BRPI0901301B1 - Composition for modeling hair, and methods for modeling hair and for making a polymer - Google Patents
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“COMPOSIÇÃO PARA MODELAR CABELOS, E, MÉTODOS PARA MODELAR CABELO E PARA FABRICAR UM POLÍMERO” FUNDAMENTOS: [1] As formulações para modelar cabelos são desejadas fornecendo tanto boa fixação (isto é, a capacidade de manter o cabelo no lugar) e bom brilho (isto é, a capacidade de dar ao cabelo uma aparência brilhante). No passado, as formulações para modelar cabelos continham certos polímeros que faziam com que as formulações tivessem boa fixação, mas estas formulações precisavam do nível de brilho que é desejado pelos consumidores. No passado, algumas das tais também tiveram um ou mais aditivos, tais como, por exemplo, silicone substituída orgânica. O aditivo foi, algumas vezes, eficaz no aumento do brilho, mas este também reduziu a capacidade da formulação fixar o cabelo.
[2] Por causa das composições de modelagem capilar serem algumas vezes pulverizadas, também é desejável que, quaisquer polímeros usados na composição dissolvam-se totalmente em um solvente apropriado. Além disso, para a pulverização apropriada, é desejável que uma solução de quaisquer polímeros usados na composição devam ter uma viscosidade que não seja muito alta. Também desejável que a composição modeladora de cabelo seja estável (isto é, que nenhum dos ingredientes solidifique-se enquanto a composição esteja em armazenamento). Adicionalmente, é desejável que uma composição para modelar cabelos, após estar seca, será fácil de se remover, por exemplo, lavando-se com xampu.
[3] O US 4.315.910 descreve composições de pulverização capilar aerossol que contém polímero, incluindo, por exemplo, polímeros de estireno / anidrido maleico. É desejado fornecer formulações para modelar cabelos que forneça tanto boa fixação quanto bom brilho. Também é desejado fornecer polímeros adequados para tais formulações, onde tais polímeros são totalmente solúveis e onde tais polímeros formam soluções que tenham viscosidade que não seja muito alta. Também é desejado fornecer polímeros que possam ser usados em composições para modelar cabelos que sejam removíveis quando secos. RELATÓRIO DA INVENÇÃO: [4] Em um primeiro aspecto da presente invenção, é fornecida uma composição para modelar cabelos que compreende (a) um ou mais polímeros totalmente solúveis que compreendem, como unidades polimerizadas, (i) 30 % a 75 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais: monômeros que tenham um índice de refração de 1,490 ou mais alto, (ii) 1 % a 30 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros funcionais ácidos e (iii) 5 % a 69 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros adicionais, (b) mistura de solvente-propelente que compreende (i) 0 % a 75 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente-propelente, propelente, (ii) 5 % a 95 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente-propelente, solvente orgânico volátil e (iii) 0 % a 50 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente-propelente, água, (c) neutralizador, em que a razão em mol do dito neutralizador aos grupos funcionais ácidos no dito polímero (a) é de 0:1 a 1,1:1 e (d) um ou mais adjuvantes, em que a razão do peso total de todos os adjuvantes ao peso do dito polímero (a) é de 0:1 a 1,4:1, em que a quantidade do dito polímero (a) é de 1 % a 10 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (a) e a dita mistura de solvente-propelente (b), em que a quantidade da dita mistura de solvente- propelente (b) é de 90 % a 99 % em peso com base na soma dos pesos do dito polímero (a) e a dita mistura de solvente-propelente (b).
[5] Em um segundo aspecto da presente invenção, é fornecida uma composição para modelar cabelos que compreende (AA) um ou mais polímeros totalmente solúveis com a mesma definição como o polímero (a) definido acima, (BB) mistura de solvente que compreende (i) 0 % a 50 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente, solvente orgânico volátil e (ii) 50 % a 100 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente, água, (c) neutralizador, como descrito neste acima, (d) um ou mais adjuvantes, como descrito neste acima em que a quantidade do dito polímero (AA) é de 1 % a 20 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (AA) e a dita mistura de solvente (BB), em que a quantidade da dita mistura de solvente (BB) é de 80 % a 99 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (AA) e a dita mistura de solvente (BB).
[6] Em um terceiro aspecto da presente invenção, é fornecido um método para a fabricação de um polímero que compreende a polimerização de emulsão de uma ou mais mistura de monômeros, em que a dita mistura de monômero compreende os monômeros (i), (ii) e (iii) como definido acima, em que dita polimerização de emulsão é conduzida parcial ou totalmente na presença de um ou mais tensoativos não iônicos e um ou mais agentes de transferência de cadeia.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[7] Uma "composição para modelar cabelos" como usado neste é uma composição que pode ser usada nos cabelos para fixar o cabelo em uma forma ou configuração particular. Tais composições, tipicamente contém várias resinas poliméricas, gomas e/ou agentes adesivos projetados para comunicar propriedades desejáveis para as composições e, ultimamente, aos cabelos em que as composições são aplicadas. Os polímeros são usados para uma variedade de propósitos incluindo, por exemplo, um ou mais de fixar cabelo, melhorar o volume, melhorar a aparência e comunicar propriedades de sensação desejável. Muito da capacidade das composições para modelar cabelos para manter o cabelo em uma forma particular resulta de um ou mais polímeros usados nas composições. As composições para modelar cabelos incluem, por exemplo, pulverizações capilares, géis modeladores, géis de pulverização e mousses.
[8] Um "polímero", como usado neste e como definido em FW Billmeyer, JR em Textbook of Polymer Science, segunda edição, 1971, é uma molécula relativamente grande feita dos produtos de reação de unidades de repetição químicas menores.
[9] Os pesos moleculares do polímero podem ser medidos pelos métodos padrão tais como, por exemplo, cromatografia de exclusão de tamanho (SEC, também denominada cromatografia de permeação de gel ou GPC). No geral, os polímeros têm peso molecular médio ponderado (Mw) de 1.000 ou mais. Alguns polímeros são caracterizados por Μη, o peso molecular médio numérico.
[10] Como usado neste o "peso de polímero" significa o peso seco de polímero. As moléculas podem reagir umas com as outras para a formação de unidades de repetição de um polímero são conhecidos aqui como "monômeros". Um exemplo de uma classe de monômeros que são úteis na presente invenção são, por exemplo, monômeros etilenicamente saturados (isto é, monômeros que têm pelo menos uma ligação dupla carbono-carbono). Os monômeros etilenicamente saturados típicos têm pesos moleculares menores do que 500. Entre tais monômeros estão, por exemplo, monômeros vinílicos. Alguns monômeros vinílicos adequados incluem; por exemplo, estireno, estirenos substituídos, dienos, etileno, derivados de etileno e misturas destes. Os derivados de etileno incluem, por exemplo, versões não substituídas ou substituídas dos seguintes: acetato de vinila, acrilonitrila, ácidos (met)acrílicos, (met)acrilatos, (met)acrilamidas, cloreto de vinila, alquenos halogenados e misturas destes. Como usado neste, "(met)acrílico" significa acrílico ou metacrílico; "(met)acrilato" significa acrilato ou metacrilato e "(met)acrilamida" significa acrilamida ou metacrilamida. "Substituído" significa ter pelo menos um grupo químico ligado, tal como, por exemplo, grupo alquila, grupo alquenila, grupo vinila, grupo hidroxila, grupo de ácido carboxüico, outros grupos funcionais e combinações destes.
[11] Um polímero que é feito pela polimerização de um certo monômero, sozinho ou com outros monômeros, é dito neste incluir o monômero como uma unidade polimerizada.
[12] Como usado neste, "ponto de ebulição normal" de um composto é o ponto de ebulição em uma pressão atmosférica. Como usado neste, um composto "volátil" é um composto com ponto de ebulição normal de 250° C ou menor. Como usado neste, "INCI" é a International Nomenclature of Cosmetic Ingredients.
[13] Como usado neste, um composto "orgânico" é qualquer composto que contenha um ou mais átomos de carbono exceto para aqueles compostos contendo carbono que são, no geral aceitos serem compostos inorgânicos. Os exemplos de compostos contendo carbono que, no geral, são aceitos serem compostos inorgânicos incluem o seguinte: óxidos de carbono (tais como, por exemplo, dióxido de carbono), bissulfeto de carbono, cianetos metálicos, carbonilas metálicas, fosgênio, sulfeto de carbonila, carbonatos metálicos e bicarbonatos metálicos.
[14] Em algumas formas de realização, a composição para modelar cabelos da presente invenção é adequado como uma pulverização capilar. Em algumas tais formas de realização, a composição para modelar cabelos é adequada como uma pulverização de bomba ou como uma pulverização de aerossol. Em algumas tais formas de realização, a composição para modelar cabelos é adequada, como uma pulverização de aerossol.
[15] A composição para modelar cabelos da presente invenção contém um ou mais polímeros (conhecidos aqui como "polímero (a)"). Como usado neste, "polímero (AA)" tem a mesma característica como "polímero (a)." Em algumas formas de realização, o polímero (a) contém um ou mais polímeros vinílicos. Em algumas formas de realização, cada polímero (a) na composição para modelar cabelos é um polímero vinílico. Como usado neste, um polímero vinílico é um polímero feito por polimerização de monômeros de vinila. Em algumas formas de realização, um polímero vinílico é feito pela polimerização de radical livre de monômeros de vinila.
[16] Independente da composição de polímero (a), em algumas formas de realização, um ou mais polímero (a) é usado tendo Mw de 25.000 ou mais alto ou 50.000 ou mais alto. Independentemente, em algumas formas de realização, um ou mais polímero (a) é usado tendo Mw de 300.000 ou mais baixo ou 150.000 ou mais baixo. Independentemente, em algumas formas de realização, cada polímero (a) tem Mw de 25.000 a 300.000.
[17] O polímero (a) da presente invenção contém unidades polimerizadas de um ou mais monômeros (conhecidos aqui como "monômero (i)") que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto. O índice de refração de um monômero pode ser medido, por exemplo, pelo padrão ASTM D1218-02 a 25° C. Em algumas formas de realização, o monômero (i) contém um ou mais monômeros com o índice de refração de 1,500 ou mais alto ou 1,530 ou mais alto. Em algumas formas de realização, cada monômero (i) é a monômero com o índice de refração de 1,530 ou mais alto.
[18] Em algumas formas de realização, monômero (i) contém um ou mais monômeros vinílicos. Em algumas formas de realização, o monômero (i) contém um ou mais monômeros vinílicos aromáticos. Um monômero vinílico aromático é um monômero que contém uma ou mais ligação dupla carbono-carbono e um ou mais anel. Os monômeros vinílicos aromáticos adequados incluem, por exemplo, monômeros com grupos benzila, os monômeros com grupos fenila, estireno, derivados de estireno (tais como, por exemplo, alfa-metil estireno) e misturas destes. Em algumas formas de realização, cada monômero (i) é um monômero vinílico aromático. Em algumas formas de realização, o monômero (i) compreende um ou mais de estireno, alfa-metil estireno ou uma mistura destes. Em algumas formas de realização, cada monômero (i) é selecionado de estireno; alfa-metil estireno e misturas destes.
