BRPI0719405A2 - "tira de teste com indicador químico e método de uso de uma tira de teste com indicador químico" - Google Patents

Description

- "TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO E MÉTODO DE USO DE UMA TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO"

A presente invenção refere-se a tiras de teste indicadoras de produtos químicos e a métodos para o uso destas tiras e para a quantificação de analitos orgânicos.

Antecedentes

E desejável detectar e monitorar certos compostos orgânicos em vários processos industriais ou comerciais. Por exemplo, a detecção de solventes em certos fluxos de processo é importante em vários processos industriais como os da indústria de semicondutores, os processos de fermentação e destilação, bem como os processos de extração e preparação de vitaminas, alcalóides e antibióticos. Adicionalmente, a contaminação orgânica provocada por depósitos de resíduos perigosos e tanques de armazenamento subterrâneo pode por em risco a qualidade da água de lençóis freáticos, exigindo esforços para tomar amostras e analisar uma quantidade sempre crescente de poços de monitoramento.

Adicionalmente, os processos de gerenciamento de inventário e de controle de qualidade tornam desejável o monitoramento da concentração de componentes orgânicos ativos em formulações prontas para uso que foram preparadas (por exemplo, diluídas) a partir de uma composição concentrada. As formulações que compreendem ácidos graxos com cadeias de comprimento médio e seus ésteres, como ésteres de ácido graxo C8 a C12, são úteis ao tratamento microbicida de alimentos para reduzir o número de patógenos transportados por alimentos em carnes e para ajudar a proteger plantas contra fungos e várias patógenos que afetam adversamente a qualidade e a vida útil de frutas e legumes. Entretanto, os lipídios microbicidas são tipicamente mais caros que outros microbicidas (por exemplo, produtos à base de cloro, peróxido e/ou ácidos orgânico fracos) e, por causa do custo, é importante monitorar, controlar e minimizar o desperdício durante o seu uso na descontaminação de alimentos. A tecnologia atual de monitoramento usa cromatografia gasosa e tipicamente exige um intervalo longo entre a coleta da amostra e a comunicação dos resultados analíticos. De modo mais genérico, a tecnologia de monitoramento conhecida usa tipicamente métodos discretos, caros e trabalhosos que podem introduzir incertezas nos procedimentos de coleta e manipulação de amostras. A incapacidade dos métodos convencionais de fornecer o monitoramento local e em tempo real de analitos orgânicos é uma

necessidade ainda não-atendida na indústria.

As Iactonas derivadas de 3,3'-difenilftalides substituídas produzem

um íon trifenilcarbênio pela interação com um componente de um ácido fraco como bisfenol A. Esta reação colorida é útil na tecnologia de revestimento de microcápsulas usadas em papeis de cópia isentos de carbono sensíveis a pressão e em papéis de impressão termocrômica. Posch e Wolbeis (Talanta, Vol. 35, n° 2, páginas 89 a 94, 1988) demonstraram o uso de papel térmico como indicador colorimétrico para vapor de solvente polar em ar. Nesta aplicação, papéis térmicos intensamente coloridos e totalmente revelados mostram uma diminuição na intensidade de cor quando expostos ao vapor. A diminuição de intensidade de cor é proporcional à pressão parcial do vapor e é atribuída à perturbação causada à rede ligada por hidrogênio pelos vapores de solvente, que convertem o corante quinóide à forma de Iactona incolor. Dickert e seus colegas (Anal. Chem. 1988, 60, 1377 a 1380) submeteram ao processo de revestimento por rotação uma mistura do corante de Iactona e doador de prótons em placas de quartzo em conjunto com um sistema transmissivo de detecção óptica que serviu como um sensor optoquímico para vapores de solventes polares de baixo ponto de ebulição. Devido ao fato de que as técnicas anteriormente mencionadas têm sido limitadas à detecção de solventes na forma de vapor, elas não são convenientes para o monitoramento de compostos orgânicos em fluxos de água líquida. Adicionalmente, estas 10

técnicas exigem tipicamente dispositivos ópticos e sistemas de calibração caros, e tais técnicas são sensíveis a temperatura e umidade.

Estão disponíveis tiras de teste ou bastões indicadores para indicar a presença e a concentração de um analito em um líquido através da imersão de tais tiras ou indicadores no líquido e da observação de alterações de cor e de intensidade de cor. Estes produtos incluem o conhecido teste de tornassol para medição de pH bem como testes sofisticados para a detecção de marcadores clinicamente significativos em fluidos biológicos como glicose ou proteína em amostras de sangue e de urina. As tiras de teste ou bastões indicadores são ferramentas de uso único baratas que têm um alto nível de exatidão e podem ser usadas qualitativamente com uma tabela de comparação visual ou em conjunto com um dispositivo de leitura para a obtenção de informações quantitativas e para a manutenção de registros eletrônicos.

E desejável fornecer uma tira de teste ou um bastão indicador que seja imersível em água e que seja útil na medição e no monitoramento quantitativo de compostos orgânicos miscíveis em água.

Sumário

A presente invenção fornece artigos e métodos para a detecção e/ou quantificação de analitos orgânicos. Em um aspecto, a invenção apresenta uma tira de teste indicadora de produtos químicos, que compreende:

Um substrato; e

um revestimento que compreende um complexo de corante leuco, sendo que tal revestimento é insolúvel em água e reativo com um analito orgânico, sendo que tal revestimento é derivado de uma solução de

corante leuco e agente revelador.

Em geral, se compreenderá que os termos usados na presente

invenção terão um significado consistente com o significado dado pelos versados na técnica. Para claridade, certos termos são aqui definidos. Para uso na presente invenção, "corante leuco" refere-se a um corante cujas moléculas podem adquirir duas formas, uma das quais é incolor.

"Complexo corante leuco" refere-se a um complexo que compreende um ou mais corantes leuco combinados com um ou mais

agentes reveladores.

"MIBK" é uma abreviatura para metil isobutila cetona (methyl

isobutyl ketone).

Em outro aspecto, a invenção fornece a tira de teste indicadora de produtos químicos anteriormente mencionada sendo que o revestimento compreende adicionalmente adjuvante, sendo que o adjuvante é um material insolúvel em água, polar, hidrofóbico e aprótico que estende o limite inferior de detecção para o analito que o de outro modo alcançado na ausência de

um tal adjuvante.

Em ainda um outro aspecto, a presente invenção fornece um

método de uso de uma tira de teste indicadora de produtos químicos, que compreende:

(a) expor a tira de teste indicadora de produtos químicos a uma amostra líquida que compreende um analito orgânico em solução, sendo que a tira de teste indicadora de produtos químicos compreende: Um substrato; e

um revestimento que compreende um complexo de corante leuco, sendo que tal revestimento é insolúvel em água e reativo com um analito orgânico, sendo que tal revestimento é derivado de uma solução

de corante leuco e agente revelador. (b) Medir a alteração de cor na tira de teste indicadora de

produtos químicos após a etapa de exposição;

(c) Correlacionar a alteração de cor com a concentração de

analito da amostra. As características da presente invenção serão mais completamente apreciadas pelos versados na técnica após consideração do restante da descrição incluindo a DESCRIÇÃO DETALHADA das modalidades junto com os vários exemplos e figuras bem como com as reivindicações em anexo. Breve Descrição dos Desenhos

Na descrição das modalidades da invenção, referência é feita

para várias figuras, sendo que:

A figura 1 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol com o uso de tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 1 da presente invenção;

a figura 2 ilustra gráficos de densidade óptica versus concentração de (1) acetona e (2) carbonato de propileno com o uso de tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 3 da presente invenção;

a figura 3 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 4 da presente invenção;

a figura 4 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 5 da presente invenção; a figura 5 é um gráfico de densidade óptica versus tempo para

tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no Exemplo 6 da presente invenção usando três agentes reveladores diferentes;

a figura 6 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de (1) propileno glicol e (2) n-propanol com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 7 da presente invenção;

a figura 7 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos descritas no exemplo 9 da presente invenção; a figura 8 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos

do exemplo 9 da presente invenção;

a figura 9 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de n-propanol para o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos

do exemplo 10 da presente invenção;

a figura 10 é um gráfico de densidade óptica versus concentração de carbonato de propileno com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos

químicos do exemplo 11 da presente invenção; a figura 11 é um gráfico de densidade óptica versus

concentração para tiras de teste indicadoras de produtos químicos do

exemplo 13 da presente invenção; e

a figura 12 é um gráfico de densidade óptica versus

concentração para tiras de teste indicadoras de produtos químicos do

exemplo 15 da presente invenção.

