BR112017021126B1 - Composição de lignina ativada, método para a sua produção e utilização - Google Patents
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Abstract
composição de lignina ativada, método para a sua produção e utilização. a presente invenção se refere a uma composição de lignina ativada, sua fabricação e uso da mesma. também se refere a uma resina compreendendo lignina, sua fabricação e uso.
Description
[0001] A presente invenção se refere a uma composição de lignina ativada, um método para a fabricação da referida composição e seu uso em diferentes áreas de aplicação, tais como adesivos de madeira, aglutinantes e colas. Também se refere a um método para a fabricação e uso de um adesivo. Adicionalmente, se refere também a uma resina compreendendo a referida lignina ativada, a sua fabricação e uso.
[0002] Lignina, um polímero aromático é um constituinte principal, por exemplo, da madeira, sendo a fonte de carbono mais abundante na Terra, em segundo lugar apenas para a celulose. Nos últimos anos, com o desenvolvimento e a comercialização de tecnologias para extrair a lignina em uma forma altamente purificada, sólida e particularizada do processo de fabricação de celulose, atraiu atenção significativa como possível substituto renovável principalmente para precursores químicos aromáticos atualmente provenientes da indústria petroquímica.
[0003] A lignina, sendo uma rede poliaromática, tem sido amplamente investigada como um substituto adequado para o fenol durante a produção de adesivos de fenol- aldeído fórmico. Estes são utilizados durante a fabricação de produtos de madeira estrutural, tais como madeira compensada, prancha de tiras de madeira orientadas e painéis de fibras. Durante a síntese de tais adesivos, a lignina, parcialmente substituída por fenol, é reagida com aldeído fórmico na presença de um catalisador básico ou ácido para formar resinas aromáticas altamente reticuladas denominadas novolacas (quando se utilizam catalisadores ácidos) ou resois (quando se utilizam catalisadores básicos). Atualmente, apenas quantidades limitadas de fenol podem ser substituídas por lignina devido à baixa reatividade da lignina.
[0004] "High Shear Homogenization of Lignin to Nanolignin and Thermal Stability of Nanolignin-Polyvinyl Alcohol Blends" Nair Sundeep S. e outros, ChemSusChem 2014, 7, 3513 - 3520, DOI: 10.1002/cssc.201402314, descreve tratamento de alto cisalhamento da lignina.
[0005] O documento WO2013144454 revela ainda a ativação da lignina utilizando calor e álcali.
[0006] Portanto, ainda há necessidade de aumentar a reatividade da lignina para melhorar seu desempenho como um substituto do fenol em resinas de fenol- aldeído fórmico. Além disso, é necessário habilitar o processamento da lignina para obter uma composição que possa ser tratada de forma segura com combustão mínima e riscos respiratórios.
[0007] A presente invenção proporciona de acordo com um primeiro aspecto uma composição de lignina ativada, tal como na forma de uma dispersão, compreendendo um ou mais dispersantes e catalisadores aquosos ou solúveis em água, e lignina, tal como uma lignina alcalina, em que a referida lignina tem um tamanho de partícula médio de cerca de 0,1 nm a cerca de 10.000 nm, e de preferência numa gama de cerca de 100 a cerca de 1.000 nm.
[0008] A presente invenção também proporciona de acordo com um segundo aspecto o uso de uma composição de acordo com o primeiro aspecto na síntese de adesivos de madeira, tais como resinas de lignina-fenol-aldeído fórmico.
[0009] A presente invenção também proporciona de acordo com um terceiro aspecto um método para a preparação de uma composição de lignina ativada de acordo com o primeiro aspecto que compreende as seguintes etapas: i) provisão de uma lignina, tal como uma lignina alcalina, ii) adição de um ou mais dispersante(s) solúvel em água ou aquoso, tal como água, iii) adição de um catalisador ácido ou à base de metal alcalino, tal como NaOH, iv) adição opcional de um ou mais compostos de hidroxibenzeno substituídos e/ou não substituídos, tais como fenol e v) mistura dos referidos componentes e, ao mesmo tempo, redução do tamanho de partícula da lignina, de preferência utilizando um tratamento de alto cisalhamento, pelo que os referidos componentes são submetidos ao cisalhamento e fluxo altos, proporcionando assim a dita composição.
