BR112017017900B1 - Método para o processamento de biomassa que contém celulose, e, uso de um composto - Google Patents
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Abstract
método para o processamento de biomassa que contém celulose, e, uso de um composto. é descrito um método para processamento de biomassa que contem celulose com ácido sulfúrico e certos aditivos, especialmente para o pré-tratamento de biomassa que contém celulose antes da sacarificação.
Description
[001] Os açúcares gerados de biomassa que contém celulose podem ser utilizados como matéria-prima para a produção de combustíveis, plásticos e outros produtos. Devido à natureza finita e à instabilidade do fornecimento de matéria-prima fóssil e por razões ambientais, a substituição da matéria- prima fóssil por matéria-prima não fóssil, ou seja, matéria-prima obtida de recursos renováveis, se torna cada vez mais importante. Uma fonte potencial da dita matéria-prima não fóssil é a biomassa que contém celulose, que pode é processada em glicose por sacarificação enzimática de celulose, que ainda pode é transformada em uma pluralidade de produtos tanto por processo químico como por fermentação. Por exemplo, pela fermentação da glicose obtida pode-se obter etanol (às vezes chamado de bioetanol) que pode é usado como combustível para motores de combustão interna como, por exemplo, carros.
[002] Para facilitar a sacarificação enzimática, a biomassa que contem celulose geralmente é submetida a um pré-tratamento para aumentar a acessibilidade da biomassa de celulose por degradação ou decomposição da hemicelulose e/ou da lignina presente na biomassa que contém celulose. Vários processos de pré-tratamento são conhecidos na técnica.
[003] O documento WO 2008/134037 descreve um método para a digestão de uma biomassa lignocelulósica que compreende tratar a biomassa lignocelulósica com um tensoativo e opcionalmente um ácido (por exemplo, ácido sulfúrico), e incubar a biomassa lignocelulósica tratada com tensoativo com uma enzima. Os tensoativos preferidos são escolhidos do grupo que consiste em Tween-80, Tween-20, PEG (massa molar não especificada), DDBSA, glucopone/215, glucopone/225 e glucopone/625.
[004] O documento WO 2004/081185 descreve um método para a hidrólise de lignocelulose que compreende o contato entre a dita lignocelulose e pelo menos um produto químico em condições moderadas para a geração de uma lignocelulose tratada, e o contato entre a dita lignocelulose tratada e pelo menos uma enzima capaz de hidrolisar a lignocelulose, em que o dito produto químico é selecionado do grupo que consiste em agentes de oxidação, desnaturantes, detergentes, solventes orgânicos, bases e suas combinações. Em relação a isso, o termo "detergente"é destinado a um composto que pode formar micelas para sequestrar óleos. Os ditos detergentes incluindo detergentes aniônicos, catiônicos e neutros, incluem entre outros Nonidet (N) P-40, dodecil sulfato de sódio (SDS), sulfobetaína, n-octil glicosídeo, desoxicolato, Triton X-100 e Tween 20.
[005] A publicação Bioresource Technology 169 (2014) 713-722 estuda a capacidade de os aditivos selecionados do grupo que consiste em polietileno glicol PEG 8000, (polietileno glicol com uma massa molar de aproximadamente 8000 g/mol), PEG 2000 (polietileno glicol com massa molar de aproximadamente 2000 g/mol), Triton-X, Tween 20, Tween-80, brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e ureia aumentarem a hidrólise enzimática de palha de trigo com pré-tratamento termo-ácido com TRICHODERMA REESEI CELULASE em 50°C. Aqui, o aditivo é adicionado a uma suspensão de palha de trigo com pré-tratamento termo-ácido. A presença de um aditivo durante o pré-tratamento termo-ácido não é descrita.
[006] Outras técnicas relacionadas são Hong-Yuan Wang et al., Bioresource Technology, vol. 102, n° 11, 24 de fevereiro de 2011, páginas 6515-6521; EP 0 472 474 A1; Hairong Zhang et al., Applied Biochemistry and Biotechnology, vol. 170, n° 7, 1 de agosto de 2013, páginas 1780- 1791;WO 2013/162881; EP 2 033 974 A1 e WO 2015/049345 A1.
[007] Os documentos WO 2008/134037 e WO 2004/081185 descrevem amplamente as classes genéricas de aditivos para o pré-tratamento de biomassa que contém celulose antes da sacarificação. No entanto, foi visto que a estrutura química e o tamanho da molécula do dito aditivo têm uma forte influência sobre o efeito do dito aditivo. Surpreendentemente, foi visto que a uso dos compostos de fórmula (I) como definidos abaixo para o processamento de biomassa que contém celulose especialmente para o pré- tratamento de biomassa que contém celulose antes da sacarificação, tem um efeito vantajoso sobre o rendimento da glicose obtida por sacarificação enzimática da biomassa que contém celulose tratada.
[008] Estes e outros objetos são obtidos pelo método de processamento de biomassa que contém celulose de acordo com a presente invenção. O dito método para o processamento de biomassa que contém celulose compreende a etapa de submeter uma mistura de tratamento que compreende a dita biomassa que contém celulose, água, e ácido sulfúrico em uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido para gerar uma biomassa que contém celulose tratada, em que a dita mistura de tratamento compreende ainda um ou mais compostos de fórmula (I)
em que na fórmula (I) R1 é selecionado do grupo que consiste em hidrogênio e metila, R2 é selecionado do grupo que consiste em alquila ramificada e não ramificada tendo de 9 a 22 átomos de carbono, cada Rx em qualquer um dos ditos x grupos (II) 
é independente do significado de Rxnos outros grupos (II) selecionados do grupo que consiste em hidrogênio e metila, x é um número inteiro de 3 a 40.
