CA1029307A - Anti-perspiration product and production of such product - Google Patents

Abstract

PRECISE OF THE DISCLOSURE The present invention relates to a new antiperspirant product, with delayed action. This product consists of particles composed of micro crystals of an anti-perspirant derivative of aluminum coated with a starch partially degraded by acid hydrolysis, whose Stormer viscosity is between 60 and 70 and whose molecule is composed of 30-40% amylose and 60-70% amylopectin. The product of the invention has the property of exhibiting a considerable delay in hydration when it is placed in the presence of water at a temperature below 50°C.

Description

3~
:[a pr~sente i.nventin conce~e un nouveau produit utilisable notamment comme agent anti-perspirant à effet retard, un procédé d'obtention de ce produit, et des compositions condi~
tionnées notammen-t sous forme d'aérosols, qui contiennent ce pro-duit.
Depuis plusieurs années, l'utilisation de produits a~-ti-perspirants conditionnés notamrnent sous forme d'aérosols, a pris une grande extension.
~es anti-perspirants ~e composent en général et prin-cipalement d'un dérivé anti-perspirant de l'aluminium -tel ~ue par exemple le chlorhydrate basique d'aluminium micro~isé mis en sus-pension dan.s le propulseur de l'aérosol, et d'un parum dissous dans la phase con-ti~ue de l'aérosol.
Ils peuvent en outre contenir des bactéricides agis-sant comme déodorants, deæ agents émollients et des agents de suspenslon favorisant l'homogénéité du mélange et facilitant son passage dans la valve d'atomisation.
; ~outefois, les anti-perspirants conditionnés sous for-me aérosol, du type conventionnel, présentènt un certain nombre ~ 20 d'inconvénients importants.
; I ~out d'abord, du fait de sa grande solubilité dans 3 l'eau, le dérivé anti-perspirant de l'aluminium, lorsqu'il est appliqué sur la peau à l'état micronisé, se dissout instantané-ment et entièrement dès que la transpiration commence.
Son action anti-perspirante est donc alors immédiate mais de très courte durée.
De ce ~ait, l'effet anti-perspirant se dissipe rapide-\
` ment ce qui Oblige l'utilisateur à des applications répétées plusieurs fois dans la journée.
De plus~ cette fugacité relative de l'action anti-perq-pirante conduit à employer dans les formules d'anti-perspirants aérosols des quantités de dérivés anti-perspirants de l'al~minium 3 ~ ~
plus imp~rtantes qu'il n'est en fait n~ces~aire pour maîtriser la transpira-t:ion.
:En ou-t:re, lor~ dc l'application sur la pe~uJ les micro--cristau~ du dérivé de l'aluminium se trouvent en con-tact direct avec cel~.e-ci et, du fait de la transpiration, produisent loca-lement des solutions très concentrées susceptibles de provoquer des irritations chez les sujets à peau sensible.
Un autre lnconvénientdes anti-perspirants classiques sous forrne aérosol, qui contiennent à la fois des micro-cristaux de dérivés anti-perspiran-ts de l'aluminium en suspension dans le propulseur et du parfum en solution dans ce dernier~ est qu'il axrive ~réquemment ~u'une réaction chimi~ue in-tervienne entre les deux composants, cette réaction ayant comme conséquence une dé-naturatio~ ou une destr~ction du parfum durant le stockage des récipients aérosols.
De ce ~ait, certains parfums particulièrement sensi-bles à cette action destructrice ne peuvent être utilisés bien que leur note soit particulièrement recherchée.
' En outre, en raison des effets irritants des dérivés anti-perspirants de l'aluminium, des -troubles certains ont été
constatés parmi les personnes appelles à manipuler d'importantes quantités de ce corps, en particulier loxs de la réalisation et du conditionnement des compositions anti-perspirantes sous forme .
aérosol classiques ~a demanderesse a découvert que les inconvénients ci-dessus pouvaient être évités en utilisant comme agent anti-pers-` pirant dan~ les compositions aérosols non plus un dérivé anti-perspirant d'aluminium micronisé, à l'état libre, mai3 des par-ticules constituées par une matière enrobante au sein de laquelle les micro-cristaux du dérivé anti-perspirant de l'aluminium sont ,~ disper~és et séquestré~.
Selon l'invention, on enrobe le dérivé anti-perspirant 1. . .
, - 2 -., .

