BR112019002528B1

BR112019002528B1 - INNOVATIVE COMPONENTS FOR CLARIFYING SUGARCANE BLUET IN A PROCESS TO PRODUCE CRYSTAL OR UNREFINED SUGAR

Info

Publication number: BR112019002528B1
Application number: BR112019002528-6A
Authority: BR
Inventors: Sergio Teixeira; Neimar Jose Girotto; Cinthia Nakamura; Lidiane DE OLIVEIRA
Original assignee: Rhodia Poliamida E Especialidades S.A
Priority date: 2016-08-08
Filing date: 2017-08-04
Publication date: 2023-03-21
Also published as: WO2018029519A1; EP3497248A1; BR112019002528A2; WO2018029500A1; CN109563552A

Abstract

A presente invenção se refere, em geral, ao uso de um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico para clarificar caldo de cana-de-açúcar durante a produção de açúcar cristal ou não refinado. A invenção também se refere a um processo inovador para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de-açúcar. Mais especificamente, a presente invenção descreve um processo para aprimorar a clarificação por fosfatação de açúcar cristal ou não refinado adicionando-se um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação. Um kit que compreende um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico também é fornecido.The present invention relates, in general, to the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer to clarify sugarcane juice during the production of crystal or unrefined sugar. The invention also relates to an innovative process for producing crystal or unrefined sugar from sugarcane juice. More specifically, the present invention describes a process for improving the phosphating clarification of crystal or unrefined sugar by adding a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer before, during or just after the clarification step. A kit comprising a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer is also provided.

Description

FIELD OF THE INVENTION

[0001] A presente invenção se refere, em geral, ao uso de um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico para clarificar caldo de cana-de-açúcar durante a produção de açúcar cristal ou não refinado. A invenção também se refere a um processo inovador para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de-açúcar. Mais especificamente, a presente invenção descreve um processo para aprimorar a clarificação por fosfatação de açúcar cristal ou não refinado adicionando-se um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação. Um kit que compreende um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico também é fornecido.[0001] The present invention relates, in general, to the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer to clarify sugarcane juice during the production of crystal or unrefined sugar. The invention also relates to an innovative process for producing crystal or unrefined sugar from sugarcane juice. More specifically, the present invention describes a process for improving the phosphating clarification of crystal or unrefined sugar by adding a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer before, during or just after the clarification step. A kit comprising a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer is also provided.

BACKGROUND OF THE INVENTION

[0002] De acordo com a Food and Agriculture Organization of the United Nations [Organização das Nações Unidas para Alimentação e Agricultura] (FAO, 2015), estima-se que a produção de açúcar mundial chegue a 181 milhões de toneladas em 2014/2015, um modesto aumento de 0,2 por cento em relação aos anos de 2013/2014, mas ainda a segunda maior colheita na história e o Brasil continua sendo o maior produtor com uma produção estimada em 37,5 milhões de toneladas.[0002] According to the Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO, 2015), it is estimated that world sugar production will reach 181 million tons in 2014/2015 , a modest increase of 0.2 percent compared to the years 2013/2014, but still the second largest harvest in history and Brazil remains the largest producer with an estimated production of 37.5 million tons.

[0003] A cana-de-açúcar é a principal cultura produtora de açúcar, com uma produção de açúcar mundial aproximadamente seis vezes maior que a da beterraba sacarina, a outra maior fonte de açúcar. A cana-de-açúcar é uma das diversas espécies de gramíneas perenes altas, com uma cultura de campo agrícola estabelecida, em todos os países tropicais e subtropicais do mundo, e sendo colocadas em processos de produção de açúcar progressivamente aprimorados.[0003] Sugarcane is the main sugar-producing crop, with a world sugar production approximately six times that of sugar beet, the other major source of sugar. Sugarcane is one of several species of tall perennial grasses, with an established agricultural field crop, in all tropical and subtropical countries of the world, and being put into progressively improved sugar production processes.

[0004] Atualmente, na indústria de moagem de cana-de- açúcar, houve interesse substancial em encontrar tecnologias eficazes para serem aplicadas na remoção de impurezas do caldo de cana-de-açúcar durante a fabricação. Esses esforços refletem a demanda crescente por produtos alimentícios que contêm quantidades mínimas de produtos químicos e, como consequência, deu-se ênfase no aprimoramento da qualidade do açúcar, fornecendo uma substância cristalina branca.[0004] Currently, in the sugarcane milling industry, there has been substantial interest in finding effective technologies to be applied in removing impurities from sugarcane juice during manufacturing. These efforts reflect the growing demand for food products that contain minimal amounts of chemicals and, as a result, emphasis has been placed on improving the quality of the sugar by providing a white crystalline substance.

[0005] Uma vez que a cor é um dos critérios de qualidade do açúcar mais importantes, esse aspecto foi submetido à avaliação e novos métodos foram investigados pra reduzir a cor do açúcar sem um traço de produtos químicos no produto final.[0005] Since color is one of the most important sugar quality criteria, this aspect has been subjected to evaluation and new methods have been investigated to reduce sugar color without a trace of chemicals in the final product.

[0006] O processo convencional para produzir açúcar cristal e não refinado a partir da cana-de-açúcar envolve a extração de caldo de cana-de-açúcar da cana-de-açúcar colhida. O caldo de cana-de-açúcar é submetido à purificação, também comumente conhecida como clarificação, que resulta no açúcar cristal ou açúcar não refinado. O açúcar não refinado pode ser derretido novamente para produzir xaropes de açúcar ou licores de açúcar, que são a matéria-prima usada para produzir o açúcar refinado.[0006] The conventional process for producing crystal and unrefined sugar from sugarcane involves extracting sugarcane juice from harvested sugarcane. Sugarcane juice is subjected to purification, also commonly known as clarification, which results in crystal sugar or unrefined sugar. Unrefined sugar can be remelted to produce sugar syrups or sugar liqueurs, which are the raw materials used to produce refined sugar.

[0007] No começo do processo de produção de açúcar, a clarificação de caldo de cana-de-açúcar é a etapa mais importante para fornecer açúcar de ótima qualidade ao mercado. Durante os anos de 1950, uma tecnologia de clarificação de caldo de cana-de-açúcar, chamada sulfitação, foi desenvolvida na Índia para fins de produção de açúcar. Esse processo comum de clarificação envolve a adição de dióxido de enxofre (SO2) ao caldo a fim de separar os constituintes que não são açúcar, incluindo materiais coloridos. O açúcar produzido por esse processo pode conter cerca de 20 ppm ou mais de enxofre e esse contaminante causa problemas de saúde e ambientais e se torna difícil de ser aceito em mercados de alimentos e bebidas.[0007] At the beginning of the sugar production process, the clarification of sugarcane juice is the most important step to supply the market with excellent quality sugar. During the 1950s, a sugarcane juice clarification technology called sulfitation was developed in India for sugar production purposes. This common clarification process involves adding sulfur dioxide (SO2) to the broth in order to separate non-sugar constituents, including colored materials. The sugar produced by this process can contain as much as 20 ppm or more of sulfur and this contaminant causes health and environmental problems and is difficult to accept in food and beverage markets.

[0008] Na indústria do açúcar da beterraba, um outro processo para clarificar o caldo da beterraba, chamado carbonatação, é conhecido. Esse processo consiste em adicionar uma pasta fluida de hidróxido de cálcio e borbulhar gás dióxido de carbono a fim de precipitar carbonato de cálcio. Quando aplicado à cana-de-açúcar, esse tipo de processo sofre vários problemas, em particular, um consumo excessivo de cal, que torna o processo economicamente insustentável. De fato, as duas fontes de açúcar têm composições diferentes, em particular, a natureza de não açúcares é diferente e a beterraba não tem quaisquer açúcares redutores. Em alguns casos, esse processo pode ser aplicado à clarificação de açúcar refinado, mas não na produção de açúcar não refinado/cristal a partir da cana. Os documentos WO2014/011496 e FR 2578238 revelam tais processos de carbonatação com o uso de precipitantes de cor de polímero.[0008] In the beet sugar industry, another process for clarifying beet juice, called carbonation, is known. This process consists of adding a slurry of calcium hydroxide and bubbling in carbon dioxide gas to precipitate calcium carbonate. When applied to sugarcane, this type of process suffers from several problems, in particular, an excessive consumption of lime, which makes the process economically unsustainable. In fact, the two sugar sources have different compositions, in particular, the nature of non-sugars is different and beetroot does not have any reducing sugars. In some cases, this process can be applied to the clarification of refined sugar, but not in the production of unrefined/crystal sugar from cane. WO2014/011496 and FR 2578238 disclose such carbonation processes with the use of polymer color precipitants.

[0009] Na indústria de açúcar refinado, o processo de clarificação comum é a clarificação por fosfatação. Esse princípio de processo se baseia na precipitação de fosfatos de cálcio adicionando-se ácido fosfórico e cal.[0009] In the refined sugar industry, the common clarification process is phosphating clarification. This process principle is based on the precipitation of calcium phosphates by adding phosphoric acid and lime.

[0010] Muitos aditivos químicos foram sugeridos para precipitar impurezas durante a purificação e açúcares por meio de fosfatação. Mas essas iniciativas foram desenvolvidas principalmente nas etapas de refino da indústria do açúcar, por exemplo, a Patente n° US 3.698.951, assim como o documento WO 2011/060168 e a Patente n° US 5.865.899 descrevem processos de refino de açúcar em que xaropes e licores de açúcar são descoloridos adicionando-se tensoativos quaternários de dialquildimetila.[0010] Many chemical additives have been suggested to precipitate impurities during purification and sugars through phosphating. But these initiatives were developed mainly in the refining stages of the sugar industry, for example, Patent No. US 3,698,951, as well as document WO 2011/060168 and Patent No. US 5,865,899 describe sugar refining processes in which sugar syrups and liquors are decolored by adding dialkyldimethyl quaternary surfactants.

[0011] O cloreto de dimetildioctadecilamônio (DHT) é conhecido pela Food and Drug Administration, HHS § 173.400 Pt. 174 21 CFR Ch. I (Edição 4-1-00) como sendo "used as a decolorizing agent in the clarification of refinery sugar liquors under the following limitations: 1) The food additive described in paragraph (a)(1) of this section is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining in an amount not to exceed 700 parts per million by weight of sugar solids. [usado como um agente descolorante na clarificação de licores de açúcar de refinaria sob as seguintes limitações: 1) O aditivo alimentício descrito no parágrafo (a)(1) dessa seção é adicionado apenas no estágio de defecação/clarificação de licor de açúcar que refina em uma quantidade que não excede 700 partes por milhão em peso de sólidos de açúcar.]"[0011] Dimethyldioctadecylammonium chloride (DHT) is known by the Food and Drug Administration, HHS § 173400 Pt. 174 21 CFR Ch. I (Edition 4-1-00) as being "used as a decolorizing agent in the clarification of refinery sugar liquors under the following limitations: 1) The food additive described in paragraph (a)(1) of this section is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining in an amount not to exceed 700 parts per million by weight of sugar solids.[used as a bleaching agent in the clarification of refinery sugar liquors under the following limitations: 1) The food additive described in paragraph (a)(1) of that section is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining in an amount not to exceed 700 parts per million by weight of sugar solids.]"

[0012] No entanto, mesmo nessa quantidade muito alta, quando aplicado ao processo para produzir açúcar cristal, o desempenho não é satisfatório o bastante para ser implantado em escala industrial.[0012] However, even at this very high amount, when applied to the process to produce crystal sugar, the performance is not satisfactory enough to be deployed on an industrial scale.

