BRPI0921694B1 - Método de separação de negro de fumo do polímero de borracha desvulcanizada, método de separação contínua de negro de fumo do polímero de borracha desvulcanizada e sistema de reação para separação contínua de componentes de borracha desvulcanizada - Google Patents

Description

[0001] A presente invenção refere-se à separação de borracha desvulcanizada e em particular à separação de negro de fumo de polímero em borracha desvulcanizada.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [0002] A vulcanização é um processo químico que aprimora as propriedades de volume da borracha para uso em várias aplicações. A borracha vulcanizada é usada em grandes quantidades em um grande número de produtos inclusive pneumáticos, solas de calçados, e mangueiras. Entretanto, a reciclagem de borracha vulcanizada para obter materiais úteis é geralmente um processo difícil e demorado.

[0003] O problema da reciclagem eficaz de borracha vulcanizada para produzir matérias-primas adequadas para reutilização na fabricação ou outras aplicações provou-se ser difícil de solucionar. O processo de reciclar esse material tipicamente exige uma desvulcanização que, como o próprio nome sugere, se apresenta com graus variados de êxito para reverter os efeitos da vulcanização.

[0004] Uma vez desvulcanizado, o material pode ser adicionalmente fragmentado em subcomponentes úteis como negro de fumo e polímeros como acrilonitrila poli-isopreno, polibutadieno, estirenobutadieno, isopreno-butadieno, estireno-isopreno, estireno-isoprenobutadieno, butadieno, isobutileno-isopreno clorado, e isobutilenoisopreno bromado. A lista de polímeros acima não pretende ser limitaPetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 5/33

2/17 tiva. A presente invenção atende o problema de separação do componente de negro de fumo do componente polimérico de material de borracha desvulcanizada.

[0005] Uma maneira para obter uma separação física entre o negro de fumo e o polímero no material desvulcanizado é dissolver o polímero em um solvente como tolueno. A mistura resultante é tipicamente uma suspensão de negro de fumo em uma solução de solvente/polímero. O problema em separar o negro de fumo do polímero ocorre na remoção dessas partículas suspensas da solução.

[0006] O processamento de aparas de borracha desvulcanizada com o uso de um solvente é bem-conhecido na técnica. Os processos anteriores foram descritos onde 'pedaços de tamanho moderado' de aparas de borracha com diâmetros de até 15,24 cm (6 polegadas) são dissolvidos em óleo aromático em um reator agitado sob condições de pressão e temperatura particulares. É evidente que as partículas de negro de fumo são distribuídas por toda a solução resultante em tal 'reator agitado'.

[0007] A tecnologia de centrifugação foi usada em muitas aplicações anteriores para separar os sólidos suspensos de um fluido. O desenho de uma centrífuga exigido para atingir um grau desejado de separação depende de muitos fatores que incluem o tipo de centrífuga, as propriedades das partículas que serão separadas, e as propriedades do fluido circundante. As partículas de negro de fumo usadas no reforço da borracha tendem a ser muito pequenas comparadas com o tamanho das partículas que as centrífugas industriais típicas são projetadas para capturar. Na prática não é apenas uma questão de separar as partículas de negro de fumo pequenas da solução de polímero/solvente de maneira econômica, com tecnologia de centrifugação.

[0008] Outro método comum usado para remover os sólidos suspensos de uma solução é a filtração. O uso de filtros também não é

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3/17 ideal na presente aplicação. Os filtros que são finos o suficiente para serem adequados para a filtração de negro de fumo também tendem a resultar em um processo de separação lenta se a gravidade for empregada para empurrar a solução através do filtro. Se pressão ou vácuo for aplicado para aumentar a taxa de filtração, então o negro de fumo pode ser empurrado através de tais filtros. Outro problema com a filtração é a obstrução onde a taxa de filtração é substancialmente reduzida por um acúmulo de material sobre o filtro. Esse problema é exacerbado ao aumentar o peso molecular do polímero e a presença tanto de negro de fumo como de polímero na mistura que será filtrada. O polímero tende a se ligar ao negro de fumo depositado sobre o filtro criando uma camada impenetrável.

[0009] O pré-revestimento do filtro é um método que busca aprimorar a eficiência de filtração mediante o pré-tratamento da superfície de filtro com uma camada do material que será filtrado. Entretanto, ao remover as pequenas partículas de negro de fumo que são suspensas na solução de polímero/solvente, a massa formada sobre o filtro para o pré-revestimento pode resultar rapidamente na ligação da solução de polímero/solvente e do negro de fumo.

[00010] Também foi provado que técnicas de emulsificação por meio das quais uma pasta fluida de partículas de negro de fumo suspensas em uma solução de polímero e solvente é misturada com um fluido imiscível como água são ineficazes para o propósito de separar o negro de fumo em uma fase separada de uma solução de polímero/solvente.

