BR112018017171B1

BR112018017171B1 - PRODUCTION METHOD OF GRAIN ORIENTED ELECTRIC STEEL SHEET

Info

Publication number: BR112018017171B1
Application number: BR112018017171-9A
Authority: BR
Inventors: Yuiko EHASHI; Masanori Takenaka; Yasuyuki Hayakawa; Minoru Takashima; Takeshi Imamura
Original assignee: Jfe Steel Corporation
Priority date: 2016-03-09
Filing date: 2017-03-09
Publication date: 2023-08-22

Abstract

Provido é uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo características magnéticas superiores àquelas da técnica anterior sem a necessidade de aquecimento da placa a alta temperatura. Um método para a fabricação de uma chapa de aço elétrico de grão orientado, compreendendo o aquecimento de uma placa de aço em uma região de temperatura de 1.300°C ou menos, laminação a quente da placa de aço para obter uma chapa de aço laminada a quente, a sujeição ou a não sujeição da chapa de aço laminada a quente ao recozimento quente da chapa laminada a quente, a sujeição da chapa de aço laminada a quente após a laminação a quente ou após o recozimento da chapa laminada a quente a uma laminação a frio ou a duas ou mais laminações a frio intercaladas por um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura final da chapa e a sujeição da chapa de aço lamina a frio a um recozimento de recristalização primária e um recozimento de recristalização secundária, em que, quando o recozimento intermediário não é realizado, o recozimento da chapa de aço laminada a quente é realizado, e a temperatura é aumentada a (...).Provided is a grain-oriented electrical steel plate having superior magnetic characteristics to those of the prior art without the need to heat the plate to high temperature. A method for manufacturing a grain-oriented electrical steel plate, comprising heating a steel plate in a temperature region of 1300°C or less, hot rolling the steel plate to obtain a hot-rolled steel plate subjecting or not subjecting the hot-rolled steel sheet to hot annealing of the hot-rolled sheet, subjecting the hot-rolled steel sheet after hot rolling or after annealing the hot-rolled sheet to a rolling mill cold rolling or two or more cold rollings interspersed by an intermediate annealing to obtain a cold rolled steel sheet having a final sheet thickness and subjecting the cold rolled steel sheet to a primary recrystallization annealing and a secondary recrystallization, in which, when intermediate annealing is not carried out, annealing of the hot-rolled steel sheet is carried out, and the temperature is increased to (...).

Description

TECHNICAL FIELD

[001] A presente invenção refere-se a um método de produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado apropriada para um material de núcleo de ferro de um transformador.[001] The present invention relates to a method of producing a grain-oriented electrical steel sheet suitable for an iron core material of a transformer.

BACKGROUND

[002] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado é um material magnético macio usado principalmente como um material de núcleo de ferro de um dispositivo elétrico tal como um transformador ou um gerador, e tem uma textura de cristal em que a orientação <001> que é o eixo de magnetização fácil do ferro é altamente alinhada com a direção da laminação da chapa de aço. Tal textura é formada através da recristalização secundária ao provocar de preferência o crescimento de grãos de cristal gigantes na orientação (110)[001] que é chamada orientação de Goss, quando o recozimento de recristalização secundária é executado no processo de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado.[002] A grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material mainly used as an iron core material of an electrical device such as a transformer or a generator, and has a crystal texture in which the orientation <001> which is the easy magnetization axis of the iron is highly aligned with the rolling direction of the steel plate. Such a texture is formed through secondary recrystallization by preferably causing the growth of giant crystal grains in the (110)[001] orientation, which is called Goss orientation, when secondary recrystallization annealing is performed in the steel sheet production process. grain oriented electric.

[003] Uma técnica típica usada para tal chapa de aço elétrico de grão orientado faz com que os grãos que têm uma orientação de Goss sejam submetidos a uma recristalização secundária durante o recozi- mento final mediante o uso de um precipitado chamado inibidor. Por exemplo, o documento de patente JP S40-15644 B2 (PTL 1) divulga um método que faz uso de AlN e MnS, e o documento de patente JP S51-13469 B2 (PTL 2) divulga um método que faz uso de MnS e MnSe. Esses métodos estão sendo realmente usados industrialmente. Esses métodos que usam inibidores requerem o aquecimento da placa a uma alta temperatura que excede 1.300°C, mas são muito úteis no desenvolvimento de grãos recristalizados secundários de maneira es- tável. Para reforçar a função de tais inibidores, o documento de patente JP S38-8214 B2 (PTL 3) divulga um método que faz uso de Pb, Sb, Nb e Te, e o documento de patente JP S52-24116 A (PTL 4) divulga um método que faz uso de Zr, Ti, B, Nb, Ta, V, Cr e Mo.[003] A typical technique used for such grain-oriented electrical steel sheet causes grains that have a Goss orientation to undergo secondary recrystallization during final annealing through the use of a precipitate called inhibitor. For example, JP patent document S40-15644 B2 (PTL 1) discloses a method that makes use of AlN and MnS, and JP patent document S51-13469 B2 (PTL 2) discloses a method that makes use of MnS and MnSe. These methods are actually being used industrially. These methods using inhibitors require heating the plate to a high temperature exceeding 1,300°C, but are very useful in developing secondary recrystallized grains in a stable manner. To reinforce the function of such inhibitors, patent document JP S38-8214 B2 (PTL 3) discloses a method that makes use of Pb, Sb, Nb and Te, and patent document JP S52-24116 A (PTL 4) discloses a method that makes use of Zr, Ti, B, Nb, Ta, V, Cr and Mo.

[004] Além disso, o documento de patente JP 2782086 B2 (PTL 5) propõe um método por meio do qual o teor de Al solúvel em ácido (sol. Al) é de 0,010% a 0,060% e o teor de N é reduzido de modo que o aquecimento da placa seja controlado até uma temperatura baixa e a nitretação seja executada em uma atmosfera de nitretação apropriada no recozimento de descarbonetação, e em consequência disso (Al, Si)N é precipitado e usado como um inibidor na recristalização secundária.[004] Furthermore, patent document JP 2782086 B2 (PTL 5) proposes a method whereby the acid-soluble Al (sol. Al) content is 0.010% to 0.060% and the N content is reduced so that the heating of the plate is controlled to a low temperature and the nitriding is carried out in a suitable nitriding atmosphere in the decarburization annealing, and as a result of this (Al, Si)N is precipitated and used as an inhibitor in the secondary recrystallization.

LIST OF QUOTES Patent Literatures:

[005] PTL 1: JP S40-15644 B2[005] PTL 1: JP S40-15644 B2

[006] PTL 2: JP S51-13469 B2[006] PTL 2: JP S51-13469 B2

[007] PTL 3: JP S38-8214 B2[007] PTL 3: JP S38-8214 B2

[008] PTL 4: JP S52-24116 A[008] PTL 4: JP S52-24116 A

[009] PTL 5: JP 2782086 B2[009] PTL 5: JP 2782086 B2

[0010] PTL 6: JP 2000-129356 A[0010] PTL 6: JP 2000-129356 A

SUMMARY (Technical problem)

[0011] Desse modo, (Al, Si)N dispersa finamente no aço e funcio na como um inibidor eficaz na recristalização secundária. No entanto, uma vez que a resistência do inibidor depende do teor de Al, no caso em que a exatidão do teor de Al na fabricação de aço é insuficiente ou no caso em que o aumento na quantidade de N na nitretação é insuficiente, pode ser que uma capacidade de inibição do crescimento de grãos suficiente não seja obtida.[0011] In this way, (Al, Si)N disperses finely in the steel and functions as an effective inhibitor in secondary recrystallization. However, since the resistance of the inhibitor depends on the Al content, in the case where the accuracy of the Al content in steelmaking is insufficient or in the case where the increase in the amount of N in nitriding is insufficient, it may be that sufficient grain growth inhibition capacity is not obtained.

