BR112021000874A2 - Composição de celulose - Google Patents
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Abstract
composição de celulose. a presente invenção se refere a uma composição de celulose microfibrilada que compreende celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, que compreende: > 30 % em peso de celulose, 1-15 % em peso de pectina, 8-25 % em peso de hemicelulose, 0-12 % em peso de lignina, 0-15 % em peso de cinzas, e 0-8 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos da dita celulose microfibrilada; e uma composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes de biocida, em que os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir dos grupos de componentes de biocida que consistem em: grupo i: componentes com átomos de halogênio ativado, grupo ii: componentes de n-s heterocíclicos, grupo iii: aldeídos, e grupo iv: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos, e o pelo menos dois componentes debiocida são selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes. a presente invenção se refere adicionalmente a sua fabricação, e uso e fabricação de produtos de papel e papelão.
Description
“COMPOSIÇÃO DE CELULOSE” Campo da invenção
[0001] A presente invenção se refere a uma composição de celulose microfibrilada microbiologicamente controlada, fabricação da mesma e seu uso na fabricação de papel. Antecedentes
[0002] O uso de celulose microfibrilada na fabricação de papel é conhecido há algum tempo. A maior parte dos esforços de pesquisa e comercialização foi direcionada à celulose à base de madeira. No entanto, há uma crescente demanda e interesse no uso eficiente dos recursos do mundo e, recentemente, mais esforços e pesquisas foram colocados em fluxos secundários da indústria. Ao encontrar novas maneiras de fornecer produtos que agregam valor ou de fornecer novos produtos que agregam valor, esses recursos podem ser usados com muito mais eficiência do que normalmente usados.
[0003] O setor de alimentos na Europa gera milhões de toneladas por ano de subprodutos e resíduos. Processamento de frutas e vegetais, por exemplo, produção de suco, gera grandes quantidades de resíduos. Os resíduos podem ser usados como ração ou fertilizante, mas uma grande quantidade geralmente é descartada, o que não é preferível do ponto de vista de otimização ambiental e de recursos.
[0004] Algumas matérias-primas também podem ser consideradas indesejáveis para a produção de produtos de valor agregado, visto que apresentam desvantagens, como tempos de armazenamento muito curtos.
[0005] A prevenção da degradação microbiológica na fabricação de celulose microfibrilada (MFC) pode ser difícil, visto que os biocidas podem ser degradados a altas temperaturas. Assim, para a conservação de MFC à base de madeira, pode ser necessário o uso de grandes quantidades de biocidas, para lidar com uma degradação parcial dos biocidas e manter adicionalmente alguns biocidas ativos.
[0006] Ao usar fluxos secundários ricos em nutrientes da indústria de processamento na produção de MFC, o controle microbiológico e a conservação do produto final são adicionalmente mais desafiadores e importantes que na produção de MFC à base de madeira e produtos finais. Matérias-primas não baseadas em madeira contêm micróbios e incluem nutrientes para o crescimento dos ditos micróbios, e deve-se notar que nem todos os micróbios são exterminados durante o processamento das matérias-primas e fabricação para fornecer MFC. Visto que o produto de MFC final contém nutrientes para o crescimento microbiano, o mesmo está sujeito à deterioração microbiana. Os esporos bacterianos resistentes ao calor são contaminantes muito problemáticos, devido ao fato de que uma grande quantidade dos mesmos (por exemplo, > 1000 cfu/ml) em uma matéria-prima impede o uso de MFC em máquinas que produzem papelão para embalagem de alimentos. Sumário da invenção
[0007] Visto que o armazenamento e a vida de prateleira das composições que compreendem MFC de origem não lenhosa são muito curtos, ainda não foi possível obter um produto comercial com técnicas conhecidas. Assim, é um objetivo usar subprodutos ou fluxos secundários de diferentes processos agrícolas que não são usados atualmente para o fornecimento de produtos que agregam valor. É adicionalmente um objetivo ser capaz de usar componentes menos desejáveis como matérias-primas para novos processos ou produtos.
[0008] A presente invenção se refere a uma composição de celulose microfibrilada microbiologicamente controlada. A presente invenção se refere ao fornecimento de celulose microfibrilada originada de outras fontes que não as normalmente usadas para fornecer tais materiais. A presente invenção fornece uma possibilidade de alcançar a valorização de biomassas agroindustriais, que podem ser adicionalmente usadas no fornecimento de produtos e processos que agregam valor.
[0009] A presente invenção consegue adicionar biocida de forma eficaz e fornecer uma composição de MFC completamente dispersada. Os presentes biocidas usados no presente documento fornecem um efeito satisfatório em relação ao sistema microbiano da biomassa e também podem ser eficazes contra esporos e/ou bactérias formadoras de esporos nos mesmos. Breve descrição dos desenhos
[0010] A Figura 1 revela um desenho esquemático de modalidades do processo para a preparação da composição de celulose microfibrilada de acordo com a presente invenção. Descrição detalhada
[0011] A presente invenção fornece uma composição de celulose microfibrilada, que inclui uma celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, e uma composição de biocida. A composição de celulose microfibrilada pode conter adicionalmente água. A presente composição de celulose microfibrilada é útil como um agente de resistência na fabricação de papel. Visto que a presente composição de celulose microfibrilada pode fornecer celulose microfibrilada a partir de fontes não lenhosas, a mesma amplia as possibilidades de uso de outras matérias- primas. No entanto, visto que as matérias-primas de biomassa usadas não são estéreis e podem conter muitos compostos biodegradáveis, a microbiologia dos mesmos durante o processamento e do produto final deve ser atentada. Assim, a composição de celulose microfibrilada de acordo com a presente invenção fornece uma solução para a mesma.
[0012] A presente invenção se refere a uma composição de celulose microfibrilada que compreende celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, que compreende: ≥ 30 % em peso de celulose, como 50-99 % em peso, 50-69 % em peso, ou 60-90 % em peso, 1-15 % em peso de pectina, como 1-10 % em peso, 1-8 % em peso, ou 1-5 % em peso, 8-25 % em peso de hemicelulose, como 8-20 % em peso, 8-15 % em peso, ou 10-20 % em peso, 0-12 % em peso de lignina, como 1-12 % em peso, 0-10 % em peso, 0-8 % em peso, ou 5-12 % em peso, 0-15 % em peso de cinzas, como 1-15 % em peso, 0-10 % em peso, 0-8 % em peso ou 1-10 % em peso, e 0-8 % em peso de proteína, como 1-8 % em peso, 0-6 % em peso, 0-5 % em peso, ou 1-6 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita celulose microfibrilada; e uma composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes de biocida, em que os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir dos grupos de componentes de biocida que consistem em: Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, Grupo II: componentes de N-S heterocíclicos, Grupo III: aldeídos, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos, e os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes. de preferência, pelo menos componentes de biocida do Grupo I estão incluídos. Os pelo menos dois componentes de biocida são preferencialmente selecionados a partir de Grupo II, e Grupo I ou Grupo III; ou Grupo I e Grupo III; ou Grupo I e Grupo IV.
[0013] A presente invenção está relacionada ao uso adicional de culturas que podem ter sido processadas de diferentes maneiras. As culturas podem ser no presente documento um produto vegetal que pode ser cultivado e colhido extensivamente para lucro ou subsistência. A cultura pode se referir tanto às partes colhidas quanto à colheita em estado mais refinado (branqueadas, descascadas, etc.). As culturas foram cultivadas pela agricultura. No presente documento, a definição de agricultura é limitada às plantas e materiais similares à planta. Assim, no presente documento os produtos animais são excluídos. A agricultura deve ser interpretada como cultivo de plantas e fungos para alimentos, fibras, biocombustíveis, plantas medicinais e outros produtos usados para sustentar e melhorar a vida.
[0014] As culturas podem ser submetidas a diferentes processos, como processos industriais para extrair ou recuperar partes e componentes desejáveis das culturas. Qualquer parte restante das culturas pode ser referida a uma biomassa, como uma biomassa agrícola. Deve-se notar que a própria cultura, como não processada, também pode ser referida como uma biomassa.
[0015] As culturas atuais podem ser frutas, vegetais, gramíneas, etc.
