BR112021004136A2

BR112021004136A2 - população de partícula de nitreto de boro cúbico com superfície de partícula altamente gravada e alto índice de tenacidade

Info

Publication number: BR112021004136A2
Application number: BR112021004136-2A
Authority: BR
Inventors: Adamos DALIS; Timothy Dumm; Kai Zhang
Original assignee: Diamond Innovations, Inc.
Priority date: 2018-09-17
Filing date: 2019-09-12
Publication date: 2021-05-25
Also published as: IL281547B1; EP3853173A1; CN112739645A; TW202016012A; WO2020060841A1; KR20210057737A; CA3109396A1; JP2022502329A; IL281547A; US20200087145A1; US20230119293A1

Abstract

população de partícula de nitreto de boro cúbico com superfície de partícula altamente gravada e alto índice de tenacidade. a presente invenção se refere a uma população de partícula de nitreto de boro cúbico possuindo superfícies altamente gravadas e um alto índice de tenacidade sendo produzida por mistura (combinação, blending) de um pó de metal reativo com uma pluralidade de partículas de nitreto cúbico para formar uma mistura combinada (blended). a mistura combinada é comprimida para formar uma mistura comprimida. a mistura comprimida é submetida para uma temperatura e uma pressão, onde a temperatura é controlada para provocar gravação da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico por reação de nitreto de boro cúbico com o pó de metal reativo, por intermédio disso formando uma pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas. também, a temperatura e pressão são controladas para provocar que nitreto de boro venha a permanecer em uma fase de nitreto de boro cúbico. depois disso, a pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas é recuperada a partir da mistura comprimida para formar a população de partícula. preferivelmente, a população de partícula não contém nenhum nitreto de boro hexagonal.

Description

”POPULAÇÃO DE PARTÍCULA DE NITRETO DE BORO CÚBICO COM SUPERFÍCIE DE PARTÍCULA ALTAMENTE GRAVADA E ALTO ÍNDICE DE TENACIDADE“ CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO

[0001] A presente invenção pertence para partículas de nitreto de boro cúbico [cubic boron nitride (CBN)] e, mais particularmente, para uma população de partícula de CBN que simultaneamente possui superfícies altamente gravadas (etched, gravadas à água forte) e um alto índice de tenacidade [toughness index (TI)].

[0002] Em muitas aplicações de CBN, é desejável possuir uma superfície de partícula altamente gravada (isto é, áspera). Tais superfícies gravadas podem proporcionar melhor retenção de partícula em um sistema de ligação e/ou resultar em uma partícula que é de auto afiação durante utilização. Embora populações de partícula de CBN gravadas existam, elas tipicamente possuem um baixo TI. Este baixo TI provoca que as mesmas venham a se desempenhar empobrecidamente em determinadas aplicações. Em concordância com isso, deveria ser desejável proporcionar uma população de partícula de CBN gravada que não venha a sofrer a partir de um baixo TI.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0003] A presente invenção consegue a meta acima de provisão de uma população de partícula de CBN que simultaneamente possui superfícies altamente gravadas e um alto TI. A superfície é caracterizada por poços de tamanho de cerca de um mícron e sub mícron, com esta característica de superfície sendo constantemente presente sobre quase todas as facetas de partícula de CBN. Entretanto, o TI da população de partícula de CBN é somente de cerca de 10 pontos – 20 pontos mais baixo do que uma típica população de partícula de CBN alisada (lisa) (isto é, não gravada, não áspera) com a mesma composição química, estrutura de cristal e configuração (forma).

[0004] A população de partícula de CBN da presente invenção é produzida por formação ou obtenção de uma pluralidade de partículas de CBN. Um pó de metal reativo é misturado (combinado, blended) com a pluralidade de partículas de CBN para formar uma mistura combinada (blended), e a mistura combinada é comprimida para formar uma mistura comprimida. A mistura comprimida é submetida para uma temperatura e uma pressão, onde a temperatura é controlada para provocar gravação (etching, gravação à água forte) da pluralidade de partículas de CBN por reação de CBN com o pó de metal reativo, por intermédio disso formando uma pluralidade de partículas CBN gravadas. Também, a temperatura e pressão são controladas para provocar que nitreto de boro venha a permanecer em uma fase cúbica. Depois disso, a pluralidade de partículas de CBN gravadas é recuperada a partir da mistura comprimida para formar a população de partícula. Preferivelmente, a população de partícula não contém nenhum nitreto de boro hexagonal [hexagonal boron nitride (HBN)].

