CA1054922A - Procede et installation pour la liquefaction d'un gaz a bas point d'ebullition - Google Patents

Abstract

L'invention se rapporte à la liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition. Selon l'invention on met en oeuvre un cycle auxiliaire et un cycle principal utilisant un fluide de réfrigération à composants multiples sous-refroidi par détente et vaporisation en contre-courant avec lui-même dans une colonne d'échange pour chaque cycle, on utilise la colonne d'échange du cycle auxiliaire pour assurer le pré-refroidisse-ment du fluide de réfrigération du cycle principal, et l'on fait traverser au gaz à liquéfier successivement un échangeur recueillant la chaleur sensible du fluide de réfrigération principal détendu sortant de la colonne du cycle principal, puis la colonne du cycle principal dans laquelle le gaz est progressivement liquéfié et sous-refroidi. L'invention s'applique notamment à la liquéfaction des gaz naturels riches en méthane.

Description

105~2Z ~:

La présente invention se rapporte à la liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition, tel par exemple que du gaz naturel (GN) riche en méthane ou tout autre mélange de gaz à liquéfier comprenant au moins un composant à
bas point d'ébullition.
Le procédé de liquéfaction objet de la présente invention est du t~pe dans lequel on effectue un échange thermique à contre-courant aveo un fluide de réfrigération (~R) à plusieurs composants, ledit fluide étant utilisé
dans un cycle comprenant au moins unc compres~ion suiYie d'un pré-refroidisse-ment l'amenant en grande partie à l'état liquide, puis une détente-vaporisation dans une colonne ou analogue, en contre-courant avec lui-même, afin de l~ -sous-refroidir à l'état liquide, le fluide détendu vaporisé étant ensuite recyclé pour subir ladite compression.
On connait des procédés de liquéfaction, par exemple, d'un gaz natu-rel, dans lesquels le gaz naturel est graduellement liquéfié en éohange de chaleur successivement avec plusieurs fluides de réfrigération ayant des points d'ébullition décroissants. Un tel procédé dit "en cascade" nécessite l'uti-lisation d'un grand nombre d'échangeurs, de compresseurs, de pompes, etc., pour assu~er la ciroulation en oircuit fe~mé de chacun des fluides de ré-frigération. L'installation est donc complexe et la multiplicité des équipe-ments diminue la fiabilité de l'ensemble. En outre, les courbes de refroidis-aement de ces fluides de réfrigération ne suivent pas l'allure continue de la oourbe de refroidissement du gaz naturel, oe qui entra~ne une baiese des ~, re~dements et dono des pertes d'énergie importantes.
On oonna~t également de~ prooédés de liquéfaction d'un gaz naturel en éohange de ohaleur aveo un fluide de réfrigération à plusieurs oompo-~ant~ ~oumi~ à au moin~ une oondensation partielle, la partie oondensée dudit flu~de de réfrigération assurant par éohange de ohaleur la liquéfaotion du gaz naturel. La (ou le~) partie(s) oondensée(s) dudit fluide de r~frig~ra-tion oonstitue(nt) également un fluide de réfrigération à plusieurs oompo-8ant~. LQ oourbe de refroidissement du fluide de refrig~ration ~ plusieursoompo~anta ou oomposant~ multlples FCM e~t, dans le oa~ présent, proohe de la oourbe de rsfroidis~0ment du ga~ naturel. De plus, l'installation est simpli-fi~e, ne néoes~ltant qu'un seul groupe oompresseur pui~qu'il n'y a qu'un seul ~luide de réfrie~ratlon (oomplexe) dan~ l'lnstallation. ~outefois, l'instal-latlon neoes8ite l'~mploi d'~ohangeurs ou oolonnes d'éohange de grandes di-monoion~, et, - oomme en g~néral plusieurs oondensations partielles sont pré-vue0~ - un nsmbre ~levé de ballons de séparation (séparateurs) des phases liquide et vapeur dudit flulde de réfrigération.
Il e~t également oonnu de se servir d'un fluide de réfrigération auxi-lialre à plu~leurs oomposants pour pré-refroidir simultan~ment, dans un echan--1- ~ .

105~922 geur commun (ou dans une colonne échangeuse commune), le gaz naturel à liqué-fier et le fluide de réfrigération principal. Les fluide~ de réfrigération auxiliaire et principal circulant chacun en circuit fermé sont comprimés chacun dans un groupe compresseur distinct. Malheureusement l'utilisation de ce procédé connu nécessite la présence de deux fluides à basse pression essentiellement gazeux, à savoir les deux fluides de réfrigération, dans un seul échangeur commun, ce qui implique des sections de passage isolées très importantes pour ceg deux fluides et interdit pratiquement l'emploi :~
d'un échangeur du type bobiné, c'est-à-dire comportant des serpentins d'échan-ge.
La présente invention a pour but d'éviter les inconvénients mention-nés de l'art antérieur en créant un procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition tel par exemple que du gaz naturel riche en méthane dans lequel on effectue un échange thermique à contre-courant avec un fluide de ré- :.
frigération à plusieurs composants, ledit fluide étant utilisé dans un cycle oomprenant au moins une compression suivie d'un pr~-refroidissement l'amenant en grande partie à l'état liquide, puis une détente-vaporisation dans une colon- `:` -ne d'~ohange ou analogue, en oontre-oourant avec lui-même, afin de le sou~-refroidir à l'état liquide, le fluide détendu vaporisé étant ensuite recyclé ~ ... ;
pour subir ladite compression, ledit prooédé se oaraotérisant selon l'invention en oe qu'on utilise au moins deux oyoles étagés préoités de fluide de réfrigé- .
ration, à savoir un oyole auxiliaire pré-refroidi par toute souroe extérieure oonvenable, oomprenant par exemple un éohangeur à eau, et un oyole prinoipal pr~-refroidi dans ladite oolonne d'éohange ou analogue de détente-vaporisation et de ~ou~-refroidi~sement du oyole auxiliaire, et l'on utilise ledit oyole prinoipal pour effeotuer la réfrigération-liquéfaotion dudit gaz aveo le fluide de réfrigération dudit oyole prinoipal, en faisant travereer par le-dit fluide de réfrigération ~uooessivement la oolonne d'éohange ou analogue ~réoibée de détente-vaporisation dudit oyole prinoipal, et un éohangeur de ohaleur bai~né o8té flulde par ledit fluide prinoipal de réfri~ération dé-tennu sortant à l'état ~a~eux de ladite oolonne ou analogue et se dirigeant vex~ le ~bade de oompre~ion dudit oyole prinoipal, et en faisant traverser par ledit 6a~, ~ oontre-oourant aveo ledit i`luide de r~frigeration, ~uooes-~ivement ledlt éohangeur dans lequel il est pré-refroidi, et ladite oolonne d'~oh~nee ou analogue d&ns laquelle il est suooessivement liquéfié puis sous-refroidi.
~ n tel prooédé présente un grand nombre d'avantages parmi lesquels on ~eut oiter - il pré~ente une grande souplesse et s'adapte à des oonditions de ~ .

