BRPI0804392A2

BRPI0804392A2 - dehydration process of organic compounds and products comprising dehydrated organic compound

Info

Publication number: BRPI0804392A2
Authority: BR
Inventors: Santos Ronaldo Goncalves Dos; Euclides Jose Bonet; Silva Jose Ailton Simplicio Da
Original assignee: Unicamp
Priority date: 2008-10-13
Filing date: 2008-10-13
Publication date: 2010-07-13

Abstract

A presente invenção pertence ao campo dos métodos de remoção de água de compostos orgânicos. Especificamente, o composto orgânico da presente invenção é o petróleo. Opcionalmente este método pode ser utilizado para óleos vegetais, animais e minerais. O método de remoção de água da presente invenção compreende o uso de aquecimento brando do composto orgânico sob vácuo e mantém íntegras as demais características do composto orgânico. Pelo método da presente invenção, a água recuperada ao final do processo pode ser devolvida ao meio ambiente.The present invention belongs to the field of water removal methods of organic compounds. Specifically, the organic compound of the present invention is petroleum. Optionally this method can be used for vegetable, animal and mineral oils. The water removal method of the present invention comprises the use of mild heating of the organic compound under vacuum and maintains the other characteristics of the organic compound intact. By the method of the present invention, water recovered at the end of the process can be returned to the environment.

Description

Relatório Descritivo de Patente de InvençãoPatent Invention Descriptive Report

Processo de desidratação de compostos orgânicos e produtoscompreendendo composto orgânico desidratadoDehydration process of organic compounds and products comprising dehydrated organic compound

Campo da InvençãoField of the Invention

A presente invenção pertence ao campo dos métodos de remoção de águade compostos e misturas de compostos orgânicos. Especificamente, o compostoorgânico da presente invenção é o petróleo. Opcionalmente este método pode sertitilizado para remoção de água de derivados do petróleo, além de óleos vegetais,animais e minerais. O método dé remoção de água da presente invençãocompreende o uso de aquecimento brando do composto orgânico ou mistura decompostos orgânicos sob vácuo e mantém íntegras as demais características docompostos orgânicos presentes. Pelo método da presente invenção, a águarecuperada ao final do processo pode ser devolvida ao meio ambiente.The present invention belongs to the field of methods of removing water from compounds and mixtures of organic compounds. Specifically, the organic compound of the present invention is petroleum. Optionally this method can be used for the removal of water from petroleum products, in addition to vegetable, animal and mineral oils. The water removal method of the present invention comprises the use of mild heating of the organic compound or mixture of organic compounds under vacuum and maintains the remaining characteristics of the organic compounds present. By the method of the present invention, the water recovered at the end of the process can be returned to the environment.

Fundamentos da InvençãoBackground of the Invention

A presença de água incorporada ao óleo cru é um grave problemaenfrentado pela indústria do petróleo. A presença de água aumenta a viscosidadedo óleo, requerendo maior quantidade de energia para o bombeamento, causaproblemas de corrosão em torres de destilação em refinarias e reduz o valoragregado de mercado do óleo. Aqui o termo óleo refere-se a óleo cru, comosinômino de petróleo.The presence of water incorporated into crude oil is a serious problem facing the oil industry. The presence of water increases the viscosity of the oil, requiring more energy to pump, causes corrosion problems in refinery distillation towers and reduces the added value of the oil market. Here the term oil refers to crude oil, such as petroleum amino.

Tradicionalmente, o conteúdo aquoso tem sido removido do petróleoatravés da utilização de aditivos químicos e diluentes e/ou através de complexossistemas que envolvem centrifugação e adição de calor. Aquecimento é o métodomais correntemente utilizado e consiste, simplesmente, em aquecer o óleo ecoletar a água separada. Diluentes são geralmente frações do petróleo comonafta, querosene ou diesel e são misturados ao óleo para reduzir os efeitosviscosos e facilitar a separação das fases. A indústria do petróleo promove aremoção da água do óleo em larga escala através de separadores gravitacionais,que utilizam como força motriz a ação da gravidade, ou através de separadoreseletrostáticos, que empregam campo elétrico para promover a coalescência dasgotas de água e separar as fases.Traditionally, aqueous content has been removed from petroleum through the use of chemical additives and diluents and / or through complex systems involving centrifugation and heat addition. Heating is the most commonly used method and is simply heating the oil and collecting the separated water. Diluents are generally fractions of comonafta, kerosene or diesel oil and are mixed with the oil to reduce viscous effects and facilitate phase separation. The oil industry promotes large-scale removal of water from oil through gravitational separators, which use gravity as the driving force, or through electrostatic separators, which employ an electric field to promote the coalescence of water debris and separate phases.

