BRPI0900323B1

BRPI0900323B1 - CELL AND PROCESS FOR PHOTOMETRIC MEASUREMENT

Info

Publication number: BRPI0900323B1
Application number: BRPI0900323-1A
Authority: BR
Inventors: Matthieu Tubino; Adriana Vitorino Rossi; Luciana Foltram Martins
Original assignee: Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Priority date: 2009-02-26
Filing date: 2009-02-26
Publication date: 2019-05-14
Also published as: BRPI0900323A2

Abstract

cela e processo para medida fotométrica. a presente invenção trata de uma cela para medidas fotométricas com caminho ótico aumentado, para uso em laboratórios químicos e similares ou relacionados, que utiliza uma fonte de radiação, e um circuito fotossensível como detector para leituras de sinal em multímetro, ou outro medidor adequado como, por exemplo, voltímetro. as leituras fotométricas permitem estabelecer curvas analíticas para quantificação de soluções muito fracamente coloridas, como, por exemplo, nos casos previstos na norma astm d 1209.cell and process for photometric measurement. The present invention relates to an increased optical path photometric measurement cell for use in chemical and similar or related laboratories utilizing a radiation source and a photosensitive circuit as a detector for multimeter signal readings, or other suitable meter such as , for example, voltmeter. Photometric readings allow for the establishment of analytical curves for the quantification of very faintly colored solutions, as, for example, in the cases provided by astm d 1209.

Description

CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF THE INVENTION

A presente invenção trata de uma cela para medidas fotométricas com caminho óptico aumentado, por uso de reflexão, para uso em laboratórios químicos e similares ou relacionados, que utiliza uma fonte de radiação, como por exemplo um LED (light emitting diode), emitindo um comprimento de onda adequado, e um circuito fotossensível como detector para leituras de sinal em multímetro, ou outro medidor adequado como, por exemplo, voltímetro. As leituras fotométricas permitem estabelecer curvas analíticas para quantificação de soluções fracamente coloridas, como, por exemplo, nos casos previstos na norma ASTM D 1209.The present invention deals with a cell for photometric measurements with an increased optical path, through the use of reflection, for use in chemical and similar or related laboratories, which uses a radiation source, such as an LED (light emitting diode), emitting a appropriate wavelength, and a photosensitive circuit as a detector for signal readings on a multimeter, or another suitable meter, such as a voltmeter. Photometric readings allow the establishment of analytical curves for the quantification of weakly colored solutions, as, for example, in the cases provided for in the ASTM D 1209 standard.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION

A espectrofotometria se baseia no princípio de que quando a luz é absorvida por uma amostra, a energia radiante do feixe luminoso diminui. A energia radiante é a energia por segundo por unidade de área do feixe de luz. A luz passa por um monocromador (um prisma, uma rede de dispersão, ou mesmo um filtro) para selecionar um comprimento de onda. A luz monocromática atinge uma amostra, e a energia radiante do feixe que sai do outro lado da amostra é medida no detector (Harris, D.C.; Análise Química Quantitativa, 5^a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1999).Spectrophotometry is based on the principle that when light is absorbed by a sample, the radiant energy of the light beam decreases. Radiant energy is the energy per second per unit area of the light beam. The light passes through a monochromator (a prism, a dispersion network, or even a filter) to select a wavelength. The monochromatic light strikes a sample, and the radiant energy beam exiting the other side of the sample is measured at the detector (Harris, DC; Chemical Analysis Quantitative 5th ed, Books Scientific and Technical, Rio de Janeiro . , 1999).

O termo colorímetro restringe-se aos dispositivos visuais ou fotoelétricos para a região do visível, com uso de radiação em faixas relativamente largas de comprimento de onda. Espectrofotômetros podem incluir a radiação ultravioleta, dentre outras, e a radiação eletromagnética empregada é selecionada em estreitas faixas de comprimento de onda (Ewing, G.W.; Instrumental Methods of Chemical Analysis, Mc Graw Hill, New York, 1975).The term colorimeter is restricted to visual or photoelectric devices for the visible region, with the use of radiation in relatively wide bands of wavelength. Spectrophotometers can include ultraviolet radiation, among others, and the electromagnetic radiation employed is selected in narrow wavelength ranges (Ewing, G.W .; Instrumental Methods of Chemical Analysis, Mc Graw Hill, New York, 1975).

Os componentes de instrumentos utilizados em espectrofotometria são: fontes de radiação, seletores de comprimento de onda, suporte ou recipiente para a amostra, detectores de sinal (transdutores de radiação), processadores de sinal e dispositivo de leitura (Skoog, D.A.; Holler,The instrument components used in spectrophotometry are: radiation sources, wavelength selectors, sample holder or container, signal detectors (radiation transducers), signal processors and reading device (Skoog, D.A .; Holler,

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 9/25 / 15Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 9/25 / 15

F.J.; Nieman, T.A.; Princípios de Análise Instrumental, 5^a ed., Bookman, Porto Alegre, 2002). Usualmente, como fontes de radiação, podem ser utilizadas lâmpadas de deutério e de hidrogênio, argônio, de arco de xenônio, mercúrio, de filamento de tungstênio, de sólidos inertes, de vapor de mercúrio, de vapor de sódio, de catodo oco, lasers e LEDs. Como seletores de comprimento de onda, pode-se utilizar filtros ou monocromadores. No caso de LEDs e lasers, a radiação emitida se encontra numa faixa relativamente estreita, de modo que o uso de filtros ou outro sistema de monocromação pode ser dispensado. Como suporte para a amostra podem ser usadas celas ou cubetas de quartzo (para a região do UV-VIS), de vidro, de acrílico, ou de outro material transparente para a região de interesse do espectro.FJ; Nieman, TA; Principles of Instrumental Analysis, 5th ed., Bookman, Porto Alegre, 2002). Usually, as sources of radiation, deuterium and hydrogen, argon, xenon arc, mercury, tungsten filament, inert solids, mercury vapor, sodium vapor, hollow cathode, lasers lamps can be used and LEDs. As wavelength selectors, filters or monochromators can be used. In the case of LEDs and lasers, the radiation emitted is in a relatively narrow range, so that the use of filters or another monochromatic system can be dispensed with. As a support for the sample, cells or cuvettes of quartz (for the UV-VIS region), glass, acrylic, or other transparent material for the region of interest of the spectrum can be used.

