BRPI0610795A2 - sistema e método de recheio de colunas - Google Patents

Abstract

SISTEMA E METODO DE RECHEIO DE COLUNAS Um sistema de recheio de coluna compreende uma unidade de controle munida de software para calcular o ponto de ruptura onde umadaptador móvel entra em contato com um leito sedimentado de agentes de leito. O ponto de ruptura calculado é usado pela unidade de controle paradeterminar quanto mais o adaptador móvel tem de estender para o interior da coluna de maneira a realizar um grau desejado de compressão de leito.

Description

"SISTEMA E MÉTODO DE RECHEIO DE COLUNAS"

Campo da Invenção

A presente invenção trata de um sistema de recheio de agentespara colunas e um método de recheio de agentes para aplicação em colunas.Mais especificamente, a invenção trata de aparelhos e métodos de recheiopara aperfeiçoar o acondicionamento de agentes de cromatografia em colunasde cromatografia.

Fundamentos da Invenção

As colunas usadas na cromatografia de líquidos tipicamentecompreendem um corpo tubular encerrando agentes de cromatografia porososatravés dos quais um veículo líquido circula, com a separação se processandopela coleta de material entre o veículo líquido e a fase sólida do meio poroso.

Tipicamente, o agente poroso é encerrado na coluna como um leito recheado,tipicamente formado consolidando uma suspensão de partículas descontínuas,conhecida como pasta semi-fluida que é bombeada ou vazada ou aspiradapara o interior da coluna, usualmente a partir de uma extremidade. Aconsolidação da pasta semi-fluida em um leito recheado é realizadacomprimindo a pasta semi-fluida de maneira que seja acondicionada em umvolume que é menor que o volume que teria ocupado caso sedimentadasomente sob a influência da ação da gravidade para formar um leitosedimentado.

A eficiência da subseqüente separação cromatográfica confiafortemente sobre o sistema de distribuição e coleta de liquido na entrada esaída de fluido do leito recheado, e sobre a compressão do leito recheado. Se acompressão do leito comprimido é demasiadamente baixa então as separaçõescromatográficas realizadas no leito se ressentem da formação de "caudas". Sea compressão do leito comprimido é demasiadamente alta então as separaçõescromatográficas realizadas no leito se ressentem da formação de "pontas"e acompressão é ideal então picos de separação formados durante o uso nãoexibem nem "pontas" nem "caudas" e são substancialmente simétricos. Ograu ideal de compressão requerido para uma coluna é determinadoexperimentalmente para cada dimensão de coluna (largura ou diâmetro),altura do leito e agentes do leito.

Anteriormente a qualquer método de separação, o leito tem deser preparado a partir da pasta semi-fluida de partículas que tem de serintroduzida na coluna. O método de formação do leito é designado de'procedimento de recheio' e um leito corretamente recheado constitui umfator crítico influindo sobre o desempenho de uma coluna contendo um leitorecheado. O alvo do procedimento de recheio é proporcionar um leitocomprimido pelo grau ideal de compressão - o fator de compressão ideal.Colunas de grande capacidade de preferência são preparadas injetando nointerior da coluna através de uma tubeira de pasta semi-fluida central, umvolume predeterminado de uma pasta semi-fluida dotada de umaconcentração especificada de partículas de agentes. Uma vez que o volumepredeterminado de pasta semi-fluida tenha sido injetado no interior da coluna,ele pode ser comprimido baixando um adaptador móvel ao longo do eixolongitudinal da coluna no sentido do fundo da coluna, normalmente a umavelocidade constante, e.g. a razão de 1 cm por minuto. O líquido excedentedurante este procedimento é removido na saída da coluna, enquanto aspartículas são retidas por intermédio de um material filtrante, um denominado"suporte de leito", com poros demasiadamente pequenos para que aspartículas os. O método de recheio está completo uma vez que o leitorecheado tenha sido comprimido ao grau ideal. O grau de recheio éconsiderado como sendo proveitoso se o leito comprimido permite umsatisfatório e robusto desempenho cromatográfico quantificado em termos dadistribuição do tempo de permanência através do leito. Todavia, a produçãode um leito idealmente comprimido não é de fácil realização na prática. Orecheio do leito tem sido considerado como uma técnica mais exatamente doque uma ciência e a qualidade do leito recheado final está subordinada àhabilidade do operador controlador do enchimento da coluna. Uma razão paraisto é de ser difícil assegurar que a efetiva concentração de pasta semi-fluidaalimentada na coluna seja exatamente a mesma da concentração especificadausada no cálculo de quanta pasta semi-fluida deve ser alimentada ao interiorda coluna Durante o enchimento e subseqüente acondicionamento da coluna,o operador manualmente seleciona e ajusta os parâmetros de recheio taiscomo taxas de vazão, velocidade de avanço do adaptador e compressão doleito, e tem de avaliar o ponto quando o adaptador inicia a compressão doleito. Este ponto é usado para calcular quanto mais o adaptador tem de sedeslocar de maneira a obter o grau de compressão requerido. Enganos naseleção de qualquer um destes parâmetros de recheio podem resultar em umacoluna de desempenho insatisfatório. É particularmente difícil julgar a olhonu quando a compressão do leito efetivamente se inicia e um errosignificativo neste ponto impossibilita a obtenção de um leito idealmentecomprimido.

