BR112016029246B1

BR112016029246B1 - PROCESS FOR HYDRATION OF NON-HYDRATABLE PHOSPHOLIPIDS IN A VEGETABLE OIL

Info

Publication number: BR112016029246B1
Application number: BR112016029246-4A
Authority: BR
Inventors: Oleg KOZYUK
Original assignee: Archer-Daniels-Midland Company
Priority date: 2014-07-03
Filing date: 2014-07-03
Publication date: 2021-08-31
Also published as: CA2951013C; MX2016014951A; EP3164010A4; CA2951013A1; WO2016003465A1; EP3164010B1; EP3164010A1; BR112016029246A2

Abstract

processo para hidratação de fosfolipídeos não hidratáveis em um óleo vegetal, e, sistema de degomagem de óleo vegetal. são providos processos e sistemas para degomagem de óleos vegetais de maneira eficaz usando uma mistura de óleos vegetais pré-tratada com ácido e base. a mistura pré-tratada é submetida à compressão e um ou mais intervalos de descompressão explosiva da mistura comprimida para formar um óleo vegetal degomado. também são providas taxas e condições de compressão e descompressão que podem ser usadas para degomar óleo vegetal de maneira eficaz para obter níveis reduzidos de fósforo e metais como ferro, cálcio e magnésio.process for hydrating non-hydratable phospholipids in a vegetable oil, and vegetable oil degumming system. Processes and systems are provided for degumming vegetable oils effectively using a mixture of vegetable oils pretreated with acid and base. the pre-treated mixture is subjected to compression and one or more explosive decompression intervals of the compressed mixture to form a degummed vegetable oil. compression and decompression rates and conditions are also provided which can be used to degum vegetable oil effectively to obtain reduced levels of phosphorus and metals such as iron, calcium and magnesium.

Description

FIELD

[1] A presente invenção se refere a métodos para melhorar orefino de óleos e, em particular, melhorar a degomagem de óleos vegetais que têm ácidos graxos livres como fosfolipídeos.[1] The present invention relates to methods for improving the refinement of oils and, in particular, improving the degumming of vegetable oils that have free fatty acids such as phospholipids.

FUNDAMENTALS

[2] Óleos vegetais são geralmente óleos prensados ou extraídos deuma fonte vegetal. Óleos vegetais podem conter fosfolipídeos, comumente conhecidos como gomas, que podem ser hidratáveis ou não hidratáveis. Por exemplo, os seguintes óleos podem conter gomas, em porcentagem em peso, soja 1 a 3, milho 0,6 a 0,9, óleo de girassol 0,5 a 0,9 e óleo de canola (cru) 1 a 3. As gomas podem ser parcialmente removidas de óleos vegetais através de processos de degomagem conhecidos, como degomagem com água, degomagem com ácido, refino cáustico e degomagem enzimática. Tais processos podem ser encontrados nas Patentes U.S. nos 4.049.686; 5.239.096; 5.264.367; 5.286.886; 6.001.640; 6.033.706; 7.494.676 e 7.544.820. Referências adicionais incluem as Publicações de Pedidos de Patente U.S. nos 2007/0134777; 2008/0182322 e 2012/0258017.[2] Vegetable oils are usually oils that are pressed or extracted from a vegetable source. Vegetable oils can contain phospholipids, commonly known as gums, which can be hydratable or non-hydrating. For example, the following oils may contain gums, in percent by weight, soybeans 1 to 3, corn 0.6 to 0.9, sunflower oil 0.5 to 0.9, and canola oil (raw) 1 to 3. Gums can be partially removed from vegetable oils through known degumming processes such as water degumming, acid degumming, caustic refining and enzymatic degumming. Such processes can be found in U.S. Patent Nos. 4,049,686; 5,239,096; 5,264,367; 5,286,886; 6.001,640; 6,033,706; 7,494,676 and 7,544,820. Additional references include U.S. Patent Application Publication Nos. 2007/0134777; 2008/0182322 and 2012/0258017.

[3] Outros processos de degomagem incluem misturadores de altocisalhamento, por exemplo, os processos descritos nas Patentes U.S. nos 4.240.972; 4.698.185; 6.172.248 e 8.491.856. Foi proposto refinar óleo vegetal usando cavitação, como a descrita nas Publicações de Pedidos de Patente U.S. nos2009/0314688; 2011/0003370 e 2014/0087042.[3] Other degumming processes include high-shear mixers, for example, the processes described in U.S. Patent Nos. 4,240,972; 4,698,185; 6,172,248 and 8,491,856. It has been proposed to refine vegetable oil using cavitation, such as that described in U.S. Patent Application Publication Nos. 2009/0314688; 2011/0003370 and 2014/0087042.

[4] Os métodos existentes não são suficientes para remover comeficiência fosfolipídeos não hidratáveis presentes no óleo, porque os fosfolipídeos não hidratáveis não estão disponíveis para serem hidratados ou reagidos para permitir sua remoção. Dessa forma, há uma necessidade de processos de degomagem alternativos para tratar óleo vegetal que possam prover remoção de fósforo rentável, preferivelmente em níveis de 5 ppm a 10 ppm ou abaixo, dependendo das aplicações, e de impurezas metálicas como cálcio, magnésio e/ou ferro. A presente invenção se concentra em tal processo para degomar óleos vegetais.[4] Existing methods are not sufficient to effectively remove non-hydratable phospholipids present in oil, because non-hydratable phospholipids are not available to be hydrated or reacted to allow their removal. As such, there is a need for alternative degumming processes to treat vegetable oil that can provide cost-effective phosphorus removal, preferably at levels of 5 ppm to 10 ppm or below, depending on applications, and metallic impurities such as calcium, magnesium and/or iron. The present invention focuses on such a process for degumming vegetable oils.

