BR112021011434A2 - METHOD FOR PRODUCING A LATEX AND METHODS FOR PRODUCING A MEMBRANE MOLDED BODY, IMMERSION MOLDED BODY AND ADHESIVE LAYER FORMING SUBSTRATE USING THE LATEX OBTAINED BY THE METHOD TO PRODUCE A LATEX - Google Patents
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Abstract
método para produzir um látex e métodos para produzir um corpo moldado por membrana, corpo moldado por imersão e substrato de formação de camada adesiva utilizando o látex obtido pelo método para produzir um látex. a presente invenção descreve um método para produzir um látex no qual uma solução de mistura composta por uma solução de borracha e uma solução aquosa de emulsionante pode ser satisfatoriamente emulsionada para produzir um látex de alta qualidade contendo poucos aglomerados. o método compreende: uma primeira etapa de circulação, na qual uma solução de borracha obtida pela mistura de borracha com um solvente orgânico e uma solução aquosa de emulsionante são fornecidas e circuladas através de um tubo de circulação 2 em uma proporção tal que a relação de volume (solução de borracha):(solução aquosa de emulsionante) é de 0:100 a 1:4; uma segunda etapa de circulação, durante a qual, continuando a primeira etapa de circulação e alimentando a solução de borracha obtida misturando uma borracha com um solvente orgânico no tubo de circulação (2), a solução aquosa emulsionante é misturada com a solução de borracha por um máquina de emulsificação (3) disposta em algum lugar no tubo de circulação (2) para assim obter uma emulsão; e uma etapa de remoção do solvente orgânico durante a qual o solvente orgânico é removido da emulsão.method for producing a latex and methods for producing a membrane molded body, dip molded body and adhesive layer forming substrate using the latex obtained by the method to produce a latex. The present invention describes a method for producing a latex in which a mixing solution comprising a rubber solution and an aqueous emulsifier solution can be satisfactorily emulsified to produce a high quality latex containing few agglomerates. the method comprises: a first circulation step, in which a rubber solution obtained by mixing rubber with an organic solvent and an aqueous emulsifier solution is supplied and circulated through a circulation tube 2 in a proportion such that the ratio of volume (rubber solution): (aqueous emulsifier solution) is 0:100 to 1:4; a second circulation stage, during which, continuing the first circulation stage and feeding the rubber solution obtained by mixing a rubber with an organic solvent in the circulation tube (2), the aqueous emulsifying solution is mixed with the rubber solution by an emulsifying machine (3) arranged somewhere in the circulation tube (2) to thereby obtain an emulsion; and an organic solvent removal step during which the organic solvent is removed from the emulsion.
Description
[001] O presente pedido reivindica a convenção de prioridade ao pedido de patente Japonês número 2018-238654, depositado em 20 de dezembro de 2018, cujo teor é integralmente incorporado ao presente pedido por referência.[001] The present application claims the priority convention to Japanese patent application number 2018-238654, filed on December 20, 2018, the contents of which are fully incorporated into the present application by reference.
[002] A presente invenção refere-se a um método para produzir um látex de borracha, e também diz respeito a métodos para produzir um corpo moldado por membrana, corpo moldado por imersão e um substrato de formação de camada adesiva usando o látex obtido pelo método para produzir o látex de borracha.[002] The present invention relates to a method for producing a rubber latex, and also relates to methods for producing a membrane molded body, dip molded body and an adhesive layer forming substrate using the latex obtained by method for producing rubber latex.
[003] Convencionalmente, uma composição de látex contendo látex de borracha natural ou látex de borracha sintética tem sido moldada por imersão para produzir um corpo moldado por imersão para ser usado em contato com o corpo humano, tal como um bico de mamadeira, um balão, uma luva, um saco, um balão de um cateter ou semelhante. Em particular, as borrachas sintéticas, tais como polímeros de isopreno não contêm proteínas que causam os sintomas alérgicos no corpo humano, e, portanto, são consideradas como úteis como matéria-prima para látex para corpos moldados por imersão que entram diretamente em contato com membranas mucosas biológicas, órgãos ou similares.[003] Conventionally, a latex composition containing natural rubber latex or synthetic rubber latex has been dip molded to produce a dip molded body for use in contact with the human body, such as a bottle nipple, a balloon , a glove, a bag, a catheter balloon or the like. In particular, synthetic rubbers such as isoprene polymers do not contain proteins that cause allergic symptoms in the human body, and are therefore considered to be useful as a raw material for latex for immersion molded bodies that come into direct contact with membranes. biological mucous membranes, organs or the like.
[004] Como um método para produzir látex de borracha natural ou de látex de borracha sintética, é conhecido um método no qual uma solução de borracha, em que a borracha é dissolvida ou dispersa em um solvente orgânico, e uma solução aquosa de emulsionante como água de sabão é fornecida a uma máquina de emulsificação em uma proporção predeterminada e misturada (Etapa de Emulsificação) e, em seguida, o solvente orgânico no líquido emulsionado obtido é removido (Etapa de Dessolventização) (consulte, por exemplo, o Documento patentário 1).[004] As a method for producing natural rubber latex or synthetic rubber latex, a method is known in which a solution of rubber, in which the rubber is dissolved or dispersed in an organic solvent, and an aqueous solution of emulsifier such as Soap water is supplied to an emulsifying machine in a predetermined proportion and mixed (Emulsification Step) and then the organic solvent in the emulsified liquid obtained is removed (Desolventization Step) (see, for example, Patent Document 1 ).
[005] Documento Patentário 1: Patente Japonesa No. 5031821[005] Patent Document 1: Japanese Patent No. 5031821
[006] Na produção do látex, é essencial na etapa de emulsificação obter um estado emulsionado favorável em que a borracha como um componente sólido é finamente dividida e a borracha finamente dividida é dispersa em um estado homogêneo, sendo possível obter um látex de alta qualidade com menos aglomerados pela realização de uma emulsificação favorável. No entanto, em um método convencional no qual a solução de borracha e a solução de agente emulsionante são simultaneamente misturadas para serem emulsionadas, tem havido casos em que a emulsificação é insuficiente e a borracha permanece com partículas comparativamente grosseiras, e devido à borracha grosseira, a quantidade de aglomerados presentes no látex após a etapa de dessolventização aumenta.[006] In the production of latex, it is essential in the emulsification step to obtain a favorable emulsified state in which the rubber as a solid component is finely divided and the finely divided rubber is dispersed in a homogeneous state, being possible to obtain a high quality latex. with less agglomerates by achieving a favorable emulsification. However, in a conventional method in which the rubber solution and the emulsifying agent solution are simultaneously mixed to be emulsified, there have been cases where emulsification is insufficient and the rubber remains with comparatively coarse particles, and due to the coarse rubber, the amount of agglomerates present in the latex after the desolventization step increases.
[007] A presente invenção foi realizada levando-se em consideração as circunstâncias referidas acima, e é um objetivo da presente invenção prover um método para produzir um látex capaz de emulsionar uma mistura da solução de borracha e solução aquosa de emulsionante em um estado favorável, cujo resultado pode produzir um látex de alta qualidade contendo menos aglomerados.[007] The present invention was carried out taking into account the circumstances mentioned above, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a latex capable of emulsifying a mixture of the rubber solution and aqueous emulsifier solution in a favorable state. , the result of which can produce a high quality latex containing fewer agglomerates.
[008] Como resultado de uma pesquisa diligente para resolver os problemas mencionados acima, os inventores da presente invenção descobriram que o objetivo mencionado acima pode ser alcançado, primeiramente, fornecendo uma solução aquosa emulsionante a 100% ou uma solução aquosa emulsionante incluindo uma pequena quantidade de uma solução de borracha (a proporção de volume da solução de borracha para a solução aquosa do emulsionante é de no máximo até cerca de 1:4) na linha de circulação e a fazem-na circular e, subsequentemente, emulsionando a mesma enquanto a solução de borracha é fornecida à solução aquosa de emulsionante ou solução aquosa de emulsionante incluindo uma pequena quantidade da solução de borracha em circulação, em vez de misturar a solução de borracha e a solução aquosa de emulsionante em uma proporção pré-determinada desde o início.[008] As a result of diligent research to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention have found that the above-mentioned objective can be achieved by firstly providing a 100% aqueous emulsifying solution or an aqueous emulsifying solution including a small amount of a rubber solution (the volume ratio of the rubber solution to the aqueous solution of the emulsifier is at most up to about 1:4) into the circulation line and circulating it and subsequently emulsifying it while the rubber solution is supplied to the aqueous emulsifier solution or aqueous emulsifier solution including a small amount of the circulating rubber solution, instead of mixing the rubber solution and the aqueous emulsifier solution in a predetermined proportion from the start.
[009] O método de produção de látex de acordo com a presente invenção baseia-se nos resultados acima referidos e inclui: uma primeira etapa de circulação em que uma solução de borracha, que é uma mistura de borracha e um solvente orgânico, e uma solução aquosa emulsionante são fornecidas e circulam em uma linha de circulação a uma proporção de volume da referida solução de borracha para a referida solução aquosa de emulsionante de 0:100 a 1:4; uma segunda etapa de circulação na qual um líquido emulsionado é obtido pela mistura da solução aquosa de emulsionante e da solução de borracha por uma máquina de emulsificação fornecida no meio da linha de circulação, enquanto fornece uma solução de borracha, que é misturada com borracha e um solvente orgânico, na linha de circulação, em um estado onde a primeira etapa de circulação é continuada; e uma etapa de dessolventização para remover o solvente orgânico do líquido emulsionado.[009] The method of producing latex according to the present invention is based on the above-mentioned results and includes: a first circulation step in which a rubber solution, which is a mixture of rubber and an organic solvent, and a aqueous emulsifier solution are supplied and circulated in a circulation line at a volume ratio of said rubber solution to said aqueous emulsifier solution of from 0:100 to 1:4; a second circulation stage in which an emulsified liquid is obtained by mixing the aqueous emulsifier solution and the rubber solution by an emulsifying machine supplied in the middle of the circulation line, while providing a rubber solution, which is mixed with rubber and an organic solvent, in the circulation line, in a state where the first circulation step is continued; and a desolventizing step to remove the organic solvent from the emulsified liquid.
[010] Na presente invenção, a emulsificação progride enquanto a concentração de borracha na solução aquosa do emulsionante aumenta gradualmente na segunda etapa de circulação e, finalmente, é produzido um líquido emulsionado com uma concentração de borracha predeterminada. Portanto, é possível obter um líquido emulsionado em um bom estado emulsionado no qual a borracha finamente dividida é dispersa em um estado homogêneo, de modo que é possível produzir um látex de alta qualidade contendo menos agregados a partir do líquido emulsionado.[010] In the present invention, the emulsification progresses while the rubber concentration in the aqueous solution of the emulsifier gradually increases in the second circulation stage, and finally, an emulsified liquid with a predetermined rubber concentration is produced. Therefore, it is possible to obtain an emulsified liquid in a good emulsified state in which the finely divided rubber is dispersed in a homogeneous state, so that it is possible to produce a high quality latex containing less aggregates from the emulsified liquid.
[011] Do ponto de vista da obtenção de um melhor estado de emulsificação, é preferível que a relação entre a taxa de fluxo de circulação da referida solução aquosa de emulsificação no referido processo de segunda circulação e a quantidade de fornecimento da referida solução de borracha fornecida à referida linha de circulação no referido processo de segunda circulação seja de 3:1 a 15:1. Neste intervalo, 5:1 a 15:1 é mais preferível, e 10:1 a 15:1 é ainda mais preferível.[011] From the point of view of achieving a better emulsification state, it is preferable that the ratio between the circulation flow rate of said aqueous emulsification solution in said second circulation process and the supply amount of said rubber solution supplied to said circulation line in said second circulation process is from 3:1 to 15:1. In this range, 5:1 to 15:1 is more preferable, and 10:1 to 15:1 is even more preferable.
[012] Além disso, a presente invenção pode ser configurada de modo que a etapa de dessolventização seja realizada após o líquido emulsionado obtido na segunda etapa de circulação ser circulado por pelo menos mais uma vez através da linha de circulação.[012] Furthermore, the present invention can be configured so that the desolventization step is carried out after the emulsified liquid obtained in the second circulation step is circulated at least once more through the circulation line.
[013] Por esta configuração, na presente invenção, outra emulsão suficientemente emulsionada pode ser obtida pela circulação do líquido emulsionado obtido na segunda etapa de circulação por pelo menos uma vez.[013] By this configuration, in the present invention, another sufficiently emulsified emulsion can be obtained by circulating the emulsified liquid obtained in the second circulation stage for at least once.
[014] Além disso, a presente invenção pode ser configurada de modo que um recipiente para armazenar uma solução circulante que circula na linha de circulação seja fornecido no meio da linha de circulação e a solução armazenada seja agitada no recipiente com um meio de agitação rotativo em pelo menos uma da primeira etapa de circulação e a segunda etapa de circulação, e o meio de agitação inclui uma lâmina de agitação em forma de placa plana com uma superfície de agitação voltada para um material agitado substancialmente ortogonal ao sentido de rotação do meio de agitação. Deve-se notar que todas as referências ao termo “substancialmente ortogonal” na presente invenção são definidas em geral como um ângulo de 85º ou mais, preferencialmente 89º ou mais, e geralmente 95º ou menos, preferencialmente 91º ou menos.[014] Furthermore, the present invention can be configured so that a container for storing a circulating solution that circulates in the circulation line is provided in the middle of the circulation line and the stored solution is stirred in the container with a rotating stirring means. in at least one of the first circulation stage and the second circulation stage, and the agitation means includes a flat plate-shaped agitating blade with an agitating surface facing an agitated material substantially orthogonal to the direction of rotation of the agitating means. agitation. It should be noted that all references to the term "substantially orthogonal" in the present invention are generally defined as an angle of 85° or greater, preferably 89° or greater, and generally 95° or less, preferably 91° or less.
[015] Pela agitação da solução no recipiente com a lâmina de agitação mencionada acima de acordo com a presente invenção, é possível gerar um fluxo de circulação que circula a solução para cima e para baixo no recipiente. Por esta razão, é possível que a borracha com uma gravidade específica relativamente pequena e apta a flutuar e estagnar nas proximidades da superfície do líquido circulada para cima e para baixo, de modo que a borracha possa se dispersar em um estado homogêneo. Portanto, é possível se obter outra emulsão suficientemente emulsionada pela agitação da solução circulante com a lâmina de agitação de acordo com a presente invenção na primeira etapa de circulação e na segunda etapa de circulação.[015] By stirring the solution in the container with the aforementioned stirring blade according to the present invention, it is possible to generate a circulation flow that circulates the solution up and down the container. For this reason, it is possible for rubber with a relatively small specific gravity and able to float and stagnate near the surface of the liquid circulated up and down, so that the rubber can disperse into a homogeneous state. Therefore, it is possible to obtain another emulsion sufficiently emulsified by stirring the circulating solution with the stirring blade according to the present invention in the first circulation stage and in the second circulation stage.
[016] O método para produzir um látex de acordo com a presente invenção é preferencialmente realizado sendo configurado de modo que, na etapa de dessolventização, o solvente orgânico é removido do líquido emulsionado, enquanto o líquido emulsionado é armazenado em um recipiente e agitado com um meio de agitação fornecido rotativamente no recipiente, e o meio de agitação inclui uma lâmina de agitação em forma de placa plana com uma superfície de agitação voltada para um material agitado substancialmente ortogonal ao sentido de rotação do meio de agitação.[016] The method for producing a latex according to the present invention is preferably carried out being configured so that, in the desolventization step, the organic solvent is removed from the emulsified liquid, while the emulsified liquid is stored in a container and stirred with an agitating means rotatably provided in the vessel, and the agitating means includes a flat plate-shaped agitating blade with an agitating surface facing an agitated material substantially orthogonal to the direction of rotation of the agitating means.
[017] Neste exemplo de realização, pela agitação do líquido emulsionado com as lâminas de agitação em forma de placas planas de acordo com a presente invenção também na etapa de dessolventização, a borracha no líquido emulsionado é circulada para cima e para baixo para ser suficientemente agitada e misturada durante a etapa de dessolventização. Por este motivo, o látex obtido após a dessolventização é de alta qualidade com menos aglomerados.[017] In this embodiment example, by stirring the emulsified liquid with the stirring blades in the form of flat plates according to the present invention also in the desolventization step, the rubber in the emulsified liquid is circulated up and down to be sufficiently stirred and mixed during the desolventization step. For this reason, the latex obtained after desolventization is of high quality with less agglomerates.
[018] Além disso, a lâmina de agitação usada no método para produzir látex de acordo com a presente invenção pode ser, do ponto de vista de obtenção eficaz do efeito de mistura de acordo com a presente invenção, configurada de modo que, uma área da superfície de agitação da lâmina é de 10 a 60% de uma área de seção transversal do material agitado armazenado no recipiente. Neste intervalo, é preferencialmente de 15 a 50%, mais preferencialmente de 20 a 40% e, preferencialmente de 25 a 35%.[018] Furthermore, the stirring blade used in the method for producing latex according to the present invention can be, from the point of view of effectively achieving the mixing effect according to the present invention, configured so that an area of the stirring surface of the blade is 10 to 60% of a cross-sectional area of the stirred material stored in the container. In this range, it is preferably from 15 to 50%, more preferably from 20 to 40% and most preferably from 25 to 35%.
[019] Além disso, a lâmina de agitação de acordo com a presente invenção pode ser configurada de modo que, a lâmina de agitação seja fornecida com uma porção de grelha tendo uma estrutura semelhante a uma grelha (rede).[019] Furthermore, the stirring blade according to the present invention can be configured so that the stirring blade is provided with a grid portion having a grid-like structure (network).
[020] De acordo com esta configuração, a borracha na solução circulando para cima e para baixo é cortada/subdividida pela porção de grelha giratória e a borracha é enredada e misturada no vórtice fino gerado atrás da porção de grelha na direção de rotação da porção de grelha. Desse modo, isto promove o refinamento e mistura da borracha, facilitando a obtenção de um bom estado de emulsão e reduzindo a quantidade de aglomerados.[020] According to this configuration, the rubber in the solution circulating up and down is cut/subdivided by the rotating grate portion and the rubber is entangled and mixed in the fine vortex generated behind the grate portion in the rotation direction of the portion of grill. Thus, this promotes the refinement and mixing of the rubber, facilitating the achievement of a good emulsion state and reducing the amount of agglomerates.
[021] Em seguida, um método para produzir um corpo moldado por membrana de acordo com a presente invenção inclui a adição de um agente de reticulação ao látex produzido pelo método para produzir um látex mencionado acima de acordo com a presente invenção para a obtenção de uma composição de látex, e moldagem de um corpo moldado por membrana utilizando a composição de látex.[021] Next, a method for producing a membrane molded body in accordance with the present invention includes adding a cross-linking agent to the latex produced by the method for producing a latex mentioned above in accordance with the present invention to obtain a latex composition, and molding a membrane molded body using the latex composition.
[022] Adicionalmente, um método para produzir um corpo moldado por imersão de acordo com a presente invenção inclui a adição de um agente de reticulação ao látex produzido pelo método para produzir um látex mencionado acima de acordo com a presente invenção para a obtenção de uma composição de látex, e moldagem de um corpo moldado por imersão utilizando a composição de látex.[022] Additionally, a method for producing a dip molded body in accordance with the present invention includes adding a cross-linking agent to the latex produced by the method for producing a latex mentioned above in accordance with the present invention to obtain a latex composition, and molding a dip-molded body using the latex composition.
[023] Além disso, um método para produzir um substrato de formação de camada adesiva de acordo com a presente invenção inclui a adição de um agente de reticulação ao látex produzido pelo método para produzir um látex mencionado acima de acordo com a presente invenção para a obtenção de uma composição de látex e formar a composição de látex como uma camada adesiva na superfície de um substrato.[023] Furthermore, a method for producing an adhesive layer-forming substrate in accordance with the present invention includes adding a crosslinking agent to the latex produced by the method for producing a latex mentioned above in accordance with the present invention for the obtaining a latex composition and forming the latex composition as an adhesive layer on the surface of a substrate.
