BRPI0506033B1

BRPI0506033B1 - Peças de gesso de alta resistência e método de obtenção de tais peças

Info

Publication number: BRPI0506033B1
Application number: BRPI0506033-8A
Authority: BR
Inventors: Milton Ferreira De Souza; Hebert Luis Rossetto; Wellington Massayuki Kanno
Original assignee: Milton Ferreira De Souza
Priority date: 2005-09-21
Filing date: 2005-09-21
Publication date: 2019-03-26
Also published as: US7910230B2; WO2007033452A3; US20080250982A1; WO2007033452A2; BRPI0506033A

Abstract

peças de gesso de alta resistência e método de obtenção de tais peças refere-se á formação de peças de gesso (sulfato de cálcio dihidratado) com alta resistência mecânica obtida com o auxílio de películas de água com espessura nanométrica. utiliza-se sulfato de cálcio, tanto do dihidrato como do hemihidrato, para se obter peças desses dois materiais puros ou misturados, especialmente para uso na construção civil, preparadas diretamente por intermédio da prensagem de seus pós levemente umedecidos.

Description

RELATÓRIO DESCRITIVO “PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA E MÉTODO DE OBTENÇÃO DE TAIS PEÇAS”

Estado da Arte [001] A resistência mecânica do gesso, dihidrato de sulfato de cálcio (DH), preparado pelo processo da umidificação seguida por compactação (UMIPAC), atinge valores elevados quando comparada com a do gesso produzido pelo processo da suspensão em água do hemihidrato de sulfato de cálcio (HH), [Milton Ferreira de Souza, patente brasileira Gesso e compósitos de alta resistência mecânica e baixa permeabilidade e seus processo de fabricação depósito no INPI em 09 de setembro de 2003, PI 0303814-9 e Milton Ferreira de Souza, patente brasileira Fosfogesso e suas misturas com gesso mineral: matéria prima para produção de peças de gesso e métodos de preparação depósito em 09 de janeiro de 2004, protocolo 002931; Ridge, M.J. and Beretka, J., Calcium Sulfate Hemihydrate and Its Hydration, Rev. Pure and Appl. Chem., 19, 17-44 (1969)].

[002] No método das suspensões a relação entre água e hemihidrato, A/HH, está acima de 0,30, tipicamente entre 0,60 e 1,0, enquanto no método UMIPAC o valor de A/HH está compreendido entre 0,25 e 0,18. Na ausência de retardante, após o processo de compactação do HH umedecido segue-se a sua hidratação. A hidratação contribui para a formação de um corpo sólido de DH cuja microestrutura é constituída de cristais, poros e canalículos, como mostra a Figura 2, que é uma microfotografia de um corpo sólido de DH ampliada, onde a microestrutura de uma placa de gesso foi obtida a partir de HH beta umedecido na relação A/HH=0,20, compactado a 10 MPa. A hidratação resulta da distribuição da água ao longo de toda a microestrutura do HH compactado, permitindo que ao nível microscópico ocorra o processo de dissolução do HH e sua re-precipitação em DH [Ridge, M.J. and Beretka, J., op. cit.]. Como resultado da compactação a aproximação entre os cristais de dihidrato de sulfato de cálcio, DH, aumenta quando comparada à dos cristais produzidos pelo processo das suspensões. Tal aumento permite que se desenvolva maior

