BR112015019622B1 - Processo para produzir ligas de tântalo - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR LIGAS DE TÂNTALO. Processos para a produção de ligas de tântalo são divulgados. Os processos utilizam reações aluminotérmicas pra reduzir pentóxido de tântalo a metal de tântalo.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001]Este relatório descritivo se refere a processos para a produção de ligas de tântalo. Este relatório descritivo se refere também a produtos laminado de liga de tântalo e intermediários feitos utilizando os processos descritos no presente relatório descritivo.

FUNDAMENTOS

[002]Tântalo é um metal duro, dúctil, resistente a ácido e altamente condutivo com uma densidade de 16,65 g/cm3. Tântalo tem uma temperatura de ponto de fusão alta de 3020°C. O tântalo é frequentemente utilizado como um aditivo de liga e é frequentemente combinado com nióbio para aumentar as propriedades de resistência à corrosão do nióbio. Quando misturado com metais, tal como nióbio, o tântalo tem excelente resistência a uma ampla variedade de ambientes corrosivos incluindo ácidos minerais, a maioria dos ácidos orgânicos, metais líquidos e a maioria dos sais. Tântalo é utilizado para produtos nos mercados aeroespacial, de processamento químico, médico, de supercondutores e de eletrônicos, entre outros.

SUMÁRIO

[003]Em uma modalidade não limitativa, um processo para a produção de ligas de tântalo compreende realizar uma reação aluminotérmica para reduzir pó de pentóxido de tântalo a metal de tântalo.

[004]Numa outra modalidade não limitativa, um processo para a produção de uma liga de tântalo compreende realizar reações aluminotérmicas usando uma mistura de reagente compreendendo: pó de pentóxido de tântalo; pelo menos um de pós de óxido de ferro (III) e pó de óxido de cobre (II), pó de peróxido de bário; pó de metal de alumínio; e pelo menos um de pó de pentóxido de nióbio, pó de metal de tungstênio e pó de trióxido de tungstênio.

[005]Numa outra modalidade não limitativa, um processo para a produção de uma liga de tântalo compreende posicionar uma mistura de reagente num vaso de reação. A mistura de reagente compreende: pó de pentóxido de tântalo; pelo menos um de pós de óxido de ferro (III) e pó de óxido de cobre (II), pó de peróxido de bário; pó de metal de alumínio; e pelo menos um de pó de pentóxido de nióbio, pó de metal de tungstênio e pó de trióxido de tungstênio. Reações aluminotérmicas são iniciadas entre os componentes da mistura de reagente.

[006]Numa outra modalidade não limitativa, um processo para a produção de uma liga de tântalo compreende formar uma mistura de reagente compreendendo pó de pentóxido de tântalo; pó de óxido de ferro (III), pó de óxido de cobre (II), pó de peróxido de bário; pó de metal de alumínio; e pó de metal de tungstênio. Uma camada de pó de óxido de magnésio é posicionada pelo menos na superfície inferior de um vaso de reação de grafite. A mistura de reagente é posicionada no vaso de reação de grafite no topo da camada de pó de óxido de magnésio. Um fio de ignição de tântalo ou liga de tântalo é posicionado em contato com a mistura de reagente. O vaso de reação é vedado dentro de uma câmara de reação. Um vácuo é estabelecido dentro da câmara de reação. O fio de ignição é energizado para iniciar reações aluminotérmicas entre os componentes da mistura de reagentes. As reações aluminotérmicas produzem produtos de reação compreendendo um régulo de liga monolítica e totalmente consolidada e uma fase de escória separada. O régulo de liga compreende tântalo e tungstênio. A fase de escória compreende óxido de alumínio e óxido de bário. Os produtos de reação são resfriados até a temperatura ambiente. Os produtos de reação são removidos do vaso de reação. A escória e o régulo são separados.

[007]Entende-se que a invenção revelada e descrita neste relatório descritivo não está limitada às modalidades resumidas neste Sumário.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[008]Vários aspectos e várias características das modalidades não limitativas e não exaustivas divulgadas e descritas neste relatório descritivo podem ser mais bem compreendidos por referência às figuras anexas, nas quais:

[009]A Figura 1A é um diagrama de fluxo que ilustra o fluxo de um processo para a produção de produtos laminados de liga de tântalo de um estoque de alimentação de pentóxido de tântalo; a Figura 1B é um diagrama de fluxo que ilustra o fluxo de um processo para a produção de produtos de laminação de liga de tântalo de um estoque de alimentação de metal de tântalo;

[0010]A Figura 2A é uma fotografia de produtos de reação aluminotérmica compreendendo uma fase de régulo e escória bem definida e separada; a Figura 2B é uma fotografia do régulo mostrado na Figura 2A após remoção da fase de escória;

[0011]A Figura 3 é um diagrama esquemático em seção transversal (não em escala) de um vaso de reação aluminotérmica;

[0012]A Figura 4 é um diagrama esquemático em seção transversal (não em escala) de um vaso de reação aluminotérmica;

[0013]A Figura 5 é um diagrama esquemático em vista em perspectiva (não em escala) de um vaso de reação aluminotérmica;

[0014]A Figura 6 é um diagrama esquemático em vista em perspectiva (não em escala) de um vaso de reação aluminotérmica vedado dentro de uma câmara de reação; e

[0015]A Figura 7 é uma imagem de microscopia eletrônica de varredura (SEM) da microestrutura de um régulo de liga de tântalo produzido por reações aluminotérmicas envolvendo um reagente de pentóxido de tântalo.

[0016]O leitor apreciará os detalhes anteriores, bem como outros, ao considerar a seguinte descrição detalhada de várias modalidades não limitativas e não exaustivas, de acordo com este relatório descritivo.

DESCRIÇÃO

[0017]Várias modalidades são descritas e ilustradas neste relatório descritivo para proporcionar um entendimento geral da função, operação e implementação dos processos divulgados para a produção de ligas de tântalo. Entende-se que as várias modalidades descritas e ilustradas neste relatório descritivo são não limitativas e não exaustivas. Assim, a invenção não está necessariamente limitada pela descrição das várias modalidades não limitativas e não exaustivas divulgadas neste relatório descritivo. Os aspectos e as características ilustradas e/ou descritas em ligação com várias modalidades podem ser combinados com os aspectos e as características de outras modalidades. Todas essas variações e modificações se destinam a ser incluídas dentro do escopo deste relatório descritivo. Como tal, as reivindicações podem ser emendadas para recitar quaisquer aspectos ou características expressamente ou inerentemente descritos, ou de outra forma expressamente ou inerentemente suportados, neste relatório descritivo. Além disso, o Requerente se reserva o direito de emendar as reivindicações para renunciar afirmativamente a aspectos ou características que podem estar presentes no estado da técnica. Portanto, quaisquer dessas emendas atendem os requisitos de 35 U.S.C. §§ 112 (a) e 132 (a). As várias modalidades divulgadas e descritas neste relatório descritivo podem compreender, consistir em, ou consistir essencialmente nos aspectos e características como variadamente aqui descritos.

[0018]Além disso, qualquer faixa numérica recitada neste relatório descritivo se destina a incluir todas as subfaixas da mesma precisão numérica incluídas dentro da faixa recitada. Por exemplo, uma faixa de "1,0 a 10,0" se destina a incluir todas as subfaixas entre (e incluindo) o valor mínimo recitado de 1,0 e o valor máximo recitado de 10,0, isto é, tendo um valor mínimo igual ou maior que 1,0 e um valor máximo igual ou menor que 10,0, tal como, por exemplo, 2,4 a 7,6. Qualquer limitação numérica máxima recitada neste relatório descritivo se destina a incluir todas as limitações numéricas inferiores incluídas na mesma e qualquer limitação numérica mínima recitada neste relatório descritivo se destina a incluir todas as limitações numéricas superiores incluídas na mesma. Por conseguinte, o Requerente se reserva o direito de emendar este relatório descritivo, incluindo as reivindicações, para recitar expressamente qualquer subfaixa incluída dentro das faixas expressamente recitadas neste documento. Todas essas faixas se destinam a ser inerentemente descritas neste relatório descritivo de tal forma que a emenda para recitar expressamente quaisquer dessas subfaixas atenderia os requisitos de 35 U.S.C. §§ 112 (a) e 132 (a).

[0019]Qualquer patente, publicação ou outro material de divulgação identificado neste documento é incorporado por referência neste relatório descritivo na sua totalidade, a menos que de outro modo indicado, mas somente na medida em que o material incorporado não entra em conflito com descrições, definições, declarações ou outro material de divulgação existente expressamente estabelecido neste relatório descritivo. Como tal e na medida do necessário, a divulgação expressa como estabelecida neste relatório descritivo cancela qualquer material conflitante incorporado por referência neste relatório. Qualquer material, ou porção do mesmo, que é dito ser incorporado por referência neste relatório descritivo, mas o qual conflita com definições, declarações ou outro material de divulgação existente estabelecido neste documento, é apenas incorporado na medida em que nenhum conflito surja entre esse material incorporado e o material de divulgação existente. Os requerentes se reservam o direito de emendar este relatório descritivo para recitar expressamente qualquer matéria, ou porção da mesma, incorporada por referência neste documento.

[0020]Os artigos gramaticais "um", "um/uma" e "o/a", como usados neste relatório descritivo, se destinam a incluir "pelo menos um" ou "um ou mais", a menos que indicado de outra forma. Assim, os artigos são usados neste relatório descritivo para se referir a um ou mais de um (isto é, a "pelo menos um") dos objetos gramaticais do artigo. A título de exemplo, "um componente" significa um ou mais componentes e, assim, possivelmente mais do que um componente está contemplado e pode ser empregado ou utilizado em uma implementação das modalidades descritas. Além disso, o uso de um substantivo singular inclui o plural e o uso de um substantivo plural inclui o singular, a menos que o contexto de uso requeira de outra forma.