[024] De acordo com a presente invenção, é possível fornecer um método para produzir um látex que pode emulsionar uma solução mista da solução de borracha e solução aquosa de emulsionante em estado favorável, e como resultado, pode produzir látex de alta qualidade com menos aglomerados.[024] According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a latex that can emulsify a mixed solution of the rubber solution and aqueous emulsifier solution in a favorable state, and as a result, can produce high quality latex with less clusters.
[025] A Fig. 1 é uma vista esquemática de um aparelho de produção de látex capaz de implementar de forma adequada um método de produção de látex de acordo com um modo de realização da presente invenção.[025] Fig. 1 is a schematic view of a latex production apparatus capable of adequately implementing a latex production method according to an embodiment of the present invention.
[026] A Fig. 2(a) é uma vista em corte lateral de um corpo de tanque que constitui o tanque de armazenamento mostrado na Fig. 1 e a Fig. 2(b) é uma vista plana das lâminas de agitação e um eixo rotativo fornecido no tanque de armazenamento.[026] Fig. 2(a) is a side sectional view of a tank body that constitutes the storage tank shown in Fig. 1 and Fig. 2(b) is a plan view of the stirring blades and a rotating shaft provided in the storage tank.
[027] A Fig.3 é uma vista esquemática de um aparelho de produção de látex de um exemplo comparativo em relação a um aparelho de produção de látex de acordo com a presente invenção.[027] Fig. 3 is a schematic view of a latex production apparatus of a comparative example in relation to a latex production apparatus according to the present invention.
[028] A Fig. 4 é uma vista em corte lateral de um tanque de armazenamento equipado com lâminas de agitação de acordo com outro exemplo de realização da presente invenção.[028] Fig. 4 is a side sectional view of a storage tank equipped with stirring blades according to another embodiment of the present invention.
[029] A Fig. 5 é uma vista em corte transversal de um tanque de armazenamento equipado com lâminas de agitação de acordo com uma modificação de outro exemplo de realização mostrada na Fig. 4.[029] Fig. 5 is a cross-sectional view of a storage tank equipped with stirring blades according to a modification of another embodiment shown in Fig. 4.
[030] A Fig. 6 é uma vista em corte lateral que mostra um tanque de armazenamento usado no Exemplo 4 e no Exemplo Comparativo 3.[030] Fig. 6 is a side sectional view showing a storage tank used in Example 4 and Comparative Example 3.
[031] Daqui em diante, um método para produzir um látex de acordo com um exemplo de realização da presente invenção será descrito com referência às figuras.[031] Hereinafter, a method for producing a latex according to an example embodiment of the present invention will be described with reference to the figures.
[032] A Fig. 1 mostra esquematicamente um aparelho de produção de látex capaz de implementar adequadamente o método de produção de látex de acordo com um exemplo de realização. Em primeiro lugar, este aparelho de produção será descrito.[032] Fig. 1 schematically shows a latex production apparatus capable of properly implementing the latex production method according to an example of embodiment. First, this production apparatus will be described.
[033] O aparelho de produção de látex mostrado na Fig. 1 inclui: um tanque de armazenamento 1 no qual uma solução de matéria-prima de um látex e um líquido emulsionante no qual a solução de matéria-prima é emulsionada; e um tubo de circulação 2 que descarrega a solução no tanque de armazenamento 1 e faz circular a solução de modo a ser devolvida ao tanque de armazenamento 1. O tanque de armazenamento 1 constitui um recipiente da presente invenção, e o tubo de circulação 2 constitui uma linha de circulação da presente invenção.[033] The latex production apparatus shown in Fig. 1 includes: a storage tank 1 in which a raw material solution of a latex and an emulsifying liquid in which the raw material solution is emulsified; and a circulation tube 2 which discharges the solution into the storage tank 1 and circulates the solution to be returned to the storage tank 1. The storage tank 1 constitutes a container of the present invention, and the circulation tube 2 constitutes a circulation line of the present invention.
[034] A solução armazenada no tanque de armazenamento 1 é descarregada a partir da porção inferior do tanque de armazenamento 1 para o tubo de circulação 2, e é devolvido através do tubo de circulação 2 para o interior do tanque de armazenamento 1 a partir da porção superior do tanque de armazenamento 1. No tubo de circulação 2, o lado da parte inferior do tanque de armazenamento 1 é o lado a montante, enquanto a parte superior do tanque de armazenamento 1 é o lado a jusante. O tanque de armazenamento 1 tem um meio de agitação 40 descrito abaixo.[034] The solution stored in the storage tank 1 is discharged from the lower portion of the storage tank 1 to the circulation pipe 2, and is returned through the circulation pipe 2 into the storage tank 1 from the upper portion of storage tank 1. In circulation pipe 2, the lower side of storage tank 1 is the upstream side, while the upper side of storage tank 1 is the downstream side. Storage tank 1 has agitation means 40 described below.
[035] No meio do tubo de circulação 2, uma primeira bomba 11 e uma máquina de emulsificação 3 são fornecidos no lado a montante para o lado a jusante. A solução que circula no tubo de circulação 2 é bombeada pela primeira bomba 11 através do tubo de circulação 2.[035] In the middle of the circulation tube 2, a first pump 11 and an emulsifying machine 3 are provided from the upstream side to the downstream side. The solution circulating in the circulation tube 2 is pumped by the first pump 11 through the circulation tube 2.
[036] Uma solução aquosa emulsionante ou uma solução mista de uma solução aquosa emulsionante e da solução de borracha contendo mais solução aquosa emulsionante e uma solução de borracha é fornecida ao tanque de armazenamento 1 a partir do tanque de emulsionante 14 através do primeiro tubo de alimentação 21. A solução de borracha é fornecida a partir do tanque de solução de borracha 15 através do segundo tubo de alimentação 22 entre a primeira bomba 11 e o emulsionante 3 no tubo de circulação 2. O segundo tubo de alimentação é fornecido com uma segunda bomba 12 que bombeia a solução de borracha para o tubo de circulação 2.[036] An aqueous emulsifier solution or a mixed solution of an aqueous emulsifier solution and the rubber solution containing more aqueous emulsifier solution and a rubber solution is supplied to the storage tank 1 from the emulsifier tank 14 through the first tube of feed 21. The rubber solution is supplied from the rubber solution tank 15 through the second feed tube 22 between the first pump 11 and the emulsifier 3 in the circulation tube 2. The second feed tube is provided with a second pump 12 which pumps the rubber solution into the circulation tube 2.
[037] Além disso, um tubo de destilação 23 é fornecido no tanque de armazenamento 1. O tubo de destilação 23 tem uma bomba de despressurização 13 para despressurizar o interior do tanque de armazenamento 1 de modo que um solvente orgânico seja destilado e removido do líquido emulsionado e um concentrador 16 para concentrar o solvente orgânico que é removido a partir do líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1 e descarregado no tubo de destilação 23. Entre o tanque de armazenamento 1 e O concentrador 16 no tubo de destilação 23, é instalada uma válvula 17 que abre e fecha a passagem do tubo de destilação 23.[037] In addition, a distillation tube 23 is provided in the storage tank 1. The distillation tube 23 has a depressurizing pump 13 to depressurize the interior of the storage tank 1 so that an organic solvent is distilled and removed from the emulsified liquid and a concentrator 16 for concentrating the organic solvent which is removed from the emulsified liquid in the storage tank 1 and discharged into the distillation tube 23. Between the storage tank 1 and the concentrator 16 in the distillation tube 23, there is installed a valve 17 which opens and closes the passage of the distillation tube 23.
[038] Os tanques 1, 14 e 15 são respectivamente fornecidos com meios de aquecimento, não mostrados, para aquecer a solução aí armazenada. Além disso, embora não mostradas, são fornecidas válvulas para abrir e fechar os tubos de passagem nos pontos necessários do tubo de circulação 2 e cada um dos tubos de alimentação 21 e 22.[038] Tanks 1, 14 and 15 are respectively provided with heating means, not shown, for heating the solution stored therein. In addition, although not shown, valves are provided to open and close the passage tubes at the necessary points of the flow tube 2 and each of the supply tubes 21 and 22.
[039] A máquina de emulsificação 3 pode ser qualquer aparelho que pode misturar a solução aplicando continuamente uma forte força de cisalhamento contra a solução, e tal máquina não é particularmente limitada. No entanto, uma máquina de emulsificação do tipo rotor-estator, com uma pluralidade de pares rotor-estator configurados de modo que um rotor com uma pluralidade de fendas gira relativamente em relação a um estator com uma pluralidade de fendas. Exemplos de tal máquina de emulsificação do tipo rotor-estator incluem produtos disponíveis comercialmente, como um dispositivo “7K-pipeline homomixer" (fabricada pela Primix Corporation), um dispositivo com o nome comercial “Slasher" (fabricada pela Nippon Coke &Engineering. Co., Ltd.), um dispositivo com o nome comercial “ 7rigonal' (fabricada pela Nippon Coke &Engineering. Co., Ltd.), um dispositivo com o nome comercial “ Cavirtorr' (fabricada pela Eurotech Co., Ltd.), um dispositivo com o nome comercial “ Milder" (fabricada pela Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) ou um dispositivo com o nome comercial “Fine flow mill' (fabricada pela Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.). Além disso, é preferível que a máquina de emulsificação 3 tenha uma função de bomba porque pode fazer circular a solução pelo bombeamento da solução.[039] The emulsifying machine 3 can be any apparatus that can mix the solution by continuously applying a strong shear force against the solution, and such a machine is not particularly limited. However, a rotor-stator type emulsifying machine with a plurality of rotor-stator pairs configured so that a rotor with a plurality of slots rotates relatively relative to a stator with a plurality of slots. Examples of such a rotor-stator type emulsifying machine include commercially available products such as a "7K-pipeline homomixer" device (manufactured by Primix Corporation), a device under the trade name "Slasher" (manufactured by Nippon Coke & Engineering. Co. , Ltd.), a device under the tradename “7rigonal' (manufactured by Nippon Coke &Engineering. Co., Ltd.), a device under the tradename “Cavirtorr' (manufactured by Eurotech Co., Ltd.), a device under the tradename “Cavirtorr' (manufactured by Eurotech Co., Ltd.), a branded “Milder” (manufactured by Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) or a device with the brand name “Fine flow mill' (manufactured by Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.). In addition, it is It is preferable that the emulsifying machine 3 has a pump function because it can circulate the solution by pumping the solution.
[040] No tanque de armazenamento 1 mencionado acima, a solução nele armazenada pode ser agitada por um meio de agitação 40, como mostrado na Fig. 2 (a).[040] In the above-mentioned storage tank 1, the solution stored therein can be stirred by a stirring means 40, as shown in Fig. 2(a).
[041] Como mostrado em Fig. 2(a), o tanque de armazenamento 1 tem um corpo de tanque com a porção inferior cilíndrica 31 e uma tampa não mostrada que fecha uma abertura superior do corpo do tanque 31.[041] As shown in Fig. 2(a), the storage tank 1 has a tank body with cylindrical lower portion 31 and a lid not shown that closes an upper opening of the tank body 31.
[042] Conforme mostrado na Fig. 2(a), os meios de agitação 40 de acordo com o presente exemplo de realização tem uma forma de lâmina agitação tipo placa plana 50 proporcionada no corpo do tanque 31 e um eixo rotativo 41 da lâmina de agitação 50. O eixo rotativo 41 está disposto coaxialmente com o centro axial do corpo do tanque 31 e é suportado de forma rotativa por meio de rolamentos (não mostrados). O eixo rotativo 41 é rotativamente acionado por uma fonte de acionamento (não mostrada) conectada à porção de extremidade superior do mesmo por meio de um acoplamento. A fonte de acionamento está disposta acima do tanque de armazenamento 1.[042] As shown in Fig. 2(a), the stirring means 40 according to the present example embodiment has a flat plate-like stirring blade shape 50 provided in the tank body 31 and a rotating shaft 41 of the stirring blade. agitation 50. Rotary shaft 41 is arranged coaxially with the axial center of tank body 31 and is rotatably supported by bearings (not shown). Rotary shaft 41 is rotatably driven by a drive source (not shown) connected to the upper end portion thereof by means of a coupling. The drive source is arranged above the storage tank 1.
[043] Deve-se observar que a fonte motriz para conduzir rotativamente o eixo rotativo 41 pode estar disposta por baixo do corpo do tanque de armazenamento 1, e ligada à porção da extremidade inferior do eixo rotativo 41.[043] It should be noted that the power source for rotationally driving the rotating shaft 41 may be arranged beneath the storage tank body 1, and connected to the lower end portion of the rotating shaft 41.
[044] A lâmina de agitação 50 tem uma forma retangular e é fixada ao eixo rotativo 41 de modo que o eixo rotativo 41 passe através de uma porção intermediária na direção da largura. Isto significa que a lâmina de agitação 50 tem uma forma simétrica com o eixo rotativo 41 como uma linha simétrica, e tem uma porção de asa 51a em qualquer um dos lados, esquerdo ou direito, do eixo rotativo 41 e uma porção de asa 51b no lado oposto. À lâmina de agitação 50 roda juntamente com o eixo rotativo 41 e a lâmina de agitação 50 tem uma superfície de agitação 52, substancialmente ortogonal ao sentido de rotação indicado por setas como mostrado na Fig. 2(b), voltada para a solução (material agitado), como o líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1.[044] The stirring blade 50 has a rectangular shape and is fixed to the rotating shaft 41 so that the rotating shaft 41 passes through an intermediate portion in the width direction. This means that the stirring blade 50 is symmetrically shaped with the rotating axis 41 as a symmetrical line, and has a wing portion 51a on either left or right side of the rotating axis 41 and a wing portion 51b on the left or right. opposite side. The stirring blade 50 rotates together with the rotating shaft 41 and the stirring blade 50 has a stirring surface 52, substantially orthogonal to the direction of rotation indicated by arrows as shown in Fig. 2(b), facing the solution (material stirred), such as the emulsified liquid stored in the storage tank 1.
[045] A lâmina de agitação 50 tem uma porção de pá 53 na porção inferior da mesma, e uma porção de grelha 54 possuindo uma estrutura semelhante a uma grelha (grade) que é integralmente formada no lado superior da porção de pá 53. A porção de pá 53 e a porção de grelha 54 têm a superfície de agitação 52 mencionada acima. Referindo-se à proporção da dimensão da altura ocupada pela porção de pá 53 e a porção de grelha 54 em relação a toda a altura da lâmina de agitação 50, a porção de grelha 54 ocupa cerca de 60 a 70% no presente exemplo de realização e é maior do que a porção de pá 53, no entanto, a proporção não está limitada a tais proporções. Na Fig. 2(a), o número de referência L indica o nível de líquido de uma solução, tal como um líquido emulsionado, e a lâmina de agitação 50 é usada em um estado em que toda a sua porção está sob a solução.[045] The stirring blade 50 has a paddle portion 53 in the lower portion thereof, and a grate portion 54 having a grate-like structure that is integrally formed on the upper side of the paddle portion 53. paddle portion 53 and grate portion 54 have the above-mentioned stirring surface 52. Referring to the ratio of the height dimension occupied by the blade portion 53 and the grate portion 54 to the entire height of the stirring blade 50, the grate portion 54 occupies about 60 to 70% in the present exemplary embodiment. and is larger than the blade portion 53, however, the ratio is not limited to such ratios. In Fig. 2(a), the reference numeral L indicates the liquid level of a solution, such as an emulsified liquid, and the stirring blade 50 is used in a state where all of its portion is under the solution.
[046] A borda da extremidade inferior da porção de pá 53 tem uma forma que acompanha substancialmente a superfície do fundo dentro do corpo do tanque 31, e o intervalo entre a borda da extremidade inferior da porção de pá 53 e a superfície do fundo dentro do corpo do tanque 31 é definido para ser tão estreito quanto possível, por exemplo, cerca de 1 a 200 mm, preferencialmente cerca de 5 a 100 mm, e mais preferencialmente cerca de 10 a 50 mm.[046] The lower end edge of the paddle portion 53 has a shape that substantially follows the bottom surface within the tank body 31, and the gap between the lower end edge of the paddle portion 53 and the bottom surface within of the tank body 31 is defined to be as narrow as possible, for example about 1 to 200 mm, preferably about 5 to 100 mm, and more preferably about 10 to 50 mm.
[047] A porção de grelha 54 tem uma pluralidade de membros horizontais do tipo placa 54a e uma pluralidade de membros verticais do tipo placa 54b ortogonais aos membros horizontais 54a. A proporção da grelha 54 do presente exemplo de realização tem dois membros horizontais 54a e quatro membros verticais 54b, mas o número e a largura de cada membro 54a, 54b são arbitrariamente definidos levando-se em consideração o efeito de agitação e semelhantes.[047] The grid portion 54 has a plurality of plate-like horizontal members 54a and a plurality of plate-like vertical members 54b orthogonal to the horizontal members 54a. The proportion of the grid 54 of the present exemplary embodiment has two horizontal members 54a and four vertical members 54b, but the number and width of each member 54a, 54b are arbitrarily defined taking into account the effect of shaking and the like.
[048] A lâmina de agitação 50 gira juntamente com o eixo rotativo 41 para agitar uma solução, tal como um líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1. À superfície de agitação 52 está voltada para, e fica em contato com, a solução a ser agitada durante a rotação da lâmina de agitação 50. Dessa forma, como mostrado na Fig. 2(b), a real superfície de agitação 52 é constituída por uma superfície (superfície frontal) da porção de lâmina 51a de um lado e a outra superfície (superfície posterior) da porção de lâmina 51b no outro lado. A área combinada destas superfícies de agitação 52 corresponde à área da própria lâmina de agitação 50.[048] The stirring blade 50 rotates together with the rotating shaft 41 to stir a solution, such as an emulsified liquid stored in the storage tank 1. The stirring surface 52 faces, and is in contact with, the solution to be be stirred during the rotation of the stirring blade 50. Thus, as shown in Fig. 2(b), the actual stirring surface 52 is constituted by a surface (front surface) of the blade portion 51a on one side and the other surface (back surface) of the blade portion 51b on the other side. The combined area of these stirring surfaces 52 corresponds to the area of the stirring blade 50 itself.
[049] Aqui, a lâmina de agitação 50 de acordo com o presente exemplo de realização é construída para que a proporção da área (correspondente a uma área obtida por combinação das superfícies de agitação esquerda e direita 52 mostradas na Fig. 2(b)) em relação à área da secção transversal da solução, tal como o líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1 (por vezes referido a seguir como a relação da área de contato líquido) seja de 10 a 60%. Esta é uma relação na qual o efeito da mistura é eficazmente obtido e preferencialmente está dentro do intervalo de 15 a 50%, mais preferencialmente de 20 a 40%, e ainda preferencialmente de 25 a 35%.[049] Here, the stirring blade 50 according to the present example embodiment is constructed so that the area ratio (corresponding to an area obtained by combining the left and right stirring surfaces 52 shown in Fig. 2(b) ) in relation to the cross-sectional area of the solution, such as the emulsified liquid stored in the storage tank 1 (sometimes referred to below as the liquid contact area ratio) is 10 to 60%. This is a ratio at which the effect of mixing is effectively obtained and preferably is within the range of 15 to 50%, more preferably 20 to 40%, and most preferably 25 to 35%.
