BR112017023635B1 - METHOD TO DEGUM A TRIGLYCERIDE OIL - Google Patents
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Abstract
método para degomar um óleo de triglicerídeo. um método de homogeneização de múltiplos estágios para degomar óleo triglicerídeo é usado para aumentar o rendimento do óleo e reduzir impurezas. dois homogeneizadores de alta pressão são usados em série. os homogeneizadores têm múltiplos estrangulamentos de fluxo para finamente dispersar reagentes no óleo, simultaneamente suprimindo a cavitação no fluido. uma etapa de separação pode ser usada para remover os fosfatídeos e outras impurezas do óleo tratado para formar um produto de óleo purificado.method for degumming a triglyceride oil. A multi-stage homogenization method for degumming triglyceride oil is used to increase oil yield and reduce impurities. two high-pressure homogenizers are used in series. Homogenizers have multiple flow chokes to finely disperse reactants in the oil while simultaneously suppressing cavitation in the fluid. a separation step can be used to remove phosphatides and other impurities from the treated oil to form a purified oil product.
Description
[001] A invenção se refere a processos melhorados para refinar óleose, mais particularmente, processos melhorados para degomar óleos de triglicerídeo tendo impurezas.[001] The invention relates to improved processes for refining oils and, more particularly, improved processes for degumming triglyceride oils having impurities.
[002] Óleos vegetais são tipicamente óleos que foram pressionadosou extraídos, tal como de uma fonte vegetal. Muitos óleos vegetais contêm alguma forma de fosfatídeos (por exemplo, hidratável ou não hidratável), comumente conhecidas como gomas. Por exemplo, óleo de soja contém cerca de 1 a 3%, óleo de milho 0,6 a 0,9%, óleo de girassol 0,5 a 0,9%) e óleo de canola (bruto) 1 a 3% de gomas.[002] Vegetable oils are typically oils that have been pressed or extracted, such as from a vegetable source. Many vegetable oils contain some form of phosphatides (eg hydrating or non-hydrating), commonly known as gums. For example, soybean oil contains about 1 to 3%, corn oil 0.6 to 0.9%, sunflower oil 0.5 to 0.9%) and canola oil (crude) 1 to 3% of Gums.
[003] Gomas podem ser parcial ou totalmente removidas dos óleosvegetais por meio de vários diferentes processos de degomação conhecidos. Os processos mais comumente usados na indústria são degomação com água, degomação com ácido, refino cáustico e degomação enzimática, por exemplo, conforme descrito nos pedidos de patente U.S. Nos. 4.049.686; 5.239.096; 5.264.367; 5.286.886; 6.001.640; 6.033.706; 7.494.676 e 7.544.820, e pedidos de patente U.S. Nos. 2007/0134777; 2008/0182322 e 2012/0258017.[003] Gums can be partially or totally removed from vegetable oils through several different known degumming processes. The most commonly used processes in industry are water degumming, acid degumming, caustic refining and enzymatic degumming, for example, as described in U.S. Patent Application Nos. 4,049,686; 5,239,096; 5,264,367; 5,286,886; 6,001,640; 6,033,706; 7,494,676 and 7,544,820, and U.S. Patent Application Nos. 2007/0134777; 2008/0182322 and 2012/0258017.
[004] Um método descrito na patente U.S. No. 4.240.972 descreve aadição de um ácido a uma corrente aquecida de óleo vegetal bruto e então imediatamente passando a mistura através de um misturador estático para produzir uma dispersão ácido-em-óleo, e então separando a dispersão em uma fase de óleo e uma fase aquosa contendo os fosfatídeos. Em um outro exemplo, a patente U.S. No. 4.698.185 descreve um método de refinar óleo vegetal com as etapas de dispersar um ácido orgânico aquoso em um óleo degomado com água para formar uma dispersão ácido-em-óleo, permitindo que as fases permaneçam em contato por um tempo suficiente para decompor sais de metal de ácido fosfatídico, adicionar uma base à dispersão ácido-em- óleo para aumentar o pH acima de 2,5 sem formação substancial de sabão e, finalmente separar a dispersão em uma fase de óleo e uma fase aquosa contendo os fosfatídeos.[004] A method described in US Patent No. 4,240,972 describes adding an acid to a heated stream of crude vegetable oil and then immediately passing the mixture through a static mixer to produce an acid-in-oil dispersion, and then immediately passing the mixture through a static mixer to produce an acid-in-oil dispersion. separating the dispersion into an oil phase and an aqueous phase containing the phosphatides. In another example, US Patent No. 4,698,185 describes a method of refining vegetable oil with the steps of dispersing an aqueous organic acid in a water-degummed oil to form an acid-in-oil dispersion, allowing the phases to remain in contact for a time sufficient to decompose metal salts of phosphatidic acid, add a base to the acid-in-oil dispersion to raise the pH above 2.5 without substantial soap formation, and finally separate the dispersion into an oil phase and an aqueous phase containing the phosphatides.
[005] As patentes U.S. Nos. 4.698.185 e 6.0159.15 descrevemprocessos para degomar óleo vegetal usando um aparelho rotor/estator Ultra- Turax de alto cisalhamento. A patente U.S. No. 6.172.248 descreve um método para refinar óleos vegetais e subprodutos dos mesmos. Em um processo para refinar ácido orgânico, óleo vegetal é combinado com uma solução de ácido orgânico aquoso diluído e submetido a alto cisalhamento para finamente dispersar a solução ácida no óleo. Aparelho rotor/estator de alto cisalhamento é conhecido por ser usados para gerar cavitação em fluidos.[005] U.S. Patent Nos. 4,698,185 and 6,0159,15 describe processes for degumming vegetable oil using a high-shear Ultra-Turax rotor/stator apparatus. U.S. Patent No. 6,172,248 describes a method for refining vegetable oils and by-products thereof. In a process for refining organic acid, vegetable oil is combined with a dilute aqueous organic acid solution and subjected to high shear to finely disperse the acidic solution in the oil. High shear rotor/stator apparatus is known to be used to generate cavitation in fluids.
[006] Cavitação tem uma tendência de liberar gases dissolvidos emuma mistura de óleo e gerar campos de gás pós-cavitação de pequenas bolhas no fluxo do fluido. Aquelas bolhas se tornam centros de coagulação para as partículas de estoque de sabão, aprisionam óleo nos aglomerados maiores e podem diminuir a delimitação da fase na solução óleo-ácido/base. Como um resultado, a taxa de hidrólise de fosfatídeos, e o grau de remoção dos mesmos, no processo de purificação diminuirá na medida em que os campos das bolhas persistir no fluido. O aprisionamento do óleo nos aglomerados maiores também pode aumentar as perdas de rendimento de óleo.[006] Cavitation has a tendency to release gases dissolved in an oil mixture and generate post-cavitation gas fields of small bubbles in the fluid flow. Those bubbles become coagulation centers for the soap stock particles, trap oil in the larger agglomerates, and can decrease the phase boundary in the oil-acid/base solution. As a result, the rate of phosphatide hydrolysis, and the degree of phosphatide removal, in the purification process will decrease as bubble fields persist in the fluid. Oil trapping in larger agglomerates can also increase oil yield losses.