SUMMARY

[5] A presente invenção provê um processo para hidratar osfosfolipídeos não hidratáveis em óleo vegetal. Um óleo vegetal é misturado com um ácido para formar uma emulsão. A emulsão pode ser misturada com uma base para formar uma mistura pré-tratada. A mistura pré-tratada pode ter gotículas de emulsão contendo um ácido e base. O processo inclui comprimir a mistura pré-tratada para reduzir o volume das gotículas contendo um ácido e das gotículas contendo base para formar a mistura comprimida. A mistura comprimida é explosivamente descomprimida em uma etapa de descompressão. A descompressão explosiva da mistura comprimida é realizada na faixa de 1 x 105 MPa por segundo a cerca de 3 x 106 MPa por segundo. A etapa de descompressão faz com que as gotículas contendo o ácido e a base se rompam e formem gotículas menores contendo um ácido e gotículas contendo uma base.[5] The present invention provides a process for hydrating non-hydratable phospholipids in vegetable oil. A vegetable oil is mixed with an acid to form an emulsion. The emulsion can be blended with a base to form a pretreated blend. The pretreated mixture can have emulsion droplets containing an acid and base. The process includes compressing the pretreated mixture to reduce the volume of the acid-containing droplets and the base-containing droplets to form the compressed mixture. The compressed mixture is explosively decompressed in a decompression step. Explosive decompression of the compressed mixture is performed in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second. The decompression step causes the droplets containing the acid and the base to break up and form smaller droplets containing an acid and droplets containing a base.

[6] Em uma modalidade, o processo pode incluir submeter amistura pré-tratada a uma etapa de compressão e pelo menos dois intervalos da etapa de descompressão. Os intervalos da etapa de descompressão podem ser, cada um, realizados a uma taxa de descompressão na faixa de 1 x 105 MPa por segundo a cerca de 3 x 106 MPa por segundo.[6] In one embodiment, the process may include subjecting the pretreated mixture to a compression step and at least two decompression step intervals. The decompression step intervals can each be performed at a decompression rate in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second.

[7] Em uma outra modalidade, a descompressão explosiva podeser realizada a uma taxa de descompressão de modo que bolhas de cavitação não são formadas, por exemplo, na faixa de 1 x 105 MPa por segundo a cerca de 3 x 106 MPa por segundo.[7] In another embodiment, explosive decompression can be performed at a decompression rate such that cavitation bubbles are not formed, for example, in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second.

[8] Em uma outra modalidade, a descompressão explosiva podeser realizada a uma taxa de descompressão de modo que a mistura comprimida permaneça em forma inteiramente líquida durante a descompressão explosiva.[8] In another embodiment, explosive decompression can be performed at a decompression rate such that the compressed mixture remains in an entirely liquid form during explosive decompression.

[9] Em uma outra modalidade, a mistura pré-tratada pode sercomprimida a um nível de pelo menos 3 MPa e o volume das gotículas contendo um ácido e base pode ser reduzido em pelo menos 0,1%.[9] In another embodiment, the pretreated mixture can be compressed to a level of at least 3 MPa and the volume of droplets containing an acid and base can be reduced by at least 0.1%.

[10] Em uma outra modalidade, o dispositivo usado para comprimira mistura pré-tratada pode ser uma bomba de pistão, centrífuga ou de engrenagem. O dispositivo usado para descomprimir a mistura comprimida pode ser um dispositivo de estrangulamento, tal como um orifício, bocal ou dispositivo de controle de fluido de perda de pressão, que pode ser ajustável ou não ajustável.[10] In another embodiment, the device used to compress the pretreated mixture can be a piston, centrifugal or gear pump. The device used to decompress the compressed mixture may be a throttling device, such as an orifice, nozzle or pressure loss fluid control device, which may be adjustable or non-adjustable.

[11] Em uma modalidade adicional, o processo pode incluirmúltiplos dispositivos de compressão e descompressão, os dispositivos de compressão e descompressão podem ser posicionados em série para formar intervalos de compressão e descompressão consecutivos para processar a mistura pré-tratada. Alternativamente, os dispositivos de compressão e descompressão podem ser arranjados em paralelo para processar a mistura pré-tratada.[11] In a further embodiment, the process can include multiple compression and decompression devices, the compression and decompression devices can be positioned in series to form consecutive compression and decompression intervals to process the pretreated mixture. Alternatively, compression and decompression devices can be arranged in parallel to process the pretreated mixture.

[12] Em ainda uma outra modalidade, o óleo vegetal pode ser umóleo cru ou um óleo previamente degomado com água.[12] In yet another modality, the vegetable oil can be a crude oil or an oil previously degummed with water.

[13] A presente invenção provê um sistema de degomagem de óleovegetal. O sistema pode incluir um tanque para misturar um óleo vegetal e um ácido para formar uma emulsão e um tanque de base. A base do tanque de base pode ser misturada com o óleo e a emulsão de ácido para formar uma mistura pré-tratada. O sistema inclui adicionalmente um dispositivo de compressão tendo uma entrada para receber a mistura pré-tratada. O dispositivo de compressão é capaz de comprimir a mistura pré-tratada para formar uma mistura comprimida tendo uma pressão de pelo menos 3 MPa. O sistema inclui adicionalmente um dispositivo de descompressão tendo uma entrada para receber a mistura comprimida. O dispositivo de descompressão é capaz de descomprimir a mistura comprimida a uma taxa na faixa de 1 x 105 MPa por segundo a cerca de 3 x 106 MPa por segundo sem submeter a mistura à cavitação para formar um óleo vegetal degomado.[13] The present invention provides a vegetable oil degumming system. The system can include a tank for mixing a vegetable oil and an acid to form an emulsion and a base tank. The base of the base tank can be mixed with the oil and acid emulsion to form a pretreated mixture. The system further includes a compression device having an inlet for receiving the pretreated mixture. The compression device is capable of compressing the pretreated mixture to form a compressed mixture having a pressure of at least 3 MPa. The system further includes a decompression device having an inlet for receiving the compressed mixture. The decompression device is capable of decompressing the compressed mixture at a rate in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second without subjecting the mixture to cavitation to form a degummed vegetable oil.

[14] Em uma modalidade, o sistema pode incluir um dispositivo depré-filtro para filtrar a mistura pré-tratada antes de compressão com o dispositivo de compressão. O dispositivo de pré-filtro pode ser conectado à entrada do dispositivo de compressão.[14] In one embodiment, the system may include a pre-filter device to filter the pretreated mixture prior to compression with the compression device. The pre-filter device can be connected to the input of the compression device.