[19] As misturas de monômeros adequados (i) também são adequados.
[20] A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (i) no polímero (a) da presente invenção é de 30 % a 75 % em peso, com base no peso do polímero (a). Em algumas formas de realização, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (i) é de 35 % ou mais ou 39 % ou mais, em peso, com base no peso do polímero. Em algumas formas de realização, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (i) é de 65 % ou menos ou 55 % ou menos, em peso, com base no peso do polímero.
[21] O polímero (a) da presente invenção adicionalmente contém um ou mais unidades polimerizadas de um ou mais monômeros (aqui denominado "monômero (ii)") que tem pelo menos um grupo funcional ácido. Os grupos funcionais ácidos adequados incluem, por exemplo, grupos de ácido sulfônico e grupos de ácido carboxüico. Os grupos funcionais ácidos podem estar na forma neutra ou na forma iônica ou uma mistura destes: Alguns monômeros adequados (ii) incluem, por exemplo, monômeros vinílicos com pelo menos um grupo funcional ácido. Independentemente, em algumas formas de realização pelo menos um monômero (ii) com um grupo de ácido carboxílico é usado. Em algumas formas de realização, cada monômero (ii) tem um grupo de ácido carboxílico.
[22] Os monômeros adequados (ii) tendo grupo de ácido sulfônico incluem, por exemplo, ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico. Os monômeros adequados (ii) incluem, por exemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico e misturas destes.
[23] Em algumas formas de realização, o monômero (ii) compreende pelo menos um monômero que tem exatamente um grupo funcional ácido.
[24] Em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de anidrido maleico. Em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero com qualquer grupo anidrido. Em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero com mais do que um grupo carboxila. Em algumas formas de realização, o polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero com mais do que um grupo funcional ácido.
[25] As misturas de monômeros adequados (ii) também são adequados.
[26] A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (ii) no polímero é 1 % a 30 % em peso, com base no peso do polímero. Em algumas formas de realização, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (ii) no polímero é 2 % ou mais ou 5 % ou mais ou 10 % ou mais ou 12 % ou mais ou 14 % ou mais ou 18 % ou mais ou 20 % ou mais ou 22 % ou mais, em peso, com base no peso do polímero.
[27] Em algumas formas de realização, cada monômero (i) que está presente é um monômero que não tem nenhum grupo funcional ácido. Independentemente, em algumas formas de realização, cada monômero (ii) que está presente é um monômero que tem índice de retração abaixo de 1,490.
Também são consideradas formas de realização em que cada monômero (i) que está presente é um monômero que não tem nenhum grupo funcional ácido e em que cada monômero (ii) que está presente é um monômero que tem índice de refração abaixo de 1,490.
[28] Também são consideradas formas de realização em que um ou mais monômeros são usados tendo índice de refração de 1,490 ou maior e também tem pelo menos um grupo funcional ácido. Em tais formas de realização, é considerado calcular a quantidade de unidades polimerizadas de monômeros (i) e (ii) no polímero (a) encontrando-se o peso total de unidades polimerizadas de monômeros que tem um índice de refração de 1,490 ou maior ou que tem pelo menos um grupo funcional ácido ou que tem tanto um índice de refração de 1,490 quanto pelo menos um grupo funcional, contando-se cada unidade polimerizada uma vez. Aquele peso total será de 31 % a 95 % em peso, com base no peso do polímero (a).
[29] Entre as formas de realização em que um ou mais monômeros são usados tendo o índice de refração de 1,490 ou maior e também tem pelo menos um grupo funcional ácido, alguns tais monômeros adequados são, por exemplo, ácido estirenosulfônico e ácidos estireno sulfônicos substituídos.
[30] O polímero (a) da presente invenção adicionalmente contém unidades polimerizadas de um ou mais monômeros adicionais (conhecidos aqui como "monômero (iii)"). O monômero adequado como o monômero (iii) é o monômero que não é o monômero (i) e não é o monômero (ii). Em algumas formas de realização, o monômero (iii) inclui um ou mais monômeros vinílicos. Em algumas formas de realização, cada monômero (iii) é um monômero vinílico.
[31] Alguns monômeros adequados (iii) incluem, por exemplo, monômeros de olefinas, dienos e (met)acrilato. Como usado neste, monômeros de (met)acrilato incluem ésteres e amidas substituídos e não substituídos de ácido acrílico e ácido metacrílico. Alguns monômeros adequados (iii) incluem, por exemplo, ésteres alquüicos de ácido (met)acrílico, incluindo, por exemplo, aqueles em que o grupo alquila é linear, ramificado, cíclico ou uma combinação destes, com 1 a 20 átomos de carbono. Em algumas formas de realização, o monômero (iii) inclui um ou mais acrilatos de alquila C1-C20. Em algumas formas de realização, o monômero (iii) inclui um ou mais acrilato de alquila com 2 ou mais átomos de carbono ou com 3 ou mais átomos de carbono. Independentemente, em algumas formas de realização, o monômero (iii) inclui um ou mais acrilatos de alquila com 10 ou menos átomos de carbono ou com 8 ou menos átomos de carbono. Em algumas formas de realização em que um ou mais acrilato de alquila é usado, a quantidade de unidades polimerizadas de acrilato de alquila monômero no polímero é 5 % ou mais OU 10 % ou mais, em peso com base no peso do polímero. Independentemente, em algumas formas de realização em que Um ou mais acrilato de alquila é usado, a quantidade de unidades polimerizadas de acrilato de alquila monômero no polímero é 50 % ou menos ou 40 % ou menos, em peso com base no peso do polímero.
[32] Independentemente, em algumas formas de realização, O monômero (iii) inclui um ou mais metacrilatos de alquila C1-C20· Em algumas formas de realização, o monômero (iii) inclui um ou mais metacrilatos de alquila com 6 ou menos átomos de carbono, ou com 3 ou menos átomos de carbono, ou com 2 ou menos átomos de carbono. Em algumas formas de realização, o monômero (iii) contém um ou mais acrilato de alquila e também contém um ou mais metacrilatos de alquila. Em algumas formas de realização, em que um ou mais metacrilatos de alquila são usados, a quantidade de unidades polimerizadas de metacrilato de alquila monômero no polímero é 3 % ou mais ou 6 % ou mais, em peso com base no peso do polímero. Independentemente, em algumas formas de realização em que um ou mais metacrilatos de alquila são usados, a quantidade de unidades polimerizadas de metacrilato de alquila monômero no polímero é 25 % ou menos ou 12 % ou menos, em peso com base no peso do polímero.
[33] Independentemente, alguns monômeros adequados (iii) também incluem, para exemplos adicionais, ésteres alquílicos substituídos de ácido (met)acrílico, que tem a estrutura de ésteres alquílicos de ácido (met)acrílico em que o grupo éster tem um ou mais grupos de substituintes, tais como, por exemplo, um ou mais grupo hidroxila. Alguns monômeros adequados (iii) incluem, por exemplo, ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico em que o grupo alquila tem de 1 a 10 átomos de carbono. Em algumas formas de realização, o monômero (iii) contém um ou mais ésteres hidroxilaquílicos de ácido (met)acrílico em que o grupo alquila tem 6 ou menos átomos de carbono ou 4 ou menos átomos de carbono. Alguns ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico incluem, por exemplo, (met)acrilato de hidroxipropila, (met)acrilato de hidroxietila e misturas destes. Em algumas formas de realização em que um ou mais ésteres alquílicos substituídos de ácido (met)acrílico é usado, a quantidade de unidades polimerizadas de ésteres alquílicos substituídos de ácido (met)acrílico no polímero é 2 % ou mais ou 5 % ou mais, em peso com base no peso do polímero. Independentemente, em algumas formas de realização em que um ou mais ésteres alquílicos substituídos de ácido (met)acrílico é usado, a quantidade de unidades polimerizadas de ésteres alquílicos substituídos de ácido (met)acrílico no polímero é 40 % ou menos ou 20 % ou menos, em peso com base no peso do polímero.
[34] Em algumas formas de realização, o monômero (iii) contém um ou mais acrilatos de alquila, um ou mais metacrilatos de alquila e um ou mais (met)acrilato de alquila substituído.
[35] Em algumas formas de realização, monômero (iii) não contém qualquer (met)acrilato de alquila substituído.
[36] Em algumas formas de realização, a soma da quantidade de unidades polimerizadas de monômero (ii) mais a quantidade de unidades polimerizadas de ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico é, em peso com base no peso do polímero, 10 % ou mais ou 20 % ou mais. Independentemente, em algumas formas de realização, a soma da quantidade de unidades polimerizadas de monômero (ii) mais a quantidade de unidades polimerizadas de ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico é, em peso com base no peso do polímero, 50 % ou menos ou 40 % ou menos.
[37] Em algumas formas de realização, a quantidade de ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico é 5 % ou menos ou 0 % e a quantidade de monômero (ii) é de 20 % ou mais, em peso com base no peso do polímero.
[38] Independente da composição do monômero (iii), a quantidade total no polímero (a) da presente invenção de unidades polimerizadas de todo o monômero ou monômeros (iii) é de 30 % a 89 % em peso com base no peso do polímero (a). Em algumas formas de realização, a quantidade total de unidades polimerizadas de monômero (iii) é de 75 % ou menos ou 60 % ou menos, em peso com base no peso do polímero (a).
[39] As misturas de monômeros adequados (iii) também são adequadas.
[40] Em algumas formas de realização, um ou mais agentes de transferência de cadeia são usados na polimerização de polímero (a), os agentes de transferência de cadeia são compostos que são eficazes na promoção de processo de transferência de cadeia durante a polimerização de radical livre. É considerado que os agentes de transferência de cadeia atuem para reduzir o peso molecular do polímero, que é produzido pelo processo de. Alguns agentes de transferência de cadeia adequados incluem, por exemplo, mercaptanos, sulfetos e haletos. Alguns haletos adequados, por exemplo, incluem haletos de alquila, tais como, por exemplo, halometanos e ésteres halogenados (tais como, por exemplo, acetatos halogenados). Os sulfetos adequados incluem, por exemplo, bissulfetos de dialquila, bissulfetos de diarila, bissulfetos de diaroíla e xantogênios. Alguns mercaptanos adequados incluem, por exemplo, alquil mercaptanos não substituídos e alquil mercaptanos substituídos. Os alquil mercaptanos substituídos incluem, por exemplo, compostos em que um ou mais grupos hidroxila e/ou um ou mais grupos carboxila são ligados à porção alquila da molécula, além de um ou mais grupos tiol. Em algumas formas de realização, um ou mais alquil mercaptano não substituído é usado.
[41] Em algumas das formas de realização em que um ou mais agentes de transferência de cadeia são usados, a quantidade de agente de transferência de cadeia, em milimoles por 100 gramas de monômero total é de 0,5 ou mais ou 1 ou mais ou 2 ou mais. Independentemente, em algumas das formas de realização em que um ou mais agente de transferência de cadeia é usado, a quantidade de agente de transferência de cadeia, em milimoles por 100 gramas de monômero é de 20 ou menos ou 10 ou menos ou 5 ou menos.