Conforme usado aqui e nas reivindicações apensas, o termo"sistema fluídico" é proposto para designar o aparelho no qual líquido quer éintroduzido quer é extraído de uma célula em uma zona aproximadamentetransversal à direção de fluxo através da célula. O termo "célula" é propostopara abranger os termos "vaso" e "coluna", assim como qualquer outraestrutura utilizada pelos especialistas das técnicas de separação, para efetuaruma separação, e/ou reação, e/ou catalisação, e/ou extração de componentesde uma mistura colocando a mistura em contato com agentes trocadoressólidos ou líquidos, conhecido como o leito de recheio. A "zona de seçãotransversal" (ou região ou parte) refere-se a uma região dentro de uma céluladelimitada por seções transversais da transversal orientada no sentido dacélula (tipicamente aproximadamente perpendicular) da direção longitudinalde fluxo através da célula. "Direção longitudinal de fluxo" refere-se à direçãode fluxo proveniente de uma entrada no sentido de uma saída dentro de umacélula. "Longitudinal" é usado uniformemente para designar o trajeto de fluxodominante de fluido através de uma célula sem considerar a direção. "Sistemade conexão de fluxo" refere-se a um sistema de canais ou trajetos queconectam dois pontos em um circuito fluido. "Sistema de distribuição" refere-se a estruturas através das quais fluidos são introduzidos em uma célula e"Sistema de coleta" refere-se a estruturas usadas para recolher fluidos de umacélula, em cada caso de uma zona de seção transversal.

"Altura de leito sedimentado" refere-se à altura de um leito departículas de agente de leito" que é obtido quando um leito de partículas deagentes é formado após uma pasta semi-fluida de partículas de agentes serpermitida a se sedimentar somente sob a influência da gravidade - um leitodeste tipo é designado de um "leito sedimentado". "Altura de leitoestabilizado" refere-se à altura de um leito de partículas de agente de leito queé obtida quando um leito de partículas de agente é formado após uma pastasemi-fluida ser formada a se sedimentar sob a influência da gravidade e umaforça descendente adicional exercida sobre as partículas do leito, por exemplopelo fluxo de fluido através do leito causada pelo baixamento de umadaptador móvel no sentido do leito e/ou líquido bombeado através do leito -um leito deste tipo é designado de um "leito estabilizado".

Sumário da Invenção

O objetivo da invenção é proporcionar um sistema de recheiode coluna e um método para acondicionar agentes de recheio em uma colunaque supera as deficiências dos sistemas da técnica precedentemente existente.Modalidades da invenção são definidas nas reivindicações subordinadas.

Demais aperfeiçoamentos são mencionados nas reivindicaçõessubordinadas.

Uma vantagem com dispositivos e métodos de acordo compresente invenção é que eles proporcionam leitos acondicionados a um graude compressão ideal. Outra vantagem dos ditos dispositivos e métodos resideno fato de permitirem o acondicionamento reproduzível e controlável decolunas cromatográficas.

Descrição Sucinta dos Desenhos

A figura 1 mostra uma vista lateral esquemática de um sistemade recheio de agente de acordo com a presente invenção;

A figura 2 mostra um exemplo da forma típica de umarepresentação gráfica de força requerida para deslocar um adaptador móvelcontra distância durante o acionamento de um leito sedimentado de agentes.