[0012] O documento de patente JP 2000-129356 A (PTL 6) divulga uma técnica de causar de preferência a recristalização secundária de grãos de cristal com orientação de Goss mediante o uso de um material bruto que não contém um componente inibidor. Esse método não requer a distribuição de partícula fina de um inibidor no aço, e desse modo não precisa executar o aquecimento da placa a alta temperatura que era essencial. Desse modo, o método é altamente vantajoso em termos do custo e da manutenção. No entanto, uma vez que um material bruto sem inibidor não inclui um inibidor que tem uma função de inibição do crescimento de grão durante o recozimento de recristaliza- ção primária para obter um tamanho de grão uniforme, a distribuição de tamanho de grão resultante não é uniforme, e uma propriedade magnética excelente é difícil de ser obtida.[0012] Patent document JP 2000-129356 A (PTL 6) discloses a technique of preferably causing secondary recrystallization of crystal grains with Goss orientation through the use of a raw material that does not contain an inhibitor component. This method does not require fine particle distribution of an inhibitor into the steel, and thus does not need to perform the high temperature heating of the plate that is essential. Therefore, the method is highly advantageous in terms of cost and maintenance. However, since an inhibitor-free raw material does not include an inhibitor that has a grain growth inhibition function during primary recrystallization annealing to obtain a uniform grain size, the resulting grain size distribution is not uniform, and excellent magnetic property is difficult to obtain.

[0013] Portanto, seria útil a provisão de um método de produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tivesse uma propriedade magnética melhor do que as convencionais, sem requerer o aquecimento da placa a alta temperatura.[0013] Therefore, it would be useful to provide a method of producing a grain-oriented electrical steel plate that has a better magnetic property than conventional ones, without requiring heating the plate to a high temperature.

(Solution to the problem)

[0014] O que segue descreve os resultados experimentais que conduziram à presente invenção.[0014] The following describes the experimental results that led to the present invention.

Experiments

[0015] Um aço contendo, em % em massa, C: 0,04%, Si: 3,8%, Al solúvel em ácido: 0,005%, N: 0,003%, Mn: 0,1%, S: 0,005%, Se: 0,003%, e em que o restante consiste em Fe e impurezas inevitáveis, foi obtido por meio de fabricação de aço, aquecido até 1.250°C, e laminado a quente para obter uma chapa laminada a quente com uma espessura de chapa de 2,2 mm. A chapa laminada a quente foi sujeitada então a um recozimento de banda a quente a 1.030°C por 100 segundos. A taxa de aquecimento no processo de aquecimento no re- cozimento de banda a quente era de 3°C/s a 20°C/s em uma faixa de temperatura de 750°C a 850°C, e de 15°C/s nas outras faixas de tem- peratura. Em seguida, a laminação a frio foi executada uma vez, para obter uma chapa laminada a frio com uma espessura final da chapa de 0,22 mm.[0015] A steel containing, in mass %, C: 0.04%, Si: 3.8%, acid-soluble Al: 0.005%, N: 0.003%, Mn: 0.1%, S: 0.005% , Se: 0.003%, and the remainder consisting of Fe and unavoidable impurities, was obtained by manufacturing steel, heated to 1,250°C, and hot rolled to obtain a hot rolled sheet with a thickness of 2.2mm. The hot rolled sheet was then subjected to hot strip annealing at 1030°C for 100 seconds. The heating rate in the hot band annealing heating process was 3°C/s to 20°C/s in a temperature range of 750°C to 850°C, and 15°C/s in the other temperature ranges. Then, cold rolling was performed once to obtain a cold-rolled sheet with a final sheet thickness of 0.22 mm.

[0016] A seguir, o recozimento de recristalização primária que também serve como uma descarbonetação a 860°C x 100 segundos foi executado em uma atmosfera úmida de 55% em volume de H2 para 45% em volume de N2. Subsequentemente, um separador de recozi- mento composto principalmente de MgO foi aplicado à superfície da chapa de aço e secado, e então o recozimento final que inclui a purificação e uma recristalização secundária a 1200°C x 5 horas foi executado em uma atmosfera de hidrogênio. Dez corpos de prova com uma largura de 100 mm foram coletados da chapa de aço resultante, e a densidade de fluxo magnético B8 de cada corpo de prova foi medida pelo método prescrito na norma JIS C2556. A Figura 1 ilustra os resultados da medição, onde o eixo horizontal representa a taxa de aque-cimento em uma faixa de temperatura de 750°C a 850°C no processo de aquecimento no recozimento de banda a quente, e o eixo vertical representa o valor médio da densidade de fluxo magnético B8. Tal como ilustrado na Figura 1, com o aquecimento da chapa de aço a uma taxa de 10°C/s ou menos em uma faixa de temperatura de 750°C a 850°C no recozimento de banda a quente, uma excelente densidade de fluxo magnético foi obtida sem variações.[0016] Next, primary recrystallization annealing which also serves as a decarburization at 860°C x 100 seconds was performed in a humid atmosphere of 55% by volume H2 to 45% by volume N2. Subsequently, an annealing separator composed mainly of MgO was applied to the surface of the steel sheet and dried, and then the final annealing including purification and a secondary recrystallization at 1200°C x 5 hours was performed in a hydrogen atmosphere. . Ten specimens with a width of 100 mm were collected from the resulting steel plate, and the B8 magnetic flux density of each specimen was measured by the method prescribed in JIS C2556. Figure 1 illustrates the measurement results, where the horizontal axis represents the heating rate in a temperature range of 750°C to 850°C in the heating process in hot strip annealing, and the vertical axis represents the average value of magnetic flux density B8. As illustrated in Figure 1, by heating the steel sheet at a rate of 10°C/s or less in a temperature range of 750°C to 850°C in hot strip annealing, an excellent flux density magnetic was obtained without variations.

[0017] Embora a razão pela qual a densidade de fluxo magnético tenha sido melhorada mediante o aquecimento da chapa de aço a uma taxa de 10°C/s ou menos em uma faixa de temperatura de 750°C a 850°C no processo do aquecimento de recozimento de banda a quente não esteja exatamente clara, é considerada a razão tal como segue. Nessa faixa de temperatura, ocorre a transformação da fase α na fase Y, e a transformação de fase prossegue (a proporção da fase y aumenta) à medida que aumenta a temperatura. No entanto, com a redução da taxa de aquecimento, os sítios de nucleação da transformação de fase diminuem. Em consequência disso, a fase y que impede o crescimento de grão da fase α durante o recozimento de banda a quente diminui em número, e o tamanho de grão de cristal antes da laminação a frio aumenta e os grãos {411}-orientados de textura recristalizada primária aumentam, de modo que os grãos {110}<001>-orientados são submetidos de preferência à recristalização secundária. Isso contribui para uma excelente propriedade magnética.[0017] Although the reason why the magnetic flux density was improved by heating the steel sheet at a rate of 10°C/s or less in a temperature range of 750°C to 850°C in the process of hot band annealing heating is not exactly clear, the reason is considered as follows. In this temperature range, the transformation of the α phase into the Y phase occurs, and the phase transformation continues (the proportion of the y phase increases) as the temperature increases. However, as the heating rate decreases, the phase transformation nucleation sites decrease. As a result, the y-phase that prevents grain growth from the α-phase during hot band annealing decreases in number, and the crystal grain size before cold rolling increases and the {411}-oriented grains of texture primary recrystallization increase, so that the {110}<001>-oriented grains are preferentially subjected to secondary recrystallization. This contributes to an excellent magnetic property.

