimentes en energie et lorsque chacune des parties 3, 5 et 7 a atteint la temperature .

.

- ~7~7'7 désirée, on introduit à l'instant to la nacelle dans le tuhe 1 et tout d'abord dans la portion inEérieure 3 (position représentée en trait interrompu) et on alimente le dispositif en gaz vecteur qui balaie en permanence l'échantillon.
Sous l'action de la température qui est fi~é à une valeur comprise entre 50C et 65C, tous les hydrocarbures gazeux contenus dans l'échantillon sont extraits et entralnés par le gaz vecteur puis détectés et leur quantité mesuree par le dispositif 10. ~' ~
A l'instant tl, lorsque tous les hydrocarbures gazeux ont été extraits de l'échantillon, la nacelle 12 est déplacée par le piston 13 pour être positlonnée dans la partie médiane 5 du tube 1 (position représentée en trait mixte sur la figure 8). Sous l'action de la température comprise entre 200C et 350C, tous les hydrocarbures liquides contenus dans l'échantillon sont vaporisés, puis détectés et leur quantité mesurée par le détecteur 10.
A l'instant t2, lorsque tous les hydrocarbures liquides ont eté vaporisés, le piston 6 est déplacé rapidementvers le haut de la figure 8, et la nacelle 12 positionnée dans la portion 7 du tube 1 (position représenté en trait fin). La rapidité du déplacement est telle que l'échantillon se trouve soumis à une variation de température d'au moins 20C par minute.
Sou5 l'action de la température elevee (de préférence entre 550C
et 600C) s'effectue la pyrolyse de la totalite de la matiere organique insoluble contenue dans l'echantillon. Lorsqu'à ~ -l'instant t3 la totalite des produits hydrocarbones résultant `~
de cette pyrolyse a ete detectee et mesuree par le dispositif 11, ~ ;
le piston 6 peut être replace dans sa position initiale (fig. 8).
La figure 9 represente la forme genérale du signal "A"
delivre par le dispositif 10 entre les instants to et t3 en fonction du temps t. Comme on peut le voir, ce signal compGrte -~ Q~

généralement trois pics distincts Pl, P2 et P3. Le premier, d'amplitude Hl, apparalt dans l'intervalle de temps /to - tl_ 7 et correspond aux hydrocarbures gazeux présents dans l'échantillon.
Le second, d'amplitude H2, apparaît dans l'intervalle de temps /tl - t2_/ et correspond aux hydrocarbures liquides contenus dans l'échantillon. Le troisi~me, d'amplitude El3, apparaît dans l'intervalle de temps /t~ - t3~ et correspond aux produits hydrocarbones resultant de la pyrolyse de la matière organique insoluble de l'échantillon. Lorsque les moyens 14 de déplacement du piston 13 sont automatiques, ils pourront être actionnés par le signal A. Par exemple, lorsqu'à l'instant tl ce signal atteint en decroissant une limite inferieure, les moyens 1~ deplacent le piston 13 vers le haut de la figure 1 pour placer la nacelle 12 dans la portion 5 du tube 1. De meme, lorsqu'à l'instant t2 ce signal atteint en décroissant une limite inférieure, les moyens 14 déplacent le piston 13 vers lehaut de la figure 1 pour positionner la nacelle 12 dans la partie 7 du tube 1. Lorsqu'a l'instant t3 le signal A atteint en décroissant une valeur limite inferieure, les moyens 14 déplacent le piston vers le bas de la ;
20 figure pour que la nacelle reprenne sa position initiale et puisse ~ -être refroidie par tout moyen connu non représenté, ayant un --- nouveau cycle de mesure.
L'examen des valeurs Hl, H2 et H3 des pics Pl, P2 et ,,~
P3 permet de caractériser la roche de la manière suivante:
1) Les valeurs élevées de H3 indiquent,une roche-mère -de bonne qualité contenant d'autant plus d'hydrocarbures que, -~
simultanément, les valeurs de la somme (Hl+ H2) sont importantes. ,~ ,~
Cette roche-mère aura produit plus d'hydrocarbures gazeux que liquides lorsque le rapport Hl/H2, qui est lié au degré d'évolution de la matiere organique insoluble du sédiment, est supérieur à 1 (zone à gaz), et produit plus d'hvdrocarbures liquides que d'hydrocarbures gazeux lorsque la valeur de ce rapport est inférieure à 1 (zone a huile).

