BRPI0809148A2 - PROPYLENE OXIDE RECOVERY PROCESS - Google Patents
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Abstract
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO DE RECUPERAÇÃO DE ÓXIDO DE PROPILENO”.Report of the Invention Patent for "PROPYLEN OXIDE RECOVERY PROCESS".
Antecedentes da InvençãoBackground of the Invention
A presente invenção refere-se à recuperação de óxido de propiIeno e especialmente à separação de propileno e propano de uma corrente de produto/solvente contendo óxido de propileno tal como da reação de propileno, oxigênio e hidrogênio ou à reação de propileno e peróxido de hidrogênio para formar óxido de propileno.The present invention relates to propylene oxide recovery and especially to propylene and propane separation from a propylene oxide containing product / solvent stream such as propylene, oxygen and hydrogen reaction or propylene and hydrogen peroxide reaction to form propylene oxide.
Descrição da Técnica AnteriorDescription of the Prior Art
Processos são conhecidos para a produção de óxido de propileno mediante a reação direta de propileno, oxigênio e hidrogênio, ou mediante a reação de propileno com peróxido de hidrogênio. Vide, por exemplo, a USP 6.710.194, Japan Kokai No. 4-352771, e muitos outros.Processes are known for the production of propylene oxide by direct reaction of propylene, oxygen and hydrogen, or by reaction of propylene with hydrogen peroxide. See, for example, USP 6,710,194, Japan Kokai No. 4-352771, and many others.
Nos processos para a produção de óxido de propileno pela reação direta de hidrogênio, oxigênio e propileno sobre um catalisador tal como Pd/TS-1 ou pela reação de peróxido de hidrogênio com propileno sobre TSIn processes for the production of propylene oxide by direct reaction of hydrogen, oxygen and propylene on a catalyst such as Pd / TS-1 or by reaction of hydrogen peroxide with propylene on TS
1, é necessário remover o propileno e propano solúveis da corrente de produto/solvente antes do óxido de propileno ser recuperado. Convencionalmente, duas colunas de destilação de remoção de propano que operam em pressões baixas e elevadas respectivamente, foram requeridas para eficazmente separar propano e propileno da corrente de produto sem perda significativa de óxido de propileno. A presente invenção fornece um método simplificado e melhorado para a separação de propano e/ou propileno.1, it is necessary to remove soluble propylene and propane from the product / solvent stream before propylene oxide is recovered. Conventionally, two propane removal distillation columns operating at low and high pressures respectively, were required to effectively separate propane and propylene from the product stream without significant loss of propylene oxide. The present invention provides a simplified and improved method for propane and / or propylene separation.
Sumário da InvençãoSummary of the Invention
De acordo com a presente invenção, um sistema de remoção de propano melhorado é fornecido, o qual não requer um removedor de propano de alta pressão. Em vez disso, uma corrente de água e metanol, tal como a corrente de processo recuperada como resíduo da destilação de óxido de propileno bruto, é empregada como um solvente de destilação extrativa na operação de remoção de propano de destilação extrativa de baixa pressão, desse modo executando a remoção de propano substancialmente completa da corrente contendo óxido de propileno em uma maneira muito mais simpies e eficaz. O método é particularmente adequado para um processo PO direto quando a concentração elevada de propileno na alimentação não for requerida.In accordance with the present invention, an improved propane removal system is provided which does not require a high pressure propane remover. Instead, a water and methanol stream, such as the process stream recovered as crude propylene oxide distillation residue, is employed as an extractive distillation solvent in the low pressure extractive distillation propane removal operation of that by performing substantially complete propane removal from the propylene oxide containing stream in a much more simple and effective manner. The method is particularly suitable for a direct PO process when high propylene concentration in the feed is not required.
Descrição dos Desenhos A figura 1 ilustra esquematicamente a prática da invenção.Description of the Drawings Figure 1 schematically illustrates the practice of the invention.
A figura 2 ilustra esquematicamente uma forma de realização especialmente vantajosa da invenção.Figure 2 schematically illustrates an especially advantageous embodiment of the invention.
