BRPI0804606A2 - processo de obtenção de carbeto de silìcio - Google Patents

Abstract

PROCESSO DE OBTENçãO DE CARBETO DE SILICIO é descrito um processo de obtenção de carbeto de silício (SiC) por redução carbotérmica a partir do uso do reslduo da queima da palha da cana- de-açúcar como matéria-prima cerâmica fonte de sulca, o processo compreendendo misturar a úmido em meio alcoólico a cinza obtida por queima da palha de cana e precursores de carbono em proporções adequadas, obtendo um material intermediário que é transformado em pellets que são secos e submetidos a aquecimento em forno convencional entre 1500<198>C e 1600<198>C por 1 a 4 horas em atmosfera inerte, e após o fim do processo, separar o SIC produto da reação. é possível tratar a cinza ou o material final com ácidos ou água oxigenada. O material obtido apresenta dimensões submicrométricas ou micrométricas, inferiores às de materiais similares do estado da técnica.

Description

PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIOCAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção trata de um processo de obtenção de carbeto desilício, mais especificamente, de um processo de obtenção de carbeto de silíciopor redução carbotérmica a partir do uso do resíduo da queima da palha dacana-de-açúcar como matéria-prima cerâmica fonte de sílica, a reduçãocarbotérmica sendo induzida por aquecimento em forno convencional.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

No processo de produção do álcool e do açúcar, quando as hastes decana são submetidas a esmagamento e outros processamentos em uma usinade cana, os resíduos de cana ou bagaço são produzidos em quantidadessubstanciais. Há uma busca contínua para aplicações para este subproduto debaixo valor e grandes volumes. Esses usos envolvem a manufatura de papel ecertos materiais de construção. Um uso comum é como combustível para ascaldeiras da usina, gerando energia elétrica. Durante a colheita da cana éproduzida uma enorme quantidade de palha, que recentemente, na busca porum maior aproveitamento da cana e melhora na eficiência energética naprodução do álcool e açúcar, a palha também passou a ser utilizada parageração de energia nas caldeiras. Assim, a queima da bio-massa (bagaço epalha) tem gerado uma enorme quantidade de cinza após queima. A bio-massaquando alimentada nas caldeiras queima em uma cinza de baixo carbono eteor de fibra não queimada ou parcialmente queimada e cinzas volantes que,porque tende a ser levada na corrente gasosa antes da combustão completa,pode ter teor de carbono e fibra significativamente maiores, sendo a grandemaioria da cinza oriunda da palha da cana. A cinza das caldeiras é consideradaum produto de refugo e, portanto, descartada a não ser para uso comocondicionador de solos de baixa qualidade e como agregado leve namanufatura de concreto e na construção de estradas.

O carbeto de silício é utilizado em uma vasta gama de aplicações querequerem materiais cerâmicos de alto desempenho, seja em elevadastemperaturas ou em temperaturas próximas ao ambiente, sendo consideradoum dos materiais cerâmicos avançados mais utilizados e mais importantesatualmente. Isto evidencia a importância de pesquisas sobre o SiC,particularmente no que se refere à redução de seus custos de produção edesenvolvimento de nanotecnologias com condições de aplicação rápida ebarata no meio industrial.

Associado a isso observa-se que o aumento na produção de cana deaçúcar pela elevada demanda de álcool combustível em todo o mundo e, acrescente tendência de geração de energia nas usinas de álcool e açúcar paraconsumo próprio e venda, através da queima da biomassa da cana (bagaço epalha da cana) fazem com que se vislumbre um horizonte com a geração deelevada quantidade de resíduo da queima da palha da cana.