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-2/15adesão entre esses cristais. Devido à natureza hidrofílica do gesso e à presença de água não-estrutural, pode-se imaginar que as forças responsáveis pela adesão entre cristais de gesso sejam devidas às ligações por pontes de hidrogênio. A literatura não menciona estudos específicos que demonstrem como as pontes de hidrogênio operam no gesso de alta resistência mecânica. Em minerais, como as argilas, as propriedades físico-químicas foram relacionadas às pontes de hidrogênio por diversos pesquisadores [Michot, L.J., Villiéras, F., François, M., Bihanmic, I., Pelletier, Manuel, Cases, J.M, Water organization at the solidaqueous solution interface C.R. Geoscience 334, 611-631(2002]. De acordo com a literatura científica [Silverstein, K.A.T., Haymet, A.D.J., and Dill, K. A, The Strength of Hydrogen Bonds in Liquid Water and Around Nonpolar Solutes J. Am. Chem. Soc., 122, 8037-8041(2000); Teixeira, J., Zanotti, J.-M., Belissent-Funel, M.-C.,Chen, S.-H., Water in confined geometries, Physica B 234-236, 370-374. (1997); Henderson, Μ. A., The interaction of water with solid surfaces: fundamental aspects revisited, Surf. Sei. Rep. 46, 1-308 (2002); Gallo, P., Scortino, F., Tartaglia, P., & Chen, S.H., Slow Dynamics of Water Molecules in Supercooled States, Phys. Ver. Lett. 76, 2730-2733 (1996) e Bellisent-Funel, M.C., Chen, S.H., & Zanotti, J.M., Single-particle dynamics of water molecules in confined space, Phys. Rev. E, 51, 4558-4569 (1995)] as pontes de hidrogênio tornam-se mais estáveis quanto mais próximas às superfícies hidrofílicas. Vale destacar que tal estabilidade estende-se a não mais do que 15 moléculas de água, o que equivale a 1,50 nanômetros.

[003] A patente norte-americana n° 5.482.551, de 9.1.1996, também trata de gesso reforçado, com uso reduzido de água, na produção de peças extrudadas de gesso que resistam ao fogo.

Descrição da Invenção [004] Devido à natureza hidrofílica do gesso pode-se considerar que a água adicionada ao HH antes da compactação é empregada: (i) no processo de hidratação, (ii) no recobrimento da superfície dos cristais de DH por

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-3/15uma película de água, que será chamada de água intersticial e (iii) na formação das pontes de hidrogênio entre os cristais de gesso. A maior parte da água é empregada no processo de hidratação do HH. A água não estrutural presente no gesso, isto é, aquela pequena fração da água que não faz parte da estrutura cristalina do DH, determina grande parte das propriedades mecânicas e elétricas das peças de gesso preparadas pelo nosso método de umidificação, compactação e secagem (UCOS). Somente as moléculas de água com dinâmica reduzida que fazem parte das pontes de hidrogênio contribuem para a adesão entre os cristais de DH, isto é, para a resistência mecânica das peças de gesso. A redução da água intersticial, ou seja, aquela água não-estrutural e que também não participa das pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida, contribui para o aumento da resistência mecânica, como indicam os experimentos realizados e cujos resultados estão mostrados na Tabela 1. Após a compactação a amostra A repousou por 24,0 h em ambiente selado à temperatura ambiente, mesmo assim sofreu 5,0% de perda da água adicionada, portanto continha água intersticial. A amostra B foi seca à temperatura ambiente, tendo ocorrido perda adicional da água intersticial em 5,5% , Tabela 1. A perda de água resulta em aumento da resistência mecânica e da resistividade elétrica. A secagem à 50°C permite que mais água intersticial seja eliminada, aumentando ainda mais a resistência mecânica do gesso, amostra C. A secagem continuada, ao diminuir a pressão capilar entre os cristais, faz surgir “pontes de hidrogênio cujas moléculas de água têm dinâmica reduzida”, ou seja, aquelas que contribuem para a adesão. Por outro lado, se a secagem for realizada em temperaturas elevadas por longo tempo ocorre perda da água estrutural, o que leva a uma diminuição significativa da resistência mecânica do gesso. A Tabela 1 mostra que a secagem do gesso em temperaturas menores do que 70°C, de preferência entre 60 e 50 °C, elimina grande parte da água intersticial, aquela que não ocupa posição estrutural nem faz parte das pontes de hidrogênio de dinâmica reduzida, ocasionando aumento das resistências mecânica e elétrica do gesso. A secagem aumenta consideravelmente a resistência mecânica à compressão e à flexão do gesso

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-4/15compactado, quando comparada ao valor da resistência mecânica de uma peça úmida.

[005] Tabela 1. Resistência à compressão, σ₀, e à flexão, a_b; Densidade e Perda de Água, PA, % da água adicionada, de barras de gesso (DH) preparadas pelo método UCOS: umidificação do pó de ΗΗβ, A/HH=0,20; compactação a 10 MPa e secagem. TS, secagem a diferentes temperaturas durante 24,0 h.