[0021]Os metais tântalo e nióbio metais podem ser inicialmente obtidos de minérios minerais contendo tântalo e contendo nióbio, tal como, por exemplo, tantalita e niobita (columbita): (Fe, Mn) (Ta, Nb)2O6. De um modo geral, quando estes minérios minerais contêm mais tântalo que nióbio, os minérios são denominados como tantalita e quando os minérios minerais contêm mais nióbio que tântalo, os minérios são denominados como niobita ou columbita. Estes minérios minerais podem ser minerados e processados por esmagamento, separação por gravidade e tratamento com ácido fluorídrico (HF) para produzir complexo metal- fluoretos, tal como H2(TaF7) e H2(NbOF5). Os fluoretos de tântalo e fluoretos de nióbio podem ser separados entre si por meio de extrações líquido-líquido utilizando água e solventes orgânicos, tal como ciclo-hexanona. Os fluoretos de metal separados podem ainda ser processados para produzir estoques de alimentação industriais.

[0022]Os fluoretos de tântalo, por exemplo, podem ser tratados com sal fluoreto de potássio para precipitar heptafluortantalato de potássio:

O precipitado de heptafluortantalato de potássio pode ser recolhido e reduzido com sódio fundido para produzir metal de tântalo refinado e purificado.

Alternativamente, os fluoretos de tântalo podem ser tratados com amônia para precipitar pentóxido de tântaio:

A produção de pentóxido de tântalo usando amônia é menos dispendioso do que o processo de redução de sódio e, portanto, pentóxido de tântalo é um produto químico comercial menos caro do que metal de tântalo reduzido de sódio virgem.

[0023]O metal de tântalo refinado e purificado produzido pelo processo de redução de sódio é usado principalmente para a produção comercial de componentes eletrônicos, tal como capacitores e resistores de alta potência. Por conseguinte, o custo de metal de tântalo reduzido em sódio virgem como um estoque de alimentação industrial é relativamente alto, impulsionado pela procura da indústria eletrônica e pelos custos associados com o processo de redução de sódio. Este alto custo pode representar problemas para produtores de ligas de tântalo e produtos laminados. Os produtores de ligas de tântalo e produtos laminados não requerem necessariamente materiais de insumo com o nível de refinamento e pureza atingido pelo processo de redução de sódio. Além disso, a liga de tântalo e outros metais requer processamento de pó caro para produzir um compacto adequado para fusão por feixe de elétrons para homogeneizar e refinar a química da liga.

[0024]Tântalo tem uma temperatura de ponto de fusão alta em comparação com a maioria dos metais. Portanto, a liga de tântalo com outros elementos, tal como nióbio ou tungstênio, por exemplo, que também têm temperaturas de ponto de fusão relativamente altas, geralmente requer a utilização de um forno de feixe de elétrons para fundir um compacto compreendendo uma mistura prensada a quente e sinterizada de pó de tântalo e pó de elemento de liga. O tântalo é também relativamente dúctil. Portanto, sucata de tântalo não ligado ou metal virgem produzido pelo processo de redução de sódio, por exemplo, geralmente devem ser fragilizados por um tratamento de hidretação antes de o tântalo poder ser esmagado numa forma de pó. O pó de tântalo hidretado geralmente também deve ser de- hidretado antes da prensagem a quente e sinterização com outros pós de elemento de liga para produzir o compacto de entrada para um forno de fusão por feixe de elétrons. Este processo de hidretação-de-hidretação (HDH) o qual exige capital significativo e infraestrutura operacional, incluindo um forno de hidretação, um esmagador, um compactador, um forno a vácuo e equipamento de prensagem/sinterização, adiciona custo adicional significativo à liga de tântalo sobre os já altos custos do material de insumo de metal de tântalo reduzido em sódio virgem.

[0025]A fusão por feixe de elétrons a jusante de compactos de pó prensado e sinterizado compreendendo tântalo e outros elementos de liga pode envolver questões adicionais. Em uma escala macroscópica, os pós de tântalo e outros pós de elementos de liga são misturados homogeneamente antes de prensar e sinterizar. Contudo, os compactos resultantes não compreendem uma solução em estado sólido homogênea compreendendo elementos de liga completamente dissolvidos numa matriz de tântalo. Em vez disso, os compactos compreendem regiões ou inclusões discretas e isoladas de elementos de liga, tal como tungstênio, distribuídas em uma região ou fase relativamente contínua de metal de tântalo. As regiões de elementos de liga discretas e regiões de tântalo desta microestrutura de múltiplas fases correspondem às respectivas partículas de pó que são metalurgicamente ligadas juntas para formar o compacto.

[0026]A fusão por feixe de elétrons do compacto se destina a homogeneizar e refinar a composição da liga e produzir um lingote tendo uma microestrutura uniforme, níveis reduzidos de elementos residuais relativamente voláteis e elementos de liga especificados completamente dissolvido e uniformemente distribuído como uma solução de estado sólido em um tântalo matriz. Na prática, no entanto, a mistura de fase líquida de materiais de alto ponto de fusão tal como, por exemplo, tântalo, nióbio e tungstênio, pode ser difícil de alcançar com fusão por feixe de elétrons. Por exemplo, a poça de fusão relativamente pequena e a falta de superaquecimento na poça de fusão pode impedir a completa mistura de fase líquida. Mais ainda, o gotejamento de material fundido do compacto na poça de fusão em fornos de fusão por feixe de elétrons pode reduzir a dispersão dos constituintes da liga. Os atuais fornos de fusão por feixe de elétrons em escala industrial também carecem da capacidade de induzir a agitação física suplementar da poça de fusão, o que melhoraria a dispersão da liga e a homogeneização dos constituintes da liga.

[0027]Os processos descritos neste relatório descritivo são dirigidos para a produção de ligas à base de tântalo e produtos de laminação de um estoque de alimentação de pentóxido de tântalo, em oposição à produção de ligas à base de tântalo e produtos de laminação de um estoque de alimentação de metal de tântalo reduzido em sódio ou de sucata. Em várias modalidades, um processo para a produção de ligas de tântalo pode compreender realizar uma reação aluminotérmica para reduzir pó de pentóxido de tântalo a metal de tântalo. As Figuras 1A e 1B são diagramas de fluxo que ilustram as economias de infraestrutura operacional proporcionadas pelos processos de reação aluminotérmica descritos neste relatório descritivo (Figura 1A), em comparação com processos que utilizam estoques de alimentação de metal de tântalo para a produção de produtos de laminação de liga de tântalo (Figura 1B).

[0028]Os processos de reação aluminotérmica descritos neste relatório descritivo eliminam: (1) a necessidade de metal de tântalo reduzido em sódio virgem relativamente caro; (2) o processo HDH caro; e (3) as operações de prensagem e sinterização necessárias para produzir um compacto de pó para fusão por feixe de elétrons. Os processos descritos neste relatório descritivo produzem diretamente um régulo de liga de tântalo consolidado que pode ser diretamente introduzido num forno de fusão por feixe de elétrons para refino da composição de liga de tântalo. Os régulos de liga de tântalo produzidos de acordo com os processos de reação aluminotérmica descritos neste relatório descritivo também compreendem ligar elementos completamente dissolvidos na matriz de tântalo, o que facilita a fusão por feixe de elétrons direta e a fundição de lingotes de liga de tântalo tendo uma microestrutura uniforme e elementos de liga completamente e uniformemente distribuídos na matriz de tântalo.

[0029]Como utilizado neste relatório descritivo, o termo "reação(ões) aluminotérmica(s)" se refere a reações químicas de oxidação-redução exotérmicas de alta temperatura entre metal de alumínio (que funciona como um agente de redução) e peróxido de metal e/ou óxidos de metal (que funcionam como agentes de oxidação). Reações aluminotérmicas produzem uma escória à base de óxido de alumínio (Al2O3) e valores de metal reduzidos. Como utilizado neste relatório descritivo, o termo "régulo" (e o seu plural "régulos") se refere ao metal ou à porção de liga consolidada e solidificada dos produtos de reação das reações aluminotérmicas.

[0030]A Figura 2A é uma fotografia que mostra produtos da reação aluminotérmica compreendendo um régulo bem definido e uma fase de escória bem definida. Durante e/ou depois de uma reação aluminotérmica, os produtos de reação de óxido podem coalescer em uma fase de escória menos densa e os produtos de reação metálicos coalescem numa fase de liga mais densa. As fases podem separar e solidificar em um régulo de liga bem definido e uma fase de escória separada, como mostrado na Figura 2A, por exemplo. A Figura 2B é uma fotografia do régulo mostrado na Figura 2A, após remoção da fase de escória. Os produtos de reação metálicos de reações aluminotérmicas podem coalescer e solidificar para produzir um régulo de liga monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço, como mostrado na Figura 2B, por exemplo.

[0031]A utilização de reações aluminotérmicas para produzir ligas de tântalo envolve a seleção de reagentes para produzir: (1) os constituintes de liga especificados; (2) constituintes de liga voláteis (sacrificiais) que diminuem a temperatura de ponto de fusão do intermediário de liga à base de tântalo resultante; e (3) calor suficiente para atingir temperaturas de reação que farão os produtos de reação de metal fundir e coalescer em uma liga à base de tântalo e também farão os produtos de reação de escória fundida separar em fase dos produtos de reação de metal fundido, de modo que os produtos de reação fundidos solidifiquem para produzir um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço e uma fase de escória separada.