[0010] A presente invenção também proporciona de acordo com um quarto aspecto, uma composição na forma de uma dispersão obtida pelo método de acordo com o terceiro aspecto.
[0011] A presente invenção também proporciona, de acordo com um quinto aspecto, a utilização da composição de acordo com o quarto aspecto na resina de lignina-fenol- aldeído fórmico, que pode ser utilizada como adesivo de madeira.
[0012] A presente invenção também proporciona de acordo com um sexto aspecto um método para a fabricação de uma resina de lignina-fenol aldeído fórmico compreendendo as seguintes etapas: a) provisão de uma composição de lignina ativada de acordo com o primeiro ou quarto aspecto, b) adição de um agente de reticulação à base de aldeído, tal como aldeído fórmico à referida composição, c) adição opcional de um ou mais compostos de hidroxibenzeno substituídos e/ou não substituídos, tal como fenol, à referida composição até se obter uma proporção de lignina/fenol previamente especificada, d) adição opcional de um catalisador à base de metal alcalino ou ácido e e) aquecimento da referida composição para obter uma resina de lignina-fenol-aldeído fórmico. A referida resina pode ter uma viscosidade previamente determinada. A referida resina pode ser utilizada como aglutinante ou como adesivo (ou como parte de um adesivo).
[0013] A presente invenção também proporciona de acordo com um sétimo aspecto, uma composição de resina, na forma de uma resina de lignina-fenol-aldeído fórmico, obtida pelo método de acordo com o sexto aspecto.
[0014] A presente invenção também proporciona de acordo com um oitavo aspecto um método para a fabricação de uma resina de lignina-fenol aldeído fórmico compreendendo as seguintes etapas: A1) fornecimento de uma lignina, tal como uma lignina alcalina, A2) adição de uma ou mais dispersante(s) aquosos ou solúveis em água A3) adição, antes ou depois da etapa A5), de um catalisador à base de metal alcalino ou ácido, tal como NaOH, A4) mistura dos referidos componentes e ao mesmo tempo redução do tamanho de partícula da lignina, de preferência utilizando um tratamento de mistura de alto cisalhamento, pelo que os referidos componentes são submetidos a alto cisalhamento e fluxo, A5) adição de um ou mais compostos de hidroxibenzeno substituídos e/ou não substituídos, tais como fenol, A6) adição antes ou depois da etapa A5) de um agente de reticulação à base de aldeído, tal como aldeído fórmico, à referida composição, e A7) aquecimento e, opcionalmente, manutenção de mistura de alto cisalhamento da referida composição, proporcionando assim uma resina de lignina-fenol-aldeído fórmico.
[0015] A presente invenção também proporciona de acordo com um nono aspecto uma composição de resina, na forma de uma composição de resina de lignina-fenol-aldeído fórmico, obtida pelo método de acordo com o oitavo aspecto.
[0016] A presente invenção também proporciona de acordo com um décimo aspecto, a utilização de uma composição de resina de acordo com um sétimo ou nono aspecto, em produtos de madeira fabricada pelo homem incluindo, mas não limitado a, madeira compensada, prancha de partículas, prancha waferboard, prancha de madeira gluelam, madeira composta estrutural, tiras de madeira orientadas na mesma direção (OSB), madeira orientada na mesma direção (OSL) e outras aplicações, incluindo, mas não limitado a, laminados, isolamentos e compostos de moldagem. A composição de resina também pode ser utilizada na aplicação de impregnação, como um revestimento, para reforçar o plástico, para produzir uma fundição comprimida, um laminado ou uma laca, ou como dito para colar um produto de madeira. Para a área de aplicação das tiras de madeira orientadas na mesma direção (OSBs), é preferido que as resinas obtidas de acordo com o terceiro e oitavo aspectos envolvam o emprego de ureia, pelo que a referida utilização é ainda mencionada nas formas de realização preferidas do terceiro e o oitavo aspecto abaixo.
