BR112019012229A2

BR112019012229A2 - composições de dentifrício para clareamento com partículas de casca-núcleo de sílica com zinco

Info

Publication number: BR112019012229A2
Application number: BR112019012229-0A
Authority: BR
Inventors: KOCINSKA Agnieszka; Strotman Hallena; Gronlund Jennifer; Chopra Suman
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 2016-12-21
Filing date: 2017-12-19
Publication date: 2019-11-05
Also published as: AU2017382152B2; CN110099661A; AU2017382152A1; MX2019007109A; WO2018118911A1; EP3541347A1; US20180168965A1; CA3044398A1; RU2721946C1

Abstract

uma composição de dentifrício para clareamento, livre de agentes de clareamento de peróxido, inclui um agente de coloração azul, uma partícula de casca-núcleo de sílica com zinco (zn-css), e um veículo aceitável por via oral incluindo um solvente não aquoso e água. o agente de coloração azul inclui pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul e tem uma cor de azul a azul-violeta com um ângulo de tonalidade no sistema cielab variando de 200 graus a 320 graus. a partícula zn-css inclui um núcleo de sílica, e uma superfície do núcleo de sílica gravada com um silicato metálico, que é um silicato de íon de zinco e opcionalmente um íon metálico monovalente.

Description

Relatório descritivo da patente de invenção para “COMPOSIÇÕES DE DENTIFRÍCIO PARA CLAREAMENTO COM PARTÍCULAS DE CASCANÚCLEO DE SILICA COM ZINCO”

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [001] É possível fazer a cor natural esbranquiçada ou amarela dos dentes parecer mais branca através do uso de produtos de clareamento dental. Normalmente, o efeito de clareamento dos produtos de clareamento dental comumente disponíveis é obtido alterando ou removendo quimicamente a mancha, tal como pelo uso de peróxidos e/ou mudando a percepção visual da cor dos dentes. É conhecido na literatura que a percepção visual de uma substância branca pode ser alterada pela deposição de um clareador óptico ou de um agente de coloração azul sobre os dentes. Agentes de coloração azul, tal como pigmentos azuis ou corantes azuis tendo o ângulo de tonalidade (hue angle) (na escala CIELAB) da luz emitida ou refletida entre 200 a 320 graus encontram maior utilidade fazendo a cor natural esbranquiçada ou amarela do dentes parecer mais branca por meio da deposição sobre os dentes. Os pigmentos foram usados com um auxiliar de deposição, tal como Gantrez® (copolímeros de anidrido maleico e com metil vinil éter) em creme dental para fazer os dentes parecerem mais brancos, conforme divulgado em EP19353958A1. Entretanto, é muito mais difícil que os corantes sejam depositados sobre os dentes e que sejam retidos no ambiente hidratado da cavidade oral em virtude de os corantes serem muito mais solúveis em água do que os pigmentos. A Patente n^Q U.S. 6.030.222 divulga a deposição de corantes nos dentes quando misturados com carreadores específicos. Publicação de Pedido de Patente de n^Q U.S. 2012/0093905 divulga corantes atrelados a certos polímeros.

[002] Entretanto, ainda há necessidade de novas composições de dentifrício e novos métodos de aumento da eficácia de clareamento tanto de corantes quanto de pigmentos, independentemente das composições de dentifrício.

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BREVE SUMÁRIO [003] É divulgada neste documento uma composição de dentifrício para clareamento compreendendo:

um agente de coloração azul compreendendo pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul-violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB que varia de 200 graus a 320 graus;

uma partícula de silica com casca-núcleo de zinco (Zn-CSS), em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravada com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco e, opcionalmente, um íon metálico monovalente; e um veículo aceitável por via oral compreendendo um solvente não aquoso e água, em que a composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido.

[004] Em uma modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o íon de zinco está presente numa quantidade de 0,01 a 1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[005] Em outra modalidade da composição de dentifrício para clareamento, a superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS é representada pela seguinte fórmula:

(SiO^lOXzPHpqHfi em que O* é oxigênio na forma de silicato; M é um íon metálico monovalente; Zn é um íon de zinco divalente; p, o, n, m, h e q são percentagens atômicas de cada componente; e a carga total de cada partícula de cascanúcleo de silica é zero.

[006] Em uma modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 25 a 95% em peso e a água está presente numa quantidade de 3 a 30% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

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3/41 [007] Em outra modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 3 a 50% em peso e a água está presente numa quantidade de 25 a 70% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[008] Em ainda outra modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o agente de coloração azul é um corante azul presente numa quantidade de 0,02 a 2% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. Em um exemplo específico, o agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre FD&C Blue#1, FD&C Blue #2, D&C Blue #4, Cl Food Blue 5, e Acid Blue 1.

[009] Em uma modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o agente de coloração azul é um pigmento azul presente numa quantidade de 0,01 a 0,075% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. O agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre pigmento violeta #1 a pigmento violeta #56 e pigmento azul 1 a pigmento azul 83, conforme listado no índice Internacional de Cores. Em um exemplo específico, o agente de coloração azul é um pigmento azul #15 ou um pigmento azul #5.

[0010] Um objetivo da composição de dentifrício para clareamento é fornecer um maior benefício de clareamento para o agente de coloração azul do que uma composição de dentifrício comparativa que é idêntica à composição de dentifrício para clareamento, conforme divulgado acima, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem casca-núcleo de silica sem zinco (CSS) ou não tem casca-núcleo de silica. O maior benefício de clareamento compreende pelo menos um dentre maior benefício de clareamento inicial e um benefício de clareamento mais duradouro.

[0011] Em uma modalidade da composição de dentifrício para clareamento, o solvente não aquoso compreende glicerina, sorbitol, xilitol, propilenoglicol, polióis, cetonas, aldeídos, ácidos carboxílicos ou sais dos mesmos, aminas, ou misturas dos mesmos.

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4/41 [0012] Em um aspecto, há um método para clareamento de uma superfície dental compreendendo colocar a composição de dentifrício para clareamento em contato com a superfície dental, conforme descrito neste documento.

[0013] Em outro aspecto, usa-se uma partícula de casca-núcleo de silica com zinco (Zn-CSS) como um agente potencializador de clareamento dental em uma composição de dentifrício para clareamento, em que a composição de dentifrício para clareamento compreende ainda:

um agente de coloração azul compreendendo pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB variando de 200 graus a 320 graus; e um veículo aceitável por via oral compreendendo um solvente não aquoso e água, em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravado com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco ou íon de zinco e um íon metálico monovalente, e em que a composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido.

[0014] Outras áreas de aplicabilidade da presente invenção se tornarão evidentes a partir da descrição detalhada fornecida a seguir. Deve-se compreender que a descrição detalhada e os exemplos específicos, embora indiquem alguns aspectos preferenciais da invenção, são destinados apenas para fins de ilustração e não se destinam a limitar o escopo da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA [0015] A descrição a seguir de vários aspectos preferenciais é meramente exemplificativa por natureza e não se destina de maneira alguma a limitar a invenção, sua aplicação ou usos.

[0016] Conforme usado ao longo de todo o documento, os intervalos são

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5/41 usados como abreviação para descrever todo e cada valor que esteja dentro do intervalo bem como dos pontos finais. Qualquer valor dentro do intervalo pode ser selecionado como o término do intervalo. Além disso, todas as referências citadas neste documento estão incorporadas integralmente neste documento por referência. No caso de um conflito em uma definição na presente divulgação e naquela citada como referência, a definição da presente divulgação prevalecerá.

[0017] A menos que especificado de outra forma, todas as porcentagens e quantidades expressas neste documento e em outros lugares no relatório descritivo deverão ser entendidas como se referindo às porcentagens em peso. As quantidades fornecidas são baseadas no peso ativo do material.

[0018] Conforme usada neste documento, a expressão Casca-Núcleo de Silica se refere a uma partícula de casca-núcleo de silica compreendendo um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravado com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de um íon metálico monovalente da fórmula: M¹2SiO3.x H2O, em que M¹ é um íon metálico monovalente, opcionalmente um íon metálico do grupo I, e x é de 0 a 10. M¹ é preferencialmente Na⁺ ou K⁺.

[0019] Conforme usado neste documento, a expressão Casca-Núcleo de Silica com Zinco (Zn-CSS) se refere a uma partícula de casca-núcleo de silica compreendendo um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravado com um silicato metálico, em que 0 silicato metálico é um silicato de íon de zinco e, opcionalmente, um íon metálico monovalente. Assim, 0 silicato metálico pode ser silicato de zinco ou uma mistura de silicato de zinco e um silicato metálico monovalente.

[0020] Conforme usado neste documento, a superfície do núcleo de silica pode ser uma superfície externa do núcleo de silica ou uma superfície interna do núcleo de silica.

[0021] Conforme usado neste documento, 0 termo d(0,5) é usado alternadamente com D(0,5) ou d50 e se refere ao diâmetro (normalmente em micron) das partículas que divide a distribuição com metade da população acima

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6/41 e metade abaixo desse diâmetro. O Dv50 (ou Dv0,5) é a mediana para uma distribuição de volume, Dn50 é usado para distribuições de número, e Ds50 é usado para distribuições de superfície. No presente contexto, d(0,5) será usado para referir-se aos tamanho de partícula mediano para uma distribuição de volume (Dv0,5). Da mesma forma, o valor d(0,1) das partículas é o diâmetro que divide a distribuição com 10% da população abaixo e 90% acima deste diâmetro e o valor d(0,9) das partículas é o diâmetro que divide a distribuição com 90% da população abaixo e 10% acima esse diâmetro.

[0022] Conforme usado neste documento, o termo extensão se refere à amplitude de distribuição da distribuição do tamanho de partícula e é calculada da seguinte forma:

Extensão = (d(0,9)-d(0,1 ))/d(0,5) [0023] Conforme usado neste documento, um veículo aceitável por via oral se refere a um material ou combinação de materiais que são seguros para uso nas composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação, proporcional a uma razão de benefício/risco razoável, com a qual o agente clareador e outros ingredientes ativos desejados podem ser associados ao mesmo tempo em que mantêm uma eficácia significativa.