A maioria das medidas fotométricas é realizada por fotômetros fotoelétricos, que em geral medem a intensidade de luz transmitida pela comparação entre a corrente elétrica de uma fotocélula excitada pela luz que passa pela solução amostra e a corrente de uma fotocélula excitada pela luz que passa pelo solvente puro. De acordo com o procedimento usual para medidas fotométricas, emprega-se a luz em bandas estreitas de comprimento de onda, que se consegue pela passagem da luz através de filtros (materiais coloridos na forma de placas de vidro, gelatinas, etc) que transmitem a luz em uma região espectral limitada, ou com uso de lasers ou LEDs.Most photometric measurements are performed by photoelectric photometers, which generally measure the intensity of light transmitted by comparing the electric current of a photocell excited by the light passing through the sample solution and the current of a photocell excited by the light passing through the solvent pure. According to the usual procedure for photometric measurements, light is used in narrow wavelength bands, which is achieved by passing light through filters (colored materials in the form of glass plates, gelatines, etc.) that transmit the light in a limited spectral region, or using lasers or LEDs.

Os espectrofotômetros convencionais utilizam normalmente celas com até 5 cm de caminho óptico, o que não permite a medida de soluções fracamente coloridas. Portanto celas fotométricas capazes de proporcionar um caminho óptico elevado constituem um problema ainda não solucionado do estado da técnica.Conventional spectrophotometers normally use cells with up to 5 cm of optical path, which does not allow the measurement of weakly colored solutions. Therefore photometric cells capable of providing a high optical path constitute an unresolved problem in the state of the art.

Embora ainda não solucionado, diversas tentativas foram realizadas. O documento PI 0404862-8 também descreve um dispositivo para medição de soluções coloridas, porém o dito dispositivo não contempla a medição de soluções fracamente coloridas. A presente invenção apresenta como diferencial celas com tamanhos variáveis e caminhos ópticos bastante elevados, o que é obtido inclusive pelo uso do fenômeno de refletância noAlthough still unsolved, several attempts have been made. PI 0404862-8 also describes a device for measuring colored solutions, but said device does not contemplate the measurement of weakly colored solutions. The present invention presents as a differential cells with variable sizes and very high optical paths, which is achieved even by using the reflectance phenomenon in the

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 10/25 / 15 fundo da cela, permitindo a quantificações de soluções muito fracamente coloridas.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 10/25 / 15 bottom of the cell, allowing quantification of very faintly colored solutions.

O documento US 2002/071123 descreve um equipamento contendo uma cela de fluxo com caminhos ópticos que podem variar (2, 10, 50, 100 ou 200 cm), mas a cela possui um diâmetro pequeno. Esta tecnologia existente possui uma cela com diâmetro reduzido, o que dificulta a limpeza e troca das soluções a serem medidas e torna sua implantação na linha de produção de indústrias mais difícil. Além disso, a necessidade de um computador torna maior o custo do equipamento, além de demandar um profissional mais capacitado para a operação.US 2002/071123 describes an equipment containing a flow cell with optical paths that may vary (2, 10, 50, 100 or 200 cm), but the cell has a small diameter. This existing technology has a small diameter cell, which makes cleaning and changing the solutions to be measured difficult and makes its implantation in the industrial production line more difficult. In addition, the need for a computer increases the cost of the equipment, in addition to requiring a more qualified professional for the operation.

A presente invenção difere deste documento por apresentar um equipamento com um diâmetro maior (1 pol). Além disso, a medição pode ser feita apenas com o auxílio de um multímetro. Dessa forma, as principais vantagens da presente invenção em relação ao estado da técnica são a robustez, a facilidade de limpeza e a facilidade de manipulação, além do custo reduzido.The present invention differs from this document in that it has equipment with a larger diameter (1 inch). In addition, the measurement can be made only with the aid of a multimeter. Thus, the main advantages of the present invention in relation to the state of the art are robustness, ease of cleaning and ease of handling, in addition to the reduced cost.

O documento WO 2008/038324 descreve um equipamento contendo 3 arranjos de fotodiodos baseados em condutores orgânicos como sensores. Apesar de fornecer resposta em uma faixa de comprimento de onda mais ampla, o equipamento desta patente requer um custo maior de montagem e manutenção, além de sua construção ser mais complexa.WO 2008/038324 describes an equipment containing 3 arrays of photodiodes based on organic conductors as sensors. Despite providing a response in a wider wavelength range, the equipment of this patent requires a higher cost of assembly and maintenance, in addition to its construction being more complex.

A presente invenção difere deste documento por possuir apenas um detector, usar a refletância para aumentar o caminho óptico, possuir custo menor de montagem e manutenção, além de sua construção ser mais simples e de fácil manipulação, inclusive em linha de produção. Além disso, os resultados podem ser obtidos diretamente em um multímetro, ou outro medidor simples, não requerendo sistemas mais complexos de tratamento de dados.The present invention differs from this document in that it has only one detector, uses reflectance to increase the optical path, has a lower cost of assembly and maintenance, in addition to its construction being simpler and easier to handle, including on the production line. In addition, results can be obtained directly on a multimeter, or other simple meter, without requiring more complex data processing systems.

O documento US 7,400,404 descreve um equipamento necessitando de uma fonte de radiação e um sensor para detecção,US 7,400,404 describes an equipment requiring a radiation source and a sensor for detection,

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 11/25 / 15 constituídos por fibras ópticas. Ele pode ainda incluir um arranjo de filtros de cores e vários sensores de cor, além de possuir um microprocessador para controle e cálculos e um sensor de temperatura.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 11/25 / 15 made up of optical fibers. It can also include an array of color filters and several color sensors, in addition to having a microprocessor for control and calculations and a temperature sensor.

A presente invenção difere deste documento por não necessitar destes componentes, que são caros e dificultam a montagem, a manutenção e a manipulação do equipamento.The present invention differs from this document in that it does not require these components, which are expensive and hinder the assembly, maintenance and handling of the equipment.

O documento CA 694820 descreve um colorímetro que utiliza uma fonte de radiação elétrica, que provê uma fonte de luz tanto para a referência ou padrão, quanto para a amostra, sendo que o ângulo entre elas deve ser cuidadosamente medido na montagem. Neste equipamento também são utilizados filtros e espelhos, que devem estar corretamente alinhados. A montagem desse equipamento mostra-se difícil, já que requer o correto alinhamento da fonte de radiação com a referência e com a amostra, dos espelhos e do detector.CA 694820 describes a colorimeter that uses an electrical radiation source, which provides a light source for both the reference or standard, and for the sample, the angle between which must be carefully measured in the assembly. This equipment also uses filters and mirrors, which must be correctly aligned. The assembly of this equipment proves to be difficult, since it requires the correct alignment of the radiation source with the reference and with the sample, the mirrors and the detector.