Atualmente, a desidratação do petróleo pode ser obtida por:Currently, oil dehydration can be achieved by:

i) Decantação Gravitacional: Baseia-se na separação das fases óleo e águapor meio da diferença de densidade. A decantação é processada em grandestanques e quase sempre é acompanhada pela separação de sólidos emsuspensão, tais como argila e hidrocarbonetos sólidos. Esse método mostra,geralmente, baixa eficiência, uma vez que a densidade da maioria dos óleospesados é normalmente alta. Assim, a decantação gravitacional é freqüentementecombinada com outros processos de tratamento (Kokal e Al-Ghamdi 2006; Frisinget al 2006; Fossen, et al. 2006)i) Gravitational Decantation: It is based on the separation of the oil and water phases by the density difference. Settling is processed in large tanks and is almost always accompanied by the separation of suspending solids such as clay and solid hydrocarbons. This method generally shows low efficiency since the density of most heavy oils is usually high. Thus, gravitational settling is often combined with other treatment processes (Kokal and Al-Ghamdi 2006; Frisinget al 2006; Fossen, et al. 2006).

ii) Tratamento Químico: A estabilidade das emulsões água em óleo dopetróleo é devida a certos agentes dotados de propriedades de superfície, osemulsificantes naturais do petróleo, os quais migram para a interface com a água.(ii) Chemical Treatment: The stability of water-in-oil emulsions is due to certain agents having surface properties, the natural petroleum emulsifiers, which migrate to the interface with water.

O método químico utilizado para a quebra de emulsões de petróleo do tipo água-em-óleo consiste essencialmente na adição de agentes desemulsificantes,deslocando os tensoativos para a interface óleo-água. A quebra das emulsões depetróleo, entretanto, não depende apenas da adição de uma substânciadesemulsificante mais apropriada à natureza e ao tipo de emulsão em questão,mas também do modo de aplicá-la e do tratamento mecânico da mistura, queconstituem fatores de suma importância. A desvantagem deste método é o altocusto do agente desemulsificante e sua baixa seletividade, que faz com que aaplicação deste método necessite de uma etapa prévia para selecionar odesemulsificante ideal para cada óleo a ser desidratado (Xu et al 2006, Al-Otaibi etal. 2003; Koshelev et al 2000; Poraiko 1976; Rondon et al 2006)The chemical method used for breaking water-in-oil petroleum emulsions consists essentially of the addition of demulsifying agents, moving surfactants to the oil-water interface. The breakdown of oil emulsions, however, depends not only on the addition of a demulsifying substance more appropriate to the nature and type of emulsion in question, but also on how it is applied and the mechanical treatment of the mixture, which are all important factors. The disadvantage of this method is the high cost of the demulsifying agent and its low selectivity, which means that the application of this method requires a prior step to select the ideal demulsifier for each oil to be dehydrated (Xu et al 2006, Al-Otaibi etal. 2003; Koshelev et al 2000; Poraiko 1976; Rondon et al 2006)

iii) Tratamento Eletrostático: Baseia-se na aplicação de um campo deelétrico à mistura óleo/água, através de uma corrente elétrica de alto potencial.Nestas circunstancias, cada gotícula de água é carregada por indução, retendo acarga enquanto permanece sob a influência do campo eletrostático por encontrar-se em um meio não-condutor. Cada gotícula se torna carregada negativamente deum lado e positivamente de outro, resultando na atração entre as cargas opostas,com o conseqüente alinhamento das gotículas em cadeia entre os dois eletrodos.O potencial elétrico empregado depende das características do óleo, da naturezada película e da distância entre os eletrodos. O potencial é geralmente expressoem volts por polegada linear. São usuais potenciais de 5000 a 11000 volts porpolegada entre os eletrodos, atingindo, todavia, em algumas instalações, até100.000 volts por polegada. A desidratação, pelo tratamento eletrostático, éprocessada em dois estágios distintos. No primeiro, as gotículas d'água sob ainfluência do campo eletrostático formam gotas maiores que sedimentam sob aação da gravidade, formando gotas maiores. No segundo estágio, as gotasassentam sob a ação da gravidade. Nos primórdios da técnica, os dois estágioseram processados em tanques separados; atualmente, ambos são efetuados emum único equipamento. Comumente, a emulsão a ser tratada é aquecida emantida a temperaturas compreendidas entre 65 e 80°C, até a separação daágua, o que facilita ambos os estágios do tratamento.iii) Electrostatic Treatment: It is based on the application of a electric field to the oil / water mixture through a high potential electric current. In these circumstances, each water droplet is charged by induction, retaining the charge while remaining under the influence of the field. electrostatic for being in a non-conductive medium. Each droplet becomes negatively charged on one side and positively charged on the other, resulting in attraction between the opposite charges, with the consequent alignment of the droplet chains between the two electrodes. The electrical potential employed depends on the oil characteristics, the nature of the film and the distance. between the electrodes. The potential is usually expressed in volts per linear inch. Potentials of 5000 to 11000 volts per inch between electrodes are usual, but in some installations up to 100,000 volts per inch. Dehydration, by electrostatic treatment, is processed in two distinct stages. In the first, the water droplets under the influence of the electrostatic field form larger droplets that settle under gravity, forming larger droplets. In the second stage, the drops sit under the action of gravity. In the early days of the technique, the two stages were processed in separate tanks; Both are currently made on a single device. Commonly, the emulsion to be treated is heated and kept at temperatures between 65 and 80 ° C until water separates, which facilitates both stages of treatment.