[15] Em uma outra modalidade, o dispositivo usado para comprimira mistura pré-tratada pode ser uma bomba de pistão, centrífuga ou de engrenagem. O dispositivo usado para descomprimir a mistura comprimida pode ser um dispositivo de estrangulamento, tal como um orifício, bocal ou dispositivo de controle de fluido de perda de pressão, que pode ser ajustável ou não ajustável.[15] In another embodiment, the device used to compress the pretreated mixture can be a piston, centrifugal or gear pump. The device used to decompress the compressed mixture may be a throttling device, such as an orifice, nozzle or pressure loss fluid control device, which may be adjustable or non-adjustable.

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[16] As seguintes figuras ilustram vários aspectos de uma ou maismodalidades da presente invenção, mas não pretendem limitar a presente invenção às modalidades mostradas.[16] The following figures illustrate various aspects of one or more embodiments of the present invention, but are not intended to limit the present invention to the embodiments shown.

[17] A Fig. 1 mostra um processo para degomar óleo vegetalusando etapas de compressão e descompressão.[17] Fig. 1 shows a process for degumming vegetable oil using compression and decompression steps.

DETAILED DESCRIPTION

[18] Como usado aqui, quando uma faixa como 5 a 25 é dada, istosignifica pelo menos ou mais que 5 e, separada e independentemente menos que ou não mais que 25.[18] As used here, when a range such as 5 to 25 is given, this means at least or more than 5 and separately and independently less than or not more than 25.

[19] A presente invenção se refere a processos e sistemas paradegomar óleos vegetais, tais como óleos derivados de plantas. Os processos e sistemas usam a energia liberada da descompressão explosiva para obter degomagem eficaz de óleos vegetais, que permite a remoção de fosfolipídeos, metais e outras impurezas.[19] The present invention relates to processes and systems for degumming vegetable oils, such as oils derived from plants. The processes and systems use the energy released from explosive decompression to achieve effective degumming of vegetable oils, which allows the removal of phospholipids, metals and other impurities.

[20] Voltando à Fig. 1, um óleo vegetal 1 e um ácido 2 podem sermisturados 4 em um tanque de mistura ou retenção 6 para formar uma emulsão de ácido em óleo 8. O óleo vegetal 1 pode ser qualquer óleo derivado, produzido ou extraído de um vegetal, semente ou planta vegetal, tal como óleo de açaí, óleo de amêndoa, óleo de babaçu, óleo de semente de groselha preta, óleo de semente de borragem, óleo de canola, óleo de caju, óleo de rícino, óleo de coco, óleo de coentro, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de crambe, óleo de semente de linho, óleo de semente de uva, óleo de avelã, óleo de cânhamo, óleo de jatrofa, óleo de jojoba, óleo de linhaça, óleo de noz de macadâmia, óleo de semente de manga, óleo de espuma de milho, óleo de mostarda, óleo de pé puro, azeite de oliva, óleo de palma, óleo de semente de palma, oleína de palma, óleo de amendoim, óleo de nozes, óleo de pinhão, óleo de pistache, óleo de semente de papoula, óleo de colza, óleo de farelo de arroz, óleo de cártamo, óleo de sasanqua, óleo de sésamo, manteiga de karité, óleo de soja, óleo de semente de girassol, talóleo, óleo de noz de tsubaki. O óleo vegetal pode estar em qualquer condição, por exemplo, o óleo vegetal pode ser cru, refinado, prensado, extraído, filtrado, desidratado ou degomado com água.[20] Returning to Fig. 1, a vegetable oil 1 and an acid 2 can be mixed 4 in a mixing or holding tank 6 to form an acid-in-oil emulsion 8. Vegetable oil 1 can be any oil derived, produced or extracted from a vegetable, seed or vegetable plant, such as acai oil, almond oil, babassu oil, black currant seed oil, borage seed oil, canola oil, cashew oil, castor oil, oil coconut oil, coriander oil, corn oil, cottonseed oil, crambe oil, linseed oil, grape seed oil, hazelnut oil, hemp oil, jatropha oil, jojoba oil, oil linseed oil, macadamia nut oil, mango seed oil, corn foam oil, mustard oil, pure standing oil, olive oil, palm oil, palm seed oil, palm olein, oil. peanuts, walnut oil, pine nuts, pistachio oil, poppy seed oil, rapeseed oil, rice bran oil, safflower oil, sasanqua oil, sesame oil, shea butter, soybean oil, sunflower seed oil, tall oil, tsubaki nut oil. The vegetable oil can be in any condition, for example the vegetable oil can be raw, refined, pressed, extracted, filtered, dehydrated or degummed with water.

[21] O óleo vegetal 1 pode ter um teor de fósforo na faixa de 15 a1.200 ppm. Por exemplo, um óleo vegetal cru pode ter um teor de fósforo na faixa de 200 a 1.200 ppm, enquanto um óleo vegetal degomado com água pode ter um teor de fósforo menor na faixa de 15 a 200 ppm. Os processos e sistemas descritos aqui podem reduzir o teor de fósforo do óleo vegetal, por exemplo, o teor de fósforo pode ser reduzido em pelo menos 50, 60, 70, 80, 85, 90, 92,5, 95, 96, 97, 98, 99 por cento.[21] Vegetable oil 1 can have a phosphorus content in the range of 15 to 1,200 ppm. For example, a crude vegetable oil may have a phosphorus content in the range of 200-1200 ppm, while a vegetable oil degummed with water may have a lower phosphorus content in the range of 15 to 200 ppm. The processes and systems described here can reduce the phosphorus content of vegetable oil, for example the phosphorus content can be reduced by at least 50, 60, 70, 80, 85, 90, 92.5, 95, 96, 97 , 98.99 percent.

