BR112019026399B1 - Composição de asfalto, processo para a preparação de uma composição de asfalto e uso da composição de asfalto - Google Patents

Abstract

Uma composição de asfalto que compreende para 0,1 a 10,0 % em peso com base no peso total da composição de um composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas de epóxi e resinas de melamina formaldeído, em que pelo menos 18% por peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em uma solução de volátil branco.

Description

DESCRIÇÃO

[001] Esta invenção refere-se essencialmente a uma composição de asfalto compreendendo compostos reativos termoendurecíveis como modificador de asfalto a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, epóxi e de melamina formaldeído, em que pelo menos 18% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás (white spirit solvent).

[002] A presente invenção também se refere a um processo para a preparação de uma composição de asfalto. A composição de asfalto da presente invenção mostra um aumento na faixa de temperatura funcional e melhores propriedades de resistência à deformação do asfalto, como por exemplo a faixa de temperatura útil do asfalto, com elasticidade aumentada e menor potencial de deformação.

[003] Em geral, o asfalto é um material coloidal contendo diferentes espécies moleculares classificadas em asfaltenos e maltenos. Um asfalto que é viscoelástico e termoplástico sofre variação de propriedade em uma faixa de temperaturas, do frio extremo ao calor extremo. O asfalto tende a amolecer em climas quentes e rachar com frio extremo. Em temperaturas frias, os asfaltos se tornam quebradiços e estão sujeitos a rachaduras, enquanto a temperaturas elevadas amolecem e perdem propriedades físicas.

[004] A adição de um componente reativo termoendurecível como aglutinantes, respectivamente, em termos mais gerais, como modificador permite que as propriedades físicas do asfalto permaneçam mais constantes ao longo de uma faixa de temperaturas e/ ou melhorem as propriedades físicas ao longo da faixa de temperatura à qual o asfalto está sujeito.

[005] Tais asfaltos que são modificados por aglutinantes adicionados respectivamente modificadores são conhecidos há anos no estado da técnica. No entanto, ainda há uma necessidade na indústria de asfalto de melhorar o asfalto. Em parte, isso ocorre porque os asfaltos modificados por polímeros atualmente conhecidos têm várias deficiências. Isso inclui suscetibilidade a, por exemplo, deformação permanente (sulcos), fadiga à flexão, umidade, diminuição da elasticidade em operação a baixa temperatura.

[006] O documento WO 01/30911 A1 divulga uma composição de asfalto compreendendo, em peso com base no peso total da composição, cerca de 1 a 8%, de um MDI polimérico, em que o MDI polimérico tem uma função funcional de pelo menos 2,5. Ele também se refere a um processo para a preparação da referida composição de asfalto, usando tempos de reação de menos de 2 horas. A formação do produto MDI-asfalto é medida por um aumento na viscosidade do produto ou, mais preferencialmente, por análise mecânica dinâmica (DMA).

[007] O documento WO 01/30912 A1 divulga uma emulsão aquosa de asfalto compreendendo, além de asfalto e água, um poliisocianato emulsionável. Ele também se refere a uma composição de agregado, compreendendo a referida emulsão, e a processos para a preparação das referidas composições.

[008] O documento WO 01/30913 A1 divulga uma composição de asfalto compreendendo, em peso com base no peso total da composição, cerca de 1 a 5%, de um pré-polímero à base de MD1 polimérico, em que o MD1 polimérico tem uma funcionalidade de pelo menos 2,5. Ele também diz respeito a um processo para a preparação da referida composição asfáltica.

[009] A EP 0 537 638 B1 divulga composições de betume modificado com polímero que contêm 0,5 a 10 partes em peso de polioctenâmero funcionalizado a 100 partes em peso de betume e, opcionalmente, agentes de reticulação caracterizados pelo fato de que o polioctenâmero é predominantemente um trans-poli-octenâmero e contém grupos carboxila, bem como grupos derivados dos mesmos, por exemplo, ácido maleico.

[0010] Consequentemente, seria altamente desejável ter à mão uma composição de asfalto e um processo de preparação relacionado, o que poderia evitar todas as desvantagens associadas ao estado da técnica, por exemplo, intervalo de temperatura útil limitado, resposta elástica limitada e baixo ponto de amolecimento.

[0011] Um dos objetivos da invenção apresentada era fornecer uma composição de asfalto mostrando propriedades físicas melhoradas em termos de ser mais constante ao longo de uma faixa de temperaturas. Além disso, buscou-se uma composição de asfalto que mostre um aumento na faixa de temperatura útil (UTI), reduz a conformidade de fluência não recuperável (Jnr), tenha uma resposta elástica aumentada, uma classificação de carga aumentada, um potencial reduzido para deformações permanentes do asfalto em situações de aumento dos níveis de tráfego, respectivamente, velocidades reduzidas, uma boa adesão e um aumento do ponto de amolecimento, além de uma menor penetração da agulha.

[0012] Além disso, um respectivo processo de preparação da composição de asfalto deveria ser fornecido.

[0013] As diferentes propriedades físicas da composição de asfalto são medidas por diferentes testes conhecidos na técnica e descritos em detalhes na seção experimental.

[0014] A resposta elástica e a conformidade de fluência não recuperável (Jnr) são computadas no teste de MSCR (fluência e recuperação sob tensão múltipla), no qual o asfalto é submetido a uma carga constante por um tempo fixo. A deformação total por um período específico de tempo é dada em % e corresponde a uma medida da elasticidade do aglutinante. Além disso, o ângulo de fase pode ser medido, o que ilustra a resposta elástica aprimorada (ângulos de fase reduzidos) do aglutinante modificado.

[0015] Um reômetro de flexão em viga (BBR) é usado para determinar a rigidez do asfalto a baixas temperaturas e geralmente se refere à rigidez à flexão do asfalto. Dois parâmetros são determinados neste teste: a rigidez de fluência é uma medida da resistência do betume à carga constante e a taxa de fluência (ou valor m) é uma medida de como a rigidez do asfalto muda conforme as cargas são aplicadas. Se a rigidez de fluência for muito alta, o asfalto se comportará de maneira quebradiça e a fissuração será mais provável. Um valor de m alto é desejável, à medida que a temperatura muda e as tensões térmicas se acumulam, a rigidez muda com relativa rapidez. Um valor de m alto indica que o asfalto tenderá a dispersar tensões que, de outra forma, se acumulariam a um nível em que poderiam ocorrer trincas a baixa temperatura.

