BRPI1003893A2 - solubilising composition of inorganic and organic samples of animal, plant and human origin - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇçO SOLUBILIZANTE DE AMOSTRAS INORGÂNICAS E ORGÂNICAS, DE ORIGEM ANIMAL, VEGETAL E HUMANA A presente invenção descreve uma composição compreendendo hidróxido ou alcóxido de benziltrimetilamônio - BzTMAH - em água, em metanol, em etanol, não restrito, em qualquer proporção - e peróxido, preferencialmente peróxido de hidrogênio - em qualquer concentração, para solubilização alcalina de amostras inorgânicas e orgânicas de origem animal, vegetal e humana, de efluentes e de resíduos, de alimentos, de bebidas, de produtos de higiene e de limpeza, de cosméticos, de produtos petroquímicos, da sucroquímica, de sementes e produtos do biodiesel, não limitante. O uso desta composição solubilizante mostrou-se seguro, rápido, simples, fácil, eficiente e reprodutivel promovendo a solubilização instantaneamente ou em até 48 horas, com ou sem agitação, em uma faixa de temperatura entre 0<198>c e 120<198>C e sem uso de qualquer sistema de digestão ácida, ou por irradiação de microondas ou ultrassom (embora estes sistemas acelerem e aumentem a eficiência e a rapidez da solubilização ainda mais). Mesmo em amostras das mais insolúveis após duas noites em repouso (ou com uso de microondas ou ultrassom) a solubilização era completa.Solubilising Composition of Inorganic and Organic Samples of Animal, Vegetable and Human Origin The present invention describes a composition comprising benzyltrimethylammonium hydroxide or alkoxide - BzTMAH - in water, in methanol, in ethanol, unrestricted in any proportion - and preferably peroxide hydrogen peroxide - at any concentration for alkaline solubilization of inorganic and organic samples of animal, vegetable and human origin, effluent and waste, food, beverages, hygiene and cleaning products, cosmetics, petrochemicals of non-limiting sugarcane, seeds and biodiesel products. The use of this solubilizing composition has been shown to be safe, fast, simple, easy, efficient and reproducible by promoting solubilization instantaneously or within 48 hours, with or without agitation, in a temperature range between 0 <198> and 120 <198> C. and without the use of any acid digestion system, or by microwave or ultrasound irradiation (although these systems accelerate and increase the efficiency and speed of solubilization even more). Even in the most insoluble samples after two nights at rest (or using microwave or ultrasound) solubilization was complete.
Description
"COMPOSIÇÃO SOLUBILIZANTE DE AMOSTRAS INORGÂNICAS E ORGÂNICAS, DE ORIGEM ANIMAL5 VEGETAL E HUMANA""SOLUBILIZING COMPOSITION OF INORGANIC AND ORGANIC SAMPLES OF VEGETABLE AND HUMAN ANIMAL ORIGIN"
CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF INVENTION
A presente invenção descreve uma composição compreendendo hidróxido ou alcóxido de benziltrimetilamônio - BzTMAH - em água, em metanol, em etanol, não restrito, em qualquer proporção - e peróxido, preferencialmente peróxido de hidrogênio - em qualquer concentração, para solubilização alcalina de amostras inorgânicas e orgânicas de origem animal, vegetal e humana, de efluentes e de resíduos, de alimentos, de bebidas, de produtos de higiene e de limpeza, de cosméticos, de produtos petroquímicos, da sucroquímica, de sementes e produtos do biodiesel, não limitante.The present invention describes a composition comprising benzyltrimethylammonium hydroxide or alkoxide - BzTMAH - in water, methanol, ethanol, in any proportion - and peroxide, preferably hydrogen peroxide - at any concentration for alkaline solubilization of inorganic samples and organic sources of animal, plant and human origin, effluents and waste, food, beverages, hygiene and cleaning products, cosmetics, petrochemicals, sucrochemistry, seeds and biodiesel products, not limiting.