[009] A etapa de submeter uma mistura de tratamento como definida acima compreende a dita biomassa que contém celulose, água, ácido sulfúrico, e um ou mais componentes de fórmula (I) a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido para facilitar a sacarificação da biomassa que contém celulose tratada obtida. Portanto, em um método preferido de acordo com a presente invenção, a dita etapa provê um pré-tratamento de biomassa que contém celulose útil para a sacarificação, seja sacarificação enzimática ou química, ou para a produção de polpa para dissolução.
[0010] A biomassa que contém celulose tratada normalmente compreende celulose, hemicelulose e lignina como componentes principais. Em contraste com a biomassa que contém celulose antes do processamento, na biomassa que contém celulose tratada o conteúdo de hemicelulose e/ou lignina tipicamente diminui devido à decomposição em xilose e outros produtos de degradação que podem incluir pequenas quantidades de glicose. Assim, em um método preferido da presente invenção, a composição da mistura de tratamento, bem como a temperatura e a pressão a que a dita mistura de tratamento é submetida são selecionadas de modo a diminuir a quantidade de hemicelulose e/ou lignina na biomassa que contém celulose.
[0011] Sem pretensão de vínculo com qualquer teoria específica, presume-se que os compostos de fórmula (I) se ligam aos constituintes de lignina da biomassa que contém celulose, impedindo assim que a lignina iniba a atividade das enzimas na sacarificação enzimática da biomassa que contém celulose tratada. Além disso, os compostos de fórmula (I) podem facilitar o inchaço da biomassa que contém celulose, o que resulta na estabilização de uma estrutura aberta da biomassa que contém celulose que melhora o acesso de ácido sulfúrico, bem como de enzimas para a posterior sacarificação enzimática.
[0012] Mais especificamente, as moléculas dos compostos de fórmula (I) podem preencher as lacunas na biomassa tratada que são formadas devido à decomposição de hemicelulose e/ou lignina, o que evita a densificação e o colapso da biomassa que contém celulose tratada, de modo que o acesso de sacarificação enzimática das enzimas seja facilitado.
[0013] Outro aspecto da presente invenção se refere à uso de um composto de fórmula (I) como definido acima para o processamento de biomassa que contém celulose, especialmente para o pré-tratamento da biomassa que contém celulose antes da sacarificação.
[0014] A mistura de tratamento compreende uma fase sólida que compreende biomassa que contém celulose e uma fase aquosa líquida que compreende água, ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I).
[0015] A biomassa que contém celulose que é adequada para processamento pelo método da presente invenção pode é selecionada do grupo que consiste em biomassa de plantas, resíduos agrícolas, resíduos florestais, resíduos de processamento de açúcar, resíduos de papel, e suas misturas. Por razões econômicas e ecológicas, a biomassa que contém celulose na forma de resíduos é especialmente preferida. Além de celulose, a biomassa que contém celulose normalmente compreende lignina e/ou hemicelulose.
[0016] Preferivelmente, a dita mistura de tratamento compreende 3% em peso a 75% em peso, preferivelmente 8% em peso a 70% em peso, mais preferivelmente de 15% em peso a 60% em peso, mais preferivelmente de 25% em peso a 50% em peso, particularmente preferivelmente de 30% em peso a 45% em peso de biomassa que contém celulose em cada caso com base no peso total da dita mistura de tratamento. Com uma concentração menor de biomassa que contém celulose na mistura de tratamento, o método se torna ineficiente porque um volume muito grande da mistura de tratamento é manipulado para a obtenção de uma pequena quantidade de biomassa que contém celulose tratada. Com uma concentração maior de biomassa na mistura de tratamento, há um problema porque nem toda a biomassa que contém celulose está em contato com o ácido sulfúrico ou um ou mais compostos de fórmula (I) como definido acima.
[0017] Preferivelmente, a concentração de ácido sulfúrico na dita mistura de tratamento está na faixa de 0.1% em peso a 25% em peso, preferivelmente de 0,5% em peso a 10% em peso, mais preferivelmente de 1% em peso a 5% em peso em cada caso, com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento.
[0018] Em uma concentração abaixo de 0,1% em peso com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento, a quantidade de ácido sulfúrico na mistura de tratamento geralmente é muito baixa, de modo que o ácido sulfúrico não tem nenhum efeito significativo sobre o rendimento da glicose na sacarificação posterior. Por outro lado, quanto maior a concentração de ácido sulfúrico na mistura de tratamento, maior a quantidade de subprodutos indesejáveis. O ácido sulfúrico pode agir como um agente de oxidação e/ou como um agente desidratante, portanto os subprodutos indesejados podem ser formados por coqueamento e/ou sulfatização de componentes de biomassa. A formação dos ditos subprodutos, por sua vez, resulta na redução da quantidade de material disponível para sacarificação, contaminação da mistura de reação, desativação das enzimas utilizadas para sacarificação, contaminação do equipamento de reação (por exemplo, pela formação de depósitos insolúveis), e dificuldades na separação das fases da mistura de tratamento.
[0019] Por esta razão, é preferível que a concentração de ácido sulfúrico não exceda 25% em peso com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento, e ela é mantida preferivelmente o mais baixo possível. Isso se torna ainda mais importante em temperaturas de processamento maiores, porque temperaturas de processamento maiores também promovem a formação de subprodutos indesejáveis. Assim, quanto maior a temperatura de processamento, menor a concentração de ácido sulfúrico que deve é selecionada. Uma concentração baixa de ácido sulfúrico também é preferida em relação à sacarificação enzimática posterior, porque a atividade enzimática diminui caso o pH seja muito baixo. Assim, uma concentração baixa de ácido sulfúrico na mistura de tratamento permite a sujeição direta da mistura de tratamento que contém a biomassa que contém celulose tratada à sacarificação enzimática sem remoção da fase líquida que contém ácido aquoso (veja também abaixo).
