BR132013021713E2

BR132013021713E2 - ABSORBANCE DETERMINATION METHOD

Info

Publication number: BR132013021713E2
Application number: BR132013021713-0A
Authority: BR
Inventors: Pasquini Célio; Paulia Dias Ribeiro Livia; José Rodrigues Rohwedder Jarbas
Original assignee: Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Priority date: 2013-08-26
Filing date: 2013-08-26
Publication date: 2018-04-24
Also published as: BR132013021713F1

Abstract

método de determinação de absorbância o presente certificado de adição refere-se a um método de deteminação de absorbância em conjunto com o método de determinação de rotação óptica em um dispositivo polarimétrico.Absorbance determination method This certificate of addition refers to an absorbance determination method in conjunction with the optical rotation determination method on a polarimetric device.

Description

MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE ABSORBÀNCIAABSORBANCE DETERMINATION METHOD

Certificado de adição de invenção do PI BR 10 2012 010741 4r depositado em 07/05/2012 O primeiro reíatório descritivo para depósito refere-se a um dispositivo capaz de determinar rotações ópticas de substâncias opticamente ativas presentes em soluções e um método de determinação de rotação óptica. O presente Certificado de Adição refere-se a um método de determinação de absorção em conjunto com o método de determinação de rotação óptica, descrito no primeiro relatório, empregados em um único dispositivo polarimétrico com características semelhantes ao instrumento também descrito no primeiro relatório. Essa habilidade só é possível pela configuração instrumental desse dispositivo, que o permite medir as intensidades dos dois feixes produzidos pelo analisador, sendo este um cristal b ir refr ingente O emprego dos métodos é previsto para dispositivos pola ri métricos monocromáticos e policromáticos. Nessa última previsão é necessário que o instrumento possua um seletor de comprimento de onda, em especial o emprego do Filtro Óptico Acústico Sintonizáveí (sigla do inglês, AOTF), pois seu uso possibilita a construção do um instrumento sem partes móveis e bastante rápido [1], O dispositivo polarimétrico quando faz uso dos dois métodos de determinação de rotação óptica e de absorção, utiliza-se das intensidades dos dois feixes produzidos pelo analisador para calcular os valores dos parâmetros de torma independente e individualizados, tendo o usuário a possibilidade da escolha de qual parâmetro quer estudar individualmente ou os dois em uma mesma medida. Prevê-se especialmente o uso dos dois métodos nos dispositivos pola rim étricos policromático, o qual será capaz de gerar valores de absorção e de rotação óptica em função do comprimento de onda, espectro de absorbãncia e curva de dispersão óptica rotatória (sigla do inglês, ORD), respectiva mente.PI BR 10 2012 Certificate of Addition of Invention 010741 4r filed 07/05/2012 The first descriptive depository report relates to a device capable of determining optical rotations of optically active substances present in solutions and a method of determining rotation optics. This Certificate of Addition refers to an absorption determination method in conjunction with the optical rotation determination method described in the first report employed in a single polarimetric device having similar characteristics to the instrument also described in the first report. This ability is only possible by the instrumental configuration of this device, which allows it to measure the intensities of the two beams produced by the analyzer, which is a refractory crystal. The use of the methods is foreseen for monochromatic and polychromatic polymeric devices. In this last prediction it is necessary that the instrument has a wavelength selector, in particular the use of the Tunable Acoustic Optical Filter (AOTF), because its use allows the construction of an instrument without moving parts and very fast [1 ], The polarimetric device when using the two methods of determination of optical rotation and absorption, uses the intensities of the two beams produced by the analyzer to calculate the values of independently and individually shaped parameters, having the user the choice of which parameter you want to study individually or both to the same extent. It is especially envisaged that the two methods will be used in polychromatic polymeric devices, which will be able to generate absorption and optical rotation values as a function of wavelength, absorbance spectrum and rotational optical dispersion curve. ORD), respectively.

Espera-se empregar os dois métodos conjunta mente em estudos investigativos inovadores, os quais obtêm informações sobre a absorção da fonte de radiação por espécies absorventes e/ou a rotação óptica de espécies opticamente ativas em uma única medida espectral, sendo possíveis estudos de espécies que possuam as duas características ou espécies diferentes.Both methods are expected to be used together in groundbreaking investigative studies, which provide information on absorption of the radiation source by absorbing species and / or optical rotation of optically active species in a single spectral measurement, and studies of species that may have both different characteristics or species.