[42] Em algumas formas de realização, o polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero que é uma vinila lactama. Independentemente, em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero que é uma amida de ácido acrílico ou uma amida de ácido metacrüico. Independentemente, em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero que é um composto de amida.
[43] Independentemente, em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de acetato de vinila. Independentemente, em algumas formas de realização, polímero (a) da presente invenção não inclui qualquer unidade polimerizada de qualquer monômero que tem peso molecular de 500 ou maior.
[44] Independentemente, em algumas formas de realização, todas as unidades polimerizadas no polímero (a) da presente invenção são selecionadas do grupo que consiste de estireno, estireno substituído por alquila, ésteres alquílicos de ácido (met)acrflico, ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico, agente de transferência de cadeias e misturas destes.
[45] O polímero (a) é um polímero totalmente solúvel. Como usado neste, "totalmente solúvel" significa que o polímero satisfaz os seguintes critérios. Uma solução de teste de polímero é feita e testada quanto à turbidez como descrito na seção de exemplos abaixo. Um polímero é considerado neste ser totalmente solúvel se este tiver turbidez de 120 NTU ou mais baixo em uma solução com 12 % de sólidos poliméricos (em peso com base no peso da solução) ou se este tiver turbidez de 100 NTU ou mais baixo em uma solução com 10 % de sólidos poliméricos (em peso com base no peso da solução).
[46] Em algumas formas de realização, o polímero (a) tem "solubilidade intensificada" significando que este tem turbidez de 20 NTU ou mais baixo em uma solução com 10 % de sólidos poliméricos (em peso com base no peso da solução).
[47] Independente do grau de solubilidade de polímero (a), em algumas formas de realização, as composições da presente invenção são estáveis no armazenamento. Isto é, após a armazenagem em um recipiente fechado por 6 meses, não existe precipitado visível e não existe mudança na turbidez. Em algumas formas de realização, não existe precipitado visível e não existe mudança na turbidez após armazenagem por 18 meses.
[48] Um polímero é considerado neste ser totalmente solúvel se, e apenas se satisfazer os critérios acima. É considerado que, no geral, quando um polímero que é totalmente solúvel é observado em outras circunstâncias que não o teste de turbidez descrito abaixo, este pode ser parte de um sistema que está oticamente claro e pode ser parte de um sistema que é turvo. Para ilustração, é útil considerar um polímero que foi feito pela polimerização de emulsão em pH menor do que 6 e é observado na forma do látex que foi produzido pela polimerização de emulsão; um tal polímero de exemplo pode ser observado como tendo 45 % de sólidos e tendo pH menor do que 6. Em alguns casos, um tal látex pode ser turvo e, portanto, ainda será possível que o polímero, quando submetido ao teste de turbidez descrito abaixo (que envolve a neutralização ao pH mais alto e diluição com etanol e água), pode produzir turbidez baixa, embora o polímero possa se qualificar como "totalmente solúvel neste".
[49] Em algumas formas de realização, polímero (a) é feito por polimerização de emulsão e existe na forma de um látex. Em algumas tais formas de realização, uma porção do látex completo é adicionado a algum solvente apropriado para o propósito, por exemplo, de teste de turbidez em tais casos, é considerado que o látex que é adicionado ao solvente conterá, além do polímero por si só, outros compostos, tais como, por exemplo, tensoativo ou tensoativos remanescentes no látex do processo de polimerização de emulsão. Quando um tal látex de polímero (a) da presente invenção é testado, este será mostrado ser totalmente solúvel. Isto é, a solução de teste, que contém todos os compostos do látex, terão turbidez suficientemente baixa.
[50] É considerado que um látex de polímero (a) da presente invenção pode ser totalmente solúvel mesmo se um ou mais dos compostos presentes no látex não forem solúveis. Enquanto a presente invenção não é limitada a qualquer teoria, é considerado que, em algumas formas de realização, um ou mais tensoativos (ou outros compostos no látex) serão suficientemente compatíveis com o polímero (a) que a combinação de polímero (a) e que o tensoativo serão totalmente solúveis.
[51] É útil caracterizar as composições da presente invenção pelo teor dos Compostos Orgânicos Voláteis (VOC). O teor de VOC de uma composição é a quantidade de todos os compostos orgânicos voláteis, expressados como uma porcentagem em peso com base no peso total da composição. É considerado que, se dois ou mais compostos orgânicos têm ponto de ebulição normal de 250° C ou mais baixo são usados em uma composição, estes podem ou não podem ser misturados juntos antes de serem adicionados à composição. Em algumas formas de realização, as composições da presente invenção têm teor de VOC de 30 % a 95 %.
[52] Em algumas formas de realização, aqui denominadas formas de realização de "VOC baixo", o teor de VOC da composição para modelar cabelos está entre 30 % e 65 %. Em algumas formas de realização de VOC baixo, o teor de VOC é de 45 % ou mais alto ou 50 % ou mais alto. Independentemente, em algumas formas de realização de VOC baixo, o teor de VOC é 60 % ou mais baixo.
[53] É considerado que algumas formas de realização de VOC baixo serão úteis como pulverizações de aerossol e que algumas formas de realização de VOC baixo serão úteis como pulverizações de bomba.
[54] Em algumas formas de realização, aqui denominadas formas de realização de "VOC alto"; o teor de VOC da composição para modelar cabelos está entre 70 % e 95 %. Em algumas formas de realização de VOC alto, o teor de VOC é de 75 % ou mais alto. Independentemente, em algumas formas de realização de VOC alto, o teor de VOC alto é de 90 % ou mais baixo ou 85 % ou mais baixo.
[55] É considerado que algumas formas de realização com VOC alto serão úteis como pulverizações de aerossol e que algumas formas de realização de VOC alto serão usados como pulverizações de bomba.
[56] Também são consideradas formas de realização, aqui denominadas formas de realização de "VOC muito baixo", em que o teor de VOC é 0 % a menos do que 30 %. Em algumas formas de realização de VOC muito baixo, nenhum propelente é usado. É considerado que algumas formas de realização de VOC muito baixo, por exemplo, serão úteis como géis de pulverização. Alguns géis de pulverização contém um ou mais espessantes.
Em alguns géis de pulverização em que o espessante é usado, a quantidade de espessante tem uma razão em peso de espessante para o polímero (a) (ou para o polímero (AA)) de 0,05:1 a 1:1.
[57] Entre as formas de realização de VOC muito baixo são consideradas algumas formas de realização, aqui denominadas formas de realização de VOC extremamente baixo, em que o teor de VOC é 0 % a 1 %. algumas formas de realização de VOC extremamente baixo serão úteis, por exemplo, como mousses não aerossóis, géis para modelar cabelos, loções fixadoras de cabelos e pomadas capilares.
[58] O mousse não aerossol tipicamente contém um ou mais tensoativos de betaína, algumas vezes em uma quantidade tendo razão em peso de tensoativo de betaína para o polímero (a) (ou para o polímero (AA)) de 0,05:1 a 1:1. O gel para modelar cabelos tipicamente, contém um ou mais espessante (também denominado modificador de reologia), algumas vezes em uma quantidade tendo razão em peso de espessador para o polímero (a) (ou para o polímero (AA)) de 0,05:1 a 0,5:1. A loção de fixação de cabelos tipicamente contém um ou mais compostos graxos (isto é, um composto contendo, possivelmente entre outros grupos químicos, uma cadeia de hidrocarboneto de 8 ou mais átomos de carbono), algumas vezes em uma quantidade tendo razão em peso de composto graxo para polímero (a) (ou para polímero (AA)) de 0,1:1 a 2:1. Em alguma loção de fixação capilar, o composto graxo é líquido a 20° C. As ceras são compostos graxos que são sólidos a 20° C. as pomadas capilares algumas vezes contém uma ou mais ceras, algumas vezes em uma quantidade tendo razão em peso de cera para polímero (a) (ou para polímero (AA)) de 0,1:1 a 2:1.
[59] Em algumas formas de realização, existe uma tendência da composição formar espuma. Em algumas situações, tal espuma é indesejável. Por exemplo, a presença de bolhas de ar pode reduzir o brilho do cabelo tratado. Entre tais formas de realização, é considerado que um desespumador de silicone possa ser opcionalmente adicionado a uma composição. Se um desespumador de silicone for usado, a razão em peso de desespumador de silicone para o polímero (a) pode ser, por exemplo, de 0,01:1 a 0,5:1 ou formar de 0,05:1 a 0,15:1.
[60] Além do polímero (a), algumas composições da presente invenção contém o componente (b). O componente (b) contém água, um ou mais solvente orgânico volátil, e, opcionalmente, um ou mais propelentes. O solvente orgânico volátil contido no componente (b) é conhecido aqui como "solvente (sb). O "solvente (sb) é líquido a 25° C e é capaz de dissolver o polímero (a). Em algumas formas de realização, um ou mais solvente (sb) é usado tendo ponto de ebulição de 200° C ou mais baixo ou 150° C ou mais baixo ou 100° C ou mais baixo. Independentemente, em algumas formas de realização, um ou mais solvente (sb) é usado tendo ponto de ebulição de 30°C ou mais alto ou 45° C ou mais alto ou 60° C ou mais alto. Em algumas formas de realização, cada solvente orgânico que é usado na composição para modelar cabelos é um solvente (sb). Independentemente, em algumas formas de realização, cada solvente orgânico que é usado na composição para modelar cabelos tem ponto de ebulição normal de 100° C ou mais baixo.
[61] Alguns solventes adequados (sb) incluem, por exemplo, hidrocarbonetos, que podem ser lineares, cíclicos, ramificados ou uma combinação destes; cetoneas; éteres; furanos; hidrocarbonetos total ou parcialmente halogenados; álcoois; compostos aromáticos e misturas destes. Em algumas formas de realização, o solvente (sb) contém um ou mais álcoois. Os álcoois adequados incluem, por exemplo, hidrocarbonetos C1-C5 com um grupo hidróxi simples. Um álcool adequado é álcool etílico.
[62] Em algumas formas de realização, o solvente (sb) é cosmeticamente aceitável. Isto é, o solvente (sb) é adequado para o uso em pulverização capilar e/ou cosméticos (isto é, uso que envolve o contato com cabelo e/ou pele humanos).
[63] As misturas de solventes orgânicos adequados também são adequados.
[64] Em algumas formas de realização, nenhum solvente orgânico é usado no outro componente (sb) que não um ou mais álcoois.
[65] A quantidade de solvente (sb) no componente (b) é, em peso, com base no peso do componente (b), 5 % a 95 %. Em algumas formas de realização, a quantidade de solvente (sb) no componente (b) está, em peso, com base no peso do componente (b), 5 % a 90 %.
[66] A quantidade de água no componente (b) é, em peso, com base no peso do componente (b), 0 % a 50 %. Em algumas formas de realização, a quantidade de água no componente (b) é, em peso, com base no peso do componente (b), 10 % a 50 %.