[0016] As presentes culturas são, de preferência, culturas para alimentos e/ou rações. Deve-se notar que culturas para alimentos e rações são entendidas no presente documento por culturas que são usadas para a produção de produtos para alimentos e rações, e toda a parte da cultura, ou seja, as plantas, pode estar incluída mesmo se apenas partes das plantas forem usadas para o material para alimentos ou ração. Assim, todas as partes, ou algumas partes, das culturas podem ser usadas na presente invenção. Deve-se notar que as culturas não devem incluir árvores como tais com seus troncos de madeira e casca, mas os frutos das árvores devem estar incluídos na definição de culturas. Assim, a celulose microfibrilada proveniente da madeira é excluída da presente definição de biomassa contendo celulose.
[0017] As presentes colheitas podem conter celulose em uma razão variável dependendo do tipo de cultura.
[0018] Uma biomassa agrícola, contendo biomassa agrícola, ou uma combinação da mesma, tem um teor de celulose. Desse modo, a biomassa pode ser considerada uma biomassa agrícola contendo celulose.
[0019] Como pode ser entendido a partir do mencionado acima, o material contendo celulose da presente invenção é preferência, originário de culturas agrícolas, que podem ter sido processadas, como resíduos agrícolas, subprodutos ou correntes secundárias.
[0020] A biomassa agrícola contendo celulose pode estar na forma de bagaços, aparas, matéria fragmentada, triturada ou batida.
[0021] A biomassa agrícola contendo celulose pode se originar de vegetais, frutas, gramíneas, trigo sarraceno, membros da família Fabaceae, etc. O exemplo pode ser selecionado a partir de beterraba sacarina, batata, mandioca, batata doce, pastinaga, rabanete, cenoura, gengibre, ginseng, cebola e tomate, arando, mirtilo, maçã, pêra e frutas cítricas, por exemplo, laranja, lima, limão e toranja. Pode-se usar a casca e a medula das frutas. Gramínea, como cereal, isto é, qualquer grama cultivada para os componentes comestíveis de seu grão. As gramíneas podem ser selecionadas a partir de milho, cevada, trigo, aveias, centeio, cana-de-açúcar e sorgo. O bagaço é a matéria fibrosa que permanece após os caules da cana-de- açúcar ou sorgo serem esmagados para a extração de seu caldo. A biomassa agrícola contendo celulose também pode ser selecionada a partir de trigo sarraceno; membros da família Fabaceae, por exemplo, ervilhas e feijões, como sojas ou feijões secos.
[0022] De preferência, a biomassa agrícola se origina de componentes selecionados a partir do grupo que consiste em beterraba sacarina, batata, mandioca, batata doce, cereais, e qualquer combinação dos mesmos.
[0023] A biomassa agrícola contendo celulose pode ser resíduos ou correntes secundárias da colheita; a indústria açucareira, que processa a beterraba e a cana-de-açúcar; a indústria de amido, que processa batata e milho; ou de qualquer outra indústria que utiliza produtos agrícolas para seu próprio interesse e produz correntes secundárias contendo celulose. Os exemplos podem ser selecionados a partir de: colheita e resíduos industriais de espécies, como milho, cevada, trigo sarraceno, feijão seco, cana-de-açúcar, beterraba sacarina e resíduos de soja, bagaços de frutas, frutas vermelhas ou vegetais de espécies, como arando, mirtilo, cenoura, tomate, maçã, frutas cítricas e medula de espécies, como bagaço de cana-de-açúcar, frutas cítricas ou toranjas.
[0024] O teor de celulose da biomassa agrícola pode ser alto, isto é, pelo menos 10 % em peso de celulose com base no teor de sólidos secos, de preferência, pelo menos 20 % em peso. Por exemplo, o teor de celulose pode ser cerca de 10-80 % em peso, como 10-70 % em peso, 20-70 % em peso, 20- 65 % em peso, 30-65 % em peso, 30-60 % em peso, com base no teor de sólidos secos da biomassa. Um teor de celulose da biomassa agrícola de pelo menos 10 % em peso de celulose pode ser considerado uma biomassa rica em celulose.
[0025] A celulose microfibrilar (MFC) também pode ser chamada de celulose nanofibrilar (NFC), nanocelulose, celulose nanofibrilada, nanofibra de celulose, celulose fibrilada em nanoescala, celulose microfibrilada ou nanofibrilas de celulose (CNF). As palavras podem ser usadas de maneira intercambiável no presente documento. O tamanho das fibras de MFC pode variar dependendo do processo de fabricação específico.
[0026] O material de celulose microfibrilado é obtido como microfibrilas de celulose ou feixes de microfibrilas de celulose. O comprimento das microfibrilas no material microfibrilado é tipicamente > 1 µm, de preferência, 1-200 µm, ainda com mais preferência, 10-100 µm, com máxima preferência, 10-60 µm. O diâmetro das microfibrilas individuais pode estar na faixa de 2-200 nm, de preferência, 2-100 nm, com mais preferência, 4-70 nm, ainda com mais preferência, 5-40 nm. O material de celulose microfibrilado pode muitas vezes compreender feixes de 10- 50 microfibrilas, sendo o diâmetro dos feixes de microfibrilas normalmente < 1 µm.
[0027] A presente composição de celulose microfibrilada compreende uma celulose microfibrilada, que se origina da biomassa agrícola, de preferência, que compreende pelo menos 10 % em peso de celulose, com base no teor de sólidos secos da dita biomassa; e uma composição de biocida. A composição de celulose microfibrilada pode conter adicionalmente componentes selecionados a partir do grupo de outros polímeros de carboidratos, tais como hemicelulose e pectina; lignina; proteínas; e gorduras originadas da matéria-prima agrícola. Uma modalidade da presente composição de celulose microfibrilada compreende pelo menos
30 % em peso de celulose, 1-15 % em peso de pectina, 8-25 % em peso de hemicelulose, 0-12 % em peso de lignina, 0-15 % em peso de cinzas, e 0-8 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos da dita composição.
[0028] A presente composição de celulose microfibrilada pode ter um teor de celulose de pelo menos 30 % em peso, como 30-99 % em peso, 50-99 % em peso, 60-90 % em peso, 40- 69 % em peso, 45-69 % em peso, 45-65 % em peso, 50-69 % em peso, 50-65 % em peso, 50-60 % em peso, 55-69 % em peso, 55-65 % em peso, ou 60-69 % em peso, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada. A quantidade de hemicelulose é 8-25 % em peso, e pode estar na faixa de 8-20 % em peso como 8-18 % em peso, 8-15 % em peso, 10-18 % em peso, 10-20 % em peso, 10-15 % em peso, 12-18 % em peso, ou 14-16 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita composição. A quantidade de pectina é 1-15 % em peso, e pode estar na faixa de 1-10 % em peso, 1- 8 % em peso, 1-7 % em peso 1-5 % em peso, 5-10 % em peso, 1-3 % em peso, ou 1-2 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita composição. A quantidade de lignina é 0-12 % em peso, e pode estar na faixa de 1-12 % em peso, 0- 10 % em peso, 5-12 % em peso, 1-10 % em peso, 5- 10 % em peso, 0-8 % em peso, 5-8 % em peso, ou 0-5 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita composição. A quantidade de cinzas é 0-15 % em peso, e pode estar na faixa de 1-15 % em peso, 0-10 % em peso, 1-10 % em peso, 5- 10 % em peso, 0-8 % em peso, 5-8 % em peso, ou 0-5 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita composição. A quantidade de proteína é 0-8 % em peso, e pode estar na faixa de 1-8 % em peso, 0-6 % em peso, 1-6 % em peso, 0-5 %
em peso, 2-5 % em peso, 0-4 % em peso, 2-4 % em peso, ou 0- 3 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita composição.
[0029] A composição de celulose microfibrilada pode compreender 50-69 % em peso de celulose, 1-10 % em peso de pectina, 8-15 % em peso de hemicelulose, 0-5 % em peso, de lignina, 0-5 % em peso de cinzas, e 0-4 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos da dita composição.
[0030] A composição de celulose microfibrilada pode compreender 55-65 % em peso de celulose, 1-7 % em peso de pectina, 8-15 % em peso de hemicelulose, 0-5 % em peso de lignina, 0-5 % em peso de cinzas e 0-3 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos da dita composição.