[050] Além disso, como mostrado na Fig. 2(a), uma pluralidade de placas defletoras 90 se estendendo ao longo da direção axial do tanque de armazenamento 1 está disposta na superfície da parede interna do corpo do tanque 31 por meio de suportes superior e inferior[050] Furthermore, as shown in Fig. 2(a), a plurality of baffle plates 90 extending along the axial direction of the storage tank 1 are arranged on the surface of the inner wall of the tank body 31 by means of brackets Superior and inferior
91. Estas placas defletoras 90 são radialmente instaladas de modo a que a sua largura seja substancialmente paralela à direção radial do corpo do tanque 31. A área e o número de placas defletoras 90 são arbitrariamente ajustados em vista do efeito da agitação e semelhantes.91. These baffle plates 90 are radially installed so that their width is substantially parallel to the radial direction of the tank body 31. The area and number of baffle plates 90 are arbitrarily adjusted in view of the effect of agitation and the like.
[051] Além disso, é desnecessário dizer que o intervalo entre cada placa defletora 90 e a lâmina de agitação 50 é assegurado de modo a não impedir a rotação da lâmina de agitação 50, mas em vista do efeito da agitação e semelhantes, o intervalo é ajustado para cerca de 1 a 200 mm, preferencialmente cerca de 5 a 100 mm, e mais preferencialmente cerca de 10 a 50 mm.[051] Furthermore, it goes without saying that the gap between each baffle plate 90 and the stirring blade 50 is ensured so as not to impede the rotation of the stirring blade 50, but in view of the effect of stirring and the like, the gap is adjusted to about 1 to 200 mm, preferably about 5 to 100 mm, and more preferably about 10 to 50 mm.
[052] De acordo com o meio de agitação 40 do presente exemplo de realização, quando a lâmina de agitação 50 roda em uma direção, é possível agitar a solução, tal como a eluição emulsionada armazenada no tanque de armazenamento 1 conforme explicado a seguir. Ou seja, a solução no tanque de armazenamento 1 é empurrada para fora na direção radial na porção de pá 53 no lado inferior para colidir com a superfície da parede interna do corpo do tanque 31, então sobe pela ação da placa defletora 90, e flui da superfície da parede interna da porção superior do corpo do tanque 31 em direção ao eixo rotativo 41 no centro e, subsequentemente, flui para baixo através do eixo rotativo 41 e a porção de rede 54 para retornar à porção de pá 53, gerando assim um fluxo de circulação no sentido ascendente e descendente.[052] According to the stirring means 40 of the present exemplary embodiment, when the stirring blade 50 rotates in one direction, it is possible to stir the solution, such as the emulsified elution stored in the storage tank 1 as explained below. That is, the solution in the storage tank 1 is pushed outward in the radial direction at the blade portion 53 on the underside to impinge on the surface of the inner wall of the tank body 31, then rises by the action of the deflector plate 90, and flows from the surface of the inner wall of the upper portion of the tank body 31 towards the rotating shaft 41 in the center and subsequently flows downwards through the rotating shaft 41 and the mesh portion 54 to return to the blade portion 53, thus generating a circulation flow in the ascending and descending direction.
[053] Em tal solução contendo borracha agitada durante a circulação, a borracha que está descendo é cortada e subdividida por cada membro horizontal 54a e cada membro vertical 54b da porção de grelha 54 e, além disso, a borracha é enredada e misturada no vórtice fino gerado na direção traseira do sentido de rotação destes membros 54a e 54b.[053] In such a rubber-containing solution stirred during circulation, the falling rubber is cut and subdivided by each horizontal member 54a and each vertical member 54b of the grate portion 54, and further, the rubber is entangled and mixed in the vortex. fine generated in the rearward direction of rotation of these members 54a and 54b.
[054] Além disso, uma vez que a porção de extremidade inferior da porção de pá 53 está perto da porção de fundo do tanque de armazenamento 1, a porção de pá 53 pode agitar a solução no fluxo circulante sem deixar a solução na porção de fundo. Adicionalmente, o defletor 90 atua para suprimir que a solução empurrada para fora na direção radial pela porção de pá 53 rode enquanto a lâmina de agitação 50 roda, e para gerar um fluxo ascendente. Além disso, os membros horizontais 54a e os membros verticais 54b da porção de grelha 54 atuam para subdividir e misturar a solução descendente conforme descrito acima.[054] In addition, since the lower end portion of the paddle portion 53 is close to the bottom portion of the storage tank 1, the paddle portion 53 can stir the solution in the circulating stream without leaving the solution in the water portion. background. Additionally, the baffle 90 acts to suppress the solution pushed out in the radial direction by the blade portion 53 from rotating while the stirring blade 50 rotates, and to generate an upward flow. In addition, the horizontal members 54a and the vertical members 54b of the grate portion 54 act to subdivide and mix the descending solution as described above.
[055] Em seguida, será descrito um método para produzir um látex de acordo com o presente exemplo de realização.[055] Next, a method for producing a latex according to the present embodiment will be described.
[056] Um método para produzir um látex de acordo com o presente exemplo de realização inclui: uma primeira etapa de circulação em que uma solução de borracha, que é uma mistura de borracha e um solvente orgânico, e uma solução aquosa emulsionante são fornecidas e circulam em um tubo de circulação a uma proporção de volume da referida solução de borracha para a referida solução aquosa de emulsionante de 0:100 a 1:4; uma segunda etapa de circulação na qual um líquido emulsionado é obtido pela mistura da solução aquosa de emulsionante e da solução de borracha por uma máquina de emulsificação 3 fornecida no meio do tubo de circulação, enquanto fornece uma solução de borracha, que é misturada com borracha e um solvente orgânico, do tubo de circulação, em um estado onde a primeira etapa de circulação é continuada; e uma etapa de dessolventização para remover o solvente orgânico do líquido emulsionado.[056] A method for producing a latex according to the present example embodiment includes: a first circulation step in which a rubber solution, which is a mixture of rubber and an organic solvent, and an aqueous emulsifying solution are supplied and circulate in a circulation tube at a volume ratio of said rubber solution to said aqueous emulsifier solution of from 0:100 to 1:4; a second circulation stage in which an emulsified liquid is obtained by mixing the aqueous emulsifier solution and the rubber solution by an emulsifying machine 3 supplied in the middle of the circulation tube, while providing a rubber solution, which is mixed with rubber and an organic solvent, from the circulation tube, in a state where the first circulation step is continued; and a desolventizing step to remove the organic solvent from the emulsified liquid.
[057] É preferível no método para produção de um látex de acordo com o presente exemplo de realização que uma proporção entre uma quantidade de circulação da solução aquosa de emulsionante na primeira etapa de circulação e uma quantidade de fornecimento da solução de borracha fornecida ao tubo de circulação 2 na segunda a etapa de circulação seja de 3:1 a15:1.[057] It is preferable in the method for producing a latex according to the present exemplary embodiment that a ratio between a circulating amount of the aqueous emulsifier solution in the first circulating stage and a supply amount of the rubber solution supplied to the tube circulation 2 in the second circulation stage is 3:1 to 15:1.
[058] É preferível no método para a produção de um látex de acordo com o presente exemplo de realização que a etapa de dessolventização seja realizada após o líquido emulsionado obtido na segunda etapa de circulação ser circulado pelo menos mais uma vez através do tubo de circulação 2.[058] It is preferable in the method for producing a latex according to the present example of embodiment that the desolventization step is carried out after the emulsified liquid obtained in the second circulation step is circulated at least once more through the circulation tube two.
[059] Aqui, serão descritos exemplos específicos da borracha, solvente orgânico e agente emulsionante mencionados acima como matérias-primas.[059] Here, specific examples of the rubber, organic solvent and emulsifying agent mentioned above as raw materials will be described.
[060] Exemplos de borracha que podem ser usadas no presente exemplo de realização incluem borracha natural e borracha sintética. Exemplos de borracha sintética incluem, mas não estão limitados a, borracha de isopreno (IR), copolímero em bloco de estireno-isopreno-estireno (SIS), borracha de acrilonitrila butadieno (NBR), borracha de cloropreno (CR), borracha de estireno butadieno (SBR), borracha de isobutileno - isopreno (IIR) e similares. Entre eles, borracha natural, borracha de isopreno (IR) e copolímero em bloco de estireno-isopreno-estireno (SIS) são os preferidos, porque eles são excelentes em propriedades mecânicas, tais como resistência à tração e alongamento quando um látex é utilizado como um corpo moldado por imersão, mais preferencialmente, borracha de isopreno (IR) e copolímero em bloco de estireno-isopreno-estireno (SIS), e ainda mais preferencialmente, borracha de isopreno (IR).[060] Examples of rubber that can be used in the present exemplary embodiment include natural rubber and synthetic rubber. Examples of synthetic rubber include, but are not limited to, isoprene rubber (IR), styrene-isoprene-styrene (SIS) block copolymer, acrylonitrile butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR), styrene rubber butadiene (SBR), isobutylene-isoprene rubber (IIR) and the like. Among them, natural rubber, isoprene rubber (IR) and styrene-isoprene-styrene (SIS) block copolymer are preferred because they are excellent in mechanical properties such as tensile strength and elongation when a latex is used as a a dip molded body, more preferably isoprene rubber (IR) and styrene-isoprene-styrene (SIS) block copolymer, and even more preferably, isoprene rubber (IR).
[061] O solvente orgânico para dissolver e dispersar a borracha para formar uma solução de borracha não é particularmente limitado, mas pode ser apropriadamente selecionável dentre um grupo que consiste em solventes de hidrocarbonetos aromáticos, como benzeno, tolueno e xileno, solventes de hidrocarbonetos alicíclicos, como ciclopentano, ciclopenteno, ciclohexano e ciclohexeno, solventes de hidrocarbonetos alifáticos, como butano, pentano, hexano e heptano, ou solventes de hidrocarbonetos halogenados, tais como cloreto de metileno, clorofórmio e dicloreto de etileno e semelhantes.[061] The organic solvent for dissolving and dispersing the rubber to form a rubber solution is not particularly limited, but may be appropriately selectable from a group consisting of aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene and xylene, alicyclic hydrocarbon solvents such as cyclopentane, cyclopentene, cyclohexane and cyclohexene, aliphatic hydrocarbon solvents such as butane, pentane, hexane and heptane, or halogenated hydrocarbon solvents such as methylene chloride, chloroform and ethylene dichloride and the like.
[062] A proporção do teor de borracha na solução de borracha não é particularmente limitada, mas é preferencialmente de 3 a 30% em peso, mais preferencialmente de 5 a 20% em peso, e ainda mais preferencialmente de 7 a 15% em peso.[062] The proportion of rubber content in the rubber solution is not particularly limited, but is preferably from 3 to 30% by weight, more preferably from 5 to 20% by weight, and even more preferably from 7 to 15% by weight .
[063] Um agente emulsionante não é particularmente limitado, mas um agente emulsionante aniônico pode ser preferencialmente utilizado. Exemplos do agente emulsionante aniônico incluem sal de ácido graxo, tal como laurato de sódio, miristato de potássio, palmitato de sódio, oleato de potássio, linolenato de sódio, rosinato de sódio e rosinato de potássio, alquilbenzenossulfonatos, como dodecilbenzenossulfonato de sódio, dodecilbenzenossulfonato de potássio, decilbenzenossulfonato de sódio, decilbenzenossulfonato — de — potássio, — cetilbenzenossulfonato “de sódio e cetilbenzenossulfonato de potássio, alquilsulfossuccinatos como di(2-etil-hexil)sulfossuccinato de sódio, di(2-etilhexil) sulfossuccinato de potássio, e dioctilsulfossuccinato de sódio; sais de éster de alquilsulfato como laurilsulfato de sódio e laurilsulifato de potássio, sais de éster de polioxietilenoalquil-éter-sulfato “como polioxietileno-lauriléter-sulfato de sódio e polioxietileno-lauril-éter-sulfato de potássio, monoalquilfosfatos como laurilfosfato de sódio e laurilfosfato de potássio.[063] An emulsifying agent is not particularly limited, but an anionic emulsifying agent can preferably be used. Examples of the anionic emulsifying agent include fatty acid salt such as sodium laurate, potassium myristate, sodium palmitate, potassium oleate, sodium linolenate, sodium rosinate and potassium rosinate, alkylbenzenesulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium dodecylbenzenesulfonate potassium, sodium decylbenzenesulfonate, potassium decylbenzenesulfonate, —sodium cetylbenzenesulfonate, and potassium cetylbenzenesulfonate, alkylsulfosuccinates such as sodium di(2-ethylhexyl)sulfosuccinate, potassium di(2-ethylhexyl)sulfosuccinate, and sodium dioctylsulfosuccinate ; alkyl sulfate ester salts such as sodium lauryl sulfate and potassium lauryl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate ester salts “such as polyoxyethylene sodium lauryl ether sulfate and polyoxyethylene lauryl ether potassium sulfate, monoalkyl phosphates such as sodium lauryl phosphate and lauryl phosphate of potassium.
[064] Entre estes agentes emulsionantes aniônicos, sais de ácidos graxos, sais de ácido alquilbenzenossulfônico, sais de ácido alquilssulfosuccínico, sais de ésteres alquilsulfúrico e sais de ésteres de ácido sulfúrico de alquiléter polioxietileno são preferíveis, sais de ácido graxo e sais de ácido alquilbenzenossulfônico são mais preferidos, e adicionalmente os sais de ácido graxo são preferíveis, e rosinato de sódio ou rosinato de potássio são especialmente preferidos, do ponto de vista de que é possível prevenir mais apropriadamente a ocorrência de aglomerados no látex de borracha resultante.[064] Among these anionic emulsifying agents, fatty acid salts, alkylbenzenesulfonic acid salts, alkylsulfosuccinic acid salts, alkylsulfuric ester salts and polyoxyethylene alkyl ether sulfuric acid ester salts are preferable, fatty acid salts and alkylbenzenesulfonic acid salts are more preferred, and additionally fatty acid salts are preferable, and sodium rosinate or potassium rosinate are especially preferred, from the point of view that it is possible to more appropriately prevent the occurrence of agglomerates in the resulting rubber latex.
[065] A proporção de conteúdo do agente emulsionante na solução aquosa do agente emulsionante não é particularmente limitada, mas preferencialmente de 0,1 a 5% em peso, mais preferencialmente de 0,3 a 3% em peso, ainda mais preferencialmente de 0,5 a 2% em peso, do ponto de vista de emulsificação favorável.[065] The proportion of content of the emulsifying agent in the aqueous solution of the emulsifying agent is not particularly limited, but preferably from 0.1 to 5% by weight, more preferably from 0.3 to 3% by weight, even more preferably from 0 .5 to 2% by weight, from the point of view of favorable emulsification.
[066] A seguir, um exemplo de um método de produção, de acordo com a presente invenção, usando um aparelho de produção de látex como mostrado na Fig. 1 usando a borracha, solvente orgânico e agente de emulsão mencionados acima como matérias-primas serão mais descritos de forma mais específica.[066] The following is an example of a production method, according to the present invention, using a latex production apparatus as shown in Fig. 1 using the rubber, organic solvent and emulsifying agent mentioned above as raw materials. will be more specifically described.
[067] A solução de borracha é preparada através da dissolução da borracha aquecendo a borracha a, por exemplo, aproximadamente 60ºC, enquanto fornece a borracha e o solvente orgânico a uma taxa predeterminada no tanque de solução de borracha 15. Além disso, a solução aquosa de emulsionante é preparada fornecendo e misturando o agente emulsionante e água, a uma velocidade predeterminada no tanque de agente emulsionante 14, e depois aquecendo a solução misturada com, por exemplo, aproximadamente 60ºC.[067] The rubber solution is prepared by dissolving the rubber by heating the rubber to, for example, approximately 60°C, while supplying the rubber and organic solvent at a predetermined rate in the rubber solution tank 15. In addition, the solution An aqueous solution of emulsifier is prepared by supplying and mixing the emulsifying agent and water at a predetermined rate in the emulsifying agent tank 14, and then heating the mixed solution to, for example, approximately 60°C.
[068] Do ponto de vista de uma emulsificação favorável, a solução aquosa de emulsionante a ser preparada no tanque de agente emulsionante 14 e a solução de borracha a ser preparada no tanque de solução de borracha 15 desejavelmente devem ser mantidas a uma temperatura pré-determinada pelo aquecimento de cada um dos tanques 14 e 15 conforme descrito acima, respectivamente, conforme necessário. A temperatura da solução de borracha e da solução aquosa de emulsionante não é particularmente limitada, mas é preferencialmente de 20 a 100ºC, mais preferencialmente de 40 a 90ºC, e ainda mais preferencialmente de 60 a 80ºC.[068] From the point of view of favorable emulsification, the aqueous emulsifier solution to be prepared in the emulsifying agent tank 14 and the rubber solution to be prepared in the rubber solution tank 15 desirably should be maintained at a pre-heated temperature. determined by heating each of the tanks 14 and 15 as described above, respectively, as needed. The temperature of the rubber solution and the aqueous emulsifier solution is not particularly limited, but is preferably from 20 to 100°C, more preferably from 40 to 90°C, and even more preferably from 60 to 80°C.
[069] A solução aquosa de emulsionante preparada no tanque de agente emulsionante 14 é fornecida ao tanque de armazenamento 1 através do primeiro tubo de alimentação 21, de modo que a solução aquosa emulsionante seja armazenada no tanque de armazenamento 1 e, em seguida, a solução aquosa emulsionante é aquecida, por exemplo, a aproximadamente 60ºC, sob agitação da solução aquosa de emulsionante com a lâmina de agitação 50.[069] The aqueous emulsifier solution prepared in the emulsifying agent tank 14 is supplied to the storage tank 1 through the first feed tube 21, so that the aqueous emulsifier solution is stored in the storage tank 1 and then the emulsifying aqueous solution is heated, for example, to approximately 60°C, while stirring the emulsifying aqueous solution with stirring blade 50.
[070] Em seguida, a solução aquosa de emulsionante no tanque de armazenamento 1 é descarregada no primeiro tubo de circulação 2, a primeira bomba 11 e a máquina de emulsificação 3 são operados para fornecer continuamente a solução aquosa de emulsionante à primeira bomba 11 e a máquina de emulsificação 3, e a solução aquosa de emulsionante é repetidamente circulada em uma trajetória de circulação do tanque de armazenamento 1 pelo tubo de circulação 2, através da primeira bomba 11 e da máquina de emulsificação 3, e retornando ao tanque de armazenamento 1. A solução aquosa do emulsionante é agitada com a lâmina de agitação 50 enquanto armazenada no tanque de armazenamento 1. A velocidade de fluxo de circulação da solução aquosa de emulsionante que circula no tubo de circulação 2 é, por exemplo, de aproximadamente 1.500 kg/h (hora).[070] Next, the aqueous emulsifier solution in the storage tank 1 is discharged into the first circulation tube 2, the first pump 11 and the emulsifying machine 3 are operated to continuously supply the aqueous emulsifier solution to the first pump 11 and the emulsifying machine 3, and the aqueous emulsifier solution is repeatedly circulated in a circulation path from the storage tank 1 through the circulation tube 2, through the first pump 11 and the emulsifying machine 3, and back to the storage tank 1 The aqueous emulsifier solution is stirred with the stirring blade 50 while stored in the storage tank 1. The circulation flow rate of the aqueous emulsifier solution circulating in the circulation tube 2 is, for example, approximately 1500 kg/m². h (hour).
[071] Em seguida, no processo de primeira circulação descrito acima, a solução de borracha preparada no tanque de solução de borracha 15 é descarregada no segundo tubo de alimentação 22 e a segunda bomba 12 é operada para fornecer continuamente a solução de borracha do segundo tubo de alimentação 22 ao tubo de circulação 2 do lado de aspiração, ou lado a montante da máquina de emulsificação 3. A taxa de fornecimento da solução de borracha fornecida pelo segundo tubo 12 do tanque de solução de borracha 15 para o tubo de circulação 2 é, por exemplo, de aproximadamente 150 kg/h (hora).[071] Next, in the first circulation process described above, the rubber solution prepared in the rubber solution tank 15 is discharged into the second feed tube 22 and the second pump 12 is operated to continuously supply the rubber solution from the second feed tube 22 to circulation tube 2 of suction side, or upstream side of emulsifying machine 3. The rate of supply of rubber solution supplied by second tube 12 from rubber solution tank 15 to circulation tube 2 is, for example, approximately 150 kg/h (hour).