.
" ' ' ' ~ 9 ,~

. , .

ltP~ 7 2) Les valeurs moyennes de H3 caractérisent une roche-mere de qualite moyenne contenant d'autant plus d'hydro-carbures que, simultanément, les valeurs de la somme (Hl~ H2) sont importantes.
3) Tandis que les valeurs faibles de H3 caractérisent: -a) une roche ne présentant aucun intérêt pétrolier, lorsque simultanement les valeurs de la somme (Hl+ H2~ sont faibles, :
b) des indices d'hydrocarbures lorsque simultanément les valeurs de la somme (Hl~ ~2) ont une valeur moyenne et, c) une roche-réservoir remplie d'hydrocarbures lorsque simultanement les valeurs de la somme (Hl+ H2) sont elevées, cette roche-réservoir contenant d'autant plus d'hydro-carbures gazeux que liquides lorsque le rapport Hl/H2 est supérieur à 1 et plus d'hydrocarbures llquides lorsque le rapport Hl/H2 a une valeur in~érieure à l.
Bien entendu, on ne sortirait pas du cadre de la présente ~ ~
invention en considérant non pas les valeurs maximales Hl, H2 ~ :
3 P l~ P2 et P3 mais les valeurs des aires ; 20 correspondant à ces pics.
La figure 10 montre, a titre d'exemple, un cas parti- ~;
culier de l'utilisation de la méthode ci-dessus mise en oeuvre :
pendant la réalisation d'un forage, le signal A étant transmis ;~
au dispositif 11 dont un mode schématique de réalisation est -illustré par la figure 11. ''' Le signal A produit par le dispositif 10 est transmis :
::.
simultanément à trois circuits du type porte ET 18 a 20, qui : :
re~oivent également un signal de validation d'une horloge 21. ;~
Chaque porte ET 18 à 20 a sa borne de sortie reliée ~ l'entrée d'une mémoire (mémoires 22 à 24 respectivement) dont le fonction- i nement est synchronisé par l'horloge 21. Les memoires 22 et 23 sont reliées d'une part aux bornes d'entrée d'un clrcuit diviseur ~ .
25 et, d'autre part, aux bornes d'entrée d'un circuit sommateur 26.
. : i, ., ~ 2 0 ` ~

, .. . . .
, , . . ., , ~ .

7~

Les bornes de sortie des circuit; 25, 2~ et de la mémoire 2 sont reliés aux circuits de commancle 27 à 29 de s$ylets enregistreurs 30 à 32.
Entre les ~nstants to et tl, l'horloge 21 valide le fonctionnement de la poxte ET 18 et la valeur Hl du signal A est enregistree en 22. Entre les instants tl et t2, l'horloge 21 valide le fonctionnement de la porte ET 19 etla valeur H2 du signal A est memorisée en 23. Entre les instants t2 et t3, l'horloge 21 valide le fonctionnement de la porte ET 20 et la valeur H3 du signal A est introduite dans la mémoire 24.
A l'instant t3, l'horloge 21 émet un signal ~ui vide les mémoires 22 à 2~ de leurs contenus.
Le circuit diviseur 25 délivre alors un signal représen-tatif de la valeur Hl/H2, qui actionne le stylet 30. Dans le meme temps, le circuit sommateur 26 produit un signal représentatif de la valeur (Hl+ H2), ce signal actionnant le stylet 31 tandis que le stylet 32 est actionné par le signal déli~ré par la mémoire 24. Puis, un nouveau cycle de mesure peut se dérouler.
On procede aux mesures, comme indique précédemment, sur des 2G échantillons constitués par les déblais ou "cuttings" contenus dans la boue de forage. Pour chaque echantillon analyse, le dispositif 11 enregistre sur trois graphiques distinc-ts les valeurs de Hl/H2, de tHl+ H2) et de H3 en fonction de la profondeur P d'où provient l'échantillon, cette profondeur étant déterminée par tout dispositif connu lla qui ne sera pas décrit en detail et qui, associe ~ l'appareillage illustré par la figure 8, délivre a l'enregistrement un signal représentatif de la profondeur de laquelle provient l'échantillon.
On obtient alors sur une feuille d'enregistrement préalablement étalonnée, un triple graphique représenté sur la figure 10et sur lequel il est aisé de déterminer avec précision ;

les qualites pétrolières des formations géologiques en se reportant 21;
~ ."i ' 1 .
. .