[0017] Pretende-se, ao longo da presente descrição, que a expressão "lignina" abranja qualquer lignina que possa ser utilizada para fazer dispersões. De preferência, a lignina é uma lignina alcalina gerada, por exemplo, no processo Kraft. A lignina pode de preferência ser obtida utilizando o processo revelado no WO2006031175.
[0018] Pretende-se, ao longo da presente descrição, que a expressão "compostos de hidroxibenzeno substituídos e/ou não substituídos"abranja qualquer um desses compostos útil no contexto da presente invenção. Exemplos destes são fenol, cresol, resorcinol e suas combinações, pelo que o fenol é preferido.
[0019] Pretende-se, ao longo da presente descrição, que a expressão "agente de reticulação à base de aldeído"abrace qualquer um desses compostos útil no contexto da presente invenção. Um agente de reticulação com base em aldeído que é preferido é aldeído fórmico. O referido aldeído fórmico também pode estar presente numa solução contendo também metanol.
[0020] Pretende-se, ao longo da presente descrição, que a expressão "catalisador à base de metal alcalino" englobe qualquer tal catalisador útil no contexto da presente invenção. Exemplos destes são hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e qualquer mistura do mesmo, pelo que é preferido o hidróxido de sódio. De acordo com uma forma de realização preferida do terceiro aspecto da presente invenção, o tratamento de alto cisalhamento envolve a utilização de um misturador com uma configuração de rotor-estator quer em configuração em batelada ou contínua, pelo que a configuração do rotor-estator compreende um elemento rotativo que gira a alta velocidade com um elemento estacionário ou a referida instalação consiste em elemento rotacional do tipo disco com dentes de serra e/ou elemento giratório em forma de estrela que gira a alta velocidade sem um elemento estacionário, gerando assim um alto corte e turbulência. A referida mistura de alto cisalhamento pode envolver velocidades de rotação acima de pelo menos cerca de 100 rpm, de preferência acima de pelo menos cerca de 1.000 rpm, mais preferencialmente acima de pelo menos cerca de 10.000 rpm. A mistura de alto cisalhamento também pode ser realizada durante a síntese da resina.
[0021] De acordo com uma forma de realização preferida do sexto aspecto da presente invenção, a composição de lignina ativada, tal como na forma de uma dispersão, é fabricada essencial e simultaneamente com a fabricação da resina. O método para a fabricação da composição de lignina ativada pode ser como estabelecido no terceiro aspecto da presente invenção. Numa variante da referida forma de realização, as etapas i) a v) no terceiro aspecto podem assim preceder as etapas b) através de e) no sexto aspecto.
[0022] De acordo com uma forma de realização preferida do sexto aspecto da presente invenção, a adição de catalisador a base de metal alcalino ou ácido precede a adição do agente de reticulação à base de aldeído.
[0023] De acordo com uma forma de realização preferida do sexto aspecto da presente invenção, o referido método também compreende uma etapa f) pelo que sendo a adição de ureia. De acordo com uma forma de realização preferida do oitavo aspecto da presente invenção, etapa A6), a adição de um agente de reticulação à base de aldeído envolve quando adicionado após A5) mistura adicional e, opcionalmente, uma acréscimo adicional de catalisador a base de metal alcalino ou ácido.
[0024] De acordo com uma forma de realização preferida do oitavo aspecto da presente invenção, o um ou mais compostos de hidroxibenzeno substituídos e/ou não substituídos, tais como fenol, são adicionados à referida composição até se obter uma proporção de lignina/fenol anteriormente especificada.