[00011] Há a necessidade de um método aprimorado de separação de negro de fumo do polímero de borracha desvulcanizada que seja econômico e eficaz na separação desses componentes.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [00012] De acordo com um aspecto da descrição, proporciona-se

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4/17 um método de separação de componentes de borracha desvulcanizada. O método compreende colocar a borracha desvulcanizada em contato com um solvente sem agitar o solvente, permitir que o solvente dissolva o polímero da borracha desvulcanizada, permitir que as partículas de negro de fumo permaneçam não suspensas na solução de polímero-solvente, remover a solução de polímero-solvente sem atrapalhar as partículas de negro de fumo não suspensas, e removendo o negro de fumo.

[00013] De acordo com um aspecto adicional da descrição, proporciona-se um método de separação contínua de componentes de borracha desvulcanizada. O método compreende colocar a borracha desvulcanizada em uma pluralidade de bandejas de reação, sendo que cada uma possui uma porta de entrada localizada sobre a parte superior da bandeja de reação, uma porta de saída localizada sobre a parte inferior da bandeja de reação e uma seção de reação localizada entre a porta de entrada e a porta de saída, acoplar a pluralidade de bandejas de reação umas às outras para formar um primeiro empilhamento de reação ao conectar a porta de saída de uma respectiva bandeja de reação à porta de entrada de outra respectiva bandeja de reação, introduzir um solvente na porta de entrada de uma bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação, permitir que o solvente passe através da pluralidade de bandejas de reação do primeiro empilhamento de reação, acoplar uma segunda pluralidade de bandejas de reação umas às outras para formar um segundo empilhamento de reação, acoplar a porta de entrada de uma bandeja de reação do segundo empilhamento de reação à porta de saída de uma bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação, e introduzir a solução de polímero-solvente no segundo empilhamento de reação a partir da porta de saída da bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação.

[00014] De acordo com ainda mais um aspecto da descrição, proPetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 8/33

5/17 porciona-se um sistema de reação para separar continuamente os componentes da borracha desvulcanizada. O sistema de reação compreende um primeiro empilhamento de reação para sustentar uma primeira porção da borracha desvulcanizada que será separada, sendo que o primeiro empilhamento de reação compreende uma porta de entrada localizada em uma seção superior do primeiro empilhamento de reação e uma porta de saída localizada em uma seção inferior do primeiro empilhamento de reação, sendo que a porta de entrada do primeiro empilhamento de reação serve para receber um solvente de modo a extrair o polímero da primeira porção da borracha desvulcanizada, e um segundo empilhamento de reação para sustentar uma segunda porção da borracha desvulcanizada que será separada, sendo que a segunda reação compreende uma porta de entrada localizada em uma seção superior do segundo empilhamento de reação e uma porta de saída localizada em uma seção inferior do segundo empilhamento de reação, a porta de entrada do segundo empilhamento de reação é acoplada à porta de saída do primeiro empilhamento de reação e serve para receber a solução de polímero/solvente do primeiro empilhamento de reação.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [00015] Essas e outras características da invenção tornar-se-ão óbvias a partir da seguinte descrição em que faz-se referência aos desenhos em anexo, nos quais:

[00016] A Figura 1 mostra partículas de borracha desvulcanizada introduzidas em um banho parado de solvente.

[00017] A Figura 2 mostra um recipiente com um funil separador em que um solvente flutua sobre uma camada de água ou aquosa com as partículas de borracha desvulcanizada situadas sobre a camada de água ou aquosa de acordo com uma modalidade da presente invenção.

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6/17 [00018] A Figura 3 mostra um recipiente com um funil separador em que uma solução de solvente e polímero dissolvido flutua sobre uma camada de água ou aquosa que sustenta o negro de fumo úmido e o resíduo polimérico não dissolvido, se presente.

[00019] A Figura 4 mostra um recipiente com um funil separador em que o volume de uma camada de água ou aquosa foi reduzido para aumentar a profundidade relativa de solução de polímero/solvente restante de modo a facilitar a extração de solução de polímero/solvente restante.

[00020] A Figura 5 mostra uma bandeja de reação ilustrativa para uso na separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente.

[00021] A Figura 6 mostra um empilhamento de reação ilustrativo para uso na separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente.

[00022] A Figura 7 mostra uma modalidade ilustrativa para uso na separação contínua de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente.

[00023] A Figura 8 mostra um fluxograma de um método ilustrativo da separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente.

DESCRIÇÃO DETALHADA [00024] A descrição atual proporciona um método que atua sobre a borracha desvulcanizada para dissolver o polímero da borracha desvulcanizada. O processo dissolve o polímero em um solvente e separa a solução de polímero/solvente das partículas de negro de fumo da borracha desvulcanizada. Em uma modalidade ilustrativa descrita aqui, lascas de borracha desvulcanizada com um diâmetro de cerca de 1 centímetro ou menos, um teor de negro de fumo de menos que 50%, e com uma gravidade específica em torno de um são usadas no método.