[0018] Embora a razão pela qual as variações na densidade de fluxo magnético foram reduzidas não esteja exatamente clara, é considerada a razão tal como segue. No caso em que a taxa de aquecimento é elevada, a transformação de fase prossegue rapidamente de modo que, devido à não uniformidade do carboneto após a laminação a quente, a densidade de sítios de nucleação de transformação de fase muda e o tamanho de grão de cristal antes da laminação a frio fica não uniforme. No entanto, com a redução da taxa de aquecimento, a densidade de sítios de nucleação de transformação de fase fica esparsa como um todo, e o tamanho de grão antes da laminação a frio fica uniforme. Consequentemente, as variações na orientação da textura re- cristalizada primária causadas pela diferença de tamanho de grão antes da laminação a frio são reduzidas, e as variações na densidade de fluxo magnético são reduzidas.[0018] Although the reason why the variations in magnetic flux density were reduced is not exactly clear, the reason is considered as follows. In the case where the heating rate is high, the phase transformation proceeds rapidly so that, due to the non-uniformity of the carbide after hot rolling, the density of phase transformation nucleation sites changes and the grain size of crystal before cold rolling becomes non-uniform. However, with the reduction of the heating rate, the density of phase transformation nucleation sites becomes sparse as a whole, and the grain size before cold rolling becomes uniform. Consequently, variations in the orientation of the primary recrystallized texture caused by the grain size difference before cold rolling are reduced, and variations in magnetic flux density are reduced.

[0019] A presente invenção é baseada nesses resultados experi mentais e outros estudos. Desse modo, é provido o que segue.[0019] The present invention is based on these experimental results and other studies. Therefore, the following is provided.

[0020] 1. Um método de produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado, o qual compreende: o aquecimento de uma placa de aço em uma faixa de temperatura de 1.300°C ou menos, em que a placa de aço tem uma composição química que contém (consiste), em % em massa, C: 0,02% ou mais e 0,08% ou menos, Si: 2,0% ou mais e 5,0% ou menos, Mn: 0,02% ou mais e 1,00% ou menos, S e/ou Se: 0,0015% ou mais e 0,0100% ou menos no total, N: menor do que 0,006%, Al solúvel em ácido: menor do que 0,010%, e em que o restante consiste em Fe e impurezas inevitáveis; a sujeição da placa de aço à laminação a quente, para obter uma chapa de aço laminada a quente; opcionalmente, a sujeição da chapa de aço laminada a quente ao recozimento de banda a quente; a sujeição da chapa de aço laminada a quente, após a laminação a quente ou após o recozimento de banda a quente, à laminação a frio uma vez, ou duas vezes ou mais com um recozimento intermediário executado entre as mesmas, para obter uma chapa de aço laminada a frio que tem uma espessura final da chapa; e a sujeição da chapa de aço laminada a frio ao recozimen- to de recristalização primária e ao recozimento de recristalização secundária, em que, no caso de não executar o recozimento intermediário, a chapa de aço laminada a quente é sujeitada ao recozimento de banda a quente e, em um processo de aquecimento no recozimento de banda a quente, o aquecimento é executado a uma taxa de aquecimento de 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundo ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos e, no caso de execução do recozimento intermediá-rio, em um processo de aquecimento no recozimento intermediário final, o aquecimento é executado a uma taxa de aquecimento de 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundos ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos.[0020] 1. A method of producing a grain-oriented electrical steel plate, which comprises: heating a steel plate in a temperature range of 1,300°C or less, wherein the steel plate has a chemical composition containing (consists), in % by mass, C: 0.02% or more and 0.08% or less, Si: 2.0% or more and 5.0% or less, Mn: 0.02 % or more and 1.00% or less, S and/or Se: 0.0015% or more and 0.0100% or less in total, N: less than 0.006%, Acid-soluble Al: less than 0.010 %, and the remainder consists of Fe and unavoidable impurities; subjecting the steel plate to hot rolling to obtain a hot-rolled steel plate; optionally, subjecting the hot-rolled steel sheet to hot strip annealing; the subjecting of the hot-rolled steel sheet, after hot rolling or after hot strip annealing, to cold rolling once, or twice or more with an intermediate annealing carried out between them, to obtain a sheet of cold-rolled steel that has a final sheet thickness; and subjecting the cold-rolled steel sheet to primary recrystallization annealing and secondary recrystallization annealing, in which, in the case of not carrying out intermediate annealing, the hot-rolled steel sheet is subjected to band-to-band annealing. hot, and in a heating process in hot band annealing, heating is carried out at a heating rate of 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less and, in the case of performing intermediate annealing, in a heating process in the final intermediate annealing, heating is carried out at a heating rate of 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less.

[0021] 2. O método de produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com 1., em que a composição química também contém, em % em massa, um ou mais selecionados de Sn: 0,5% ou menos, Sb: 0,5% ou menos, Ni: 1,5% ou menos, Cu: 1,5% ou menos, Cr: 0,1% ou menos, P: 0,5% ou menos, Mo: 0,5% ou menos, Ti: 0,1% ou menos, Nb: 0,1% ou menos, V: 0,1% ou menos, B: 0,0025% ou menos, Bi: 0,1% ou menos, Te: 0,01% ou menos, e Ta: 0,01% ou menos.[0021] 2. The method of producing a grain-oriented electrical steel sheet in accordance with 1., wherein the chemical composition also contains, in % by mass, one or more selected from Sn: 0.5% or less , Sb: 0.5% or less, Ni: 1.5% or less, Cu: 1.5% or less, Cr: 0.1% or less, P: 0.5% or less, Mo: 0, 5% or less, Ti: 0.1% or less, Nb: 0.1% or less, V: 0.1% or less, B: 0.0025% or less, Bi: 0.1% or less, Te: 0.01% or less, and Ta: 0.01% or less.

(Advantageous Effect)

[0022] Desse modo, é possível a provisão de uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tenha uma propriedade magnética melhor do que as convencionais sem requerer o aquecimento da placa a alta temperatura, mediante a otimização do padrão de calor do aquecimento no recozimento (recozimento de banda a quente ou recozi- mento intermediário) imediatamente antes da laminação frio final (isto é, mediante a provisão, no processo de aquecimento, de uma faixa na qual o aquecimento é executado gradualmente a 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundos ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos).[0022] In this way, it is possible to provide a grain-oriented electrical steel plate that has a better magnetic property than conventional ones without requiring the plate to be heated to a high temperature, by optimizing the heating heat pattern during annealing. (hot strip annealing or intermediate annealing) immediately before final cold rolling (i.e., by providing in the heating process a strip in which heating is carried out gradually at 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less).

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0023] Nos desenhos anexos:[0023] In the attached drawings:

[0024] A Figura 1 é um gráfico que ilustra a relação entre a taxa de aquecimento e a densidade de fluxo magnético.[0024] Figure 1 is a graph illustrating the relationship between heating rate and magnetic flux density.

DETAILED DESCRIPTION

[0025] Um método de produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma das modalidades divulgadas é descrito a seguir. As razões para a limitação da composição química do aço são descritas em primeiro lugar. Na descrição, "%" representa o teor (quantidade) de cada elemento componente e denota a "% em massa", a menos que esteja indicado de alguma outra maneira.[0025] A method of producing a grain-oriented electrical steel sheet according to one of the disclosed embodiments is described below. The reasons for the limitation of the chemical composition of steel are described first. In the description, "%" represents the content (amount) of each component element and denotes the "% by mass", unless otherwise indicated.

