BR112015001730B1

BR112015001730B1 - Processo de fabricação de uma fase gel condicionadora e processo de fabricação de uma composição condicionadora

Info

Publication number: BR112015001730B1
Application number: BR112015001730-4A
Authority: BR
Inventors: Christia Casugbo; David Serridge; John Alan Hough; John Michael Naughton; Mark Flanagan
Original assignee: Unilever N.V.
Priority date: 2012-07-27
Filing date: 2013-07-24
Publication date: 2020-02-18
Also published as: EP2877147A2; WO2014016351A2; JP6393264B2; EP2877147B1; US20150238402A1; CN104507451B; AR091914A1; JP2015522639A; WO2014016351A3; BR112015001730A2; CN104507451A; TR201818403T4

Abstract

processo de fabricação de uma fase de gel condicionador e de fabricação de uma composição condicionadora" processo de fabricação de uma fase de gel condicionador compreendendo: formação de uma solução isotrópica aquosa de surfactante catiônico; mistura da solução isotrópica aquosa de surfactante catiônico com álcool graxo fundido, sendo que a temperatura durante a mistura do álcool graxo com a solução isotrópica de surfactante catiônico é mantida de 55ºc a 65ºc.

Description

“PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA FASE GEL CONDICIONADORA E

PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO

CONDICIONADORA” [001] A presente invenção refere-se a um processo de fabricação de composições condicionadoras melhoradas.

[002] O documento patentário WO 2010/136285 (Unilever) descreve um processo em que álcool graxo fundido e óleo mineral são misturados em uma composição aquosa compreendendo ácido láctico, estearamidopropil dimetil amina e BTAC.

[003] O documento patentário US 2006/078527 (Sanjeev) e documento patentário US 4 726 945 (Patel) descrevem uma composição de tratamento pessoal multifase compreendendo glutamato de estearamidopropil dimetilamina e adição de ácool graxo.

[004] Apesar do estado da técnica existe ainda a necessidade por composições condicionadoras melhoradas.

[005] Correspondentemente, e em um primeiro aspecto, é provido um processo de fabricação de uma fase gel condicionadora de acordo com a reivindicação 1.

[006] Uma composição condicionadora feita pelo uso de uma fase gel condicionadora da invenção demonstrou ser superior a composições feitas por processos padrões onde os materiais são misturados em água em torno de 70 °C. O efeito condicionador superior se manifesta ele próprio em espessura condicionadora superior (apesar de apresentar níveis inferiores de sólidos) e no dia seguinte benefícios de sensação de limpeza e de condicionamento. Esses são surpreendentes uma vez que seria de se esperar que produtos condicionadores superiores usualmente deixassem o cabelo encolhido e gorduroso e no dia subsequente possibilitam a formação de deposição excessiva de sólidos.

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2/11 [007] Preferivelmente, a temperatura da mistura da solução isotrópica aquosa e álcool graxo é mantida de 55 °C a 65 °C.

[008] Preferivelmente, o álcool graxo fundido é adicionado à solução isotrópica aquosa de tensoativo catiônico.

[009] Neste processo a temperatura da mistura é controlada pela modificação da temperatura/taxa da mistura do álcool graxo e a solução de tensoativo catiônico. A temperatura precisa ser cuidadosamente controlada a fim de obter a estrutura correta de fase gel condicionadora. O aperfeiçoamento, portanto, reside no equilíbrio da energia térmica no ponto de mistura do álcool graxo com a mistura isotrópica.

[010] Após a formação da fase gel também poderão ser adicionados água e ingredientes adicionais de uma só vez ou pode ser em etapas. Preferivelmente a fase gel é resfriada antes da adição de água.

[011] A composição condicionadora feita pelo uso de tal fase gel condicionadora melhorou as capacidades de condicionamento.

[012] Preferivelmente, a temperatura da mistura do álcool graxo e solução isotrópica aquosa é mantida de 58 °C a 62°C; o mais preferivelmente a 60 °C.

[013] Preferivelmente, e antes da adição à mistura isotrópica, o álcool graxo é mantido a uma temperatura suficiente para manter o álcool graxo em uma fase líquida. Preferivelmente, o álcool graxo é mantido de 80 °C a 85 °C.

[014] Preferivelmente, a fase gel condicionadora resultante é misturada com um misturador com uma velocidade de ponta de rotor de 10-34, preferivelmente de 21-27 e especialmente preferivelmente 24 ms^-1.