Os artigos a seguir fazem menção à utilização da cinza da palha. Noentanto esses artigos abordam a utilização da cinza como pozzolana (agentepozzolânico) para fabricação de cimento: J.F. Martirena Hernández, B.Middendorf, M. Gehrke1 E H. Budelmann1 Use of Wastes of the Sugar Industryas Pozzolana in Lime-Pozzolana Binders: Study of the Reaction, Cement andConcrete Research, Vol. 28, No. 11, pp. 1525-1536, 1998; e E. Villar-Cocifia,E. Valencia-Moralesl R. González-Rodríguez, J. Hernández-Ruíz, Kinetics ofthe Pozzolanic Reaction Between Lime and Sugar Cane Straw Ash by ElectricalConductivity Measurement: A Kinetic-Diffusive Model, Cement and ConcreteResearch, Vol. 33, pp. 517-524, 2003.

A literatura de patentes cita vários documentos relativos à utilizaçãoindustrial de resíduos da cana de açúcar, mas nenhum trata do resíduo daqueima da palha de cana como matéria-prima fonte de sílica para a síntese decarbeto de silício, tal como descrito no presente pedido.

A patente US 4.745.096 aborda a utilização do resíduo da queima dobagaço da cana de açúcar com elevado teor de carbono (menor que 30% emvol.) e com baixo teor de carbono (< 1% vol.) como agentes de filtração e deadsorção e, em sua maioria, o processo de concentração e obtenção desseresíduo na forma seca (o processo industrial de produção de açúcar gera oresíduo estudado na forma de uma dispersão). É descrita uma série de etapasa serem seguidas, culminando com a secagem da "torta" úmida do resíduo. Omaterial foi aplicado em um processo de filtração de água de piscina edemonstrou características de filtração semelhantes ao de materiaiscomerciais.

A patente US 7.083.771 trata de um método para produzir fibras decarbeto de silício pela mistura de fibras de carbono isotrópicas descontínuascom uma fonte de sílica e exposição da mistura a uma temperatura desdecerca de 1450°C até cerca de 1800°C. As fibras de carbeto de silício sãoessencialmente isentas de filamentos (whískers), apresentam excelenteresistência à oxidação e excelente resposta à energia de microondas, e podemser facilmente trabalhadas para produzir objetos cerâmicos empregandotecnologia cerâmica convencional. As fibras podem igualmente ser úteis parareforço de plástico e metal.

A publicação chinesa CN1449994 descreve um processo de preparaçãoindustrial de filamentos de carbeto de silício e micropós caracterizado pormisturar a grafite e outros materiais industriais de partida à base de carbono esílica e colocar os mesmos em um forno industrial para a fundição de SiC paraefetuar reação de síntese. A grafite é usada como corpo condutor paraaquecimento para preparar filamentos de carbeto de silício e micropós. Éalegado que o processo é simples, o diâmetro dos filamentos é uniforme, arazão comprimento-diâmetro é elevada, há menor quantidade de cristalheteromorfo, com alta qualidade do produto.

A publicação JP61168515 trata da obtenção de pó de carbeto de silício,pelo endurecimento de uma mistura de um polímero de silício específico, ummaterial carbonoso sólido e opcionalmente pó fino de sílica em presença de umcatalisador de endurecimento e calcinação do precursor sólido obtido ematmosfera não oxidante. O polímero de silício de fórmula

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onde R<1>- R<4> e n é 1-10 é um resíduo hidrocarboneto em C1-C6misturado homogeneamente com um material carbonoso sólido, de preferênciavários negros de fumo finamente pulverizados, coque de petróleo, etc. quepodem ser liqüefeitos com um solvente como álcool etílico, e a mistura éendurecida com um catalisador de endurecimento para obter um precursor. Ocarbeto de silício desejado é produzido por calcinação do precursor ematmosfera não oxidante. Uma parte do polímero de silício usado como primeirocomponente pode ser substituído por pó de sílica fino na síntese do precursor.A proporção do pó de sílica é selecionada para dar o produto desejado comrazão C/Si de 1 <C/Si<10.

O pedido brasileiro PI0202894-8 trata da carborredução de quartzoutilizando carvão vegetal de bagaço de cana-de-açúcar. O pedido aborda autilização do resíduo carbonáceo (carvão vegetal - fuligem do processo deprodução da cana) da queima do bagaço da cana de açúcar em usinas demoagem de cana de açúcar como fonte de carbono em processos decarborredução. Esse resíduo foi utilizado como agente redutor de quartzo paraprodução de silício metálico ou carbeto de silício em processos a plasmatérmico.