[0016] Por conseguinte, uma composição de asfalto foi encontrado compreendendo 0,1 para 10,0 % em peso com base no peso total da composição de um composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído em que pelo menos 18% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0017] De acordo com um aspecto adicional da invenção, é fornecido um processo para a preparação de uma composição de asfalto compreendendo as seguintes etapas: a) Aquecimento do asfalto inicial a uma temperatura de 110 a 190 °C; b) Adição da quantidade desejada de composto reativo termoendurecível sob agitação; c) Após a etapa b) a mistura de reação é agitada a uma temperatura na faixa de 110 a 190 °C por pelo menos 2,5 horas; em que a reação está sob uma atmosfera de oxigênio, que cumpre os objetivos da invenção. Além disso, é fornecido o uso de uma composição de asfalto para a preparação de uma composição de mistura de asfalto.

[0018] Surpreendentemente, verificou-se que uma composição de asfalto de acordo com a invenção está mostrando um ponto de amolecimento aumentado combinado com uma diminuição na penetração da agulha, levando a um intervalo de temperatura útil aumentado, uma resposta elástica aumentada, uma boa adesão e uma classificação de carga aumentada bem como um potencial reduzido de deformações permanentes no asfalto.

[0019] Sem estar vinculado a esta teoria, acredita-se atualmente que isso se deva à quantidade de partículas de pelo menos 18% em peso, com base no peso total da composição tendo um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved. É necessária uma morfologia específica das estruturas coloides para obter os desempenhos resultantes. Um composto reativo termoendurecido reagirá com o grupo fenólico, carboxílico, tiol, anidrido e/ ou pirrólico ou qualquer grupo reativo dos componentes do asfalto e ligará os asfaltenos em conjunto, levando a partículas maiores na composição asfáltica resultante.

[0020] As formas de realização preferidas são explicadas nas reivindicações e no relatório descritivo. Entende-se que combinações de formas de realização preferidas estão dentro do escopo da presente invenção.

[0021] De acordo com a invenção, a composição de asfalto compreende um composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído.

[0022] Geralmente, um asfalto usado na presente invenção pode ser qualquer asfalto conhecido e geralmente cobre qualquer composto betuminoso. Pode ser qualquer um dos materiais referidos como betume ou asfalto.

[0023] Por exemplo, destilado, soprado, alto vácuo e betume de corte, e também por exemplo concreto asfáltico, asfalto fundido, mástique asfáltico e asfalto natural. Por exemplo, um asfalto diretamente destilado pode ser utilizado, tendo, por exemplo, uma penetração de 80/100 ou 180/220. Por exemplo, o asfalto pode estar livre de cinzas volantes.

[0024] De preferência, o asfalto tem uma penetração de 20-30, 3045, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150, 160-220, 250-330 ou classificações de desempenho de 52-16, 52-22, 52-28, 52-34, 52-40, 58-16, 58-22, 58-28, 5834, 58-40, 64-16, 64-22, 64-28, 64-34, 64-40, 70-16, 70-22, 70-28, 70-34, 70-40, 76-16, 76-22, 76-28, 76-34, 76-40, mais preferivelmente o asfalto tem uma penetração de 30-45, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150, 160-220 ou classificações de desempenho de 52-16, 52-22, 52-28, 52-34, 52-40, 58-16, 5822, 58-28, 58-34, 58-40, 64-16, 64-22, 64-28, 64-34, 70-16, 70-22, 70-28, 76-16, 76-22, mais preferencialmente o asfalto tem uma penetração de 40-60, 50-70, 70-100, 100-150 ou classificações de desempenho de 52-16, 52-22, 52-28, 5234, 52-40, 58-16, 58-22, 58-28, 58-34, 64-16, 64-22, 64-28, 70-16, 70-22, 76-16, 76-22.

[0025] Geralmente, um composto reativo termoendurecível é um composto que pode reagir quimicamente com as diferentes espécies moleculares classificadas em asfaltenos e maltenos do respectivo asfalto e ajuda a gerar como morfologia específica das estruturas coloides, resultando em propriedades físicas do asfalto que permanecem mais constantes ao longo de uma ampla faixa de temperaturas e/ ou até melhora as propriedades físicas acima da faixa de temperatura à qual o asfalto está sujeito.

[0026] O composto reativo termoendurecível de acordo com a invenção é selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído.

[0027] Geralmente, o MDI polimérico é conhecido na técnica e é conhecido como polimetileno polifenileno poliisocianato e é também referido a como poliarileno poliisocianato ou polifenilmetano poliisocianato. Ele pode compreender quantidades variáveis de isômeros como, por exemplo, 4,4’-, 2,2’- e 2,4’-isômeros. Preferencialmente, a quantidade de isômeros de 4,4’MDI situa- se na faixa de 26% a 98%, mais preferencialmente na faixa de 30% a 95%, mais preferencialmente na faixa de 35% a 92%. De preferência, o teor de 2 anéis de MDI polimérico está na faixa de 20 a 62%, mais preferencialmente na faixa de 26% a 48%, mais preferencialmente na faixa de 26% a 42%.

[0028] Ele também pode compreender variantes modificadas contendo grupos carbodiimida, uretonimina, isocianurato, uretano, alofanato, ureia ou biureto. Isso tudo será referido a seguir como pMDI. Preferencialmente, o pMDI utilizado de acordo com a invenção possui uma funcionalidade média de isocianato de pelo menos 2,3, mais preferencialmente de pelo menos 2,5, mais preferencialmente de pelo menos 2,7, por exemplo 2,8, 2,9 ou 3,0.

[0029] Geralmente, a pureza do MDI polimérico não se limita a qualquer valor, preferencialmente o pMDI usado de acordo com a invenção tem um teor de ferro de 1 a 100 ppm, mais preferencialmente de 1 a 70 ppm, mais preferencialmente de 1 a 60 ppm.

[0030] Geralmente, as resinas epóxi são conhecidas na técnica e a natureza química das resinas epóxi usadas de acordo com a presente invenção não é particularmente limitada. De preferência, as resinas epóxi são uma ou mais resinas epóxi aromáticas e/ ou resinas epóxi cicloalifáticas, mais de preferência, as resinas epóxi são bisfenol A bisglicidil éter (DGEBA), bisfenol F bisglicidil éter, bisfenol A bisglicidil éter hidrogenado no anel, bisfenol F bisglicidil éter hidrogenado no anel, bisfenol S bisglicidil éter (DGEBS), tetraglicidilmetilenedianilina (TGMDA), epóxi novolacas (os produtos de reação de epicloridrina e resinas fenólicas (novolaca)), resinas epóxi cicloalifáticas, tais como 3,4-epoxiciclohexilmetila 3,4-epoxiciclohexanocarboxilato e diglicidil hexahidroftalato, mais preferencialmente as resinas epóxi são bisfenol A bisglicidil éter e/ ou bisfenol F bisglicidil éter e misturas dessas duas resinas epóxi.

[0031] Geralmente, as resinas de melamina formaldeído são conhecidas na arte e são principalmente o produto de condensação de melamina e formaldeído. Dependendo da aplicação desejada, eles podem ser modificados, por exemplo, por reação com álcoois polivalentes. A natureza química de resinas de melamina formaldeído utilizadas de acordo com a presente invenção não é particularmente limitada.