[015] Preferivelmente, o álcool graxo compreende de 8 a 22 átomos de carbono, mais preferivelmente 16 a 22. Álcoois graxos são tipicamente compostos contendo grupos alquila de cadeia linear. Exemplos de

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Álcoois graxos preferidos incluem cetil álcool, estearil álcool e misturas destes.

[016] O nível de álcool graxo no condicionador da invenção (não apenas a fase gel condicionadora) em geral varia de 0,01 a 10%, preferivelmente de 0,1 % a 8%, mais preferivelmente de 0,2 % a 7 %, o mais preferivelmente de 0,3 % a 6% em peso da composição. A razão de peso de tensoativo catiônico em relação a álcool graxo é adequadamente de 1:1 a 1:10, preferivelmente de 1:1,5 a 1:8, idealmente de 1:2 a 1:5. Se a razão de peso de tensoativo catiônico em relação a álcool graxo for muito elevada, esta poderá levar a uma irritação dos olhos decorrente da composição. Se ela for muito baixa, ela poderá produzir uma sensação no cabelo de estridente para alguns consumidores.

[017] Componentes condicionadores adequados incluem aqueles selecionados de tensoativos catiônicos, usados isoladamente ou em mistura. Preferivelmente, os tensoativos catiônicos apresentam uma formula N+R¹R²R³R4 em que R¹, R², R³ e R4 são independentemente alquila (Ci a C30) ou benzila. Preferivelmente, um, dois ou três de R¹, R², R³ e R⁴ são independentemente alquila (C4 a C30) e o outro grupo R¹, R², R³ e R⁴ ou grupos são alquila (C1-C6) ou benzila. Mais preferivelmente, um ou dois de R¹, R², R³ e R4 são independentemente alquila (C6 a C30) e os outros grupos R¹, R², R³ e R4 são grupos alquila (C1-C6) ou benzila. Opcionalmente, os grupos alquila podem compreender uma ou mais ligações ester (-OCO- ou -COO-) e/ou éter (-O-) dentro da cadeia alquila. Grupos alquila podem opcionalmente ser substituídos com um ou mais grupos hidroxila. Grupos alquila podem ser de cadeia linear ou ramificados e para grupos alquila com 3 ou mais átomos de carbono, cíclicos. Os grupos alquila podem ser saturados ou podem conter uma ou mais ligações duplas carbono-carbono (por exemplo, oleila). Grupos alquila são opcionalmente etoxilados na cadeia alquila com um ou mais grupos etilenooxi.

[018] Tensoativos catiônicos adequados para uso na

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4/11 invenção incluem cloreto de cetiltrimetilamônio, cloreto de beheniltrimetilamônio, cloreto de cetilpiridínio, cloreto de tetrametilamônio, cloreto de tetraetilamônio, cloreto de octiltrimetilamônio, cloreto de dodeciltrimetilamônio, cloreto de hexadeciltrimetilamônio, cloreto de octildimetilbenzilamônio, cloreto de decildimetilbenzilamônio, cloreto de estearildimetilbenzilamônio, cloreto de didodecildimetilamônio, cloreto de dioctadecildimetilamônio, cloreto de sebotrimetilamônio, cloreto de sebo dimetil amônio dihirogenado (eg, Arquad 2HT/75 da Akzo Nobel), cloreto de cocotrimetilamônio, cloreto de PEG-2-oleamônio e os hidróxidos destes correspondentes. Outros tensoativos catiônicos adequados incluem aqueles materiais com as designações CTFA Quaternium-5, Quaternium-31 e Quaternium-18. Misturas de quaisquer materiais anteriores também podem ser adequadas. Um tensoativo catiônico particularmente útil para uso em condicionadores de acordo com a invenção é cloreto de cetilmetilamônio, comercialmente disponível, por exemplo, como GENAMIN CTAC, ex Hoechst Celanese. Outro tensoativo catiônico particularmente útil para uso em condicionadores de acordo com a invenção é cloreto de beheniltrimetilamônio, comercialmente disponível, por exemplo, como GENAMIN KDMP, ex Clariant.

[019] Preferivelmente, a composição condicionadora formada pela fase gel condicionadora da invenção compreende de 0,1% em peso a 10 % em peso da total composição de tensoativo de amônio quaternário da fórmula N⁺R¹R²R³R⁴ conforme acima descrito, mais preferivelmente de 0,2 % em peso a 5 % em peso.