[072] A taxa de fornecimento da solução de borracha fornecida do tanque de solução de borracha 15 para o tubo de circulação 2 pela segunda bomba 12 é definida como apropriada, mas é preferível se a relação entre a velocidade de fluxo de circulação da solução emulsionante que circula no tubo de circulação 2 e a quantidade de fornecimento da solução de borracha do tanque de solução de borracha 15 estiver no intervalo de 3:1 a 15:1. Dentro deste intervalo, 5:1 a 15:1 é mais preferível, e 10:1 a 15:1 é ainda mais preferível.[072] The rate of supply of the rubber solution supplied from the rubber solution tank 15 to the circulation tube 2 by the second pump 12 is defined as appropriate, but it is preferable if the relationship between the flow rate of circulation of the emulsifying solution is circulating in the circulation tube 2 and the supply amount of rubber solution from the rubber solution tank 15 is in the range of 3:1 to 15:1. Within this range, 5:1 to 15:1 is more preferable, and 10:1 to 15:1 is even more preferable.
[073] Conforme descrito acima, a solução de borracha fornecida ao tubo de circulação 2 é misturada com a solução aquosa do emulsionante que circula no tubo de circulação 2, e a solução misturada da solução aquosa do emulsionante e a solução de borracha é emulsionada pela passagem através da máquina de emulsificação 3, gerando assim o líquido emulsionado. Por esta etapa, a solução aquosa de emulsionante no tanque de armazenamento 1 muda para um estado de líquido de borracha emulsionado com baixa concentração de borracha e, então, a concentração de borracha da solução aquosa de emulsionante no tanque de armazenamento 1 vai gradualmente se tornando mais alta conforme o líquido emulsionado é continuamente fornecido ao tanque de armazenamento 1. Como resultado, a concentração de borracha da solução aquosa de emulsionante descarregada do tanque de armazenamento 1 para o tubo de circulação 2 também está se tornando mais alta, gerando assim o líquido emulsionado. Aqui, durante esta etapa, a solução aquosa de emulsionante no tanque de armazenamento 1 é continuamente agitada com a lâmina de agitação 50, de modo que o líquido emulsionado fornecido seja misturado com a solução aquosa de emulsionante.[073] As described above, the rubber solution supplied to the circulation tube 2 is mixed with the aqueous solution of the emulsifier that circulates in the circulation tube 2, and the mixed solution of the aqueous solution of the emulsifier and the rubber solution is emulsified by the passing through the emulsifying machine 3, thus generating the emulsified liquid. By this step, the aqueous emulsifier solution in the storage tank 1 changes to a state of emulsified rubber liquid with low rubber concentration, and then the rubber concentration of the aqueous emulsifier solution in the storage tank 1 gradually becomes higher as the emulsified liquid is continuously supplied to the storage tank 1. As a result, the rubber concentration of the aqueous emulsifier solution discharged from the storage tank 1 to the circulation tube 2 is also becoming higher, thus generating the liquid emulsified. Here, during this step, the aqueous emulsifier solution in the storage tank 1 is continuously stirred with the stirring blade 50, so that the supplied emulsified liquid is mixed with the aqueous emulsifier solution.
[074] Na segunda etapa de circulação, conforme descrita acima, a máquina de emulsificação 3 mistura e emulsiona continuamente a solução de emulsionante e a solução de borracha enquanto fornece continuamente a solução de borracha à solução de emulsionante descarregada a partir do tanque de armazenamento 1 pelo tubo de circulação, e devolve a solução emulsionada que flui a jusante da máquina de emulsificação 3 para o tanque de armazenamento 1. Em seguida, quando toda a quantidade necessária da solução de borracha é fornecida para o tubo de circulação 2 a partir do depósito de solução de borracha 15, o fornecimento da solução de borracha é interrompido ao interromper o funcionamento da segunda bomba 12 para interromper o fornecimento de solução de borracha, e depois a circulação do liquido emulsionante é interrompida ao interromper o funcionamento da primeira bomba 11 e da maquina de emulsificação 3.[074] In the second circulation stage as described above, the emulsifying machine 3 continuously mixes and emulsifies the emulsifier solution and the rubber solution while continuously supplying the rubber solution to the emulsifier solution discharged from the storage tank 1 through the circulation tube, and returns the emulsified solution flowing downstream from the emulsifying machine 3 to the storage tank 1. Then, when all the required amount of the rubber solution is supplied to the circulation tube 2 from the tank of rubber solution 15, the supply of the rubber solution is stopped by stopping the operation of the second pump 12 to stop the supply of rubber solution, and then the circulation of the emulsifying liquid is stopped by stopping the operation of the first pump 11 and the emulsifying machine 3.
[075] Na operação mencionada acima, o líquido emulsionado, no qual toda a quantidade necessária de solução de borracha é misturada com a solução aquosa de emulsionante, é armazenada no tanque de armazenamento 1. Neste exemplo de realização, a circulação pode ser interrompida no momento em que toda a quantidade da solução emulsionada tenha sido produzida como descrito acima e, além disso, toda a quantidade de solução emulsionada produzida é circulada por pelo menos mais uma vez através do tubo de circulação 2 e o líquido emulsionado é finalmente armazenado no tanque de armazenamento[075] In the above mentioned operation, the emulsified liquid, in which the entire required amount of rubber solution is mixed with the aqueous emulsifier solution, is stored in the storage tank 1. In this example embodiment, the circulation can be stopped in the moment when the entire amount of the emulsified solution has been produced as described above and, furthermore, the entire amount of the emulsified solution produced is circulated at least once more through the circulation tube 2 and the emulsified liquid is finally stored in the tank of storage
1.1.
[076] A etapa de dessolventização é uma etapa para remover o solvente orgânico a partir do líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1. Como método de dessolventização, um método capaz de reduzir o teor do solvente orgânico no líquido emulsionado para 500 ppm em peso ou menos é preferível, por exemplo, um método como destilação a vácuo, destilação atmosférica, destilação a vapor, separação centrífuga, ou semelhantes podem ser adotados. Entre estes, a destilação a vácuo é preferida do ponto de vista de que o solvente orgânico pode ser removido de forma apropriada e eficiente.[076] The desolventization step is a step to remove the organic solvent from the emulsified liquid stored in the storage tank 1. As a desolventization method, a method capable of reducing the content of the organic solvent in the emulsified liquid to 500 ppm by weight or less is preferable, for example, a method such as vacuum distillation, atmospheric distillation, steam distillation, centrifugal separation, or the like can be adopted. Among these, vacuum distillation is preferred from the point of view that the organic solvent can be removed properly and efficiently.
[077] No presente exemplo de realização, a bomba de despressurização 13 e o concentrador 16 são usados para remover o solvente por destilação sob pressão reduzida do líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento agitação 1. Em outras palavras, na etapa de dessolventização do presente exemplo de realização, a partir do estado em que o líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1 é aquecido até, por exemplo, cerca de 85ºC, a válvula 17 é aberta para operar a bomba de despressurização 13, de modo que o interior do tanque de agitação 1 seja despressurizado, por exemplo, para menos de 700 mm Hg. Como resultado, o solvente orgânico é destilado a partir do líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1, de modo que o solvente orgânico seja descarregado a partir do tanque de armazenamento 1 para o tubo de destilação 23 e, em seguida, concentrado e coletado pelo concentrador 16.[077] In the present embodiment, the depressurization pump 13 and the concentrator 16 are used to remove the solvent by distillation under reduced pressure from the emulsified liquid stored in the stirring storage tank 1. In other words, in the desolventization step of the present example of an embodiment, from the state in which the emulsified liquid in the storage tank 1 is heated to, for example, about 85°C, the valve 17 is opened to operate the depressurization pump 13, so that the interior of the storage tank agitation 1 is depressurized, eg to less than 700 mm Hg. As a result, the organic solvent is distilled from the emulsified liquid in the storage tank 1, so that the organic solvent is discharged from the storage tank 1 to the distillation tube 23 and then concentrated and collected by the concentrator. 16.
[078] Neste exemplo de realização, é preferível que a etapa de dessolventização seja realizada enquanto o líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1 é agitado com a lâmina de agitação 50, uma vez que o látex obtido após a dessolventização tende a conter menos aglomerados.[078] In this example embodiment, it is preferable that the desolventization step is carried out while the emulsified liquid in the storage tank 1 is stirred with the stirring blade 50, since the latex obtained after desolventization tends to contain less agglomerates.
[079] Na etapa de dessolventização por destilação a vácuo, a pressão no tanque de armazenamento 1 deve ser reduzida para menos de 700 mm Hg. Se a pressão no tanque de armazenamento 1 for alta no processo de dessolventização, o processo de dessolventização demora muito tempo, e se a pressão for baixa, há o risco de excessiva formação de espuma na emulsão. Portanto, do ponto de vista da supressão da ocorrência destes problemas, a pressão no tanque de armazenamento 1 no processo de dessolvatação é preferencialmente de 1 a 600 mm Hg, mais preferencialmente de 10 a 500 mm Hg, e ainda mais preferencialmente de 100 a 400 mm Hg.[079] In the vacuum distillation desolventization step, the pressure in storage tank 1 must be reduced to less than 700 mm Hg. If the pressure in storage tank 1 is high in the desolventization process, the desolventization process takes a long time, and if the pressure is low, there is a risk of excessive foaming in the emulsion. Therefore, from the point of view of suppressing the occurrence of these problems, the pressure in the storage tank 1 in the desolvation process is preferably from 1 to 600 mm Hg, more preferably from 10 to 500 mm Hg, and even more preferably from 100 to 400 mm Hg.
[080] O líquido emulsionado no tanque de armazenamento 30 na etapa de dessolventização no presente exemplo de realização é preferencialmente aquecido a uma temperatura igual ou superior ao ponto de ebulição do solvente orgânico contido no líquido emulsionado. Especificamente, a temperatura do solvente orgânico está preferencialmente 5ºC ou mais acima do ponto de ebulição, e ainda mais preferencialmente 10ºC ou mais acima do ponto de ebulição. O limite superior da temperatura do líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1 na etapa de dessolventização não é particularmente limitado, mas é preferencialmente ajustado para menos de 100ºC.[080] The emulsified liquid in the storage tank 30 in the desolventization step in the present exemplary embodiment is preferably heated to a temperature equal to or greater than the boiling point of the organic solvent contained in the emulsified liquid. Specifically, the temperature of the organic solvent is preferably 5°C or more above the boiling point, and even more preferably 10°C or more above the boiling point. The upper limit of the temperature of the emulsified liquid in the storage tank 1 in the desolventization step is not particularly limited, but is preferably set to less than 100°C.
[081] No presente exemplo de realização, a lâmina agitadora 50 é rodada no tanque de armazenamento 1 desde a primeira etapa de circulação até ao processo de dessolvatação descrito acima, e a solução (solução emulsionante ou líquido emulsionante) é constantemente agitada pela lâmina agitadora 50 durante todas as etapas, por outra lado, a agitação da solução pela lâmina agitadora 50 pode ser executada em pelo menos uma destas etapas ao invés de todas as etapas de primeira e segunda circulação e etapa de dessolvatação.[081] In the present example of embodiment, the agitator blade 50 is rotated in the storage tank 1 from the first circulation stage to the desolvation process described above, and the solution (emulsifying solution or emulsifying liquid) is constantly stirred by the agitator blade. 50 during all steps, on the other hand, agitation of the solution by stirrer blade 50 can be performed in at least one of these steps instead of all first and second circulation and desolvation steps.
[082] No presente exemplo de realização, após a etapa de dessolventização, o líquido emulsionado a partir do qual o solvente orgânico foi removido é transferido para um separador centrífugo e centrifugado para obter um licor leve com uma alta concentração de extrato seco como um látex de borracha.[082] In the present embodiment, after the desolventization step, the emulsified liquid from which the organic solvent was removed is transferred to a centrifugal separator and centrifuged to obtain a light liquor with a high concentration of dry extract as a latex rubber.
[083] Na etapa de separação centrífuga, a fim de melhorar a estabilidade mecânica do látex resultante, um agente de ajuste de pH é adicionado ao líquido emulsionado do qual o solvente orgânico foi removido com antecedência para ajustar o pH em pH 7 ou maior, de preferência pH 9 ou maior.[083] In the centrifugal separation step, in order to improve the mechanical stability of the resulting latex, a pH adjusting agent is added to the emulsified liquid from which the organic solvent has been removed in advance to adjust the pH to pH 7 or higher, preferably pH 9 or greater.
[084] Exemplos de agente de ajuste de pH incluem hidróxidos de metal alcalino tais como hidróxido de sódio e hidróxido de potássio; carbonatos de metal alcalino tais como carbonato de sódio e carbonato de potássio; hidrogenocarbonatos de metal alcalino tais como hidrogenocarbonato de sódio; amônia; e compostos de amina orgânica tais como trimetilamina e trietanolamina, e similares, mas os hidróxidos de metal alcalino e amônia são preferíveis.[084] Examples of pH adjusting agent include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide; alkali metal carbonates such as sodium carbonate and potassium carbonate; alkali metal hydrogencarbonates such as sodium hydrogencarbonate; ammonia; and organic amine compounds such as trimethylamine and triethanolamine, and the like, but alkali metal and ammonia hydroxides are preferable.
[085] No látex de borracha obtido no presente exemplo de realização como descrito acima, aditivos, como agentes antiespumantes, conservantes, agentes quelantes, sequestrantes de oxigênio, dispersantes, agentes antienvelhecimento e semelhantes que são misturados no campo do látex, podem ser misturados conforme apropriado.[085] In the rubber latex obtained in the present example of embodiment as described above, additives such as anti-foaming agents, preservatives, chelating agents, oxygen scavengers, dispersants, anti-aging agents and the like which are mixed in the latex field can be mixed as appropriate.
[086] No caso em que é utilizada borracha natural como matéria-prima de borracha, quando o látex obtido é utilizado como um corpo moldado por imersão de contato com o corpo humano, é necessário se decompor e remover a proteína que provoca sintomas de alergia no corpo humano, em um estágio de látex.[086] In the case where natural rubber is used as a rubber raw material, when the latex obtained is used as a body molded by immersion in contact with the human body, it is necessary to decompose and remove the protein that causes allergy symptoms. in the human body, in a latex stage.
[087] O método para produzir o látex de acordo com o presente exemplo de realização está descrito acima. A partir do látex produzido pelo método de produção de acordo com o presente exemplo de realização, é possível obter um corpo moldado por imersão tal como uma luva de borracha através da composição de látex. O corpo moldado por imersão é um exemplo de realização do corpo moldado por membrana de acordo com a presente invenção. Além disso, um substrato (material de base) de formação de camada adesiva pode ser obtido usando o látex produzido pelo método de produção de acordo com o presente exemplo de realização. O substrato de formação de camada adesiva refere-se a um material compósito no qual uma composição de látex é formada como uma camada adesiva sobre a superfície de um substrato (material de base).[087] The method for producing the latex according to the present example embodiment is described above. From the latex produced by the production method according to the present exemplary embodiment, it is possible to obtain a dip-molded body such as a rubber glove through the latex composition. The dip molded body is an exemplary embodiment of the membrane molded body according to the present invention. Furthermore, an adhesive layer-forming substrate (base material) can be obtained using the latex produced by the production method according to the present example embodiment. Adhesive layer forming substrate refers to a composite material in which a latex composition is formed as an adhesive layer on the surface of a substrate (base material).
[088] Exemplos específicos do método de produção da composição de látex, corpo moldado por imersão, e o substrato de formação de camada adesiva serão descritos a seguir.[088] Specific examples of the method of producing the latex composition, dip molded body, and adhesive layer forming substrate will be described below.
[089] A composição de látex pode ser obtida adicionando um agente de reticulação ao látex.[089] The latex composition can be obtained by adding a crosslinking agent to the latex.
[090] Exemplos do agente de reticulação incluem: enxofre como enxofre em pó, enxofre sublimado (flor de enxofre), enxofre precipitado, enxofre coloidal, enxofre tratado na superfície, e enxofre insolúvel; e compostos contendo enxofre como cloreto de enxofre, dicloreto de enxofre, dissulfeto de morfolina, dissulfeto de alquilfenol, dissulfeto de caprolactama, polissulfeto contendo — fósforo, polissulfeto polimérico, e[090] Examples of the cross-linking agent include: sulfur as powdered sulfur, sublimated sulfur (sulfur flower), precipitated sulfur, colloidal sulfur, surface-treated sulfur, and insoluble sulfur; and sulfur-containing compounds such as sulfur chloride, sulfur dichloride, morpholine disulfide, alkylphenol disulfide, caprolactam disulfide, phosphorus-containing polysulfide, polymeric polysulfide, and
2-(4"-morfolinoditio)benzotiazol. Dentre estes, enxofre pode ser preferivelmente utilizado. Um agente de reticulação pode ser usado individualmente ou em combinação de dois ou mais tipos.2-(4"-morpholinodithio)benzothiazole. Among these, sulfur can be preferably used. A cross-linking agent can be used singly or in combination of two or more types.
[091] O teor do agente de reticulação não é particularmente limitado, e é preferivelmente de 0,1 a 10 partes em peso e mais preferivelmente de 0,2 a 3 partes em peso com base em 100 partes em peso de borracha contida no látex de borracha. Quando o teor de agente de reticulação está dentro deste intervalo, a resistência à tração do corpo moldado por imersão pode ser adicionalmente aumentada.[091] The content of the crosslinking agent is not particularly limited, and is preferably from 0.1 to 10 parts by weight and more preferably from 0.2 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of rubber contained in the latex rubber. When the crosslinking agent content is within this range, the tensile strength of the dip molded body can be further increased.
[092] Adicionalmente, a composição de látex da presente invenção preferivelmente contém ainda um agente acelerador de reticulação. Como agente acelerador de reticulação, podem ser utilizados aceleradores de reticulação que são geralmente usados na moldagem por imersão e exemplos dos mesmos incluem ácidos ditiocarbpâmicos como ácido dietilditiocarbâmico, ácido dibutilditiocarbâmico, ácido di-2-etil-hexilditiocarbâmico, ácido diciclo-hexilditiocarbâmico, ácido difenilditiocarbâmico e ácido dibenzilditiocarbâmico, e sais de zinco dos mesmos; 2-mercaptobenzotiazol, 2-mercaptobenzotiazol zíncico, 2- mercaptotiazolina, —dissulfeto de dibenzotiazilar — 2-(2,4-dinitrofeniltio)benzotiazol, 2-(N N-dietiltiocarbiltio)benzotiazol, 2-(2,6- dimetil-4-morfolinotio)benzotiazol, 2-(4"-morfolinoditio)benzotiazol, dissulfeto de 4-morfolinil-2-benzotiazila, e 1,3-bis(2- benzotiazilmercaptometil)ureia; e semelhantes, mas dietilditiocarbamato de zinco, 2-dibutilditiocarbamato de zinco e 2-mercaptobenzotiazol zíncico são preferíveis. Um agente acelerador de reticulação pode ser usado individualmente, ou dois ou mais podem ser usados em combinação.[092] Additionally, the latex composition of the present invention preferably further contains a crosslinking accelerating agent. As the crosslink accelerating agent, crosslink accelerators which are generally used in dip molding can be used and examples thereof include dithiocarbamic acids such as diethyldithiocarbamic acid, dibutyldithiocarbamic acid, di-2-ethylhexyldithiocarbamic acid, dicyclohexyldithiocarbamic acid, diphenyldithiocarbamic acid and dibenzyldithiocarbamic acid, and zinc salts thereof; 2-mercaptobenzothiazole, 2-mercaptobenzothiazole zinc, 2-mercaptothiazoline, —dibenzothiazilar disulfide — 2-(2,4-dinitrophenylthio)benzothiazole, 2-(N N-diethylthiocarbylthio)benzothiazole, 2-(2,6-dimethyl-4- morpholinothio)benzothiazole, 2-(4"-morpholinodithio)benzothiazole, 4-morpholinyl-2-benzothiazyl disulfide, and 1,3-bis(2-benzothiazylmercaptomethyl)urea; and the like, but zinc diethyldithiocarbamate, zinc 2-dibutyldithiocarbamate and zinc 2-mercaptobenzothiazole are preferred.A cross-link accelerating agent may be used singly, or two or more may be used in combination.