[0026] C: 0,02% ou mais e 0,08% ou menos[0026] C: 0.02% or more and 0.08% or less

[0027] Se o teor de C for menor do que 0,02%, a transformação de fase de α em y não ocorre, e também diminuem os carbonetos, o que diminui o efeito pelo controle do carboneto. Se o teor de C for maior do que 0,08%, é difícil reduzir, pelo recozimento de descarbonetação, o teor de C para 0,005% ou menos que não causa nenhum envelhecimento magnético. O teor de C, portanto, fica em uma faixa de 0,02% ou mais e 0,08% ou menos. O teor de C fica de preferência em uma faixa de 0,02% ou mais e 0,05% ou menos.[0027] If the C content is less than 0.02%, the phase transformation from α to y does not occur, and the carbides also decrease, which reduces the effect by controlling the carbide. If the C content is greater than 0.08%, it is difficult to reduce, by decarburization annealing, the C content to 0.005% or less which does not cause any magnetic aging. The C content, therefore, lies in a range of 0.02% or more and 0.08% or less. The C content is preferably in a range of 0.02% or more and 0.05% or less.

[0028] Si: 2,0% ou mais e 5,0% ou menos[0028] Si: 2.0% or more and 5.0% or less

[0029] O Si é um elemento necessário para aumentar a resistência específica do aço e reduzir a perda de ferro. Esse efeito é insuficiente se o teor de Si for menor do que 2,0%. Se o teor de Si for maior do que 5,0%, a trabalhabilidade diminui e a produção por meio de lamina- ção é difícil. O teor de Si, portanto, fica em uma faixa de 2,0% ou mais e 5,0% ou menos. O teor de Si fica de preferência em uma faixa de 2,5% ou mais e 4,5% ou menos.[0029] Si is a necessary element to increase the specific strength of steel and reduce iron loss. This effect is insufficient if the Si content is less than 2.0%. If the Si content is greater than 5.0%, workability decreases and production through rolling is difficult. The Si content therefore lies in a range of 2.0% or more and 5.0% or less. The Si content is preferably in a range of 2.5% or more and 4.5% or less.

[0030] Mn: 0,02% ou mais e 1,00% ou menos[0030] Mn: 0.02% or more and 1.00% or less

[0031] O Mn é um elemento necessário para melhorar a trabalha- bilidade a quente do aço. Esse efeito é insuficiente se o teor de Mn for menor do que 0,02%. Se o teor de Mn for maior do que 1,00%, a densidade de fluxo magnético da chapa do produto diminui. O teor de Mn, portanto, fica em uma faixa de 0,02% ou mais e 1,00% ou menos. O teor de Mn fica de preferência em uma faixa de 0,05% ou mais e 0,70% ou menos.[0031] Mn is a necessary element to improve the hot workability of steel. This effect is insufficient if the Mn content is less than 0.02%. If the Mn content is greater than 1.00%, the magnetic flux density of the product sheet decreases. The Mn content therefore lies in a range of 0.02% or more and 1.00% or less. The Mn content is preferably in a range of 0.05% or more and 0.70% or less.

[0032] S e/ou Se: 0,0015% ou mais e 0,0100% ou menos no total[0032] If and/or If: 0.0015% or more and 0.0100% or less in total

[0033] S e/ou Se formam MnS ou Cu2S e/ou MnSe ou Cu2Se, e também inibem o crescimento de grão como S e/ou Se soluto, para exibir um efeito de estabilização da propriedade magnética. Se o teor total de S e/ou Se for menor do que 0,0015%, a quantidade de S e/ou Se soluto é insuficiente, causando uma propriedade magnética instável. Se o teor total de S e/ou Se for maior do que 0,0100%, a dissolução dos precipitados no aquecimento da placa antes da laminação a quente é insuficiente, causando uma propriedade magnética instável. O teor total de S e/ou Se, portanto, fica em uma faixa de 0,0015% ou mais e 0,0100% ou menos. O teor total de S e/ou Se fica de preferência em uma faixa de 0,0015% ou mais e 0,0070% ou menos.[0033] S and/or Se form MnS or Cu2S and/or MnSe or Cu2Se, and also inhibit grain growth as S and/or Se solute, to exhibit a magnetic property stabilization effect. If the total S and/or Se content is less than 0.0015%, the amount of S and/or Se solute is insufficient, causing unstable magnetic property. If the total content of S and/or Se is greater than 0.0100%, the dissolution of precipitates upon heating of the plate before hot rolling is insufficient, causing unstable magnetic property. The total S and/or Se content, therefore, lies in a range of 0.0015% or more and 0.0100% or less. The total S and/or Se content is preferably in a range of 0.0015% or more and 0.0070% or less.

[0034] N: menos de 0,006%[0034] N: less than 0.006%

[0035] O N pode causar defeitos tais como intumescência no aquecimento da placa. O teor de N, portanto, é menor do que 0,006%.[0035] N can cause defects such as swelling when heating the plate. The N content, therefore, is less than 0.006%.

[0036] Al solúvel em ácido: menos de 0,010%[0036] Acid-soluble Al: less than 0.010%

[0037] O Al pode formar uma película densa de óxido sobre a su perfície e prejudicar a descarbonetação. O teor de Al, portanto, é menor do que 0,010% no teor de Al solúvel em ácido. O teor de Al é de preferência de 0,008% ou menos.[0037] Al can form a dense oxide film on the surface and impair decarburization. The Al content is therefore less than 0.010% in the acid-soluble Al content. The Al content is preferably 0.008% or less.

[0038] Os componentes básicos de acordo com a presente inven ção foram descritos acima. O restante, além dos componentes descritos acima, consiste em Fe e impurezas inevitáveis. Além disso, para melhorar a propriedade magnética, um ou mais selecionados de Sn: 0,5% ou menos, Sb: 0,5% ou menos, Ni: 1,5% ou menos, Cu: 1,5% ou menos, Cr: 0,1% ou menos, P: 0,5% ou menos, Mo: 0,5% ou menos, Ti: 0,1% ou menos, Nb: 0,1% ou menos, V: 0,1% ou menos, B: 0,0025% ou menos, Bi: 0,1% ou menos, Te: 0,01% ou menos, e Ta: 0,01% ou menos, podem ser opcionalmente adicionados tal como apropriado.[0038] The basic components according to the present invention were described above. The remainder, in addition to the components described above, consists of Fe and unavoidable impurities. In addition, to improve the magnetic property, one or more selected from Sn: 0.5% or less, Sb: 0.5% or less, Ni: 1.5% or less, Cu: 1.5% or less, Cr: 0.1% or less, P: 0.5% or less, Mo: 0.5% or less, Ti: 0.1% or less, Nb: 0.1% or less, V: 0.1 % or less, B: 0.0025% or less, Bi: 0.1% or less, Te: 0.01% or less, and Ta: 0.01% or less, may be optionally added as appropriate.