[007] Um método descrito no pedido de patente U.S. No.2009/0314688; 2011/0003370, e 2014/0087042 envolve misturar óleo bruto com agentes de degomação, por exemplo, água ou ácido, e passar a mistura através de um dispositivo de cavitação hidrodinâmico. Inúmeros aparelhos hidrodinâmicos de fluxo são conhecidos, por exemplo, aqueles descritos nas patentes U.S. Nos. 5.810.052; 5.971.601; 5.969.207; 6.035.897; 6.502.979; 6.705.396; 7.338.551 e 7.207.712.[007] A method described in U.S. Patent Application No.2009/0314688; 2011/0003370, and 2014/0087042 involves mixing crude oil with degumming agents, for example water or acid, and passing the mixture through a hydrodynamic cavitation device. A number of hydrodynamic flow apparatus are known, for example those described in U.S. Patent Nos. 5,810,052; 5,971,601; 5,969,207; 6,035,897; 6,502,979; 6,705,396; 7,338,551 and 7,207,712.
[008] O processamento cavitacional provê o maior cisalhamento aosprocessos de degomação de óleo, mas ao mesmo tempo extrai gases dissolvidos de líquidos e gera campos de gás pós-cavitação de pequenas bolhas no fluxo. Desta maneira, existe uma necessidade contínua de um método para degomar que pode prover o maior cisalhamento ao processo, mas ao mesmo tempo elimina o problema de degaseificação cavitacional observado em métodos conhecidos.[008] Cavitational processing provides the highest shear to oil degumming processes, but at the same time extracts dissolved gases from liquids and generates post-cavitation gas fields from small bubbles in the stream. Thus, there is a continuing need for a degumming method that can provide the highest shear to the process, but at the same time eliminate the cavitational degassing problem seen in known methods.
[009] Um método para degomar um óleo de triglicerídeo podeincluir as etapas de misturar uma solução de base aquosa com um óleo tratado com ácido para formar uma mistura de óleo pré-tratada compreendendo uma fase de óleo e uma fase de água. A mistura de óleo pré-tratada a uma pressão de entrada predeterminada pode ser passada através de dois aparelhos de homogeneização em série um com o outro, por exemplo, um primeiro aparelho de homogeneização e um segundo aparelho de homogeneização, para formar uma mistura de óleo tratada. O primeiro e segundo aparelhos de homogeneização incluem cada pelo menos três estrangulamentos de fluxo em série para dispersar os conteúdos, tais como ácido, base e água, da mistura de óleo pré-tratada. A mistura de óleo pré-tratada é submetida a uma queda de pressão através de cada estrangulamento de fluxo no primeiro e segundo aparelhos de homogeneização na faixa de 25 a 50 por cento da pressão a montante da mistura de óleo pré-tratada antes de cada estrangulamento de fluxo. A queda de pressão através de cada estrangulamento de fluxo é de maneira tal que cavitação hidrodinâmica na mistura de óleo pré-tratada seja completamente evitada e suprimida tanto no primeiro quanto segundo aparelhos de homogeneização. A mistura de óleo tratada pode ser processada adicionalmente separando a fase de água da fase de óleo para formar um óleo purificado.[009] A method for degumming a triglyceride oil may include the steps of mixing an aqueous base solution with an acid-treated oil to form a pre-treated oil mixture comprising an oil phase and a water phase. The pre-treated oil mixture at a predetermined inlet pressure can be passed through two homogenizing apparatus in series with each other, for example a first homogenizing apparatus and a second homogenizing apparatus, to form an oil mixture. treated. The first and second homogenizing apparatus each include at least three flow throttles in series to disperse the contents, such as acid, base and water, of the pre-treated oil mixture. The pre-treated oil mixture is subjected to a pressure drop across each flow throttling in the first and second homogenizing apparatus in the range of 25 to 50 percent of the upstream pressure of the pre-treated oil mixture before each throttling. flow. The pressure drop across each flow throttling is such that hydrodynamic cavitation in the pre-treated oil mixture is completely avoided and suppressed in both the first and second homogenizing apparatus. The treated oil mixture can be further processed by separating the water phase from the oil phase to form a purified oil.
[0010] Em uma modalidade, o método pode incluir adicionalmente a etapa de misturar um óleo de triglicerídeo com uma solução de ácido aquosa para formar o óleo tratado com ácido a ser misturado com a base. O óleo de triglicerídeo pode ser misturado com o ácido aquoso em um tanque antes de misturar com a solução de base aquosa com o óleo tratado com ácido.[0010] In one embodiment, the method may further include the step of mixing a triglyceride oil with an aqueous acid solution to form the acid-treated oil to be mixed with the base. The triglyceride oil can be mixed with the aqueous acid in a tank before mixing the aqueous base solution with the acid treated oil.
[0011] Em uma outra modalidade, a pressão de entrada predeterminada da mistura de óleo pré-tratada antes de ser passada através do primeiro estrangulamento de fluxo no primeiro aparelho de homogeneização pode ser na faixa de 5.515,81 a 13.789,51 kPa (800 a 2.000 psi). A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada através de todo o primeiro aparelho de homogeneização, por exemplo, através de todos os estrangulamentos de fluxo contidos nele, pode ser na faixa de 60 a 80% da pressão de entrada predeterminada.[0011] In another embodiment, the predetermined inlet pressure of the pre-treated oil mixture before being passed through the first flow throttling in the first homogenizing apparatus may be in the range of 5,515.81 to 13,789.51 kPa (800 at 2000 psi). The pressure drop in the pre-treated oil mixture through the entire first homogenizing apparatus, for example through all the flow bottlenecks contained therein, can be in the range of 60 to 80% of the predetermined inlet pressure.
[0012] Em um exemplo, a queda de pressão na mistura de óleo pré- tratada através de cada estrangulamento de fluxo no primeiro aparelho de homogeneização pode ser pelo menos 689,47 kPa (100 psi). Em um outro exemplo, a queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada através de cada estrangulamento de fluxo no segundo aparelho de homogeneização pode ser não mais que 689,47 kPa (100 psi).[0012] In one example, the pressure drop in the pretreated oil mixture through each flow throttling in the first homogenizing apparatus may be at least 689.47 kPa (100 psi). In another example, the pressure drop in the pretreated oil mixture across each flow throttling in the second homogenizing apparatus may be no more than 689.47 kPa (100 psi).
[0013] Em uma outra modalidade, a mistura de óleo pré-tratada entra no segundo aparelho de homogeneização a uma segunda pressão de entrada, a queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada através do segundo aparelho de homogeneização, por exemplo, através de todos os estrangulamentos de fluxo contidos nele, pode ser na faixa de 60 a 80% da segunda pressão de entrada. A mistura de óleo tratada que sai do segundo aparelho de homogeneização pode ser a uma pressão menor que 10% da pressão de entrada predeterminada, por exemplo, na faixa de 5.515,81 a 13.789,51 kPa (800 a 2.000 psi).[0013] In another embodiment, the pre-treated oil mixture enters the second homogenizing apparatus at a second inlet pressure, the pressure drop in the pre-treated oil mixture through the second homogenizing apparatus, for example, through of all the flow bottlenecks contained in it, it can be in the range of 60 to 80% of the second inlet pressure. The treated oil mixture exiting the second homogenizing apparatus may be at a pressure less than 10% of the predetermined inlet pressure, for example in the range of 5515.81 to 13789.51 kPa (800 to 2000 psi).
[0014] A mistura de óleo pré-tratada no primeiro aparelho de homogeneização e o segundo aparelho de homogeneização podem ter um número de cavitação continuamente maior que 2 quando calculado usando a equação Cv = (P-Pv)/0,5pV2 , onde Cv é o número de cavitação, P é a pressão do fluido a montante de um estrangulamento, Pv é a pressão de vapor da água, p é a densidade do óleo, e V é a velocidade da mistura de óleo pré-tratada a um estrangulamento de fluxo. Por exemplo, a mistura de óleo pré-tratada no primeiro aparelho de homogeneização e o segundo aparelho de homogeneização podem ter um número de cavitação na faixa de maior que 2 e menor que 5.[0014] The pre-treated oil mixture in the first homogenizing apparatus and the second homogenizing apparatus can have a cavitation number continuously greater than 2 when calculated using the equation Cv = (P-Pv)/0.5pV2 , where Cv is the cavitation number, P is the fluid pressure upstream of a bottleneck, Pv is the water vapor pressure, p is the oil density, and V is the velocity of the oil mixture pretreated at a bottleneck of flow. For example, the pre-treated oil mixture in the first homogenizing apparatus and the second homogenizing apparatus may have a cavitation number in the range of greater than 2 and less than 5.