A presente invenção difere deste documento por possuir montagem e manutenção muito mais simples, além de possuir menor custo de produção.The present invention differs from this document in that it has much simpler assembly and maintenance, in addition to having a lower production cost.

O documento CA 2529823 descreve um equipamento que proporciona a obtenção de medidas in-line, possuindo montagem complexa, e custo e manutenção elevado. Além disso, a cela contendo a amostra não faz parte do equipamento, sendo conectada remotamente.The document CA 2529823 describes an equipment that allows obtaining measurements in-line, having complex assembly, and high cost and maintenance. In addition, the cell containing the sample is not part of the equipment, being connected remotely.

A presente invenção difere deste documento por propor um equipamento com custo bastante reduzido de montagem e manutenção, além de ser de fácil manipulação e limpeza, permitindo a obtenção de medidas de forma fácil e rápida em uma linha de produção.The present invention differs from this document in that it proposes equipment with a very low cost of assembly and maintenance, in addition to being easy to handle and clean, allowing measurements to be obtained quickly and easily on a production line.

O artigo de Infante (Infante, C. M.C.; Rocha, F.R.P.; Microchemical Journal 90 (2008) 19-25) descreve uma cela possuindo caminho óptico variável de 1 a 100 cm, porém é construída em um capilar de sílica fundida, coberta com Teflon, com volume interno de 250 pL. A presente invenção difere deste documento pelo custo de construção da cela propostaInfante's article (Infante, CMC; Rocha, FRP; Microchemical Journal 90 (2008) 19-25) describes a cell having a variable optical path from 1 to 100 cm, but it is built in a fused silica capillary, covered with Teflon, with an internal volume of 250 pL. The present invention differs from this document by the cost of construction of the proposed cell

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 12/25 / 15 ser menor, em relação à cela do artigo, além de possuir uma manipulação e limpeza mais fácil, possibilitando o uso em linhas de produção.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 12/25 / 15 be smaller, in relation to the article cell, besides having an easier handling and cleaning, allowing the use in production lines.

O artigo de Ellis (Ellis, P.S.; Lyddy-Meaney, A.J.; Worsfold, P.J.; McKelvie, I.D.; Analytica Chimica Acta 499 (2003) 81-89) descreve uma cela de fluxo de multireflexão, na qual se estima que ocorram 19 reflexões dentro do capilar. Assim, a cela é o capilar.Ellis's article (Ellis, PS; Lyddy-Meaney, AJ; Worsfold, PJ; McKelvie, ID; Analytica Chimica Acta 499 (2003) 81-89) describes a multireflection flow cell, in which 19 reflections are estimated to occur inside the capillary. Thus, the cell is the capillary.

A presente invenção difere deste documento pela cela de medidas ser um tubo de material adequado como, por exemplo, PVC, podendo, se desejado, usar outro tubo de vidro no interior e por ocorrer apenas um processo refletivo no fundo do tubo. Um número menor de reflexões minimiza o efeito de perda da intensidade da radiação em cada reflexão, o que poderia fazer com que a intensidade de radiação chegando ao detector seja muito pequena, dificultando assim a detecção.The present invention differs from this document in that the measurement cell is a tube of suitable material, for example, PVC, being able, if desired, to use another glass tube inside and because only a reflective process occurs in the bottom of the tube. A smaller number of reflections minimizes the effect of loss of radiation intensity in each reflection, which could cause the intensity of radiation reaching the detector to be very small, thus making detection difficult.

O artigo de Fonseca (Fonseca, A.; Raimundo Jr. I.M.; Analytica Chimica Acta 522 (2004) 223-229) usa fibras ópticas para guiar a radiação do LED para a cela de medidas e desta para o detector (fotodiodo). O instrumento do artigo é controlado por um microcomputador.Fonseca's article (Fonseca, A .; Raimundo Jr. I.M .; Analytica Chimica Acta 522 (2004) 223-229) uses optical fibers to guide the LED radiation into the measurement cell and from there to the detector (photodiode). The instrument of the article is controlled by a microcomputer.

A presente invenção difere deste documento por não necessitar de fibras ópticas e pelas medidas serem obtidas por um multímetro. Isso acarreta outras vantagens como baixo custo, já que não é necessário o uso de fibras ópticas, e uso de um multímetro ao invés do microcomputador; e fácil manipulação do equipamento, já que apenas deve-se saber operar um multímetro ou outro equipamento simples como, por exemplo, um voltímetro. Além destes aspectos, o equipamento do artigo de Fonseca e Raimundo acima citado, não tem a capacidade de medir a intensidade de cor de soluções fracamente coloridas.The present invention differs from this document in that it does not require optical fibers and in that the measurements are obtained by a multimeter. This brings other advantages such as low cost, since the use of optical fibers is not necessary, and the use of a multimeter instead of the microcomputer; and easy manipulation of the equipment, since only one must know how to operate a multimeter or other simple equipment, such as a voltmeter. In addition to these aspects, the equipment in the article by Fonseca and Raimundo mentioned above does not have the capacity to measure the color intensity of weakly colored solutions.

O artigo de Gaião (Gaião, E.N.; Medeiros, E.P.; Lyra, W.S.; Moreira, P.N.T.; Vasconcelos, P.C.; Silva, E.C.; Araújo, M.C.U.; Química Nova 28 (2005) 1102-1105) descreve um equipamento com uma cela com caminho óptico de 1 cm, como nos espectrofotômetros convencionais. A presente invenção difere por apresentar uma cela com caminho óptico variávelGaião's article (Gaião, EN; Medeiros, EP; Lyra, WS; Moreira, PNT; Vasconcelos, PC; Silva, EC; Araújo, MCU; Química Nova 28 (2005) 1102-1105) describes an equipment with a cell with optical path of 1 cm, as in conventional spectrophotometers. The present invention differs in that it presents a cell with a variable optical path

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 13/25 / 15 entre 16 e 68 cm, que possibilita a quantificação de soluções fracamente coloridas, devido ao seu caminho óptico elevado, além de usar reflexão com o intuito de aumentar o caminho óptico.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 13/25 / 15 between 16 and 68 cm, which allows the quantification of faintly colored solutions, due to its high optical path, in addition to using reflection in order to increase the optical path.