[0025] De acordo com uma forma de realização preferida do oitavo aspecto da presente invenção, o referido método também compreende um etapa A8) pelo que adicionando ureia.
[0026] A invenção é descrita adicionalmente nos seguintes exemplos, em conjunto com as figuras anexas, que não limitam o âmbito da invenção de que forma for.
[0027] As características preferidas de cada aspecto da invenção são como para cada um dos outros aspectos, mutatis mutandis. O (s) documento(s) da técnica anterior mencionado no presente documento é incorporado na medida máxima permitida por lei.
[0028] As formas de realização da presente invenção são descritas como mencionado com mais detalhes com a ajuda de exemplos das formas de realização, em conjunto com as figuras anexas, cujo único propósito é ilustrar a invenção e não se pretende, de modo algum, limitar sua extensão.
[0029] A Figura 1 descreve o desenvolvimento da viscosidade.
[0030] A Figura 2 descreve os termogramas.
[0031] A Figura 3 revela desenvolvimentos de viscosidade.
[0032] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico foi sintetizada com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. Na primeira etapa, a dispersão de lignina foi preparada por mistura de 40 g de lignina (96% de lignina), 53 g de água e 11,5 g de hidróxido de sódio durante 30 minutos usando um equipamento de dispersão de alto cisalhamento, neste caso um IKA T25 ULTRA TURRAX Homogeneizador de alta velocidade equipado com um elemento dispersante S25 N18G em um reator de vidro equipado com condensador, agitador aéreo e termômetro. Na segunda etapa foram adicionados ao reator de vidro 40 g de fenol (99% de fenol) e 124 g de solução de aldeído fórmico (37% de aldeído fórmico em metanol). A razão de aldeído fórmico para fenol foi ajustada para 1,8 para facilitar a detecção de níveis suficientes de monômeros livres. O pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional foi cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um viscosímetro Brookfield DV-II+ LV. O desenvolvimento da viscosidade está ilustrado na Figura 1. Após a mistura reacional ter atingido determinada viscosidade, foi rapidamente resfriada para temperatura ambiente usando um banho de água fria. O teor de monômero livre foi determinado por meio de derivatização de BSTFA- (N,O-Bistri fluoracetamida) e cloridrato de PFBHA- (o- (2,3,4,5, 6-pentafluorbenzil) hidroxilamina) para fenol livre e aldeído fórmico livre, respectivamente, seguido de análises e quantificação por GC/MS.
[0033] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico foi sintetizada com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. Foram combinados 40 g de lignina (96% de lignina), 40 g de fenol (99% de fenol), 40 g de água e 124 g de solução de aldeído fórmico (37% de aldeído fórmico em metanol) num reator de vidro equipado com condensador, agitador aéreo e termômetro. A relação aldeído fórmico/fenol foi ajustada para 1,8 para facilitar a detecção de níveis suficientes de monômeros livres. O pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional foi cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. A viscosidade foi medida a 25°C como descrito no Exemplo 1. Após a mistura reacional ter atingido certa viscosidade, foi rapidamente resfriada para temperatura ambiente usando um banho de água fria. O teor de monômero livre foi determinado por meio de derivatização de BSTFA- (N,O-Bistrifluoracetamida) e cloridrato de PFBHA- (o- (2,3,4,5, 6-pentafluorbenzil) hidroxilamina para fenol livre e aldeído fórmico livre, respectivamente, seguido de análise e quantificação por GC/MS.