[67] Em algumas formas de realização, nenhum propelente é usado no componente (b).
[68] Entre as formas de realização em que uma composição da presente invenção é pretendida ser usada em uma pulverização de aerossol, um propelente apropriado também é usado. Os propelentes são gasosos a 25° C em uma pressão atmosférica. Alguns propelentes adequados têm ponto de ebulição normal de 24° C ou mais baixo ou 0o C ou mais baixo ou -20° C ou mais baixo. Independentemente, alguns propelentes adequados têm ponto de ebulição normal de -196° C ou mais alto ou -100° C ou mais alto ou -50° C ou mais alto.
[69] Em algumas formas de realização, um ou mais propelentes orgânicos são usados. Em algumas formas de realização, cada propelente que é usado é orgânico.
[70] Independente do ponto de ebulição em uma pressão atmosférica, alguns propelentes, denominados "propelentes liquefeitos " são líquidos a 25° C dentro de uma lata de aerossol pressurizada. Alguns de tais propelentes liquefeitos são, por exemplo, halocarbonetos, hidrocarbonetos ou misturas destes. Alguns propelentes, denominados "propelentes de gás comprimido," permanecem gasosos a 25° C, dentro de uma lata de aerossol pressurizada.
[71] Alguns propelentes adequados são, por exemplo, alcanos tendo 4 ou menos átomos de carbono, hidrocarbonetos fluoretados tendo 2 átomos de carbono, éter dimetílico e misturas destes. Alguns propelentes adequados são, por exemplo, n-butano, isobutano, propano, éter dimetílico, 1,1-difluoroetano, tetrafluoroetano e misturas destes. Em algumas formas de realização, o propelente contém um ou mais de éter dimetílico, 1,1-difluoroetano, tetrafluoroetano ou qualquer mistura destes. Em algumas formas de realização, cada propelente é selecionado de éter dimetílico, 1,1-difluoroetano, tetrafluoroetano e misturas destes.
[72] Em algumas formas de realização, um propelente solúvel em água é usado (isto é, um propelente que é solúvel em água a 25° C em pressão autógena). A pressão autógena é a pressão dentro de uma lata de aerossol selada que surge da volatilidade dos ingredientes. Um propelente solúvel em água adequado é, por exemplo, éter dimetílico. Em algumas formas de realização, cada propelente que é usado é solúvel em água. Em algumas formas de realização, o único propelente que é usado é éter dimetílico.
[73] Entre algumas formas de realização em que um ou mais propelente é usado, a quantidade de propelente, em peso com base no peso do componente (b), é de 25 % ou mais ou 35 % ou mais ou 45 % ou mais. Independentemente, entre algumas formas de realização em que um ou mais propelente é usado, a quantidade de propelente, em peso com base no peso do componente (b) é 60 % ou menos ou 55 % ou menos.
[74] Entre todas as várias formas de realização da presente invenção, algumas formas de realização ilustrativas mas não limitantes são consideradas como segue.
[75] Em uma forma de realização, o componente (b) contém 30 % a 50 % água e 50 % a 70 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b) e no propelente.
[76] Em uma segunda forma de realização, o componente (b) contém de 5 a 25 % água e 75 % a 90 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b) e nenhum propelente.
[77] Em uma terceira forma de realização, componente (b) contém 45 % a 55 % de propelente, 30 a 45 % água e 0 % a 25 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b).
[78] Em uma quarta forma de realização, o componente (b) contém 40 % a 60 % de propelente, 5 % a 25 % água e 15 % a 85 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b).
[79] Em uma quinta forma de realização, o componente (b) contém 40 % a 60 % de propelente, 0 % a 1 % água e 40 % a 60 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b).
[80] Em uma sexta forma de realização, o componente (b) contém 0 % a 1 % água, 99 % a 100 % de solvente (sb), em peso com base no peso do componente (b) e nenhum propelente.
[81] Entre as formas de realização que utiliza o componente (b), a quantidade de polímero (a) presente na composição para modelar cabelos da presente invenção édel%al0% em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (b). Em algumas formas de realização, a quantidade de polímero (a) é 2 % ou mais ou 3 % ou mais ou 4 % ou mais, em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (b). Em algumas formas de realização, a quantidade de polímero (a) é 8 % ou menos ou 6 % ou menos ou 5 % ou menos, em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (b).
[82] Além do polímero (a), algumas composições da presente invenção contém o componente (BB). O componente (BB) contém água e um ou mais solventes orgânicos voláteis. O solvente orgânico volátil não contendo nenhum componente (BB) é conhecido aqui como "solvente (SBB)." Solvente (SBB) tem a mesma característica como o solvente (sb) descrito neste acima.
[83] A quantidade de solvente (SBB) no componente (BB) é, em peso, com base no peso do componente (BB), 0 % a 50 %.
[84] A quantidade de água no componente (BB) é, em peso, com base no peso do componente (BB), 50 % a 100 %.
[85] Em algumas formas de realização, nenhum propelente é usado no componente (BB).
[86] Entre as formas de realização que utilizam o componente (BB), a quantidade de polímero (a) presente na composição para modelar cabelos da presente invenção é de 1 % a 20 % em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (BB). Em algumas formas de realização, a quantidade de polímero (a) é 2 % ou mais ou 3 % ou mais ou 4 % ou mais, em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (BB). Em algumas formas de realização, a quantidade de polímero (a) é 15 % ou menos ou 12 % ou menos, em peso com base nas somas dos pesos do polímero (a) e componente (b).
[87] Em algumas formas de realização, a composição da presente invenção contém um ou mais compostos neutralizantes. É considerado que polímero (a) é solúvel na composição para modelar cabelos como é "ou na neutralização de alguns ou todos os grupos funcionais ácidos contidos no polímero (a). Os grupos funcionais ácidos podem ser neutralizados pelas técnicas convencionais com pelo menos um composto neutralizante, que pode ajudar na neutralização do polímero (a) na composição para modelar cabelos. Os compostos neutralizantes, quando usados podem ser selecionados, por exemplo, a partir de uma ou mais aminas, hidróxidos de metal alcalino ou de metal alcalino terroso, hidróxido de amônio e misturas destes. Os neutralizadores de amina adequados incluem, por exemplo, 2 amino-2-metil- 1,3-propanodiol, 2-amino-2-metil-1 -propanol, N,N-dimetil-2-amino-2-rnetil-1 -propanol, mono-isopropanolamína, triísopropanolamina, etanolamina, trietanolamina, cicloexilamína, morfolina e misturas destes. Os hidróxidos de metal alcalino ou de metal alcalino terroso adequados incluem, por exemplo, hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Em algumas formas de realização, o neutralizador é selecionado de um ou mais de 2-amino-2-metil-l ,3-propanodiol, 2-amino-2-metil-1 -propanol, N,N-dimetil-2-amino-2-meiil-1 -propanol, hidróxido de potássio, trietanolamina e triísopropanolamina. As misturas de compostos neutralizantes adequados também são adequados.
[88] Entre as formas de realização em que os compostos neutralizantes são usados, a razão equivalente molar adequada de compostos neutralizantes aos ácidos de grupo funcional em polímero (a) é, por exemplo, 0,05 ou mais alto ou 0,1 ou mais alto ou 0,5 ou mais alto ou 0,75 ou mais alto. Independentememe, entre as formas de realização em que os compostos neutralizantes são usados, a razão equivalente molar adequada de compostos neutralizantes aos grupos funcionais ácidos em polímero (a) é, por exemplo, 1,1 ou mais baixo, [89] Entre as formas de realização em que um ou mais adjuvantes são usados, os adjuvantes podem incluir, por exemplo, um ou mais outros polímeros que não o polímero (a) (ou polímero (AA)), um ou mais de conservantes (incluindo, por exemplo, um ou mais de ácidos orgânicos, isotiazolonas, iodopropinilbutil carbamato, álcool benzílico, imidazolidiniluréia e alquil parabenos); espessantes; umectantes (tais como glicerina, proteína de seda hidrolisada e proteína de trigo hidrolisada); agentes condicionadores, tais como pantenol; agentes condicionadores (a Patente U. S. N° 5.164.177 pode ser consultada; quanto a outros detalhes gerais e específicos em agentes condicionadores adequados); emu I si fi cantes; auxiliares an ti estáticos; extratos; proteínas; vitaminas; corantes; protetores de UV; fragrâncias e inibidores de corrosão. Em algumas formas de realização, nenhum adjuvante é usado.
[90] Em algumas formas de realização em que um ou mais adjuvantes são usados, a razão do peso da quantidade total de adjuvantes para o peso do polímero (a) (ou polímero (AA)} é 0,01; 1 ou mais alto ou 0,05:1 ou mais alto ou 0,1:1 ou mais alto. Independeu temente, em algumas formas de realização em que um ou mais adjuvantes são usados, a razão do peso da quantidade total de adjuvantes para o peso do polímero (a) (ou polímero (AA)) é 1,4:1 ou mais baixo ou 1,2:1 ou mais baixo ou 1,1:1 ou mais baixo.
[91] Entre as formas de realização em que um ou mais outros polímeros que não o polímero (a) (ou polímero (AA)) é usado tia composição da presente invenção, um outro polímero que não o polímero (a) (ou polímero (AA)) pode ser um ou mais polímeros fixadores de cabelo, tais como, por exemplo, copolímeros de ac ri lato de butila/acrilato de etila/ácido metacrílico, copolímeros de poli(vinü pirro 1 idona)/acetato de vinila, copolímeros de ocdlacrilamida/ acrilatos/butilaminoetilmctacrilato, copolímeros de vinilcaprolactam /vinil-pirrolídona/dimetilaminoetil-metacrilato, copolímeros de metacriloil etil-betaína/metacrilato, copolímero de ácido metacrílico /éster metacrílico, copolímeros de acrilatos/hidroxiésteres acrilatos, copolímeros de ácido metacrílico/éster do ácido acrílico e poliésteres. Os polímeros de fixação capilar adicionais que podem ser úteis para a combinação com o polímero (a) (ou polímero (AA)) incluem, por exemplo (por nome INCI), copolímero de PVP/VA, éster etílico de copolímero de PVM/MA, éster butílico de PVM/MA, copolímero de acetato de vinila/ácido crotônico, acetato de vinila/ácido crotônico/neodecanoate de vinila, copolímero de VA/maleato dc butila / acrilato de isobomÜa, copolímeros de acrilato, copolímero de diglicol/CHDM/isoftalatos/SIP, copolímeros de acrilatos/hidroxiéster acrilatos, sal de metacrilatos/copolímero de acrilatos/amina, copolímeros de AMP-acrilatos/diacetona-acrilarnida, copolímero de AMPD-acrüatos/díacetonacrilamida, polímeros de acrilatos/metacrilato, copolímero de acrilatos/acrilamida, copolímero de PVP/vinil caprolactam/acrilatos de DMAPA, polivinilcaprolactam, copoKmero de isobutíleno/etilmaleimida/hidroxietilmaleimida, copolímero de acrilatos/succinatos/hidroxiacrilatos, poliuretano-1, copolímero de Octilacrilamida/Acrilatos/Butilaminoetil Metacrilato, copolímero de Vinil caprolactam/VP/Dimetilaminoetil Metacrilato, copolímero de Acrilatos/t-Butilacrilamida, copoKmero de acrilatos/Cl-2 Succinatos/Hidroxiacrilatos, polímero de acrilamida/Acriloildimetiltaurato sódico/Ácido acrílico e misturas destes.