[0032]Ligas de tântalo comerciais incluem, por exemplo, ligas tântalo-nióbio binárias (por exemplo, Ta-40Nb (UNS R05240)) e ligas tântalo-tungstênio binárias (por exemplo, Ta-2.5W (UNS R05252) e Ta-10W (UNS R05255)). Ta-40Nb compreende nominalmente, em peso, 40% de nióbio, tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais; Ta-2.5W compreende nominalmente, em peso, 2,5% de tungstênio, tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais; e Ta-10W compreende nominalmente, em peso, 10% de tungstênio, tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais.

[0033]Para produzir uma química de liga tântalo-nióbio especificada, por exemplo, em várias modalidades, os reagentes podem compreender pó de metal de alumínio (como o agente de redução), pó de pentóxido de tântalo (como a fonte de tântalo e um agente de oxidação) e pó de pentóxido de nióbio (como uma fonte de nióbio e um agente de oxidação). Em outras modalidades, para produzir uma química de liga tântalo-tungstênio especificada, por exemplo, os reagentes podem compreender pó de metal de alumínio (como o agente de redução), pó de pentóxido de tântalo (como a fonte de tântalo e um agente de oxidação) e pó de trióxido de tungstênio (como uma fonte de tungstênio e um agente de oxidação). Em outras modalidades, para produzir uma química de liga tântalo-tungstênio especificada, por exemplo, os reagentes podem compreender pó de metal de alumínio (como o agente de redução), pó de pentóxido de tântalo (como a fonte de tântalo e um agente de oxidação) e pó de metal de tungstênio (como uma fonte de tungstênio inerte). Fontes reativas ou inertes de outros constituintes de liga para ligas à base de tungstênio produzidas por reações aluminotérmicas podem ser determinadas por pessoas peritas na arte com base na composição de liga alvo a ser produzida e em vista das informações divulgadas neste relatório descritivo.

[0034]Tântalo e ligas à base de tântalo, tal como Ta-40Nb, Ta-2.5W e Ta- 10W têm temperaturas de ponto de fusão relativamente altas. Por exemplo, tântalo puro funde a 3020°C, Ta-40Nb funde a 2705°C, Ta-2.5W funde a 3005°C e Ta-10W funde a 3030°C. Devido a estas temperaturas de ponto de fusão relativamente altas, os reagentes aluminotérmicos podem ser selecionados para produzir produtos de metal que formam constituintes de liga voláteis (sacrificiais). Os constituintes de liga voláteis (sacrificiais) facilitam a liquefação e a coalescência dos produtos de metal produzidos pelas reações aluminotérmicas em uma liga à base de tântalo, diminuindo a temperatura do ponto de fusão da liga. Como aqui utilizado, o termo "constituinte(s) de liga voláteis (sacrificiais)" se refere a elementos tais como cobre e ferro que são relativamente mais voláteis que os constituintes especificados de ligas de tântalo (por exemplo, Ta, Nb, W) e, portanto, podem ser mais prontamente reduzidos a níveis de impurezas acidentais em ligas à base de tântalo refinadas usando fusão por feixe de elétrons. O(s) reagente(s) precursor(es) utilizado(s) para produzir "constituinte(s) de liga volátil(eis) (sacrificial(ais))" pode(m) ser denominado(s) como "óxido(s) de metal de sacrifício".

[0035]A adição de ferro como um elemento de liga ao tântalo diminui a temperatura do ponto de fusão. Por exemplo, tântalo contendo 5% de ferro em peso funde a 2500°C em comparação com 3020°C para tântalo puro. Da mesma forma, o cobre abaixa a temperatura de ponto de fusão de tântalo puro e de ligas de tântalo. Ferro e cobre são também prontamente formados pela redução aluminotérmica de óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II), respectivamente, e ambas as reações aluminotérmicas geram grandes quantidades de calor, resultando em temperaturas de reação altas. Ferro e cobre também são relativamente mais voláteis do que tântalo, nióbio e tungstênio e são, portanto, prontamente removidos de uma matriz de liga de tântalo usando fusão por feixe de elétrons.

[0036]Em várias modalidades, reagentes de óxido de metal de sacrifício podem compreender pó de óxido de ferro (III), pó de óxido de cobre (II) ou ambos. Outros pós de reagente de óxido de metal de sacrifício que podem ser adequados para fins de gerar calor de reação e produzir elementos voláteis (sacrificiais) que diminuem as temperaturas de ponto de fusão das ligas à base de tântalo resultantes incluem, por exemplo, dióxido de manganês, óxido de níquel (II), óxido de cobalto (II), óxidos de cromo e óxidos de molibdênio. Embora estes óxidos sacrificiais adicionais possam ser reativos em reações aluminotérmicas, estes óxidos podem ser menos adequados do que óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II) para a produção aluminotérmica de ligas à base de tântalo.

[0037]Como o óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II), pó de dióxido de manganês é reduzido por pó de alumínio com liberação considerável de calor de reação. Manganês sacrificial em uma liga à base de tântalo resultante também pode ser prontamente removido usando fusão por feixe de elétrons. No entanto, a temperatura de ponto de ebulição de manganês (2060°C) é significativamente menor do que as temperaturas de ponto de ebulição de cobre e de ferro (2562°C e 2862°C, respectivamente); portanto, manganês pode restringir a temperatura de reações aluminotérmicas envolvendo pentóxido de tântalo, o que pode resultar em separação de fase liga-escória inadequada. Óxido de níquel (II) de óxido de cobalto (II) não reagem com alumínio tão energeticamente como óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II). Metais de níquel e cobalto também tendem a formar compostos intermetálicos com tântalo. Óxidos de cromo são tóxicos e, portanto, não tão apropriados como reagentes de óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II). Metal molibdênio tem uma pressão de vapor significativamente mais baixa em comparação com as pressões de vapor de ferro e de cobre e, portanto, molibdênio não pode ser tão prontamente removido de uma matriz de liga de tântalo como ferro e cobre durante fusão por feixe de elétrons.

[0038]Para produzir calor suficiente para atingir temperaturas de reação que provocam formação de liga e separação de fase de escória, em várias modalidades, os reagentes podem também compreender um acelerador aluminotérmico. Um acelerador aluminotérmico é um composto reagente que oxida alumínio e gera grandes quantidades de calor de reação, mas não produz um valor de metal reduzido que coalesce em uma matriz de liga de tântalo. Exemplos de reagentes aceleradores térmicos incluem, por exemplo, clorato de potássio e peróxido de bário.

[0039]Em várias modalidades, os reagentes podem compreender pó de peróxido de bário. Peróxido de bário reage com o alumínio em condições de reação aluminotérmicas para produzir óxido de bário e óxido de alumínio. Óxido de bário tem uma relação de fase favorável com óxido de alumínio e escórias compreendendo uma mistura de óxido de bário e óxido de alumínio têm temperaturas de ponto de fusão significativamente mais baixas do que escórias compreendendo na maior parte óxido de alumínio. Por exemplo, uma composição de 32% em mole de óxido de bário em óxido de alumínio tem uma temperatura de ponto de fusão de 1870°C em comparação com 2072°C para óxido de alumínio puro. Portanto, escórias compreendendo uma mistura de produtos de reação de óxido de bário e óxido de alumínio separarão mais prontamente em fase da liga de tântalo liquefeita e coalescida em condições de reação aluminotérmicas, o que facilita a produção de um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço e fase de escória separada. Em várias modalidades, os reagentes podem ser substancialmente isentos de clorato de potássio, o que significa que o clorato de potássio está presente na mistura de reagente em não mais do que os níveis de impurezas acidentais.

[0040]Um processo para a produção de ligas de tântalo pode compreender conduzir uma reação aluminotérmica entre reagentes compreendendo pó de metal de alumínio (Al), pó de pentóxido de tântalo (Ta2O5), pó de pentóxido de nióbio (Nb2O5), pelo menos um de pó de óxido de ferro (III) (Fe2O3) e pó de óxido de cobre (II) (CuO) e pó de peróxido de bário (BaO2). As reações aluminotérmicas podem prosseguir, por exemplo, de acordo com as seguintes equações químicas:

[0041]Os produtos das reações aluminotérmicas podem incluir uma fase de escória compreendendo uma mistura de óxido de alumínio (Al2O3) e óxido de bário (BaO), e um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço separado. A liga à base de tântalo pode compreender nióbio, ferro, cobre, alumínio e tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais. O ferro, cobre e alumínio podem ser reduzidos a níveis de impurezas acidentais fundindo por feixe de elétrons o régulo de liga de tântalo para produzir um lingote de liga de tântalo refinada.

[0042]Um processo para a produção de ligas de tântalo pode compreender conduzir uma reação aluminotérmica entre reagentes compreendendo pó de metal de alumínio (Al), pó de pentóxido de tântalo (Ta2O5), pó de trióxido de tungstênio (WO3), pelo menos um de pó de óxido de ferro (III) (Fe2O3) e pó de óxido de cobre (II) (CuO) e pó de peróxido de bário (BaO2). As reações aluminotérmicas podem prosseguir, por exemplo, de acordo com as seguintes equações químicas:

[0043]Os produtos das reações aluminotérmicas podem incluir uma fase de escória compreendendo uma mistura de óxido de alumínio (Al2O3) e óxido de bário (BaO), e um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço separado. A liga à base de tântalo pode compreender tungstênio, ferro, cobre, alumínio e tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais. O ferro, cobre e alumínio podem ser reduzidos a níveis de impurezas acidentais fundindo por feixe de elétrons o régulo de liga de tântalo para produzir um lingote de liga de tântalo refinada.