[0020] Nesse sentido, é preciso considerar que outros ácidos, caso presentes na mistura de tratamento, contribuem para a diminuição do pH, e ainda podem promover a formação de subprodutos indesejáveis. Assim, a concentração total de ácidos é preferivelmente mantida baixa. Nesse sentido, é especialmente preferido que na dita mistura de tratamento preferivelmente a quantidade de ácido metanossulfônico seja inferior a 100% em peso, preferivelmente 90% em peso ou menos, preferivelmente 50% em peso ou menos, e mais preferivelmente 10% em peso ou menos, com base no peso do ácido sulfúrico presente na mistura de tratamento, e preferivelmente a mistura de tratamento não deve conter mais de 1% em peso de ácido metanossulfônico com base no peso do ácido sulfúrico presente na mistura de tratamento.
[0021] O valor de pH da mistura de tratamento está preferivelmente em um faixa de 0 a 2.5, mais preferivelmente de 0.5 a 2.0.
[0022] A mistura de tratamento de acordo com a invenção compreende um ou mais compostos de fórmula (I)
em que na fórmula (I) R1é selecionado do grupo que consiste em hidrogênio e metila, R2é selecionado do grupo que consiste em alquila ramificada e não ramificada tendo de 9 a 22 átomos de carbono, cada Rxem qualquer um dos ditos x grupos (II)
é independente do significado de Rxnos outros grupos (II) selecionados do grupo que consiste em hidrogênio e metila x é um número inteiro de 3 a 40.
[0023] Os ditos compostos da fórmula (I) são obtidos pela alcoxilação de alcanois ramificados ou não ramificados tendo de 9 a 22 átomos de carbono com a quantidade correspondente de óxido de alquileno selecionado do grupo q consistem em óxido de etileno e óxido de propileno (poliadição de monômero de óxido de alquileno).
[0024] Dentre os compostos de fórmula (I), os grupos (II)
(em que Rxé como definido acima) são distribuídos de forma aleatória, gradual ou em blocos. Os compostos de fórmula (I) com distribuição em blocos dos grupos (II)
são obtidos por poliadição em blocos dos monômeros de óxido de alquileno correspondentes.
[0025] Os compostos de fórmula (I) com distribuição aleatória dos grupos (II)
são obtidos pelo fornecimento simultâneo dos monômeros de óxido de alquileno correspondentes ao reator.
[0026] Os certos compostos preferidos de fórmula (I) são etoxilatos de álcoois graxos de álcoois graxos saturados com 9 a 22 átomos de carbono, preferivelmente de 10 a 18 átomos de carbono, mais preferivelmente de 12 a 14 átomos de carbono, em que nos ditos etoxilatos o número de unidades de óxido de etileno é de 3 a 40, preferivelmente de 5 a 30, mais preferivelmente de 7 a 15, particularmente preferivelmente de 8 a 20.
[0027] São preferidos os compostos de fórmula (I) em que R1é hidrogênio e/ou cada Rxé hidrogênio e/ou R2é selecionado do grupo que consiste em um alquila ramificado ou não ramificado tendo de 10 a 18 átomos de carbono. e/ou x é um número inteiro que varia de 5 a 30.
[0028] Ainda são preferidos os compostos de fórmula (I) em que R1é hidrogênio e cada Rxé hidrogênio e R2é selecionado do grupo que consiste em um alquila ramificado ou não ramificado tendo de 10 a 18 átomos de carbono. ou x é um número inteiro de 5 a 30.
[0029] Ainda são mais preferidos os compostos de fórmula (I) em que R1é hidrogênio e cada Rxé hidrogênio e R2é selecionado do grupo que consiste em um alquila ramificado ou não ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono. e x é um número inteiro de 5 a 30.
[0030] Particularmente preferidos são os compostos da fórmula (I) em que (a) R2é um alquila ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 7 a 25 ou (b) R2é um alquila ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 7 a 25.
[0031] Particularmente preferidos de maneira especial são os compostos da fórmula (I) em que R2é um alquila ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 8 a 20 ou R2é um alquila ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 8 a 12.
[0032] Em compostos particularmente preferidos de fórmula (I) R2 é um alquila ramificado com 13 átomos de carbono. Uma mistura de álcool C13 que é adequada para a preparação de tal composto de fórmula (I) pode ser obtida pelo processo descrito no documento US 6,963,014. O dito processo compreende a) trazer uma corrente de hidrocarboneto C4 contendo buteno contendo menos de 5% em peso, com base na fração buteno, de isobuteno em contato com um catalisador heterogêneo contendo níquel em temperatura elevada, b) isolando uma fração de olefina C12 da mistura reacional, c) hidroformilação da fracção C12-olefina por reação com monóxido de carbono e hidrogénio na presença de um catalisador de cobalto e d) hidrogenação do produto a partir de c). A dita mistura de álcool C13 tipicamente tem um grau de ramificação na faixa de 2,2 a 2,5. A fim de obter um composto de fórmula (I), a referida mistura de álcool C13 é submetida a etoxilação.
[0033] Devido à sua estrutura química, os compostos de fórmula (I) como definidos acima, especialmente os compostos preferidos acima definidos de fórmula (I) comportam-se como agentes tensoativos.
[0034] Preferivelmente, um ou mais compostos de fórmula (I) como definidos acima são solúveis em água.