Descrição Detalhada das Modalidades

As modalidades da presente invenção são descritos aqui. A invenção apresenta uma tira de teste indicadora de produtos químicos e métodos para o uso da tira de teste indicadora de produtos químicos para o monitoramento qualitativo e quantitativo de compostos orgânicos. Modalidades da invenção fornecem uma tira de teste indicadora de produtos químicos colorimétrica e imersível que pode ser usada para rapidamente e quantitativamente detectar a concentração de compostos orgânicos em água ou outros solventes. Para uso na presente invenção, "tiras de teste indicadoras de produtos químicos" e "tiras de teste" são usados de maneira intercambiável em referência aos artigos da presente invenção.

As tiras de teste da invenção compreendem um substrato revestido com um complexo corante Ieuco capaz de suportar imersão no solvente e - particularmente em sistemas aquosos. Em modalidades da invenção, o complexo corante Ieuco é fornecido originalmente em uma composição indicadora líquida que compreende um corante leuco, um agente revelador e componentes opcionais adicionais que otimizam o desempenho da tira de teste. Em algumas modalidades, componentes opcionais adicionais são adicionados para melhorar a habilidade da tira de teste indicadora de produtos químicos para detectar um analito específico e/ou para otimizar a sensibilidade da tira de teste em concentrações mais baixas de analito. A composição indicadora líquida é aplicada como revestimento sobre o substrato e secada para fornecer uma tira de teste 1 o indicadora de produtos químicos de acordo com a presente invenção.

Os complexos corantes leuco compreendem pelo menos um agente formador de cor e pelo menos um agente revelador que, quando combinados, conferem uma aparência colorida ou não branca para a superfície do substrato da tira de teste indicadora de produtos químicos. Entretanto, o complexo corante leuco se reverte ou se "alveja" a um estado não-colorido na presença de um analito orgânico que seja capaz de solvatar o agente revelador. A extensão da alteração da cor ou descoloramento é proporcional à concentração do analito em água de modo que, quando a concentração do analito orgânico aumenta, a cor da tira de teste indicadora de produtos químicos torna-se progressivamente clara. Com prévia padronização, o grau na qual a tira de teste muda de cor pode ser

correlacionado com a concentração do analito.

Corante Leuco

O complexo corante leuco útil nas tiras de teste indicadoras de produtos químicos da presente invenção compreendem um agente formador de cor e um agente revelador. Em modalidades da invenção, classes de corante Ieucos adequados incluem corantes leuco fluoranos, rodaminas, e triarilmetano lactona. Esses compostos reagem com agentes reveladores ácidos, como ácido de Lewis, ácido salicílico, composto fenólico, ou argilas ácidas, para formar -espécies altamente coloridas pela abertura de um anel lactona. Exemplos específicos de tais compostos incluem sem limitação aqueles conhecidos sob o nome comercial de "PERGASCRIPT" (Ciba Specialty Chemicals de Tarrytown, New York, EUA). Outro corante Ieuco útil em modalidades da invenção é o corante Ieuco lactona cristal violeta (uma lactona triarilmetano). Em sua forma lactona, lactona cristal violeta é incolor ou levemente amarela. Mas, em um ambiente de baixo pH, ela se torna protonada e tem uma cor intensamente violeta.

A seguinte listagem não-limitadora de corantes Ieuco são adequadas ao uso da presente invenção, ou individualmente ou em combinações de dois ou mais: acila auraminas acilleucofenotiazinas arila cetonas alfa-insaturadas azaftalidas azul de metileno benzoil Ieuco oxazina benzoil Ieuco tiazina benzoil Ieuco arila cetonas beta-insaturadas corantes monoazo básicos bisindolilftalide

10-benzoil-N,N,N,N-tetraetil-3,7-diamino-10H-fenoxazina

carbazolil azul

compostos cromogênicos azaftalidos cristal violeta lactona ftaletos de diarila difenilmetanos ditio-oxamida

di[bis-(indoil)etilenoíla]tetraholoftalidos «fluorano

fluorano derivados (por exemplo, 3-dialquil amino-7-dialquilamilfluorano) Iactona verde

3-(indol-3-íla)-3-(4-aminofenil substituído)ftaletos indolila bis-(indoila)etilenos indolila vermelha Ieucoauraminaes azul de metileno leueobenzoil Ieueo verde malaquita 1 o 3-metil-2,2-espiro(benzo-[f]-cromeno) fenoxazina

corantes Ieueo de ftaleto phthlans

polistirl carbinols e 8-metoxibenzoindolinospiropirans Iaetamas rodamina beta spiropirans

4,7-diazaftalidas substituídas sultinas

sulfonato para-tolueno de hidrol de Miehler triarilmetano

trifenil metanos (Violeta de genciana e verde malaquita) 3,3-diarila-3H-2,1 -benzoxatiole 1 -óxidos

Agente Revelador Os agentes reveladores estão incluídos nos complexos corante Ieuco da invenção. Tais agentes reveladores são freqüentemente chamados de aceptores de elétrons mas são descritos com maior precisão como doadores de prótons. Em certas modalidades, o agente revelador é insolúvel em água. Em algumas modalidades, o agente revelador é um ácido fraco selecionado a partir de, octil p-hidróxi benzoato, metil p-hidróxi benzoato, 1,2,3-triazol, derivados de 4- hidróxi cumarina, e combinações de dois ou mais dos anteriormente mencionados.

Em algumas modalidades, ácidos de Lewis podem ser usados como agentes reveladores nos complexos corantes Ieuco discutidos na presente invenção. Exemplos de tais agentes reveladores incluem substâncias de argila ativada, como atapulgita, argila ácida, bentonita, montmorilonita, bentonita ou montmorilonita ativada por ácido, zeólito, hoaloisita, dióxido de silício, óxido de alumínio, sulfato de alumínio, fosfato de alumínio, dióxido de zircônio hidratado, cloreto de zinco, nitrato de zinco, caulim ativado ou outra argila.

Em outras modalidades, compostos orgânicos ácidos são úteis como agentes reveladores. Exemplos de tais agentes reveladores incluem fenóis anel-substituído, resorcinois, ácido salicílico (por exemplo, 3,5-bis(a,a'- dimetilbenzil)salicílico; 3,5- b is((Y-metilbenzil)ácido salicílico) ou ésteres de ácido salicílico e sais metálicos dos mesmos (por exemplo, sais de zinco). Compostos orgânicos ácidos adicionais incluem certos materiais poliméricos como, por exemplo, um polímero fenólico, uma resina alquilfenolacetileno, um ácido maléico/resina colofônio ou um parcialmente ou totalmente hidrolisado polímero de anidrido maléico com estireno, etileno ou éter vinil metílico, ou carbóxi metila. Misturas de dois ou mais dos compostos orgânicos ácidos monoméricos e poliméricos, podem, também ser usados.

Em ainda outras modalidades, agentes reveladores podem ser selecionados a partir de resina fenólica ou composto fenólico como 4-Ter- butilfenol; 4- fenilfenol; metileno-bis(p-fenilfenol); 4-hidroxidifenil éter; alfa- naftol; beta- naftol; metil 4-hidróxi benzoato; Benzil-4-hidróxi benzoato; 4- hidroxidifenil sulfona; 4- hidróxi acetofenona; 2,2'-diidroxidifenil; 4,4'- ciclohexilidenefenol; 4,4 - isopropilidenedifenol; 4,4-isopropilideno(2-metil fenol); a piridina complexo de zinco tiocianato; 4,4-bis(4-hidróxi fenila)ácido valérico; hidroquinona; pirogalol; foroglucine; ácido p-hidróxi benzóico; ácido m- hidróxi benzóico; O-ácido hidróxi benzóico; ácido gálico; 1-hidróxi-2-ácido naftóico.