`:
,' ' ~ 293~7 de l'aluminium dans une rnatière constituée par Ull polymère dont la vitesse de solubilisation dans l'eau à la température du corps humain est telle que la libération de l'agent anti-perspirant soit ralentle et progressive lors du contact avec la transpira-tion.
En outre, lorsque le produit selon l'invention est utilisé dans des compositions conditionnées sous forme aérosol, le dérivé anti-perspirant de l'aluminium est isolé des autres composants de l'aérosol qui se trouvent en solution ou en suspen-sion dans le propulseur.
Pour obtenir les effets recherchés, les particules constituées par la matière enroban-te renfermant les micro-cristaux de dérivé anti-perspirant de l'aluminium doivent posséder cer-taines propriétés chimiques et physiques.
;I Il importe tout d'abord que la matière enrobante ne présente aucune réactivité avec le dérivé anti-perspirant de 7,~ aluminium, ce qui n'est pas le cas pour la plupart des poLymè-es et notamment certains polymères naturels tels que les poly-1 peptides ou les gommes telles que la gomme arabique.
f 20 Il faut également que le gonflement et la solubiliisa-tion à la temperature du corps humain dans l'eau ou dans la transpiration du polymère enrobant ~oient suffisamment lents pour ne libérer que progressivement le dérivé anti-perspirant de l'a-f luminium enrobé.
De pluS9 dans le cas du conditionnement en aé~osol, il est nécessaire que le polymère enrobant soit complètement in-oluble et ne gonfle pa~ dans le propulseur, constitué en gcnéral par un melange d'hy~rocarbures fluorés tels que ceux connus sous la marque*"FREON", et qu'il soit imperméable à ce propulseur de façon qu'aucun au-tre ingrédient en solution dan~ le propulseur, et notamment les parfums, ne puisse venir au contact du dérivé
anti-perspirant de l'aluminiu~.