[0013] As abordagens principais foram, então, tomadas para otimizar os processos de refino, através do processo de clarificação de modo a reduzir a cor do açúcar dos xaropes e licores de açúcar que já foram clarificados nas etapas anteriores de produção de açúcar não refinado ou açúcar cristal e, então, que apresentam menos impurezas e um grau mais baixo de coloração inicial. De fato, há uma diferença entre xaropes ou licores de açúcar e caldo de cana-de-açúcar, os xaropes e licores de açúcar são açúcares não refinados derretidos, os mesmos são mais concentrados e com menos impurezas, as quais foram removidas nas etapas anteriores do processo de refino de açúcar, por outro lado, o caldo de cana-de-açúcar é o caldo extraído diretamente de trituração de toda a cana-de-açúcar ou da cana descascada em uma moedora.[0013] The main approaches were then taken to optimize the refining processes, through the clarification process so as to reduce the sugar color of the sugar syrups and liqueurs that have already been clarified in the previous steps of unrefined sugar production or crystal sugar and, therefore, which have fewer impurities and a lower degree of initial coloring. In fact, there is a difference between sugar syrups or liqueurs and sugar cane juice, sugar syrups and liqueurs are melted unrefined sugars, they are more concentrated and with less impurities, which were removed in the previous steps sugar refining process, on the other hand, sugarcane juice is juice extracted directly from crushing whole sugarcane or peeled cane in a grinder.

[0014] O copolímero de dimetilamina-epicloridrina (DMA- Epi) é conhecido pela Food and Drug Administration, HHS, 21 CFR Ch.l (Edição 4-1-12), parágrafo 173.60 como um "food additive used as a decolorizing agent and/or flocculant in the clarification of refinery sugar liquors and juices. It is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining at a concentration not to exceed 150 parts per million of copolymer by weight of sugar solids. [aditivo usado como um agente descolorante e/ou floculante na clarificação de licores de açúcar de refinaria e caldos. O mesmo é adicionado apenas no estágio de defecação/clarificação de licor de açúcar que refina a uma concentração que não excede 150 partes por milhão de copolímero em peso de sólidos de açúcar.] " No entanto, um bom desempenho na clarificação de caldo de cana-de-açúcar no processo para produzir açúcar cristal ou não refinado é obtido para quantidades que excedem as limitações de regulação.[0014] Dimethylamine-epichlorohydrin (Epi-DMA) copolymer is known by the Food and Drug Administration, HHS, 21 CFR Ch.l (Edition 4-1-12), paragraph 173.60 as a "food additive used as a decolorizing agent and/or flocculant in the clarification of refinery sugar liquors and juices. It is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining at a concentration not to exceed 150 parts per million of copolymer by weight of sugar solids. [additive used as a decolorizing and/or flocculant agent in the clarification of refinery sugar liquors and broths. It is added only in the defecation/clarification stage of sugar liquor refining at a concentration not exceeding 150 parts per million of copolymer by weight of sugar solids.] " However, good performance in clarifying sugarcane juice in the process to produce crystal or unrefined sugar is obtained for quantities that exceed the regulatory limitations.

[0015] Em vista do exposto acima, até o presente momento não há solução para aprimorar o processo de clarificação de caldo de cana-de-açúcar para obter açúcar cristal ou não refinado.[0015] In view of the above, so far there is no solution to improve the clarification process of sugarcane juice to obtain crystal or unrefined sugar.

[0016] Portanto, a presente invenção visa otimizar a solução para clarificar caldo de cana-de-açúcar quando se produz açúcar cristal ou não refinado, com o uso, de preferência, do princípio de fosfatação.[0016] Therefore, the present invention aims to optimize the solution to clarify sugarcane juice when producing crystal or unrefined sugar, preferably using the phosphating principle.

[0017] Um objetivo adicional da invenção é propor um processo aprimorado para produzir açúcar cristal ou não refinado com um baixo grau de coloração e, então, aceitável pelas indústrias alimentícia, farmacêutica e de bebidas.[0017] An additional objective of the invention is to propose an improved process to produce crystal or unrefined sugar with a low degree of coloration and therefore acceptable by the food, pharmaceutical and beverage industries.

[0018] Um outro objetivo da presente invenção é propor um processo mais eficaz, com menos produtos químicos consumidos, menos corrosão e mais fácil de controlar.[0018] Another objective of the present invention is to propose a more efficient process, with less chemicals consumed, less corrosion and easier to control.

SUMMARY OF THE INVENTION

[0019] A invenção propõe, então, o uso de um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico para clarificar caldo de cana-de-açúcar durante a produção de açúcar cristal ou não refinado. De preferência, a invenção visa o uso de um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico para clarificar caldo de cana-de-açúcar por meio de fosfatação durante a produção de açúcar cristal ou não refinado.[0019] The invention therefore proposes the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer to clarify sugarcane juice during the production of crystal or unrefined sugar. Preferably, the invention aims at the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer to clarify sugarcane juice by means of phosphating during the production of crystal or unrefined sugar.

[0020] A presente invenção também fornece um processo para produzir açúcar cristal ou não refinado que compreende as seguintes etapas: a) Extração de caldo de cana-de-açúcar da cana-de- açúcar; b) Clarificação de caldo de cana-de-açúcar, de preferência, por meio de fosfatação; c) Evaporação de caldo de cana-de-açúcar clarificado; d) Cristalização de caldo de cana-de-açúcar clarificado; e) Centrifugação e secagem. em que um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico são adicionados antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação.[0020] The present invention also provides a process for producing crystal or unrefined sugar comprising the following steps: a) Extraction of sugarcane juice from sugarcane; b) Clarification of sugarcane juice, preferably by means of phosphating; c) Evaporation of clarified sugar cane juice; d) Crystallization of clarified sugar cane juice; e) Centrifugation and drying. wherein a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer are added before, during or just after the clarification step.

[0021] Também é um objetivo da invenção um kit que compreende: - um sal de amônio quaternário, - um (co)polímero catiônico, e - opcionalmente uma fonte de fósforo.[0021] It is also an object of the invention a kit comprising: - a quaternary ammonium salt, - a cationic (co)polymer, and - optionally a source of phosphorus.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Definitions

[0022] O termo "caldo de cana-de-açúcar" ou "caldo misto" no sentido da presente invenção é qualquer caldo que contenha açúcar e seja extraído por meio de fragmentação e trituração de toda a cana-de-açúcar ou da cana-de-açúcar descascada em uma moedora. O grau normal de coloração de caldo de cana-de- açúcar está entre 5000-50000 IU (unidade ICUMSA), mais frequentemente, entre 10000 e 25000 IU, ainda mais frequentemente, entre 12000 e 20000 IU. O método de medição do grau de coloração em IU de um caldo é descrito na parte experimental abaixo.[0022] The term "sugarcane juice" or "mixed juice" in the sense of the present invention is any juice that contains sugar and is extracted by fragmenting and grinding all the sugar cane or cane sugarcane peeled in a grinder. The normal degree of coloration of sugarcane juice is between 5000-50000 IU (ICUMSA unit), more often between 10000 and 25000 IU, even more often between 12000 and 20000 IU. The method of measuring the degree of IU coloration of a broth is described in the experimental part below.

[0023] “Caldo decantado" é o caldo obtido a partir do caldo de cana-de-açúcar após realizar uma etapa de clarificação com o uso de um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico de acordo com a invenção. O caldo decantado com um grau de coloração abaixo de 10000 IU é preferencial.[0023] "Decanted broth" is the juice obtained from sugarcane juice after carrying out a clarification step using a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer according to the invention. decanted broth with a degree of color below 10000 IU is preferred.

[0024] A porcentagem de descoloração obtida a partir do caldo misto com o uso ode um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico de acordo com a invenção para clarificar caldo de cana-de-açúcar durante a produção de açúcar cristal ou não refinado é geralmente a seguinte:- Caldo misto com cor inicial abaixo de 30000 IU, % de redução de cor: 10-60- Caldo misto com cor inicial acima de 30000 IU, % de redução de cor: 20-70.[0024] The percentage of discoloration obtained from the mixed juice with the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer according to the invention to clarify sugarcane juice during the production of crystal sugar or unrefined is generally as follows:- Mixed broth with starting color below 30000 IU, % color reduction: 10-60- Mixed broth with starting color above 30000 IU, % color reduction: 20-70.

[0025] O termo "açúcar cristal", também conhecido como açúcar branco de plantação, de acordo com a invenção, é um açúcar produzido diretamente do caldo de cana-de-açúcar obtido a partir de cana-de-açúcar, basicamente pelos processos de extração, clarificação, evaporação e cristalização. Exemplos de açúcar cristal podem incluir aqueles com cristais de sacarose com um tamanho médio de 0,4 a 0,8 mm, de preferência, 0,5 a 0,7 mm, com um grau de coloração entre 50 a 400 unidades ICUMSA, de preferência, 90 a 150 unidades ICUMSA e, notavelmente, usadas para fins domésticos e industriais.[0025] The term "crystal sugar", also known as white plantation sugar, according to the invention, is a sugar produced directly from sugarcane juice obtained from sugarcane, basically by the processes extraction, clarification, evaporation and crystallization. Examples of crystal sugar may include those with sucrose crystals having an average size of 0.4 to 0.8 mm, preferably 0.5 to 0.7 mm, with a degree of coloration between 50 and 400 ICUMSA units, of preferably 90 to 150 ICUMSA units and notably used for domestic and industrial purposes.

[0026] O termo "açúcar não refinado", também conhecido como um açúcar VHP (Polarização Muito Alta), de acordo com a invenção, é um açúcar de cana minimamente processada. Exemplos de açúcar não refinado podem incluir aqueles com um grau de coloração entre 400 a 1200 unidades ICUMSA, de preferência, 700 a 900 unidades ICUMSA e geralmente usados como matéria-prima para o processo de refino para obter açúcar refinado.[0026] The term "unrefined sugar", also known as a VHP (Very High Polarization) sugar, according to the invention, is a minimally processed cane sugar. Examples of unrefined sugar may include those with a degree of color between 400 to 1200 ICUMSA units, preferably 700 to 900 ICUMSA units and generally used as a raw material for the refining process to obtain refined sugar.

[0027] A cor em unidades ICUMSA do açúcar cristal ou não refinado é obtida de acordo com o método ICUMSA GS 9/1/2/38 (2011) - A determinação de Cor de solução de Açúcar a pH = 7 por meio do Método de Tampão de MOPS.[0027] The color in ICUMSA units of crystal or unrefined sugar is obtained according to the ICUMSA method GS 9/1/2/38 (2011) - The determination of Color of Sugar solution at pH = 7 by means of the Method of MOPS Buffer.

[0028] O termo "fosfatação" significa que pelo menos uma porção de impurezas responsáveis pela cor do caldo de cana- de-açúcar é removida por meio de precipitação de fosfatos com o uso de uma fonte de fósforo.[0028] The term "phosphating" means that at least a portion of the impurities responsible for the color of sugarcane juice is removed by means of precipitation of phosphates using a source of phosphorus.

[0029] O termo "um(a)", por exemplo, usado abaixo no texto conforme segue: "um sal de amônio quaternário" ou "um (co)polímero catiônico" é um plural genérico. Isso significa que o mesmo deve ser interpretado como "um ou mais" ou "pelo menos um".[0029] The term "a", for example, used below in the text as follows: "a quaternary ammonium salt" or "a cationic (co)polymer" is a generic plural. This means that it should be interpreted as "one or more" or "at least one".