[0039] ma vez que cada um desses componentes é eficaz, se o seu teor for maior do que 0% e o limite superior acima mencionado ou menor, nenhum limite inferior é colocado no teor. No entanto, as faixas preferíveis são Sn: 0,001% ou mais, Sb: 0,001% ou mais, Ni: 0,005% ou mais, Cu: 0,005% ou mais, Cr: 0,005% ou mais, P: 0,005% ou mais, Mo: 0,005% ou mais, Ti: 0,005% ou mais, Nb: 0,0001% ou mais, V: 0,001% ou mais, B: 0,0001% ou mais, Bi: 0,001% ou mais, Te: 0,001% ou mais, e Ta: 0,001% ou mais.[0039] Since each of these components is effective, if its content is greater than 0% and the aforementioned upper limit or lower, no lower limit is placed on the content. However, preferable ranges are Sn: 0.001% or more, Sb: 0.001% or more, Ni: 0.005% or more, Cu: 0.005% or more, Cr: 0.005% or more, P: 0.005% or more, Mo : 0.005% or more, Ti: 0.005% or more, Nb: 0.0001% or more, V: 0.001% or more, B: 0.0001% or more, Bi: 0.001% or more, Te: 0.001% or more more, and Ta: 0.001% or more.

[0040] As faixas particularmente preferíveis são Sn: 0,1% ou me nos, Sb: 0,1% ou menos, Ni: 0,8% ou menos, Cu: 0,8% ou menos, Cr: 0,08% ou menos, P: 0,15% ou menos, Mo: 0,1% ou menos, Ti: 0,05% ou menos, Nb: 0,05% ou menos, V: 0,05% ou menos, B: 0,0020% ou menos, Bi: 0,08% ou menos, Te: 0,008% ou menos, e Ta: 0,008% ou menos.[0040] Particularly preferable ranges are Sn: 0.1% or less, Sb: 0.1% or less, Ni: 0.8% or less, Cu: 0.8% or less, Cr: 0.08 % or less, P: 0.15% or less, Mo: 0.1% or less, Ti: 0.05% or less, Nb: 0.05% or less, V: 0.05% or less, B : 0.0020% or less, Bi: 0.08% or less, Te: 0.008% or less, and Ta: 0.008% or less.

[0041] As condições da produção para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente invenção são descritas a seguir.[0041] The production conditions for a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention are described below.

[0042] Depois de ter sido obtido o aço que tem a composição quí mica descrita acima pela fabricação de aço através de um processo de refino convencional, um material de aço bruto (placa) pode ser produzido por um método de fundição de lingote e desbastação ou um método de fundição contínua conhecidos, ou então uma placa fina ou um aço fundido mais fino com uma espessura de 100 mm ou menos pode ser produzido por um método de fundição direta.[0042] After steel having the chemical composition described above has been obtained by steelmaking through a conventional refining process, a raw steel material (plate) can be produced by an ingot casting and grinding method. or a known continuous casting method, or else a thin plate or a thinner cast steel with a thickness of 100 mm or less can be produced by a direct casting method.

Heating

[0043] A placa é aquecida até uma temperatura de 1.300°C ou menos por um método convencional. A limitação da temperatura de aquecimento a 1.300°C ou menos contribui para custos de produção mais baixos. A temperatura de aquecimento é de preferência de 1.200°C ou mais, a fim de dissolver completamente MnS ou CuS e/ou MnSe ou CuSe.[0043] The plate is heated to a temperature of 1,300°C or less by a conventional method. Limiting the heating temperature to 1,300°C or less contributes to lower production costs. The heating temperature is preferably 1200°C or more in order to completely dissolve MnS or CuS and/or MnSe or CuSe.

Hot Lamination

[0044] Após o aquecimento, a laminação a quente é executada. A laminação a quente é executada de preferência com uma temperatura inicial de 1.100°C ou mais e uma temperatura de acabamento de 750°C ou mais, em termos de controle da textura. A temperatura de acabamento é de preferência de 900°C ou menos, em termos do controle da capacidade de inibição.[0044] After heating, hot rolling is performed. Hot rolling is preferably performed with an initial temperature of 1,100°C or more and a finishing temperature of 750°C or more, in terms of texture control. The finishing temperature is preferably 900°C or less in terms of controlling inhibition capacity.

[0045] Alternativamente, a placa pode ser diretamente laminada a quente sem aquecimento, após a fundição. No caso de uma placa fina ou de um aço fundido fino, ele pode ser laminado a quente e sujeitado então ao processo subsequente, ou sujeitado ao processo subsequen- te sem a laminação a quente.[0045] Alternatively, the plate can be directly hot rolled without heating after casting. In the case of a thin plate or a thin cast steel, it can be hot rolled and then subjected to the subsequent process, or subjected to the subsequent process without hot rolling.

Hot Band Annealing

[0046] Em seguida, a chapa laminada quente é opcionalmente submetida ao recozimento de banda a quente. Para obter a propriedade magnética favorável, a temperatura de recozimento no recozimento de banda a quente é de maneira desejável de 1.000°C a 1.150°C no caso de executar a laminação a frio somente uma vez na laminação a frio abaixo mencionada, e de 800°C a 1.200°C no caso de executar a laminação a frio duas vezes ou mais com o recozimento intermediário executado entre as mesmas.[0046] Next, the hot rolled sheet is optionally subjected to hot strip annealing. To obtain favorable magnetic property, the annealing temperature in hot strip annealing is desirably 1000°C to 1150°C in the case of performing cold rolling only once in the below-mentioned cold rolling mill, and 800 °C to 1,200°C in the case of carrying out cold rolling twice or more with intermediate annealing carried out between them.

Cold Rolling

[0047] A chapa laminada a quente é então laminada a frio. No ca so da laminação da chapa laminada a quente até uma espessura final da chapa ao executar a laminação a frio duas vezes ou mais com re- cozimento intermediário executado entre as mesmas, a temperatura de recozimento no recozimento de banda a quente é de maneira desejável de 800°C a 1.200°C. Se a temperatura de recozimento for menor do que 800°C, a textura de banda formada na laminação a quente permanece, o que torna difícil a realização da textura recristalizada primária de grãos de tamanho uniforme. Em consequência disto, o desenvolvimento da recristalização secundária é impedido. Se a temperatura de recozimento for maior do que 1.200°C, o tamanho de grão após o recozimento de banda a quente aumenta de maneira significativa, o que torna difícil a realização da textura recristalizada primária ideal. A temperatura de recozimento, portanto, é de maneira desejável de 1.200°C ou menos. O tempo de retenção nessa faixa de temperatura precisa ser de 10 segundos ou mais, para a textura uniforme após o recozimento de banda a quente. A contenção de longa duração, no entanto, não tem um efeito de intensificação da propriedade magnética, e desse modo o tempo de retenção é de maneira desejável de 300 segundos ou menos em termos de custo da operação. No caso da la- minação da chapa laminada a quente até a espessura final da chapa pela execução da laminação a frio duas vezes ou mais com o recozi- mento intermediário executado entre as mesmas, o recozimento de banda a quente pode ser omitido.[0047] The hot-rolled sheet is then cold-rolled. In the case of rolling hot-rolled sheet to a final sheet thickness by performing cold rolling twice or more with intermediate annealing performed in between, the annealing temperature in hot strip annealing is desirable. from 800°C to 1,200°C. If the annealing temperature is lower than 800°C, the band texture formed in hot rolling remains, which makes it difficult to realize the primary recrystallized texture of uniformly sized grains. As a result, the development of secondary recrystallization is prevented. If the annealing temperature is higher than 1200°C, the grain size after hot band annealing increases significantly, which makes it difficult to realize the ideal primary recrystallized texture. The annealing temperature, therefore, is desirably 1200°C or less. Holding time in this temperature range needs to be 10 seconds or more for uniform texture after hot strip annealing. Long-term containment, however, does not have a magnetic property enhancing effect, and thus the retention time is desirably 300 seconds or less in terms of operating cost. In the case of rolling hot-rolled sheet to the final sheet thickness by performing cold rolling twice or more with intermediate annealing performed in between, hot strip annealing may be omitted.