O uso desta composição solubilizante mostrou-se seguro, rápido, simples, fácil, eficiente e reprodutível promovendo a solubilização instantaneamente ou em até 48 horas, com ou sem agitação, em uma faixa de temperatura entre O0C e 120°C e sem uso de qualquer sistema de digestão ácida, ou por irradiação de microondas ou ultrassom (embora estes sistemas acelerem e aumentem a eficiência e a rapidez da solubilização ainda mais). Mesmo em amostras das mais insolúveis após duas noites em repouso (ou com uso de microondas ou ultrassom) a solubilização era completa. A preparação de amostras para análise química de componentesThe use of this solubilizing composition has been shown to be safe, fast, simple, easy, efficient and reproducible by promoting solubilization instantaneously or within 48 hours, with or without agitation, in a temperature range between 0 ° C and 120 ° C and without any use. acid digestion system, or by microwave or ultrasound irradiation (although these systems accelerate and increase the efficiency and speed of solubilization even more). Even in the most insoluble samples after two nights at rest (or using microwave or ultrasound) solubilization was complete. Sample preparation for chemical component analysis
orgânicos e inorgânicos de qualquer material biológico é ponto chave e crítico no estabelecimento da metodologia analítica adequada [E.C. Lima, F. Barbosa, F.J. Krug, M.M. Silva, M.G.R. Vale, J. Anal. Atom. Spectrom. 15, 995 (2000); S.S. Souza, D. Santos, F.J. Krug, F. Barbosa, Talanta 73, 451 (2007); B.J. Bolann1 R. Rahil-Khazen, H. Henriksen, R. Isrenn, R.J. Uluik, J. Scand, Clin. Lab. Invest. 67, 353 (2007); E.C. Lima, F. Barbosa, F.J. Krug, Anal. Chim. Acta 409, 267 (2000); R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical Chemistry, International Textbook Company, London1 1979; Z. èulcek, P. Povond ra, Methods of Decomposition in Inorganie Analysis, CRC Press1 Boca Raton, 1989; M. Stoeppler (Ed.); Sampling and Sample Preparation. Practieal Guide for Analytieal Chemists, Springer1 Berlin1 1997; C. Vandecasteele1 C.B. Block1 Modern Methods for Trace Element Determination, John Wiley & Sons, Chichester1 1993],Organic and inorganic substances of any biological material is a key and critical point in establishing the appropriate analytical methodology [E.C. Lima, F. Barbosa, F.J. Krug, M.M. Silva, M.G.R. Vale, J. Anal. Atom Spectrom. 15, 995 (2000); S. Souza, D. Santos, F.J. Krug, F. Barbosa, Talanta 73, 451 (2007); B.J. Bolann, R. Rahil-Khazen, H. Henriksen, R. Isrenn, R.J. Uluik, J. Scand, Clin. Lab. Invest. 67, 353 (2007); E.C. Lima, F. Barbosa, F.J. Krug, Anal. Chim. Acta 409, 267 (2000); R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical Chemistry, International Textbook Company, London 1979; Zeculcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic Analysis, CRC Press, Boca Raton, 1989; M. Stoeppler (Ed.); Sampling and Sample Preparation. Practical Guide for Analytical Chemists, Springer, Berlin, 1997; C. Vandecasteele1 C.B. Block1 Modern Methods for Trace Element Determination, John Wiley & Sons, Chichester1 1993],
Diversos avanços na preparação de amostras têm sido alcançados nas últimas décadas, podendo-se destacar o procedimento de abertura da amostra por uso de aquecimento assistido por microondas [H.M. (Skip) Kingston, L.B. Jassie (Ed.), Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practicel American Chemical Society1 Washington, 1988; H.M. (Skip) Kingston, S.J. Haswell (Ed.). Microwave-Enhaneed Chemistry. Fundamentais, Sample Preparation, and Applications, American Chemical Society, Washington, 1997; Z. Mester, R.E. Sturgeon (Ed.). Sample Preparation for Trace EIementAnaIysis, Elsevier, Amsterdam, 2003; M. Hoenig, A.-M. de Kersabiec, Sample preparation steps for analysis by atomic spectroscopy methods: present status, Spectrochim. Acta Part B 51, 1297 (1996); K.S. Subramanian, Determination of metais in biofluids and tissues: sample preparation methods for atomic spectroscopic techniques, Spectrochim. Acta Part B 51, 291 (1996); F.E. Smith, E.A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in analytical chemistry, Talanta 43, 1207 (1996); M. Burguera, J.L. Burguera, Microwave-assisted sample decomposition in flow analysis, Anal. Chim. Acta 366, 63 (1998); M. Hoenig, Preparation steps in environmental trace element analysis, Talanta 54, 1 021 (2001)].Several advances in sample preparation have been achieved in recent decades, with emphasis on the sample opening procedure using microwave assisted heating [H.M. (Skip) Kingston, L.B. Jassie (Ed.), Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practice American Chemical Society Washington, 1988; H.M. (Skip) Kingston, S.J. Haswell (Ed.). Microwave-Enhaneed Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications, American Chemical Society, Washington, 1997; Z. Mester, R.E. Sturgeon (Ed.). Sample Preparation for Trace EIementAnaIysis, Elsevier, Amsterdam, 2003; M. Hoenig, A.-M. from Kersabiec, Sample preparation steps for analysis by atomic spectroscopy methods: present status, Spectrochim. Acta Part B 51, 1297 (1996); K.S. Subramanian, Determination of metals in biofluids and tissues: sample preparation methods for atomic spectroscopic techniques, Spectrochim. Acta Part B 51, 291 (1996); FAITH. Smith, E.A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in analytical chemistry, Talanta 43, 1207 (1996); M. Burguera, J.L. Burguera, Microwave-assisted sample decomposition in flow analysis, Anal. Chim. Acta 366, 63 (1998); M. Hoenig, Preparation Steps in Environmental Trace Element Analysis, Talanta 54, 1021 (2001)].