[0005] Adicionais objetos, características e vantagens da presente invenção irão se tornar mais prontamente aparentes a partir da descrição detalhada a seguir de concretizações preferidas da presente invenção quando tomada em conjunção com os desenhos em que numerais de referência assemelhados se referem para partes comuns nas diversas vistas da presente invenção.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0006] A Figura 1 é um fluxograma mostrando um processo para produção de uma população de partícula de CBN em concordância com a presente invenção.

[0007] A Figura 2 é uma imagem a partir de um microscópio eletrônico de varredura (de escaneamento) [scanning electron microscope (SEM)] mostrando uma pluralidade de partículas de CBN antes de gravação.

[0008] A Figura 3 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma das partículas de CBN da Figura 2 depois que foi submetida para o processo de gravação da presente invenção.

[0009] A Figura 4 é uma outra imagem a partir de um SEM mostrando uma partícula de CBN depois que foi submetida para o processo de gravação da presente invenção.

[0010] A Figura 5 é uma análise de limiar conservadora da área de porcentagem coberta por poços e ranhuras para a imagem da Figura 4.

[0011] A Figura 6 é uma análise de limiar moderada da área de porcentagem coberta por poços e ranhuras para a imagem da Figura 4.

[0012] A Figura 7 é uma análise de limiar agressiva da área de porcentagem coberta por poços e ranhuras para a imagem da Figura 4.

[0013] A Figura 8 é uma análise de tamanho dos poços e ranhuras na imagem da Figura 4.

[0014] A Figura 9 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma pluralidade de partículas de CBN antes de um primeiro processo de gravação experimental.

[0015] A Figura 10 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma pluralidade de partículas de CBN depois do primeiro processo de gravação experimental.

[0016] A Figura 11 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma pluralidade de partículas de CBN depois de um segundo processo de gravação experimental.

[0017] A Figura 12 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma pluralidade de partículas de CBN depois de um terceiro processo de gravação experimental.

[0018] A Figura 13 é uma imagem a partir de um SEM mostrando uma pluralidade de partículas de CBN depois do terceiro processo de gravação experimental.

[0019] A Figura 14 é um gráfico de tenacidade de superfície versus TI para diversas diferentes populações de partícula de CBN.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0020] Concretizações detalhadas da presente invenção são apresentadas aqui. Entretanto, é para ser compreendido que as concretizações apresentadas são meramente exemplificativas da presente invenção que podem ser concretizadas em várias e alternativas formas. As Figuras não são necessariamente em escala, e algumas características podem ser exageradas ou minimizadas para mostrar detalhes de componentes particulares. Conseqüentemente, detalhes estruturais e funcionais específicos apresentados aqui não são para serem interpretados como limitantes, mas meramente como uma base representativa para ensinamento de alguém especializado no estado da técnica para empregar a presente invenção.

[0021] Em adição, conforme utilizado aqui, o termo “cerca de” significa mais ou menos 10% do valor numérico do número com o qual ele está sendo utilizado. Conseqüentemente, cerca de 50% significa na faixa de 45% – 55%. O termo “partícula” se refere para um corpo discreto. Uma partícula é também considerada um cristal ou um grão.

[0022] Partículas de CBN, para utilização na presente invenção, podem ser produzidas a partir de HBN utilizando sistemas catalíticos, tais como nitretos de metal alcalino ou alcalino terroso, sob alta pressão e alta temperatura por um período de tempo suficiente para formar a estrutura cúbica. A massa de reação é mantida sob condições de pressão e temperatura que termodinamicamente favorecem a formação de cristal de CBN. O CBN é então recuperado a partir da massa de reação utilizando uma combinação de água, soluções ácidas ou produtos químicos cáusticos utilizando métodos de recuperação. Deveria ser notado que outros métodos de produção de CBN são conhecidos, por exemplo, CBN pode também ser preparado por intermédio de um método de gradiente de temperatura ou de um método de onda de choque.