[0024] Conforme usada neste documento, a frase eficácia de clareamento se refere à quantidade de alteração na cor do dente. A alteração de cor pode ser medida segundo a escala de cores L*a*b*, tal como o sistema de medição de cor CIELAB ou o padrão adotado pela Commission Internationale de I’Eclairage (CIE) em 1976. Este se baseia num espaço de cor tridimensional CIELAB. O sistema foi desenvolvido para representar a cor de uma forma que fosse consistente com a visão humana e proporcional às diferenças de cor percebidas. OS VALORES DE CIELAB descrevem as coordenadas de uma cor específica no espaço de cor tridimensional CIELAB. Existem três eixos: L* (definindo de claro a escuro); b* (definindo de azul a amarelo); e a* (definindo de vermelho a verde). Qualquer ponto no espaço de cor tridimensional CIELAB pode ser descrito por suas coordenadas L*, a* e b*. O

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7/41 mesmo ponto também pode ser definido por L*, ângulo de tonalidade e croma, que usa coordenadas cilíndricas. O ângulo de tonalidade é definido pela fórmula: Hab = tan^-1 (b*/a*), em que a* e b* são coordenadas no espaço de cor tridimensional CIELAB L*a*b*. Uma descrição detalhada do ângulo de tonalidade pode ser encontrada em M.L. Gulrajani (Ed.), (2010). Medição de Cor: Principles, Advances and Industrial Applications. Cambridge, Reino Unido: Woodhouse Publishing, que está incorporada integralmente neste documento por referência.

[0025] O valor de luminância ou luminosidade (L*) mede o brilho e varia de um valor de cem para branco perfeito a zero para preto, assumindo que a* e b* sejam zero. O valor de a* é uma medida de vermelhidão quando positivo, cinza quando zero e verdor quando negativo. O valor de b* é uma medida de amarelidão quando positivo, cinza quando zero e azul quando negativo. Geralmente, os dentes parecem mais brancos conforme: o valor de L* aumenta, significando que eles ficam mais brilhantes; o valor de a* aumenta ou diminui, dependendo de se os dentes manchados têm tinta verde ou tinta vermelha antes do clareamento; e o valor de b* diminui, significando que eles ficam menos amarelos. Embora esta seja a relação geral para o clareamento percebido, o valor de b* também pode aumentar ligeiramente se a magnitude do aumento do valor de L* for grande o suficiente. Da mesma forma, o valor de L* também pode diminuir se a magnitude da diminuição do valor de b* for grande o suficiente para ofuscar a alteração menos significativa em L*.

[0026] Conforme usado neste documento, a expressão índice de clareamento se baseia na distância de um valor de cor a partir de um ponto branco nominal, representado no espaço de cor CIELAB como L* = 100, a* = 0 e b* = 0, e é definido de acordo com a fórmula (1):

WIO = [(a*)²+(b*)²+(L*-100)²]/2 (1) [0027] Alterações no índice de clareamento podem ser usadas para avaliar a eficácia do clareamento (AWIO) de uma composição antes e após um tratamento. A eficácia de clareamento (AWIO) pode ser calculada de acordo

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8/41 com a fórmula (2):

AW IO = WIO (Tratamento) - WIO (base de referência) (2) [0028] Outros valores que podem ser usados para avaliar o clareamento do dente são descritos em Joiner et al., “A Review of Tooth Colour and Whiteness”, Journal of Dentistry, 2008, 36S:S2-S7, que é incorporado integralmente neste documento por referência.

[0029] Os presente inventores descobriram surpreendentemente que partículas de casca-núcleo de silica com zinco (Zn-CSS), quando incluídas em uma composição de dentifrício para clareamento, que também inclui um agente de coloração azul conforme descrito adiante, melhora a eficácia de clareamento, conforme mostrado por pelo menos um dentre benefício de clareamento inicial maior e um benefício de clareamento mais duradouro. Adicionalmente, devido à eficácia de clareamento melhorada, as composições de dentifrício para clareamento podem ser formuladas com quantidades reduzidas de agentes de coloração azul sem uma diminuição concomitante da eficácia de clareamento. Consequentemente, as presentes composições de dentifrício para clareamento exibem propriedades aprimoradas em comparação com as composições de clareamento conhecidas na técnica.

Composições [0030] Em um aspecto, há uma composição de dentifrício para clareamento que inclui um agente de coloração azul incluindo um pigmento azul e/ou um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul para azul violeta com um ângulo de tonalidade no sistema de medição de cor CIELAB variando de 200 graus a 320 graus; uma partícula de casca-núcleo de silica com zinco (Zn-CSS), em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravada com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco ou uma mistura de silicato de íon de zinco e um silicato de íon metálico monovalente; e um veículo aceitável por via oral que inclui um solvente não aquoso e água, em que a

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9/41 composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido.

[0031] Por livre de agentes de clareamento de peróxido, entende-se que a composição contém menos que 0,1% em peso, menos que 0,05% em peso, ou menos que 0,01% em peso de agentes de clareamento de peróxido; ou agentes de clareamento substancialmente sem peróxido; ou que a composição não contém nenhum agente de clareamento de peróxido. Em determinadas modalidades, a composição não contém agentes de clareamento de peróxido. O efeito de clareamento dental das composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação é fornecido pela presença do corante ou pigmento, em vez da presença de quaisquer agentes de clareamento de peróxido.

[0032] Em um aspecto, a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação pode incluir ainda um agente abrasivo, um surfactante, um agente espumante, uma vitamina, uma fonte de ion fluoreto, um material adesivo, uma enzima, um umectante, um espessante, um adoçante, um agente anticálculo, um modificador de pH, um agente antimicrobiano, um conservante e/ou um aromatizante.

Partículas de Casca-Núcleo de Silica com Zinco (Zn-CSS) [0033] Conforme divulgado anteriormente, as partículas Zn-CSS da presente divulgação compreendem um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo silica gravada com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco ou uma mistura de silicatos de íon de zinco e um íon metálico monovalente. As partículas Zn-CSS podem estar presentes numa quantidade variando de 10 a 30% em peso, ou de 15 a 30% em peso, ou de 15 a 25% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. Em outro aspecto, o íon de zinco está presente numa quantidade de 0,1 a 5% em peso, 0,15 a 3% em peso, 0,15 a 1,5% em peso, ou 0,2 a 1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. Em uma modalidade, o íon de zinco está presente numa quantidade de menos de 1% em peso, com base no quantidade total da

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10/41 composição de dentifrício para clareamento. Em outra modalidade, as partículas Zn-CSS podem estar presentes numa quantidade de 22% em peso distribuindo 1% em peso ou menos de íon de zinco, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0034] As partículas Zn-CSS da presente divulgação normalmente compreendem uma pluralidade de monocamadas de silicato metálico. O número de monocamadas pode ser de 2 a 100, 2 a 40, 2 a 12 ou 12 a 40 camadas. As partículas Zn-CSS podem compreender 2, 4, 16, 32, 36, ou qualquer valor entre 2 e 36 monocamadas.

[0035] A título de exemplo, as partículas Zn-CSS podem ser preparadas:

i) misturando uma quantidade de partículas de silica em água com um quantidade de uma base, em que a base compreende um íon metálico monovalente, para produzir partículas de casca-núcleo de silica, com cada partícula de casca-núcleo de silica compreendendo um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravada com um silicato dos íon metálico monovalente; e ii) reagindo as partículas de casca-núcleo de silica formadas na etapa i) com um sal de zinco, tal como cloreto de zinco, para formar partículas de casca-núcleo de silica com zinco compreendendo o silicato de zinco da fórmula, ZnSiOs.xHhO, em que x é de 0 a 10, na superfície do núcleo de silica.

[0036] As partículas de silica podem ser selecionadas dentre partículas de silica precipitada, silica pirogenada e silica fundida. O íon monovalente pode ser Na⁺ e/ou K⁺.

[0037] O sal de zinco pode ser selecionado dentre acetato de zinco, borato de zinco, butirato de zinco, carbonato de zinco, cloreto de zinco, citrato de zinco, formiato de zinco, gluconato de zinco, glicerato de zinco, glicolato de zinco, lactato de zinco, óxido de zinco, fosfato de zinco, picolinato de zinco, proprionato de zinco, salicilato de zinco, silicato de zinco, estearato de zinco, tartarato de zinco, undecilenato de zinco e misturas dos mesmos. Em uma modalidade, o sal de zinco é cloreto de zinco.

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11/41 [0038] Em um aspecto, a superfície do núcleo de silica é a superfície externa do núcleo de silica. Além disso ou como uma alternativa, a superfície do núcleo de silica pode ser uma superfície interna do núcleo de silica.

[0039] A superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS pode ter uma profundidade de 10 nm e pode compreender de 0,1 a 15% em peso de zinco e/ou íon metálico, baseado na quantidade total da partícula Zn-CSS. Em uma modalidade, a superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS é representada pela seguinte fórmula:

(SiO^lOXZn^HpqH.O em que O* é oxigênio na forma de silicato; M é um íon metálico monovalente; Zn é um íon de zinco divalente; p, o, n, m, h e q são percentagens atômicas de cada componente; e a carga total de cada partícula de cascanúcleo de silica é zero.

[0040] A percentagem atômica para cada componente exceto H⁺ pode ser tipicamente determinada por espectroscopia eletrônica para análise química (ESCA).

[0041] As partículas Zn-CSS podem compreender até 15% em peso do total de metal, preferencialmente zinco, com base na quantidade total das partículas Zn-CSS. Em uma modalidade, íon de zinco pode estar presente em uma partícula Zn-CSS numa quantidade de 0,1 a 15% em peso ou 4 a 14,5% em peso ou 8 a 14,5% em peso, com base na quantidade total da partícula ZnCSS.

[0042] Em um aspecto, a quantidade de zinco adsorvida às monocamadas da superfície das partículas Zn-CSS é de menos de 50% ou no intervalo de 3035% ou 33% da capacidade máxima de troca iônica da partícula para íons divalentes.

[0043] O valor d(0,5) das partículas Zn-CSS é normalmente de 5 nm a 50 pm.

[0044] O valor d(0,5) das partículas Zn-CSS pode ser de 26 pm a 40 pm ou de 18 pm a 25 pm ou de 10 pm a 15 pm. Partículas contendo um valor d(0,5)

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12/41 dentro deste intervalo são normalmente opacas. Partículas translúcidas são aquelas que permitem a passagem da luz, embora não seja possível ver uma imagem através das partículas. Isto se distingue de composições transparentes, que permitem a passagem de luz através de si e que uma imagem pode ser vista através da composição. Métodos para determinar o tamanho de partícula são bem conhecidos na técnica. Por exemplo, o tamanho de partícula pode ser determinado usando metodologias de dispersão de luz, tais como uso do Mastersizer 2000, Hydro 2000S, Malvern Instruments Limited.