O artigo de Hauser (Hauser, P.C.; Rupasinghe, T.W.T.; Cates, N.E.; Talanta 42 (1995) 605-612) descreve um fotômetro que possui diversos LED como fonte de radiação. É usada uma cela de 1 cm de caminho óptico, como nos espectrofotômetros convencionais, e é necessário o uso de um amplificador.Hauser's article (Hauser, P.C .; Rupasinghe, T.W.T .; Cates, N.E .; Talanta 42 (1995) 605-612) describes a photometer that has several LEDs as a radiation source. A 1 cm optical path cell is used, as in conventional spectrophotometers, and the use of an amplifier is required.

A presente invenção difere deste documento pela cela possuir um caminho óptico maior, e não ser absolutamente necessário o uso de um amplificador, já que o sensor utilizado, neste caso, possui préamplificação. Além disso, há a possibilidade de quantificação de soluções fracamente coloridas, o que não é possível de ser realizado no equipamento descrito no artigo, que possui cela com caminho óptico de apenas 1 cm, análoga às celas dos espectrofotômetros convencionais.The present invention differs from this document in that the cell has a larger optical path, and the use of an amplifier is not absolutely necessary, since the sensor used, in this case, has pre-amplification. In addition, there is the possibility of quantifying weakly colored solutions, which is not possible with the equipment described in the article, which has a cell with an optical path of only 1 cm, analogous to the cells of conventional spectrophotometers.

O artigo de Ellis (Ellis, G.H.; Brandt, S.; Analytical Chemistry 21 (1949) 1546-1548) descreve um colorímetro fotoelétrico, no qual pode ser utilizada uma variedade de cubetas, incluindo cubetas com caminho óptico de 10 cm. Este equipamento é constituído por uma lâmpada, lente, filtro, cubeta e um fototubo com detector, sendo que o sistema precisa estar alinhado.Ellis's article (Ellis, G.H .; Brandt, S .; Analytical Chemistry 21 (1949) 1546-1548) describes a photoelectric colorimeter, in which a variety of cuvettes can be used, including cuvettes with a 10 cm optical path. This equipment consists of a lamp, lens, filter, cuvette and a phototube with detector, and the system must be aligned.

A presente invenção difere deste documento por não necessitar do alinhamento rigoroso e por propor caminhos ópticos de até 68 cm, por usar reflexão, permitindo, assim, a análise de soluções fracamente coloridas. A invenção proposta possui ainda menor custo de produção, além de ser de montagem e manutenção mais simples.The present invention differs from this document in that it does not require rigorous alignment and in proposing optical paths of up to 68 cm, by using reflection, thus allowing the analysis of weakly colored solutions. The proposed invention has even lower production costs, in addition to being simpler to assemble and maintain.

O artigo de Lau (Lau, K.T.; Yerazunis, W.S.; Shepherd, R.L.; Diamond, D.; Sensors and Actuators B. 14 (2006) 819-825) descreve um fotômetro possuindo um arranjo de LED como fonte de radiação, sendo que um LED no infravermelho é utilizado como detector, e todos estes LED são colocados em uma placa. A distância entre a amostra e a placa contendo asLau's article (Lau, KT; Yerazunis, WS; Shepherd, RL; Diamond, D .; Sensors and Actuators B. 14 (2006) 819-825) describes a photometer having an LED array as a radiation source, an infrared LED is used as a detector, and all of these LEDs are placed on a plate. The distance between the sample and the plate containing the

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 14/25 / 15 fontes de radiação e o detector é de 2 cm, sendo que ocorre uma reflexão antes que o detector seja atingido, gerando um caminho óptico de aproximadamente 4 cm. A leitura é realizada em um computador.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 14/25 / 15 radiation sources and the detector is 2 cm long, with reflection occurring before the detector is reached, generating an optical path of approximately 4 cm. Reading is performed on a computer.

A presente invenção difere deste documento por gerar um caminho ótico de até 68 cm, permitindo a leitura de soluções fracamente coloridas. Além disso, não requer o uso de um microcomputador, o que reduz o custo do equipamento e o formato do equipamento proposto nesta invenção é totalmente diferente, permitindo manipulação mais fácil por parte do operador.The present invention differs from this document in that it generates an optical path of up to 68 cm, allowing the reading of weakly colored solutions. In addition, it does not require the use of a microcomputer, which reduces the cost of the equipment and the format of the equipment proposed in this invention is totally different, allowing easier handling by the operator.

No equipamento proposto, que possui como diferenciais o baixo custo de produção e manutenção, as amostras são colocadas em uma cela feita a partir de um tubo rígido de PTFE grafitado (ou PVC, etc.), tendo em seu fundo uma tampa de PTFE grafitado contendo uma placa de PTFE em seu interior, a fim de servir como superfície refletora difusa, no caso, duplicando o caminho óptico da cela. No interior deste tubo, se desejado, pode ser usado outro de vidro. Além disso, as celas de medidas possuem comprimentos que variam entre 5 e 35 cm, o que resulta, em função da reflexão no fundo, em caminhos ópticos entre 10 e 70 cm, aproximadamente. Estes valores são bastante elevados, quando comparados aos espectrofotômetros convencionais. Isto permite que sejam realizadas análises de soluções muito fracamente coloridas, para as quais não se observa resposta satisfatória nos espectrofotômetros convencionais.In the proposed equipment, which has as differentials the low cost of production and maintenance, the samples are placed in a cell made from a rigid graphite PTFE tube (or PVC, etc.), with a graphite PTFE cap at the bottom. containing a PTFE plate inside, in order to serve as a diffuse reflecting surface, in this case, duplicating the optical path of the cell. Inside this tube, if desired, another glass can be used. In addition, the measurement cells have lengths ranging between 5 and 35 cm, which results, depending on the reflection in the background, in optical paths between 10 and 70 cm, approximately. These values are quite high, when compared to conventional spectrophotometers. This allows analyzes of very faintly colored solutions to be carried out, for which a satisfactory response is not observed in conventional spectrophotometers.

Além disso, destaca-se a possibilidade de realizar as medidas com as soluções diretamente na cela de PVC ou com o uso de um tubo de vidro colocado internamente à cela de PVC (ou PTFE, ou metal, etc.), facilitando a troca de soluções e a limpeza da cela, o que a torna muito versátil.In addition, the possibility of carrying out the measurements with the solutions directly in the PVC cell or with the use of a glass tube placed internally in the PVC cell (or PTFE, or metal, etc.), facilitating the exchange of solutions and cleaning the cell, which makes it very versatile.

SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION

Em um primeiro aspecto, a presente invenção provê uma cela fotométrica capaz de quantificar soluções muito fracamente coloridas por proporcionar um caminho óptico elevado aumentado pelo uso da reflexão no fundo da cela. O equipamento proposto pela presente invenção mede muito abaixo do valor de 0,10 de absorbância até próximo de zero de absorbânciaIn a first aspect, the present invention provides a photometric cell capable of quantifying very weakly colored solutions by providing a high optical path increased by the use of reflection at the bottom of the cell. The equipment proposed by the present invention measures well below the 0.10 absorbance value to close to zero absorbance

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 15/25 / 15 com muita eficiência (o que colorímetros e espectrofotômetros convencionais não fazem) o que é fundamental para o controle de qualidade em muitos processos industriais e mesmo em outros campos.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 15/25 / 15 very efficiently (which conventional colorimeters and spectrophotometers do not do) which is essential for quality control in many industrial processes and even in other fields.

É, portanto, um objeto da presente invenção uma célula fotométrica na forma de um tubo (G) principal, onde o dito tubo (G) compreende:Therefore, an object of the present invention is a photometric cell in the form of a main tube (G), where said tube (G) comprises:

a) uma abertura superior;a) an upper opening;

b) uma abertura inferior;b) a lower opening;

c) uma fonte de radiação;c) a source of radiation;

d) um circuito detector; ed) a detector circuit; and

e) uma placa (I) de material refletivo;e) a plate (I) of reflective material;

onde a solução a ser analisada está colocada dentro do tubo (G) principal.where the solution to be analyzed is placed inside the main tube (G).

Em especial, o caminho óptico gerado possui até 68 cm, permitindo aumentos se necessário.In particular, the generated optical path is up to 68 cm, allowing for increases if necessary.

Em uma realização preferencial, o equipamento apresenta apenas uma reflexão. Especificamente, a fonte de radiação e o circuito fotossensível encontram-se lado a lado em uma das extremidades do tubo (G) e a placa (I) de material refletivo encontra-se na extremidade oposta.In a preferred embodiment, the equipment presents only a reflection. Specifically, the radiation source and the photosensitive circuit are side by side at one end of the tube (G) and the plate (I) of reflective material is at the opposite end.

Em um segundo aspecto, a presente invenção provê um processo de medição de soluções fracamente coloridas e/ou diluídas através do uso de uma cela que possui um caminho óptico elevado.In a second aspect, the present invention provides a process for measuring weakly colored and / or diluted solutions through the use of a cell that has a high optical path.

É portanto, um adicional objeto da presente invenção um processo para obtenção de medidas fotométricas compreendendo as etapas de:It is, therefore, an additional object of the present invention a process for obtaining photometric measurements comprising the steps of:

a) posicionar a amostra a ser analisada em uma cela;a) position the sample to be analyzed in a cell;

b) irradiar a amostra com uma fonte de radiação; eb) irradiate the sample with a radiation source; and

c) medir a radiação irradiada;c) measure irradiated radiation;

onde:Where:

- o caminho ótico é tal que a radiação irradiada sofre pelo menos uma reflexão; e- the optical path is such that the irradiated radiation undergoes at least one reflection; and

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 16/25 / 15Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 16/25 / 15

- a amostra a ser analisada possui uma concentração acima de 80% de transmitância, ou abaixo de 0,10 de absorbância.- the sample to be analyzed has a concentration above 80% transmittance, or below 0.10 absorbance.

Estes e outros objetos da presente invenção serão melhor compreendidos e valorizados a partir da descrição detalhada da invenção e das reivindicações anexas.These and other objects of the present invention will be better understood and valued from the detailed description of the invention and the attached claims.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURASBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

A Figura 1 mostra um esquema do dispositivo para medidas que caracteriza o presente invento (A: Circuito contendo o LED; B: Alimentação do LED; C: Alimentação do sensor; D: Saída para o multímetro; E: Circuito contendo o sensor; F: Tampa de PTFE grafitado; G: Tubo de PTFE preto rígido; H: Tampa de PTFE grafitado; I: Placa de PTFE branco).Figure 1 shows a schematic of the measurement device that characterizes the present invention (A: Circuit containing the LED; B: Supply of the LED; C: Supply of the sensor; D: Output to the multimeter; E: Circuit containing the sensor; F : Graphite PTFE cap; G: Rigid black PTFE tube; H: Graphite PTFE cap; I: White PTFE plate).

A Figura 2 mostra a curva analítica típica obtida como dispositivo inventado.Figure 2 shows the typical analytical curve obtained as an invented device.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Os exemplos mostrados a seguir apenas ilustram uma das muitas formas de realizar a invenção. Por isso não devem ser encarados de forma restritiva, mas sim de forma ilustrativa.The examples shown below only illustrate one of the many ways of carrying out the invention. Therefore, they should not be seen in a restrictive way, but in an illustrative way.

A presente invenção provê uma cela fotométrica capaz de quantificar soluções muito fracamente coloridas por proporcionar um caminho óptico elevado e sem perdas por reflexão. A cela da presente invenção apresenta como principal vantagem o baixo custo de fabricação e manutenção, e a fácil operação, quando comparada com os exemplos do estado da técnica, além de, óbviamente, permitir a medida de absorbância de luz por soluções muito fracamente coloridas, o que não é possível em espectrofotômetros convencionais.The present invention provides a photometric cell capable of quantifying very faintly colored solutions by providing a high optical path and without loss of reflection. The cell of the present invention has as main advantage the low cost of manufacture and maintenance, and the easy operation, when compared with the examples of the state of the art, besides, obviously, allowing the measurement of light absorbance by very weakly colored solutions, which is not possible with conventional spectrophotometers.

Por permitir caminho óptico relativamente elevado (por exemplo, da ordem de 54 cm), este equipamento permite a quantificação de soluções muito fracamente coloridas, o que não se consegue em equipamentos convencionais, como espectrofotômetros onde se usam cubetas com pequeno caminho óptico. Além disso, o sistema proposto utiliza materiais de custoAs it allows a relatively high optical path (for example, of the order of 54 cm), this equipment allows the quantification of very faintly colored solutions, which is not possible in conventional equipment, such as spectrophotometers where cuvettes with a small optical path are used. In addition, the proposed system uses cost materials

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 17/25 / 15 consideravelmente inferior ao dos equipamentos para medidas fotométricas convencionais, apresenta grande simplicidade de montagem e manipulação para obtenção das medidas de forma robusta. Pode ser usado facilmente para medidas in situ, por exemplo, em plantas industriais.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 17/25 / 15 considerably lower than the equipment for conventional photometric measurements, it presents great simplicity of assembly and manipulation to obtain the measurements in a robust way. It can be used easily for in situ measurements, for example, in industrial plants.