[0023] Qualquer combinação de ingredientes de partida, que proporciona tanto o HBN e quanto catalisadores, pode ser empregada. Uma concretização da mistura de reação de partida pode conter uma fonte de boro, uma fonte de nitrogênio, e uma fonte de metal catalisador. A fonte do boro pode ser boro elementar, HBN, ou material, tal como um dos nitretos de boro que pode se decompor para boro elementar sob condições da reação. A fonte de nitrogênio pode ser tanto HBN ou quanto um composto contendo nitrogênio de um metal catalisador que pode proporcionar uma fonte de nitrogênio sob condições de reação. O metal catalisador pode ser empregado como o metal elementar ou como um composto catalisador que pode se decompor para o metal catalisador ou para o nitreto de metal catalisador sob condições de reação.

[0024] O processo não é limitado para a conversão catalítica de HBN para CBN envolvendo somente um material catalisador. Por conseqüência, misturas de dois ou mais materiais catalisadores podem ser empregadas. Estas misturas podem incluir um ou mais metais catalisadores, um ou mais nitretos catalisadores ou uma ou mais combinações de metais e nitretos. As misturas podem incluir catalisadores de inibição de reação, tais como nitreto de silício ou nitreto de alumínio, e catalisadores de promoção de reação, tais como nitreto de metal alcalino ou alcalino terroso. Em adição, ligas podem também ser empregadas na prática da presente invenção. Estas ligas incluem ligas de mais do que um metal catalisador e bem como ligas de um metal catalisador e um metal não catalisador. Outras combinações de matéria-prima são também possíveis.

[0025] O processo pode ser executado em qualquer tipo de aparelho que tem capacidade de produção das pressões e temperaturas utilizadas para fabricar o superabrasivo. Um aparelho que pode ser utilizado é descrito nas patentes norte americanas números US 2.941.241 e US 2.941.248, que são incorporadas aqui por referência. Exemplos de outros aparelhos incluem prensas de correia, prensas cúbicas, e prensas de esfera dividida. O aparelho inclui um volume de reação em que temperaturas e pressões controláveis são proporcionadas e mantidas por períodos de tempo desejados. O aparelho apresentado nas patentes anteriormente mencionadas é um dispositivo de alta pressão para inserção entre os cilindros (rolos, placas) de uma prensa hidráulica. O dispositivo de alta pressão contém um membro anular, definindo uma área de reação substancialmente cilíndrica, e dois membros ou punções cônicos, do tipo de pistão, projetados para se ajustarem para a área de reação substancialmente cilíndrica a partir de ambas as laterais do membro anular. Um vaso de reação que se ajusta para o membro anular pode ser comprimido por dois membros de pistão para alcançar as pressões desejadas na fabricação de partículas de CBN. A temperatura desejada é obtida por recursos adequados, tais como por aquecimento por indução, aquecimento resistivo direto ou indireto, ou outros métodos.

[0026] Na presente invenção, depois de ser formada pelo processo apresentado acima, partículas de CBN são gravadas para obter superfícies ásperas. O processo utiliza um metal de formação de nitreto, tal como titânio, magnésio, zircônio, alumínio, ou lítio, como um metal reagente com o CBN. Por exemplo, em altas temperaturas, o CBN reage com o zircônio e forma nitreto de zircônio e boreto de zircônio. Esta reação cria poços e ranhuras sobre a superfície do CBN. Depois que a reação ocorre, o nitreto de zircônio e o boreto de zircônio podem ser removidos, revelando uma superfície de CBN significativamente áspera (encrespada) onde muitas bolsas intrincadas ou poços de gravura são estabelecida/os. Esta textura proporciona bordas de corte muito mais afiadas sobre uma partícula do que estão presentes em uma partícula de CBN típica. Como um resultado, desempenho de ferramenta se aperfeiçoa em aplicações utilizando as partículas de CBN da presente invenção. Estas aplicações incluem esmerilhamento de precisão onde as partículas de CBN são incorporadas dentro de um sistema de ligação de resina, de metal, ou vitrificado. As partículas de CBN da presente invenção também aperfeiçoam o desempenho em afiação e superacabamento, especialmente onde os materiais de ligação incluem resinas, metais, ou fixações de vidro. Em adição, as partículas de CBN da presente invenção aperfeiçoam o desempenho de ferramentas em situações onde as partículas são galvanizadas ou eletroformadas para a ferramenta ou quando as partículas são codepositadas dentro de um revestimento.