[0031] A composição de celulose microfibrilada pode compreender: 1) celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, em que a dita celulose microfibrilada compreende 50-69 % em peso de celulose, como 50-65 % em peso ou 55-65 % em peso; 1-15 % em peso de pectina, como 1-10 % em peso ou 1-7 % em peso; 8-25 % em peso de hemicelulose, como 8-20 % em peso ou 8-15 % em peso; 0-12 % em peso de lignina, como 0-10 % em peso ou 0-5 % em peso; 0-15 % em peso de cinzas, como 0-10 % em peso ou 0-5 % em peso; e 0-8 % em peso de proteína, como 0-6 % em peso, 0,4 % em peso, ou 0,3 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita celulose microfibrilada; e 2) uma composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes de biocida, em que os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir de: Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, e Grupo II: componentes de N-S heterocíclicos, respectivamente; opcionalmente, a dita composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes biocidas pode incluir pelo menos um outro componente biocida selecionado a partir de um dos ditos dois Grupos I ou II, ou selecionado a partir dos grupos de componentes biocidas que consistem no Grupo III: aldeídos, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos; Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, e Grupo III: aldeídos, respectivamente; opcionalmente, a dita composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes biocidas pode incluir pelo menos um outro componente biocida selecionado a partir de um dos ditos dois Grupos I ou III, ou selecionado a partir dos grupos de componentes biocidas que consistem no Grupo II componentes de N-S heterocíclicos, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos; ou Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos, respectivamente; opcionalmente, a dita composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes biocidas pode incluir pelo menos um outro componente biocida selecionado a partir de um dos ditos dois Grupos I ou IV, ou selecionado a partir dos grupos de componentes biocidas que consistem no Grupo II componentes de N-S heterocíclicos, e Grupo III: aldeídos.
[0032] A composição de celulose microfibrilada pode ter um teor de sólidos secos de 15-99,9 % em peso, como 20-95 % em peso, 25-90 % em peso, 30-90 % em peso, 30-95 % em peso, 50-99 % em peso, 55-99 % em peso, ou 60-95 % em peso, com base na composição de celulose microfibrilada. O teor de sólidos pode ser aumentado com sucesso acima de 20 % em peso, como pelo menos 23 % em peso ou 25 % em peso, com base na composição de celulose microfibrilada. O manuseio de um produto de MFC com um teor de sólidos de 50-99 % em peso é mais fácil devido à menor viscosidade, e essas MFCs de alto teor são materiais de fluxo livre e podem ser reduzidas por unidades simples de reposição.
[0033] De acordo com a presente invenção, os biocidas podem ser facilmente bem distribuídos dentro e através da composição de celulose microfibrilada, apesar do alto teor de sólidos da composição de celulose microfibrilada e da pequena quantidade de biocida usada em comparação.
[0034] A matéria-prima para fornecer a celulose microfibrilar da composição pode ser aparas, bagaços e/ou material agrícola batido, que fornece a biomassa agrícola. Assim, o material de partida pode ser considerado como microbiologicamente ativo devido ao alto teor de nutrientes para micróbios e outros organismos indesejáveis ou prejudiciais. A presente invenção também provou ser eficaz contra esporos que geralmente são considerados organismos que são difíceis de eliminar ou tornar inofensivos.
[0035] A presente invenção inclui o uso de um biocida. Biocida deve ser interpretado no presente documento como uma substância química destinada a destruir, deter, tornar inofensivo e/ou exercer um efeito de controle sobre qualquer organismo prejudicial por meios químicos. Um biocida pode ser uma substância que destrói ou inibe o crescimento ou atividade de organismos vivos, independentemente de sua forma vegetativa ou de esporos. É importante no presente documento não apenas exterminar os microrganismos, que podem ser selecionados a partir de vírus, bactérias, fungos e bolores, incluindo esporos, mas também para prevenir um novo crescimento dos ditos organismos indesejáveis, incluindo também novas contaminações possíveis. Um biocida pode ser selecionado a partir de um bactericida, um fungicida, um virucida, um esporicida, um desinfetante, um antisséptico e um conservante. O bactericida também pode ter propriedades esporicidas. O biocida pode ser, de preferência, selecionado a partir de bactericidas, fungicidas e conservantes. Um biocida pode ser eficaz em mais de uma das áreas acima mencionadas e, portanto, ser considerado como tendo vários dos efeitos mencionados em combinação. O presente biocida é, de preferência, eficaz contra bactérias formadoras de esporos, inibe o desenvolvimento de quaisquer esporos na forma vegetativa e evita a formação de esporos, que podem estar presentes ou atraídos para o nutriente e a biomassa contendo celulose.
[0036] Como resultado do uso de biocidas de acordo com uma modalidade da invenção, um ou mais efeitos, pelo menos dos seguintes, podem ser preferencialmente obtidos: diminuição ou prevenção da formação de esporos, inibição do desenvolvimento de esporos para a forma vegetativa, pH estável durante o armazenamento de composição de celulose microfibrilada, evitando especialmente a queda significativa de pH, evitando mau cheiro da composição de MFC ou formação de bolor.
[0037] O biocida usado pode ter efeitos diferentes dependendo da origem da biomassa agrícola contendo celulose. Pode haver uma diferença na eficiência biocida dependendo da origem do material celulósico usado.
[0038] Diferentes microrganismos podem entrar no processo através das matérias-primas e a eficácia de um único biocida ativo pode não ser eficaz o suficiente contra todas as diferentes espécies de microrganismos. Durante o processo de fabricação da composição de celulose microfibrilada ou o processo de fabricação do papel ou cartão, existem diferentes condições físicas e químicas, como diferentes temperaturas, diferentes valores de pH e diferentes condições de fluxo (como alto cisalhamento e condições de estagnação). Algumas partes dos processos são bem misturadas e arejadas, enquanto durante o armazenamento da composição de celulose microfibrilada ou um material de polpa fornecido com a dita composição de celulose microfibrilada, o material estagnado pode se tornar anaeróbico. Devido a todos esses fatores, um único biocida ativo pode não ser suficiente. Uma combinação biocida com vários ativos biocidas diferentes com estruturas químicas diferentes e, portanto, comportamento químico diferente, foi considerada eficaz no controle dos processos com estágios de condições diferentes.
[0039] A composição de biocida pode ser pelo menos um biocida de dois componentes, como um biocida de três componentes ou um biocida de quatro componentes. Isso significa que o biocida compreende pelo menos dois, três ou quatro componentes biocidas, por exemplo, duas, três ou quatro substâncias biocidas, respectivamente. Visto que é um alvo para exterminar, inibir e controlar a atividade microbiológica da composição de celulose microfibrilada, uma combinação de diferentes biocidas pode ser necessária. A presente composição de celulose microfibrilada fornece o extermínio de micróbios presentes ou atraídos para a composição de MFC e inibe o crescimento ou reforma de micróbios presentes ou atraídos para a composição de MFC. É necessária uma combinação que seja eficaz contra pelo menos uma das bactérias aeróbias ou anaeróbias, esporos, bolores e fungos. A composição de biocida pode compreender componentes biocidas que têm eficiência diferente e mecanismos de funcionamento diferentes. A composição de biocida pode compreender componentes biocidas selecionados a partir de componentes que exterminam imediatamente o crescimento, componentes que têm um período de extermínio prolongado usando mecanismos mais lentos que aqueles que exterminam imediatamente e componentes que têm um período de extermínio prolongado usando mecanismos ainda mais lentos que a substância anterior mencionada e atua como um conservante. Assim, a composição de biocida pode compreender um componente biocida que extermina imediatamente o crescimento indesejável e um componente biocida que é mais lento no mecanismo e age como um conservante. Por exemplo, a composição de biocida pode compreender um componente biocida que extermina imediatamente o crescimento indesejável, um componente biocida que é um pouco mais lento em seu mecanismo e um componente biocida que é ainda mais lento no mecanismo que a última substância e atua como um conservante. A composição de biocida pode compreender pelo menos dois componentes biocidas, como pelo menos três ou pelo menos quatro componentes biocidas, com mais de um mecanismo funcional. Como mencionado, os componentes biocidas podem ter diferentes mecanismos funcionais. Se forem dois componentes biocidas, os mesmos podem ser selecionados a partir de grupos diferentes, ou seja, dos Grupos I-IV. Se houver três componentes biocidas, os mesmos podem ser selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes, de preferência, a partir de três grupos diferentes, isto é, dos Grupos I-IV. Se quatro componentes biocidas, os mesmos podem ser selecionados a partir de pelo menos três grupos diferentes, de preferência, de quatro grupos diferentes, isto é, dos Grupos I-IV.