Descrição DetalhadaDetailed Description
Referindo-se à figura 1, uma corrente de mistura do produto de 10 reação de oxido de propileno compreendida de óxido de propileno, solvente, propileno, propano assim como vários materiais oxigenados é passada de uma unidade de reação produtora de óxido de propileno (não mostrada) através da linha 1 para o separador de cintilação 20, em que a mistura é submetida à cintilação para formar fases separadas de vapor e líquido. A 15 partir do separador 20, uma fração de vapor é passada através da linha 3 para o absorvedor de óxido de propileno 21, em que o óxido de propileno é absorvido em um líquido de absorção de metanol/água compreendido de uma parte das correntes da parte inferior da coluna de destilação de óxido de propileno bruto 22 que passa da coluna 22 através da linha 10, linha 12 e 20 linha 14 para absorvedor 21. Os vapores suspensos do absorvedor 21 são reciclados através da linha 5 no sistema de reação de óxido de propileno com uma pequena parte sendo enviada através da linha 4 para um sistema de recuperação por ventilação tal como é descrito na USP 6.914.167 (não mostrado).Referring to Figure 1, a propylene oxide reaction product mixture stream comprised of propylene oxide, solvent, propylene, propane as well as various oxygenated materials is passed from a propylene oxide producing reaction unit (not shown) through line 1 to scintillation separator 20, wherein the mixture is scintillated to form separate vapor and liquid phases. From the separator 20, a fraction of vapor is passed through line 3 to the propylene oxide absorber 21, wherein the propylene oxide is absorbed in a methanol / water absorption liquid comprised of part of the streams of the propylene oxide. bottom of the crude propylene oxide distillation column 22 passing from column 22 through line 10, line 12 and line 14 to absorber 21. Suspended vapors from absorber 21 are recycled through line 5 in the oxide reaction system of propylene with a small portion being sent through line 4 to a venting recovery system as described in USP 6,914,167 (not shown).
As correntes de líquido do separador de cintilação 20 e o absorThe streams of liquid from the scintillation separator 20 and the absorber
vedor de óxido de propileno 21 são passados respectivamente através das linhas 3 e 6 para a seção inferior do removedor de propano de baixa pressão 23 juntamente com uma parte da corrente da parte inferior da coluna de óxido de propileno bruto 22 que passa para a seção superior do removedor de 30 propano 23 e que serve como um solvente de destilação extrativa para a separação substancialmente completa de propileno e propano suspensos que contém óxido de propileno absorvido. O solvente contendo o óxido de propileno absorvido passa do removedor de propano 23 como resíduo através da linha 8 para a coluna de óxido de propileno bruto 22, em que o óxido de propileno bruto é destilado em suspensão através da linha 9 de uma corrente de solvente residual, a 5 maior parte do qual é reciclado no reator de óxido de propileno através da linha 11 e parte do qual passa através das linhas 12 e 14 para o absorvedor de óxido de propileno 21 e através das linhas 12 e 13 para o removedor de propano de baixa pressão 23 para a recuperação de óxido de propileno como acima descrito.propylene oxide strainer 21 are respectively passed through lines 3 and 6 to the lower section of the low pressure propane remover 23 together with a portion of the lower propylene oxide column bottom stream 22 which passes to the upper section of propane remover 23 and which serves as an extractive distillation solvent for substantially complete separation of suspended propylene and propane containing absorbed propylene oxide. The solvent containing the absorbed propylene oxide passes from the propane remover 23 as residue through line 8 to the crude propylene oxide column 22, wherein the crude propylene oxide is distilled in suspension through line 9 of a solvent stream. most of which is recycled into the propylene oxide reactor through line 11 and part of which passes through lines 12 and 14 to propylene oxide absorber 21 and through lines 12 and 13 to low pressure propane 23 for propylene oxide recovery as described above.
Por esta seqüência a separação substancialmente completa deBy this sequence the substantially complete separation of
propano e propileno a partir do óxido de propileno do produto é obtida mediante a destilação extrativa sem o uso de um removedor de propano de alta pressão antes da separação do óxido de propileno do solvente de reação. Isto resulta em substanciais economias de separação.Propane and propylene from the product propylene oxide is obtained by extractive distillation without the use of a high pressure propane remover prior to separation of the propylene oxide from the reaction solvent. This results in substantial separation savings.