A desidratação eletrostática é aplicada amplamente na indústria, mas seualto custo e as especificidades técnicas não permitem uma aplicação direta apequenos volumes (Zeidani e Bahadori 2006; Sams e Zaouk 2000; Harpur et al.1997)Electrostatic dehydration is widely applied in industry, but its cost and technical specificities do not allow direct application to small volumes (Zeidani and Bahadori 2006; Sams and Zaouk 2000; Harpur et al.1997).

iv) Centrifugação: A centrifugação, como método de desidratação eremoção de sal, tem sido aplicada comercialmente em pequena escala e, emparticular, com emulsões do tipo menos estável. O processo em si é muito maisfreqüentemente empregado na extração de sólidos em suspensão em produtosrefinados ou semi-refinados, do que na desidratação do petróleo. A centrifugaçãoé pouco eficiente e, dificilmente, alcança as especificações exigidas pela indústria(Steiger et al 2006; Sobisch e Lerche 2005; Cambiella et al 2006)Devido ao alto custo dos métodos tradicionais que envolvem a aplicação deagentes químicos e a adição de diluentes para a remoção de conteúdo aquoso dopetróleo e ao alto investimento tecnológico envolvido na separação eletrostática, aevaporação rotativa se apresenta como alternativa promissora para a desidrataçãodo óleo cru, uma vez que utiliza baixa quantidade de energia e pode ser aplicadopara secar pequenos volumes de óleo (< 50 L), quais são necessários emaplicações em pesquisa e desenvolvimento em universidades e centros depesquisa.iv) Centrifugation: Centrifugation as a method of dehydration and salt removal has been commercially applied on a small scale and in particular with less stable emulsions. The process itself is much more often employed in extracting suspended solids in refined or semi-refined products than in oil dehydration. Centrifugation is inefficient and hardly meets the specifications required by industry (Steiger et al 2006; Sobisch and Lerche 2005; Cambiella et al 2006) Due to the high cost of traditional methods involving the application of chemical reagents and the addition of thinners for removal of aqueous oil content and the high technological investment involved in electrostatic separation, rotary evaporation is a promising alternative for dehydration of crude oil as it uses low energy and can be applied to dry small volumes of oil (<50 L) , which research and development applications are required in universities and research centers.

Sob o ponto de vista das regiões de produção, a presença de emulsõeságua em óleo (A/O) acarreta na elevação dos custos energéticos despendidospara a movimentação dos petróleos devido ao aumento de viscosidade dosmesmos. No caso de refinarias, a presença de emulsões A/O causa, além dosproblemas já citados, outros mais sérios: afeta o dimensionamento do sistema debombeio e transferência; compromete certas operações de processo nasrefinarias; representa um volume ocioso na transferência e tancagem do petróleo;gera problemas de incrustação e corrosão nos oleodutos de exportação e perdade eficiência de conversão dos processos catalíticos. Por sua vez, a água retiradadeste petróleo pela tecnologia desenvolvida pelos inventores da presenteinvenção, contém quantidade de óleo praticamente nula, o que facilitaria oprocesso de remoção de óleo nas estações de tratamento de água, presentes nasrefinarias, necessário para devolver a água ao meio ambiente. O processo baseia-se no fenômeno de evaporação rotativa sob vácuo, um processo de separaçãoque é extremamente simples comparado aos demais existentes hoje em dia, umavez que necessita apenas de uma fonte de calor, rotação e vácuo. Por dispensar autilização de aditivos químicos e tenso-ativos, torna-se um processo mais barato elimpo, promovendo mudanças incrementais no processo de produção.From the point of view of production regions, the presence of water-in-oil (W / O) emulsions leads to increased energy costs for oil movement due to the same viscosity increase. In the case of refineries, the presence of A / O emulsions causes, besides the problems already mentioned, other more serious ones: it affects the sizing of the pumping and transfer system; compromises certain refining process operations; It represents an idle volume in oil transfer and tanking, generates fouling and corrosion problems in the export pipelines, and the conversion efficiency of catalytic processes. In turn, the water extracted from this oil by the technology developed by the inventors of the present invention contains practically zero amount of oil, which would facilitate the process of oil removal in the water treatment plants present in the refineries, necessary to return the water to the environment. The process is based on the phenomenon of vacuum rotary evaporation, a separation process that is extremely simple compared to others today as it only needs one heat source, rotation and vacuum. By dispensing with the use of chemical additives and surfactants, it becomes a cheaper process to eliminate, promoting incremental changes in the production process.

A tecnologia referente à remoção de água do petróleo é aplicada,principalmente, nas etapas de extração e produção de petróleo no campo ou nasrefinarias, visando evitar prejuízos que a água traria nas etapas posteriores, derefino e transporte, além disso, o teor de água no óleo, avaliado por uma técnicachamada de BSW (do inglês Basic Sediment and Water), deve estar abaixo de 1%em volume para ser aceito pela refinaria.The technology related to the removal of water from petroleum is mainly applied in the oil extraction and production stages in the field or in refineries, aiming to avoid damages that the water would bring in the later stages, refining and transportation, besides the water content in the Oil, rated by a BSW (Basic Sediment and Water) technique, must be below 1% by volume to be accepted by the refinery.

Porém, a mesma tecnologia também poderia ser aplicada nos centros depesquisa e laboratórios que realizam testes no controle de qualidade do petróleo,para determinar o teor de água presente no óleo. A ANP prevê segundo uma desuas portarias que estes testes devem seguir as normas estabelecidas pelaAssociação Brasileira de Normas técnicas (ABNT - norma NBR14236 / NBR14647) que prevê o uso da técnica de destilação ou centrifugação.However, the same technology could also be applied in research centers and laboratories that perform oil quality control testing to determine the water content in the oil. The ANP foresees according to one of its ordinances that these tests must follow the norms established by the Brazilian Association of Technical Standards (ABNT - NBR14236 / NBR14647) which provides for the use of the distillation or centrifugation technique.

