BR112020025019A2 - formulações de dentifrício tendo partículas de sílica esféricas compatíveis com compostos estanosos para redução de rda - Google Patents

Abstract

Trata-se de dentifrício contendo partículas de sílica tendo um tamanho mediano de partícula d50 de 4 a 25 µm, uma área superficial BET menor que 10 m2/g e um volume total de poro de intrusão de mercúrio de 0,2 a 1,5 cm2/g.

Description

"FORMULAÇÕES DE DENTIFRÍCIO TENDO PARTÍCULAS DE SÍLICA ESFÉRICAS COMPATÍVEIS COM COMPOSTOS ESTANOSOS PARA REDUÇÃO DE RDA" ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0001] Composições contendo compostos estanosos, incluindo fluoreto estanoso, são usadas em cremes dentais e outras aplicações de dentifrícios, proporcionando proteção melhorada contra cárie e redução das placas, gengivite e sensibilidade dentária. Entretanto, a eficácia de compostos estanosos em uma composição dentifrícia pode ser diminuída devido às interações com outros componentes da formulação, como materiais de sílica. Portanto, seria benéfico fornecer materiais de sílica com compatibilidade aprimorada com compostos estanosos para melhorar a eficácia geral do composto estanoso em uma composição dentifrícia.

[0002] A abrasão relativa da dentina (RDA) é um teste que é usado para definir os limites de segurança para creme dental e outras composições dentifrícias. O teste RDA envolve a medição da perda de dentina após a escovação com uma formulação de creme dental de teste em relação ao pirofosfato de cálcio de controle (ajustado para 100). Partículas esféricas de sílica, em comparação com o tradicional formato irregular e não esférico das partículas de sílica, têm certas propriedades (como baixa abrasão de Einlehner) que são benéficas para uso em creme dental e outras aplicações dentifrícias. No entanto, seria vantajoso para estes materiais de sílica esférica também ter o desempenho de RDA melhorado.

[0003] Portanto, a presente invenção é principalmente direcionada a um dentifrício que compreende partículas de sílica esféricas tendo uma combinação benéfica tanto de compatibilidade melhorada de compostos estanosos e desempenho de RDA melhorado.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0004] Este sumário é fornecido para introduzir uma seleção de conceitos de uma forma simplificada que são adicionalmente descritos a seguir na descrição detalhada. Este sumário não se destina a identificar características necessárias ou essenciais do assunto reivindicado. Este sumário também não se destina a ser usado para limitar o escopo do assunto reivindicado.

[0005] A presente invenção apresenta e descreve dentifrício que tem partículas de sílica com redução da abrasão relativa da dentina (RDA) e maior compatibilidade com compostos estanosos.

[0006] É fornecida uma composição dentifrícia que compreende aglutinante; tensoativo; partículas de sílica; em que as partículas de sílica compreendem um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 4 cerca de 25 µm; uma área superficial BET em uma faixa de cerca de 0 a cerca de 10 m2/g; e um volume de poro por intrusão de mercúrio total em uma faixa de cerca de 0,2 a 1,5 cm3/g.

[0007] De acordo com um aspecto da presente invenção, essas partículas de sílica podem ter (i) um tamanho mediano de partícula d50 na faixa de cerca de 4 a cerca de 25 µm (ou de cerca de 6 a cerca de 25 µm, ou de cerca de 8 a cerca de 20 µm), (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9 (ou maior ou igual a cerca de 0,92), (iii) uma área superficial BET na faixa de 0 a cerca de 10 m2/g (ou de cerca de 0,05 a cerca de 8 m2/g) e (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,35 a cerca de 1,1 cm3/g (ou de cerca de 0,35 a cerca de 0,7 cm3/g ou de cerca de 0,4 a cerca de 0,65 cm3/g). Essas partículas de sílica têm um formato ou morfologia esféricos e podem ser produzidas com uso de um processo contínuo de reator de circuito.

[0008] Tanto o sumário anteriormente mencionado como a descrição detalhada a seguir apenas fornecem exemplos e são apenas para fins de explicação. Consequentemente, o sumário anteriormente mencionado e a descrição detalhada a seguir não devem ser considerados como restritivos. Adicionalmente, recursos ou variações podem ser fornecidos em adição àqueles aqui descritos. Por exemplo, certos aspectos podem ser direcionados a várias combinações de características e subcombinações descritas na descrição detalhada.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0009] A Figura 1 é uma ilustração esquemática do aparelho reator de circuito contínuo usado para produzir os produtos de sílica dos Exemplos 2A a 6A.

[0010] A Figura 2 é uma micrografia eletrônica por varredura da sílica do Exemplo 2A.

[0011] A Figura 3 é uma micrografia eletrônica por varredura da sílica do Exemplo 3A.

[0012] A Figura 4 é uma micrografia eletrônica por varredura da sílica do Exemplo 4A.

[0013] A Figura 5 é uma micrografia eletrônica por varredura da sílica do Exemplo 5A.

[0014] A Figura 6 é uma micrografia eletrônica por varredura da sílica do Exemplo 6A.

[0015] A Figura 7 é um modelo de uma partícula esférica de 4 µm interagindo com um túbulo dentinário de 2,5 µm.

[0016] A Figura 8 é um modelo de partículas esféricas de tamanhos de partícula crescentes (4 µm, 5 µm, 6 µm, 10 µm) interagindo com túbulos dentinários de 2,5 µm.

[0017] A Figura 9 é um gráfico da profundidade de penetração, em um túbulo dentinário de 2,5 µm de largura, em função do diâmetro de partícula de uma esfera.

[0018] A Figura 10 é um gráfico da força necessária para rolar uma esfera para fora de um túbulo de 2,5 µm de largura como uma função do diâmetro da partícula crescente de uma esfera.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0019] São aqui revelados dentifrícios tendo partículas de sílica genericamente esféricas que podem ser caracterizadas por (i) um tamanho mediano de partícula d50 na faixa de cerca de 4 a cerca de 25 µm (ou de cerca de 6 a cerca de 25 µm, ou de cerca de 8 a cerca de 20 µm), (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9 (ou maior ou igual a cerca de 0,92), (iii) uma área superficial BET na faixa de 0 a cerca de 10 m2/g (ou de cerca de 0,05 a cerca de 8 m2/g) e (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,35 a cerca de 1,1 cm3/g (ou de cerca de 0,35 a cerca de 0,7 cm3/g ou de cerca de 0,4 a cerca de 0,65 cm3/g). Métodos de preparo dessas partículas de sílica esféricas, e composições dentifrícias contendo as partículas esféricas, também são apresentados e descritos na presente invenção.

[0020] De maneira benéfica, as partículas esféricas aqui apresentadas e descritas têm uma combinação inesperada de baixa RDA e alta compatibilidade com compostos estanosos.

[0021] Para definir mais claramente os termos usados na presente invenção, as seguintes definições são fornecidas. Exceto onde indicado em contrário, as seguintes definições são aplicáveis a esta revelação. Se um termo for usado nesta revelação, mas não for especificamente aqui definido, a definição do Compêndio IUPAC de Terminologia, Química, 2ª edição (1997) pode ser usada, contanto que essa definição não entre em conflito com nenhuma outra revelação ou definição aqui aplicadas, ou torne indefinida ou impossibilite qualquer reivindicação à qual essa definição seja aplicada. Até o ponto em que qualquer definição ou uso fornecidos por qualquer documento aqui incorporados por referência entre em conflito com a definição ou o uso aqui fornecidos, prevalece a definição ou uso aqui fornecidos.

[0022] Na presente invenção, as características do assunto em questão são descritas de modo que, em aspectos específicos, uma combinação de características diferentes possa ser concebida. Para cada e todo aspecto e cada e todo recurso aqui revelados, todas as combinações que não afetem de forma prejudicial os designs, composições, processos ou métodos aqui descritos são contempladas e podem ser intercambiadas, com ou sem a descrição explícita da combinação específica. Consequentemente, a menos que explicitamente mencionado de outro modo, qualquer aspecto ou recurso aqui revelado pode ser combinado para descrever designs, composições, processos ou métodos da invenção consistentes com a presente revelação.

[0023] Por "composição para tratamento bucal", como usado aqui, entende-se um produto que, em seu uso normal, não é intencionalmente deglutido para propósitos de administração sistêmica de agentes terapêuticos particulares, mas sim retido na cavidade bucal durante tempo suficiente para que entre em contato com as superfícies dentais e/ou tecidos bucais. Exemplos de composições para tratamento bucal incluem dentifrício, gel dental, gel subgengival, enxaguatório bucal, mousse, espuma, nebulizador bucal, pastilha, tablete mastigável, fitas de branqueamento dental, fio dental e revestimentos de fio dental, fitas solúveis refrescantes do hálito ou produtos adesivos e para cuidados com dentaduras. A composição para tratamento bucal pode também ser incorporada sobre fitas ou filmes para aplicação direta ou fixação a superfícies bucais.

[0024] O termo "dentifrício", como usado aqui, inclui formulações para dentes ou subgengivais sob a forma de pasta, gel ou líquido, exceto onde especificado em contrário. A composição dentifrícia pode ser uma composição em fase única, ou pode ser uma combinação de duas ou mais composições dentifrícias separadas. A composição dentifrícia pode estar sob qualquer forma desejada, como com listras profundas, com listras superficiais, em múltiplas camadas, com um gel circundando a pasta, ou qualquer combinação dos mesmos. Cada composição dentifrícia em um dentifrício compreendendo duas ou mais composições dentifrícias separadas pode estar contida em um compartimento fisicamente separado de um dispensador e ser dispensada lado a lado.

[0025] Os "ingredientes ativos e outros ingredientes ativos" úteis à presente invenção podem ser categorizados ou descritos nesta invenção por seu benefício cosmético e/ou terapêutico, ou por seus modos postulados de ação ou função. No entanto, deve-se compreender que ativos e outros ingredientes aqui utilizáveis podem, em alguns casos, oferecer mais de uma função ou mais de um benefício cosmético e/ou terapêutico, ou operar por meio de mais de um modo de ação. Portanto, as classificações feitas na invenção são apenas para fins de conveniência e não devem limitar um ingrediente à(s) funções ou atividades particularmente declaradas.

[0026] O termo "dentes", como usado aqui, se refere a dentes naturais bem como a dentes artificiais ou próteses dentárias e é interpretado de modo a compreender um dente ou múltiplos dentes. O termo "superfície dental" como usado aqui, se refere a superfície(s) do dente natural bem como a superfície(s) de dentes artificiais ou superfície(s) de próteses dentárias, consequentemente.

[0027] Embora as composições e métodos sejam descritos na presente invenção em termos de "compreendendo" vários componentes ou etapas, as composições e métodos também podem "consistir essencialmente em" ou "consistir em" vários componentes ou etapas, exceto onde especificado em contrário.

[0028] Como usado aqui, a palavra "ou", quando usada como um conector de dois ou mais elementos, se destina a incluir os elementos individualmente e em combinação; por exemplo, X ou Y, significa X ou Y ou ambos.

[0029] Como usado aqui, os artigos "um" e "uma" são compreendidos como significando um ou mais dos materiais que são reivindicados ou descritos, por exemplo, "uma composição para tratamento bucal" ou "um agente de clareamento".

[0030] Todas as medições aqui mencionadas são feitas a 23 °C (isto é, temperatura ambiente), exceto onde indicado em contrário.

[0031] Em geral, os grupos de elementos são indicados com o uso do esquema de numeração indicado na versão da tabela periódica de elementos publicada em Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985. Em alguns casos, um grupo de elementos pode ser indicado utilizando um nome comum atribuído ao grupo; por exemplo, metais alcalinos para os elementos do Grupo 1, metais alcalinos terrosos para os elementos do Grupo 2 e assim por diante.

[0032] Embora quaisquer métodos e materiais similares ou equivalentes àqueles aqui descritos possam ser usados na prática ou nos testes da invenção, os métodos e materiais típicos são aqui descritos.

[0033] Todas as publicações e patentes mencionadas na presente invenção estão aqui incorporadas a título de referência com o propósito de descrever e revelar, por exemplo, os construtos e as metodologias que são descritos nas publicações, que podem ser usados em conexão com a invenção aqui descrita.