[92] Entre as formas de realização em que um ou um ou mais outros polímeros que não polímero (a) (ou poKmero (AA)) é usado na composição da presente invenção, um outro poKmero que não poKmero (a) (ou poKmero (AA)) pode ser um ou mais poKmeros modificadores de reologia, tais como, por exemplo, copoKmero de Acrilatos Steareth-20 Metacrilato, copoKmero de Acrilatos Beheneth-25 Metacrilato, poKmero cruzado de Acrilatos Steareth-20 Metacrilato, copoKmeros de acrilato Acrilatos, poKmeros cruzados de Acrilatos/Vinilneodecanoato e misturas destes.
[93] Em algumas formas de reaKzação, cada poKmero na composição para modelar cabelos é um poKmero (a) [ou poKmero (AA)). Independentemente, em algumas formas de reaKzação, exatamente um poKmero (a) (ou poKmero (AA)) é usado. Nas formas de reaKzação em que exatamente um poKmero (a) (ou poKmero (AA)) é usado, o poKmero (a) (ou poKmero (AA)) apresentará as distribuições não usuais em tomo das características, tais como, por exemplo, peso molecular temperatura de transição vítrea e tamanho de partícula, mas poKmero (a) (ou poKmero (AA)) não será uma combinação de dois ou mais poKmeros diferentes com características distintas.
[94] A água na composição da presente invenção pode ser introduzida em uma composição por qualquer método. É considerado, por exemplo, que a água pode ser adicionada diretamente a uma composição. Também é considerado, por exemplo, que o polímero (a) (ou polímero (AA)) pode ser feito pela polimerização de emulsão para a produção de um látex polimérico e que o látex, contendo tanto polímero (a) (ou polímero (AA)) quanto água, pode ser adicionado a uma composição. Também são consideradas formas de realização em que alguma água é adicionada à composição diretamente e alguma água é adicionada como parte de um látex polimérico.
[95] Em algumas formas de realização, a composição para modelar cabelos da presente invenção não contém qualquer composto de silicone. Independentemente, em algumas formas de realização, a composição para modelar cabelos da presente invenção não contém qualquer plastificante. Independentemente, em algumas formas de realização, a composição para modelar cabelos da presente invenção não contém cátions metálicos bivalentes em quantidades suficientes para causar a reticulação. Em algumas formas de realização, nenhum cátion metálico bivalente é adicionado à composição para modelar cabelos da presente invenção. Em algumas formas de realização, nenhum cátion metálico bivalente está presente na composição para modelar cabelos da presente invenção.
[96] Em algumas formas de realização, a composição para modelar cabelos da presente invenção é totalmente solúvel. Isto é, quando todos os ingredientes, exceto propelente (se qualquer um for usado) são misturados juntos e a solução resultante é medida quando à turbidez como descrito nos exemplos abaixo, o resultado de turbidez é 120 NTU ou mais baixo em uma solução com 12 % de sólidos poliméricos ou é de 100 NTU ou mais baixo em uma solução com 10 % de sólidos poliméricos.
[97] Em algumas formas de realização, polímero (a) (ou polímero (AA)) é produzido por polimerização de emulsão. A polimerização de emulsão é um processo bem conhecido, descrito, por exemplo, por M.S. El-Aasser em "Emulsion Polymerization" (Chapter 1 of An Introduction to Polymer Colloids, editado por F. Candau and R.H. Ottewill, Kluwer Academic Publishers, 1990).
[98] Em algumas formas de realização que utilizam polimerização de emulsão, o processo usado é polimerização de emulsão aquosa.
[99] A polimerização de emulsão envolve o uso de um ou mais tensoativos. Em algumas formas de realização, o processo de emulsão para a produção de polímeros envolve o uso de um ou mais tensoativos não iônicos.
[100] Os tensoativos não iônicos adequados incluem, por exemplo, tensoativos de polioxialquileno, ésteres polialquileno glicólicos, derivados de polioxietileno de ésteres de ácido graxo de álcoois poliídricos, ésteres de ácido graxo de álcoois poliídricos polialcoxilados, gorduras naturais polialcoxiladas e óleos, copolímeros de bloco de óxido de polialquileno e misturas destes. Entre os tensoativos de polioxialquileno adequados, alguns exemplos adequados são tensoativos de polioxietileno, incluindo, por exemplo, alcoxilados de álcool, alcoxilados de alquilfenol e misturas destes. Os alcoxilados de álcool adequados incluem, por exemplo, etoxilados de álcool e propoxilados de álcool. Em algumas formas de realização, um ou mais etoxilados de álcool são usados. Em algumas formas de realização, um ou mais etoxilados de álcool secundários são usados. Em algumas formas de realização, cada tensoativo não iônico usado na polimerização de polímero (a) (ou polímero (AA)) é um etoxilado de álcool secundário.
[101] Em algumas formas de realização, a quantidade de tensoativos não iônicos usados na polimerização de emulsão é de 0,5 % a 12 % em peso com base no peso total de monômeros usados na polimerização. Em algumas formas de realização, a quantidade de tensoativos não iônicos, em peso com base no peso total de monômeros usados na polimerização é de 1 % ou mais ou 2 % ou mais ou 5 % ou mais. Independentemente, em algumas formas de realização, a quantidade de tensoativos não iônicos, em peso com base no peso total de monômeros usados na polimerização é de 10 % ou menos ou 8 % ou menos.
[102] Em algumas formas de realização, nenhum tensoativo aniônico é usado no processo de polimerização de emulsão. Em algumas formas de realização, um ou mais tensoativos aniônicos são usados é no processo de polimerização de emulsão além dos um ou mais tensoativos não iônicos. Os tensoativos aniônicos adequados incluem, por exemplo, sulfossuccinatos, sulfonatos e sulfatos. Associados com cada tensoativo aniônico é um cátion; os cátions adequados incluem, por exemplo, amônio, cátion de um metal alcalino e misturas destes.
[103] Independentemente, em algumas formas de realização, o processo de polimerização de emulsão não usa nenhum tensoativo citadino. Independentemente, em algumas formas de realização, o processo de polimerização de emulsão não usa nenhum tensoativo zwitteriônico.
[104] Em algumas formas de realização em que um ou mais tensoativos aniônicos são usados, um ou mais, tensoativo de alquil polialcoxilato sulfato é usado. O alquil polialcoxilato sulfato tem a estrutura Rl-(0-R2)n-S04 onde Ri e R2 são grupos alquila e n é de 1 a 1.000. Em algumas formas de realização, Ri tem 6 ou mais átomos de carbono ou 8 ou mais átomos de carbono. Em algumas formas de realização, Ri é laurila. Em algumas formas de realização, R2 tem 2 ou 3 átomos de carbono ou uma mistura destes Em algumas formas de realização, -R2- é -CH2CH2-. Em algumas formas de realização, n é 10 ou mais alto ou 30 ou mais alto ou 50 ou mais alto. Independentemente, em algumas formas de realização, n é 200 ou mais baixo ou 100 ou mais baixo ou 75 ou mais baixo. Em algumas formas de realização, cada tensoativo aniônico que é usado na polimerização de polímero (a), (ou polímero (AA)) é um tensoativo de alquil polialcoxilato sulfato.
[105] Em algumas formas de realização em que um ou mais tensoativos aniônicos é usado, a quantidade de tensoativo aniônico é usado 0,02 % a 1 %, em peso com base no peso total de monômeros usados na polimerização. Independentemente, em algumas formas de realização em que um ou mais tensoativos aniônicos são usados, a quantidade de tensoativo aniônico é em peso com base no peso de monômeros usados na polimerização, 0,01 % ou mais ou 0,03 % ou mais. Independentemente, em algumas formas de realização em que um ou mais tensoativo aniônico são usados, a quantidade de tensoativo aniônico é, em peso com base no peso total de monômeros usados na polimerização, 0,8 % ou menos ou 0,4 % ou menos ou 0,2 % ou menos.
[106] Em algumas formas de realização, cada tensoativo é totalmente solúvel. Um tensoativo é considerado totalmente solúvel neste se este passar nos testes seguintes. O tensoativo a ser testado é adicionado ao etanol a 100 % (teor 200, desnaturado) para formar uma mistura de teste. A quantidade de tensoativo usada na mistura de teste é de 0,50 g ativos adicionados a 20 g de etanol. A solução é agitada por 5 minutos e testada quanto à turbidez como descrito abaixo. Um tensoativo solúvel é um que tem menos do que 100 NTU de unidades de turvamento para este teste e não apresenta nenhum precipitado visível após repousar por 20 minutos.
[107] Deve ser entendido que no presente relatório descritivo e reivindicações, todas as operações e medidas, a não ser que estabelecido de outra maneira em casos específicos, são conduzidos a 25° C.
EXEMPLOS
[108] Nos seguintes exemplos, os seguintes procedimentos de teste e termos são usados: BA = acrilato de butila MMA = metacrilato de metila HEMA = metacrílato de hidroxietila MAA = ácido metacrílico Sty = estireno BzA = acrilato de benzila EHA = acrilato de 2-etilexila n-DDM = mercaptano de n-dodecila t-DDM = mercaptano de t-dodecila 3-MBP = propionato de 3-mercapto-butila 15-S-40 = Tergitol™ 15-S-40 = etoxilato de álcool secundário de Dow Chemical Co. FES-61 = sulfato de éter poliglicol de álcool graxo FES-ólDisponil™, sal sódico, de Cognis Co. FES-77 = sulfato de éter de álcool graxo Disponil™ FES-77, sal sódico, de Cognis Co. AMP-95 = Aminometil propanol, de Angus Chemical Co. DS-4 = dodecilbenzenosulfonato de sódio, PolystepM A-16-22, de Stepan Co. RS-610 = Rodafac RS-610-A-25, éster de fosfato de amônio de Rhodia, Inc. ALS = lauril sulfato de amônio, PolystepTm B-7, de Stepan Co. Peso molecular [109] As amostras foram dissolvidas em THF (2 mg de polímero sólido por ml de THF), agitado durante a noite, e filtrado através de um filtro PTFE de micrômetro de 0,45. A análise foi realizada pela cromatografia de exclusão de tamanho (SEC) usando uma cromatografia líquida incluindo bomba isocrática de modelo 1 lOOAgilent™, autoamostrador, desgaseificador (all de Waldbronn, Co., Germany) e refratômetro diferencial de modelo 2414Waters™ (Milford Co.), em 40° C. A coluna apresentou três colunas de PLgel (5 micrômetro, 300 X 7,5 mm) conectado em séries, com os tamanhos do poros respectivos de 100, 1.000, e 10.000 unidades de Angstrom. O volume de injeção foi de 100 microlitro. A aquisição dos dados e o processo foram realizados usando software Cirrus™, versão 3.0, de Polymer Laboratories, UK. Os dados da massa molar foram determinados por intermédio da curva padrão de dez pontos adquirida das preparações de duas misturas de referência de poliestireno, pré-pesada comercial mente disponível, usando a terceira ordem de ajustamento. As quantidades relatadas são Mw (peso molecular com a média do peso) e Mw/Mn (quociente obtido pelo divisor Mw por Μη, o peso molecular com a média do número). A designação "Mw (k)" significa Mw dividido por 1,000.