[0045] Em um aspecto, o valor d(0,5) das partículas Zn-CSS pode ser de 5 pm a 15 pm ou de 2,5 pm a 4,5 pm.

[0046] Em outro aspecto, o valor d(0,5) das partículas Zn-CSS pode ser de 5 nm a 20 nm, ou de 10 nm a 15 nm, ou de 5 nm a 12 nm.

[0047] Em um aspecto, a extensão das partículas Zn-CSS de acordo com a presente divulgação é normalmente de 1,5 a 3.

[0048] Numa modalidade preferencial, as partículas Zn-CSS têm um d(0,1) de 10 a 13 pm, urn d(0,5) de 30 a 33 pm, e urn d(0,9) de 61 a 64 pm.

[0049] Em outra modalidade preferencial, as partículas Zn-CSS têm um d(0,1) de 6 a 9 pm, um d(0,5) de 18 a 21 pm, e um d(0,9) de 41 a 45 pm.

[0050] Em uma outra modalidade preferencial, as partículas Zn-CSS têm um d(0,1) de 3 a 5 pm, um d(0,5) de 11 a 14 pm, e um d(0,9) de 33 a 36 pm.

[0051] Em modalidades preferenciais, o valor d(0,5) das partículas ZnCSS é menor que o diâmetro médio de um túbulo dentinário humano. Isso permite que as partículas Zn-CSS possam ser inseridas nos túbulos dentinários, que podem ficar expostos quando há danos à camada protetora do esmalte. Nos dentes humanos, o diâmetro médio dos túbulos dentinários perto da junção dentina-esmalte é de 0,9 pm, a seção intermediária do túbulo dentinário tem um diâmetro médio de 1,2 pm, e perto da polpa o diâmetro médio é de 2,5 pm.

[0052] Em outro aspecto, uma fonte de silica é selecionada para produzir partículas Zn-CSS que se encaixam no túbulo dentinário (por exemplo, Aerosil® 200 - uma silica pirogenada (silica amorfa sintética) com um d(0,5) de 0,012

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13/41 pm). Em outra modalidade da invenção, o valor d(0,5) das partículas Zn-CSS é de menos de 0,9 pm. Em ainda outra modalidade da invenção, a partícula ZnCSS tem um d(0,5) no intervalo de 0,010 pm a menos de 0,9 pm. Em outro aspecto, as partículas Zn-CSS podem também tampar ou bloquear furos no esmalte.

[0053] Em um aspecto, as partículas Zn-CSS têm uma densidade de carga de superfície de 0,5 a 4,5 meq/g de silica ou de 2 a 3 meq/g de silica ou de 2,45 a 2,55 meq/g de silica.

[0054] Em um aspecto, as partículas casca-núcleo de silica têm uma carga, ou capacidade de troca iônica, de 0,05 a 0,1 C/cm² de área de superfície, ou de 0,085 a 0,095 C/cm2 de área da superfície ou de 0,089 C/cm² de área de superfície.

Agente de Coloração Azul [0055] Conforme usado neste documento, o termo agente de coloração azul se refere a uma substância na forma de um pó seco ou líquido que dá cor a outra substância. Em geral, agentes de coloração incluem pigmentos, corantes, lacas ou combinações dos mesmos.

[0056] Num aspecto, o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul-violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB variando de 200 graus a 320 graus.

Agente de Coloração Azul - Pigmentos [0057] Em algumas modalidades, composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação podem incluir um pigmento. Conforme usado neste documento, um pigmento é uma substância insolúvel em água sintética ou natural que confere cor a outra substância. Em algumas modalidades, os pigmentos intensificam ainda mais a brancura dos dentes. Conforme é conhecido na técnica, a percepção visual de uma substância branca pode ser alterada por deposição de um clareador óptico, um pigmento azul ou um corante azul. Este efeito é comumente usado nos produtos detergentes para lavanderia para fazer com que as roupas brancas pareçam mais brancas ao

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14/41 olho humano. O mesmo conceito foi aplicado ao branqueamento dos dentes. Vide também a Publicação PCT N^Q WO 2015/099642 para a Colgate-Palmolive Company, incorporada neste documento por referência em sua totalidade.

[0058] Em algumas modalidades, o pigmento incluído nas composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação podem ter um ângulo de tonalidade, h, no sistema CIELAB variando de 220 graus a 320 graus, normalmente entre 250 graus e 290 graus.

[0059] O pigmento usado nas composições de dentifrício para clareamento é capaz de refletir luz suficiente de forma que o dente tratado fique perceptivamente mais branco do que sua cor inicial. Em algumas modalidades, o pigmento pode ser colorido de forma que sua cor natural esteja dentro da cor violeta-vermelho a verde-azul. Mais especificamente, o pigmento pode ser violeta ou azul, por exemplo, um daqueles listados no índice Internacional de Cores. Estes pigmentos são listados como pigmento violeta #1 a #56 e pigmento azul #1 a #83. Em algumas modalidades, os pigmentos violeta podem ser pigmento violeta #1, 1:1, 1:2, 2, 3, 5:1, 13, 19, 23, 25, 27, 31, 32, 37, 39, 42, 44 e/ou 50. Em algumas modalidades, os pigmentos azul podem ser pigmento azul #1, 2, 9, 10, 14, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6 16, 18, 19, 24:1, 25, 56, 60, 61, 62 e/ou 66. Outros pigmentos apropriados são o pigmento azul-ultramarino e violeta-ultramarino. Tipicamente, o pigmento é pigmento azul #15, mais tipicamente pigmento azul #15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:5 ou 15:6, mais tipicamente 15:1.

[0060] Embora os pigmentos únicos azul e violeta possam ser usados nas composições de dentifrício para clareamento, o mesmo efeito pode ser obtido através da mistura de pigmentos fora do intervalo do ângulo de tonalidade de cerca de 220 graus a cerca de 320 graus. O ângulo de tonalidade desejado pode, em vez disso, ser obtido pela mistura de um pigmento vermelho e verdeazul para produzir um pigmento com tons de azul ou violeta.

[0061] A quantidade de pigmento na composição de dentifrício para clareamento pode ser de 0,01 a 0,075% em peso, tal como 0,05%. Em outras

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15/41 modalidades, a quantidade de pigmento na composição de dentifrício para clareamento pode ser de 0,01 a 0,05% em peso ou de 0,03 a 0,05% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. O pigmento pode ser uniformemente espalhado por toda a composição de dentifrício para clareamento ou pode ser disperso em uma segunda fase, tal como uma listra ou outra segunda fase coextrudada. Tais composições de fase dupla têm a vantagem de que as fases podem ser diferentemente coloridas, apresentando um produto visualmente mais atraente para o consumidor.

Agente de Coloração Azul - Corantes [0062] Conforme usado neste documento, o termo corante se refere a uma espécie biológica, que é essencialmente água solúvel em meio aquoso, em que o corante permanece quimicamente estável. Os corantes usados com a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação são geralmente aditivos de cor alimentícios atualmente certificados sob o Food Drug & Cosmetic Act para uso em comida e fármacos ingeridos, incluindo tinturas tais como FD&C Red n^Q 3 (sal de sódio de tetraiodofluoresceína), FD&C Yellow n^Q 5 (sal de sódio de ácido carboxílico 4-p-sulfofenilazo-1-p-sulfofenil-5-hidroxipirazol3), FD&C Yellow n^Q 6 (sal de sódio de p-sulfofenil-azo-B-naftol-6monossulfonato), FD&C Green n^Q 3 (Sal dissódico de 4-{[4-(N-etil-psulfobenzilamino)-fenil]-(4-hidroxi-2-sulfoniofenil)-metileno}-[1-N-etil-N-psulfobenzil)-.DELTA.-3,5-ciclohexadienimina], FD&C Blue n^Q 1 (Sal dissódico de anidrido de ácido trissulfônico dibenzildietil-diaminotrifenilcarbinol), FD&C Blue n^Q 2 (sal de sódio do ácido dissulfônico de indigotina) D&C Green n^Q 5, D&C Orange n^Q 5, D&C Red n^Q 21, D&C Red n^Q 22, D&C Red n^Q 27, D&C Red n^Q 28, D&C Red n^Q 30, D&C Red n^Q 40, D&C Yellow n^Q 10 e misturas dos mesmos em várias proporções.

[0063] Em um aspecto, o agente de coloração azul é um corante azul selecionado dentre FD&C Blue#1, FD&C Blue #2, D&C Blue #4, Cl Food Blue 5, Acid Blue 1, ou uma mistura dos mesmos.

[0064] A quantidade de um ou mais dos corantes na composição para

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16/41 higiene bucal pode variar amplamente. Por exemplo, a quantidade de um ou mais dos corantes na composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação pode ser de 0,02 a 2% em peso, ou 0,02 a 1,5% em peso, ou 0,02 a 1% em peso, ou 0,02 a 0,5% em peso, ou 0,02 a 0,15% em peso, ou 0,02 a 0,1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. Em pelo menos uma modalidade, um ou mais corantes podem ser dispostos ou dispersos uniformemente ao longo de toda a composição de dentifrício para clareamento. Em pelo menos uma modalidade, um ou mais corantes podem ser dispostos ou dispersos uniformemente em fases diferentes da composição de dentifrício para clareamento. Por exemplo, um ou mais dos corantes poderão ser dispostos ou dispersos em uma primeira fase (por exemplo, uma fase hidrofóbica) da composição de dentifrício para clareamento, e um ou mais dos corantes restantes, ou nenhum corante, poderá ser disposto ou disperso numa segunda fase (por exemplo, uma fase hidrofílica) da composição de dentifrício para clareamento.

Veículos Aceitáveis por Via Oral [0065] Em um aspecto, um agente de coloração azul, tais como um pigmento azul ou um corante azul, e partículas de casca-núcleo de silica com zinco são combinados com um veículo aceitável por via oral para formar uma composição de dentifrício para clareamento. Esses dentifrícios podem incluir uma pastilha dental, creme dental (por exemplo, pasta de dentes), pós dentais, um líquido viscoso, tal como um gel, um enxaguante bucal, ou qualquer outra forma conhecida por um versado na técnica. Por exemplo, o dentifrício pode ser um gel.