O uso de reagentes alcalinos, em métodos conhecidos atualmente como solubilização alcalina, por exemplo, com o uso de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH)1 de aminas terciárias hidrossolúveis (CFA-C) e outras bases fortes para a preparação de amostras tem chamado muito a atenção dos pesquisadores em vários artigos [B. L. Batista, J. L. Rodrigues, J. A. Nunes, L. Tormen, A. J. Curtius, F. Barbosa Jr., Talanta 76 (2008) 575] e com o foco do conhecimento geral tendo sido centralizado em um importante artigo de revisão recente [J. A. Nóbrega, M. C. Santos, R. A. de Sousa, S. Cadore, R. M. Barnes, M. Tatro1 Spectrochimica Aeta Part B 61, 465 (2006)]. O hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) - (CH3)4N+(OH)" - é uma baseThe use of alkaline reagents in methods known today as alkaline solubilization, for example the use of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) 1 from water soluble tertiary amines (CFA-C) and other strong bases for sample preparation, has greatly called researchers' attention in several articles [B. L. Batista, J.L. Rodrigues, J.A. Nunes, L.Tormen, A.J. Curtius, F. Barbosa Jr., Talanta 76 (2008) 575] and with the focus of general knowledge having been centered on an important recent review article [J. A. Nobrega, M.C. Santos, R.A. de Sousa, S.Cadore, R.M. Barnes, M.Tatro1 Spectrochimica Aeta Part B 61, 465 (2006)]. Tetramethylammonium hydroxide (TMAH) - (CH3) 4N + (OH) "- is a base
não muito conhecida mesmo na área da Química e tem se tornado mais comum na área de Química Analítica pelo seu uso nas metodologias de solubilização alcalina de amostras biológicas. Contudo, na área de Química Orgânica conhece-se o análogo benzílico do TMAH, o hidróxido de benziltrimetilamônio - C6H5CH2 (CH3)3N+(OH)" - ou BzTMAH que é uma base mais forte e com maior solubilidade na maior parte dos solventes [Fieser and Fieser's, Reagents for Organic Synthesis, John Wiley and Sons, Inc., USA, v.1, p.1252, 1967; v.11, p.514, 1984] sendo mais comumente usado em certas reações orgânicas específicas. A utilização de BzTMAH tem sido freqüentemente estudada e na literatura são encontrados trabalhos importantes [C. L.Donnici, B.WIadislaw, L. Marzorati, Ε. Η. T. Pereira, J. O. F. Melo Synthetic Communications 28, 4179 (1998); Chaturvedi, D; Mishra, N; Chaturvedi, AK; ibid, 39, 1273 (2009); Li, Z; Marler, B; Gies, H; Chemistry of Materials 20, 1896 (2008); Chiang1 Y; Kresge, AJ; Zhu, Y; Journal of the American Chemical Society, 123, 8089 (2001); Sata, T; Tsujimoto, M; Yamaguchi, T.; Journal of Membrane Science, 112, 161 (1996). Existem poucas metodologias associadas a processos denot well known even in the area of chemistry and has become more common in the area of analytical chemistry because of its use in alkaline solubilization methodologies of biological samples. However, in the area of Organic Chemistry we know the benzyl analog of TMAH, benzyltrimethylammonium hydroxide - C6H5CH2 (CH3) 3N + (OH) "- or BzTMAH which is a stronger base and more solubility in most solvents [Fieser and Fieser's, Reagents for Organic Synthesis, John Wiley and Sons, Inc., USA, v.1, p.1252, 1967; v.11, p.514, 1984] being most commonly used in certain specific organic reactions. BzTMAH has been frequently studied and important literature has been found [CLDonnici, B.WIadislaw, L. Marzorati, T. T. Pereira, JOF Melo Synthetic Communications 28, 4179 (1998); Chaturvedi, D; Mishra, Chaturvedi, AK; ibid, 39, 1273 (2009); Li, Z; Marler, B.; Gies, H.; Chemistry of Materials 20, 1896 (2008); Chiang Y; Kresge, AJ; Zhu, Y; Journal of the American Chemical Society, 123, 8089 (2001); Sata, T.; Tsujimoto, M.; Yamaguchi, T.; Journal of Membrane Science, 112, 161 (1996). associated with processes of
patenteamento do uso de BzTMAH associados a métodos sintéticos e processos industriais diversos, mas não existem processos de patenteamento em vigência do uso de BzTMAH como agente de solubilização alcalina. Dentre as encontradas no estado da técnica, pode-se destacar: a patente JP2551298-B2 relata o uso de BzTMAH na etapa-chave dapatenting the use of BzTMAH associated with synthetic methods and various industrial processes, but there are no patenting processes in place for the use of BzTMAH as an alkaline solubilizing agent. Among those found in the state of the art, the following can be highlighted: JP2551298-B2 discloses the use of BzTMAH in the key step of
síntese de derivados naftiloxazolidônicos;synthesis of naphthyloxazolidonic derivatives;
a patente JP3041999-B2 reporta o uso de BzTMAH para a obtenção de (S)-1-para-metoxibenziloxi-2,3-epoxi-propano;JP3041999-B2 discloses the use of BzTMAH for obtaining (S) -1-para-methoxybenzyloxy-2,3-epoxypropane;
o pedido de patente JP61036276-A relata a utilização de BzTMAH para a síntese de derivados tipo 1,3-dioxolan-2-ona;JP61036276-A reports the use of BzTMAH for the synthesis of 1,3-dioxolan-2-one derivatives;
o documento EP24503-A1, descreve a ocorrência da N-denitração de N,2,6-trinitro anilinas pelo uso de BzTMAH;EP24503-A1 describes the occurrence of N-denitration of N, 2,6-trinitrile anilines by the use of BzTMAH;