Amostra #	TS, °C	σ₀, MPa	H_b, MPa	PA %	Densidade g/cm³
A	25	22+3	7+1	-5.0	1.94+0,02
B	25	43+3	15+1	-10.5	1.92+0,02
C	50	65+3	23+1	-16.0	1.88+0,02
D	60	63+3	22+1	-16.3	1.87+0,02
E	70	29+3	10+1	-30.0	1.84+0,02
F	80	8+2	1.5+0.5	-85.0	1.67+0,02
C1	_—	24+3	8+1	+15.0	2.03+0,02
C2	50	65+3	23+1	-16.0	1.88+0,02
Λ A	_—	48+3	15.5+1	-5.0	1.94+0,02
C'		78+3	27+1	-16.0	1.88+0,02

[006] A amostra A foi mantida por 24 h no interior de um saco de plástico espesso desde a sua prensagem até a realização das medidas mecânicas; a amostra B foi seca a 25°C sob fluxo de ar durante 24 h; as amostras C, D, E, e F foram secas em estufa a 50, 60, 70 and 80°C, respectivamente, por 24 h. A amostra C1 refere-se a amostra C impregnada com água enquanto a amostra C2 refere-se a amostra C1 seca a 50°C por 24 h.. As amostras A* e C* referem-se às amostras A e C, respectivamente, ensaiadas à -15°C.

[007] Observou-se que a perda da água intersticial a 50°C se reflete na redução das dimensões das peças de gesso em » 0,15%, isto é, os cristais de

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-5/15gesso se aproximam durante a secagem. O efeito inverso, impregnação com água de uma peça seca a 50°C, resulta em » 0,15% de aumento das dimensões da amostra, isto é, os cristais se afastam em consequência da pressão capilar da água entre os cristais de DH. A secagem do gesso por período muito longo, como ocorreu com os depósitos de gesso mineral, conhecido como alabastro, conferem ao alabastro resistividade, p, superior a 10¹³Ωηη e elevada resistência mecânica. Os resultados desses experimentos indicam que as pontes de hidrogênio que unem os cristais de gesso têm “dinâmica reduzida ao contrário do que na água líquida. As medidas das resistências mecânicas das amostras A e C a baixas temperaturas, -15°C, amostras A* e C* respectivamente, mostram que a resistência mecânica da amostra A aumenta em 120% em relação à medida feita a 25°C enquanto a amostra C sofre um aumento bem menor, de 20%. Este resultado indica que na amostra A* o número de pontes de hidrogênio de dinâmica reduzida contribuindo para a resistência mecânica teve um expressivo aumento. Na amostra C* o aumento observado foi menor porque grande parte da água já participava das “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida”. O resultado da amostra C* mostra que uma pequena parte da água não está envolvida em “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida e, se for seca a 50°C por um tempo maior, deverá aumentar ainda mais a sua resistência mecânica o que, de fato, foi observado ao longo dos nossos experimentos. No método UCOS o baixo valor de A/HH confere ao pó de HH comportamento reológico semelhante ao de um material com plasticidade, o que permite a sua compactação por etapas. A primeira etapa de compactação aproxima os cristais de HH permitindo que entre alguns deles se estabeleça adesão por “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida”, responsáveis pela resistência à verde do compacto. As seguintes compactações aumentarão o contato entre os cristais de HH, portanto, aumentando o número de “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida”. No processo de hidratação do HH esses cristais são dissolvidos, formando-se uma nova rede de contatos, agora entre os cristais de DH que são formados. O crescimento dos cristais de DH resulta em choque entre eles, o que se reflete no aumento das dimensões da peça em » 1,8±0,3 %, isto é, a hidratação do HH

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-6/15compactado, nas condições descritas na Tabela 1, resulta em uma peça de DH cujas dimensões são 1,8 % maiores do que as da peça de HH compactada.