* marque de commerce . ~

3~3~
Outre ces conditions, il est préférable que le polymere enrobant presente des proprietes cosmétiques et no-ta~men-t adou-cissantes pour la peau.
Parmi les matières suscep~ibles de satisfaire a tou-tes les conditions exposees ci-dessus, et qui de plus soient in-solubles dans l'alcool, certaines qualites d'amidons degrades par hydrolyse acide se sont revelees particulierement adequates.
La presente invention a pour objet, a titre de produit industriel nouveau, un produit, utilisable notamment comme agent anti-perspirant a effet retard, caracterise par le fait qu'il est compose de micro-cristaux d'un derive anti-perspirant de l'alu-minium enrobes par un amidon partiellement degrade par hydrolyse acide dont la viscosité Stormer est comprise entre 60 et 70 et de préférence voisine de 65 et dont la molecule est composée de 30 a 40 pour cent d'amylose et de 60 a 70 pour cent d'amylopec-tine.
Parmi les dérivés anti-perspirants de l'aluminium uti-lisables pour la realisation de la presente invention, on peut citer sans que cette enumeration soit limltative: les halogenu-res basiques d'aluminium, tels que en particulier le chlorhydra-te basique d'aluminium et le bromhydrate basique d'aluminium, J
les complexes de l'hydroxychlorure d'aluminium avec le propylene glycol tel que celui connu sous la marque de commerce de : "REH~DROL", le phenolsulfonate d'aluminium, l'allantoTnate de chlorhydroxyaluminium, l'allantoinate de dihydroxyaluminium, les complexes de chlorhydroxyaluminium avec le propylene glycol tel que celui connu sous la marque de commerce de "As-Alcloxa", le lactate de chlorhydroxyaluminium tel que celui connu sous la marque de commerce "CHLORACEL", le sulfamate d'aluminium, les derivés de chloro 2 dioxalumanne tels que ceux decrits dans le brevet US no 3,444,226, les derives de dioxalumanne ou dioxalu-mine substitues par des groupes electroattracteurs tels que ceux décrits dans le brevet _ . _ Lu~embourgeois n 64463, les dérives aluminés de la pyridine tels que ceu~ décrits dans le brevet ~uxembourgeois n~ 65350 ou leurs melanges.
~ 'amidon utilisé conformément à la présente invention est un amidon riche en a~ylose, c'est-à-dire en chaînes droites peu hydratables, contrairement aux amidons courants qui sont plus riches en amylopectine , c'est-à-dire en chaînes ramifiées facilement hydratables.
Cet amidon e~t partiellement dégradé par une hydroly-~
se acide, pax exemple sous pression dans l'acide chlorhydrique,jusqu'à obtention de la -viscosité voulue pour l'amidon dégradé, cette viscosité mesurée au viscosimètre à -tambour Stormer étant comprise entre 60 et 70 et de préférence voisine de 65.
Selon l'invention le rapport en poids dérivé anti-- psrspirant de l'aluminium/amidon sec est avantageusement compris entre 1/10 et 1/1 D'une façon particulièrement avantageuse, le produit ~ selon l'invention peut être obtenu avec un amidon de ma~s dont ;l~ ia teneur en amylose est de 35~, par exemple l'amidon de ma~s com-l 20 mercialisé SOU9 la marque*"HI-SET" par la National St~rch Compa-;l ny.
~ e produit ainsi défini a la propriété de présenter un retard considérable à l'hydratation lorsqu'il est mis en pré-sence d'eau à une température inférieure à 50C.
~ Afin de faciliter son utilisation dans des aérosols, ;, .
:~ le produit selon l'invention peut avan-tageusement être réalisé
~ sous la forme d'une poudre dont le diamètre des particules est : compris entre 10 et 5~ microns et de préfcrence en-tre ~ et sO
` micrsns. Cette dimension est particulièrement favorable au pas-30 sage à travers la valve de distribution de l'aérosol et se prête avantageusement à une bonne adhérence sur la peau.
~ a présente invention a trait également à un procédé