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Será óbvio para os elementos versados na técnica que inúmeras variações e modificações podem ser feitas no método descrito aqui sem que se abandone o escopo da invenção como definido nas reivindicações.

[00025] Muitos dos problemas associados à separação de uma suspensão de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero dissolvido e um solvente apropriado como tolueno ou xileno são causados pelo tamanho de partículas finas de partículas de negro de fumo. Uma maneira para superar muitos desses problemas é minimizar o grau no qual as partículas de negro de fumo são suspensas na mistura.

[00026] A figura 1 mostra um esquema de um processo de separação de partículas de negro de fumo de polímero de borracha desvulcanizada. Com referência à figura 1, quando as partículas de borracha desvulcanizada 103 forem colocadas no fundo de um banho parado de um solvente apropriado 102, as partículas de negro de fumo tenderão a permanecer no ou próximo ao fundo do banho enquanto o polímero dissolvido é espalhado uniformemente por toda a solução de polímero/solvente resultante. A maior parte da solução de polímero/solvente pode ser então removida com sucção, um dreno posicionado acima da camada contendo o negro de fumo, um fluxo controlado, ou outros meios também sem remover o negro de fumo. A borracha desvulcanizada 103 não deve ser flutuante no solvente selecionado 102 ou solução de polímero/solvente.

[00027] As partículas de borracha desvulcanizada 103 de um tamanho relativamente pequeno comparadas com o volume de banho de solvente são introduzidas no banho 101 de tal maneira para minimizar a agitação do solvente 102 em torno das lascas de borracha desvulcanizada 103 e, portanto, reduzir a chance de as partículas de negro de fumo serem removidas da superfície das lascas de borracha 103 e sePetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 11/33

8/17 rem suspensas na solução de polímero/solvente. De modo oposto, o solvente não deve ser despejado sobre as partículas de borracha desvulcanizada 103 devido à agitação resultante e dispersão de partículas de negro de fumo.

[00028] Os processos de acordo com o método descrito aqui podem ser projetados para serem realizados em um estilo de batelada estacionária, em que as partículas de borracha desvulcanizada 103 se assentam em um banho 101 até a dissolução ser concluída, ou alternativamente em um processo contínuo. Os processos contínuos podem compreender o uso de uma correia transportadora, a inserção de uma bandeja de reação rasa, ou outros meios mecânicos. Se um processo contínuo for empregado, um fluxo contra a direção do movimento de partícula de borracha desvulcanizada pode ser introduzido ao solvente. Uma das vantagens de se utilizar o processo contínuo, que introduz uma nova borracha desvulcanizada no final da linha de processo, é que a nova borracha desvulcanizada é introduzida no solvente que é saturado ou semissaturado com polímero. Isso reduz a quantidade de polímero que será extraída da nova borracha desvulcanizada à medida que essa é introduzida no solvente e como resultado a quantidade de partículas de negro de fumo que será liberada. A introdução da nova borracha desvulcanizada no processo pode agitar o solvente e fazer com que as partículas de negro de fumo sejam suspensas no solvente. Visto que a solução de polímero/solvente já está saturada ou parcialmente saturada com polímero, uma quantidade muito pequena de polímero será extraída e então uma pequena quantidade de partículas de negro de fumo será liberada e ficará suspensa na solução de polímero/solvente. O contrafluxo garante que o resíduo que sai do processo contínuo permaneça em contato com o solvente limpo para aumentar o grau de extração de polímero. Em um processo contínuo ou estacionário, o banho de solvente 102 não é sacudido ou agitado duPetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 12/33

9/17 rante o processo de dissolução para permitir que as partículas de negro de fumo permaneçam não suspensas na solução de polímero/solvente. Após o processo de dissolução ser concluído, as partículas de negro de fumo e o polímero residual (se presente) permanecem no fundo do banho de solvente 101 ou, se um processo contínuo for usado, no dispositivo de transporte. A maior parte da solução de banho de polímero/solvente pode ser então removida com mínimas partículas de negro de fumo suspensas dentro da solução de polímero/solvente.

[00029] Geralmente a temperatura do banho de solvente pode ser elevada para aumentar a taxa na qual o polímero é dissolvido no solvente, quando apropriado, dependendo de fatores como o polímero particular que será dissolvido. As correntes de convecção podem resultar do aquecimento da solução de polímero/solvente, que pode resultar na agitação da solução de polímero/solvente e na suspensão das partículas de negro de fumo, e, desse modo, devem ser minimizadas.