No entanto, esse pedido brasileiro aborda a utilização do resíduocarbonáceo da queima do bagaço da cana de açúcar como fonte de carbonoem processos de redução do quartzo e síntese do silício metálico e do carbetode silício, enquanto, que o presente pedido utiliza (como um aspecto dainvenção) o resíduo da queima da palha como uma fonte de sílica e carbono(sendo inclusive necessária a adição de mais carbono para a adequada reaçãode redução) e não de apenas carbono, bem como utiliza como fonte de energiapara a reação o aquecimento convencional (energia de infravermelho) e nãoplasma térmico, sendo um processo muito mais econômico.

Atualmente a cinza da palha da cana-de-açúcar é considerada rejeito daindústria da cana de açúcar ou fonte de adubo para solo.

No entanto a cinza por suas características físicas apresenta grandepotencial como fonte de sílica para a produção de cerâmicas de altodesempenho, como o SiC. A cinza apresenta uma elevada fração de partículascom dimensões nano e micrométricas e uma grade quantidade de aglomeradosdessas partículas que podem ser reduzidos, com o adequado tratamento, adimensões sub-micrométricas e nanométricas, o que aliado ao caráter amorfoda sflica presente na cinza, lhe confere uma elevada reatividade o que favoreceas reações de síntese do SiC.

As pequenas dimensões das partículas também são importantíssimaspara a obtenção de pós (produtos finais) com dimensões sub-micrométricas oumicrométricas, o que é uma das tendências dos processos de síntese cerâmicaatualmente, produção de sub e micropós. Para a síntese de materiais sub-micrométricos ou micrométricos é preciso utilizar precursores com dimensõestambém sub-micrométricas ou micrométricas que, em geral, apresentamelevado custo, ou processos de cominuição (moagem) complexos e também deelevado custo.

Assim, a utilização de materiais com características sub-micrométricasou micrométricas com baixo custo é extremamente interessante do ponto devista de redução de custos, favorecendo a aproximação das pesquisas emmicrotecnologia e o uso das tecnologias desenvolvidas. Vale relembrar que asilica presente na palha está na forma amorfa, o que aumenta sua reatividadee facilita a obtenção dos produtos finais, seja por menores temperaturas desíntese ou menores tempos de processamento. O que também tem impactodireto nos custos de produção.

Já a produção de pós de SiC micrométricos, como ocorre atualmentenos processos comerciais, que utilizam quartzo moído ou moagem do SiC apóssua síntese, e longos tempos de reação para a produção do SiC (devido àbaixa reatividade desse material) apresenta custos finais sensivelmenteelevados, em virtude, particularmente, do processo de cominuição (moagem).Assim, a utilização da cinza para a produção de pós micrométricos tambémtem a grande vantagem de acelerar o processo de síntese (em virtude dascaracterísticas da cinza) diminuindo drasticamente os tempos de processos dedezenas de horas para poucas horas e, por o produto final não requerer etapasde moagem há uma redução drástica dos custos de produção, associado a umexpressivo aumento da produtividade por se reduzir o tempo de síntese doprocesso.

A flexibilidade do tipo de energia que pode ser utilizada no processo deaquecimento, quando se utiliza a sílica presente na palha (em virtude de suaelevada reatividade) agrega mais uma vantagem ao processo, já que, emvirtude das necessidades ou objetivos locais pode-se utilizar aquecimentoconvencional ou outro tipo de energia.