Use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer - Quaternary ammonium salt

[0030] O sal de amônio quaternário é vantajosamente um composto que tem a fórmula (I):

em que: R1 e R2, independentemente um do outro, são selecionados no grupo que consiste em grupos C8 a C36 alifáticos saturados ou insaturados, lineares ou ramificados, que contêm, opcionalmente, um heteroátomo ou um grupo éster ou amida; R3 e R4, independentemente um do outro, são selecionados no grupo que consiste em grupos C1 a C18alifáticos saturados ou insaturados, lineares ou ramificados, que contêm, opcionalmente, um heteroátomo ou um grupo éster ou amida; X é um ânion, por exemplo, selecionado dentre haleto, nitrato, fosfato ou acetato; de preferência, X é um haleto; com mais preferência, X é cloreto.[0030] The quaternary ammonium salt is advantageously a compound having the formula (I):

wherein: R1 and R2, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C8 to C36 groups, optionally containing a heteroatom or an ester or amide group; R3 and R4, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C1 to C18 groups, optionally containing a heteroatom or an ester or amide group; X is an anion, for example selected from halide, nitrate, phosphate or acetate; preferably X is a halide; more preferably, X is chloride.

[0031] Em uma modalidade, R1 e R2, independentemente um do outro, são selecionados no grupo que consiste em grupos C12 a C20 alifáticos saturados ou insaturados, lineares ou ramificados, que contêm, opcionalmente, um heteroátomo ou um grupo éster ou amida, de preferência, grupos C16 a C18 alquila linear.[0031] In one embodiment, R1 and R2, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C12 to C20 aliphatic groups, which optionally contain a heteroatom or an ester or amide group, preferably C16 to C18 linear alkyl groups.

[0032] Em uma outra modalidade, que pode ser combinada com aquela anterior, R3 e R4, independentemente um do outro, são selecionados no grupo que consiste em grupos C1 a C12alifáticos saturados ou insaturados, lineares ou ramificados, que contêm, opcionalmente, um heteroátomo ou um grupo éster ou amida, de preferência, grupos C1 a C4 alquila linear.[0032] In another embodiment, which can be combined with the previous one, R3 and R4, independently of one another, are selected from the group consisting of saturated or unsaturated aliphatic groups C1 to C12, linear or branched, which optionally contain a heteroatom or an ester or amide group, preferably C1 to C4 linear alkyl groups.

[0033] Em uma modalidade preferencial, o sal de amônio quaternário é cloreto de dimetildioctadecilamônio.[0033] In a preferred embodiment, the quaternary ammonium salt is dimethyldioctadecylammonium chloride.

[0034] O sal de amônio quaternário, de acordo com a presente invenção, pode ser derivado de plantas ou animais ou pode ser sintetizado por uma reação entre trialquilaminas e haloalcanos, sob condições clássicas bem-conhecidas. Em uma modalidade preferencial, a cloreto de dimetildioctadecilamônio, é uma reação entre cloreto de metildioctadecilamina e de metila.[0034] The quaternary ammonium salt according to the present invention can be derived from plants or animals or can be synthesized by a reaction between trialkylamines and haloalkanes under well-known classical conditions. In a preferred embodiment, dimethyldioctadecylammonium chloride is a reaction between methyldioctadecylamine and methyl chloride.

[0035] O sal de amônio quaternário pode estar presente em uma quantidade de 10 ppm a 700 ppm, de preferência, de 10 ppm a 160 ppm, com mais preferência, de 20 ppm a 100 ppm, ainda com mais preferência, de 20 a 60 ppm, notavelmente, 40 a 0 ppm ou 20 a 40 ppm em peso com base no peso de quantidade sólida no caldo de cana-de-açúcar. A quantidade é o peso de "conteúdo ativo" com base no peso de quantidade sólida no caldo de cana-de-açúcar.[0035] The quaternary ammonium salt may be present in an amount of from 10 ppm to 700 ppm, preferably from 10 ppm to 160 ppm, more preferably from 20 ppm to 100 ppm, even more preferably from 20 to 60 ppm, notably 40 to 0 ppm or 20 to 40 ppm by weight based on the weight of solid amount in the sugarcane juice. The amount is the "active content" weight based on the weight of solid amount in the sugarcane juice.

[0036] O sal de amônio quaternário pode ser adicionado na forma de uma solução aquosa ou uma solução alcoólica ou uma solução hidroalcoólica. Uma modalidade preferencial é o uso de uma solução que contém etanol e/ou isopropanol como solventes para o sal de amônio quaternário e, também, água. - O (co)polímero catiônico[0036] The quaternary ammonium salt can be added in the form of an aqueous solution or an alcoholic solution or a hydroalcoholic solution. A preferred modality is the use of a solution containing ethanol and/or isopropanol as solvents for the quaternary ammonium salt and also water. - The cationic (co)polymer

[0037] O (co)polímero catiônico pode ser um homopolímero ou copolímero catiônico.[0037] The cationic (co)polymer may be a cationic homopolymer or copolymer.

[0038] Vantajosamente, o mesmo pode ser selecionado dentre o grupo que consiste em: sais de amônio poliquaternários, de preferência, um homopolímero de cloreto de dimetilaminoetila acrilato de metila quaternário e/ou um homopolímero de cloreto de dialil dimetil amônio (PoliDADMAC), copolímeros catiônicos de dialquilaminas e epicloridrina, e misturas dos mesmos.[0038] Advantageously, it can be selected from the group consisting of: polyquaternary ammonium salts, preferably a quaternary methyl acrylate dimethylaminoethyl chloride homopolymer and/or a diallyl dimethyl ammonium chloride homopolymer (PolyDADMAC), cationic copolymers of dialkylamines and epichlorohydrin, and mixtures thereof.

[0039] De acordo com uma primeira modalidade, o (co)polímero catiônico é um copolímero catiônico de dialquilamina e epicloridrina, em que a parte de alquila é uma alquila linear ou ramificada que compreende de 1 a 6 átomos de carbono, de preferência, 1 a 4 átomos de carbono. O copolímero catiônico preferencial é um copolímero catiônico de dimetilamina e epicloridrina (DMA-Epi). O copolímero de dimetilamina e epicloridrina preferencial, de n° de Reg. CAS 25988-97-0, pode ter no máximo 5 % em mol de dimetilamina que pode ser substituído por uma quantidade equimolar de etilenodiamina, e sua razão molar entre amina total e epicloridrina é, de preferência, cerca de 1:1. Vantajosamente, o teor de nitrogênio do copolímero de dimetilamina e epicloridrina é 9,4 a 10,8 em peso percentual em uma base seca. A massa molar adequada de DMA-Epi pode variar de 6500 a 30000 g/mol, de preferência, de 7000 a 25000. O copolímero catiônico de dimetilamina e epicloridrina pode ser preparado por meio da síntese de reação em etapas de 2-hidroxi-3-dimetilaminopropila, um monômero formado pela reação de epicloridrina e dimetilamina, conforme revelado em Water Science and Technology: Water Supply Vol 1 n° 1 páginas 43-50, IWA Publishing 2001. Também está disponível sob os nomes comerciais: Glokill PQ60 de Solvay S.A., e Barquat PQ do Lonza Group AG.[0039] According to a first embodiment, the cationic (co)polymer is a cationic copolymer of dialkylamine and epichlorohydrin, in which the alkyl part is a linear or branched alkyl comprising from 1 to 6 carbon atoms, preferably 1 to 4 carbon atoms. The preferred cationic copolymer is a cationic copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin (DMA-Epi). The preferred copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin, Reg. CAS 25988-97-0, can have a maximum of 5 mole % of dimethylamine which can be replaced by an equimolar amount of ethylenediamine, and its molar ratio between total amine and epichlorohydrin is preferably about 1:1. Advantageously, the nitrogen content of the copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin is 9.4 to 10.8 weight percent on a dry basis. Suitable molar mass of DMA-Epi can range from 6500 to 30000 g/mol, preferably from 7000 to 25000. Cationic copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin can be prepared by step reaction synthesis of 2-hydroxy-3 -dimethylaminopropyl, a monomer formed by the reaction of epichlorohydrin and dimethylamine, as disclosed in Water Science and Technology: Water Supply Vol 1 No. 1 pages 43-50, IWA Publishing 2001. It is also available under the trade names: Glokill PQ60 from Solvay S.A. , and Barquat PQ from Lonza Group AG.

[0040] De acordo com uma outra modalidade, o (co)polímero catiônico é policloreto de dialil dimetil amônio (PoliDADMAC). O peso molecular do policloreto de dialil dimetil amônio (PoliDADMAC) pode variar de 100000 a 200000 g/mol, de preferência, de 140000 a 180000 g/mol e, com mais preferência, cerca de 160000 g/mol.[0040] According to another embodiment, the cationic (co)polymer is poly diallyl dimethyl ammonium chloride (PolyDADMAC). The molecular weight of the polyallyl dimethyl ammonium chloride (PolyDADMAC) can range from 100,000 to 200,000 g/mol, preferably from 140,000 to 180,000 g/mol, and most preferably about 160,000 g/mol.

[0041] PoliDADMAC pode ser preparado por meio de polimerização via radical de cloreto de dialil dimetil amônio (DADMAC), mais precisamente, por meio de polimerização de adição via radical livre de cloreto de dialil dimetil amônio (DADMAC) com o uso de persulfato ou um peróxido orgânico como iniciador. Também está disponível sob os nomes comerciais: Mirapol 100 da Solvay S.A., Percol 1697 da Allied Colloids Ltd, e Merquat 100 da Lubrizol Corporation.[0041] PolyDADMAC can be prepared by radical polymerization of diallyl dimethyl ammonium chloride (DADMAC), more precisely, by free radical addition polymerization of diallyl dimethyl ammonium chloride (DADMAC) using persulfate or an organic peroxide as initiator. It is also available under the trade names Mirapol 100 from Solvay S.A., Percol 1697 from Allied Colloids Ltd, and Merquat 100 from Lubrizol Corporation.

[0042] O (co)polímero catiônico está vantajosamente presente em uma quantidade de 10 ppm a 150 ppm, de preferência, de 10 ppm a 70 ppm, com mais preferência, de 15 ppm a 40 ppm em peso com base no peso de quantidade sólida no caldo de cana-de-açúcar. A quantidade é o peso de "conteúdo ativo" com base no peso de quantidade sólida no caldo de cana-de-açúcar.[0042] The cationic (co)polymer is advantageously present in an amount of from 10 ppm to 150 ppm, preferably from 10 ppm to 70 ppm, more preferably from 15 ppm to 40 ppm by weight based on weight of quantity solid in sugar cane juice. The amount is the "active content" weight based on the weight of solid amount in the sugarcane juice.

[0043] O (co)polímero catiônico pode ser adicionado na forma de uma solução aquosa.[0043] The cationic (co)polymer can be added in the form of an aqueous solution.

- Additional components

[0044] Uma fonte de fósforo é, de preferência, também adicionada durante a produção de açúcar cristal ou não refinado, de preferência, antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação. Nesse caso, a mesma é, de preferência, selecionada dentre o grupo que consiste em qualquer sal que contém um ânion de fosfato, selecionado, de preferência, a partir de fosfitos de hidrogênio (HPO32-), fosfatos de di- hidrogênio (H2PO4-), ortofosfatos (PO43-, HPO42-, H2PO4-), hipofosfatos (H2P2O62-), metafosfatos (PO3-) ou pirofosfatos (P2O74-), e um cátion, de preferência, selecionado dentre amônio, como R4N+, R3NH+, R2NH2+, RNH3+, NH4+, em que R é geralmente um grupo C1 a C6 alquila linear ou ramificado, sódio (Na+) ou cálcio (Ca2+).[0044] A source of phosphorus is preferably also added during the production of crystal or unrefined sugar, preferably before, during or just after the clarification step. In that case, it is preferably selected from the group consisting of any salt containing a phosphate anion, preferably selected from hydrogen phosphites (HPO32-), dihydrogen phosphates (H2PO4- ), orthophosphates (PO43-, HPO42-, H2PO4-), hypophosphates (H2P2O62-), metaphosphates (PO3-) or pyrophosphates (P2O74-), and a cation, preferably selected from ammonium, such as R4N+, R3NH+, R2NH2+, RNH3+, NH4+, where R is usually a linear or branched C1 to C6 alkyl group, sodium (Na+) or calcium (Ca2+).