[0034] Vários tipos de faixas são revelados na presente invenção. Quando uma faixa de qualquer tipo é revelada ou reivindicada, a intenção é revelar ou reivindicar individualmente cada número possível que uma tal faixa poderia razoavelmente abranger, incluindo os pontos finais da faixa bem como quaisquer subfaixas e combinações de subfaixas abrangidas nas mesmas. Como um exemplo representativo, a área superficial BET das partículas de sílica pode situar-se em certas faixas em vários aspectos da presente invenção. Por meio de uma revelação de que a área superficial BET situa-se em uma faixa de cerca de 0 a cerca de 10 m2/g, a intenção é mencionar que a área superficial pode ser qualquer área superficial dentro da faixa e, por exemplo, pode ser igual a cerca de 0,1, cerca de 0,5, cerca de 1, cerca de 2, cerca de 2, cerca de 4, cerca de 5, cerca de 6, cerca de 7, cerca de 8, cerca de 9 ou cerca de 10 m2/g. Adicionalmente, a área superficial pode estar em qualquer faixa de 0 a cerca de 10 m2/g (por exemplo, de cerca de 0,05 a cerca de 8 m2/g), e isso também inclui qualquer combinação de faixas entre 0 e cerca de 10 m2/g (por exemplo, a área superficial pode estar em uma faixa de cerca de 0,1 a cerca de 3, ou de cerca de 5 a cerca de 7 m2/g). Da mesma forma, todas as outras faixas aqui reveladas devem ser interpretadas de uma maneira similar a esse exemplo.

[0035] O termo "cerca de" significa que quantidades, tamanhos, formulações, parâmetros e outras quantidades e características não são e não precisam ser exatas, mas podem ser aproximadas e/ou maiores ou menores, conforme desejado, refletindo as tolerâncias, fatores de conversão, arredondamentos, erros de medição, e similares, e outros fatores conhecidos dos versados na Técnica. Em geral, uma quantidade, um tamanho, uma formulação, um parâmetro ou outra quantidade ou característica é "cerca de" ou "aproximadamente", se expressamente definido ou não como tal. O termo "cerca de" também abrange quantidades que diferem devido às diferentes condições de equilíbrio de uma composição resultante de uma mistura inicial específica. Sendo modificadas ou não pelo termo "cerca de", as reivindicações incluem equivalentes das quantidades. O termo "cerca de" pode significar dentro de 10% do valor numérico descrito, de preferência, dentro de 5% do valor numérico descrito.

PARTÍCULAS DE SÍLICA ESFÉRICAS

[0036] Um exemplo ilustrativo e não limitador de partículas de sílica consistentes com a presente invenção pode ter as seguintes características: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 4 a cerca de 25 µm, (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9, (iii) uma área superficial BET na faixa de 0 a cerca de 10 m2/g e (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,2 a cerca de 1,5 cm3/g. Outro exemplo ilustrativo e não limitador de partículas de sílica consistente com a presente invenção pode ter as seguintes características: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 4 a cerca de 25 µm, (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9, (iii) uma área superficial BET na faixa de 0 a cerca de 8 m2/g e (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,35 a cerca de 1,1 cm3/g. Um outro exemplo ilustrativo e não limitador de partículas de sílica consistente com a presente invenção pode ter as seguintes características: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 8 a cerca de 20 µm, (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9, (iii) uma área superficial BET na faixa de 0 a cerca de 8 m2/g e (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,35 a cerca de 0,7 cm3/g. Em outros aspectos, tais partículas de sílica de base adequada consistentes com a presente invenção podem também ter qualquer uma das características ou propriedades fornecidas abaixo e em qualquer combinação.

[0037] Em um aspecto, as partículas de sílica esféricas podem ter um tamanho médio de partícula relativamente grande. Frequentemente, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou o tamanho médio de partícula (média) podem situar-se dentro de uma faixa de cerca de 4 a cerca de 25, de cerca de 4 a cerca de 20, de cerca de 6 a cerca de 25, de cerca 6 a cerca de 22, de cerca de 6 a cerca de 18, de cerca de 7 a cerca de 25, de cerca de 7 a cerca de 20 ou de cerca de 7 a cerca de 18 µm, e similares. Frequentemente, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou o tamanho médio de partícula (média) podem situar-se dentro de uma faixa de cerca de 8 a cerca de 25, de cerca de 8 a cerca de 20, de cerca de 8 a cerca de 18, de cerca 8 a cerca de 15, de cerca de 9 a cerca de 16 ou de cerca de 9 a cerca de 14 µm. Outras faixas adequadas para os tamanhos médio e mediano de partícula são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0038] As partículas esféricas também têm uma distribuição de tamanho de partícula muito estreita, o que pode ser quantificado pela razão de (d90-d10)/d50. Um valor mais baixo de razão indica uma distribuição de tamanho de partícula mais estreita, enquanto um maior valor de razão indica uma distribuição de tamanho de partícula mais ampla. Em geral, as partículas esféricas aqui reveladas podem ser caracterizadas por uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4. Em um aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,1 cerca de 2,2, enquanto em um outro aspecto, a razão de (d90- d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,1 cerca de 2, de cerca de 1,1 cerca de 1,7 ou de cerca de 1,3 cerca de 1,5. Ainda, em um outro aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,2 cerca de 2,4, enquanto em mais um outro aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,2 cerca de 2,2 ou de cerca de 1,2 cerca de 2. Outras faixas adequadas para a razão de (d90-d10)/d50 são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0039] Outro indicador de distribuição estreita de tamanho de partícula das partículas de sílica esféricas é a porcentagem em peso do resíduo de malha 325 (quantidade retida em uma peneira de malha 325), que pode ser menor ou igual a cerca de 1,2% em peso. Em alguns aspectos, o resíduo de malha 325 pode ser menor ou igual a cerca de 1% em peso, menor ou igual a cerca de 0,75% em peso, menor ou igual a cerca de 0,6% em peso ou menor ou igual a cerca de 0,3% em peso. Outras faixas adequadas do resíduo de malha 325 são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0040] A esfericidade das partículas de sílica esféricas pode ser quantificada mediante um fator de esfericidade (S80), que pode ser maior ou igual a cerca de 0,85, maior ou igual a cerca de 0,88 ou maior ou igual a cerca de 0,9. O fator de esfericidade (S80) é determinado conforme exposto a seguir. Uma imagem obtida por microscopia eletrônica de varredura (SEM) da amostra de partícula de sílica é ampliada 20.000 vezes, que é representativa da amostra de partícula de sílica, e é importada para o software de imageamento e o contorno de cada partícula (bidimensional) é traçado. As partículas que estão em proximidade umas com as outras mas não estão fixadas umas às outras devem ser consideradas partículas separadas nesta análise. As partículas delineadas são então preenchidas com cor e a imagem é importada para o software de caracterização de partícula (por exemplo, IMAGE-PRO PLUS disponível junto à Media Cybernetics, Inc., Bethesda, MD, EUA) capaz de determinar o perímetro e a área das partículas. A esfericidade das partículas pode ser então calculada de acordo com a equação, esfericidade = (perímetro)2 dividida por (4π x área), em que o perímetro é o perímetro medido pelo software derivado do traço delineado das partículas, e em que a área é a área medida pelo software dentro do perímetro traçado das partículas.

[0041] O cálculo de esfericidade é efetuado para cada partícula que se encaixa totalmente dentro da imagem SEM. Estes valores são então classificados por valor e os 20% mais baixos desses valores são descartados. Os 80% restantes desses valores têm a média calculada para obter o fator de esfericidade (S80). Informações adicionais sobre a esfericidade podem ser encontradas nas patentes US n°s.

8.945.517 e 8.609.068, aqui incorporadas a título de referência em sua totalidade.

[0042] Em um aspecto da presente invenção, as partículas de sílica esféricas podem ter um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,85 ou maior ou igual a cerca de 0,88, enquanto que em outro aspecto, o fator de esfericidade (S80) pode ser maior ou igual a cerca de 0,9. Ainda em um outro aspecto, as partículas de sílica esféricas podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,92, e em ainda um outro aspecto, as partículas de sílica podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,94. Como um profissional versado na técnica reconhecerá prontamente, uma esfera tridimensional (ou círculo bidimensional) terá um fator de esfericidade (S80) igual a 1.

[0043] Em um aspecto, as partículas de sílica podem ter uma baixa área superficial, de modo geral, uma área superficial BET na faixa de cerca de 0 a cerca de 10 m2/g. Com frequência, a área superficial BET pode estar dentro de uma faixa de cerca de 0,05 a cerca de 10, de cerca de 0,1 a cerca de 10, de cerca de 0,25 a cerca de 10 ou de cerca de 0,05 a cerca de 8 m2/g. Em aspectos adicionais, a área superficial BET pode estar em uma faixa de cerca de 0,25 a cerca de 8, de cerca de 0,5 a cerca de 8, de cerca de 0,1 a cerca de 5, de cerca de 0,25 a cerca de 5, de cerca de 0,5 a cerca de 5 ou de cerca de 0,5 a cerca de 2 m2/g e similares. A área superficial BET também pode situar-se na faixa de 0 a cerca de 8 m2/g, de 0 a cerca de 5 m2/g ou de 0 a cerca de 3 m2/g. Outras faixas adequadas para a área superficial BET são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0044] Da mesma forma, o volume total do poro de intrusão de mercúrio das partículas de sílica também é relativamente baixo, frequentemente situa-se em uma faixa de cerca de 0,2 cerca de 1,5, de cerca de 0,3 cerca de 1,1, de cerca de 0,35 cerca de 1,1, de cerca de 0,35 cerca de 0,7, de cerca de 0,35 a cerca de 0,65, de cerca de 0,35 a cerca de 0,62 ou de cerca de 0,35 a cerca de 0,6 cm2/g. Em outro aspecto, o volume total de poro por intrusão de mercúrio das partículas de sílica podem ser de cerca de 0,4 a cerca de 0,7 cm2/g, de cerca de 0,4 a cerca de 0,65 cm3/g, de cerca de 0,45 a cerca de 0,65 cm3/g ou de cerca de 0,49 a cerca de 0,6 cm3/g. Outras faixas adequadas para o volume de poro por intrusão de mercúrio total são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0045] Adicionalmente, as partículas de sílica esféricas podem ser menos abrasivas, conforme refletido por um valor de abrasão de Einlehner na faixa de cerca de 7 a cerca de 25 mg perdidos/100.000 revoluções. Por exemplo, o valor de abrasão de Einlehner pode situar-se em uma faixa de cerca de 8 a cerca de 20; alternativamente, de cerca de 10 a cerca de 20; ou alternativamente, de cerca de 15 a cerca de 22 mg perdidos/100.000 revoluções. O valor de abrasão de Einlehner também pode estar em uma faixa de cerca de 10 a cerca de 25 mg perdidos/100.000 revoluções, de cerca de 10 a cerca de 22 mg perdidos/100.000 revoluções ou de cerca de 11 a cerca de 17 mg perdidos/100.000 revoluções. Outras faixas adequadas para o valor de abrasão de Einlehner são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0046] De modo semelhante, estas partículas de sílica esféricas também têm uma densidade de derramamento relativamente alta. Em um aspecto, a densidade de derramamento pode situar-se em uma faixa de cerca de 30 a cerca de 65 libras/pé3 ou de cerca de 40 a cerca de 65 lb/pé3. Em um outro aspecto, a densidade de derramamento pode situar-se em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 62 lb/pé3, de cerca de 42 a cerca de 60 lb/pé3 ou de cerca de 43 a cerca de 58 lb/pé3. Em ainda um outro aspecto, a densidade de derramamento pode estar na faixa de cerca de 42 cerca de 56 lb/pé3 ou de cerca de 44 cerca de 54 lb/pé3. Outras faixas adequadas de densidade de derramamento são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0047] Partículas de sílica esféricas de acordo com os aspectos da presente invenção podem ter excelente compatibilidade com compostos estanosos e excelente compatibilidade CPC. Tipicamente, as partículas de sílica esféricas aqui descritas têm uma compatibilidade com compostos estanosos de cerca de 40 a cerca de 99%, como por exemplo de cerca de 80 a cerca de 99%, de cerca de 75 a cerca de 98%, de cerca de 75 a cerca de 95%, de cerca de 80 a cerca de 95%, de cerca de 82 a cerca de 98% ou de cerca de 86 a cerca de 93% e similares. Tipicamente, as partículas de sílica esféricas tipicamente têm uma compatibilidade CPC de cerca de 55 a cerca de 99%, como, por exemplo, de cerca de 40 a cerca de 95%, de cerca de 75 a cerca de 95%, de cerca de 78 a cerca de 95% ou de cerca de 81 a cerca de 91% e similares. Outras faixas adequadas para a compatibilidade com compostos estanosos e compatibilidade com CPC são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0048] Em um outro aspecto, as partículas de sílica esféricas podem ter uma absorção de óleo relativamente baixa, uma absorção de água relativamente baixa e/ou uma área superficial de CTAB muito baixa. Por exemplo, a absorção de óleo pode situar-se em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 75 cm3/100 g, de cerca de 25 cerca de 60 cm3/100 g, de cerca de 25 a cerca de 55 cm3/100 g ou de cerca de 32 a cerca de 50 cm3/100 g. Adicional ou alternativamente, a absorção de água pode situar-se em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 75 cm3/100 g, de cerca de 45 a cerca de 72 cm3/100 g, de cerca de 50 cerca de 70 cm3/100 g, de cerca de 50 a cerca de 65 cm3/100 g ou de cerca de 57 a cerca de 66 cm3/100 g. Faixas representativas e não limitadoras da superfície de CTAB incluem de 0 a cerca de 10 m2/g, de 0 a cerca de 6 m2/g, de 0 a cerca de 4 m2/g ou de 0 a cerca de 2 m2/g. Outras faixas adequadas para absorção de óleo, absorção de água e a área superficial de CTAB são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0049] Embora não se limitando a isso, as partículas de sílica esféricas reveladas podem ter uma perda por secagem (LOD) que frequentemente situa-se dentro de uma faixa de cerca de 1 cerca de 10% em peso. Faixas ilustrativas e não limitadoras de LOD incluem de cerca de 1 a cerca de 8% em peso, de cerca de 2 a cerca de 8% em peso, de cerca de 1 a cerca de 7% em peso, de cerca de 1 a cerca de 5% em peso, de cerca de 1 a cerca de 4% em peso ou de cerca de 1,5 a cerca de 2% em peso. De modo semelhante, ao mesmo tempo em que não se limita aos mesmos, as partículas de sílica esféricas reveladas podem ter uma perda por ignição (LOI) que muitas vezes se situa dentro de uma faixa de cerca de 3 a cerca de 10% em peso. Faixas ilustrativas e não limitadoras de LOI incluem de cerca de 3 a cerca de 8% em peso, de cerca de 3 a cerca de 7% em peso, de cerca de 3 a cerca de 6% em peso, de cerca de 3,5 a cerca de 9% em peso, de cerca de 3,5 a cerca de 7,5% em peso ou de cerca de 3,5 a cerca de 6% em peso. Outras faixas adequadas de LOD e LOI são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0050] De modo geral, as partículas de sílica esféricas podem ter um pH substancialmente neutro que abrange, por exemplo, uma faixa de pH de cerca de 5,5 a cerca de 9, de cerca de 6,2 a cerca de 8,5 ou de cerca de 6,8 a cerca de 8,2. Outras faixas adequadas de pH são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0051] O teste de abrasão relativa de dentina (RDA) é tipicamente executado para confirmar que uma composição dentifrícia, por exemplo, creme dental, é segura para o uso do consumidor, com o limite superior do teste ajustado para 250. Inesperadamente, os resultados aqui fornecidos demonstram que, para as partículas de sílica esféricas consistentes com esta invenção, o RDA geralmente diminui conforme o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou o tamanho médio de partícula (média) aumenta. As partículas de sílica esféricas podem ser caracterizadas por RDA a 20% em peso de carga de menos que cerca de 250, ou em uma faixa de cerca de 100 a cerca de 220, em um aspecto da presente invenção, e de cerca de 120 a cerca de 200 em outro aspecto. Outras faixas ilustrativas e não limitadoras para RDA a 20% em peso de carga podem incluir de cerca de 50 a cerca de 200, de cerca de 80 a cerca de 200, de cerca de 80 a cerca de 150, de cerca de 130 a cerca de 190, de cerca de 130 a cerca de 180, de cerca de 150 a cerca de 200, de cerca de 150 a cerca de 190 ou de cerca de 168 a cerca de