-2- ; :

fonctionnement très différentes tout en conservant un rendement thermo-dynamique élevé ; cette souplesse se manifeste en particulier dans l'ob-tention des différentes températuree de sous-refroidiesement dlldit mélange de gaz, en faisant par exemple varier dans le fluide de réfrigération du circuit principal, la teneur du composant le plus volatil (plus volatil que le méthane) comme il sera précisé plus loin.
- Il peut être adapté facilement à la liquéfaction de mélanges de gaz divers et nota~ment des gaz naturels ayant des compositions très dif-férentes.
- ~e cycle de pré-refroidissement du fluide de réfrigération princi-pal, c'est-à-dire circulant dans le cycle principal, par un second fluide de réfrigération auxiliaire, circulant dans le cycle de réfrigération auxi-liaire, peut être utilisé en combinaison avec des cycles divers de liqué-faotion dudit mélan~e de gaz en échange de chaleur avec le fluide de réfri-gération prin¢ipal.
- Les colonnes d'échange et autres échangeurs de chaleur utilisés ont des dimensions relativement faibles.
- ~'installation totale est comparativement simple n'utilisant qu'un nombre restreint de colonnes d'échange, échangeurs ou analogues de construc-tion simple et peu coûteuse ; à ce propos peuvent être utilisés toutes sortesde types d'échangeurs connus et en particulier comme il appara~tra plus loin de~ échangeurs à plaque et des échangeurs bobinés.
- Des compresseurs axiaux ou centrifuges peuvent indifféremment être utill~és pour les compressions des fluides de réfrigération.
- Ccmme mentionné ci-dessus, pour le pré-refroidissement du gaz par le ~luide de réfrigération principal vaporisé on se sert de la ohaleur sen-eible de oe dernier. Ceci permet d'obtenir une amélioration du rendement thermo-dynamique de l'ensemble et évite d'avoir ~ utiliser des matériaux op~oiauY et oo~teux pour les oompre~eurs comme ce serait le cas si l'aspi-ration du ~luide prinoipal oe ~aisait à baooe température.
~ tem~érature d'a~piration de~ oom~re~seurs est, dans le cadre del'inventlon, nebtem0nt différente de la temp~rature de rosée du fluide de r~rl6~ration~ oe gui permet d'éliminer tout risque d'entra~nement de parti-oul~e do llquide dans 10 oompre~eur.
E~ oe ~ui oonoerne le8 oomposant~ des fluides de réfrigération princi-pal et auxiliaire, oeux-oi peuvent en g~néral être,au moins partiellement, oxbraite du mélange de gaz que l'on veut liguéfier, par eYemple du gaz natu- -rel. ~a oompo~ition de ohaoun de oe~ fluides de réfrigération principal et auxiliaire peut être déterminée et réglée en fonotion de la composition du .: .

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. . , . ` . ` . . . . . .

~l~S45~ZZ
gas que l'on veut liquéfier. Les compositions des gaz de réfrigération ne sont habituellement pas critiques et peuvent varier dans certaines limites.
Des appoints pour compenser les pertes de fluide de réfrigération dans chaque cycle principal et auxiliaire ne nécessitent pas de purifications poussées, ce qui serait indispensable si l'un ou l'autre des fluides de réfrigération utilisés étaient constitués par un seul composant.
Eabituellement le fluide de réfrigération principal est constitué par ~ -au moins deux hydrocarbures, de préférence en C1 (méthane) et en C2 (éthane, éthylène) et d'un corps ayant un point d'ébullition sensiblement inférieur à
celui de l'hydrocarbure en C1 (méthane). ~e second fluide de réfrigération auxiliaire est constitué par au moins deu~ composants choisis pPrmi les hydro-carbures en C1, C2, C3 ou C4 ; les pourcentages de chaque composant dans chacun desdits fluides de réfrigération dépendent de la température de pré-refroidissement désirée pour le fluide de réfrigération principal à sa sortie de la colonne d'échange du cycle auxiliaire. Cette composition dépend éga-lement du système de pré-refroidissement extérieur utilisé pour le second fluide de réfrigération allYiliaire, échangeur à air, à eau, etc...
~videmment la température de pré-refroidissement du fluide de réfri-gération prinoipal sera choisie en général essentiellement en fonction de la ~-oomposition du gaz que l'on veut liguéfier.
Selon un mode de réalisation préféré, le cycle auxiliaire de réfrigé-ration précité utilise une seule colonne d'échangedans laq~e lefluide auxiliaireest détendu et vaporisé à contre-courant aveo lui-même pour le sous-refroidir et dans laquelle le fluide de réfrigération principal est pré-refroidi. Il est lntéreesant de noter qu'il est possible de faire travailler ledit cycle auxiliaire de réfrigération aveo toute souroe extérieure d'échange assurant le pré-refroidisaementdudit fluid~auxiliaire à dQs températures ~ui peuvent ~`largement varier selon les oonditions looales. Par exemple, le pr~-xefroidis-~emenb du fluide auxilialre peut se faire dans des éohangeurs à eau, à air, ~0 eto.... selon l'lmplantatlon looale. Dan~ oha~ue oas, la composition dudit fluide auxlliaire ~era réglée selon oes oonditions de pré~refroidi~sement.
Ce ré~lage n'infl~era pas sur le pre-refroidissement du fluide de ré-frie~r~tion prinoipal dont l'importanoe, toutes ohoses égales par allleurs, ~ora d~terminée par la nature des oomposants les plus volatils oonstituant le fluide de r~frigération auxiliaire.
Eh d'autres termes, lorsqu'on utilise le prooédé de l'invention, on obti~nt une indépendanoe de fonotionnement du oyole principal et du cycle auxiliaire de réfrigération. Ceoi augmente encore la souplesse du procédé et permet d'aooro~tre le rendement par simple ajustement judicieux des divers ~OS492Z

paramètres en cause : chaînes des températures et des pressions dans chaque cycle auxiliaire et principa~ nature des composants du fluide de réfrigé-ration auxiliaire, etc. Les seules interconnexions existant entre le cycle de pré-refroidissement du fluide de réfrigération principal et le cycle de refroidissement du gaz que l'on veut liquéfier se font à haute pression et intéressent le fluide de réfrigération principal avant et apr~s son pré-refroidissement, ce qui permet d'implanter séparément les installations de pré-refroidissement du fluide principal et celles de liquéfaction du gaz, et par suite, permet de réduire les distances entre les groupes compresseurs et les échangeurs de chaleur principaux de chacune des installations, réduisant les pertes de charge en particulier à l'aspiration de chaque groupe de compres-sion et améliorant le rendemen-t thermo-dynamique de l'ensemble.
L'invention vise en outre des installations construites selon le pro-cédé de l'invention et permettant sa mise en oeuvre.
L'invention appara~tra plus clairement à l'aide de la description qui va ~uivre faite en référence aux dessins annexés illustrant schématiquement à
titre d'exemples non limitatifs et en référence aux figures 1 à 7, un certain nombre de modes de réali~ation conçus selon l'invention.
On se raportera tout d'abord au mode de réalisation illustré à la figure 1.
Dans oette figure, on repérera par des nombres compris entre 100 et 199 les éléments essentiels de l'installation ; de façon à éviter des répétitions dans la de~oription des autres figures, on repérera par les mêmes nombres, au ohiffre des centaines près qui sera oelui de la figure, les éléments sembla-ble~ utilisés dans les diver~es in~tallations. En outre, sur les schémas, on admettra par oonvention que des oonduites ne oommuniquent entre elles que si à leur point de oroiaement, on a marqué un point, les oonduites se oroisant ~ans oonnexion s'il n'y a pas de point matérialisé Æ le schéma à l'inter-eeotion.
On déorira maintenant le mode de réalisation illustré à la figure 1.
~'installation oomprend essentiellement un oyole de réfrigération auxili~ire enoadr~ en 101 et un oyole de réfrigération prinoipal encadré
en 102 pe~met~tant d'asaurer la liquéfaotion d'un gaz à bas point d'ébullition, t~l par exemple que du ga~ naturel GN dont le oirouit appara~t en trait fort ~n 103 eur le des~in.
~e oyole auxiliaire met en oeuvre essentiellement un premier fluide de r~ eration d~orivant la bouole feDm~e oomprenant en série le oompres-~eur 104, le r~frlgerant 105, un seoond oompresseur ou second étage de com-preeeion 106 et u~ seoond réfrigérant 107. ~e fluide de réfrigération auxi-liaire à plusieurs oomposants utilisés (FCM) est introduit en phase liquide ou en phaee mixte, o'est-à-dire liquide-gazm~langé( ~GM) en bas de la colonne :
.