[0045] Em uma modalidade preferencial, a fonte de fósforo é ácido fosfórico. Vantajosamente, o ácido fosfórico é usado como uma solução aquosa, normalmente, em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, de preferência, a 70 a 85 % em peso.[0045] In a preferred embodiment, the source of phosphorus is phosphoric acid. Advantageously, phosphoric acid is used as an aqueous solution, normally in a concentration by weight between 50 and 95%, preferably at 70 to 85% by weight.

[0046] A fonte de fósforo pode ser adicionada juntamente com o sal de amônio quaternário e/ou juntamente com o copolímero catiônico e/ou separadamente do sal de amônio quaternário e do copolímero catiônico. É preferencial adicionar a fonte de fósforo juntamente com o sal de amônio quaternário e juntamente com o copolímero catiônico e, opcionalmente, também separadamente do sal de amônio quaternário e do copolímero catiônico.[0046] The phosphorus source can be added together with the quaternary ammonium salt and/or together with the cationic copolymer and/or separately from the quaternary ammonium salt and the cationic copolymer. It is preferred to add the phosphorus source together with the quaternary ammonium salt and together with the cationic copolymer, and optionally also separately from the quaternary ammonium salt and the cationic copolymer.

[0047] A quantidade total de fonte de fósforo é vantajosamente de 50 % a 400 %, de preferência, de 50 % a 200 %, com mais preferência, de 100 % a 200 % em peso do peso total do sal de amônio quaternário e copolímero catiônico.[0047] The total amount of phosphorus source is advantageously from 50% to 400%, preferably from 50% to 200%, more preferably from 100% to 200% by weight of the total weight of the quaternary ammonium salt and cationic copolymer.

[0048] Quando a fonte de fósforo, em particular, ácido fosfórico for adicionada juntamente com o polímero catiônico, notavelmente DMA-Epi, as quantidades relativas de DMA-Epi e a fonte de fósforo é cerca de 20 a 30 % em peso de DMA-Epi e 35 a 60 %, de preferência, 35 a 50 % em peso de fonte de fósforo, sendo que o resto é água.[0048] When the phosphorus source, in particular, phosphoric acid is added together with the cationic polymer, notably DMA-Epi, the relative amounts of DMA-Epi and the phosphorus source is about 20 to 30% by weight of DMA -Epi and 35 to 60%, preferably 35 to 50% by weight of the phosphorus source, the balance being water.

[0049] Quando a fonte de fósforo, em particular, ácido fosfórico, for adicionada juntamente com o sal de amônio quaternário, notavelmente DHT, as quantidades relativas de DHT e a fonte de fósforo é cerca de 30 a 60 % em peso de DHT e de 5 a 30 %, de preferência, de 10 a 30 % e, com mais preferência, de 15 a 25 % em peso de fonte de fósforo, sendo que o resto é água e/ou álcoois como etanol ou isopropanol.[0049] When the phosphorus source, in particular phosphoric acid, is added together with the quaternary ammonium salt, notably DHT, the relative amounts of DHT and the phosphorus source is about 30 to 60% by weight of DHT and from 5 to 30%, preferably from 10 to 30% and most preferably from 15 to 25% by weight of phosphorus source, with the remainder being water and/or alcohols such as ethanol or isopropanol.

[0050] Quando a fonte de fósforo, em particular, ácido fosfórico for adicionada separadamente do sal de amônio quaternário e do copolímero catiônico, o mesmo está na forma de uma solução aquosa de ácido fosfórico a 50 e 95 %, de preferência, a 70 a 85 % em peso.[0050] When the source of phosphorus, in particular phosphoric acid, is added separately from the quaternary ammonium salt and the cationic copolymer, it is in the form of an aqueous solution of phosphoric acid at 50 and 95%, preferably at 70 to 85% by weight.

[0051] Uma modalidade particularmente preferencial consiste no uso de 2 ou 3 soluções: - Uma solução hidroalcoólica de sal de amônio quaternário com uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução hidroalcoólica de DHT com ácido fosfórico, - Uma solução aquosa de (co)polímero catiônico com uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de DMA-Epi com ácido fosfórico, - Opcionalmente, uma solução aquosa de fonte de fósforo, de preferência, ácido fosfórico, para clarificar o caldo de cana-de-açúcar durante a produção de açúcar cristal ou não refinado.[0051] A particularly preferred embodiment consists of using 2 or 3 solutions: - A hydroalcoholic solution of quaternary ammonium salt with a source of phosphorus, preferably a hydroalcoholic solution of DHT with phosphoric acid, - An aqueous solution of (co )cationic polymer with a source of phosphorus, preferably an aqueous solution of DMA-Epi with phosphoric acid, - Optionally, an aqueous solution of a source of phosphorus, preferably phosphoric acid, to clarify the sugarcane juice during the production of crystal or unrefined sugar.

[0052] De acordo com essa modalidade particularmente preferencial, as quantidades de cada uma das 2 ou 3 soluções são as seguintes: - De 20 a 300 ppm, de preferência, de 20 a 100 ppm, com mais preferência, de 50 a 95 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução hidroalcoólica de sal de amônio quaternário com uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução hidroalcoólica de DHT com ácido fosfórico, - De 50 a 150 ppm, de preferência, de 50 a 100 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução aquosa de (co)polímero catiônico com uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de DMA- Epi com ácido fosfórico, - Opcionalmente, de 20 a 200 ppm, de preferência, de 20 a 100 ppm, com mais preferência, de 50 a 95 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução aquosa de fonte de fósforo, de preferência, ácido fosfórico.[0052] According to this particularly preferred embodiment, the amounts of each of the 2 or 3 solutions are as follows: - From 20 to 300 ppm, preferably from 20 to 100 ppm, more preferably from 50 to 95 ppm (by weight based on the total weight of mixed broth) of a hydroalcoholic solution of quaternary ammonium salt with a source of phosphorus, preferably a hydroalcoholic solution of DHT with phosphoric acid, - From 50 to 150 ppm, preferably of 50 to 100 ppm (by weight based on total weight of mixed broth) of an aqueous solution of cationic (co)polymer with a source of phosphorus, preferably an aqueous solution of DMA-Epi with phosphoric acid, - optionally, of 20 to 200 ppm, preferably 20 to 100 ppm, more preferably 50 to 95 ppm (by weight based on total weight of mixed broth) of an aqueous solution of phosphorus source, preferably phosphoric acid.

[0053] De acordo com essa modalidade particularmente preferencial, as concentrações de cada uma das 2 ou 3 soluções são as seguintes: - uma solução hidroalcoólica que compreende de 30 a 60 - de sal de amônio quaternário com 5 a 30 %, de preferência, 10 a 30 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução hidroalcoólica de 40 a 60 % de DHT com 5-30 %, de preferência, 10 a 30 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 % em peso, - uma solução aquosa que compreende de 40 a 60 % de uma solução aquosa de (co)polímero catiônico em uma concentração em peso entre 50 e 70 %, com 35 a 60 %, de preferência, 40 a 60 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de 40 a 60 % de DMA-Epi em uma concentração de 50 a 70 % com 40 a 60 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, - opcionalmente uma solução aquosa de fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, de preferência, a 70 a 85 % em peso.[0053] According to this particularly preferred embodiment, the concentrations of each of the 2 or 3 solutions are as follows: - a hydroalcoholic solution comprising from 30 to 60 - of quaternary ammonium salt with 5 to 30%, preferably, 10 to 30% of a source of phosphorus, preferably a hydroalcoholic solution of 40 to 60% of DHT with 5-30%, preferably 10 to 30% of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration by weight between 50 and 95% by weight, - an aqueous solution comprising 40 to 60% of an aqueous solution of cationic (co)polymer in a concentration by weight of between 50 and 70%, with 35 to 60%, preferably 40 to 60 % of a source of phosphorus, preferably an aqueous solution of 40 to 60% DMA-Epi in a concentration of 50 to 70% with 40 to 60% of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration by weight between 50 and 95%, - optionally an aqueous phosphorus source solution, preferably an aqueous phosphoric acid solution at a concentration by weight between 50 and 95%, preferably at 70 to 85% by weight.

[0054] A modalidade mais preferencial da invenção é quando as 2 ou 3 soluções são usadas nas seguintes concentrações e quantidades: - De 20 a 300 ppm, de preferência, de 20 a 100 ppm, com mais preferência, de 50 a 95 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução hidroalcoólica que compreende de 30 a 60 % de sal de amônio quaternário com 5 a 30 %, de preferência, de 10 a 30 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução hidroalcoólica de 30 a 60 %, de preferência, de 40 a 60 % de DHT com 5 a 30 %, de preferência, de 10 a 30 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 % em peso, - De 50 a 150 ppm, de preferência, de 50 a 100 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução aquosa que compreende de 40 a 60 % de uma solução aquosa de (co)polímero catiônico em uma concentração em peso entre 50 e 70 %, com 35 a 60 %, de preferência, de 40 a 60 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de 40 a 60 % de DMA-Epi em uma concentração de 50 a 70 % com 40 a 60 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, - Opcionalmente, de 20 a 200 ppm, de preferência, de 20 a 100 ppm, de preferência, de 50 a 95 ppm (em peso com base no peso total de caldo misto) de uma solução aquosa de fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, de preferência, a 70 a 85 % em peso.[0054] The most preferred embodiment of the invention is when the 2 or 3 solutions are used in the following concentrations and amounts: - From 20 to 300 ppm, preferably from 20 to 100 ppm, more preferably from 50 to 95 ppm ( by weight based on the total weight of mixed broth) of a hydroalcoholic solution comprising from 30 to 60% of quaternary ammonium salt with 5 to 30%, preferably from 10 to 30% of a source of phosphorus, preferably a hydroalcoholic solution of 30 to 60%, preferably from 40 to 60% of DHT with 5 to 30%, preferably from 10 to 30% of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration by weight of between 50 and 95% by weight, - From 50 to 150 ppm, preferably from 50 to 100 ppm (by weight based on the total weight of mixed broth) of an aqueous solution comprising from 40 to 60% of an aqueous solution of (co)polymer cationic in a concentration by weight between 50 and 70%, with 35 to 60%, preferably from 40 to 60% of a source of phosphorus, preferably an aqueous solution of 40 to 60% of DMA-Epi in a concentration from 50 to 70% with 40 to 60% of an aqueous phosphoric acid solution at a concentration by weight of between 50 and 95%, - optionally, from 20 to 200 ppm, preferably from 20 to 100 ppm, preferably from 50 to 95 ppm (by weight based on the total weight of mixed broth) of an aqueous phosphorus source solution, preferably an aqueous phosphoric acid solution at a concentration by weight of between 50 and 95%, preferably at 70 to 85% by weight.

[0055] De preferência, as 3 soluções acima são usadas.[0055] Preferably, the above 3 solutions are used.