[0066] O veículo aceitável por via oral pode compreender um solvente não aquoso e água.

[0067] O veículo aceitável por via oral pode estar presente numa quantidade de 25 a 99% em peso, ou 35 a 85% em peso, ou 40 a 80% em peso, ou 60 a 80% em peso, com água presente numa quantidade de 3 a 50% em peso, 10 a 40% em peso, 15 a 35% em peso, com base na quantidade total da

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17/41 composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação.

[0068] Foi descoberto surpreendentemente que partículas Zn-CSS podem ser extremamente eficazes em manter o clareamento dental aumentado quando o corante é incorporado num veículo aceitável por via oral com baixo teor de água.

[0069] O solvente não aquoso para os veículos aceitáveis por via oral podem incluir álcoois, poliálcoois como glicerol, sorbitol, xilitol, propileno glicol, polióis, cetonas, aldeídos, ácidos carboxílicos ou sais dos mesmos, aminas ou misturas dos mesmos. Tais materiais normalmente também funcionam como umectantes.

[0070] Num aspecto, o veículo aceitável por via oral é um veículo aceitável por via oral de baixo teor de água e pode incluir quaisquer ingredientes ou aditivos conhecidos. Por exemplo, o veículo aceitável por via oral pode incluir uma mistura líquida de água, glicerina e sorbitol. O veículo aceitável por via oral de baixo teor de água pode compreender solvente não aquoso no intervalo de 25 a 95% em peso, ou 25 a 75% em peso, ou 25 a 55% em peso e água no intervalo de 3 a 25% em peso, ou 3 a 20 % em peso, ou 3 a 15% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0071] Em outro aspecto, o veículo aceitável por via oral é um veículo aceitável por via oral de alto teor de água e pode incluir quaisquer ingredientes ou aditivos conhecidos, tais como por exemplo, uma mistura de água, glicerina, e sorbitol. O veículo aceitável por via oral de alto teor de água pode incluir solvente não aquoso no intervalo de 3 a 50% em peso, ou 5 a 40% em peso, ou 5 a 30% em peso e água no intervalo de 25 a 70% em peso, ou 25 a 50% peso, ou 25 a 45% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0072] Em um aspecto, onde o veículo aceitável por via oral tem baixo teor de água, o veículo aceitável por via oral pode incluir um copolímero em bloco de óxido de etileno e óxido de propileno, tal como um tendo a fórmula (óxido de etileno)x- (óxido de propileno)_y, em que x é um número inteiro de 80-150, por

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18/41 exemplo, 100-130, por exemplo, 118, e y é um número inteiro de 30-80, por exemplo, 60-70, por exemplo, 66, tendo um peso molecular médio de mais de 5000, por exemplo, 8000-13000 Da, por exemplo, 9800. Em algumas modalidades, o copolímero de óxido de etileno e óxido de propileno é substancialmente livre de um copolímero em bloco de óxido de etileno e óxido de propileno de peso molecular médio de menos de 5000 Da. Um exemplo de um copolímero de óxido de etileno e óxido de propileno adequado comercialmente disponível é PLURACARE® L1220 (disponível pela BASF, Wyandotte, Michigan, Estados Unidos da América).

[0073] Outros veículos aceitáveis por via oral adequados, que podem ser incorporados na composição de dentifrício para clareamento de baixo teor de água podem incluir, por exemplo, polietilenoglicol, tal como copolímeros de PEG400, PEG600, PEG/PPG, tais como copolímero de PEG/PPG 38/8, e copolímero de PEG/PPG-1 16/66 vendido como PLURACARE® L4370 e PLURACARE® L1220 da BASF, Wyandotte, Michigan, respectivamente. Em algumas modalidades, polietilenoglicol pode estar presente nas composições de dentifrício para clareamento em uma quantidade variando de 0 a 0,01% em peso, 0,01 a 60% em peso, ou 0 a 15% em peso, tais como 10% em peso, 6,3% em peso, 7,5% em peso, ou 15% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0074] Em algumas modalidades, o veículo aceitável por via oral inclui ainda um polímero, que auxilia na deposição de um pigmento, tal como pigmento azul (auxiliar de deposição de pigmento). Sem desejar estar vinculada a nenhuma teoria, acredita-se que um auxiliar de deposição de pigmento age tendo afinidade pelo pigmento e pela superfície dos dentes, o auxiliar de deposição servindo como uma ligação entre os dois.

[0075] Os auxiliares de deposição de pigmento para uso de acordo com a presente divulgação podem ser ou incluir polímeros de alto peso molecular, isto é, polímeros tendo um peso molecular de 200.000 ou mais. Auxiliares de deposição de pigmento adequados incluem polímeros de

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19/41 hidroxipropilmetilcelulose, por exemplo, polímeros de hidroxipropilmetilcelulose tendo uma viscosidade (mPa-s) a 20°C de 3.200 a 4.800 usando viscosimetria capilar. Polímeros de hidroxipropilmetilcelulose adequados comercialmente disponíveis incluem WALOCEL® HM 4000PA-2910 da Covestro AG, Leverkusen, Alemanha. Outros auxiliares de deposição de pigmento adequados incluem aqueles descritos na Patente Européia n^Q 1935395, tal como polímeros GANTREZ™, disponíveis pela Ashland, Inc., Wilmington, DE, que está incorporada integralmente neste documento por referência.

[0076] O auxiliar de deposição de pigmento é incorporado às composições de dentifrício para clareamento instantâneas numa quantidade de 0% em peso, 0,01 a 10% em peso, 0,05 a 5% em peso, ou 0,1 a 1% em peso, por peso.

[0077] Em uma modalidade, o auxiliar de deposição de pigmento é capaz de aumentar a eficácia de clareamento da composição de dentifrício em comparação a uma composição de dentifrício que contém um auxiliar de deposição de pigmento, em pelo menos 5% e mais normalmente em pelo menos 25%.

[0078] Em algumas modalidades, a viscosidade das composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação pode ser de 1.000 centipoise (cPs) a 900.000 cPs, tal como 10.000 cPs a 100.000 cPs, tal como 50.000 cPs a 900.000 cPs, tai como 200.000 cPs a 600.000 cPs.

Surfactantes [0079] Em um aspecto, a composição de dentifrício para clareamento pode incluir ainda um surfactante. Em algumas modalidades, os surfactantes aumentam a estabilidade da formulação, ajudam a limpar as superfícies da cavidade oral por meio de detergência e fornecem espuma mediante agitação, por exemplo, durante a escovação com a composição de dentifrício para clareamento da divulgação. Os surfactantes, geralmente, obtêm maior ação de clareamento, dispersando completamente o agente clareador por toda a cavidade oral. Em várias modalidades, surfactantes adequados podem funcionar como um agente ativo de superfície, emulsificante e/ou modulador de espuma.

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20/41 [0080] Pode ser usado qualquer surfactante oralmente aceitável, cuja maioria é aniônica, não iônica ou anfotérica. Surfactantes aniônicos adequados incluem, mas não se limitam a, sais solúveis em água de sulfatos de C8-20 alquil, monoglicerídeos sulfonados de ácidos graxos C8-20, sarcosinatos, tauratos e semelhantes. Exemplos ilustrativos destas e de outras classes incluem lauril sulfato de sódio, monoglicerídeo de cocoil sulfonato de sódio, lauril sarcosinato de sódio, lauril isetionato de sódio, lauril éter carboxilato de sódio e dodecilbenzenossulfonato de sódio. Surfactantes não iônicos adequados incluem, mas não se limitam a, poloxâmeros, ésteres de polioxietileno sorbitano, etoxilatos de álcool graxo, etoxilatos de alquilfenol, óxidos de amina terciária, óxidos de fosfina terciária, sulfóxidos de dialquil, e misturas dos mesmos. Os surfactantes anfotéricos adequados incluem, sem limitação, derivados de aminas alifáticas secundárias e terciárias alifáticas C8-20 tendo um grupo aniônico, tal como carboxilato, sulfato, sulfonato, fosfato ou fosfonato. Um exemplo apropriado é cocamidopropil betaína.

[0081] Em algumas modalidades, um ou mais surfactantes podem estar presentes numa quantidade total de 1,8 a 4% em peso, ou 1,9 a 2% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento. Em algumas modalidades, um ou mais surfactantes podem estar presentes numa quantidade total de 2% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

Espessante [0082] Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação inclui, opcionalmente, um espessante. Qualquer espessante aceitável por via oral pode ser usado, incluindo, sem limitação, carbômeros, também conhecidos como polímeros de carboxivinil, carrageninas, também conhecidas como musgo-irlandês e, mais particularmente, carragenina (iota-carragenina), polietilenoglicóis de alto peso molecular (tais como CARBOWAX™, disponível pela The Dow Chemical Company), polímeros celulósicos, tais como hidroxietilcelulose,

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21/41 carboximetilcelulose (CMC) e sais dos mesmos, por exemplo, CMC sódica, gomas naturais, tais como karaya, xantana, goma arábica e tragacanto, silicato de magnésio-alumínio coloidal, e silica coloidal e/ou pirogenada e misturas dos mesmos. Em algumas modalidades, um ou mais espessantes opcionais estão presentes numa quantidade total de 0,1 a 90% em peso, ou 1 a 50% em peso, ou 5 a 35% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

Antioxidantes [0083] Em algumas modalidades, as presentes composições de dentifrício para clareamento incluem opcionalmente um antioxidante. Antioxidantes aceitáveis incluem BHA, BHT, vitamina A, carotenoides, vitamina E, flavonoides, polifenóis, ácido ascórbico, antioxidantes, clorofila, melatonina e misturas dos mesmos. Em algumas modalidades, um ou mais antioxidantes estão opcionalmente presentes numa quantidade total de 0,01 a 0,1% em peso, tais como 0,03% em peso, por peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

Agentes Aromatizantes [0084] Os agentes aromatizantes úteis incluem composição de dentifrício para clareamento. Pode ser usado qualquer agente aromatizante natural ou sintético aceitável por via oral, tais como óleos aromatizantes, aldeídos aromatizantes, ésteres, álcoois, materiais semelhantes e combinações dos mesmos. Os agentes aromatizante incluem vanilina, sálvia, manjerona, óleo de salsa, óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de wintergreen (metilsalicilato), óleo de hortelã-pimenta, óleo de cravo, óleo de louro, óleo de anis, óleo de eucalipto, óleos cítricos, óleos de frutas e essências incluindo aqueles derivados de limão, laranja, limão-galego, toranja, damasco, banana, uva, maçã, morango, cereja, abacaxi etc., aromas derivados de leguminosas e oleaginosas tais como café, cacau, cola, amendoim, amêndoa etc., aromatizantes adsorvidos e encapsulados e misturas destes. Também são englobados dentre os agentes aromatizante neste documento os ingredientes que fornecem a fragrância e/ou

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22/41 outro efeito sensorial na boca, incluindo efeitos de resfriamento ou aquecimento. Tais ingredientes incluem mentol, acetato de mentil, lactato de metil, cânfora, óleo de eucalipto, eucaliptol, anetol, eugenol, cassia, oxanona, x-irisona, propenil guaietol, timol, linalol, benzaldeído, cinamaldeído, N-etil-p-mentan-3carboxamina, N,2,3-trimetil-2-isopropilbutanamida, 3-1-mentoxipropano-1,2-diol, cinamaldeído-glicerol acetal (CGA), mentonoglicerol acetal (MGA) e misturas destes.