.. . .

d'échange 108 dans laquelle il passe progressivement complètement en phase liquide (L) pour être en haut de colonne sous-refroidi (SR) par l'effet de ~a détente-vapori~ation de haut de colonne comme schématisé en 109 à contre-courant avec lui-même. ~e fluide de réfrigération auxiliaire détendu vaporisé
est aspiré à la base 110 de la colonne 108 à l'entrée du compresseur 104.
~ e cycle auxiliaire ainsi décrit est de type en soi connu, et comme explicité ci-dessus, la composition du fluide de réfrigération à plusieurs composants ~CM utilisé variera selon les conditions opératoires et d'implan-tation.
Le cycle principal 102 met en oeuvre un fluide de réfrigération prin-cipal à composants multiples FCM dont la composition sera choisie, comme explicité ci-dessus de faQon à assurer la liquéfaction du gaz naturel admis dans la station, et ~ cet effet il comprendra au moins un composant plus volatll que le composant principal le plus volatil du gaz naturel que l'on veut liquéfi~r, tel par exemple que le méthane dans le oas d'un gaz naturel.
Ces autres composants et leurs proportions dan~ le mélange seront ohoisis en fonotion de la température de pré-refroidissement du fluide de réfrigé-ration principal et de la oomposition et de la pression du gaz naturel.
Dans l'exemple illustré, le fluide prinoipal de réfrigération tra-verse suooessivement un oompresseur 111, un réfrigérant 112, un deuxième oompre~seur ou seoond étage de oompre8sion 113 et un seoond réfrigérant 114.
De même que pour le oyole auxiliaire les oompresseurs 111, 113, 104, 106 peuvent8tre de tout type queloongue oonnu, de m8me que les réfrigérants ~112, 114, 105, 107) par exemple à eau, à air, eto.
A la sortie du réfrigérant 114, le fluide refr~gérant prinaipal à oom-po~ants multiples FCM e8t pré-refroidi et liquéfié partiellement dans la oolon-ne d'éohange 108 en oontre-oourant aveo le fluide de réfrigération auxiliaire détendu vapori~é d~ns oette oolonne. A la ~ortie de la colonne 108, le mélange de gaz réfrlg~rant prinoipal ~e trouve dono 80u~ phase mixte liquide-gaz (~/GM). La oolonne d'éohange 108 peut atre de tout type oonnu approprié et 108 oonduit~ qui la traver8ent peuvent notamment etre bobines oomme illustré
soh~mati~u0ment. ~ .
A la sortie de la oolonne 108, le fluide de réfri&ération prinoipal e~t ~paré dan8 un H~parateur 115 en une pha~e liqu~de qui est admise dans un~ pArtie bobinée 116 ~ la ba8e d'un~oolonne d'éohange 117 et en une phase gaz0ua0 oont0nant le8 oompo~ant~ le~ plus volatil~ et qui est admise à tra-v~r~er toute la oolonne 117 dans un bobinage 118 débouohant en haut de ¢olon-n0. L0 fluide r~frig~rant 8ubit ~ ohaque extrémité des bobinages 116 et 118 une detente vapori8ation en oontre-oourant aveo lui-même oomme sohématisé

105~9Z2 en 119, 120, ce qui permet la liquéfaction et le sous-refroidissement des deux parties du fluide de réfrigération dans le~ bobinages re~pectifs 116 et 118.
Le fluide principal détendu vaporisé dans la colonne 117 e~t recueilli à la base 121 de la colonne dans un échangeur 122 qui sera avantageusement du type à plaques. A la sortie de l'échangeur 122, le fluide de réfrigération principal entièrement gazeux est ad~is dans un compresseur 111.
Quant au gaz naturel G~ circulant selQn le trajet indiqué en 103, il traverse successivement l'échangeur à plaques 122 dans lequel il subit un pré-refroidissement en échangeant sa chaleur avec la chaleur sensible du flu~de de réfrigération principal détendu vaporisé, après quoi il se liqué-fie peu à peu complètement pour sortir sous-refroidi en haut de la colonne Eventuellement, on peut faire subir au gaz naturel entre l'échangeur 122 et la colonne 117 une opération d'épuration afin d'extraire les parties lourdes du gaz comme schématisé par le rectangle repéré Dl. De même après un oertain trajet dans la colonne d'échange 117, on peut faire subir au gaz na~ :~
turel partiellement liquéfié une désazotation comme schématisé par le rectangle repéré D~2.
La colonne d'échange 117 peut être conçue de façon assez semblable à
la colonne 108 et le type bobiné schématisé convient très bien.
De façon ~ faciliter la lecture des dessins, on a repéré en outre, en 123, le parcours bobiné du fluide auxiliaire dans la colonne d'~change 108, en 124 le parcoure bobiné du fluide principal dans la colonne 108, en 125 et 126 le~ parcours bobiné3 du gaz naturel dans la colonne 117 et en 1Z7 le paroouro du gaz naturel dans l'~changeur ~ plaques 122.
En outre, sur le8 sohémas, on a fait figurer en divers endroits les diver~ 8ymboles suivant8 qui se traduisent oomme indigué :
- ~ - liquide - G = Gaz G~ ~ gaz naturel - ~R ~ Pluide de réfrigeration - ~oM - fluid0 de réfrigération ~ oomposants multiples M ~ uide-gaz mélange - SR ~ liqulde ~ous-refroidi ~: :
~e aoh~ma d'installation oi-de~sus décrit assooie ~ un cycle auxiliaire 101 de pr~-refroidis8ement très simple et d'utilisation très souple compte ~:
tenu de la ~aoulté d'adapter la oomposition du fluide de réfrigération auxi~
llalre à plU8ieUrs oomposant~, un oycle de réfrig~ration principal à pression ~7~
` ' l~S~92Z
unique également très simple de mise en oeuvre et de fonctionnement. ~e rendement thermo-dynamique de l'unité est excellent car les rendements le sont à chaque niveau, c'est-à-dire à celui du pré-refroidissement dans la colonne 108 du fluide de réfrigération principal, à celui du pré-refroidissement dans l'échangeur à plaques 122 du gaz naturel en échange avec la chaleur sensible du fluide de réfrigération principal vaporisé
détendu, et enfin à celui de la liquéfaction et du sous-refroidissement du gaz naturel dans la oolonne 117.
Ce cycle s'adapte très bien à une désazotation par distillation d'un gaz naturel à teneur élevée en azote, ainsi qu'à une extraction poussée des composants lourds, par exemple en C3 et C4+ à partir du gaz naturel.
En outre, il est possible d'obtenir un sous-refroidissement très im-portant du gaz naturel liquéfié (G~I) par exemple une température inférieure à _170C. -Le tableau I ci-après indique la composition du fluide de réfrigeration principal en fonction de sa température de pré-refroidissement dans la oolonne d'éohange 108.
J
.
TABIEAU I
:.
~ . . ~
Composition du fluide de réfrigération prinoipal en fonotion l de la température de pré-refroidis~ement ., - ... . . ~ . ..
l ~C - 75 ~ 55 - 30 - 15 f .... _ ~ .. _ . . .
N % 10-20 6-10 4-10 4-10