[0032] De preferência, as resinas de melamina formaldeído referem-se a uma mistura de resina de melamina aquosa com um teor de resina na faixa de 50 a 70 por cento em peso, com base na mistura de resina de melamina aquosa, com melamina e formaldeído presente na resina em uma proporção molar de 1: 3 a 1: 1, mais preferencialmente com melamina e formaldeído presente na resina em uma proporção molar de 1: 1,3 a 1: 2,0, mais preferencialmente com melamina e formaldeído presente na resina em uma proporção molar de 1: 1,5 a 1 : 1,7.

[0033] A resina de melamina formaldeído pode conter 1 a 10 por cento em peso de álcoois polivalentes, preferencialmente 3 a 6 por cento em peso de álcoois polivalentes, mais preferencialmente 3 a 6 por cento em peso de diois C2 a C12, por exemplo dietileno glicol, propileno glicol, butileno glicol, pentano diol e/ ou hexano diol, particularmente dietileno glicol.

[0034] Como aditivos adicionais, as resinas de melamina formaldeído podem conter 0 a 8 por cento em peso de caprolactama e 0,5 a 10 por cento em peso de 2-(2-fenoxietoxi)-etanol e/ ou polietileno glicol com uma massa molecular média de 200 a 1500 cada uma com base na mistura de resina de melamina aquosa.

[0035] De acordo com a invenção, a quantidade do composto reativo termoendurecível selecionado a partir grupo que consiste em MDI polimérico, resinas de epóxi e resinas de melamina formaldeído na composição de asfalto não é mais do que 10,0% em peso com base no peso total da composição de asfalto. De preferência, não mais do que 5,0% em peso, mais preferencialmente não mais do que 4,0% em peso, mais preferencialmente não mais do que 3.0% em peso, com base no peso total da composição de asfalto. De acordo com a invenção, a quantidade de composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas de epóxi e resinas de melamina formaldeído na composição de asfalto é pelo menos 0,1% em peso, preferencialmente, pelo menos, 0,5% em peso, mais preferencialmente, pelo menos 0,7% em peso, mais preferencialmente pelo menos 0,9% em peso com base no peso total da composição de asfalto. Por exemplo, a quantidade de composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído na composição de asfalto pode estar na faixa de 0,5% em peso a 1,8% em peso, na faixa de 0,8% em peso a 1,7% em peso, na faixa de 1,0% em peso a 1,9% em peso, na faixa de 1,1% em peso a 2,0% em peso, na faixa de 1,8% em peso a 3,2% em peso, na faixa de 2,1% em peso a 3,7% em peso, ou na faixa de 0,5% em peso a 2,5% em peso.

[0036] Geralmente, a quantidade de composto reativo termoendurecível pode depender da composição do respectivo asfalto. Para asfalto duro com uma penetração de agulha inferior a 85, menos composto reativo termoendurecível, por exemplo, pMDI, pode ser necessária e para asfalto macio tendo uma penetração de agulha acima de 85, uma quantidade maior do respectivo composto reativo termoendurecível, por exemplo, pMDI, pode ser necessária. Sem estar vinculado a esta teoria, acredita-se atualmente que a quantidade do composto reativo termoendurecível precisa ser reajustada devido às diferentes concentrações de asfalteno em diferentes asfaltados. Em asfaltos moles que correspondem a uma penetração da agulha acima de 85, os asfaltenos são diluídos e, portanto, menos concentrados, o que requer uma quantidade maior do respectivo composto reativo termoendurecível, por exemplo, pMDI e mais oxidação, que pode ser fornecida pela atmosfera de oxigênio do processo de preparação de uma composição de asfalto, para obter melhor desempenho.

[0037] Geralmente, para asfalto tendo uma penetração de agulha inferior a 85 que correspondem a um classificação de desempenho tendo um limite de temperatura alta de, pelo menos, 64, a quantidade de composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído na composição de asfalto podem estar na faixa de 0,1 a 3,0% em peso, de preferência a quantidade do composto reativo termoendurecível não é superior a 2,5% em peso, mais preferencialmente não é superior a 2,3% em peso, particularmente não superior a 2,0% em peso e a quantidade de reativo termoendurecível é de pelo menos 0,1% em peso, de preferência pelo menos 0,5% em peso, mais preferencialmente de pelo menos 0,7% em peso, mais preferencialmente de pelo menos 1,0% em peso com base no peso total da composição de asfalto.

[0038] Geralmente, para asfalto com uma penetração de agulha superior a 85 que corresponde a um classificação de desempenho tendo um elevado limite de temperatura de 64 ou abaixo, a quantidade de composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas de epóxi e resinas de melamina formaldeído na composição de asfalto pode estar na faixa de 2,0% em peso a 10,0% em peso, de preferência a quantidade do composto reativo termoendurecível não é maior do que 5,0% em peso, mais preferivelmente não maior do que 4,5% em peso, particularmente não maior do que 4,0% em peso e a quantidade do reativo termoendurecível é pelo menos 2,0% em peso, preferencialmente pelo menos 2,5% em peso, mais preferencialmente pelo menos 2,7% em peso, mais preferencialmente pelo menos 3,0% em peso baseado no peso total da composição de asfalto.

[0039] Geralmente, modificando um asfalto, o desempenho em termos de diferentes propriedades físicas pode ser melhorado, por exemplo, uma resposta elástica aumentada pode ser alcançada.

[0040] Utilizando a composição de asfalto de acordo com a invenção, pode-se obter uma mudança de uma classificação para outra. Por exemplo, a alteração de um asfalto pen 50/70 resulta em um asfalto modificado por polímero 25/ 55-55A usando 2% em peso de um composto reativo termoendurecível ou em uma classificação mais dura como um pen de 20/30 ou 30/45, dependendo da respectiva quantidade do respectivo composto reativo termoendurecível. O mesmo se aplica a um asfalto com um pen de 70-100 sendo transformado em um pen de 50-70, por exemplo, com 2% em peso de um composto reativo termoendurecível ou a um PmB de 25/ 55-55A com 3% em peso de um composto reativo termoendurecível. Também para a classificação de desempenho é possível obter uma mudança em uma classificação mais alta, por exemplo, um PG 64-22 resulta em um PG70-22 após modificação com 2% em peso do respectivo composto reativo termoendurecível.

[0041] As propriedades da composição de asfalto de acordo com a invenção, respectivamente, como um ponto de amolecimento aumentado combinado com uma diminuição na penetração da agulha, um intervalo de temperatura útil aumentado, um aumento da resposta à elasticidade, uma boa adesão e uma classificação de carga aumentada, bem como um potencial reduzido de deformações permanentes no asfalto, podem depender da concentração de partículas com um coeficiente de sedimentação específico, que é diretamente correlacionado ao tamanho da partícula, da composição correspondente.