[0048] No caso da execução da laminação a frio somente uma vez (método de laminação a frio simples), o recozimento de banda a quente é o recozimento imediatamente antes da laminação a frio final e, por conseguinte, o recozimento de banda a quente é essencial. A temperatura de recozimento no recozimento de banda a quente é de maneira desejável de 1.000°C ou mais e 1.150°C ou menos, em termos de controle do tamanho de grão antes da laminação a frio final. O tempo de retenção nessa faixa de temperatura precisa ser de 10 segundos ou mais, para a textura uniforme após o recozimento de banda a quente. A contenção de longa duração, no entanto, não tem um efeito de intensificação da propriedade magnética, e desse modo o tempo de re-tenção é de maneira desejável de 300 segundos ou menos em termos do custo da operação.[0048] In the case of performing cold rolling only once (simple cold rolling method), hot strip annealing is the annealing immediately before the final cold rolling and, therefore, hot strip annealing it's essential. The annealing temperature in hot strip annealing is desirably 1000°C or more and 1150°C or less in terms of grain size control prior to final cold rolling. Holding time in this temperature range needs to be 10 seconds or more for uniform texture after hot strip annealing. Long-term containment, however, does not have a magnetic property enhancing effect, and therefore the retention time is desirably 300 seconds or less in terms of the cost of the operation.

[0049] No caso do método de laminação a frio simples, o aqueci mento precisa ser executado a uma taxa de aquecimento de 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundos ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos no processo de aquecimento no recozimento de banda a quente. Desse modo, os sítios de nucleação de transformação de fase que ocorrem nessa faixa de temperatura diminuem, e o impedimento do crescimento de grãos de cristal de uma fase α pela fase y durante a retenção em uma faixa de temperatura de 1.000°C a 1.150°C pode ser prevenido.[0049] In the case of the simple cold rolling method, heating needs to be carried out at a heating rate of 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less in the heating process in hot strip annealing. Thereby, the phase transformation nucleation sites occurring in this temperature range decrease, and the growth of crystal grains from an α phase to the y phase during retention in a temperature range of 1,000°C to 1,150° C can be prevented.

[0050] No caso do método de laminação a frio dupla, a chapa de aço laminada a quente depois da laminação a quente ou depois do recozimento de banda a quente é sujeitada à laminação a frio uma vez, ou duas vezes ou mais, com o recozimento intermediário executado entre as mesmas, para obter uma chapa laminada a frio com uma espessura final da chapa. A temperatura de recozimento no recozi- mento intermediário fica de preferência em uma faixa de 900°C a 1.200°C. Se a temperatura de recozimento for menor do que 900°C, os grãos recristalizados após o recozimento intermediário são muito finos. Além disso, os núcleos de Goss na textura recristalizada primária tendem a diminuir, causando uma diminuição na propriedade magnética da chapa do produto. Se a temperatura de recozimento for maior do que 1.200°C, o tamanho de grão aumenta de maneira significativa tal como no recozimento de banda a quente, o que torna difícil a obtenção da textura recristalizada primária ideal. Em particular, o recozimento intermediário antes da laminação a frio final fica de maneira desejável em uma faixa de temperatura de 1.000°C a 1.150°C. O tempo de retenção precisa ser de 10 segundos ou mais, para a textura uniforme após o recozimento de banda a quente. A retenção de longa duração, no entanto, não tem um efeito de intensificação da propriedade magnética, e desse modo o tempo de retenção é de maneira desejável de 300 segundos ou menos em termos do custo da operação.[0050] In the case of the double cold rolling method, the hot rolled steel sheet after hot rolling or after hot strip annealing is subjected to cold rolling once, or twice or more, with the intermediate annealing carried out between them, to obtain a cold-rolled sheet with a final sheet thickness. The annealing temperature in intermediate annealing is preferably in a range of 900°C to 1,200°C. If the annealing temperature is lower than 900°C, the recrystallized grains after intermediate annealing are very fine. Furthermore, the Goss nuclei in the primary recrystallized texture tend to decrease, causing a decrease in the magnetic property of the product sheet. If the annealing temperature is greater than 1,200°C, the grain size increases significantly as in hot band annealing, which makes it difficult to obtain the ideal primary recrystallized texture. In particular, intermediate annealing prior to final cold rolling is desirably in a temperature range of 1000°C to 1150°C. Holding time needs to be 10 seconds or more for uniform texture after hot strip annealing. Long-term retention, however, does not have a magnetic property enhancing effect, and thus the retention time is desirably 300 seconds or less in terms of the cost of operation.

[0051] No caso do método de laminação a frio dupla, o aqueci mento precisa ser executado a uma taxa de aquecimento de 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundos ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos no processo de aquecimento no recozimento intermediário antes da lami- nação a frio final. Desse modo, os sítios de nucleação de transformação de fase que ocorrem nesta faixa de temperatura diminuem, e o impedimento do crescimento de grãos de cristal de uma fase α pela fase Y durante a retenção em uma faixa de temperatura de 1.000°C a 1.150°C pode ser prevenido.[0051] In the case of the double cold rolling method, heating needs to be carried out at a heating rate of 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less in the heating process in intermediate annealing before final cold rolling. Thereby, the phase transformation nucleation sites occurring in this temperature range decrease, and the growth of crystal grains from an α phase to the Y phase during retention in a temperature range of 1,000°C to 1,150° is prevented. C can be prevented.

[0052] Na laminação a frio (laminação a frio final) para a obtenção da espessura final da chapa, a redução da laminação é de preferência de 80% a 95% a fim de permitir o desenvolvimento suficiente de uma orientação <111>//ND na textura de chapa recozida com recristaliza- ção primária.[0052] In cold rolling (final cold rolling) to obtain the final sheet thickness, the rolling reduction is preferably 80% to 95% in order to allow sufficient development of an orientation <111>// ND in the texture of annealed sheet with primary recrystallization.

Primary Recrystallization Annealing

[0053] O recozimento de recristalização primária é então executa do. O recozimento de recristalização primária também pode servir como recozimento de descarbonetação. Em termos do desempenho de descarbonetação, a temperatura de recozimento fica de preferência em uma faixa de 800°C a 900°C, e a atmosfera é de preferência uma atmosfera úmida. Pelo aquecimento rápido a 30°C/s ou mais em uma faixa de 500°C a 700°C no processo de aquecimento no recozimento de recristalização primária, os núcleos de recristalização de grãos de granulação de Goss aumentam, o que permite uma redução na perda de ferro. Desse modo, uma chapachapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma densidade de fluxo magnético elevada e uma perda baixa de ferro pode ser obtida. Se a taxa de aquecimento for maior do que 400°C/s, ocorre a randomização excessiva da textura, e a propriedade magnética degrada. A taxa de aquecimento, portanto, é de 30°C/s ou mais e 400°C/s ou menos. A taxa de aquecimento é de preferência de 50°C/s ou mais e 300°C/s ou menos.[0053] Primary recrystallization annealing is then performed. Primary recrystallization annealing can also serve as decarburization annealing. In terms of decarburization performance, the annealing temperature is preferably in a range of 800°C to 900°C, and the atmosphere is preferably a humid atmosphere. By rapidly heating to 30°C/s or more in a range of 500°C to 700°C in the heating process in primary recrystallization annealing, the recrystallization nuclei of Goss granulation grains increase, which allows a reduction in loss of iron. In this way, a grain-oriented electrical steel plate having a high magnetic flux density and a low iron loss can be obtained. If the heating rate is greater than 400°C/s, excessive randomization of the texture occurs, and the magnetic property degrades. The heating rate, therefore, is 30°C/s or more and 400°C/s or less. The heating rate is preferably 50°C/s or more and 300°C/s or less.