Pode-se investigar a correlação entre a degradação de um materiai com sua atividade óptica, como por exemplo, a degradação da vitamina C (ácido ascórbico) em efervescentes Estudos de elucidação estrutural ou caracterização de materiais opticamente ativos (incluindo polímeros). Variações do poder rotatório de polímeros decorrentes de mudanças estruturais causadas pela interação com a radiação eletromagnética. Acompanhamento de reações em andamento, nas quais será possível observar alterações ou deslocamento das bandas de absorção, além de obter informações de mudança na curva de ORD pela síntese ou consumo de espécies opticamente ativas. . O método de determinação da absorção usa a razão entre o somatório das intensidades dos feixes produzidos pelo analisador na presença da amostra problema e o somatório das intensidades dos feixes produzidos na presença de uma amostra de referência. O método para determinação da rotação óptica usa a razão entre as intensidades dos dois feixes na presença da amostra problema. Ambos os métodos não necessitam de movimentação mecânica de nenhum componente óptico constituinte do dispositivo, sendo este, por tanto, sem partes móveis. Essa característica o deixa em vantagem em relação aos outros instrumentos comerciais por possibilitar montagens com dimensões menores e manutenção minimizada. Quanuu o dispositivo emprega os dois métodos torna-se um instrumento híbrido, com habilidades ainda não encontradas além de economicamente vantajoso.The correlation between the degradation of a material and its optical activity can be investigated, such as the degradation of vitamin C (ascorbic acid) in effervescent structural elucidation studies or characterization of optically active materials (including polymers). Variations of the rotational power of polymers resulting from structural changes caused by interaction with electromagnetic radiation. Monitoring of reactions in progress, in which it will be possible to observe changes or displacement of absorption bands, as well as information on change in ORD curve by synthesis or consumption of optically active species. . The absorption determination method uses the ratio between the sum of the beam intensities produced by the analyzer in the presence of the problem sample and the sum of the beam intensities produced in the presence of a reference sample. The method for determining optical rotation uses the ratio between the intensities of the two beams in the presence of the problem sample. Both methods do not require mechanical movement of any optical component constituent of the device, which is therefore without moving parts. This feature gives it an advantage over other commercial instruments by enabling smaller assemblies and minimized maintenance. When the device employs both methods it becomes a hybrid instrument, with skills not yet found beyond economically advantageous.

Breve descrição das figuras A estrutura e operação da presente invenção, juntamente com vantagens adicionais da mesma podem ser mais bem entendidas mediante referência às figuras em anexo e á seguinte descrição; - A Figura 1 apresenta um esquema simplificado de um dispositivo polarimétrico com os seguintes componentes: fonte de radiação (1); polarizador (2); célula da amostra (3); analisador e seletor de comprimento de onda (4); sensores ópticos (5). Os dois feixes produzidos pelo analisador são representados pelos símbolos de seta e bola. - A Figura 2 mostra a habilidade do instrumento polarimétrico híbrido (Figura 1) quando usado para gerar valores de absorbáncia (6) em função dos comprimentos de onda na região espectral do visível (7). Foram confirmadas as bandas de absorção óxido de hólmio (filme) previsto pelo fabricante do filme, usando o ar como referência, - A Figura 3 mostra a habilidade do instrumento polarimétrico hibrido (Figura 1) quando usado para gerar valores de absorbáncia (6) em função dos comprimento de onda na região espectral do infravermelho próximo (8). Foram confirmadas as bandas de absorção do clorofórmio previsto pela literatura, usando tetracloreto de carbono como referência e caminho óptico de 5 cm. - A Figura 4 mostra um conjunto de espectros de absorção (6) na região do visível (7) do corante azul de metileno em diferentes concentrações 0,25 mg L*\ 0,4 mg L'1 e 0.75 mg L‘\ - A Figura 5 avalia o método para determinação da absorbáncia (6) quanto á obediência a Lei de Beer, a qual prever a proporcionalidade direta da absorção da radiação eletromagnética com a concentração da espécie absorvente (9). * A Figura 6 mostra um exemplo de uso do instrumento (Figura 1) quando usado para obter vaiores de absorçãu (6) em função dos comprimentos de onda (7) de uma espécie absorvente (azul de metileno a concentração de 0,25 mg L 1 ao mesmo tempo que gera valores de rotação óptica (10), em graus, de uma substância opticamente ativa (sacarose a concentração de 26%, m/v), em função do comprimento de onda (7), quando as duas substâncias estavam presentes na mesma célula da amostra. Para efeito de comparação foi obtido outra curva ORD da mesma solução de sacarose na ausência do corante.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The structure and operation of the present invention, together with further advantages thereof may be better understood by reference to the accompanying figures and the following description; - Figure 1 shows a simplified scheme of a polarimetric device with the following components: radiation source (1); polarizer (2); sample cell (3); wavelength analyzer and selector (4); optical sensors (5). The two beams produced by the analyzer are represented by the arrow and ball symbols. - Figure 2 shows the ability of the hybrid polarimetric instrument (Figure 1) when used to generate absorbance values (6) as a function of wavelengths in the visible spectral region (7). The holmium oxide (film) absorption bands predicted by the film manufacturer were confirmed using air as a reference, - Figure 3 shows the ability of the hybrid polarimetric instrument (Figure 1) when used to generate absorbance values (6) in wavelength function in the near infrared spectral region (8). The absorption bands of chloroform predicted in the literature were confirmed, using carbon tetrachloride as reference and 5 cm optical path. Figure 4 shows a set of absorption spectra (6) in the visible region (7) of the methylene blue dye at different concentrations 0.25 mg L * \ 0.4 mg L'1 and 0.75 mg L '\ - Figure 5 evaluates the method for determining the absorbance (6) regarding compliance with the Beer Law, which predicts the direct proportionality of the absorption of electromagnetic radiation with the concentration of the absorbing species (9). * Figure 6 shows an example of using the instrument (Figure 1) when used to obtain absorption absorbers (6) as a function of wavelengths (7) of an absorbing species (methylene blue at 0.25 mg L concentration 1 while generating optical rotation values (10), in degrees, of an optically active substance (sucrose at 26% w / v) as a function of wavelength (7) when the two substances were In the same cell of the sample, another ORD curve of the same sucrose solution was obtained for comparison without the dye.