[093] O teor do agente acelerador de reticulação não é particularmente limitado, e é preferivelmente de 0,05 a 5 partes em peso e mais preferivelmente de 0,1 a 2 partes em peso com base em 100 partes em peso de borracha contida no látex de borracha. Quando o teor de agente acelerador de reticulação está dentro do intervalo citado acima, a resistência à tração do corpo moldado por imersão pode ser adicionalmente aumentada.[093] The content of the crosslinking accelerating agent is not particularly limited, and is preferably from 0.05 to 5 parts by weight and more preferably from 0.1 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of rubber contained in the rubber latex. When the content of cross-linking accelerating agent is within the aforementioned range, the tensile strength of the dip molded body can be further increased.
[094] Além disso, é preferível que o óxido de zinco esteja adicionalmente contido na composição de látex. O teor de óxido de zinco não é particularmente limitado, e é preferivelmente de 0,1 a 5 partes em peso e mais preferivelmente de 0,2 a 2 partes em peso com base em 100 partes em peso de borracha contida no látex de borracha. A configuração o teor de óxido de zinco para estar na faixa acima aumenta adicionalmente a resistência à tração do corpo moldado por imersão enquanto que concede boa estabilidade de emulsificação.[094] Furthermore, it is preferred that zinc oxide is additionally contained in the latex composition. The zinc oxide content is not particularly limited, and is preferably from 0.1 to 5 parts by weight and more preferably from 0.2 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of rubber contained in the rubber latex. Setting the zinc oxide content to be in the above range further increases the tensile strength of the dip molded body while providing good emulsification stability.
[095] A composição de látex pode ser adicionalmente misturada, conforme necessário, com agentes de reforço como um agente antienvelhecimento; um agente dispersante; um agente reforçador negro-de-fumo, sílica, ou talco; uma carga tal como carbonato de cálcio ou argila; um absorvedor de UV; e um plastificante.[095] The latex composition can be further blended, as needed, with reinforcing agents such as an anti-aging agent; a dispersing agent; a carbon black, silica, or talc reinforcing agent; a filler such as calcium carbonate or clay; a UV absorber; and a plasticizer.
[096] Exemplos do agente antienvelhecimento incluem: agentes antienvelhecimentos fenólicos isentos de enxofre como 2,6-di-4-metilfenol, 2,6-di-t-butilfenol, butil-hidroxianisol, 2,6-di-t-butil-a-dimetilamino-p-cresol, 3-(3,5-di- ebutil-4-hidroxifenil)propionato de octadecila, fenol estirenado, 2,2'-metileno-bis(6-a-metil-benzil-p-cresol), 4,4"-metilenobis(2,6-di-tbutilfenol), 2,2'"-metileno-bis(4-metil-6-t-butilfenol), bisfenol alquilado, e um produto de reação butilado de p-cresol e diciclopentadieno e similares; agentes antienvelhecimentos à base de tiobisfenol como 2,2"-tiobis-(4-metil-6-tbutilfenol), 4,4" -tiobis-(6-t-butil-o-cresol), e 2,6-di-t-butil-4-(4,6-bis(octiltio)- 1,3,5-triazin-2-il-amino)fenol; ou agentes antienvelhecimentos à base de fosfito como fosfito de tris(nonilfenila), fosfito de difenilisodecila, (glicol dipropilênico)difosfito de tetrafenila; ou agentes antienvelhecimentos à base de éster contendo enxofre como tiodipropionato de dilaurila; ou agentes antienvelhecimentos à base de amina como fenil-a-naftilamina, fenil-B-naftilamina, P(ptoluenossulfonilamida)-difenilamina, 4,4"-(a,a- dimetilbenzil)difenilamina, N Mdifenil-p-fenilenodiamina, Nisopropil-NV- fenil-p-fenilenodiamina, e um condensado de butiraldeído-aniliha;y ou agentes antienvelhecimentos à base de quinolina como 6-etoxi-2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina; ou agentes antienvelhecimentos à base de hidroquinona como 2,5-di-(t-amil)hidroquinona, e semelhantes. Estes agentes antienvelhecimentos podem ser usados individualmente, ou dois ou mais tipos podem ser usados em combinação.[096] Examples of the anti-aging agent include: sulfur-free phenolic anti-aging agents such as 2,6-di-4-methylphenol, 2,6-di-t-butylphenol, butyl-hydroxyanisole, 2,6-di-t-butyl- α-dimethylamino-p-cresol, octadecyl 3-(3,5-diebutyl-4-hydroxyphenyl)propionate, styrene phenol, 2,2'-methylene-bis(6-α-methyl-benzyl-p-cresol ), 4,4"-methylenebis(2,6-di-t-butylphenol), 2,2'"-methylene-bis(4-methyl-6-t-butylphenol), alkylated bisphenol, and a butylated reaction product of p -cresol and dicyclopentadiene and the like; thiobisphenol-based anti-aging agents such as 2,2"-thiobis-(4-methyl-6-tbutylphenol), 4,4"-thiobis-(6-t-butyl-o-cresol), and 2,6-di- t-butyl-4-(4,6-bis(octylthio)-1,3,5-triazin-2-yl-amino)phenol; or phosphite-based anti-aging agents such as tris(nonylphenyl) phosphite, diphenylisodecyl phosphite, (dipropylene glycol)tetraphenyl diphosphite; or sulfur-containing ester anti-aging agents such as dilauryl thiodipropionate; or amine-based anti-aging agents such as phenyl-α-naphthylamine, phenyl-B-naphthylamine, P(ptoluenesulfonylamide)-diphenylamine, 4,4"-(α,α-dimethylbenzyl)diphenylamine, N M-diphenyl-p-phenylenediamine, Nisopropyl- NV-phenyl-p-phenylenediamine, and a condensate of butyraldehyde-aniline; or quinoline-based anti-aging agents such as 6-ethoxy-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline; or hydroquinone-based anti-aging agents such as 2,5-di-(t-amyl)hydroquinone, and the like These anti-aging agents can be used individually, or two or more types can be used in combination.
[097] O teor do agente antienvelhecimento não é particularmente limitado, e é preferivelmente de 0,05 a 10 partes em peso e mais preferivelmente de 0,1 a 5 partes em peso com base em 100 partes em peso de borracha contida no látex de borracha.[097] The content of the anti-aging agent is not particularly limited, and is preferably from 0.05 to 10 parts by weight and more preferably from 0.1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of rubber contained in the rubber latex. rubber.
[098] O método para preparação da composição de látex não é particularmente limitado, e exemplos incluem um método envolvendo a mistura do látex de borracha com um agente de reticulação e vários agentes de composição usando um dispersador como um moinho de bolas, um amassador, ou um dispersor (díisper) (máquina para dissolução em alta velocidade) ou similar, e um método no qual uma dispersão aquosa de ingredientes de composição diferentes do látex de borracha é preparada e a dispersão aquosa é misturada com o látex de borracha usando a máquina de dispersão mencionada acima.[098] The method for preparing the latex composition is not particularly limited, and examples include a method involving mixing the rubber latex with a crosslinking agent and various compounding agents using a disperser such as a ball mill, a kneader, or a disperser (disper) (machine for dissolving at high speed) or the like, and a method in which an aqueous dispersion of ingredients of composition other than rubber latex is prepared and the aqueous dispersion is mixed with the rubber latex using the machine dispersion mentioned above.
[099] O pH da composição de látex é preferencialmente 7 ou mais, mais preferencialmente 7 a 13, e ainda mais preferencialmente 8 a 12. A concentração de conteúdo sólido na composição de látex está preferencialmente na faixa de 15 a 65% em peso.[099] The pH of the latex composition is preferably 7 or more, more preferably 7 to 13, and even more preferably 8 to 12. The concentration of solid content in the latex composition is preferably in the range of 15 to 65% by weight.
[100] Do ponto de vista de melhorar ainda mais as propriedades mecânicas do corpo moldado por imersão, é preferível que a composição de látex seja curada (pré-reticulada) antes de ser submetida à moldagem por imersão. A duração da pré-reticulação não é particularmente limitada e depende da temperatura da pré-reticulação, mas é preferencialmente de 1 a 14 dias, mais preferencialmente de 1 a 7 dias. A temperatura da pré-reticulação é preferencialmente de 20 a 40ºC.[100] From the point of view of further improving the mechanical properties of the dip molded body, it is preferable that the latex composition is cured (pre-crosslinked) before being subjected to dip molding. The duration of the pre-crosslinking is not particularly limited and depends on the temperature of the pre-crosslinking, but is preferably from 1 to 14 days, more preferably from 1 to 7 days. The pre-crosslinking temperature is preferably 20 to 40°C.
[101] Após a pré-reticulação até a moldagem por imersão ser realizada, a composição de látex é preferencialmente armazenada em uma temperatura de 10 a 30ºC. Isto é porque a força de tensão do corpo moldado por imersão resultante pode diminuir quando ele é armazenado a uma temperatura mais elevada do que a temperatura mencionada acima.[101] After pre-crosslinking until dip molding is performed, the latex composition is preferably stored at a temperature of 10 to 30°C. This is because the tensile strength of the resulting dip molded body may decrease when it is stored at a temperature higher than the temperature mentioned above.
[102] O corpo moldado por imersão da presente invenção pode ser obtido por moldagem por imersão da composição de látex. A moldagem por imersão é um método no qual a composição de látex é depositada sobre a superfície de um molde imerso na composição de látex, e então o molde é retirado da composição de látex e em seguida a composição de látex depositada sobre a superfície do molde é seca. O molde antes da imersão na composição de látex pode ser pré-aquecido. Adicionalmente, antes de o molde ser imerso na composição de látex ou após o molde ser extraído da composição de látex, um coagulante pode ser usado conforme seja necessário.[102] The dip molded body of the present invention can be obtained by dip molding the latex composition. Dip molding is a method in which the latex composition is deposited on the surface of a mold immersed in the latex composition, then the mold is removed from the latex composition and then the latex composition deposited on the surface of the mold. it's dry. The mold prior to immersion in the latex composition may be preheated. Additionally, before the mold is immersed in the latex composition or after the mold is extracted from the latex composition, a coagulant can be used as needed.
[103] Exemplos específicos do método de uso do coagulante incluem um método em que o molde é mergulhado em uma solução de coagulante e, em seguida, o molde é mergulhado na composição de látex (método de anodo de imersão com coagulante) e um método de mergulhar o molde no qual a composição de látex foi depositada em uma solução de coagulante (método de imersão em coagulante de Teague), mas o método de imersão de coagulação anódica é preferível do ponto de vista de que pode ser obtido um corpo moldado por imersão com menos irregularidade na espessura.[103] Specific examples of the method of using the coagulant include a method where the mold is dipped in a coagulant solution and then the mold is dipped in the latex composition (coagulant immersion anode method) and a method of immersing the mold in which the latex composition was deposited in a coagulant solution (Teague's coagulant immersion method), but the anodic coagulation immersion method is preferable from the point of view that a body molded by immersion with less irregularity in thickness.
[104] Exemplos específicos de agente de coagulação incluem sais de metal polivalente solúveis em água, tais como: haletos de metal, tais como cloreto de bário, cloreto de cálcio, cloreto de magnésio, cloreto de zinco e cloreto de alumínio; nitratos, tais como nitrato de bário, nitrato de cálcio e nitrato de zinco; acetatos, tais como acetato de bário, acetato de cálcio e acetato de zinco; ou sulfatos, tais como sulfato de cálcio, sulfato de magnésio e sulfato de alumínio. Entre eles, um sal de cálcio é preferível, e nitrato de cálcio é mais preferível. Tais sais de metal polivalente solúveis em água podem ser usados separadamente ou em combinações de dois ou mais tipos dos mesmos.[104] Specific examples of the clotting agent include water-soluble polyvalent metal salts such as: metal halides such as barium chloride, calcium chloride, magnesium chloride, zinc chloride and aluminum chloride; nitrates such as barium nitrate, calcium nitrate and zinc nitrate; acetates such as barium acetate, calcium acetate and zinc acetate; or sulfates, such as calcium sulfate, magnesium sulfate and aluminum sulfate. Among them, a calcium salt is preferable, and calcium nitrate is more preferable. Such water-soluble polyvalent metal salts may be used separately or in combinations of two or more types thereof.
[105] O coagulante é preferivelmente usado na forma de uma solução aquosa. A solução aquosa pode adicionalmente conter um solvente orgânico solúvel em água, tal como metanol, etanol ou similar, ou um tensoativo não iônico. A concentração do coagulante varia dependendo do tipo do sal de metal polivalente solúvel em água e é preferivelmente de 5 a 50% em peso, mais preferivelmente de 10 a 30% em peso.[105] The coagulant is preferably used in the form of an aqueous solution. The aqueous solution may additionally contain a water-soluble organic solvent, such as methanol, ethanol or the like, or a nonionic surfactant. The concentration of the coagulant varies depending on the type of the water-soluble polyvalent metal salt and is preferably from 5 to 50% by weight, more preferably from 10 to 30% by weight.
[106] Após extrair o molde da composição do látex, o depósito formado como uma membrana sobre o molde é normalmente seco por aquecimento. As condições de secagem podem ser selecionadas de forma apropriada.[106] After extracting the mold from the latex composition, the deposit formed as a membrane on the mold is normally dried by heating. Drying conditions can be selected accordingly.
[107] Em seguida, o depósito formado em uma membrana no molde é reticulado. As condições de aquecimento durante reticulação não são especificamente limitadas, mas incluem preferencialmente uma temperatura de aquecimento de 60 a 150ºC, mais preferivelmente de 100 a 130ºC. O tempo de aquecimento é preferivelmente de 10 a 120 minutos.[107] Next, the deposit formed on a membrane in the mold is crosslinked. Heating conditions during crosslinking are not specifically limited, but preferably include a heating temperature of from 60 to 150°C, more preferably from 100 to 130°C. The heating time is preferably 10 to 120 minutes.
[108] O método de aquecimento não é particularmente limitado, mas os seus exemplos incluem um método de aquecimento com ar quente em um forno, um método de aquecimento por irradiação de raios infravermelhos, e similares.[108] The heating method is not particularly limited, but its examples include a method of heating with hot air in an oven, a method of heating by infrared radiation, and the like.
[109] Além disso, o molde é preferencialmente lavado com água ou água quente antes ou depois de aquecer o molde tendo a composição de látex depositada sobre ele, a fim de remover as impurezas solúveis em água (por exemplo, tensoativo ou coagulante em excesso). Quando água quente é utilizada, a temperatura da água quente é preferencialmente de 40 a 80ºC, mais preferencialmente de 50 a 70ºC.[109] In addition, the mold is preferably washed with water or hot water before or after heating the mold with the latex composition deposited on it, in order to remove water-soluble impurities (e.g., excess surfactant or coagulant). ). When hot water is used, the temperature of the hot water is preferably from 40 to 80°C, more preferably from 50 to 70°C.
[110] Após a reticulação, o corpo moldado por imersão é removido do molde. Exemplos específicos do método de desmoldagem incluem um método de descolamento manual do molde, um método de descolamento por pressão de água ou por pressão de ar comprimido, e semelhantes. Se o corpo moldado por imersão no processo de reticulação tiver força suficiente contra a dessorção, ele pode ser removido durante a reticulação e então a reticulação subsequente é continuada.[110] After crosslinking, the dip molded body is removed from the mold. Specific examples of the release method include a manual peeling method from the mold, a water pressure peeling method or a compressed air pressure peeling method, and the like. If the dip molded body in the crosslinking process has sufficient strength against desorption, it can be removed during crosslinking and then subsequent crosslinking is continued.
[111] Como o corpo moldado por imersão, por exemplo, uma luva de borracha é produzida de forma particularmente adequada. No caso de o corpo moldado por imersão ser uma luva de borracha, a fim de impedir a aderência na superfície de contato entre os corpos moldados por imersão e melhorar o deslizamento no momento da fixação e remoção da mão, é aconselhável pulverizar partículas inorgânicas tais como talco, carbonato de cálcio ou similares ou partículas orgânicas tais como partículas de amido ou similares na superfície da luva, para formar uma camada de elastômero contendo partículas finas na superfície da luva, ou para clorar a camada superficial da luva.[111] Like the dip molded body, for example, a rubber glove is particularly suitably produced. In case the dip molded body is a rubber glove, in order to prevent sticking on the contact surface between the dip molded bodies and improve the slip at the time of attachment and removal from the hand, it is advisable to spray inorganic particles such as talc, calcium carbonate or the like or organic particles such as starch particles or the like on the surface of the glove, to form an elastomer layer containing fine particles on the surface of the glove, or to chlorinate the surface layer of the glove.
[112] Além da referida luva de borracha, o método de produção do corpo moldado por imersão pode ser aplicado a artigos médicos tais como bicos de mamadeiras, conta-gotas, tubo, almofada de água, balão de sucção, cateter, preservativos ou similares, brinquedos como balões, bonecos, bolas ou similares, ou produtos industriais tais como sacos de formação de pressão, sacos de armazenamento de gás e similares, ou vários corpos moldados em borracha como dedeiras e similares.[112] In addition to said rubber glove, the production method of immersion molded body can be applied to medical articles such as baby bottle nipples, dropper, tube, water pad, suction balloon, catheter, condoms or the like. , toys such as balloons, dolls, balls or the like, or industrial products such as pressure forming bags, gas storage bags and the like, or various rubber molded bodies such as fingers and the like.
[113] Além disso, a espessura do corpo moldado por imersão depende do uso e do produto do mesmo, e o corpo moldado por imersão é formado com uma espessura de, por exemplo, cerca de 0,03 a 0,50 mm.[113] Furthermore, the thickness of the dip molded body depends on the use and product thereof, and the dip molded body is formed with a thickness of, for example, about 0.03 to 0.50 mm.
[114] O substrato de formação de camada adesiva de acordo com o presente exemplo de realização é obtido pela formação de uma camada adesiva, que é formada utilizando a composição de látex, sobre a superfície do substrato (material de base).[114] The adhesive layer-forming substrate according to the present embodiment is obtained by forming an adhesive layer, which is formed using the latex composition, on the surface of the substrate (base material).
[115] O substrato (material de base) referido neste exemplo de realização não é particularmente limitado, mas, por exemplo, pode ser utilizado um substrato de fibra. Os tipos de fibras que constituem o substrato de fibra não são particularmente limitados, e incluem, por exemplo, fibras de vinilon, fibras de poliéster, fibras de poliamida, tais como náilon e aramida (poliamida aromática), fibras de vidro, algodão, raiom (rayon), e afins. Estes podem ser selecionados de acordo com suas aplicações.[115] The substrate (base material) referred to in this exemplary embodiment is not particularly limited, but, for example, a fiber substrate can be used. The types of fibers that make up the fiber substrate are not particularly limited, and include, for example, vinylon fibers, polyester fibers, polyamide fibers such as nylon and aramid (aromatic polyamide), glass fibers, cotton, rayon (rayon), and the like. These can be selected as per your applications.