182. Outras faixas adequadas de RDA são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0052] As partículas de sílica esféricas também podem ser descritas por sua razão de limpeza de película (PCR), que é uma medida das características de limpeza de uma composição dentifrícia contendo partículas de sílica. As partículas de sílica podem ser caracterizadas por uma PCR de 20% em peso de carga em uma faixa de cerca de 70 cerca de 130, de cerca de 80 cerca de 130, de cerca de 70 cerca de 120, de cerca de 80 cerca de 120 ou de cerca de 90 cerca de 110. A razão PCR/RDA (20% em peso de carga) frequentemente pode ser de cerca de 0,4:1 a cerca de 1,1:1, de cerca de 0,4:1 a cerca de 0,8:1, de cerca de 0,5:1 a cerca de 1:1, de cerca de 0,5:1 a cerca de 0,7:1, de cerca de 0,45:1 a cerca de 0,65:1 ou de cerca de 0,56:1 a cerca de 0,57:1.

[0053] Nesses e em outros aspectos, qualquer uma das partículas de sílica esféricas pode ser amorfa, pode ser sintética ou pode ser tanto amorfa como sintética. Além disso, as partículas de sílica esféricas podem compreender (ou consistir essencialmente em, ou consistir em) partículas de sílica precipitadas em aspectos específicos desta invenção, embora não sejam limitadas a isso.

COMPOSIÇÕES DENTIFRÍCIAS

[0054] As partículas de sílica esféricas podem ser usadas em qualquer composição adequada e para qualquer aplicação de uso final adequada. Frequentemente, as partículas de sílica podem ser usadas em aplicações de tratamento bucal, como uma composição dentifrícia. A composição dentifrícia pode conter qualquer quantidade adequada das partículas de sílica, como de cerca de 0,5 a cerca de 50% em peso, de cerca de 1 a cerca de 50% em peso, de cerca de 5 a cerca de 35% em peso, de cerca de 10 a cerca de 40% em peso ou de cerca de 10 a cerca de 30% em peso, das partículas de sílica esféricas. Essas porcentagens em peso têm base no peso total da composição dentifrícia.

[0055] A composição dentifrícia pode estar em qualquer forma adequada, como um sólido, líquido, pó, pasta ou combinações dos mesmos. Em adição às partículas de sílica, a composição dentifrícia pode conter outros ingredientes ou aditivos, cujos exemplos não limitadores podem incluir um umectante, um solvente, um aglutinante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não as partículas de sílica, um tensoativo, um abrasivo que não as partículas de sílica, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante, um conservante e similares, bem como qualquer combinação dos mesmos.

[0056] Umectantes servem para adicionar corpo ou "textura bucal" a um dentifrício, bem como evitar que o dentifrício seque. Umectantes adequados incluem polietileno glicol (em uma variedade de diferentes pesos moleculares),

propileno glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol, sorbitol, manitol, lactitol e hidrolisados de amido hidrogenado e misturas dos mesmos. Em algumas formulações, umectantes estão presentes em uma quantidade de cerca de 20 a cerca de 50% em peso, com base no peso da composição dentifrícia.

[0057] Um solvente pode estar presente na composição dentifrícia, em qualquer carga adequada, e geralmente o solvente compreende água. Quando usada, a água é de preferência desionizada e isenta de impurezas, pode estar presente no dentifrício em cargas de 5 a cerca de 70% em peso ou de cerca de 5 a cerca de 35% em peso, com base no peso da composição dentifrícia.

[0058] Agentes terapêuticos também podem ser usados nas composições da presente invenção para proporcionar a prevenção e o tratamento de cárie dental, doença periodontal e sensibilidade à temperatura, por exemplo. Agentes terapêuticos adequados podem incluir, mas não se limitam a, fontes de fluoreto, como fluoreto de sódio, monofluorofosfato de sódio, monofluoro fosfato de potássio, fluoreto estanoso, fluoreto de potássio, fluorossilicato de sódio, fluorossilicato de amônio e similares; fosfatos condensados como pirofosfato tetrassódico, pirofosfato tetrapotássico, dihidrogenofosfato dissódico e pirofosfato, pirofosfato de monohidrogênio trissódico; tripolifosfatos, hexametafosfatos, trimetafosfatos e pirofosfatos; agentes antimicrobianos como triclosan, bisguanidas, como alexidina, clorexidina e gluconato de clorexidina; enzimas como a papaína, bromelaína, glicoamilase, amilase,

dextranase, mutanase, lipases, pectinase, tanase e proteases; compostos de amônio quaternário, como cloreto de benzalcônio (BZK), cloreto de benzetônio (BZT), cloreto de cetilpiridínio (CPC) e brometo de domifeno; sais metálicos, como citrato de zinco, cloreto de zinco e fluoreto estanoso; extrato de sanguinarina e sanguinarina; óleos voláteis, como eucaliptol, mentol, timol e salicilato de metila; fluoretos de amina; peróxidos e similares. Agentes terapêuticos podem ser usados em formulações de dentifrício individualmente ou em combinação, e em qualquer nível ou dosagem terapeuticamente segura e eficaz.

[0059] Agentes espessantes são úteis nas composições dentifrícias para fornecer uma estrutura gelatinosa que estabiliza a pasta dental contra a separação de fases. Agentes espessantes adequados incluem sílica espessante; amido; glicerina de amido; gomas como goma caraia (goma sterculia), goma tragacanto, goma arábica, goma ghatti, goma acácia, goma de xantana, goma guar e goma de celulose; silicato de magnésio e alumínio (goma vê); carragena; alginato de sódio; ágar ágar; pectina; gelatina; compostos de celulose como celulose, carbóxi metil celulose, hidróxi etil celulose, hidróxi propil celulose, hidróxi metil celulose, hidróxi metil carboxipropil celulose, metil celulose, etil celulose e celulose sulfatada; argilas naturais e sintéticas como argilas hectoritas; e misturas dos mesmos. Os níveis típicos de agentes espessantes ou aglutinantes são até cerca de 15% em peso de uma pasta dental ou composição dentifrícia.

[0060] Espessantes à base de sílica úteis para uso dentro de uma composição de creme dental incluem, por exemplo, como um exemplo não limitador, uma sílica precipitada amorfa como a sílica ZEODENT® 165. Outros espessantes à base de sílica não limitadores incluem produtos de sílica ZEODENT® 153, 163 e 167, e ZEOFREE® 177 e 265, tudo disponível junto à Evonik Corporation, e sílicas pirolisadas AEROSIL®.

[0061] Os tensoativos podem ser usados nas composições dentifrícias da invenção para produzir as composições cosmeticamente mais aceitáveis. O tensoativo é, de preferência, um material detersivo que confere à composição propriedades detersivas de formação de espuma. Os tensoativos adequados são quantidades seguras e eficazes de tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos, zwiteriônicos, anfotéricos e à base de betaína, como lauril sulfato de sódio, dodecil benzeno sulfonato de sódio, metal alcalino ou sais de amônio de sarcosinato de lauroila, sarcosinato de miristoíla, sarcosinato de palmitoíla, sarcosinato de estearoíla e sarcosinato de oleoíla, monoestearato de polióxi etileno sorbitano, isoestearato e laurato, lauril sulfoacetato de sódio, N-lauroil sarcosina, sódio, potássio e etanolamina de sais N-lauroil, N- miristoíla ou N-palmitoil sarcosina, condensados de óxido de polietileno de alquil fenóis, cocoamido propil betaína, lauramido propil betaína, oleato de betaína e similares. Lauril sulfato de sódio é um tensoativo preferencial. O tensoativo está tipicamente presente nas composições da presente invenção em uma quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 15% em peso, de cerca de 0,3 a cerca de 5% em peso ou de cerca de 0,3 a cerca de 2,5% em peso.

[0062] As partículas de sílica reveladas podem ser utilizadas sozinhas como o abrasivo na composição dentifrícia, ou como um aditivo ou coabrasivo com outros materiais abrasivos discutido na presente invenção ou conhecidos na técnica. Dessa forma, qualquer número de outros tipos convencionais de aditivos abrasivos pode estar presente dentro das composições dentifrícias da invenção. Outras tais partículas abrasivas incluem, por exemplo, carbonato de cálcio precipitado (PCC), carbonato de cálcio moído (GCC), giz, bentonita, fosfato dicálcico ou suas formas de di-idrato, gel de sílica (por si só, e de qualquer estrutura), sílica precipitada, sílica precipitada amorfa (por si só, e de qualquer estrutura também), perlita, dióxido de titânio, fosfato de dicálcio, pirofosfato de cálcio, de alumina, alumina hidratada, alumina calcinada, silicato de alumínio, metafosfato de sódio insolúvel, metafosfato de potássio insolúvel, carbonato de magnésio insolúvel, silicato de zircônio, resinas termofixas particuladas e outros materiais abrasivos adequados. Tais materiais podem ser introduzidos nas composições dentifrícias até adaptar as características de polimento da formulação alvo.

[0063] Adoçantes podem ser adicionados à composição dentifrícia (por exemplo, pasta dental) para conferir um sabor agradável ao produto. Adoçantes adequados incluem sacarina (como sacarina sódica, potássio ou cálcio), ciclamato (como um sal de sódio, potássio ou cálcio), acessulfame-K, taumatina, neo-hesperidina di-hidrocalcona, glicirrizina amoniada, dextrose, levulose, sacarose, manose e glicose.

