BR112020009637A2 - microcápsula não esférica, processo de preparação de microcápsulas não esféricas e composição de cuidados domésticos ou pessoais - Google Patents

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Abstract

São descritas microcápsulas não esféricas que compreendem um núcleo que compreende um agente benéfico e uma cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm e poliureia.

Description

“MICROCÁPSULA NÃO ESFÉRICA, PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS NÃO ESFÉRICAS E COMPOSIÇÃO DE CUIDADOS DOMÉSTICOS OU PESSOAIS” CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se a microcápsulas para fornecimento de agente benéfico. Particularmente, a presente invenção refere-se a uma microcápsula não esférica que compreende: (a) um núcleo que compreende um agente benéfico e (b) uma cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm e poliureia.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Muitos produtos de cuidados domésticos e cuidados pessoais buscam fornecer agentes benéficos para substratos, tais como tecidos, superfícies duras, cabelo e pele. Para atingir desempenho de liberação de agentes benéficos de longa duração, foi proposta encapsulação do agente benéfico em microcápsulas como meio, particularmente para perfume. Quando aplicadas, as microcápsulas podem ser depositadas sobre os substratos, tais como roupas, e rompidas pela ação de pressão e/ou atrito quando os consumidores se vestirem. O perfume é liberado e traz sensação superior para os consumidores.
[003] US 20140206587 A1 (Unilever) descreve uma composição que compreende uma partícula de fornecimento de agente benéfico que compreende pelo menos uma dentre hidroxipropil metil celulose, hidroxietil metil celulose, hidroxipropil guar, hidroxietil etil celulose ou metil celulose.
Preferencialmente, um polímero não de polissacarídeo, tal como aminoplasta, também está presente. A partícula de fornecimento de agentes benéficos pode compreender um perfume. As partículas que compreendem um agente benéfico que utilizam certos derivados celulósicos substituídos não iônicos, conforme acima, como auxiliares de fornecimento, são eficazes sobre algodão e poliéster, bem como sobre os cabelos.
[004] US 20140213499 A1 (Unilever) descreve uma partícula de fornecimento de agente benéfico que compreende dextrano como auxiliar de fornecimento. O sistema de deposição é eficaz sobre algodão e poliéster e é estável contra hidrólise e ataque de enzimas.
[005] WO 16177607 (Unilever) descreve uma microcápsula que contém um agente benéfico no interior de uma cobertura de poliureia, em que a poliureia contém um polímero de deposição de polissacarídeos não iônico covalentemente ligado a ela. Sabe-se que polímeros de deposição não iônicos fornecem deposição aprimorada sobre materiais celulósicos para outros tipos de material de cobertura. Quando ligados a poliureia, concluiu-se que, em comparação com ligação a microcápsulas de acordo com o estado da técnica, eles fornecem redução da aglomeração das microcápsulas e a capacidade das microcápsulas permanecerem mais bem dispersas em produtos que contêm tensoativo.
[006] Existe ainda, entretanto, muito espaço para aprimoramento de muitos aspectos. Um aspecto é o aumento da eficiência da deposição de microcápsulas de encapsulação. O auxiliar de deposição é uma forma de aumentar a eficiência de deposição. O uso de auxiliares de deposição, entretanto, nem sempre é desejado.
[007] Reconhecemos que outra forma alternativa de aumentar a eficiência de deposição é o fornecimento de microcápsulas não esféricas. As microcápsulas podem, entretanto, agregar-se devido à interação de superfície de microcápsulas quando forem preparadas. Além disso, os ingredientes dos produtos de cuidados domésticos ou cuidados pessoais, tais como tensoativos, podem afetar a estabilidade das microcápsulas quando as microcápsulas forem incorporadas aos produtos. Desenvolvemos, portanto, microcápsulas não esféricas que possuem cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm e poliureia. Descobriu-se, surpreendentemente, que essas microcápsulas são bem dispersas e capazes de ser estáveis na presença de tensoativo.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[008] Em primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a microcápsulas não esféricas que compreendem um núcleo que compreende um agente benéfico e uma cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm e poliureia.
[009] Em segundo aspecto, a presente invenção refere-se a um processo de preparação da microcápsula da composição de acordo com a presente invenção que compreende as etapas de (a) formação de uma emulsão não esférica que compreende agente benéfico por nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm; e (b) formação de poliureia na interface da emulsão.