[0035] Preferivelmente, a concentração total de composto de fórmula (I) na dita mistura de tratamento está na faixa de 0.05% em peso a 25% em peso, preferivelmente de 0,1% em peso a 12% em peso, mais preferivelmente de 0,5% em peso a 8% em peso em cada caso, com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento.
[0036] Em uma concentração abaixo de 0,05% em peso com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento, a quantidade de compostos selecionados do grupo que consiste nos compostos de fórmula (I) na mistura de tratamento é muito baixa, de modo que os ditos compostos não têm um efeito significativo no rendimento de glicose na sacarificação posterior, em comparação com a biomassa que contém celulose tratada obtida por processamento em condições idênticas, com a única exceção de que a mistura de tratamento não compreende qualquer composto de fórmula (I). Por razões econômicas, a concentração dos compostos selecionados do grupo consistindo nos compostos de fórmula (I) é preferivelmente não superior a 25% em peso com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento. Além disso, compostos de fórmula (I) se comportam como tensoativos, e a uma concentração elevada tensoativo, pode haver formação de espuma de superfície na mistura de tratamento, o que é prejudicial para o processamento da mistura de tratamento.
[0037] Preferivelmente, na mistura de tratamento, a quantidade total de biomassa que contém celulose, água, ácido sulfúrico e compostos de fórmula (I) é pelo menos 95% em peso, preferivelmente pelo menos 98% em peso, mais preferivelmente pelo menos 99% em peso, com base no peso total da mistura de tratamento.
[0038] Preferivelmente, a mistura de tratamento utilizada no método de acordo com a invenção é obtida pela adição de uma solução de tratamento aquosa que contém ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I) à dita biomassa que contém celulose.
[0039] Preferivelmente, a solução de tratamento aquosa definida acima é adicionada à biomassa que contém celulose em uma quantidade tal que seja obtida uma mistura de tratamento que compreende de 3% em peso a 75% em peso, preferivelmente de 8% em peso a 70% em peso, mais preferivelmente de 15% em peso a 60% em peso, mais preferivelmente de 25% em peso a 50% em peso, particularmente preferivelmente de 30% em peso a 45% em peso de biomassa que contém celulose em cada caso com base no peso total da dita mistura de tratamento.
[0040] Preferivelmente, a concentração de ácido sulfúrico na dita solução de tratamento aquosa está na faixa de 0.1% em peso a 5,5% em peso, preferivelmente de 0,2% em peso a 5,0% em peso, mais preferivelmente de 0,3% em peso a 3%, mais preferivelmente de 0,4% em peso a 1,5% em peso em cada caso, com base no peso total da dita solução de tratamento aquosa.
[0041] Preferivelmente, a concentração de de compostos de fórmula (I) na dita solução de tratamento aquosa está na faixa de 0.01% em peso a 5% em peso, preferivelmente de 0,05% em peso a 3,0% em peso, mais preferivelmente de 0,1% em peso a 2,0%, mais preferivelmente de 0,1% em peso a 1,0% em peso em cada caso, com base no peso total da dita solução de tratamento aquosa.
[0042] Ainda mais preferivelmente, na dita solução de tratamento aquosa - a concentração de ácido sulfúrico está na faixa de 0.1% em peso a 5,5% em peso, preferivelmente de 0,2% em peso a 5,0% em peso, mais preferivelmente de 0,3% em peso a 3%, mais preferivelmente de 0,4% em peso a 1,5% em peso. e - a concentração de de compostos de fórmula (I) na dita solução de tratamento aquosa está na faixa de 0.01% em peso a 5% em peso, preferivelmente de 0,05% em peso a 3,0% em peso, mais preferivelmente de 0,1% em peso a 2,0%, mais preferivelmente de 0,1% em peso a 1,0% em peso em cada caso, com base no peso total da dita solução de tratamento aquosa.
[0043] No método da presente invenção, a dita mistura de tratamento é submetida a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido.
[0044] Quando a temperatura é inferior a 100°C, o rendimento de glicose obtido por sacarificação da dita biomassa que contém celulose tratada é significativamente reduzido. Quando a temperatura é superior a 220°C, a quantidade de subprodutos indesejáveis resultantes da decomposição de celulose e/ou hemicelulose, como furanos, furfural e hidroximetil furfural, é muito alta. A formação destes subprodutos reduz a quantidade de celulose disponível para sacarificação e/ou inibe a atividade das enzimas necessárias para a sacarificação enzimática.
[0045] Em relação à seleção da pressão, é importante que a pressão seja suficientemente alta para evitar a vaporização completa da água, de modo a permitir a interação entre a biomassa que contém celulose e o ácido sulfúrico dissolvido em água. Por outro lado, por razões técnicas e econômicas, a pressão é preferivelmente a mais baixa possível.
[0046] Preferivelmente, no método de acordo com a presente invenção, uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 kPa para 4000 kPa (em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido) é mantida durante não mais de 120 minutos, preferivelmente não mais de 60 minutos, mais preferivelmente não mais de 30 minutos, particularmente preferivelmente não mais de 20 minutos, e mais preferivelmente não mais de 10 minutos. Posteriormente, a mistura de tratamento é resfriada e/ou a pressão é reduzida.
[0047] Preferivelmente, a temperatura está em uma escala de 110°C a 180°C, preferivelmente de 120°C a 175°C. Preferivelmente, a pressão está em um faixa de 100 kPa a 1600 kPa, preferivelmente de 100 kPa a 1300 kPa, mais preferivelmente de 100 kPa a 1000 kPa. Mais preferivelmente, a pressão está em um faixa de 110°C a 180°C, preferivelmente de 120°C a 175°C, e a pressão está em um faixa de 100 kPa a 1600 kPa, preferivelmente de 100 kPa a 1300 kPa, mais preferivelmente de 100 kPa a 1000 kPa.