[0015] Em uma outra modalidade, os estrangulamentos de fluxo no primeiro e segundo aparelhos de homogeneização podem ser válvulas. As válvulas podem ter uma superfície com borda afiada para prover cisalhamento à mistura de óleo, tais como as válvulas tendo uma borda de faca.[0015] In another embodiment, the flow bottlenecks in the first and second homogenizing apparatus can be valves. Valves may have a sharp edged surface to provide shear to the oil mixture, such as valves having a knife edge.
[0016] Os estrangulamentos de fluxo podem ser arranjados no primeiro ou segundo aparelhos de homogeneização radialmente em série ou axialmente em série.[0016] Flow throttling can be arranged on the first or second homogenizing apparatus radially in series or axially in series.
[0017] O método para degomar um óleo de triglicerídeo pode render um óleo purificado tendo um teor de fósforo menor que 10 ppm.[0017] The method for degumming a triglyceride oil can yield a purified oil having a phosphorus content of less than 10 ppm.
[0018] O método pode incluir uma enzima ser adicionada à mistura de óleo pré-tratada antes da mistura ser passada através do primeiro e segundo aparelhos de homogeneização.[0018] The method may include an enzyme being added to the pre-treated oil mixture before the mixture is passed through the first and second homogenizing apparatus.
[0019] O óleo de triglicerídeo na mistura de óleo pré-tratada pode ser óleo vegetal bruto ou óleo degomado com água vegetal. O óleo vegetal bruto ou óleo degomado com água vegetal pode ser selecionado do grupo consistindo de óleo de açaí, óleo de amêndoa, óleo de babaçu, óleo de semente groselha preta, óleo de semente de borragem, óleo de canola, óleo de castanha de cajú, óleo de rícino, óleo de coco, óleo de coentro, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de crambe, óleo de semente de linho, óleo de semente de uva, óleo de noz, óleo de cânhamo, óleo de pinhão manso, óleo de jojoba, óleo de semente de linho, óleo de noz de macadâmia, óleo de caroço de manga, óleo de limnanto, óleo de mostarda, óleo de para-de-boi, óleo de oliva, óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de amendoim, óleo de pecã, óleo de pinhão, óleo de pistache, óleo de semente de papoula, óleo de semente de rícino, óleo de casca de arroz, óleo de açafroa, óleo de sasanqua, óleo de sésamo, manteiga de cacau, óleo de soja, manteiga de semente de girassol, manteiga de sebo, óleo de tsubaki, óleo de nozes ou uma mistura dos mesmos.[0019] The triglyceride oil in the pre-treated oil blend can be crude vegetable oil or vegetable water degummed oil. Crude vegetable oil or vegetable water degummed oil can be selected from the group consisting of acai oil, almond oil, babassu oil, black currant seed oil, borage seed oil, canola oil, cashew nut oil , Castor Oil, Coconut Oil, Coriander Oil, Corn Oil, Cottonseed Oil, Crambe Oil, Flax Seed Oil, Grapeseed Oil, Walnut Oil, Hemp Oil, Pine Nut Oil tame oil, jojoba oil, flaxseed oil, macadamia nut oil, mango kernel oil, limnanthus oil, mustard oil, ox parakeet oil, olive oil, palm oil, palm kernel oil, peanut oil, pecan oil, pine nut oil, pistachio oil, poppy seed oil, castor seed oil, rice husk oil, safflower oil, sasanqua oil, sesame oil, cocoa butter, soybean oil, sunflower seed butter, tallow butter, tsubaki oil, nut oil or a mixture thereof .
[0020] O óleo tratado com ácido pode incluir um ácido selecionado do grupo consistindo de ácido fosfórico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido ascórbico, ácido acético, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido glicólico ou uma mistura dos mesmos. A mistura de óleo pré-tratada pode incluir uma base selecionada do grupo consistindo de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, silicato de sódio, carbonato de sódio, carbonato de cálcio ou uma mistura dos mesmos.[0020] The acid treated oil may include an acid selected from the group consisting of phosphoric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, ascorbic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, succinic acid, glycolic acid or a mixture of them. The pretreated oil mixture may include a base selected from the group consisting of sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium silicate, sodium carbonate, calcium carbonate or a mixture thereof.
[0021] A figura 1 mostra um diagrama de fluxo em blocos de um método de degomar óleo usando primeiro e segundo aparelho de homogeneização para reduzir os níveis de fosfatídeo no óleo sendo tratado.[0021] Figure 1 shows a block flow diagram of an oil degumming method using first and second homogenizing apparatus to reduce phosphatide levels in the oil being treated.
[0022] Aqui, quando uma faixa, tal como 5 a 25 (ou 5 a 25) é dada, isto significa preferivelmente pelo menos 5 e, separada e independentemente, preferivelmente não mais que 25. Em um exemplo, uma faixa como esta define independentemente não menos que 5, e separada e independentemente, não menos que 25.[0022] Here, when a range such as 5 to 25 (or 5 to 25) is given, this means preferably at least 5 and, separately and independently, preferably no more than 25. In one example, a range such as this defines independently not less than 5, and separately and independently not less than 25.
[0023] Foi verificado um método para um processo de degomação de óleo eficiente, de custo efetivo pelo uso de uma combinação de primeiro e segundo aparelho de homogeneização. O óleo a ser tratado é misturado com um ácido, base e água. Foi verificado que um aparelho de homogeneização de estrangulamento de fluxo de múltiplos estágios em série com um outro aparelho de homogeneização de estrangulamento de fluxo de múltiplos estágios pode melhorar a redução no teor de fosfatídeo com um maior rendimento de óleo. O primeiro e segundo aparelhos de homogeneização contêm múltiplos estrangulamentos de fluxo para dispersar o óleo, ácido, base e água, de maneira tal que cavitação hidrodinâmica seja suprimida em ambos os aparelhos de homogeneização.[0023] A method for an efficient, cost-effective oil degumming process was verified by using a combination of first and second homogenizing apparatus. The oil to be treated is mixed with an acid, base and water. It has been found that a multistage flow throttling homogenizer in series with another multistage flow throttling homogenizer can improve the reduction in phosphatide content with a higher oil yield. The first and second homogenizing apparatus contain multiple flow throttling to disperse the oil, acid, base and water such that hydrodynamic cavitation is suppressed in both homogenizing apparatus.
[0024] Conforme ilustrado no diagrama da figura 1, uma modalidade de um método para degomar óleos pode incluir múltiplos estágios. Conforme mostrado no desenho, tubos, mangueiras, ou outros equipamentos industriais convencionais, podem ser usados para facilitar a comunicação do fluido dos elementos e correntes discutidos a seguir.[0024] As illustrated in the diagram of Figure 1, one embodiment of a method for degumming oils may include multiple stages. As shown in the drawing, tubes, hoses, or other conventional industrial equipment can be used to facilitate fluid communication from the elements and streams discussed below.