[0034] A análise de calorimetria de varredura diferencial (DSC) das resinas do Exemplo 1 e do Exemplo 2 foi realizada em um instrumento Mettler Toledo DSC1. Antes da análise, a água foi removida por liofilização para evitar sinais de vaporização de água, o que dificultaria a observação de quaisquer transições de fase provenientes das resinas. Aproximadamente 10 mg de amostra foram ponderados em uma panela de alumínio de 100 μL com uma tampa perfurada para permitir o escape de gás. A temperatura foi aumentada de 25°C para 350°C a uma taxa de 4°C/min. Os termogramas obtidos (vide Figura 2) foram processados posteriormente no software Mettler Toledo STARe (v. 10.00) por normalização para o tamanho da amostra e a correção basal usando o tipo de "linha de base tangencial". Surpreendentemente, descobriu-se que o desenvolvimento da viscosidade durante a síntese da resina do Exemplo 1 foi claramente mais avançado que o da resina do Exemplo 2, indicando uma reação muito mais rápida.
[0035] Além disso, a resina preparada no Exemplo 1 continha níveis significativamente baixos de aldeído fórmico livre, mostrando aumento do consumo de aldeído fórmico durante a síntese. Esta característica particular vista no Exemplo 1 é uma indicação clara de que a lignina é ativada em relação ao aldeído fórmico, o que também implicaria que níveis mais altos de substituição de lignina do que o que foi demonstrado podem ser alcançados. Isso também se reflete na Tabela 1.
[0036] Além disso, verificou-se que a resina do Exemplo 1 produziu um termograma DSC mais uniforme com apenas dois sinais exotérmicos distinguíveis (a 118°C e 175°C), enquanto a resina do Exemplo Comparável 1 produziu três picos (111°C, 127°C e 187°C). A presença de sinais adicionais no primeiro pico exotérmico é uma indicação clara de um comportamento de cura não uniforme em que ocorrem reações secundárias interferentes. Além disso, a diferença entre as temperaturas de início e de fim, ΔT é uma medida adicional da taxa de cura. Quanto maior o valor de ΔT, menor será a taxa de cura. É assim evidente que a resina do Exemplo 1 tinha uma taxa de cura mais significativa e mais rápida.
[0037] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico foi sintetizada com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. Foram combinados 42,6 g de lignina (96% de lignina), 40 g de fenol (99% de fenol), 37,4 g de água e 110 g de solução de aldeído fórmico a 37% num reator de vidro equipado com condensador, agitador aéreo e termômetro. A razão de aldeído fórmico para fenol foi ajustada para 1,6. O pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional foi cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. Após a mistura reacional ter atingido a certa viscosidade, foi resfriada rapidamente à temperatura ambiente usando um banho de água fria. O desenvolvimento da viscosidade está ilustrado na Figura 3.
[0038] A resina final foi investigada por meio de análise de tempo de gel e dispersão de luz dinâmica. O tempo de gel foi determinado usando um temporizador de gelificação Techne GT-6 com um êmbolo de 15 mm que foi submerso na resina e movido em movimento vertical. Foram transferidos 25 g de resina para um tubo e aquecidos a 100°C. O tempo de gel foi determinado automaticamente como o tempo em que a resina gelou e o êmbolo já não era capaz de se mover através da resina. Uma média de duas leituras é relatada na Tabela 2.
[0039] A análise dinâmica da dispersão da luz e o tamanho médio da partícula z foi realizada usando um instrumento Malvern Zetasizer Nano ZS, 15 minutos na reação e no final da reação quando a resina atingiu a viscosidade alvo. Aproximadamente 50 μL da resina foram dissolvidos em 12 mL de NaCl 3M e agitados até não terem presentes agregados visíveis. A amostra foi digitalizada 8 vezes. Os valores médios z relatados, desvio padrão e desvio padrão relativo estão listados na Tabela 3.
[0040] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico foi sintetizada com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. Na primeira etapa, preparou-se a dispersão de lignina por mistura de 42,6 g de lignina (96% de lignina), 40 g de fenol, 37,4 g de água e 23 g de solução de hidróxido de sódio a 45% durante 90 minutos utilizando um equipamento de dispersão de alto cisalhamento, neste caso, um homogeneizador de alta velocidade IKA T25 ULTRA TURRAX equipado com um elemento de dispersão S25 N18G em um reator de vidro equipado com condensador, agitador aéreo e termômetro. Na segunda etapa, 110 g de solução de aldeído fórmico a 37% foram adicionados ao reator de vidro e misturados com um agitador de hélice em vez do homogeneizador de alta velocidade. A razão de aldeído fórmico para fenol foi ajustada para 1,6.