[0042] De acordo com a invenção, a composição de asfalto tem pelo menos 18% em peso, com base no peso total das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás. Mais preferencialmente, 20% em peso com base no peso total das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás, com maior preferência pelo menos 23% em peso, com base no peso total das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás, partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás pode ser de até 100% em peso com base no peso total da composição, de preferência, a quantidade de partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás não é superior a 95% em peso, com base no peso total da composição, mais preferencialmente não superior a 90% em peso, com base no peso total da composição, mais preferencialmente não superior a 80% em peso com base no peso total da composição. Por exemplo, 18% a 75% em peso, com base no peso total das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação na faixa de 15000 a 170000 Sved em um solvente de aguarrás, por exemplo, 23% a 65% em peso, com base no total peso das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação na faixa de 25000 a 140000 Sved em um solvente de aguarrás ou, por exemplo, 30% a 52% em peso, com base no peso total das partículas da composição com um coeficiente de sedimentação na faixa de 22000 a 95000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0043] O solvente de aguarrás no contexto da presente invenção significa petróleo de aguarrás com elevado ponto de ebulição com o CAS-Nr.: 64742-82-1, possuindo base de 18% de aromáticos e um ponto de ebulição de 180 a 220 °C.

[0044] O coeficiente de sedimentação foi detectado por ultracentrifugação combinada com dispositivos ópticos de absorção. A sedimentação e a concentração de cada componente foram medidas com um comprimento de onda de 350 nm. Este método é conhecido na técnica e descrito em detalhes na seção experimental.

[0045] As composições de asfalto da presente invenção podem ser usadas como quaisquer composições de asfalto clássicas do estado da técnica. As composições de asfalto da invenção podem ser notavelmente úteis para a produção de: - tintas e revestimentos, especialmente para impermeabilização, - mástiques para enchimento de juntas e fendas de vedação, - rejuntes e superfícies vazadas a quente para pavimentação de estradas, aeródromos, quadras esportivas, etc, - em mistura com pedra para fornecer agregados (compreendendo cerca de 5 a 20% da composição de asfalto), por exemplo, mistura de asfalto, - revestimentos quentes para revestimento como acima, - revestimentos de superfície para revestimento como acima, - mistura asfáltica morna (WMA), - mistura asfáltica quente (HMA).

[0046] Além disso, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de uma composição de asfalto de acordo com a invenção, compreendendo as seguintes etapas: a) Aquecimento do asfalto inicial a uma temperatura de 110 a 190 °C; b) Adição da quantidade desejada de composto reativo termoendurecível sob agitação; c) Após a etapa b) a mistura de reação é agitada a uma temperatura na faixa de 110 a 190 °C por pelo menos 2,5 horas; em que a reação está sob uma atmosfera de oxigênio.

[0047] Por exemplo, o processo da invenção pode ser realizado a uma temperatura de 110 a 190 °C na etapa a) e ou na etapa c). Preferencialmente, a temperatura está na faixa de 110 a 180 °C, mais preferencialmente na faixa de 115 a 170 °C, mais preferencialmente na faixa de 120 a 155 °C, por exemplo, a temperatura está na faixa de 121 a 152 °C.

[0048] Geralmente, as temperaturas nas etapas a), b) e c) estão na faixa de 110 a 190 °C e podem diferir em cada etapa. De preferência, a temperatura em cada uma das três etapas é a mesma e na faixa de 110 a 190 °C, mais preferencialmente a mesma e na faixa de 110 °C a 170 °C, mais preferencialmente a mesma e na faixa de 110 °C a 160 °C.

[0049] De acordo com a invenção na etapa b) do processo para a preparação da composição de asfalto, é adicionada a quantidade desejada de composto reativo termoendurecível sob agitação. A quantidade desejada pode estar na faixa de 0,1 a 10% em peso, com base no peso total da composição.

[0050] Geralmente, a quantidade também pode ser determinada por titulação potenciométrica na qual a quantidade de grupos reativos em um asfalto será determinada e correlacionada com o peso equivalente dos grupos reativos do respectivo composto termoendurecível. Os métodos de titulação são conhecidos na técnica e são descritos em detalhes na seção experimental.

[0051] Geralmente, um asfalto de diferentes fornecedores difere em termos de composição, dependendo de qual reservatório é o petróleo bruto, bem como do processo de destilação nas refinarias. No entanto, a quantidade total acumulada de grupo reativo pode estar na faixa de 3,1 a 4,5 mg KOH/ g.

[0052] Por exemplo, o asfalto com um índice de penetração de 5070 ou 70-100 resulta em uma quantidade estequiométrica para o pMDI de 0,8 a 1,2% em peso. Um excesso adicional de isocianato será usado para reagir com as funcionalidades recém-formadas devido à sensibilidade à oxidação dos componentes do asfalto sob temperaturas elevadas durante a preparação da composição de asfalto.

[0053] De acordo com a invenção, a etapa do processo c) é realizada após a etapa b). A mistura de reação é agitada a uma temperatura na faixa de 110 a 190 °C por pelo menos 2,5 horas, preferencialmente o tempo de mistura é de pelo menos 3 horas, mais preferencialmente o tempo de mistura é de pelo menos 3,5 horas, mais preferencialmente o tempo de mistura é de pelo menos 4 horas. O tempo de mistura pode ser de até 20 horas, de preferência o tempo de mistura não é superior a 15 horas mais preferencialmente o tempo de mistura não é superior a 12 horas, mais preferencialmente o tempo de mistura não é superior a 9 horas. Por exemplo, após uma adição de 1 a 1,5% em peso do respectivo composto termoendurecível, o tempo de mistura pode estar na faixa de 2,5 horas a 4 horas, por exemplo, 3 horas ou 3,5 horas. Por exemplo, após uma adição de 1,5 a 5,0% em peso do respectivo composto termoendurecível, o tempo de mistura pode estar na faixa de 4 horas a 6 horas, por exemplo 4,5 horas 5 horas, ou 5,5 horas. Por exemplo, após uma adição de 5 a 10,0% em peso do respectivo composto termoendurecível, o tempo de mistura pode estar na faixa de 6 a 15 horas, por exemplo, 7 horas, 7,5 horas, 8 horas, 8,5 horas, 9 horas, 9,5 horas, 10 horas, 10,5 horas, 11 horas, 11,5 horas, 12 horas, 12,5 horas, 13 horas, 13,5 horas, 14 horas ou 14,5 horas.