[0044]Um processo para a produção de ligas de tântalo pode compreender conduzir uma reação aluminotérmica entre reagentes compreendendo pó de metal de alumínio (Al), pó de metal de tungstênio (W), pó de pentóxido de tântalo (Ta2O5), pelo menos um de pó de óxido de ferro (III) (Fe2O3) e pó de óxido de cobre (II) (CuO) e pó de peróxido de bário (BaO2). As reações aluminotérmicas podem prosseguir, por exemplo, de acordo com as seguintes equações químicas:

[0045]Os produtos das reações aluminotérmicas podem incluir uma fase de escória compreendendo uma mistura de óxido de alumínio (Al2O3) e óxido de bário (BaO), e um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço separado. A liga à base de tântalo pode compreender tungstênio, ferro, cobre, alumínio e tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais. O ferro, cobre e alumínio podem ser reduzidos a níveis de impurezas acidentais fundindo por feixe de elétrons o régulo de liga de tântalo para produzir um lingote de liga de tântalo refinada.

[0046]A composição e as quantidades relativas dos pós reagentes podem ser baseadas na composição metalúrgica de um alvo de liga de tântalo especificado e na estequiometria das reações aluminotérmicas. Por exemplo, para produzir um alvo de liga Ta-40Nb, uma razão em peso de Ta:Nb de 60:40, com base no peso de metal, pode ser especificada numa alimentação de reagente compreendendo pentóxido de tântalo e pentóxido de nióbio. Para produzir um alvo de liga Ta-2.5W, por exemplo, uma razão em peso de Ta:W de 97,5:2,5, com base no peso de metal, pode ser especificada numa alimentação de reagente compreendendo pentóxido de tântalo e metal de tungstênio ou trióxido de tungstênio. As razões em peso de metal relativas do precursor de metal de tântalo (Ta2O5) e dos precursores de elemento de liga especificados, tal como, por exemplo, um precursor de metal de nióbio (Nb2O5) ou um precursor de metal de tungstênio (W ou WO3), podem ser ajustadas para compensar perdas de rendimento para a fase de escória, o que pode reduzir a quantidade relativa de um metal (por exemplo, Ta, Nb ou W) compreendendo o produto de régulo.

[0047]Em modalidades onde a composição de liga de alvo compreende uma liga à base de tântalo contendo tungstênio, tal como Ta-2.5W, pó de metal de tungstênio pode ser usado como um precursor de tungstênio inerte para fornecer o metal de tungstênio para ligar o metal de tântalo produzido do precursor de pentóxido de tântalo reduzido aluminotermicamente. Um pó de metal de tungstênio pode ser denominado como um "reagente" ou "precursor" para o fornecimento de tungstênio para ligar tântalo, não obstante o fato de que o pó de metal de tungstênio pode ser quimicamente inerte em condições de reação aluminotérmica e permanecer em um estado de oxidação zero (elementar) (Wo) durante as reações. O precursor de metal de tungstênio em tais modalidades não contribui para qualquer geração de calor durante as reações aluminotérmicas. Em vez disso, o precursor de metal de tungstênio funciona como um dissipador de calor na mistura de reação, o que diminui a energia térmica de reação exotérmica de outro modo disponível e a temperatura de reação. Por conseguinte, uma quantidade excessiva de tungstênio na mistura de reagente inicial pode apresentar um impedimento para o rendimento de conversão de reagente e a separação de fases liga-escória. Em várias modalidades compreendendo um precursor de metal de tungstênio na mistura de reagente, a quantidade de tungstênio pode ser limitada a uma quantidade de até 7% da mistura de reagente em uma base de peso de metal total.

[0048]A quantidade relativa do pó de óxido de metal de sacrifício (tal como, por exemplo, pó de óxido de ferro (III), pó de óxido de cobre (II) ou ambos) na mistura de reagentes inicial não é determinada pela composição metalúrgica de um alvo de liga de tântalo especificado, porque os produtos de reação de metal resultantes (por exemplo, Fe e/ou Cu) das reações aluminotérmicas podem ser removidos ou reduzidos a níveis de impurezas acidentais em uma matriz de liga de tântalo por fusão por feixe de elétrons a jusante. Em vez disso, as quantidades relativas dos reagentes de pó de óxido de metal sacrificiais são determinadas pelo equilíbrio da redução de temperatura de ponto de fusão da liga e a formação de fases de liga indesejáveis devido à presença dos constituintes da liga sacrificiais na matriz de liga de tântalo.

[0049]Como descrito anteriormente, a adição de quantidades relativamente baixas de ferro ao tântalo como um constituinte de liga reduz significativamente a temperatura do ponto de fusão da liga. A redução aluminotérmica de óxido de ferro (III) a ferro também gera uma quantidade relativamente grande de calor de reação em comparação com a redução aluminotérmica de outros óxidos de metais a metais elementares. No entanto, a concentrações de 21% em peso ou mais, o ferro não dissolve completamente em tântalo e forma um composto TaFe intermetálico quebradiço que precipita da matriz de tântalo e forma fases que fragilizam severamente o material de liga em bruto. Além disso, como um elemento de sacrifício, qualquer ferro presente em um régulo de liga de tântalo produzida por um processo de reação aluminotérmica pode em última análise necessitar ser removido ou reduzido a níveis de impurezas acidentais por fusão por feixe de elétrons a jusante. Portanto, a quantidade relativa de um reagente de pó de óxido de ferro (III) pode ser limitada para assegurar que um régulo de liga de tântalo resultante compreenda menos de 21% em peso do régulo de liga.

[0050]Como o ferro, a adição de quantidades relativamente baixas de cobre ao tântalo como um constituinte de liga diminui a temperatura de ponto de fusão da liga. O calor de reação para a redução aluminotérmica de óxido de cobre (II) para metal de cobre não é tão grande quanto o calor de reação para a redução aluminotérmica de óxido de ferro (III) a ferro. No entanto, ao contrário do ferro, o cobre não forma quaisquer compostos intermetálicos prejudiciais com tântalo ao longo de toda a faixa composicional. Em vez disso, às temperaturas ambientes, cobre e tântalo são essencialmente imiscíveis e formam fases metálicas separadas, relativamente dúcteis. Em várias modalidades, pó de óxido de cobre (II) pode ser utilizado como um reagente de óxido de metal de sacrifício em vez de ou além de óxido de ferro (III). Levando em conta a composição de liga à base de tântalo especificada a ser produzida por um processo de reação aluminotérmica, combinações adequadas de reagentes em pó de óxido de ferro (III) e óxido de cobre (II) podem ser prontamente determinadas que: (1) facilitam a liquefação e coalescência de metal de ligas à base de tântalo em condições de reação aluminotérmica; (2) não resultam na formação de fases intermetálicas frágeis no produto de régulo de liga de tântalo sólido; (3) facilitam a separação de fase liga- escória; e (4) produzem concentrações de liga de ferro e/ou cobre que são prontamente removidas ou reduzidas até níveis de impureza acidentais por fusão por feixe de elétrons a jusante do régulo.

[0051]A quantidade relativa de um reagente acelerador aluminotérmico, tal como, por exemplo, peróxido de bário, pode ser determinada pela quantidade de energia térmica necessária para assegurar liquefação e coalescência de metais aluminotermicamente reduzidos, tal como, por exemplo, tântalo, nióbio, ferro, cobre, tungstênio ou combinações de quaisquer dos mesmos, e também pela liquefação e coalescência de pó de metal de tungstênio, se presente, na matriz de liga de tântalo. A quantidade relativa de um reagente acelerador aluminotérmico compreendendo peróxido de bário pode também ser baseada em parte no abaixamento do ponto de fusão da fase de escória resultante compreendendo produtos de reação de óxido de alumínio e óxido de bário, os quais separarão mais facilmente em fase da liga de tântalo liquefeita e coalescida em condições de reação aluminotérmica.

[0052]Como descrito acima, o reagente em pó de alumínio funciona como um agente de redução que é oxidado por pelo menos o reagente de pentóxido de tântalo, o(s) reagente(s) de óxido de metal de sacrifício e o reagente acelerador aluminotérmico. Semelhante ao ferro, alumínio em concentrações de aproximadamente 4 a 6% em peso ou mais não dissolve completamente em tântalo e forma um composto Ta2Al intermetálico quebradiço que precipita da matriz de tântalo e, mesmo em um estado fundido, e forma fases que fragilizam severamente o material de liga em bruto solidificado. Por conseguinte, pode ser importante controlar a quantidade de pó de alumínio numa mistura de reagente inicial para assegurar a presença de uma quantidade estequiometricamente suficiente para as reações aluminotérmicas, enquanto também impedindo que excesso de alumínio forme compostos de Ta2Al intermetálicos em um produto de régulo de liga resultante. Em várias modalidades, a quantidade de pó de alumínio numa mistura de reagente inicial pode compreender até 5,0% de excesso do requisito estequiométrico numa base molar. A quantidade de pó de alumínio numa mistura de reagente inicial pode compreender até 4,0% de excesso do requisito estequiométrico numa base molar. A quantidade de pó de alumínio numa mistura de reagente inicial pode compreender de 0,0% a 5,0% de excesso do requisito estequiométrico numa base molar ou qualquer subfaixa compreendida na mesma tal como, por exemplo, 1,0% a 5,0%, 2,0% a 5,0%, 3,0% a 5,0%, 1,0% a 4,0%, 2,0% a 4,0% ou 3,0% a 4,0%.