Associado a tudo isso se tem também as perspectivas de fortecrescimento do setor alcooleiro a fim de suprir as necessidades mundiais deenergias limpas (mais limpas que o petróleo) e renováveis, como o álcool. Essecrescimento será acompanhado pelo aumento na geração de cinzas,particularmente agora, em que se passou a utilizar a palha da cana, e não maisapenas o seu bagaço, para a produção de energia nas usinas de açúcar eálcool. O que ressalta a disponibilidade de uma quantidade de resíduo aindamaior dentre em breve, o que possibilitará um fornecimento em escalaadequada para suprir as empresas do setor cerâmico. Esse cenário éfacilmente observado no Brasil em virtude do seu elevado volume de produçãode derivados da cana, particularmente o álcool, e tendência de aumentosignificativo de produção nos próximos anos, mas também deve ser imaginadomuito intenso em vários outros países em poucos anos, em virtude dademanda global pelo álcool oriundo da cana para fins energéticos.

Assim, acredita-se que a combinação da cinza, com suas característicasextremamente interessantes para a síntese e do potencial de crescimento dosetor alcooleiro, e, por conseguinte de geração de resíduos, é uma combinaçãoque supera vários obstáculos para a síntese de pós sub-micrométricos emicrométricos, possibilitando, além da redução dos custos, obter materiais deforma rápida, simples e a um custo reduzido, o que é um grande diferencial nodesenvolvimento tecnológico e na produção de pós sub-micrométricos emicrométricos.

Portanto, a técnica ainda necessita de um processo de obtenção decarbeto de silício por redução carbotérmica a partir do resíduo da queima dapalha da cana de açúcar como matéria-prima cerâmica, como fonte de sílica, aredução carbotérmica sendo induzida por aquecimento em forno convencional,tal processo sendo descrito e reivindicado no presente pedido.SUMÁRIO DA INVENÇÃO

De um modo amplo, o presente processo para obtenção de carbeto desilício por redução carbotérmica a partir do resíduo da queima da palha dacana de açúcar compreende:

a) Prover resíduo da queima de palha de cana (denominado cinza)obtido por queima da palha de cana em temperaturas entre 300 e 450°C;

b) Misturar a úmido em meio alcoólico dita cinza e precursores decarbono selecionados dentre negro de fumo, grafite ou carbonoativado em proporção respectivamente de 1:1, 1:2 e 1:3 em massade cinza:fonte de carbono, em relação à composição estequiométricapara a produção de SiC, obtendo um material intermediário;

c) Transformar o dito material obtido em b) em pellets e secar o mesmo;

d) Para obter o produto SiC desejado, efetuar reação carbotérmica emforno convencional entre 1500 e 1600°C por 1 a 4 horas, tipicamente2h, em atmosfera inerte, incluindo atmosfera de argônio;

e) Ao final do processo, separar o SiC produto da reação.

Durante a obtenção do SiC, antes da etapa b) ou depois da etapa e)também são realizados tratamentos químicos na cinza e/ou no SiC obtido nareação, com ácido nítrico ou ácido clorídrico ou ácido nítrico e ácido clorídricoou H2O2 (de 1 a 6h e de 40 a 300°C em concentrações de 5 a 30mol e de 10 a50% respectivamente), visando purificar a palha e/ou o material final e reduzir otamanho de aglomerados do SiC obtido.

Assim, a invenção provê um processo para obtenção de carbeto desilício por redução carbotérmica a partir do resíduo da queima da palha dacana de açúcar.

A invenção provê ainda um processo de obtenção de carbeto de silíciopor mistura a úmido em meio alcoólico da cinza de cana e precursores decarbono formando pellets que são secos e submetidos a reação carbotérmicaem forno convencional entre 1500 e 1600°C por 1 a 4h em atmosfera de gásinerte como argônio, após o que é separado o produto SiC desejado.BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A FIGURA 1 anexa mostra os resultados dos ensaios de difração deraios X da cinza utilizada como matéria prima para a obtenção do SiC.

A FIGURA 2 anexa é um gráfico que mostra os resultados dos ensaiosde distribuição granulométrica da cinza utilizada como matéria prima para aobtenção do SiC.

A FIGURA 3 anexa é uma micrografia que mostra os resultados dosensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV) da cinza utilizada comomatéria prima para a obtenção do SiC.