o pedido de patente CN101328153-A mostra o uso de BzTMAH na preparação de tris(tribromo fenoxil) triazina. A patente JP94035449-B2 reportam o uso de BzTMAH para a preparação de derivados ftalazínicos;CN101328153-A shows the use of BzTMAH in the preparation of tris (phenoxy tribromo) triazine. JP94035449-B2 report the use of BzTMAH for the preparation of phthalazine derivatives;
a patente EP206298-B1, reporta que etileno cianidrina e éteres funcionalizados análogos podem ser preparados pelo uso de BzTMAH; o documento US4209643-A mostra o uso de BzTMAH na preparação de acetais a partir de olefinas e reação tipo hidroformilação;EP206298-B1, reports that ethylene cyanhydrin and analogous functionalized ethers can be prepared by the use of BzTMAH; US4209643-A shows the use of BzTMAH in the preparation of acetals from olefins and hydroformylation reaction;
o documentos US3928343-A descreve a obtenção de isocianuratos como o 1,3-bis (2-carboxietil)-5-fenil isocianurato com a utilização de BzTMAH;US3928343-A describes obtaining isocyanurates such as 1,3-bis (2-carboxyethyl) -5-phenyl isocyanurate with the use of BzTMAH;
o documento US3833661-A relata a produção de tris(hidroximetil)fosfinaUS3833661-A reports the production of tris (hydroxymethyl) phosphine
com uso de BzTMAH;using BzTMAH;
a patente EP0361334-B1, mostra o uso de BzTMAH para a obtenção de poliuretanas flexíveis;EP0361334-B1, shows the use of BzTMAH to obtain flexible polyurethanes;
o documento US4769505-A também descreve o uso de BzTMAH na preparação de (2,2)-paraciclofano com uso de co-solventes e promotores de reação;US4769505-A also describes the use of BzTMAH in the preparation of (2,2) -paracyclophane using co-solvents and reaction promoters;
o pedido de patente BR8802300-A reporta também a obtenção de paraciclofano com uso de BzTMAH;Patent Application BR8802300-A also reports the obtaining of paracyclophan using BzTMAH;
o documento CA867255-A relata que a estabilidade dimensional dos têxteis de celulose são melhorados por agentes de condensação como o BzTMAH;CA867255-A reports that the dimensional stability of cellulose textiles is enhanced by condensing agents such as BzTMAH;
o documento KR2008029412-A reporta que BzTMAH, TMAH e outras bases análogas podem ser utilizadas na limpeza de substratos semicondutores, bem como a patente US6551973 relata o uso de BzTMAH par remoção de substâncias orgânicas poliméricas;KR2008029412-A reports that BzTMAH, TMAH and other analogous bases can be used for cleaning semiconductor substrates, as well as US6551973 discloses the use of BzTMAH for the removal of polymeric organic substances;
a patente US7157213-B2 reporta que TMAH, BzTMAH e outras bases podem ser utilizadas no tratamento de substratos fotosensíveis com eficiência e rapidez;US7157213-B2 reports that TMAH, BzTMAH and other bases can be used to efficiently and quickly treat photosensitive substrates;
o pedido de patente US3706691-A reporta que BzTMAH pode ser utilizado como solvente no encapsulamento de compostos;US3706691-A discloses that BzTMAH can be used as a solvent in encapsulating compounds;
o pedido de patente JP3035166(A), descreve um método de reagente para prevenir turbidez em uma amostra biológica;JP3035166 (A) describes a reagent method for preventing turbidity in a biological sample;
o documento US20090884509(A1) relata um método para dissolução de celulose, onde um dos componentes da mistura solubilizante é o BzTMAH.US20090884509 (A1) discloses a method for dissolving cellulose, wherein one of the components of the solubilizing mixture is BzTMAH.
30 DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO30 DESCRIPTION OF THE INVENTION
A presente invenção descreve uma composição para solubilização alcalina de amostras orgânicas de origem animal, vegetal e humana, de microrganismos, de alimentos, de bebidas, de cosméticos, de fármacos, de produtos de higiene e de limpeza, de efluentes, de resíduos, de produtos petroquímicos, de sementes e produtos do biodiesel e de solo, não Iimitante pela utilização de hidróxido ou alcóxido de benziltrimetilamônio, BzTMAH - dissolvido em água, em metanol, em etanol, ou qualquer outro solvente, não restrito - em qualquer proporção e peróxido - preferencialmente peróxido de hidrogênio - em qualquer concentração, ou qualquer solvente, não restrito, como agente solubilizante. A concentração a ser utilizada para completa solubilização depende das características da amostra.The present invention describes a composition for alkaline solubilization of organic samples of animal, plant and human origin, microorganisms, food, beverages, cosmetics, pharmaceuticals, hygiene and cleaning products, effluents, waste, petrochemical, seed and biodiesel and soil products, not limited by the use of benzyltrimethylammonium hydroxide or alkoxide, BzTMAH - dissolved in water, methanol, ethanol, or any other unrestricted solvent - in any proportion and peroxide - preferably hydrogen peroxide - at any concentration, or any unrestricted solvent, as a solubilizing agent. The concentration to be used for complete solubilization depends on the sample characteristics.