Process for producing crystal or unrefined sugar

[0056] A invenção fornece um processo para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de- açúcar que compreende as seguintes etapas: a) Extração de caldo de cana-de-açúcar da cana-de- açúcar; b) Clarificação de caldo de cana-de-açúcar, de preferência, por meio de fosfatação; c) Evaporação de caldo de cana-de-açúcar clarificado; d) Cristalização de caldo de cana-de-açúcar clarificado; e) Centrifugação e secagem. em que um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico são adicionados antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação.[0056] The invention provides a process for producing crystal or unrefined sugar from sugarcane juice, comprising the following steps: a) Extraction of sugarcane juice from sugarcane; b) Clarification of sugarcane juice, preferably by means of phosphating; c) Evaporation of clarified sugar cane juice; d) Crystallization of clarified sugar cane juice; e) Centrifugation and drying. wherein a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer are added before, during or just after the clarification step.

[0057] Ini cialmente, é preferencial selecionar a variedade mais adequada de cana-de-açúcar. A qualidade geral do açúcar cristal ou não refinado é dependente dos diversos aspectos da cana-de-açúcar selecionada, como práticas agronômicas, estágios de maturidade e alterações climáticas. É preferencial selecionar variedades extremamente doces, macias e saborosas de cana-de-açúcar que não têm substancialmente teor ácido, de 13 % a 22 % de sacarosa e de 0,1 % a 1,0 % de glicose. Em particular, é preferencial que a cana-de-açúcar escolhida para processamento produza um nível de sacarose de pelo menos 20 por cento.[0057] Initially, it is preferable to select the most suitable variety of sugarcane. The overall quality of crystal or unrefined sugar is dependent on various aspects of the selected sugarcane, such as agronomic practices, stages of maturity and climate change. It is preferable to select extremely sweet, soft and flavorful varieties of sugarcane that have substantially no acid content, from 13% to 22% sucrose and from 0.1% to 1.0% glucose. In particular, it is preferred that the sugar cane chosen for processing produce a sucrose level of at least 20 percent.

[0058] A cana-de-açúcar é colhida manualmente ou por meio de corte mecanizado, ambos com aspectos positivos. O equipamento de colheita mecânica tem capacidade de cortar o cale de cana intacto ou picar a cana. Por outro lado, o corte manual evita a introdução de matéria estranha comumente carregada para a moedora de processamento juntamente com a cana-de-açúcar. A matéria estranha que compreende frequentemente, dez por cento ou mais do peso de cana-de- açúcar, consiste principalmente em sujeira, sedimentações, cinzas, folhas, minerais e palha de cana. A introdução da matéria estranha tem o efeito indesejável de alterar o sabor natural de caldo de cana-de-açúcar subsequentemente extraído.[0058] Sugarcane is harvested manually or through mechanized cutting, both with positive aspects. The mechanical harvesting equipment is capable of cutting the cane stalk intact or chopping the cane. On the other hand, manual cutting avoids introducing foreign matter commonly loaded into the processing grinder along with the sugarcane. Foreign matter, which often comprises ten percent or more of the weight of sugarcane, consists mainly of dirt, sediment, ash, leaves, minerals and cane straw. The introduction of foreign matter has the undesirable effect of altering the natural flavor of subsequently extracted sugarcane juice.

Extraction of sugarcane juice from sugarcane

[0059] Na etapa (a), os caules de cana-de-açúcar cortados podem ser submetidos a uma etapa de lavagem padrão para remover a matéria estranha mencionada acima e para reduzir as impurezas na superfície dos caules. Subsequentemente, os caules de cana-de-açúcar são geralmente reduzidos em pedaços individuais menores com o uso de facas giratórias ou fragmentadoras moedoras de martelos e folhas e nós são vantajosamente removidos.[0059] In step (a), the cut sugarcane stalks may be subjected to a standard washing step to remove the above-mentioned foreign matter and to reduce impurities on the surface of the stalks. Subsequently, the sugar cane stalks are usually reduced into smaller individual pieces with the use of rotary knives or shredder hammer and leaf grinders and knots are advantageously removed.

[0060] A extração de caldo de cana-de-açúcar inclui quaisquer meios de extração convencionais para quebrar células de cana-de-açúcar, sendo que esses meios são bem- conhecidos por uma pessoa versado na técnica, como trituração por moedoras em tandem e extração por meio de difusão. Uma moedora em tandem é um tipo especial de moedora com rolamento moderna em que o rolamento é feito em um passo e há diversos suportes (conjuntos de rolos). Em uma extração tradicional, os caules de cana-de-açúcar são conduzidos através de uma moedora com rolamento padrão para extrair o caldo de cana- de-açúcar, conforme é bem-conhecido por aqueles versados na técnica, em uma temperatura de 30 °C a 90 °C, com mais preferência, de 60 °C a 85 °C.[0060] The extraction of sugarcane juice includes any conventional extraction means for breaking sugarcane cells, such means being well known to a person skilled in the art, such as crushing by tandem grinders and extraction by means of diffusion. A tandem grinder is a special type of modern bearing grinder in which the rolling is done in one step and there are several supports (sets of rollers). In a traditional extraction, the sugar cane stalks are passed through a standard bearing grinder to extract the sugar cane juice, as is well known to those skilled in the art, at a temperature of 30° C to 90°C, more preferably from 60°C to 85°C.

[0061] Em uma modalidade preferencial, o caldo de cana- de-açúcar obtido por meio da etapa de extração (a) descrita acima tem um nível de pH entre 4 e 6, 10 a 30 % em peso de sacarose, 60 a 80 % em peso de água e 5 a 20 % de materiais insolúveis e 10 a 30 % em peso de sólidos solúveis.[0061] In a preferred embodiment, the sugar cane juice obtained through the extraction step (a) described above has a pH level between 4 and 6, 10 to 30% by weight of sucrose, 60 to 80 % by weight water and 5 to 20% insoluble materials and 10 to 30% by weight soluble solids.

[0062] Em uma mais modalidade preferencial, o caldo de cana-de-açúcar obtido por meio da etapa de extração (a) descrita acima tem um nível de pH entre 4,5 e 5,5, 13 a 22 % em peso de sacarose, 68 a 76 % em peso de água e 8 a 16% de materiais insolúveis e 18 a 25 % em peso de sólidos solúveis.[0062] In yet another preferred embodiment, the sugar cane juice obtained through the extraction step (a) described above has a pH level between 4.5 and 5.5, 13 to 22% by weight of sucrose, 68 to 76% by weight water and 8 to 16% insoluble materials and 18 to 25% by weight soluble solids.

Clarification of sugar cane juice

[0063] De acordo com a invenção, o processo para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de- açúcar compreende uma clarificação de caldo de cana-de- açúcar em que um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico são adicionados antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação (b).[0063] According to the invention, the process for producing crystalline or unrefined sugar from sugarcane juice comprises a clarification of sugarcane juice in which a quaternary ammonium salt and a (co )cationic polymer are added before, during or just after the clarification step (b).

[0064] O sal de amônio quaternário é vantajosamente conforme descrito acima de acordo com as várias modalidades.[0064] The quaternary ammonium salt is advantageously as described above according to various embodiments.

[0065] O sal de amônio quaternário é vantajosamente solubilizado ou disperso em água ou em um solvente orgânico, de preferência, etanol ou isopropanol, antes de sua adição na etapa de clarificação (b). O sal de amônio quaternário pode ser adicionado na quantidade descrita acima.[0065] The quaternary ammonium salt is advantageously solubilized or dispersed in water or in an organic solvent, preferably ethanol or isopropanol, before its addition in the clarification step (b). The quaternary ammonium salt can be added in the amount described above.

[0066] O (co)polímero catiônico é conforme descrito acima de acordo com as várias modalidades.[0066] The cationic (co)polymer is as described above according to the various embodiments.

[0067] O (co)polímero catiônico pode ser adicionado nas quantidades descritas acima.[0067] The cationic (co)polymer can be added in the amounts described above.

[0068] A etapa de clarificação é vantajosamente uma etapa de fosfatação.[0068] The clarification step is advantageously a phosphating step.

[0069] Nessa modalidade particularmente preferencial, uma fonte de fósforo é, então, adicionada também antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação.[0069] In this particularly preferred embodiment, a source of phosphorus is then also added before, during or just after the clarification step.

[0070] A fonte de fósforo é conforme descrito acima de acordo com as várias modalidades.[0070] The source of phosphorus is as described above according to the various embodiments.

[0071] A fonte de fósforo pode ser adicionada nas quantidades descritas acima.[0071] The source of phosphorus can be added in the amounts described above.

[0072] Em uma modalidade particular da presente invenção, o sal de amônio quaternário, o (co)polímero catiônico e, opcionalmente, a fonte de fósforo são adicionados como uma mescla homogênea, ou separada, mas simultaneamente, ou separadamente e em diferentes estágios antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação (b). Prefere-se adicionar o sal de amônio quaternário e o (co)polímero catiônico separada, mas simultaneamente por razões de solubilidade. Quando adicionado, é preferencial que uma fração da fonte de fósforo seja adicionada com o sal de amônio quaternário, que uma outra fração seja adicionada com o (co)polímero catiônico e, opcionalmente, a fração restante é adicionada separada, mas simultaneamente antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação (b).[0072] In a particular embodiment of the present invention, the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the phosphorus source are added as a homogeneous mixture, or separately, but simultaneously, or separately and at different stages before, during or just after the clarification step (b). It is preferred to add the quaternary ammonium salt and the cationic (co)polymer separately but simultaneously for solubility reasons. When added, it is preferred that a fraction of the phosphorus source is added with the quaternary ammonium salt, that another fraction is added with the cationic (co)polymer and, optionally, the remaining fraction is added separately, but simultaneously before, during or just after the clarification step (b).

[0073] Como a modalidade muito preferencial, de 3 a 25 % da quantidade total de fonte de fósforo é adicionada com o sal de amônio quaternário, de 10 a 70 % da quantidade total de fonte de fósforo é adicionada com o (co)polímero catiônico e de 0 a 80 % da quantidade total de fonte de fósforo é adicionada separada, mas simultaneamente antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação (b).[0073] As the most preferred embodiment, from 3 to 25% of the total amount of phosphorus source is added with the quaternary ammonium salt, from 10 to 70% of the total amount of phosphorus source is added with the (co)polymer cationic and from 0 to 80% of the total amount of phosphorus source is added separately, but simultaneously before, during or just after the clarification step (b).

[0074] Em uma modalidade da presente invenção, a etapa de clarificação (b) compreende etapas de preaquecimento (b1), correção de pH (b2) e aquecimento (b3).[0074] In one embodiment of the present invention, the clarification step (b) comprises preheating (b1), pH correction (b2) and heating (b3) steps.

[0075] Na etapa (b1), o caldo de cana-de-açúcar é preaquecida, de preferência, em uma temperatura de 40 °C a 75 °C, com mais preferência, de 60 °C a 70 °C.[0075] In step (b1), the sugarcane juice is preheated, preferably at a temperature of 40°C to 75°C, more preferably at 60°C to 70°C.

[0076] Enquanto o preaquecimento é conduzido, a fim de facilitar as reações químicas a seguir e para aprimorar a precipitação de coloides e matéria finamente dispersa do caldo de cana-de-açúcar clarificado, o caldo é vantajosamente submetido à etapa de correção de pH (b2). O procedimento padrão em moedoras açúcar é adicionar qualquer fonte de cal, mas óxido de cálcio, também referido como leite de cal, é preferencial. A adição de cal eleva o pH e tem a finalidade de formar precipitado de fosfato de cálcio, que carrega com o mesmo, mediante sedimentação, as impurezas presentes no caldo.[0076] While preheating is conducted, in order to facilitate the following chemical reactions and to improve the precipitation of colloids and finely dispersed matter from the clarified sugarcane juice, the juice is advantageously subjected to the pH correction step (b2). Standard procedure on sugar mills is to add any source of lime, but calcium oxide, also referred to as milk of lime, is preferred. The addition of lime raises the pH and has the purpose of forming calcium phosphate precipitate, which carries with it, through sedimentation, the impurities present in the broth.