[0064] Corantes podem ser adicionados para otimizar a aparência estética do produto. Corantes adequados incluem mas não se limitam aos corantes aprovados pelas entidades reguladoras adequadas como a FDA e os listados nas diretivas europeias de alimentação e farmacêutica e incluem pigmentos, como TiO2 e corantes como os FD&C e D&C.

[0065] Agentes flavorizantes podem também ser adicionados às composições dentifrícias. Agentes flavorizantes adequados incluem, mas não se limitam a, óleo de gaultéria, óleo de hortelã, óleo de menta, óleo de sassafrás, óleo de cravo da índia e canela, anetol, mentol, timol, o eugenol, eucaliptol, limão, laranja e outros compostos flavorizantes de fruta para adicionar notas, notas de especiarias, etc. Estes agentes flavorizantes geralmente compreendem misturas de aldeídos, cetonas, ésteres, fenois, ácidos e alifáticos, aromáticos e outros álcoois.

[0066] Conservantes podem também ser adicionados às composições da presente invenção para evitar o crescimento bacteriano. Conservantes adequados aprovados para uso em composições bucais como metilparabeno, propilparabeno e benzoato de sódio podem ser adicionados em quantidades seguras e eficazes.

[0067] Outros ingredientes podem ser usados na composição dentifrícia, como agentes dessensibilizantes, agentes de cura, outros agentes de prevenção de cáries, agentes quelantes/sequestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, outros agentes antiplaca/anticálculo, opacificantes, antibióticos, agentes antienzimas, enzimas,

agentes de controle de pH, agentes oxidantes, antioxidantes e similares.

EXEMPLOS

[0068] A invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos a seguir, os quais não devem ser interpretados de qualquer forma como limitações impostas ao escopo da presente invenção. Vários outros aspectos, modificações e equivalentes dos mesmos que, após a leitura desta descrição, podem ser sugeridos a um versado na técnica sem se afastar do espírito da presente invenção ou do escopo das reivindicações em anexo.

[0069] As áreas superficiais BET multipontos aqui reveladas foram determinadas em um Micromeritics TriStar II 3020 V1.03, com o uso do método de adsorção de nitrogênio BET de Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938).

[0070] Volumes totais de intrusão de mercúrio foram medidos em um Micromeritics AutoPore IV 9520, anteriormente calibrada com um material de referência de sílica alumina disponível junto à Micromeritics. Como de conhecimento geral (consulte Halsey, G.D., J. Chem. Phys. (1948), 16, 931), a técnica de porosimetria de mercúrio se baseia na intrusão de mercúrio em uma estrutura porosa sob pressão rigorosamente controlada. A partir dos dados de pressão em função da intrusão, o instrumento gera volume e distribuições de tamanho com o uso da equação de Washburn. Como o mercúrio não molha a maioria das substâncias e não penetra espontaneamente nos poros por ação capilar, ele precisa ser forçado para dentro dos poros pela aplicação de pressão externa. A pressão requerida é inversamente proporcional ao tamanho dos poros, e apenas uma ligeira pressão é necessária para fazer penetrar o mercúrio em grandes macroporos, enquanto pressões muito maiores são necessárias para forçar o mercúrio nos microporos. Pressões mais altas são necessárias para medir os tamanhos de poro e as áreas superficiais dos microporos presentes nas superfícies dos produtos de sílica aqui apresentados.

[0071] O volume total intrudido (HgI) foi medido por porosimetria de mercúrio mediante o uso de um Micromeritics Autopore IV 9520. As amostras foram secas a 105 °C durante duas horas antes da análise. Os diâmetros dos poros foram calculados pela equação de Washburn empregando um ângulo de contato Theta (θ) igual a 130° e uma tensão superficial gama igual a 484 dinas/cm. O mercúrio foi forçado para dentro dos espaços vazios do material (porosidade interna e intrapartícula) como uma função da pressão e o volume do mercúrio intrudido por grama de amostra foi calculado em cada definição de pressão. O volume total de poro de intrusão de mercúrio aqui expresso representa o volume cumulativo de intrusão de mercúrio a pressões de vácuo a 60.000 psi. Incrementos no volume (cm3/g) em cada ajuste de pressão foram plotados contra o raio ou diâmetro de poro correspondente aos incrementos de ajuste de pressão. O pico no volume intrudido versus o raio dos poros ou curva de diâmetro corresponde ao modo da distribuição de tamanho de poro e identifica o tamanho de poro mais comum na amostra. Especificamente, o tamanho da amostra foi ajustado para alcançar um volume de haste de 30 a 50% em um penetrômetro em pó com um bulbo de 5 ml e um volume de haste de cerca de 1,1 ml. As amostras foram evacuadas a uma pressão de 50 µm de Hg e mantidas durante 5 minutos. O mercúrio preencheu os poros de 4 a 60.000 psi com um tempo de equilíbrio de 10 segundos em cada um de aproximadamente 150 pontos de coleta de dados.

[0072] As áreas de superfície CTAB aqui reveladas foram determinadas pela absorção de CTAB (brometo de cetiltrimetilamônio) na superfície de sílica, o excesso separado por centrifugação e a quantidade determinada por titulação com lauril sulfato de sódio com o uso de um eletrodo de tensoativo. Especificamente, cerca de 0,5 grama de partículas de sílica foi colocado em um béquer de 250 ml com 100 ml de solução de CTAB (5,5 g/l), misturado sobre uma placa de agitação elétrica durante 1 hora, então, centrifugado durante 30 minutos a 10.000 RPM. Um ml de Triton X-100 a 10% foi adicionado a 5 ml do sobrenadante transparente em um béquer de 100 ml. O pH foi ajustado para 3-3,5 com 0,1 N de HCl e a amostra foi titulada com 0,01 M de lauril sulfato de sódio com o uso de um eletrodo de tensoativo (Walfield SUR1501-DL) para determinar o ponto final do teste.

[0073] O tamanho mediano de partícula (d50) se refere ao tamanho de partícula para o qual 50% da amostra tem um tamanho menor e 50% da amostra tem um tamanho maior. O tamanho mediano de partícula (d50), o tamanho médio de partícula (média), d90 e d10 foram determinados através do método de difração de laser com o uso de um instrumento Horiba LA 300. As amostras foram desaglomeradas com o uso de vibração ultrassônica durante 2 minutos.

[0074] Para densidade de derramamento e densidade de compactação, 20 gramas da amostra foram colocados em uma proveta graduada de 250 ml com um fundo plano de borracha. O volume inicial foi registrado e usado para calcular a densidade de derramamento mediante sua divisão pelo peso da amostra usada. A proveta foi então colocada sobre uma máquina densidade compactada onde foi girada por um came a 60 RPM. O came é projetado para levantar e soltar o cilindro a uma distância de 5,715 cm uma vez por segundo, até que o volume da amostra seja constante, tipicamente durante 15 minutos. Esse volume final foi registrado e usado para calcular a densidade de compactação mediante sua divisão pelo peso da amostra usada.

[0075] O valor de abrasão de Einlehner é uma medida da dureza/capacidade abrasiva das partículas de sílica e é descrito em detalhes na patente US n° 6.616.916, aqui incorporada por referência, e envolve um aparelho Abrader Einlehner AT-100 usado, em geral, da seguinte forma: (1) uma tela de arame de latão Fourdrinier é pesada e exposta à ação de um aquosa suspensão de sílica a 10% durante um intervalo de tempo fixo; (2) a quantidade de abrasão é, então, determinada como miligramas de latão perdidos da tela de arame de Fourdrinier por 100.000 revoluções (mg perdidos/100.000 revoluções).

[0076] A compatibilidade com CPC (%) foi determinada da seguinte forma: 27 gramas de uma solução de 0,3% de CPC (cloreto de cetilpiridínio) foram adicionados a uma amostra de 3 g da sílica a ser testada. A sílica foi previamente seca de 105 °C a 150 °C até um teor de umidade de 2% ou menos, e o pH da amostra foi medido para assegurar que 5% do pH estivesse entre 5,5 e 7,5. A mistura foi agitada durante um período de 10 minutos. O teste de envelhecimento acelerado exige agitação da amostra de teste durante 1 semana a 140 °C. Após a conclusão da agitação, a amostra foi centrifugada e 5 ml do sobrenadante foram passados através de um filtro miliporo de politetrafluoroetileno (PTFE) de 0,45 µm e descartados. 2 g adicionais de sobrenadante foram, então, passados através do mesmo filtro miliporo de PTFE de 0,45 µm e, então, adicionados a um frasco contendo 38 g de água destilada. Após a mistura, uma alíquota da amostra foi colocada em um cadinho (metacrilato de metila) e a absorbância de UV foi medida a 268 nm. Água foi usada para calibrar. A % de compatibilidade com CPC foi determinada pela expressão como porcentagem da absorbância da amostra à qual uma solução padrão de CPC preparada por esse procedimento com a exceção de que nenhuma sílica foi adicionada.

[0077] A compatibilidade com o composto estanoso (%) foi determinada da seguinte forma. Foi preparada uma solução de estoque contendo 431,11 g de sorbitol a 70%, 63,62 g de água desionizada desoxigenada, 2,27 g de cloreto di-idrato estanoso e 3 g de gluconato de sódio. Foram adicionados 34 g da solução de estoque a um tubo de centrifugação de 50 ml contendo 6 g da amostra de sílica a ser testada. O tubo de centrifugação foi colocado sobre uma roda giratória a 5 RPM e foi envelhecido durante 1 semana a 40 °C. Depois do envelhecimento, o tubo de centrifugação foi centrifugado a 12.000 RPM durante 10 minutos, e a concentração de composto estanoso no sobrenadante foi determinada por ICP-OES (espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado). A compatibilidade com o composto estanoso foi determinada expressando a concentração do composto estanoso da amostra como porcentagem da concentração do composto estanoso de uma solução preparada pelo mesmo procedimento, mas sem sílica adicionada.

[0078] Os valores de absorção de óleo foram determinados de acordo com o método de esfregação descrito em ASTM D281 com o uso de óleo de linhaça (ml de óleo absorvido por 100 g de partículas). Em geral, um nível mais elevado de absorção de óleo indica uma partícula com um nível mais elevado de porosidade do poro grande, também descrito como estrutura mais alta.

[0079] Os valores de absorção de água foram determinados com um absorciômetro reômetro de torque "C" disponível junto à Brabender Instruments, Inc. Aproximadamente 1/3 de um copo de amostra de sílica foram transferidos para a câmara de mistura do absorciômetro e misturados a 150 RPM. A água foi então adicionada a uma taxa de 6 ml de/minuto, e o torque necessário para misturar o pó foi registrado. À medida que a água é absorvida pelo pó, o torque atingirá um máximo à medida que o pó se transforma de fluxo livre para uma pasta. O volume total de água adicionada quando o torque máximo foi alcançado foi, então, padronizado para a quantidade de água que pode ser absorvida por 100 g de pó. Uma vez que o pó foi usado em uma base recebida (não previamente seca), o valor de umidade livre do pó foi usado para calcular um "valor de AbC de água com umidade corrigida", de acordo com a seguinte equação.

á𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 (𝑐𝑐𝑐𝑐3) + % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎çã𝑜𝑜 𝑑𝑑𝑑𝑑 á𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 = 100 (𝑔𝑔) − % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢⁄100

[0080] O absorciômetro é comumente usado para determinar o número de óleo do negro de fumo em conformidade com os métodos B e C ASTM D 2414 e ASTM D 3493.

[0081] Os valores de pH aqui apresentados (5% de pH) foram determinados em um sistema aquoso contendo 5%, em peso, de sólidos em água desionizada usando um medidor de pH.

[0082] O resíduo de malha 325 (% em peso) da amostra de sílica foi medido utilizando uma peneira padrão US n° 325, com aberturas de 44 mícrons ou 0,0017 polegadas (pano de fio de aço inoxidável), mediante a pesagem de uma amostra de 10,0 gramas com resolução de 0,1 grama dentro do copo de um misturador Hamilton (Modelo n° 30), adicionando aproximadamente 170 ml de água destilada ou desionizada, e a agitação da pasta aquosa durante pelo menos 7 minutos. A mistura foi transferida para a tela de malha 325 e água foi aspergida diretamente sobre a tela a uma pressão de 20 psig durante dois minutos, com o cabeçote de aspersão mantido a cerca de quatro a seis centímetros da tela. O resíduo restante foi, então, transferido para um vidro de relógio, seco em um forno a 150 °C durante 15 minutos e, então, resfriado e pesado em uma balança analítica.