[00030] Em outra modalidade ilustrativa de um processo de batelada estacionária, água ou uma solução aquosa 202 com uma gravidade específica em torno de um pode ser introduzida no banho de dissolução. Os solventes apropriados como aqueles discutidos acima flutuam sobre tais líquidos. A gravidade específica de partículas de borracha desvulcanizada 103 pode variar, porém é tipicamente em torno de um. Água ou uma solução aquosa 202 pode ser selecionada para se adaptar às características da borracha desvulcanizada 103 e do solvente 102 de modo que tanto o solvente 102 como a borracha desvulcanizada 103 sejam sustentados por uma camada de água ou solução aquosa 202 no fundo do recipiente de banho 201. Uma vantagem dessa disposição é que as partículas de negro de fumo e o resíduo de polímero tendem a se concentrar fora das bordas do recipiente de banho

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10/17 de solvente 201 facilitando, entre outras coisas, o transporte do negro de fumo úmido e do resíduo de polímero. A água ou solução aquosa 202 forma uma plataforma adequada para mover o negro de fumo extraído para outros recipientes. O negro de fumo resultante, polímero, e água ou solução aquosa podem ser transportados como um líquido em vez de exigir um método de remoção do negro de fumo como um sólido não-suportado.

[00031] As figuras 2, 3 e 4 mostram esquemas de um processo de batelada ilustrativo. A borracha desvulcanizada 103 é sustentada sobre uma camada de água ou aquosa 202 em um recipiente 201 que inclui um funil separador 203. O processo de dissolução pode ser realizado enquanto a camada de água ou aquosa 202 possui um volume suficiente de modo que forneça uma área superficial máxima. O aumento da área superficial da camada de água ou aquosa 202 garante a exposição máxima das partículas de borracha desvulcanizada 103 ao solvente 102.

[00032] Como mostrado na figura 3, após a camada de solução de polímero/solvente 302 ser removida, por exemplo, por sucção ou outros meios, as partículas de negro de fumo não suspensas 301 e outros resíduos ficam situados abaixo de uma camada rasa de solução de polímero/solvente adicional 302. Será avaliado que, embora as partículas de borracha desvulcanizada 103 e as partículas de negro de fumo 301 sejam descritas como separadas, há uma transição contínua entre a borracha desvulcanizada e o negro de fumo restante 301 à medida que o polímero adicional é extraído pelo solvente.

[00033] Como mostrado na figura 4, uma quantidade de água ou solução aquosa 202 pode ser então removida através de uma válvula 204 ou por outros meios para aumentar a profundidade da solução de polímero/solvente 302 no funil 203. A remoção de solução de polímero/solvente adicional 302 é facilitada pelo aumento da profundidade da

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11/17 solução de polímero/solvente dentro do funil 203.

[00034] Pode ser desejado, em alguns casos, permitir que o resíduo de negro de fumo 301 caia em uma camada aquosa 202 no fundo do recipiente de banho de solvente 201. Dependendo da gravidade específica do resíduo de negro de fumo 301 e da camada aquosa 202 na qual o processo de dissolução avançou, a gravidade específica da camada aquosa 202 pode ser ajustada ao variar a concentração de soluto dissolvido na solução aquosa a um grau que permita que o resíduo de negro de fumo 301 seja submerso nessa. De modo oposto, a gravidade específica da camada aquosa 202 pode ser alterada durante o processo de dissolução para garantir que as partículas de borracha desvulcanizada 103 e do resíduo de negro de fumo 301 sejam sustentadas ao longo do processo de dissolução. Alternativamente, um tensoativo pode ser usado para permitir que o resíduo de negro de fumo 301 caia na água ou solução aquosa após a primeira extração de solução de polímero/solvente 302 para evitar a misturar novamente os componentes separados.

[00035] Em versões do processo que não utilizam inicialmente uma camada de água ou aquosa, um processamento adicional do resíduo de negro de fumo e polímero/solvente extraído é geralmente possível. Esses processos incluem um processo de batelada estacionária sem uma camada de água ou aquosa de suporte ou um processo contínuo onde as partículas de borracha desvulcanizada se deslocam através de um banho de solvente. O resíduo de negro de fumo produzido a partir desses processos está tipicamente contido dentro de uma camada rasa de solução de polímero/solvente ou apenas solvente. Quando a gravidade específica do resíduo de negro de fumo for maior do que a da água ou uma solução aquosa apropriada, água ou a solução aquosa pode ser cuidadosamente adicionada para formar uma camada entre a solução de polímero/solvente residual e o negro de

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12/17 fumo que também facilita a remoção da solução de polímero/solvente restante do negro de fumo.