A cela fotométrica apresenta-se na forma de um tubo (G) principal, onde o dito tubo (G) compreende:The photometric cell is in the form of a main tube (G), where said tube (G) comprises:

a) uma abertura superior;a) an upper opening;

b) uma abertura inferior;b) a lower opening;

c) uma fonte de radiação;c) a source of radiation;

d) um circuito detector; ed) a detector circuit; and

e) uma placa (I) de material refletivo;e) a plate (I) of reflective material;

Preferencialmente, a fonte de radiação e o circuito detector encontram-se lado a lado em uma das extremidades do tubo (G) e a placa (I) de material refletivo encontra-se na extremidade oposta.Preferably, the radiation source and the detector circuit are side by side at one end of the tube (G) and the plate (I) of reflective material is at the opposite end.

Em especial, o tubo (G) principal é um tubo (G) de um material rígido, como por exemplo PTFE grafitado, PVC, metal ou vidro. Preferencialmente o tubo (G) é um tubo (G) de PTFE preto. A solução a ser medida preenche o tubo (G) principal ou pode opcionalmente, compreender um tubo interno para armazenar a solução a ser medida. Preferencialmente, esse tubo é um tubo de vidro. Podem, inclusive, ser usados tubos de vidro com as mesmas dimensões constantes da norma ASTM D 1209. Esta cela pode ter comprimentos variáveis, como, por exemplo, 85 mm, 170 mm e 270 mm (este último com dimensão análoga à recomendada para os testes do método ASTM D 1209) conforme a necessidade.In particular, the main tube (G) is a tube (G) of a rigid material, such as graphite PTFE, PVC, metal or glass. Preferably the tube (G) is a black PTFE tube (G). The solution to be measured fills the main tube (G) or can optionally comprise an inner tube to store the solution to be measured. Preferably, this tube is a glass tube. Glass tubes with the same dimensions as in the ASTM D 1209 standard can even be used. This cell can have varying lengths, such as, for example, 85 mm, 170 mm and 270 mm (the latter with a size similar to that recommended for tests of the ASTM D 1209 method) as needed.

A abertura inferior é selada com a ajuda de tampa (H), confeccionadas com os mesmos materiais úteis na confecção dos tubos. A tampa (F) superior contém a fonte de luz e o detector.The lower opening is sealed with the help of a lid (H), made from the same materials useful in making the tubes. The top cover (F) contains the light source and the detector.

Em uma realização preferencial, na parte inferior deste tubo (G) principal, há uma tampa (H) confeccionada em PTFE grafitado,In a preferred embodiment, at the bottom of this main tube (G), there is a cap (H) made of graphite PTFE,

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 18/25 / 15 contendo uma placa (I) de material refletivo adequado. Exemplos de materiais refletivos incluem o próprio PTFE ou materiais metálicos ou metalizados, de cores adequadas, como por exemplo, branca. A presente invenção utiliza uma placa (I) de PTFE branca. Esta superfície refletora serve para aumentar o caminho óptico da radiação através da solução a ser medida, uma vez que a reflete de volta para a superfície da solução em direção ao detector. Isto aumenta a sensibilidade das leituras.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 18/25 / 15 containing a plate (I) of suitable reflective material. Examples of reflective materials include PTFE itself or metallic or metallized materials, of suitable colors, such as white. The present invention uses a white PTFE plate (I). This reflecting surface serves to increase the optical path of radiation through the solution to be measured, since it reflects it back to the solution surface towards the detector. This increases the sensitivity of the readings.

Para fechar a parte superior do tubo (G) há uma tampa (F) em PTFE grafitado, embora possa ser outro material adequado. A tampa (F) superior possui dois compartimentos: em um dos compartimentos, encontra-se a fonte de radiação, escolhida dentre as comumente utilizadas e conhecidas do estado da técnica. Preferencialmente a fonte de radiação é um LED, associada a um circuito. O circuito do LED (A) possui uma abertura, a qual opcionalmente pode ter janela protetora de vidro, ou plástico ou outro material transparente; pode ainda opcionalmente conter uma lente, ou sistema de lentes, para focalizar a incidência da radiação que percorre a solução no tubo (G) principal. O circuito contendo o LED (A) é conectado a uma fonte de alimentação (B) adequada de eletricidade, permitindo a aplicação de diferentes voltagens. A alimentação do LED (B) pode ser adaptada externamente ou incluída no corpo da tampa superior (F) do tubo (G), conforme desejado, podendo haver as duas opções simultâneas. Esta fonte (B) pode ter, inclusive, voltagem fixa, se desejado.To close the top of the tube (G) there is a cap (F) in graphite PTFE, although it may be another suitable material. The top cover (F) has two compartments: in one of the compartments, there is the radiation source, chosen from among those commonly used and known from the state of the art. Preferably the radiation source is an LED, associated with a circuit. The LED circuit (A) has an opening, which optionally can have a protective window made of glass, or plastic or other transparent material; it can also optionally contain a lens, or lens system, to focus the incidence of radiation that travels through the solution in the main tube (G). The circuit containing the LED (A) is connected to a suitable power supply (B) of electricity, allowing the application of different voltages. The LED power supply (B) can be adapted externally or included in the upper cover body (F) of the tube (G), as desired, with the possibility of two simultaneous options. This source (B) can even have a fixed voltage, if desired.

No outro compartimento da tampa (F) fica localizado o circuito contendo o detector, também contendo uma abertura para que o sinal chegue a ele. Esta abertura, como no caso do outro compartimento da tampa (F), pode opcionalmente conter janela adequada com ou sem lente(s), neste caso para focalizar a incidência da radiação para atingir o detector. Já o circuito com o detector pode ser ligado a um multímetro (D), potenciômetro (D) ou voltímetro externo (D), para obtenção de medidas de voltagem (ou outro sinal coerente). Em lugar do multímetro (D), potenciômetro (D) ou voltímetro externo (D) pode ser colocado um circuito com display indicador no próprioIn the other compartment of the cover (F) is located the circuit containing the detector, also containing an opening for the signal to reach it. This opening, as in the case of the other compartment of the cover (F), can optionally contain a suitable window with or without lens (s), in this case to focus the incidence of radiation to reach the detector. The circuit with the detector can be connected to a multimeter (D), potentiometer (D) or external voltmeter (D), to obtain voltage measurements (or another coherent signal). In place of the multimeter (D), potentiometer (D) or external voltmeter (D), a circuit with an indicator display can be placed in the circuit itself.