[22] O ácido 2 pode ser adicionado ao óleo vegetal para auxiliar nahidratação dos fosfolipídeos não hidratáveis. O ácido 2 pode ser orgânico ou inorgânico, por exemplo, ácido fosfórico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido ascórbico, ácido acético, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido glicólico ou qualquer combinação dos mesmos. O ácido é preferivelmente adicionado ao óleo vegetal em uma solução aquosa. Por exemplo, o ácido aquoso pode ter qualquer concentração de ácido de modo que, quando adicionado ao óleo vegetal, o teor de ácido, excluindo a água, é pelo menos 0,005 por cento em peso do peso total do óleo. A quantidade de ácido aquoso adicionado ao óleo vegetal pode estar na faixa de 0,1 a 0,3 por cento em peso do óleo. O ácido aquoso pode ter uma concentração de ácido de 50 a 90 por cento em peso ou 60, 70, 80 ou 85 por cento em peso de ácido.[22] Acid 2 can be added to vegetable oil to aid in the hydration of non-hydrating phospholipids. Acid 2 can be organic or inorganic, for example phosphoric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, ascorbic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, succinic acid, glycolic acid or any combination thereof. The acid is preferably added to the vegetable oil in an aqueous solution. For example, the aqueous acid can have any concentration of acid such that, when added to the vegetable oil, the acid content, excluding water, is at least 0.005 percent by weight of the total weight of the oil. The amount of aqueous acid added to the vegetable oil can range from 0.1 to 0.3 percent by weight of the oil. The aqueous acid can have an acid concentration of 50 to 90 weight percent or 60, 70, 80 or 85 weight percent acid.

[23] O óleo vegetal 1 e o ácido 2 podem ser combinados 4 em linhapor um misturador estático ou similar ou ser combinados ou individualmente adicionados a um tanque de mistura 6 para formar uma emulsão de ácido em óleo como conhecida na técnica. A emulsão 8 pode ter gotículas no óleo vegetal. As gotículas podem conter água e ácido.[23] Vegetable oil 1 and acid 2 can be combined 4 in-line by a static mixer or the like or be combined or individually added to a mixing tank 6 to form an acid-in-oil emulsion as known in the art. Emulsion 8 may have droplets in the vegetable oil. Droplets can contain water and acid.

[24] A emulsão 8 pode ser combinada com uma base 10 paraformar uma mistura pré-tratada 14. Uma base 10 pode ser adicionada para obter neutralização de ácidos graxos livres no óleo vegetal. A base 10 pode ser hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, silicato de sódio, carbonato de sódio, carbonato de cálcio ou qualquer combinação dos mesmos. A base é preferivelmente adicionada à emulsão 8 em uma solução aquosa. Por exemplo, a base aquosa pode ter qualquer concentração de base de modo que quando adicionada à emulsão, o teor de base, excluindo a água, é pelo menos 0,005 por cento em peso do peso total do óleo vegetal. A quantidade de base aquosa adicionada à emulsão 8 pode estar na faixa de 0,1 a 0,5 por cento em peso do óleo. A base aquosa pode ter uma concentração de base de 1 a 30 por cento em peso ou 5, 10, 15, 20 ou 25 por cento em peso de base.[24] Emulsion 8 can be combined with a base 10 to form a pretreated mixture 14. A base 10 can be added to achieve neutralization of free fatty acids in the vegetable oil. Base 10 can be sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium silicate, sodium carbonate, calcium carbonate or any combination thereof. The base is preferably added to emulsion 8 in an aqueous solution. For example, the aqueous base can have any concentration of base so that when added to the emulsion, the base content, excluding water, is at least 0.005 percent by weight of the total weight of the vegetable oil. The amount of aqueous base added to emulsion 8 can range from 0.1 to 0.5 percent by weight of the oil. The aqueous base can have a base concentration of 1 to 30 weight percent or 5, 10, 15, 20 or 25 weight percent base.

[25] A emulsão 8 e a base 10 podem ser combinadas em linha porum misturador estático ou similar ou ser combinadas ou individualmente adicionadas a um aparelho de mistura 12, tal como um tanque de mistura, para formar uma mistura pré-tratada 14. A mistura pré-tratada 14 pode ter gotículas no óleo vegetal. As gotículas podem conter água e ácido, água e base ou uma combinação de água, ácido e base.[25] Emulsion 8 and base 10 can be combined in-line by a static mixer or the like or combined or individually added to a mixing apparatus 12, such as a mixing tank, to form a pre-treated mixture 14. pretreated mixture 14 may have droplets in the vegetable oil. Droplets can contain water and acid, water and base, or a combination of water, acid and base.

[26] A mistura pré-tratada 14 pode ser processada a umatemperatura na faixa de 20 a 100°C, ou 30, 40, 50, 60, 70, 80 ou 90°C. Preferivelmente, a mistura pré-tratada é mantida a uma temperatura de processamento na faixa de 40 a 95°C.[26] The pretreated mix 14 can be processed at a temperature in the range of 20 to 100°C, or 30, 40, 50, 60, 70, 80 or 90°C. Preferably, the pretreated mixture is maintained at a processing temperature in the range of 40 to 95°C.

[27] A mistura pré-tratada 14 é submetida a uma etapa decompressão. A etapa de compressão pode incluir passar a mistura pré-tratada 14 por um dispositivo de compressão 16 para formar uma mistura pré-tratada comprimida 18. O dispositivo de compressão 16 pode incluir, por exemplo, uma bomba, como uma bomba de pistão, centrífuga ou de engrenagem. O dispositivo de compressão 16 pode aumentar a pressão da mistura pré-tratada 14 para pelo menos 3 MPa para formar a mistura pré-tratada comprimida 18. Por exemplo, a pressão da mistura pré-tratada 14 pode ser aumentada para uma pressão na faixa de 3 a 10 MPa, ou 3,5, 4, 4,5, 5, 6, 7, 8 ou 9 MPa.[27] The pretreated mixture 14 is subjected to a decompression step. The squeezing step may include passing the pretreated mixture 14 through a squeezing device 16 to form a compressed pretreated mixture 18. The squeezing device 16 may include, for example, a pump, such as a centrifugal piston pump. or gear. Compression device 16 can increase the pressure of the pretreated mix 14 to at least 3 MPa to form the compressed pretreated mix 18. For example, the pressure of the pretreated mix 14 can be increased to a pressure in the range of 3 to 10 MPa, or 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8 or 9 MPa.