Descrição Detalhada da Invenção

A figura 1 mostra esquematicamente um sistema de recheio decoluna automatizado 1 de acordo com uma modalidade da presente invençãona qual componentes não relacionados com a presente invenção são omitidaspara facilidade de ilustração dos princípios da presente invenção. O sistema 1consiste de uma coluna 3 que compreende um tampo ou flange superior 5a eplaca extrema inferior 5b circundada por uma parede de coluna cilíndrica 7.Interposto entre o tampo ou flange 5a e placa extrema inferior 5b na coluna 3existe um adaptador móvel 9 (que pode ser munido de um sistema dedistribuição de amostras, não mostrado, proposto para distribuir líquidoentrante substancialmente por igual através da seção transversal da coluna 3, eum suporte de leito, não mostrado, se estendendo través da seção transversalda coluna com uma malha bastante fina para prevenir que partículas do leito oatravessem) conectado com uma entrada de coluna 11 conectável com fontesde alimentação de líquidos (não mostradas) tais como misturas de amostra,eluentes, soluções tampão, etc. O adaptador móvel 9 é deslocável no sentidolongitudinal da coluna por um atuador 13 (ou atuadores), tal como um motorelétrico, hidráulico ou pneumático ou atuador de êmbolo/cilindro, suportadosobre uma armação 14 passando através da extremidade superior da parede decoluna 5. Dispositivos sensores de posição de adaptador móvel 16 sãoprevistos para determinar a posição ('x') do adaptador móvel em relação a umnível fixo, por exemplo, o lado superior da placa extrema inferior 5b, e umsinal correspondente a esta distância χ é transmitido para uma unidade decontrole 15. A operação do atuador 13 e o correspondente curso ascendenteou descente do adaptador móvel 9 é controlável pela unidade de controleautomatizada 15. A unidade de controle 15 de preferência compreendehardware e software para controlar a operação da coluna 3. A unidade decontrole 15 controla a abertura e fechamento de válvulas, a velocidade docurso do adaptador móvel e a extensão de deslocamento do adaptador móvel.

A unidade de controle 15 é também munida de dispositivos para medir,registrar e analisar a força requerida para deslocar o adaptador móvel 9. Amedição da força pode ser efetuada diretamente, por exemplo, medindo otorque-motor, medindo a corrente elétrica do motor, ou medindo a pressão oucorrente operacional do motor, ou indiretamente, por exemplo, medindo apressão interior da coluna ou deformação da parede de recipiente, armação,tampo, adaptador móvel ou placa extrema, ou combinações dos mesmos.

A placa extrema inferior 5b suporta um sistema coletor defluido 17 levando a um duto anular 19. O sistema coletor 17 é interposto entreum suporte de leito 21 e o duto anular 19, e é proposto para recolher o fluidouniformemente através da seção transversal da coluna e administrar o mesmoao duto anular 19. O duto anular 19 é conectado com uma saída de fase móvel20 que transporta a fase móvel para fora da coluna para processamentoadicional. O suporte de leito 21 é proposto para suportar o peso do leito nacoluna e prevenir que o agente do leito egresse da coluna. O suporte de leito21, por exemplo, ode ser uma malha ou rede com aberturas bastante pequenaspara impedir que os agentes do leito passem através do suporte de leito. Aplaca extrema inferior 5b adicionalmente compreende uma abertura central 23no interior da qual um conjunto de tubeira móvel 25 é montável. O conjuntode tubeira compreende uma tubeira autolimpante (CIP) 27 conectada atravésde um conduto 29 e de uma válvula remotamente controlável 31 pararecircular fluido de limpeza no sistema. A válvula de recirculação 31 écontrolável pela unidade de controle 15. A tubeira 27 é extensível de umaposição fechada na qual está engatada a prova de vazamento com o suporte deleito 21 e bloqueia a abertura central 23 ,para uma posição aberta na qual seestende através do suporte de leito 21 para o interior da cavidade 35 da colunaformada entre o suporte de leito 21 e o adaptador móvel 9. A abertura central23 é circundada por um duto anular 19 que está conectado com um duto deagente 39 que é conectável com um encanamento 43 que é conectável atravésda válvula de tanque 45 com o tanque de pasta semi-fluida 47 e através daválvula de drenagem 49 com um dreno 51. O duto anular 19 está emcomunicação fluí dica com a cavidade de coluna 35 quando a tubeira 27 estána posição aberta e é bloqueada de comunicação fluí dica com a cavidade 35quando a tubeira 27 está retraída para a posição fechada.