[008] Considerando-se que a adesão entre os cristais de DH, bem como os de HH, é feita por pontes de hidrogênio torna-se possível preparar peças de DH diretamente do pó desse material, sem a intermediação do processo de hidratação. Para isto o pó de DH é levemente umedecido e em seguida fortemente compactado. De forma semelhante, é possível preparar peças sólidas de HH. Nestes dois casos devem ser aplicadas pressões elevadas, uma vez que é necessária densificação superior a 90%, idealmente igual ou acima 94%. Quando pressões muito elevadas são aplicadas os cristais de DH podem sofrer deformações plásticas como mostra a Figura 3, que é uma microfotografia de microestrutura de placa de gesso ampliada. Entretanto, se os pós de DH (e também o de HH) não forem umedecidos, mesmo pressões elevadas não serão suficientes para produzir um corpo sólido. A natureza hidrofílica dos cristais de HH e DH, e de substâncias tais como o polivinil álcool, o polivinil acetato, os poliacrilatos, resinas a base de formaldeído com uréia, fenol ou melanina e outras de mesma natureza, faz com que tais substâncias participem diretamente do processo de adesão entre os cristais de DH ou de HH quando a eles misturadas. Tais substâncias podem substituir ou complementar a função das pontes de hidrogênio as quais envolvem somente água no processo de adesão. O reforço contra a propagação de trincas é feito por fibras poliméricas de natureza hidrofílica, por exemplo, fibras de celulose em geral, fibrilas de microcelulose e nanocelulose, fibras de polivinil álcool, entre outras. Fibras de natureza hidrofóbica, como a de polipropileno, que tenham as suas superfícies tratadas para apresentarem comportamento hidrofílico também podem contribuir para a adesão [F.Garbassi, M. Morra , E. Occhiello, Polymer Surfaces, from Physics to technology, John Wiley, Chichester, England,1994]. Mesmo as fibras de polipropileno cujas superfícies não tenham sido tratadas podem contribuir para o aumento da resistência à propagação de trincas em gessos de alta compactação por meio do processo de deflexão das trincas ao longo de seu comprimento [J. B. Wachtman, Mechanical Properties of Ceramics John Wiley, NewYork, 1996].

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-7/15[009] A característica fundamental do método UCOS está na adesão devido as “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida” entre os cristais de DH, HH e entre cristais de DH e HH. Quando ocorre expulsão de água durante a compressão, permanecendo uma quantidade inferior ao necessário para a total hidratação do HH, restarão cristais de HH misturados aos de DH. Como “pontes de hidrogênio com dinâmica reduzida” se estabelecem entre esses dois diferentes cristais a resistência mecânica da peça formada não fica comprometida.

Exemplos [0010] Exemplo 1 - Placas de gesso foram preparadas, com dimensões de 120,0 x 60,0 x 2,0 cm³, a partir da umidificação de 23 kg de hemihidrato β por 4,6 kg de água, compactadas uniaxialmente e secas à 50°C, método UCOS. A umidificação foi realizada por aspersão de gotículas de água produzidas por um bico de pulverização em um sistema de mistura que mantém fluidizado o pó de hemihidrato. A compactação foi realizada por prensagem uniaxial com pressão equivalente a 10MPa, isto é, ao peso de 720 toneladas sobre a placa. A densidade atingiu 1,870 g/cm³ e a resistência à flexão e à compressão, medidas após secagem a 50°C por 24 horas, foram, respectivamente, de 23+1 e 65+3 MPa. Os gráficos representados pelas Figuras 1A e 1B, que mostram a inter-relação entre a resistência à flexão, a_b, resistência à compressão, σ₀, e a densidade final, df, de placas de gesso, relacionam a densidade com a resistência à compressão e a resistência à flexão para placas preparadas pelo método da presente invenção (UCOS) com diferentes níveis de compactação, com secagem a 50°C.

[0011] Exemplo 2 - Placas de gesso preparadas como descrito no Exemplo 1, porém, usando o hemihidrato de sulfato de cálcio, HH, obtido pela desidratação do fosfogesso que resulta da produção de ácido fosfórico para uso agrícola. No caso do pH do HH ser ácido poderá haver correção, durante o seu umedecimento, com uma solução de hidróxido de cálcio de modo a tornar neutro o gesso que será obtido. A resistência mecânica à flexão e à compressão da

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-8/15placa obtidas após 24 h de secagem à 50°C foi de, respectivamente, 21+2 e 62+5 MPa.

[0012] Exemplo 3 - Placas de gesso preparadas como descrito no Exemplo 1, porém, usando o HH derivado do fosfogesso que resulta da produção industrial de fosfato de cálcio solúvel para alimentação animal. A resistência mecânica à flexão e à compressão da placa obtidas após 24 h de secagem à 50°C foram, respectivamente, de 22+2 e 63+4 MPa.