[28] A mistura pré-tratada comprimida 18 é submetida a uma etapade descompressão. Preferivelmente, a etapa de descompressão, ou múltiplas etapas de descompressão, opera para degomar a mistura pré-tratada comprimida 18. A etapa de descompressão pode incluir passar a mistura pré- tratada comprimida 18 através de um dispositivo de descompressão 20. O dispositivo de descompressão 20 pode incluir, por exemplo, um dispositivo de estrangulamento, que pode ser ajustável ou não ajustável, uma constrição local, um orifício, válvula de controle de fluido de perda de pressão, bocal, defletor ou furo. Em uma modalidade, o orifício ou bocal pode ter um diâmetro de abertura menor que ou igual a 2 mm, ou preferivelmente menor que ou igual a 0,5 mm. O dispositivo de descompressão 20 pode ter uma superfície de bordas afiadas ou grossas para criar mais cisalhamento e a um tempo de queda de pressão reduzido.[28] The compressed pretreated mixture 18 is subjected to a decompression step. Preferably, the decompression step, or multiple decompression steps, operates to degum the compressed pretreated mixture 18. The decompression step may include passing the compressed pretreated mixture 18 through a decompression device 20. The decompression device 20 may include, for example, a choke device, which may be adjustable or non-adjustable, a local constriction, an orifice, pressure loss fluid control valve, nozzle, baffle or bore. In one embodiment, the orifice or nozzle may have an opening diameter less than or equal to 2 mm, or preferably less than or equal to 0.5 mm. The decompression device 20 can have a sharp or thick edged surface to create more shear and a reduced pressure drop time.

[29] O dispositivo de descompressão 20 pode descomprimir oureduzir pressão na mistura pré-tratada comprimida 18 a uma taxa na faixa de 1 x 105 MPa por segundo a cerca de 3 x 106 MPa por segundo. A queda de pressão criada pelo dispositivo de descompressão pode ser na faixa de 0,1 a 3 MPa, ou pelo menos 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1, 1,2, 1,4, 1,6, 1,8, 2, 2,2, 2,4, 2,6 ou 2,8 MPa. O dispositivo de descompressão reduz o volume das gotículas comprimidas contendo ácido e base. As gotículas comprimidas contendo ácido, base ou uma combinação dos mesmos podem ser aumentadas em volume na faixa de 0,1 por cento a 0,4 por cento após serem descomprimidas com o dispositivo de descompressão 20. Similarmente, as gotículas contendo ácido, base ou uma combinação dos mesmos podem ser reduzidas em volume na faixa de 0,1 a 0,4 por cento após serem passadas pelo dispositivo de compressão 16. Por exemplo, o dispositivo de compressão pode reduzir o volume das gotículas em 0,1 por cento quando a pressão da mistura pré- tratada 14 é aumentada para 3 MPa e o volume pode ser reduzido em 0,3 por cento quando a pressão é aumentada para 7 MPa.[29] The decompression device 20 can decompress or reduce pressure in the compressed pretreated mixture 18 at a rate in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second. The pressure drop created by the decompression device can be in the range of 0.1 to 3 MPa, or at least 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.2, 2.4, 2.6 or 2.8 MPa. The decompression device reduces the volume of compressed droplets containing acid and base. Compressed droplets containing acid, base or a combination thereof can be increased in volume in the range of 0.1 percent to 0.4 percent after being decompressed with decompression device 20. Similarly, droplets containing acid, base or a combination thereof can be reduced in volume in the range of 0.1 to 0.4 percent after being passed through the compression device 16. For example, the compression device can reduce the volume of the droplets by 0.1 percent when the pressure of the pretreated mix 14 is increased to 3 MPa and the volume can be reduced by 0.3 percent when the pressure is increased to 7 MPa.

[30] A etapa de descompressão pode reduzir a pressão oudescomprimir a mistura pré-tratada comprimida a uma taxa que pode fazer com que as gotículas contendo ácido, base ou uma combinação dos mesmos se rompam explosivamente em gotículas menores ou aumentar o volume das gotículas para um estado pré-comprimido. Sem se ligar a qualquer teoria em particular, acredita-se que o ácido nas gotículas rompidas menores da mistura descomprimida podem reagir com os fosfatídeos não hidratáveis no óleo e decompô-los. A dispersão mais fina de gotículas na mistura descomprimida promove e intensifica a reação porque ambos os reagentes, ácido e base, são adicionados ao óleo em uma solução diluída. Uma dispersão muito fina das gotículas pode intensificar a reação quando ela tem de ser substancialmente completada e o óleo requer teor de fosfatídeo residual baixo. Preferivelmente, a dispersão de gotículas é tão fina que a reação entre o ácido e os fosfatídeos não hidratáveis no óleo é substancialmente instantânea ou pelo menos completada em segundos após a etapa ou etapas de descompressão. Uma dispersão fina de gotículas pode também intensificar uma reação de neutralização com a base. Após descompressão, as gotículas de base aquosa podem se romper para criar gotículas de diâmetros menores, que por sua vez aumenta a interface de superfície das gotículas com o óleo, e então as distâncias de difusão podem diminuir e a reação é intensificada. A etapa ou etapas de descompressão podem também promover auto-oscilações nas gotículas contendo ácido, base ou uma combinação dos mesmos, o que pode melhorar os processos de transferência de calor e massa.[30] The decompression step can reduce pressure or decompress the compressed pretreated mixture at a rate that can cause droplets containing acid, base or a combination thereof to explosively break up into smaller droplets or increase the volume of the droplets to a pre-compressed state. Without being bound by any particular theory, it is believed that the acid in the smaller broken droplets of the decompressed mixture can react with the non-hydratable phosphatides in the oil and decompose them. The finer dispersion of droplets in the decompressed mixture promotes and intensifies the reaction because both the acid and base reactants are added to the oil in a dilute solution. A very fine dispersion of droplets can intensify the reaction when it has to be substantially complete and the oil requires low residual phosphatide content. Preferably, the droplet dispersion is so fine that the reaction between the acid and the non-hydratable phosphatides in the oil is substantially instantaneous or at least completed within seconds after the decompression step or steps. A fine droplet dispersion can also intensify a neutralizing reaction with the base. After decompression, the water-based droplets can break up to create smaller diameter droplets, which in turn increases the droplet's surface interface with the oil, so diffusion distances can decrease and the reaction is intensified. The decompression step or steps can also promote self-oscillations in droplets containing acid, base or a combination thereof, which can improve heat and mass transfer processes.