[0048] O técnico no assunto está consciente da interdependência entre a concentração de parâmetros de ácido sulfúrico, temperatura e duração do tratamento. Assim, quanto menor a concentração de ácido sulfúrico, maior a temperatura e/ou a duração do tratamento que deve é selecionada, e vice-versa (consulte também acima). Com base em seu conhecimento, o técnico no assunto selecionará os parâmetros em conformidade, ou determinará a combinação adequada dos ditos parâmetros pela simples experimentação de rotina.
[0049] Especialmente preferido é um método da invenção em que duas ou mais, preferivelmente todas as características preferidas descritas acima em relação às condições de processamento são combinadas.
[0050] Ainda mais preferido é um método da invenção em que duas ou mais, preferivelmente todas as características preferidas descritas acima em relação às condições de processamento e à composição da mistura de tratamento são combinadas.
[0051] Com relação a isto, é especialmente preferido um método de acordo com a presente invenção que compreende as etapas de - preparação de uma solução de tratamento aquosa que contém de 0,4% em peso a 1,5% em peso de ácido sulfúrico e 0,1% em peso a 1% em peso de um ou mais compostos de fórmula (I) - adição da dita solução de tratamento aquosa à dita biomassa que contém celulose, de modo que uma mistura de tratamento que compreende a dita biomassa que contém celulose, água e ácido sulfúrico, e um ou mais compostos de fórmula (I) é obtida, e a dita mistura de tratamento compreendede 30% em peso a 45% em peso de biomassa que contém celulose, com base no peso total da dita mistura de tratamento - submeter a dita mistura de tratamento a uma temperatura na faixa de 120°C a 175°C, em que a dita temperatura é mantida por um período não superior a 40 minutos, para gerar uma biomassa que contém celulose tratada.
[0052] No método definido acima, um ou mais compostos de fórmula (I) são preferivelmente selecionados entre os compostos de fórmula (I) preferidos definidos acima.
[0053] Para permitir um processamento eficiente da biomassa que contém celulose de acordo com a presente invenção, é importante que os constituintes sólidos da mistura de reação estejam em contato íntimo com a fase líquida da mistura de reação e - caso presente - com o vapor formado por vaporização parcial da água da mistura. Este contato íntimo preferivelmente existe todo o tempo em que a mistura de reação é submetida a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa (em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido). Consequentemente, para o método da presente invenção, pode é utilizado qualquer tipo de reator que permita satisfazer esta condição.
[0054] Mais especificamente, um reator rotativo, por exemplo na forma de um tambor rotativo, pode é usado. Alternativamente, pode é utilizado um reator com meios para misturar os reagentes, por exemplo, um reator tanque agitado. Diferentes meios de mistura são aplicáveis, por exemplo, misturadores por prensagem, misturadores de pá, misturadores de fita.
[0055] Outro tipo adequado de reator é um reator de percolação em que a biomassa que contém celulose é mantida em um leito fixo, por exemplo, uma coluna, um tubo, um tambor ou um recipiente, e a solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I) flui através do leito, por exemplo, um reator de leito gotejante que permite que o líquido flua e envolva um volume de líquido relativamente pequeno. Preferivelmente, o reator é projetado de modo a permitir a recirculação da solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I).
[0056] Mais um tipo adequado de reator é um reator de tanque agitado. No dito tipo de reator, é provida a mistura radial de sólidos (por exemplo, a biomassa que contém celulose) ao longo do comprimento do eixo do reator, e a solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I) está em fluxo corrente ou contracorrente para os sólidos. Caso presente, o vapor formado por vaporização parcial da água da solução de tratamento aquosa é outro constituinte do dito fluxo corrente ou contracorrente para os sólidos.
[0057] Combinações dos tipos dos reatores mencionados acima também são possíveis.
[0058] O método pode é operado em um modo de operação descontínuo, contínuo ou semicontínuo.
[0059] O aquecimento da mistura de tratamento a uma temperatura de processamento desejada é alcançado por meio de aquecimento elétrico, de vapor, ou por outros meios adequados conhecidos pelos técnicos no assunto.
[0060] O reator pode é projetado como um reator de etapa única de modo que, para outras etapas de processamento como a sacarificação, a biomassa que contém celulose tratada é removida do reator e transferida para um ou mais outros reatores em que as ditas etapas de processamento adicionais são realizadas. Alternativamente, o reator pode é projetado como um reator de múltiplas etapas, o que permite a sacarificação posterior da biomassa que contém celulose tratada sem tirar a biomassa que contém celulose tratada do reator.
[0061] Preferivelmente, o método de acordo com a presente invenção compreende ainda uma etapa selecionada do grupo que consiste em - sacarificação da biomassa que contém celulose tratada de modo que essa glicose e/ou outros açúcares sejam formados, e opcionalmente a fermentação e/ou o processamento químico da glicose e/ou dos outros açúcares formados, e - processamento adicional da biomassa que contém celulose tratada para a obtenção da polpa para dissolução.