A busca na literatura patentária apontou alguns documentos relevantes queserão descritos a seguir.The search in the patent literature has pointed out some relevant documents that will be described below.

O documento US 6,517,725 revela um método de desidratação de líquidosde baixa volatilidade que compreende o uso de uma membrana semi-permeável.Especificamente o líquido compreendendo a água é conduzido à essa membranade modo a obter-se um fluxo com pressão diferencial para a água. A água éremovida do sistema sob forma de vapor. A presente invenção difere destedocumento pelo fato de não compreender o uso de uma membrana semi-permeável e pelo método de remoção de água compreender o uso de vácuo.US 6,517,725 discloses a method of low volatility liquid dehydration comprising the use of a semipermeable membrane. Specifically the liquid comprising water is conducted to that membrane in order to obtain a differential pressure flow to the water. Water is removed from the system as steam. The present invention differs from this document in that it does not comprise the use of a semipermeable membrane and the water removal method comprises the use of vacuum.

O documento PI 9303314 revela um dispositivo para a remoção de água ououtras impurezas presentes em óleos minerais que compreende um rotor e ...Especificamente, o dispositivo da presente invenção é uma centrífuga e o métodode separação dos compostos baseia-se na diferença de densidade dos compostosque se deseja separar. A presente invenção difere deste documento pelo fato denão compreender o uso da centrifugação e por compreender a evaporação daágua através de leve aquecimento seguido de vácuo.PI 9303314 discloses a device for the removal of water or other impurities present in mineral oils which comprises a rotor and ... Specifically, the device of the present invention is a centrifuge and the separation method of the compounds is based on the density difference of the compounds you wish to separate. The present invention differs from this document in that it does not comprise the use of centrifugation and comprises the evaporation of water by gentle heating followed by vacuum.

O documento PI 0004612 compreende um método de avaliação dadesidratação de compostos orgânicos que compreende uma célula eletrostática.Especificamente, o composto a ser testado é introduzido na célula eletrostáticaonde é submetido a uma corrente elétrica. A presente invenção difere destedocumento por não compreender o uso de corrente elétrica no processo deseparação da água.PI 0004612 comprises a method of evaluating the dehydration of organic compounds comprising an electrostatic cell. Specifically, the compound to be tested is introduced into the electrostatic cell where it is subjected to an electric current. The present invention differs from this document in that it does not comprise the use of electric current in the water separation process.

O documento US 3,592,752 descreve um método de remoção de água dopetróleo que compreende o aquecimento do mesmo a altas temperaturas e aaplicação de uma corrente elétrica na amostra que se deseja separar. A presenteinvenção difere deste documento pelo fato de não compreender o uso deaplicação de corrente elétrica em nenhuma etapa do processo.US 3,592,752 describes a method of removing water from oil which comprises heating it to high temperatures and applying an electric current to the sample to be separated. The present invention differs from this document in that it does not understand the use of electric current application at any stage of the process.

O documento US 6,395,184 revela um método de desidratação de petróleo,separação de produtos de petróleo, condensados gasosos e hidrocarbonetoslíquidos que compreende o uso de filtração seletiva. Esta, compreende apassagem do composto a ser separado em uma seqüência de placas metálicasporosas as quais intercalam-se entre placas com superfície hidrofóbica e placascom superfície hidrofílica seguidas de espuma de celulose ou cartuchospreenchidos com contas de vidro ou com fibra de vidro. A presente invenção diferedeste documento por não compreender o uso de filtração seletiva, mas porcompreender o uso de evaporação sob vácuo.US 6,395,184 discloses a method of petroleum dehydration, separation of petroleum products, gaseous condensates and liquid hydrocarbons comprising the use of selective filtration. This comprises the passage of the compound to be separated into a sequence of porous metal plates which are interspersed between hydrophobic surface plates and hydrophilic surface plates followed by cellulose foam or glass-filled or glass-filled cartridges. The present invention differs from this document in that it does not comprise the use of selective filtration but comprises the use of vacuum evaporation.

Portanto, não foi encontrado na literatura nenhum documento que antecipeou sequer sugira as particularidades da presente invenção.Therefore, no advance document has been found in the literature to even suggest the particularities of the present invention.

Sumário da InvençãoSummary of the Invention

É um objeto da presente invenção, um processo de desidratação decompostos orgânicos e suas misturas que compreende a etapa de aquecer ocomposto orgânico sob agitação e pressão reduzida.An object of the present invention is an organic decomposition dehydration process and mixtures thereof comprising the step of heating the organic compound under stirring and reduced pressure.

Especificamente, o petróleo da presente invenção é um óleo de altaviscosidade, classificado como óleo pesado e que apresenta viscosidade de 2500mPa.s a 20 C. Em uma realização preferencial, a temperatura de aquecimento éuma temperatura entre 40°C e 90 °C.Specifically, the petroleum of the present invention is a high viscosity oil, classified as heavy oil and having a viscosity of 2500mPa.s at 20 ° C. In a preferred embodiment, the heating temperature is between 40 ° C and 90 ° C.