[0054] De acordo com a invenção, o processo para a preparação de uma composição de asfalto de acordo com a invenção deve ser realizado sob uma atmosfera de oxigênio. De preferência, a concentração de oxigênio na atmosfera de oxigênio está na faixa de 1 a 21% em volume, mais preferencialmente a concentração de oxigênio na atmosfera de oxigênio está na faixa de 5 a 21% em volume, mais preferencialmente a concentração de oxigênio na atmosfera de oxigênio está na faixa de 10 a 21% em volume, por exemplo, o processo da presente invenção é realizado ao ar ou sob uma atmosfera saturada de oxigênio.

[0055] Geralmente, o processo não está limitado a ser realizado em um tanque de reação, por exemplo, um recipiente. O respectivo asfalto pode reagir com um composto reativo termoendurecível em uma primeira etapa nas condições descritas acima, por exemplo, à temperatura 110 °C a 190 °C sob oxigênio, por exemplo, durante uma hora. Em seguida, o asfalto pode ser resfriado, transferido para um recipiente de reação diferente, após a transferência é aquecido, de modo que o tempo total de reação sob oxigênio seja de pelo menos 2,5 horas. Sem estar limitado por esta teoria, acredita-se presentemente que as etapas a) e b) (a primeira etapa) é para homogeneizar a mistura e para induzir a reação dos grupos reativos do asfalto com os grupos reativos do respectivo composto reativo termoendurecível. O composto reativo termoendurecível pode ser carregado nas superfícies de asfalteno. A segunda etapa ou etapa adicional de aquecimento resumida na etapa c) é para sustentar a reação de reticulação por oxidação.

[0056] Exemplos de composições de asfalto de acordo com a invenção.

[0057] Z1: 1,0 a 1,8% em peso, com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 18% a 65% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 8000 a 200000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0058] Z2: uma 1,8 a 3,2% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 22% a 70% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 20000 a 140000 Sved em uma solução de solvente de aguarrás.

[0059] Z3: 1,2 a 2,2% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 33% a 68% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 28000 a 1000000 Sved em uma solução de aguarrás.

[0060] Z4: 1,2 a 1,6% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 33% a 85% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 25000 a 150000 Sved em uma solução de aguarrás.

[0061] Z5: 1,5 a 2,0% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 22% a 58% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 20000 a 250000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0062] Z6: 2,3 a 2,9% em peso, com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 27% a 82% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 12000 a 370000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0063] Z7: 3,0 a 3,6% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 19% a 62% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 15000 a 135000 Sved em um solvente de aguarrás.

[0064] Z8: 1,6 a 3,5% em peso com base no peso total da composição de MDI polimérico, em que 21% a 50% em peso com base no peso total da composição são partículas com um coeficiente de diferenciação na faixa de 17000 a 500000 Sved em um solvente de aguarrás.

EXEMPLOS E EXEMPLOS COMPARATIVOS

[0065] Procedimento geral para a preparação de uma composição de asfalto.

[0066] 2,5 kg de asfalto na classificação respectiva de acordo com as tabelas 3 a 6 foram aquecidos até 140 °C sob atmosfera de oxigênio e sob 400 rpm em um banho de óleo (temperatura ajustada a 150 °C). Quando a temperatura interna de 100 °C foi atingida, 50 g do respectivo composto reativo termoendurecível de acordo com as tabelas 3 a 6 foram adicionados ao asfalto fundido. A reação é processada a 140 °C por 420 minutos antes de ser resfriada à temperatura ambiente. As amostras foram distribuídas em latas para testes adicionais e armazenadas em temperatura ambiente.

[0067] Para os exemplos comparativos Comp1, Comp2 e Comp 3, 2,5 kg de asfalto com a respectiva classificação de acordo com a tabela 3 a tabela 5 foram aquecidos até 140 °C sob atmosfera de oxigênio e sob 400 rpm em banho de óleo (temperatura ajustada a 150 °C) até um máximo de 420 minutos, antes de ser arrefecida até a temperatura ambiente. As amostras foram distribuídas em latas para testes adicionais e armazenadas em temperatura ambiente.

[0068] Para o exemplo 3 (Ex3), 3000 g de asfalto 64-22 foram aquecidos em um forno a 150 °C por 2 horas, em um recipiente fechado. A amostra pré-aquecida estava a 150 °C e, em seguida, a tampa foi removida e envolvida no manto de aquecimento sob atmosfera de oxigênio. Abaixo de 20% da velocidade do misturador em um manto de aquecimento elétrico usando um controlador de temperatura no asfalto para manter a temperatura dentro de um delta de 2 °C a 150 °C. Quando a temperatura interna de 150 °C foi atingida, 60 g de pMDI com uma funcionalidade de 2,7 (As20) foi adicionado ao asfalto fundido. A reação é posteriormente processada a 150 °C por 150 minutos. As amostras foram distribuídas em latas antes do início do teste, aquecendo-as a 150 °C e separando-as do recipiente de 18,9 litros.

[0069] Para o exemplo 4 (Ex4), 3000g de asfalto 64-22 foram aquecidos em um forno a 150 °C por 2 horas, em um recipiente fechado. A amostra pré-aquecida estava a 150 °C e, em seguida, a tampa foi removida e envolvida no manto sob atmosfera de oxigênio. Abaixo de 20% da velocidade do misturador em um manto de aquecimento elétrico usando um controlador de temperatura no asfalto para manter a temperatura dentro de um delta de 2 °C de 150 °C. Quando a temperatura interna de 150 °C foi atingida, 60 g de pMDI com uma funcionalidade de 2,9 (As70) foram adicionados ao asfalto fundido. A reação é processada a 150 °C por 150 minutos. As amostras foram distribuídas em latas antes do início do teste, aquecendo-as a 150 °C e separando-as do recipiente de 18,9 litros.

[0070] Para o exemplo 5 (Ex5), 2,5 kg de asfalto 70-100 foram aquecidos até 140 °C sob atmosfera de oxigênio e sob 400 rpm em banho de óleo (temperatura configurada a 150 °C). Quando a temperatura interna de 100 °C foi atingida, 45 g do pMDI As20 (1,8% em peso) foram adicionados ao asfalto fundido. A reação é posteriormente processada a 140 °C por 420 minutos antes de ser resfriada à temperatura ambiente. A amostra foi então usada para determinar as partes das partículas da composição de asfalto usando a ultracentrífuga analítica, ver tabela 2.

[0071] Para o exemplo comparativo Comp4, 2,5kg de asfalto 70100 foram aquecidos até 140 °C sob atmosfera de oxigênio e sob 400 rpm em um banho de óleo (temperatura configurada a 150 °C). Quando a temperatura interna de 100 °C foi atingida, 45 g do pMDI As20 foram adicionados ao asfalto fundido. A reação é processada posteriormente a 140 °C por 30 minutos antes de ser resfriada à temperatura ambiente. A amostra foi então usada para determinar as partes das partículas da composição de asfalto usando a ultracentrífuga analítica, ver tabela 2.