A FIGURA 4 anexa apresenta difrações de raios X de SiC obtido emforno convencional após aquecimento a 1550°C por 2h sob atmosfera deargônio, utilizando como precursores a cinza e negro de fumo, na proporção de1:3, tendo a cinza sido tratada com H2O2 (30%), por 4h a 200°C - amostraQCH1. Nesta Figura também pode ser visto o difratograma da amostra CC1que apresenta as mesmas condições de síntese que a CCH1, mas que nãoteve a cinza tratada previamente com H2O2.

A FIGURA 5A anexa apresenta distribuição granulométrica de SiC obtidoem forno convencional após aquecimento a 1550°C por 2h sob atmosfera deargônio, utilizando como precursores a cinza e negro de fumo, na proporção de1:3, tendo a cinza sido tratada com H2O2 (30%), por 4h a 200°C - amostraCCH1. A FIGURA 5B anexa apresenta a distribuição granulométrica daamostra CC1 que apresenta as mesmas condições de síntese que a CCH1,mas que não teve a cinza tratada previamente com H2O2.

As FIGURAS 6A e 6B anexas apresentam micrografias de MEV(micrografias de microscopia eletrônica de varredura) de SiC obtido em fornoconvencional após aquecimento a 1550°C por 2h sob atmosfera de argônio,utilizando como precursores a cinza e negro de fumo, na proporção de 1:3,tendo a cinza sido tratada com H2O2 (30%), por 4h a 200°C - amostra CCH1.

A FIGURA 7 anexa apresenta micrografia de MEV (micrografia demicroscopia eletrônica de varredura) de SiC obtido em forno convencional apósaquecimento a 1550°C por 2h sob atmosfera de argônio, utilizando comoprecursores a cinza e negro de fumo, na proporção de 1:3, para a amostra CC1que apresenta as mesmas condições de síntese que a amostra CCH1 mas quenão teve a cinza previamente tratada com H2O2.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

A invenção trata da utilização do resíduo da queima da palha da cana deaçúcar como matéria-prima cerâmica, como fonte de sílica, para a obtenção decarbeto de silício por reação de redução carbotérmica.

Assim, um aspecto da invenção é o processo de obtenção do carbeto desilício SiC misturando o dito resíduo com fontes de carbono (negro de fumo,grafite, carbono ativado) e submetendo o mesmo a aquecimento. Oaquecimento é realizado em forno convencional em temperaturas entre 1500 e1600°C durante 1 a 4 horas, com uma duração típica de 2 horas.

Através da síntese por redução carbotérmica são obtidos carbetos desilício sub-micrométricos e micrométricos tanto na forma cristalográficahexagonal como cúbica.

O processo de obtenção de carbeto de silício conforme a invenção serádetalhado a seguir, e descrito com base nas Figuras anexas.

A palha da cana é queimada (tanto em forno convencional como emplaca de aquecimento em temperaturas entre 300 e 450°C), visando simular ascondições de queima da indústria e obter-se o resíduo da queima, doravantedenominado cinza.

A caracterização química e física da cinza é dada a seguir. A faixa decomposições das cinzas analisadas é:

SiO2: 53,5 a 62,5%; AI2O3: 2,8 a 3,8%; Fe2O3: 1,1 a 1,8%; CaO: 8,0 a 16,0%;Na2O: 0,2 a 0,8%; K2O: 3,0 a 10%; MnO: 0,2 a 0,3%; TiO2: 0,1 a 0,3%; MgO:7,0 a 18,0%; P2O5:1,8 a 3,5%.

Os demais ensaios de caracterização são apresentados nas Figuras 1,2e 3, que são os resultados dos ensaios de difração de raios X, distribuiçãogranulométrica e microscopia eletrônica de varredura (MEV) da cinzarespectivamente.

Através da Figura 1 e da composição química acima, pode-se observarque a cinza é constituída basicamente por material amorfo (sílica amorfa),sendo a única fase cristalina o carbonato de cálcio. O que evidencia umaelevada reatividade do material.