O processo da presente invenção se caracteriza por não promoveralteração nas demais características do petróleo. Numa configuração preferencial,a água removida é recuperada ao final do processo e pode ser devolvida ao meioambiente.The process of the present invention is characterized by not promoting change in the other characteristics of petroleum. In a preferred embodiment, the removed water is recovered at the end of the process and may be returned to the environment.

É ainda um objeto da presente invenção um composto orgânico desidratadopelo processo de aquecimento sob pressão reduzida.A further object of the present invention is an organic compound dehydrated by the heating process under reduced pressure.

Os versados na arte saberão valorizar as informações aqui descritas à luzda descrição das figuras, da descrição detalhada e dos exemplos mostrados aseguir.Those skilled in the art will appreciate the information described herein in light of the description of the figures, the detailed description and the examples shown below.

Breve Descrição das FigurasBrief Description of the Figures

A Figura 1 mostra o sistema de remoção de água - Visão geral. 1. Entradade água de refrigeração, 2. Vácuo, 3. Condensador, 4. Entrada da misturahidratada, 5. Saída da água de refrigeração, 6. Motor, 7. Balão coletor dodestilado, 8. Balão de destilação, 9. Banho térmico, 10. Painel de controle, A.aquecimento, R. rotaçãoFigure 1 shows the water removal system - Overview. 1. Cooling water inlet, 2. Vacuum, 3. Condenser, 4. Hydrated mix inlet, 5. Cooling water outlet, 6. Motor, 7. Distilled collector balloon, 8. Distillation balloon, 9. Thermal bath, 10. Control Panel, A.Heating, R. Rotation

A Figura 2 mostra o sistema de remoção de água do petróleo - Visãodetalhada - 1. Entrada de água de refrigeração, 2. Vácuo, 3. Condensador, 4.Saída da água de refrigeração, 5. Motor, 6. Eixo rotacional, 7. Balão coletor dedestilado, 8. Banho térmico, 9. Água ou óleo térmico, 10. Balão de destilaçãoFigure 2 shows the Petroleum Water Removal System - Detailed View - 1. Cooling Water Inlet, 2. Vacuum, 3. Condenser, 4. Cooling Water Outlet, 5. Motor, 6. Rotational Shaft, 7. Digital distilled balloon, 8. Thermal bath, 9. Thermal water or oil, 10. Distillation balloon

A Figura 3 compreende o Aparato Dean-Stark para quantificação daquantidade de água onde 1 é o solvente, 2 é o balão de destilação, 3 é a colunade fracionamento, 4 é o termômetro, 5 é o condensador, 6 é a entrada de água derefrigeração, 7 é a saída de água de refrigeração e 8 é o tubo graduado.Figure 3 comprises the Dean-Stark Apparatus for quantifying water quantity where 1 is the solvent, 2 is the distillation flask, 3 is the fractionation column, 4 is the thermometer, 5 is the condenser, 6 is the cooling water inlet. 7 is the cooling water outlet and 8 is the graduated pipe.

A Figura 4 mostra um exemplo de um fluxograma de um processo preferidoda presente invenção. Legenda: A. carregar sistema; B. Ligar aquecimento evácuo, C. Ligar sistema de refrigeração e de rotação, D. Aumentar gradativamenteaquecimento e vácuo 1 unidade por hora, E. Parar o processo quando se mantivero mesmo volume do destilado por 1 hora.Figure 4 shows an example of a flowchart of a preferred process of the present invention. Caption: A. load system; B. Turn on evacuation heating, C. Turn on cooling and rotating system, D. Gradually increase heat and vacuum 1 unit per hour, E. Stop the process when keeping the same volume of distillate for 1 hour.

Descrição Detalhada da InvençãoDetailed Description of the Invention

O processo baseia-se na aplicação concomitante de leve aquecimento,agitação e vácuo para vaporizar e eliminar a água presente no óleo. Oaquecimento brando é suficiente para a evaporação da água presente devido aoauxílio do vácuo. A agitação da presente invenção melhora a exposição das gotasda fase aquosa dispersa, facilitando a sua remoção. Para efeitos dessa invenção aagitação inclui, sem contudo limitar, rotação.The process is based on the concomitant application of mild heating, stirring and vacuum to vaporize and eliminate water in the oil. Soft heating is sufficient for evaporation of the water present due to vacuum assistance. The agitation of the present invention improves the exposure of the dispersed aqueous phase droplets, facilitating their removal. For purposes of this invention agitation includes, but is not limited to, rotation.

O vapor d'água e o vapor de compostos orgânicos leves por venturavaporizados são resfriados num compensador acoplado ao sistema e coletadosnum recipiente de fundo, onde são posteriormente separados. Ao final doprocesso, a fase aquosa coleta é tratada para descarte e a fase orgânica édevolvida ao óleo para evitar mudanças na sua composição.Water vapor and light organic vapor by venturavaporized are cooled in a compensator coupled to the system and collected in a bottom container, where they are subsequently separated. At the end of the process, the collected aqueous phase is treated for disposal and the organic phase is returned to the oil to prevent changes in its composition.