Em ainda outras modalidades, o agente revelador é poli(4-vinila fenol). Em outras modalidades o agente revelador é 4,4'-(9-fluorenilideno)-difenol.

Adjuvante

Em algumas modalidades da invenção, o complexo corante

Ieuco é opcionalmente formulado com pelo menos um adjuvante sob a forma de um componente insolúvel em água, polar, hidrofóbico e aprótico. Como usado no contexto da descrição de adjuvante, "polar" refere-se à habilidade do material para formar ligações de hidrogênio. Em algumas modalidades, o adjuvante polar, hidrofóbico e aprótico tem uma baixa pressão de vapor (por

exemplo, 13 Pa (0,1 mm Hg)).

Um adjuvante, quando presente, é adicionado a uma composição indicadora líquida inicial junto com o complexo corante leuco. A composição indicadora líquida pode ser aplicada sobre um substrato e secada para fornecer uma tira de teste indicadora de produtos químicos com uma faixa analítica aprimorada. Em outras palavras, a presença de um adjuvante otimiza a sensibilidade da tira de teste indicadora de produtos químicos em concentrações de analito mais baixas, aumentando os limites inferiores de detecção para um analito orgânico específico. A inclusão de um adjuvante nas tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção é mais tipicamente desejável quando a detecção de um analito em concentrações mais baixas é desejada porque o limite de detecção para um analito orgânico é muito mais baixo na presença de um adjuvante que seria, de outra forma, alcançável na ausência de tal adjuvante. Em algumas modalidades, a inclusão de um adjuvante pode reduzir a faixa analítica em cerca de 0,2%, em peso, do analito em água.

O adjuvante composto é, tipicamente, selecionado de compostos que não irão conferir cor ao corante leuco. Compostos representativos e adequados dessa classe incluem ésteres alifáticos e ésteres aromáticos de ácido carboxílico como aqueles selecionados a partir de citratos, ftalatos, adipatos, benzoatos, azelatos, e melitatos. Em algumas modalidades, o adjuvante é selecionado a partir de fosfatos orgânicos, sulfonatos orgânicos, e sulfonamidas. Em outras modalidades, adjuvantes com um número grande (por exemplo, maior que três) de funcionalidades polares por molécula são preferenciais. Em ainda outras modalidades, o adjuvante é selecionado a partir de citratos e sulfonamidas.

Tensoativos

Em várias modalidades da invenção, a tira de teste indicadora de produtos químicos da invenção compreende um revestimento que tem um complexo corante Ieuco associado com um tensoativo. Nestas modalidades, um ou mais tensoativos está incluído em uma composição indicadora líquida inicial aplicada a um substrato. Uma vez seco, o revestimento resultante compreende o complexo corante Ieuco e o tensoativo. Um ou mais tensoativos podem estar com o complexo corante para facilitar a molhagem do substrato em um ambiente aquoso e como um auxílio no transporte de um analito orgânico dentro da tira de teste indicadora de produtos químicos e em associação com o complexo corante Ieuco no mesmo. Os tensoativos adequados podem ser selecionados de compostos que não irão conferir cor em associação com o corante leuco.

Tal como é adicionalmente explicado abaixo, tensoativos podem estar incluídos na composição indicadora líquida revestível com um complexo corante leuco para ser aplicada como revestimento sobre um substrato. A inclusão de tensoativo pode ser desejável para certos analitos orgânicos. Por exemplo, a detecção, monitoramento e/ou quantificação de monoésteres de ácido graxo microbicidas em água é aprimorado pela presença de tensoativo nas tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção. Tais microbicidas podem, por exemplo, ser usados no tratamento microbicida de itens alimentícios para evitar contaminação por patógenos. Em aplicações comerciais, os monoésteres de ácido graxo podem ser fornecidos a um a usuário sob a forma de uma w composição concentrada que compreende, por exemplo, entre cerca de 1,0 a 50,0%, em peso, do monoéster. Antes da aplicação do monoéster a um alimento, entretanto, o concentrado pode ser diluído em água para fornecer uma formulação de monoéster de ácido graxo diluída e pronta para usar que tem uma de concentração monoéster de entre cerca de 0,001 e 5,0%, em peso, e, em algumas modalidades, entre cerca de 0,005 e 1,0%, em peso.

Em modalidades da presente invenção, um ou mais tensoativos podem estar incluídos na composição indicadora líquida do complexo corante Ieuco que é aplicada como revestimento sobre um substrato. O processo de revestimento e formulação relacionada da composição líquida são descritos em outro local da presente invenção. Em modalidades que incorporam um tensoativo, pode não ser necessário incluir um adjuvante em adição ao tensoativo. Por exemplo, o uso de uma tira de teste indicadora de produtos químicos de acordo com a presente invenção para a detecção de certos ésteres de ácido graxo como ésteres de ácido graxo C8 para C12, (por exemplo, usada no tratamento microbicida de alimentos) tipicamente pode ser feita sem incluir um adjuvante para detectar o éster em uma formulação pronta para usar dentro das faixas de concentração de éster citadas na presente invenção.

A presente invenção apresenta, em parte, um método para a detecção e quantificação de monoésteres de ácido graxo com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos aqui descritas. Os monoésteres de ácido graxo detectáveis com o uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção incluem um ou mais ésteres de ácido graxo de um álcool poliídrico, um éter graxo de um álcool poliídrico, derivados alcoxilados do mesmo (de ou do éster ou do éter), e combinações de dois ou mais dos anteriormente mencionados. Tais composições incluem um componente microbicida que inclui um éster de álcool graxo de um ácido hidróxi, derivados alcoxilados do mesmo, ou combinações do mesmo. Uma quantidade eficaz de um componente microbicida (tipicamente, um componente de lipídio microbicida) compreendem um monoéster de álcool graxo saturado (C7-Ci4) de um ácido hidróxi carboxílico (C2-C8)1 um monoéster de álcool graxo mono ou poliinsaturado (C8-C22) de um ácido hidróxi carboxílico (C2-C8)1 um derivado alcoxilado de qualquer um dos anteriormente mencionados, ou combinações dos mesmos, sendo que o derivado alcoxilado tem menos que 5 mol de alcóxido por mol de ácido hidróxi carboxílico.

Tensoativos adequados podem ser selecionados de qualquer um dos quatro grupos primários; aniônico, catiônico, não-iônico, e zwiteriônico (anfotérico). Os tensoativos exemplificadores adequados ao uso na invenção incluem aqueles ilustrados nos exemplos da presente invenção.

Os tensoativos catiônicos exemplificadores incluem, mas não se limitam a, sais de opcionalmente aminas graxas primárias, secundárias, ou terciárias polioxialquilenadas; Os sais de amônio quaternário como tetraalquil amônio, alquilamidoalquiltrialquilamônio, trialquilbenzilamônio,

trialquilhidroxialquilamônio, ou alquil piridínio que tem contraíons aniônicos compatíveis como haletos (de preferência cloretos ou brometos) ou sulfatos de alquila como metosulfato ou etossulfato bem como outros contraíons aniônicos; derivados de imidazolina; óxidos de amina de uma natureza catiônica (por exemplo, a um pH ácido). Em determinadas modalidades preferenciais, o(s) tensoativo(s) compreende(m) um ou mais tensoativos catiônicos selecionados do grupo consistindo em haletos de alquil piridínio, tetraquil amônio e trialkilbenzilamônio, e misturas dos mesmos.