[0025] Óleo é mostrado como corrente 1 na figura 1. Os óleos que podem ser degomados incluem óleos vegetais, tal como óleo vegetal bruto ou óleo degomado com água. Exemplos de óleos vegetais podem incluir, por exemplo, óleo de açaí, óleo de amêndoa, óleo de babaçu, óleo de semente groselha preta, óleo de semente de borragem, óleo de canola, óleo de castanha de cajú, óleo de rícino, óleo de coco, óleo de coentro, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de crambe, óleo de semente de linho, óleo de semente de uva, óleo de noz, óleo de cânhamo, óleo de pinhão manso, óleo de jojoba, óleo de semente de linho, óleo de noz de macadâmia, óleo de caroço de manga, óleo de limnanto, óleo de mostarda, óleo de para-de-boi, óleo de oliva, óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de amendoim, óleo de pecã, óleo de pinhão, óleo de pistache, óleo de semente de papoula, óleo de semente de rícino, óleo de casca de arroz, óleo de açafroa, óleo de sasanqua, óleo de sésamo, manteiga de cacau, óleo de soja, manteiga de semente de girassol, manteiga de sebo, óleo de tsubaki, óleo de nozes ou combinações dos mesmos.[0025] Oil is shown as stream 1 in figure 1. Oils that can be degummed include vegetable oils, such as crude vegetable oil or oil degummed with water. Examples of vegetable oils may include, for example, acai oil, almond oil, babassu oil, blackcurrant seed oil, borage seed oil, canola oil, cashew nut oil, castor oil, coconut oil, coriander oil, corn oil, cottonseed oil, crambe oil, flax seed oil, grape seed oil, walnut oil, hemp oil, jatropha oil, jojoba oil, oil Flax Seed Oil, Macadamia Nut Oil, Mango Kernel Oil, Limnanth Oil, Mustard Oil, Ox Parade Oil, Olive Oil, Palm Oil, Palm Seed Oil, Peanut Oil , pecan oil, pine nut oil, pistachio oil, poppy seed oil, castor seed oil, rice husk oil, safflower oil, sasanqua oil, sesame oil, cocoa butter, soybean oil , sunflower seed butter, suet butter, tsubaki oil, nut oil or combinations thereof.
[0026] O teor de fosfatídeo ou de fósforo do óleo 1 pode ser na faixa de 30 a 1.200 ppm. O teor de fosfatídeo (ou também referido como teor de fosfolipídeo), da forma aqui usada, é expresso como ppm de fósforo em óleo. Em um exemplo, o teor de fosfatídeo de óleo bruto, tal como óleo vegetal bruto, pode ser na faixa de 200 a 1.200 ppm de fósforo. Em um outro exemplo, o teor de fosfatídeo de óleo previamente degomado com água, tal como óleo degomado com água vegetal, pode ser na faixa de 30 a 200 ppm de fósforo.[0026] The phosphatide or phosphorus content of oil 1 can be in the range of 30 to 1,200 ppm. Phosphatide content (or also referred to as phospholipid content), as used herein, is expressed as ppm of phosphorus in oil. In one example, the phosphatide content of crude oil, such as crude vegetable oil, may be in the range of 200 to 1,200 ppm phosphorus. In another example, the phosphatide content of oil previously degummed with water, such as oil degummed with vegetable water, may be in the range of 30 to 200 ppm phosphorus.
[0027] O óleo 1 pode ser aquecido antes do método de degomação (não mostrado), tal como antes de o ácido ser adicionado para formar um óleo tratado com ácido. Por exemplo, o óleo pode ser passado através de um trocador de calor, tal como um trocador de calor de placa e armação, para aumentar ou diminuir a temperatura do óleo conforme desejado. O óleo pode ser aquecido a uma temperatura na faixa de 20 a 100° C, ou pelo menos a 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 ou 100° C. Preferivelmente, o óleo é mantido a uma temperatura na faixa de 40 a 95° C durante o processo de degomação conforme considerado adequado para um versado na técnica.[0027] Oil 1 may be heated prior to the degumming method (not shown), such as before acid is added to form an acid-treated oil. For example, oil can be passed through a heat exchanger, such as a plate and frame heat exchanger, to raise or lower the oil temperature as desired. The oil may be heated to a temperature in the range of 20 to 100°C, or at least to 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 or 100°C. Preferably, the oil is maintained at a temperature in the range 40 to 95°C during the degumming process as deemed suitable for one skilled in the art.
[0028] Um ácido, tal como uma solução de ácido aquosa, pode ser adicionado ao óleo a ser degomado para formar óleo tratado com ácido 3. Ácidos podem promover a hidratação dos fosfatídeos não hidratados contidos no óleo. O ácido é mostrado como a corrente 2. O ácido pode incluir um ácido inorgânico ou orgânico, por exemplo, ácido fosfórico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido ascórbico, ácido acético, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido glicólico ou uma combinação ou mistura dos mesmos. O ácido é usado na faixa de cerca de 50 a 500 ppm, conforme medido pelo peso do óleo. Por exemplo, uma alta concentração de ácido em solução de água pode ser usada, tal como um 75 por cento em peso de ácido fosfórico de solução de água. A solução de ácido aquosa pode ser armazenada em um tanque de trabalho ou de retenção antes de ser adicionada ao óleo 1.[0028] An acid, such as an aqueous acid solution, can be added to the oil to be degummed to form acid-treated oil. 3. Acids can promote hydration of unhydrated phosphatides contained in the oil. The acid is shown as
[0029] O óleo tratado com ácido 3 pode opcionalmente ser passado através de um misturador para dispersar o ácido 2 no óleo 1. Qualquer misturador adequado pode ser usado, por exemplo, o uso de um misturador dinâmico é preferido para dispersar o ácido no óleo. O uso de um misturador dinâmico pode prover mistura mais efetiva e promover o uso de soluções de ácido concentradas, que podem reduzir o volume de solução de ácido adicionado ao óleo. Exemplos de misturadores que podem ser usados incluem bombas centrífugas ou misturadores em linha.[0029] The acid treated oil 3 can optionally be passed through a mixer to disperse the
[0030] O óleo tratado com ácido 3 pode ser opcionalmente transferido para um tanque de retenção ou de mistura 4. O tanque 4 pode armazenar ou misturar adicionalmente o óleo tratado com ácido por uma quantidade predeterminada de adequada de tempo. Por exemplo, o óleo tratado com ácido pode ser mantido por um período de 1 minuto a 24 horas. O tanque pode ser equipado com um misturador ou agitador para manter uma mistura homogênea. O tanque pode ser encamisado ou equipado com um outro aparelho de aquecimento, tal como bobinas, para manter uma temperatura de suporte desejada (não mostrado).[0030] The acid-treated oil 3 may optionally be transferred to a holding or mixing tank 4. The tank 4 may store or further blend the acid-treated oil for a predetermined suitable amount of time. For example, acid-treated oil can be kept for a period of 1 minute to 24 hours. The tank can be equipped with a mixer or agitator to maintain a homogeneous mixture. The tank may be jacketed or equipped with other heating apparatus, such as coils, to maintain a desired support temperature (not shown).