De maneira a acondicionar a coluna com agentes de leito, aunidade de controle é programada com informações de agentes pertinentes, talcomo a altura de leito de recheio desejada (que pode diferir da altura de leitode recheio efetiva) e concentração de pasta semi-fluida presumida, o volumeda pasta semi-fluida (que tem uma concentração de partículas especificadaque é presumida ser realizada na prática) a ser alimentado à coluna e avelocidade de descida de adaptador necessária para conferir a altura de leitosedimentado requerida, e o grau de compressão requerido do leito - o "fatorde compressão" - necessário para prestar o desempenho ideal. O grau decompressão de leito requerido pode ser conferido como uma porcentagem daaltura de leito sedimentado, por exemplo, se a quantidade de pasta semi-fluidaalimentada ao interior da coluna é suficiente para conferir uma altura de leitosedimentado de 1 metro a uma velocidade de descenso de adaptador de 1cm/min e o grau de compressão requerido é de 15% então a altura de leitoalvo será de 85 cm. Tipicamente a proporção de compressão requerida é de15% então a altura de leito visada será de 85%. Tipicamente o grau decompressão requerido pode estar entre 1% e 50% e está subordinada, dentreoutras, da dimensão de coluna, tipo e dimensão de partículas do agente doleito e da altura de leito sedimentado. O volume predeterminado de partículasde agente de leito contendo pasta semi-fluida é introduzido na coluna, porexemplo, por aspiração elevando o adaptador móvel 9 sob o controle daunidade de comando 15 com a válvula 45 do tanque de pasta semi-fluidaaberta, a tubeira 27 na posição estendida aberta e a válvula de recirculação 31fechada - isto causa a pasta semi-fluida a ser aspirada do tanque de pastasemi-fluida 47 através da válvula de pasta semi-fluida 45 ao longo do conduto43 através do orifício 39 e através do duto anular 19 para o interior dacavidade 35. O adaptador móvel 9 é detido pela unidade de comando 15quando atinge a distância χ necessária para aspirar o volume requerido depasta semi-fluida para o interior da coluna.

Na modalidade de recheio a abertura da válvula de agente 37 éfechada retraindo a tubeira 27 e fechar a válvula do tanque de pasta semi-fluida 45. A saída de fase móvel 20 é aberta para permitir que o fluidoexcedente egresse da coluna. O adaptador móvel 9 é baixado a umavelocidade constante (<e.g. entre 0,5 e 10 cm/minuto) e à medida que baixaencontra o leito sedimentado e passa a efetuar sua compressão axialmente -esta posição é designada de "ponto de ruptura". A compressão de um leito departículas em uma coluna com um adaptador móvel pode ser definida como seiniciando na posição do adaptador móvel em que existe um trajeto contínuode partículas através de substancialmente a totalidade da área em seçãotransversal da coluna entre o adaptador e o término da coluna no sentido daqual está se deslocando. No caso de um sistema em que o descenso doadaptador no sentido do término da coluna a uma velocidade constante foicaracterizado por uma força continuamente crescente requerida para mover oadaptador, esta posição é mostrada por um aumento na taxa de aumento naforça requerida para mover o adaptador. Assim, no ponto de ruptura a forçarequerida para mover o adaptador móvel 9 à velocidade constante aumentadevido à crescente resistência ao deslocamento do adaptador causada pelaspartículas do leito ser forçadas a entrar em relação mais estreita entre siconforme oposto a meramente deslocar o líquido para preencher vazios noleito. O adaptador móvel 9 é baixado pela distância necessária para comprimiro leito até a compressão de leito desejada ser alcançada.