Em algumas modalidades, tensoativos de óxido de amina podem ser usados, como aqueles incluindo óxidos de alquila e alquilamidoalquildialquilamina. Exemplos de tensoativos de óxido de amina incluem os disponíveis comercialmente junto à Stepan Company sob as designações comerciais AMMONYX LO, AMMONYX LMDO, e AMMONYX CO, que são óxido de Iauril dimetilamina, óxido de laurilamidopropildimetilamina, e óxido de cetila amina. Em outras modalidades, tensoativo(s) aniônico(s) pode(m) ser usado(s) incluindo, mas não se limitando a, sarcosinatos, glutamato, sulfatos de alquila, sulfatos de alquila de sódio ou potássio, sulfatos de alquila amônio, laureto-n-sulfatos de amônio, laureto-n-sulfatos, isetionatos, de gliceril éter sulfonatos de alquila e aralquila, suIfosuccinatos de alquila e aralquila (por exemplo dioctilsulfosuccinato), alquilgliceril eter sulfonatos, alquila fosfatos, aralquila fosfatos, alquilfosfonato, e aralquilfosfonatos. Estes tensoativos aniônicos podem ter um contraíon de amônio metálico ou orgânico. Em certas modalidades, os tensoativos aniônicos úteis nas composições da presente invenção são selecionados a partir do grupo consistindo em sulfonatos, sulfatos, fosfatos, fosfonatos e combinações de dois ou mais dos anteriormente mencionados.

Sulfonatos e sulfatos adequados incluem alquil sulfatos, alquil éter sulfatos, alquil sulfonatos, alquiléter sulfonatos, alquil benzeno sufonatos, alquil benzeno éter sulfatos, sulfoacetatos de alquila, sulfonatos alcanos secundários, sulfatos de alquila secundários, e similares. Os sulfonatos de éter alquílico comercialmente disponíveis como Iauril éter sulfato estão disponíveis sob a designação comercial POLYSTEP B12 e POLYSTEP B22 disponível junto à Stepan Company. Outros tensoativos aniônicos comercialmente disponíveis incluem sódio metil taurato (disponível sob a designação comercial NIKKOL CMT30 junto à Nikko Chemicals Co., Tóquio, Japão); Os sulfonatos alcano secundários como Hostapur SAS que é sulfonato alcano secundário de sódio (Ci4 - C17) (sulfonatos de alfa olefinas) disponível junto à Clariant Corp., Charlotte1 N.C.; ésteres metil-2-sulfoalquila como éster metil-2-sulfo(C12-16) de sódio e dissódio 2-sulfo (C12 - Ci6) ácido graxo disponível junto à Stepan Company sob a designação comercial ALPHASTEP PC-48; sulfoacetatos de alquila e sulfosuccinatos de alquila disponível como sódio Iaurilsulfoacetato (sob a designação comercial LANTHANOL LAL) e disódiolauretsulfosuccinato (STEPANMILD SL3), ambos fornecidos por Stepan Company; sulfatos de alquila como Iauril sulfato de amônio comercialmente disponíveis sob a designação comercial STEPANOL AM fornecido por Stepan Company; dialquilsulfossuccinatos como dioctilsódiosulfosuccinato disponível como AEROSSOL OTjunto à Cytec Industries.

Os fosfatos e fosfonatos adequados incluem alquil fosfatos, fosfatos de alquil éter, aralquilfosfatos, e fosfatos de aralquiléter. Tais tensoativos podem incluir uma mistura de ésteres mono, di e tri- (alquiltetraglicoléter)-ácido o-fosfórico geralmente denominados trilauret-4 fosfato comercialmente disponíveis sob a designação comercial HOSTAPHAT 340KL disponível junto à Clariant Corp., bem como PPG-5 fosfato de cetet-10 disponível sob a designação comercial CRODAPHOS SG disponível junto à Croda Inc., Parsipanny, NJ1 EUA e misturas dos mesmos.

Em ainda outras modalidades, tensoativos anfotéricos podem ser usados e incluem tensoativos que tem grupos amina terciária, os quais podem ser protonados, bem como amina quaternária contendo tensoativos zwiteriônicos. Os tensoativos anfotéricos úteis incluem sem limitação anfotéricos carboxilatos de amônio bem como anfotéricos sulfonatos de amônio. Os exemplos de amônio carboxilato tensoativo anfotérico incluem, mas não se limitam a: Certas betainas como cocobetaina e cocamidopropil betaina (comercialmente disponíveis sob as designações comerciais MACKAM BC-35 e MACKAM L disponível junto à Mclntyre grupo Ltd., University Park, Ill.); Monoacetatos como Iauro anfoacetato de sódio; Diacetatos como Iauro anfoacetato de dissódio; Propionatos amino- e alquilamino como ácido lauraminopropiônico (comercialmente disponíveis sob as designações comerciais MACKAM 1L, MACKAM 2L, e MACKAM 151 L, respectivamente, disponíveis junto à Mclntyre Group Ltd.). Exemplos de anfotéricos sulfonatos de amônio, freqüentemente chamados de "sultainas" ou "sulfobetainas," incluem cocamido propil hidróxi sultaina (comercialmente disponível como MACKAM 50-SB junto à Mclntyre Group Ltd.). Os sulfoanfotéricos podem ser preferenciais no lugar de anfotéricos carboxilados, uma vez que o grupo sulfonato irá permanecer ionizado em pHs de valor mais baixo.

Em ainda outras modalidades, tensoativos não-iônicos podem ser usados que incluem, mas não se limitam a, glicosídeos de alquila, alquil poliglicosídeos, poliidróxi amidas de ácido graxo, ésteres de sacarose, ésteres de ácidos graxos e álcoois poliídricos, alcanolamidas de ácido graxo, etoxilados de ácidos graxos, ácidos etoxilados alifáticos, alcóois de etoxilados graxos (por exemplo, octila fenóxi polietoxietanol disponível sob o nome comercial de tri X-100 e nonila fenóxi poli(etileno-oxi) etanol disponível sob o nome comercial de NONIDET P-40, ambos fornecidos por Sigma, St. Louis, Mo, EUA.), alcoóis alifáticos etoxilados e/ou propoxilados (por exemplo, o disponível sob o nome comercial de IRB junto à ICI), etoxilado glicerideos, copolímeros de bloco etoxilados/propoxilados como os tensoativos PLURÔNICO e TETRÔNICO disponíveis junto à BASF, etoxilado cíclico éter aduto, etoxilado amido e imidazolina aduto, etoxilado amina aduto, etoxilado mercaptano aduto, etoxilado condensado com alquil fenóis, etoxilado hidrófobo baseado em nitrogênio, etoxilado polióxi propileno, silicone polimérico, tensoativos fluorados (por exemplo, os disponíveis sob o nome comercial de FLUORAD-FS 300 junto à Minnesota Mining and Manufacturing Co., St. Paul, Minn, EUA, e ZONYL disponível junto à DuPont de Nemours Co., Wilmington, DE, EUA.), e tensoativos polimerizáveis (reativos) (por exemplo, MSA 211 (alquileno polialcóxi sulfato) tensoativo disponível sob o nome comercial de MAZON junto à PPG Industries, Inc., Pittsburgh, PA, EUA.). Em certas modalidades, os tensoativos não-iônicos úteis nas composições da presente invenção são selecionados a partir do grupo consistindo em Poloxameros como plurônico disponível junto à BASF, ésteres de ácido graxo de sorbitano, e misturas dos mesmos.

Deve ser entendido que os anteriormente mencionados k tensoativos podem ser usados individualmente ou em combinação de dois ou mais dos mesmos.

Substratos

Como mencionado, o complexo corante anteriormente mencionado é aplicado como revestimento sobre um substrato para fornecer uma tira de teste

indicadora de acordo com a invenção.

Quaisquer um de uma variedade de materiais pode ser usado como um substrato ou material de substrato para o qual o complexo corante é aplicado. Em algumas modalidades, o material de substrato pode incluir materiais celulósicos e não-celulósicos como, por exemplo, papel, fibras naturais ou sintéticas, rosca e fios produzidos a partir de materiais como algodão, raiom, cânhamo, juta, fibras de bambu, acetato de celulose, solvente

carboximetilatado- fibras de celulose fiadas e similares.