[0027] O processo da presente invenção pode ser utilizado com diferentes formas de CBN, incluindo CBN monocristalino e policristalino, mas é preferivelmente utilizado com CBN monocristalino. A presente invenção se aplica para uma ampla faixa de tamanho de CBN a partir de centenas de mícrons em diâmetro até pós de tamanho mícron. Em uma concretização exemplificativa, partículas de CBN em tamanhos de menos do que 100 mícrons são utilizadas. Entretanto, partículas de CBN em tamanhos acima de cerca de 100 mícrons podem ser também utilizadas como tais. Em uma concretização exemplificativa, os tamanhos das partículas de CBN variam a partir de cerca de 10 mícrons até cerca de 100 mícrons.

[0028] Em geral, como é mostrado na Figura 1, um método para produção de uma população de partícula de CBN em concordância com a presente invenção compreende:

formação ou obtenção de uma pluralidade de partículas de CBN em uma etapa 100; mistura (combinação, blending) de um pó de metal reativo feito de um material, tais como lítio, berílio, cálcio, estrôncio, magnésio, titânio, zircônio, alumínio, gálio, índio, tungstênio, háfnio, cromo, cobalto, níquel, vanádio, tântalo, nióbio, e ferro com as partículas de CBN em uma etapa 105; compressão da mistura combinada (blended) em uma etapa 110; submissão da mistura comprimida para uma alta pressão e temperatura em uma etapa 115; e recuperação de partículas de CBN gravadas em uma etapa 120. As partículas de CBN são preferivelmente partículas de CBN monocristalinas. O pó de metal reativo pode ser zircônio, por exemplo. A relação (proporção) de pó de metal reativo para partículas de CBN pode ser de 1:10 até 10:1, por exemplo. As partículas de CBN podem experimentar uma perda de peso médio de mais do que cerca de 5% devido para este processo. Na etapa 115, a temperatura pode ser de cerca de 0

1.300 C ou maior, e a pressão pode ser de cerca de 3 gigapascals (GPa) ou maior.

[0029] Mais especificamente, para criar as partículas de CBN gravadas da presente invenção, a partir de cerca de 10 porcento em peso até de cerca de 80 porcento em peso de partículas de CBN e a partir de cerca de 20 porcento em peso até cerca de 90 porcento em peso de partículas de zircônio são misturadas utilizando qualquer método de misturação apropriado que consegue uma mistura uniforme. Por exemplo, as porções ponderadas das partículas de zircônio e de CBN podem ser colocadas entreabertas, seladas, e inseridas para um dispositivo de misturação por pelo menos cerca de uma hora ou, alternativamente, por cerca de 30 minutos até cerca de uma hora. Um ligante pode opcionalmente ser adicionado para a mistura precedentemente para a misturação. Ligantes proporcionam lubricidade para superfícies de partícula, possibilitando para empacotamento mais denso e contato mais íntimo entre o pó de metal e o CBN. Ligantes também auxiliam em fixação de um corpo prensado juntamente como um corpo verde.

[0030] A mistura é então comprimida de maneira tal a criar uma mistura íntima de partículas de CBN e partículas de zircônio. Qualquer método pode ser utilizado para comprimir as partículas de CBN e as partículas de zircônio na medida em que elas formam uma mistura íntima e em que as partículas venham a estar em contato muito próximo umas com as outras. Um método utilizado para comprimir a mistura pode ser para colocar a mistura em um conjunto de molde fixado sobre uma prensa. Na prensa de molde, a mistura é submetida para pressão entre cerca de

5.000 psi e cerca de 50.000 psi, entre cerca de 10.000 psi e cerca de 40.000 psi, ou entre cerca de 15.000 psi e cerca de 30.000 psi para formar uma pelota (pellet). Prensagem isostática com ferramental deformável pode também ser utilizada para conseguir o contato íntimo. Alternativamente, a mistura pode ser comprimida por prensagem da mesma para uma folha (lâmina) fina que é de diversos milímetros até diversas polegadas em espessura, por exemplo, por rolos de compactação de alta pressão ou rolos de briquetagem. As folhas em lâmina podem então ser cortadas em seções menores para processamento adicional. Um outro método de compressão da mistura de zircônio e de partículas de CBN inclui misturação e extrusão da mistura sob pressão. Peletização da mistura de partículas de CBN e de zircônio por intermédio de um peletizador ou tombamento da mistura em um aparelho de tombamento são também métodos alternativos que podem ser utilizados para comprimir a mistura. Métodos adicionais de compressão da mistura de partículas de CBN e de zircônio incluem moldagem por injeção, prensagem da mistura para um container, e fundição (moldagem) de fita (tape casting). As pelotas, tijolos, briquetes, ou tortas, formada/os por estes métodos podem então ser adicionalmente processada/os como é apresentado abaixo. Alternativamente, partículas de CBN individuais podem ser revestidas com partículas de metal por implante de íon, crepitação (sputtering), pulverização a seco (spray drying), revestimento eletrolítico, revestimento sem eletrodos, ou qualquer outro método aplicável tanto quanto as partículas de CBN e de zircônio estão em contato íntimo umas com as outras.