[0010] Em terceiro aspecto, a presente invenção refere-se a uma composição de cuidado pessoal ou doméstico que compreende microcápsulas de acordo com a presente invenção.
[0011] Todos os demais aspectos da presente invenção tornar-se-ão mais facilmente evidentes por meio de consideração da descrição detalhada e dos exemplos a seguir.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0012] Exceto nos exemplos ou quando indicado explicitamente em contrário, todos os números no presente relatório descritivo que indicam quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas de materiais e/ou uso podem ser opcionalmente compreendidos como modificados pela expressão “cerca de”.
[0013] Todas as quantidades são em peso da composição, a menos que especificado em contrário.
[0014] Dever-se-á observar que, ao especificar-se qualquer faixa de valores, qualquer valor superior específico pode ser associado a qualquer valor inferior específico.
[0015] Para evitar dúvidas, a expressão “que compreende”
destina-se a indicar “que inclui”, mas não necessariamente “que consiste de” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções relacionadas não necessitam ser exaustivas.
[0016] Deve-se considerar que o relatório descritivo da presente invenção cobre todas as realizações encontradas nas reivindicações como sendo dependentes entre si, independentemente do fato de que podem ser encontradas reivindicações sem dependência múltipla ou redundância.
[0017] “Ponto de fusão” designa a temperatura à qual um composto isolado se altera de sólido para líquido sob pressão atmosférica.
“Ponto de fusão” designa ponto de fusão deslizante quando utilizado para o ponto de fusão de uma mistura. O ponto de fusão deslizante é um índice da temperatura à qual a gordura amolece e torna-se suficientemente fluida para deslizar em uma banheira capilar aberta. O ponto de fusão deslizante pode ser medido de acordo com AOCS Cc 3-25.
[0018] “Diâmetro”, da forma utilizada no presente, designa diâmetro em estado não agregado, a menos que indicado em contrário. Para amostras polidispersas que contêm particulado com diâmetro de não mais de 1 µm, diâmetro indica o diâmetro de microcápsulas médio z medido, por exemplo, utilizando difusão de luz dinâmica (vide o padrão internacional ISO 13321) com um instrumento tal como Zetasizer Nano® (Malvern Instruments Ltd., Reino Unido). Para amostras polidispersas que contêm particulado com diâmetro de mais de 1 µm, diâmetro indica o diâmetro médio em volume aparente (D50, também conhecido como x50 ou, às vezes, d(0,5)) das microcápsulas mensuráveis, por exemplo, por meio de difração a laser utilizando um sistema (tal como Mastersizer® 2000 disponível por meio da Malvern Instruments Ltd.) que atende às exigências descritas em ISO 13320.
[0019] “Razão de aspecto”, da forma utilizada no presente, indica a razão entre o comprimento e a largura da microcápsula. O comprimento e a largura podem ser ambos medidos por meio de um microscópio óptico, tal como Leica DM2500P. “Comprimento”, da forma utilizada no presente, designa a distância mensurável mais longa da microcápsula na imagem óptica.
“Largura”, da forma utilizada no presente, designa a distância mensurável mais longa da microcápsula ao longo da direção perpendicular ao comprimento da microcápsula na imagem óptica.
[0020] Preferencialmente, a microcápsula é uma microcápsula de núcleo único. A forma da microcápsula pode ser qualquer formato, mas preferencialmente a microcápsula possui forma de bastão ou elipsoide.
Preferencialmente, a microcápsula possui razão de aspecto de 1,3:1 a 20:1, de maior preferência de 1,4:1 a 10:1, de preferência ainda maior de 1,5:1 a 5:1 e, de preferência ainda maior, de 1,8:1 a 4:1.
[0021] A microcápsula possui comprimento médio de 0,5 a 100 µm, de maior preferência de 1 a 65 µm, de preferência ainda maior de 3 a 50 µm, de preferência ainda maior de 7 a 35 µm e, de preferência superior, de 12 a 25 µm.
[0022] Diversos agentes benéficos podem ser incorporados às microcápsulas. Os agentes benéficos podem compreender fragrância, pró- fragrância, filtro solar orgânico, agente clareador da pele, agente antienvelhecimento ou suas misturas. De maior preferência, o agente benéfico é selecionado a partir de fragrância, pró-fragrância, filtro solar orgânico, agente clareador da pele ou suas misturas. De preferência ainda maior, o agente benéfico é fragrância, pró-fragrância ou suas misturas. De preferência superior, o agente benéfico é fragrância.