[0062] Em uma primeira alternativa preferida, a sacarificação da biomassa que contém celulose tratada é efetuada por meio de enzimas (sacarificação enzimática, às vezes também chamada de etapa de hidrólise enzimática). Na etapa de sacarificação enzimática, as enzimas adequadas são adicionadas à biomassa que contém celulose tratada para converter a celulose contida em glicose e/ou outros açúcares, por exemplo, xilose. Os reatores adequados, as condições de processamento e as enzimas para a sacarificação enzimática são conhecidos pelos técnicos no assunto. A etapa de sacarificação enzimática geralmente é realizada em um reator tanque agitado ou fermentador em condições controladas de mistura, temperatura e pH. A etapa de sacarificação enzimática pode durar até 200 horas. A sacarificação enzimática geralmente é realizada em temperaturas de cerca de 30°C a cerca de 65°C, em particular em torno de 50°C, e em um pH na faixa de cerca de 4 a 6, especialmente em torno de pH 5,5. Para a produção de uma glicose que possa é metabolizada pela levedura, a sacarificação enzimática normalmente é realizada na presença de uma enzima beta-glicosidase. Preferivelmente, é usada uma formulação enzimática que compreende uma ou mais enzimas selecionadas do grupo que consiste em beta-glicosidases, exo- celobiohidrolases, endo e exoglicanases, glicosídeo hidrolases e xilanases. Em alguns casos, é preferível usar enzimas que sejam termicamente estáveis e permitam que a sacarificação enzimática seja realizada em temperaturas de cerca de 60°C a cerca de 80°C.
[0063] Em uma segunda alternativa preferida, a sacarificação é alcançada por processamento químico, especialmente termoquímico, da biomassa que contém celulose tratada, e o dito processamento químico não envolve enzimas. Mais especificamente, os açúcares fermentáveis e a lignina são obtidos da biomassa que contém celulose tratada (obtida pelo método da presente invenção) pelo tratamento com um fluido supercrítico ou quase supercrítico, ou por tratamento hidrotérmico.
[0064] Os açúcares obtidos por sacarificação da biomassa que contém celulose tratada podem servir como matéria-prima para a obtenção de uma pluralidade de outros produtos, seja por fermentação ou por processamento químico dos açúcares obtidos por sacarificação da biomassa que contém celulose tratada.
[0065] Na etapa de fermentação, a glicose obtida por sacarificação da biomassa que contém celulose tratada é fermentada em etanol por um organismo de fermentação, tal como a levedura. Os reatores adequados, e as condições de processamento e fermentação de organismos para a fermentação são conhecidos pelos técnicos no assunto. As etapas de sacarificação enzimática e de fermentação são realizadas simultaneamente em um recipiente ou em recipientes separados. Na primeira alternativa, a fermentação é realizada simultaneamente com a sacarificação enzimática no mesmo recipiente em condições controladas de pH, temperatura e mistura. Produtos típicos da fermentação da glicose incluem etanol, butanol, ácido lático, butanodiol, aminoácidos e ácido succínico.
[0066] O processamento químico dos açúcares obtidos por sacarificação da biomassa que contém celulose tratada se refere aos processos em que os ditos açúcares são submetidos a uma reação química que não envolve fermentação para a obtenção de outros produtos químicos. Preferivelmente, a dita reação química é realizada na presença de um ou mais catalisadores que não são enzimas. Os produtos típicos obtidos pelo processamento químico da glicose incluem álcoois de açúcar, ácidos de açúcar, hidroximetilfurfural, e seus derivados.
[0067] Em um método preferido da presente invenção, a fase líquida da mistura de tratamento é pelo menos parcialmente separada da biomassa que contém celulose tratada antes da sacarificação da biomassa que contém celulose tratada, por exemplo, por filtração e posterior lavagem da biomassa que contém celulose tratada. A fase líquida da mistura de tratamento consiste em uma solução aquosa que contém açúcares hemicelulósicos (por exemplo, xilose) e outros produtos de decomposição solúveis em água formados na etapa de submeter a mistura de tratamento a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 kPa a 4000 kPa. Esta solução aquosa pode é utilizada como matéria-prima para outros processos. Os produtos típicos obtidos pelo processamento químico da glicose incluem álcoois de açúcar, ácidos de açúcar, furfural, e seus derivados.
[0068] A separação dos constituintes líquidos da mistura de tratamento da biomassa que contém celulose tratada antes da sacarificação enzimática tem a vantagem de que os subprodutos solúveis em água como furanos, furfural e hidroximetilfurfural que possam agir como inibidores enzimáticos são removidos da biomassa que contém celulose tratada que é submetida à separação enzimática. Uma desvantagem deste método específico é que os compostos de fórmula (I) podem é retirados da biomassa que contém celulose tratada, de modo que qualquer possível efeito positivo (como descrito acima) da presença de compostos de fórmula (I) durante a sacarificação enzimática possa é reduzido.
[0069] Em um método alternativo preferido de acordo com a presente invenção, as enzimas para a sacarificação são adicionadas à mistura de tratamento que compreende a biomassa que contém celulose tratada sem remoção prévia da fase líquida da biomassa que contém celulose tratada, reduzindo assim a complexidade do método de processamento geral. Além disso, neste método, os compostos de fórmula (I) permanecem na biomassa que contém celulose tratada, de modo que os efeitos positivos acima descritos podem é obtidos tanto quanto possível. Para este método específico da presente invenção, é especialmente importante que a concentração do ácido na mistura de tratamento seja baixa e que a etapa de submeter a mistura de tratamento a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 kPa a 4000 kPa seja realizada de modo que a quantidade de subprodutos como furanos, furfural e hidroximetilafurfural que podem agir como inibidores de enzima seja a menor possível. Caso necessário, o ácido na mistura de tratamento é neutralizado para ajustar o pH a um valor adequado para a sacarificação enzimática.