[0077] Na etapa (b2), o óxido de cálcio ou leite de cal é vantajosamente adicionado ao caldo de cana-de-açúcar em uma quantidade suficiente para levar o nível de pH do caldo para 6,0 a 8,0, de preferência, 6,8 a 7,4, com mais preferência, 6,8 a 7,2. A quantidade de óxido de cálcio usada na presente invenção é reduzida quando comparada a processos existentes. A minimização da quantidade de aditivos, como óxido de cálcio, durante a clarificação, é essencial para manter o sabor natural do caldo de cana-de-açúcar e, consequentemente, no produto final.[0077] In step (b2), calcium oxide or milk of lime is advantageously added to the sugar cane juice in an amount sufficient to bring the pH level of the juice to 6.0 to 8.0, from preferably 6.8 to 7.4, more preferably 6.8 to 7.2. The amount of calcium oxide used in the present invention is reduced compared to existing processes. Minimizing the amount of additives, such as calcium oxide, during clarification is essential to maintain the natural flavor of the sugarcane juice and, consequently, in the final product.

[0078] Então, de acordo com a etapa (b3), o caldo de cana- de-açúcar é aquecido, em um segundo estágio de aquecimento, de preferência, a uma temperatura de 90 °C a 120 °C, com mais preferência, de 98 °C a 110 °C.[0078] Then, according to step (b3), the sugarcane juice is heated, in a second heating stage, preferably to a temperature of 90 °C to 120 °C, more preferably , from 98 °C to 110 °C.

[0079] As etapas (b1) e (b3) são realizadas com o uso de equipamento de aquecimento padrão, conforme é bem conhecido na indústria de moagem de açúcar.[0079] Steps (b1) and (b3) are carried out using standard heating equipment, as is well known in the sugar milling industry.

[0080] Em uma modalidade da presente invenção, o sal de amônio quaternário, o (co)polímero catiônico e, opcionalmente, a fonte de fósforo são adicionadas durante as etapas b1, b2 e/ou b3.[0080] In one embodiment of the present invention, the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the phosphorus source are added during steps b1, b2 and/or b3.

[0081] Em uma modalidade preferencial, o sal de amônio quaternário, o (co)polímero catiônico e, opcionalmente, a fonte de fósforo são adicionadas entre as etapas b2 e b3 e, ainda com mais preferência, durante a etapa b3.[0081] In a preferred embodiment, the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the phosphorus source are added between steps b2 and b3 and, even more preferably, during step b3.

Evaporation

[0082] Uma vez que o caldo de cana-de-açúcar foi substancialmente clarificado, o caldo é submetido à etapa de evaporação (c) para concentrar o caldo. O caldo clarificado é geralmente transferido para evaporadores padrão e, de preferência, aquecidos a uma temperatura de 60 °C a 95 °C, com mais preferência, de 80 °C a 85 °C. De preferência, o caldo é subsequentemente extraído dos evaporadores em um teor de sólido solúvel de 50 a 70 °Brix, de preferência, a 55 a 65 °Brix.[0082] Once the sugarcane juice has been substantially clarified, the juice is subjected to the evaporation step (c) to concentrate the juice. The clarified broth is generally transferred to standard evaporators and preferably heated to a temperature of 60°C to 95°C, more preferably 80°C to 85°C. Preferably, the broth is subsequently extracted from the evaporators at a soluble solids content of 50 to 70 °Brix, preferably at 55 to 65 °Brix.

Crystallization

[0083] Após a etapa de evaporação (c), o caldo de cana- de-açúcar clarificado é direcionado para a etapa de cristalização (d) subsequente, que é geralmente realizada em uma panela a vácuo para formar cristais sólidos. Então, na etapa de cristalização, o caldo é fervido, de preferência, a uma temperatura de 50 °C a 90 °C, com mais preferência, de 60 °C a 75 °C e sob vácuo, o que causa o desenvolvimento e o crescimento de cristais sólidos e o resultado chamado de "massa cozida" (mistura de cristais e licor-mãe, também chamada de melaços, resultando da cristalização).[0083] After the evaporation step (c), the clarified sugarcane juice is directed to the subsequent crystallization step (d), which is usually carried out in a vacuum pan to form solid crystals. Then, in the crystallization step, the broth is boiled preferably at a temperature of 50 °C to 90 °C, more preferably at 60 °C to 75 °C and under vacuum, which causes development and growth of solid crystals and the result called "cooked mass" (mixture of crystals and mother liquor, also called molasses, resulting from crystallization).

Centrifugation and drying

[0084] Então, de acordo com a etapa (e), o açúcar cristal ou não refinado e melaços obtidos da cristalização são, então, separados após uma centrifugação e secos, de preferência, a uma temperatura de 65 °C a 95 °C, com mais preferência, de 70 °C a 80 °C.[0084] Then, according to step (e), the crystal or unrefined sugar and molasses obtained from crystallization are then separated after a centrifugation and dried, preferably at a temperature of 65 °C to 95 °C more preferably from 70°C to 80°C.

[0085] Em uma modalidade preferencial da presente invenção, o processo para produzir açúcar cristal ou não refinado consiste nas seguintes etapas: a) Extração de caldo de cana-de-açúcar da cana-de- açúcar; b) Clarificação de caldo de cana-de-açúcar, de preferência, por meio de fosfatação; b1) Preaquecimento b2) Correção de pH b3) Aquecimento c) Evaporação de caldo de cana-de-açúcar clarificado; d) Cristalização de caldo de cana-de-açúcar clarificado; e) Centrifugação e secagem. em que um sal de amônio quaternário, um copolímero catiônico e, opcionalmente, uma fonte de fósforo são adicionados antes, durante ou apenas depois da etapa de clarificação.[0085] In a preferred embodiment of the present invention, the process for producing crystal or unrefined sugar consists of the following steps: a) Extraction of sugarcane juice from sugarcane; b) Clarification of sugarcane juice, preferably by means of phosphating; b1) Preheating b2) pH correction b3) Heating c) Evaporation of clarified sugarcane juice; d) Crystallization of clarified sugar cane juice; e) Centrifugation and drying. wherein a quaternary ammonium salt, a cationic copolymer and, optionally, a source of phosphorus are added before, during or just after the clarification step.

[0086] Todas as etapas a) a e) e suas modalidades preferenciais são detalhadas acima.[0086] All steps a) to e) and their preferred embodiments are detailed above.

[0087] Em uma modalidade preferencial, o processo de acordo com a invenção é livre de enxofre, o que significa que nenhum composto de enxofre ou derivado é adicionado durante o processo.[0087] In a preferred embodiment, the process according to the invention is sulfur-free, which means that no sulfur compound or derivative is added during the process.

[0088] Também, é particularmente preferencial que o processo de acordo com a invenção não contenha etapa de adição de dióxido de carbono. Logicamente, pouquíssimas quantidades de CO2 podem ser dissolvidas em água, mas isso significa que nenhuma adição voluntária de CO2 é realizada durante o processo de acordo com a invenção.[0088] Also, it is particularly preferred that the process according to the invention does not contain a carbon dioxide addition step. Logically, very few amounts of CO2 can be dissolved in water, but this means that no voluntary addition of CO2 is carried out during the process according to the invention.

[0089] O açúcar cristal resultante obtido de acordo com a invenção tem um grau de coloração entre 50 e 400 unidades ICUMSA, de preferência, 90 a 150 unidades ICUMSA.[0089] The resulting crystal sugar obtained according to the invention has a degree of coloring between 50 and 400 ICUMSA units, preferably 90 to 150 ICUMSA units.

[0090] O açúcar não refinado resultante obtido de acordo com a invenção tem um grau de coloração entre 400 e 1200 unidades ICUMSA, de preferência, 700 a 900 unidades ICUMSA.[0090] The resulting unrefined sugar obtained according to the invention has a degree of coloring between 400 and 1200 ICUMSA units, preferably 700 to 900 ICUMSA units.

[0091] A presente invenção fornece vantagens sobre os processos existentes para obter açúcar cristal ou não refinado. A invenção propõe um processo de clarificação de caldo de cana-de-açúcar aprimorado adicionando-se um sal de amônio quaternário e um (co)polímero catiônico no começo do processo. Esse processo apresenta um desempenho de descoloração aumentado, reduzindo a cor do açúcar não deixando traço de produtos químicos no produto final. Os açúcares cristal e não refinado produzidos com o uso do processo de acordo com a invenção tem um baixo grau de coloração e é aceitável nas indústrias alimentícias, farmacêuticas e de bebidas.[0091] The present invention provides advantages over existing processes to obtain crystal or unrefined sugar. The invention proposes an improved sugarcane juice clarification process by adding a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer at the beginning of the process. This process has increased bleaching performance, reducing the color of the sugar and leaving no trace of chemicals in the final product. The crystal and unrefined sugars produced using the process according to the invention have a low degree of coloration and are acceptable in the food, pharmaceutical and beverage industries.

Kit

[0092] A invenção também fornece um kit que compreende: - um sal de amônio quaternário, - um (co)polímero catiônico, e - opcionalmente uma fonte de fósforo.[0092] The invention also provides a kit comprising: - a quaternary ammonium salt, - a cationic (co)polymer, and - optionally a phosphorus source.

[0093] No kit de acordo com a invenção, o sal de amônio quaternário é vantajosamente correspondente à fórmula I e às modalidades preferenciais descritas acima, é, de preferência, cloreto de dimetildioctadecilamônio.[0093] In the kit according to the invention, the quaternary ammonium salt is advantageously corresponding to formula I and the preferred embodiments described above, it is preferably dimethyldioctadecylammonium chloride.

[0094] No kit de acordo com a invenção, o (co)polímero catiônico é vantajosamente correspondente às modalidades preferenciais descritas acima; é, de preferência, um copolímero catiônico de dimetilamina e epicloridrina (DMA- Epi).[0094] In the kit according to the invention, the cationic (co)polymer is advantageously corresponding to the preferred embodiments described above; it is preferably a cationic copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin (DMA-Epi).

[0095] Para a fonte de fósforo opcional do kit, é possível usar uma das fontes de fósforo descritas acima na descrição da invenção. A mesma é, de preferência, ácido fosfórico.[0095] For the optional phosphor source of the kit, it is possible to use one of the phosphor sources described above in the description of the invention. It is preferably phosphoric acid.

[0096] O kit vantajosamente compreende as 2 ou 3 seguintes soluções: - uma solução hidroalcoólica que compreende de 30 a 60 % de sal de amônio quaternário com 5 a 30 %, de preferência, 10 a 30 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução hidroalcoólica de 40 a 60 % de DHT com 5 a 30%, de preferência, 10 a 30 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 % em peso, - uma solução aquosa que compreende de 40 a 60 % de uma solução aquosa de (co)polímero catiônico em uma concentração em peso entre 50 e 70 %, com 35 a 60 %, de preferência, 40 a 60 % de uma fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de 40 a 60 % de DMA-Epi em uma concentração de 50 a 70 % com 40 a 60 % de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, - opcionalmente uma solução aquosa de fonte de fósforo, de preferência, uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração em peso entre 50 e 95 %, de preferência, a 70 a 85 % em peso.[0096] The kit advantageously comprises the 2 or 3 following solutions: - a hydroalcoholic solution comprising 30 to 60% of quaternary ammonium salt with 5 to 30%, preferably 10 to 30% of a source of phosphorus, of preferably a hydroalcoholic solution of 40 to 60% of DHT with 5 to 30%, preferably 10 to 30% of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration by weight between 50 and 95% by weight, - an aqueous solution which comprises from 40 to 60% of an aqueous solution of cationic (co)polymer in a concentration by weight between 50 and 70%, with 35 to 60%, preferably 40 to 60% of a source of phosphorus, preferably a aqueous solution of 40 to 60% of DMA-Epi in a concentration of 50 to 70% with 40 to 60% of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration by weight between 50 and 95%, - optionally an aqueous solution of water source phosphorus, preferably an aqueous solution of phosphoric acid at a concentration by weight between 50 and 95%, preferably at 70 to 85% by weight.