De maneira a obter o grau correto de compressão do leito sefaz necessário determinar o ponto de ruptura. Nos sistemas manualmenteoperados isto é determinado pelo operador. Um sistema automatizado tem depossuir um mecanismo automatizado para determinar o ponto de ruptura. Istonão é fácil devido a fatores tais como fricção variável entre a parede da colunae o adaptador móvel, heterogeneidades no leito sedimentado, erros demedição, etc. uma representação gráfica na vida real de posição de adaptadorχ contra força f não segue a curva teórica. Isto é ilustrado na figura 2. A linhapontilhada mostra uma representação gráfica teórica de como a força doatuador deve variar contra a posição de adaptador móvel quando o adaptadordesce por uma coluna. A primeira posição A da representação gráfica teóricaindica um aumento em força quando o adaptador principia a se deslocar e aforçar líquido para o exterior da coluna. A parte B mostra uma curva planaque representa o adaptador pressionando liquido para fora da coluna enquantobaixando a uma velocidade constante. Isto sedimenta ou estabiliza o leito. Aparte C mostra um aumento substancialmente constante na força quando oagente no leito é compactado e comprimido. A interseção de partes B e C é oponto de ruptura que representa o início de compressão do leito sedimentado.A posição do adaptador neste ponto corresponde à altura de leitosedimentado. Esta altura é usada como o ponto de partida para calcular quantomais o adaptador necessita se deslocar de maneira a alcançar a altura de leitocompactado idealmente comprimido. A posição do adaptador na extremidadeoposta da parte C corresponde ao leito compactado idealmente comprimido.A linha cheia na figura 2 mostra uma representação de umtraçado prático de como a força do atuador varia contra a posição deadaptador móvel quando o adaptador baixa por uma coluna. Na parte B aforça varia para cima e para baixo e a transição entre a parte Bea parte C nãoé indicada por um ponto de ruptura agudo, porém, por uma curva. Isto tornadifícil determinar exatamente onde a compressão do leito se inicia.

Para realizar isto, a unidade de controle 15 é munida desoftware que pode operar um algoritmo de compressão de leito que calculaquando a compressão de leito pelo adaptador entrando em contato com o leitosedimentado se inicia (isso é, determina o ponto de ruptura) e quando acompressão do leito deve terminar (isto é, quando o leito tiver sidocomprimido ao grau requerido a partir do ponto de ruptura). Em umamodalidade da presente invenção, o algoritmo pode tomar uma média do sinals correspondente à força necessária para deslocar adaptador móvel registradadurante parte ou a totalidade do tempo que o adaptador móvel está sedeslocando sem estar em contato com o leito (isto é, a parte B da curva deforça contra posição) e uma média do pendente da curva registrada duranteuma parte do tempo que o leito está sendo comprimido (isto é, a parte C dacurva de força contra posição), e calcular a interseção destas duas partes. Istorequer que o software seja suscetível de determinar se um valor de sinal estána parte B ou na parte c da curva. Uma maneira de realizar isto é estimar umaposição Xl que é a altura estimada do leito sedimentado e calcular a forçamédia Fav durante o curso do adaptador móvel através de uma proporção deseu deslocamento de sua posição de partida (quando X=O) para a posição XI.

Por exemplo, a mídia poderia cobrir o período de X=O5I χ Xl a X=0,9 χ XI,ou de X-0,2 χ Xl a X-0,73 χ XI, etc. A máxima força Fmax registrada nestaregião poderia também ser armazenada. Uma vez que o adaptador móveltenha atingido o leito sedimentado a força requerida para mover o adaptadorprincipiará a se elevar. O software poderia ser programado para iniciar ocálculo do pendente da curva de força contra distância uma vez que a forçaatinja um múltiplo (e.g. 2 vezes, 2,5 vezes, 3 vezes, etc.) da força máximaFmax registrada anteriormente. Isto pode ser feito comparando a força efetiva eposição contra uma ou mais leituras de força e posição prévias. O pendentecalculado é então usado para calcular uma interseção calculada com umalinha correspondente à força média Fav. A distância Xcal nesta interseção éentão presumida ser a posição onde o adaptador móvel entrou em contato como leito sedimentado e principiou a efetuar sua compressão - o ponto deruptura calculado. Isto pode ser repetido e um valor médio da posição deponto de ruptura calculado Xcai calculado. Quando o adaptador móvel sedesloca sua posição de Xcai é calculada e quando excede uma distânciacorrespondente a uma compressão de leito de, por exemplo, 75% dacompressão de leito desejada baseada sobre a corrente Xcal, o último valor decorrente Xcal é presumido ser a altura real do leito sedimentado, a posiçãoextrema requerida do adaptador móvel necessária para conferir a compressãode leito requerida é calculada e o deslocamento do adaptador móvel éprosseguido até atingir a posição extrema requerida.