[0053]Em várias modalidades, um processo para a produção de uma liga de tântalo pode compreender misturar uma mistura de reagente compreendendo pó de metal de alumínio, pó de pentóxido de tântalo, um pó de precursor de elemento de liga (por exemplo, pentóxido de nióbio, metal de tungstênio ou trióxido de tungstênio), pelo menos um pó de óxido de metal de sacrifício (por exemplo, óxido de ferro (III) e/ou óxido de cobre (II)) e pelo menos um pó acelerador aluminotérmico (por exemplo, peróxido de bário). Pós de reagentes devem ser cuidadosamente secos para evitar a formação potencial de vapor durante as reações aluminotérmicas. Por exemplo, em várias modalidades, o teor de umidade, determinado como perda na ignição (LOI), para cada pó de reagente pode ser menor que 0,5%, 0,4%, 0,3% ou 0,2%. Os pós de reagente também devem ser finamente divididos. Por exemplo, em várias modalidades, os pós de reagentes podem ter uma distribuição de tamanho de partícula maior que 85% em peso passando por uma malha 200 US (malha 200, <74 micrômetros, <0,0029 polegada).

[0054]Os pós de reagentes podem ser pesados individualmente e misturados juntos usando equipamento de mistura de pó padrão tal como, por exemplo, um misturador de cone duplo, um misturador de casco duplo (vê) ou um misturador de parafuso vertical. Em várias modalidades, o pó de reagente pode ser misturado por pelo menos 10 minutos e, em algumas modalidades, por pelo menos 20 minutos, para assegurar mistura macroscopicamente homogênea. Após misturar, a mistura de reagente pode ser carregada em um vaso de reação.

[0055]Com referência à Figura 3, um vaso de reação 10 compreende paredes laterais de vaso 12 e fundo de vaso 14. As paredes laterais do vaso 12 e o fundo do vaso 14 podem compreender um material que mantém a integridade estrutural quando submetido aos altos níveis de calor e altas temperaturas atingidas durante as reações aluminotérmicas. Por exemplo, as paredes laterais do vaso 12 e o fundo do vaso 14 podem ser fabricados de grafite extrusado, moldado por compressão ou isomoldado. As paredes laterais do vaso 12 e o fundo do vaso 14 podem compreender grafite de grão grosso, grão médio ou grão fino.

[0056]Por exemplo, em várias modalidades, as paredes laterais do vaso de reação podem compreender grafite extrusado de grão grosso ou grão médio e um fundo de vaso de reação pode compreender grafite de grão fino isomoldado (isto é, isostaticamente prensado). Embora não pretendendo ser vinculado pela teoria, acredita-se que o tamanho de grão mais fino do grafite isomolado de grão fino proporciona maior robustez física e integridade estrutural para o fundo do vaso de reação contra erosão pelos produtos de reação aluminotérmicos fundidos. O grafite isomoldado de grão fino também é considerado proporcionar uma superfície de contato caracterizada por porosidade diminuída, o que exclui efetivamente mais material fundido do que material de grão mais grosso. Grafite de grão fino isomoldado é mais caro do que grafite de grão grosso ou de grão médio e, portanto, considerações de custo podem ditar que o fundo do vaso de reação compreenda grafite de grão fino isomoldado por causa da carga de reagente e produto apoiando no fundo do vaso de reação, e as paredes laterais do vaso de reação compreendem material de grafite de grão mais grosso menos caro. No entanto, em várias modalidades, as paredes laterais do vaso de reação podem compreender grafite de grão fino isomoldadao. Do mesmo modo, o fundo do vaso de reação pode compreender material de grafite de grão mais grosso.

[0057]A espessura das paredes laterais do vaso e do fundo do vaso deve ser suficiente para manter a integridade estrutural quando submetidas ao alto calor e às temperaturas produzidas durante as reações de redução aluminotérmicas. Em várias modalidades, as paredes laterais do vaso e o fundo do vaso podem ser de pelo menos 1 polegada de espessura. A geometria específica (forma e dimensões) do vaso de reação não é necessariamente limitada. No entanto, em várias modalidades, a geometria específica do vaso de reação pode ser determinada pela configuração de entrada de um forno de fusão por feixe de elétrons a jusante. Em tais modalidades, a geometria específica do vaso de reação pode ser selecionada para produzir um régulo de liga de tântalo tendo uma geometria (forma e dimensões) que permite ao régulo ser diretamente fundido por feixe de elétrons num forno de feixe de elétrons para produzir um lingote de liga de tântalo refinada.

[0058]Com referência novamente à Figura 3, as paredes laterais do vaso 12 e o fundo do vaso 14 podem ser fixadas mecanicamente em conjunto para formar o vaso de reação 10. Alternativamente, o vaso de reação 10, compreendendo as paredes laterais do vaso 12 e o fundo do vaso 14, pode ser formado como um vaso monolítico e contíguo fabricado de material tal como grafite utilizando técnicas de moldagem por compressão ou isomoldagem, por exemplo.

[0059]O vaso de reação 10 é posicionado no topo de uma camada de material refratário 18. A camada de material refratário 18 pode compreender um material refratário tal como, por exemplo, tijolos de argila queimada ou outros materiais à base de cerâmica utilizados para aplicações industriais de alta temperatura. A camada de material refratário 18 pode ser posicionada em cima de uma laje de concreto elevada 22. Alternativamente, a camada de material refratário 18 pode ser posicionada diretamente sobre uma superfície de piso adequada (por exemplo, concreto) numa fábrica ou oficina (não mostrada).

[0060]O vaso de reação 10 pode compreender uma camada de óxido de magnésio 16 posicionada pelo menos no fundo do vaso 14. A camada de óxido de magnésio 16 proporciona uma barreira entre o fundo do vaso 14 e a mistura de reagente 20 a qual está posicionada no topo da camada de óxido de magnésio 16, como mostrado na Figura 3.

[0061]Embora não pretendendo ser vinculado pela teoria, durante o desenvolvimento dos processos descritos neste relatório descritivo, rachamento de régulos de liga de tântalo produzidos por reações aluminotérmicas foi observado quando os régulos foram removidos dos vasos de reação de grafite. O rachamento observado do régulo de liga de tântalo ocorreu, apesar do fato de que o próprio material da liga foi posteriormente determinado ser relativamente dúctil. Este comportamento foi atribuído, pelo menos em parte, a um possível mecanismo de rasgamento a quente em que o material de liga produzido pelas reações aluminotérmicas agarraria às superfícies interiores do vaso de reação de grafite durante a liquefação, coalescência, solidificação e resfriamento. Novamente, embora não pretendendo ser vinculado pela teoria, acredita-se que este possível rasgamento a quente pode ter resultado da formação e do crescimento de carbetos na interface entre o material de liga recém-formado e o vaso de reação de grafite. A aplicação de uma camada de óxido de magnésio à superfície do fundo interna do vaso de reação foi considerada eliminar o rachamento observado.

[0062]Em várias modalidades, um vaso de reação para a produção aluminotérmica de ligas de tântalo pode compreender uma camada de óxido de magnésio posicionada pelo menos na superfície de fundo interior do vaso de reação. A camada de óxido de magnésio funciona como uma barreira entre a mistura de pós de reagente e o fundo do vaso de reação. A camada de óxido de magnésio pode compreender uma camada de óxido de magnésio em pó posicionada no fundo do vaso de reação. Em várias modalidades, um pó de óxido de magnésio grau refratário em um estado pesadamente/fortemente queimado (isto é, calcinado a uma temperatura maior que 1500°C para eliminar reatividade) pode ser utilizado. Uma camada de pó de óxido de magnésio pode ser posicionada no vaso de reação imediatamente antes de o vaso de reação ser carregado com a mistura de reagente.

[0063]Uma camada de óxido de magnésio pode ser posicionada pelo menos na superfície de fundo interior de um vaso de reação, mas pode, opcionalmente, ser aplicada às paredes laterais de um vaso de reação. Com referência à Figura 4, um vaso de reação 10' é mostrado compreendendo uma camada de óxido de magnésio 16 posicionada no fundo do vaso 14 e nas paredes laterais do vaso 12.

[0064]Em várias modalidades, uma camada de óxido de magnésio pode ser posicionada num vaso de reação como uma camada de revestimento pulverizada termicamente aplicada às paredes laterais do vaso de reação e/ou ao fundo do vaso de reação. Uma camada de revestimento de óxido de magnésio pulverizada termicamente pode ter vantagens tais como, por exemplo, maior integridade estrutural, porosidade mais baixa e espessura uniforme. Em várias modalidades, uma camada de óxido de magnésio pode ser posicionada num vaso de reação aplicando uma composição de tinta compreendendo partículas de óxido de magnésio às paredes laterais do vaso de reação e/ou ao fundo do vaso de reação. Em várias modalidades, uma camada de óxido de magnésio pode ser posicionada num vaso de reação posicionando folhas ou acartonados de óxido de magnésio imediatamente adjacentes às paredes laterais do vaso de reação e/ou ao fundo do vaso de reação.

[0065]Embora outros materiais cerâmicos possam ser utilizados em vez de um óxido de magnésio para proporcionar uma camada de barreira num vaso de reação, esses outros materiais podem não ser tão eficazes como óxido de magnésio e podem ser reativos em condições aluminotérmicas. Por exemplo, materiais refratários, tal como dióxido de silício e dióxido de zircônio podem ser reduzidos aluminotermicamente pelo pó de metal de alumínio em uma mistura de reação para silício e zircônio, respectivamente. Como óxido de magnésio, óxido de cálcio é inerte para reação aluminotérmica e, portanto, pode ser adequado, mas óxido de cálcio é sensível à exposição ao ar.