[0097] O kit compreende, de preferência, as 3 soluções acima.[0097] The kit preferably comprises the 3 solutions above.

[0098] O kit é utilizável no processo de acordo com a presente invenção.[0098] The kit is usable in the process according to the present invention.

[0099] Outros detalhes ou vantagens da invenção se tornarão mais evidentes à luz dos exemplos abaixo.[0099] Other details or advantages of the invention will become more apparent in light of the examples below.

EXAMPLES Regulation DMA-Epi Copolymer: 150 ppm by weight sugar solids

[0100] Dosagem máxima de acordo com Food and Drug Administration, HHS § 173.60 Pt. 21 CFR Ch. I (Edição 4-1-11):"c) O aditivo alimentício é usado como um agente descolorante e/ou floculante na clarificação de licores de açúcar de refinaria e caldos. O mesmo é adicionado apenas no estágio de defecação/clarificação de licor de açúcar que refina a uma concentração que não excede 150 partes por milhão de copolímero em peso de sólidos de açúcar.” DHT: 700 ppm em peso de sólidos de açúcar[0100] Maximum dosage according to Food and Drug Administration, HHS § 173.60 Pt. 21 CFR Ch. I (Issue 4-1-11):"c) The food additive is used as a bleaching and/or flocculating agent in the clarification of refinery sugar liquors and broths. It is only added in the defecation/liquor clarification stage of sugar which it refines to a concentration not to exceed 150 parts per million copolymer by weight of sugar solids.” DHT: 700 ppm by weight of sugar solids

[0101] Dosagem máxima de acordo com Food and Drug Administration, HHS § 173.400 Pt. 174 21 CFR Ch. I (Edição 4-1-11):"c) O aditivo alimentício é usado como um agente descolorante na clarificação de licores de açúcar de refinaria sob as seguintes limitações: 1) O aditivo alimentício descrito no parágrafo (a)(1) dessa seção é adicionado apenas no estágio de defecação/clarificação de licor de açúcar que refina em uma quantidade que não excede 700 partes por milhão em peso de sólidos de açúcar."[0101] Maximum dosage according to Food and Drug Administration, HHS § 173,400 Pt. 174 21 CFR Ch. I (Edition 4-1-11):"c) The food additive is used as a bleaching agent in the clarification of refinery sugar liquors under the following limitations: 1) The food additive described in paragraph (a)(1) of this section is added only at the defecation/clarification stage of sugar liquor refining in an amount not to exceed 700 parts per million by weight of sugar solids."

measurement methods

[0102] A cor e a turbidez foram medidas para controlar a clarificação.[0102] The color and turbidity were measured to control clarification.

[0103] A cor de ICUMSA para os caldos decantados e mistos foi determinada medindo-se a absorvância as soluções de caldos a 420 nm, e calculada pela equação abaixo:

em que A é a absorvância medida a 420 nm, b é o comprimento de célula, C representa a concentração (g/100 ml) da solução.[0103] The color of ICUMSA for the decanted and mixed broths was determined by measuring the absorbance of the broth solutions at 420 nm, and calculated by the equation below:

where A is the absorbance measured at 420 nm, b is the cell length, C represents the concentration (g/100 ml) of the solution.

[0104] A turbidez do caldo foi expressa como a diferença entre as medições a 720 nm antes e depois da filtração de amostra através da membrana de 0,45 μm. A turbidez antes e depois da filtração foi calculada pela equação abaixo:

em que T é a transmitância medida a 720 nm, e b é o comprimento de célula.[0104] The turbidity of the broth was expressed as the difference between measurements at 720 nm before and after sample filtration through the 0.45 μm membrane. The turbidity before and after filtration was calculated by the equation below:

where T is the measured transmittance at 720 nm, and b is the cell length.

[0105] O desempenho de clarificação foi verificado por meio de testes de clarificação a fim de avaliar a eficiência do tratamento de caldo de cana-de-açúcar.[0105] The clarification performance was verified through clarification tests in order to evaluate the efficiency of the treatment of sugarcane juice.

EXAMPLE 1

[0106] Três composições foram dosadas em um caldo misto fresco (15 brix = 15 % em peso de sólidos de açúcar no caldo misto) após a etapa de preaquecimento. Subsequentemente, o ácido fosfórico foi adicionado, de um modo que a quantidade total foi a mesma para todos os tratamentos.[0106] Three compositions were dosed in a fresh mixed broth (15 brix = 15% by weight of sugar solids in the mixed broth) after the preheating step. Subsequently, phosphoric acid was added, such that the total amount was the same for all treatments.

Feedstock

[0107] A composição chamada no presente documento de "Mescla de DHT 1" é uma solução que compreende 533 % em peso de cloreto de dimetildioctadecilamônio ("DHT"), solubilizada em etanol (75/25), 25,9 % em peso de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração de 85 % em peso, 7,2 % em peso de isopropanol e 13,6 % em peso de etanol anidro. A razão entre o cloreto de dimetildioctadecilamônio e o ácido fosfórico deve ser em torno de 1,5 a 2.[0107] The composition referred to herein as "DHT Blend 1" is a solution comprising 533% by weight of dimethyldioctadecylammonium chloride ("DHT"), solubilized in ethanol (75/25), 25.9% by weight of an aqueous solution of phosphoric acid in a concentration of 85% by weight, 7.2% by weight of isopropanol and 13.6% by weight of anhydrous ethanol. The ratio between dimethyldioctadecylammonium chloride and phosphoric acid should be around 1.5 to 2.

[0108] A composição chamada no presente documento de "Mistura de DMA-Epi 1” é uma solução que compreende 50 % em peso de 50 % em peso de uma solução aquosa de copolímero de dimetilamina-epicloridrina, e 50 % em peso de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração de 85 % em peso. A razão entre o copolímero de dimetilamina- epicloridrina e o ácido fosfórico deve ser em torno de 0,3 a 1.[0108] The composition referred to herein as "DMA-Epi 1 mixture" is a solution comprising 50% by weight of 50% by weight of an aqueous solution of dimethylamine-epichlorohydrin copolymer, and 50% by weight of a aqueous solution of phosphoric acid at a concentration of 85% by weight. The ratio between dimethylamine-epichlorohydrin copolymer and phosphoric acid should be around 0.3 to 1.

[0109] A cal foi adicionada ao caldo misto em uma quantidade suficiente para levar o pH pra 6,8 - 7,2 e a mistura foi aquecida a uma temperatura de 98 °C a 105 °C por 30 segundos.[0109] Lime was added to the mixed broth in an amount sufficient to bring the pH to 6.8 - 7.2 and the mixture was heated at a temperature of 98 °C to 105 °C for 30 seconds.

[0110] As poliacrilamidas aniônicas de alto peso molecular ("Polímero") também foram adicionadas à mistura e, então, o caldo tratado foi armazenado por 10 minutos. Após isso, uma amostra do sobrenadante foi retirada para análise.[0110] The anionic high molecular weight polyacrylamides ("Polymer") were also added to the mixture, and then the treated broth was stored for 10 minutes. After that, a sample of the supernatant was taken for analysis.

[0111] A cor e turbidez foram medidas e comparadas entre todas as composições testadas. A cor do caldo decantado deve estar abaixo de 10000 IU em um tratamento bem-sucedido. Com relação aos valores de turbidez, quanto menor, melhor.Tabela 1. Resultados de testes de clarificação.

[0111] The color and turbidity were measured and compared between all compositions tested. The decanted broth color should be below 10000 IU on a successful treatment. Regarding turbidity values, the lower the better.Table 1. Results of clarification tests.

[0112] Conforme visto na Tabela 1, a adição de 175 ppm de Mescla de DHT (teste n° 1.2) levou a uma redução de cor de 26 %. Nesse caso, a cor do caldo tratado era pior que a obtida com sulfitação (controle; teste n° 1.5).[0112] As seen in Table 1, the addition of 175 ppm of DHT Blend (test No. 1.2) led to a 26% color reduction. In this case, the color of the treated broth was worse than that obtained with sulfitation (control; test n° 1.5).

[0113] O tratamento com Mistura de DMA-Epi 1 (teste n° 1.3) produziu um caldo clarificado com 9780 IU, representando uma redução de cor de 46 %. A combinação de 75 ppm de mescla de DHT e 100 ppm de Mistura de DMA-Epi 1 (teste n° 1.4) também levou a uma boa clarificação, comparável com os resultados obtidos com 175 ppm de Mistura de DMA-Epi por si só. Ambos os testes levaram a uma melhor clarificação em comparação com o controle.[0113] Treatment with DMA-Epi Mixture 1 (test #1.3) produced a clarified broth with 9780 IU, representing a 46% color reduction. The combination of 75 ppm DHT Blend and 100 ppm DMA-Epi Blend 1 (test #1.4) also led to good clarification, comparable to results obtained with 175 ppm DMA-Epi Blend alone. Both tests led to better clarification compared to the control.

[0114] Os valores de turbidez para caldos clarificados tratados com Mescla de DHT e/ou Mistura de DMA-Epi foram mais bem comparados a um obtido com sulfitação.[0114] The turbidity values for clarified broths treated with DHT Blend and/or DMA-Epi Blend were better compared to one obtained with sulfitation.

Conclusion

[0115] Os resultados acima mostram que o processo descrito nesta invenção aprimora a qualidade de caldos produzidos na etapa de clarificação durante o processo para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de-açúcar. O tratamento proposto no teste n° 1.4 levou a uma redução de cor de 45 % e redução de turbidez de 87 %, que é consideravelmente melhor que 38 % e 67 % observado, respectivamente, para sulfitação.[0115] The above results show that the process described in this invention improves the quality of juice produced in the clarification step during the process to produce crystal or unrefined sugar from sugarcane juice. The proposed treatment in test n° 1.4 led to a 45% color reduction and 87% haze reduction, which is considerably better than the 38% and 67% observed, respectively, for sulfitation.

EXAMPLE 2

[0116] Três composições foram dosadas em um caldo misto fresco após a etapa de preaquecimento. Subsequentemente, o ácido fosfórico foi adicionado, de um modo que a quantidade máxima autorizada de cada agente de clarificação de acordo com FDA fosse obtida.[0116] Three compositions were dosed in a fresh mixed broth after the preheating step. Subsequently, phosphoric acid was added, so that the maximum authorized amount of each clarifying agent according to the FDA was obtained.

Feedstock

[0117] A composição chamada no presente documento de "Mescla de DHT 2" é uma solução que compreende 53 % em peso de cloreto de dimetildioctadecilamônio ("DHT"), solubilizada em etanol (75/25), 40 % em peso de etanol anidro, 7 % em peso de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração de 85 % em peso. A razão entre o cloreto de dimetildioctadecilamônio e o ácido fosfórico deve ser em torno de 5-8.[0117] The composition referred to herein as "DHT Blend 2" is a solution comprising 53% by weight of dimethyldioctadecylammonium chloride ("DHT"), solubilized in ethanol (75/25), 40% by weight of ethanol anhydrous, 7% by weight of an aqueous solution of phosphoric acid at a concentration of 85% by weight. The ratio between dimethyldioctadecylammonium chloride and phosphoric acid should be around 5-8.