Uma prática particularmente preferida da invenção é descrita naA particularly preferred practice of the invention is described in
figura 2 acompanhante. Nesta prática, tanto a absorção de óxido de propileno quanto a remoção de propano ocorrem em uma única coluna de destilação extrativa.figure 2 companion. In this practice, both propylene oxide absorption and propane removal occur in a single extractive distillation column.
Referindo-se à figura 2, uma corrente de mistura do produto de reação de oxido de propileno passa através da linha 1 para o separador de cintilação 20. A mistura é submetida à cintilação no separador 20 com a corrente de vapor passando através da linha 32 até a seção intermediária da coluna de destilação extrativa 33. O líquido do separador de cintilação 20 é alimentado através da linha 34 até a seção residual da coluna de destilação extrativa 23. Uma corrente de solvente líquido de reciclo da coluna de óxido de propileno bruto 22 é passada através das linhas 28 e 30 até a seção superior da coluna de destilação extrativa 33, em que ela funciona como solvente de destilação extrativa para separar óxido de propileno do propileno e propano. A corrente de vapor contendo propileno e propano passa em suspensão através da linha 35 com uma parte indo para um sistema de recuperação por ventilação (não mostrado) e o restante sendo reciclado no sistema de reação de óxido de propileno através da linha 36. Na coluna de destilação extrativa 33 o solvente absorve óxido de propileno no líquido de solvente e uma corrente líquida de resíduo compreendida de solvente e óxido de propileno absorvido é removida da coluna 33 e passa através da linha 37 para a coluna de óxido de propileno bruto 22, 5 em que o óxido de propileno do produto é separado em suspensão através da linha 38 e a corrente de solvente líquida de resíduo é separada através das linhas 28 e 30 para o reciclo na coluna 33 com uma parte retornando através da linha 39 para o sistema de reação de óxido de propileno.Referring to Figure 2, a propylene oxide reaction product mixture stream passes through line 1 to scintillation separator 20. The mixture is scintillated on separator 20 with the vapor stream passing through line 32 to the middle section of the extractive distillation column 33. The liquid from the scintillation separator 20 is fed through line 34 to the residual section of the extractive distillation column 23. A recycle liquid solvent stream from the crude propylene oxide column 22 It is passed through lines 28 and 30 to the upper section of the extractive distillation column 33, where it functions as an extractive distillation solvent to separate propylene oxide from propylene and propane. The propylene and propane-containing vapor stream is suspended through line 35 with one part going to a vent recovery system (not shown) and the remainder being recycled to the propylene oxide reaction system through line 36. In column The solvent absorbs propylene oxide in the solvent liquid and a residual liquid stream comprised of solvent and absorbed propylene oxide is removed from column 33 and passes through row 37 to the crude propylene oxide column 22, 5. wherein the propylene oxide of the product is separated in suspension through line 38 and the residual liquid solvent stream is separated through lines 28 and 30 for recycling in column 33 with a portion returning through line 39 to the system. propylene oxide reaction.
Esta concretização da invenção é especialmente vantajosa pelo fato de que tanto a absorção de óxido de propileno quanto a remoção de propano são facilmente executadas em uma coluna de destilação extrativa essencialmente usando material nativo no sistema.This embodiment of the invention is especially advantageous in that both propylene oxide absorption and propane removal are easily performed on an extractive distillation column essentially using native material in the system.
De um modo geral, a mistura de produto de reação líquida da reação de oxidação direta compreende em peso cerca de 1 a 6 % de óxido 15 de propileno, cerca de 86 a 98 % de solvente e cerca de 0,5 a 8 % de propileno acrescido de propano. A mistura de solvente é geralmente uma mistura de metanol/água compreendida em peso de 60 a 90 % de metanol e de 10 a 40 % de água, e pode conter de 0 a 8 % de outros materiais, tais como éteres glicólicos.Generally, the liquid reaction product mixture of the direct oxidation reaction comprises about 1 to 6% propylene oxide 15, about 86 to 98% solvent and about 0.5 to 8% by weight. propylene plus propane. The solvent mixture is generally a methanol / water mixture comprised of 60 to 90% methanol and 10 to 40% water, and may contain from 0 to 8% of other materials, such as glycol ethers.