[0041] O pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional foi cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um viscosímetro Brookfield DV-II + LV. Após a mistura reacional ter atingido a certa viscosidade, foi resfriada rapidamente à temperatura ambiente usando um banho de água fria. O desenvolvimento da viscosidade está ilustrado na Figura 3.
[0042] A resina final foi investigada por meio de análise de tempo de gel e dispersão de luz dinâmica como descrito no Exemplo 2.
[0043] Resina de lignina-fenol-aldeído fórmico com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. A razão de aldeído fórmico para fenol foi ajustada para 1,6.
[0044] Em primeiro lugar, foram adicionados ao reator de vidro 42,6 g de lignina (96% de lignina), 40 g de fenol, 37,4 g de água e 110 g de solução de aldeído fórmico a 37% e misturados com o homogeneizador de alta velocidade IKA T25 ULTRA TURRAX equipado com um elemento dispersante S25 N18G. Em segundo lugar, adicionou-se lentamente 42 g de solução de hidróxido de sódio a 45% à mistura reacional para controlar a reação exotérmica e o pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional manteve-se sob mistura de alta intensidade utilizando um homogeneizador de alta velocidade IKA T25 ULTRA TURRAX e cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um Viscosimétrico Brookfield DV-II + LV. Após a mistura reacional ter atingido a certa viscosidade, foi resfriada rapidamente à temperatura ambiente usando um banho de água fria. O desenvolvimento da viscosidade está ilustrado na Figura 3. O tempo de gel é relatado na Tabela 2.
[0045] Resina de lignina-fenol-aldeído fórmico com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso. A razão de aldeído fórmico para fenol foi ajustada para 1,6.
[0046] Em primeiro lugar, foram adicionados 10,6 g de lignina (96% de lignina), 10 g de fenol, 9,1 g de água e 27,6 g de solução de aldeído fórmico a 37% num recipiente de reação numa estação de trabalho de formulação. Em segundo lugar, adicionou-se lentamente 10 g de solução de hidróxido de sódio a 45% à mistura reacional para controlar a reação exotérmica e o pH da solução foi ajustado para 11,5 com a adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 45%. A mistura reacional manteve-se sob mistura de alta intensidade utilizando um disco de dissolução e cozida a 80°C até a viscosidade da mistura reacional atingir uma certa viscosidade. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um viscosímetro Brookfield DV-II + LV. Após a mistura reacional ter atingido a certa viscosidade, foi resfriada rapidamente à temperatura ambiente usando um banho de água fria.
[0047] Resina de lignina-fenol-aldeído fórmico para produção de prancha de compensado foi cozida em um reator de vidro de 5L e misturada com o homogeneizador de alta velocidade IKA T50 ULTRA TURRAX equipado com um elemento de dispersão S50N-G45F. Quando a mistura reacional atingiu certa viscosidade, a mesma foi resfriada rapidamente até à temperatura ambiente utilizando um banho de água fria. Os componentes incluídos na composição deste exemplo foram aumentados cinco vezes a partir do Exemplo 5 acima para obter uma resina de lignina-fenol-aldeído fórmico com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 50% em peso e uma razão de aldeído fórmico para fenol de 1,6.
[0048] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico contendo ureia para a prancha de OSB foi cozida em um reator de vidro de 5L com um grau de substituição do fenol com lignina igual a cerca de 40% em peso.
[0049] Em primeiro lugar, foram adicionados ao reator de vidro 337 g de lignina (95% de lignina), 484 g de fenol, 396 g de água e 1276 g de solução de aldeído fórmico a 37% e misturados com homogeneizador de alta velocidade IKA T50 ULTRA TURRAX.