[0013] Exemplo 4 - Placas de gesso preparadas como descrito no Exemplo 2, porém com HH derivado da desidratação de sulfato de cálcio dihidratado, DH, que resulta da dessulfuração de combustíveis, como a do gás derivado do xisto betuminoso. A resistência mecânica à compressão e à flexão encontrada é semelhante à do Exemplo 2.

[0014] Exemplo 5 - As placas de gesso preparadas com misturas de ΗΗβ mineral e sulfato de cálcio hemihidratado, HH, derivado de processos industriais, como os empregados nos Exemplos 2, 3 e 4, usando as mesmas condições de umedecimento, prensagem e secagem final das placas descritas no Exemplo 1, apresentaram resistência mecânica à flexão e à compressão que pouco dependem da proporção entre os hemihidratos de diferentes origens. Os valores encontrados para a_b e a_c foram 22+3 e 63+6 MPa, respectivamente.

[0015] Exemplo 6 - Placas de gesso com adição de 2% em peso de resina de uréia-formaldeído foram preparadas a partir do ΗΗβ de origem mineral na relação A/HH=0,20, compactadas a 10, 20 e 30 MPa e secas a 50°C. Na umidificação foi empregada uma suspensão contendo 10% em massa da resina de uréia-formaldeído.

[0016] Tabela 2. Características das placas preparadas a partir do ΗΗβ mineral, A/HH=0,20, ao qual foi incorporado 2,0% de seu peso em resina. Compactação sob diferentes pressões. Medidas realizadas à 22°C.

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Polímero	Compactação, MPa	a_c, MPa	ab, MPa	Densidade, g/cm³
Uréia- Formaldeído	10	50,0	17,5	1,86
20	60,0	21,0	1,94
30	75,0	25,0	1,97

[0017] Exemplo 7 - Placas de gesso preparadas com adição de fibras de papel de imprensa na proporção de 1,0, 10,0 e 20,0% em relação à massa de HH. Inicialmente as fibras secas de papel foram tratadas em um desagregador de alta rotação. A seguir e no mesmo desagregador as fibras foram umidificadas por aspersão de uma solução em água da resina de uréiaformaldeído na concentração de 15% de resina. As fibras foram então transferidas para um misturador a leito fluidizado onde já se encontrava o pó de HH em movimento. Em seqüência, a mistura de pó com fibra foi umedecida pela mesma solução até atingir os valores indicados na tabela 3. A pressão de compactação foi de 20 MPa. As propriedades mecânicas e a densidade das placas obtidas e secas a 50°C estão apresentadas na Tabela 3.

[0018] Tabela 3. Compósitos gesso-fibra de papel com adição de resina de uréia- formaldeído. Compactação a 20 MPa. Composição relativa a 100 gde HH.

Papel, G	Resina G	Água, g	Densidade, g/cm³	^σο, MPa	n_b MPa
1,0	0,25	21	1,87	65,0	30,0
10,0	2,5	25	1,50	55,0	30,0
20,0	5,0	35	1,46	38,0	25,0

[0019] Exemplo 8 - Placas de gesso, 10 x 10 x 0,5 cm³, foram preparadas a partir do pó de gesso, dihidrato de sulfato de cálcio, umedecido por aspersão na relação de Água/DH=0,05, em massa. Em seguida o pó levemente umedecido foi compactado sob alta pressão para que os cristais de DH se aproximassem o suficiente a fim de estabelecer um grande número de “pontes de

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-10/15hidrogênio com dinâmica reduzida”. A tabela 4 mostra as características das placas obtidas.

[0020] Tabela 4. Placas de gesso, DH, preparadas através da compactação do pó de DH levemente umedecido, A/DH=0,05. Resistência à compressão, σ₀, e à flexão, a_b; Amostra G prensada a 70 MPa durante 5,0 h; Amostra H prensada a 90 MPa durante 5,0 h.