~7~7 aux graphiques représen~an~ (Hl~ ~12) et H3, le graphique repre-sentant la valeur du rapport Hl/H2 précisant la nature (gaz ou huile) des hydrocarbures contenus dans les couches géologiques intéressantes.
Ainsi, par exemple, le graphique montre:
a) les formations géologiques ne présentant aucun intérê~ pétrolier (zones I, III, VI, VIII), pour lesquelles les valeurs de H3 et de (Hl+ H2) sont respectivement inférieures a des seuils Sl et S3 prédéterminés, b) les formations géologiques composées de roches-mères de qualité moyenne (zones II et IX) pour lesquelles les valeurs de H3 sont comprises entre les seuils Sl et S2, c) les formations géologiques composees de bonnes roches-mères (zone IV) où les valeurs de H3 sont supérieures au seuil S2.
Le niveau où existe une roche-mère etant localise, deux cas peuvent se présenter:
1. La roche-mère n'est pas suffisamment enfouie (zone immature). Dans ce cas, malgré un H3 eleve, (Hl+ H2) demeure faible (car il n'y a pas eu de genèse d'huile) - zone II, 2. La roche-mère est située dans la zone de genèse des hydrocarbures. Dans ce cas, à un H3 élevé, correspond une somme (Hl+ H2) egalement importante - zone IV, d) les formations géologiques correspondant a des -réservoirs contenant des hydrocarbures ~zone V et X) pour lesquelles ~;~
les valeurs de H3 sont faibles (inféxieures géneralement au seuil `~
Sl) et les valeurs de (Hl+ H2) elevées (superieures au seuil S4).
Deux cas peuvent se presenter: ;
1. Le reservoir contient principalement de l'huile. Le rapport Hl/H2 est alors in~erieur a 1 (zone IV).
2. Le reservoir contient principalement du gaz. Le rapport Hl/H2 est alors superieur Q 1 (zone X).

, .

r ~

., ., , . ~ ` . .

~ ~7~LC37~7 e) les formations cJéolo~Jiques ne présentant que des indices pétroliers ~zone VII) pour lesquels les valeurs de (Hl ~H~) sont comprises entre les valeurs des seuils S3 et S4.
Les valeurs des seuils Sl à S4 seront choisis par le technicien en tenant compte, par exemple, de criteres économiques d'exploitation d'un gisement, etc Par exemple, on estime actuellement exploitables les zones~reservoirs pour lesquelles les valeurs de S4 sont supe-rieures à 4 kg d'hydrocarbures par tonne de roche.
Toutes ces informations ainsi obtenues permettent au géologue de chantier d'avoir une connaissance precise des caracteristiques petrolières des formations geoloyiques traversees.
Bien entendu, ces resultats peuvent être fournis par le dispositif 17 de traitement des informations qui peut être, par exemple, du type calculateur programme et ne sera pas decrit en detail.
Le mode de realisation de l'invention representé par la figure 8 est parfaitement adapté pour équiper un laboratoire, mais peut s'avérer encombrant dans le cas où on désire réaliser ~
un materiel de chanti.er. -;
On peut alors avoir recours aux modes de réalisation representes sur les figures 12 et 13. :.
Dans le cas représenté sur la figure 12, on utilise seulement deux organes de chauffage 4 et 6 pour chauffer respective~
ment la partie inferieure et la partie superieure du tube 1.
A l'organe de chauffage 4 est associe un programmateur 33 qui maintient la temperature dans la partie inférieure 5 du tube 1 à une valeur inférieure à 90C pendant l'intervalle de temps /to - tl_ 7, puis augmen-te cette température jusqu'à `~ ~ -une valeur comprise entre 200C et 350C pendant l'intervalle ~ `
de temps _ tl - t2~ ~ :
Dans ce mode de realisation, l'organe de chau~fage 6 maintient dans la partie superieure 7 du tube 1 une température comprise entre 550C et 600C.
~i 2 3 , ,, ~`