[31] A mistura pré-tratada comprimida 18 pode ser descomprimidaem uma passagem pelo dispositivo de descompressão 20. Alternativamente, a mistura pré-tratada comprimida 18 pode ser passada pelo dispositivo de descompressão 20 múltiplas vezes, como pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 passagens. Em uma outra modalidade, um ou mais dispositivos de descompressão 20 podem estar em série para realizar sucessivas etapas de descompressão, como pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 intervalos de descompressão. Cada etapa ou intervalo ou passagem de descompressão pode resultar em uma redução na pressão na faixa de 0,1 a 3 MPa, ou pelo menos 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1, 1,2, 1,4, 1,6, 1,8, 2, 2,2, 2,4, 2,6 ou 2,8 MPa. Entre cada etapa ou intervalo ou passagem de descompressão, a mistura descomprimida pode ter um período de residência antes de ser submetida à próxima descompressão. Por exemplo, o período de residência pode ser na faixa de 0,1 a 3 segundos.[31] The compressed pretreated mixture 18 can be decompressed in one pass through the decompression device 20. Alternatively, the compressed pretreated mixture 18 can be passed through the decompression device 20 multiple times, such as at least 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8 passes. In another embodiment, one or more decompression devices 20 may be in series to perform successive decompression steps, such as at least 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8 decompression intervals. Each decompression step or interval or pass can result in a reduction in pressure in the range of 0.1 to 3 MPa, or at least 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.2, 2.4, 2.6 or 2.8 MPa. Between each decompression step or interval or pass, the decompressed mixture may have a residence period before being subjected to the next decompression. For example, the residence period can be in the range of 0.1 to 3 seconds.

[32] O período de tempo de residência pode prover tempo parapermitir que os fosfolipídeos não hidratáveis dentro de uma matriz lipídica do óleo migrem para uma interface óleo-água com as gotículas. Ao mesmo tempo, gotículas de ácido e base aquosas podem coalescer, e a interface pode diminuir, em que as distâncias de difusão aumentarão e tudo isso desacelerará os processos de transferência de massa. Como tal, pelo menos uma segunda etapa de descompressão explosiva pode promover reação adicional e pode conferir tratamento adicional da emulsão para conclusão da reação. As etapas de compressão e descompressão explosiva podem ser repetidas 2, 3, 4, ou 5 e mais vezes se necessário. Essa ação promove formação de goma, adsorção de compostos contendo metal e outras reações e processos.[32] The residence time period can provide time to allow non-hydratable phospholipids within an oil lipid matrix to migrate to an oil-water interface with the droplets. At the same time, aqueous acid and base droplets can coalesce, and the interface can shrink, where diffusion distances will increase and all of this will slow down the mass transfer processes. As such, at least a second explosive decompression step can promote further reaction and can provide further treatment of the emulsion to complete the reaction. The explosive compression and decompression steps can be repeated 2, 3, 4, or 5 and more times if necessary. This action promotes gum formation, adsorption of metal-containing compounds, and other reactions and processes.

[33] A mistura descomprimida 22 pode ser transferida para umtanque de retenção ou recipiente 24 para permitir que a mistura descanse e, na medida do possível, separe-se em fases, por exemplo, óleo e água. O tanque de retenção 24 pode ser usado para armazenar a mistura descomprimida 22 para processamento adicional. A mistura descomprimida 26 pode ser enviada para uma ou mais etapas de separação. Um dispositivo de separação 28, como mostrado, pode ser usado para separar as gomas do óleo. O dispositivo de separação 28 pode ser um dispositivo conhecido na técnica, por exemplo um filtro ou centrífuga. Preferivelmente, o dispositivo de separação 28 separa a mistura descomprimida 22, 26 em um óleo purificado 32 e uma corrente residual 30, como o componente aquoso da mistura. O óleo pode ser submetido a outras etapas de processamento como conhecido na técnica, como branqueamento ou desodorização. Tais etapas podem ser desejáveis dependendo do uso pretendido do produto de óleo purificado.[33] The decompressed mixture 22 can be transferred to a holding tank or container 24 to allow the mixture to settle and, as far as possible, separate into phases, eg oil and water. Holding tank 24 can be used to store the decompressed mixture 22 for further processing. The decompressed mixture 26 can be sent to one or more separation steps. A separating device 28, as shown, can be used to separate the gums from the oil. Separating device 28 may be a device known in the art, for example a filter or centrifuge. Preferably, the separation device 28 separates the decompressed mixture 22, 26 into a purified oil 32 and a residual stream 30 as the aqueous component of the mixture. The oil can be subjected to other processing steps as known in the art, such as bleaching or deodorizing. Such steps may be desirable depending on the intended use of the purified oil product.

[34] A fim de promover um entendimento adicional da invenção, osseguintes exemplos são providos. Esses exemplos são mostrados a título de ilustração e não limitação.Exemplo 1[34] In order to promote a further understanding of the invention, the following examples are provided. These examples are shown by way of illustration and not limitation.Example 1

[35] 300 g de óleo de soja degomado com água com um teor defósforo residual medido de 46 ppm foram aquecidos a uma temperatura de aproximadamente 70°C e misturados com 0,01 por cento em peso de ácido fosfórico aquoso (85% em peso) para formar uma emulsão de ácido/óleo tendo 0,0085 por cento em peso de ácido fosfórico. A emulsão de ácido/óleo foi por 2 minutos com um agitador magnético e 0,35 por cento em peso de soda cáustica aquosa (9,5% em peso) foi adicionado à emulsão de ácido/óleo para formar uma mistura pré-tratada. A mistura pré-tratada foi comprimida e subsequentemente descomprimida em três intervalos de descompressão. A etapa de descompressão incluiu passar a mistura pré-tratada por uma bomba de pistão para formar uma mistura comprimida tendo uma pressão de 9 MPa. A queda de pressão geral após três intervalos de descompressão foi 7,88 MPa.[35] 300 g of water-degummed soybean oil having a measured residual phosphorus content of 46 ppm was heated to a temperature of approximately 70°C and mixed with 0.01 weight percent aqueous phosphoric acid (85% by weight) ) to form an acid/oil emulsion having 0.0085 weight percent phosphoric acid. The acid/oil emulsion was for 2 minutes with a magnetic stirrer and 0.35 weight percent aqueous caustic soda (9.5% by weight) was added to the acid/oil emulsion to form a pretreated mixture. The pretreated mixture was compressed and subsequently decompressed at three decompression intervals. The decompression step included passing the pretreated mixture through a piston pump to form a compressed mixture having a pressure of 9 MPa. The overall pressure drop after three decompression intervals was 7.88 MPa.