A proposta da presente invenção apresenta como principais vantagens: (a)a não utilização de agentes químicos desemulsificantes, quais oneram o custo doprocesso de desidratação, (b) a simplicidade de montagem e operação doprocesso, permitindo sua implantação na maioria das instalações e laboratórios,mesmo aqueles de pequeno porte, (c) a elevada redução do conteúdo aquoso,levando a quantidade final de fase aquosa no óleo a valores inferiores a 0,5%, (d)a fácil adequação de equipamento disponíveis no mercado ao processo e (e) apossibilidade de aumento de escala que pode tornar o processo viável paraaplicação indústria em larga escala e em processo continuo.The proposal of the present invention has as main advantages: (a) the non-use of demulsifying chemical agents, which cost the dehydration process cost, (b) the simplicity of assembly and operation of the process, allowing its implantation in most installations and laboratories, even small ones, (c) the high reduction in aqueous content, bringing the final amount of aqueous phase in the oil to less than 0.5%, (d) the easy fit of commercially available equipment to the process and (e) ) the possibility of scaling up which can make the process viable for large scale and ongoing industry application.

Os exemplos mostrados a seguir não têm a intenção de limitar o escopo dainvenção, mas apenas de mostrar uma forma de realização dentre as váriaspossíveis.The examples shown below are not intended to limit the scope of the invention, but merely to show one embodiment of the various possibilities.

Para efeitos da presente invenção, a expressão pressão reduzida deve serentendida como englobando uma faixa de pressões que vão de 25mm Hg a 375mm Hg, preferencialmente 75 mm Hg a 225 mm Hg. Preferencialmente reduçãoda pressão ocorre de forma gradativa, como por exemplo a redução de 1 unidadedepressão/hora.For the purposes of the present invention, the term reduced pressure should be understood to encompass a range of pressures ranging from 25mm Hg to 375mm Hg, preferably 75mm Hg to 225mm Hg. Preferably, pressure reduction occurs gradually, such as the reduction of 1 pressure unit / hour.

Compostos OrgânicosOrganic compounds

Para efeitos da presente invenção entende-se como compostos orgânicosum composto imiscível em água e de alta viscosidade como o petróleo, óleosvegetais como o óleo de canola, óleo de milho, dentre outros, óleos animais eóleos minerais. Preferencialmente o composto orgânico da presente invenção é opetróleo.For the purposes of the present invention, organic compounds are a water-immiscible, high viscosity compound such as petroleum, vegetable oils such as canola oil, corn oil, among others, animal oils and mineral oils. Preferably the organic compound of the present invention is oil.

Exemplo 1. Remoção de água do óleo cru por evaporação à pressãoreduzida.Example 1. Removal of water from crude oil by evaporation at reduced pressure.

Diante da baixa eficiência dos métodos anteriormente descritos, realizou-seum estudo onde buscou-se a remoção física da água utilizando uma conjunção demétodos, de modo que a composição do óleo e as propriedades afetadas por elafossem mantidas inalteradas. Neste sentido, um método alternativo para a este fimempregou um sistema constituído de aquecimento, vácuo e agitação (vide Fig. 1 eFig. 2). A idéia surgiu por similaridade aos métodos de destilação modernos, comoevaporação em filme. Um dos grandes atributos do método é que não utilizaaditivo ou solvente algum, o que evita as mudanças nas interações entre asdiversas frações do óleo e que definem suas principais características.Given the low efficiency of the previously described methods, a study was carried out in which the physical removal of water using a combination of methods was sought, so that the oil composition and properties affected by it were kept unchanged. In this regard, an alternative method for this purpose employed a system consisting of heating, vacuum and agitation (see Fig. 1 and Fig. 2). The idea arose out of similarity to modern distillation methods, such as evaporation on film. One of the great attributes of the method is that it does not use any additives or solvents, which avoids the changes in interactions between the various fractions of the oil and defines its main characteristics.

O sistema mostrado na figuras 3 permitiu a desidratação de 10 L de óleopor batelada. Cada batelada teve a duração aproximada de 8 horas, com elevaçãocontinua da temperatura e da velocidade de rotação. Os valores de velocidade etemperatura foram obtidos empiricamente nos ensaios com o óleo-teste.The system shown in figures 3 allowed dehydration of 10 L of batch oil. Each batch lasted approximately 8 hours, with continuous rise in temperature and rotational speed. The velocity and temperature values were obtained empirically in the tests with the test oil.

Exemplo 2. Validação do métodoExample 2. Method Validation

Exemplo2.1. Validação com óleo petróleo de Jubarte (RJ, Brasil)Example2.1. Validation with Jubarte petroleum oil (RJ, Brazil)

A validade do método de desidratação do óleo cru por evaporação à vácuofoi testada utilizando óleo de Jubarte (petróleo ou óleo cru oriundo da reservamaritma brasileira de petróleo) anteriormente citado. O óleo foi cuidadosamentepesado e colocado no balão de destilação. O sistema foi fechado e conectado auma linha de vácuo, com pressão ajustada em cerca de 250 mmHg através de ummanômetro em U conectado ao topo do condensador. O processo foi iniciado a 40°C e 20 rpm de rotação e progressivamente ajustado até 80 °C e 60 rpm. A faseaquosa (água) e a fase orgânica destilada (leves) removidas do óleo foramcoletadas no balão de destilado e separadas num funil de separação. Aquantidade dessas fases foram medidas em provetas graduadas e pesados. Afase leve (orgânica) foi misturada ao óleo e a fase aquosa armazenada paraposterior análise. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 1.Tabela 1. Resultados do ensaio de desidratação do óleo de Jubarte.The validity of the vacuum evaporation crude oil dehydration method tested using Jubarte oil (petroleum or crude oil from the Brazilian petroleum reserve) mentioned above. The oil was carefully weighed and placed in the distillation flask. The system was closed and connected to a vacuum line, with pressure set at about 250 mmHg through a U-shaped manometer connected to the top of the condenser. The process was started at 40 ° C and 20 rpm rotation and progressively adjusted to 80 ° C and 60 rpm. The gaseous (water) and distilled (light) organic phase removed from the oil were collected in the distillate flask and separated into a separatory funnel. The amount of these phases was measured in graduated and heavy beakers. The light (organic) phase was mixed with the oil and the aqueous phase stored for later analysis. The results obtained are presented in Table 1.Table 1. Results of the Humpback Oil Dehydration Test.