[0023] Tipicamente, a fragrância compreende componentes que possuem ponto de ebulição de menos de 300 e, de maior preferência, 100-250 °C, medido em uma atmosfera. É também conveniente compreender componentes que possuem LogP de menos de 3,0 (ou seja, aqueles que serão repartidos em água).
[0024] A pró-fragrância pode ser, por exemplo, lipídio alimentício.
Lipídios alimentícios contêm tipicamente unidades estruturais com notável hidrofobicidade. A maior parte dos lipídios é derivada de ácidos graxos. Nesses lipídios “acila”, os ácidos graxos estão predominantemente presentes na forma de ésteres e incluem mono, di ou triacil gliceróis, fosfolipídios, glicolipídios, lipídios de diol, ceras, ésteres de esterol e tocoferóis.
[0025] A fragrância encontra-se tipicamente presente em quantidade de 10-85% em peso total da microcápsula, preferencialmente de 15 a 75% em peso total da microcápsula. A fragrância possui adequadamente peso molecular de 50 a 500 Dalton. Pró-fragrâncias podem possuir peso molecular mais alto, tipicamente de 1-10.000 Dalton.
[0026] O núcleo compreende preferencialmente éster graxo, óleo de silicone, alcano ou suas misturas. De maior preferência, o núcleo compreende óleo de silicone, óleo de coco, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de oliva, óleo de palma, óleo de soja, óleo de amendoim, óleo de semente de abóbora, óleo de milho, óleo de girassol, óleo de amendoim, óleo de açafrão, óleo de gergelim ou suas misturas. De preferência ainda maior, o núcleo compreende óleo de girassol, óleo de coco ou suas misturas e, de preferência superior, o núcleo compreende óleo de girassol. Preferencialmente, o núcleo compreende solvente orgânico que possui ponto de fusão de menos de 20 °C e, de maior preferência, menos de 0 °C. Caso o éster graxo seja uma mistura de diferentes ésteres graxos, o ponto de fusão designa o ponto de fusão da mistura.
[0027] A cobertura compreende nanopartículas que possuem tamanho de 10 a 300 nm. A nanopartícula pode ser nanopartícula inorgânica tal como carbonato de cálcio ou partícula polimérica. É preferível que a nanopartícula seja uma partícula polimérica. Preferencialmente, a nanopartícula compreende polissacarídeo, de maior preferência, derivado de celulose, de preferência ainda maior, etil celulose e, de preferência superior, a nanopartícula é nanopartícula de etil celulose. Preferencialmente, a nanopartícula possui formato esférico ou semiesférico.
[0028] O grau de substituição da etil celulose é de preferencialmente 2 a 3, de maior preferência 2,2 a 2,8. O grau de substituição designa o número médio do grupo hidroxila substituído por unidade de anidroglicose (o “monômero”). O número teórico máximo de grau de substituição é 3 se todos os três hidroxilas forem substituídos.
[0029] Polissacarídeo apropriado (preferencialmente, etil celulose) possui preferencialmente viscosidade dinâmica de 5 a 300 cP sob concentração de 5% em peso em tolueno/etanol (80:20 em peso), de maior preferência de 30 a 230 cP e, de preferência ainda maior, 60 a 150 cP sob essas condições.
[0030] Preferencialmente, o diâmetro da nanopartícula é de 20 a 250 nm. De maior preferência, o diâmetro da nanopartícula é de 40 a 200 nm.
De preferência ainda maior, o diâmetro da nanopartícula é de 50 a 160 nm.
[0031] Sem desejar restrições a nenhuma teoria ou explicação, acredita-se que a poliureia forme-se na lacuna entre as nanopartículas, de forma que a microcápsula seja fortalecida para ser estável, mesmo na presença de tensoativo. A poliureia pode ser qualquer produto de reação de polimerização entre pelo menos um póli-isocianato e pelo menos uma amina.