[0066]Em várias modalidades, uma mistura de pó de reagente pode ser carregada num vaso de reação após posicionar uma camada de óxido de magnésio nas paredes laterais do vaso de reação e/ou no fundo do vaso de reação. O carregamento da mistura de pó de reagente pode compreender posicionar a mistura no vaso de reação em cima de qualquer camada de óxido de magnésio localizada na superfície de fundo interior do vaso de reação (ver Figuras 2 e 3, por exemplo). Depois de a mistura de pó de reagente ser carregada no vaso de reação, um fio de ignição é posicionado em contato com a mistura de pó de reagente no vaso de reação.

[0067]Com referência à Figura 5, um fio de ignição 28 é mostrado submerso na mistura de pó de reagente 20 no vaso de reação 10. O fio de ignição 28 é conectado a uma fonte de corrente elétrica (fonte de alimentação) 24 por fios guia e de retorno 26.

[0068]Em várias modalidades, o fio de ignição pode ser submerso diretamente na mistura de pó de reagente no vaso de reação, como mostrado na Figura 5. Por exemplo, um fio de ignição de várias polegadas de comprimento pode ser dobrado, como mostrado na Figura 5, e submerso pelo menos duas polegadas na mistura de pó de reagente no vaso de reação. Alternativamente, um fio de ignição pode ser posicionado dentro de um saco iniciador de plástico (não mostrado) que contém pó de metal de alumínio e qualquer um ou qualquer combinação de óxidos ou peróxidos metálicos redutíveis tais como, por exemplo, pentóxido de tântalo, pentóxido de nióbio, óxido de ferro (III), óxido de cobre (II) e/ou peróxido de bário. O saco iniciador pode ser posicionado diretamente em cima da mistura de pó de reagente no vaso de reação e não precisa necessariamente estar, mas pode estar, parcial ou completamente submerso na mistura de pó de reagente. Embora não pretendendo ser vinculado pela teoria, acredita-se que o menor volume de reagentes dentro de um saco iniciador pode proporcionar um ambiente mais reprodutível para ignição da reação do que o contato direto de um fio de ignição submerso dentro de toda a mistura de pó de reagente num vaso de reação. Apesar disso, fios de ignição podem ser posicionados em contato com uma mistura de pó de reagente submergindo diretamente os fios na mistura de reagente principal ou indiretamente através de sacos iniciadores.

[0069]Os fios de ignição podem compreender um tântalo ou liga de tântalo, por exemplo. Alternativamente, os fios de ignição podem compreender qualquer metal ou liga de alto ponto de fusão que se destina a estar presente em uma composição de liga de alvo tal como, por exemplo, tungstênio, ligas de tungstênio, nióbio e ligas de nióbio. Em algumas modalidades, os fios de ignição podem ser de pelo menos 12 polegadas de comprimento e compreender uma bitola relativamente estreita de 20, por exemplo, para criar um elemento de aquecimento resistivo para inflamar a mistura de reagente e iniciar as reações aluminotérmicas. O fio de ignição pode ser conectado a uma fonte de alimentação usando fios de alumínio ou fios de cobre, por exemplo, de comprimento e bitola suficientes para fornecer uma corrente de energização para o fio de ignição. A conexão entre o fio de ignição e os fios conectando à fonte de alimentação pode compreender uma conexão de fio torcido ou um conector de topo metálico, por exemplo.

[0070]Depois de um fio de ignição ser posicionado em contato com a mistura de reação, o vaso de reação pode ser vedado dentro de uma câmara de reação. A geometria específica e a construção de uma câmara de reação não é necessariamente crítica, mas uma câmara de reação deve conter fisicamente o vaso de reação e manter a integridade estrutural quando submetida ao calor e às temperaturas produzidas durante as reações aluminotérmicas. Uma câmara de reação também deve ser capaz de conter qualquer material de reação ejetado do vaso de reação durante as reações. Uma câmara de reação também deve ser capaz de vedar hermeticamente o vaso de reação do ambiente circundante.

[0071]Com referência à Figura 6, uma câmara de reação 30 compreendendo uma estrutura de tampa é mostrada vedando o vaso de reação 10 contendo a mistura de pó de reagente 20. A câmara de reação 30 compreende um orifício de vácuo 32 para conectar a uma fonte de vácuo (não mostrada), tal como uma bomba de vácuo, para estabelecer um vácuo dentro da câmara de reação. Os fios condutores e de retorno 26 (conectando o fio de ignição 28 e a fonte de alimentação 24) são posicionados através de orifícios elétricos (não mostrados) na câmara de reação 30. Depois de a mistura de pó de reagente 20 e o fio de ignição 28 serem posicionados no vaso de reação 10, o vaso de reação 10 é vedado dentro da câmara de reação 30 abaixando a câmara de reação sobre o vaso de reação, conforme indicado pela seta 34. O vaso de reação 30 engata numa superfície adequada, tal como uma placa de base plana com uma borda plana usinada, por exemplo, ou uma laje de concreto para proporcionar uma vedação hermética e permitir um vácuo a ser estabelecido dentro do vaso de reação através do orifício de vácuo 32. Após as reações aluminotérmicas estarem completas e os produtos de reação resultantes terem resfriado suficientemente, o vácuo pode ser interrompido e a câmara de reação levantada como indicado pela seta 34. O abaixamento e a elevação do vaso de reação 30 podem ser realizados com equipamento de planta adequado, tal como, por exemplo, um guindaste ou guincho (não mostrado). O vaso de reação 30 pode compreender qualquer material de construção adequado tal como, por exemplo, aço.

[0072]O estabelecimento de um vácuo não é necessariamente obrigatório para as reações aluminotérmicas. No entanto, a realização das reações sob um vácuo proporciona vantagens, tal como neutralizar picos de pressão na mistura de reação que podem ejetar material do vaso de reação. A condução das reações sob um vácuo também pode aumentar a qualidade do régulo de liga de tântalo produzido pelas reações aluminotérmicas diminuindo a contaminação de nitrogênio e oxigênio. O estabelecimento de um vácuo dentro de uma câmara de reação também proporciona isolamento térmico e prolonga o tempo de resfriamento dos produtos de reação, o que ainda pode mitigar rachamento do régulo de liga de tântalo durante a solidificação e o resfriamento. Pressões de vácuo razoáveis são adequadas para dentro de uma câmara de reação. Por exemplo, pode ser utilizada uma pressão de vácuo de menos de 100 militorr.

[0073]A iniciação das reações aluminotérmicas pode compreender energizar o fio de ignição. A iniciação das reações aluminotérmicas pode ocorrer após o vaso de reação ser vedado dentro de uma câmara de reação e um vácuo estabelecido dentro da câmara de reação. A energização do fio de ignição pode compreender ativar uma fonte de alimentação e enviar uma corrente elétrica de pelo menos 60 A através do fio de ignição. Em várias modalidades, o fio de ignição pode ser energizado com pelo menos 70 A, pelo menos 80 A, pelo menos 90 A ou pelo menos 100 A. Em várias modalidades, o fio de ignição pode ser energizado por pelo menos 1 segundo ou, em algumas modalidades, pelo menos 2 segundos, pelo menos 3 segundos, pelo menos 4 segundos ou pelo menos 5 segundos.

[0074]Após iniciação, as reações aluminotérmicas prosseguem muito rapidamente e podem ser completadas dentro de 10 minutos da iniciação ou, em algumas modalidades, dentro de 5 minutos após a iniciação. No entanto, os produtos de reação resultantes compreendendo uma fase de escória e um régulo de liga de tântalo podem requerer 24 a 48 horas de resfriamento para atingir a temperatura ambiente. Uma vez que os produtos de reação atingem uma temperatura aceitável tal como, por exemplo, a temperatura ambiente, a câmara de reação pode ser preenchida de novo com ar para remover o vácuo, a câmara de reação pode ser aberta e o produto da reação removido do vaso de reação. Em várias modalidades, os produtos da reação quentes podem ser resfriados bruscamente a gás por reenchimento da câmara de reação com um gás, tal como, ar ou argônio, por exemplo, para acelerar o resfriamento até a temperatura ambiente. O reenchimento com gás pode ser repetido múltiplas vezes para acelerar ainda mais o resfriamento. No entanto, resfriamento brusco a gás só deve ser realizado, se o for, após os produtos de reação terem solidificado. Portanto, para assegurar a solidificação, o resfriamento rápido a gás não deve ser realizado até pelo menos 12 horas após a iniciação das reações aluminotérmicas.

[0075]Como descrito acima, os produtos de reação das reações aluminotérmicas compreendem uma fase de escória solidificada e um régulo de liga de tântalo. A fase de escória pode compreender óxidos tais como óxido de bário e/ou óxido de alumínio, por exemplo. O régulo de liga de tântalo pode compreender elementos de liga dissolvidos numa matriz de tântalo, em que os elementos de liga são produzidos a partir dos reagentes precursores (por exemplo, Nb2O5, W ou WO3), os reagentes de óxido de metal sacrificiais (por exemplo, Fe2O3 e/ou CuO) e excesso de alumínio.

[0076]Por exemplo, a Tabela 1 abaixo mostra uma mistura de reagente que pode render um régulo de liga de tântalo de 22,7 quilogramas (50,0 libras) compreendendo 2,2 por cento em peso de tungstênio, ferro e cobre sacrificial e excesso de alumínio.Tabela 1

Em várias modalidades, as percentagens em peso mostradas na Tabela 1 podem variar em ± 10%, ± 5%, ± 2%, ± 1%, ± 0,5%, ± 0,1%, ± 0,05% ou ± 0,01%.