Amostra	σ₀, MPa	ab, MPa	Densidade, g/cm³	Densidade Relativa, %
G	75	27+1	2.13+0,02	92,05
H	85	30+1	2.20+0,02	95,07

[0021] As placas referentes às amostras H, prensadas uniaxialmente em uma matriz de aço, apresentam a superfície superior brilhante e a lateral com duas cores. A superfície lateral inferior mostra cor branca característica do gesso enquanto a superior apresenta cor bege. Tal efeito ilustra claramente a diminuição da compressão nas camadas inferiores devido ao atrito com as paredes da matriz. A cor bege da parte superior deve-se não a impurezas, mas a um efeito óptico que resulta do processo de compactação. Esse mesmo efeito se apresenta no minério de gesso extraído de Araripina/PE. Observou-se, por exame de microscopia eletrônica de varredura (MEV), que altas pressões, aplicadas durante longos períodos, causam deformação plástica dos cristais de DH, como exposto na Figura 3, onde a microestrutura da placa de gesso apresentada foi obtida a partir da compactação do pó de DH levemente umedecido, A/HH=0,05 e compactado a 100MPa por 4 horas.

[0022] Exemplo 9 - Placas de gesso, DH, 10 x 10 x 0,5 cm³, foram preparadas por compactação do pó de DH, sendo um grupo delas umidificado por uma solução aquosa concentrada de polivinil álcool e o outro grupo por uma solução aquosa concentrada de resina de uréia-formaldeído. A incorporação de polímeros hidrofílicos tem por finalidade investigar a ação lubrificante do polímero sobre o empacotamento das partículas de DH durante o processo de

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-11/15compactação bem como a ação de ligante entre os cristais de DH, em duas temperaturas. O pó de gesso, DH, com granulometria média de 2,0 pm, foi umedecido por suspensões dos polímeros de modo a adicionar 1,0 % em peso de polímero ao DH. As tabelas 5A e 5B resumem os resultados alcançados.

[0023] Tabela 5A. Propriedades de placas de gesso preparadas diretamente do pó de DH com 1,0% em peso de polímero, por compressão à 50°C durante 15 min. Medidas realizadas a 25°C.

Polímero	Compressão, MPa	a_c, MPa	ab, MPa	Densidade g/cm³
Polivinil Álcool	20,0	15,0	8,5	1,55
40,0	10,0	4,8	1,77
60,0	10,0	4,1	1,88
80,0	15,0	7,9	2,04
100,0	40,0	16,0	2,07
Uréiaformaldeído	20,0	15,0	9,0	1,57
40,0	35,0	14,0	1,73
60,0	45,0	16,8	1,91
80,0	45,0	17,0	1,96
100,0	60,0	25,0	2,01

[0024] Ambos os polímeros contribuem para a diminuição do tempo de prensagem dando ao corpo de gesso suficiente resistência mecânica para diversas aplicações. A densidade cresce com a pressão de compactação, porém a resistência mecânica das placas contendo polivinil álcool apresenta comportamento irregular com o aumento de pressão. Observa-se, por comparação entre as tabelas 5A e 5B, que o aumento de temperatura acelera o processo de compactação, no caso do polivinil álcool reduz a sua viscosidade.

[0025] Tabela 5B. Propriedades de placas de gesso preparadas diretamente do pó de DH com 1,0% em peso de polímero, por compressão à 100°C durante 15 min. Medidas realizadas a 25°C.

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Polímero	Compressão, MPa	a_c, MPa	ab, MPa	Densidade g/cm³
Polivinil Álcool	20,0	40,0	15,0	1,84
40,0	40,0	23,0	2,04
60,0	40,0	15,0	2,19
80,0	30,0	10,0	2,18
100,0	70,0	28,0	2,21
Uréiaformaldeído	20,0	12,0	5,0	1,72
40,0	40,0	15,0	1,92
60,0	60,0	24,0	2,03
80,0	58,0	23,0	2,09
100,0	70,0	27,0	2,18

[0026] Exemplo 10 - Placas de HH, hemihidrato de sulfato de cálcio, 10 x 10 x 0,5 cm³, A/HH=0,05, foram preparadas por aspersão de água no pó de HH, de forma semelhante ao praticado no Exemplo 8. A compressão tanto dos pós de DH como os de HH secos (não umidificados) resulta em resistência mecânica extremamente baixa da placa. Os resultados obtidos, Tabela 6, resultam da natureza hidrofílica dos cristais de HH, portanto, a adesão nesses cristais se faz, também, por pontes de hidrogênio. Diferentemente das placas de DH a prensagem não resulta em aparecimento de coloração bege na superfície lateral da placa.