Preparação da solução de amostra em 12 % de polímeros sólidos [110] A solução de amostra foi preparada como as seguintes. A amostra de um látex ou uma solução é neutralizada com AMP-95, por calcular a quantidade de AMP-95 a ser equivalente aos grupos ácidos no polímero (a) ou pela titulação a um valor de pH de 7,5. Uma quantidade de polímero de látex neutralizado é escolhido por conter 6 gramas de polímero sólido, Que quantidade de polímero de látex neutralizado é misturado com 30,0 g de etanol a água suficiente para fazer o peso total da solução de 50,0 g. Preparação da solução de amostra em 10 % de polímeros sólidos f 111] A mesma preparação das amostras em 12 % (como descrito acima) exceto que uma quantidade de polímero de látex neutralizado é escolhido por conter 5 gramas de polímero sólido.
Viscosidade [112] As soluções de amostra foram testados em 25° C usando o modelo de viscômetro Brookfield DV-ΙΙ-ι- em 12 rpm. O eixo foi escolhido por, dar uma leitura no viscômetro entre 20 e 80 por cento da escala total. Os resultados são relatados nos segundos milliPascal* (mPa*s), que é equivalente ao centipoise. Os resultados são relatados como V12 (viscosidade em mPa*s da solução de amostra em 12 % de polímeros sólidos) ou V10 (viscosidade em mPa*s da solução de amostra em 10 % de polímeros sólidos).
[113] Um polímero é considerado ter viscosidade aceitável se V12 é 50 mPa*s ou menos ou se V10 é 30 mPa*s ou menos.
Turbidez [114] Uma solução de amostra foi colocada em um frasco de tamanho de 30 ml (1 onça) e medido usando o turbidímetro HF Scientific Micro 100 Laboratory, usando as especificações publicadas pela United States Environmental Protection Agency como o método EPA 180.1 (método nefelométrico): Os resultados são relatados as unidades de turbidez nefelométricas (NTU), como TI 2 (turbidez em NTU da solução de amostra em 12 % de polímeros sólidos) ou T10 (turbidez em NTU da solução de amostra em 10 % de polímeros sólidos).
[115] Um polímero é considerado ter turbidez aceitável se este tem TI2 de 120 NTU ou menos se este tem TIO de 100 NTU ou menor.
[116] Um tensoativo solúvel é tirado ser um que tem menos do que 100 NTU unidades de turvamento por este teste, e não mostra o precipitado visível após a posição por 20 minutos.
Claridade: [117] Os testes usados para avaliar a claridade são descritos abaixo nos Exemplos 4 e 7 abaixo. Na Tabela 3 abaixo, os resultados da claridade são uma classificação do melhor (valor de 1) ao pior (valor de 5), com base nos resultados apresentados no Exemplo 4 abaixo.
Retenção: [118] A propriedade de “retenção” foi avaiiada por três lestes diferentes: Deformação do anel, Retenção do cacho, e Retenção do cacho de alta umidade.
[119] Um teste de deformação do anel mede o trabalho para comprimir um cacho de cabelo de 25 % deste diâmetro inicial. A compressão foi repetida 5 vezes para cada mecha. As medições foram conduzidas em 21 ° C (70° F) e 46 % de umidade. Um provador extensível de miniatura Dia-Stron MTT-175 (Dia-Stron Ltd) foi usado. Condições de teste: Compressão = 25 % Ciclos = 5 Taxa =120 mm/minutos Diâmetro 30 minutos Força de contato = 5 Força máxima = 2000 [120] As mechas de cabelo foram ER das mechas de cabelo marrom escuro; cada mecha foi de 2,0 g ± 0,1 g. O comprimento de cada mecha de cabelo alisado foi de 200 mm. As mechas foram lavadas com xampu clareador e água aquecida e então ar seco. As mechas foram re-umidificadas e cacheada em um cacheador 65 mm x 20 mm e aquecido na placa com um grampo de cabelo. As mechas cacheadas foram secadas em ar em 21° C por 16 horas. As mechas cacheadas secas foram pulverizadas com um pulverizador de cabelo aerossol por 2 segundos na parte da frente e de trás de uma distância de 20,3 cm (8 polegadas). As mechas cacheadas tratadas foram secadas por um mínimo de 2 horas em um ambiente controlado em 25° C (77° F) e 44 % de umidade.
[121] Os pulverizadores aerossóis foram formulados como os seguintes (partes em peso): 50 partes de éter dimetílico, 30 partes de etanol, 15 partes de água, e 5 partes de polímero sólido e aminometilpropanol. Justo antes de testar, o enrolador foi cuidadosamente removido da mecha sem ondulação. A mecha enrolada foi colocada no provador extensível de miniatura e o trabalho requerido para a compressão do cacho foi medido. Os valores do trabalho são em média de resultados por 3 mechas e são relatados em unidades de gmf (isto é, força grama). W 1 = trabalho requerido pela primeira compressão W5 = trabalho requerido pela quinta compressão % SR = Retenção da dureza = 100 X W5 / W1 [122] O cabelo tratado é considerado ser aceitavelmente firme quando o trabalho requerido para a compressão é de 200 força grama ou mais alto. Os valores de retenção da dureza de 90 % ou mais alto são aceitáveis.
[123] A retenção do cacho de alta umidade mede a capacidade do cabelo tratado para a retenção desta forma. As mechas (semelhantes aquelas usadas na deformação do teste de anel) com o comprimento alisado inicial de 200 mm foram lavados com xampu clareador e água aquecida e então ar seco. As mechas foram re-umidificadas e cacheada em um enrolador 60 mm x 20 mm e aquecido na placa com um grampo de cabelo. As mechas cacheadas foram secadas em ar em 21° C por 16 horas. As mechas cacheadas secas foram tratados pela pulverização por 2 segundos na parte da frente e de trás de uma distância de 20,3 cm (8 polegadas). As mechas cacheadas tratadas foram secadas por um mínimo de 1 hora em um ambiente controlado em 25° C (77° F) e 44 % de umidade.
[124] Os cachos foram cuidadosamente removido do enrolador. O comprimento inicial do cacho foi medido. As mechas foram colocadas em uma câmara de alta umidade (25° C, 88 % de umidade) e removido em intervalos para a medida do comprimento de mecha.
[125] Os pulverizadores aerossóis foram formulados como na deformação do teste de anel.
[126] Cada resultado relatado é a média de três mechas: As quantidades relatadas (em mm) são L0 = comprimento inicial do cacho LI = comprimento do cacho após 1 hora L4 = comprimento do cacho após 4 horas L24 = comprimento do cacho após 24 horas Também é relatado o percentual da retenção do cacho em 24 horas (" % de CR24"), que é calculado como os seguintes: %CR24 = 100* ¢200 - L24)/{200 - L0) Capacidade de remoção do xampu [ 1271 As mechas de cabelo longo 20,32 cm (8 polegada) e 2,0 + 0,1 gramas (European Brown Virgin Hair, obtido de International Hair Importers, New York) foram tirados com álcool, então lavados com Shampoo de purificação TRESemme Deep. Os cabelos foram tratados com pulverizadores, 2 segundos tanto para trás quanto para frente das amostras do cabelo. Secado em temperatura ambiente, 50 de umidade relativa por 2 horas, então lavados com xampu de purificação TRESemme Deep. Após a secagem durante a noite em 25° C, as amostras do cabelo foram avaliadas por painel pelo tato de camadas versos cabelos não tratados. Se os resultados não mostraram diferença versos cabelos não tratados, estes indicam excelente capacidade de remoção do xampu. Se sensação de floculação ou revestimento muito menor for observado, estes indicam boa capacidade de remoção do xampu. Para floculação e sensação de revestimento do cabelo é considerado capacidade de remoção de xampu deficiente a muito deficiente.
Brilho [128J As medições do brilho foram retirados após a película foram deixados secar por 1 hora. O método para a determinação do brilho é descrito no "Ànnual Book of ASTM Standards," Sessão 15, Volume 15:04, Procedimento de teste ASTM' D 1455 (2000). Um metro de Gardner Byk Micro-Trí-Gloss, número do catálogo 4520, foi usado para registrar 80°, 60° e 20° do brilho.
Exemolo 1: Preparação do polímero [ 129j Um polímero foi preparado como os seguintes. Uma mistura de monômero foi feita contendo 415 g de água deionizada, 9,lg de tensoativo DS-4 (23 %), 245g BA, 280g de estireno, 63g de MMA, 1 !2g de MAA, Após o aquecimento um recipiente de reação contendo 300 ml de água deionizada e 21,4g de DS-4 (23 %) por 85° C (sob nitrogênio), 1 % da mistura do monômero foi adicionada com um enxágue de água de 5,6 g seguido por um 5 minutos de retenção e então a adição de 0,7 g de persulfato de amônio (APS) em 10 g de água. A combinação foi aquecida em 85° € por 5 minutos. Então, a mistura do monômero remanescente foi adicionado em um período de 120 minutos junto com um co-alimento de 0,7g de APS, l,4g de K2CO3, e 60 g de água. Um segundo co-alimento de 600 g de água deionizada também foi alimentado durante um período de 120 minutos. Após 60 minutos da adição de co-alimento, um terceiro co-alimento de l,26g de NH4HCO3 em 30 g de água, também foi iniciado e alimentado durante um período de 60 minutos. Após todos os co-alimentos foram completados, um enxágüe de 15 g foi adicionado e o recipiente foi aquecido em 85° C por 1,5 minutos e então esfriado a 80° C, seguido por um ou mais fenda(isto é, adição do iniciador seguido por um período de retenção em 80° C). O produto foi esfriado e filtrado dando um enxágüe em uma amostra de 2213 g da emulsão do polímero (32,2 % de sólidos, PS = 61 um).
Exemplo IA: Preparação do polímero [ 130] Após o aquecimento em um recipiente de reação contendo 535 ml de água deionizada e 10 g de RS-610 (25 % ativo) a 85° C (sob nitrogênio), 4,7 % (65g) de uma mistura de 366 g de água deionizada, 10 g de tensoativo RS-610-A25 (25 %), 350 g de BA, 400 g de estireno, 90 g de MM A, 160 g de MA A, e 6,0 g de n-DDM foi adicionado com um enxágüe de 5,0 g de água seguido por um 5 minutos de retenção e então adição de 1,5 g de persulfato de amônio (APS) em 15 g de água.