Preferencialmente, a poliureia é preferencialmente um produto de reação de polimerização entre pelo menos um póli-isocianato e pelo menos uma poliamina que contém grupos –NH e/ou –NH2. Preferencialmente, a razão em peso entre o póli-isocianato e a poliamina é de 3:1 a 15:1, de maior preferência de 1:1 a 5:1 e, de preferência ainda maior, 2:1 a 3:1.
[0032] O póli-isocianato compreende preferencialmente, em média, 2 a 4 grupos –N=C=O. De maior preferência, o póli-isocianato compreende dois grupos com funcionalidade isocianato. Preferencialmente, o póli-isocianato é insolúvel em água.
[0033] Póli-isocianato pode ser alifático ou aromático, mas o póli- isocianato compreende preferencialmente póli-isocianato alifático. Póli- isocianatos alifáticos apropriados incluem di-isocianato de hexametileno (HDI), di-isocianato de tetra-alquil xileno, di-isocianato de ciclo-hexano, di-isocianato de 1,12-dodecano, di-isocianato de 1,4-tetrametileno, di-isocianato de 1,3 e 1,4-ciclo-hexano, 1-isocianato-3,3,5-trimetil-5-isocianatometilciclo-hexano (di- isocianato de isoforona), di-isocianato de 4,4’, 2,2’ e 2,4’-diciclo-hexilmetano ou suas misturas. De maior preferência, o póli-isocianato compreende di- isocianato de hexametileno.
[0034] Poliamina é preferencialmente uma poliamina de polialquileno, que contém preferencialmente pelo menos três grupos amino. De maior preferência, as poliaminas compreendem dietileno triamina (DETA), trietileno tetramina (TETA), tetraetileno pentamina (TEPA), pentaetileno hexamina (PEHA) ou suas misturas. De preferência ainda maior, a poliamina compreende dietileno triamina.
[0035] De preferência superior, a poliureia é um produto de reação de polimerização de di-isocianato de hexametileno e dietilenotriamina.
[0036] A razão em peso entre a nanopartícula e o agente benéfico é preferencialmente de 1:3 a 20:1, de maior preferência de 1:2 a 12:1 e, de preferência ainda maior, de 1:1,5 a 5:1. A razão em peso entre a nanopartícula e a poliureia é preferencialmente de 1:10 a 10:1, de maior preferência de 1:6 a 6:1 e, de preferência ainda maior, de 1:3 a 3:1.
[0037] Para aumentar ainda mais a eficiência de deposição, prefere-se que a microcápsula compreenda adicionalmente um auxiliar de deposição no lado externo da superfície. O auxiliar de deposição é preferencialmente um polissacarídeo. Dever-se-á observar que o polissacarídeo como auxiliar de deposição é quimicamente diferente do polissacarídeo que pode estar compreendido na nanopartícula.
[0038] Preferencialmente, o polissacarídeo é celulose, derivado de celulose ou outro polissacarídeo ligado a β-1,4 que possui afinidade para celulose, preferencialmente manano, glucano, glucomanano, xiloglucano, galactomanano e suas misturas. De maior preferência, o polissacarídeo é selecionado a partir do grupo que consiste de xiloglucano e galactomanano, celulose e seus derivados. De preferência superior, o polímero de deposição é selecionado a partir de goma de alfarroba, xiloglucano, goma guar ou suas misturas. Preferencialmente, o polissacarídeo contém apenas ligações β-1,4 na cadeia principal de polímero.
[0039] Alternativa ou adicionalmente, os polissacarídeos podem ser selecionados a partir do grupo que consiste de hidroxipropil celulose, hidroxipropil metil celulose, hidroxietil metil celulose, hidroxipropil guar, hidroxietil etil celulose e metil celulose.
[0040] O peso molecular preferido do auxiliar de deposição de polissacarídeo encontra-se na faixa de cerca de 5 kDa a cerca de 500 kDa, preferencialmente 10 kDa a 500 kDa e, de maior preferência, 20 kDa a 300 kDa. Preferencialmente, o auxiliar de deposição está presente em níveis tais que a razão de polímero: sólidos de microcápsula encontra-se na faixa de 1:500 a 3:1, preferencialmente 1:200 a 1:3. O auxiliar de deposição é preferencialmente ligado à cobertura por meio de ligação covalente e/ou forte adsorção, de maior preferência por meio de ligação covalente.