[0077]Pesos de produto alvo adicionais podem ser obtidos escalonando as quantidades relativas dos reagentes e mantendo as percentagens em peso relativas. O régulo de liga de tântalo resultante compreendendo 2,2 por cento em peso de tungstênio pode ser fundido por feixe de elétrons para reduzir o teor de cobre, alumínio e ferro do material de régulo e produzir um lingote de liga Ta-2.5W refinada compreendendo 2,5 por cento em peso de tungstênio, tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais.

[0078]Quantidades de mistura de reagente alternativas para a produção aluminotérmica de régulo de liga à base de tântalo contendo nióbio e régulo de liga à base de tântalo contendo tungstênio tendo teor de tungstênio diferente podem ser determinadas de acordo com as informações divulgadas neste relatório descritivo.

[0079]Em várias modalidades, uma mistura de reagente pode compreender, com base no peso total da mistura de reagente: 55,1% a 57,1% de pó de pentóxido de tântalo; 0% a 3,5% de pó de óxido de ferro (III); 0% a 3,2% de pó de óxido de cobre (II); 21,5% a 23,5% de pó de peróxido de bário; 14,7% a 16,7% de pó de metal de alumínio; e 0% a 15% de pó de metal de tungstênio. Em outras modalidades, uma mistura de reagente pode compreender, com base no peso total da mistura de reagente: 55,6% a 56,6% de pó de pentóxido de tântalo; 2,0% a 3,0% de pó óxido de ferro (III); 1,7% a 2,7% de pó de óxido de cobre (II); 22,0% a 23,0% de pó de peróxido de bário; 15,2% a 16,2% de pó de metal de alumínio; e 0,5% a 1,5% de pó de metal de tungstênio. Em algumas modalidades, uma mistura de reagente pode compreender, com base no peso total da mistura de reagente: 56,0% a 56,2% de pó de pentóxido de tântalo; 2,4% a 2,6% de pó de óxido de ferro (III); 2,1% a 2,3% de pó de óxido de cobre (II); 22,4% a 22,6% de pó de peróxido de bário; 15,6% a 15,8% de pó de metal de alumínio; e 0,9% a 1,1% de pó de metal de tungstênio.

[0080]Em várias modalidades, os processos descritos neste relatório descritivo podem produzir um régulo de liga de tântalo tendo um rendimento de tântalo de pelo menos 80%, numa base de peso de metal, do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo e, em algumas modalidades, pelo menos 85%, pelo menos 90%, pelo menos 93% ou pelo menos 95%, numa base de peso de metal, do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo. Em várias modalidades, os processos descritos neste relatório descritivo podem produzir um régulo de liga de tântalo compreendendo pelo menos 80 por cento em peso de tântalo e, em algumas modalidades, pelo menos 81%, pelo menos 83%, pelo menos 85%, pelo menos 87% ou pelo menos 89% de tântalo, com base no peso total do régulo. Em várias modalidades, os processos descritos neste relatório descritivo podem produzir um régulo de liga de tântalo compreendendo pelo menos 1,0 por cento em peso de tungstênio e, em algumas modalidades, pelo menos 1,3%, pelo menos 1,5%, pelo menos 1,7%, pelo menos 2,0%, pelo menos 2,1% ou pelo menos 2,2% de tungstênio, com base no peso total do régulo.

[0081]Os processos aluminotérmicos descritos neste relatório descritivo produzem uma fase de escória de óxido que pode ser completamente separada do régulo de liga metálica, o que facilita a separação e remoção do régulo de liga de tântalo da escória. O régulo de liga de tântalo pode ser lavado para remover escória residual e, em seguida, inserir diretamente em um forno de fusão por feixe de elétrons para refinar a composição de liga e produzir um lingote de liga de tântalo. Deste modo, o régulo de liga de tântalo produzido de acordo com os processos descritos neste relatório descritivo pode funcionar como intermediários previamente ligados na produção de lingotes de liga de tântalo e produtos laminados. Os régulos de liga de tântalo são monolíticos, totalmente consolidados e não quebradiços. Os régulos de liga de tântalo também compreendem elementos de liga completamente dissolvidos na matriz de tântalo, o que facilita a fusão por feixe de elétrons direta e a fundição de lingotes de liga de tântalo tendo microestrutura uniforme, composição de liga especificada e elementos de liga completamente e uniformemente distribuídos na matriz de tântalo.

[0082]Fazendo novamente referência à Figura 1A, após a fusão por feixe de elétrons o régulo de liga de tântalo produzido de acordo com os processos descritos neste relatório descritivo, os lingotes de liga de tântalo resultantes podem ser forjados, laminados, cortados, recozidos e limpos para produzir produtos de laminação, tal como tarugos, hastes, barras, folhas, fios de liga de tântalo e semelhantes.

[0083]Os exemplos não limitativos e não exaustivos que se seguem se destinam a descrever adicionalmente várias modalidades não limitativas e não exaustivas, sem restringir o escopo das modalidades descritas neste relatório descritivo.

EXEMPLOS Exemplo 1:

[0084]Um régulo de liga de tântalo foi produzido conduzindo uma reação aluminotérmica utilizando os pós de reagentes e as quantidades indicadas na Tabela 2.Tabela 2

[0085]A quantidade de pó de metal de alumínio foi de 4% de excesso da quantidade estequiométrica necessária para redução do pentóxido de tântalo, óxido de ferro (III), óxido de cobre (II) e peróxido de bário de acordo com as seguintes equações químicas:

[0086]Os pós de reagentes foram completamente secos (<0,2% de LOI) e finamente divididos (85% em peso - malha 200). Os pós de reagentes foram pesados individualmente e carregados em um misturador de pó de cone duplo. Os pós de reagentes foram misturados no misturador por pelo menos 20 minutos para proporcionar uma mistura de reagente macroscopicamente homogênea. A mistura de reagente foi carregada em um vaso de reação.

[0087]O vaso de reação foi formado cilindricamente com uma altura interna de 12 polegadas e um diâmetro interno de 4,25 polegadas. O vaso de reação foi fabricado a partir de uma folha de grafite isomoldada de grão fino formando o fundo do vaso de reação e uma folha de grafite de grão médio a grosso extrusada formando as paredes laterais cilíndricas. O fundo e as paredes laterais eram de aproximadamente 1 polegada de espessura. O vaso de reação foi posicionado no topo de uma camada de tijolos refratários e a camada de tijolos refratários foi posicionada no topo de uma laje de concreto. Uma camada de pó de óxido de magnésio pesadamente/fortemente queimada foi espalhada sobre a superfície interior do fundo do vaso de reação e a mistura de reagente foi carregada no topo da camada de pó de óxido de magnésio. A camada de pó de óxido de magnésio formou uma barreira entre a mistura de reagente e a superfície de fundo de grafite do vaso de reação.

[0088]Um fio de ignição de tântalo foi submerso na mistura de pó de reagente no vaso de reação. O fio de ignição foi conectado a uma fonte de alimentação por fios de alumínio. As reações aluminotérmicas foram iniciadas enviando uma corrente elétrica de 100 A da fonte de alimentação através do fio de ignição por cinco (5) segundos. As reações prosseguiram muito rapidamente e os produtos de reação foram deixados resfriar até a temperatura ambiente ao longo de um período de 48 horas. Os produtos de reação compreendiam um régulo e fase de escória bem definidos e separados. Os produtos de reação foram removidos do vaso de reação e pesados para determinar a recuperação total de material. A recuperação total de material foi determinada como sendo de 3145,6 gramas (98% das 3205 gramas de pós de reagentes iniciais).

[0089]O régulo e a fase de escória foram separados e analisados quanto à composição química. Com base na estequiometria das reações químicas, e assumindo um rendimento completo, a composição de liga teórica do régulo seria, em percentagens em peso, 1,2% de alumínio, 3,4% de ferro, 3,4% de cobre, 1,8% de tungstênio, tântalo de equilíbrio (90,2%). Tendo em conta que o cobre é essencialmente imiscível em tungstênio às temperaturas ambientes, a composição de liga teórica está geralmente de acordo com as medições da composição de liga real do régulo feitas usando Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia Dispersiva de Energia (SEM/EDS) de acordo com ASTM E1508 - 98 (2008):Standard Guide for Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy, que é aqui incorporada por referência neste relatório descritivo. A análise SEM/EDS mostrou uma composição de liga real, em percentagens em peso, de 3,4% de alumínio, 8,4% de ferro, 2,0% de tungstênio, tântalo de equilíbrio e impurezas acidentais. O rendimento de tântalo no régulo foi de 90% do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo (numa base em peso de metal). A fase de escória compreendia aproximadamente 32% de óxido de bário e 68% de óxido de alumínio, numa base molar, e pequenas quantidades de subprodutos contendo tântalo, contendo ferro e contendo cobre.

[0090]A Figura 7 é uma imagem SEM da microestrutura do régulo de liga de tântalo. A microestrutura compreendia duas (2) fases observáveis: as fases mais escuras marcadas como 'A' e as fases mais claras marcadas como 'B' na Figura 7. Com base na análise SEM/EDS, a fase A é uma fase rica em alumínio e ferro, e a fase B é uma fase pobre em alumínio e ferro. Ambas as fases (A e B) compreendem tântalo como o constituinte predominante e também compreendem tungstênio dissolvido. A análise SEM/EDS não mostrou fases compreendendo tungstênio como o constituinte predominante. De fato, a análise SEM/EDS mostrou que a concentração de tungstênio apenas variou de 0,4% a 3,7%, em peso, em cada fase distinta, e que a concentração média de tungstênio foi de 2,0% ao longo de todo o campo SEM/EDS. Isto indicou completa dissolução do pó de metal de tungstênio aluminotermicamente inerte no metal de tântalo produzido pela redução aluminotérmica de pentóxido de tântalo.