[0085] Em algumas modalidades, um ou mais agentes aromatizantes estão opcionalmente presentes numa quantidade total de 0,01 a 5% em peso, ou 0,05 a 2% em peso, ou 0,1 a 2,5% em peso, ou 0,1 a 0,5% em peso, ou 1,4% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

Adoçantes [0086] Os adoçantes entre aqueles úteis neste documento incluem adoçantes oralmente aceitáveis naturais ou artificiais, nutritivos ou não nutritivos. Esses adoçantes incluem glicose, polidextrose, sacarose, maltose, dextrina, açúcar invertido seco, manose, xilose, ribose, frutose, levulose, galactose, xarope de milho (incluindo sólidos de xarope de milho e xarope de milho rico em frutose), amido parcialmente hidrolisado, hidrolisado de amido hidrogenado, sorbitol, manitol, xilitol, maltitol, isomalto, aspartame, neotamo, sacarina e seus sais, sucralose, adoçantes intensos à base de dipeptídeo, ciclamatos, dihidrocalconas e misturas dos mesmos. Algumas modalidades incluem, opcionalmente, um ou mais adoçantes. Em algumas modalidades, um ou mais adoçantes opcionais estão presentes numa quantidade total de 0,005 a 5% ou 0,01 a 1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

Agentes Modificadores de pH [0087] Agentes modificadores de pH entres esses úteis neste documento incluem agentes acidificantes para diminuir o pH, agentes basificantes para aumentar o pH e agentes tamponantes para controlar o pH dentro de um

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23/41 intervalo desejado. Por exemplo, um ou mais compostos selecionados dentre agentes acidificantes, basificantes e tamponantes podem ser incluídos para fornecer um pH de 2 a 10, ou em várias modalidades, de 2 a 8, de 3 a 9, de 4 a 8, de 5 a 7, de 6 a 10, e de 7 a 9. Qualquer agente modificador de pH aceitável por via oral pode ser usado, incluindo, sem limitação, ácidos carboxílicos, fosfóricos e sulfônicos, sais de ácido (por exemplo, citrato monossódico, citrato dissódico, malato monossódico, etc.), hidróxidos de metal alcalino, tais como hidróxido de sódio, carbonatos, tais como carbonato de sódio, bicarbonatos, sesquicarbonatos, boratos, silicatos, fosfatos (por exemplo, fosfato monossódico, fosfato trissódico, sais de pirofosfato, etc.), imidazol e misturas dos mesmos. Um ou mais agentes modificadores de pH estão opcionalmente presentes em uma quantidade total eficaz para manter a composição de dentifrício para clareamento em um intervalo de pH aceitável por via oral.

Outros Ingredientes Ativos [0088] Os corantes, os agentes de sensação bucal e/ou outros aditivos podem também ser incluídos, se desejado, nas presentes composições de dentifrício para clareamento.

[0089] As composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação incluem opcionalmente um ou mais outros materiais ativos, que são operáveis para a prevenção ou tratamento de uma condição ou distúrbio de tecidos duros ou moles da cavidade oral, prevenção ou tratamento de um distúrbio ou condição fisiológica, ou para fornecer um benefício cosmético.

[0090] Algumas modalidades da presente divulgação incluem um abrasivo dental ou combinação de agentes abrasivos dentais. Conforme usado neste documento, o termo abrasivo ou agente abrasivo também inclui materiais comumente referidos como agentes de polimento. Quaisquer abrasivos aceitáveis por via oral podem ser usados, mas, normalmente, o tipo, a granulometria (tamanho de partícula) e quantidade de abrasivo devem ser selecionados de modo que o esmalte dos dentes não seja excessivamente desgastado durante o uso normal da composição de dentifrício para

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24/41 clareamento. Abrasivos adequados incluem silica sem limitações (em forma de silica gel, silica hidratada ou silica precipitada), alumina, fosfatos insolúveis, carbonato de cálcio, abrasivos resinosos tais como produtos de condensação de ureia-formaldeído e similares.

[0091] Entre os fosfatos insolúveis úteis como abrasivos estão os ortofosfatos, polimetafosfatos e pirofosfatos. Exemplos ilustrativos são o ortofosfato dicálcico di-hidratado, pirofosfato de cálcio, n-pirofosfato de cálcio, fosfato tricálcico, polimetafosfato de cálcio e polimetafosfato de sódio insolúvel.

[0092] O tamanho médio de partícula de um abrasivo, se presente, é geralmente de 0,1 a 30 pm, por exemplo, de 1 a 20 pm ou de 5 a 15 pm. Em algumas modalidades, um ou mais abrasivos estão presentes numa quantidade de 0,01 a 40% em peso, ou 0,01 a 10% em peso, ou tal como 1,75% em peso, com base na quantidade total da o composição de dentifrício para clareamento. Em algumas modalidades, o abrasivo é pirofosfato de cálcio. Em algumas modalidades, o pirofosfato de cálcio está presente numa quantidade de 5 a 50% em peso, tais como 20% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0093] Em várias modalidades da presente divulgação, a composição de dentifrício para clareamento inclui um agente anticálculo. Agentes anticálculos adequados incluem sem limitação fosfatos e polifosfatos (por exemplo, pirofosfatos) ácido poliaminopropanossulfônico (AMPS), sais de hexametafosfato, citrato de zinco tri-hidratado, polipeptídeos, poliolefina, sulfonatos de poliolefina, fosfatos de poliolefina, difosfonatos. Em algumas modalidades, o agente anticálculo está presente numa quantidade de 0,1 a 30% em peso com base no peso total da composição de dentifrício para clareamento. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento inclui uma mistura de agentes anticálculos. Em algumas modalidades, pirofosfato tetrassódico (TSPP) e tripolifosfato de sódio (STPP) são usados como agentes anticálculos. Em algumas modalidades, o agente anticálculo inclui 0,01 a 5% TSPP, tal como de 2% em peso, com base na quantidade total da composição

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25/41 de dentifrício para clareamento.

[0094] Outro componente das presentes composições de dentifrício para clareamento pode ser um policarboxilato polimérico aniônico sintético (SAPP), que age como um estabilizador para o agente antitártaro de polifosfato e que pode ajudar a bloquear o acesso de materiais dolorosos ou causadores de dor, tais como açúcares, aos nervos do dente.

[0095] Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento inclui opcionalmente uma fonte de íons fluoreto. Em algumas modalidades, a fonte de íons fluoreto é selecionada dentre: sais de flúor, monofluorofosfato (MFP) e fluorossilicato. Em algumas modalidades, um ou mais compostos liberadores de íon fluoreto estão opcionalmente presentes em quantidade fornecendo um total de 100 a 20.000 ppm, 200 a 5.000 ppm ou 500 a 2.500 ppm, íons fluoreto. Se presente, a quantidade do fluoreto na presente composição de dentifrício para clareamento varia de 0,1 a 1,1% em peso, normalmente 1,1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0096] As composições de dentifrício para clareamento também podem incluir um íon estanoso ou uma fonte de íon estanoso para mitigar a perda de cálcio. As fontes de íon estanoso apropriadas incluem mas não se limitam a fluoreto de estanho, outros haletos de estanho como cloreto di-hidratado de estanho, pirofosfato de estanho, sais de carboxilato orgânico de estanho como o metanoato de estanho, acetato, gluconato, lactato, tartarato, oxalato, malonato e citrato, glióxido de etileno de estanho e similares. Uma ou mais fontes de íon estanoso estão opcionalmente e ilustrativamente presentes numa quantidade total de 0,01 a 10% em peso, por exemplo 0,1 a 7% em peso, ou 1 a 5% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0097] As composições de dentifrício para clareamento da presente divulgação podem incluir opcionalmente um agente antimicrobiano (por exemplo, antibacteriano) além dos sais de zinco descritos neste documento. Uma lista

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26/41 ilustrativa de agentes antibacterianos uteis é fornecida no Pedido de Patente US n^Q 5.776.435 para Gaffar et al, cujo conteúdo é incorporado neste documento por referência. Um ou mais agentes antimicrobianos além dos sais de zinco descritos neste documento estão presentes opcionalmente numa quantidade antimicrobiana total eficaz, normalmente de 0,05 a 10% em peso, por exemplo, de 0,1 a 3% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[0098] Os agentes usados para diminuir a sensibilidade dos dentes, tais como cloreto de potássio, nitrato de potássio, citrato de potássio, oxalato dipotássico ou fosfato de zinco podem também ser incluídos nas composições de dentifrício para clareamento da presente invenção, em concentrações de 0,1 a 10% em peso, com base na quantidade total de composição de dentifrício para clareamento.

[0099] Num aspecto, a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação fornece um benefício de clareamento que é maior do que o de uma composição de dentifrício comparativa que é idêntica à composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem uma casca-núcleo de silica sem zinco ou não tem casca-núcleo de silica. O benefício de clareamento é pelo menos um dentre um benefício de clareamento inicial maior e um benefício de clareamento mais duradouro, em comparação com um benefício de clareamento fornecido por uma composição de dentifrício comparativa tendo uma composição idêntica à do dentifrício de clareamento da presente divulgação, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem casca-núcleo de silica sem zinco ou não tem cascanúcleo de silica.