A solubilização ocorre com qualquer tecido animal (pele, tecidos, unhas, cabelos, pelos, órgãos, ossos) ou tecido vegetal (troncos, flores, folhas, galhos, raízes) e com quaisquer amostras minerais e inorgânicas (compostos de coordenação e compostos organometálicos, catalisadores) ou biológicas (cogumelos, insetos, microrganismos) e de resíduos biológicos (urina, fezes, sangue e resíduos de sangue e de órgãos) e quaisquer outras amostras orgânicas, animais e vegetais, a saber: carnes e miúdos (bovinos, suínos, eqüinos, caprinos, aves, peixes, crustáceos, ostras, polvos, lulas e outros animais quaisquer) e alimentos diversos tais como: ovos (de quaisquer animais, tanto gema e clara de ovos frescos, quanto de ovos em pó), leite de soja (em pó, comum ou aromatizado de bebidas com leite de soja), leite materno, leite (em pó e comum) e laticínios diversos (queijos diversos dos mais moles como requeijão em creme, até requeijão ralado e os queijos mais duros; iogurtes, desde o natural e aromatizado, até os com frutas), café (em pó, em grãos, solúvel e granulado), chás (mate, preto, hortelã, erva-doce e quaisquer outros), bebidas (refrigerantes de quaisquer tipos, energéticos, bebidas alcoólicas diversas: cachaça, cerveja, whisky, vodka, saquê, martini, campari e outras; vinhos branco e tinto, espumantes), refrescos e sucos (naturais ou artificiais, em pó, granulados e líquidos), açúcar (comum, cristal e em cubos) e mel (dos mais variados tipos e marcas), biscoitos (doces e salgados, comuns e recheados, de trigo ou de polvilho), bolachas (doces e salgadas dos mais variados tipos), torradas e pães, balas, chicletes, gomas e balas de goma e confeitos dos mais diversos tipos, massas e farináceos (trigo, polvilho, aveia, amido de milho, centeio, lúpulo e fermentos em pó e biológicos, produtos semi- prontos para confecção de bolos, tortas e massas), misturas para doces (mousses, pudins), defumados (frios dos mais diversos, tais como presuntos, salame, rosbife, mortadela e outros) e outros produtos enlatados (atum e sardinha ou outros peixes, salsichas e outros derivados de carne), patês, maioneses, catchups, mostardas e outros temperos, geléias e gelatinas (em pó ou em folhas), chocolates (em barra, em pó e em creme), margarinas e manteigas, banha de porco, óleos de cozinha (azeite de oliva, soja, canola, milho, girassol), óleos de eucalipto, copaíba, andiroba e outros óleos naturais) e produtos agrícolas em geral como tubérculos e legumes (cenoura, chuchu, mandioca, batata comum, batata inglesa, batata doce), cereais (arroz (comum ou parboilizado), brasileiro ou italiano ("carnaroli"), cru ou cozido), feijão (branco, preto ou marrom de qualquer tipo, cru ou cozido), grão-de-bico, lentilha, folhados e vegetais diversos (alface, couve, couve-flor, agrião, rúcula, manjericão, brócolis, salsinha, cebolinha, almeirão, taioba), frutas frescas (banana, kiwi, laranja, tangerina, uvas, pêssego, abacaxi, manga, melão, melancia, morango, azeitona), frutas secas (nozes, avelãs, amêndoas, castanhas do Pará e de caju, damascos, uvas passas, amendoins), sementes (girassol, linhaça, alpiste, noz-moscada), temperos comuns e secos (alho, alho- poró, cebola, manjericão, louro, orégano, colorau, temperos de ervas) flores diversas. A composição solubilizante também dissolve amostras de cosméticos (batom, sombra, lápis, esmalte, pó facial, base, delineador, óleos, bronzeadores, cremes e loções), produtos de limpeza (detergentes líquidos ou em pasta, sabão em pó, sabão em pasta, sabão em pedra, alvejantes e produtos de limpeza diversos) e de higiene (sabonetes, xampus, condicionadores e cremes pós-lavagem e para pentear, térmicos ou não, desodorantes em creme ou "roll-on"), produtos de fontes petroquímicas (petróleo bruto, óleo diesel, nafta, gasolina, graxas e óleos lubrificantes e mesmo o coque), produtos da sucroquímica (cana-de-açúcar, bagaço da cana, xarope, melaço, torta de filtro, açúcar, açúcar mascavo, etanol), produtos, fontes ou resíduos de biodiesel (sementes produtoras de óleos para biodiesel, resíduos das sementes e das tortas de extração, os óleos extraídos e o biodiesel bruto e purificado). Formulações farmacêuticas diversas (em forma líquida, comprimidos, pó, cápsulas, glóbulos, xaropes, géis, cremes e loções) também são rapidamente dissolvidas pelo agente solubilizante, bem como amostras de solos diversos.Solubilization occurs with any animal tissue (skin, tissues, nails, hair, hair, hair, organs, bones) or plant tissue (trunks, flowers, leaves, twigs, roots) and with any mineral and inorganic samples (coordination compounds and organometallic compounds). , catalysts) or biological (mushrooms, insects, micro-organisms) and biological residues (urine, faeces, blood and blood and organ residues) and any other organic, animal and plant samples, namely: meat and meat (cattle, pigs , horses, goats, poultry, fish, crustaceans, oysters, octopuses, squids and any other animals) and miscellaneous foods such as: eggs (of any animals, both fresh and yolk and egg whites), soy (powdered, common or flavored beverages with soymilk), breast milk, milk (powdered and common) and various dairy products (miscellaneous cheeses such as cream cheese, even grated cream cheese and the hardest cheese; yogurt from natural and flavored to fruit), coffee (powder, grains, soluble and granulated), teas (mate, black, mint, fennel and any other), beverages (soft drinks of any kind, energy drinks, various alcoholic beverages: cachaça, beer, whiskey, vodka, sake, martini, campari and others; white and red wines, sparkling wines, soft drinks and juices (natural or artificial, powdered, granulated and liquid), sugar (common, crystal and diced) and honey (of all kinds and brands), biscuits (sweet and savory, and stuffed, wheat or sprinkles), crackers (sweet and salty of all kinds), toast and bread, candies, gum and gummies and confectionery of various kinds, pasta and flour (wheat, sprinkles, oatmeal, cornstarch, rye, hops and baking powder, semi-ready-made cake, pies and pastry mixes, smoked mixes (cold cuts of various kinds, such as hams, salami, roast beef, mortadella and others) and other canned goods (tuna and sardines or other fish, sausages and other meat products), pates, mayonnaise, catchups, mustards and other seasonings, jellies and jellies (powder or leaf), chocolates (bar, powder and cream), margarines and butter as, lard, cooking oils (olive oil, soybean, canola, corn, sunflower), eucalyptus, copaiba, andiroba oils and other natural oils) and agricultural products in general such as tubers and vegetables (carrots, chayote, cassava) , common potatoes, sweet potatoes), cereals (rice (common or parboiled), Brazilian or Italian ("carnaroli"), raw or cooked), beans (white, black or brown of any kind, raw or cooked), chickpeas, lentils, puff pastry and miscellaneous vegetables (lettuce, kale, cauliflower, watercress, arugula, basil, broccoli, parsley, chives, almond, taioba), fresh fruits (banana, kiwi, orange, tangerine, grapes , peach, pineapple, mango, melon, watermelon, strawberry, olive), dried fruits (walnuts, hazelnuts, almonds, Brazil nuts and cashews, apricots, raisins, peanuts), seeds (sunflower, flaxseed, birdseed, walnut). nutmeg), common and dried seasonings (garlic, leeks, onions, basil, bay leaves, oregano, paprika, herbal spices) f various colors. The solubilizing composition also dissolves cosmetic samples (lipstick, eyeshadow, pencil, nail polish, face powder, foundation, eyeliner, oils, suntan lotions, creams and lotions), cleansers (liquid or paste detergents, washing powder, paste soap , stone soap, bleach and miscellaneous cleaning products) and hygiene (soaps, shampoos, after-wash and combing creams, thermal or otherwise, cream or roll-on deodorants), products from petrochemical sources ( crude oil, diesel oil, naphtha, gasoline, greases and lubricating oils and even coke), sugar products (sugarcane, sugarcane bagasse, syrup, molasses, filter cake, sugar, brown sugar, ethanol), biodiesel products, sources or residues (biodiesel oil producing seeds, seed residues and extraction pies, extracted oils and crude and purified biodiesel). Various pharmaceutical formulations (in liquid form, tablets, powders, capsules, globules, syrups, gels, creams and lotions) are also rapidly dissolved by the solubilizing agent as well as various soil samples.
Os procedimentos de abertura de amostra por uso de:Sample opening procedures using:
• aquecimentos assistidos por micro-ondas são, geralmente, muito longos para poderem ser estabelecidos como métodos de rotina com grande• microwave assisted heating is usually too long to be established as routine methods with
número de amostras para análise, além de requererem o uso de ácidos concentrados e monitoramento muito cuidadoso da digestão [F. Barbosa, I. Ramires, M.H.C. Rodrigues, T.D. SainfiPierre, A.J. Curtius, M.R. Buzalaf, R.F. Gerlach, J.E. Tanus-Santos, Environ. Res. 102, 90 (2006)]number of samples for analysis, as well as requiring the use of concentrated acids and very careful monitoring of digestion [F. Barbosa, I. Ramires, M.H.C. Rodrigues, T.D. SainfiPierre, A.J. Curtius, M.R. Buzalaf, R.F. Gerlach, J.E. Tanus-Santos, Environ. Res. 102, 90 (2006)]
• reagentes alcalinos, por exemplo, o uso de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), de aminas terciárias hidrossolúveis (CFA-C) e outras bases fortes, somente se consegue a solubilização em tempos longos e com aquecimento.• alkaline reagents, for example the use of tetramethylammonium hydroxide (TMAH), water soluble tertiary amines (CFA-C) and other strong bases, solubilization can only be achieved at long time and with heating.