* marque de commerce ~Z~3~7 dlob-tention du pro~uit ainsi défini prccedemment~ ce procédé
é-tant caractérisé par le ~ait ~u'il consiste à introduire dans un courant d'air chaud par exemple dans un sécheur a-tomiseur3 un ge]
aqueux de 1'amidon défini précédemment contenant le d~rivé an-ti-perspirant de l'aluminium.
De ~açon ava~tageuse, le gel aclueux d'amidon dé~radé
est obtenu en réalisan-t d'abord une suspension de l'amidon dans lteau ~roide, en chauffant ensuite cet-te suspension sous agi-tation à une température comprise entre 80 et 90C et de pré~érence voi-sine de 85C jusqu'à l'obtention d'un gel fluide et en ajoutanten dernier lieu à ce gel le dérivé anti-perspirant de l'aluminium, soit ~ous forme cristallisée, soit sous forme de solution aqueuse de concentratio~ connue. ~e gel ainsi obtenu est maintenu entre 80 et 90C lors de son introduc-tion dans le sécheur-atomiseur.
De façon avantageuse~ la ternpérature de l'air à l'en-;trée du sécheur-atomiseur peut etre maintenue entre 200 et 230C, la température de sortie étant comprise entre, par exemple, 110 et 120C
~a concentration du dérivé anti-perspirant de l'alumi-nium que l'on introduit dans le gel d'amidon est déterminée parle rapport en poids dérivé anti-perspirant de l'aluminium/amidon sec ~ue l'on désire dans le produit final.
~l~Selon l'invention ce rapport en poids est avantageuse-ment compris entre 1/10 et 1/~.
~ a concentration en amidsn dégradé du gel aqueu~ est comprise entre environ 5 et 30% et de préférence entre 10 et 15%
En outre, le rapport en poids dérivé anti-perspirant de l'aluminium/amidon dégradé conditionne la vitesse de libéra-tion du dérivé anti-perspirant de l'aluminium dans la transpira-tiont celle-ci étant d'autant plus lente que le rapport est fai-ble.
A~in de co~parer le vitesses de solubilisation du dé-~ 3~ 7riYé anti-perspi-rant de l'aluminium enrobé en fonction du rapport en poids dérivé anti-perspira~t de 1'alw~inium/~nidon sec dan~
le produit selon l'inrention, on a imaginé un test de laboratoi-; re.
Pour ce test, on utilise des particules enrobées selon l'invention con-tenant un poids constant ~ de dérivé anti-perspi-rant de l'aluminium. On utilise également un volume d'eau cons-tant légerement agité, maintenu à une tempéra-ture de 37C et dont le pH est fixé à 6 au début de l'expérience. On mesure d'abord à l'aide d'un conductimètre co~ventionnel la conductibilité ma~
ximale d'une solution formée par solubilisation totale du poîds du dérivé anti-perspira~-t de l'aluminium dans le volume dleau con~tant dé~ini ci-des~us. Cette expérience permet d'étalonner le conductimètre. Pour mesurer les vitesses de solubilisation de particules enrobées selon l'inven-tion con-tenant des quantités ~! variables de produit enrobant, on ajoute à la surface du volume d'eau constant des particules enrobées contenant un poids cons-tant ~ du dérivé anti-perspirant de l'aluminium. Gr~ce à l'é-talonnage réalisé précédemment, on obtient facilement la courbe de solubiLisation du produit enrobé pour des quantités variables du produit enrobant utili~é.
~'exemple suivant utilise comme dérivé anti-perspirant de l'aluminium le chlorhydrate basique d'aluminium, mais on cons-! tate des résultats voisins avec les autres dérivés de l'aluminium - en particulier ceux mentionnés précédemment.
?
~a vitesse de solubilisation est ainsi déterminée par conductimétrie à l'aide d'un conductimètre conventionnel muni d'un dispositif d'enregistrement donnant la courbe de vitesse de solubilisation. Ce test permet de mesurer le pourcentage de dé-rivé anti-perspirant~ par exemple de chlorhydrate basique d'alu minium solubilisé en fonction du temps et donne une image appro-chee de ce qui se passe lorsque les pàrticules du produit selon 3~
l'inven~io~ ~éposé sur 1~ peau se trou~ent en contact ~ec la sueur.
~ e tableau ci-dessous indiqu~ comparativement les pou-centages de chLorhydrate basique d'al~uminium solubilisé en fonc tion du temps pour deux exemples de produits obtenus A et Boi ~ e produi-t A se compose de 1 par-tie en poids de chlo-rhydrate basique d'aluminium pour 4 parties en poids d'amidon, le produit B étant composé de 1 partie en poids de chlorhydrate ba-sique d'alumi~ium pour 2 pa~ties en poids dlamidon.

1h 2h 4h 6h 8h 1Oh 25h ~ . . -- ,, . . . _ .. , ~
E~ 4 5% 657~ 80% 927iot 1 00%

A. :30~fo . 43% 56% 670~o 75% 80% 100%

A la lecture de ce tableau, on constate que pour le produit B on ~ une solubilisation ~uasi totale au bout d'um -temps de 8 heures, ce qui correspond à une journée de travail normale ,~ pour l'utilisateur.
Ainsi l'applica-tion du produit selon l'invention peut se faire par exemple le matin, son e~fet étan-t permanent pendant toute la durée d'une journée normale d'activité.
j~ ~n ce qui concerne le produit A, on constate une so-lubilisation totale au bout d'un temps qui correspond sensible-ment à un jour coMplet.
Une des caractéristiques importantes de llinvention est donc de permettre de régler la vitesse de ~olubilisa~ion du produit anti-perspirant dans la sueur en faisant varier le rap-port entre les poids respectifs de dérivé anti-perspirant de l'aluminium et d'amidon constituant les particules du produit se-lon l'invention et de réali er ainsi au niveau des endroits de la peau à protéger contre la transpiration une réserve potentiel-le d'agent anti-perspirant susceptible d'exercer son action pendant une durée prolongee.