[0050] Em segundo lugar, adicionaram-se lentamente 231 g de solução de NaOH (45%) para evitar o desenvolvimento excessivo de calor e provisão de um pH de 10,2 a 10,5. A temperatura foi mantida constante a 60°C durante 30 minutos e foi então aumentada para 80°C. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um viscosímetro Hoppler. A manutenção da temperatura da mistura reacional a 80°C fornece uma viscosidade de 400-450 cP.
[0051] Nesta fase, mais 165 g de solução de hidróxido de sódio foram adicionados à mistura fornecendo o pH de 11,3-11,5 e a temperatura da reação foi reduzida para 75°C. Quando a viscosidade desejada (400 - 450 cP) foi conseguida, a reação foi resfriada até à temperatura ambiente (30°C) e adicionaram-se 110 g de ureia à mistura reacional. A reação foi interrompida quando a ureia estava completamente misturada.
[0052] A resina de lignina-fenol-aldeído fórmico contendo ureia para prancha OSB foi cozida em um reator de vidro de 5L e misturada com agitador de hélice com um grau de substituição do fenol com lignina igual à cerca de 40% em peso.
[0053] Em primeiro lugar, foram adicionados ao reator de vidro e misturados 337 g de lignina (95% de lignina), 484 g de fenol, 396 g de água e 1.276 g de solução de aldeído fórmico a 37%. Em segundo lugar, adicionaram-se lentamente 231 g de solução de NaOH (45%) para evitar o desenvolvimento excessivo de calor e proporcionando um pH de 10,2 a 10,5. A temperatura foi mantida constante a 60°C durante 30 minutos e foi então aumentada para 80°C. A viscosidade foi medida a 25°C utilizando um viscosímetro Hoppler. A temperatura da mistura reacional foi mantida a 80°C até atingir uma viscosidade de 400-450 cP.
[0054] Nesta fase, mais 165 g de solução de hidróxido de sódio foram adicionados à mistura fornecendo o pH de 11,3-11,5 e a temperatura da reação foi reduzida para 75°C. Quando a viscosidade desejada (400 - 450 cP) foi conseguida, a reação foi resfriada até à temperatura ambiente (30°C) e adicionaram-se 110 g de ureia à mistura reacional. A reação foi interrompida quando a ureia estava completamente misturada.
[0055] Os folheados foram serrados para um tamanho de 550 x 550 mm2 e acondicionados em 20°C, 65% de umidade relativa antes da fabricação. A resina do Exemplo 7 foi misturada de acordo com a Tabela 4.
[0056] O conteúdo de resina alvo era de 180 g de resina/m2 com a propagação de um lado. A prensagem a quente foi realizada a 140°C com uma pressão de 1 MPa, com liberação repetida de vapor durante os primeiros 4 minutos. O tempo de prensagem total foi de 10 minutos. Após a prensagem a quente, as pranchas foram resfriadas entre duas placas de alumínio à temperatura ambiente.
[0057] Antes da avaliação, todas as amostras foram condicionadas de acordo com o método de ensaio EN636 classe 3. A resistência ao cisalhamento foi avaliada de acordo com o método de ensaio EN314. Os dados médios de 3 pranchas são apresentados na Tabela 5.
[0058] Pranchas de abeto foram cortadas em pedaços de 190 mm de comprimento e as lascas foram fabricadas em um floculador de disco e peneiradas. A impregnação das lascas de madeira foi realizada em uma batelada de tambor rotativo usando a resina do Exemplo 8 ou 9 que foi diluída com água para atingir uma viscosidade específica. As lascas de OSB impregnadas foram espalhadas e prensadas a quente a 160°C durante um tempo de prensagem total de 10 min. para obter pranchas com 540 x 540 mm3.