Em algumas modalidades, o substrato pode compreender um material selecionado a partir de poliéster, poliamida, poliacrilamida, poliacetato, poliacrílico, poliolefina (por exemplo, copolímeros de etileno-propileno, polipropileno polietileno, e copolímeros de etileno butileno), poliuretano (incluindo espumas de poliuretano), vinila (por exemplo, cloreto de polivinila), poliestireno, fibra de vidro, fibra de cerâmica, vidro, dióxido de silício, poliacrilato, poliacrilonitrilo, polivinilideno difluoreto, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, álcool polivinílico, ácido polilático, éter polivinílico, polivinil pirrolidona, policarbonato, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, e combinações de dois ou mais dos anteriormente mencionados. Em certas modalidades, combinações de materiais podem estar

incluídos dentro de um substrato, e combinações de dois ou mais de quaisquer dos materiais anteriormente mencionados está dentro do escopo de substratos aceitáveis para uso nas tiras de teste indicadoras de produtos * químicos da presente invenção.

Em várias modalidades, o substrato pode ser poroso ou não- poroso, e o complexo corante pode ser aplicado como revestimento sobre uma superfície do substrato ou impregnado nela, por exemplo. Em modalidades da invenção, o substrato pode ser flexível e pode compreender materiais tecidos ou não-tecidos produzidos de compostos naturais ou sintéticos. Em algumas modalidades, o substrato pode ser uma manta polimérica (não-tecida ou tecida), um filme de polímero, um hidrocolóide, um material de espuma, uma folha metálica, papel, e/ou combinações de dois ou mais dos anteriormente mencionados. Em algumas modalidades, o substrato pode ser uma gaze de algodão absorvente ou um chumaço de algodão, por exemplo. Em ainda outras modalidades, o substrato é vidro, como uma lâmina de vidro, por exemplo.

Os materiais porosos adequados para uso como substratos em modalidades da invenção incluem papel, tecidos tricotados, tecidos (por exemplo, cheese pano e gauze), não-tecidos (incluindo não-tecidos de fiação contínua, e BMF (microfibras sopradas), folhas porosas extrudadas, e folhas perfuradas.

Preparação de Tiras de Teste Indicadoras de Produtos Químicos

Na preparação das tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção, uma composição indicadora líquida é aplicada a um substrato adequado e secada. Em modalidades da invenção, a preparação de uma tira de teste indicadora de produtos químicos inclui preparar uma revestível que pode ser aplicada ao substrato. Em geral, a composição indicadora líquida é preparada pela adição de pelo menos um corante Ieuco e pelo menos um agente revelador a um solvente. Os componentes adicionais para a composição indicadora incluem o supracitado adjuvante e/ou o tensoativo.

Os componentes da composição indicadora líquida revestível podem ser adicionados ao solvente em qualquer ordem e misturados para garantir a dissolução dos componentes no solvente. Em algumas modalidades, a composição indicadora líquida compreende um corante Ieuco e, opcionalmente, um adjuvante em um solvente adequado como, por exemplo, MIBK ou cetona metil isobutila. A concentrações dos componentes individuais podem variar dentro do escopo da invenção. Em algumas modalidades, a concentração de corante Ieuco está dentro da faixa entre cerca de 0,02% e cerca de 2,0%, em peso. Em ouras modalidades, o corante Ieuco está dentro da faixa entre cerca de 0,05% e cerca de 1,0%, em peso. Em ainda outras modalidades, a concentração de corante Ieuco está dentro da faixa entre cerca de 0,1% e cerca de 0,3%, em peso. -IO Como mencionado, a composição indicadora líquida compreende

agentes reveladores. Em algumas modalidades, a concentração de agente revelador está dentro da faixa entre cerca de 0,2% e cerca de 20%, em peso. Em outras modalidades, o agente revelador está dentro da faixa entre cerca de 0,5% e cerca de 10%, em peso. Em ainda outras modalidades, a concentração de agente revelador está dentro da faixa entre cerca de 1 % e cerca de 3%, em peso.

Nas modalidades anteriormente mencionadas, a razão de peso entre o corante Ieuco e o agente revelador pode situar-se na faixa de cerca de 10/1 a cerca de 1/100. Em algumas modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o agente revelador pode situar-se na faixa de cerca de 5/1 a cerca de 1/20. Em ainda outras modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o agente revelador pode situar-se na faixa de cerca de 1/1 a cerca de 1/10.

Em modalidades onde a composição indicadora líquida compreende adjuvante, a concentração de adjuvante está dentro da faixa entre cerca de 0,2% e cerca de 20%, em peso. Em outras modalidades, o adjuvante está dentro da faixa entre cerca de 0,5% e cerca de 10%, em peso. Em ainda outras modalidades, a concentração de adjuvante está dentro da faixa entre cerca de 1% e cerca de 3%, em peso. Nessas modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o adjuvante pode situar-se na faixa de cerca de 10/1 a cerca de 1/100. Em algumas modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o adjuvante pode situar-se na faixa de cerca de 5/1 a cerca de 1/20. Em ainda outras modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o adjuvante pode situar-se na faixa de cerca de 1/1 a cerca de 1/10. Em modalidades onde a composição indicadora líquida

compreende tensoativo, a concentração de tensoativo está dentro da faixa entre cerca de 0,04% e cerca de 4%, em peso. Em outras modalidades, o tensoativo esta dentro da faixa entre cerca de 0,08% e cerca de 2%, em peso. Em ainda outras modalidades, a concentração de tensoativo está dentro da faixa entre cerca de 0,2% e cerca de 0,6%, em peso. Nessas modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o tensoativo pode situar-se na faixa de cerca de 5/1 a cerca de 1/5. Em algumas modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o tensoativo pode situar-se na faixa de cerca de 3/1 a cerca de 1/3. Em ainda outras modalidades, a razão de peso entre o corante Ieuco e o tensoativo pode situar-se na faixa de cerca de 2/1 a cerca de 1/2.

Em algumas modalidades, o processo para preparar um indicador de produtos químicos irá incluir a seleção do substrato. Em algumas modalidades, a área superficial disponível e características de absorção do material podem ser um fator na seleção do substrato adequado. Por exemplo, um material poroso pode proporcionar um substrato com área superficial maior na qual se pode revestir a composição indicadora. A área superficial e características de absorção do substrato serão também um fator em quão prontamente o analito orgânico pode ser introduzido para solvatação como complexo corante Ieuco seco. Em algumas modalidades, um material não absorvente pode ser preferencial ao invés de um material absorvente Como o corante Ieuco seco é mais prontamente mantido na superfície mais externa do substrato não absorvente. Em tal construção, o complexo corante seco pode ser mais prontamente disponível para formar ligações de hidrogênio com um analito orgânico quando a tira de teste 1 indicadora de produtos químicos da invenção é usada para monitoramento de um ambiente aquoso específico. Em tais modalidades, um material não absorvente com pelo menos algum grau de porosidade pode ser vantajosamente usado como substrato para aumentar a área de superfície total do substrato que está disponível para ser revestido com um complexo corante leuco.

O processo de aplicação da composição indicadora líquida ao substrato exige a deposição de uma quantidade ou volume suficiente da composição indicadora líquida para molhar pelo menos uma superfície do substrato. Uma quantidade ou volume adequado da composição indicadora líquida inclui qualquer quantidade ou volume que, quando seco, fornece uma superfície revestida pelo corante. Tipicamente, a superfície revestida pelo corante terá uma área suficiente para permitir uma amostragem representativa de um sistema aquoso ou similar. Adicionalmente, a área superficial do substrato revestido irá desejavelmente ser grande o bastante de modo que as alterações de cor na mesma serão prontamente detectáveis por um detector eletrônico, como um densitômetro ou similares. Em algumas modalidades, um revestimento leve ou fino de composição indicadora pode ser preferencial para fornecer um artigo final com um complexo corante em estreita associação com a superfície externa do substrato. Os atuais pesos de revestimento molhado da composição indicadora líquida que é aplicada ao substrato pode variar dependendo do corante indicador e outros componentes que são selecionados para inclusão no artigo final, do material escolhido para a substrato, da área superficial revestível do substrato selecionado, e similares. A determinação de um peso de revestimento adequado para a composição indicadora em um substrato é no âmbito da prática daqueles praticando no campo sem excessivas experimentações.