~ a presenteinvention concerne egalement une composition anti~perspirante, caractérisée par le fait qu'elle contien-t dan~
un véhicule cosmétique approprié le produit defini précédemment.
De façon partlculièrement avantageuse, de telles com-positions peuvent être conditionnées sous forme d'aérosols, et contiennent outre le produit selon l'invention un a~ent propul-seur constitué~ par exemple, par un mélange d'hydrocarbures fluo-rés Eiles peuvent contenlr en outre par exemple un parfum, un agent de suspension tel que par exemple la si]ice colloidale, et un agent émollient tel que par exemple la palmitate ou le myris-tate diisopropyle, un bactéricide déodorant conventionnel ou un ~, melange de ces additifs cosmétiques.
De façon avantageuse, la teneur en poids de clérive anti-perspirant c~e l'aluminium enrobé selon l'invention dans la composition est comprise entre 2 et 8% et de préference entre 3 et 5~
En outre, e-t à condition d'utiliser un parfum stable en présence des dérivés anti-perspirants de l'aluminium, il est possible de réaliser des compositions anti-perspirantes, conte-nant outre le produit selon l'invention un autre produit permet-tant ainsi à la fois une action immédiate contre la transpiration et une action re-tardée.
On peut par exemple rajouter une certaine quantité de dérivé anti-perspirant de l'aluminium micronisé sous forme de cristaux non enrobés ou bien de cristaux enrobés dans un amidon dégradé, immédiatemen-t soluble dans la sueur~ tel qu'un amidon de mals cireux hydrolysé ;ju~qu'à une f]uidit~ Stormer de ~5, par exemple celui connu sous la marque*~MIOC~ (commercialisée par National Stark Company), ou un amidon de maïs ordinaire hydrolysé
jusqu'à une fluidité Stormer de 65, tel que par exemple celui connu sous la marque*FLUITEX (commercialisée par National Stark Company), ou tel que la dextrine.
g _ * marque de commerce ~,s :
~32513~3~
Les COMpOsitiOns u-tilisan-t le produit anti-pe~spi~ant à e~fet retard selon llinvention associé à dlautres agents anti-perspirants sans effe-t retard permettent dlobtenir une action ef-ficace contre la transpira-tion pe~dant un -temps dé-terminé en ~onc-~
tion des -teneurs relatives en agents an-ti-perspirants avec et sans ef~et retard.
~es exemples suivants décrivent la préparation de deux types de produits selon l'inven-tion alnsi que leur mise en oeuvre dans des formulations d'aérosols anti-perspirants Il est entendu que ces e~emples ne limitent en aucune façon la présente invention.
,, ~.
.
100 gr d'amidon de rna~s contenan-t environ 35~ d'amy-3 lose pour 65% d'amylopectine ayant subi une hydrolyse acide sous pression dans HCl jusqu'à obtention d'une viscosité Stormer de i 65 sont mis en suspension dans 900 cl d'eau dis-tillée. La sus-pension est chauffée sous forte agitation jusqu'à une température i de 85C. température à laquelle on observe une géli~ication par-tielle de llamidon et une augmentation de la viscosité. On ajou-te alors 25 gr de chlorhydrate basique d'aluminium cristallisé
~, qui se dissolvent instantanément.
i ~a solution maintenue à 85C est alors chargée dans un récipient alimentant un sécheur-atomiseur par llintermédiaire d'une pompe péristaltique. ~a température de l'air à l~entrée de l'atomiseur est maintenue à 215C pendant tout le temps de l'ato-misation, la température à la sortie étant de 110 à 115C.
On récupère en fin d'opération dans le cyclone de l'a-tomi~eur 120 gr d'une poudre fine constituée par des particules ayant un diamètre compris entre 15 et 40 microns et dont la com-position est la suiv~nte:
Chlorhydrate basique d'aluminium: 1 partie en poids ~mido~ ................ ~........ : 4 parties en poids 93~
Cette poudre es-t soum ise au test permettan-t de juger par conduc-timètrie de l~ vi-tesse de dissolution dans l'eau à 37 et à pH 6 du chloxhydrate basique dlaluminium.
L'essai montre que 43% du sel sont solubilisés après Z heures de contact, 75~0 après ~ heures et qu?il ~aut 25 heures pour obtenir la dissolutlon totale.
.,, ~, , lOO grs d'amidon de mals commercialisé sous la marque "Ei-Set" et répondant aux spécifications de l'amidon utilisé dans l'exemple A sont mis en suspension dans 850 cl d'eau distillée.
La suspension est agitée vigoureusement et portée progressivement à une température de 85C. A ce stade, on constate une dissolu-- tion partielle de l'amidon et une augmentation de la viscosité.
i ~n continuant d'agiter, on a joute 100 grs d'une solu-`1 tion aqueuse de chlorhydrate basique d'aluminium ayant une con centration de 50% en poids.
~; ~a solution main~enue sous agitation à la température de 85C est ensuite séchée par atomisation dans les mêmes condi-tions que celles décrites à l'exernple A. On récupère dans le cy-clone de l'atomiseur 142 grs de poudre fine dont les particules élémentaires ont un diamètre compris entre 10 et 40 microns et dont la composition est la suivante:
Chlorhydrate basique d'aluminium: 1 partie ~n poids Amidon ......................... : 2 parties en poids ; Si l'on soumet cette poudre au test permettant de me-surer la vitesse de dissolution dans l'eau à 37 et à pH 6 du chlorhydrate basique d'aluminium on constate que 45% du sel sont entrés en solution après une heure de contact, 65% après 2 heures, 80% après 4 heures et que la totalité du sel est dissoute en 8 heures.
; Une telle poudre convient pour l'utilisation dans les anti-perspirants sous ~orme d'aérosols suivant l'invention, par , .