[0040] A composição de biocida pode compreender componentes biocidas selecionados a partir de componentes direcionados a diferentes constituintes celulares de microrganismos. Por exemplo, alguns biocidas destroem agressivamente (todos) os componentes oxidáveis, alguns estão reagindo seletivamente com proteínas e alguns fazem com que as membranas celulares vazem.
[0041] Os componentes biocidas do Grupo I podem, por exemplo, destruir componentes oxidáveis.
[0042] Os componentes biocidas do Grupo II podem, por exemplo, afetar o metabolismo dos microrganismos e podem, por exemplo, ter propriedades conservantes.
[0043] Os componentes biocidas do Grupo III podem, por exemplo, afetar o metabolismo dos microrganismos e podem, por exemplo, reagir seletivamente com componentes das células, como proteínas.
[0044] Os componentes biocidas dos componentes biocidas do Grupo IV podem, por exemplo, fazer com que as membranas celulares vazem.
[0045] De preferência, é usada uma combinação de diferentes componentes biocidas.
[0046] A estabilidade de um componente biocida também pode ser importante.
[0047] Dependendo de onde em um processo uma composição de biocida é adicionada, diferentes biocidas podem ser escolhidos de acordo com a invenção. Se um biocida for adicionado a uma etapa do processo que tem uma temperatura relativamente alta, é preferível usar um biocida suficiente para lidar com a dita temperatura. O componente biocida pode ser adicionado simultânea ou separadamente. A composição de biocida pode ser capaz de suportar a decomposição ou ter um impacto de decomposição muito baixo a uma temperatura de pelo menos 50 °C, como pelo menos 55 °C, pelo menos 60 °C, pelo menos 65 °C ou pelo menos 70 °C. Caso contrário, uma composição de biocida pode ser adicionada a uma etapa de processo diferente não tendo uma temperatura tão alta, de modo que influenciaria negativamente o desempenho do biocida, ou a etapa de processamento que tem uma temperatura relativamente alta pode ser dotada de um dispositivo de resfriamento para controlar o temperatura dentro de faixas de temperatura desejáveis, como no máximo 50 °C ou 45 °C.
[0048] A presente composição de celulose microfibrilada compreende uma composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes biocidas, em que os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir dos grupos de componentes de biocida que consistem em: Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, Grupo II: componentes de N-S heterocíclicos, Grupo III: aldeídos, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas, e qualquer combinação dos mesmos, e os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes. Os pelo menos dois grupos diferentes são preferencialmente selecionados a partir de Grupo II e Grupo I ou Grupo III; ou Grupo I e Grupo III ou Grupo IV.
[0049] Os componentes de biocida do Grupo I podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em bromonitrilopropionamidas, (tri)clorometilsulfonas, clorocianovinilfenilsulfonas, bromonitropropan(di)óis, bromonitroacetamidas, cloroditiolonas, e qualquer combinação dos mesmos; preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2,2-dibromo-3-
nitrilopropionamida (DBNPA), bis(triclorometil)sulfona, (2- cloro-2-cianovinil)-fenilsulfona, 2-bromo-2-nitro-propan-1- ol (BNP), 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol (Bronopol), 2,2- dibromo-2-nitroacetamida e 4,5-dicloro-3H-1,2-ditiol-3-ona, e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2,2-dibromo- 3-nitrilopropionamida, 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol, e qualquer combinação dos mesmos.
[0050] Os componentes de biocida do Grupo II podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em alquilisotiazolinonas, que podem ser substituídas ou não substituída com halogênio, por exemplo, contendo cloro, benzisotiazolinonas, tiazolbenzimidazóis, tiocianometiltiobenztiazóis, 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B), e qualquer combinação dos mesmos; preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4-isotiazolin-3-ona (Ml), 5-Cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (CMI), 2-n-Octil- 4-isotiazolin-3-ona (OI), 4,5-Dicloro-2-(n-octil)-4- isotiazolin-3-ona (DCOI), 1,2-Benzisotiazolin-3-ona (BIT), 2-(1,3-Tiazol-4-il)benzimidazol (TBZ), 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B) (MBT), 2- (Tiocianometiltio)benztiazol (TCMBT), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4-isotiazolin-3-ona (Ml), 5- Coloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (CMI), 2-n-Octil-4- isotiazolin-3-ona (Ol), 1,2-Benzisotiazolin-3-ona (BIT), 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B) (MBT), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4-
isotiazolin-3-ona (Ml), 5-Coloro-2-metil-4-isotiazolin-3- ona (CMI), 2-n-Octil-4-isotiazolin-3-ona (Ol), 1,2- Benzisotiazolin-3-ona (BIT), e qualquer combinação dos mesmos. Mercaptobenzotiazol(A) ↔Benzotiazolin-2-tiona(B) revela um composto tautomérico que pode ter ambas as estruturas.
[0051] Os componentes de biocida do Grupo III podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em glutaraldeído, formaldeído, e qualquer combinação dos mesmos, de preferência, glutaraldeído.
[0052] Os componentes de biocida do Grupo IV podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em Cloreto de N-alquil(C8-C18)-N,N-dimetil-N-benzilamônio (isto é, Cloreto de benzalcônio), Cloreto de di-n-decil-dimetilamônio (DDAC), Cloreto de dioctil-dimetilamônio, componentes poliméricos de amônio quaternário, Dodecilamina, Bis(3- aminopropil)dodecilamina, cloridrato de poli(hexametilenobiguanida) (PHMB), cloridrato de dodecilguanidina (DGH), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em Cloreto de N-alquil(C8-C18)-N,N-dimetil-N- benzilamônio (isto é, Cloreto de benzalcônio), Cloreto de di-n-decildimetilamônio (DDAC), Dodecilamina, cloridrato de dodecilguanidina (DGH), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em cloreto de N-alquil(C8-C18)-N,N-dimetil-N- benzilamônio, Cloreto de di-n-decil-dimetilamônio (DDAC), cloridrato de dodecilguanidina (DGH); e qualquer combinação dos mesmos.
[0053] de preferência, a composição de biocida compreende componentes de biocida selecionados a partir de pelo menos dois grupos mencionados acima, com mais preferência, de pelo menos três dos grupos mencionados acima. A composição de biocida pode compreender componentes selecionados a partir de Grupo II e Grupo I ou III; ou Grupo I, e Grupo III ou IV. A composição de biocida pode compreender componentes selecionados a partir de Grupo I, II e III; Grupo I, II e IV; ou Grupo I, III e IV. A composição de biocida pode compreender componentes selecionados a partir de todos os quatro Grupos l-IV. De preferência, a maioria dos compostos de cada grupo I-IV consiste em compostos selecionados e combinados de acordo com a presente invenção.
[0054] De preferência, pelo menos um componente biocida é selecionado a partir do Grupo I, por exemplo, em combinação com pelo menos um componente biocida selecionado a partir do Grupo II, III ou IV, ou qualquer combinação dos mesmos.
[0055] A composição de biocida pode estar presente na quantidade de 5-200 mg de componentes biocidas, isto é, como biocidas ativos, por kg da composição de celulose microfibrilada. Na presente unidade, a composição de celulose microfibrilada inclui qualquer água presente na dita composição e não deve ser interpretada como sólidos secos da composição de celulose microfibrilada. Devido a uma combinação de biocidas, a quantidade total usada pode ser reduzida. A composição de biocida pode estar presente em uma quantidade de 10-180 mg/kg, como 13-150 mg/kg, 15- 120 mg/kg, 20-100 mg/kg, ou 50-80 mg/kg, da composição de celulose microfibrilada, calculada sobre os componentes biocidas, ou seja, ativos biocidas. Deve-se notar que as atuais quantidades de biocida são muito baixas em comparação com as aplicações conhecidas. As presentes quantidades baixas de composição de biocida são uma vantagem. É desejável reduzir a quantidade de biocidas devido às suas características, custos e para fins ambientais. O nível de dosagem pode ser dependente da funcionalidade desejada, como o tempo de conservação e a origem da biomassa contendo celulose. O teor de sólidos da composição de celulose microfibrilada pode ser como indicado acima, por exemplo, 5-95 % em peso, 10-80 % em peso ou 10-50 % em peso.