[0031] Depois da compressão da mistura de partículas de CBN e de zircônio, a mistura comprimida, que pode ser uma pelota, um agregado, ou outra forma condensada, é colocada em uma fornalha e, em uma atmosfera de hidrogênio, atmosfera de vácuo, ou uma atmosfera de gás inerte, é aquecida para uma temperatura na faixa de cerca 0 0 de 900 C até cerca de 2.300 C. Por exemplo, temperaturas 0 0 de cerca de 1.000 C até cerca de 1.400 C, ou de cerca de 0 0 0

1.100 C até cerca de 1.400 C, ou de cerca de 1.300 C podem ser utilizadas. A mistura comprimida pode ser aquecida por um período de tempo na faixa de cerca de cinco minutos até de cerca de cinco horas. Por exemplo, períodos de tempo variando a partir de cerca de trinta minutos até de cerca de duas horas ou a partir de cerca de uma hora até de cerca de duas horas podem ser utilizados.

[0032] Ao contrário do processo de gravação precedente, a mistura comprimida é também submetida para uma alta pressão durante este aquecimento. Por exemplo, a mistura comprimida pode ser submetida para uma pressão na faixa de cerca de 3 GPa até cerca de 6 GPa. A razão para isto se relaciona para as termodinâmicas de nitreto de boro. CBN não é termodinamicamente estável sob condições normais atmosféricas de temperatura e pressão. Ao invés disso, a mistura comprimida é cineticamente presa na fase de CBN. Quando aquecida durante processos de gravação precedentes, pelo menos algum do CBN tem capacidade para mudança de fase para HBN (que é fase termodinamicamente preferida do nitreto de boro sob tais condições), por intermédio disso significativamente reduzindo o TI da população de partícula de CBN. Especificamente, a redução de TI resultante em tais processos é tipicamente de cerca de 30. Na presente invenção, a utilização de uma alta pressão durante gravação previne que o CBN venha a sofrer mudança de fase para HBN na medida em que CBN é fase termodinamicamente preferida do nitreto de boro sob as condições de temperatura e pressão escolhidas. Isto diminui a redução de TI provocada pelo processo de gravação, mas não completamente elimina a mesma na medida em que a gravação em si mesma reduz o TI da população de partícula de CBN. Especificamente, a redução de TI no processo de gravação da presente invenção é somente de cerca de 10–20. Como um resultado, a presente invenção tem capacidade para proporcionar uma população de partícula de CBN gravada com um alto TI.

[0033] Embora determinadas temperaturas e pressões exemplificativas tenham sido proporcionadas, qualquer combinação de temperatura e pressão que satisfaz as duas metas a seguir podem ser utilizadas. Em primeiro lugar, a temperatura deveria ser alta o suficiente para provocar a gravação desejada das partículas de CBN por reação do CBN com o metal de formação de nitreto. Em segundo lugar, a temperatura e pressão deveriam ser escolhidas para assegurar que o nitreto de boro venha a permanecer na fase de CBN e não venha a reentrar na fase de HBN (ou entrar em uma terceira fase). Em outras palavras, a temperatura e pressão deveriam ser escolhidas para provocar que o nitreto de boro venha a permanecer na fase de CBN. Preferivelmente, esta segunda meta é satisfeita através da integridade de processo de gravação para prevenir que qualquer do CBN venha a conversão para HBN.