[116] A forma do substrato de fibra pode incluir, mas não está particularmente limitada a, fibra têxtil, filamento, forma de cordão, forma de corda e pano tecido (lona e semelhantes), e tais formas podem ser apropriadamente selecionadas dependendo do uso pretendido. Por exemplo, o substrato de formação de camada adesiva pode ser usado como um compósito de substrato — borracha pela adesão a uma borracha através da camada adesiva. Embora o compósito substrato — borracha não seja particularmente limitado, exemplos do mesmo incluem uma correia dentada de borracha com um núcleo usando um substrato de fibra na forma de um cordão, uma correia dentada de borracha usando um substrato de fibra do tipo tecido base, tal como uma lona.[116] The shape of the fiber substrate may include, but is not particularly limited to, textile fiber, filament, cord shape, rope shape, and woven cloth (canvas and the like), and such shapes may be appropriately selected depending on the use. intended. For example, the adhesive layer-forming substrate can be used as a substrate-rubber composite by adhering to a rubber through the adhesive layer. Although the substrate-rubber composite is not particularly limited, examples thereof include a rubber toothed belt with a core using a fiber substrate in the form of a cord, a rubber toothed belt using a base fabric-type fiber substrate such as like a tarp.
[117] O método de obtenção do compósito de borracha-substrato não é particularmente restrito, mas o exemplo do mesmo inclui, um método no qual uma composição de látex é fixada a um substrato por tratamento de imersão ou semelhante para obter um substrato para formar um adesivo camada, e, em seguida, o substrato para formar a camada adesiva colocada sobre a borracha, e em seguida este é aquecido e pressurizado.[117] The method of obtaining the rubber-substrate composite is not particularly restricted, but the example thereof includes, a method in which a latex composition is attached to a substrate by immersion treatment or the like to obtain a substrate to form an adhesive layer, and then the substrate to form the adhesive layer placed on the rubber, and then this is heated and pressurized.
[118] Pressurização no método acima pode ser realizada pelo uso de uma máquina de prensa de moldagem, um rolo de metal, uma máquina de moldagem por injeção ou semelhante. A pressão para a pressurização é preferivelmente de 0,5 a 20 MPa, mais preferivelmente de 2 a 10 MPa. A temperatura de aquecimento é preferivelmente de 130 a 300ºC, mais preferivelmente de 150 a 250ºC. O tempo de aquecimento e de pressurização é preferivelmente de 1 a 180 minutos, mais preferivelmente de 5 a 120 minutos. Dependendo do método de aquecimento e pressurização, é possível realizar simultaneamente a moldagem da borracha e a adesão entre o substrato com a camada adesiva e a borracha. É preferível que um molde para conferir uma forma de superfície desejada à borracha do compósito de borracha-substrato seja formado na superfície interna do molde da máquina de moldagem por pressão usada para pressurização ou na superfície do rolo usado para pressurização.[118] Pressurization in the above method can be accomplished by using a press molding machine, a metal roller, an injection molding machine or the like. The pressure for pressurizing is preferably from 0.5 to 20 MPa, more preferably from 2 to 10 MPa. The heating temperature is preferably from 130 to 300°C, more preferably from 150 to 250°C. The heating and pressurizing time is preferably from 1 to 180 minutes, more preferably from 5 to 120 minutes. Depending on the heating and pressurization method, it is possible to simultaneously carry out the molding of the rubber and the adhesion between the substrate with the adhesive layer and the rubber. It is preferred that a mold for imparting a desired surface shape to the rubber of the rubber-substrate composite is formed on the inner surface of the mold of the pressure molding machine used for pressurization or on the surface of the roll used for pressurization.
[119] Além disso, como exemplo de realização do compósito de substrato-borracha, há um compósito de substrato-borracha-substrato. O compósito de substrato-borracha-substrato pode ser formado, por exemplo, pela combinação de um substrato (que pode ser um compósito de dois ou mais tipos de substratos) com o compósito de substrato-borracha. Especificamente, um núcleo servindo como um substrato, e um tecido base servindo como um substrato são dispostos em camada (neste momento, a composição de látex é apropriadamente aplicada no núcleo e no tecido base para formar o substrato de formação de camada adesiva), seguido por pressurização do núcleo e tecido base sob aquecimento.[119] In addition, as an embodiment of the substrate-rubber composite, there is a substrate-rubber-substrate composite. The substrate-rubber-substrate composite may be formed, for example, by combining a substrate (which may be a composite of two or more types of substrates) with the substrate-rubber composite. Specifically, a core serving as a substrate, and a base fabric serving as a substrate are layered (at this time, the latex composition is appropriately applied to the core and base fabric to form the adhesive layer-forming substrate), followed by by pressurizing the core and base tissue under heating.
[120] Uma vez que o compósito substrato-borracha obtido pelo uso do substrato de formação de camada adesiva de acordo com o presente exemplo de realização é excelente em resistência mecânica, a resistência à abrasão e resistência à água, o compósito substrato-borracha pode ser adequadamente usado como uma correia, tal como uma correia plana, uma correia trapezoidal, uma correia trapezoidal com nervuras, um correia arredondada, uma correia quadrada, uma correia dentada. Além disso, o compósito de substrato—borracha obtido usando o substrato de formação de camada adesiva de acordo com a presente invenção é excelente com relação à resistência ao óleo e pode ser adequadamente usado como uma correia em óleo. Além disso, o compósito substrato-borracha obtido usando o substrato para formar uma camada adesiva de acordo com o presente exemplo de realização também pode ser adequadamente usado para mangueiras, tubos, diafragmas e semelhantes. Como a mangueira, uma mangueira de borracha de tubo único, uma mangueira de borracha multicamadas, uma mangueira com reforço do tipo malha, uma mangueira reforçada do tipo enrolado em tecido e semelhantes podem ser incluídas. Exemplos de diafragma incluem um diafragma plano, diafragmas rolantes e semelhantes.[120] Since the substrate-rubber composite obtained by using the adhesive layer-forming substrate according to the present embodiment is excellent in mechanical strength, abrasion resistance and water resistance, the substrate-rubber composite can be suitably used as a belt, such as a flat belt, a V-belt, a V-ribbed belt, a round belt, a square belt, a toothed belt. Furthermore, the substrate-rubber composite obtained using the adhesive layer-forming substrate according to the present invention is excellent with respect to oil resistance and can be suitably used as an oil belt. Furthermore, the substrate-rubber composite obtained by using the substrate to form an adhesive layer according to the present exemplary embodiment can also be suitably used for hoses, tubes, diaphragms and the like. As the hose, a single-tube rubber hose, a multi-layer rubber hose, a mesh-type reinforced hose, a fabric-wound-type reinforced hose, and the like can be included. Examples of diaphragms include a flat diaphragm, rolling diaphragms and the like.
[121] Além disso, o compósito de substrato-borracha obtido usando o substrato de formação de camada adesiva de acordo com a presente invenção também pode ser usado como produtos industriais como vedações, rolos de borracha além das aplicações mencionadas acima. Exemplos das vedações incluem vedações para partes móveis tais como partes rotatórias, oscilantes e alternantes e vedações para partes fixas. Exemplos das vedações para partes móveis incluem vedações de óleo, vedações de pistão, vedações mecânicas, botas, coberturas de sujeita, diafragmas, acumuladores e semelhantes. Exemplos das vedações para partes fixas incluem anéis - O (o-rings), gaxetas e semelhantes. Exemplos dos rolos de borracha incluem aqueles rolos que são partes de equipamento de automação para escritórios (burótica) como impressoras e copiadoras; rolos para processamento de fibras como rolos de estiramento para fiação e rolos de estiramento para fiação; rolos de aço como rolos tensores, rolos amortecedores, e rolos de direção; e semelhantes.[121] In addition, the substrate-rubber composite obtained using the adhesive layer-forming substrate according to the present invention can also be used as industrial products such as seals, rubber rolls in addition to the above mentioned applications. Examples of seals include seals for moving parts such as rotating, oscillating and alternating parts and seals for fixed parts. Examples of seals for moving parts include oil seals, piston seals, mechanical seals, boots, dust covers, diaphragms, accumulators and the like. Examples of seals for fixed parts include O-rings, gaskets and the like. Examples of rubber rollers include those rollers that are parts of office automation equipment (office automation) such as printers and copiers; fiber processing rolls such as spinning stretch rolls and spinning stretch rolls; steel rollers such as tension rollers, damper rollers, and steering rollers; and the like.
[122] A seguir, será descrita a operação do método para a produção de um látex de acordo com o presente exemplo de realização.[122] Next, the operation of the method for producing a latex according to the present embodiment will be described.
[123] No método de fabricação do látex de acordo com o presente exemplo de realização, ao invés de misturar simultaneamente a solução de borracha e a solução aquosa de emulsionante em uma proporção pré-determinada desde o início para obter um líquido emulsionado, apenas a solução aquosa de emulsionante é inicialmente circulada, e o líquido emulsionado é obtido fornecendo continuamente a solução de borracha à solução aquosa do emulsionante em circulação.[123] In the latex manufacturing method according to the present example, instead of simultaneously mixing the rubber solution and the aqueous emulsifier solution in a predetermined proportion from the beginning to obtain an emulsified liquid, only the The aqueous emulsifier solution is initially circulated, and the emulsified liquid is obtained by continuously supplying the rubber solution to the circulating aqueous emulsifier solution.
[124] A Fig. 3 mostra um exemplo de um aparelho de fabricação “tipo mistura de linha”, que é uma contrapartida ao aparelho de fabricação de látex do presente exemplo de realização mostrado na Fig. 1, e no qual uma solução de borracha e uma solução de emulsionante são simultaneamente misturadas em uma proporção pré-determinada desde o início do processo. Para facilitar a compreensão, na Fig. 3 são fornecidos os mesmos números de referência aos mesmos componentes da Fig. 1.[124] Fig. 3 shows an example of a "mixing line type" manufacturing apparatus, which is a counterpart to the latex manufacturing apparatus of the present example embodiment shown in Fig. 1, and in which a rubber solution and an emulsifier solution are simultaneously mixed in a predetermined proportion from the start of the process. For ease of understanding, in Fig. 3 the same reference numbers are given to the same components as in Fig. 1.
[125] No aparelho de produção do exemplo comparativo mostrado na Fig. 3, a solução aquosa de emulsionante e a solução de borracha, a partir do tanque de emulsionante 14 e do tanque de solução de borracha 15, respectivamente, são continuamente fornecidas para a máquina de emulsificação 3 pela bomba 18 e a bomba 19, respectivamente, e o líquido emulsionado que é emulsionado pela máquina de emulsificação 3 é fornecido ao tanque de armazenamento 1 através do tubo 24. Além disso, o aparelho de produção deste exemplo comparativo é fornecido com um tubo de circulação 25 que se estende a desde o tanque de armazenamento 1 para o lado a montante da máquina de emulsificação 3, e tem uma rota de circulação a partir do tanque de armazenamento 1, por meio do tubo de circulação 25, para a máquina de emulsificação 3 e tubo 24, de volta ao tanque de armazenamento 1.[125] In the production apparatus of the comparative example shown in Fig. 3, the aqueous emulsifier solution and the rubber solution from the emulsifier tank 14 and the rubber solution tank 15, respectively, are continuously supplied to the emulsifying machine 3 by pump 18 and pump 19, respectively, and the emulsified liquid which is emulsified by emulsifying machine 3 is supplied to storage tank 1 through pipe 24. In addition, the production apparatus of this comparative example is provided. with a circulation tube 25 that extends from the storage tank 1 to the upstream side of the emulsifying machine 3, and has a circulation route from the storage tank 1, through the circulation tube 25, to emulsifying machine 3 and tube 24, back to storage tank 1.
[126] No aparelho de produção deste exemplo comparativo, uma vez que a solução de borracha e a solução aquosa do emulsionante são simultaneamente misturadas em uma proporção predeterminada desde o início e emulsionadas, é importante que o líquido emulsionado esteja em um estado em que a dispersão da borracha seja insuficiente e a emulsificação não esteja totalmente avançada, de modo que um látex com muitos aglomerados seja produzido.[126] In the production apparatus of this comparative example, since the rubber solution and the aqueous solution of the emulsifier are simultaneously mixed in a predetermined proportion from the start and emulsified, it is important that the emulsified liquid is in a state where the rubber dispersion is insufficient and emulsification is not fully advanced, so that a latex with many agglomerates is produced.
[127] Em contrapartida, no método para a produção de um látex de acordo com a presente invenção, uma vez que a emulsificação ocorre quando a solução de borracha é fornecida à solução aquosa de emulsionante circulante, o líquido emulsionado de uma concentração de borracha predeterminada é gerado na etapa de emulsão onde a concentração de borracha aumenta gradualmente. Por esta razão, é possível obter um melhor estado emulsionado, em que a borracha finamente dividida é dispersa em um estado homogêneo. Portanto, de acordo com o presente exemplo de realização, é possível emulsionar uma solução mista de solução de borracha e solução aquosa de emulsionante em um estado favorável e, como resultado, é possível produzir um látex de alta qualidade contendo menos aglomerados.[127] In contrast, in the method for producing a latex according to the present invention, since emulsification occurs when the rubber solution is fed into the circulating aqueous emulsifier solution, the emulsified liquid of a predetermined rubber concentration is generated in the emulsion step where the rubber concentration gradually increases. For this reason, it is possible to obtain a better emulsified state, in which the finely divided rubber is dispersed in a homogeneous state. Therefore, according to the present example embodiment, it is possible to emulsify a mixed solution of rubber solution and aqueous emulsifier solution in a favorable state and, as a result, it is possible to produce a high quality latex containing less agglomerates.
[128] Além disso, conforme descrito acima, o método de produção de látex de acordo com o presente exemplo de realização inclui fazer circular o líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1 por uma ou mais vezes através da segunda etapa de circulação. Ao repetir a circulação do líquido emulsionado desta forma, é possível obter um líquido emulsionado que foi emulsionado de forma mais suficiente e obter um látex com menos agregados.[128] Furthermore, as described above, the method of producing latex according to the present example embodiment includes circulating the emulsified liquid stored in the storage tank 1 one or more times through the second circulation stage. By repeating the circulation of the emulsified liquid in this way, it is possible to obtain an emulsified liquid that has been emulsified more sufficiently and to obtain a latex with fewer aggregates.
[129] Além disso, no método para produzir látex de acordo com este exemplo de realização, ao agitar a solução aquosa emulsionante ou o líquido emulsionado no tanque de armazenamento 1 com a lâmina de agitação 50, é possível gerar um fluxo de circulação que circula a solução no tanque de armazenamento 1 na direção vertical. Por esta razão, é possível fazer circular borracha que é relativamente leve em gravidade específica e flutua nas proximidades da superfície do líquido e estagna verticalmente, de modo que a borracha pode ser dispersa em um estado homogêneo. Portanto, na primeira etapa de circulação e na segunda etapa de circulação, pela agitação da solução circulante com a lâmina de agitação de acordo com a presente invenção, é possível obter um líquido emulsionado que foi mais suficientemente emulsionado e um látex com menos agregados.[129] Furthermore, in the method for producing latex according to this exemplary embodiment, by stirring the aqueous emulsifying solution or the emulsified liquid in the storage tank 1 with the stirring blade 50, it is possible to generate a circulating flow that circulates the solution in storage tank 1 in the vertical direction. For this reason, it is possible to circulate rubber that is relatively light in specific gravity and floats near the surface of the liquid and stagnates vertically, so that the rubber can be dispersed in a homogeneous state. Therefore, in the first circulation stage and in the second circulation stage, by stirring the circulating solution with the stirring blade according to the present invention, it is possible to obtain an emulsified liquid which has been more sufficiently emulsified and a latex with less aggregates.
[130] Além disso, de acordo com a lâmina de agitação 50 do presente exemplo de realização, a borracha na solução que circula verticalmente é cortada e subdividida pela porção de grelha 54 com uma estrutura semelhante a uma rede e, além disso, a borracha é misturada por ser enredada no fino vórtice gerado atrás na direção de rotação da porção de grelha 54. Por esta razão, a finura e a mistura da borracha são promovidos, tornando assim possível obter facilmente um estado emulsionado favorável e reduzir os aglomerados.[130] Furthermore, according to the stirring blade 50 of the present exemplary embodiment, the rubber in the vertically circulating solution is cut and subdivided by the grid portion 54 with a net-like structure and, furthermore, the rubber it is mixed by being entangled in the fine vortex generated back in the direction of rotation of the grid portion 54. For this reason, the fineness and mixing of the rubber is promoted, thus making it possible to easily obtain a favorable emulsified state and reduce agglomerates.
[131] Além disso, uma vez que a porção de extremidade inferior da porção de pá 53 da lâmina de agitação 50 de acordo com o presente exemplo de realização está perto da porção inferior do tanque de armazenamento 1, a solução pode ser agitada por fluxo circulante sem permanecer na porção inferior. Por esta razão, fluxos de circulação superior e inferior são gerados adequadamente, de modo que a borracha se dispersa, possibilitando a obtenção de um líquido emulsionado favorável.[131] Furthermore, since the lower end portion of the paddle portion 53 of the stirring blade 50 according to the present exemplary embodiment is near the lower portion of the storage tank 1, the solution can be stirred by flow. circulating without remaining in the lower portion. For this reason, upper and lower circulation flows are properly generated, so that the rubber disperses, making it possible to obtain a favorable emulsified liquid.
[132] Além disso, a placa defletora 90 atua para suprimir a rotação da solução empurrada para fora na direção radial pela porção de pá 53 à medida que a lâmina de agitação 50 gira e para gerar um fluxo ascendente. Também por esta construção, os fluxos de circulação superior e inferior são gerados adequadamente, de modo que a borracha é dispersa, tornando assim possível obter um líquido emulsionado favorável.[132] In addition, the baffle 90 acts to suppress rotation of the solution pushed out in the radial direction by the paddle portion 53 as the stirring blade 50 rotates and to generate an upward flow. Also by this construction, the upper and lower circulation flows are properly generated, so that the rubber is dispersed, thus making it possible to obtain a favorable emulsified liquid.
[133] Além disso, no método para produzir um látex de acordo com o presente exemplo de realização, uma vez que o líquido emulsionado é agitado com a lâmina de agitação 50 também na etapa de dessolventização, a borracha no líquido emulsionado durante a dessolventização é circulada para cima e para baixo e agitada, de modo que a borracha esteja suficientemente misturada, o látex obtido após a dessolventização é de alta qualidade com menos aglomerados.[133] Furthermore, in the method for producing a latex according to the present exemplary embodiment, since the emulsified liquid is stirred with the stirring blade 50 also in the desolventization step, the rubber in the emulsified liquid during desolventization is circulated up and down and shaken so that the rubber is sufficiently mixed, the latex obtained after desolventization is of high quality with less agglomerates.
[134] No exemplo de realização acima, a solução aquosa de emulsionante para a circulação no tubo de circulação 2 da primeira etapa de circulação é uma solução em que a solução aquosa de emulsionante é de 100%, ou seja, a proporção da solução de borracha:solução aquosa de emulsionante é de 0:100. Entretanto, na presente invenção, a solução aquosa de emulsionante para circular no tubo de circulação 2 pode conter uma pequena quantidade de solução de borracha, e a proporção é assumida como estando dentro de um intervalo em que a proporção máxima de volume de solução de borracha:solução aquosa de emulsionante é de 1:4. Assim, mesmo quando uma solução aquosa de emulsionante contendo uma pequena quantidade de solução de borracha é circulada e emulsionada enquanto fornece uma solução de borracha para a solução aquosa emulsionante em circulação, como no exemplo de realização acima, é possível obter o líquido emulsionado favorável incluindo a borracha finamente dividida em um estado homogêneo.[134] In the above example embodiment, the aqueous emulsifier solution for circulation in the circulation tube 2 of the first circulation stage is a solution in which the aqueous emulsifier solution is 100%, i.e. the proportion of the emulsifier solution is rubber: emulsifier aqueous solution is 0:100. However, in the present invention, the aqueous emulsifier solution to circulate in the circulation tube 2 may contain a small amount of rubber solution, and the proportion is assumed to be within a range where the maximum volume proportion of rubber solution :aqueous emulsifier solution is 1:4. Thus, even when an aqueous emulsifier solution containing a small amount of rubber solution is circulated and emulsified while supplying a rubber solution to the circulating aqueous emulsifier solution, as in the example embodiment above, it is possible to obtain the favorable emulsified liquid including the finely divided rubber into a homogeneous state.