[0072] Para o exemplo comparativo Comp5, 2,5 kg de um asfalto 70-100 foram aquecidos até 140 °C sob atmosfera de oxigênio e sob 400 rpm em banho de óleo (temperatura configurada a 150 °C) por até 30 minutos antes de serem resfriados à temperatura ambiente. A amostra foi então usada para determinar as partes das partículas da composição de asfalto usando a ultracentrífuga analítica, ver tabela 2.

COMPOSTO REATIVO TERMOENDURECÍVEL USADO NOS EXEMPLOS

[0073] Foram utilizados pMDI com uma funcionalidade de 2,7 nomeado a seguir de As20 ou com uma funcionalidade de 2,9 nomeado a seguir de As70.

[0074] O pMDI com a respectiva funcionalidade está disponível comercialmente, por exemplo, nas seguintes empresas: Bayer, BASF SE, Huntsmann etc.

MÉTODOS PARA DETECTAR PROPRIEDADES FÍSICAS EM UM ASFALTO OU UMA COMPOSIÇÃO DE ASFALTO OU MISTURA DE ASFALTO

[0075] Os valores dos exemplos são detectados de acordo com o respectivo regulamento DIN.

DESCRIÇÃO DETALHADA DO MÉTODO USADO

[0076] Ensaios de asfalto: - Penetração de agulha DIN EN 1426 Neste teste, a penetração de uma agulha padronizada em uma amostra de teste de betume é medida. Para penetrações abaixo de (330 * 0,1) [mm], a temperatura de teste é de 25 [°C], a carga de 100 [g] e o tempo de carregamento de 5 [s]. Se penetrações acima de (330 * 0,1) [mm] forem esperadas, a temperatura do teste deve ser reduzida para 15 [°C], mantendo a carga e o tempo de carregamento inalterados; - Ponto de amolecimento DIN EN 1427 Dois discos horizontais de betume, fundidos em anéis de latão com ombros, são aquecidos a uma taxa controlada em um banho líquido, enquanto cada um suporta uma bola de aço. O ponto de amolecimento é relatado como a média das temperaturas nas quais os dois discos amolecem o suficiente para permitir que cada bola, envolvida em betume, caia a uma distância de (25 ± 0,4) [mm]; - Ductilidade de Força DIN EN 13589 O betume é fundido em um molde que possui anéis nas duas extremidades. Depois que a amostra é temperada em banho-maria, ela é presa pelos anéis nos clipes de um ductilímetro. A amostra é puxada, em um banho- maria a uma temperatura previamente definida (neste caso, 20 [°C]), a 50 [mm/ min] até que ela se quebre ou atinja pelo menos 400 [mm]. A força e a deformação são medidas durante todo o teste; - Teste de forno de laminação de filme fino DIN EN 12607-1 O betume é aquecido em garrafas no forno por 85 [min] a 163 [°C]. As garrafas são rotacionadas a 15 [rpm] e o ar aquecido é soprado em cada garrafa no ponto mais baixo da corrida a 4000 [mL/ min]. Os efeitos do calor e do ar são determinados a partir de alterações nos valores dos testes físicos, medidos antes e após o tratamento no forno; - Recipiente de envelhecimento sob pressão DIN EN 14769 O resíduo do RTFOT é colocado em panelas de aço inoxidável padrão e envelhecido a uma temperatura de condicionamento especificada (90 [°C], 100 [°C] ou 110 [°C]) por 20 [h] em um recipiente pressurizado com ar a 2,10 [MPa]. A temperatura é selecionada de acordo com a classificação do aglutinante de asfalto (aplicação). Finalmente, o resíduo é desgaseificado a vácuo; - Reômetro de cisalhamento dinâmico (DSR) DIN EN 14770 - ASTM D7175 Um sistema de teste de reômetro de cisalhamento dinâmico consiste em placas paralelas, um meio para controlar a temperatura da amostra de teste, um dispositivo de carregamento e um sistema de controle e aquisição de dados; - Varredura de temperatura DIN EN 14770 Este teste tem como objetivo medir o módulo de cisalhamento complexo e o ângulo de fase dos aglutinantes de asfalto. O teste consiste em pressionar uma amostra de teste de 8 ou 25 [mm] de diâmetro entre placas de metal paralelas a uma frequência e temperatura definidas. Uma das placas paralelas é oscilada em relação à outra em, neste caso, 1,59 [Hz] e amplitudes de deflexão angular. As amplitudes necessárias devem ser selecionadas para que o teste fique dentro da região do comportamento linear. Isso é repetido a 30, 40, 50, 60, 70, 80 e 90 [°C]; - Teste de recuperação de fluência por esforço múltiplo DIN EN 16659 - ASTM D7405 Este método de teste é usado para determinar a presença de resposta elástica em um aglutinante de asfalto sob fluência de cisalhamento e recuperar em dois níveis de tensão (0,1 e 3,2 [kPa]) e a uma temperatura especificada (50 [°C]). Este teste usa o DSR para carregar 25 [mm] a uma tensão constante por 1 [s], e depois se recupera por 9 [s]. Dez ciclos de fluência e recuperação são executados com tensão de fluência de 0,100 [kPa], seguidos por dez ciclos com tensão de fluência de 3,200 [kPa]; - Reômetro de Fluência de Viga DIN EN 14771 - ASTM D6648 Este teste é usado para medir a deflexão do ponto médio de uma viga prismática de aglutinante simplesmente suportado de asfalto, sujeito a uma carga constante aplicada ao seu ponto médio. Uma amostra de teste prismático é colocada em um banho de fluido com temperatura controlada e carregada com uma carga de teste constante por 240 [s]. A carga de teste (980 ± 50 [mN]) e a deflexão do ponto médio da amostra são monitoradas com o tempo usando um sistema de aquisição de dados computadorizado. A tensão máxima de flexão no ponto médio da amostra é calculada a partir das dimensões da amostra, da distância entre os suportes e da carga aplicada à amostra para tempos de carregamento de 8,0, 15,0, 30,0, 60,0, 120,0 e 240,0 [s] A rigidez da amostra de teste para os tempos de carregamento específicos é calculada dividindo a tensão máxima de flexão pela tensão máxima de flexão.