[0034] Depois que a gravação é completada e que a mistura comprimida de partículas de CBN e de metal reativo tenha sido resfriada, as partículas de CBN gravadas são recuperadas por dissolução da mistura comprimida em ácidos comuns. Ácidos que podem ser utilizados incluem ácido clorídrico, ácido fluorídrico, ácido nítrico, e determinadas combinações dos mesmos. O ácido (ou ácidos) é adicionado (são adicionados) em uma proporção ácido para mistura comprimida de 100:1 até 1.000:1 (por volume). A 0 mistura é então aquecida para entre cerca de 100 C e cerca 0 de 120 C por um período de tempo a partir de cerca de oito horas, por exemplo. A seguir, a solução é resfriada, as partículas de CBN liberadas assentam, e a solução é decantada. Estas etapas de recuperação são repetidas até que substancialmente todo o metal reativo, nitretos de metal e boretos de metal tenham sido digeridos.

[0035] Dependendo das condições de fornalha escolhidas, mais ou menos reação pode ocorrer entre o metal e o CBN. Quanto mais o pó de metal grava para o CBN, tanto mais nitretos e boretos são formados e, por conseqüência, mais peso é perdido pelo CBN. Para completamente dissolver os nitretos e boretos, quantidades mais altas de ácido ou tratamentos de dissolução adicionais podem ser utilizada/os. As partículas de CBN são então lavadas, tal como em água, para remover os ácidos e resíduos. Subseqüentemente, as partículas de CBN são secas em um forno, secas por ar, submetidas para secagem de microondas, ou outros métodos de secagem conhecidos no estado da técnica.

[0036] As partículas de CBN da presente invenção são úteis em muitas aplicações incluindo lapidação, esmerilhamento, corte, polimento, corte em dados (cortar em forma de cubos), abrasivos sinterizados ou compactos abrasivos, arame para serras de arame e afiamento (amolar). Em geral, as superfícies encrespadas (ásperas) das partículas de CBN auxiliam na retenção das partículas dentro de uma ferramenta ou sistema de ligação de resina. As superfícies encrespadas (ásperas) podem também proporcionar taxa de remoção de material mais alta com melhor habilidade de corte livre. Em determinadas concretizações exemplificativas, as partículas de CBN são incorporadas para ferramentas tais como rebolos, arames abrasivos fixados, ferramentas de afiamento, lâminas de corte em formato de cubos, películas de polimento, condicionadores de pastilha de polimento químico mecânico [chemical mechanical polishing (CMP)], compostos de polimento, e revestimentos de desgaste de CBN compósitos, por exemplo.

[0037] As Figuras 2 e 3 são imagens de SEM de partículas de CBN. A Figura 2 mostra diversas partículas de CBN antes de gravação, enquanto a Figura 3 mostra uma destas partículas de CBN depois de ter sofrido o processo de gravação da presente invenção. Em particular, uma pluralidade de partículas de CBN (200) pode ser vista na Figura 2, com cada uma das partículas de CBN (200) incluindo uma pluralidade de facetas (205). As superfícies de facetas (205) são lisas. Entretanto, depois de gravação, tais superfícies exibem poços e ranhuras. Por exemplo, na Figura 3, uma partícula de CBN gravada (300) inclui uma faceta (305) possuindo uma pluralidade de poços (310) e uma pluralidade de ranhuras (315). Na presente invenção, estas características de superfície são de tamanho mícron e sub mícron. O que significa dizer, os poços (310) são tipicamente entre cerca de 500 nm e cerca de 1,5 mícrons em largura, enquanto as ranhuras (315) são tipicamente de cerca de 500 nm em largura e entre cerca de 5 mícrons e cerca de 30 mícrons em comprimento. A profundidade tanto de poços e quanto de ranhuras é entre cerca de 100 nm e 1 mícron.

[0038] Similarmente para a Figura 3, a Figura 4 é uma alta amplificação (5.000 vezes) de imagem de SEM da superfície de uma partícula de CBN gravada da presente invenção. Na imagem, áreas escuras são mais profundas para a partícula do que áreas claras.

Novamente, a superfície é caracterizada por poços (400) e ranhuras (405). Poços (400) e ranhuras (405) isolado/as são visíveis.

Uma análise da partícula de CBN gravada da Figura 4 proporcionou estimativas quanto a qual porcentagem da partícula é coberta por poços (400) ou ranhuras (405). A estimativa conservadora foi a de que 20% da superfície de partícula é coberta por poços (400) ou ranhuras (405), enquanto a estimativa moderada foi a de 41%, e a estimativa agressiva foi a de 60%. Isto é representado visualmente nas Figuras 5 – 7, que correspondem para a estimativa conservadora, para a estimativa moderada e para a estimativa agressiva, respectivamente.