[00036] A figura 5 mostra uma bandeja de reação ilustrativa para uso na separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente. A bandeja de reação 502 pode ser usada nos processos descritos acima para sustentar a borracha desvulcanizada. A borracha desvulcanizada pode ser introduzida na bandeja de reação como lascas de borracha desvulcanizada, conforme descrito acima. Alternativamente, a borracha desvulcanizada pode ser formada em folhas como mostrado na figura 5. A bandeja de reação 502 compreende um alojamento com uma porta de entrada 504 e uma porta de saída 506. Como mostrado na figura 5, a porta de entrada 504 e a porta de saída 506 podem ficar localizadas em lados opostos da bandeja de reação 502. A porta de entrada 504 permite que o solvente seja introduzido na bandeja de reação, e a porta de saída 506 permite que a solução de polímero/solvente seja removida da bandeja de reação 502. A bandeja de reação pode incluir um defletor de entrada 508 localizado na porta de entrada 504 e um defletor de saída 510 localizado próximo à porta de saída 506. O defletor de entrada 508 e o defletor de saída 510 podem ajudar a controlar o fluxo do solvente sobre a borracha desvulcanizada 514 de modo a reduzir a agitação do solvente antes de entrar em contato com a borracha desvulcanizada 514.

[00037] Conforme mostrado na figura 5, a borracha desvulcanizada 514 fica localizada em uma seção de reação da bandeja de reação. A borracha desvulcanizada 514, seja em forma de folha, lasca ou outras, pode ser sustentada sobre uma plataforma 512 localizada na seção de reação da bandeja de reação. A plataforma 512 permite que o solvente entre em contato com as superfícies superiores e inferiores da borracha desvulcanizada 514. Embora a plataforma 512 seja mostrada na figura 5, é possível sustentar a borracha desvulcanizada 514 sobre a

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13/17 superfície inferior da bandeja de reação. Alternativamente, entalhes ou canais podem ser formados na superfície inferior da bandeja de reação 502 dentro da qual as lascas ou folhas de borracha desvulcanizada podem ser inseridas, ou compactadas. O uso dos entalhes ou canais pode ajudar a reduzir a quantidade de agitação do solvente que passa sobre a borracha desvulcanizada.

[00038] A bandeja de reação 502 pode ser usada em um processo de batelada, em que o solvente é introduzido na bandeja de reação através da porta de entrada 504. A porta de saída 506 pode ser fechada para permitir que a bandeja de reação seja preenchida com o solvente. Após passar um período de tempo suficientemente longo para extrair a quantidade desejada de polímero da borracha desvulcanizada 514. Após o tempo de reação decorrido, a porta de saída 506 pode ser aberta para remover o solvente com o polímero dissolvido extraído da borracha desvulcanizada. Alternativamente, uma bomba, vácuo, sifão ou sucção remove a solução de polímero/solvente da bandeja de reação através da porta de entrada 504.

[00039] Embora não mostrado na figura 5, um material poroso, como gaze ou material similar pode ser colocado sobre a borracha desvulcanizada na bandeja de reação 502. O material poroso pode ajudar a impedir adicionalmente que quaisquer partículas de negro de fumo sejam suspensas na solução de polímero/solvente. Visto que o material é poroso, permite-se ainda que o mesmo seja extraído da borracha desvulcanizada 514 por meio do solvente.

[00040] A figura 6 mostra um empilhamento de reação ilustrativo para uso na separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente. Múltiplas bandejas de reação 502A-D, como descrito acima com referência à figura 5, podem ser usadas juntas para aumentar a quantidade de borracha desvulcanizada que pode ser processada ao mesmo tempo. Como mostrado na figura 6, quatro

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14/17 bandejas de reação 502A-D são acopladas para formar um empilhamento de reação 602. Embora quatro bandejas de reação 502A-D sejam mostradas formando o empilhamento de reação 602, será avaliado que mais ou menos bandejas de reação podem ser acopladas para formar o empilhamento de reação 602. As bandejas de reação são acopladas de modo que a porta de saída de uma bandeja de reação seja conectada à porta de entrada da bandeja de reação subsequente. A porta de entrada da primeira bandeja de reação 502A pode ser usada como a porta de entrada 604 do empilhamento de reação. A porta de saída da última bandeja de reação 502D pode ser usada como a porta de saída do empilhamento de reação 602.

[00041] À medida que o solvente é introduzido na porta de entrada 602, o mesmo passa sobre a borracha desvulcanizada nas bandejas de reação 502A-D. à medida que o solvente passa sobre a borracha desvulcanizada, o polímero adicional é extraído. Com isso, a solução de polímero/solvente se torna mais concentrada com o polímero à medida que esse passa da primeira bandeja de reação 502A para a última bandeja de reação 502D. Como resultado, a borracha desvulcanizada na última bandeja de reação pode exigir um tempo de processamento mais longo do que a primeira bandeja de reação, ou alternativamente menos polímero pode ser extraído da última bandeja de reação 502D do que da primeira bandeja de reação 502A.