[0031] Uma base, tal como em uma solução de base aquosa, pode ser adicionada e misturada com o óleo tratado com ácido 6 para formar uma mistura de óleo pré-tratada 8, por exemplo, antes de ser passada através de um primeiro aparelho de homogeneização 10. A base pode ser adicionada para neutralizar a mistura de ácido-óleo, por exemplo, para levar o pH da mistura a uma faixa de 5 a 8 e, preferivelmente, 6 a 7. A base pode promover a neutralização de ácidos graxos livres contidos na mistura de ácido-óleo. A base pode ser armazenada em um tanque de trabalho ou de retenção antes de ser adicionada ao óleo tratado com ácido. A base é mostrada como corrente 7.[0031] A base, such as in an aqueous base solution, can be added and mixed with the acid-treated oil 6 to form a
[0032] A base 7 pode incluir hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, silicato de sódio, carbonato de sódio, carbonato de cálcio, ou combinações dos mesmos. A base pode ser usada na faixa de 0,02 a 0,2 por cento em peso com base no peso total do óleo no óleo tratado com ácido. Soluções de base concentradas, por exemplo, entre 30 e 50 por cento em peso, podem ser usadas para reduzir a quantidade de volume da solução de base adicionada. Além da quantidade estequiométrica de base necessária para neutralizar o ácido e ácidos graxos livres na mistura de ácido-óleo, base surplus pode ser adicionado, por exemplo, para ajustar para certos óleos a ser degomados e a qualidade dos mesmos.[0032] Base 7 may include sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium silicate, sodium carbonate, calcium carbonate, or combinations thereof. The base can be used in the range of 0.02 to 0.2 weight percent based on the total weight of the oil in the acid treated oil. Concentrated base solutions, for example between 30 and 50 weight percent, can be used to reduce the volume amount of base solution added. In addition to the stoichiometric amount of base needed to neutralize the acid and free fatty acids in the acid-oil mixture, surplus base can be added, for example, to adjust for certain oils to be degummed and their quality.
[0033] A mistura de óleo pré-tratada 8, contendo uma fase de óleo e uma fase de água, é passada a um primeiro homogeneizador ou aparelho de homogeneização 10. A mistura de óleo pré-tratada 8 pode ser alimentada no aparelho 10 por uma bomba. Preferivelmente, a mistura de óleo pré-tratada 8 é alimentada no aparelho 10 a uma pressão de entrada predeterminada, por exemplo, na faixa de 5.515,81 a 13.789,51 kPa (800 a 2.000 psi), ou pelo menos 6.205,28, 6.894,76, 8.618,45 ou 10.342,14 kPa (900, 1.000, 1.250 ou 1.500 psi).[0033] The pre-treated
[0034] O primeiro aparelho de homogeneização 10 pode ter múltiplos estrangulamentos de fluxo e preferivelmente pelo menos três estrangulamentos de fluxo em série. A mistura de óleo pré-tratada 8, mediante pressão e em baixa velocidade, é forçada através de cada estrangulamento de fluxo onde a velocidade é aumentada e resulta em uma diminuição correspondente na pressão na mistura de óleo pré-tratada 8. A construção ou projeto do estrangulamento de fluxo pode acelerar a mistura 8 radialmente. A passagem através dos estrangulamentos de fluxo, e o aumento na velocidade e queda de pressão, libera energia que causa turbulência e flutuações de pressão localizadas que finamente dispersam a mistura de óleo, ácido, base e água para promover uma interface ácido-óleo para transferir impurezas no óleo para a fase de água.[0034] The
[0035] Em um exemplo, o primeiro aparelho de homogeneização 10 pode ser um aparelho homogeneizador de válvula de alta pressão. O primeiro aparelho de homogeneização 10 pode ter um elemento de borda afiada ou borda de faca em proximidade com uma superfície do anel ou do assento de uma válvula que age como a estrangulamento de fluxo. Válvulas da borda de faca são válvulas com um então chamado perfil “borda afiada” ou “borda de faca”. Opcionalmente, a válvula tem uma superfície de impacto, por exemplo, uma estrutura de anel, que circunda uma porção da borda ajustável ou borda de faca da válvula. Válvulas homogeneizadoras tendo uma borda afiada ou de faca podem gerar condições de alta turbulência e cisalhamento na mistura de óleo pré-tratada que, combinado com compressão, aceleração da velocidade, queda de pressão e impacto de fluxo, causam a formação de gotículas de emulsão finas, suprimindo e evitando ao mesmo tempo cavitação induzida por fluxo na mistura.[0035] In one example, the
[0036] O elemento da borda afiada ou borda de faca pode ser ajustável para controlar a queda de pressão da mistura de óleo pré-tratada através do estrangulamento de fluxo. Por exemplo, ao se ajustar a folga entre o elemento da borda afiada ou borda de faca e o assento da válvula, a área de fluxo no estrangulamento de fluxo do aparelho de homogeneização 10 é controlada e a queda de pressão resultante na mistura de óleo pré-tratada é regulada, de maneira tal que a dispersão dos fluidos seja amplificada sem submeter a mistura às desvantagens de cavitação e desgaseificação da mesma. Na medida em que a mistura 8 flui através do estrangulamento de fluxo, por exemplo, saindo da válvula em torno do membro do assento ou anel, ela pode formar um jato radial que ataca uma superfície de impacto, tal como um anel de impacto, por exemplo, um membro do anel posicionado no assento da válvula e que circunda a porção da borda afiada ou borda de faca mais perto ao assento. A superfície de impacto bloqueia ou cria uma obstrução ao fluxo da mistura próximo à folga entre a vedação e o elemento da borda de faca ou borda afiada ajustável da válvula.[0036] Sharp edge element or knife edge can be adjustable to control the pressure drop of pre-treated oil mixture through flow throttling. For example, by adjusting the clearance between the sharp edge or knife edge element and the valve seat, the flow area at the flow throttling of the
[0037] O primeiro aparelho de homogeneização 10 pode ser os dispositivos de homogeneização de alta pressão fornecidos pela APV Rannie. Outros aparelhos de homogeneização podem ser usados, tais como aqueles fabricados por Bran+Leubbe ou Niro Soavi que podem produzir alta pressão, homogeneização em alto cisalhamento em fluidos. Ainda outros exemplos de aparelhos de homogeneização adequados podem incluir os dispositivos descritos nas patentes U.S. Nos. 3.243.157; 3.515.370; 4.060.099; 5.451.106; 6.550.956 e 6.299.342.[0037] The
[0038] Cavitação no primeiro aparelho de homogeneização 10 é suprimida mantendo a queda de pressão através de cada estrangulamento de fluxo a um nível para evitar a indução ou geração de uma bolha de cavitação na mistura 8, que elimina a desgaseificação de componentes do fluido. Cada estrangulamento de fluxo no aparelho 10 tem uma pressão de entrada imediatamente a montante do estrangulamento de fluxo e uma pressão de saída imediatamente a montante do estrangulamento de fluxo, que define uma queda de pressão total na mistura pré-tratada através de um estrangulamento de fluxo particular. A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada 8 através de qualquer estrangulamento de fluxo pode ser na faixa de 25 a 50, ou 30 a 40 por cento da pressão de entrada a montante para a estrangulamento de fluxo. Em uma modalidade, a queda de pressão na mistura 8 através de um estrangulamento de fluxo pode ser pelo menos 30, 35, 40 ou 45 por cento da pressão de entrada a montante. Em uma outra modalidade, a queda de pressão na mistura 8 através de um estrangulamento de fluxo pode ser na faixa de 689,47 a 3.447,38 kPa (100 a 500 psi), ou pelo menos 861,84, 1.034,21, 1.206,58 ou 1.378,95 (125, 150, 175 ou 200 psi).[0038] Cavitation in the