Application of Annealing Separator

[0054] Um separador de recozimento é aplicado à chapa de aço que foi submetida ao recozimento de recristalização primária. O uso de um separador de recozimento composto principalmente de MgO permite, quando o recozimento de recristalização secundária é executado subsequentemente, que a textura recristalizada secundária se desenvolva e seja formada uma película de forsterita. No caso em que uma película de forsterita não é necessária com muita importância e é colocada em uma trabalhabilidade de recorte, o MgO para a formação de uma película de forsterita não é usado, e ao invés deste é usada a sílica, a alumina, ou uma outra ainda. A aplicação de tal separador de recozimento é executada eficazmente, por exemplo, por meio de revestimento eletrostático que não introduz umidade. Uma chapa de material inorgânico resistente ao calor (sílica, alumina ou mica) pode ser usada.[0054] An annealing separator is applied to the steel sheet that has undergone primary recrystallization annealing. The use of an annealing separator composed primarily of MgO allows, when secondary recrystallization annealing is subsequently performed, the secondary recrystallized texture to develop and a forsterite film to be formed. In the case where a forsterite film is not required with much importance and is placed in a cutting workability, MgO for forming a forsterite film is not used, and instead silica, alumina, or yet another. The application of such an annealing separator is carried out effectively, for example, by means of electrostatic coating that does not introduce moisture. A sheet of heat-resistant inorganic material (silica, alumina or mica) can be used.

Secondary Recrystallization Annealing

[0055] A seguir, o recozimento de recristalização secundária (re- cozimento final) é executado. Para desenvolver a recristalização secundária, o recozimento de recristalização secundária é executado de preferência a 800°C ou mais. Para completar a recristalização secundária, a chapa de aço é de preferência mantida a uma temperatura de 800°C ou mais por 20 horas ou mais. Além disso, para formar uma película de forsterita favorável, é preferível aquecer a chapa de aço até uma temperatura de cerca de 1200°C e manter a mesma por 1 hora ou mais.[0055] Next, secondary recrystallization annealing (final annealing) is performed. To develop secondary recrystallization, secondary recrystallization annealing is preferably performed at 800°C or higher. To complete the secondary recrystallization, the steel sheet is preferably maintained at a temperature of 800°C or more for 20 hours or more. Furthermore, to form a favorable forsterite film, it is preferable to heat the steel sheet to a temperature of about 1200°C and maintain it for 1 hour or more.

Flattening Annealing

[0056] A chapa de aço do recozimento de recristalização secundá ria é sujeitada então à lavagem com água, escovação, decapagem ou outros ainda para remover o separador de recozimento não reagido que adere à superfície da chapa de aço, e sujeitada então ao recozi- mento de aplainamento para o ajuste do formato, o que reduz eficazmente a perda de ferro. Isso ocorre porque a chapa de aço tem uma tendência de enrolar devido ao recozimento de recristalização secundária que é realizado tipicamente na chapa de aço em um estado enrolado, o que causa a degradação da propriedade na medição da perda de ferro. A temperatura de recozimento no recozimento de aplai- namento é de preferência de 750°C a 1.000°C, e o tempo de recozi- mento é de preferência de 10 segundos ou mais e 30 segundos ou menos.[0056] The steel sheet from the secondary recrystallization annealing is then subjected to water washing, brushing, pickling or otherwise to remove the unreacted annealing separator that adheres to the surface of the steel sheet, and then subjected to annealing. planing ment for shape adjustment, which effectively reduces iron loss. This is because the steel sheet has a tendency to curl due to the secondary recrystallization annealing that is typically performed on the steel sheet in a curled state, which causes property degradation in iron loss measurement. The annealing temperature in flat annealing is preferably 750°C to 1000°C, and the annealing time is preferably 10 seconds or more and 30 seconds or less.

Insulating Coating Formation

[0057] No caso de usar a chapa de aço em um estado empilhado, é eficaz a formação de um revestimento isolante sobre a superfície da chapa de aço antes ou depois do recozimento de aplainamento. Em particular, para a redução da perda de ferro, um revestimento com aplicação de tensão que pode conferir tensão à chapa de aço é o preferível como revestimento isolante. Mediante o uso, na formação do revestimento com aplicação de tensão, de um método de aplicação de um revestimento de tensão através de um aglutinante ou um método de deposição de uma substância inorgânica sobre a camada de superfície da chapa de aço pela deposição física de vapor ou pela deposição química de vapor, pode ser formado um revestimento isolante com uma excelente aderência de revestimento e um efeito de redução considerável da perda de ferro.[0057] In the case of using the steel sheet in a stacked state, it is effective to form an insulating coating on the surface of the steel sheet before or after flattening annealing. In particular, for reducing iron loss, a stress-applied coating that can impart tension to the steel sheet is preferable as an insulating coating. By using, in forming the stress coating, a method of applying a stress coating by means of a binder or a method of deposition of an inorganic substance onto the surface layer of the steel plate by physical vapor deposition or by chemical vapor deposition, an insulating coating can be formed with excellent coating adhesion and a considerable iron loss reduction effect.

Magnetic Domain Refining Treatment

[0058] Além disso, o tratamento de refino de domínio magnético pode ser executado para reduzir ainda mais a perda de ferro. O método de tratamento pode ser um método típico tal como a goivagem da chapa de aço após o recozimento final, a introdução de tensão térmica ou tensão de impacto de uma maneira linear ou de sequência de pontos mediante a irradiação de feixes de elétrons, a irradiação de laser, a irradiação de plasma, etc., ou a goivagem da chapa de aço em um processo intermediário, tal como a chapa de aço laminada a frio até espessura final da chapa, por meio de causticação da superfície da chapa de aço.[0058] Additionally, magnetic domain refining treatment can be performed to further reduce iron loss. The treatment method may be a typical method such as gouging the steel sheet after final annealing, introducing thermal stress or impact stress in a linear or point sequence manner by irradiating electron beams, irradiating laser, plasma irradiation, etc., or gouging the steel sheet in an intermediate process, such as cold-rolled steel sheet to final sheet thickness, by causticizing the surface of the steel sheet.

[0059] As outras condições da produção podem ser compatíveis com os métodos de produção de chapa de aço elétrico de grãos orientados típicos.[0059] Other production conditions may be compatible with typical grain-oriented electrical steel sheet production methods.

EXAMPLES Example 1

[0060] Cada aço contendo, em % em massa, C: 0,05%, Si: 3,0%, Al solúvel em ácido: 0,005%, N: 0,003%, Mn: 0,06%, S: 0,004%, em que o restante consiste em Fe e impurezas inevitáveis, foi obtido pela fabricação de aço, aquecido até 1.250°C, e laminado a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura da chapa de 2,4 mm. A chapa de aço laminada a quente foi sujeitada então a um recozimento de banda a quente a 1.000°C x 100 segundos, e sujeitada ainda à laminação a frio duas vezes com recozimento intermediário a 1.030°C por 100 segundos executado entre as mesmas, para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura final da chapa de 0,27 mm. O processo de aquecimento no recozimento intermediário foi executado sob as condições listadas na Tabela 1. A taxa de aquecimento fora da faixa de temperatura indicada era a taxa para aquecimento até 1000°C.[0060] Each steel containing, in % by mass, C: 0.05%, Si: 3.0%, Acid-soluble Al: 0.005%, N: 0.003%, Mn: 0.06%, S: 0.004% , the remainder of which consists of Fe and unavoidable impurities, was obtained by manufacturing steel, heated to 1250°C, and hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a sheet thickness of 2.4 mm. The hot rolled steel sheet was then subjected to hot band annealing at 1,000°C x 100 seconds, and further subjected to cold rolling twice with intermediate annealing at 1,030°C for 100 seconds carried out in between, to obtain a cold-rolled steel sheet with a final sheet thickness of 0.27 mm. The heating process in intermediate annealing was carried out under the conditions listed in Table 1. The heating rate outside the indicated temperature range was the rate for heating up to 1000°C.