[0041] A microcápsula pode ser preparada em qualquer processo apropriado. Preferencialmente, entretanto, o processo compreende: a. formação de emulsão não esférica que compreende agente benéfico por nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm; e b. formação de poliureia na interface da emulsão.
[0042] Preferencialmente, o processo compreende adicionalmente uma etapa (i) de mistura de água, éster graxo, agente benéfico e nanopartícula antes da etapa (a). Para obter microcápsulas que possuem razão de aspecto mais alta, prefere-se adicionar um espessante na etapa (i). Preferencialmente, o espessante compreende goma, derivado de amido, derivados de celulose, polímero de carboxivinila ou suas misturas. De maior preferência, o espessante é goma. De preferência ainda maior, o espessante é goma guar, goma de alfarroba, goma xantana ou suas misturas. De preferência superior, o espessante é goma de alfarroba.
[0043] Para formar emulsões mais estáveis, prefere-se a inclusão de um polímero catiônico na etapa (i). O polímero catiônico é preferencialmente poliquatérnio e, de maior preferência, poliquatérnio-7.
[0044] A poliureia é formada por meio de polimerização de pelo menos um póli-isocianato e pelo menos uma amina. Prefere-se que o póli- isocianato encontra-se na fase de óleo e a amina esteja na fase aquosa da emulsão. Preferencialmente, a etapa (b) é conduzida a -20 a 10 °C.
[0045] As composições de produto final de acordo com a presente invenção podem apresentar-se em qualquer forma física, mas preferencialmente em um líquido com base aquosa. A microcápsula de acordo com a presente invenção pode ser convenientemente incorporada em composições de cuidados pessoais ou cuidados domésticos, mas preferencialmente composições de cuidados pessoais. A composição de cuidados domésticos é preferencialmente um detergente de lavanderia aquoso ou um condicionador de tecidos aquoso. A composição é preferencialmente uma composição de higiene da pele que contém tensoativo de limpeza.
[0046] Tipicamente, a composição compreende as microcápsulas em níveis de 0,001% a 10%, de maior preferência de 0,005% a 7,55%, de maior preferência de 0,01 a 5% e, de preferência superior, de 0,1% a 2% em peso da composição total.
[0047] A composição compreende preferencialmente um tensoativo de limpeza. Mais de um tensoativo de limpeza pode ser incluído na composição. O tensoativo de limpeza pode ser selecionado a partir de sabão, tensoativos aniônicos não de sabão, catiônicos, não iônicos ou anfotéricos e suas misturas. Muitos compostos ativos na superfície são disponíveis e totalmente descritos na literatura, tal como em Surface-Active Agents and Detergents, Volumes I e II, de Schwartz, Perry e Berch. Os compostos ativos na superfície preferidos que podem ser utilizados são sabões, tensoativos aniônicos não de sabão, não iônicos, anfotéricos ou suas misturas.
[0048] Tensoativos aniônicos não de sabão apropriados incluem sulfonato de alquilbenzeno linear, sulfatos de alquila primário e secundário, particularmente sulfatos de alquila primário C8 a C15; éter sulfatos de alquila, sulfonatos de olefina, sulfonatos de alquil xileno, sulfossuccinatos de dialquila, éster sulfonatos de ácido graxo ou suas misturas. Sais de sódio são geralmente preferidos.
[0049] O tensoativo aniônico não de sabão de preferência superior é sulfonato de alquilbenzeno linear, particularmente sulfonatos de alquilbenzeno lineares que possuem comprimento de cadeia alquila de C 8 a C15. Prefere-se que o nível de sulfonato de alquilbenzeno linear seja de 0% em peso a 30% em peso, de maior preferência de 1% em peso a 25% em peso e, de preferência superior, de 2% em peso a 15% em peso, em peso da composição total.
[0050] Tensoativos não iônicos que podem ser utilizados incluem os etoxilatos de álcool primário e secundário, especialmente os álcoois alifáticos C8 a C20 etoxilados, em média, com 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de álcool e, mais especialmente, os álcoois alifáticos primários e secundários C10 a C15 etoxilados, em média, com 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de álcool. Tensoativos não iônicos não etoxilados incluem alquilpoliglicosídeos, monoéteres de glicerol e póli-hidroxiamidas (glucamida).