[020] Preferivelmente a solução isotrópica aquosa compreende de 1 a 5 % em peso de tensoativo de amônio quaternário.

[021] Preferivelmente, a solução isotrópica aquosa compreende de 1 a 5 % em peso de tensoativo de amidoamina.

[022] Tensoativos catiônicos adequados de amidoamina são

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5/11 preferivelmente da fórmula geral (I).

(I) R¹CONH(CH2)mN(R²)R³ na qual R¹ é uma cadeia hidrocarbila com 10 ou mais átomos de carbono, R² e R³ são independentemente selecionados de cadeias hidrocarbila de 1 a 10 átomos de carbono, e m é um número inteiro de 1 a aproximadamente 10; e como usado aqui, o termo cadeia hidrocarbila significa uma cadeia alquila ou alquenila.

[023] Compostos amidoamina preferidos são aqueles que correspondem à fórmula (I) na qual R¹ é um resíduo hidrocarbila com aproximadamente 11 a aproximadamente 24 átomos de carbono, R² e R³ são respectivamente independentemente resíduos hidrocarbila, preferivelmente grupos alquila, com 1 a aproximadamente 4 átomos de carbono, e m é um número inteiro de 1 a aproximadamente [024] Preferivelmente, [025] Preferivelmente, ou propileno.

[026] Amidoaminas estearamido-propildimetilamina, estearamidoetildietilamina, palmitamidopropildimetilamina, palmitamidoetildietilamina, behenamidopropildimetil-amina,

4.

R² e R³ são grupos metila ou etila.

m é 2 ou 3, ou seja, um grupo etileno preferidas úteis incluem aqui estearamidopropildietilamina, estearamidoetildimetilamina, palmitamidopropil-dietilamina, palmitamidoetildimetilamina, behenamidopropildietilmina, behenamidoetildietil-amina, behenamidoetildimetilamina, aracidamidopropildimetilamina, aracidamidopropildietilamina, aracid-amidoetildietilamina, aracidamidoetildimetilamina, e misturas destes.

[027] Amidoaminas particularmente preferidas úteis aqui são estearamidopropildimetilamina, estearamidoetildietilamina, e misturas destes.

[028] Amidoaminas comercialmente disponível incluem aqui:

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6/11 estearamidopropildimetilamina com nomes comerciais LEXAMINA S-13 disponíveis pela Inolex (Philadelphia Pennsylvania, EUA) e AMIDOAMINA MSP disponível pela Nikko (Tokyo, Japan), estearamidoetildietilamina com o nome comercial AMIDOAMINAS disponível pela Nikko, behenamidopropildimetilaminacom o nome comercial INCROMINE BB disponível pela Croda (North Humberside, Inglaterra), e várias amidoaminas com nomes comerciais SCHERCODINE series disponível pela Scher (Clifton New Jersey, EUA).

[029] Preferivelmente, a solução isotrópica compreende neutralizador para qualquer amidoamina presente. Neutralizadores preferidos incluem ácido. O ácido pode ser qualquer ácido orgânico ou mineral que é capaz de protonação da amidoamina na composição condicionadora. Ácidos adequados aqui incluem ácido hidroclórico, ácido acético, ácido tartárico, ácido fumárico, ácido láctico, ácido málico, ácido succínico e misturas destes. Preferivelmente, o ácido é selecionado do grupo consistindo em ácido acético, ácido tartárico, ácido hidroclórico, ácido fumárico, ácido láctico e misturas destes.

[030] Particularmente preferido é ácido láctico.

[031] O papel principal do ácido é protonar a amidoamina na composição de tratamento dos cabelos formando assim um sal de amina terciária (TAS) in situ na composição de tratamento capilar. O TAS é um amônio quaternário não-permanente ou pseudo-tensoativo de amônio quaternário e catiônico.

[032] Adequadamente, o ácido é incluído em uma quantidade suficiente para protonar mais de 95 mole% (293 K) da amidoamina presente.

[033] Se uma amidoamina do tipo aqui descrito estiver presente então o componente ácido correspondentes estará presente na solução isotrópica aquosa.

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7/11 [034] Preferivelmente a composição compreende de 0,1% em peso a 10 % em peso da total composição de amidoamina protonada conforme acima descrito, mais preferivelmente de 0,2 % em peso a 5 % em peso.

[035] Em uma concretização preferida a razão de peso amidoamina protonada para tensoativo de amônio quaternário é de 1:2 para 2:1.