[0056] A composição de biocida é usada para controlar o crescimento de micróbios e/ou esporos. A composição de biocida pode ser usada para controlar o crescimento e/ou disseminação de organismos selecionados a partir do grupo que consiste em bactérias; vírus; fungos; bolores; esporos, como esporos bacterianos resistentes ao calor; e qualquer combinação dos mesmos. É desejável eliminar, reduzir e inibir a disseminação de esporos, como esporos bacterianos resistentes ao calor.
[0057] A presente invenção também pode estar usando a composição de biocida para destruir, deter, tornar inofensivo ou exercer um efeito de controle sobre qualquer organismo prejudicial por meios químicos ou biológicos.
[0058] A presente composição de celulose microfibrilada pode ser estável em armazenamento por até 90 dias, como cerca de 1-90 dias, a uma temperatura de cerca de 25 °C. A estabilidade de armazenamento da composição de celulose microfibrilada pode ser de cerca de 5-90 dias, por exemplo,
10-80 dias, ou 20-70 dias, a uma temperatura de cerca de 25 °C. A presente composição de celulose microfibrilada pode ser armazenada até 150 dias a +4 °C.
[0059] A presente composição de celulose microfibrilada pode ser obtida por um método de fabricação, que compreende as etapas de; fornecer uma biomassa agrícola que compreende pelo menos 10 % em peso de celulose, com base no teor de sólidos secos da dita biomassa; fornecer opcionalmente água; submeter a dita biomassa ao refino para obter fibrilação e fornecer uma celulose microfibrilada; e fornecer uma composição de biocida à dita biomassa antes, durante e/ou após o refino, para fornecer a composição de celulose microfibrilada. Se a adição da composição de biocida for realizada antes ou durante o refino, a composição de celulose microfibrilada que inclui a composição de biocida será processada e misturada de modo eficaz na composição para fornecer a composição de celulose microfibrilada homogênea possível. Se a adição da composição de biocida for realizada após o refino, pode ser necessário incluir uma etapa de mistura após a dita adição da composição de biocida, a fim de fornecer uma composição suficientemente misturada para fornecer a composição de celulose microfibrilada homogênea possível.
[0060] A palavra "fibrilação" se refere a um processo. O refino pode ser definido como submeter uma pasta de fibra, como uma celulose contendo biomassa, a forças de cisalhamento e compressão. Uma das coisas que acontecem durante o refino das fibras é a fibrilação, a delaminação parcial da parede celular, resultando em uma aparência microscopicamente peluda das superfícies de fibra umedecida. Os "cabelos" são também chamados de fibrilas. A fibrilação tende a aumentar a área relativa de ligação entre as fibras depois que o papel foi seco.
[0061] O presente método de fabricação pode fornecer o refino usando uma unidade de refino contínua, semicontínua e/ou em lote.
[0062] A unidade de refino pode ser selecionada a partir do grupo que consiste em um batedor; um refinador, como um refinador cônico ou, um refinador de disco; um moinho; um misturador de rotor-rotor; um misturador rotor-estator; e qualquer combinação dos mesmos. Batedores e refinadores cônicos podem ser encontrados como refinadores de lote, e o refinador de disco contínuo é um refinador contínuo.
[0063] A fibrilação da etapa de refino pode, como revelado, ser realizada usando uma etapa de tratamento mecânico. Tal etapa de tratamento também pode ser referida como homogeneização.
[0064] A etapa de refino pode incluir adicionalmente uma mistura eficiente. Isso pode garantir a mistura adequada de qualquer composição de biocida adicionada à biomassa que é tratada.
[0065] A etapa de refino pode ser precedida de etapas de tratamento adicionais que visam o afrouxamento da estrutura do material, o que permite a diminuição da quantidade de energia necessária para ser utilizada na etapa de fibrilação. A etapa de refino pode ser precedida de etapas de tratamento selecionadas a partir do grupo que consiste em oxidação, extração, lavagem e qualquer combinação dos mesmos. Após o refino, a composição microfibrilar pode ser deixada esfriar, pelo menos parcialmente. Pode ser preferencial, pelo menos, o resfriamento parcial se o biocida for adicionado após o refino, visto que pode permitir que mais tipos de biocidas sejam usados no presente método.
[0066] O refino é realizado em um teor de celulose de pelo menos 30 % em peso, como 30-99 % em peso, 40-90 % em peso ou 50-85 % em peso, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada. O teor de celulose da celulose microfibrilada na composição também pode ser referido como concentração de refino.
[0067] O refino pode ser realizado sob controle de temperatura. A temperatura durante o refino pode ser de pelo menos 50 °C, como 50-80 °C, 50-70 °C ou 55-70 °C. Como mencionado anteriormente, de preferência, biocidas estáveis à temperatura são usados se o biocida for adicionado antes ou durante o refino. Uma outra opção consistiria em resfriar a etapa de refino e, através disso, permitir uma temperatura durante o refino de no máximo 50 °C, como no máximo 45 °C ou no máximo 40 °C.
[0068] O material refinado pode, após o refino, ser posteriormente processado, por exemplo, seco até um teor de sólidos desejado, que é maior que no refinador. Teores de sólidos de até 99 % em peso podem ser obtidos. Qualquer secador convencional é aplicável para essa aplicação. Se a composição de celulose microfibrilada passou pela etapa de refino e foi apenas desidratada posteriormente, a mesma pode ter um teor de sólidos de cerca de 11-99 % em peso com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada; como 11-50 % em peso, 15-45 % em peso, 20- 40 % em peso ou 25-35 % em peso. Se a composição de celulose microfibrilada passou pela etapa de refino e foi tanto desidratada quanto seca, pode ter um teor de sólidos de cerca de 30-99,9 % em peso com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada; como 30-99 % em peso, 35-99 % em peso 40-90 % em peso, 40-85 % em peso, 45-80 % em peso, 50-75 % em peso, ou 50-99 % em peso.
[0069] A Figura 1 mostra esquematicamente as modalidades da invenção. A biomassa pode ser obtida como processos de tratamento agrícola de correntes secundárias ou pode ser preparada a partir de plantas agrícolas que podem ser tratadas para fornecer biomassa em uma forma desejada, por exemplo, submetendo-se as matérias-primas a um tratamento mecânico e/ou a um solvente e extraindo-se a biomassa desejada. A biomassa pode ser diluída com água adicional antes de prosseguir no processo.
[0070] Além disso, a biomassa pode ser submetida a uma etapa de lavagem usando um solvente, por exemplo, água. A biomassa pode, adicionalmente, ser submetida a uma etapa de desidratação antes da etapa de refino. A etapa de refino pode fornecer uma temperatura acima de 50 °C, como acima de 70 °C, na dita etapa. A composição de biocida pode ser adicionada antes, durante e/ou após o refino, conforme é indicado pela linha pontilhada no desenho. Se a composição de biocida for adicionada após a etapa de refino, é preferencial ter uma etapa de mistura após a etapa de refino.
[0071] A presente composição de celulose microfibrilada pode estar incluída em um estoque de fibras. O estoque de fibras pode ser usado na fabricação de produtos de papel e cartão.
[0072] A presente composição de celulose microfibrilada pode ser usada na fabricação de um produto de papel ou cartão. No presente documento também está incluído um produto de papel ou papelão compreendendo a presente composição de celulose microfibrilada. O presente produto de papel ou cartão pode ser selecionado a partir de papéis finos, papel para impressão, toalhas, lenços e materiais de embalagem, como materiais de embalagem de alimentos. O tecido está no presente documento incluído no produto de papel.
[0073] A fabricação de papel pode ser dividida em várias seções. A polpa é fornecida. A polpa pode ser refinada e/ou pode ser misturada em água, por exemplo, com outros aditivos, para fabricar um material de polpa. O material de polpa pode ser fornecido como uma manta úmida, a água é drenada da manta, a folha de papel úmida pode passar por prensas e secar, e finalmente ser enrolada em grandes rolos.