Prefere-se que o nível de tensoativo não iônico seja de 0% em peso a 30% em peso, preferencialmente de 1% em peso a 25% em peso, de preferência superior de 2% em peso a 15% em peso, em peso de uma composição totalmente formulada que compreende as microcápsulas de acordo com a presente invenção.
[0051] Tensoativos anfotéricos apropriados são preferencialmente tensoativos de betaína. Exemplos de tensoativos anfotéricos apropriados incluem, mas sem limitações, alquil betaínas, alquilamido betaínas, alquil sulfobetaínas, alquil sultaínas e alquilamido sultaínas; preferencialmente, os que contêm 8 a cerca de 18 carbonos no grupo alquila e acila. Prefere-se que a quantidade do tensoativo anfotérico seja de 0 a 20% em peso, de maior preferência de 1 a 10% em peso, em peso da composição.
[0052] É também possível incluir certos tensoativos catiônicos monoalquila. Tensoativos catiônicos que podem ser utilizados incluem sais de amônio quaternário da fórmula geral R1R2R3R4N+ X-, em que os grupos R são cadeias de hidrocarbonetos longas ou curtas, tipicamente grupos alquila, hidroxialquila ou alquila etoxilados e X é um contraíon (por exemplo, compostos em que R1 é um grupo alquila C8-C22, preferencialmente um grupo alquila C8- C10 ou C12-C14, R2 é um grupo metila e R3 e R4, que podem ser idênticos ou diferentes, são grupos metila ou hidroxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).
[0053] Agentes benéficos para a pele hidrossolúveis podem ser opcionalmente formulados nas composições de acordo com a presente invenção. Diversos agentes benéficos para a pele hidrossolúveis podem ser utilizados e o nível pode ser de 0,1 a 50%, preferencialmente de 1 a 30% em peso da composição. Estes materiais incluem, mas sem limitações, póli-hidróxi álcoois. Agentes benéficos para a pele hidrossolúveis preferidos são glicerina, sorbitol e polietileno glicol.
[0054] Agentes benéficos para a pele insolúveis em água podem ser também formulados nas composições na forma de condicionadores e umectantes. Exemplos incluem óleos de silicone; hidrocarbonetos tais como parafinas líquidas, petrolato, cera microcristalina e óleo mineral; e triglicerídeos vegetais, tais como óleos de semente de girassol e de semente de algodão.
[0055] Algumas composições podem incluir espessantes. Estes podem ser selecionados a partir de celulósicos, gomas naturais e polímeros acrílicos, mas sem limitações a esses tipos de agentes espessantes. Dentre os celulósicos, encontram-se carboximetil celulose de sódio, hidroxietil celulose, hidroxipropil metilcelulose e suas combinações. Gomas apropriadas incluem gomas xantana, pectina, caraia, ágar, de alginato e suas combinações. Dentre os espessantes acrílicos, encontram-se homopolímeros e copolímeros de ácidos acrílico e metacrílico, que incluem carbômeros tais como Carbopol 1382, Carbopol 982, Ultrez, Aqua SF-1 e Aqua SF-2 disponíveis por meio da Lubrizol Corporation. As quantidades de espessante podem variar de 0,01 a 3% em peso do polímero ativo (fora de solvente ou água) nas composições.
[0056] Podem ser desejavelmente incorporados conservantes às composições de acordo com a presente invenção para proteção contra o crescimento de micro-organismos potencialmente daninhos. Conservantes tradicionais apropriados para as composições de acordo com a presente invenção são alquil ésteres de ácido para-hidroxibenzoico. Outros conservantes que entraram em uso mais recentemente incluem derivados de hidantoína, sais de propionato e uma série de compostos de amônio quaternário. Os conservantes particularmente preferidos são fenoxietanol, metil parabeno, propil parabeno, imidazolidinil ureia, desidroacetato de sódio e álcool benzílico. Os conservantes deverão ser selecionados com relação ao uso da composição e possíveis incompatibilidades entre os conservantes e outros ingredientes. Os conservantes são preferencialmente empregados em quantidades que variam de 0,01% a 2% em peso da composição.
[0057] Diversos outros materiais opcionais podem ser formulados nas composições. Estes podem incluir: antimicrobianos, tais como 2-hidróxi- 4,2’,4’-triclorodifeniléter (triclosan), 2,6-dimetil-4-hidroxiclorobenzeno e 3,4,4’- triclorocarbanilida; partículas esfoliantes e de fricção tais como polietileno e sílica ou alumina; agentes refrigerantes, tais como mentol; agentes para acalmar a pele, tais como aloe vera; e corantes.