Na modalidade alternativa da presente invenção, o adaptadormóvel não é movido por um motor, porém, bombeando líquido, tal comoágua, para dentro ou para fora do espaço selado entre o adaptador e o tampo5a. O algoritmo de compressão do leito monitora a pressão neste espaço. Apressão neste espaço principia a se elevar (ou, se a pressão monitorada estavaexibindo uma taxa de aumento substancialmente constante, a taxa de aumentoprincipia a aumentar) quando o adaptador atinge o leito e o algoritmo calculaa posição em que o aumento de pressão se inicia. O sinal de pressão é muitoruidoso e o aumento pode ser não linear - caso em que, o uso de filtroespecificado abaixo remove o ruído e torna o aumento substancialmentelinear.

O início do aumento de pressão é calculado observando o sinalde pressão filtrado (dp) e o capturar e a posição corrente (x) quando o sinal deadmissão se eleva acima de níveis especificados. Existem dois dos ditosníveis - dpi e dp2 - onde dp2 é maior que dpi. Quando o nível dp2 é atingidoos parâmetros para uma linha reta através dos pontos capturados (xl,dpl)(x2,dp2) são calculados. Esta linha é presumida se aproximar do pendenteascendente do sinal. O ponto onde esta linha cruza o eixo χ é então presumidoser a posição onde a compressão do leito se inicia e é designada de ponto deinterrupção. Este ponto pode então ser usado para determinar o deslocamentode coluna adicional requerido para conferir a compressão de leito desejada.

Construção do Filtro

O filtro converte o sinal de pressão em um sinal que é plano equase zero exceto quando o sinal de entrada é aumentado; então o sinaltambém é aumentado.

A implementação corrente é um IIR-filtro sucedido por umadiferença:

y(n) = a*y(n-1) + b*y(n-2) + c*x(n) (1)S(n) = y(n)-y(n-l)

Por testes usando dados efetivos os seguintes parâmetrosforam selecionados:

a = 1,9495, b = 0,95, c = 0,005

O raciocínio por trás deste filtro é este:

Imagine-se um sistema mecânico com uma massa m conectadocom uma mola e o todo no interior de um meio viscoso. Afixar o sinal deentrada como a posição da extremidade de mola solta e teremos:

My" + ry' + k(y-x) = 0 (y= posição da massa, χ = posição daextremidade oposta da mola, r = viscosidade, k = coeficiente de mola).

Isto pode ser reformulado como y" + (r/m) y' + (k/m) y =(k/m) χ ou y" + Ay' + By = Cx.

Aproximando derivadas com diferenças:y'(n-l) = (y(n)+2y(n-l) + y(n-2)/h (2)

y"(n-1 )=(y(n) + 2y(n-l) + y(n-2))/h2 (3)

Por razões de estabilidade selecionamos a amostra (n-1) para y e x.

Isto resulta em:

Yn-2 - 2y„-i+ yn-2 + (hr/m)(yn.ryn.2)+(h2k/m)(yn.1-xn.1)= 0 (4)reagrupar:

yn.2+(h2k/m)+(hr/m( - 2) yn., + (1 - (hr/m)) yn.2 = (h2k/m) Xn.! (5)ou

yn=2 (2 - (h2k/m) - (hr/m)) yn_i + (h2k/m) Xn.! (6)com a = (2 - (h2k/m) - (hr/m), b = ((hr/m)-l), c = (h2k/m) obtemos (1)

Experimentos com m,r,k nos proporcionarão os valores ideais.

Isto é fácil uma vez que m pode ser interpretado como "peso", r como"engraxamento" e k como "elasticidade".

A diferença é adicionada para remover componentes de baixafreqüência e linearizar a pressão crescente.

Embora a invenção tenha sido ilustrada por exemplos demodalidades nas quais a pasta semi-fluida é aspirada para o interior dascolunas. Adicionalmente é também concebível mover o adaptador avelocidades não constantes durante a sedimentação do leito e compressão doleito sedimentado, por exemplo, iniciando a sedimento do leito a umavelocidade de adaptador de e.g. 10 cm/min e baixando a velocidade doadaptador a medida que o adaptador se aproxima da altura de leitosedimentada estimada e a seguir continuando a baixa o adaptador a umavelocidade mais lenta e.g. de 0,5 cm/min. Estas velocidades de adaptador sãosomente mencionadas como exemplos ilustrativos e qualquer velocidade deadaptador apropriada pode ser usada, por exemplo, a partir de menos de 0,5cm/min e.g. 0,1 cm/min a mais de 10 cm/min, e.g. 12,5 cm/min.