`` .: . :
, 7 ~

Selcn une variante non represen-tée de ce mocle de realisation, l'oryane chauffant 4 maintient dans la partie 5 du tube 1 une temperature comrise entre 50 C et 65C. A
l'organe de chauffage 6 est associe un programmateur de chauffe qui agit de telle sorte que la temperature dans la partie 7 du tube 1 reste comprise entre 200C et 350C entre les instants to et t2 et qui provoque, a l'instan-t t2, une augmentation de cette temperature d'au moins 20C/minute jusqu'~ une valeur comprise entre 550C et 600C. Puis, à l'instant t3, cette temperature est diminuée jusqu'~ sa valeur initiale.
Selon le mode de realisation illustre par la figure 13, l'interieur du tube 1 est chauffe par un seul organe 6 commande par un programmateur de chauffe 34. Ainsi, apres l'introduction de la nacelle 12 dans le tube 1, la temperature à l'interieur du tube est élevee ou maintenue jusqu'à une valeur comprise entre 50C et 65C pendant l'intervalle de temps /-to - tl_/,puis jusqu'à une valeur comprise entre 200C et 350C pendant l'intervalle de temps /t1 - t2_ 7 etenfin jusqu'à une valeur comprise entre 550C et 600C. Puis, l'appareillage est refroidi ~ ;
de maniere connue en soi avant un nouveau cycle de mesure.
Toutefois, ces modes de realisation restent encombrants, ~ ~-soit ~ cause de leurs organes de chauEfage, soit a cause des ` ~ ~
dispositifs de refroidissement qu'ils necessitent pour diminuer ; ;
la temperature avant l'analyse d'un nouvel échantillon. `
La figure 14 montre le mode prefere de realisation de l'appareillage selon l'invention qui s'est avere etre le plus compact et le plus rapidement mis en oeuvre. ``
Ce mode de réalisation se differencie de celui de la figure 13 par le fait qu'il comporte a l'interieur du piston 14 des moyens 35 de chauffage du gaz-vect ur jusqu'à une temperature : .
~' ", 2 4 -~

. . . . . .
,., .
, comprise entre 50C et 65C:. Ces moyens 35 sont, par exemple, constitués par une résistance électrique chauffante. Le programmateur 34 est adapté a agir sur l'organe de chauffage 6 pour que règne a l'intérieur du tube 1 une température comprise entre 200C et 350C, puis à augmenter cette température jusqu'à
une valeur comprise entre 550C et 600C., comme il est indiqué
dans le fonctionnement de l'appareil.
L'échantillon à analyser ayant été introduit dans la nacelle 12 et le piston 13 étant dans la position représentée sur la figure 14, on introduit à l'lnstant to le gaz vecteur a l'intérieur du piston 13 et on provoque son échauffement jusqu'a une température comprise entre 50 C et 65C. En traversant le contenu de la nacelle, le gaz vecteur chaud entraîne les hydrocarbures gazeux présents dans l'échantillon.
Simultanément, l'organe de chauffage 6 maintient dans le tube 1 une température comprise entre 200C et 350C. A l'instant tl, la nacelle est introduite dans le tube 1. Il en résulte la . ~ .
vaporisation des.hydrocarbures liquides contenus dans l'échan-tillon. A l'instant t2, sous l'action duprogrammateur 34, la température dans le tube 1 s'éleve d'au moins 20C/minute ;
jusqu'a une valeur comprise entre 550C et 600C pour laquelle la matiere organique insoluble de l'échantillon est ..
pyrolysée. A l'instant t3, le piston 13 reprend sa position initiale, le flux de gaz vecteur est interrompu et la temperature dans le tube 1 ramenée a une valeur comprise entre 200C et 350C. ~ .

' . ,~., . ~,

Claims (43)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Méthode permettant l'évaluation rapide d'au moins une caractéristique pétrolière de sédiments géologiques sur la base de faibles prélèvements, caractérisée en ce que:
a) on soumet l'échantillon à une première température pour provoquer la vaporisation de la quasi totalité des hydrocarbures contenus dans cet échantillon, sans produire la pyrolyse de la matière organique de cet échantillon, b) on détermine une première grandeur représentative de la quantité
desdits hydrocarbures, c) on soumet l'échantillon à une seconde température pour produire la pyrolyse de la quasi-totalité de la matière organique insoluble contenue dans l'échantillon, d) on détermine une seconde grandeur représentative de la quantité
des produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de la matière organique de l'échantillon, et e) on déduit de cette double détermination au moins une caractéris-tique pétrolière du sédiment géologique.

2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on donne à ladite première température une valeur au plus égale à 400°C.

3. Méthode selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'on donne à ladite première température une valeur comprise entre 200°C et 400°C.

4. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'on maintient sensiblement constante pendant l'étape a) de la méthode ladite valeur de ladite première température.

5. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on donne à ladite seconde température une valeur supérieure à 400°C.

6. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'on donne à ladite seconde température une valeur comprise entre 550°C et 600°C.

7. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'on maintient sensiblement constante pendant l'étape c) de la mé-thode, ladite valeur de ladite seconde température.

8. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que, après avoir déterminé ladite première grandeur, on réalise le passage de la première à la seconde température par accroissement de la température d'au moins 20°C par minute.

9. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on détermine une troisième grandeur proportionnelle au rapport de ladite première grandeur et de ladite seconde grandeur, et en ce que l'on déduit au moins une caractéristique pétrolière du sédi-ment géologique en fonction de ladite troisième grandeur et d'au moins une desdites première et seconde grandeurs.

10. Méthode selon la revendication 1, permettant de localiser parmi les formations géologiques traversées par un forage, celles qui ont des caractéristiques pétrolières notablement différen-tes des autres, caractérisée en ce qu'on détermine une troisième grandeur représentative du rapport desdites première et seconde grandeurs pour des échantillons provenant de profondeurs différen-tes, on détermine la courbe de variation moyenne de cette troisiè-me grandeur en fonction de la profondeur et on localise lesdites formations géologiques en déterminant celles pour lesquelles la valeur de la troisième grandeur s'écarte notablement de la valeur de la courbe moyenne.

11. Dispositif permettant l'évaluation rapide d'au moins une caractéristique pétrolière d'un sédiment géologique sur la base d'un échantillon de faibles dimensions, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison:
a) une enceinte, b) un support d'échantillon et des moyens pour déplacer ledit support d'échantillon à l'intérieur de ladite enceinte, c) des moyens de chauffage de l'échantillon capables de le porter à une première température apte à provoquer la vapo-risation de la quasi-totalité des hydrocarbures contenus dans ledit échantillon sans pyrolyse de la matière organique insoluble de cet échantillon, puis à une seconde température apte à produire la pyrolyse de la quasi-totalité de la matière organique insoluble de cet échantillon, d) des moyens d'admission d'un gaz non oxydant sous pression pour entraîner les produits hydrocarbonés qui se dégagent de l'échantillon, et e) des moyens de mesure poux déterminer une première grandeur représentative de la quantité d'hydrocarbures dégagés par l'échantillon lorsqu'il est soumis à la première température, puis une seconde grandeur représentative de la quantité des produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de l'échantillon lorsqu'il est soumis à la seconde température, ces moyens de mesure étant adaptés à produire un signal représentatif de ces grandeurs.

12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ladite enceinte comporte une première et une seconde portion et en ce que lesdits moyens de chauffage sont capables de produire dans ladite première portion d'enceinte ladite première température, et de produire dans ladite seconde portion d'enceinte ladite seconde température, lesdits moyens de déplacement étant adaptes à positionner successivement ledit support d'échantillon dans ladite première portion, puis dans ladite seconde portion de l'enceinte.

13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé
en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un premier organe chauffant ladite première portion d'enceinte et un second organe chauffant ladite seconde portion d'enceinte.

14. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé
en ce que lesdits organes de chauffage sont adaptés à maintenir dans lesdites portions d'enceinte des températures sensiblement constantes.

15. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé
en ce que ledit premier organe chauffant est adapté à
maintenir ladite première portion d'enceinte à une température inférieure à 400°C.

16. Dispositif selon la revendication 15, caractérisé
en ce que ledit premier organe chauffant est adapté à maintenir ladite première portion d'enceinte à une température comprise entre 200°C et 400°C.

17. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé
en ce que ledit second organe chauffant est adapté à maintenir ladite seconde portion d'enceinte à une température supérieure à 400°C.

18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé
en ce que ledit second organe chauffant est adapté à
maintenir ladite seconde portion d'enceinte à une température comprise entre 400 et 700°C.

19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé
en ce que ledit second organe chauffant est adapte à maintenir ladite seconde portion d'enceinte à une température comprise entre 550 et 600°C.

20. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé
en ce qu'il comporte un tube sensiblement vertical dont la partie inférieure constitue ladite première portion d'enceinte et la partie supérieure, ladite seconde portion d'enceinte.