[135] Além disso, no exemplo de realização acima, um tanque de armazenamento 1 é usado a partir da primeira e segunda etapas de circulação para a etapa de dessolventização, mas a etapa de dessolventização pode ser conduzida após a transferência do líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1 para outro tanque de armazenamento quando a segunda etapa de circulação é concluída. No caso em que a etapa de dessolventização é conduzida usando outro tanque de armazenamento, como mencionado acima, a dessolventização pode ser conduzida enquanto se agita o líquido emulsionado, fornecendo ao outro tanque de armazenamento a mesma lâmina de agitação, como a lâmina de agitação[135] Furthermore, in the above example embodiment, a storage tank 1 is used from the first and second circulation stages to the desolventization step, but the desolventization step can be conducted after transferring the emulsified liquid stored in the storage tank 1 to another storage tank when the second circulation step is completed. In the case where the desolventization step is conducted using another storage tank as mentioned above, the desolventization can be conducted while stirring the emulsified liquid, providing the other storage tank with the same stirring blade as the stirring blade.
50.50.
[136] A seguir, outros exemplos de realização da lâmina de agitação 50 que constitui os meios de agitação 40 serão descritos com referência às Figs. 4 e 5. Nas Figuras de outros exemplos de realização, serão fornecidos os mesmos números de referência para os mesmos elementos constituintes do exemplo de realização supracitado, e a descrição será omitida.[136] In the following, further embodiments of the stirring blade 50 constituting the stirring means 40 will be described with reference to Figs. 4 and 5. In the Figures of other embodiments, the same reference numerals will be given for the same constituent elements of the above-mentioned embodiment example, and the description will be omitted.
[137] A Fig. 4 mostra um tanque de armazenamento (recipiente) 1B fornecido com uma lâmina de agitação 60 de outro exemplo de realização. A lâmina de agitação 60 tem uma forma de placa plana e uma forma retangular como um todo e tem uma forma simetricamente simétrica sobre o eixo rotativo 41. A lâmina de agitação 60 tem uma porção de pá retangular inferior 63 e porções de asa 64a e 64b retangulares à direita e à esquerda estendendo-se para cima a partir da porção de pá 63. O eixo rotativo 41 é fixado à porção de pá 63 de modo a penetrar no centro na direção da largura da porção de pá 63, e a lâmina de agitação 60 gira juntamente com o eixo rotativo 41.[137] Fig. 4 shows a storage tank (container) 1B provided with a stirring blade 60 of another exemplary embodiment. Stirring blade 60 has a flat plate shape and a rectangular shape as a whole and has a symmetrically symmetrical shape about the rotating axis 41. Stirring blade 60 has a lower rectangular blade portion 63 and wing portions 64a and 64b rectangular right and left extending upwards from the blade portion 63. The rotating shaft 41 is attached to the blade portion 63 so as to penetrate in the center in the width direction of the blade portion 63, and the blade of agitation 60 rotates together with the rotating shaft 41.
[138] As porções de asa 64a e 64b esquerda e direita, respectivamente, têm porções de borda 65 no lado interno (o lado do eixo rotativo 41), e essas porções de borda 65 são formadas paralelamente com o eixo rotativo 41. As porções de asa esquerda e direita, 64a e 64b, têm porções de borda externa 66, e essas porções de borda 66 são formadas em uma forma de dente de serra em que a convexidade e a concavidade são repetidas. Uma folga predeterminada é formada entre as porções de borda interna 65 e o eixo rotativo 41 e entre as porções de borda externa 66 e a placa defletora 90, respectivamente.[138] The left and right wing portions 64a and 64b, respectively, have edge portions 65 on the inner side (the rotary axis 41 side), and these edge portions 65 are formed parallel to the rotary axis 41. left and right wing blades 64a and 64b have outer edge portions 66, and these edge portions 66 are formed into a sawtooth shape in which the convexity and concavity are repeated. A predetermined gap is formed between the inner edge portions 65 and the rotating shaft 41 and between the outer edge portions 66 and the baffle 90, respectively.
[139] As proporções da dimensão de altura ocupada pela porção de pá 63 e as respectivas porções de asa 64a, 64b para a altura total da lâmina de agitação 60 são cerca de 60 a 70% para cada porção de asa, 64a e 64b, que é maior do que a porção de pá 63. No entanto, a proporção da dimensão da altura não se limita a tal exemplo.[139] The proportions of the height dimension occupied by the blade portion 63 and the respective wing portions 64a, 64b to the total height of the stirring blade 60 are about 60 to 70% for each wing portion, 64a and 64b, which is larger than the blade portion 63. However, the height dimension ratio is not limited to such an example.
[140] Semelhante à lâmina de agitação 50 do exemplo de realização mencionado acima, a lâmina de agitação 60 tem uma superfície de agitação 62 voltada para uma solução, tal como um líquido emulsionado armazenado no tanque de armazenamento 1B substancialmente ortogonal ao sentido de rotação. A área da superfície de agitação 62 corresponde à área da lâmina de agitação 60, e a lâmina de agitação 60 é construída de modo que a proporção da área de contato de líquido da superfície de agitação 62, isto é, a proporção da área da superfície de agitação 62 em relação à área da seção transversal da solução armazenada no tanque de armazenamento 1B, é ajustada para ser de 10 a 60%.[140] Similar to the stirring blade 50 of the above-mentioned example embodiment, the stirring blade 60 has a stirring surface 62 facing a solution, such as an emulsified liquid stored in storage tank 1B substantially orthogonal to the direction of rotation. The area of the stirring surface 62 corresponds to the area of the stirring blade 60, and the stirring blade 60 is constructed so that the proportion of the liquid contact area of the stirring surface 62, i.e., the proportion of surface area agitation rate 62 relative to the cross-sectional area of the solution stored in storage tank 1B, is adjusted to be 10 to 60%.
[141] A Fig. 5 mostra um tanque de armazenamento (recipiente) 30C equipado com lâminas de agitação 70. A lâmina de agitação 70 tem a mesma forma que a lâmina de agitação 60 mostrada na Fig. 4, mas é um exemplo alterado no qual o tamanho é alterado. Consequentemente, os mesmos componentes como aqueles da lâmina de agitação 60 são referenciados pelos mesmos números de referência e a descrição dos mesmos é omitida.[141] Fig. 5 shows a storage tank (container) 30C equipped with stirring blades 70. The stirring blade 70 has the same shape as the stirring blade 60 shown in Fig. 4, but it is an altered example in Fig. which size is changed. Accordingly, the same components as those of the stirring blade 60 are referred to by the same reference numerals and the description thereof is omitted.
[142] A lâmina de agitação 70 do exemplo alterado mostrado na Fig. 5 tem uma área maior do que a da lâmina de agitação 60 mostrada na Fig. 4, isto é, a área da superfície de agitação[142] The stirring blade 70 of the altered example shown in Fig. 5 has a larger area than the stirring blade 60 shown in Fig. 4, i.e. the area of the stirring surface
72 é, por exemplo, cerca de 10 a 30% maior. Por exemplo, quando a proporção da área de contato de líquido da superfície de agitação 62 da lâmina de agitação 60 é de cerca de 15%, a relação da área de contato de líquido da superfície de agitação 72 da lâmina de agitação 70 é de cerca de 45%.72 is, for example, about 10 to 30% larger. For example, when the ratio of the liquid contact area of the stirring surface 62 of the stirring blade 60 is about 15%, the liquid contact area ratio of the stirring surface 72 of the stirring blade 70 is about of 45%.
[143] Com as lâminas de agitação em forma de placa plana 60, 70 de acordo com os outros exemplos de realização, como no caso da lâmina de agitação 50, é possível gerar um fluxo de circulação em uma direção vertical, em que a solução é agitada e promove a circulação da borracha (que tem uma gravidade específica relativamente pequena e pode flutuar nas proximidades da superfície do líquido e estagnar) para cima e para baixo, de modo que a borracha seja dispersa de forma homogênea. Portanto, é possível produzir látex de alta qualidade com menos aglomerados.[143] With the flat plate-shaped stirring blades 60, 70 according to the other embodiments, as in the case of the stirring blade 50, it is possible to generate a circulating flow in a vertical direction, in which the solution is stirred and promotes the circulation of the rubber (which has a relatively small specific gravity and can float near the surface of the liquid and stagnate) up and down so that the rubber is dispersed evenly. Therefore, it is possible to produce high quality latex with less agglomerates.
[144] A seguir, exemplos da presente invenção e exemplos comparativos serão descritos.[144] In the following, examples of the present invention and comparative examples will be described.
Deve-se notar que a presente invenção não está limitada aos exemplos a seguir.It should be noted that the present invention is not limited to the following examples.
EXEMPLO 1EXAMPLE 1
[145] No tanque de solução de borracha 15 mostrado na Fig. 1, poli-isopreno sintético (nome de produto “NIPOL IR 2200 L”, fabricado pela Nippon Zeon Co., Ltd.) foi misturado com hexano normal (ponto de ebulição: 69ºC), e dissolvido por aquecimento a 60ºC sob agitação para, desse modo, preparar uma solução de borracha (a) incluindo uma solução de poli-isopreno sintético em hexano normal com uma concentração de poli-isopreno sintético de 15% em peso.[145] In the rubber solution tank 15 shown in Fig. 1, synthetic polyisoprene (product name “NIPOL IR 2200 L”, manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) was mixed with normal hexane (boiling point : 69°C), and dissolved by heating to 60°C with stirring to thereby prepare a solution of rubber (a) comprising a solution of synthetic polyisoprene in normal hexane with a concentration of synthetic polyisoprene of 15% by weight.
[146] No tanque com o agente emulsionante 14 mostrado na Fig. 1, rosinato de potássio (emulsionante do tipo ácido graxo) foi misturado a 60ºC para preparar uma solução aquosa de emulsionante (b) com uma concentração de rosinato de potássio de 1,2% em peso.[146] In the tank with the emulsifying agent 14 shown in Fig. 1, potassium rosinate (fatty acid type emulsifier) was mixed at 60°C to prepare an aqueous solution of emulsifier (b) with a concentration of potassium rosinate of 1, 2% by weight.
[147] Subsequentemente, a solução aquosa emulsionante (b) preparada conforme descrito acima foi fornecida a partir do tanque de agente emulsionante 14 para o tanque de armazenamento 1 através do primeiro tubo de alimentação 21 e armazenada no tanque 1 em um estado aquecido a 60ºC, enquanto era agitada com a lâmina de agitação 50. Como lâmina de agitação 50, foi usada uma com uma proporção de área de contato com o líquido de 30%.[147] Subsequently, the aqueous emulsifying solution (b) prepared as described above was supplied from the emulsifying agent tank 14 to the storage tank 1 through the first feed tube 21 and stored in the tank 1 in a heated state at 60°C. , while being stirred with the stirring blade 50. As the stirring blade 50, one with a liquid contact area ratio of 30% was used.
[148] Em seguida, a primeira bomba 11 e a máquina de emulsificação 3 são operadas, a solução aquosa de emulsionante (b) é descarregada do tanque de armazenamento 1 para o tubo de circulação 2 e continuamente fornecida para a primeira bomba 11 e a máquina de emulsificação 3, de modo que a solução aquosa de emulsionante (b) é circulada através do tubo de circulação 2. Para a máquina de emulsificação 3, foi utilizado o produto com nome comercial “Milder MDN 310" (fabricado pela Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.). Ea velocidade de fluxo de circulação da solução emulsionante (b) fluindo através do tubo de circulação 2 foi de 1500 kg/h.[148] Next, the first pump 11 and the emulsifying machine 3 are operated, the aqueous emulsifier solution (b) is discharged from the storage tank 1 to the circulation tube 2 and continuously supplied to the first pump 11 and the emulsifying machine 3, so that the aqueous solution of emulsifier (b) is circulated through the circulation tube 2. For the emulsifying machine 3, the brand name product “Milder MDN 310" (manufactured by Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) And the circulation flow rate of the emulsifier solution (b) flowing through the circulation tube 2 was 1500 kg/h.
[149] Subsequentemente, enquanto se agitava continuamente a solução aquosa de emulsionante (b) no tanque de armazenamento 1 com a lâmina de agitação 50, a segunda bomba 12 foi operada, de modo que a solução de borracha (a) preparada como descrito acima é continuamente alimentada a partir da solução de borracha no tanque 15 para o tubo de circulação 2 através do segundo tubo de alimentação 22. Como resultado, a solução aquosa de emulsionante (b) circulando no tubo de circulação 2 e a solução de borracha (a) unida ao tubo de circulação 2 no lado a montante da máquina de emulsificação 3 são misturadas e emulsionadas pela máquina de emulsificação 3, e o líquido emulsionado (c) é enviado para o tanque de armazenamento 1. A quantidade de solução de borracha fornecida a partir do tanque de solução de borracha 15 para o tubo de circulação 2 pela a segunda bomba 12 foi de 150 kg/h. Portanto, a velocidade de fluxo da solução emulsionante (b) em relação à solução de borracha (a) foi de 10:1, e a velocidade de fluxo do líquido emulsionado (c) descarregado da máquina de emulsificação 3 para o tubo de circulação 2 foi de 1650 kg/h.[149] Subsequently, while continuously stirring the aqueous emulsifier solution (b) in the storage tank 1 with the stirring blade 50, the second pump 12 was operated, so that the rubber solution (a) prepared as described above is continuously fed from the rubber solution in the tank 15 to the circulation tube 2 through the second supply tube 22. As a result, the aqueous emulsifier solution (b) circulating in the circulation tube 2 and the rubber solution (a) ) joined to the circulation tube 2 on the upstream side of the emulsifying machine 3 are mixed and emulsified by the emulsifying machine 3, and the emulsified liquid (c) is sent to the storage tank 1. The amount of rubber solution supplied to from the rubber solution tank 15 to the circulation tube 2 through the second pump 12 was 150 kg/h. Therefore, the flow rate of the emulsifying solution (b) relative to the rubber solution (a) was 10:1, and the flow rate of the emulsified liquid (c) discharged from the emulsifying machine 3 to the circulation tube 2 was 1650 kg/h.
[150] Depois de fornecer toda a quantidade necessária da solução de borracha (a) do tanque de solução de borracha 15 para o tubo de circulação 2, a operação da segunda bomba 12 é interrompida para interromper o fornecimento da solução de borracha (a) e, em seguida, o operação da primeira bomba 11 e da máquina de emulsificação 3 foi interrompida para parar a circulação do líquido emulsionado (c).[150] After supplying the entire required amount of the rubber solution (a) from the rubber solution tank 15 to the circulation tube 2, the operation of the second pump 12 is stopped to stop the supply of the rubber solution (a) and then the operation of the first pump 11 and the emulsifying machine 3 was stopped to stop the circulation of the emulsified liquid (c).
[151] Em seguida, a válvula 17 foi aberta para fechar hermeticamente um sistema do tanque de armazenamento 1 para a bomba de despressurização 13, então a bomba de despressurização 13 foi operada e o líquido emulsionado (c) no tanque de armazenamento 1 foi aquecido a 85ºC enquanto o líquido emulsionado (c) era agitado no tanque de armazenamento 1 com a lâmina de agitação 50, e o interior do tanque de armazenamento 1 foi despressurizado. Como resultado, o hexano normal no líquido emulsionado (c) foi destilado e removido, coletado pelo concentrador 16, e uma dispersão aquosa (d) de um polímero de poli-isopreno sintético foi obtida no tanque de armazenamento 1. Aqui, a pressão do interior do tanque de armazenamento 1 no momento em que o líquido emulsionado (c) no tanque de armazenamento 1 atingiu 85ºC era de 0,08 MPa (pressão manométrica).[151] Next, valve 17 was opened to hermetically close a system from storage tank 1 to depressurization pump 13, then depressurization pump 13 was operated and the emulsified liquid (c) in storage tank 1 was heated. at 85°C while the emulsified liquid (c) was stirred in the storage tank 1 with the stirring blade 50, and the interior of the storage tank 1 was depressurized. As a result, the normal hexane in the emulsified liquid (c) was distilled and removed, collected by concentrator 16, and an aqueous dispersion (d) of a synthetic polyisoprene polymer was obtained in storage tank 1. Here, the pressure of the inside storage tank 1 at the time when the emulsified liquid (c) in storage tank 1 reached 85°C was 0.08 MPa (gauge pressure).
[152] Na etapa de dessolventização, a quantidade de hexano normal coletado pelo concentrador 16 foi medida a cada hora, e a etapa de dessolventização foi concluída no momento em que foi determinado que o teor de hexano normal no líquido emulsionado (c) atingiu 100 ppm em peso em relação à borracha sintética no líquido emulsionado (c).[152] In the desolventization step, the amount of normal hexane collected by concentrator 16 was measured every hour, and the desolventization step was completed by the time it was determined that the normal hexane content in the emulsified liquid (c) had reached 100 ppm by weight with respect to synthetic rubber in the emulsified liquid (c).
[153] Posteriormente, a dispersão aquosa (d) obtida por extração do tanque de armazenamento 1 foi centrifugada utilizando uma centrífuga para obter um líquido leve como látex sintético de poli-isopreno (e) com uma concentração de 60% em peso de conteúdo sólido.[153] Subsequently, the aqueous dispersion (d) obtained by extraction from storage tank 1 was centrifuged using a centrifuge to obtain a light liquid such as polyisoprene synthetic latex (e) with a concentration of 60% by weight of solid content. .
[154] Após a dispersão aquosa (d) ser retirada do tanque de armazenamento 1, a proporção dos aglomerados que aderem à parede interna do tanque de armazenamento 1 e a lâmina de agitação 50 era de 0,64 partes em relação à dispersão aquosa (d). O diâmetro de partícula médio do látex de poli-isopreno sintético (e) assim obtido foi de 0,92 um, e a proporção de partículas grossas com um diâmetro de 3 um ou mais contidas no látex de poli-isopreno sintético (e) foi de 18.500 ppm.[154] After the aqueous dispersion (d) was withdrawn from storage tank 1, the proportion of agglomerates adhering to the inner wall of storage tank 1 and the stirring blade 50 was 0.64 parts relative to the aqueous dispersion ( d). The average particle diameter of the synthetic polyisoprene latex (e) thus obtained was 0.92 µm, and the proportion of coarse particles with a diameter of 3 µm or more contained in the synthetic polyisoprene latex (e) was of 18,500 ppm.
[155] Enquanto se agitava o látex sintético de poli-isopreno (e) assim obtido, adicionou-se uma solução aquosa de dibutilditiocarbamato de sódio a 5% de peso (a quantidade adicionada foi de 0,4 parte do dibutilditiocarbamato de sódio, em relação a 100 partes do poli-isopreno sintético).[155] While stirring the synthetic polyisoprene latex (e) thus obtained, an aqueous solution of sodium dibutyldithiocarbamate at 5% by weight was added (the amount added was 0.4 part of the sodium dibutyldithiocarbamate, in ratio to 100 parts of synthetic polyisoprene).
[156] Por outro lado, 100% dos grupos carboxila em um polímero de monometiléster de ácido éster maleico / ácido mono-sec-butil estireno maleico (nome do produto: Scripset 550, fabricado pela Hercules) foi neutralizado com hidróxido de sódio, de modo que foi preparada uma solução aquosa de sal de sódio (concentração: 10% em peso) como dispersante (f).[156] On the other hand, 100% of the carboxyl groups in a maleic ester monomethyl ester / mono-sec-butyl styrene maleic acid polymer (product name: Scripset 550, manufactured by Hercules) were neutralized with sodium hydroxide, so so that an aqueous solution of sodium salt (concentration: 10% by weight) was prepared as a dispersant (f).