Com a metodologia ora proposta, que é rápida e eficiente, obtém-se,With the proposed methodology, which is fast and efficient, it is possible to
também, facilmente a preparação adequada de amostras para análise de apreciável grupo de analitos inorgânicos (em níveis de concentração diversos até níveis-traço) - selecionados do grupo compreendendo Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cu, Cr, Cs, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo, Os, Na, Nb, Ni, Pb, Pd, Po, Pt, Ra, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Ta, Tc, Te, Ti, TI, V, W, Zn, Zr, Y, U e todos os elementos actinídeos e lantanídeos pelas mais variadas técnicas espectrométricas - e analitos orgânicos - tais como resíduos de quaisquer compostos orgânicos analisáveis como pesticidas, fármacos, hormônios, enzimas, proteínas por técnicas cromatográficas e espectrométricas das mais diversas, tais como, Cromatografias líquida e gasosa (CG/GC e CLAE/HPLC) convencionais e bidimensional (CGxCG/GCxGC), Espectrometria de massas por ionização convencional (EM/MS) e por electrospray (EM/MS-ESI).also, easily preparing suitable samples for analysis of appreciable group of inorganic analytes (at varying concentration levels to trace levels) - selected from the group comprising Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cu, Cr, Cs, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, Go, K, Li, Mg, Mn, Mo, Os, On, Nb, Ni, Pb, Pd, Po, Pt, Ra, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Ta, Tc, Te, Ti, Ti, V, W, Zn, Zr, Y, U and all actinide elements and lanthanides by the most varied spectrometric techniques - and organic analytes - such as residues of any analyzable organic compounds such as pesticides, drugs, hormones, enzymes, proteins by various chromatographic and spectrometric techniques, such as liquid and gas chromatography (GC / GC). and conventional two-dimensional HPLC / HPLC (CGxCG / GCxGC), conventional ionization (MS / MS) and electrospray (MS / MS-ESI) mass spectrometry.
A solubilização alcalina, em outro aspecto, efetuada em diferentes tipos de amostras facilitam e incrementam a análise com precisão e acuidade, destacando-se que as soluções resultantes são límpidas e transparentes, sem ocorrência de qualquer resíduo ou precipitado,na maioria dos casos, tornando as amostras solubilizadas compatíveis com análise de compostos inorgânicos e orgânicos pelas técnicas usuais supracitadas.Alkaline solubilization, in another aspect, performed on different types of samples facilitates and increases the analysis with precision and acuity, highlighting that the resulting solutions are clear and transparent, with no residue or precipitate occurring, in most cases, making Solubilized samples compatible with inorganic and organic compounds analysis by the usual techniques mentioned above.
É relevante destacar que com o desenvolvimento de metodologia mais simples e adequada para preparação de amostras evitam-se digestões ácidas, extrações e outros problemas para o uso de técnicas espectrométricas de análise química tornando-as mais viáveis para análises de grande quantidade de amostras.It is important to highlight that by developing a simpler and more suitable methodology for sample preparation, acid digestions, extractions and other problems for the use of chemical analysis spectrometric techniques are avoided, making them more viable for large sample analysis.
A metodologia ora proposta pode ser melhor compreendida com o exemplo a seguir, não limitante:The proposed methodology can be better understood with the following non-limiting example:
EXEMPLOEXAMPLE
O experimento de solubilização alcalina é efetuado pela adição de 1 ml_ da composição solubilizante sobre 100 mg do material a ser solubilizado em tubo cônico de 15 ml_. A solubilização pode ser imediata ou após um tempo máximo de 48 horas, com agitação magnética, mecânica, ou em vórtex, em uma faixa de temperatura entre O0C a 120°C. No caso de amostras mais insolúveis, a solubilização total pode ser conseguida com irradiação por microondas ou de ultrassom. A amostra obtida pode ser neutralizada com tratamento e diluição com até 10 ml_ de solução aquosa de ácido nítrico 1% (v/v) ou de ácido acético para a realização dos experimentos analíticos por ET- AAS ou ICP-MS/OES para análise dos metais estudados e - com ou sem necessidade de tratamento por SPE/SPME ou extração com acetonitrila e resfriamento - por CG-MS ou ESI-MS para análise de componentes orgânicos.The alkaline solubilization experiment is performed by adding 1 ml of the solubilizing composition to 100 mg of the material to be solubilized in a 15 ml conical tube. Solubilization may be immediate or after a maximum of 48 hours with magnetic, mechanical, or vortexing within a temperature range of 0 ° C to 120 ° C. For more insoluble samples, total solubilization can be achieved with microwave or ultrasound irradiation. The sample obtained may be neutralized by treatment and dilution with up to 10 ml of 1% (v / v) aqueous nitric acid solution or acetic acid for the performance of analytical experiments by ET-AAS or ICP-MS / OES for analysis of the studied metals and - with or without SPE / SPME treatment or extraction with acetonitrile and cooling - by CG-MS or ESI-MS for analysis of organic components.