[036] Em composições condicionadoras da invenção (não meramente a fase gel condicionadora), o nível total de tensoativo catiônico em geral varia de 0,01 % a 10%, mais preferivelmente 0,05 % a 7,5%, o mais preferivelmente 0,1 % a 5% em peso da composição.

[037] Preferivelmente, o álcool graxo fundido é adicionado ao tensoativo catiônico aquoso. Mais preferivelmente, ele é adicionado gradualmente ao tensoativo catiônico.

[038] Em um Segundo aspecto é provido um processo de fabricação de uma composição condicionadora pela formação de uma fase gel condicionadora obtida pelo primeiro aspecto e em seguida pela adição de quaisquer ingredientes remanescentes. Ingredientes remanescentes típicos incluem fragrâncias, silicones, ativos de fibra ou outros agentes de benefício.

[039] Preferivelmente, a composição condicionadora é misturada com uma velocidade de ponta de rotor de 10-34, preferivelmente de 21-27 e especialmente preferivelmente 24 ms^-1 ou mais vezes após os ingredientes remanescentes terem sido adicionados.

[040] Misturadores adequados para uso com a invenção apresentam índices de kw/kg preferivelmente na faixa de 2 a 30 kw/kg, mais preferivelmente 10 - 25 e ainda mais preferivelmente 15 -25.

[041] Composições condicionadoras da invenção ou uso de fase gel condicionadora da invenção também depositam silicone melhor do que composições condicionadoras convencionalmente confeccionadas.

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8/11 [042] Correspondentemente, as composições da invenção podem conter gotículas emulsificadas de um agente condicionador de silicone para aumentar o desempenho de condicionamento.

[043] Silicones adequados incluem polidiorganosiloxanos, particularmente polidimetilsiloxanos que apresentam a designação CTFA dimeticona. Também são adequadas para uso composições da invenção (particularmente xampus e condicionadores) são polidimetil siloxanos com grupos terminais hidroxila que apresentam a designação CTFA dimeticonol. Também são adequados para uso em composições da invenção gomas de silicone com um grau leve de reticulação conforme são descritas, por exemplo, no documento patentário WO 96/31188.

[044] A viscosidade do silicone emulsificado propriamente dito (sem a emulsão ou a composição condicionadora final de cabelo) é tipicamente pelo menos 10,000 cst sob 25^oC a viscosidade do silicone propriamente dito é preferivelmente pelo menos 60,000 cst, o mais preferivelmente pelo menos 500,000 cst, idealmente pelo menos 1,000,000 cst. Preferivelmente, a viscosidade não excedeu10⁹ cst para facilidade de formulação.

[045] Silicones emulsificados para uso nas composições de xampu da invenção apresentam tipicamente um tamanho de gotícula de silicone médio na composição inferior a 30, preferivelmente inferior a 20, mais preferivelmente inferior a 10 mícrons, idealmente de 0,01 a 1 mícrons. Emulsões de silicone com um tamanho de gotícula de silicone médio de 0,15 mícrons são geralmente chamadas de microemulsões.

[046] Silicones emulsificados para uso sem composições da invenção condicionadoras em geral apresentam tipicamente um tamanho na composição inferior a 30, preferivelmente inferior a 20, mais preferivelmente inferior a 15. Preferivelmente, a gotícula de silicone média é superior a 0,5

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9/11 microns, mais preferivelmente superior a 1 microns, idealmente de 2 a 8 microns.

[047] Tamanho de partícula de silicone pode ser medido por meio de uma técnica de dispersão de luz laser, por exemplo, com uso de um dimensionador de partícula 2600D da Malvern Instruments.

[048] Exemplos de emulsões pré-formadas adequadas incluem Xiameter MEM 1785 e microemulsão DC2-1865 disponível pela Dow Corning. Essas são emulsões /microemulsões de dimeticonol. Gomas de silicone reticuladas também estão disponíveis em uma forma pré-emulsificada que é vantajosa para facilidade de formulação.

[049] Uma outra classe preferida de silicones para inclusão em xampus e condicionadores da invenção são silicones de funcionalidade amino. Entende-se por “silicone de funcionalidade amino” um silicone contendo pelo menos um grupo amina primário, secundário ou terciário ou um grupo amônio quaternário. Exemplos de silicones de funcionalidade amino adequados incluem polisiloxanos com a designação CTFA “amodimeticona”.