[0039] A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada 8 pode ser medida através do primeiro aparelho de homogeneização 10, que inclui a queda de pressão através de todas os estrangulamentos de fluxo contidas nele. A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada através do primeiro aparelho de homogeneização pode ser na faixa de 60 a 80 por cento da pressão de entrada predeterminada para o aparelho, ou pelo menos 65, 70 ou 75 por cento. Em uma modalidade, a queda de pressão na mistura de óleo pré- tratada através do primeiro aparelho de homogeneização pode ser pelo menos 1.723,69, 3.447,38, 5.377,31 kPa (250, 500 ou 750 psi).[0039] The pressure drop in the
[0040] A mistura de óleo pré-tratada 8 sai do primeiro aparelho de homogeneização 10 na corrente 12 e entra em um segundo aparelho de homogeneização 14 a uma segunda pressão de entrada. A segunda pressão de entrada da mistura de óleo pré-tratada 12 pode ser na faixa de 689,47 a 6.894,76 kPa (100 a 6.894,76 kPa (1.000 psi)), ou pelo menos 1.034,21, 1.378,95, 1.723,69, 2.068,43, 2.413,16 ou 2.757,90 kPa (150, 200, 250, 300, 350 ou 400 psi). Em uma modalidade, a queda de pressão na mistura 12 através de um estrangulamento de fluxo no segundo aparelho 14 pode ser pelo menos 30, 35, 40 ou 45 por cento da pressão de entrada a montante para a estrangulamento. Em uma outra modalidade, a queda de pressão na mistura 12 através de um estrangulamento de fluxo pode ser na faixa de 172,37 a 1.723,69 kPa (25 a 250 psi), ou pelo menos 206,84, 275,79, 344,74, 413,68, 482,63 ou 551,58 kPa (30, 40, 50, 60, 70 ou 80 psi).[0040] The pre-treated
[0041] A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada 12 pode ser medida através do segundo aparelho de homogeneização 14, que inclui a queda de pressão através de todas os estrangulamentos de fluxo contidas nele. A queda de pressão na mistura de óleo pré-tratada através do segundo aparelho de homogeneização pode ser na faixa de 60 a 80 por cento da segunda pressão de entrada para o aparelho 14, ou pelo menos 65, 70 ou 75 por cento. Em uma modalidade, a queda de pressão na mistura de óleo pré- tratada 12 através do segundo aparelho de homogeneização pode ser pelo menos 689,47, 861,84, 965,27, 1.034,21, 1.206,58 ou 1.378,95 kPa (100, 125, 140, 150, 175 ou 200 psi).[0041] The pressure drop in the
[0042] O segundo aparelho de homogeneização 14 pode ter múltiplos estrangulamentos de fluxo e preferivelmente pelo menos três estrangulamentos de fluxo em série. O segundo aparelho de homogeneização 14 pode ser o mesmo aparelho que o primeiro aparelho de homogeneização 10. Assim, todas as características do segundo aparelho de homogeneização 14 podem ser as mesmas descritas anteriormente para o primeiro aparelho de homogeneização 10, por exemplo, os estrangulamentos de fluxo do segundo aparelho 14 podem ser válvulas de borda de faca. O segundo aparelho de homogeneização 14 dispersa adicionalmente a fase de óleo e a fase de água para promover a degomação do óleo. Turbulência na mistura de óleo pré- tratada 12 e queda de pressão da mistura 12 através do segundo aparelho de homogeneização 14 é controlada de maneira a suprimir a formação de bolhas de cavitação na mistura 12 em toda sua passagem através do aparelho 14.[0042] The
[0043] As misturas de óleo pré-tratadas 8, 12 podem ser caracterizadas em pontos em cada do primeiro e segundo aparelhos de homogeneização 10, 14 por um número de cavitação. O número de cavitação da mistura de óleo pré-tratada 8, 12 pode ser calculado usando a equação Cv = (P-Pv)/0,5pV2 , onde Cv é o número de cavitação, P é a pressão do fluido da mistura a montante de um estrangulamento de fluxo, Pv é a pressão de vapor da água, p é a densidade do óleo, e V é a velocidade da mistura de óleo pré- tratada em um estrangulamento de fluxo. Um número de cavitação acima de 1 indica que cavitação não ocorre em um fluido. O número de cavitação deveria ser acima de 1, mas não alto o suficiente para reduzir a turbulência e misturar o óleo e reagentes.[0043] The pre-treated
[0044] A mistura de óleo pré-tratadas 8, 12 no primeiro e segundo aparelhos de homogeneização 10, 14 são continuamente caracterizados por um número de cavitação acima de 1, 1,5 ou 2, de maneira tal que cavitação seja suprimida durante o processamento da mistura no primeiro e segundo aparelhos de homogeneização. Em um exemplo, as misturas 8, 12 podem ter um número de cavitação na faixa de 2 a 5 no primeiro e segundo aparelhos de homogeneização, ou maior que 2,2, 2,5, 2,8, 3, 3,2, 3,5 ou 3,7. Desta maneira, o número de cavitação da mistura pode ser abaixo de 5, 4,5, 4, 3,5 ou 3. Em algumas modalidades, o número de cavitação da mistura de óleo pré-tratada 8 no primeiro aparelho de homogeneização 10 em cada estrangulamento de fluxo pode ser menor que o número de cavitação da mistura pré-tratada 12 no segundo aparelho de homogeneização 14 em cada estrangulamento de fluxo. A mistura pré-tratada 8 pode ter um número de cavitação na faixa de 2 a 3 no primeiro aparelho de homogeneização 10, por exemplo, em cada estrangulamento de fluxo no aparelho 10, e a mistura pré-tratada 12 pode ter um número de cavitação na faixa de 3 a 5 ou 3 a 4 no segundo aparelho de homogeneização 14, por exemplo, em cada estrangulamento de fluxo no aparelho 14.[0044] The pre-treated
[0045] A ocorrência de cavitação na mistura de óleo pode apresentar desvantagens, conforme descrito anteriormente. Por exemplo, cavitação induzida por fluxo tem a tendência de extrair gases dissolvidos de líquidos e pode gerar campos de gás de pós-cavitação de pequenas bolhas de cavitação no fluxo do líquido. As bolhas de cavitação se tornam centros de coagulação para partículas de estoque de sabão e impurezas. As bolhas podem aprisionar adicionalmente óleo nos aglomerados maiores e podem diminuir o contato do limite de fases entre o óleo e solução ácido/base. Com relação a isto, a taxa de hidrólise de fosfatídeos, e o grau de remoção dos mesmos, no processo de degomação de óleo diminuirá em virtude da intensidade da transferência de massa na interface ou a área de contato do limite de fases associada com a taxa de abastecimento dos reagentes, por exemplo, água, ácido, base, por meio da interface de fases, desta forma, diminuirá. Assim, a taxa de remoção das impurezas da reação catalítica pode diminuir no evento de cavitação no fluido. A supressão da cavitação induzida por fluxo em aparelhos homogeneizadores pode evitar estes problemas e promover uma diminuição nas perdas de rendimento de óleo, comparadas aos métodos de cavitação.[0045] The occurrence of cavitation in the oil mixture can present disadvantages, as described above. For example, flow-induced cavitation has the tendency to extract dissolved gases from liquids and can generate post-cavitation gas fields from small cavitation bubbles in the liquid flow. The cavitation bubbles become coagulation centers for soap stock particles and impurities. Bubbles can additionally trap oil in larger agglomerates and can decrease phase boundary contact between oil and acid/base solution. In this regard, the rate of phosphatide hydrolysis, and the degree of removal thereof, in the oil degumming process will decrease due to the intensity of mass transfer at the interface or the phase boundary contact area associated with the rate. supply of reactants, eg water, acid, base, through the phase interface will thus decrease. Thus, the rate of removal of impurities from the catalytic reaction may decrease in the event of cavitation in the fluid. Suppression of flow-induced cavitation in homogenizing devices can avoid these problems and promote a decrease in oil yield losses compared to cavitation methods.