Na prática da invenção, a mistura de produto de reação líquidaIn the practice of the invention, the liquid reaction product mixture
da reação produtora de óxido de propileno é alimentada para o separador de cintilação 20 de modo a separar uma corrente de fase vapor mais leve da fase contendo solvente líquido mais pesado.from the propylene oxide producing reaction is fed to the scintillation separator 20 so as to separate a lighter vapor phase stream from the heavier liquid solvent containing phase.
O óxido de propileno á absorvido no solvente compreendido de 25 metanol e/ou água em uma etapa de destilação extrativa em um absorvedor de separação ou em um absorvedor/removedor de propano integrado, desse modo separando o óxido de propileno dos componentes de propileno e/ou propano não-absorvidos da mistura de reação. O dito solvente é preferivelmente a mistura de metanol/água usada na reação de formação de óxido de 30 propileno tal como é recuperado como resíduo da destilação de óxido de propileno bruto.Propylene oxide is absorbed in the solvent comprised of methanol and / or water in an extractive distillation step in a separation absorber or an integrated propane absorber / remover, thereby separating propylene oxide from propylene components and / or unabsorbed propane from the reaction mixture. Said solvent is preferably the methanol / water mixture used in the propylene oxide formation reaction as recovered as the crude propylene oxide distillation residue.
Exemplo Referindo-se à figura 2, uma mistura de reação da produção de óxido de propileno mediante a reação de propileno, oxigênio e hidrogênio é uma pasta fluida de catalisador TS-1 fomentado por Pd em um solvente de metanol-água que passa através da linha 1 para o recipiente de cintilação 20 5 na taxa de 453,6 Kg/h (1000 Ibs/h). A mistura de reação está a 60°C e 2,2 MPa (315 psia).Example Referring to Figure 2, a reaction mixture of propylene oxide production by the reaction of propylene, oxygen and hydrogen is a Pd-fostered TS-1 catalyst slurry in a methanol-water solvent that passes through line 1 for the 20 5 scintillation vessel at the rate of 453.6 kg / h (1000 lbs / h). The reaction mixture is at 60 ° C and 2.2 MPa (315 psia).
A mistura é submetida à cintilação no recipiente 20 com uma fração de vapor sendo removida através da linha 32 a 40°C e 861,8 KPa (125 psia) na taxa de 147,4 Kg/h (325 Ibs/h), e uma fração líquida removida 10 através da linha 34 a 40°C e 861,8 KPa (125 psia) na taxa de 306,1 Kg/h (675 Ibs/h). A fração de vapor é compreendida em peso de 1,1 % de óxido de propileno, e 2,1 % de propano, 16,8 % de propileno e 80 % de outros. A fração líquida é compreendida em peso de cerca de 3,4 % de óxido de propileno, cerca de 0,7 % de propileno, cerca de 0,1 % propano, cerca de 72 % 15 de metanol e cerca de 21 % de água.The mixture is scintillated in vessel 20 with a fraction of steam being removed through line 32 at 40 ° C and 861.8 KPa (125 psia) at the rate of 147.4 kg / hr (325 lbs / hr), and a liquid fraction removed 10 through line 34 at 40 ° C and 861.8 KPa (125 psia) at the rate of 306.1 Kg / h (675 Ibs / h). The vapor fraction comprises 1.1% propylene oxide, 2.1% propane, 16.8% propylene and 80% others. The net fraction comprises about 3.4% propylene oxide, about 0.7% propylene, about 0.1% propane, about 72% methanol and about 21% water. .
A fração de vapor passa do recipiente de cintilação 20 através da linha 32 para o absorvedor/removedor de propano 33 e é introduzida nele em um ponto intermediário enquanto a fração líquida é passada do recipiente de cintilação 20 através da linha 34 na taxa de 306,1 Kg/h (675 Ibs/h) para 20 a seção inferior do absorvedor/removedor de propano 33. O resíduo da coluna de óxido de propileno bruto 22 é removido através da linha 28 com uma parte reciclada através da linha 39 na reação de formação de óxido de propileno e uma parte que passa através da linha 30 para a seção superior de absorvedor/removedor de propano 33 na taxa de 158,7 Kg/h (350 Ibs/h). Es25 ta corrente de resíduo compreende em peso cerca de 73 % de metanol, cerca de 22 % de água, e cerca de 5 % de outros (incluindo 2,75 % de PO).The vapor fraction passes from scintillation vessel 20 through line 32 to propane absorber / remover 33 and is introduced therein at an intermediate point while the liquid fraction is passed from scintillation vessel 20 through line 34 at the rate of 306, 1 kg / h (675 lbs / hr) for the lower section of the propane absorber / remover 33. The residue from the crude propylene oxide column 22 is removed through line 28 with a part recycled through line 39 in the reaction of propylene oxide formation and a portion that passes through line 30 to the upper section of propane absorber / remover 33 at the rate of 158.7 kg / hr (350 lbs / hr). This residue stream comprises by weight about 73% methanol, about 22% water, and about 5% others (including 2.75% PO).