Através das Figuras 2 e 3 pode-se observar que a cinza apresenta umafração extremamente elevada de partículas com dimensões inferiores a 2μπι, oque ressalta a reatividade do material.

Após a caracterização da palha e observação do seu potencial comomatéria-prima cerâmica para a produção de materiais finos, nanométricos,submicrométricos e micrométricos, as pesquisas da Requerente queconduziram ao presente invento envolveram o preparo de misturas contendo acinza e precursores de carbono (negro de fumo ou grafite ou carbono ativado),visando a utilização da cinza como fonte de sílica (SiO2) para a produção decarbeto de silício (SiC).

Como mencionado, a cinza é misturada com negro de fumo ou comgrafite ou com carbono ativado (os últimos dois são cominuídos e passados empeneira ABNT 325 - o negro de fumo possui granulometria muito mais fina (daordem de sub-microns e nanos, não sendo necessário passar por peneira)). Asproporções foram de 1:1, 1:2 e 1:3 em massa de cinza:fonte de carbono, emrelação à composição estequiométrica para a produção de SiC. A mistura éfeita a úmido em meio alcoólico.

No presente relatório, a expressão "forno convencional" significa fornoselétricos com resistência kanthal, com atmosfera controlada e fluxo de 0,1 a1,0 L/min do gás argônio ou outro gás inerte como N2, sem estar limitado aestes.

No presente relatório, a expressão "mistura feita a úmido" significa que aumidade utilizada para a confecção dos pellets variou de 6 a 30%, sendoobservado uma faixa ótima entre 20 e 25% (porcentagens em massa).

No presente relatório, a expressão "a mistura é feita em meio alcoólico"significa que foram utilizados álcool etílico (C2H5OH) ou isopropílico (C3H7OH)para a mistura e homogeneização das matérias-primas (a fonte de carbono e acinza), utilizando dispersões com concentração de sólidos de 5 a 50% emvolume.Em seguida o material é transformado em pellets e seco tanto ao ar,sem controle de temperatura e umidade, como em estufa a 1100C por 24h.

As reações em forno convencional são realizadas entre 1500 e 1600°Gpor tempos entre 1 e 4 horas, tipicamente 2h. Foi obtido SiC em todas asamostras (ensaio de raios X), A atmosfera é de argônio ou outro gás inerteselecionado dentre N2, He, etc. Com a reação usando N2, não se observou aformação de nitreto de silício na reação em forno convencional.

Durante o processo de obtenção do SiC também são realizadostratamentos químicos na cinza e/ou no SiC obtido na reação, com ácido nítricoou ácido clorídrico ou ácido nítrico e ácido clorídrico ou H2O2 (de 1 a 6h e de 40a 300°C em concentrações de 5 a 30mol e de 10 a 50%), visando purificar apalha e/ou o material final e reduzir o tamanho de aglomerados do SiC obtido.

As Figuras 4, 5A, 6A e 6B e Tabela 1 abaixo, apresentam difrações deraios X, distribuição granulométrica e micrografias de MEV (micrografias demicroscopia eletrônica de varredura) de SiC obtido em forno convencional apósaquecimento a 1550°C por 2h sob atmosfera de argônio, utilizando comoprecursores a cinza e negro de fumo, na proporção de 1:3, tendo a cinza sidotratada com H2O2 (30%), por 4h a 200°C - amostra CCH1.

A FIGURA 6A apresenta o aspecto morfológico das partículas de SiC,observa-se partículas em formato de whiskers e aglomerados de partículascom morfologia homogênea (FIGURA 6B) com tamanho médio das mesmasinferiores a 0,5 pm. Observa-se também a formação de pequenos agregadosconstituídos dessas partículas, decorrente da alta temperatura de reação.

A Figura 7 apresenta a morfologia das partículas de SiC constituída denovelos fibrosos e esferas. As esferas observadas são decorrentes da fusãodas partículas catalíticas das impurezas a cerca de 1400°C, provenientes dapalha.