Depois de seca, a composição indicadora líquida forma um revestimento colorido sobre o substrato e o artigo resultante pode ser usado como uma tira de teste indicadora de produtos químicos de acordo com a presente « invenção. A secagem pode ser obtida por quaisquer meios adequados. Em algumas modalidades, a secagem é obtida ao se colocar o substrato umedecido em um forno ou similar a uma temperatura elevada por suficiente time para evaporar o solvente e para fornecer um artigo adequado seco para uso conforme descrito na presente invenção. Em algumas modalidades, o substrato umedecido é seco a temperatura ambiente simplesmente permitindo que o solvente evapore. Em outras modalidades, o substrato umedecido pode ser colocado em um forno durante um curto período (por exemplo, vários minutos) a uma temperatura elevada (por exemplo, 150°F ou 66°C). Uma vez seco, o artigo resultante está 1 o disponível para uso como uma tira de teste indicadora de produtos químicos.

Os versados na técnica irão apreciar que os métodos para a fabricação das tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção são adicionalmente ilustrados nos vários exemplos da presente invenção.

Uso das Tiras de Teste Indicadoras de Produtos Químicos As tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção

fornecem uma ferramenta analítica não-específica para detectar a presença de analitos orgânicos em um solvente (por exemplo, água). Em processos ou sistemas onde o analito já é conhecido, as tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção fornecem meios convenientes e rápidos para monitoramento de um analito orgânico, qualitativamente e/ou quantitativamente. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção podem ser usadas no monitoramento de quaisquer de uma variedade de processos para detectar e/ou medir a quantidade de quaisquer de uma variedade de analitos orgânicos em uma formulação aquosa, fluxo de processo, banho ou similares. Em modalidades onde a tira de teste indicadora de produtos

químicos é usada somente para qualitativamente monitorar a presença ou ausência de um analito, a tira de teste indicadora de produtos químicos é simplesmente imersa no fluxo de processo ou outro líquido no qual o analito pode estar presente. As tiras de teste indicadoras podem ser imersas na amostra líquida e moderadamente agitadas em uma quantidade de time suficiente para adequadamente molhar a tira (por exemplo, 10 a 20 segundos). Após remoção da tira de teste do líquido, ela pode ser pressionada gentilmente em uma toalha de papel ou similar para remover o excesso de líquido. Em algumas modalidades, a presença de um analito pode ser detectada visualmente pela observação da alteração de cor da tira de teste, tipicamente ao se observar um clareamento da cor do complexo corante sobre o substrato. Se necessário, a tira de teste pode ser comparada com uma tira 'controle' que tem a cor inicial ou de partida do complexo corante antes da imersão e exposição a um analito orgânico.

Em algumas modalidades, a determinação qualitativa da presença de um analito orgânico é mais prontamente aparente pela comparação por meios eletrônicos da cor da tira de teste antes e depois do teste para determinar se uma alteração de cor ocorreu. Um densitômetro, por exemplo, pode ser útil na determinação de uma alteração de cor mediante a medição da densidade óptica da tira de teste exposta em relação a uma tira de teste não exposta.

Em algumas modalidades, as tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção são usadas qualitativamente na determinação da presença de um analito orgânico bem como quantitativamente para detectar a concentração do analito orgânico. Em modalidades que fornecem resultados quantitativos, a curva de padronização é preparada para fornecer uma relação padrão entre densidade óptica e concentração do analito. Tal curva de padronização pode ser à base de um conjunto de soluções padrão preparadas que tem constituição química semelhante a do fluxos, banhos ou composições que serão monitoradas. As soluções padrão de analito tipicamente serão preparadas para abranger a faixa de concentrações de analito que esperadas para o processo sendo monitorado. Com o uso dos supracitados padrões, um gráfico de padronização da densidade óptica versus a concentração de analito pode, então, ser estabelecido. Conseqüentemente, leituras de densidade óptica em amostras obtidas em um processo de monitoramento podem ser comparadas com o gráfico de padronização para determinar a concentração de analito em uma amostra baseada na medição da densidade óptica de uma tira de teste indicadora de produtos químicos.

Na determinação quantitativa de um analito orgânico, as composições padrão usadas para determinar a curva padrão são de preferência similares para ou, substancialmente, quimicamente as mesmas das composições das amostras esperadas. Ao usar as tiras de teste indicadoras de produtos químicos para tal determinação quantitativa, a quantidade de tempo que qualquer uma das tiras de teste é exposta para um analito do fluxo de processo ou similares dever ser substancialmente a mesma para todas as amostras e para as soluções padrão.

Em modalidades da invenção, as tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção são capazes de detector analitos orgânicos em uma composição, fluxo de processo ou similares em concentrações de analito na faixa de cerca de 0% a cerca de 50%, em peso. Em algumas modalidades, os limites de detecção para certos analito orgânicos fica na faixa de cerca de 0% a cerca de 25%, em peso.

Exemplos

Aspecto adicionais do uso das tiras de teste indicadoras de produtos químicos da invenção podem ser evidente aos versados na técnica após a consideração dos vários exemplos não-limitadores da presente invenção.

Exemplo 1 (Construção de uma Tira Indicadora com um Complexo Corante Quinóide Substancialmente InsolCivel em Água)

Vinte miligramas de Pergascript Blue I-2RN fornecido por Ciba- Geigy Specialty Chemicals, NC foi dissolvido em 5 gramas de metil isobutila cetona (MIBK) fornecido por Aldrich Chemicals. Separadamente, 200 miligramas ■ de poli(4-vinila fenol), P.M. = 1,3E-20g (8000 Da) como agente revelador e miligramas do tensoativo dioctilsulfosuccinato de sódio (ambos fornecidos por Aldrich Chemicals) foram dissolvidos em 5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster de 10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira de teste indicadora de produtos químicos foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada.

Exemplo Comparativo 1 (Construção de uma Tira Indicadora a Partir de um Complexo Corante com um Agente Revelador Solúvel em Água - Bisfenol-A) Vinte miligramas de Pergascript Blue I-2RN fornecido por Ciba-

Geigy Specialty Chemicals, NC foi dissolvido em 5 gramas de metil isobutila cetona (MIBK) fornecido por Aldrich Chemicals. Separadamente, 200 miligramas de bisfenol-A e 20 miligramas do tensoativo sulfosuccinato dioctila de sódio (ambos fornecidos por Aldrich Chemicals) foram dissolvidos em 5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster de 10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira * indicadora foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada.

Exemplo 2 (Uso do Indicador no Exemplo 1) As soluções aquosas de n-propanol (fornecido por Aldrich Chemicals) foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 14%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 1 foram preparadas e imersas com agitação moderada nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso do ajuste de filtro verde. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de propanol.

Os resultados são graficamente representados na figura 1 que ilustra que a densidade óptica do indicador é linearmente relacionada à concentração aquosa de indicador acima de uma concentração de cerca de 6%. Exemplo 3 (Uso do Indicador no Exemplo 1 para Baixa ε Alta Pressões de

Vapor dos Solventes) As soluções aquosas de acetona e carbonato de propileno (fornecidos por Aldrich Chemicals) foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 14%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 1 foram preparadas e imersas com agitação moderada nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso do ajuste de filtro verde. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de solvente.

Os resultados são graficamente representados na figura 2, mostrando que mesmo que o carbonato de propileno tenha uma pressão de vapor c mais baixa (4,0 Pa (0,03 mm Hg) a 20°C) que acetona (24,7 kPa (185 mm Hg) a 20°C), ele tem uma alteração mais alta na alteração de densidade óptica por unidade de concentração. A região linear de densidade óptica versus concentração se reduz a 4% comparado com o limite inferior de 6% para acetona.