[00042] A figura 7 mostra uma modalidade ilustrativa para uso na separação contínua de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente. O sistema de reação 700 pode compreender uma pluralidade de empilhamentos de reação 602A-C acoplados uns aos outros. O empilhamento de reação 602A é acoplado ao empilhamento de reação 602B através de um tubo 704. O empilhamento de reação 602B é acoplado ao empilhamento de reação 602C através de um tubo 706. O solvente pode ser introduzido no sistema de reação

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700 na porta de entrada do primeiro empilhamento de reação 602A. O solvente pode passar através do empilhamento de reação 602A sob a força de gravidade pela porta de saída do primeiro empilhamento de reação 602A. A solução de polímero/solvente pode ser bombeada através do tubo 704 até a porta de entrada do segundo empilhamento de reação 602B. A solução de polímero/solvente pode então passar através do segundo empilhamento de reação 602B a partir da porta de entrada até a porta de saída, extraindo o polímero adicional da borracha desvulcanizada. A solução de polímero/solvente é então bombeada a partir da porta de saída do segundo empilhamento de reação 602B até a entrada do terceiro empilhamento de reação 602C através de um tubo 706. A solução de polímero/solvente então extrai o polímero da borracha desvulcanizada no terceiro empilhamento de reação 602C.

[00043] O sistema de reação 700 pode ser usado para proporcionar um processo semicontínuo de separação de polímero de negro de fumo de borracha desvulcanizada. O processo pode ser realizado de forma contínua ao desconectar o primeiro empilhamento de reação 602A e acoplar o solvente à porta de entrada do segundo empilhamento de reação 602B. Um empilhamento de reação adicional pode ser acoplado à porta de saída do empilhamento de reação 602C para processar adicionalmente a borracha desvulcanizada. Esse processo pode ser repetido de modo que empilhamentos de reação adicionais sejam adicionados ao sistema de reação à medida que os empilhamentos de reação mais antigos são removidos.

[00044] À medida que a solução de polímero/solvente passa do primeiro empilhamento de reação em direção ao último empilhamento de reação, a solução de polímero/solvente se torna mais concentrada com o polímero extraído. O solvente é introduzido no empilhamento de reação que está no sistema de reação durante o período de tempo

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16/17 mais longo. Vantajosamente, isso permite progressivamente que mais polímero seja extraído da borracha desvulcanizada à medida que o empilhamento de reação passa através do sistema de reação. Isso também permite que menos polímero seja extraído da borracha desvulcanizada que acabou de ser adicionada ao sistema de reação, reduzindo a quantidade de partículas de negro de fumo que poderia ser suspensa na solução de polímero/solvente. Isso é vantajoso visto que a introdução da borracha desvulcanizada no sistema de reação pode fazer com que a solução de polímero-solvente seja agitada, tornando quaisquer partículas de negro de fumo livres suspensas.

[00045] A figura 8 mostra um fluxograma de um método ilustrativo 800 de separação de partículas de negro de fumo de uma solução de polímero/solvente. O método 800 começa com a conexão da borracha desvulcanizada ao solvente 802 sem a agitação do solvente. Mediante a redução da agitação do solvente. Permite-se que o solvente dissolva o polímero da borracha desvulcanizada 804. Mediante a redução da agitação do solvente, permite-se que as partículas de negro de fumo permaneçam não-suspensas na solução de polímero/solvente 806 após o polímero ser extraído da borracha desvulcanizada. A solução de polímero/solvente é então removida 808, podendo então ser adicionalmente processada para isolar e separar o polímero. As partículas de negro de fumo restantes são então removidas 810.

[00046] O processo de extração e separação foi testado. Em um teste ilustrativo, tolueno quente (70°C) foi adicionado a um prato de cerâmica aquecido com três canais de aço nesse até os canais serem completamente submersos no tolueno (350mL). Os pedaços de borracha foram então colocados nos canais após o tolueno ser adicionado. Uma tampa aquecida foi colocada sobre o prato de cerâmica para impedir que o tolueno evapore. Uma bomba peristáltica foi então usada com um tubo masterflex viton para bombear o tolueno quente para

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17/17 dentro do sistema de teste. Outra bomba peristáltica foi usada para bombear a solução para fora do sistema e para dentro de um béquer de coleta. O sistema de teste foi realizado durante 480 minutos de amostragem a cada 30 minutos. Após 480 minutos a solução de solvente restante no sistema foi drenada em um béquer e o negro de fumo foi removido dos canais e colocado em um béquer. Esses foram secos em um forno a 115°C e suas massas foram registradas. A partir de 6,24g de amostra, 3,27g (52,4%) de polímero foram coletados e 2,90g (46,5%) de negro de fumo foram coletados. A pirólise do resíduo de negro de fumo resultou em 76,7% de negro de fumo.