[0083] A perda por secagem (LOD) foi realizada mediante a medição da perda de peso (% em peso) de uma amostra das partículas de sílica a 105 °C após a secagem por 2 horas. A perda por incineração (LOI) foi realizada mediante a medição da perda de peso (% em peso) de um pré amostra seca (após secagem a 105 °C por 2 horas) das partículas de sílica a 1.000 °C após o aquecimento durante 1 hora (NF da Farmacopeia dos EUA do método de SiO2).

[0084] O desempenho de limpeza dos materiais de sílica em uma composição dentifrícia é tipicamente quantificado por um valor de razão de limpeza da película (PCR). O teste PCR mede a capacidade de uma composição dentifrícia para remover a película de um dente sob condições de escovação fixas. O teste PCR é descrito em "In Vitro Removal of Stain with Dentifrice" G. Abraham K., al. et al, J. Dental da Res., 61, 1236-9, 1982, que está aqui incorporado por referência para seu ensinamento de PCR. Os valores de PCR são adimensionais.

[0085] Os valores da abrasão relativa da dentina (RDA) das composições dentifrícias da invenção foram determinados de acordo com o método apresentado por Hefferen, Journal of Dental Res., julho-agosto 1976, 55 (4), págs. 563-573 e descrito na patente US de Wason nos.

4.340.583, 4.420.312 e 4.421.527, que são aqui incorporadas a título de referência para ensino das medições de RDA. Os valores de RDA são adimensionais. EXEMPLOS 1A a 6A Partículas de sílica comparativas e partículas de sílica esféricas

[0086] O Exemplo 1A era um material de sílica convencional disponível comercialmente junto à Evonik Corporation, que tem uma morfologia de partícula irregular e não esférica.

[0087] Nos Exemplos 2A a 6A, um processo contínuo de reator de circuito contínuo (consulte, por exemplo, as patentes US n°s 8.945.517 e 8.609.068.) foi usado para produzir partículas de sílica. A Figura 1 ilustra o aparelho reator de circuito contínuo, que foi configurado em um circuito de reciclagem de modo que a pasta fluida de reação seja circulada várias vezes antes de ser descarregada. O circuito foi composto de seções de tubulação fixa unidas por seções da mangueira flexível. O diâmetro interno da tubulação/mangueira foi de aproximadamente 1". Em um lado do circuito, uma bomba foi colocada para circular a pasta fluida de reação, e no lado oposto um misturador em linha Silverson foi instalado para fornecer cisalhamento adicional ao sistema e também para alimentar o componente ácido. Entre as bombas, um trocador de calor do misturador estático foi instalado para proporcionar um meio para controlar a temperatura durante a produção do material de sílica. O tubo de descarga, localizado após o ponto de adição de ácido, permitiu que o produto descarregue como uma função das taxas nas quais silicato e ácido foram adicionados. O tubo de descarga também foi equipado com uma válvula de contrapressão para permitir que o sistema opere a temperaturas maiores que 100 °C. A tubulação de descarga de produto foi orientada para coletar produto para um tanque para modificação adicional (por exemplo, ajuste de pH) ou foi descarregada diretamente para o filtro giratório ou tipo prensa. Opcionalmente, o ácido pode ser adicionado na linha de descarga do produto para evitar o ajuste do pH quando o produto de sílica foi preparado em um pH maior que 7,0.

[0088] Em certos exemplos, o misturador em linha Silverson foi modificado para fornecer um nível alto de mistura sem fornecimento de cisalhamento. Isto foi conseguido através da remoção da tela do estator do misturador Silverson e operando-se a unidade com apenas a placa de suporte e o cabeçote misturador normal. O tamanho de partícula poderia dessa forma ser controlado mediante a alteração da taxa de saída no misturador Silverson e a taxa de recirculação (por exemplo, uma redução nas taxas pode aumentar o tamanho médio de partícula).

[0089] Antes da introdução de ácido e silicato no sistema nos Exemplos 2A a 6A, sílica precipitada, sulfato de sódio, silicato de sódio e água foram adicionados e recirculados a 80 l/min. Esta etapa foi realizada para preencher o circuito de reciclagem com o conteúdo e concentrações aproximadas de uma batelada típica para minimizar o tempo de purga antes de o produto desejado poder ser coletado.

[0090] Por exemplo 2A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 L de silicato de sódio (3,32 MR, 19,5%) e 20 L de água foram adicionados ao circuito de recirculação, seguida de aquecimento até 95 °C com recirculação a 80 L/min com Silverson operando a 60 Hz de (3485 rpm) com a configuração de rotor/estator normal. Foram adicionados silicato de sódio (3,32 MR, 19,5%) e ácido sulfúrico (17,1%) simultaneamente ao circuito a uma taxa de silicato 1,7/L min e uma taxa de acidez suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de acidez foi ajustada de acordo para manter o pH. Foram adicionados ácido e silicato sob essas condições por 40 minutos para purgar a sílica indesejada para fora do sistema antes de o material desejado ser coletado. Após 40 minutos, o recipiente de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto se mantém a temperatura a 80 °C aproximadamente. Depois que a quantidade desejada de produto foi coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do circuito pôde circular. O produto de sílica no recipiente de coleta foi ajustado para pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado até alcançar uma condutividade de ~1500 µs. O pH da pasta fluida foi então reajustado para pH 6,0 com ácido sulfúrico e secado por atomização.

[0091] No exemplo 3A, 1,5 kg de Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 L de silicato de sódio (2,65 MR, 26,6%) e 20 L de água foram adicionados ao circuito de recirculação, seguido de aquecimento até 95 °C com recirculação a 80 L/min com Silverson operando a 30 Hz (1742 rpm) com a tela do estator removida. Foram adicionados silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) simultaneamente ao circuito a uma taxa de silicato 1,7/L min e uma taxa de acidez suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de acidez foi ajustada de acordo para manter o pH. Foram adicionados ácido e silicato sob essas condições por 40 minutos para purgar a sílica indesejada para fora do sistema antes de o material desejado ser coletado. Após 40 minutos, o recipiente de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto se mantém a temperatura a 80 °C aproximadamente. Depois que a quantidade desejada de produto foi coletada (500 L), a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do circuito pôde circular.

[0092] Então, para a redução da área superficial, o produto de sílica no recipiente de coleta foi transferido para um reator de batelada e aquecido até 95 °C com agitação a 80 RPM e recirculação a 80 L/min. Silicato de sódio (2,65 MR, 26,6%) foi adicionado ao reator até atingir um pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois que o pH foi alcançado, foram adicionados então silicato de sódio (2,65 MR, 26,6%) e ácido sulfúrico (22,8%) a taxas de 1,66 l/min e 0,8 l/min, respectivamente. Se necessário, a taxa de ácido foi ajustada para manter o pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois de um tempo total de 60 minutos, o fluxo de silicato de sódio foi interrompido e o pH foi ajustado para 7,0 com a adição contínua de ácido sulfúrico (22,8%) a 0,80 l/min. A batelada foi digerida durante 15 minutos em pH 7,0 e foi, então, filtrada e lavada para uma condutividade de < 1.500 µS. Antes da secagem, o pH da pasta aquosa foi ajustado para 5,0 de com ácido sulfúrico e a pasta foi seca por atomização até uma umidade alvo de 5%.

[0093] No exemplo 4A, 1,5 kg de Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 L de silicato de sódio (3,3 MR, 19,5%) e 20 L de água foram adicionados ao circuito de recirculação, seguido de aquecimento até 90 °C com recirculação a 60 L/min com Silverson operando a 30 Hz (1742 rpm) com a tela do estator removida. Foram adicionados silicato de sódio (3,3 MR, 19,5%) e ácido sulfúrico (17,1%) simultaneamente ao circuito a uma taxa de silicato 1,7/L min e uma taxa de acidez suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de acidez foi ajustada de acordo para manter o pH. Foram adicionados ácido e silicato sob essas condições por 40 minutos para purgar a sílica indesejada para fora do sistema antes de o material desejado ser coletado. Após 40 minutos, o recipiente de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto se mantém a temperatura a 80 °C aproximadamente. Depois que a quantidade desejada de produto foi coletada (700 L), a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do circuito pôde circular.

[0094] Então, para a redução da área superficial, o produto de sílica no recipiente de coleta foi transferido para um reator de batelada e aquecido até 95 °C com agitação a 80 RPM. Silicato de sódio (3,3 MR, 19,5%) foi adicionado ao reator até atingir um pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois que a temperatura de 95 °C foi atingida, adicionou-se, então, silicato de sódio (3,32 MR, 19,5%) e ácido sulfúrico (17,1%) a taxas de 2,4 l/min e 0,98 l/min, respectivamente. Se necessário, a taxa de ácido foi ajustada para manter o pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois de um tempo total de 60 minutos, o fluxo de silicato de sódio foi interrompido e o pH foi ajustado para 7,0 com a adição contínua de ácido sulfúrico (17,1%) a 0,81 l/min. A batelada foi digerida durante 15 minutos em pH 7,0 e foi, então, filtrada e lavada para uma condutividade de < 1.500 µS. Antes da secagem, o pH da pasta aquosa foi ajustado para 5,0 de com ácido sulfúrico e a pasta foi seca por atomização até uma umidade de 5%.

[0095] No Exemplo 5A, 1,5 kg de Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 L de silicato de sódio (2,65 MR, 26,6%) e 20 L de água foram adicionados ao circuito de recirculação, seguido de aquecimento até 95 °C com recirculação a 80 L/min com Silverson operando a 30 Hz (1742 rpm) com a tela do estator removida. Foram adicionados silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) simultaneamente ao circuito a uma taxa de silicato 1,7/L min e uma taxa de acidez suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de acidez foi ajustada de acordo para manter o pH. Foram adicionados ácido e silicato sob essas condições por 40 minutos para purgar a sílica indesejada para fora do sistema antes de o material desejado ser coletado. Após 40 minutos, o recipiente de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto se mantém a temperatura a 80 °C aproximadamente. Depois que a quantidade desejada de produto foi coletada (500 L), a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do circuito pôde circular.

[0096] Então, para a redução da área superficial, o produto de sílica no recipiente de coleta foi transferido para um reator de batelada e aquecido até 95 °C com agitação a 80 RPM e recirculação a 80 L/min. Silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) foi adicionado ao reator até atingir um pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois que o pH foi alcançado, foram adicionados então silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) a taxas de 1,66 l/min e 0,8 l/min, respectivamente. Se necessário, a taxa de ácido foi ajustada para manter o pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois de um tempo total de 60 minutos, o fluxo de silicato de sódio foi interrompido e o pH foi ajustado para 7,0 com a adição contínua de ácido sulfúrico (22,8 %) a 0,80 l/min. A batelada foi digerida durante 15 minutos em pH 7,0 e foi,

então, filtrada e lavada para uma condutividade de < 1.500 µS. Antes da secagem, o pH da pasta aquosa foi ajustado para 5,0 de com ácido sulfúrico e a pasta foi seca por atomização até uma umidade de 5%.

[0097] Para o exemplo comparativo 6A, 1,5 kg do exemplo comparativo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 L de silicato de sódio (3,32 MR, 13,0 %) e 20 L de água foram adicionados ao circuito de recirculação, seguido de aquecimento até 65 °C com recirculação a 80 L/min com Silverson operando a 60 Hz de (1742 rpm) com a configuração de rotor/estator normal. Foram adicionados silicato de sódio (3,32 MR, 13,0 %) e ácido sulfúrico (11,4 %) simultaneamente ao circuito a uma taxa de silicato 2,5/L min e uma taxa de acidez suficiente para manter um pH de 7,4. Se necessário, a taxa de acidez foi ajustada de acordo para manter o pH. Foram adicionados ácido e silicato sob essas condições por 40 minutos para purgar a sílica indesejada para fora do sistema antes de o material desejado ser coletado. Após 40 minutos, o recipiente de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto se mantém a temperatura a 80 °C aproximadamente. Depois que a quantidade desejada de produto foi coletada (500 L), a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do circuito pôde circular.