Exemplo 4 (Construção ε Uso de um Indicador com um Corante Lactona

Diferente)

Vinte miligramas de Pergascript Red I-6B fornecido por Ciba-Geigy Specialty Chemical, NC, foi dissolvido em 2,5 gramas de MIBK. Separadamente, 200 miligramas de poli(4-vinila fenol), P.M. = 1.3E-20 g (8000 Da) e 20 miligramas de dioctilsulfosuccinato de sódio foram dissolvidos em 2,5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster de10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se vermelho escuro ao se evaporar o MIBK. A tira indicadora foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada antes do uso. As soluções aquosas de n-propanol foram preparadas na faixa

de concentrações de 0%, em peso, a 16%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito acima foram preparadas e imersas com agitação moderada nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de solvente. Os resultados são graficamente representados na figura 3 abaixo. Como com a tira de teste indicadora de produtos químicos que compreende um corante azul (consulte figura 1), a tira de teste indicadora de produtos químicos feita com corante vermelho também mostra uma região linear de densidade óptica que muda com a concentração.

Entretanto, o indicador azul mostra um limite de detecção linear mais baixo (6%) quando comparado com o indicador vermelho (10%). Exemplo 5 (Construção ε Uso de um Indicador com 4.4'-(9-Fluorenilideno)- Difenol como Agente Revelador Hidrofóbico) Vinte miligramas de corante Ieuco Pergascript Blue I-2RN (Ciba- Geigy Specialty Chemicals, NC) foi dissolvido em 5 gramas de MIBK. Separadamente, 200 miligramas de agente revelador 4,4'-(9-fluorenilideno)- difenol (fornecido por Aldrich Chemicals) e 20 miligramas de sódio dioctilsulfosuccinato foram dissolvido em 5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster de10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira de teste indicadora de produtos químicos foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada antes do uso.

As soluções aquosas de n-propanol foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 16%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito acima foram imersas com agitação moderada nas soluções de n-propanol por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma * toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de solvente. Os resultados são graficamente representados na figura 4 que mostra uma região linear de densidade óptica alterando-se com a concentração.

Exemplo 6 {Comparação da Estabilidade em Água dos Indicadores do Exemplo 1. Exemplo Comparativo 1 ε Exemplo 5) As tiras de teste indicadoras de produtos químicos construídas conforme descrito no exemplo 1, exemplo comparativo 1 e exemplo 5 foram imersas em uma solução aquosa de 12% de n-propanol durante intervalos de tempo diferentes na faixa de 15 segundos a 20 minutos. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917. Os resultados são mostrados graficamente na figura 5, mostrando que tiras de teste indicadoras de produtos químicos preparadas com agente revelador substancialmente insolúvel em água mostram extremamente boa estabilidade de solução, enquanto que o complexo corante Ieuco na tira de teste indicadora de produtos químicos construído com o uso de bisfenol A, um agente revelador hidrofílico, rapidamente se degrada em água. Adicionalmente, a tira de teste indicadora de produtos químicos com o uso de bisfenol-A como um agente revelador foi de uma cor azul até se tornar quase incolor ao ser imersa, enquanto as outras tiras de teste indicadoras de produtos químicos mantiveram sua cor.

Exemplo 7

As soluções aquosas de n-propanol e propileno glicol (fornecidos por

Aldrich Chemicals) foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 16%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 1 foram preparadas e imersas com agitação moderada <■ nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de solvente para as soluções de propanol. Nenhuma alteração em densidade óptica foi observada mesmo nas mais altas concentrações de propileno glicol empregadas. A diferença em reatividade desses dois alcoóis estreitamente relacionados está no fato de que o n-propanol é capaz de realizar a solvatação do poli(4-vinila fenol) enquanto que o propileno glicol não é. Os resultados são mostrados graficamente na figura 6, indicando que as tiras de teste indicadoras de produtos químicos de acordo com a presente invenção podem seletivamente mostrar uma alteração de color com um de dois solventes orgânicos estreitamente relacionados com base na diferença na habilidade deles para solvatar o agente revelador empregado. Exemplo 8 (Construção de uma Tira Indicadora com um Complexo Corante Leuco Substancialmente Insolúvel em Água ε um Adjuvante Insolúvel em

Água)

Vinte miligramas de corante Ieuco Pergascript Blue I-2RN fornecido por Ciba-Geigy Specialty Chemicals, NC foi dissolvido em 2,5 gramas de metil isobutila cetona (MIBK) fornecido por Aldrich Chemicals. Separadamente, 200 miligramas de agente revelador poli(4-vinila fenol), P.M. = 1,3E-20g (8000 Da)(fomecido por Aldrich Chemicals) e 200 miligramas do adjuvante citrato de acetiltributil (Citroflex A-4 por Moreflex Inc., NC) foram dissolvidos em gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster de10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira de teste indicadora de produtos químicos foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada.

Exemplo Comparativo 2 Esse exemplo demonstra a construção de um tira indicadora com um complexo corante quinóide substancialmente insolúvel em água e um composto aprótico insolúvel em água e não-polar. Vinte miligramas de Pergascript Blue I-2RN foi dissolvido em 2,5 gramas de metil isobutila cetona (MIBK). Separadamente, 200 miligramas de poly(4-vinila fenol), peso molecular = 1.3E-20 g (8000 Da), e 400 miligramas de óleo mineral (fornecido por Cumberland Swan, TN, EUA) foram dissolvidos em 2,5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras indicadoras em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 a uma extremidade de uma tira de poliéster de 10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira indicadora foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada.

Exemplo 9

Esse exemplo demonstra o uso da tira de teste indicadora de produtos químicos do exemplo 8. As soluções aquosas de n-propanol (fornecido por Aldrich Chemicals) foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 14%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 8 foram preparadas e imersas com agitação moderada nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da * solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso do ajuste de filtro verde. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de propanol. Os resultados são graficamente representados na figura 7 que mostra uma dependência linear da densidade óptica na concentração da inteira faixa de concentração de analito.

As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito acima foram preparadas sem adjuvante. As tiras foram imersas com agitação moderada nas soluções de n-propanol por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso do ajuste de filtro verde. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de propanol acima de um certo valor. Os resultados são graficamente representados na figura 8 com a região linear da curva se estendendo para baixo de 8% de n-propanol.

Exemplo 10 (Construção ε Uso de uma Tira de Teste Indicadora de Produtos Químicos com um Produto Químico Aprótico Polar Hidrofóbico Diferente Vinte miligramas de corante Ieuco Pergascript Blue I-2RN foi

dissolvido em 2,5 gramas de MIBK. Separadamente, 200 miligramas de agente revelador poli(4-vinila fenol), P.M. = 1,3E-20g (8000 Da) e 400 miligramas de adjuvante n-butilbenzenesulfonamida (Aldrich Chemicals) foram dissolvidos em 2,5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas pela ligação a quente de um papel de filtro swatch of Whatman 114 de 0,8 cm (0,3") por 0,8 cm (0,3") swatch de Whatman 114 (fornecido por Whatman internacional, Inglaterra) a uma extremidade de uma tira de poliéster * de10,2 cm (4") por 0,8 cm (0,3") (127 mícron (5 mils) de espessura) com o uso de um PSA lado duplo suportado. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. Atira indicadora foi seca a 66°C (150°F) durante 1 minuto, e resfriada.

As soluções aquosas de n-propanol foram preparadas na faixa de

concentrações de 0%, em peso, a 16%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito acima foram preparadas e imersas com agitação moderada nessas soluções por 15 segundos cada. Cada tira foi, então, removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de solvente. Os resultados são mostrados na figura 9.