[0074] “Polpa” se refere tipicamente a um material celulósico fibroso. A polpa também pode se referir às fibras celulósicas, fibras poliméricas não celulósicas ou quaisquer combinações dos mesmos. As fibras celulósicas adequadas para a produção das polpas são de todos os tipos convencionais, por exemplo, polpa mecânica, polpa química branqueada ou não branqueada, polpa reciclada e estoques de papel obtidos a partir de todos os anuários. A polpa mecânica inclui, por exemplo, madeira de moagem, polpa termomecânica (TMP), polpa quimicotermoquímica (CTMP),
polpa mecânica peróxido alcalina (APMP), polpa de madeira de moagem produzida por moagem pressurizada, polpa semiquímica, polpa química de alto rendimento e polpa mecânica por refino (RMP). Os exemplos de polpas químicas adequadas são sulfato, sulfito e polpa de soda. As polpas químicas não branqueadas, que também são chamadas de polpa de enxerto não branqueada, podem ser particularmente usadas. Além das fibras celulósicas ou ao invés das mesmas, a polpa pode compreender fibras poliméricas não celulósicas, como fibras de polietileno, polipropileno ou poliéster, na forma, por exemplo, de fibras de bicomponente ou componente único.
[0075] “Material de polpa” se refere a uma mistura de polpa e água. O material de polpa também pode ser referido como pasta de polpa no presente documento. A pasta de papel é preparada na prática usando água, que pode ser parcial ou totalmente reciclada da máquina de papel. A água pode ser selecionada a partir do grupo de água branca, água doce ou outra água de processo, por exemplo, fornecidos dentro da indústria de polpa e uma mistura de tais qualidades de água. O material de polpa pode conter substâncias interferentes, como cargas. O teor de carga de papel pode ser até cerca de 40 % em peso. As cargas adequadas são, por exemplo, argila, caulim, giz natural e precipitado, dióxido de titânio, talco, sulfato de cálcio, sulfato de bário, alumina, branco fosco ou misturas das cargas indicadas. O material de polpa aquosa pode compreender fibras recicladas e/ou virgens.
[0076] No presente documento é fornecido um método de fabricação de um produto de papel que compreende:
fornecer um material de polpa aquosa, drenar o material de polpa aquosa para formar uma manta de fibra úmida e secar a manta de fibra úmida para obter o produto de papel ou papelão; e compreender adicionalmente a adição da presente composição de celulose microfibrilada ao material de polpa aquosa ou à manta úmida.
[0077] Opcionalmente, pelo menos um aditivo catiônico pode ser adicionado ao material de polpa aquosa ou na manta úmida, simultânea ou subsequentemente da dita composição de celulose microfibrilar. O aditivo catiônico pode ser adicionado ao material de polpa aquosa em uma quantidade de cerca de 1-20 kg de aditivo/tonelada de material de polpa, de preferência, cerca de 2-15 kg/tonelada, de preferência, 3-10 kg/tonelada, com base no teor de sólidos secos por tonelada de sólidos secos de material de polpa.
[0078] A composição de celulose microfibrilada pode ser adicionada ao material de polpa aquosa em uma quantidade de cerca de 1-100 kg de composição de celulose microfibrilada/tonelada de material de polpa, como de cerca de 1-70 kg/tonelada, 1-50 kg/tonelada, 3-50 kg/tonelada, 4- 40 kg/tonelada, 4.5-40 kg/tonelada, 5-40 kg/tonelada, 5- 70 kg/tonelada, 6-36 kg/tonelada, 8-34 kg/tonelada, 10- 50 kg/tonelada, 10-32 kg/tonelada, 10-30 kg/tonelada, ou 15-50 kg/tonelada, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada por tonelada de sólidos secos de material de polpa.
[0079] A presente composição de celulose microfibrilada pode ser usada como um aditivo de resistência na fabricação de produtos de papel ou cartão.
Exemplos Exemplo 1 Matéria-prima: Fluxo lateral rico em celulose seca originado da batata
[0080] Uma amostra de celulose microfibrilada com origem em batata foi preparada. Nenhum biocida foi adicionado. A amostra foi armazenada a +4 °C aproximadamente duas semanas antes do início do teste.
[0081] A amostra foi dividida em alíquotas de 500 ml. Os biocidas foram diluídos em soluções de 10 % (do produto) e adicionados às amostras nas concentrações da Tabela 1. Os cultivos de micróbios foram feitos após 1 h de exposição. Após os primeiros cultivos, as amostras foram armazenadas a 60 °C por 1 dia.
[0082] Após 1 dia a 60 °C, as amostras foram resfriadas até à temperatura ambiente. Culturas de micróbios foram feitas (= resultados de 1 d). Depois disso, uma nova exposição foi realizada adicionando-se material contaminado (0,5 % do volume) do frasco de referência não tratado. O armazenamento das amostras continuou a 30 °C. Após o novo desafio, as medições de acompanhamento foram feitas após 2 semanas, 1 mês e 2 meses.
[0083] Após 2 meses a 30 °C, um segundo novo desafio foi realizado com o mesmo procedimento anterior. Após esse segundo novo desafio, o armazenamento das amostras continuou a 30 °C. As medições de acompanhamento foram feitas após 3, 4, 5 e 6 meses (do tempo total de armazenamento). Tabela 1. Biocidas usados e suas concentrações no exemplo 1
Ponto de Composição de biocida Dosagem, mg/kg teste (quantidade total de ativos de biocida na composição de biocida)
1. nenhum nenhum
2. DBN PA+Bronopol+CMIT/MIT 40
3. DBNPA + Bronopol + 100 CMIT/MIT
4. Glutaraldeído + CMIT/MIT 80
5. Dazomet 150
6. Dazomet 400
7. BIT + Piritiona de zinco 18
8. BIT + Piritiona de zinco 45 Dazomet é 3,5-Dimetil-1,3,5-tiadiazinano-2-tiona. Tabela 2. Número de bactérias aeróbias em celulose microfibrilada originada de batata (ufc/g). As bactérias foram cultivadas em ágar de contagem em placa a +30 °C graus. 2 Ponto meses de 2 1 2 + 1 3 4 5 6 teste 1 h 1 dia semanas mês meses dia meses meses meses meses 73 1 3 3 2
1. x106 9 x106 14x105 x106 4 x106 21x106 x106 x106 x106 8x106
2. 4 800 5x104 2 000 800 32x104 300 5000 2 700 300 700 2
3. 3100 300 2 600 300 2 400 <100 2800 2 500 400 500
4. 3 000 200 <100 100 <100 <100 <100 <100 <100 <100 100
5. x106 20x104 700 600 <100 <100 100 500 <100 3x104 37
6. x106 2x104 300 100 <100 <100 <100 <100 <100 1x104 162 2
7. x106 2x104 9 200 000 <100 35x104 100 <100 <100 2x104 260
8. x106 <100 700 <100 <100 <100 100 <100 <100 400
Tabela 3. Número de esporos aeróbios e leveduras e bolores em celulose microfibrilada originada de batata após 6 meses de armazenamento (ufc/g). Esporos Ponto de aeróbicos, 6 Leveduras, 6 Bolores, 6 teste meses meses meses
1. 1x104 <10 2x104
2. 110 <10 <10
3. 490 <10 <10
4. <10 <10 <10
5. 20 <10 <10
6. <10 <10 <10
7. 60 <10 <10
8. 40 <10 <10
[0084] Os resultados nas Tabelas 2 e 3 demonstram que as combinações de biocidas dessa invenção combinando os biocidas dos Grupos I e II (pontos de teste 2 e 3) ou dos Grupos II e III (ponto de teste 4) mantiveram a atividade bacteriana em um nível muito baixo por até 6 meses. Exemplo 2
[0085] Matéria-prima: Péletes secos de fluxo lateral rico em celulose originado da beterraba sacarina
[0086] Uma amostra de celulose microfibrilada com origem em beterraba sacarina foi preparada. Nenhum biocida foi adicionado. A amostra foi armazenada a +4 °C aproximadamente duas semanas antes do início do teste.