[0070] Outro campo de aplicação da presente invenção está relacionado à produção de polpa para dissolução. A polpa para dissolução (também chamada de celulose para dissolução) é uma polpa de madeira branqueada ou línteres de algodão com um alto teor de celulose (> 90%). Ela tem um alto nível de brilho e distribuição uniforme de peso molecular. Esta polpa é fabricada para usos que exigem um alto grau de pureza química, e um teor particularmente baixo de hemicelulose, uma vez que a hemicelulose pode interferir com os processos posteriores. A polpa para dissolução é chamada assim porque ela não é transformada em papel, mas dissolvida seja por mum solvente ou por derivatização em uma solução homogênea, o que a torna completamente quimicamente acessível e remove qualquer estrutura fibrosa remanescente. Uma vez dissolvida, ela pode é tecida em fibras têxteis, ou reagir quimicamente para produzir celuloses derivadas como triacetato de celulose, um material semelhante a um plástico formado em fibras ou filmes, ou éteres de celulose como metilacelulose, utilizada como espessante. A polpa para dissolução é produzida principalmente de forma química a partir da polpa de madeira pelo processo de sulfito ou pelo processo de kraft com uma etapa de pré-hidrólise ácida para remover hemiceluloses. Como observado acima, na biomassa que contém celulose tratada obtida pelo método da presente invenção o teor de hemicelulose e/ou lignina normalmente diminui devido à decomposição em xilose. Portanto, a biomassa que contém celulose tratada obtida pelo método da presente invenção é adequada para outros processamentos para a obtenção da polpa para dissolução.
[0071] Agora, a invenção será descrita por meio de exemplos. EXEMPLOS
[0072] Uma autoclave com um agitador âncora é cheia com uma mistura de tratamento que consiste em - uma quantidade de palha picada como especificado na tabela 1 abaixo, - e uma solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico na concentração especificada na tabela 1, opcionalmente, um composto de fórmula (I) (exemplos 7-11) ou um aditivo de comparação que não é um composto da fórmula (I) (exemplos 2-6 e 11) como especificado por tipo e concentração na tabela 1.
[0073] A fração ponderal da palha picada na mistura de tratamento definida acima corresponde a 5% do peso total da mistura de tratamento, e a fração ponderal da solução de tratamento aquosa corresponde a 95% do peso total da mistura de tratamento.
[0074] A seguir, os compostos de fórmula (I) e os aditivos de comparação que não são compostos de fórmula (I) são comumente chamados de aditivos. Para a estrutura química dos ditos aditivos, consulte tabela 5 a seguir. Todos os aditivos são tensoativos comumente usados que estão disponíveis comercialmente. Para comparação, o exemplo 1 é realizado com a uso de uma solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico na concentração especificada na tabela 1, e nenhum aditivo.
[0075] Para a preparação das soluções de tratamento aquosas definidas acima, uma solução aquosa que compreende 96% em peso de ácido sulfúrico é diluída com água deionizada.
[0076] A autoclave é purgada três vezes com gás nitrogênio, e a mistura de tratamento é aquecida à temperatura alvo especificada na tabela 1 sob agitação (50 rpm). A pressão resultante está na faixa de 280 kPa a 340 kPa. Depois de atingir a temperatura alvo, a temperatura é mantida pela faixa de tempo de acordo com a tabela 1. Após o aquecimento é desligado, a mistura é resfriada à temperatura ambiente, e então a autoclave é relaxada e esvaziada. A mistura obtida que compreende biomassa que contém celulose tratada é filtrada através de uma frita (tamanho de poro 2), e o peso da fase líquida obtida como filtrado é determinado; consulte tabela 1. O peso da biomassa que contém celulose tratada (fase sólida) obtida como resíduo de filtração é determinado - consulte a tabela 1-, e uma amostra da biomassa que contém celulose tratada obtida é submetia à sacarificação enzimática, como descrito abaixo.
[0077] 4,50g da biomassa que contem celulose tratada obtida como descrito acima são pesados em um tubo de 50 mL que é cheio até um volume de 30 mL com água deionizada que contém azida sódica 0,1% em peso. Um valor de pH de 5,5 é ajustado com a adição de 100 mM de tampão fosfato. Uma formulação enzimática que compreende uma ou mais enzimas selecionadas do grupo que consiste em beta-glicosidases, exo- celobiohidrolases, endo e exoglicanases, glicosídeo hidrolases e xilanases é adicionada na concentração especificada na tabela 1. A mistura é incubada em um Eppendorf-Thermomixer a 350 rpm e 53°C (50°C internos). Em determinados faixas especificados na tabela 1, amostras de 1 mL são retiradas e diluídas de 1:1 com água. Após a centrifugação da amostra, o sobrenadante claro é analisado por HPLC para as concentrações de glicose e xilose.
[0078] Os "rendimentos" como indicados na tabela 1 são rendimentos absolutos apresentados em unidades arbitrárias ou rendimentos absolutos normalizados. Assim, os rendimentos na tabela 1 não têm base em um rendimento teórico. Os rendimentos de glicose obtidos após 24 horas e 48 horas de sacarificação enzimática são extrapolados para a quantidade de biomassa que contém celulose tratada e normalizada em relação o rendimento após 24 horas de sacarificação enzimática de acordo com o exemplo número 1 (pré-tratamento com a uso de uma solução de tratamento aquosa que compreende ácido sulfúrico e nenhum aditivo).