[00100] Em uma modalidade, o benefício de clareamento inicial é determinado por pelo menos um dentre o valor Ab*iniciai ou o valor AWIOiniciai. O benefício de clareamento inicial, o Ab*iniciai ou o AWIOiniciai pode ser determinado pela diferença entre o valor do índice de brancura (WlOtratamento iniciai) ou do b*tratamento iniciai do dente após 2 min de escovação com o produto contendo

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27/41 agente de coloração azul e o valor do índice de brancura (WlObase de referência) ou do b*base de referência do dente após a remoção de manchas na superfície com o creme dental de silica de controle, respectivamente, conforme mostrado abaixo:

[00101] ÍM1O =

IO tratamento inicial MflO jj_ase d_e referência [00102] Ab inicial após o tratamento inicial base de referência [00103] Em outra modalidade, o benefício de clareamento mais duradouro é determinado por Ab*mais duradouro, ou AWIOmais duradouro”. O benefício de clareamento mais duradouro, AWIOmais duradouro ou Ab' mais duradouro é a diferença entre o valor do índice de brancura (WlOapós o tratamento e imersão) OU b após o tratamento e imersão do dente após 2 min de escovação com o produto contendo agente de coloração azul seguido de imersão em saliva ou saliva artificial por uma duração de tempo tal como 30 minutos, e o valor do índice de brancura (WlObase de referência) OU b base de referência do dente após a remoção de manchas na superfície com o creme dental de silica de controle, respectivamente, conforme mostrado abaixo:

[00104] AW10_mais duradouro

WIO _apó_s tratamento & imersão

WIO i,_ase d_e referência [00105] Ab _mai_s duradouro após tratamento & imersão base de referência [00106] Em uma modalidade, o benefício de clareamento inicial maior ou mais duradouro fornecido pela composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação é de pelo menos 10%, ou 20%, ou 30% ou 40%, ou 50% ou, 60% ou 70% ou 80% ou 90% ou 100% ou mais de 100% melhor do que uma composição de dentifrício comparativa que é idêntica à composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem uma casca-núcleo de silica sem zinco ou não tem casca-núcleo de silica.

Sem desejar estar vinculada a nenhuma teoria, acredita-se que a presença e quantidade de íon de zinco na composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação ajuda na deposição do agente de coloração

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28/41 azul, como mostrado pelo benefício de clareamento inicial, enquanto a presença e a quantidade de partículas Zn-CSS ajudam na retenção do agente de coloração azul, como mostrado pelo benefício de clareamento mais duradouro. Ademais, o desafio associado com o aumento da quantidade de íon de zinco para distribuir o benefício de clareamento se encontra no perfil de sabor da composição de dentifrício para clareamento acabada. Surpreendentemente, foi descoberto que o impacto do íon de zinco para o perfil de sabor é normalmente grande mas quando associado com a partícula Zn-CSS, ele provoca pouquíssima alteração no sabor sentido. Daí, a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação fornece uma nova maneira para aumentar a quantidade de zinco na composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação fornecendo íon de zinco como partículas Zn-CSS, para distribuir tanto o benefício de clareamento maior e mais duradouro, sem qualquer impacto significativo sobre o perfil de sabor da composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação.

Métodos/Usos [00107] Em várias modalidades, a presente divulgação fornece métodos para branquear uma superfície oral em um sujeito humano ou animal. O método pode incluir aplicar a uma superfície dental a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação. Conforme usado neste documento, sujeito animal inclui mamíferos não humanos como caninos, felinos e cavalos. A composição de dentifrício para clareamento é aplicada à superfície oral do sujeito mamífero para, assim, clarear os dentes de uma forma altamente eficaz.

[00108] Em várias modalidades, a composição de dentifrício para clareamento preparada de acordo com a presente divulgação pode ser aplicada regularmente a uma superfície oral, por exemplo, em uma base diária, pelo menos uma vez diariamente por múltiplos dias, ou alternadamente de dois em dois ou três em três dias. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é aplicada às superfícies orais de 1 a 3 vezes por dia, por pelo menos 2 semanas até 8 semanas, de quatro meses a três anos, ou mais até

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29/41 durante toda a vida.

[00109] Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento, tal como um gel, pode ser aplicada diretamente aos dentes usando um dispositivo de distribuição, tal como uma caneta, por exemplo, uma caneta de clareamento COLGATE® ou uma caneta de clareamento COLGATE® ACTIS™, Colgate-Palmolive Company, Nova York, NY, um bastão de líquido com um aplicador, tal como uma ponta de feltro, escova, esfera rolante, ou almofada não tecida, suficiente para realizar o clareamento. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento da presente divulgação é mantida na superfície do dente por vários minutos.

[00110] Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é mantida na superfície do dente por 1 minuto a 8 horas. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é mantida na superfície do dente por 5 minutos a 4 horas. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é mantida na superfície do dente por 10 minutos a 120 minutos. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é mantida na superfície do dente por 15 minutos a 60 minutos. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é mantida na superfície do dente por 20 minutos a 45 minutos.

[00111] Algumas modalidades fornecem um método em que um dispositivo de distribuição, tal como uma caneta de clareamento, é armazenado dentro de um instrumento para higiene bucal, tal como uma escova dental. Em algumas modalidades, o dispositivo de distribuição, tal como uma caneta de clareamento, é removido do instrumento para higiene bucal antes da aplicação da composição de dentifrício para clareamento ao dente. Em algumas modalidades, a composição de dentifrício para clareamento é aplicada ao dente após escovar com o instrumento para higiene bucal.

[00112] Em uma modalidade (modalidade 1), a divulgação fornece para [1] o uso de partículas de casca-núcleo de silica com zinco (Zn-CSS) como um agente potencializador de branqueamento dentário em uma composição de

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30/41 dentifrício para clareamento, em que a composição de dentifrício para clareamento compreende ainda:

a) um agente de coloração azul compreendendo pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB variando de 200 graus a 320 graus; e

b) um veículo aceitável por via oral compreendendo um solvente não aquoso e água, em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravado com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco ou íon de zinco e um íon metálico monovalente, e em que a composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido e oxidantes. Outras modalidades são como a seguir:

[2] O uso de acordo com a modalidade 1, em que o íon de zinco está presente numa quantidade de 0,01 a 1% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[3] O uso de acordo com a modalidade 1 ou 2, em que a superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS compreende de 0,1 a 10% em peso de um silicato metálico, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[4] O uso de acordo com a modalidade 1, 2, ou 3, em que a superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS é representada pela seguinte fórmula:

em que O* é oxigênio na forma de silicato; M é um íon metálico monovalente; Zn é um íon de zinco divalente; p, o, n, m, h e q são percentagens atômicas de cada componente; e a carga total de cada partícula de cascanúcleo de silica é zero.

[5] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 4, em que as

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31/41 partículas tem um valor d(0,5) de 5 nm a 50 pm.

[6] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 5, em que o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 25 a 95% em peso e a água está presente numa quantidade de 3 a 30% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[7] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 6, em que o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 3 a 50% em peso e a água está presente numa quantidade de 25 a 70% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[8] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 7, em que o agente de coloração azul é um corante azul presente numa quantidade de 0,02 a 2% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[9] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 8, em que o agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre FD&C Blue#1, FD&C Blue #2, D&C Blue #4, Cl Food Blue 5, e Acid Blue 1.

[10] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 8, em que ο agente de coloração azul é um pigmento azul presente numa quantidade de 0,01 a 0,075% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.

[11] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 8 ou 11, em que o agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre pigmento violeta 1 até pigmento violeta 56 e pigmento azul 1 até pigmento azul 83, conforme listado no índice Internacional de Cores.

[12] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 8 ou 11, em que o agente de coloração azul é um pigmento azul #15 ou um pigmento azul #5.

[13] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 12, em que a composição de dentifrício para clareamento fornece um maior benefício de clareamento do agente de coloração azul do que uma composição de dentifrício comparativa que é idêntica à composição de dentifrício para clareamento de

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32/41 qualquer modalidade de 1 a 12, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem casca-núcleo de silica sem zinco ou não tem casca-núcleo de silica.

[14] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 13, em que o maior benefício de clareamento compreende pelo menos um dentre maior benefício de clareamento inicial e um benefício de clareamento mais duradouro.

[15] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 14, em que o solvente não aquoso compreende glicerina, sorbitol, xilitol, propilenoglicol, polióis, cetonas, aldeídos, ácidos carboxílicos ou sais dos mesmos, aminas, ou misturas dos mesmos.

[16] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 16, compreendendo ainda um ou mais dentre um abrasivo, um surfactante, um agente espumante, uma vitamina, uma fonte de ion fluoreto, um material adesivo, uma enzima, um umectante, um espessante, um adoçante, um agente anticálculo, um modificador de pH, um agente antimicrobiano, um conservante, e/ou um aromatizante.

[17] O uso de acordo com qualquer modalidade de 1 a 16, em que a composição de dentifrício para clareamento é um gel.

[18] O uso de acordo com a qualquer modalidade de 1 a 17, em que a composição de dentifrício para clareamento é um creme dental.

[19] Um método de clareamento da superfície de um dente compreendendo a aplicação da composição de dentifrício para clareamento de qualquer uma das modalidades anteriores à superfície do dente.

[00113] Os exemplos e outras modalidades descritos neste documento são exemplares e não se destinam a ser um fator limitante em descrever o escopo completo das composições de dentifrício para clareamento e métodos dessa divulgação. Alterações equivalentes, modificações e variações das incorporações específicas, materiais, composições e métodos podem ser feitos no escopo da presente divulgação, com resultados substancialmente semelhantes.