[0098] Então, para a redução da área superficial, o produto de sílica no recipiente de coleta foi transferido para um reator de batelada e aquecido até 95 °C com agitação a 80 RPM e recirculação a 80 L/min. Foi adicionado silicato de sódio (3,32 MR, 13,0 %) ao reator até atingir um pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois que o pH foi alcançado, foram adicionados então silicato de sódio (3,32 MR, 13,0 %) e ácido sulfúrico (11,4 %) a taxas de 2,30 l/min e 0,83 l/min, respectivamente. Se necessário, a taxa de ácido foi ajustada para manter o pH de 9,5 (+/- 0,2). Depois de um tempo total de 175 minutos, o fluxo de silicato de sódio foi interrompido e o pH foi ajustado para 7,0 com a adição contínua de ácido sulfúrico (11,4 %) a 0,80 l/min. A batelada foi digerida durante 10 minutos em pH 7,0 e foi, então, filtrada e lavada para uma condutividade de < 1.500 µS. Antes da secagem, o pH da pasta aquosa foi ajustado para 5,0 de com ácido sulfúrico e a pasta foi seca por atomização até uma umidade de 5%.

[0099] A Tabela I resume certas propriedades das partículas de sílica esféricas 3A a 5A e dos materiais de sílica comparativos 1A, 2A e 6A. Em comparação com os Exemplos 1A e 2A, os materiais de sílica dos Exemplos 3A a 5A tinham excelente compatibilidade com compostos estanosos e de compatibilidade CPC, área superficial BET, área superficial CTAB e volume de poros significativamente menores, e densidade de derramamento e densidade de compactação mais altas. Imagens SEM representativas dos Exemplos 2A a 5A são fornecidas como as Figuras 2 a 5, respectivamente. A examinação das imagens SEM demonstrou uma distribuição estreita de tamanho de partícula e morfologia de partículas esféricas das partículas de sílica dos Exemplos 3A a 5A. O fator de esfericidade respectivo (S80) de cada um dos Exemplos 3A a 5A é maior que 0,9.

[0100] As imagens SEM da sílica comparativa do

Exemplo 6A são fornecidas na Figura 6. Enquanto o produto de sílica do Exemplo 6A era genericamente esférico (a esfericidade é menor que 0,9), não é tão esférico quanto os materiais de sílica dos Exemplos 3A a 5A. Adicionalmente, em comparação com o Exemplo 6A, os materiais de sílica de tamanho de partícula maiores dos Exemplos 3A a 5A tinham volume de poro significativamente mais baixo, e densidade de derramamento e densidade de compactação maiores (consulte a Tabela I). EXEMPLOS 1B A 5B EXEMPLO 5C Formulações de creme dental e testes PCR e RDA

[0101] As amostras de sílicas 1A a 5A foram usadas em formulações de creme dental 1B a 5B a 20% em peso de carga da respectiva sílica, e na formulação de creme dental 5C a 10% em peso de carga da respectiva sílica, conforme resumido na Tabela II. As formulações de creme dental foram preparadas com o uso de métodos padrão conhecidos na técnica com o uso dos componentes listados na Tabela II.

[0102] Testes PCR e RDA (na Escola de Odontologia da Universidade de Indiana) foram conduzidos com as formulações de creme dental para determinar o impacto das propriedades de sílica sobre o desempenho de PCR e RDA. A Tabela III resume os dados PCR e RDA das formulações de creme dental. Inesperadamente, à medida que o tamanho de partícula das partículas altamente esféricas aumentava, tanto PCR quanto RDA diminuíam. Esses resultados são inesperados e contrários aos tipicamente observados com materiais de sílica precipitados tradicionais (que são de formato irregular e não esféricos). Sem ater-se à teoria, acredita-se que, uma vez que os testes de RDA são realizados sobre uma superfície irregular compreendida de dentina e túbulos dentinários ocos que têm aproximadamente 2 a 3 µm de tamanho, as partículas de sílica esféricas se dividem dentro dos túbulos, e então a parede oposta é cortada conforme elas são empurradas para fora do túbulo pela escova de dentes conforme eles se movem ao longo da superfície da dentina. EXEMPLOS 7A A 11A Partículas de sílica irregulares

[0103] A Tabela IV resume certas propriedades dos materiais de sílica comparativos 7A a 11A, que têm uma morfologia de partícula irregular e não esférica. O Exemplo 7A foi um material de sílica convencional disponível comercialmente junto à Evonik Corporation, e os Exemplos 8A a 11A foram produzidos por moagem a ar de uma amostra não moída do Exemplo 7A até um tamanho de partícula d50 de 3,5 µm (Exemplo 8A), 6,2 µm (Exemplo 9A), 9,4 µm (Exemplo 10A, distribuição de tamanho de partícula amplo) e 9,3 µm (Exemplo 11A, distribuição de tamanho de partícula estreito). EXEMPLOS 7B A 11B Formulações de creme dental e testes PCR e RDA

[0104] As amostras de sílicas 7A a 11A foram usadas em formulações de creme dental 7B a 11B a 20% em peso de carga da respectiva sílica, usando as mesmas formulações mostradas na Tabela II dos Exemplos 1B a 5B.

[0105] Testes PCR e RDA (na Escola de Odontologia da Universidade de Indiana) foram conduzidos sobre a formulações de creme dental para determinar o impacto das propriedades de sílica sobre o desempenho de PCR e RDA. A Tabela V resume os dados PCR e RDA das formulações de creme dental. Conforme mostrado na Tabela V, conforme o tamanho de partícula da sílica aumentou de 3,5 µm a 9,5 µm, não se registrou qualquer alteração nos valores de RDA ou PCR. Dessa forma, nas partículas de sílica irregulares e não esféricas, não há correlação entre o tamanho de partícula e RDA e não correlação entre tamanho de partícula e PCR.

DISCUSSÃO SOBRE OS EXEMPLOS

[0106] Comparando os dados na Tabela III com os da Tabela V, o comportamento dos materiais de sílica esférica é fundamentalmente (e surpreendentemente) diferente daquela de sílicas dentais tradicionais, que são não esféricas e com formato irregular. O tamanho de partícula e distribuição de tamanho de partícula podem ser usados para controlar o RDA e PCR com materiais altamente esféricos, enquanto que nas sílicas com formato irregular tradicional, o tamanho de partícula e a distribuição de tamanho de partícula não têm nenhum efeito significativo.

[0107] Embora não desejando estar limitado pela seguinte teoria, acredita-se que as partículas esféricas inicialmente cortam o substrato antes de começar a rolar ao longo da superfície (inicialmente há um monte de desgaste, mas como as partículas começam a rolar, o desgaste é essencialmente eliminado), enquanto um produto de formato irregular e não esférico tradicional risca todo o percurso ao longo do substrato.

[0108] Conforme mostrado na Tabela III, os valores de RDA de produtos esféricos com tamanhos de partícula maiores que 8 µm são menores que 190. É postulado que, como a superfície da dentina é essencialmente não homogênea, composta tanto de conteúdo mineral poroso quanto de conteúdo orgânico, as partículas esféricas parcialmente introduzem túbulos e raspam o lado oposto à medida que saem. Com partículas muito esféricas, conforme o tamanho de partícula é aumentado, a profundidade em que elas podem entrar em um túbulo é reduzida. Essa redução na penetração no túbulo (e aumento do tamanho de partícula) é pensada para ser o fator decisivo para reduzir a RDA. Um modelo da partícula esférica (em um tamanho de partícula pequeno) interagindo com um túbulo dentinário é ilustrado na Figura

7.

[0109] Uma analogia simples seria passar sobre um buraco com um pneu de carro. Se o buraco for grande em relação ao pneu de carro, um grande impacto é sentido quando o carro passa sobre o buraco. Conforme o buraco diminui de tamanho, a intensidade do impacto que é sentido diminui, até o buraco ser pequeno o suficiente para que o pneu de carro não entre muito fundo no buraco. Se o buraco for de um tamanho fixo, o mesmo efeito seria observado quando os pneus do carro aumentam de tamanho. De maneira similar, um modelo de partículas esféricas de tamanho de partícula crescente (4 µm, 5 µm, 6 µm, 10 µm) interagindo com túbulos dentinários de aproximadamente 2,5 µm de tamanho conforme mostrado na Figura 8. A profundidade de penetração das partículas dentro dos túbulos é reduzida conforme aumenta o tamanho das partículas.

[0110] Com o uso de cálculos geométricos, a profundidade de penetração de uma partícula esférica pode ser calculada com base em seu diâmetro, conforme descrito por J.M. Fildes et al. Wear 274 a275 (2012) 414 a 422, aqui incorporada a título de referência em sua totalidade. No que se refere aos tamanhos de partícula de sílica e aos túbulos dentinários de 2,5 µm de largura relevantes para RDA, pode ser gerado um gráfico da profundidade de penetração versus o diâmetro de partícula de uma esfera (consulte a Figura 9). Há uma redução na profundidade de penetração de partículas altamente esféricas de aproximadamente 80% quando o tamanho de partícula aumenta de 3,5 µm para 12 µm.

[0111] A força necessária para que uma roda circular (análoga a uma partícula esférica) passe sobre uma etapa de alturas diferentes (análoga a uma profundidade de penetração) também pode ser calculada com o uso de fórmulas em "Physics for Scientists and Engineers", oitava edição (2010); Serway | Jewett, aqui incorporada a título de referência em sua totalidade. Com o uso do pressuposto de que a partícula esférica apenas entra em contato com uma parte do túbulo durante a travessia (com exceção de quando está no fundo, quando o ponto de contato é uma etapa), pode ser calculada uma estimativa aproximada da força necessária para que a partícula saia do túbulo. Visto que as composições dentifrícias são carregadas em peso e, numericamente, há mais partículas pequenas que partículas grandes, acredita-se que a força calculada em Newtons deve estar em uma base em peso (por base em grama). A Figura 10 representa graficamente a diminuição na força necessária para 1 grama de partículas esféricas sair de um túbulo de

2,5 µm como uma função de tamanho de partícula crescente. A força é reduzida em mais de 50% conforme o tamanho de partícula aumenta de 6 µm para 12 µm.

[0112] Em resumo, as figuras, tabelas e discussão acima demonstram que o comportamento dos materiais de sílica esférica é fundamentalmente (e inesperadamente) diferente daquele das sílicas dentais tradicionais, que são não esféricas e com formato irregular, particularmente quando se refere ao desempenho de RDA. O tamanho de partícula é um fator chave para controlar RDA e PCR com materiais altamente esféricos, ao contrário das sílicas de formato irregular tradicional, cujo tamanho da partícula não tem efeito significativo. EXEMPLOS 3D A 6D E 12D A 13D Formulações de creme dental e testes PCR e RDA

[0113] Amostras de sílicas 3A a 6A e 12A a 13A foram usadas em formulações de creme dental para controle de tártaro 3D a 6D e 12D a 13D a 22% em peso de carga da respectiva sílica, conforme resumido na Tabela VI. As formulações de creme dental foram preparadas com o uso de métodos padrão conhecidos na técnica com o uso dos componentes listados na Tabela VI. As sílicas 12A a 13A eram convencionais (em formato irregular) disponíveis junto à Evonik Corporation, com um tamanho de partícula nominal de d50 na faixa de 8 a 10 µm, uma área superficial BET maior que 20 m2/g e compatibilidade com compostos estanosos geralmente baixa (<50%).

[0114] Testes PCR e RDA (na Escola de Odontologia da Universidade de Indiana) foram conduzidos com as formulações de creme dental para determinar o impacto das propriedades de sílica sobre o desempenho de PCR e RDA. A Tabela VI resume os dados PCR e RDA para as formulações de creme dental. As formulações de creme dental 3D a 5D (contendo 22% em peso das respectivas sílicas esféricas dos Exemplos 3A a 5A) tinha valores de PCR equivalentes nos Exemplos 12D a 13D; No entanto, os valores de RDA das formulações de sílica esféricas foram aproximadamente 10% menores do que nas formulações com uso de sílicas de formato irregular. Esse benefício é demonstrado também pelas razões de PCR/RDA mais altas dos Exemplos 3D a 5D de sílica esférica.

[0115] As formulações de creme dental 6D (contendo a sílica comparativa 6A) apresentaram um valor de PCR aproximadamente 10% maior que nos Exemplos 3A a 5A, mas o valor de RDA do Exemplo 6D foi de 260, o que não seria aceitável para uso devido ao valor de RDA sendo maior do que o limite superior de 250. O Exemplo 6D demonstra que as propriedades da sílica (exceto a esfericidade), conforme mostrado na Tabela I da sílica 6A, pode levar a propriedades de RDA inaceitáveis.

Tabela I.