3 ¢1 3-4 3~55 30-55 25-40 C2 30~5030-55 40-60 45-65 `

! PM deo HC 20-25 20-25 20-26 22-28 PR oompre~eur ~- 25-45 bars effeotif ~
I .. ~., _ , ... - - . . - ., :~ .
`~ On a indigue en ba~ du tableau le poids moléoulaire PN des hydro-¦ oaxbux00 oontenu~ dan~ le fluide de r~frig~ration prinoipal et égalementI la preeeion de refoulement au oompresseur (à la sortie du oompresseur 113) I qui e~t donn~e en bar~ effeotifs, o~est-à-dire au-dessus de la pression :,. . . ~ . , ,,; . . , :

atmospherique.
Ci~après dans le tableau II, on a donné de même la composition du fluide de réfrigération auxiliaire en fonction de la température de pré-refroidissement du fluide de réfrigération principal.
En outre, en bas de ce tableau on a indiqué le poids moléculaire PM
du fluide de réfrigération auxiliaire, la pression de refoulement PR à la æortie des compresseur~ (à la 8ortie du compresseur 106) me~urée en bars ef-fectifs et éf~alement la pre~æion d'aspiration PA à l'entrée des compresseurs (c'est-à-dire à l'entrée du compresseur 104). On a également indiqué la tempé-rature à l'aspiration des compresseurs (à l'entrée du compresseur 104).
En bas du tableau on a indiqué le pourcentage de liquéfaction du fluide de réfrigération à l'entrée de la colonne 108.

~ABLEAU II ;
.
obmposition du fluide de réfrigération auxiliaire en fonction de la temp~rature de pré-refroidissement du fluide de réfrifgération prinoipal . _ ~ ~ C - 75 - 55 - 30 - 15 ... .. , 1 ~4 0-15 _ _ a3 10-30 10-40 20-50 30-60

4 10-25 10-30 10-30 10-40 PR oompreaeeur (b.eff.) 35-45 30-45 20-30 15-25 i PA ocm~re0~eur l (b-~-) 1-3 1-4 1,5 5 2-6 i ~ p. oo~pre0seu~ ~ 0-35C - >
Conditlono entr~e ~ 60 % L~ > 80 % L~ L L
oolonno ~ f . ~ .

> 60 % ~ et ~ 80 % L ~ignifient respeotivement qu'au moins 60 % et 80 %
du fluide de réfri~ération auxiliaire sont liquéfiés à l'entrée de la colonne 108.
_g_ , : '~

;'.
` ~ :

En outre sur le dessin on a indiqué certaines données essentielles correspondant nota~ment aux conditions d'admission du gaz naturel dans l'installation : pression 25 à 60 bars, température O à 40C ; aux condi tions du gaz naturel à la sortie de l'échangeur à plaques 122 : pression 24 à 59 bars, température -30C à -80C. Ces conditions correspondent à un gaz naturel ayant une composition de l'ordre de : ~2 0 à 15 %, C1 60 % à
100 %, C2 0 à 20 %, C3+ 0 à 10 %-On se reportera maintenant à la variante de réalisation illustrée à la figure 2. Dans ce schéma on retrouve un grand nombre des composants mon- ~-trés à la figure 1 qui ont été repérés selon les conventions définies ci-dessus par les mêmes nombres augmentés de 100 unités.
L'installation décrite à la figure 2 diffère de celle de la figure 1 essentiellement en ce que la colonne d'échange 217 de liquéfaction du gaz ~ -naturel est txaversée par un seul bobinage 228 véhiculant le liquide réfri-gérant principal en phase liquide-gaz mélangés sans séparation préalable dans un ~éparateur tel que 115 illustré à la figure 1 de la phase liquide et de la phase vapeur du fluide de réfrigération. Le liquide de réfrigération est sous-refroidi en tête de colonne par détente-vaporisation comme illustré en 229 et circulation de sa phase détendue à contre-courant avec lui-même.
Dans l'exemple illustré, on a supposé en outre que le gaz naturel ne subissait pas la désazotation prévue à la figure 1 et était donc soumis dans un bobinage unique 230 à une transformation progressive d'un mélange liquide-gaz en liquide (L) puis en liquide sous-refroidi (SR) à la sortie de la colonne 217.
Ce sohéma ~'applique partiouli~rement bien dan~ le cas d'un gaz naturel I peu riohe en azote et ne devant pas subir de sous-refroidissement poussé, une j température de 80rtie de - 162C pouvant être couramment envisagée. Ce schéma e~t également applioable pour un proo~dé de d~sazotation du GNL par flash ~ final.
i 30 8elon la variante de r~ali8ation illu~trée à la figure 3, le fluide de I réfrig~ratlon prinoipal pré-refroidi à la ~ortie de la colonne d'~change 30~
¦ o~t admls 8an~ 8éparation de se~phase6 liquide et vapeur dans deux oolonnes ¦ a~ohan~ 334, 335. En t8te de la oolonne 335, le fluide de réfrigération subit ¦ une détente vapori~atlon oomme aohématisé en 333, permettant son sous-refroidis-~ment et 9~ liqu~faotion totale dans la oolonne 335 et au moins partielle dans la ~lonne 334. Cette liquéfaotion e~t due à la oiroulation ~ oontre-oourant aveo le ~luide ré~rigérant traversant les bobinages 331 et 332 du fluide de r~frig~ration détendu en 333 et traversant suooessivement les colonnes d'échange335 et 334 en direction de l'éohangeur 322 et de l'a~piration du compres~eur 311.
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.'' ' ; -. ' ''' ; ' , ''' ' ' , `, . : .