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EXEMPLOS

Materiais Usados [00114] O corante FD&C Blue #1 foi obtido pela Sensient Technologies Corporation. O Pigmento Azul # 15 foi obtido pela BASF Corporation. Ο Pigmento Azul # 15 usado neste documento foi usado como pigmento livre e também incorporado em uma película polimérica numa quantidade de 16,7% em peso, com base na quantidade total da película polimérica e do pigmento. O pigmento azul # 15 incorporado na película polimérica foi usado num nível de 0,3% em peso na composição de dentifrício, resultando numa quantidade geral de 0,05% em peso de pigmento azul # 15 na composição de dentifrício. Silica de alta limpeza Zeodent® 105, tipo silica regular Zeodent® 114, e tipo silica espessante Zeodent® 165 foram todas obtidas pela J.M. Huber. A Casca-Núcleo de Silica (CSS) e a Casca-Núcleo de Silica com Zinco (Zn-CSS) foram preparadas conforme descrito abaixo.

Preparação de Casca-Núcleo de Silica (CSS) [00115] Foram misturados 100 g de Silica (Zeodent® 105) com 150 g de água em um béquer metálico equipado com agitação suspensa. Foram adicionados 12,5 g de KOH a 45% à pasta de silica de mistura rápida. A pasta foi misturada por 60 minutos. A mistura foi neutralizada com H3PO4. A CSS foi isolada através de filtração a vácuo, lavada com água, e seca em forno a vácuo.

Preparação de Partículas de Casca-Núcleo de Silica com Zinco (ZnCSS) [00116] Foram misturados 100 g de Silica (Zeodent® 105) com 150 g de água em um béquer metálico equipado com agitação suspensa. Foram adicionados 12,5 g de KOH a 45% à pasta de silica de mistura rápida. A pasta foi misturada por 60 minutos. A mistura foi neutralizada com 10 g de ZnCk. As partículas Zn-CSS foram isoladas através de filtração a vácuo, lavadas com água, e secas em forno a vácuo. Isso resulta em 1% em peso de íon de zinco na composição de dentifrício geral.

[00117] A quantidade total de íon de zinco presente na partícula Zn-CSS

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34/41 acima é calculada como sendo 9% em peso. A quantidade total de íon de zinco presente na partícula Zn-CSS foi ajustada variando-se a quantidade de silica ao mesmo tempo em que se mantém a quantidade de cloreto de zinco constante, conforme mostrado abaixo:

Silica	ZnCI₂	Quantidade
Adicionada	Adicionado	de íon Zn
(% em peso)	(% em peso)	na partícula Zn-CSS (% em peso)
5	2	17
10	2	9
22	2	4
20	2	5

Exemplo 1: Eficácia de Clareamento da Composição Não Aquosa Compreendendo Corante Azul como um Agente de Coloração Azul [00118] A eficácia da composição não aquosa compreendendo corante azul como agente de coloração azul e casca-núcleo de silica com zinco foi primeiramente testada em soluções simples, conforme mostrado na Tabela 1 abaixo.

[00119] A amostra rotulada Controle de Corante foi uma solução incluindo 0,05% em peso de corante azul, FD&C N°1 em glicerina. A solução de Controle de Corante não incluiu qualquer forma de zinco ou casca-núcleo de silica.

[00120] O exemplo comparativo rotulado Corante & CSS foi uma solução incluindo 0,05% em peso de corante azul, FD&C #1 e 10% em peso de casca-núcleo de silica em glicerina.

[00121] O exemplo rotulado Corante & Zn-CSS foi uma solução incluindo 0,05% em peso de corante azul, FD&C #1 e 10% em peso de cascanúcleo de silica com zinco em glicerina.

[00122] As formulações foram avaliadas para a retenção do corante azul nos dentes da solução. As raízes dos terceiros molares humanos foram removidas e o dente foi dividido da coroa até a raiz. Cada metade do dente foi montada em resina de metacrilato e, então, preso em uma bandeja de escovar,

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35/41 o lado do esmalte voltado para fora, usando um composto de impressão térmica. As manchas na superfície foram removidas dos dentes através da escovação com um creme dental de silica de controle (10 minutos de escovação com uma pasta a 1:2 (p/p), 120 vibrações/minuto). Os dentes foram lavados com água deionizada e ar fresco foi usado para remover a água em excesso. Os valores de cor de base de referência foram medidos com o espectrofotômetro (Spectroshade Micro, MHT technologies).

[00123] Para a medição da retenção de azul para cada formulação sob teste, 10 mL da solução de amostra (formulações, conforme mostrado na Tabela 1) foi medida na bandeja. Os dentes foram embebidos em água por 2 min à temperatura ambiente. A solução foi então lavada com 100 mL de água deionizada e ar fresco foi usado para remover a água em excesso. Os valores de cor foram medidos com o espectrofotômetro.

[00124] Conforme usado neste documento, a deposição de corante azul foi quantificada por Ab*, que é a alteração de amarelo para azul com um valor negativo indicando uma mudança para azul.

[00125] Conforme usado neste documento, Ab* inicial é a diferença entre os valores b* do dente após as manchas na superfície serem removidas para aquele após 2 min de imersão com o produto contendo o pigmento azul.

[00126] Uma mudança no índice de brancura (WIO) foi também calculada (com WIO sendo calculado conforme descrito em Joiner et al, A review of tooth colour and whiteness, Journal of Dentistry 36S (2008), S2-S7) e mostra que a deposição aumentada de corante azul resulta em um aumento na brancura de um dente.

[00127] Conforme usado neste documento, AWIO inicial é a mudança na brancura do dente após 2 minutos de escovação com o produto contendo corante azul, em comparação à brancura do dente após a remoção das manchas na superfície com o creme dental de silica de controle (conforme descrito acima).

[00128] A retenção azul também foi medida após a imersão dos dentes

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36/41 tratados acima (isto é, escovados com a formulação sob teste por 2 minutos) em saliva artificial. Neste método, os dentes tratados acima foram embebidos em 10 ml_ de saliva artificial por 30 minutos, em seguida, drenados da saliva e ar fresco foi usado para remover o excesso de água. Finalmente, os valores de cor foram novamente medidos com o espectrofotômetro. Ab* é a mudança no eixo amarelo-azul no espaço de cor de CIELAB. Nas Tabelas 2 a 4, a seguir, o valor de Ab* indicado é a diferença entre o valor de b* do dente após a remoção da manchas na superfície por escovação por 10 minutos com o creme dental de silica de controle (p/p) 1:2 e o valor de b* para o mesmo dente após 2 min de escovação com o produto de teste contendo corante azul (e - para após 30 min de imersão - posteriormente seguido de 30 minutos de imersão em saliva artificial). AWIO é a mudança na brancura durante o mesmo período de tempo (e sob as mesmas condições de tratamento), quanto as medidas de Ab.

Tabela 1

	Solução não-AQ	Composição	Ab* inicial	AWIO inicial	Ab* após 30 min de imersão	AWIO após 30 min de imersão
Controle 1	Corante de controle	0,05% em peso de FD&C #1 em glicerina.	-1,9	7,63	0,4	0,24
Exemplo Comparativo A	Corante &CSS	0,05% em peso de FD&C #1 e 10% em peso de CSS em glicerina	-2,5	11,0	-0,8	5,1
Exemplo 1	Corante & ZnCSS	0,05% em peso de FD&C #1 e 10% em peso de Zn-CSS em glicerina	-3,8	13,72	-0,1	4,18

[00129] Os experimentos acima mostraram que Zn-CSS foi mais eficaz que uma CSS inalterada contendo solução de corante em glicerina (Exemplo Comparativo A) na distribuição e foi mais eficaz que o controle na retenção de corante azul nos dentes para um aumento no clareamento dental. O maior benefício de clareamento inicial conforme medido pelo Ab*niciai é de 52% em relação ao Exemplo Comparativo A e 100% em relação ao Controle. O maior

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37/41 benefício de clareamento inicial conforme medido pelo AWIOiniciai é de 25% em relação ao Exemplo Comparativo A e 80% em relação ao Controle. Da mesma forma, o benefício de clareamento mais duradouro conforme medido pelo Ab*_após so min é de 125% em relação ao Controle. O benefício de clareamento mais duradouro conforme medido pelo AWIO após 30 min é de 1642% em relação ao Controle.

Exemplo 2: Eficácia de Clareamento da Composição Não Aquosa Compreendendo Pigmento Azul como Agente de Coloração Azul [00130] A eficácia da composição não aquosa compreendendo corante azul como agente de coloração azul e casca-núcleo de silica com zinco foi primeiramente testada em soluções simples, usando o procedimento conforme descrito no Exemplo 1 exceto que pigmento azul foi usado em vez de corante azul. Os resultados são resumidos na Tabela 2 abaixo.

[00131] A amostra rotulada Controle de Pigmento foi uma solução incluindo 0,05% de pigmento azul em glicerina. A solução de Controle de Pigmento não incluiu qualquer forma de zinco ou casca-núcleo de silica.

[00132] O exemplo rotulado Pigmento & Zn-CSS foi uma solução incluindo 0,05% em peso de pigmento azul # 15 e 10% em peso de cascanúcleo de silica com zinco em glicerina.

Tabela 2

	Solução não-AQ	Composição	b* inicial	AWIO inicial	Ab* após 30 min de imersão	AWIO após 30 min de imersão
Controle 2	Controle de Pigmento	0,05% de pigmento azul #15 em glicerina	-0,9	2,57	-0,4	1,82
Exemplo 2	Pigmento + Zn CSS	0,05% em peso de pigmento azul #15 e 10% em peso de Zn- CSS em glicerina	-1,3	4,44	-0,6	2,17

[00133] Os experimentos acima mostraram que Zn-CSS foi mais eficaz que uma solução de pigmento em glicerina na distribuição e retenção de pigmento azul nos dentes para um aumento no clareamento dental. O maior

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38/41 benefício de clareamento inicial conforme medido pelo Ab*niciai é de 44% em relação ao Controle, e conforme medido pelo AWIOiniciai é de 73% em relação ao Controle. Da mesma forma, o benefício de clareamento mais duradouro conforme medido pelo Ab*_após 30 min é de 50% em relação ao Controle, e conforme medido pelo AWIO após 30 min é de 19% em relação ao Controle. Este é um resultado surpreendente, já que a presença de Zn-CSS fornece eficácia aumentada tanto para corante azul quanto para pigmento azul, embora corante azul e pigmento azul tenham solubilidades vastamente diferentes em glicerina, usada aqui como o solvente não aquoso.