[0118] A composição chamada no presente documento de "Mistura de DMA-Epi 2” é uma solução que compreende 40 % em peso de 60 % em peso de uma solução aquosa de copolímero de dimetilamina-epicloridrina, e 60 % em peso de uma solução aquosa de ácido fosfórico em uma concentração de 85 % em peso. A razão entre o copolímero de dimetilamina- epicloridrina e o ácido fosfórico deve ser em torno de 0,31.[0118] The composition referred to herein as "DMA-Epi 2 Blend" is a solution comprising 40% by weight of 60% by weight of an aqueous solution of dimethylamine-epichlorohydrin copolymer, and 60% by weight of a aqueous solution of phosphoric acid at a concentration of 85% by weight The ratio between dimethylamine-epichlorohydrin copolymer and phosphoric acid should be around 0.31.

[0119] A cal foi adicionada ao caldo misto em uma quantidade suficiente para levar o pH pra 6,8 - 7,2 e a mistura foi aquecida a uma temperatura de 98 °C a 105 °C por 30 segundos.[0119] Lime was added to the mixed broth in an amount sufficient to bring the pH to 6.8 - 7.2 and the mixture was heated at a temperature of 98 °C to 105 °C for 30 seconds.

[0120] As poliacrilamidas aniônicas de alto peso molecular ("Polímero") também foram adicionadas à mistura e, então, o caldo tratado foi armazenado por 10 minutos. Após isso, uma amostra do sobrenadante foi retirada para análise.[0120] The anionic high molecular weight polyacrylamides ("Polymer") were also added to the mixture, and then the treated broth was stored for 10 minutes. After that, a sample of the supernatant was taken for analysis.

[0121] A cor de ICUMSA foi medida de acordo com o método descrito acima. Tabela 2. Resultados de testes de clarificação.

*Quantidade máxima autorizada pelas regulações norte- americanas[0121] ICUMSA color was measured according to the method described above. Table 2. Results of clarification tests.

*Maximum amount allowed by US regulations

Conclusion

[0122] Os resultados acima mostram que o processo descrito nesta invenção aprimora a qualidade de caldos produzidos na etapa de clarificação durante o processo para produzir açúcar cristal ou não refinado a partir de caldo de cana-de-açúcar enquanto respeitam as quantidades máximas autorizadas de cada componente. O tratamento proposto no teste n° 2.4 levou a uma redução de cor de 42 % e um tratamento bem-sucedido com uma cor de caldo decantado abaixo de 10000 IU.[0122] The above results show that the process described in this invention improves the quality of juice produced in the clarification step during the process to produce crystal or unrefined sugar from sugarcane juice while respecting the maximum authorized amounts of each component. The proposed treatment in test n° 2.4 led to a 42% color reduction and a successful treatment with a decanted broth color below 10000 IU.

EXAMPLE 3 - Production of crystal sugar

[0123] Para avaliar o desempenho das composições como agentes de clarificação, um teste industrial foi realizado e os resultados foram comparados à sulfitação. Cor de caldo, xarope e açúcar foram medidos para controlar a eficiência de clarificação durante o processo.[0123] To evaluate the performance of the compositions as clarifying agents, an industrial test was carried out and the results were compared to sulfitation. Juice color, syrup and sugar were measured to control the clarification efficiency during the process.

[0124] A cor de ICUMSA dos caldos foi determinada medindose a absorvância das soluções a 420 nm, conforme explicado acima.[0124] The ICUMSA color of the broths was determined by measuring the absorbance of the solutions at 420 nm, as explained above.

Feedstock

[0125] Mescla de DHT 2 e Mistura de DMA-Epi 2 conforme descritas no Exemplo 2 foram usadas.[0125] DHT Blend 2 and DMA-Epi Blend 2 as described in Example 2 were used.

tests and results

[0126] O teste industrial consistiu em 12 dias de teste. O mesmo foi realizado com dosagens de 61 ppm de conteúdo ativo de "Mescla de DHT 2", 30 ppm de conteúdo ativo de "Mistura de DMA-Epi 2" e 150 ppm de H3P04. Durante o teste, a solução proposta se desempenhou melhor que a sulfitação, com redução de cor de 46 % em média no caldo decantado. No período anterior ao teste, a sulfitação forneceu redução de cor de 30 % em média no caldo decantado.[0126] The industrial test consisted of 12 test days. The same was done with dosages of 61 ppm of active content of "Mixture of DHT 2", 30 ppm of active content of "Mixture of DMA-Epi 2" and 150 ppm of H3P04. During the test, the proposed solution performed better than sulphitation, with a color reduction of 46% on average in the decanted broth. In the period prior to the test, sulphitation provided a 30% color reduction on average in the decanted broth.

[0127] A cor de açúcar final (medida de acordo com o método ICUMSA GS 9/1/2/3-8 (2011)) do teste de acordo com a invenção foi 12 % menor (melhor) que a cor de açúcar final do açúcar obtido a partir de sulfitação.[0127] The final sugar color (measured according to the ICUMSA method GS 9/1/2/3-8 (2011)) of the test according to the invention was 12% lower (better) than the final sugar color of sugar obtained from sulfitation.

[0128] Em comparação com os resultados do período de sulfitação com o teste de solução apresentado no presente documento, é possível ver que a porcentagem de redução de cor e a cor de açúcar foram melhores durante o teste de acordo com a invenção, refletindo os resultados de laboratório e reforçando a eficácia da solução desenvolvida para substituir o enxofre no processo de clarificação.[0128] Compared to the results of the sulfitation period with the solution test presented in this document, it is possible to see that the percentage of color reduction and the sugar color were better during the test according to the invention, reflecting the laboratory results and reinforcing the effectiveness of the solution developed to replace sulfur in the clarification process.

Conclusion

[0129] De acordo com os resultados do teste industrial, é completamente possível substituir o enxofre pela solução de acordo com a invenção nesse processo e a substituição poderia levar a benefícios como mais produtividade, processo simplificado e operação.[0129] According to the results of the industrial test, it is completely possible to replace sulfur with the solution according to the invention in this process and the replacement could lead to benefits such as more productivity, simplified process and operation.

Claims

1. Use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer to clarify sugarcane juice during the production of crystal or unrefined sugar, characterized in that the quaternary ammonium salt is a compound that has the formula (I):

wherein: R1 and R2, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C8 to C36 groups, optionally containing a heteroatom or an ester or amide group; R3 and R4, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C1 to C18 groups, optionally containing a heteroatom or an ester or amide group; X is an anion selected from halide, nitrate, phosphate or acetate; preferably X is a halide; more preferably, X is chloride.

2. Use according to claim 1, characterized by the fact that the quaternary ammonium salt is dimethyldioctadecylammonium chloride.

3. Use according to claims 1 to 2, characterized in that the quaternary ammonium salt is present in an amount of 10 ppm to 700 ppm, preferably 10 ppm to 160 ppm and, more preferably, from 20 ppm to 100 ppm by weight based on the weight of solid amount in the sugarcane juice.

4. Use according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the cationic (co)polymer is a cationic copolymer of dialkylamine and epichlorohydrin, in which the alkyl part is a linear or branched alkyl comprising of 1 to 6 carbon atoms, preferably 1 to 4 carbon atoms, more preferably a cationic copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin.

5. Use according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the cationic (co)polymer is present in an amount of 10 ppm to 150 ppm, preferably 10 ppm to 70 ppm and, with more preferably, from 15 ppm to 40 ppm by weight based on the weight of solid amount in the sugar cane juice.

6. Use according to any one of claims 1 to 5, characterized in that a source of phosphorus is also added during the production of crystal or unrefined sugar.

7. Use according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the source of phosphorus is selected from the group consisting of any salt containing a phosphate anion, preferably hydrogen phosphites (HPO32- ), dihydrogen phosphates (H2PO4-), orthophosphates (PO43-, HPO42-, H2PO4-), hypophosphates (H2P2O62-), metaphosphates (PO3-) or pyrophosphates (P2O74-), and a cation, preferably ammonium , sodium or calcium, most preferably phosphoric acid.

8. Use according to any one of claims 6 or 7, characterized in that the source of phosphorus is present in a total amount of 50% to 400%, preferably 50% to 200% by weight total of the quaternary ammonium salt and cationic (co)polymer.

9. Process for producing crystal or unrefined sugar through the use of a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer as defined in claims 1 to 8, characterized in that it comprises the following steps: a) Extraction of sugarcane juice -sugar from sugar cane; b) Clarification of sugar cane juice; c) Evaporation of clarified sugar cane juice; d) Crystallization of clarified sugar cane juice; e) Centrifugation and drying; wherein a quaternary ammonium salt and a cationic (co)polymer are added before, during or just after the clarification step; wherein the quaternary ammonium salt has formula (I):

wherein: R1 and R2, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C8 to C36 groups, optionally containing a heteroatom or an ester or amide group; R3 and R4, independently of one another, are selected from the group consisting of linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic C1 to C18 groups, which optionally contain a heteroatom or an ester or amide group; X is an anion selected from a halide , nitrate, phosphate or acetate; preferably X is a halide; more preferably, X is chloride.

10. Process according to claim 9, characterized in that the quaternary ammonium salt is dimethyldioctadecylammonium chloride.

11. Process according to any one of claims 9 to 10, characterized in that the quaternary ammonium salt is present in an amount of 10 ppm to 700 ppm, preferably 10 ppm to 160 ppm and more preferably , from 20 ppm to 100 ppm by weight based on the weight of solid amount in the sugarcane juice.

12. Process according to any one of claims 9 to 11, characterized in that the cationic (co)polymer is a cationic copolymer of dialkylamine and epichlorohydrin, in which the alkyl part is a linear or branched alkyl comprising of 1 to 6 carbon atoms, preferably 1 to 4 carbon atoms, more preferably a cationic copolymer of dimethylamine and epichlorohydrin.

13. Process according to any one of claims 9 to 12, characterized in that the cationic (co)polymer is present in an amount of 10 ppm to 150 ppm, preferably 10 ppm to 70 ppm and, with more preferably, from 15 ppm to 40 ppm by weight based on the weight of solid amount in the sugar cane juice.

14. Process according to any one of claims 9 to 13, characterized in that a source of phosphorus is also added before, during or just after the clarification step.

15. Process according to any one of claims 9 to 14, characterized in that the source of phosphorus is selected from the group consisting of any salt containing a phosphate anion, preferably hydrogen phosphites (HPO32- ), dihydrogen phosphates (H2PO4-), orthophosphates (PO43-, HPO42-, H2PO4-), hypophosphates (H2P2O62-), metaphosphates (PO3-) or pyrophosphates (P2O74-), and a cation, preferably ammonium , sodium or calcium, more preferably, the source of phosphorus is phosphoric acid.

16. Process according to any one of claims 9 to 15, characterized in that the clarification step (b) comprises the preheating (b1), pH correction (b2) and heating (b3) steps, and the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the phosphorus source are added during steps b1, b2 and/or b3.

17. Process according to claim 16, characterized in that the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the phosphorus source are added between steps b2 and b3 and even more preferably, during step b3.

18. Process according to any one of claims 9 to 17, characterized in that the quaternary ammonium salt, the cationic (co)polymer and, optionally, the source of phosphorus are added either as a homogeneous mixture, or separately , but simultaneously, or separately and at different stages before, during or just after the clarification step.