[131] A combinação foi aquecida em 85° C por 5 minutos. Então, a mistura do monômero remanescente foi adicionado em um período de 120 minutos. Um segundo co-alimento de 1,5 g de APS e 120 g de água deionizada também foi alimentado durante um período de 130 minutos. Após todos os co-alimentos foram completados, um enxágüe de 40 g foi adicionado e o recipiente foi aquecido em 85° C por 25 minutos. A mistura de reação foi dividida e então esfriada e filtrada dando um enxágüe em uma amostra de 2208 g da emulsão do polímero (45,1 % de sólidos, PS = 158nm).
Exemplo 1B: Preparação do polímero pela polimerização da solução [132] Um polímero foi preparado através de um processo de polimerização da solução como os seguintes. Uma mistura de monômero foi feita contendo 700 g do grau do reagente de etanol, 400 g de estireno, 150 g de BA. 50 g de MMA, 220 g de HEMA, e 180 g de MAA. Separadamente, uma solução inibidora foi preparada contendo 6,7 g de Triganox 125 a C75 e 123 g do grau do reagente de etanol. Após o aquecimento em um recipiente de reação contendo 475 g do grau do reagente de etanol, 10 da mistura do monômero acima e 10 % da solução inibidora acima a 79° C sob a atmosfera de nitrogênio, a mistura de monômero remanescente e a solução inibidora foi adicionada em um período de 180 minutos. Após todas as alimentações serem completadas, a mistura de reação foi mantida em 79° C por 30 minutos. Então uma segunda solução inibidora, contendo 20 g de Triganox 125 a C75 e 80 g de etanol, foi alimentada em 79° C por um período de 180 minutos. O produto foi esfriado e filtrado dando um enxágüe em uma amostra de 2515 g de polímero de solução (40 % de sólidos).
Exemplo 1G: Preparação do polímero [133] Um polímero foi preparado através de um processo de polimerização da emulsão como os seguintes. Uma mistura de monômero foi feita contendo 549 g de água deionizada, 18 g de RS-610 (23 %), 7,5 g de Disponil FES 993, 288 g de BA, 342 g de estireno, 135 g de HEMA, 130,5g de MAA e 3,6 g de n-DDM. Após o aquecimento um recipiente de reação contendo 340 ml de água deionizada e 7,2 g de RS-610 a 85° C (sob nitrogênio), 4 % da mistura do monômero e 4,5 g de MAA foram adicionados com um enxágüe de 5 g de água seguido por um 5 minutos de retenção e então a adição de 0,9 g de persulfato de amônio (APS) em 18 g de água. A combinação foi aquecida em 85° C por 5 minutos. Então, a mistura do monômero remanescente foi adicionado em um período de 180 minutos junto com um co-alimento de 0,9 g de APS e 117 g de água. Após todos os co-alimentos foram completados, um enxágüe de 45 g foi adicionado e o recipiente foi aquecido em 85° C por 15 minutos e então esfriado a 80° C, seguido por um ou mais divisões (isto é, adição do iníciador seguido por um período de retenção em 80° C). O produto foi esfriado e filtrado dando um enxágue em uma amostra de 2324 g da emulsão do polímero (40 % de sólidos, PS - 213 nm).
Exemplo 2: CPA de amostra de polímero comparativa [134] Usando o método de polimerização do Exemplo 1, o CPA de amostra de polímero comparativa foi feita com a composição 25 de BA / 47 de MMA / 10 de HEMA / 18 de MAA / 0,6 de n-DDM. Os números são partes em peso* E&êl33filiLâlVÉ^ [135] Vários polímeros foram feitos usando os métodos do Exemplo 1 e Exemplo 1 A, e estes são listados nas Tabelas 1, 2, e 3 abaixo. O método do Exemplo 1 foi usado para as amostras comparativas C1-C4. Onde um tensoativo ou mistura de tensoativos é mostrado, é substitui o DS-4 descrito no Exemplo 1. O método do Exemplo IA foi usado para as amostras comparativas C5-C8, as amostras 9-10, amostras comparativas Cl 1-Cl2, e amostras 13-18. Onde um tensoativo ou mistura de tensoativos é mostrado, é substitui o RS-610 descrito no Exemplo IA. Onde uma transferência de cadeia é mostrado, este foi adicionado à mistura de monômero antes da adição da mistura do monômero ao recipiente de reação. As quantidades listadas para os mono meros são partes em peso. As quantidades listadas para o agente de transferência de cadeias e para os tensoativos são por cento em peso com base no peso total do monômero. As amostras com o número de amostras de partida com “C” são comparativas. A abreviação "surfl" significa um tensoativo, e "surfZ" significa um outro tensoativo. Onde os ingredientes mostram que o ingrediente não^foi usado em que a amostra. Onde um procedimento de teste mostra que o teste não foi realizado naquela amostra.
Tabela 1 Õ ÕÃ Ç2 Ç3 Ç4 Ç5 Çó Siy 40 40 40 40 40 40 40 BA ’ 35 35 35 35 35 ' 35 35 MM A 9 9 9 9 9 9 9 MAA 16 16 16 16 16 16 16 HEMA 0 0 0 0 0 0 0 BzA 0 0 0 0 0 0 0 CTA - n-DDM n-DDM n-DDM 3-MBP n-DDM n-DDM CTA % 0 0,2 0,4 0,6 0,48 0.6 0,6 Suífl DS-4 DS-4 DS-4 DS-4, DS-4 RS-610 ALS
Surfl % 1,0 1.0 1,0 1,0 1,0 0,5 0,5 Mw (k) 366 172 95 67 66 62 65 Mw /Mn ' 5,3 ' 3.4 2,7 2,4 ' 2,4 2,8 2,5 TI 2 45 142 ‘ 84 947 825 ' 270 236 Tio - cPJ2% 742 133 " 83 44 37 ' 33 ’ 35 1136] Um exame minucioso das amostras Cl, CIA, C2, C3, C4, e C5 mostram que o aumento do agente de transferência de cadeia diminui a viscosidade e também aumenta a turbidez. Entre estas amostras, todos de que tem apenas tensoativo aniônico, não existe amostra que tem tanto viscosidade aceitável quanto turbidez aceitável.
[ 137] Um exame minucioso das amostras C3, C5, e C6 mostram que a turbidez permaneceu não aceitável em um ampla faixa dos tensoativos aniônicos.
Tabela 2 Número de amos iras £Z ǧ 9 Jfi Sty 40 40 40 40 BA 25 ' 25 25 ' 25 ÍMM A 9 9 9 9 MAA 16 16 16 16 HEMA Ο, ΙΟ ΙΟ ΙΟ ΒζΑ Ο Ο Ο Ο CTA n-DDM n-DDM n-DDM n-DDM CTA % ' 0,6 0,8 0,8 0,8 Surfl RS-610 RS-610 I5-S-40 I5-S-40 Surfl % ' 0,5 0,5 6 6 5urí2 ' - ' - ' - ' FHS-77 Surf2 % — — 0,1 Mw (k) ' - ^ 49 80 ' 88 Mw / Mn -- 2,5 5,3 4,9 TI 2 157 290 5.4 T 10 .. .. .. 53 cP 12 % ' 33 27 37 cP 10 % 24 [138] Um exame minucioso das amostras C5 e C7 mostram que, entre as amostras que tanto tem os tensoativos aniônicos c quanto que tem turbidez não aceitável, a turbidez foi melhorada na amostra com o HEMA no polímero, [139] Um exame minucioso das amostras €8, 9, e 10 mostram que quando o tensoativo aniônico é usado, a turbidez foi melhorada sem fazer a viscosidade não aceitável.
Tabela 3 Número de amostras C11 02 13 M M M 17 18 Sty 0 20 30 40 50 40 40 40 BA 65 45 35 25 15 25 23 25 MMA 99999999 MAA 16 16 16 16 16 16 18 16 HEMA 10 10 10 10 10 10 10 0 BzA 0 0 0 0 0 0 0 '34 CTA n-DDM n-DDM n-DDM n-DDM n-DDM t-DDM i-DDM t-DDM CTA % 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,6 0,6 0,6 Surfl 15-S- 15-S- 15-S- I5-S- 15-S- 15-S- I5-S- 15-S- 40 40 40 40 40 40 40 40 Surfl % 66666666 Suif2 FES- FES- FES- FES- FES- FES- FES- FES- 61 61 61 61 61 61 61 61 Surf2 % 0.1 ' 0,1 0:1 0,1 ' 0,1 0,1 0,1 0,1 Mw (k) 88 54 59 59 81 53 50 50 Mw/Mn 4,9 3,6 3.9 3,9 5,1 2.8 2.8 2,8 TI2 - - - - ' - ' - ' - ' - ‘ TIO 0,8 17 29 89 4,4 5.5 3.5 18 cP 12¾ ------ - - - çP 10 % ^ 17 ^ 17 21 ' 22 ' 27 ^ 20 ^ 21 ' 24 ^ Classificação 4 5 3 2 I de Claridade [140] Um exame minucioso das amostras Cl l, Cl2; 13, 14, e 15 mostram que, entre, as amostras que tem a turbidez aceitável e a viscosidade aceitável, as amostras com os mais altos níveis de estireno tem a maior claridade.
[141] Um exame minucioso das amostras 14, 16, 17, e 18 mostram que, a turbidez aceitável e a viscosidade aceitável resultou de níveis de t-DDM que foram menores do que o nível do n-DDM usado na amostra 14, O benefício do uso de t-DDM é mostrado por uma variedade de composições de polímeros: Exemplo 4: Composições para modelar cabelos [142] As composições do concentrado de aerossol foram feitos usando alguns dos polímeros de amostra listados no Exemplo 3. O látex do polímero foi adicionado em quantidade suficiente para dar os polímeros sólidos mostrados abaixo. O AMP-95 foi adicionado em uma quantidade suficiente para neutralizar 100 % do teor ácido do polímero. Cada formulação foi como as seguintes: Etanol 80,0 g AMP-95 0,47 g polímero sólido 4 ou 5 g água para fazer 100 g total As formulações foram como as seguintes: Formulação Polímero quantidade de polímero sólido (g) CA (comparativo) CPA 5 CB (comparativo) C11 5 CC (comparativo) C12 5 D 13 5 E 14 5 F 15 5 G 15 4 Exemplo 4: Teste [143] 1:5 g de cada formulação foi pipetada em um painel escuro de resíduo metálico, deixada secar, e então examinada por nove observadores treinados. Cada observador designou uma avaliação para cada painel de 1 (resíduo metálico) a 5 (lustrado). Os resultados foram como os seguintes: [144] As composições inventivas têm no geral melhores claridades do que as composições comparativas. As contagens em cada coluna podem ser adicionadas juntas para produzirem uma contagem total para cada formulação- De acordo com aqueles totais, a amostra de mais claridade (isto é, uma com a mais alta contagem total) foi a formulação F, seguida pela (a fim de diminuir a contagem total) E, então D, então CB, então CC, então um empate entre CA e G.
Exemplo 5: Polímero adicional 1145] Usando o método do Exemplo 1, o polímero PH foi feito, sem n-DDM, com composição de mono mero 40 Sty /35 A / 9 MMA/16 MM A. O polímero PH foi usado para fazer a formulação H pelo método do Exemplo 4, com 4 % dos polímeros sólidos, Mw foi de 383.000.