Exemplo 3: Avaliação da Eficácia Clareamento da Composição de Dentifrício para Clareamento Compreendendo Pigmento Azul e Partículas Zn-CSS

Etapa 3.1: Preparação da Composição de Dentifrício para Clareamento Compreendendo Pigmento Azul e Partículas Zn-CSS

Tabela 3: Composição de Dentifrício para Clareamento Compreendendo Pigmento Azul

Ingrediente	% em Peso Alvo
Glicerina	10
Polietilenoglicol (PEG 600)	3
Sorbitol	30
Agua	19,4
Casca-Núcleo de Silica com Zn (Zn-CSS) distribuindo com 1% em peso de íon de zinco	22
Pigmento Azul # 15 (de 0,3 em peso da película polimérica contendo 16,7% em peso de pigmento, com película de camada única tendo uma espessura de 2 mil)	0,05
Espessante	0,7
Fluoreto de Sódio	0,2
Menores (influenciador estético, aromatizante, adoçante, espessante, surfactante, agente anticálculo)	Q,S

[00134] A composição de dentifrício para clareamento não aquosa da

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Tabela 3 foi feita da seguinte forma:

1. Despejar todos os solventes não aquosos em um béquer. Adicionar espessantes como CMC e goma xantana e misturar até uma pasta homogênea ser formada.

2. Misturar solventes aquosos com fluoreto e adoçante até uma solução homogênea ser obtida. Adicionar solução à pasta homogênea. Adicionar pigmento livre como tintura aqui ou se o pigmento estiver incorporado, então adicionar no final.

3. Adicionar partículas Zn-CSS e misturar sob vácuo. Adicionar surfactantes, aromatizantes, e influenciadores estéticos. Adicionar pigmento conforme incorporado em uma película polimérica. O Pigmento # 15 usado neste documento estava incorporado numa quantidade de 16,7% em peso numa película polimérica, com base na quantidade total da película polimérica e do pigmento. O Pigmento # 15 incorporado na película polimérica foi usado a 0,3% em peso para resultar numa quantidade geral de 0,05% em peso do Pigmento 5 na composição de dentifrício.

Etapa 3.2: Avaliação da Eficácia do Clareamento das Composições de Dentifrício para Clareamento Compreendendo Pigmento Azul e Partículas Zn-CSS [00135] O efeito de clareamento das composições de dentifrício foi avaliado monitorando a retenção de pigmento azul #15 nos dentes e a brancura dos dentes resultante da seguinte forma:

[00136] As raízes dos terceiros molares humanos foram removidas e o dente foi dividido da coroa até a raiz. Cada metade do dente foi montada em resina de metacrilato e, então, preso em uma bandeja de escovar, o lado do esmalte voltado para fora, usando um composto de impressão térmica. Quatro dentes foram montados por bandeja. Os dentes foram escovados por 10 minutos com uma pasta de creme dental de silica de 1:2 (p/p) para remover quaisquer manchas na superfície extrínsecas, enxaguados com água deionizada e secos com ar frio, e medições de base de referência CIELAB foram registradas

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40/41 com um espectrofotômetro (Spectroshade Micro, MHT technologies). Os dentes foram então submersos em saliva (9 ml_ por bandeja) e envelhecidos a 37°C com agitação suave por 15 minutos. O creme dental de teste (6 g) foi, então, adicionado à bandeja já contendo 9 ml_ de saliva, e os dentes foram escovados por 2 minutos, enxaguados com 100 ml_ de água deionizada, secos com ar frio, e as medições CIELAB foram registradas. Os dentes foram envelhecidos em saliva por 10 minutos e 30 minutos em saliva. Os dentes foram enxaguados e secos com ar frio antes das medições de CIELAB serem registradas em cada ponto no tempo durante o ciclo de imersão. Os resultados das medições estão resumidos abaixo na Tabela 4.

[00137] A Tabela 4 mostra o efeito de clareamento de duas composições de dentifrício, Controle 3 e Exemplo 3. Exemplo 3 corresponde à composição da Tabela 3 e inclui Casca-Núcleo de Silica com Zn (Zn-CSS) e pigmento azul, enquanto Controle 3 corresponde à composição da Tabela 3 sem Zn-CSS. Ambas as composições contêm 0,05% de Pigmento Azul #15 e foram preparadas da mesma maneira exceto pela presença ou ausência de Zn-CSS.

[00138] Ambas as formulações são mostradas na Tabela 4: Controle e Exemplo 3 contêm 0,05% de Pigmento #15 proveniente de 0,3% em peso de película polimérica contendo 16,7% em peso do Pigmento #15, com película de camada única tendo uma espessura de 2 mil (50,8 micrômetros).

Tabela 4: Eficácia de Clareamento

	Composição mostrada na Tabela 3	Ab*	AWIO
Inicial	10 min de saliva	30 min de saliva	Inicial	10 min de saliva	30 min de saliva
Controle 3	0% de Zn CSS	-3,1	-2,7	-2,3	9	8	7
Exemplo 3	22% em peso de Zn-CSS distribuindo 1 % em peso de íon de zinco	-3,4	-3,6	-3,3	11	11	11

[00139] Os dados na Tabela 4 demonstram que a adição de Zn-CSS à

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41/41 composição de dentifrício resultou em aumento da deposição de pigmento azul e um aumento no tempo de retenção do pigmento nos dentes. O maior benefício de clareamento inicial conforme medido pelo Ab* iniciai é de 10% em relação ao Controle, e conforme medido pelo AWIOiniciai é de 22% em relação ao Controle. Da mesma forma, o benefício de clareamento mais duradouro conforme medido pelo Ab*a_Pós 30 min é de 43% em relação ao Controle, e conforme medido pelo AWIO após 30 min é de 57% em relação ao Controle.

Exemplo 4: Preparação de Composição de Dentifrício para Clareamento compreendendo Corante Azul e Partículas Zn-CSS [00140] Os mesmos procedimentos conforme usados na Etapa 3.1 do Exemplo 3 foram usados para fazer uma composição de dentifrício para clareamento, exceto que o corante FD&C Blue n° 1 foi usado em vez de pigmento azul # 15, conforme mostrado abaixo na Tabela 5.

Tabela 5: Composição de dentifrício para clareamento compreendendo corante azul e veículo aceitável por via oral de baixo teor de água

Ingrediente	% de Peso Alvo, com base na quantidade total da composição de dentifrício
Glicerina	58,857
Polietilenoglicol	3
Agua	7
Casca-Núcleo de Silica com Zn (Zn-CSS) distribuindo com 1% em peso de íon de zinco	22
FD&C Blue #1	0,05
Espessante	0,7
Fluoreto de Sódio	0,2
Menores (influenciador estético, aromatizante, adoçante, espessante, surfactante, agente anticálculo)	Q.S

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de dentifrício para clareamento caracterizada pelo fato de que compreende:

um agente de coloração azul compreendendo pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul-violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB que varia de 200 graus a 320 graus;

uma partícula de silica com casca-núcleo de zinco (Zn-CSS), em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma superfície do núcleo de silica gravada com um silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco e, opcionalmente, um íon metálico monovalente; e um veículo aceitável por via oral compreendendo um solvente não aquoso e água, em que a composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido e oxidantes.
2. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o íon de zinco está presente em uma quantidade de 0,01% a 1%, com base no peso total da composição de dentifrício para clareamento.
3. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a superfície do núcleo de silica da partícula Zn-CSS é representada pela seguinte fórmula:

em que O* é oxigênio na forma de silicato; M é um íon metálico monovalente; Zn é um íon de zinco divalente; p, o, n, m, h e q são percentagens atômicas de cada componente; e a carga total de cada partícula de cascanúcleo de silica é zero.
4. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 25 a 95% em peso e a água está presente numa quantidade de 3 a 30% em peso, com base na

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2/4 quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.
5. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o solvente não aquoso está presente numa quantidade de 3 a 50% em peso e a água está presente numa quantidade de 25 a 70% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.
6. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o agente de coloração azul é um corante azul presente numa quantidade de 0,02 a de 2% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.
7. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre FD&C Blue#1, FD&C Blue #2, D&C Blue #4, Cl Food Blue 5, e Acid Blue 1.
8. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer reivindicação de 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o agente de coloração azul é um pigmento azul presente numa quantidade de 0,01 a 0,075% em peso, com base na quantidade total da composição de dentifrício para clareamento.
9. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer reivindicação de 1 a 5 ou reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o agente de coloração azul compreende pelo menos um dentre pigmento violeta #1 até um pigmento violeta #56 e pigmento azul 1 até pigmento azul 83, conforme listado no índice Internacional de Cores.
10. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o agente de coloração azul é um pigmento azul #15 ou um pigmento azul #5.
11. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a

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3/4 composição de dentifrício para clareamento fornece um maior benefício de clareamento para o agente de coloração azul do que uma composição de dentifrício comparativa que seja idêntica à composição de dentifrício para clareamento da reivindicação 1, exceto que a composição de dentifrício comparativa tem casca-núcleo de silica sem zinco (CSS) ou não tem cascanúcleo de silica.
12. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que o maior benefício de clareamento compreende pelo menos um dentre maior benefício de clareamento inicial e um benefício de clareamento mais duradouro.
13. Composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o solvente não aquoso compreende glicerina, sorbitol, xilitol, propilenoglicol, polióis, cetonas, aldeídos, ácidos carboxílicos ou sais dos mesmos, aminas, ou misturas dos mesmos.
14. Método de clareamento de uma superfície dental, caracterizado pelo fato de que compreende a aplicação da composição de dentifrício para clareamento, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, à superfície dental.
15. Uso de uma partícula de casca-núcleo de silica com zinco (Zn-CSS) como um agente potencializador de clareamento dental em uma composição de dentifrício para clareamento, caracterizado pelo fato de que a composição de dentifrício para clareamento compreende ainda:

um agente de coloração azul compreendendo pelo menos um dentre um pigmento azul e um corante azul, em que o agente de coloração azul tem uma cor de azul a azul violeta com um ângulo de tonalidade no sistema CIELAB variando de 200 graus a 320 graus; e um veículo aceitável por via oral compreendendo um solvente não aquoso e água, em que a partícula Zn-CSS compreende um núcleo de silica, e uma

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4/4 superfície do núcleo de silica gravado com urn silicato metálico, em que o silicato metálico é um silicato de íon de zinco ou íon de zinco e um íon metálico monovalente, e em que a composição de dentifrício para clareamento é livre de agentes de clareamento de peróxido e oxidantes.