Il est à noter que les deux colonnes 334, 335 pourraient être regroupées ; en une seule colonne plus importante sensiblement équivalente.
; Le gaz naturel est quant à lui pré-refroidi dans l'échangeur à plaques 322 après quoi il peut être débarrassé de ses composante lourds comme sché-matisé en Dl puis il subit un refroidissement et une liquéfaction partielle dans la colonne 334, après quoi il peut subir une désazotation comme indiqué
en DN2 pour être enfin liquéfié et sous-refroidi dans la colonne 335.
Le schéma de la ~igure 3 s'adapte très bien en particulier aux gaz naturels à teneur élevée en azote devant être désazotés par distillation, pour le~quels on veut assurer une extraction poussée des produits lourds notamment C3 et C4+, et pour lesquels on ne désire pas une température de sous-refroidissement importante.
On se reportera maintenant à la variante de réalisation illustrée à
la figure 4 dans laquelle on retrouve pour la plus grande partie les éléments déjà décrits des figures précédentes, et dans laquelle on trouve en outre d'autres éléments qui ont été introduits essentiellement dans le cycle prin-oipal de réfrigération. Ces éléments ont été ajoutés de façon à utili~er da-vantage dana le oyole de réfrigération prinoipal les effets des cascades de températures liées à des traversées successives de ballons séparateurs par le fluide de réfrigeration principal à oomposants multiples et ~OU8 pression unique utilisé dans oe oyole. En outre, on profite des deux étage~ de oompree-sion du oycle prinoipal pour recyoler une partie plus lourde du fluide de réfrigération prinoipal directement à l'aspiration du second étage de com-pres~ion.
En se reportant à la figure 4, on retrouve en 408 la oolonne d'échan~e ` du oyole auxiliaire assurant dans le bobinage 424 le pré-refroidissement du ! fluide de réfrigération prinoipal. A la sortie de oette colonne, le fluide i de réfrigération prinoipal FCM e~t pré-refroidi à des températures de l'or- ~`
dre de -15C à -80C sous une pres~ion de l'ordre de 25 ~ 45 bar~ effectifs, ~0 à la perte de oharge pras dans le bobinage 424. Comme indiqué c$-dessus leI rluide de r~frig~ratlon prinoipal est aloxs en phase mixte liquide-~a~. Il ~¦ ~ubit alor~ une sé~axation dans un séparateur 415. La phase liquide e~t en-!~ voy~e dan~ une oolonne 439 dans laquelle aprè~ traver~e d'un bobinage 440 I ~lle 0~t détendue et vaporisée oomme indiqu~ en 441 et recueillie à la base ¦ 442 de la oolonne 439 pour etre reoyolée aprèg travergée d'un éohangeur avan-¦ tagoueeme~t du t~pe ~ plaques 437 à l'entrée du second étage de oompression 413. Lor~ de la traveroée de la oolonne 439 la phase liquide reoueillie dans 10 ballon séparateur 415 vaporlsée, détendue dans la oolonne 439 assure le 1 oous-refroidis8ement de oette phase liquide à contre-courant avec elle-m~eme.

'i -11 _ ,'' ., 105492;~:
~ a phase vapeur séparée dans le séparateur 415 est envoyée dans un bobinage 443 de la colonne 439 dans laquelle elle est partiellement liqué-fiée du fait de la détente-vaporisation de la phase liquide recueillie dans le séparateur 415, sous-refroidie puis détendue en 441.
Les phases liquide-gaz mélangées sont recueillies à la sortie du bo-binage 443 dans un nouveau séparateur 444. ~a phase liquide contenant les composants moins volatils est envoyée dans une colonne d'échange 434 dans laquelle elle est sous-refroidie en contre-courant avec elle-même, vapori-sée en 419.
La phase gazeu~e issue du séparateur 444 contenant les composants les plus volatils du fluide de réfrigération principal est d'abord refroidie dans le bobinage 431 de la colonne 434 où elle est partiellement liquéfiée, après quoi elle est admise dans la colonne 435 dans laquelle elle est li-quéfiée et sou~-refroidie en contre-courant avec elle-même, détendue et vaporisée en 433.
Les parties détendue~ vaporisées du fluide de réfrigération princi-pal dans les colonnes 435 et 434 sont ramenées à l'entrée du compresseur 411 après traversée de l'échangeur à plaques 422.
En oe qui oonoerne le gaz naturel, oelui-oi est pré-refroidi dans ~20 l'éohangeur à plaques 437 en éohange avec la ohaleur sensible de la fraction ~l la plus lourde du fluide de réfrigération principal vaporisé détendu dans la oolonne 439, après quoi le gaz naturel subit un deuxième pré-refroidi~sement dans l'éohangeur à plaques 422 en éohange aveo la ohaleur sensible de , l'autre partie du fluide de réfrigération prinoipal détendu vapori~é reoueilli ~uooe~ivoment dans le8 oolonnes 435 et 534. A la sortie de l'éohangeur 422, aprè~ éventuellement épuration de~ fraotions lourde~, oomme sohématisé en Dl, le gaz naturel e~t partiellement liquéfié dan~ la oolonne d'éohan~e 434.
Aprèe traversée de la oolonne 434 et éventuellement désazotation oomme in-aigu~ en DN2, le gaz naturel est llquéfié pui~ sous-refroidi dans la oolonne ¦~o d'~oha~l~e 435. Il eot à not0r que les deux oolonne~ 434, 435 pourraient être re8roup~e~ en une seule oolonne ~ deux niveaux de refroidissement et de d~tonte-vE~poriaation oomme indigué à la figure 1 en relation aveo la oolonne 117 ~n~ la~uelle le bobina~e 11a oorre~ond sensiblement aux deux bobinages en o~rlo 431, 432 du mode de réalisation de la figure 4 et où le ~ystème de d~tont0-vapori~ation 120 oorrespond sen8iblement au ~rstame 433.
Dan0 le aohéma déorit on oonstatera gue le gaz naturel subit deux pré-r~froidi~ements suooe8sifs d~ns les éohangeur~ à plaques 437, 422, oe gui pe~met d'utiliser dans les meilleures oonditions the modynamiques la ohaleur senslble du fluide de réfrigération prinoipal détendu ~ous deux pressions . ~ `
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étagées correspondant à deux coupes également étagées de composition.
Selon une autre variante, non représentée, on peut faire ~ubir au gaz naturel un pré-refroidissement en lui faisant traverser avant son entrée dans la colonne 434, les échangeurs 437 et 427 non plus en série comme il-lustré à la figure 4, mais en parallèle, les débits de gaz naturel traversant chaque échangeur 437, 422 étant ajustés selon la capacité de refroidissement de c~.aque échangeur 437, 422.
Le cycle illustré à la figure 4 permet notamment de réduire les débits vol~métriques à basse pression grâce au recyclage partiel de la fraction lourde entre les ~.eux étages de compression 411, 413 du fluide de réfrigération prin-cipal. Il permet de réduire proportionnellement la taille des compresseurs utilisés.
En outre, il permet d'augmenter le rendement du cycle thermod~namique en rédui~ant le~ irréversibilités liées aux différences de température entre fluides réfrigérés et réfrigérant, au niveau notamment des colonnes d'échange 439, 434, et 435-Ce oyole permet é~alement de travailler aveo des températures ae pré-refroisis~ement aux éohangeurs 405, 407 relativement élevées sans inoonvénient notable. Un tel oyole peut notamment s'adapter dans le oas où l'on ne dispose pa~ de réfrigérant à eau et où l'on doit utiliser un réfrigérant à air.
Ce sohéma s'adapte également trè~ bien à l'utilisation de oompres~eurs axiaux.
On se reportera maintenant à la variante de r~alisation illustr~ à la figure