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 19/25 / 15 equipamento, de modo a compactá-lo. Para a alimentação do circuito detector pode ser usada uma fonte adequada de voltagem, variável ou não.Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 19/25 / 15 equipment, in order to compact it. For supplying the detector circuit, a suitable voltage source, variable or not, can be used.

Em uma realização preferencial, o sistema de emissão (fonte de luz) e o detector ficam, ambos, na base e a parte refletora ficar na parte superior do equipamento sem que se altere a idéia conceitual deste equipamento.In a preferred embodiment, the emission system (light source) and the detector are both at the base and the reflecting part is at the top of the equipment without changing the conceptual idea of this equipment.

As soluções e/ou compostos que podem ser analisados por esse equipamento são escolhidos dentre soluções que apresentam coloração naturalmente muito fracas ou soluções muito diluídas de compostos ou, ainda, compostos no seu estado puro ou em mistura, que apresentam coloração muito fraca. Por coloração fraca entende-se soluções com absorbância menor que 0,10 e por soluções muito diluídas entende-se soluções com concentrações menores que 15% p/p.The solutions and / or compounds that can be analyzed by this equipment are chosen from solutions that present naturally very weak coloring or very diluted solutions of compounds or, still, compounds in their pure or mixed state, which present very weak coloring. Weak staining means solutions with an absorbance of less than 0.10 and very dilute solutions means solutions with concentrations less than 15% w / w.

Exemplos de compostos que são capazes de serem determinados pela presente invenção incluem, sem limitações, bisfenol epóxi, etanol, hidroperóxido de cumeno, ácido salicílico e ciclohexanol.Examples of compounds that are capable of being determined by the present invention include, without limitation, bisphenol epoxy, ethanol, cumene hydroperoxide, salicylic acid and cyclohexanol.

A Figura 1 esquematiza o dispositivo para as medidas, incluindo a cela com as tampas (F e H) onde os respectivos circuitos do LED (A) e do detector são inseridos. A cela de medidas dimensiona o dispositivo de forma genérica, com diâmetro interno de 12,5 mm e comprimento de 85 mm, 170 mm e 270 mm (este último com dimensão análoga à recomendada para os testes do método ASTM D 1209).Figure 1 outlines the device for measurements, including the cell with the covers (F and H) where the respective LED (A) and detector circuits are inserted. The measuring cell generates a general dimension of the device, with an internal diameter of 12.5 mm and a length of 85 mm, 170 mm and 270 mm (the latter with a size similar to that recommended for the tests of the ASTM D 1209 method).

O processo de obtenção de medidas fotométricas descrito na presente invenção é um processo que se utiliza de um elevado caminho óptico da cela utilizada para realizar a medição de soluções e/ou compostos, conforme descrito acima.The process of obtaining photometric measurements described in the present invention is a process that uses a high optical path of the cell used to perform the measurement of solutions and / or compounds, as described above.

Em uma realização preferencial, o processo da presente invenção compreende as etapas de:In a preferred embodiment, the process of the present invention comprises the steps of:

c) medir a radiação irradiada;c) measure irradiated radiation;

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 20/25 / 15 onde:Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 20/25 / 15 where:

Preferencialmente, a cela utilizada nesse processo é uma cela de acordo com a presente invenção, com um caminho óptico de até 70cm, e dotada de uma placa (I) refletora capaz de gerar somente uma reflexão.Preferably, the cell used in this process is a cell according to the present invention, with an optical path of up to 70 cm, and equipped with a reflective plate (I) capable of generating only one reflection.

Para realização das medidas fotométricas, utiliza-se como fonte de luz um LED posicionado lateralmente ao detector, incluindo uma separação física de modo que a incidência de outra radiação sobre o detector, que não aquela que passa pela solução em análise contida no tubo (G) de PTFE grafitado, seja minimizada. O LED pode ser alimentado por uma fonte (B) adequada que fornece voltagem variável, o que torna possível a variação da voltagem, permitindo, assim, a seleção da voltagem que forneça maior sensibilidade. A cela de medidas constituída pelo tubo (G) de PTFE, ou o tubo de vidro contido no seu interior se esta for a opção, é totalmente preenchida com a solução a ser medida. Em seguida, coloca-se a tampa (F) na parte superior do tubo (G) e a medida da voltagem é indicada pelo multímetro (D) ou por um medidor adequado.To perform photometric measurements, an LED positioned on the side of the detector is used as the light source, including a physical separation so that the incidence of other radiation on the detector, other than that passing through the solution under analysis in the tube (G ) of graphite PTFE, is minimized. The LED can be powered by a suitable source (B) that provides variable voltage, which makes it possible to vary the voltage, thus allowing the selection of the voltage that provides greater sensitivity. The measuring cell consisting of the PTFE tube (G), or the glass tube contained inside if this is the option, is completely filled with the solution to be measured. Then, the cap (F) is placed on the top of the tube (G) and the voltage measurement is indicated by the multimeter (D) or by a suitable meter.

Para medidas fotométricas quantitativas, é preciso que inicialmente seja construída uma curva analítica, que é um gráfico que relaciona o valor do sinal indicado no multímetro (D) (ou em outro medidor adequado) com a concentração da substância, ou substâncias, de interesse presente(s) na solução que é introduzida no tubo (G) para análise. Após a construção desta curva, faz-se a medida da voltagem, ou outra unidade adequada, utilizando-se a solução contendo a amostra a ser quantificada. Interpolando este valor na curva analítica, encontra-se o valor da concentração da(s) substância(s) de interesse na amostra.For quantitative photometric measurements, it is necessary to initially build an analytical curve, which is a graph that relates the value of the signal indicated on the multimeter (D) (or on another suitable meter) with the concentration of the substance, or substances, of present interest (s) in the solution that is introduced into the tube (G) for analysis. After the construction of this curve, the voltage, or other suitable unit, is measured, using the solution containing the sample to be quantified. Interpolating this value in the analytical curve, we find the concentration value of the substance (s) of interest in the sample.