Observa-se que o produto obtido, particularmente o que utilizou palhatratada para sua síntese, apresenta uma granulometria da ordem de sub-microns e microns, mais fina, inclusive que os SiC micrométricos com a palhasem ser tratada. Essa variedade de morfologias se deve a fatores como aquantidade de formador de fase líquida presente na matéria-prima, a formaçãode SiOte) durante a reação de redução e a presença de impurezas também napalha da cana de açúcar.

As Figuras 4, 5B e 7 e Tabela 1 também apresentam o difratograma deraios X1 micrografias de MEV e a distribuição granulométrica da amostra CCIque e apresenta as mesmas condições de síntese que a CCH1, mas que nãoteve a cinza tratada previamente com H2O2.

Com base nas Figuras 4 e 5 e Tabela 1, pode-se observar que otratamento químico prévio influencia nas fases finais formadas, havendo umamaior quantidade de impurezas nos materiais não tratados quimicamente etambém na distribuição granulométrica do material sintetizado, observando-seuma maior pureza e finura no material obtido a partir da cinza tratadapreviamente.

Observa-se que o produto obtido, particularmente o que utilizou palhatratada para sua síntese, apresenta uma granulometria da ordem de sub-microns e microns, mais fina, inclusive que os SiC micrométricos encontradoscomercialmente (com tamanhos médios da ordem de 3 a 6 microns). Nessaamostra sintetizada observa-se também a presença de elevada quantidade demicrofibras de SiC.

Na Tabela 1 observa-se que o diâmetro médio das partículas da amostratratada com H2O2, CCH1, encontra-se em torno de 2,0pm, com 50% do volumedas partículas com diâmetro inferior a 1,5 pm, enquanto que para a amostranão tratada o tamanho médio se encontra em torno de 13,0pm, com 50% dovolume das partículas com diâmetro inferior a 8,Opm.

TABELA 1

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Claims (8)

1. Processo para obtenção de carbeto de silício por redução carbotérmicaa partir do resíduo da queima da palha da cana de açúcar, caracterizadopor dito processo compreender:a) Prover resíduo da queima de palha de cana (denominado cinza)obtido por queima da palha de cana em temperaturas entre 300 e 450°C;b) Misturar a úmido em meio alcoólico dita cinza e precursores decarbono selecionados dentre negro de fumo, grafite ou carbonoativado em proporção respectivamente de 1:1, 1:2 e 1:3 emmassa de cinza:fonte de carbono, em relação à composiçãoestequiométrica para a produção de SiC1 obtendo um materialintermediário;c) Transformar o dito material obtido em b) em pellets e secar omesmo;d) Efetuar reação carbotérmica em forno convencional entre 1500 e-1600°C por 1 a 4 horas, em atmosfera inerte, a fim de obter oproduto SiC desejado;e) Ao final do processo, separar o SiC produto da reação.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por antes daetapa b) ou depois da etapa e) realizar tratamentos químicos na cinzae/ou no SiC obtido na reação, com ácido nítrico ou ácido clorídrico ouácido nítrico e ácido clorídrico ou H2O2 de 1 a 6h e de 40 a 300°C emconcentrações de 5 a 30mol e de 10 a 50% respectivamente.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a misturaa úmido compreender umidade para a confecção dos pellets entre 6 a-30%, tipicamente entre 20 e 25% em massa.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por utilizarálcool etílico (C2H5OH) ou isopropílico (C3H7OH) para a mistura ehomogeneização da fonte de carbono e cinza, as dispersões tendoconcentração de sólidos de 5 a 50% em volume.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por na etapa c)a transformação em pellets e secagem ser efetuada ao ar, sem controlede temperatura e umidade, ou alternativamente em estufa a 110°C por-24h.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o SiCobtido apresentar diâmetro médio das partículas da amostra tratada comH2O2 em torno de 2,Opm1 com 50% do volume das partículas comdiâmetro inferior a 1,5 pm.

7.

Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o SiCobtido apresentar diâmetro médio das partículas para a amostra nãotratada em torno de 13,Opm1 com 50% do volume das partículas comdiâmetro inferior a 8,0pm.