[0046] Sem ficar preso a nenhuma teoria particular, acredita-se que ácido reage com os fosfatídeos não hidratáveis no óleo e os decompõe. Em virtude de os reagentes poderem se diluídos em uma solução aquosa, tal como uma solução de ácido aquosa, uma dispersão fina do óleo e solução de reagente é desejada. Uma dispersão fina é preferível quando a reação tem que estar próximo à finalização e baixos teores de fosfatídeos residual e impureza têm que ser alcançados. Desta maneira, a dispersão tem que ser tão fina, de maneira tal que a reação entre o ácido e os fosfatídeos não hidratáveis seja quase instantânea ou pelo menos quase finalizada em segundos. Uma dispersão fina também é necessária para a reação de neutralização com uma base. Uma vez que as gotículas de base aquosa são finamente dispersas, a área da interface entre a base e o óleo e ácido aumentará, e distâncias de difusão diminuirão, que aumentará a reação de neutralização geral. Assim, ao se realizar o processo de degomação nas condições propostas, sua intensificação ocorre, resulta em um aumento na eficiência do método de degomação de um óleo triglicerídeo.[0046] Without being bound by any particular theory, it is believed that acid reacts with the non-hydratable phosphatides in the oil and breaks them down. Because the reagents can be diluted in an aqueous solution, such as an aqueous acid solution, a fine dispersion of the oil and reagent solution is desired. A fine dispersion is preferable when the reaction has to be near completion and low levels of residual phosphatides and impurity have to be achieved. In this way, the dispersion has to be so fine that the reaction between the acid and the non-hydratable phosphatides is almost instantaneous or at least almost finished in seconds. A fine dispersion is also required for the neutralization reaction with a base. Once the aqueous base droplets are finely dispersed, the interface area between the base and the oil and acid will increase, and diffusion distances will decrease, which will increase the overall neutralization reaction. Thus, when carrying out the degumming process under the proposed conditions, its intensification occurs, resulting in an increase in the efficiency of the degumming method of a triglyceride oil.
[0047] O método para degomar óleos aqui descritos é adequado para processos de degomação enzimática. Em uma outra modalidade, o óleo 1 pode ser misturado com uma enzima para degomar o óleo. Assim, a mistura de óleo pré-tratada 8 pode incluir adicionalmente uma enzima conhecida na técnica para uso em óleos de degomação. Soluções ou misturas de enzimas em água podem ser diluídas com baixas concentrações de enzima, e aqueles soluções de enzima são geralmente mais diluídas que soluções aquosas de ácido ou base usadas na degomação com óleo. Em uma base molar, a dispersão da solução ou mistura de enzima deveria ser fina, uma vez que a baixa concentração das enzimas e necessidades esteáricas da enzima podem levar a um fator de Arrhenius inferior para reações enzimáticas.[0047] The method for degumming oils described herein is suitable for enzymatic degumming processes. In another embodiment, oil 1 can be mixed with an enzyme to degum the oil. Thus, the pretreated
[0048] O óleo disperso sendo passado através do primeiro e segundo aparelhos de homogeneização pode ser processado adicionalmente. Por exemplo, o óleo tratado 16 que sai do segundo aparelho de homogeneização 14 pode ser transferido para uma ou mais fases de separação para remover a água, ácido, base ou outro componente adicionado ou uma porção dos mesmos e impurezas da fase de óleo para criar um produto de óleo purificado. Antes da separação, o óleo tratado 16 pode ser transferido para um tanque de retenção 18. O óleo 16 pode ser misturado ou deixado em repouso no tanque de retenção conforme desejado. A partir do tanque de retenção, o óleo tratado 18 contendo uma fase de água e uma fase de óleo pode ser processado para separar 22 as fases.[0048] The dispersed oil being passed through the first and second homogenizing apparatus can be further processed. For example, treated
[0049] A separação da fase de água da fase de óleo pode ser feita com um decantador, centrífuga, hidrociclona ou equipamento de separação similar. As diferenças nas densidades da água e óleo permite uma separação rápida e distinta dos dois componentes. Por exemplo, se o separador for um tanque de gravidade com um misturador ou agitador, o tempo de residência pode ser selecionado para permitir separação gravitacional da fase pesada e da fase leve, conforme desejado. As temperaturas de separação em um vaso de separação podem ser ajustadas conforme desejado, por exemplo, a temperatura de separação pode ser na faixa de 20° C a 150° C, 30° C a 100° C ou 40° C a 80° C. Preferivelmente, a mistura de água e óleo pode ser introduzida em um vaso de separação a uma temperatura na faixa de 20° C a 60° C. A partir do separador 22, uma fase de água 24 e um óleo purificado 26 são formados. O óleo purificado 26 pode ser submetido às etapas de processamento adicionais conhecidas na técnica incluindo branqueamento e desodorização, conforme pode ser necessário ou desejável, dependendo do uso final para o qual o produto de óleo degomado é pretendido.[0049] The separation of the water phase from the oil phase can be done with a decanter, centrifuge, hydrocyclone or similar separation equipment. Differences in the densities of water and oil allow for a quick and distinct separation of the two components. For example, if the separator is a gravity tank with a mixer or agitator, the residence time can be selected to allow gravitational separation of the heavy and light phases as desired. The separation temperatures in a separation vessel can be adjusted as desired, for example the separation temperature can be in the range of 20°C to 150°C, 30°C to 100°C or 40°C to 80°C Preferably, the mixture of water and oil can be introduced into a separation vessel at a temperature in the range of 20°C to 60°C. From the
[0050] O método de degomar óleos aqui descrito pode ser realizado em diferentes temperaturas, por exemplo, em qualquer temperatura considerada adequada por um versado na técnica. Em certas modalidades, a temperatura durante o processo é na faixa de cerca de 20° C a 110° C. Em certas modalidades, a temperatura durante o processo é cerca de 20, 30, 40, 50 60, 70, 80, 90, 100 ou 110° C.[0050] The method of degumming oils described herein may be carried out at different temperatures, for example at any temperature deemed suitable by one skilled in the art. In certain embodiments, the temperature during the process is in the range of about 20°C to 110°C. In certain embodiments, the temperature during the process is about 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 or 110°C.
[0051] O óleo purificado 26 que resulta da separação de água e impurezas, tal como sabões e fosfatídeos, tem uma qualidade melhorada. O teor de fosfatídeo do óleo purificado pode ser menor que 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 35, 30, 20, 15, 10 ou 5 ppm, enquanto que o teor de fosfatídeo de partida do óleo alimentado nos aparelhos de homogeneização pode ser na faixa de 200 a 1.200 para óleos brutos e 30 a 200 para óleos degomados com água. O método de degomação aqui descrito pode resultar em um produto de óleo purificado tendo uma redução no teor de fosfatídeo de pelo menos 80, 85, 90, 95, 97, 97.5, 98 ou 98,5 por cento em peso, comparado ao óleo alimentado no processo ou usado para formar a mistura de ácido-óleo. O teor de ferro do óleo purificado pode ser menor que 0,15, 0,12, 0,10, 0,09, 0,08, 0,07, 0,06, 0,05, 0,04 ou 0,03 ppm, enquanto que o teor de ferro de partida do óleo alimentado nos aparelhos de homogeneização pode ser na faixa de 0,4 a 5 ppm. O método de degomação aqui descrito pode resultar em um produto de óleo purificado tendo uma redução no teor de ferro de pelo menos 80, 85, 90, 93, 94, 95, 96, 97, 97,5 ou 98 por cento em peso, comparado ao óleo alimentado no processo ou usado para formar a mistura de ácido-óleo.[0051] The purified
[0052] De maneira a promover um entendimento adicional da invenção, os seguintes exemplos são providos. Estes exemplos são mostrados a título de ilustração e não limitação.[0052] In order to promote a further understanding of the invention, the following examples are provided. These examples are shown by way of illustration and not limitation.