[0058] Além disso, as composições de acordo com a presente invenção podem incluir adicionalmente 0,5 a 10% em peso de agentes sequestrantes, tais como etilenodiaminotetra-acetato tetrassódico (EDTA), EHDP ou suas misturas; opacificantes e perolizantes, tais como diestearato de etileno glicol, dióxido de titânio ou Lytron 621 (copolímero de estireno/acrilato); todos os quais são úteis no aprimoramento da aparência ou propriedades do produto.
[0059] Preferencialmente, a composição compreende água em quantidade de pelo menos 5% em peso da composição, de maior preferência pelo menos 25%, de preferência ainda maior 40 a 90% e, de preferência ainda maior, pelo menos 60 a 85% em peso da composição.
[0060] Os exemplos a seguir são fornecidos para facilitar a compreensão de acordo com a presente invenção. Os exemplos não se destinam a limitar o escopo das reivindicações.
EXEMPLOS
[0061] Material: Nome químico Abreviação Nome comercial Fornecedor Etil celulose EC N100 Hercules Goma de alfarroba LBG Grindsted LBG 407 Danisco
Nome químico Abreviação Nome comercial Fornecedor Óleo de semente de Óleo de girassol - girassol com alto teor Kerry oleico refinado Poliquatérnio 7 PQ-7 - Aldrich Di-isocianato de HDI - Energy Chemical hexametileno Dietilenotriamina DETA - Energy Chemical Triacrilato de pentaeritritol TPTA - Aldrich Ditiotreitol DTT - TCI EXEMPLO 1
[0062] Este exemplo demonstra a preparação da microcápsula.
1. PREPARAÇÃO DE DISPERSÃO EM ÁGUA DE PARTÍCULAS EC
[0063] 10 g de EC em pó foram dissolvidos em 1000 ml de acetona sob corte a 700 rpm por 15 minutos, seguido pela adição de 1000 ml de água com muita rapidez e corte a 700 rpm por mais cinco minutos. A acetona e parte da água foram removidas por meio de evaporação giratória para obter dispersão em água de nanopartícula de EC (6% em peso). O diâmetro das nanopartículas de EC é de cerca de 130 nm e o potencial zeta é de cerca de -40 mV, medido por equipamento dimensionador Malvern Zeta Nano ZS 2000 a 25 °C.
2. PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS
[0064] 3,33 g de dispersão em água de nanopartículas de EC (6% em peso) foram misturados com 4 g de dispersão em água de LBG (2% em peso) e 12,66 g de água deionizada, seguidos por corte a cerca de 2000 rpm por três minutos. 80 μl de dispersão em água de PQ-7 (4% em peso), 2 g de óleo de girassol contendo 100 mg of HDI e 75 μl de damascone foram adicionados sequencialmente à mistura. A mistura resultante foi homogeneizada em banho de gelo a cerca de 12.000 rpm por três minutos. Em seguida, 40 mg de solução em água de DETA foram adicionados à mistura em gotas e a mistura foi cortada a 300 rpm por 15 minutos à temperatura ambiente.
[0065] Microcápsulas similares foram obtidas por meio de procedimentos similares, mas com quantidade e/ou tipo de monômero diferentes, conforme indicado na Tabela 1. A amostra B foi preparada de forma similar, sem adição de monômero.
[0066] Utilizou-se um microscópio óptico (DM2500P, Leica, Alemanha) equipado com luz fluorescente para observar a morfologia. Os estados da microcápsula foram descritos na Tabela 1. O comprimento (L) e o peso (W) foram obtidos por meio de cálculo dos valores para pelo menos dez microcápsulas (ou gotículas) nas imagens. As razões de aspecto foram calculadas por meio de L/W e encontram-se relacionadas na Tabela 1.
TABELA 1 Monômero 1 Monômero 2 Razão de Amostra Estado Abr. Quantidade/mg Abr. Quantidade/mg aspecto 1 HDI 100 DETA 40 Bem disperso 2.2 2 HDI 200 DETA 80 Bem disperso 2.5 A TPTA 133 DTT 103 Agregado 2.0 B - - - - Bem disperso 2.5
[0067] Observou-se que as amostras 1 e 2 foram muito bem dispersas, mas a amostra A agregou-se mesmo mediante diluição da dispersão por três vezes.