Exemplo 6: Comparativos adicionais [146] Usando o método do Exemplo 5, uma composição de pulverizador de cabelo de aerossol comparativo (CPJ) foi feito em 4 % dos polímeros sólidos, usando o polímero Amphomer ™ LV-71 (octilacrilamida / acrilatos / copolímero de metacrilato de butilaminoetila, de National Starch Co.). O CPK da composição comparativa foi um pulverizador de claridade comercial, e composição comparati va CPL foi um pulverizador aerossol de alto VOC comercial que contém Amphomer™ 28-49-10 (octílacrílamida / acrilatos / copolímero de metacrilato de butilaminoetila, de National Starch Co.).
Exemplo 7: Teste Adicional [147] As mechas de cabelo loiro descoloridas (2,0 g cada) foram pulverizados com as composições de distância de 15 cm (6 polegadas), deixados secar, e pesados. O procedimento foi repetido até cada mecha ter um total de 0,01 g de composição seca. Dez painéis treinados examinaram o cabelo e calcularam cada mecha de 1 (resíduo metálico) a 5 (lustroso). A média das dez avaliações é mostrada para cada uma composição. Os resultados foram como os seguintes: Composição Avaliação média Não tratados 1,2 PH 4,3 CPK 4:5 CPL 2,5 CPJ 1,8 Exemplo 8: Os resultados da deformação dos testes de anéis Taxa de liberação para cada pulverizador: Acudina 180: 0,58 g/segundo.
Amostra 14: 0,52g/segundo.
Amostra 15: 0,61 g/segundo.
Resultados: [148] Os resultados indicam boa firmeza das amostras 14 e 15 comparadas a Acudina™ 180 e os cabelos não tratados de controle de mechas. As amostras 14 e 15 também dão boa retenção da dureza.
Acudí na1 M180 não tem monômero (i).
Exemplo 9: Resultados da retenção do cacho dos testes de alta umidade: taxa de liberação para cada pulverização: Acudina™ 180: 0,58 g/segundos Amostra 14; 0,5 2 g/segundos Amostra 15: 0,61 g/segundos Resultados (cada resultado é a média de 3 mechas) [149] Os resultados indicam boa retenção da conservação sob altas condições de umidade para as amostras de testes.
Exemplo 10: Solubilidade e Tensoativos [150] Os tensoativos foram testados para a solubilidade. 0,5 g do tcnsoatívo ativo foi adicionado ao 100 °k de etanol (200 prova, desnaturado) c agitado por 5 minutos. A turbidez foi medido como descrito acima. Os resultados foram como os seguintes: Exemplo 11: Dados de claridade adicional [151] As composições para modelar os cabelos foram preparadas, como os seguintes: Os seguintes ingredientes foram misturados: éter dimetíUeo, 50 g polímero em forma de látex, para dar 5 g do polímero sólido (aproximadamente 12,3 g de látex) AMP-95, para neutralizar 100 % dos grupos ácidos (aproximadamente 0,9 g) SD de álcool 40B, de Pharmaco, para dar um total de 100 g (aproximadamente 37 g) [152] A mistura foi realizada como os seguintes: SD de álcool 40B foi carregada ao recipiente de mistura, o polímero em forma de látex foi adicionado com agitação, O AMP-95 foi adicionado com agitação (mistura tornar-se clara) de éter dimetílico foi carregado sob pressão: [153] Para avaliar a claridade, 2,0 g das mechas de cabelo foram tratadas com a pulverização aerossol de uma distância de 8 polegadas. O nível do tratamento foi de 0,02 g da tbnnulação seca na mecha. As mechas foram de cabelos loiros descoloridas ou cabelo virgem castanho escuro Europeu. As mechas foram avaliadas em uma caixa de claridade por seis painéis. Os resultados dos seis painéis foram mediados para dia a avaliação. A escala de avaliação foi de 0 (resíduo metálico plano), em metades das unidades das etapas a 5 (alta claridade, brilho).
As avaliações médias foram como os seguintes: Exemolo 12: Polímeros adicionais [154] Os polímeros adicionais foram feitos. O polímero #19 foi feito usando o Exemplo 1B. Os polímeros #20 a 25 foram feitos usando o Exemplo 1C. Os polímeros foram como os seguintes: Exemplo 13: Teste [155] Os Exemplos 15 e 19 a 25 foram testados. As composições para modelar os cabelos foram feitos como no Exemplo 11. (para a amostra 19, a solução foi usada na placa de um látex)* A "Claridade " é uma avaliação da aparência visual, caracterizado como claro, turbidez leve ("sl"), ou turbidez muito leve ("v.sl."). Os resultados foram como os seguintes: Exemplo 14: Gel para modelar o cabelo [ 156] O seguinte é um exemplo de um gel para modelar o cabelo que usa a amostra 24 do Exemplo 12 acima. Este é esperado que o gel para modelar o cabelo terá propriedades desejadas.
Exemplo 15: Composição de pulverização do cabelo [157] O seguinte é um exemplo de uma composição de pulverização do cabelo que usa a amostra 24 do Exemplo 12 acima. Este é esperado que esta composição terá propriedades desejáveis.
REIVINDICAÇÕES
Claims (12)
1. Composição para modelar cabelos, caracterizada pelo fato de que compreende (a) um ou mais polímeros totalmente solúveis que compreendem, como unidades polimerizadas, (í) 30 % a 75 % em peso, com. base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros viníiicos aromáticos que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto, (ii) I % a 30 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros viníiicos funcionais ácidos e (iii) 5 % a 69 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros viníiicos adicionais, (b) mistura de solvente-propelente que compreende (i) 0 % a 75 % em peso, com base no peso da dita mistura de s ο I vcnte-prope 1 ente, prope 1 ente, (ii) 5 % a 95 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente-propelente, solvente orgânico volátil que dissolve dito polímero, sendo líquido a 25°C e possuindo ponto de ebulição de 200°C ou mais baixo, e (iii) 0 % a 50 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente-propelente, água, (c) neutralizador capaz de neutralizar grupos funcionais ácidos em dito polímero, em que dito neutralizador é selecionado dentre o grupo consistindo de aminas, hidróxidos de metal alcalino, hidróxidos de metal alcalino terroso, hidróxido de amônio e misturas destes, e em que a razão em mol do dito neutralizador aos grupos funcionais ácidos no dito polímero (a) é de 0:1 a 1,1:1 e (d) um ou mais adjuvantes, em que dito adjuvante é selecionado do grupo consistindo de polímeros que não o polímero (a), conservantes, espessantes, umectantes, agentes condicionadores, emulsificantes, auxiliares antiestéticos, extratos, proteínas, vitaminas, corantes, protetores de UV, fragrâncias e inibidores de corrosão, em que a razão do peso total de todos os adjuvantes ao peso do dito polímero (a) é de 0:1 a 1,4:1, em que a quantidade do dito polímero (a) é de 1 % a 10 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (a) e a dita mistura de solvente-propelente (b), em que a quantidade da dita mistura de solvente-propelente (b) é de 90 % a 99 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (a) e a dita mistura de solvente-propelente (b), em que dito polímero (a) é produzido por polimerização de emulsão aquosa envolvendo o uso de um ou mais tensoativos não iônicos.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito monômero (i) compreende um ou mais monômeros vinil aromáticos.
3. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito monômero (iii) compreende um ou mais (met)acrilato de hidroxialquila.
4. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito monômero (iii) compreende de 0% a 5% de (met)acrilato de hidroxialquila e em que a quantidade do dito monômero (ii) é de 20 % ou mais, em peso com base no peso do dito polímero.
5. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que dito monômero que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto é selecionado do grupo consistindo de monômeros vinüicos aromáticos.
6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que dito monômero que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto é selecionado do grupo consistindo de estireno, alfa-metil estireno e mistura destes.
7. Composição para modelar cabelos, caracterizada pelo fato de que compreende (AA) um ou mais polímeros totalmente solúveis que compreende, como unidades polimerizadas, (i) 30 % a 75 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros vinílicos aromáticos que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto, (ii) 1 % a 30 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros vinílicos funcionais ácidos, e (iii) 5 % a 69 % em peso, com base no peso do dito polímero, um ou mais monômeros vinílicos adicionais, (BB) mistura de solvente que compreende (i) 0 % a 50 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente, solvente orgânico volátil que dissolve dito polímero, sendo líquido a 25°C e possuindo ponto de ebulição de 200°C ou mais baixo e (ii) 50 % a 100 % em peso, com base no peso da dita mistura de solvente, água, (c) neutralizador capaz de neutralizar grupos funcionais ácidos em dito polímero, em que dito neutralizador é selecionado dentre o grupo consistindo de aminas, hidróxidos de metal alcalino, hidróxidos de metal alcalino terroso, hidróxido de amônio e misturas destes, em que a razão em mol do dito neutralizador aos grupos funcionais ácidos no dito polímero (AA) é de 0:1 a 1,1:1 e (d) um ou mais adjuvantes, em que a razão do peso total de todos os adjuvantes ao peso do dito polímero (AA) é de 0:1 a 1,4:1, em que dito adjuvante é selecionado do grupo consistindo de polímeros que não o polímero (a), conservantes, espessantes, umectantes, agentes condicionadores, emulsificantes, auxiliares antiestéticos, extratos, proteínas, vitaminas, corantes, protetores de UV, fragrâncias e inibidores de corrosão, em que a quantidade do dito polímero (AA) é de 1 % a 30 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (AA) e da dita mistura de solvente (BB), em que a quantidade da dita mistura de solvente (BB) é de 80 % a 99 % em peso com base na soma dos pesos dos ditos polímeros (AA) e a dita mistura de solvente (BB), em que dito polímero (AA) é produzido por polimerização de emulsão aquosa envolvendo o uso de um ou mais tensoativos não iônicos.
8. Método para modelar cabelo, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de colocar o dito cabelo em uma configuração desejada e aplicar a composição como definida na reivindicação 1 ao dito cabelo.
9. Método para fabricar um polímero, caracterizado pelo fato de que compreende polimerização de emulsão de uma ou mais mistura de monômeros, em que a dita mistura de monômero compreende (i) 30 % a 75 % em peso, com base no peso da dita mistura de monômero, um ou mais monômeros que tem índice de refração de 1,490 ou mais alto, (ii) 1 % a 30 % em peso, com base no peso da dita mistura de monômero, um ou mais monômeros funcionais ácidos e (iii) 5 % a 69 % em peso, com base no peso da dita mistura de monômero, um ou mais monômeros adicionais, em que a dita polimerização de emulsão é conduzida parcial ou totalmente na presença de um ou mais tensoativos não iônicos e um ou mais agentes de transferência de cadeia.
10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o dito agente de transferência de cadeia compreende um ou mais alquil mercaptano.
11. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o dito agente de transferência de cadeia compreende t-dodecil mercaptano.
12. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a quantidade do dito agente de transferência de cadeia é de 0,5 a 20 milimoles por 100 gramas da dita mistura monomérica.
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