[0027] Tabela 6. Placas de hemihidrato de sulfato de cálcio, HH, preparadas por intermédio da compactação do pó de HH levemente umedecido, A/DH=0,05. Resistência à compressão, a_c, e à flexão, a_b; de uma placa de HH prensada a 100 MPa durante 5,0 h.

Amostra	a_Cj MPa	ab, MPa	Densidade, g/cm³	Densidade Relativa, %
HH	75	27+1	2.51+0,02	94,0

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-13/15[0028] O método pode incluir ainda etapas adicionais de tratamento superficial por meio de tintas, resinas ou substâncias selantes.

[0029] A compactação por pressão pode ser uniaxial, biaxial ou isostática ou compactação uni/biaxial por meio de módulos com pares de rolos de densificação de forma semelhante ao que ocorre no processo de laminação. Além disso, a compactação poder ser atingida em mais de uma etapa em função do controle do tempo de pega por meio de substâncias retardantes do processo de hidratação, por exemplo o ácido cítrico.

[0030] A secagem pode iniciar-se após a conclusão da hidratação do HH e tempo de secagem ser tal que não ocorra a desidratação do DH.

[0031] O método pode ainda proporcionar gesso em que esteja presente uma fração de cristais de HH. (A resistência mecânica resultando de pontes de hidrogênio entre cristais de DH, de HH e entre cristais de DH e HH. Tal presença de HH após o processo de hidratação podendo ocorrer devido à expulsão de água durante a compactação, tornando a relação Água/HH menor do que 0,186. Ou ainda, quando um menor teor de água de umedecimento for intencionalmente usado. Nestes casos a peça de gesso conterá uma fração do HH.

[0032] Cabe lembrar que compósitos de gesso obtidos por este método podem conter resíduos vegetais tais como: (i) gesso com fibras lignocelulósicas, em especial as fibras de papel, das folhas do abacaxi, do bambu e outros vegetais, (ii) madeira em pó, (iii) pó e fibra de coco. Tais compósitos visando aplicação na redução da densidade, de custos e no aumento do isolamento térmico e acústico das placas de gesso. Tais compósitos podendo alcançar até 40% em peso de fibra. O processo de preparação envolvendo: (i) individualização das partículas ou fibras dos resíduos; (ii) molhamento das partículas e/ou fibras com uma suspensão de cola à base de polivinil acetato, ou acrilato, ou uréia-formaldeído ou fenol-formaldeído. Nesse processo incorporando entre 1 e 5% em peso da cola em relação ao peso do compósito; (iii) mistura do HH às fibras/partículas umedecidas, de preferência em misturador rápido de leito

Petição 870170004243, de 20/01/2017, pág. 35/43

-14/15fluidizado e, simultaneamente, incorporar entre 20 e 35%, de preferência 25%, de água à mistura, tal água contendo substâncias, como o benzoato de sódio, capazes de proteger as fibras do ataque microbiológico; (iv) compactação; (v) secagem entre 20 e 70°C.

[0033] O método ainda se presta a preparação de compósitos gessomateriais inorgânicos tais como gesso-areia, gesso-pó de granito ou outros resíduos inorgânicos compatíveis com o gesso. Tal processo de preparação envolvendo: (i) seleção granulométrica do material inorgânico; (ii) molhamento do pó inorgânico com uma suspensão de adesivo como polivinil acetato ou resina de uréia- formaldeído, com aditivos tais que torne os adesivos insolúveis após a secagem; (iii) mistura ao pó de HH já umedecido, de preferência em misturador rápido de leito fluidizado; (iv) compactação; (v) secagem.

[0034] Pode se obter também o aumento da resistência mecânica do gesso, em especial a sua tenacificação, isto é, reforço contra a propagação de trincas, por intermédio da incorporação de fibras lignocelulósicas como as de carauá, de sisal, de fibras das folhas do abacaxi, de papel, de microfibrilas/nanofibrilas de celulose ou fibras sintéticas como as fibras de polivinil álcool, protegidas do ataque microbiológico pelo benzoato de sódio ou substância equivalente e fibras de polipropileno. O processo de preparação envolvendo a mistura uniforme das fibras ao gesso, de preferência a partir das seguintes etapas: (i) separação das fibras; (ii) recobrimento da fibra lignocelulósica com um adesivo hidrofílico como, por exemplo, a resina de uréia-formaldeído; (iii) mistura progressiva do gesso umedecido às fibras; (iv) compactação; (v) secagem.