No absorvedor/removedor de propano 33, a corrente que passa da coluna 22 através da linha 30 funciona como um solvente de destilação extrativa eficaz para separar os componentes de propeno e propileno de hi30 drocarboneto leve em suspensão enquanto retém o óxido de propileno que passa com o solvente a partir do absorvedor/removedor de propano através da linha 37. É possível separar virtualmente todo o propeno e propileno da corrente de óxido de propileno desta maneira como vapor, desse modo permitindo que o óxido de propileno seja subsequentemente recuperado com pureza elevada.In propane absorber / remover 33, the stream passing from column 22 through row 30 functions as an extractive distillation solvent effective for separating the propane and propylene components from suspended light hydrocarbon while retaining propylene oxide passing through the solvent from the propane absorber / remover through line 37. Virtually all propylene and propylene can be separated from the propylene oxide stream in this manner as steam, thereby allowing the propylene oxide to be subsequently recovered in high purity.
Na operação mostrada na figura 2, o absorvedor/removedor de 5 propano 33 é operado em pressão relativamente baixa, a corrente suspensão sendo 27°C e 241,3 KPa (35 psia) e o resíduo sendo removido em 93°C. A corrente suspensa é removida na taxa de 37,2 Kg/h (82 Ibs/h) e compreende em peso 81 % de propileno e propano. A corrente de resíduo é removida na taxa de 416,4 Kg/h (918 Ibs/h), e compreende 2,8 % em peso de ó10 xido de propileno.In the operation shown in Figure 2, the 5 propane absorber / remover 33 is operated at relatively low pressure, the suspension current being 27 ° C and 241.3 KPa (35 psia) and the residue being removed at 93 ° C. The suspended stream is removed at a rate of 37.2 kg / hr (82 lbs / hr) and comprises 81% propylene and propane by weight. The residue stream is removed at the rate of 416.4 kg / hr (918 lbs / hr), and comprises 2.8 wt% propylene oxide.
Em geral, a corrente de solvente de destilação extrativa é usada em quantidade de cerca de 0,1 a 1 parte em peso per parte das correntes combinadas alimentadas através das linhas 32 e 34.In general, the extractive distillation solvent stream is used in an amount of from about 0.1 to 1 part by weight per part of the combined streams fed through lines 32 and 34.
Embora na forma de concretização ilustrada a corrente de resíduo de metanol e água da coluna 22 seja usada para a destilação extrativa, e esta é a prática preferida, outras fontes de metanol e água podem ser fornecidas para executar a destilação extrativa.Although in the illustrated embodiment the methanol and water residue stream from column 22 is used for extractive distillation, and this is the preferred practice, other sources of methanol and water may be provided to perform extractive distillation.
Na prática especialmente preferida, a destilação extrativa é realizada em uma pressão de 103,4 a 413,7 KPa (15 a 60 psia), preferivelmente 20 de 103,4 a 275,8 KPa (15 a 40 psia), e a alimentação para a destilação extrativa compreende uma corrente de vapor contendo não mais do que 80% em peso de propileno e propano, preferivelmente não mais do que 30% em peso de propileno e propano e uma corrente de líquido contendo não mais do que 20% em peso de propileno e propano, preferivelmente não mais do 25 que 3% em peso de propileno e propano.In especially preferred practice, extractive distillation is performed at a pressure of 103.4 to 413.7 KPa (15 to 60 psia), preferably 20 of 103.4 to 275.8 KPa (15 to 40 psia), and the feed for extractive distillation comprises a vapor stream containing no more than 80 wt% propylene and propane, preferably no more than 30 wt% propylene and propane and a liquid stream containing no more than 20 wt% propylene and propane, preferably no more than 25% by weight of propylene and propane.
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