A análise também proporcionou informação de tamanho para poços (400) e ranhuras (405). Poços (400) e ranhuras (405) são ambo/as de menos do que cerca de um mícron de largura, e ranhuras (405) são até de cerca de seis mícrons de comprimento, como é mostrado na Figura 8. Uma análise de microscópio eletrônico de varredura (de escaneamento) de seção transversal preliminar indicou que poços (400) e ranhuras (405) são ambo/as de menos do que cerca de um mícron de profundidade.

Em geral, uma pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas é produzida com cada uma das partículas de nitreto de boro cúbico e inclui uma pluralidade de poços e uma pluralidade de ranhuras e o índice de tenacidade da população de partícula é de cerca de 10 pontos até de cerca de 20 pontos menor do que uma população de partícula de nitreto de boro cúbico, não gravada, não áspera, com a mesma composição química, estrutura de cristal e configuração (forma).

Experimentos.

[0039] Em desenvolvimento da presente invenção, diversas diferentes populações de partícula de CBN foram produzidas. Estas diferentes populações de partícula auxiliam a ilustrar os benefícios proporcionados pela presente invenção.

[0040] Em um primeiro experimento, uma população de partícula de CBN foi produzida com uma superfície agressivamente gravada e um baixo TI. Embora esta população de partícula tenha exibido excelente comportamento em umidade e boa retenção de cristal durante esmerilhamento devido para a superfície gravada, o TI foi considerado ser excessivamente baixo. As Figuras 9 e 10 mostram a população de partícula de CBN do primeiro experimento antes e depois de gravação, respectivamente.

[0041] Em um segundo experimento, uma população de partícula de CBN foi produzida com uma superfície agressivamente gravada e um TI mediano. Novamente, esta população de partícula exibiu excelente comportamento em umidade e boa retenção de cristal durante esmerilhamento devido para a superfície gravada. Entretanto, o TI ainda foi considerado ser excessivamente baixo. A Figura 11 mostra a população de partícula de CBN do segundo experimento depois de gravação.

[0042] Em um terceiro experimento, uma população de partícula de CBN foi produzida com uma superfície suavemente (ligeiramente) gravada e um TI relativamente alto. Esta população de partícula exibiu comportamento em umidade decente (aceitável), retenção de cristal durante esmerilhamento e TI. As Figuras 12 e 13 mostram a população de partícula de CBN do terceiro experimento antes e depois de gravação, respectivamente.

[0043] Em cada um dos primeiros três experimentos, gravação foi realizada em pressão atmosférica. Em um quarto experimento, gravação foi realizada em alta pressão em concordância com a presente invenção. A população de partícula de CBN produzida possuiu uma superfície agressivamente gravada com um padrão de superfície de sub mícron uniforme e um alto TI.

[0044] Os resultados destes experimentos são plotados na Figura 14, com experimentos 1 – 4 rotulados EXP1–4, respectivamente. Em adição, duas populações de partícula de CBN não gravadas, rotuladas CBN–400 e CBN–500, são plotadas. Como pode ser observado na Figura 14, tenacidade de superfície e TI são tipicamente inversamente relacionada/os. O único ponto fora da curva é a população de partícula de CBN da presente invenção, que exibe tanto uma superfície áspera e quanto um alto TI.

[0045] Com base sobre o acima apresentado, deveria ser prontamente aparente que a presente invenção proporciona uma população de partícula de CBN que simultaneamente possui um alto TI e superfícies altamente gravadas. Enquanto determinadas concretizações preferidas da presente invenção tenham sido estabelecidas, deveria ser compreendido que várias mudanças ou modificações poderiam ser feitas sem se afastar a partir do espírito da presente invenção. Por exemplo, um óxido ou um metal, tal como níquel ou titânio, pode cobrir as partículas ou as partículas podem ser revestidas com uma camada de vidro em que a porcentagem em peso de vidro é preferivelmente de menos do que 10% do peso da partícula. Em geral, a presente invenção é intencionada para ser limitada pelo escopo de proteção das reivindicações a seguir.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Uma pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas, em que cada uma das partículas de nitreto de boro cúbico inclui uma pluralidade de poços, uma pluralidade de ranhuras e um índice de tenacidade de uma população de partícula sendo de cerca de 10 pontos até cerca de 20 pontos menor do que uma população de partícula de nitreto de boro cúbico, não gravada, não áspera, com a mesma composição química, estrutura de cristal e configuração.

2. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que cada um da pluralidade de poços possui uma largura entre cerca de 500 nanômetros e cerca de 1,5 mícrons e uma profundidade de cerca de 100 nanômetros até cerca de 1 mícron.

3. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que cada uma da pluralidade das ranhuras possui um comprimento entre cerca de 5 mícrons e cerca de 30 mícrons e uma profundidade de cerca de 100 nanômetros até cerca de 1 mícron e uma largura de cerca de 500 nanômetros.

4. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que cada uma da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas é uma partícula de nitreto de boro cúbico monocristalina.

5. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que cada uma da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas é uma partícula de nitreto de boro cúbico policristalina.

6. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que um tamanho de cada partícula é entre 10 mícrons e 1.000 mícrons.

7. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que uma superfície de partícula coberta por poços e ranhuras é entre cerca de 20% e 60%.

8. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que as partículas são revestidas com uma camada de vidro.

9. A população de partícula de acordo com a reivindicação 8, em que uma porcentagem em peso de vidro é de menos do que 10% de um peso da partícula.

10. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que as partículas são cobertas por um óxido.

11. A população de partícula de acordo com a reivindicação 1, em que as partículas são cobertas por um metal.

12. A população de partícula de acordo com a reivindicação 11, em que o metal é níquel.

13. A população de partícula de acordo com a reivindicação 11, em que o metal é titânio.

14. Um método para produção de uma população de partícula, o método compreendendo: mistura (combinação) de um pó de metal reativo com uma pluralidade de partículas de nitreto cúbico para formar uma mistura combinada; compressão da mistura combinada para formar uma mistura comprimida;

sujeição da mistura comprimida para uma temperatura e uma pressão, em que a temperatura é controlada para provocar gravação da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico por reação de nitreto de boro cúbico com o pó de metal reativo, por intermédio disso formando uma pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas, e a temperatura e pressão são controladas para provocar que nitreto de boro venha a permanecer em uma fase de nitreto de boro cúbico; e: recuperação da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas a partir da mistura comprimida para formar a população de partícula.

15. O método de acordo com a reivindicação 14, em que a pressão é de cerca de 3 gigapascals ou maior.

16. O método de acordo com a reivindicação 14, 0 em que a temperatura é de cerca de 1.300 C ou maior.

17. O método de acordo com a reivindicação 14, em que a população de partícula não contém nenhum nitreto de boro hexagonal.

18. O método de acordo com a reivindicação 14, em que um índice de tenacidade da população de partícula é de cerca de 10 pontos até cerca de 20 pontos menor do que uma população de partícula de nitreto de boro cúbico não gravada, não áspera, com a mesma composição química, estrutura de cristal e configuração.

19. O método de acordo com a reivindicação 14, em que cada uma da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico é uma partícula de nitreto de boro cúbico monocristalina.

20. O método de acordo com a reivindicação 14, em que cada uma da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico é uma partícula de nitreto de boro cúbico policristalina.

21. O método de acordo com a reivindicação 14, em que o pó de metal reativo é escolhido a partir de lítio, berílio, cálcio, estrôncio, magnésio, titânio, zircônio, alumínio, gálio, índio, tungstênio, háfnio, cromo, cobalto, níquel, vanádio, tântalo, nióbio, e ferro.

22. O método de acordo com a reivindicação 14, em que um tamanho de partícula é entre 10 mícrons e 1.000 mícrons.

23. O método de acordo com a reivindicação 14, em que cada uma da pluralidade de partículas de nitreto de boro cúbico gravadas inclui uma pluralidade de poços e uma pluralidade de ranhuras, e cada uma da pluralidade de poços possui uma largura entre cerca de 500 nanômetros e cerca de 1,5 mícrons, e uma profundidade entre cerca de 100 nanômetros e cerca de 1 mícron, e cada uma da pluralidade de ranhuras possui uma largura de cerca de 500 nanômetros, e um comprimento de cerca de 5 mícrons e cerca de 30 mícrons, e uma profundidade de cerca de 100 nanômetros até cerca de 1 mícron.