<table>table see original document page 11</column></row><table><table> table see original document page 11 </column> </row> <table>

O teor de fase aquosa contida no óleo é dado pela equação (I)The aqueous phase content contained in the oil is given by equation (I)

I a/o = [(mar)/(mto)]x100......(I)I a / o = [(mar) / (mto)] x100 ...... (I)

Onde: Ta/0 é o teor de água no óleo;Where: Ta / 0 is the water content in the oil;

mar é a massa de água removidasea is the body of water removed

mt0 é a massa total de óleomt0 is the total oil mass

Daí,So,

Ta/o = (460/1632,30) x 100Ta/o = 28,2 % mássico.Ta / o = (460 / 1632.30) x 100 Ta / o = 28.2% mass.

A análise do teor de água indicou um teor de 29,15% mássico de águacontida no óleo. O erro experimental do método de desidratação do óleoempregando-se evaporação a vácuo pode ser avaliado de acordo com aexpressão (II)Analysis of the water content indicated a 29.15 wt.% Water content contained in the oil. The experimental error of the oil dehydration method using vacuum evaporation can be assessed according to expression (II).

Erro = [(Ve-Vt)/Ve]x100......(II)Error = [(Ve-Vt) / Ve] x100 ...... (II)

Onde Ve é o valor experimentalWhere Ve is the experimental value

Vt é o valor teórico de referenciaVt is the theoretical reference value

Daí,Erro = [(28,2 -29,15)/28,2] x 100Erro = -3,4%Hence, Error = [(28.2 -29.15) / 28.2] x 100Error = -3.4%

Uma avaliação, constatou a presença de 0,36% mássico de água no óleodesidratado, o que eqüivale a um óleo seco, para fins práticos. Desta forma, os ensaios mostraram que, em condições especificamente controladas, o métodoconduz a uma eficiente remoção da água incorporada ao óleo, atingindo teor deágua adequado para uso em testes posteriores.One evaluation found 0.36% water mass in the dehydrated oil, which is equivalent to a dry oil for practical purposes. Thus, the tests showed that, under specifically controlled conditions, the method leads to an efficient removal of water incorporated into the oil, reaching water content suitable for use in subsequent tests.

Exemplo 2.2. Validação com o óleo MRL99D.Exemplo 2.2.1. Características reológicas do MRL99D.Example 2.2. Validation with MRL99D oil. Example 2.2.1. Rheological characteristics of MRL99D.

O óleo MRL9D foi petróleo oriundo da reserva brasileira de petróleo e nasua forma original (antes da remoção da água) foi caracterizado através da suacurva de fluxo e de viscosidade, avaliadas a 25°C e a 65°C. Em ambas astemperaturas, o óleo MRL99D apresenta comportamento newtoniano. Aviscosidade do óleo foi de 1595 cP a 25°C e de 211 cP a 65°C.The MRL9D oil was petroleum from the Brazilian oil reserve and its original form (before water removal) was characterized by its flow and viscosity swellings, rated at 25 ° C and 65 ° C. At both temperatures, MRL99D oil exhibits Newtonian behavior. Oil hazard was 1595 cP at 25 ° C and 211 cP at 65 ° C.

A desidratação do óleo de MRL99D seguiu a mesma metodologia eequipamento empregado nos testes com o óleo de Jubarte. O montante inicial doóleo MRL99D foi desidratado em 5 bateladas, sendo quatro bateladas de cerca de9 Kg e uma batelada de aproximadamente 3 Kg, gerando um montante final de34,6 Kg de óleo desidratado, o que eqüivale a um rendimento de 85%. Osresultados de cada batelada são apresentados na Tabela 2.Dehydration of MRL99D oil followed the same methodology and equipment employed in testing with Humpback oil. The initial amount of MRL99D oil was dehydrated in 5 batches, four batches of about 9 kg and a batch of approximately 3 kg, generating a final amount of 34.6 kg of dehydrated oil, which is equivalent to a yield of 85%. The results of each batch are presented in Table 2.

Tabela 2. Desidratação do óleo MRL99D.Table 2. MRL99D oil dehydration.

<table>table see original document page 12</column></row><table><table>table see original document page 13</column></row><table><table> table see original document page 12 </column> </row> <table> <table> table see original document page 13 </column> </row> <table>

As perdas referem-se às perdas de massa durante o processo e ao resíduo de óleo nãoaproveitável e são calculadas pela equação (III):Losses refer to mass losses during the process and non-useable oil residue and are calculated by equation (III):

<formula>formula see original document page 13</formula><formula> formula see original document page 13 </formula>

onde:Where:

Mi=Massa inicialMi = initial mass

Md=massa do resíduo do destiladoMd = mass of distillate residue

Mtd=massa do total destiladoMtd = mass of total distillate

P=perda em %P = loss in%

Onde: P é a perda;Where: P is the loss;

M, é a massa inicial do óleo;M is the initial mass of oil;

Md é a massa do óleo desidratado;Md is the mass of dehydrated oil;

Mtd é a massa total de destilado.Mtd is the total mass of distillate.