[0035] Uma outra opção de preparação de peças de gesso, DH, por compactação direta entre 30 e 100 °C: (i) do DH levemente umedecido, em que a relação Água/DH esteja entre 0,07 e 0,15, de preferência 0,10, pela formação de pontes de hidrogênio de dinâmica reduzida; (ii) do DH umedecido por uma suspensão de resina de uréia-formaldeído; (iii) do DH cujos cristais tenham a superfície recobertas por uma fina película de um polímero hidrofílico, como as resinas à base de formaldeído, como o polivinil álcool, ou como o polivinil acetato.

Petição 870170004243, de 20/01/2017, pág. 36/43

-15/15Tais polímeros tornando-se insolúveis após secagem, isto é, que desenvolvam ligações cruzadas durante a secagem.

[0036] Alternativamente a preparação de peças de hemihidrato de sulfato de cálcio, HH, por compactação direta entre 30 e 100 °C: (i) do HH levemente umedecido com a relação Água/HH entre 0,05 e 0,10, de preferência 0,08, pela formação de pontes de hidrogênio de dinâmica reduzida, (ii) dos cristais de HH recobertos por uma fina camada de resina de uréia-formaldeído ou de polivinil álcool ou de polivinil acetato insolúvel após secagem, isto é, de resinas que desenvolvam ligações cruzadas durante a secagem.

[0037] Fica evidente para os versados na técnica que diversas alterações podem ser feitas no método ou nas peças sem que as mesmas constituam objetos fora do alcance da presente invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1 - “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, incluindo cristais de dihidrato de sulfato de cálcio e de hemihidrato de sulfato de cálcio de origem mineral ou originado de processos químicos, a peça de gesso sendo formada pela adesão de superfícies hidrofílicas dos cristais de dihidrato de sulfato de cálcio e cristais de hemihidrato de sulfato de cálcio através da existência de pontes de hidrogênio entre os cristais e com uma fina camada intersticial de água entre as superfícies, a camada de água fornecendo uma conexão estrutural entre os cristais com reduzida dinâmica entre as moléculas de água, dito método caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

I) umidificação do pó de hemihidrato de sulfato de cálcio com uma relação entre água e hemihidrato compreendida entre 0,18 e 0,25;

II) Compactação do pó umidificado a uma pressão entre 10MPa e 100MPa até uma densificação superior a 90% subsistindo apenas cristais de hemihidrato misturados aos cristais de dihidrato; e

III) Secagem a temperatura entre 50 °C e 60 °C, durante 24 horas.
2 - “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender uma etapa adicional IV) de tratamento da superfície da peça por meio de tintas, resinas e/ou substâncias vedantes.
3 - “PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que a mistura contem até 40% em peso de resíduos vegetais e ou fibras sintéticas.

Petição 870180137302, de 03/10/2018, pág. 8/10

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4 - “PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadas pelo fato de os resíduos vegetais conterem fibras lignocelulósicas.
5 - “PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, de acordo com as reivindicações de 3 ou 4, caracterizadas pelo fato de as pontes de hidrogênio serem constituídas, além de moléculas de água, por outras moléculas inorgânicas ou orgânicas localizadas entre as superfícies hidrofílicas e a adesão entre os cristais de sulfato de cálcio se dar por meio de polímeros hidrofílicos.
6 - “PEÇAS DE GESSO DE ALTA RESISTÊNCIA”, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracterizadas pelo fato de as fibras lignocelulósicas serem fibras de papel, das folhas do abacaxi, do bambu, carauá, sisal, micro e ou nanofibrilas de celulose, madeira em pó ou fibra de coco, sendo as fibras lignocelulósicas recobertas por adesivo hidrofílico como resina de uréiaformaldeído; fibras sintéticas, como fibras de polivinil álcool, protegidas de ataque microbiológico por benzoato de sódio e fibras de polipropileno.