21. Dispositif selon la revendication 12, dans lequel ladite enceinte comporte un tube sensiblement vertical dont la partie inférieure constitue ladite première portion d'enceinte et dont la partie supérieure constitue ladite seconde portion d'en-ceinte, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage compor-tent un organe chauffant de la partie supérieure du tube vertical, capable de maintenir dans cette partie supérieure une température sensiblement constante dont la valeur est comprise entre 400°C
et 700°C, et en ce que ce dispositif comporte des moyens pour localiser dans la partie inférieure du tube une zone dont la température est au plus égale à 400°C, lesdits moyens de déplacement étant adaptés à positionner successivement ledit support d'échantillon dans ladite zone de la partie inférieure du tube, puis, lorsque tous les hydrocarbures contenus dans l'échantillon ont été vaporises, à positionner ledit support d'échantillon dans la partie supérieure du tube.

22. Dispositif selon la revendication 21, caractérisé
en ce que ledit organe chauffant est adapté à maintenir ladite partie supérieure du tube à une température comprise entre 550 et 600°C.

23. Dispositif selon la revendication 21, caractérisé
en ce que la température de ladite zone de la partie inférieure du tube est comprise entre 200 et 400°C.

24. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé
en ce que lesdits moyens de déplacement dudit support d'échan-tillon sont automatiques et adaptés à déplacer ce support de la première à la seconde portion d'enceinte lorsque ladite première grandeur a atteint en décroissant une valeur limite prédéterminée.

25. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé
en ce qu'il comporte en outre un organe de commande du fonctionnement desdits moyens de chauffage tels que ces derniers maintiennent dans ladite enceinte d'abord une première température au plus égale à 400°C, pendant une durée suffisante pour permettre la vaporisation des hydrocarbures contenus dans l'échantillon, puis une seconde température comprise entre 400°C
et 700°C pour provoquer la pyrolyse de la matière organique insoluble de l'échantillon.

26. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé
en ce que ladite première température est comprise entre 200 et 400°C

27. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé
en ce que ladite seconde température est comprise entre 550 et 600°C.

28. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé
en ce que lesdits moyens de chauffage de ladite enceinte ont une faible inertie thermique permettant une variation de la tempé-rature sous l'action dudit organe de commande d'au moins 20°C
par minute.

29. Dispositif selon les revendications 11, 12 ou 25, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens adaptés à produire un signal représentatif du rapport de ladite première grandeur et de ladite seconde grandeur.

30. Dispositif selon les revendications 11, 12 ou 25, pour localiser parmi les formations géologiques traversées par un forage celles qui ont des caractéristiques pétrolières notable-ment différentes des autres, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens adaptes à produire un signal représentatif du rapport de ladite première grandeur et de ladite seconde grandeur, et des moyens d'enregistrement du signal représentatif de la valeur du rapport desdites première et seconde grandeurs pour des échantillons provenant de profondeurs différentes.

REVENDICATIONS ETAYEES PAR LA DIVULGATION SUPPLEMENTAIRE

31. Méthode permettant, sur la base d'un échantillon de faibles dimensions, l'évaluation rapide d'au moins une caractéristique pétrolière d'un sédiment géologique ainsi que la détermination du type d'hydrocarbures contenus dans l'échantillon et le degré d'évolution de la matière organique insoluble de cet échantillon, caractérisée en ce que:
a) on soumet l'échantillon à une première température apte à provoquer le dégagement de la quasi-totalité des seuls hydro-carbures contenus à l'état gazeux dans l'échantillon, b) on évalue une première grandeur représentative de la quantité de ces hydrocarbures gazeux, c) on soumet l'échantillon à une deuxième température supérieure à la première et capable de produire la vaporisation de la quasi-totalité des hydrocarbures contenus à l'état liquide dans l'échantillon, sans produire la pyrolyse de la matière organique insoluble de l'échantillon, d) on évalue une seconde grandeur représentative de la quantité de ces hydrocarbures liquides et déduit de ces deux grandeurs le type d'hydrocarbures contenus dans l'échantillon et le degré d'évolution de la matière organique insoluble de cet échantillon, la somme de ces grandeurs étant représen-tative de la quantité totale des hydrocarbures initialement présents dans l'échantillon, puis e) on soumet l'échantillon à une troisième température apte à provoquer la pyrolyse de la quasi-totalité de la matière organique insoluble contenue dans l'échantillon, f) on évalue une troisième grandeur représentative de la quantité des produits hydrocarbonés résultant de cette pyrolyse, et déduit à partir de cette troisième grandeur et de ladite somme des première et deuxième grandeurs au moins une caractéristique pétrolière du sédiment géologique d'où
provient l'échantillon.