5-i Par rapport à l'installation illu~trée à la figure 4, on notera es8entiel-lement la di~parition du séparateur 415, le pré-refroidi~sement dans l'éohangeurà plaque0 537 du gaz naturel se faisant en éohange avec la ohaleur sen3ible d'une ! fraotion du fluide de réfrigeration prinoipal d~tendu-vaporisé oomme indiqué en 541 dans la oolonne d'éohange 539. Cette fraotion est oonstituée par une partie de la pha~e liquide sépArée dan~ le ~éparateur 544 et sert en outre à pr~-r~xoidir ~ un premier niveau le fluide de réfrigération prinoipal avant sa oep~ratlon dan~ le s~parateur 544 et ~on utili~ation dans le~ oolonne~ 534 et ~35~
Outre le~ indioation8 d'emploi signalées préoédemment en relation aveo la ds~oription de la figure 4, oe oyole ~implifié peut s'appliquer plus parti-oull~rem0nt a une utili~ation de oo~presseur oentrifuge et permet une extraotionpou~ée des oomposants lourd8, notamment en C2, ~ partir du gaz naturel.
L'inetallation sohématieée à la figure 6 se différenoie de oelle il-luotrée ~ la figure 5 ~n oe qùe le gaz naturel que l'on veut liquéfier tra~

~'1 ; ~ : :

verse les échangeurs à plaques 622, 637 en parallèle avant d'être traités dans le déméthaniseur Dl avant d'entrer dans les colonnes 634, 635.
Selon la variante de réalisation illustrée à la figure 7, on uti-lise un cycle opératoire très semblable à celui décrit à la figure 4, mais à la sortie de l'échangeur 722 on traite le gaz naturel pré-refroidi dans un dé~e~haniseur Dl, après quoi on dirige le gaz naturel débarrassé desa fraction la plus lourde Rl vers la colonne 739 assurant un pré-refroidissement plus énergique du gaz naturel qui subit ensuite un traitement de flash dans un séparateur FH. A la sortie de ce séparateur la partie importante principale du gaz naturel est dirigée vers lescolonnes de liquéfaction et sous-refroidis-sement 734, 735, tandis que la fraction lourde est recyolée au déméthaniseur Dl.Evidemment un tel traitement du gaz naturel avà'nt son passage dans les colonnes de liquéfaction 734, 735 peut également être utilisé dans les cycles des figures 5 et 6, et sera avantageusement employé chaque fois qu'on voudra réoupérer au moins une partie importante des hydrocarbures lourds (C2+, c3+, etc ) éventuellement présents dans le gaz naturel de départ.
~ien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation et aux exemples donnés qui n'ont été donnés qu'à titre d'illustration. En parti-oulier, le prooédé de l'invention et les installations peuvent être utilisés ~20 pour la liquéfaotion de tous mélanges de ~az à bas point d'ébullition, et les i oyoles peuvent ~tre différemment imbriqués et réalisés.
De même, le prooédé étant très souple, un grand nombre de teohnologies ! peuvent être utilisées et notamment divers types de oompresseurs et d'éohan-geur~ peuvent être employés.
~'invention oomprend dono tous le~ équivalents teohniques des moyens déorits ainsl que leurs oombinaisons ei elle sont mise~ en oeuvre dans le oadre de~ revendi~ation~ gui ~uivent.

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Claims (31)

Les réalisation de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme suit:

1. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion tel par exemble que du gaz naturel (GN) riche en méthane dans lequel on effectue un échange thermique à contre-courant avec un fluide de réfrigération à plusieurs composants, ledit fluide étant utilisé dans un cycle comprenant au moins une com-pression suivie d'un pré-refroidissement l'amenant èn grande partie à l'état liquide, puis une détente-vaporisation dans une colonne d'échange ou analogue en contre-courant avec lui-même afin de le sous-refroidir à l'état liquide, le fluide détendu va-porisé étant ensuite recyclé pour subir ladite compression, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'on utilise au moins deux cycles étagés précités de fluide de réfrigération, à savoir: un cycle auxiliaire pré-refroidi par toute source extérieure convenable comprenant par exemple un échangeur à eau, et un cycle principal pré-refroidi dans ladite colonne d'échange ou analogue de détente-vaporisation et de sous-refroidissement du cycle auxiliaire, et l'on utilise ledit cycle principal pour effectuer la réfrigéra-tion-liquéfaction dudit gaz avec le fluide réfrigérant dudit cycle principal, en faisant traverser par ledit fluide réfrigé-rant successivement la colonne ou analogue de détente-vaporisation dudit cycle principal et un échangeur de chaleur baigné côté
fluide par ledit fluide principal de réfrigération détendu sortant à l'état gazeux de ladite colonne ou analogue et se dirigeant vers le stade de compression dudit cycle principal, et en faisant traverser par ledit gaz, à contre-courant avec ledit fluide de réfrigération, successivement ledit échangeur dans lequel il est pré-refroidi et ladite colonne ou analogue dans laquelle il est successivement liquéfié puis sous-refroidi.

2. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au niveau de la colonne de détente-vaporisation du cycle auxiliaire, on liqué-fie partiellement le fluide de réfrigération principal utilisé
dans le cycle principal et l'on effectue sa liquéfaction totale et son sous-refroidissement dans la colonne de détente-vaporisa-tion du cycle principal.

3. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide de réfrigération principal utilisé dans ledit cycle principal est composé essentiellement par au moins certains des composants les plus légers du gaz que l'on veut liquéfier et au moins un composant ayant un point d'ébullition sensiblement inférieur à
celui du composant principal le plus léger du gaz liquéfié que l'on veut produire tel que le méthane dans le cas du gaz naturel.

4. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le fluide de réfrigération auxiliaire utilisé dans ledit cycle auxiliaire est composé essentiellement par au moins certains des composants significatifs du fluide de réfrigération principal et au moins un composant ayant un point d'ébullition sensiblement supérieur à celui du composant significatif le moins volatil dudit fluide de réfrigération principal.

5. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération principal est constitué par au moins deux hydro-carbures de préférence en C1 et C2 et d'un composant ayant un point d'ébullition sensiblement inférieur à celui du méthane.

6. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération auxiliaire est constitué par au moins deux composants choisis parmi les hydrocarbures en C1, C2, C3 ou C4.

7. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le pré-refroidissement précité dudit fluide de réfrigération principal s'effectue dans une colonne d'échange unique refroidie par ledit fluide de réfrigération auxiliaire qui y est détendu et vaporisé.

8. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le pré-refroidissement du fluide de réfrigération principal se fait en échange de chaleur avec le fluide de réfrigération auxiliaire à une température comprise entre environ -15°C et -80 C.

9. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération principal a une composition moléculaire compre-nant au moins 30 à 55% d'hydrocarbures en C1 et 30 à 65% d'hydro-carbures en C2.

10. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération principal comprend un composant qui n'est pas un hydrocarbure et a un point d'ébullition inférieur à celui du méthane, tel par exemple que de l'azote en une proportion molécu-laire variant entre 1 à 20%.

11. Procédé de liquéfaction d' un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération principal comprend au moins un hydrocarbure en C3, en une proportion moléculaire n'excédant pas 15%.

12. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le gaz que l'on veut liquéfier est pré-refroidi, selon sa composition et selon le cycle de liquéfaction utilisé, ainsi que selon la température de sous-refroidissement dudit fluide de ré-frigération auxiliaire, en échange avec la chaleur sensible dudit fluide de réfrigération principal détendu, vaporisé, à une tempé-rature de l'ordre de -30°C à -80°C.

13. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébulli-tion selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération auxiliaire, selon la température désirée de pré-refroidissement dudit fluide de réfrigération principal comprend au moins deux hydrocarbures choisis parmi les hydrocarbures en C1, C2, C3 ou C4.

14. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 13, caractérisé en ce que la composition moléculaire dudit fluide de réfrigération auxiliaire se situe dans les fourchettes suivantes : C1 0 à
40 %, C2 0 à 60 %, C3 10 à 60 %, C4 10 à 40 %.

15. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération auxiliaire comprend également des hydrocarbures plus lourds que ceux en C4, c'est-à-dire des hydrocarbures en C5+.

16. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 14, caractérisé en ce que le poids moléculaire moyen des hydrocarbures qui constituent le fluide de réfrigération auxiliaire est compris entre 30 et 50 environ.

17. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon l'une des revendications 5, 9, ou 10, caractérisé en ce que le poids moléculaire moyen des hydrocarbures contenus dans ledit fluide de réfrigération principal est compris entre 20 et 30 environ.

18. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon l'une des revendications 14, 15 ou 16, caractérisé en ce que ledit fluide de réfrigération auxiliaire est comprimé sous une pression de l'ordre de 15 à 50 bars effectifs environ, les pressions de refoulement croissant avec l'abaissement de la température désirée de pré-refroidissement dudit fluide de réfrigération principal, et en ce que ledit fluide de réfrigération auxiliaire est aspiré
à l'entrée des compresseurs sous une pression qui est de l'ordre de 1 à 6 bars effectifs, cette pression d'aspiration décroissant avec l'abaissement de la tem-pérature désirée pré-refroidissement dudit fluide de réfrigération principal.

19. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que :

- ledit fluide de réfrigération principal circule sous pression en un circuit fermé ;
- ledit fluide de réfrigération principal est en phase mixte ou mé-langée liquide-vapeur après pré-refroidissement en échange de chaleur avec ledit fluide de réfrigération auxiliaire, cette phase mixte est séparée en une phase liquide et en une phase vapeur, - ladite phase liquide est sous-refroidie en échange de chaleur avec elle-même après vaporisation-détente dans la partie basse d'une colonne d'échange de chaleur, - ladite phase gazeuse est liquéfiée et sous-refroidie en échange de chaleur avec elle-même après vaporisation-détente dans la partie haute de la-dite colonne d'échange, - le gaz que l'on veut liquéfier est liquéfié puis sous-refroidi dans ladite colonne d'échange de chaleur en contre-courant avec successivement la première partie liquéfiée, sous-refroidie et détendue du fluide de réfrigéra-tion principal puis la partie gazeuse, liquéfiée puis sous-refroidie dudit fluide de réfrigération principal, - ledit fluide de réfrigération principal après détente traverse l'échangeur de chaleur dans lequel on utilise sa chaleur sensible pour pré-refroidir ledit gaz à son entrée dans ladite colonne d'échange.
- on recomprime ledit fluide de réfrigération principal à sa sortie dudit échangeur, - le fluide de réfrigération auxiliaire circule sous pression en un circuit fermé.

20. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 1, caractérisé en ce que :
- le fluide de réfrigération principal circule sous pression en un circuit fermé, - le fluide de réfrigération principal est en phase mixte liquide-vapeur après pré-refroidissement en échange de chaleur avec ledit fluide de réfrigé-ration auxiliaire, - ledit fluide de réfrigération principal en phase mixte liquide-vapeur est complètement liquéfié puis sous-refroidi en échange de chaleur avec lui-même après vaporisation-détente dans une colonne d'échange de chaleur.
- le gaz à liquéfier est liquéfié puis sous-refroidi dans ladite colon-ne d'échange en contre-courant avec ledit fluide de réfrigération principal détendu-vaporisé dans ladite colonne d'échange, - ledit fluide de réfrigération principal après détente traverse un échangeur de chaleur dans lequel on utilise sa chaleur sensible pour pré-refroidir ledit gaz à son entrée dans la colonne d'échange, - ledit fluide principal de réfrigération après traversée dudit échan-geur est recomprimé, - ledit fluide de réfrigération auxiliaire circule sous pression en un circuit fermé.

21. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 20, caractérisé en ce que ladite colonne d'échange de chaleur dans laquelle s'effectue la liquéfaction et le sous-refroidissement dudit gaz et dudit fluide de réfrigération principal est divisée en deux colonnes successives d'échange, la première étant traversée par les circuits d'amenée du fluide de réfrigération principal en phase mixte et du gaz à liquéfier en phase mixte à
contre-courant avec le fluide de réfrigération principal détendu ayant traversé
la deuxième colonne d'échange dans laquelle s'effectue en contre-courant avec le fluide de réfrigération détendu-vaporisé dans cette seconde colonne la liqué-faction et le sous-refroidissement du fluide de réfrigération principal et du gas que l'on veut liquéfier, ledit fluide de réfrigération principal détendu-vaporisé après traversée de ladite première colonne pénétrant dans ledit échangeur de chaleur pour assurer le pré-refroidissement du gaz qui lui cède sa chaleur sensible.

22. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 1, caractérisé en ce que :
- le fluide de réfrigération principal circule sous pression en un cir-cuit fermé comprenant au moins une première compression suivie d'au moins une première réfrigération extérieure, puis une seconde compression suivie d'au moins une seconde réfrigération extérieure ;
- le fluide de réfrigération principal est en phase mixte liquide-vapeur après pré-refroidissement en échange de chaleur avec ledit fluide de réfrigé-ration auxiliaire après la seconde compression et la seconde réfrigération extérieure précitées ;
- une partie au moins de la fraction liquéfiée dudit fluide de réfrigé-ration principal ayant subi ledit pré-refroidissement est détendue et vaporisée dans une colonne d'échange de chaleur en contre-courant avec ledit fluide de réfrigération principal ayant subi ledit pré-refroidissement en échange de chaleur avec ledit fluide de réfrigération auxiliaire ;
- ladite partie détendue vaporisée de ladite fraction liquide du fluide de réfrigération principal est recueillie à la sortie de ladite colonne d'é-change et après traversée d'un échangeur de chaleur dans lequel sa chaleur sensible est utilisée pour refroidir le gaz à liquéfier ladite partie est ad-mise à l'aspiration au second étage de compression précité ;
- le reste du fluide de réfrigération principal non recyclé audit second étage de compression du cycle principal et qui se trouve en phase mixte liquide vapeur est complètement liquéfié puis sous-refroidi on échange de chaleur avec lui-même après vaporisation-détente dans au moins une colonne d'échange de cha-leur ;
- le gaz à liquéfier est liquéfié puis sous-refroidi dans ladite dernière colonne d'échange de chaleur en contre-courant avec ledit reste du fluide de réfrigération principal détendu vaporisé dans ladite colonne d'échange ;

- ledit reste du fluide de réfrigération principal après détente dans ladite colonne d'échange traverse un échangeur de chaleur dans lequel on uti-lise sa chaleur sensible pour pré- refroidir ledit gaz à son entrée dans la-dite colonne d'échange ;
- ledit reste du fluide principal de réfrigération après traversée dudit échangeur est recomprimé à l'entrée du premier étage de compression du cycle prin-cipal ;
- ledit fluide de réfrigération auxiliaire circule sous pression en un circuit fermé.

23. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 22, caractérisé en ce que :
- après traversée de ladite colonne d'échange dans laquelle est détendue ladite partie de la fraction liquide du fluide de réfrigération principal après pré-refroidissement par le fluide de réfrigération auxiliaire, ledit reste du fluide de réfrigération principal qui n'est pas recyclé au second étage de compression dudit cycle principal est recueilli dans un séparateur ;
- ladite colonne d'échange de chaleur dans laquelle s'effectue la li-quéfaction et le sous-refroidissement dudit gaz et dudit reste dudit fluide de réfrigération principal non recyclé au second stage de compression du cycle principal, est divisé en deux colonnes successives ou deux parties successives de colonne d'échange ;
- la première étant traverse par le circuit d'amenée de la phase li-quide dudit reste du fluide de réfrigération principal recueilli dans ledit séparateur et du gas à liquéfier en phase mixte à contre-courant avec ladite partie liquéfiée sous-refroidie dudit reste du fluide de réfrigération prin-cipal détendu vaporisé dans ladite première colonne ou partie de colonne, et également en contre-courant avec la phase gazeuse dudit fluide de réfrigéra-tion provenant de ladite seconde colonne ou partie de colonne ;
- ladite seconde colonne ou partie de colonne étant traversée par les circuits d'amenée de la phase gazeuse dudit reste du fluide de réfrigération principal ayant traversé successivement ladite première colonne ou partie de colonne puis ladite seconde colonne ou partie de colonne dans laquelle la-dite phase gazeuse est successivement liquéfiée puis sous-refroidie avant d'être en tête de colonne détendue et vaporisée à contre-courant avec elle-même en direction de ladite première colonne ou partie de colonne, ladite seconde colonne ou partie de colonne étant en outre traversée par le cir-cuit du gaz à liquéfier provenant de ladite première colonne ou partie de colonne, ledit gaz étant liquéfié et sous-refroidi dans ladite seconde colon-ne ou partie de colonne.

24. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'il est pré-vu au moins un séparateur précité dans le circuit dudit cycle principal à la sortie de ladite colonne de pré-refroidissement dudit fluide de réfrigération principal par ledit fluide de réfrigération auxiliaire.

25. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'il est prévu au moins un séparateur précité dans le circuit dudit cycle principal à la sortie de la-dite colonne d'échange dudit cycle principal dans laquelle est détendue et va-porisée ladite partie de la fraction liquide plus lourde du fluide de réfrigé-ration principal après pré-refroidissement par ledit fluide de réfrigération auxiliaire.

26. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 24, caractérisé en ce que ladite partie de la fraction li-quéfiée du fluide de réfrigération principal gui est détendue et vaporisée dans la colonne d'échange placée sur le circuit du cycle principal après tra-verse de la colonne de pré-refroidissement par le cycle auxiliaire est consti-tuée par la partie liquide recueillie dans le séparateur disposé à la sortie de ladite colonne de pré-refroidissement.

27. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 25, caractérisé en ce que ladite partie de la fraction li-quide du fluide de réfrigération principal qui est détendue-vaporisée dans la colonne d'échange placée sur le circuit du cycle principal après tra-versée de la colonne de pré-réfrigération par le cycle auxiliaire est consti-tuée par une partie de la fraction liquide recueillie dans le séparateur dis-posé à la sortie de ladite colonne d'échange du cycle principal dans la-quelle ladite partie est détendue et vaporisée avant d'être recyclée au second étage de compression du cycle principal.

28. Procédé de liquéfaction d'un gaz selon l'une des revendications 22 à 24 caractérisé en ce que le gaz à liquéfier est refroidi successive-ment en série avant son entrée dans la ou lesdites colonnes dans la ou les-quelles s'effectue sa liquéfaction et son sous-refroidissement, d'abord dans l'échangeur refroidi par la chaleur sensible de ladite fraction liquéfiée, détendue dans une colonne d'échange du cycle principal et renvoyée au second étage de compression dudit cycle, et ensuite dans l'échangeur refroidi par la chaleur sensible du reste du fluide de réfrigération principal détendu et vaporisé dans la ou lesdites colonnes d'échange et de réfrigération dudit cycle principal avant recyclage à l'entrée du premier étage de compression dudit cycle.

29. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon l'une des revendications 22 à 24, caractérisé en ce que le gaz à liquéfier est refroidi avant son entrée dans la ou lesdites colonnes d'échange dans la ou lesquelles s'effectue sa liquéfaction et son sous-refroidissement, en paral-lèle dans l'échangeur refroidi par la chaleur sensible de ladite fraction li-quéfiée détendue dans une colonne d'échange du cycle principal et renvoyée au second étage de compression dudit cycle principal, et dans l'échangeur re-froidi par la chaleur sensible du reste du fluide de réfrigération principal détendu et vaporisé dans la ou lesdites colonnes de liquéfaction dudit gaz avant recyclage dudit reste à l'entrée du premier étage de compression dudit cycle principal.

30. Procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon l'une des revendications 22 à 24, caractérisé en ce que le courant de gaz naturel après traversée desdits échangeurs de chaleur refroidis par la chaleur sensible du fluide de réfrigération principal détendu dans les-dites colonnes d'échange, traverse, avant son entrée dans lesdites colon-nes d'échange dans lesquelles il se liquéfie et se sous-refroidit, un démé-thaniseur ou analogue duquel sont extraits les résidus lourds, la partie importante du gaz naturel traversant ensuite ladite colonne d'échange dans laquelle est détendue vaporisée ladite partie au moins de la fraction li-quide du fluide de réfrigération principal après son pré-refroidissement par ledit circuit auxiliaire, et après traversée de ladite colonne d'échan-ge, ladite partie importante du gaz naturel est soumise à une séparation flash ou analogue produisant une phase liquide qui est recyclée vers le déméthaniseur, et la phase gazeuse comprenant les composants essentiels du gaz naturel à liquéfier qui est introduite dans lesdites colonnes d'échan-ge de liquéfaction et de sous-refroidissement du gaz naturel.

31. Installation pour la mise en oeuvre du procédé de liquéfaction d'un gaz à bas point d'ébullition selon la revendication 1 , caractérisée en ce qu'elle comprend un certain nombre d'ap-pareillase, tels notamment que des compresseurs, des réfrigérants à fluide extérieur (eau, air ou autres), des échangeurs de chaleur et notamment du type à plaques pour recueillir la chaleur sensible du fluide de réfrigé-ration vaporisé-détendu, des échangeurs de chaleur à colonne d'échange, et notamment du type bobiné comprenant en tête de colonne un dispositif de va-porisation-détente permettant le refroidissement à contre-courant avec le fluide de réfrigération détendu-vaporisé baignant la colonne, et/ou des séparateurs de phases liquide-gas, lesdits appareillages étant agencés comme indiqué dans l'une quelconque des revendications 20 et 21.