[0059] Após a prensagem a quente, as placas foram resfriadas entre duas placas de alumínio à temperatura ambiente. Antes da avaliação, todas as amostras foram condicionadas a 20°C e 65% de umidade relativa. A ligação interna foi avaliada antes e após as condições de teste cíclicas especificadas no padrão V313. Os dados médios de 3 placas são apresentados na Tabela 6. Tabela 1: Teor de monômero livre de resinas preparadas nos Exemplos 1 e 2.
Tabela 2: Tempo de gelificação 
Tabela 3: Dados dinâmicos de dispersão de luz 
Tabela 4: Composição da placa de compensado 
Tabela 5: Resistência ao cisalhamento da placa de compensado de acordo com a norma EN314 
Tabela 6: Densidades da placa OSB, ligação interna e resistência residual após o condicionamento e o envelhecimento de acordo com a norma V313 
[0060] Várias formas de realização da presente invenção foram descritas acima, mas um versado na técnica realiza outras pequenas alterações, que podem se encontrar no âmbito da presente invenção. A amplitude e o alcance da presente invenção não devem ser limitados por qualquer das formas de realização exemplificativas acima descritas, mas devem ser definidos apenas de acordo com as reivindicações que se seguem e os seus equivalentes. Por exemplo, qualquer uma das composições ou métodos acima mencionados pode ser combinado com outros métodos conhecidos. Outros aspectos, vantagens e modificações dentro do âmbito da invenção serão evidentes para os versados na técnica a que a invenção pertence.
Claims (6)
1. Método para preparar uma composição de lignina ativada caracterizadopor compreender as seguintes etapas: i) fornecer uma lignina; ii) adicionar um ou mais dispersante(s) aquoso ou solúvel em água; iii) adicionar um catalisador ácido ou à base de metal alcalino; e iv) misturar os referidos componentes e, ao mesmo tempo, reduzir o tamanho de partícula da lignina, usando um tratamento de alto cisalhamento, pelo que os referidos componentes são submetidos a cisalhamento e fluxo altos, proporcionando assim a dita composição, em que o tratamento de alto cisalhamento envolve o uso de um misturador com uma configuração de rotor-estator tanto em configuração em batelada ou contínua, pelo que a configuração do rotor- estator compreende um elemento rotativo que gira em alta velocidade com um elemento estacionário ou a referida configuração consiste em um elemento rotacional de tipo disco que compreende dentes de serra e/ou elemento rotacional em forma de estrela que gira a altas velocidades sem um elemento estacionário, gerando assim um alto cisalhamento e turbulência, e em que o tratamento de alto cisalhamento envolve velocidade de rotação acima de pelo menos cerca de 1.000 rpm.
2. Composição na forma de uma dispersão caracterizadapor ser obtida pelo método conforme definido na reivindicação 1.
3. Uso da composição, conforme definida na reivindicação 2, caracterizadopor ser em uma resina de lignina-fenolformaldeído, adequada para uso como adesivo de madeira.
4. Método para fabricar uma resina de lignina- fenolformaldeído caracterizadopor compreender as seguintes etapas: a) fornecer uma composição de lignina ativada, conforme definida na reivindicação 2; b) adicionar um agente de reticulação à base de aldeído, tal como formaldeído, à referida composição; c) adicionar um catalisador à base de metal alcalino ou ácido adicional; e d) aquecer a referida composição para obter uma resina de lignina-fenolformaldeído.
5. Composição de resina, na forma de uma composição de resina de lignina-fenolformaldeído, caracterizadapor ser obtida pelo método, conforme definida na reivindicação 4.
6. Uso de uma composição de resina, conforme definida na reivindicação 5, caracterizadopor ser em produtos de madeira projetada, incluindo madeira compensada, painel de partículas, placa de bolacha (waferboard), vigas de madeira (gluelam beams), vigas compostas estruturais, tiras de madeira orientadas, madeira orientada e outras aplicações, incluindo laminados, compostos de isolamento e moldagem, em um revestimento, para reforçar o plástico, para produzir uma fundição comprimida, um laminado ou uma laca, ou para colar um produto de madeira.
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