[0079] O pré-tratamento e a sacarificação enzimática dos exemplos 1 a 11 foram realizados sob as mesmas condições, com exceção do tipo do aditivo na mistura de tratamento. Surpreendentemente, foi descoberto que a presença de um composto de fórmula (I) na mistura de tratamento resulta em um maior rendimento de glicose após 24 e 48 horas de sacarificação enzimática (exemplos 7-11), em comparação com o exemplo 1 em que nenhum aditivo está presente na mistura de tratamento. Por outro lado, a presença de um aditivo de comparação (exemplos 2-6) na mistura de tratamento em vez de um composto de fórmula (I) resulta em um aumento significativamente menor do rendimento de glicose após 24 horas (Exemplos 4 e 5) e 48 horas (exemplos 3-5) de sacarificação enzimática ou mesmo em uma diminuição do rendimento de glicose após 24 horas (exemplos 4 e 5) e 48 horas (exemplos 3 e 5) de sacarificação enzimática ou mesmo em uma diminuição do rendimento de glicose após 24 horas (exemplos 2, 3 e 6) e 48 horas (exemplos 2 e 6) de enzima Sacarificação. Este achado indica uma forte influência da estrutura química, bem como o tamanho da molécula de tais aditivos. Além disso, os resultados mostram que nem todos os tipos de surfactantes têm um efeito vantajoso sobre o rendimento da glicose. Mais especificamente, alguns tipos de surfactantes têm mesmo um efeito detrimental.
[0080] Note que, nos exemplos descritos acima, a concentração de biomassa que contém celulose com base no peso total da mistura de tratamento é bastante próxima ao limite inferior da faixa preferencial definido acima, de 3% em peso a 75% em peso. No entanto, é uma prática comum no campo técnico da presente invenção que o efeito de um aditivo em relação à biomassa seja estudado inicialmente na presença de uma concentração baixa de biomassa. Com base, nos resultados adquiridos com os exemplos descritos neste documento, o técnico no assunto é capaz, com base em seu conhecimento, de expandir rotineiramente o método da presente invenção para concentrações maiores de biomassa que contém celulose. Tabela 1
Tabela 2 
Claims (15)
1. Método para processamento de biomassa que contém celulose caracterizado pelo fato de que compreender a etapa de submeter uma mistura de tratamento que compreende a dita biomassa que contém celulose, água, e ácido sulfúrico a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido para gerar uma biomassa que contém celulose tratada, em que a dita mistura de tratamento compreende ainda um ou mais compostos de fórmula (I)
em que na fórmula (I) R1é selecionado do grupo metila, R2é selecionado do grupo que consiste em alquila ramificada e não ramificada tendo de 9 a 22 átomos de carbono, cada Rxem qualquer um dos ditos x grupos (II)
é independente do significado de Rxnos outros grupos (II) selecionados do grupo que consiste em hidrogênio e metila, x é um número inteiro de 3 a 40, e compreendendo ainda uma etapa de sacarificação da biomassa que contém celulose tratada de modo que essa glicose e/ou outros açúcares sejam formados.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração de ácido sulfúrico na dita mistura de tratamento está na faixa de 0,1% em peso a 25% em peso, com base no peso total da biomassa que contém celulose presente na mistura de tratamento.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que na dita mistura de tratamento a quantidade de ácido metanossulfônico é inferior a 100% em peso, com base no peso do ácido sulfúrico presente na mistura de tratamento.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, em um ou mais dos ditos compostos de fórmula (I), R1é hidrogênio e cada Rxé hidrogênio e R2é selecionado do grupo que consiste em alquila ramificado ou não ramificado tendo de 10 a 18 átomos de carbono. e x é um número inteiro que varia de 5 a 30.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, em uma ou mais dos compostos da fórmula (I) (a) R2é um alquila ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 7 a 25 ou (b) R2é um alquila não ramificado tendo de 12 a 14 átomos de carbono e x é um número inteiro de 7 a 25.
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a dita biomassa que contém celulose é selecionada do grupo que consiste em biomassa de plantas, resíduos agrícolas, resíduos florestais, resíduos de processamento de açúcar, resíduos de papel, e suas misturas.
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido, é mantida durante não mais de 120 minutos.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a temperatura está em uma faixa de 110°C a 180°C.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a pressão está em uma faixa de 100 kPa a 1600 kPa.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a dita mistura de tratamento compreende 3% em peso a 75% em peso, com base no peso total da dita mistura de tratamento.
11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a dita mistura de tratamento é obtida pela adição de uma solução de tratamento aquosa que contém ácido sulfúrico e um ou mais compostos de fórmula (I) à dita biomassa que contém celulose.
12. Método de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que, na dita solução de tratamento aquosa, a concentração de ácido sulfúrico está na faixa de 0,1% em peso a 5,5% em peso, e/ou a concentração total de compostos de fórmula (I) está na faixa de 0,01% em peso a 5% em peso, em cada caso, com base no peso total da dita solução de tratamento aquosa.
13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que, na mistura de tratamento, a quantidade total de biomassa que contém celulose, água, ácido sulfúrico e compostos de fórmula (I) é pelo menos 95% em peso, com base no peso total da mistura de tratamento.
14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que compreender ainda uma etapa selecionada do grupo que consiste em - fermentação e/ou o processamento químico da glicose e/ou dos outros açúcares formados e - processamento adicional da biomassa que contém celulose tratada para a obtenção da polpa dissolvida.
15. Uso de um composto de fórmula (I) como definido em qualquer das reivindicações 1, 4 e 5, caracterizado pelo fato de ser para o processamento da biomassa que contém celulose, em que processamento da biomassa que contém celulose compreende a etapa de submeter uma mistura de tratamento que compreende a dita biomassa que contém celulose, água, e ácido sulfúrico a uma temperatura na faixa de 100°C a 220°C em uma pressão na faixa de 100 a 4000 kPa, em que a pressão é selecionada de modo que pelo menos uma parte da água esteja no estado líquido para gerar uma biomassa que contém celulose tratada, em que a dita mistura de tratamento compreende ainda um ou mais compostos de fórmula (I).
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