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 21/25 / 15Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 21/25 / 15

Na Figura 2, descreve-se uma curva analítica típica, obtida em estudos relacionando a voltagem (V) medida no multímetro, utilizando-se um LED azul como fonte (B) alimentado com 4,5 V, com a concentração (C), sendo esta relação descrita por:Figure 2 describes a typical analytical curve obtained in studies relating the voltage (V) measured on the multimeter, using a blue LED as the source (B) powered with 4.5 V, with the concentration (C), this relationship being described by:

V = 0,3005 + 4,410 e^(- °’^{2120 C)} Equação 1V = 0.3005 + 4.410 and ^(- ° ' ^{2120 C)} Equation 1

Se desejado, esta relação pode ser escrita na forma linear como por exemplo:If desired, this relationship can be written in a linear form such as:

In (V - 0,3005) = In 4,410 - 0,2120 C Equação 2In (V - 0.3005) = In 4.410 - 0.2120 C Equation 2

Na tabela a seguir, estão exemplificados alguns dos resultados obtidos com o instrumento aqui proposto em comparação com o método ASTM 1209 que é visual, o que torna muito difícil obter dados exatos e precisos, não somente pelo caráter subjetivo da medida como, também, pelo cansaço visual.The following table shows some of the results obtained with the instrument proposed here compared to the ASTM 1209 method, which is visual, which makes it very difficult to obtain accurate and precise data, not only because of the subjective nature of the measure but also because of the eye strain.

Tabela 1. Concentrações obtidas com cela de 340 mm sem tubo de vidro e pelo método ASTM (valores em unidades de Pt-Co)Table 1. Concentrations obtained with 340 mm cell without glass tube and using the ASTM method (values in Pt-Co units)

Amostra Sample Instrumento proposto Proposed instrument Método ASTM Visual Visual ASTM Method 2-2-bis-(4-hidroxifenil)-propano 2-2-bis- (4-hydroxyphenyl) -propane 21,5 21.5 46 a 64 46 to 64 Ácido salicílico em etanol Salicylic acid in ethanol 18 18 5 5 Ácido salicílico em solução aquosa contendo carbonato de sódio Salicylic acid in aqueous solution containing sodium carbonate 24 24 8 8

Tabela 2. Voltagem e absorbância de soluções Pt-Co na cela de 34 cm (caminho óptico de 68 cm) sem uso de tubo de vidro interno e comparação com valor de absorbância medida em espectrofotômetro comercial com cela de 1 cm.Table 2. Voltage and absorbance of Pt-Co solutions in the 34 cm cell (optical path of 68 cm) without using an internal glass tube and comparison with absorbance value measured in a commercial spectrophotometer with a 1 cm cell.

UnidadesUnits

Pt-CoPt-Co

Voltagem média ± sAverage voltage ± s

Absorbância média ± sMean absorbance ± s

1,33 ± 0,041.33 ± 0.04

Absorbância em espectrofotômetro ± s 0Absorbance in spectrophotometer ± s 0

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 22/25 / 15Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 22/25 / 15

2 2 1,186 ± 0,007 1.186 ± 0.007 0,049 ± 0,003 0.049 ± 0.003 - - 5 5 0,82 ± 0,09 0.82 ± 0.09 0,086 ± 0,005 0.086 ± 0.005 0,002 ±0,001 0.002 ± 0.001 10 10 0,94 ± 0,01 0.94 ± 0.01 0,152 ± 0,002 0.152 ± 0.002 - - 25 25 0,705 ± 0,003 0.705 ± 0.003 0,275 ± 0,002 0.275 ± 0.002 - - 50 50 0,605 ± 0,003 0.605 ± 0.003 0,342 ± 0,002 0.342 ± 0.002 - - 70 70 0,527 ± 0,004 0.527 ± 0.004 0,402 ± 0,003 0.402 ± 0.003 - - 100 100 0,413 ± 0,005 0.413 ± 0.005 0,509 ± 0,005 0.50 ± 0.005 0,021 ±0,001 0.021 ± 0.001 150 150 0,402 ± 0,003 0.402 ± 0.003 0,520 ± 0,003 0.520 ± 0.003 - - 200 200 0,399 ± 0,002 0.399 ± 0.002 0,524 ± 0,002 0.524 ± 0.002 - - 250 250 0,324 ± 0,001 0.324 ± 0.001 0,616 ± 0,002 0.616 ± 0.002 0,059 ±0,001 0.059 ± 0.001 350 350 0,32 ± 0,02 0.32 ± 0.02 0,620 ± 0,006 0.620 ± 0.006 0,084 ±0,002 0.084 ± 0.002 400 400 0,299 ± 0,005 0.299 ± 0.005 0,651 ± 0,007 0.651 ± 0.007 - - 500 500 0,297 ± 0,006 0.297 ± 0.006 0,653 ± 0,008 0.653 ± 0.008 0,122 ±0,002 0.122 ± 0.002

Petição 870190021321, de 01/03/2019, pág. 23/25Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 23/25

Claims

Cell and Process for Photometric Measurement

1. Cell for photometric measurement in the form of a main tube (G), where said tube (G) comprises:

a) an upper opening;

b) a lower opening;

c) a source of radiation;

d) a detector circuit; and

- an upper cover (F), positioned in the upper opening, which contains openings for the radiation source and the detector; and characterized by

- a lower cover (H), positioned in the lower opening, which contains a plate (I) of reflective material;

where the solution to be analyzed is placed inside the main tube (G).

2. Cell according to claim 1, characterized in that the main tube (G) consists of a rigid material chosen from the group comprising graphite PTFE, PVC, metal, glass and combinations thereof.

Cell according to claim 2, characterized in that the material is black PTFE.

4. Cell, according to claim 1, characterized in that the solution to be analyzed is stored in a tube (G) internal to the main tube (G).

5. Cell according to claim 4, characterized in that the inner tube (G) is made of glass.

6. Cell, according to claim 1, characterized by the radiation source being LED.

7. Cell, according to claim 1, characterized by the detector circuit (E) being connected to a multimeter (D), pontenciometer (D) or voltmeter (D) or other measuring instrument (D).

Petition 870190021321, of 03/01/2019, p. 24/25

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8. Cell according to claim 1, characterized in that the reflective material is a white PTFE plate (I).

9. Cell, according to claim 1, characterized by the solution to be analyzed being composed of epoxy bisphenol, ethanol, cumene hydroperoxide, salicylic acid, cyclohexanol and combinations thereof.

10. Cell, according to claim 9, characterized by the solution to be analyzed having a concentration well above 80% transmittance, or below 0.10 absorbance.

11. Cell according to claim 1, characterized by comprising:

- a lower cover (H), positioned in the lower opening, which contains openings for the radiation source and the detector; and

- an upper cover (F), positioned in the upper opening, which contains the plate (I) of reflective material.