2 Rendimento corresponde ao óleo aproveitável e é calculado pela expressão (IV):2 Yield corresponds to usable oil and is calculated by expression (IV):

R = 100-PR = 100-P

Onde: R é o rendimento;P é a perda.Where: R is the yield, P is the loss.

3 Fase aquosa de coloração amarela3 Yellow colored aqueous phase

Exemplo 3. Análise da água após a saturação da coluna com óleodesidratado.Example 3. Analysis of water after saturation of the column with oil dehydrate.

Um teste preliminar para a determinação das quantidades relativas deareia, água e óleo após saturação da coluna foi realizado (Vide aparato na Fig. 3).O método baseia-se na medida da saturação de uma amostra sólidaatravés do processo de destilação-extração. Neste processo, a água contida naamostra é vaporizada pelo solvente em ebulição e condensada em um tubograduado, qual indica o volume de água. O solvente é também condensado eretorna ao processo para extração do óleo da amostra. A remoção do óleo éconduzida até que o solvente retorne totalmente límpido sob refluxo.A preliminary test for the determination of the relative amounts of water, oil and water after column saturation was performed (See apparatus in Fig. 3). The method is based on the measurement of the saturation of a solid sample through the distillation-extraction process. In this process, the water contained in the sample is vaporized by the boiling solvent and condensed into a tubograd, which indicates the volume of water. The solvent is also condensed and returned to the sample oil extraction process. Oil removal is conducted until the solvent returns fully clear under reflux.

A amostra foi preparada conforme composição descrita na Tabela 3. Apreparação da amostra foi realizada em um recipiente de 250 ml_, pela adição emistura das quantidades devidamente pesadas dos componentes (óleo, areia eágua). A mistura foi homogeinizada manualmente com bastão de vidro e emseguida acondicionada em um envelope feito com papel Whatmann 42, de modo aevitar perdas por arraste com solvente durante a extração / destilação.The sample was prepared according to the composition described in Table 3. Sample preparation was performed in a 250 ml container by adding the properly weighed amounts of the components (oil, sand and water). The mixture was homogenized manually with a glass stick and then wrapped in an envelope made of Whatmann 42 paper to prevent solvent drag losses during extraction / distillation.

Tabela 3. Composição da amostra empregada no teste Dean-Stark.Table 3. Sample composition employed in the Dean-Stark test.

<table>table see original document page 14</column></row><table><table> table see original document page 14 </column> </row> <table>

Uma massa de 69,62 g de amostra de composição igua a constante naTabela 3 foi introduzida no aparato, utilizando tolueno (400 ml_) como solvente Osistema foi posto sob aquecimento e refluxo por 2 horas. Ao final deste período,coletou-se um volume de 5,8 ml_ de água. O envelope contendo a amostra secafoi colocado numa estufa a 80 C por 16 horas para eliminação de resíduos desolvente. O resultado da amostra consta na Tabela 4.A mass of 69.62 g of sample composition as in Table 3 was introduced into the apparatus using toluene (400 ml) as solvent. The system was heated and refluxed for 2 hours. At the end of this period, a volume of 5.8 ml of water was collected. The envelope containing the sample was placed in an oven at 80 ° C for 16 hours to remove solvent. The sample result is shown in Table 4.

Tabela 4. Resultados dos testes Dean-Stark.Table 4. Dean-Stark test results.

<table>table see original document page 14</column></row><table><table>table see original document page 15</column></row><table><table> table see original document page 14 </column> </row> <table> <table> table see original document page 15 </column> </row> <table>

Cálculo do erro:Error Calculation:

Volume de água inicial na amostra:Initial water volume in sample:

Vai = Volume de água na amostra + Volume de água adicionadaVai = 5,74 ml_Vai = Sample water volume + Added water volumeGo = 5.74 ml_

Erro = (Massa inicial de água - Massa experimental obtida) / (Massa inialde água)Error = (initial mass of water - experimental mass obtained) / (initial mass of water)

Erro = (5,74-5,8)/5,74Erro = 1,0%Error = (5.74-5.8) / 5.74Error = 1.0%

Claims

Dehydration process of organic compounds and products comprising dehydrated organic compound

1. Organic compound dehydration process comprising the step of heating the organic compound under agitation and reduced pressure.

Process according to Claim 1, characterized in that the organic compound is selected from the group comprising petroleum, vegetable oils, animal oils, mineral oils and a mixture thereof.

Process according to Claim 2, characterized in that the organic compound is petroleum.

Process according to Claim 1, characterized in that the pressure is in the range 25 mmHg to 375 mmHg.

Process according to Claim 4, characterized in that the pressure ranges from 75 mmHg to 225 mmHg.

Process according to Claim 1, characterized by agitation and rotation.

Process according to Claim 1, characterized in that the temperature is within the range from 40 ° C to 90 ° C.

Process according to Claim 1, characterized in that they are carried out in batches.

Dehydrated organic compound comprising a final amount of aqueous phase in the oil at values below 0.5%.