[0077] Ensaios de mistura de asfalto: - Teste de compressão cíclica - TP Asphalt-StB Teil 25 B1 O teste de compressão Cíclica Uniaxial é usado para determinar o comportamento da deformação das amostras de asfalto. Neste teste, a amostra é temperada por (150 ± 10) [min] a (50 ± 0,3) [°C], que é a mesma temperatura em que o teste é realizado. Após o período de temperamento, a amostra é colocada na máquina de teste universal e carregada ciclicamente. Cada ciclo dura 1,7 [s], onde o tempo de carregamento é de 0,2 [s] e a pausa dura 1,5 [s]. A carga superior aplicada é de 0,35 [MPa] e a carga inferior é de 0,025 [MPa]. O número de ciclos e a deformação são registrados. O teste termina quando 10.000 ciclos de carga são concluídos ou quando a deformação é superior a 40%; - Teste de Resistência à Tração Indireta - TP Asphalt-StB Teil 23 O teste de resistência à tração indireta das misturas betuminosas é realizado carregando uma amostra cilíndrica em seu plano diametral vertical a uma taxa especificada (neste caso, 50 ± 02 [mm/ min]) de deformação e temperatura de teste (neste caso 15 ± 2 [°C]). O pico de carga na falha é registrado e usado para calcular a resistência à tração indireta da amostra.

[0078] Método de titulação potenciométrica para determinar grupos reativos em um asfalto: - Valor ácido Aproximadamente dissolveu-se 0,5 a 1 g de amostra em 50 ml de tolueno e titulou-se potenciometricamente com solução de hidróxido de tetrabutilamônio a 0,1 mol/ l. Algumas gotas de água podem ser adicionadas à solução de titulação para garantir condutividade suficiente. Um valor em branco também foi determinado; - Valor base Aproximadamente dissolveu-se 0,5 a 1 g de amostra em 50 ml de tolueno e titulou-se potenciometricamente com solução de ácido trifluorometano sulfônico a 0,1 mol/ l. Algumas gotas de água podem ser adicionadas à solução de titulação para garantir condutividade suficiente. Um valor em branco também foi determinado; - Determinação das partes das partículas da composição de asfalto usando a ultracentrífuga analítica (AUC) Para a determinação das partes das partículas da composição de asfalto, foram realizados experimentos de fracionamento utilizando ultracentrifugação analítica. Foram realizadas corridas de velocidade de sedimentação utilizando um Beckman Optima XL-I (Beckman Instruments, Palo Alto, EUA). Utilizou-se o sistema óptico de absorbância UV/ VIS de varredura integrada. Um comprimento de onda de 350 nm foi escolhido. As amostras foram medidas a uma concentração de cerca de 0,2 g/ L após diluição em um solvente de aguarrás (CAS-Nr.: 64742-82-1). Para detectar as partes solúveis e insolúveis, a velocidade de centrifugação variou entre 1000 rpm e 55.000 rpm.

[0079] A distribuição dos coeficientes de sedimentação, definidos como a fração em peso das amostras com um coeficiente de potenciometricamente entre s e s + ds, e a concentração de uma fração de sedimentação foram determinadas utilizando um Software de análise padrão (SEDFIT). A mudança de todo o perfil de concentração radial com o tempo foi registrada e convertida em distribuições de coeficiente de sedimentação g(s). O coeficiente de sedimentação está em unidades de Sved (1Sved = 10 a 13 segundos). As partes das partículas da composição de asfalto foram determinadas quantificando a absorção de luz das frações de sedimentação rápida e lenta no comprimento de onda usado.

[0080] Tabela 1: Resultados da determinação de partes de partículas da composição de asfalto do exemplo 1 (Ex1) e do exemplo comparativo (Comp1) usando a ultracentrífuga analítica, a concentração é de partículas em % em peso com base no peso total da respectiva composição. TABELA 1

[0081] Tabela 2: Resultados da determinação das partes de partículas da composição de asfalto do exemplo 5 (Ex5) e dos exemplos comparativos Comp2, Comp4 e Comp5 usando a ultracentrífuga analítica, a concentração é de partículas em % em peso, com base no peso total da respectiva composição. TABELA 2

[0082] Tabela 3: Composições de asfalto do exemplo 1 a 2 e dos exemplos comparativos Comp1 a Comp2, as propriedades físicas das composições de asfalto após a preparação, a rigidez e valor de m sem envelhecimento. TABELA 3

[0083] Tabela 4: Composições de asfalto dos exemplos 1 a 2 e dos exemplos comparativos Comp1 a Comp2, ponto de amolecimento das composições de asfalto fresco após a preparação e rigidez e valor de m após um curto período de tempo usando o Teste de Forno de Filme Fino (RTFOT). TABELA 4

[0084] Tabela 5: Composições de asfalto do exemplo 3 a 4 e do exemplo comparativo Comp3, propriedades físicas das composições de asfalto após a preparação, o intervalo de temperatura útil detectado de acordo com a AASHTO M320 e classificação de asfalto resultante respectiva. TABELA 5

[0085] Tabela 6: As composições de asfalto dos exemplos 6 a 7 e do exemplo comparativo Comp3, propriedade físicas das composições de asfalto após a preparação, intervalo de temperatura útil detectado de acordo com AASHTO M320 e classificação de asfalto resultante respectiva. TABELA 6

[0086] A modificação do asfalto de acordo com a invenção está levando a um desempenho melhorado com um aumento do ponto de amolecimento e diminuição da penetração da agulha. Para asfaltos de classificação dura, essa modificação é mais pronunciada do que para os mais suaves. Ao tornar o asfalto de partida mais duro, o comportamento elástico é aprimorado, como pode ser visto nos resultados do MSCR, bem como na mudança do ângulo de fase. Em geral, os materiais estão ficando mais rígidos a baixa temperatura em comparação com o asfalto não modificado detectado pelo aumento leve da rigidez de fluência, ao mesmo tempo em que o valor de m está diminuindo. Para determinar se o asfalto modificado pode rachar mais cedo, foi realizado um envelhecimento em curto espaço de tempo e a rigidez de fluência e a taxa de fluência foram medidas. Após o RTFOT (curto período de envelhecimento), a rigidez de fluência do asfalto modificado a -10 °C e a -25 °C não aumenta tanto quanto no asfalto não modificado. O valor de m a -25 °C para o pen modificado 70-100 está aumentando.

RESULTADOS PARA MISTURA DE ASFALTO PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS DA MISTURA DE ASFALTO

[0087] A curva granulométrica escolhida foi a SMA 8 S. TABELA 7: PERCENTUAL EM MASSA EM VISTA DE DIFERENTES TAMANHOS DE AGREGADOS EM [MM].

[0088] A designação do material do agregado de pedra escolhido para preparar a amostra foi. TABELA 8: DESIGNAÇÃO DO MATERIAL DE AGREGADO E CLASSIFICAÇÃO.

[0089] Para a preparação de misturas asfálticas foi utilizada a norma TP Asphalt-StB Part 35. O seguinte procedimento foi realizado.