Exemplo 11 (Uso do Indicador no Exemplo 8 com um Analito de Carbonato

de propileno)

As soluções aquosas de n-propanol (Aldrich Chemicals) foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 12%, em peso. As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 8 foram preparadas e imersas com agitação moderada nas soluções de carbonato de propileno por 15 segundos cada. Cada tira foi removida da solução, rapidamente pressionada de maneira gentil em uma toalha de papel absorvente, e a densidade óptica imediatamente medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso do ajuste de filtro verde. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de carbonato de propileno. Tos resultados são graficamente representados na figura 10 onde a dependência linear da densidade óptica na concentração se estende próxima a 0% do analito em água. Exemplo 12

Vinte miligramas de corante Ieuco Pergascript Blue I-2RN (Ciba-Geigy Specialty Chemicals, NC) foi dissolvido em 5 gramas de MIBK (Aldrich Chemicals). Separadamente, 200 miligramas de 4,4'-(9-fluorenilideno)-difenol e 40 miligramas de sódio dioctilsulfosuccinato (Aldrich Chemicals) foram dissolvido em 5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida única. Tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas a partir de papel absorvente n° 703 fornecido por VWR Scientific, PA. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira de teste indicadora de produtos químicos foi seca a 66°C (150°F) durante 10 minutos, e resfriada.

Exemplo 13 (Detecção de Ácido Graxo Monoéster)

As soluções de ácido aquoso de uma mistura de monocaprilato de propileno glicol (Abitec, 99% de pureza, grau FCC) e dioctilsulfosuccinato (Cytec, grau FCC) na razão de peso 98:2 foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 1%, em peso, e usadas como soluções de analito. A solução era 0,25% em ácido láctico e 0,25% em ácido málico (Brenntag, grau FCC).

As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 12 foram preparadas e manchadas com 40 microlitros das soluções de analito sobre a área indicada. Cada tira foi, então, desenvolvida à temperatura ambiente por dez minutos e seca a 66°C (150°F) por cinco minutos. A densidade óptica das tiras de teste indicadoras de produtos químicos foi medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso de ajuste de filtro vermelho sob condições de densidade nulas. Uma diminuição gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de éster. Os resultados estão representados graficamente na figura 11, que mostra que a densidade óptica da tira de teste indicadora de produtos químicos é linearmente dependente da concentração aquosa do monoéster com uma grande resposta por mudança de unidade de concentração.

Exemplo 14

Vinte miligramas de corante Ieuco Pergascript Blue I-2RN (Ciba- Geigy Specialty Chemicals, NC) foi dissolvido em 5 gramas de MIBK (Aldrich Chemicals). Separadamente, 200 miligramas de agente revelador poli(4-vinila fenol), P.M. = 1,3E-20g (8000 Da) e 40 miligramas do tensoativo dioctilsulfosuccinato de sódio (ambos fornecidos por Aldrich Chemicals) foram dissolvidos em 5 gramas de MIBK. As duas soluções foram misturadas para obter uma solução homogênea límpida. Tiras de teste indicadoras de produtos químicos em branco foram preparadas a partir de papel absorvente n° 703 fornecido por VWR Scientific, PA. Cinco microlitros da solução foram colocados no papel. A mancha inicialmente sem cor tornou-se azul escuro ao se evaporar o MIBK. A tira indicadora foi seca a 66°C (150°F) durante 10 minutos, e resfriada.

Exemplo 15

As soluções de ácido aquoso de uma mistura de monocaprilato de propileno glicol (Abitec, 99% de pureza, grau FCC) e dioctilsulfosuccinato (Cytec, grau FCC) na razão de peso 98:2 foram preparadas na faixa de concentrações de 0%, em peso, a 1 %, em peso. A solução era 0,25% em ácido láctico e 0,25% em ácido málico (Brenntag, grau FCC). As tiras de teste indicadoras de produtos químicos do tipo descrito no exemplo 13 foram preparadas e manchadas com 40 microlitros da solução de teste sobre a área indicada. Cada tira foi, então, desenvolvida à temperatura ambiente por dez minutos e seca a 66°C (150°F) por cinco minutos. A densidade óptica das tiras foi medida em um densitômetro MacBeth RD917 com o uso de ajuste de filtro vermelho sob condições de densidade nulas. Uma diminuição muito gradual na intensidade de cor poderia ser visualmente percebida com um aumento na concentração de éster. Os resultados são graficamente representados na figura 12 abaixo.

Embora características da invenção tenham sido descritas no * contexto de várias modalidades aqui apresentadas, versados na técnica irão apreciar que várias alterações e modificações podem ser feitas para as modalidades descritas sem se afastar do espírito e escopo da invenção.

Claims (10)

1. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, caracterizada pelo fato de compreender: um substrato; e um revestimento que compreende um complexo de corante Ieuco1 sendo que tal revestimento é insolúvel em água e reativo com um analito orgânico, sendo que tal revestimento é derivado de uma solução de corante Ieuco e agente revelador.

2. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o corante Ieuco é selecionado do grupo que consiste em auraminas acila, acileucofenotiazinas, aril cetonas alfa-insaturadas, azaftalidas, azul de metileno Ieuco benzoil, oxazina Ieuco benzoil, tiazina Ieuco benzoil, cetonas arila beta-insaturadas, corantes azo mono básicos, bis-indol-il-ftalida, 10-benzoil-N,N,N,N-tetraetil-3,7- diamino-10H-fenoxazina, azul de carbazolila, compostos cromogênicos de azaftalida, Iactona cristal violeta, diaril ftalidas, difenilmetanos, ditio-oxamida, di[bis-(indoil)etilenil]tetra-holoftalidas, fluorano, derivados de fluorano (por exemplo, 3-dialquil amino-7-dialquilamilfluorano), Iactona verde, 3-(indol-3-il)-3- (4-aminofenil substituído)ftalidas, indolila bis-(indoila)etilenos, vermelho de indolila, leucoauraminas, azul de metileno de leucobenzoila, verde de malaquita leuco, 3-metil-2,2-spirobi(benzo-[f]-cromeno), fenoxazina, corantes Ieuco ftalidas, ftlans, carbinóis de polistirila, 8-metoxibenzoindolinospiropirans, Iactamas beta rodamina, spiropirans, 4,7-diazaftalilas substituídas, sulfonato para-tolueno de hidrol de Michler, triarilmetano, trifenilmetanos (violeta de genciana e verde de malaquita), sultina, 3,3-diaril-3H-2,1-benzoxatiol 1-óxidos, e combinações de dois ou mais dos itens anteriormente mencionados.

3. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente revelador compreende um doador de prótons.

4. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fat o de que o agente revelador compreende um ácido fraco selecionado do grupo consistindo em bisfenol A, p- hidróxi benzoato de octila, p-hidróxi benzoato de metila, 1,2,3-triazóis, derivados da 4-hidróxi cumarina, e combinações de dois ou mais dos itens anteriormente mencionados.

5. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente revelador compreende um ou mais ácidos de Lewis.

6. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente revelador compreende um composto orgânico selecionado do grupo consistindo em fenóis com anel substituído, resorcinóis, ácidos salicílicos (por exemplo, 3,5- bis(a,a’- dimetilbenzil)salicílico; 3,5- bis((Y-metilbenzil)ácido salicílico) ou ésteres de ácido salicílico e sais metálicos dos mesmos.

7. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o revestimento compreende, ainda, um adjuvante.

8. TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o revestimento compreende ainda um tensoativo, e sendo que tal revestimento é derivado de uma solução de corante leuco, agente revelador e tensoativo.

9. MÉTODO DE USO DE UMA TIRA DE TESTE COM INDICADOR QUÍMICO, caracterizado pelo fato de compreender: (a) expor a tira de teste com indicador químico a uma amostra líquida que compreende um analito orgânico em solução, sendo que a tira de teste com indicador químico compreende: um substrato; e um revestimento que compreende um complexo de corante Ieuco sobre o substrato, sendo que o revestimento é insolúvel em água e reativo com um analito orgânico, sendo que o revestimento é derivado de uma solução de corante Ieuco e agente revelador; (b) Medir a mudança de cor na tira de teste com indicador químico após a etapa de exposição; (c) correlacionar a mudança de cor com a concentração de analito da amostra.

10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de compreender, ainda, informar a concentração do analito.