[36] Os intervalos de descompressão foram realizados com trêsdispositivos de orifício de estrangulamento posicionados em série e conectados ao tubo de descarga da bomba de pistão. A mistura comprimida foi descomprimida no primeiro dispositivo de estrangulamento usando uma taxa de descompressão explosiva de 1,4 x 106 MPa por segundo. O segundo dispositivo de estrangulamento, a jusante do primeiro, realizou umadescompressão explosiva na taxa de 3,2 x 105 MPa por segundo. O terceiro dispositivo de estrangulamento, a jusante do segundo, realizou umadescompressão explosiva na taxa de 1,1 x 105 MPa por segundo para formar um óleo vegetal descomprimido tendo uma pressão de 1,12 MPa que foi adicionalmente processado para separar a base e o ácido aquoso para formar um óleo vegetal degomado. O óleo vegetal degomado foi analisado para fósforo e outros elementos vestigiais. Um teor de fósforo residual de 2,3 ppm foi medida e o teor de ferro, Fe, diminuiu do valor inicial de 0,8 ppm para 0,05 ppm. As concentrações de cálcio, Ca, diminuíram de 35 ppm para 2 ppm e de magnésio, Mg, diminuíram de 8 ppm para 0 ppm. Dessa forma, o processo de degomagem resultou em um óleo de soja tendo uma redução de 95 por cento no fósforo, uma redução de 93,8 por cento no ferro, uma redução de 94,3 no cálcio e uma redução de 100 por cento no magnésio.Exemplo 2[36] Relief intervals were performed with three choke orifice devices positioned in series and connected to the piston pump discharge tube. The compressed mixture was decompressed in the first choke device using an explosive decompression rate of 1.4 x 106 MPa per second. The second choke device, downstream from the first, performed an explosive decompression at the rate of 3.2 x 105 MPa per second. The third choke device, downstream from the second, performed an explosive decompression at the rate of 1.1 x 105 MPa per second to form a decompressed vegetable oil having a pressure of 1.12 MPa which was further processed to separate the base and the acid aqueous to form a degummed vegetable oil. Degummed vegetable oil was analyzed for phosphorus and other trace elements. A residual phosphorus content of 2.3 ppm was measured and the iron, Fe content decreased from the initial value of 0.8 ppm to 0.05 ppm. Concentrations of calcium, Ca, decreased from 35 ppm to 2 ppm and magnesium, Mg, decreased from 8 ppm to 0 ppm. Thus, the degumming process resulted in a soybean oil having a 95 percent reduction in phosphorus, a 93.8 percent reduction in iron, a 94.3 percent reduction in calcium, and a 100 percent reduction in magnesium.Example 2

[37] Uma porção da mistura pré-tratada do Exemplo 1 foisubmetida a uma etapa de compressão e duas etapas de descompressão consecutivas em intervalos. A etapa de compressão foi realizada passando a mistura pré-tratada pela bomba de pistão do Exemplo 1 para formar uma mistura comprimida tendo uma pressão de 5,8 MPa. A queda de pressão geral após dois intervalos de descompressão foi 4,87 MPa.[37] A portion of the pretreated mixture from Example 1 was subjected to one compression step and two consecutive decompression steps at intervals. The compression step was carried out by passing the pretreated mixture through the piston pump of Example 1 to form a compressed mixture having a pressure of 5.8 MPa. The overall pressure drop after two decompression intervals was 4.87 MPa.

[38] Os intervalos de descompressão foram realizados com doisdispositivos de orifício de estrangulamento posicionados em série e conectados ao tubo de descarga da bomba de pistão. A mistura comprimida foi descomprimida no primeiro dispositivo de estrangulamento usando uma taxa de descompressão explosiva de 1,7 x 106 MPa por segundo. O segundo dispositivo de estrangulamento, a jusante do primeiro, realizou uma descompressão explosiva na taxa de 7,8 x 105 MPa para formar um óleo vegetal descomprimido tendo uma pressão de 0,93 MPa que foi adicionalmente processado para separar a base e ácido aquoso para formar um óleo vegetal degomado.[38] Relief intervals were performed with two choke orifice devices positioned in series and connected to the piston pump discharge tube. The compressed mixture was decompressed in the first choke device using an explosive decompression rate of 1.7 x 106 MPa per second. The second choke device, downstream of the first, performed an explosive decompression at the rate of 7.8 x 105 MPa to form a decompressed vegetable oil having a pressure of 0.93 MPa which was further processed to separate the base and aqueous acid to form a degummed vegetable oil.

[39] O óleo vegetal degomado foi analisado para fósforo e outroselementos vestigiais. Um teor de fósforo residual de 3,4 ppm foi medido e o teor de ferro, Fe, diminuiu do valor inicial de 0,8 ppm para 0,07 ppm. As concentrações de cálcio, Ca, diminuíram de 35 ppm para 4 ppm e de magnésio, Mg, diminuíram de 8 ppm para 2 ppm. Dessa forma, o processo de degomagem resultou em um óleo de soja tendo uma redução de 92,6 por cento no fósforo, uma redução de 91,3 por cento no ferro, uma redução de 88,6 no cálcio e uma redução de 75 por cento no magnésio.Exemplo 3[39] Degummed vegetable oil was analyzed for phosphorus and other trace elements. A residual phosphorus content of 3.4 ppm was measured and the iron, Fe content decreased from the initial value of 0.8 ppm to 0.07 ppm. Concentrations of calcium, Ca, decreased from 35 ppm to 4 ppm and magnesium, Mg, decreased from 8 ppm to 2 ppm. Thus, the degumming process resulted in a soybean oil having a 92.6 percent reduction in phosphorus, a 91.3 percent reduction in iron, an 88.6 percent reduction in calcium, and a 75 percent reduction in cent in magnesium.Example 3