E concebível, outrossim, que um sistema de recheio de acordocom a presente invenção seja munido de controles manuais para que umoperador seja permitido a controlar a velocidade do adaptador durante parteou a totalidade do procedimento de recheio e o software é usado paramonitorar o deslocamento do adaptador e calcular o ponto de interrupção. Aposição do ponto de interrupção calculada, opcionalmente com informaçõessobre a posição calculada do adaptador necessária para realizar o fator decompressão desejado, pode ser fornecida ao operador que então controla omovimento do adaptador até atingir a posição correspondente à compressãode leito desejada.

A invenção foi ilustrada por exemplos de modalidades nasquais a coluna é cilíndrica e tem um diâmetro constante, desse modohabilitando uma correlação linear entre o volume de cilindro e altura do leito,é também concebível adaptar a presente invenção para aplicação a outrosperfis de coluna nos quais a correlação é não linear.

Aqueles versados na técnica tendo o benefício dosensinamentos da presente invenção conforme exposta acima, podem efetuarnumerosas modificações na mesma. Estas modificações devem serinterpretadas como sendo abrangidas dentro do âmbito da presente invençãoconforme definida nas reivindicações apensas.

Claims (10)

1. Sistema de recheio de colunas que compreende uma colunatendo um eixo longitudinal e um adaptador móvel, o adaptador móvel sendodeslocável enquanto sendo monitorado por uma unidade de controle, o ditosistema caracterizado pelo fato de que compreende um dispositivo decompressão incluindo software e hardware de automação, ao longo do eixolongitudinal da coluna para comprimir um leito sedimentado de agente deleito na coluna para formar um leito compactado comprimido que écomprimido a um grau predeterminado em que a unidade de controle émunida de software para determinar um ponto de ruptura quando o adaptadormóvel principia a comprimir o leito sedimentado.

2. Sistema de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o dito software é capaz de calcular a distância que o adaptadormóvel tem de se deslocar do ponto de ruptura para realizar o graupredeterminado de compressão do leito e é suscetível de controlar odeslocamento do adaptador móvel para uma posição correspondente àqueladistância.

3. Sistema de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o software é capaz de produzir um sinal legível por operadorcorrespondente à posição do ponto de ruptura.

4. Sistema de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato do software é capaz de calcular a distância que o adaptador móvel tem dese deslocar do ponto de ruptura para realizar o grau predeterminado decompressão de leito e ser suscetível de produzir um sinal legível por operadorcorrespondente àquela distância.

5. Sistema de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a coluna é uma coluna de cromatografia e o leito compreende umagente de cromatografia.

6. Método de recheio de colunas caracterizado pelo fato de quecompreende:munir um sistema de recheio de coluna de uma unidade decontrole automatizado compreendendo software e hardware de automação;utilizar a unidade de controle para monitorar o deslocamentode um adaptador móvel em uma coluna contendo um leito sedimentado deagente de leito; eusar a unidade de controle para determinar o ponto de rupturaquando o adaptador móvel principia a comprimir o leito sedimentado.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelofato de que compreende a etapa de, após determinar o dito ponto de ruptura,usar o software para calcular a distância que o adaptador móvel tem de sedeslocar do ponto de ruptura para realizar o grau predeterminado decompressão de leito e mover o adaptador móvel para a posiçãocorrespondente àquela distância.

8. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelofato de que compreende a etapa de produzir um sinal legível pelo operadorcorrespondente à posição do ponto de ruptura.

9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelofato de que compreende a etapa de calcular a distância que o adaptador móveltem de percorrer a partir do ponto de ruptura para realizar o graupredeterminado de compressão de leito e produzir um sinal legível poroperador correspondente àquela distância.

10. Método de acordo com a reivindicação 1, o métodocaracterizado pelo fato que é realizado sobre uma coluna de cromatografia e oleito compreende um agente de cromatografia.