TEMPERAMENTO DOS COMPONENTES

[0090] Os respectivos agregados listados na Tabela 8 foram temperados por 8 [h], a 150 °C ± 5 [°C]. Por exemplo Ex10, o pen de asfalto 5070 foi aquecido até 150 °C sob atmosfera de oxigênio sob agitação. Quando a temperatura interna de 150 °C foi atingida, 2% em peso de pMDI As20 foi adicionado ao asfalto fundido. A reação é posteriormente processada a 150 °C por 5 horas e, em seguida, o asfalto modificado é selado a 150 °C ± 5 [°C]. Para o exemplo comparativo Comp6, o pen de asfalto 50-70 foi aquecido até 150 °C sob atmosfera de oxigênio sob agitação. A reação é posteriormente processada a 150 °C por 5 horas e, em seguida, o asfalto é selado a 150 °C ± 5 [°C].

MISTURANDO OS COMPONENTES

[0091] A uma temperatura de 150 °C ± 5 [°C], o asfalto mastique de pedra é misturado na seguinte ordem: 1. Agregado grosso, 2. Enchimento com areia triturada, 3.- Fibra, 4.- Mistura seca por 2 [min], 5.- Agitar previamente o respectivo asfalto ou asfalto modificado e adicionar à mistura. 6.- Misturar por 3 [min] a 30 [rpm].

ARMAZENAMENTO

[0092] Após a mistura, a mistura é armazenada por no máximo 3 [h] a 10 [°C] acima da temperatura de compactação.

PRODUÇÃO E COMPACTAÇÃO DAS AMOSTRAS DE TESTE

[0093] Para a produção e compactação das amostras, foi utilizada a norma TP Asphalt-StB Part 33. Esta norma explica o procedimento para produzir amostras de teste em laboratório com a máquina de compactação rolante (Walzsektor-Verdichtungsgerat).

[0094] Para preparar a amostra de teste, a mistura de asfalto misto a quente foi vertida em placas e compactada com a ajuda da máquina de compactação. As placas têm 320 [mm] de comprimento, 260 [mm] de largura e pelo menos 40 [mm] de altura. A altura das placas depende das dimensões da amostra necessárias para um teste específico.

[0095] Para compactar as chapas, o equipamento (máquina, molde e prensa) deve ser temperado a 80 [°C], enquanto a temperatura das misturas durante a compactação obedece ao seguinte (Tabela 9). TABELA 9: VISÃO GERAL DA TEMPERATURA DE COMPACTAÇÃO E TEMPERATURA DE ARMAZENAMENTO DA MISTURA

SERRAR AS AMOSTRAS

[0096] Após a produção das placas, estas devem ser serradas nas dimensões necessárias. As dimensões dependem do teste. As dimensões das amostras necessárias para os diferentes testes são as seguintes (tabela 10) TABELA 10: TAMANHO E NÚMERO DE AMOSTRAS DE TESTE, DEPENDENDO DO TESTE DE ASFALTO

[0097] Propriedades físicas da mistura de asfalto com base no pen de asfalto modificada com pMDI 50-70, de acordo com Ex1. Teste de compressão cíclica uniaxial (T = 50 [°C] - o = 0,35 [MPa])

[0098] O teste determina o comportamento da deformação de uma mistura de asfalto devido a uma carga de compressão cíclica. O valor de interesse é o ponto de inflexão em que a deformação passa de uma taxa constante de deformação para uma deformação progressiva.

[0099] Tabela 11: Composições de mistura de asfalto do exemplo 10 (Ex10) e do exemplo comparativo Comp6, resultados para nw: ciclos de carga no ponto de inflexão e εw: deformação no ponto de inflexão. TABELA 11

[00100] A modificação do asfalto com pMDI leva a uma mistura de asfalto (Ex10), na qual o ponto de inflexão é movido para a direita para nw: 3307 em comparação com nw: 1002 para a mistura de asfalto não modificada de Comp6. O número de ciclos de carga aumentou drasticamente após a modificação.

TESTE DE RESISTÊNCIA À TRAÇÃO INDIRETA CÍCLICA

[00101] Este teste é usado para estudar o comportamento à fadiga de misturas de asfalto. Uma amostra de teste cilíndrica é carregada verticalmente no plano diametral vertical. As amostras são carregadas com cargas diferentes, previamente determinadas. TABELA 12: COMPOSIÇÕES DE MISTURA DE ASFALTO DO EXEMPLO 10 (Ex10) E DO EXEMPLO COMPARATIVO COMP6 MOSTRANDO RESULTADOS DO TESTE DE RESISTÊNCIA À TRAÇÃO INDIRETA CÍCLICA.

[00102] A mistura de asfalto modificada Ex10 pode suportar mais carga em comparação com a mistura de asfalto não modificada do Comp6, como pode ser evidenciado pelo maior número de ciclos de carregamento. O teste comprova o comportamento elétrico superior da composição asfáltica modificada de acordo com a invenção e a composição modificada resultante da mistura de asfalto.

Claims (13)

1. COMPOSIÇÃO DE ASFALTO, caracterizada por compreender de 0,1 a 10,0% em peso, com base no peso total da composição, de um composto reativo termoendurecível selecionado a partir do grupo que consiste em MDI polimérico, resinas epóxi e resinas de melamina formaldeído, em que pelo menos 18% em peso, com base no peso total da composição, são partículas com um coeficiente de sedimentação acima de 5000 Sved em um solvente de aguarrás.

2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por, acima de 20% em peso, com base no peso total da composição, serem partículas com um coeficiente de sedimentação na faixa de 10000 a 1000000 Sved em um solvente de aguarrás.

3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo composto reativo termoendurecível ser MDI polimérico e o MDI polimérico ter uma funcionalidade de pelo menos 2,5.

4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela quantidade de MDI polimérico ser de 0,5 a 2,0% em peso, com base no peso total da composição.

5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela quantidade de MDI polimérico ser de 2,0 a 5,0% em peso, com base no peso total da composição.

6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo MDI polimérico ter uma funcionalidade de pelo menos 2,7.

7. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo MDI polimérico ter um teor de ferro na faixa de 1 a 80 ppm.

8. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE ASFALTO, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por compreender as seguintes etapas: (a) aquecimento do asfalto inicial a uma temperatura de 110 a 190 °C; (b) adição da quantidade desejada de composto reativo termoendurecível sob agitação; (c) após a etapa (b), a mistura de reação é agitada a uma temperatura na faixa de 110 a 190 °C por pelo menos 2,5 horas, em que a reação está sob uma atmosfera de oxigênio.

9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela temperatura estar na faixa de 110 a 150 °C.

10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela temperatura na etapa (a) e na etapa (c) ser a mesma e estar na faixa de 110 a 150 °C.

11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pela temperatura estar na faixa de 110 a 150 °C e a mistura de reação ser agitada por pelo menos 4 horas após a etapa de adição (b).

12. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 11, caracterizado pelo final da reação ser determinado por espectroscopia em infravermelho.

13. USO DA COMPOSIÇÃO DE ASFALTO, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por ser para a preparação de uma composição de mistura de asfalto.