.:, ~2~3~7 exefnple ceux décri-ts dans les exemples suivants:
ExempAl 2 On prépare une composition anti-perspirante condition-nee sous forme aérosol et colDprenan~:
Poudre de chlorhydrate basique d'aluminium enrobé selon l'exemple ~....... ,.. ,............. , 4g 00 Silice collo~dale connue sous la denomina-tion d'aérosil 300 Degussa ................ ....... Og 30 Parfurn ................................... ....... Og 50 Myristate d'isopropyle .................... ....... 5g 20 qlrichlorofluorométhane.................... ...... 45g 00 Dichlorodifluorométhane.................... .... , 45g 00 .~ 1 OOg O() Exemple II-. ,;.
On prepare une composi~ion anti-perspirante condition-¦~née 50US forme aérosol et comprenant:
~Poudre de chlorhydrate basique d'aluminium `~enrobé selon l'exemple B.......................... 4g 00 ~Silice collo~dale connue sous la dénomina-`~ 20 tion d'aérosil R 972 Degussa ..................... Og 30 Irgosan DP 300*(ether 24,4'-trichloro Og 10 ~hydroxy diphénilique) i ~ Parfum.. ,.,,,.,,........,,,,,,,,.............................. ,,.,, Og 60 Palmita-te d'isopropyle........,.................................... 5g 00 richlorofluorométhane............................................. 45g 00 i~ Dichlorodifluorométhane............................................ 45g 00 ,~ _ . ~ OOg 00 Avec ces deux compositions on constate un effet pro-longé de l'action anti-perspirante pendant environ ~5 heures, sans irritation de la peau on ne constate en outre aucune dénatu-ration du par~um lors d'un stockage prolongé de la bornbe aéro-!