[00047] Embora as figuras e a descrição sejam descritas, um elemento versado na técnica irá avaliar que muitas variações e alterações nos detalhes descritos estão dentro do escopo da presente descrição. Consequentemente, as modalidades descritas são apresentadas sem qualquer perda de generalidade, e sem impor limitações, no assunto em questão. O escopo da invenção é destinado, portanto, somente para ser limitado pelo escopo das reivindicações em anexo.

Claims (20)

1. Método de separação de negro de fumo do polímero de borracha desvulcanizada, o método caracterizado por:

colocar a borracha desvulcanizada em contato com um solvente sem agitar o solvente;

permitir que o solvente dissolva o polímero da borracha desvulcanizada;

permitir que as partículas de negro de fumo permaneçam não suspensas na solução de polímero-solvente;

remover a solução de polímero-solvente sem atrapalhar as partículas de negro de fumo não suspensas; e remover o negro de fumo.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de colocar a borracha desvulcanizada em contato com um solvente sem atrapalhar o solvente compreende um entre:

introduzir lascas de borracha desvulcanizada em um banho raso de solvente;

colocar as lascas de borracha desvulcanizada nos canais formados em uma câmara de reação e introduzir o solvente na câmara de reação; ou colocar uma folha de borracha desvulcanizada na câmara de reação e introduzir o solvente na câmara de reação.

3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que introduzir o solvente na câmara de reação compreende introduzir o solvente através de um desvio de entrada da borracha desvulcanizada.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que colocar a borracha desvulcanizada em contato com o solvente sem atrapalhar o solvente compreende:

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2/7 colocar uma folha de borracha desvulcanizada sobre uma camada de um líquido de suporte em um recipiente de reação com o fundo em formato de funil, sendo que o líquido de suporte possui uma gravidade específica maior do que a gravidade específica da borracha desvulcanizada e a gravidade específica do solvente; e introduzir o solvente sobre o líquido.

5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a remoção da solução de polímero-solvente compreende:

remover uma camada da solução de polímero-solvente;

remover o líquido de suporte através de uma porta na parte inferior do recipiente de reação em formato de funil, para aumentar a profundidade da camada restante de solução de polímero-solvente; e remover a camada restante da solução de polímerosolvente.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de colocar a borracha desvulcanizada em contato com o solvente sem atrapalhar o solvente compreende:

colocar a borracha desvulcanizada em uma bandeja de reação que possui uma porta de entrada localizada sobre uma parte superior da bandeja de reação, uma porta de saída localizada sobre uma parte inferior da bandeja de reação e uma seção de reação localizada entre a porta de entrada e a porta de saída;

introduzir o solvente na bandeja de reação através da porta de entrada; e permitir que o solvente flua sobre a borracha desvulcanizada na seção de reação em direção à porta de saída.

7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que colocar a borracha desvulcanizada na bandeja de reação compreende um entre:

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3/7 colocar as lascas de borracha desvulcanizada em um canal na seção de reação da bandeja de reação; ou colocar uma folha de borracha desvulcanizada na seção de reação da bandeja de reação.

8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que remover a solução de polímero-solvente sem atrapalhar as partículas de negro de fumo não suspensas compreende recuperar a solução de polímero-solvente da porta de saída; e em que remover o negro de fumo compreende remover o negro de fumo restante na bandeja de reação após a remoção da solução de polímero-solvente.

9. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por:

colocar a borracha desvulcanizada em uma pluralidade de bandejas de reação, sendo que cada uma possui uma porta de entrada localizada sobre uma parte superior da bandeja de reação, uma porta de saída localizada sobre uma parte inferior da bandeja de reação e uma seção de reação localizada entre a porta de entrada e a porta de saída; e acoplar a pluralidade de bandejas de reação mediante a conexão da porta de saída de uma respectiva bandeja de reação à porta de entrada de outra respectiva bandeja de reação.

10. Método de separação contínua de negro de fumo do polímero de borracha desvulcanizada, o método caracterizado por:

colocar a borracha desvulcanizada em uma pluralidade de bandejas de reação, sendo que cada uma possui uma porta de entrada localizada sobre uma parte superior da bandeja de reação, uma porta de saída localizada sobre uma parte inferior da bandeja de reação e uma seção de reação localizada entre a porta de entrada e a porta de saída;

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4/7 acoplar a pluralidade de bandejas de reação para formar um primeiro empilhamento de reação mediante a conexão da porta de saída de uma respectiva bandeja de reação à porta de entrada de outra respectiva bandeja de reação;

introduzir um solvente na porta de entrada de uma bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação;

permitir que o solvente passe através da pluralidade de bandejas de reação do primeiro empilhamento de reação para permitir que o solvente dissolva o polímero da borracha desvulcanizada sem agitação do solvente e permitir que as partículas de negro de fumo permaneçam não suspensas na solução de polímero-solvente;

acoplar uma segunda pluralidade de bandejas de reação para formar um segundo empilhamento de reação;

acoplar a porta de entrada de uma bandeja de reação do segundo empilhamento de reação à porta de saída de uma bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação; e introduzir a solução de polímero-solvente no segundo empilhamento de reação a partir da porta de saída da bandeja de reação do primeiro empilhamento de reação.