[0087] A amostra foi dividida em alíquotas de 500 ml. Os biocidas foram diluídos em soluções de 10 % (do produto) e adicionados às amostras em concentrações da Tabela 4. Os cultivos de micróbios foram feitos após 1 h de exposição. Após os primeiros cultivos, as amostras foram armazenadas a
60 °C por 1 dia.
[0088] Após 1 dia a 60 °C, as amostras foram resfriadas até à temperatura ambiente. Culturas de micróbios foram feitas (= resultados de 1 d). Depois disso, uma nova exposição foi realizada adicionando-se material contaminado (0,5 % do volume) do frasco de referência não tratado. O armazenamento das amostras continuou a 30 °C. Após o novo desafio, as medições de acompanhamento foram feitas após 2 semanas, 1 mês e 2 meses.
[0089] Após 2 meses a 30 °C, um segundo novo desafio foi realizado com o mesmo procedimento anterior. Após esse segundo novo desafio, o armazenamento das amostras continuou a 30 °C. As medições de acompanhamento foram feitas após 3, 4, 5 e 6 meses. Tabela 4. Biocidas usados e suas concentrações no exemplo 2 Ponto de Biocida Dosagem, mg/kg teste (quantidade total de ativos de biocida na composição de biocida)
1. nenhum nenhum
2. DBNPA+Bronopol+CMIT/MIT 40
3. DBNPA + Bronopol + 100 CMIT/MIT
4. Glutaraldeído + CMIT/MIT 80
5. Dazomet 150
6. Dazomet 400
7. BIT + Piritiona de zinco 18
8. BIT + Piritiona de zinco 45 Tabela 5. Número de bactérias aeróbias em celulose microfibrilada originada de beterraba sacarina. As bactérias foram cultivadas em ágar de contagem em placa a +30 °C. 2 Ponto meses de 2 1 2 + 1 3 4 5 6 teste 1 h 1 dia semanas mês meses dia meses meses meses meses 5
1. 16x106 5 x106 3 x106 x106 8 x106 21x106 2 x106 6 x106 4 x106 3x106
2. 800 10x104 1 200 200 600 300 200 400 200 100
3. 135x104 2 x104 400 200 <100 <100 100 100 100 300
4. 1 x105 <100 <100 <100 <100 <100 <100 <100 <100 200 11
5. 13 x106 1 x104 300 100 <100 <100 15x106 3 x106 4 x106 x106
6. 26 x106 <100 <100 100 <100 <100 <100 1 100 6 x104 3x106 3
7. 18 x106 2 x104 500 x106 18x106 3,5x106 1 x106 13x106 13x106 5x106
8. 13 x106 2 200 400 <100 <100 <100 35x106 7x106 6 x106 3x106 Tabela 6. Número de esporos aeróbios e leveduras e bolores em celulose microfibrilada originada de beterraba sacarina após 6 meses de armazenamento Esporos Ponto de aeróbicos, 6 Leveduras, 6 Bolores, 6 teste meses meses meses
1. 1,7x104 <10 90
2. 120 <10 <10
3. 70 <10 <10
4. 9 <10 <10
5. 1 x104 <10 <10
6. 1 x104 <10 <10
7. 1 300 <10 <10
8. 300 <10 <10
[0090] Os resultados nas Tabelas 5 e 6 demonstram que as combinações de biocidas dessa invenção combinando os biocidas dos Grupos I e II (pontos de teste 2 e 3) ou dos Grupos II e III (ponto de teste 4) mantiveram a atividade bacteriana em um nível muito baixo por até 6 meses, através disso, outros tratamentos falharam. Exemplo 3
[0091] Matéria-prima: Aparas ricas em celulose úmida fermentada (nunca seca) originada da beterraba sacarina
[0092] Um lote do produto de celulose microfibrilada foi produzido. Logo após a produção, uma composição de biocida que contém DBNPA, Bronopol e CMIT/MIT foi adicionada. A concentração total da composição biocida, como biocidas ativos, na composição de celulose microfibrilada foi de 150 mg/kg. A composição biocida foi adicionada ao produto com um aparelho de mistura eficaz. A amostra foi armazenada à temperatura ambiente durante o teste de acompanhamento. A Tabela 7 contém quantidades de micróbios em um lote de 1000 kg de composição de celulose microfibrilada. Tabela 7. Número de micróbios na celulose microfibrilada, ufc/g. Tempo de Bactérias Esporos Bactérias Esporos Leveduras Bolores armazenamento aeróbicas aeróbicos anaeróbicas anaeróbicos Od 3x104 <100 <10 <10 <10 <10 1 semana <100 <10 <10 <10 <10 <10 4 semanas <100 n.a. <10 <10 <10 <10 6 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10
[0093] O mesmo lote seguiu um tempo mais longo também a +4 °C após a produção. A Tabela 8 contém quantidades de micróbios em um lote de 1000 kg de composição de celulose microfibrilada. Tabela 8. Número de micróbios na celulose microfibrilada, cfu/g.
Tempo de Bactérias Esporos Bactérias Esporos Leveduras Bolores armazenamento aeróbicas aeróbicos anaeróbicas anaeróbicos Od 3x104 <10 <10 <10 <10 <10 1 semana <10 <10 <10 <10 <10 <10 4 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10 6 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10 11 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10 16 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10 21 semanas <10 <10 <10 <10 <10 <10
[0094] A composição química de toda a amostra no Exemplo 3 foi determinada (% em peso da composição): • o teor de material inorgânico (%) foi determinado por incineração da amostra e pesagem do resíduo com base nos Métodos de Teste Tappi T 211 • % em peso de proteína foi determinada usando o método de nitrogênio Kjeldahl e analisador Kjeltec 8400 • teor de carboidratos, lignina, rhamnan e ácidos urônicos foram determinados usando aparelho de espectroscopia UV (HP 8452A, Ultravioleta-Visível), determinação gravimétrica e cromatografia de íons (sistema Dionex ICS-3000) após hidrólise ácida da amostra • determinação de carboidratos estruturais e lignina em biomassa, de acordo com Procedimento Analítico Laboratorial do Laboratório de Energia Renovável Nacional (NREL), de abril de 2008, revisado em agosto de 2012, por A. Sluiter et. Al, (https://www.nrel.gov/docs/gen/fy13/42618.pdf)
Tabela 9. Composição química da amostra de composição de celulose microfibrilada % de Glucano % de Rhamnan % de Lignina % de Xilano % de Manana % de Ácidos % de Cinzas Arabinano Galactano (Klason + urônicos Proteína Amostra N° de % de % de ASL) % de 85 60,8 3,5 5,4 2,1 2,3 0,6 1,4 9,7 6,2 4,5
[0095] O Glucano se origina principalmente da celulose, mas uma pequena quantidade também pode se originar da hemicelulose. Xilano, Arabinano, Galactano e Manana descrevem o teor de hemicelulose. Ácidos urônicos e Ramnan descrevem o teor de pectina.
Claims (15)
1. Composição de celulose microfibrilada caracterizada por compreender celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, que compreende: ≥ 30 % em peso de celulose, de preferência, 50-99 % em peso ou 60-90 % em peso, 1-15 % em peso de pectina, de preferência, 1-10 % em peso ou 1-5 % em peso, 8-25 % em peso de hemicelulose, de preferência, 8-20 % em peso ou 10-20 % em peso, 0-12 % em peso de lignina, de preferência, 1-12 % em peso ou 5-12 % em peso, 0-15 % em peso de cinzas, de preferência, 1-15 % em peso ou 1-10 % em peso, e 0-8 % em peso de proteína, de preferência, 1-8 % em peso ou 1-6 % em peso, com base no teor de sólidos secos da dita celulose microfibrilada; e uma composição de biocida que compreende pelo menos dois componentes de biocida, em que os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir dos grupos de componentes de biocida que consistem em: Grupo I: componentes com átomos de halogênio ativado, Grupo II: componentes de N-S heterocíclicos, Grupo III: aldeídos, e Grupo IV: componentes de biocida ativo de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em componentes de amônio quaternário, alquilaminas de cadeia longa, guanidinas e biguanidinas,
e qualquer combinação dos mesmos, e os pelo menos dois componentes de biocida são selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes, preferencialmente selecionados a partir do Grupo I e pelo menos um dentre Grupo II, Grupo III ou Grupo IV, ou selecionados a partir do Grupo II e do Grupo III.