EXEMPLO 2
[0068] Este exemplo demonstra a estabilidade da microcápsula na presença de tensoativo.
[0069] Observou-se dispersão em água da amostra 2 (10% em peso) por meio de microscopia óptica (Leica DM2500P, Alemanha). 1 g de dispersão em água de amostra 2 (10% em peso) foi misturado com 1 g de solução em água de SLES (26% em peso) por meio de agitação. Após dez minutos, a mistura foi observada por meio de microscopia óptica. Experimentos similares foram conduzidos para a amostra B, a fim de observar o efeito da presença de SLES para as amostras.
[0070] Observou-se que a amostra 1 possuía forma de bastão. A forma da amostra 1 foi inalterada, mesmo após mistura com solução de SLES.
Por outro lado, após mistura com solução de SLES, a amostra B não pode ser observada na imagem óptica e deduziu-se que a amostra B estava partida.
EXEMPLO 3
[0071] Este exemplo demonstra a eficiência de deposição de microcápsulas.
TABELA 2 Ingrediente % em peso Laureth Sulfato de Sódio 12,86 Cocamidopropil Betaína 5,67 Cocamida MEA 1,35 Copolímero de Acrilatos 6,00 EDTA Tetrassódico 0,13 Mono-Hidrato de Ácido Cítrico 0,10 Hidróxido de Sódio 0,20 Polipropileno Glicol-400 0,70 Cloreto de Sódio 0,15 Butilcarbamato de Iodopropinila 0,07 Fenoxietanol 0,60 Amostra 2 0,20 Água até 100
[0072] Foi medida a eficiência de deposição de microcápsulas. A formulação I da Tabela 2 foi diluída por dez vezes e a absorção de luz a 600 nm da formulação diluída I foram medidas pelo espectrofotômetro UV-Vis (Cary 100, disponível por meio da Aligent Technologies, Estados Unidos). O valor da absorção foi registrado como E0. Dois pedaços (5 cm x 5 cm) de polialgodão foram imersos na formulação diluída I por 20 horas à temperatura ambiente. A absorção de luz a 600 nm da formulação diluída I restante foi novamente medida e o valor foi registrado como E1. A eficiência de deposição foi calculada por meio da equação a seguir: eficiência de deposição = (E 0-E1)/E0 x 100%. A medição da eficiência de deposição da microcápsula foi repetida por pelo menos três vezes. A eficiência de deposição da amostra 2 foi calculada como 27,2 ± 2,0%.

Claims (12)

REIVINDICAÇÕES
1. MICROCÁPSULA NÃO ESFÉRICA, caracterizada por compreender: a. um núcleo que compreende agente benéfico; e b. uma cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm e poliureia; em que a mencionada nanopartícula compreende derivado de celulose.
2. MICROCÁPSULA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo agente benéfico ser fragrância, pró-fragrância ou uma de suas misturas e, preferencialmente, o agente benéfico ser fragrância.
3. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pela razão em peso entre a nanopartícula e o agente benéfico ser preferencialmente de 1:3 a 20:1.
4. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela nanopartícula compreender etil celulose.
5. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela poliureia ser o produto de reação de polimerização de di-isocianato de hexametileno e dietilenotriamina.
6. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela razão em peso entre a nanopartícula e a poliureia ser de 1:10 a 10:1.
7. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela microcápsula possuir forma de bastão ou elipsoide.
8. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela microcápsula possuir comprimento médio de 0,5 a 100 micra e, preferencialmente, de 1 a 65 micra.
9. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela microcápsula possuir razão de aspecto de 1,3:1 a 20:1 e, preferencialmente, de 1,5:1 a 5:1.
10. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS NÃO ESFÉRICAS conforme definido em qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado por compreender as etapas de: a. formação de emulsão não esférica que compreende agente benéfico por nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm; e b. formação de poliureia na interface da emulsão.
11. COMPOSIÇÃO DE CUIDADOS DOMÉSTICOS OU PESSOAIS caracterizada por compreender microcápsulas conforme definido em qualquer das reivindicações anteriores.
12. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pela composição compreender tensoativo de limpeza.
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