11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por:

remover o primeiro empilhamento de reação;

remover o negro de fumo restante da pluralidade de bandejas de reação do primeiro empilhamento de reação;

introduzir o solvente na porta de entrada da bandeja de reação do segundo empilhamento de reação; e acoplar um terceiro empilhamento de reação que compreende uma pluralidade de bandejas de reação ao segundo empilhamento de reação; e introduzir a solução de polímero-solvente no terceiro empiPetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 25/33

5/7 lhamento de reação a partir da porta de saída do segundo empilhamento de reação.

12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que colocar a borracha desvulcanizada em uma pluralidade de bandejas de reação compreende colocar uma folha de borracha desvulcanizada na seção de reação de cada bandeja de reação.

13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por:

permitir que a solução de polímero-solvente passe através de cada empilhamento de reação sob a força da gravidade; e bombear a solução de polímero-solvente a partir da porta de saída de um entre a pluralidade de empilhamentos de reação até a porta de entrada de outro entre a pluralidade de empilhamentos de reação.

14. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de adicionalmente aquecer o solvente a uma temperatura de reação antes de introduzir o solvente na porta de entrada do primeiro empilhamento de reação.

15. Método, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de adicionalmente aquecer cada bandeja de reação da pluralidade de empilhamentos de reação para manter a solução de polímero-solvente na temperatura de reação.

16. Método, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de adicionalmente aquecer a solução de polímerosolvente antes de introduzir a mesma na porta de entrada do segundo empilhamento de reação.

17. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de adicionalmente revestir a borracha desvulcanizada em cada bandeja de reação com um material poroso para reduzir a quantidade de partículas de negro de fumo que se tornam suspensas na

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6/7 solução de polímero-solvente.

18. Sistema de reação para separação contínua de componentes de borracha desvulcanizada para a realização do método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 e 6 a 17, o sistema caracterizado por: um primeiro empilhamento de reação para sustentar uma primeira porção da borracha desvulcanizada que será separada, sendo que o primeiro empilhamento de reação compreende uma porta de entrada localizada em uma seção superior do primeiro empilhamento de reação e uma porta de saída localizada em uma seção inferior do primeiro empilhamento de reação, a porta de entrada do primeiro empilhamento de reação serve para receber um solvente para extrair o polímero da primeira porção da borracha desvulcanizada;

e um segundo empilhamento de reação serve para sustentar uma segunda porção da borracha desvulcanizada que será separada, sendo que a segunda reação compreende uma porta de entrada localizada em uma seção superior do segundo empilhamento de reação e uma porta de saída localizada em uma seção inferior do segundo empilhamento de reação, a porta de entrada do segundo empilhamento de reação é acoplada à porta de saída do primeiro empilhamento de reação e serve para receber a solução de polímero/solvente do primeiro empilhamento de reação.

19. Sistema de reação, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por:

um ou mais empilhamentos de reação adicionais para sustentar as porções adicionais da borracha desvulcanizada que serão separadas, uma porta de entrada de um dos empilhamentos de reação adicionais acoplada à porta de saída do segundo empilhamento de reação e uma porta de entrada dos empilhamentos de reação adicionais restantes acoplada a uma respectiva porta de saída de um empilhamento de reação adicional de um ou mais empilhamentos de reaPetição 870190041625, de 03/05/2019, pág. 27/33

7/7 ção adicionais, em que, o primeiro empilhamento de reação pode ser removido do sistema de reação e uma porta de entrada de um empilhamento de reação adicional para sustentar uma porção adicional da borracha desvulcanizada acoplada a uma porta de saída de um ou mais empilhamentos de reação adicionais.

20. Sistema de reação, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que cada um entre o primeiro empilhamento de reação, o segundo empilhamento de reação, um ou mais empilhamentos de reação adicionais e o empilhamento de reação suplementar compreende:

uma pluralidade de bandejas de reação para sustentar a borracha desvulcanizada em uma seção de reação entre uma porta de entrada de bandeja de reação e uma porta de saída de bandeja de reação, sendo que a porta de entrada de uma entre a pluralidade de bandejas de reação fornece a porta de entrada do empilhamento de reação, a porta de entrada de uma entre a pluralidade de bandejas de reação fornece a porta de saída do empilhamento de reação e cada porta de saída restante das bandejas de reação acoplada a uma porta de entrada de uma respectiva bandeja de reação, em que o solvente pode entrar na porta de entrada do empilhamento de reação, passar através da pluralidade de bandejas de reação para a porta de saída do empilhamento de reação através de gravidade.