2. Composição de celulose microfibrilada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os componentes de biocida do Grupo I são selecionados a partir do grupo que consiste em bromonitrilopropionamidas, (tri)clorometilsulfonas, clorocianovinilfenilsulfonas, bromonitropropan(di)óis, bromonitroacetamidas, cloroditiolonas, e qualquer combinação dos mesmos; preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2,2-dibromo-3- nitrilopropionamida (DBNPA), bis(triclorometil)sulfona, (2- cloro-2-cianovinil)-fenilsulfona, 2-bromo-2-nitro-propan-1- ol (BNP), 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol (Bronopol), 2,2- dibromo-2-nitroacetamida e 4,5-dicloro-3H-1,2-ditiol-3-ona, e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2,2-dibromo- 3-nitrilopropionamida, 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol, e qualquer combinação dos mesmos; os componentes de biocida do Grupo II são selecionados a partir do grupo que consiste em alquilisotiazolinonas, benzisotiazolinonas, tiazolbenzimidazóis, tiocianometiltiobenztiazóis, 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B), e qualquer combinação dos mesmos; preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4-isotiazolin-3-ona
(Ml), 5-Cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (CMI), 2-n-Octil- 4-isotiazolin-3-ona (ol), 4,5-Dicloro-2-(n-octil)-4- isotiazolin-3-ona (DCOI), 1,2-Benzisotiazolin-3-ona (BIT), 2-(1,3-Tiazol-4-il)benzimidazol (TBZ), 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B) (MBT), 2- (Tiocianometiltio)benztiazol (TCMBT), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4-isotiazolin-3-ona (Ml), 5- Coloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (CMI), 2-n-Octil-4- isotiazolin-3-ona (Ol), 1,2-Benzisotiazolin-3-ona (BIT), 2- Mercaptobenzotiazol(A)↔Benzotiazolin-2-tiona(B) (MBT), e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em 2-Metil-4- isotiazolin-3-ona (Ml), 5-Coloro-2-metil-4-isotiazolin-3- ona (CMI), 2-n-Octil-4-isotiazolin-3-ona (Ol), 1,2- Benzisotiazolin-3-ona (BIT), e qualquer combinação dos mesmos; os componentes de biocida do Grupo III são selecionados a partir do grupo que consiste em glutaraldeído, formaldeído e qualquer combinação dos mesmos, de preferência, glutaraldeído; e os componentes de biocida do Grupo IV são selecionados a partir do grupo que consiste em Cloreto de N-alquil(C8- C18)-N,N-dimetil-N-benzilamônio (isto é, Cloreto de benzalcônio), Cloreto de di-n-decil-dimetilamônio (DDAC), Cloreto de dioctil-dimetilamônio, componentes poliméricos de amônio quaternário, Dodecilamina, Bis(3- aminopropil)dodecilamina, cloridrato de poli(hexametilenobiguanida) (PHMB), cloridrato de dodecilguanidina (DGH), e qualquer combinação dos mesmos;
preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em Cloreto de N-alquil(C8-C18)-N,N-dimetil-N- benzilamônio (isto é, Cloreto de benzalcônio), Cloreto de di-n-decil-dimetilamônio (DDAC), cloridrato de dodecilguanidina (DGH), Dodecilamina, e qualquer combinação dos mesmos; mais preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em Cloreto de N-alquil(C8-C18)-N,N- dimetil-N-benzilamônio, Cloreto de di-n-decildimetilamônio (DDAC), cloridrato de dodecilguanidina (DGH), e qualquer combinação dos mesmos.
3. Composição de celulose microfibrilada, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a biomassa agrícola se origina da cultura selecionada a partir do grupo que consiste em vegetais, frutas, gramíneas, trigo sarraceno, membros da família Fabaceae, e qualquer combinação dos mesmos; de preferência, selecionados a partir do grupo que consiste em beterraba sacarina; batata; mandioca; batata doce; pastinaca; rabanete, cenoura; gengibre; ginseng; cebola; tomate; arando; mirtilo; maça; pera; frutas cítricas, de preferência, selecionadas a partir de laranja, lima, limão e toranja; cereais selecionados, de preferência, a partir de milho, trigo, aveia, centeio, cevada, cana-de-açúcar e sorgo; trigo sarraceno; ervilhas; feijões, de preferência, sejas ou feijões secos; e qualquer combinação dos mesmos; de preferência, selecionados a partir do grupo que consiste em beterraba sacarina, batata, cana-de-açúcar, cenoura, mandioca, batata doce, cereais, como milho e qualquer combinação dos mesmos.
4. Composição de celulose microfibrilada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-3, caracterizada pelo fato de que a composição de biocida é pelo menos um biocida de três componentes e, de preferência, os pelo menos três componentes de biocida são selecionados a partir de pelo menos dois grupos diferentes, com mais preferência, os pelo menos três componentes de biocida são selecionados a partir de pelo menos três grupos diferentes.
5. Composição de celulose microfibrilada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-4, caracterizada pelo fato de que a composição de biocida está presente na quantidade de 5-200 mg/kg da composição de celulose microfibrilada, calculada em componentes de biocida, isto é, ativos de biocida; de preferência, 10-180 mg/kg, de preferência, 13-150 mg/kg, de preferência, 15-120 mg/kg; de preferência, 20-100 mg/kg; de preferência, 50-80 mg/kg da composição de celulose microfibrilada, calculada nos componentes de biocida, isto é, ativos de biocida.
6. Método de fabricação de uma composição de celulose microfibrilada conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1-5 caracterizado por compreender as etapas de; fornecer uma biomassa agrícola; fornecer opcionalmente água; submeter a dita biomassa ao refino para fornecer fibrilação, e fornecer uma celulose microfibrilada; e fornecer uma composição de biocida à dita biomassa antes, durante e/ou após o refino, para fornecer a composição de celulose microfibrilada.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a biomassa agrícola compreende pelo menos 10 % em peso de celulose, com base no teor de sólidos secos da dita biomassa.
8. Método, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que o refino é alcançado pelo uso de uma unidade de refino contínua, semicontínua ou de lote; de preferência, a unidade de refino é selecionada a partir do grupo que consiste em um batedor; um refinador; um moinho; um misturador de rotor-rotor; um misturador rotor-estator; e qualquer combinação dos mesmos.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6-8, caracterizado pelo fato de que o teor de celulose durante o refino é pelo menos 30 % em peso, de preferência, 50-99 % em peso, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6-9, caracterizado pelo fato de que o refino é realizado a uma temperatura de pelo menos 50 °C, de preferência, 50-80 °C, de preferência, 55-70 °C.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6-10, caracterizado pelo fato de que a composição de biocida é adicionada à dita biomassa antes, durante e/ou após o refino, para fornecer uma quantidade de 5-200 mg/kg da composição de celulose microfibrilada, calculada em componentes de biocida, isto é, ativos de biocidas.
12. Método de produção de um produto de papel ou papelão caracterizado por compreender as etapas de: fornecer um material de polpa aquosa, drenar o material de polpa aquosa para formar uma manta de fibra úmida e secar a manta de fibra úmida para obter o produto de papel ou papelão; compreender adicionalmente a adição de uma composição de celulose microfibrilada conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1-5 ao material de polpa aquosa ou na manta úmida.
13. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a composição de celulose microfibrilada é adicionada ao material de polpa aquosa ou na manta úmida em uma quantidade de cerca de 1-100 kg de composição de celulose microfibrilada/tonelada de material de polpa, de preferência, cerca de 1-70 kg/tonelada, de preferência, 5-70 kg/tonelada, de preferência, 10-50 % em peso, de preferência, 15-50 kg/tonelada, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada por tonelada de sólidos secos de material de polpa.
14. Produto de papel ou papelão caracterizado por compreender a composição de celulose microfibrilada conforme definida nas reivindicações 1-5; preferencialmente selecionada a partir do grupo que consiste em papéis finos, papéis para impressão, toalhas, lenços e materiais de embalagem.
15. Uso da composição de celulose microfibrilada conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1-5 caracterizado por ser como aditivo de resistência na fabricação de produtos de papel ou papelão.
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