[0091]O régulo de liga de tântalo era monolítico, totalmente consolidado, não frágil e não apresentava qualquer rachamento. O régulo de liga de tântalo poderia ser diretamente introduzido num forno de fusão por feixe de elétrons para refino da composição de liga de tântalo, incluindo redução do alumínio, cobre e ferro a níveis de impurezas acidentais, dissolução homogênea do tungstênio na matriz de tântalo e estabelecimento de uma concentração de tungstênio dentro da especificação para Ta-2.5W.

Exemplo 2:

[0092]Um régulo de liga de tântalo foi produzido conduzindo uma reação aluminotérmica utilizando os pós de reagentes e as quantidades indicadas na Tabela 3.Tabela 3

[0093]A quantidade de pó de metal de alumínio foi de 4% de excesso da quantidade estequiométrica necessária para redução do pentóxido de tântalo, óxido de ferro (III) e peróxido de bário de acordo com as seguintes equações químicas:

[0094]Os pós de reagentes foram completamente secos (<0,2% de LOI) e finamente divididos (85% em peso - malha 200). Os pós de reagentes foram pesados individualmente e carregados em um misturador de pó de cone duplo. Os pós de reagentes foram misturados no misturador por pelo menos 20 minutos para proporcionar uma mistura de reagente macroscopicamente homogênea. A mistura de reagente foi carregada em um vaso de reação.

[0095]O vaso de reação foi formado cilindricamente com uma altura interna de 12 polegadas e um diâmetro interno de 4,25 polegadas. O vaso de reação foi fabricado a partir de uma folha de grafite isomoldada de grão fino formando o fundo do vaso de reação e uma folha de grafite de grão médio a grosso extrusada formando as paredes laterais cilíndricas. O fundo e as paredes laterais eram de aproximadamente 1 polegada de espessura. O vaso de reação foi posicionado no topo de uma camada de tijolos refratários e a camada de tijolos refratários foi posicionada no topo de uma laje de concreto. Uma camada de pó de óxido de magnésio pesadamente/fortemente queimada foi espalhada sobre a superfície interior do fundo do vaso de reação e a mistura de reagente foi carregada no topo da camada de pó de óxido de magnésio. A camada de pó de óxido de magnésio formou uma barreira entre a mistura de reagente e a superfície de fundo de grafite do vaso de reação.

[0096]Um fio de ignição de tântalo foi submerso na mistura de pó de reagente no vaso de reação. O fio de ignição foi conectado a uma fonte de alimentação por fios de alumínio. As reações aluminotérmicas foram iniciadas enviando uma corrente elétrica de 100 A da fonte de alimentação através do fio de ignição por cinco (5) segundos. As reações prosseguiram muito rapidamente e os produtos de reação foram deixados resfriar até a temperatura ambiente ao longo de um período de 48 horas. Os produtos de reação compreendiam um régulo e fase de escória bem definidos e separados. Os produtos de reação foram removidos do vaso de reação e pesados para determinar a recuperação total de material. A recuperação total de material foi determinada como sendo de 3216,6 gramas (99% das 3248 gramas de pós de reagentes iniciais).

[0097]O régulo e a fase de escória foram separados e analisados quanto à composição química. Com base na estequiometria das reações químicas, e assumindo um rendimento completo, a composição de liga teórica do régulo seria, em percentagens em peso, 1,2% de alumínio, 6,8% de ferro, 1,8% de tungstênio, tântalo de equilíbrio (90,2%). A fase de escória compreendia aproximadamente 32% de óxido de bário e 68% de óxido de alumínio, numa base molar, e pequenas quantidades de subprodutos contendo tântalo e contendo ferro. O rendimento de tântalo no régulo foi de 88% do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo (numa base em peso de metal).

[0098]O régulo de liga de tântalo era monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço. O régulo de liga de tântalo poderia ser diretamente introduzido num forno de fusão por feixe de elétrons para refino da composição de liga de tântalo, incluindo redução do alumínio e ferro a níveis de impurezas acidentais, dissolução homogênea do tungstênio na matriz de tântalo e estabelecimento de uma concentração de tungstênio dentro da especificação para Ta-2.5W.

[0099]Os processos e os equipamentos para a produção de ligas de tântalo descritos neste relatório descritivo oferecem vantagens operacionais e econômicas sobre os processos que usam estoques de alimentação de metal de tântalo. Os processos descritos neste relatório descritivo eliminam: (1) a necessidade de metal de tântalo reduzido em sódio virgem relativamente caro; (2) o processo HDH caro; e (3) as operações de prensagem e sinterização necessárias para produzir um compacto de pó para fusão por feixe de elétrons. Com referência às Figuras 1A e 1B, a utilização de estoque de alimentação de pentóxido de tântalo menos caro e a eliminação de certo número de operações unitárias resulta num fluxo de processo mais curto e menos caro para a produção de lingotes de liga de tântalo e produtos de laminação. Os processos descritos neste relatório descritivo produzem diretamente um régulo de liga de tântalo monolítico, totalmente consolidado e não quebradiço que pode ser prontamente isolado de uma fase de escória separada e diretamente introduzem num forno de fusão por feixe de elétrons para o refino da composição de liga de tântalo. Os régulos de liga de tântalo produzidos de acordo com os processos descritos neste relatório descritivo também compreendem elementos de liga completamente dissolvidos na matriz de tântalo, o que facilita a fusão por feixe de elétrons direta e a fundição de lingotes de liga de tântalo tendo microestrutura uniforme, composição de liga especificada e elementos de liga completamente e uniformemente distribuídos na matriz de tântalo.

[00100]Este relatório descritivo foi escrito com referência a várias modalidades não limitantes e não exaustivas. No entanto, será reconhecido por pessoas versadas na técnica que várias substituições, modificações ou combinações de qualquer uma das modalidades divulgadas (ou porções das mesmas) podem ser feitas dentro do escopo deste relatório descritivo. Assim, considera-se e entende-se que este relatório descritivo suporta modalidades adicionais não expressamente estabelecidas neste documento. Tais modalidades podem ser obtidas, por exemplo, combinando, modificando, ou a reorganizando qualquer uma das etapas, componentes, elementos, recursos, aspectos, características, limitações, e semelhantes divulgadas, das várias modalidades não limitativas e não exaustivas descritas neste relatório descritivo. Desta forma, o Requerente se reserva o direito de emendar as reivindicações durante o andamento para adicionar características conforme variadamente descritas neste relatório descritivo e essas emendas cumprem os requisitos de 35 U.S.C. §§ 112 (a) e 132 (a).

Claims (8)

1. Processo para produzir uma liga de tântalo CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: conduzir reações aluminotérmicas usando uma mistura de reagente compreendendo: 55,1% a 57,1% de pó de pentóxido de tântalo; pelo menos um de mais que 0% a 3,5% de pó de óxido de ferro (III) e mais que 0% a 3,2% de pó de óxido de cobre (II); 21,5% a 23,5% de pó de peróxido de bário; 14,7% a 16,7% de pó de metal de alumínio; e 0,5% a 15% de pó de metal de tungstênio.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: formar uma mistura de reagente compreendendo: 55,1% a 57,1% de pó de pentóxido de tântalo; pelo menos um de 0% a 3,5% de pó de óxido de ferro (III) e 0% a 3,2% de pó de óxido de cobre (II); 21,5% a 23,5% de pó de peróxido de bário; 14,7% a 16,7% de pó de metal de alumínio; e 0,5% a 15% de pó de metal de tungstênio; posicionar uma camada de pó de óxido de magnésio em pelo menos uma superfície inferior de um vaso de reação de grafite; posicionar a mistura de reagente no vaso de reação de grafite no topo da camada de pó de óxido de magnésio; posicionar um fio de ignição de tântalo ou liga de tântalo em contato com a mistura de reagente; vedar o vaso de reação dentro de uma câmara de reação; estabelecer um vácuo dentro da câmara de reação; energizar o fio de ignição para iniciar reações aluminotérmicas entre os componentes da mistura de reagentes, desse modo produzindo produtos de reação compreendendo: um régulo de liga monolítica e totalmente consolidada compreendendo tântalo e tungstênio; e uma fase de escória separada compreendendo óxido de alumínio e óxido de bário; resfriar os produtos de reação até a temperatura ambiente; remover os produtos de reação do vaso de reação; e separar a escória e o régulo.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o régulo compreende um rendimento de tântalo de pelo menos 90%, em uma base de peso de metal, do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o régulo compreende um rendimento de tântalo de pelo menos 93%, em uma base de peso de metal, do tântalo inicial fornecido pelo reagente de pentóxido de tântalo.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o régulo compreende pelo menos 1,0% de tungstênio com base no peso total do régulo.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o régulo compreende pelo menos 80% de tântalo com base no peso total do régulo.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda fundir por feixe de elétrons o régulo.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: posicionar uma mistura de reagente em um vaso de reação, a mistura de reagente compreendendo: 55,1% a 57,1% de pó de pentóxido de tântalo; 0% a 3,5% de pó de óxido de ferro (III); 0% a 3,2% de pó de óxido de cobre (II); 21,5% a 23,5% de pó de peróxido de bário; 14,7% a 16,7% de pó de metal de alumínio; e 0,5% a 15% de pó de metal de tungstênio; e iniciar reações aluminotérmicas entre os componentes da mistura de reagente.

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