sol, * marque de commerce , - 1,) -.;

~l~32~3~3~;i9 On prépare une composition a~ti-perspiran-te condition-née sous forme aérosol et comprenant:
Poudre de chlorhydrate basique d'aluminium enrobé selon l'exemple ~.................... 4g 00 Chlorh~drate ba~i~ue d'alu~inium............ 2g OO
' Silice collo~ale connue sous la dénomina~
~i tion d'aéro~ll 300 Degussa ................. Og 30 Parfum.................................... O Og 70 Myrista-te d'isopropyle..................... 3g 00 Trichlorofluorométhane....... ,,,,.......... 54g 00 , Dichlorodifluorométhane................... . 36g 00 1 OOg 00 Exem~le IV
I On prépare une composition anti-perspirante condition-1 née sous forme aérosol et comprenant:
Poudre de chloxhydrate basique d'aluminium e~robé selon l'exemple B.......................................... 4g 00 Chlorhydrate basique d'aluminium.................................. 2g 00 Silice collo~dale connue sous la dénomina-tion d'aérosil R 972 Degussa...................................... Og 30 Alcool absolu.,.................................................. 20g 00 Par~um............................................................ Og 70 Palmitate d'isopropyle .......~................................... 3g 00 ~ , .
Trichloro~luorométhane........................................... 42g 00 Dichlorodi~luorométhane.......................................... 28g 00 lOOg 00 xemple V
On prépare une composition anti-perspirante condition-née sous forme aérosol et comprenant:

`
3~7 i Poudre de chlorhydrate basique d ' aluminium enrobé selon l'exemple A...... ,,,..... .,.......... 2g 00 Chlorhydra-te ba~ique d'aluminiurn enrobé
sans effet retard..... ,.................................. ~.......... 2g 00 Silice collo~dale connue sous la dénomina--tlon d'aérosi.l 300 Uegussa.. ,.....,............. Og 20 ~, Par~um.. ,.,.,,,,.,,.. ,.,,,,,,,,,,,~,.,.,,, Og 60 ~ 1 ~ yristate d~isopropyle,.~....O................... 5g 20 , Trichlorofluorométhane........,.................. 45g 00 Dichlorodi~luorométhane....................... ~. 45g 00 .~ ' 1 OOg 00 Exemple VI
On prépare une composition anti-perspirante condition-née sous fo~me aérosol et comprenant:
. , i~ Poudre de chlorhydrate basique d'aluminium ¦~ , enrobé ~elon l'eYemple A................. ,., 2g 00 hlorhydrate basi~ue d'aluminium enrobé
l,~ sans effet retard........................... , 2g 00 Silice colloidale connue 90US la déno~ina-~¦ tion d'aérosil R 972,.. ,,..,.,.................... Og 30 Irgosan DP 300 .,...... ..,,,....,,,,.. ,........... Og 10 , Parfum,,.,.,,... ,...... ,,,.... .,,,.... ,,.,.,,.,,, Og 60 Alcool abso-lu~ . 20g 00 Palmitate d'isopropyle..............,,,,,... ,....... ,., 5g 00 ` Trichlorofluorométhane........... ...................... 35g 00 Diohlorodifluorométhane............. ...,.... ,.... ,.. ,, 35g 0g 00 ~; Dans le~ exemples III à VI l'addltion d'agents anti-perspirants à effet instantané accroit l'efficacité instantanée - des compositions qui conservent néanmoins une bonne efficaci-té
~,~ dans le temps. ~es compositions présentent les mêmes qualités de stabllité lors de stockage prolongé.

, ~ .