[40] Óleo de soja cru com um teor de fósforo residual de 530 ppmfoi misturado com 0,03 por cento em peso de ácido fosfórico aquoso (85% em peso) para formar uma emulsão de ácido/óleo tendo 0,0255 por cento em peso de ácido fosfórico. A emulsão de ácido/óleo foi por 2 minutos com um agitador magnético e 0,6 por cento em peso de soda cáustica aquosa (9,5% em peso) foi adicionado à emulsão de ácido/óleo para formar uma mistura pré- tratada. A mistura pré-tratada, a 90°C, foi comprimida e subsequentemente descomprimida em três intervalos. A etapa de compressão incluiu passar a mistura pré-tratada por uma bomba de pistão para formar uma mistura comprimida tendo uma pressão de 3,4 MPa. A queda de pressão geral após três intervalos de descompressão foi 3,19 MPa.[40] Crude soybean oil with a residual phosphorus content of 530 ppm was blended with 0.03 percent by weight of aqueous phosphoric acid (85% by weight) to form an acid/oil emulsion having 0.0255 percent by weight. weight of phosphoric acid. The acid/oil emulsion was for 2 minutes with a magnetic stirrer and 0.6 weight percent aqueous caustic soda (9.5% by weight) was added to the acid/oil emulsion to form a pretreated mixture. The pretreated mixture, at 90°C, was compressed and subsequently decompressed at three intervals. The compression step included passing the pretreated mixture through a piston pump to form a compressed mixture having a pressure of 3.4 MPa. The overall pressure drop after three decompression intervals was 3.19 MPa.

[41] Os intervalos de descompressão foram realizados com quatrodispositivos de orifício de estrangulamento posicionados em série e conectados ao tubo de descarga da bomba de pistão. A mistura comprimida foi descomprimida no primeiro dispositivo de estrangulamento usando uma taxa de descompressão explosiva de 4 x 106 MPa por segundo. O segundo dispositivo de estrangulamento, a jusante do primeiro, realizou uma descompressão explosiva na taxa de 2,8 x 105 MPa por segundo. O terceiro dispositivo de estrangulamento, a jusante do segundo, realizou uma descompressão explosiva na taxa de 1,9 x 105 MPa por segundo. O quarto dispositivo de estrangulamento, a jusante do terceiro, realizou uma descompressão explosiva na taxa de 1,4 x 105 MPa por segundo para formar um óleo vegetal descomprimido tendo uma pressão de 0,21 MPa que foi adicionalmente processado para separar a base e ácido aquoso para formar um óleo vegetal degomado. O óleo vegetal degomado foi analisado para fósforo e outros elementos vestigiais. Um teor de fósforo residual de 8 ppm foi medido. Dessa forma, o processo de degomagem resultou em um óleo de soja tendo uma redução de 98,5 por cento no fósforo.[41] Relief intervals were performed with four choke hole devices positioned in series and connected to the piston pump discharge tube. The compressed mixture was decompressed in the first choke device using an explosive decompression rate of 4 x 106 MPa per second. The second choke device, downstream from the first, performed an explosive decompression at the rate of 2.8 x 105 MPa per second. The third choke device, downstream from the second, performed an explosive decompression at the rate of 1.9 x 105 MPa per second. The fourth choke device, downstream from the third, performed an explosive decompression at the rate of 1.4 x 105 MPa per second to form a decompressed vegetable oil having a pressure of 0.21 MPa which was further processed to separate the base and acid aqueous to form a degummed vegetable oil. Degummed vegetable oil was analyzed for phosphorus and other trace elements. A residual phosphorus content of 8 ppm was measured. Thus, the degumming process resulted in a soybean oil having a 98.5 percent reduction in phosphorus.

[42] Embora várias modalidades de acordo com a presenteinvenção tenham sido mostradas e descritas, entende-se que a invenção não é limitada às mesmas, e é suscetível a várias mudanças e modificações como sabido pelos versados na técnica. Portanto, esta invenção não se limita aos detalhes mostrados e descritos aqui.[42] Although various embodiments in accordance with the present invention have been shown and described, it is understood that the invention is not limited thereto, and is susceptible to various changes and modifications as known to those skilled in the art. Therefore, this invention is not limited to the details shown and described herein.

Claims

1. Process for hydrating non-hydratable phospholipids into a vegetable oil, characterized in that it comprises: a) mixing an acid and the vegetable oil to form an emulsion; b) mixing a base with the emulsion to obtain a pretreated mixture , the pretreated mixture having acid-containing droplets and base-containing droplets; c) compressing the pretreated mixture to reduce the volume of the acid-containing droplets and the base-containing droplets, thereby forming a compressed mixture; d) decompressing the compressed mixture, said decompression step performed in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second, causing the acid-containing droplets and the base-containing droplets to break up into smaller droplets.

2. Process according to claim 1, characterized in that the compressed mixture of step c) is subjected to at least two intervals of the decompression step, each decompression interval being carried out in the range of 1 x 105 MPa per second to about 3 x 106 MPa per second.

3. Process according to claim 1, characterized in that the pre-treated mixture of step c) is compressed at a pressure of at least 3 MPa and the volume of the acid-containing droplets and the base-containing droplets is reduced by at least 0.1%.

4. Process according to claim 1, characterized in that the vegetable oil is a crude oil or an oil degummed with water.

5. Process according to claim 1, characterized in that the acid is selected from the group consisting of phosphoric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, ascorbic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid , succinic acid, glycolic acid and a combination thereof.

6. Process according to claim 1, characterized in that the base is selected from the group consisting of sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium silicate, sodium carbonate, calcium carbonate and a combination thereof.

7. Process according to claim 1, characterized in that the decompression step is performed by a throttling device, the throttling device being an orifice, mouthpiece or pressure loss fluid control device.

8. Process according to claim 7, characterized in that the choke device is adjustable.

9. Process according to claim 7, characterized in that the choke device is non-adjustable.

10. Process according to claim 7, characterized in that the throttling device is in series.