Exemplos 1A a 6A Exemplo 1A 2A 3A 4A 5A 6A Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Comparativo Descrição comparativa comparativa esférica esférica esférica Sílica Einlehner (mg perdidos/100k 15,2 1,4 11,5 16,3 15,3 19,5 rev) Compatibilidade CPC (%) 0 0 87 81 91 -- Compatibilidade composto 89 93 86 -- 24 13 estanoso (%) Área superficial BET (m2/g) 56 89 1 2 0,5 5 Volume total de poro de 0,92 0,75 0,58 0,60 0,49 0,96 intrusão de Hg (cm3/g) Área superficial CTAB (m2/g) 63 56 1 1 1 0 Absorção de óleo (cm3 /100 g) 53 66 50 32 38 75 Água AbC (cm3 /100 g) 70 75 61 66 57 94

49/68 5% pH 7,4 7,2 7,6 7,5 7,9 7,6 Tamanho mediano de partícula 9,7 3,5 9,1 11,8 13,9 6,3 - d50 (µm) Tamanho médio de partícula 12,5 3,8 9,3 11,5 13,7 6,6 (µm) d10 (µm) 2,2 2,1 1,9 1,8 2,2 1,8 d90 (µm) 26,8 6,0 15,7 18,8 22,1 11,1 Razão de (d90-d10)/d50 2,5 1,1 1,5 1,4 1,4 1,5 Resíduo de malha 325 (% em 1,12 0,01 0,26 0,20 0,03 0,09 peso) LOD (% em peso) 5,0 4,3 5,8 5,3 6,1 5,0 LOI (% em peso) 4,1 3,8 3,2 4,5 4,0 3,8 Sulfato de sódio (%) 2,08 0,82 1,85 0,35 0,35 -- Densidade de derramamento 26,0 30,2 44,6 49,9 53,8 29,2

(libras/pé3) Densidade de compactação 45,0 46,8 62,4 62,4 65,0 49,2 (lb/pé3) Taxa de adição de sílica -- -- 0,44 0,42 0,44 0,44 média (%/min)

50/68

Tabela II. Exemplos 1B a 5B e Exemplo 5C - Formulações de creme dental usadas para testes PCR/RDA (todos os valores em % em peso) Exemplo 1B 2B 3B 4B 5B 5C Glicerina (99,7%) 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 Sorbitol (70,0%) 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 Água desionizada q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p. PEG-12 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 Cekol 2000A 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Pirofosfato tetrassódico 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 Sacarina sódica 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 Fluoreto de sódio 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 Zeodent® 165 1,500 1,500 1,500 1,500 1,500 5,000 Sílica Exemplo 1A 20 Exemplo 2A 20 Exemplo 3A 20 Exemplo 4A 20 Exemplo 5A 20 Exemplo 5A 10 Dióxido de titânio 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 lauril sulfato de sódio 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Flavorizante 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 Total 100 100 100 100 100 100 Tabela III. Exemplos 1B a 5B e Exemplo 5C - PCR e dados de

RDA Exemplo 1B 2B 3B 4B 5B 5C Área superficial BET 0,5 56 89 1 2 0,5 (m2/g) Tamanho mediano de 9,7 3,5 9,1 11,8 13,9 13,9 partícula (µm) Tamanho médio de 12,5 3,8 9,3 11,5 13,7 13,7 partícula (µm) Exemplo de sílica 20 10 20 (% em peso) 20 20 20 PCR 106 118 103 96 96 86 RDA 180 270 182 169 168 140 Razão de PCR/RDA 0,59 0,43 0,56 0,57 0,57 0,61

Tabela IV.

Exemplos 7A a 11A Exemplo 7A 8A 9A 10A 11A Einlehner (mg 15,2 11,0 15,8 16,5 16,4 perdidos/100k rev) Área superficial BET 56 47 44 45 50 (m2/g) Área superficial CTAB 63 40 36 38 26 (m2/g) Absorção de óleo 53 62 50 53 58 (cm3 /100 g) Água AbC (cm3 /100 g) 70 75 68 68 71 5% pH 7,4 7,8 7,8 7,7 7,8 LOD (% em peso) 6,5 6,4 10,4 10,2 5,6 Tamanho mediano de 9,7 3,5 6,2 9,4 9,3 partícula (µm) Tamanho médio de 12,5 3,8 7,6 12,5 10,1 partícula (µm) Razão de (d90-d10)/d50 3,2 -- -- -- -- Resíduo de malha 325 1,12 0,20 1,5 3,8 0,4 (% em peso) Sulfato de sódio (%) 2,08 1,14 1,14 1,14 1,00 Densidade de derramamento 26,0 17,0 22,0 26,0 26,0 (libras/pé3) Densidade de 45,0 25,0 39,0 39,0 45,0 compactação (lb/pé3)

Tabela V.

Exemplos 7B a 11B - PCR e dados de RDA Exemplo 7B 8B 9B 10B 11B Tamanho mediano de 9,7 3,5 6,2 9,4 9,3 partícula (µm) Tamanho médio de 12,5 3,8 7,6 12,5 10,1 partícula (µm) Exemplo de sílica 20 20 20 20 20 (% em peso) PCR 102 108 103 105 106 RDA 212 218 216 222 214

Tabela VI.

Exemplos 3D a 6D e 12D a 13D - Formulações de creme dental (todos os valores em % em peso) e dados PCR e RDA Exemplo 3D 4D 5D 6D 12D 13D Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Descrição esférica esférica esférica comparativa comparativa comparativa Solução de sorbitol (70%) 32,577 32,577 32,577 32,577 32,577 32,577 Hidróxido de sódio 1,740 1,740 1,740 1,740 1,740 1,740 (solução a 50%) Água q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p. q.s.p.

Sacarina sódica 0,450 0,450 0,450 0,450 0,450 0,450 Goma xantana 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 Fluoreto de sódio 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 Carboximetilcelulose 1,050 1,050 1,050 1,050 1,050 1,050 Pirofosfato ácido de 3,190 3,190 3,190 3,190 3,190 3,190 sódio

53/68 Carbômero 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 Flavorizante 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 Lauril sulfato de sódio 6,000 6,000 6,000 6,000 6,000 6,000 (solução a 28%) Dióxido de titânio em 0,400 0,400 0,400 0,400 0,400 0,400 mica Sílica Exemplo 3A 22 Exemplo 4A 22 Exemplo 5A 22 Exemplo 6A 22 Exemplo 12A 22 Exemplo 13A 22

Total 100 100 100 100 100 100

PCR 101 103 96 114 104 103 RDA 202 207 187 260 231 227 Razão de PCR/RDA 0,50 0,50 0,51 0,44 0,45 0,45

54/68

[0116] A invenção é descrita acima com referência a vários aspectos e exemplos específicos. Muitas variações serão sugeridas aos versados na técnica em vista da descrição detalhada acima. Todas essas variações óbvias estão dentro do escopo geral pretendido das reivindicações em anexo. Outros aspectos da invenção podem incluir, mas não se limitam a, os seguintes (aspectos são descritos como grupos que "compreendem", mas, alternativamente, podem "consistir essencialmente em" ou "consistir em"):

[0117] Aspecto 1. Partículas de sílica caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 na faixa de cerca de 8 a cerca de 20 µm; (ii) um fator de esfericidade (S80) maior ou igual a cerca de 0,9; (iii) uma área superficial BET em uma faixa de cerca de 0,1 a cerca de 8 m2/g; (iv) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,35 a cerca de 1,1 cm3/g e (v) uma perda por ignição (LOI) em uma faixa de cerca de 3 a cerca de 7% em peso.

[0118] Aspecto 2. Partículas de sílica, conforme definido no aspecto 1, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer área superficial BET adequada ou uma área superficial BET em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 0,1 a cerca de 6 m2/g, ou de cerca de 0,5 a cerca de 5 m2/g ou de cerca de 0,5 a cerca de 2 m2/g.

[0119] Aspecto 3. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer meio adequado de densidade de compactação ou uma densidade de compactação em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 40 a cerca de 75 libras/pés3, de cerca de 58 a cerca de 70 libras/pés3, de cerca de 61 a cerca de libras/pés3 ou de cerca de 62 a cerca de 65 libras/pés3.

[0120] Aspecto 4. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer meio adequado de densidade de derramamento ou uma densidade de derramamento em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 40 a cerca de 65 libras/pés3, de cerca de 42 a cerca de 60 libras/pés3, de cerca de 43 a cerca de 58 libras/pés3 ou de cerca de 44 a cerca de 54 libras/pés3.

[0121] Aspecto 5. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer valor de abrasão Einlehner adequado, ou um valor de abrasão Einlehner em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 7 a cerca de 25, de cerca de 8 a cerca de 20, de cerca de 10 a cerca de 22 ou de cerca de 11 a cerca de 17 mg perdidos/100.000 revoluções.

[0122] Aspecto 6. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer volume total de poro de intrusão de mercúrio adequado ou um volume de poro de intrusão de mercúrio total em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 0,35 a cerca de 1,1, de cerca de 0,35 a cerca de 0,7, de cerca de 0,35 a cerca de 0,65, de cerca de 0,4 a cerca de 0,65 cm3/g ou de cerca de 0,49 a cerca de 0,6 cm3/g.

[0123] Aspecto 7. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer compatibilidade com compostos estanosos adequados, ou uma compatibilidade estanosa em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 40 cerca de 99%, de cerca de 80 cerca de 99%, de cerca de 75 cerca de 95%, de cerca de 80 a cerca de 95% ou de cerca de 86 a cerca de 93%.

[0124] Aspecto 8. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer compatibilidade CCP adequada ou uma compatibilidade CPC em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 70 cerca de 99%, de cerca de 75 a cerca de 95%, de cerca de 40 cerca de 95%, de cerca de 78 a cerca de 95% ou de cerca de 81 a cerca de 91%.

[0125] Aspecto 9. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer tamanho mediano de partícula adequado (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) ou um tamanho mediano de partícula (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 8 a cerca de 18 µm, de cerca de 9 a cerca de 16 µm ou de cerca de 9 a cerca de 14 µm.

[0126] Aspecto 10. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer razão adequada de (d90-d10)/d50 ou uma razão de (d90-d10)/d50 em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 1,1 a cerca de 2,2, de cerca de 1,2 a cerca de 2 ou de cerca de 1,3 a cerca de 1,5.

[0127] Aspecto 11. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer absorção de água adequada, ou uma absorção de água em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 40 a cerca de 75 cm3/100 g, de cerca de 42 a cerca de 75 cm3/100 g, de cerca de 50 a cerca de 65 cm3/100 g ou de cerca de 57 a cerca de cm3/100 g.

[0128] Aspecto 12. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer absorção de óleo adequada ou uma absorção de óleo em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 20 a cerca de 75 cm3/100 g, de cerca de 25 a cerca de 60 cm3/100 g, de cerca de 25 a cerca de 55 cm3/100 g ou de cerca de 32 a cerca de 50 cm3/100 g.

[0129] Aspecto 13. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer meio adequado de área superficial CTAB ou uma área superficial CTAB em qualquer faixa aqui revelados, por exemplo, de 0 a cerca de 10 m2/g, de 0 a cerca de 6 m2/g, de 0 a cerca de 4 m2/g ou de

0 a cerca de 2 m2/g.

[0130] Aspecto 14. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer pH adequado, ou um pH em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 5,5 a cerca de 9, de cerca de 6,2 a cerca de 8,5, de cerca de 6,8 a cerca de 8,2 ou de cerca de 7,5 a cerca de 7,9.

[0131] Aspecto 15. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer resíduo adequado de malha 325 ou um resíduo de malha 325 em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, menor ou igual a cerca de 1,2% em peso, menor ou igual a cerca de 0,6% em peso ou menor ou igual a cerca de 0,3% em peso.

[0132] Aspecto 16. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer fator de esfericidade adequado (S80) ou um fator de esfericidade (S80) em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, maior ou igual a cerca de 0,91, maior ou igual a cerca de 0,92 ou maior ou igual a cerca de 0,94.

[0133] Aspecto 17. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer RDA adequado a 20% em peso de carga ou um RDA a 20% em peso de carga em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 120 a cerca de 200, de cerca de 130 a cerca de 180 ou de cerca de 168 a cerca de 182.

[0134] Aspecto 18. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer razão adequada de PCR/RDA ou uma razão de PCR/RDA em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 0,4:1 cerca de 0,8:1, de cerca de 0,5:1 a cerca de 0,7:1 ou de cerca de 0,56:1 a cerca de 0,57:1.

[0135] Aspecto 19. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer perda por secagem (LOD) ou um LOD em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 1 a cerca de 15% em peso, de cerca de 3 a cerca de 12% em peso, de cerca de 4 a cerca de 8% em peso ou de cerca de 5,3 a cerca de 6,1% em peso.

[0136] Aspecto 20. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por qualquer perda por ignição (LOI) ou um LOI em qualquer faixa aqui revelada, por exemplo, de cerca de 3 a cerca de 6% em peso, de cerca de 3,2 a cerca de 5,5% em peso ou de cerca de 3,2 a cerca de 4,5% em peso.