Claims (20)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de préparation d'un produit anti-perspi-rant à action retardée consistant en des particules composées de.
micro-cristaux d'un dérivé anti-perspirant de l'aluminium enrobés par un amidon partiellement dégradé, caractérisé en ce que l'on introduit dans un courant d'air chaud un gel aqueux d'amidon partiellement dégradé par hydrolyse acide, dont la viscosité
Stormer est comprise entre 60 et 70 et dont la molécule est com-posée de 30 à 40% d'amylose et de 60 à 70% d'amylopectine, con-tenant en solution un dérivé anti-perspirant de l'aluminium.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on met en suspension dans de l'eau froide un amidon par-tiellement dégradé par hydrolyse acide, dont la viscosité Stormer est comprise entre 60 et 70 et dont la molécule est composée de 30 à 40% d'amylose et de 60 à 70% d'damylopectine, chauffe la sus-pension aqueuse d'amidon sous agitation jusqu'à une température de 80 à 90°C pour obtenir un gel fluide auquel on ajoute le dé-rivé anti-perspirant de l'aluminium, puis introduit dans un courant d'air chaud le gel aqueux d'amidon partiellement dégradé contenant en solution le dérivé anti-perspirant de l'aluminium.

3. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caracté-risé en ce que la viscosité Stormer de l'amidon partiellement dé-gradé par hydrolyse acide est voisine de 65.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on ajoute au gel fluide le dérivé anti-perspirant de l'aluminium en quantité nécessaire pour obtenir un produit final dont le rapport pondéral dérivé- anti-perspirant de l'aluminium/
amidon partiellement dégradé sec soit compris entre 1/10 et 1/1.

5. Procédé selon la revendication 49 caractérisé en ce que l'on ajoute au gel fluide le dérivé anti-perspirant sous forme cristalline ou sous forme de solution aqueuse.

6. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 4, ca-ractérisé en ce que le dérivé anti-perspirant de l'aluminium est le chlorhydrate basique d'aluminium.

7. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caracté-risé en ce que la concentration en amidon partiellement dégradé
du gel aqueux est comprise entre 5 et 30%.

8. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caracté-risé en ce que la concentration en amidon partiellement dégradé
du gel aqueux est comprise entre 10 et 15%.

9. Procédé selon la revendication 19 caractérisé en ce que l'on utilise un amidon de maïs dont la teneur en amylose est de 35%.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit amidon est l'amidon connu sous la marque de commer-ce HI-SET.

11. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on chauffe la suspension aqueuse d'amidon sous agitation jusqu'à une température voisine de 85°C.

12. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caracté-risé en ce que l'on introduit le gel aqueux d'amidon partielle-ment dégradé contenant en solution le dérivé anti-perspirant de l'aluminium dans un sécheur-atomiseur dont la température de l'air à l'entrée est maintenue entre 200 et 230°C et la tempéra-ture de sortie entre 110 et 120°C,

13. Produit anti-perspirant à action retardée, con-sistant en des particules composées de micro-cris-taux d'un dérivé
anti-perspirant de l'aluminium enrobés par un amidon partielle-ment dégradé par hydrolyse acide, dont la viscosité Stormer est es-t comprise entre 60 et 70 et dont la molécule est composée de 30 à 40% d'amylose et de 60 à 70% d'amylopectine.

14. Produit anti-perspirant selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'amidon par-tiellement dégradé est un ami-don de mais dont la teneur en amylose est de 35%.

15. Produit anti-perspirant selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit amidon est l'amidon connu sous la marque de commerce HI-SET.

16. Produit anti-perspirant selon les revendications 13 ou 14, caractérisé en ce que l'amidon partiellement dégradé
a une viscosité Stormer voisine de 65.

17. Produit anti-perspirant selon la revendication 13, caractérisé en ce que le dérivé anti-perspirant de l'alumi-nium est le chlorhydrate basique d'aluminium.

18. Produit anti-perspirant selon la revendication 13, caractérisé en ceque le rapport pondéral dérivé anti-perspirant de l'aluminium/amidon partiellement dégradé est compris entre 1/10 et 1/1.

19. Produit anti-perspirant selon la revendication 13, caractérisé en ce que les particules ont un diamètre compris entre 10 et 50 microns.

20. Produit anti-perspirant selon la revendication 13, caractérisé en ce que les particules ont un diamètre compris entre 20 et 30 microns.