Descrição detalhada O presente certificado de adição trata-se do método de determinação de absorbáncia O método de determinação de absorbáncia compreende as seguintes etapas: a) Registrar as intensidades dos dois feixes produzidos pelo analisador na presença de uma solução de referência (geralmente água destilada); b) Salvar o valor da soma das intensidades dos feixes obtidas na etapa (a); c) Registrar intensidades dos dois feixes produzidos pelo analisador na presença de uma solução problema; d) Salvar o valor da soma das intensidades dos feixes obtidas na etapa (c); e} Executar a divisão entre os valores salvos nas etapas (b) e (d) e salva o valor obtido, e f) Aplicar a função matemática logarítmica no valor obtido na etapa (e) Absorbáncia) O método foi avaliado quanto: Determinação de valores de absorção em diferentes regiões espectrais, visível (7) e infravermelho próximo (8) A Figura 2 mostra o espectro de absorção (6) do óxido de hólmio na região do visível (7) e a Figura 3 mostra o espectro de absorção (6) do clorofórmio na região espectral do infravermelho próximo (8), As bandas de absorção registradas são previstas pela fabricante do filme (Specsol, UVKIT100) em posição e intensidades. Esses resultados possibilita afirmar que o método é eficiente para medições de absorção de espécies absorventes nas regiões usadas pela espectroscopia de absorção molecular.Detailed description This certificate of addition is the absorbance determination method. The absorbance determination method comprises the following steps: (a) Record the intensities of the two beams produced by the analyzer in the presence of a reference solution (usually distilled water). ; b) Save the value of the sum of the beam intensities obtained in step (a); c) Record intensities of the two beams produced by the analyzer in the presence of a problem solution; d) Save the value of the sum of the beam intensities obtained in step (c); e} Perform the division between the values saved in steps (b) and (d) and save the value obtained, and f) Apply the logarithmic mathematical function to the value obtained in step (e) Absorbance) The method was evaluated as: Determination of values absorption in different spectral regions, visible (7) and near infrared (8) Figure 2 shows the absorption spectrum (6) of the holmium oxide in the visible region (7) and Figure 3 shows the absorption spectrum (6) ) of chloroform in the near infrared spectral region (8), The recorded absorption bands are predicted by the film manufacturer (Specsol, UVKIT100) at position and intensities. These results make it possible to state that the method is efficient for absorption measurements of absorbent species in the regions used by molecular absorption spectroscopy.

Obediência a Lei de Beer O método foi avaliado quanto ã obediência a Lei de Beer, a qual prever a linearidade da intensidade da absorção da espécie absorvente com a sua concentração na amostra.Obedience to Beer Law The method was evaluated for obedience to Beer Law, which predicted the linearity of the absorption intensity of the absorbent species with its concentration in the sample.