[0137] Aspecto 21. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são amorfas ou as partículas de sílica são sintéticas ou as partículas de sílica são tanto amorfas como sintéticas.

[0138] Aspecto 22. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas de sílica são partículas de sílica precipitadas.

[0139] Aspecto 23. Processo para produzir partículas de sílica, em que o processo compreende: (a) o fornecimento contínuo de um primeiro ácido mineral e um primeiro silicato de metal alcalino a uma zona de reação de circuito compreendendo um fluxo de meio líquido, em que que ao menos uma porção do primeiro ácido mineral e do primeiro silicato de metal alcalino reage para formar um produto de base sílica no meio líquido da zona de reação do circuito; (b) recirculação contínua do meio líquido através da zona de reação do loop; (c) descarga contínua a partir da zona de reação do circuito de uma porção de meio líquido que compreende o produto de base sílica; (d) adicionar um segundo ácido mineral e um segundo silicato de metal alcalino sob condições de redução de área superficial a uma mistura de água e o produto de base sílica; e (e) cessar a adição do segundo silicato de metal alcalino e continuar a adição do segundo ácido mineral à mistura para ajustar o pH da mistura até a uma faixa de cerca de 5 a cerca de 8,5 para produzir as partículas de sílica.

[0140] Aspecto 24. Processo, conforme definido no aspecto 23, em que as etapas (a) a (c) são realizadas simultaneamente.

[0141] Aspecto 25. Processo, conforme definido no aspecto 23 ou 24, em que a zona de reação de circuito compreende um circuito contínuo de um ou mais canos de reator de circuito.

[0142] Aspecto 26. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 25, em que o primeiro ácido mineral e o primeiro silicato de metal alcalino são alimentados na zona de reação de circuito em diferentes pontos ao longo da zona de reação de recirculação.

[0143] Aspecto 27. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 26, em que a porção do meio líquido descarregado da zona de reação de circuito é descarregada em uma taxa volumétrica proporcional à quantidade do primeiro ácido mineral e do primeiro silicato de metal alcalino fornecido à zona de reação de circuito.

[0144] Aspecto 28. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 27, em que as etapas (a) a (c) são realizadas em um único reator de circuito.

[0145] Aspecto 29. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 28, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação de circuito em uma taxa na faixa de cerca de 15 l/min a cerca de 150 l/min, de cerca de 60 l/min a cerca de 100 l/min ou de cerca de 60/min a cerca de 80 l/min.

[0146] Aspecto 30. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 29, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação de circuito a uma taxa na faixa de cerca de 50% vol. por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é metade do volume total do meio líquido na zona de reação de circuito) a cerca de 1.000% em volume por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é dez vezes o volume total do meio líquido na zona de reação de circuito) ou de cerca de 75% em volume por minuto a cerca de 500% em volume por minuto.

[0147] Aspecto 31. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 30, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação de circuito em um pH na faixa de cerca de 2,5 cerca de 10, de cerca de 6 cerca de 10, de cerca de 6,5 cerca de 8,5 ou de cerca de 7 cerca de

8.

[0148] Aspecto 32. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 31, em que o primeiro ácido mineral compreende ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico ou uma combinação dos mesmos e o primeiro silicato de metal alcalino compreende silicato de sódio.

[0149] Aspecto 33. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 32, em que todos (ou substancialmente todos, por exemplo, mais de 95% em peso) do meio líquido é recirculado na etapa (b).

[0150] Aspecto 34. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 33, em que uma bomba é utilizada para recircular o meio líquido através da zona de reação de circuito.

[0151] Aspecto 35. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 34, em que a etapa (b) é realizada sob condições de baixo cisalhamento ou sem cisalhamento, por exemplo, a zona de reação de circuito não compreende uma tela de estator ou a zona de reação de circuito compreende uma tela de estator com aberturas maiores que 3 mm2 na área em seção transversal (ou maior que 10 mm2, maior que 50 mm2, maior que 100 mm2, maior que 500 mm2, etc., na área em seção transversal) e/ou uma frequência de cisalhamento na zona de reação de circuito é menor que

1.000.000 interações/min (ou menos que 750.000 interações/minuto, menor que 500.000 interações/minuto, menor que 250.000 interações/min, etc.).

[0152] Aspecto 36. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 35, em que as etapas (d) e (e) são realizadas em um vaso separado da zona de reação de circuito, como um reator de batelada agitado.

[0153] Aspecto 37. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 36, em que a área superficial das condições de redução compreende uma taxa de adição do segundo silicato de metal alcalino à mistura de uma média de taxa de adição de sílica em uma faixa de cerca de 0,2 a cerca de 0,8% em peso (ou de cerca de 0,25 a cerca de 0,7% em peso, de cerca de 0,3 a cerca de 0,55% em peso ou de cerca de 0,42 a cerca de 0,44% em peso) por minuto e/ou a uma taxa de adição de sílica máxima menor que cerca de 1,9% em peso (ou menor que cerca de 1,5% em peso ou menos que cerca de 1% em peso) por minuto.

[0154] Aspecto 38. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 37, em que o segundo ácido mineral compreende ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico ou uma combinação dos mesmos e o segundo silicato de metal alcalino compreende silicato de sódio.

[0155] Aspecto 39. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 38, em que a área superficial das condições de redução da etapa (d) compreende um período de tempo na faixa de cerca de 45 minutos a cerca de 5 horas, ou de cerca de 1 hora a cerca de 4 horas.

[0156] Aspecto 40. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 39, em que a área superficial das condições de redução da etapa (d) compreende um pH em uma faixa de cerca de 9,2 a cerca de 10,2, de cerca de 9,3 a cerca de 10 ou de cerca de 9,3 a cerca de 9,7.

[0157] Aspecto 41. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 23 a 40, em que a área superficial das condições de redução da etapa (d) compreende uma temperatura em uma faixa de cerca de 90 a cerca de 100 °C ou de cerca de 90 a cerca de 95 °C.

[0158] Aspecto 42. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 41, em que, na etapa (d), o segundo silicato de metal alcalino e o segundo ácido mineral são adicionados à mistura em qualquer ordem, por exemplo, simultaneamente, sequencialmente, alternadamente, bem como combinações dos mesmos.

[0159] Aspecto 43. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 42, em que, na etapa (e), a taxa de adição do segundo ácido mineral à mistura é a uma taxa média de adição de não mais que 75% maior (não mais que 50% maior ou não mais que 10% maior) do que a taxa média de adição do segundo ácido mineral na etapa (d).

[0160] Aspecto 44. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 43, compreendendo adicionalmente uma etapa de filtração após a etapa (e) para isolar as partículas de sílica.

[0161] Aspecto 45. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 44, compreendendo adicionalmente uma etapa de lavagem das partículas de sílica após a etapa (e).

[0162] Aspecto 46. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 45, compreendendo adicionalmente uma etapa de secagem (por exemplo, secagem por atomização) das partículas de sílica após a etapa (e).

[0163] Aspecto 47. Processo, conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 46, em que as partículas de sílica produzidas são definidas em qualquer um dos aspectos 1 a 22.

[0164] Aspecto 48. Partículas de sílica produzidas pelo processo conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 46.

[0165] Aspecto 49. Partículas de sílica, conforme definido em qualquer um dos aspectos 1 a 22, produzidas pelo processo conforme definido em qualquer um dos aspectos 23 a 46.

[0166] Aspecto 50. Composição que compreende as partículas de sílica conforme definido em qualquer um dos aspectos 1 a 22 ou 48 a 49.

[0167] Aspecto 51. Composição dentifrícia que compreende as partículas de sílica conforme definido em qualquer um dos aspectos 1 a 22 ou 48 a 49.

[0168] Aspecto 52. Composição dentifrícia que compreende de cerca de 0,5 a cerca de 50% em peso das partículas de sílica conforme definido em qualquer um dos aspectos 1 a 22 ou 48 e 49.

[0169] Aspecto 53. Composição dentifrícia que compreende de cerca de 5 a cerca de 35% em peso das partículas de sílica conforme definido em qualquer um dos aspectos 1 a 22 ou 48 a 49.

[0170] Aspecto 54. Composição dentifrícia, conforme definido em qualquer um dos aspectos de 51 a 53, em que a composição compreende adicionalmente ao menos um dentre um umectante, um solvente, um aglutinante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante além das partículas de sílica, um tensoativo, um abrasivo além das partículas de sílica, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante e um conservante, ou qualquer combinação dos mesmos.

[0171] As dimensões e os valores aqui revelados não devem ser entendidos como estando estritamente limitados aos valores numéricos exatos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificado em contrário, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de valores funcionalmente equivalentes em torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão revelada como "40 mm" se destina a significar "cerca de 40 mm".

[0172] Cada documento citado na presente invenção, inclusive qualquer patente ou pedido de patente em referência remissiva ou relacionado, e qualquer pedido de patente ou patente no qual o presente pedido reivindique prioridade ou benefício do mesmo, está desde já integralmente incorporado aqui por referência, exceto quando expressamente excluído ou, de outro modo, limitado. A menção a qualquer documento não é uma admissão de que constitua técnica anterior em relação a qualquer invenção revelada ou reivindicada no presente documento, nem de que ele, por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensine, sugira ou revele tal invenção. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado por referência, terá precedência o significado ou definição atribuído àquele termo neste documento.

[0173] Embora tenham sido ilustradas e descritas modalidades específicas da presente invenção, será evidente aos versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie do espírito e do escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadram no escopo da presente invenção.

Claims (22)

REIVINDICAÇÕES

1. Composição dentifrícia, caracterizada por compreender: a) aglutinante; b) tensoativo; c) partículas de sílica; em que as partículas de sílica compreendem: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de 4 a 25 µm; (ii) uma área superficial BET em uma faixa de cerca de 0 a cerca de 10 m2/g; e (iii) um volume total de poro de intrusão de mercúrio em uma faixa de cerca de 0,2 a 1,5 cm3/g

2. Composição dentifrícia, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o tamanho mediano de partícula d50 estar em uma faixa de 6 a 25 µm, de preferência de 8 a 20 µm.

3. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada por as partículas de sílica terem um fator de esfericidade (S80) e o fator de esfericidade (S80) ser maior ou igual a 0,9, de preferência maior ou igual a 0,92.

4. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por a área superficial BET estar em uma faixa de 0,05 a 8 m2/g, de preferência de 0,1 a 5 m2/g.

5. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o volume total do poro de intrusão de mercúrio estar em uma faixa de 0,35 a 1,1 cm3/g, de preferência de 0,4 a 0,65 cm3/g.

6. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma densidade de compactação em uma faixa de 40 a 75 libras/pés3, de preferência de 61 a 72 libras/pés3.

7. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma densidade de derramamento em uma faixa de 40 a 65 libras/pés3, de preferência de 42 a 60 libras/pés3.

8. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por um valor de abrasão Einlehner em uma faixa de 10 a 25 mg perdidos/100.000 revoluções, de preferência de 7 a 25 mg perdidos/100.000 revoluções.

9. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma compatibilidade com compostos estanosos em uma faixa de 40 a 99%, de preferência de 50 a 99%.

10. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma compatibilidade CPC 55 em uma faixa de 99%, de preferência de 40 a 95%.

11. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de 1,1 a 2,2, de preferência de 1,2 a 2.

12. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma absorção de água em uma faixa de 40 a 75 cm3/100 g, de preferência de 42 a 75 cm3/100 g.

13. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma absorção de óleo em uma faixa de 20 a 75 cm3/100 g, de preferência de 25 a 55 cm3/100 g.

14. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma área superficial CTAB em uma faixa de 0 a 10 m2/g, de preferência de 0 a 4 m2/g.

15. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por um resíduo de malha 325 menor ou igual a 1,2% em peso, de preferência menor ou igual a 0,6% em peso.

16. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma RDA de 20% em peso de carga menor que 250, de preferência de 80 a 200.

17. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma razão de PCR:RDA, em 20% em peso de carga, em uma faixa de 0,4:1 a

1,1:1, de preferência de 0,5:1 a 0,7:1.

18. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma perda por secagem (LOD) em uma faixa de 1 a 10% em peso, de preferência de 1 a 5% em peso.

19. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma perda por ignição (LOI) em uma faixa de 3 a 10% em peso, de preferência de 3 a 6% em peso.

20. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por as partículas de sílica serem partículas de sílica precipitadas.

21. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por as partículas de sílica serem amorfas.

22. Composição dentifrícia, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, sendo que a composição é caracterizada por a compreender adicionalmente ao menos um dentre um umectante, um solvente, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não as partículas de sílica, um abrasivo que não as partículas de sílica, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante e um conservante ou qualquer combinação dos mesmos.