[157] Posteriormente, o dispersante (f) foi adicionado e misturado a 0,6 parte em termos de conteúdo sólido em relação a 100 partes do látex sintético de poli-isopreno (e), e enquanto esta mistura era agitada, adicionou-se uma dispersão aquosa do agente composto, de modo que 1,5 partes de óxido de zinco, 1,5 partes de enxofre, 2 partes de um agente anti-envelhecimento (nome do produto: Wingstay L, fabricado pela Goodyear Co.), 0,35 parte de dietilditiocarbamato de zinco e 0,3 parte de sal mercaptobenzotiazol zinco estão incluídas em relação a 100 partes de poli-isopreno sintético na mistura em termos de teor sólido. Posteriormente, foi adicionada uma solução aquosa adicional de hidróxido de potássio para ajustar o pH em 10,5, e em seguida foi adicionada água destilada de modo a que a concentração do conteúdo sólido ficasse em 40%, obtendo-se assim uma composição de látex (g) para a moldagem por imersão. Posteriormente, a composição de látex obtida (g) foi curada à temperatura de 25ºC durante 48 horas.[157] Subsequently, the dispersant (f) was added and mixed at 0.6 part in terms of solid content with respect to 100 parts of the synthetic polyisoprene latex (e), and while this mixture was stirred, it was added an aqueous dispersion of the compounding agent, so 1.5 parts zinc oxide, 1.5 parts sulfur, 2 parts an anti-aging agent (product name: Wingstay L, manufactured by Goodyear Co.), 0 .35 part zinc diethyldithiocarbamate and 0.3 part zinc mercaptobenzothiazole salt are included with respect to 100 parts synthetic polyisoprene in the mixture in terms of solid content. Subsequently, an additional aqueous solution of potassium hydroxide was added to adjust the pH to 10.5, and then distilled water was added so that the concentration of the solid content was 40%, thus obtaining a latex composition. (g) for dip molding. Subsequently, the obtained latex composition (g) was cured at a temperature of 25°C for 48 hours.
[158] Um molde de vidro com superfície desbastada (cerca de 5 cm de diâmetro e cerca de 15 cm de comprimento na parte jateada) foi lavado, seguido por preaquecimento em um forno a 70ºC, em seguida, o molde de vidro foi imerso durante 5 segundos em uma solução aquosa de coagulante incluindo 16% em peso de nitrato de cálcio e 0,05% em peso de lauril éter de polioxietileno (nome de produto “"EMULGEN 109P”, fabricado pela Kao Corporation), e foi removido.[158] A ground surface glass mold (about 5 cm in diameter and about 15 cm long at the blasted part) was washed, followed by preheating in an oven at 70°C, then the glass mold was immersed for 5 seconds in an aqueous solution of coagulant including 16% by weight of calcium nitrate and 0.05% by weight of polyoxyethylene lauryl ether (product name “EMULGEN 109P”, manufactured by Kao Corporation), and removed.
[159] Em seguida, o molde de vidro revestido com o coagulante foi seco por mais 30 minutos em um forno a 70ºC. Em seguida, o molde de vidro coberto com o coagulante foi retirado do forno e mergulhado na composição de látex (g) em temperatura de 25ºC durante segundos, retirado, e seco à temperatura ambiente durante 60 minutos. Como resultado,[159] The coagulant-coated glass mold was then dried for a further 30 minutes in an oven at 70°C. Then, the glass mold covered with the coagulant was removed from the oven and dipped in the latex composition (g) at a temperature of 25°C for seconds, removed, and dried at room temperature for 60 minutes. As a result,
o látex sintético de poli-isopreno (e) foi formado em forma de membrana na superfície do molde de vidro.the synthetic polyisoprene latex (e) was formed in the form of a membrane on the surface of the glass mold.
[160] Posteriormente, o molde de vidro com o látex sintético de poli-isopreno na forma de membrana (película) (e) formado na sua superfície foi colocado em um forno, aquecido durante 25 minutos à temperatura de 50ºC a 60ºC, preliminarmente seco, e colocado em um forno à temperatura de 70ºC para ser posteriormente seco durante 10 minutos. Em seguida, o molde de vidro foi mergulhado em água quente à temperatura de 60 ºC durante 2 minutos e seco ao ar em temperatura ambiente por 10 minutos.[160] Subsequently, the glass mold with the synthetic polyisoprene latex in the form of a membrane (film) (e) formed on its surface was placed in an oven, heated for 25 minutes at a temperature of 50ºC to 60ºC, preliminarily dried. , and placed in an oven at a temperature of 70ºC to be subsequently dried for 10 minutes. Then, the glass mold was immersed in hot water at a temperature of 60 °C for 2 minutes and air-dried at room temperature for 10 minutes.
[161] Posteriormente, o molde de vidro coberto com a membrana de látex sintético de poli-isopreno (e) foi colocado em um forno e vulcanizado à temperatura de 100ºC durante 60 minutos. O molde de vidro coberto com a membrana (película) vulcanizada foi arrefecido até a temperatura ambiente, e após espalhar talco na superfície, a membrana foi descolada do molde de vidro para obter um corpo moldado por imersão composto por um látex sintético de poli-isopreno. EXEMPLO 2[161] Subsequently, the glass mold covered with the synthetic polyisoprene latex membrane (e) was placed in an oven and vulcanized at 100°C for 60 minutes. The glass mold covered with the vulcanized membrane (film) was cooled to room temperature, and after spreading talc on the surface, the membrane was peeled from the glass mold to obtain a dip-molded body composed of a synthetic polyisoprene latex. . EXAMPLE 2
[162] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que após a interrupção do fornecimento da solução de borracha (a) para o tubo de circulação 2 na segunda etapa de circulação, antes da etapa de dessolventização ser conduzida, foi realizada uma “emulsificação adicional” em que o líquido emulsionado (c) armazenado no tanque de armazenamento 1 foi circulado por mais uma vez através do tubo de circulação 2. EXEMPLO 3[162] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as in Example 1, except that after stopping the supply of the rubber solution (a) to the circulation tube 2 in the second circulation step, before the of desolventization was conducted, an "additional emulsification" was carried out in which the emulsified liquid (c) stored in the storage tank 1 was circulated once more through the circulation tube 2. EXAMPLE 3
[163] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 2, exceto que a proporção de fluxo da solução emulsionante (b) em relação à solução de borracha (a) foi de 3:1 na segunda etapa de circulação. EXEMPLO 4[163] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as in Example 2, except that the flow ratio of the emulsifying solution (b) to the rubber solution (a) was 3:1 in the second step. of circulation. EXAMPLE 4
[164] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 2, exceto que no lugar do tanque de armazenamento 1, foi usado o tanque de armazenamento 100 fornecido com lâmina de agitação do tipo pá de dois estágios 110 (proporção de área de contato com líquido: 5%) mostrado na Fig. 6.[164] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as in Example 2, except that in place of storage tank 1, storage tank 100 supplied with two-stage paddle-type stirring blade 110 was used. (proportion of contact area with liquid: 5%) shown in Fig. 6.
[165] O tanque de armazenamento 100 mostrado no Fig. 6 inclui um corpo de tanque 101 e um corpo de tampa não mostrado, e tem uma pluralidade de placas defletoras 109 semelhantes à placa defletora 90 descrita acima. Duas lâminas de agitação 110 estão dispostas no corpo do tanque 101, e essas lâminas de agitação 110 são fixadas a um eixo rotativo 104 com um intervalo predeterminado na direção vertical.[165] The storage tank 100 shown in Fig. 6 includes a tank body 101 and a lid body not shown, and has a plurality of baffle plates 109 similar to baffle plate 90 described above. Two stirring blades 110 are arranged in the tank body 101, and these stirring blades 110 are attached to a rotating shaft 104 at a predetermined interval in the vertical direction.
[166] A lâmina de agitação 110 tem uma forma de placa que se prolonga na direção esquerda e direita a partir da do eixo rotativo 104 e é inclinada a aproximadamente 45º tem uma forma na qual o sentido de inclinação é alternado entre o lado esquerdo e o lado direito. A relação da área de contato com o líquido: 5% mencionada acima é uma soma das relações da área de contato com o líquido combinadas das lâminas de agitação 110 superior e inferior. EXEMPLO COMPARATIVO 1[166] The stirring blade 110 has a plate shape that extends left and right from that of the rotating shaft 104 and is inclined at approximately 45°. the right side. The liquid contact area ratio: 5% mentioned above is a sum of the combined liquid contact area ratios of the upper and lower stirring blades 110. COMPARATIVE EXAMPLE 1
[167] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o líquido emulsionado foi obtido fornecendo continuamente a solução aquosa de emulsionante e a solução de borracha para a máquina de emulsificação 3 na proporção de 1:1 e a emulsificação foi realizada usando um aparelho de produção do tipo 'mistura em linha mostrado na Fig. 3 EXEMPLO COMPARATIVO 2[167] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as in Example 1, except that the emulsified liquid was obtained by continuously supplying the aqueous emulsifier solution and the rubber solution to the emulsifying machine 3 in a ratio of 1 :1 and emulsification was carried out using an in-line mixing type production apparatus shown in Fig. 3 COMPARATIVE EXAMPLE 2
[168] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que aquele do Exemplo Comparativo 1, exceto que uma emulsificação adicional foi conduzida na qual o líquido emulsionado enviado para fora da máquina de emulsificação 3 e armazenado no tanque de armazenamento 1 é circulado do tanque de armazenamento 1 através de um tubo preliminar para circulação 25, a máquina de emulsificação 3 e o tubo 24 usando um aparelho de produção do tipo mistura em linha mostrado na Fig. 3 EXEMPLO COMPARATIVO 3[168] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as that of Comparative Example 1, except that an additional emulsification was conducted in which the emulsified liquid was sent out of the emulsifying machine 3 and stored in the storage tank 1. is circulated from the storage tank 1 through a preliminary circulation tube 25, the emulsifying machine 3 and the tube 24 using an in-line mixing type production apparatus shown in Fig. 3 COMPARATIVE EXAMPLE 3
[169] O látex e o corpo moldado por imersão foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 2, exceto que no lugar do tanque de armazenamento 1, foi usado o tanque de armazenamento 100 fornecido com lâmina de agitação do tipo pá de dois estágios 110 (proporção de área de contato com líquido: 5%) mostrado na Fig. 6.[169] The latex and dip molded body were obtained in the same manner as in Comparative Example 2, except that in place of storage tank 1, storage tank 100 supplied with two-stage paddle-type stirring blade was used. 110 (liquid contact area ratio: 5%) shown in Fig. 6.
[170] Os métodos de produção dos Exemplos 1 a 4 e dos Exemplos Comparativos 1 e 3 mencionados acima estão resumidos na Tabela 1 e a avaliação também é mostrada na[170] The production methods of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 3 mentioned above are summarized in Table 1 and the evaluation is also shown in
Tabela 1. Na Tabela 1, “Agente Emulsionante” significa uma solução aquosa de emulsionante.Table 1. In Table 1, "Emulsifying Agent" means an aqueous solution of emulsifier.
[171] Na Tabela 1, “Aglomerados” é a proporção entre os aglomerados aderidos na parede interna do tanque de armazenamento e lâmina de agitação após a extração da dispersão aquosa do tanque de armazenamento ao final da etapa de dessolventização e o teor de sólidos da dispersão aquosa. E o “diâmetro médio das partículas” é o volume do diâmetro médio das partículas de látex de poli-isopreno sintético obtidas, e foi determinado usando um analisador de tamanho de partículas por difração a laser (nome de produto “SALD 2200”, fabricado pela Shimadzu Corporation). A “quantidade de partículas grosseiras” é a porcentagem em peso de partículas grosseiras com um diâmetro de 3 um ou maiores contidas no látex sintético de poli-isopreno obtido, e foi determinada usando um analisador de tamanho de partículas tipo Coulter (nome comercial “Multisizer 4€", fabricado pela Beckman Coulter Inc.). A resistência à tração é a resistência à tração do corpo moldado por imersão obtido, e foi medida da seguinte forma.[171] In Table 1, "Agglomerates" is the proportion between the agglomerates adhered to the inner wall of the storage tank and stirring blade after extraction of the aqueous dispersion from the storage tank at the end of the desolventization step and the solids content of the aqueous dispersion. And the “mean particle diameter” is the volume mean diameter of the obtained synthetic polyisoprene latex particles, and was determined using a laser diffraction particle size analyzer (product name “SALD 2200”, manufactured by Shimadzu Corporation). The “amount of coarse particles” is the percentage by weight of coarse particles with a diameter of 3 µm or greater contained in the obtained synthetic polyisoprene latex, and was determined using a Coulter-type particle size analyzer (trade name “Multisizer €4", manufactured by Beckman Coulter Inc.). Tensile strength is the tensile strength of the obtained dip-molded body, and was measured as follows.
[172] Com base na norma ASTM D624-00, um produto moldado por imersão foi deixado por 24 horas ou mais em repouso em uma câmara com temperatura constante a 23ºC e umidade relativa constante de 50%, e então foi perfurado como uma peça de teste no formato de haltere pelo uso de um dispositivo dumbbel/ (nome comercial “Die C”, fabricado pela DUMBBELL CO., LTD.) para preparar uma peça de teste para medição. A peça de teste foi então puxada a uma velocidade de tração de 500 mm/min com uma máquina de teste universal Tensilon (nome comercial “RTG-1210”, fabricado pela A&D Co. Ldt.), e a resistência à tração (unidade: MPa) foi mensurada imediatamente antes da ruptura.[172] Based on ASTM D624-00, a dip molded product was allowed to rest for 24 hours or more in a constant temperature chamber at 23°C and a constant relative humidity of 50%, and then it was drilled as a piece of Dumbbell test by using a dumbbell device (trade name “Die C”, manufactured by DUMBBELL CO., LTD.) to prepare a test piece for measurement. The test piece was then pulled at a pulling speed of 500 mm/min with a Tensilon universal testing machine (trade name “RTG-1210”, manufactured by A&D Co. Ldt.), and the tensile strength (unit: MPa) was measured immediately before rupture.
TABELA 1 Método de fornecimento das Relação entre agente ” Quantidade = ; a Diâmetro ; ietância à soluções de agente emulsionante e solução de ss a A ” de partículas Resistência à emulsionante e de borracha borracha no fluxo Emulsificação | Lâmina médio do | rosseiras |AGlomerados| so Adicional agitadora látex >3 S: Agente emulsionante Agente emulsionante: (>3 pum) C: Solução de Borracha Solução de Borracha (ppm) (Partes) (MPa)TABLE 1 Method of supplying Agent relationship ” Quantity = ; a Diameter ; ietance to emulsifying agent solutions and ss to A” solution of particles Emulsifier resistance and rubber rubber in flow Emulsification | Medium blade of the | rose bushes |AGlomerates| so Additional latex stirrer >3 S: Emulsifying agent Emulsifying agent: (>3 pum) C: Rubber Solution Rubber Solution (ppm) (Parts) (MPa)
Exemplo 1 Fornecimento de C enquanto S 10:1 Forma de 0,92 18500 0,64 25 circula placa Exemplo 2 Fornecimento de C enquanto S 10:1 sim Forma de 0,86 10400 0,03 25 circula placa Exemplo 3 Fornecimento de C enquanto S 3:1 sim Forma de 0,95 21200 0,7 23 circula placa Exemplo 4 — | Fornecimento de C enquanto 5 10:1 sim Pádedois | pgs 12700 0,17 24 circula estágios exemplo Mistura em linha S, C 1:11 Forma de 1,09 27000 22 19 IComparativo1 placa Exemplo Mistura em linha S, C 1:1 sim Forma de 0,95 24000 15 20 |IComparativo2 placa Exemplo : s Pá de dois s Mistura em linha S, C 1:1 Sim so. 0,94 46000 3A 17 |IComparativo3 estágiosExample 1 Supply of C while S 10:1 Form of 0.92 18500 0.64 25 circulates plate Example 2 Supply of C while S 10:1 yes Form of 0.86 10400 0.03 25 circulates plate Example 3 Supply of C while S 3:1 yes Shape of 0.95 21200 0.7 23 circles plate Example 4 — | Supply of C while 5 10:1 yes Pádedois | pgs 12700 0.17 24 circle stages example Mixing in line S, C 1:11 Shape of 1.09 27000 22 19 IComparative1 board Example Blending in line S, C 1:1 yes Shape of 0.95 24000 15 20 |IComparative2 board Example : s Double paddle s Mixing in line S, C 1:1 Yes so. 0.94 46000 3A 17 | IComparative 3 stages
[173] Conforme mostrado na Tabela 1, menos partículas grosseiras e aglomerados foram encontrados nos Exemplos 1 a 4 nos quais a concentração de borracha no líquido emulsionado foi gradualmente aumentada durante o fornecimento da solução de borracha para a solução aquosa de emulsionante em circulação, do que nos Exemplos Comparativos 1a 3 em que a solução mista foi obtida pela emulsão desde o início de uma mistura com quantidades predeterminadas de solução aquosa de emulsionante e solução de borracha. Portanto, foi confirmado que, de acordo com a presente invenção, a emulsificação foi favoravelmente realizada e o látex obtido era de melhor qualidade com uma pequena quantidade de aglomerados. Além disso, como no Exemplo 2, verificou-se que a emulsificação é conduzida de forma muito favorável pelo uso de uma lâmina de agitação em forma de placa plana, reduzindo a proporção de fornecimento da solução de borracha em relação à quantidade de circulação da solução aquosa de emulsionante, levando a uma emulsificação adicional e agitando a solução aquosa de emulsionante ou o líquido emulsionado no tanque de armazenamento.[173] As shown in Table 1, fewer coarse particles and agglomerates were found in Examples 1 to 4 in which the concentration of rubber in the emulsified liquid was gradually increased during the supply of the rubber solution to the circulating aqueous emulsifier solution than than in Comparative Examples 1 to 3 where the mixed solution was obtained by emulsifying from the start of a mixture with predetermined amounts of aqueous emulsifier solution and rubber solution. Therefore, it was confirmed that, according to the present invention, the emulsification was carried out favorably and the latex obtained was of better quality with a small amount of agglomerates. Furthermore, as in Example 2, emulsification was found to be conducted very favorably by the use of a flat plate-shaped stirring blade, reducing the proportion of rubber solution supply to the circulating amount of solution. emulsifier, leading to further emulsification and stirring the aqueous emulsifier solution or emulsified liquid in the storage tank.
[174] Além disso, com relação à resistência à tração do corpo moldado, foi confirmado que os Exemplos 1 a 4 são superiores aos Exemplos Comparativos 1 a 3, e o corpo moldado produzido a partir do látex produzido pela presente invenção tem uma excelente resistência.[174] Furthermore, with respect to the tensile strength of the molded body, it was confirmed that Examples 1 to 4 are superior to Comparative Examples 1 to 3, and the molded body produced from the latex produced by the present invention has excellent strength. .
[175] Uma vez que a presente invenção pode emulsionar uma solução mista de uma solução de borracha e uma solução aquosa de emulsionante em um estado favorável e, portanto, é útil como método para a produzir um látex de alta qualidade com menos aglomerados.[175] Since the present invention can emulsify a mixed solution of a rubber solution and an aqueous emulsifier solution in a favorable state, it is therefore useful as a method for producing a high quality latex with fewer agglomerates.
EXPLICAÇÃO DOS NÚMEROS DE REFERÊNCIA 1, 1B, 1C - Tanque de armazenamento (recipiente) 2 - Tubo de circulação (linha de circulação) 3 - Máquina de emulsificação 40 - Meios de agitaçãoEXPLANATION OF REFERENCE NUMBERS 1, 1B, 1C - Storage tank (container) 2 - Circulation tube (circulation line) 3 - Emulsification machine 40 - Agitation means
50, 60, 70 - Lâmina de agitação 52, 62, 72 - Superfície de agitação 54 - Porção de grelha (rede)50, 60, 70 - Stirring blade 52, 62, 72 - Stirring surface 54 - Grid portion (net)
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