Nesta avaliação foram obtidos espectros de absorção do corante azul de metileno em diferentes concentrações (0,25 mg L'1. 0,4 mg L 1 e 0,75 mg L'1), Figura 4, e posteriormente foi verificado a excelente correlação linear. Figura 5, entre os valores das absorção no comprimento de onda 668 nm {comprimento de onda de máxima absorção) e as respectivas concentrações, confirmando, assim, que o método é capaz de gerar respostas de absorção em conformidade à Lei de Beer, Aplicação do método de determinação dos valores de absorção em conjunto com o método de determinação dos valores de rotação óptica, ambos em função do comprimento de onda e suas influências.In this evaluation, absorption spectra of methylene blue dye were obtained at different concentrations (0.25 mg L'1. 0.4 mg L 1 and 0.75 mg L'1), Figure 4, and afterwards the excellent correlation was verified. linear. Figure 5, between the absorption values at the 668 nm wavelength (maximum absorption wavelength) and their concentrations, thus confirming that the method is capable of generating absorption responses in accordance with the Beer Law, method of determining absorption values together with the method of determining optical rotation values, both as a function of wavelength and their influence.

Foi realizado um estudo simulando o emprego do instrumento em estudos simultâneos e independentes de absorção (6) e de rotação óptica (10) em função do comprimento de onda (7) de duas substâncias diferentes: uma absorvedora na região do visível (azul de metileno com concentração 0,25 mg L 1) e outra óptica mente ativa (saca rose com concentração 26%, m/v), Para efeito de verificação da independência dos métodos, foram obtidos os valores de rotação óptica da solução de saca rose com concentração 26%, m/v, em função do comprimento de onda, na ausência do corante Na Figura 6 mostra os valores obtidos de rotaçao e de absorção obtidos nesse estudo, sendo possível observar que o instrumento é capaz de gerar dados espectrais de absorção e rotação óptica de forma simultânea e independente, pois não foi observada diferença nos valores de rotação óptica previsto para a solução de sacarose 26% [2].A study was performed simulating the use of the instrument in simultaneous and independent absorption (6) and optical rotation (10) studies as a function of the wavelength (7) of two different substances: an absorber in the visible region (methylene blue). 0.25 mg L 1) and another optically active (26% w / v rose concentration). For the purpose of verifying the independence of the methods, the optical rotation values of the rose concentration solution were obtained. 26%, m / v, as a function of wavelength, in the absence of dye Figure 6 shows the rotation and absorption values obtained in this study. It is possible to observe that the instrument is capable of generating absorption and rotation spectral data. simultaneously and independently, as no difference was observed in the predicted optical rotation values for the 26% sucrose solution [2].

Referências Bibliográficas [1] FRANCÊSJ.V; MARAVILLA.J.C,; CHOVA.L.G.; LÓPEZ.J.A. Analysis of acousto-optic tunable filter performance for imaging apptications. Optical Engineering, 49 (11), 113202-1 -113203-9, 2010.References [1] FRANCÊSJ.V; MARAVILLA.J.C ,; CHOVA.L.G .; LÓPEZ.J.A. Analysis of acousto-optic tunable filter performance for imaging apptications. Optical Engineering, 49 (11), 113202-1-113203-9, 2010.

[2] WtSE.S.A.; JUNIOR.R L.W.. Certrficate of Analysis Standard Reference Material ® 17f, Sucrose (Optical Rotation). National Institute of Standards & Tectinology, Department of commerce, United States of America, 1-4, 2010 * 4 REIVINDICAÇÕES[2] WtSE.S.A; JUNIOR.R L.W .. Certrficate of Analysis Standard Reference Material ® 17f, Sucrose (Optical Rotation). National Institute of Standards & Tectinology, Department of Commerce, United States of America, 1-4, 2010 * 4 CLAIMS

Claims

1. Method for the determination of absorbance comprising the following steps: (a) recording the intensities of the two beams produced by the analyzer in the presence of a reference solution (usually distilled water); b) Save the sum value of the beam intensities obtained in step (a); c) Record Intensities of the two beams produced by the analyzer in the presence of a problem solution; d) Save the sum value of the beam intensities obtained in step (c); e) Perform the division between the values saved in steps (b) and (d) and save the value obtained, and f) Apply the logarithmic mathematical function to the value obtained in step (e):