[0061] A seguir, o recozimento de recristalização primária que também serve como um recozimento de descarbonetação a 840°C por 100 segundos foi executado em uma atmosfera úmida de 55% em volume de H2 por 45% em volume de N2. Subsequentemente, um separador de recozimento composto principalmente de MgO foi aplicado à superfície da chapa de aço e secado, e então o recozimento final que inclui o tratamento de purificação e uma recristalização secundária a 1.200°C por 5 horas foram executados em uma atmosfera de hidrogênio. Dez corpos de prova com uma largura de 100 mm foram coletados da chapa de aço resultante, e a densidade de fluxo magnético B8 de cada corpo de prova foi medida pelo método prescrito na norma JIS C2556. O valor médio, o valor máximo e o valor mínimo da densidade de fluxo magnético medida B8 são listados na Tabela 1. Os resultados na Tabela 1 demonstram que, mediante o aquecimento da chapa de aço a uma taxa de 10°C/s ou menos por 10 segundos ou mais e por 120 segundos ou menos, em uma faixa de temperatura de 700°C ou mais e 950°C ou menos no recozimento antes da laminação a frio final, a densidade de fluxo magnético B8 que indica a propriedade magnética foi melhorada e as variações foram reduzidas. Tabela 1 [0061] Next, the primary recrystallization annealing which also serves as a decarburization annealing at 840°C for 100 seconds was performed in a humid atmosphere of 55% by volume H2 by 45% by volume N2. Subsequently, an annealing separator composed mainly of MgO was applied to the surface of the steel sheet and dried, and then the final annealing that included purification treatment and a secondary recrystallization at 1200°C for 5 hours was performed in a hydrogen atmosphere. . Ten specimens with a width of 100 mm were collected from the resulting steel plate, and the B8 magnetic flux density of each specimen was measured by the method prescribed in JIS C2556. The average value, maximum value and minimum value of the measured magnetic flux density B8 are listed in Table 1. The results in Table 1 demonstrate that upon heating the steel plate at a rate of 10°C/s or less for 10 seconds or more and for 120 seconds or less, in a temperature range of 700°C or more and 950°C or less in annealing before final cold rolling, the B8 magnetic flux density indicating the magnetic property was improved and variations were reduced. Table 1

Example 2

[0062] Cada aço que tem a composição química listada na Tabela 2 foi obtido pela fabricação de aço, aquecido até 1300°C, e laminado a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura da chapa de 2,2 mm. A chapa de aço laminada a quente foi sujeitada então a um recozimento de banda a quente a 1.060°C por 50 segundos, com uma taxa de aquecimento de 2°C/s de 900°C a 950°C e uma taxa de aquecimento de 15°C/s nas outras faixas de temperatura no processo do aquecimento no recozimento de banda a quente. A chapa de aço laminada a quente foi sujeitada subsequentemente à laminação a frio uma vez, para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura final da chapa de 0,23 mm. Em seguida, o reco- zimento de recristalização primária que também serve como um reco- zimento de descarbonetação a 850°C por 100 segundos foi executado em uma atmosfera úmida de 55% em volume de H2 por 45% em volume de N2.[0062] Each steel having the chemical composition listed in Table 2 was obtained by manufacturing steel, heated to 1300°C, and hot rolled to obtain a hot rolled steel sheet with a sheet thickness of 2.2 mm . The hot-rolled steel sheet was then subjected to hot band annealing at 1060°C for 50 seconds, with a heating rate of 2°C/s from 900°C to 950°C and a heating rate of 15°C/s in other temperature ranges in the heating process in hot strip annealing. The hot-rolled steel sheet was subsequently subjected to cold rolling once to obtain a cold-rolled steel sheet with a final sheet thickness of 0.23 mm. Then, the primary recrystallization annealing which also serves as a decarburization annealing at 850°C for 100 seconds was performed in a humidified atmosphere of 55 vol% H2 by 45 vol% N2.

[0063] Subsequentemente, um separador de recozimento compos to principalmente de MgO foi aplicado à superfície da chapa de aço e secado, e então o recozimento final que inclui o tratamento de purificação e uma recristalização secundária a 1.200°C por 5 horas foram executados em uma atmosfera de hidrogênio. Dez corpos de prova com uma largura de 100 mm foram coletados da chapa de aço resultante, e a densidade de fluxo magnético B8 de cada corpo de prova foi medida pelo método prescrito na norma JIS C2556. O valor médio, o valor máximo e o valor mínimo da densidade de fluxo magnético medida B8 são listados na Tabela 2. Os resultados na Tabela 2 demonstram que, pela chapa de aço que tem a composição química definida na presente invenção, a propriedade magnética foi melhorada e as variações foram reduzidas. Tabela 2 [0063] Subsequently, an annealing separator composed mainly of MgO was applied to the surface of the steel sheet and dried, and then the final annealing including purification treatment and a secondary recrystallization at 1,200°C for 5 hours were performed in a hydrogen atmosphere. Ten specimens with a width of 100 mm were collected from the resulting steel plate, and the B8 magnetic flux density of each specimen was measured by the method prescribed in JIS C2556. The average value, maximum value and minimum value of the measured magnetic flux density B8 are listed in Table 2. The results in Table 2 demonstrate that, for the steel sheet having the chemical composition defined in the present invention, the magnetic property was improved and variations were reduced. Table 2

Claims

1. Method of producing a grain-oriented electrical steel plate, characterized by the fact that it comprises: heating a steel plate in a temperature range of 1,300°C or less, in which the steel plate has a chemical composition that contains, in % by mass: C: 0.02% or more and 0.08% or less, Si: 2.0% or more and 5.0% or less, Mn: 0.02 % or more and 1.00% or less, S and/or Se: 0.0015% or more and 0.0100% or less in total, N: less than 0.006%, Acid-soluble Al: less than 0.010 %, optionally %, one or more selected from Sn: 0.5% or less, Sb: 0.5% or less, Ni: 1.5% or less, Cu: 1.5% or less, Cr: 0, 1% or less, P: 0.5% or less, Mo: 0.5% or less, Ti: 0.1% or less, Nb: 0.1% or less, V: 0.1% or less, B: 0.0025% or less, Bi: 0.1% or less, Te: 0.01% or less, and Ta: 0.01% or less, and the remainder consists of Fe and unavoidable impurities; subjecting the steel plate to hot rolling to obtain a hot-rolled steel plate; optionally, subjecting the hot-rolled steel sheet to hot strip annealing; the subjecting of the hot-rolled steel sheet, after hot rolling or after hot strip annealing, to cold rolling twice or more with an intermediate annealing carried out between them, to obtain a sheet of cold-rolled steel that has a final sheet thickness; and subjecting the cold-rolled steel sheet to a primary recrystallization annealing with rapid heating to 30° C/s or more and 400° C/s or less in a range of 500°C to 700°C, then applying an annealing separator and then performing a secondary recrystallization annealing, wherein in the case of carrying out intermediate annealing, in a heating process in the final intermediate annealing, a temperature range in which heating is carried out at a heating rate of 10° C/s or less for 10 seconds or more and 120 seconds or less in a temperature range between 700°C and 950°C.