[0053] 500 g de óleo de soja degomado com água com um teor defósforo residual de 62 ppm e um teor de ferro de 0,58 ppm foram aquecidos até 70° C. 0,01 por cento em peso de ácido fosfórico para óleo (dosado como uma solução aquosa 85 por cento em peso) foi adicionado ao óleo de soja, seguido por 5 minutos de mistura com um agitador magnético. 0,35 por cento em peso de soda cáustica para óleo (dosado como uma solução de soda cáustica 9,5 por cento em peso diluída) foi adicionado para obter uma mistura de óleo pré-tratada. A mistura de óleo pré-tratada foi pressurizada e seguida por uma passagem em uma pressão de entrada de 6.894,76 kPa (1.000 psi) através dos homogeneizadores de válvulas de alta pressão com válvulas de borda de faca de três estágios (projeto similar ao plantado na figura 5 da patente U.S. 6.550.956) arranjados em série (uma primeira e segunda homogeneização). No primeiro homogeneizador de válvula de alta pressão, uma queda de pressão através de cada válvula de homogeneização foi cerca de 40% da pressão estática da mistura de óleo pré-tratada antes de cada válvula. Quedas de pressão através de cada válvula no primeiro homogeneizador foram 2.757,90, 1654.74 e 999,74 kPa (400, 240 e 145 psi). No segundo homogeneizador de válvula de alta pressão, queda de pressão através de cada válvula de homogeneização foi cerca de 30% da pressão estática da mistura de óleo pré-tratada antes de cada válvula. Quedas de pressão através de cada válvula no segundo homogeneizador foram 448,16, 310,26 e 206,84 kPa (65, 45 e 30 psi).[0053] 500 g of water-degummed soybean oil with a residual phosphorus content of 62 ppm and an iron content of 0.58 ppm was heated to 70°C. 0.01 weight percent phosphoric acid to oil ( dosed as an 85 weight percent aqueous solution) was added to the soybean oil, followed by 5 minutes mixing with a magnetic stirrer. 0.35 weight percent caustic soda to oil (dosed as a dilute 9.5 weight percent caustic soda solution) was added to obtain a pretreated oil blend. The pre-treated oil mixture was pressurized and followed by a passage at an inlet pressure of 6,894.76 kPa (1,000 psi) through high pressure valve homogenizers with three-stage knife edge valves (similar design to the one planted in Figure 5 of US patent 6,550,956) arranged in series (a first and second homogenization). In the first high pressure valve homogenizer, a pressure drop across each homogenizing valve was about 40% of the static pressure of the pretreated oil mixture before each valve. Pressure drops across each valve in the first homogenizer were 2757.90, 1654.74 and 999.74 kPa (400, 240 and 145 psi). In the second high pressure valve homogenizer, pressure drop across each homogenizing valve was about 30% of the static pressure of the pretreated oil mixture before each valve. Pressure drops across each valve in the second homogenizer were 448.16, 310.26, and 206.84 kPa (65, 45, and 30 psi).
[0054] No primeiro homogeneizador de válvula de alta pressão, o número de cavitação Cv para a mistura de óleo pré-tratada através de cada válvula de homogeneização foi 2,34, 2,40 e 2,44 e, desta maneira, cavitação induzida por fluxo foi suprimida. No segundo homogeneizador de válvula alta pressão, o número de cavitação Cv para a mistura de óleo pré-tratada através de cada válvula de homogeneização foi 3,53, 3,72 e 3,73 e, desta maneira, cavitação induzida por fluxo foi suprimida. O número de cavitação em cada caso foi calculado usando a equação: Cv=(P-Pv)/0,5pV2 , conforme descrito anteriormente.[0054] In the first high pressure valve homogenizer, the cavitation number Cv for the pretreated oil mixture through each homogenizing valve was 2.34, 2.40 and 2.44 and thus cavitation induced per flow has been suppressed. In the second high pressure valve homogenizer, the cavitation number Cv for the pretreated oil mixture through each homogenizing valve was 3.53, 3.72 and 3.73 and, in this way, flow-induced cavitation was suppressed. . The number of cavitation in each case was calculated using the equation: Cv=(P-Pv)/0.5pV2 , as described above.
[0055] O óleo tratado que sai do segundo homogeneizador de alta pressão foi testado com relação ao teor de impureza. O teor de fósforo do óleo purificado foi 2,0 ppm e o teor de ferro foi 0,04 ppm. Esta queda no teor de impureza no óleo purificado rendeu uma redução de 96,8 por cento no fósforo e uma redução de 93,1 por cento no teor de ferro.[0055] The treated oil leaving the second high pressure homogenizer was tested for impurity content. The phosphorus content of the purified oil was 2.0 ppm and the iron content was 0.04 ppm. This drop in impurity content in the purified oil yielded a 96.8 percent reduction in phosphorus and a 93.1 percent reduction in iron content.
[0056] Óleo de soja bruto com um teor de fósforo residual de 470 ppm e um teor de ferro de 2,4 ppm foi aquecido até 80°C. 0,03 por cento em peso de ácido fosfórico para óleo (dosado como uma solução aquosa 85 por cento em peso) foi adicionado ao óleo de soja, seguido por 5 minutos de mistura com um agitador magnético. 0,6 por cento em peso de soda cáustica para óleo (dosado como uma solução de soda cáustica 9,5 por cento em peso diluída) foi adicionado para obter uma mistura de óleo pré-tratada. A mistura foi submetida ao mesmo tratamento de homogeneização de dois homogeneizadores de válvula de alta pressão com válvulas de borda de faca de três estágios dispostos em série conforme descrito no Exemplo 1. A queda de pressão através de cada estrangulamento de fluxo e o número de cavitação calculado foram os mesmos descritos no Exemplo 1.[0056] Crude soybean oil with a residual phosphorus content of 470 ppm and an iron content of 2.4 ppm was heated to 80°C. 0.03 weight percent phosphoric acid to oil (dosed as an 85 weight percent aqueous solution) was added to the soybean oil, followed by 5 minutes mixing with a magnetic stirrer. 0.6 weight percent caustic soda to oil (dosed as a dilute 9.5 weight percent caustic soda solution) was added to obtain a pretreated oil blend. The mixture was subjected to the same homogenization treatment as two high pressure valve homogenizers with three-stage knife edge valves arranged in series as described in Example 1. The pressure drop across each flow throttling and the cavitation number calculated were the same as those described in Example 1.
[0057] No óleo de soja purificado, a concentração do fósforo caiu para 6,0 ppm e o teor de ferro para 0,07 ppm. Esta queda no teor de impureza no óleo purificado rendeu uma redução de 97,8 por cento no fósforo e uma redução de 97,1 por cento no teor de ferro.[0057] In the purified soybean oil, the phosphorus concentration dropped to 6.0 ppm and the iron content to 0.07 ppm. This drop in impurity content in the purified oil yielded a 97.8 percent reduction in phosphorus and a 97.1 percent reduction in iron content.
[0058] Entende-se que esta invenção não é limitada às modalidades descritas anteriormente. Versados na técnica tendo o benefício dos ensinamentos da presente invenção anteriormente apresentada podem produzir inúmeras modificações nela. Estas modificações devem ser consideradas como englobadas dentro do escopo da presente invenção apresentada nas reivindicações em anexo.[0058] It is understood that this invention is not limited to the embodiments described above. One of skill in the art having the benefit of the teachings of the present invention presented above can make numerous modifications thereto. These modifications are to be considered as falling within the scope of the present invention presented in the appended claims.
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