A Tabela 1 relata os resultados obtidos na solubilização de vários tipos de amostras utilizando a composição solubilizante da presente invenção em comparação com o hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Tabela 1- Resultados da solubilização de vários tipos de amostras utilizando a composição solubilizante da presente invenção, em comparação com o hidróxido de tetrametilamônio (TMAH).Table 1 reports the results obtained in solubilizing various types of samples using the solubilizing composition of the present invention compared to tetramethylammonium hydroxide (TMAH). Table 1- Results of solubilization of various sample types using the solubilizing composition of the present invention compared to tetramethylammonium hydroxide (TMAH).
Amostras Composição solubilizante TMAH Frutas e folhas: Kiwi, pêssego, morango, manga, abacaxi, goiaba, laranja, maçã, mamão, couve e alface Solubilização completa das polpas das frutas. Não solubiliza as sementes do kiwi e da goiaba. Ficaram poucos resíduos das folhas Solubilização baixa. Muitos resíduos de casca, polpa e sementes intactas Carnes e ovos: gema de ovo, clara de ovo, salmão, presunto, carne bovina, fígado bovino, sardinha em massa de tomate e atum Solubilização completa Não solubiliza completamente. Houve formação de fases (gema de ovo, clara de ovo, presunto) e outras ficam com resíduos e, ou gelatinosas (salmão, sardinha, atum) Óleos e gorduras: azeite de oliva, margarina vegetal e manteiga Solubilização completa do azeite e baixa solubilização da margarina Solubilização completa do azeite. Não solubiliza a margarina e a solução da com a manteiga solidificou após algum tempo Açúcares: mel, bala, rapadura, geléia de ameixa e açúcar mascavo Solubilização completa Solubilização parcial Chocolate em barra Solubilização completa, mas com consistência cremosa Não solubiliza Laticínios: queijo (minas e mussarela), iogurte, leite Solubilização completa Não solubiliza completamente. Após solubilização a solução em pó, leite integral e desnatado pasteurizado solidificou (queijos) ou divisão de fases (leite) Cosméticos: batom, sombra, esmalte, pó facial, lápis e base Solubiliza completamente (batom, sombra, base) Não solubiliza Petróleo e derivados: petróleo, gasolina, nafta petroquímica, coque e óleo diesel Solubilização completa (gasolina, óleo diesel, nafta e petróleo) Solubilização incompleta (gasolina, óleo diesel, nafta e petróleo) Sementes: café granulado, linhaça, azeitona, feijão cru e arroz cru Solubilização completa, exceto da azeitona que foi incompleta Não solubiliza ou a solubilização é baixa com muitos resíduos (café) Cereais, raízes, tubérculos e derivados: farinha de trigo, fubá e farinha de mandioca, biscoito de trigo, biscoito de polvilho, macarrão, aveia e batata Solubilização completa, mas a solução fica gelatinosa Não solubilizaSamples Solubilizing composition TMAH Fruits and leaves: Kiwi, peach, strawberry, mango, pineapple, guava, orange, apple, papaya, kale and lettuce Complete solubilization of fruit pulps. Does not solubilize kiwi and guava seeds. Little leaf residue left Low solubilization. Much residues of intact shell, pulp and seeds Meat and eggs: egg yolk, egg white, salmon, ham, beef, beef liver, tomato sardines and tuna Complete solubilization Does not completely solubilize. Phases have been formed (egg yolk, egg white, ham) and others are left with residues and or gelatinous (salmon, sardines, tuna) Oils and fats: olive oil, vegetable margarine and butter Complete solubilization of olive oil and low solubilization margarine Complete solubilization of olive oil. Does not solubilize margarine and butter solution has solidified after some time. Sugars: honey, candy, brown sugar, plum jam and brown sugar. Complete solubilization. Partial solubilization. Chocolate bar. Complete solubilization but with creamy consistency. and mozzarella), yogurt, milk Complete solubilization Does not completely solubilize. After solubilization the solution in powder, whole milk and pasteurized skimmed solidified (cheese) or phase division (milk) Cosmetics: lipstick, eyeshadow, nail polish, face powder, pencil and foundation Solubilizes completely (lipstick, eyeshadow, foundation) Does not solubilize Oil and derivatives: petroleum, gasoline, petrochemical naphtha, coke and diesel oil Complete solubilization (petrol, diesel, naphtha and petroleum) Incomplete solubilization (petrol, diesel, naphtha and petroleum) Seeds: granulated coffee, flaxseed, olive, raw beans and rice raw Complete solubilization, except for incomplete olives Does not solubilize or is poorly solubilized with many residues (coffee) Cereals, roots, tubers and derivatives: wheat flour, cassava flour and cornmeal, wheat biscuit, sprinkle biscuit, pasta , oats and potatoes Complete solubilization, but the solution becomes gelatinous Does not solubilize
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