32. Méthode selon la revendication 31, caractérisée en ce que la première température est au plus égale à 90°C.

33. Méthode selon la revendication 32, caractérisée en ce que la première température est comprise entre 50°C
et 65°C.

34. Méthode selon la revendication 31, caractérisée en ce que la seconde température est au plus égale à 350°C.

35. Méthode selon la revendication 34, caractérisée en ce que la seconde température est comprise entre 200°C
et 350°C.

36. Méthode selon la revendication 31, caractérisée en ce que la troisième température est comprise entre 400°C
et 700°C.

37. Méthode selon la revendication 36, caractérisée en ce que la troisième température est comprise entre 550°C
et 600°C.

38. Dispositif permettant, sur la base d'un échantillon de faibles dimensions, l'évaluation rapide d'au moins une caractéristique pétrolière d'un sédiment géologique ainsi que la détermination du type d'hydrocarbures contenus dans l'échantillon et le degré d'évolution de la matière organique insoluble de cet échantillon, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison:

a) une enceinte, b) un support d'échantillon et des moyens pour déplacer ledit support d'échantillon à l'intérieur de ladite enceinte, c) des moyens de chauffage de l'échantillon capables de le porter à une première température apte à provoquer le dégagement de la quasi-totalité des seuls hydrocarbures contenus à l'état gazeux dans l'échantillon, puis à une seconde température supérieure à la première et capable de produire la vaporisation de la quasi-totalité des hydrocarbures contenus à l'état liquide dans l'échantillon, sans produire la pyrolyse de la matière organique insoluble de l'échantillon, et enfin jusqu'à une troisième capable de provoquer la pyrolyse de la quasi-totalité
de la matière organique insoluble contenue dans l'échantillon, d) des moyens d'admission d'un gaz non oxydant sous pression pour entraîner les produits hydrocarbonés qui se dégagent de l'échantillon, et e) des moyens de mesure pour déterminer une première grandeur représentative de la quantité d'hydrocarbures gazeux dégagés par l'échantillon lorsqu'il est soumis à la première température, puis une seconde grandeur représentative de la quantité des hydrocarbures liquides dégagés par l'échantillon lorsqu'il est soumis à la seconde température et enfin une troisième grandeur représentative de la quantité des produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de l'échantillon lorsqu'il est soumis à la troisième température, ces moyens de mesure étant adaptés à produire un signal représentatif de ces grandeurs.

39. Dispositif selon la revendication 38, caractérisé
en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un organe chauffant entourant ladite enceinte et un programmateur du fonctionnement dudit organe chauffant.

40. Dispositif selon la revendication 38, caractérisé.
en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un organe de chauffage du gaz non oxydant jusqu'à ladite première température et un organe chauffant entourant ladite enceinte, un programmateur étant associé à cet organe chauffant pour que la température dans l'enceinte soit toujours au moins égale à ladite seconde tempéra-ture et puisse être élevée jusqu'à ladite troisième température après introduction du support d'échantillon dans l'enceinte par les moyens de déplacement.

41. Dispositif selon la revendication 38, dans lequel l'enceinte est constituée d'un élément tubulaire vertical, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un premier organe chauffant entourant la portion inférieure de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion d'abord jusqu'à ladite première température puis ensuite jusqu'à
ladite seconde température, et un second organe chauffant entourant la portion supérieure de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion supérieure jusqu'à ladite troisième température.

42. Dispositif selon la revendication 38, dans lequel l'enceinte est constituée d'un élément tubulaire vertical, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un premier organe chauffant entourant la portion inférieure de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion inférieure jusqu'à ladite première température, et un second organe chauffant entourant la portion supérieure de l'élé-ment tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion supérieure d'abord jusqu'à ladite seconde température puis ensuite jusqu'à ladite troisième température.

43. Dispositif selon la revendication 38, dans lequel l'enceinte est constituée d'un élément tubulaire vertical, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage comportent un premier organe chauffant entourant la portion inférieure de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion inférieure jusqu'à ladite première température, un second organe chauffant entourant la portion médiane de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion médiane jusqu'à ladite seconde température, et un troisième organe chauffant entourant la portion supérieure de l'élément tubulaire et capable de porter l'intérieur de cette portion supérieure jusqu'à ladite troisième température.