[050] Exemplos específicos de silicones de funcionalidade amino adequados para uso na invenção são os óleos de aminosilicone DC28220, DC2-8177 e DC2-8566 (all ex Dow Corning).

[051] Polímeros de silicone quaternário adequados são descritos no documento patentário EP-A-0 530 974. Um polímero de silicone quaternário preferido é K3474 ex Goldschmidt.

[052] Também são adequadas emulsões de óleos de silicone de funcionalidade amino com tensoativo não-iônico e/ou catiônico.

[053] Emulsões pré-formadas de silicone de funcionalidade amino também são disponíveis pelos fornecedores de óleos de silicone tais como Dow Corning e General Electric. Exemplos específicos incluem emulsão catiônica DC939 e as emulsões não-iônicas DC2-7224, DC2-8467, DC2-8177 e

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DC2-8154 (todas ex Dow Corning).

[054] A quantidade total de silicone é preferivelmente de 0,01 % em peso a 10 % em peso da composição total mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 5 % em peso, o mais preferivelmente 0,5 % em peso a 3 % em peso é um nível adequado.

Exemplo

Material	Nível ativo	A	1
Estearilamidopropil dimetilamina	100	1,25	1
Cloreto de Behentrimônio	70	1,25	1
Ácido láctico	88	0,38	0,285
Cetearil álcool	100	5	4
Perfume	100	0,6	0,6
Conservante	55	0,1	0,1
EDTA dissódico	100	0,1	0,1
Conservante	1,5	0,04	0,04
Cloreto de potássio	100	0,1	0,1
Cloreto de Dimeticona/amodimeticona/Cetrimônio	70	3,57	3,57
Água		para 100	para 100

[055] A formulação A é feita através de processo padrão que envolve a mistura do BTAC e álcool graxo em água em torno de 70C. Em contrapartida a formulação 1 é feita através da adição de tensoativos catiônicos à água a 60^oC, mantendo a temperatura pelo uso de aquecimento externo e agitação.

[056] Adição gradual de álcool graxo derretido (85 °C) a esta mistura, mantendo a temperatura a 60 °C pelo uso de aquecimento externo ou resfriamento e agitação.

[057] Resfriamento a temperatura ambiente pela adição de mais água e outros ingredientes de temperatura ambiente e uso de resfriamento externo se necessário, e agitação.

[058] As composições apresentam diferentes níveis de ativo condicionador para demonstrar o desempenho de condicionamento melhorado

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11/11 da composição feitas pelo processo reivindicado.

Dados de painel de voluntários	A	1
Atributo de condicionador
Espessura de condicionador	63,19 B	74,61 A
Facilidade de modelagem	70,79 bc	75,08 a
Nível de condicionamento	64,37 C	70,48 AB
Modelagem global	67,38 BC	72,64 A
Dia seguinte
ND sensação de limpo	61,96 D	69,74 AB
ND condicionamento	59,33 C	67,23 A

[059] Dados de painel de voluntários com 40 integrantes com cabelo danificado seco. Análise via escala de linha. (5 diferentes produtos testados em total vs. controle).

[060] Os dados mostram que o uso de um processo melhor nós teremos um produto mais espesso apesar de apresentar sólidos totais em menor quantidade (i.e. FA e BTAC). Os ingredientes são usados mais eficientemente.

[061] Além disso, o produto é tanto mais condicionador do que o controle como confere uma sensação de muito mais limpo no dia seguinte - incomum, pois usualmente existe um dilema (mais condicionamento= mais pesado) novamente, apesar de apresentar um menos nível de sólidos, i.e., ativo condicionador. Esperava-se que uma composição que forneceu benefícios de condicionamento melhorados imediatamente após aplicação obtivesse isso pela deposição aumentada. Porém, se fosse esse o caso, no dia seguinte o benefício seria drasticamente reduzido.

Claims

1. PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA FASE GEL

CONDICIONADORA, caracterizado por compreender:

(i) formação de uma solução isotrópica aquosa de tensoativo catiônico, em que a solução isotrópica também compreende neutralizador quando amidoamina está presente;

(ii) adição de álcool graxo fundido à solução isotrópica aquosa de tensoativo catiônico;

em que a temperatura durante a mistura do álcool graxo com a solução isotrópica de tensoativo catiônico é mantida de 55 °C a 65 °C e em que o álcool graxo possui um grupo alquila de cadeia linear compreendendo de 8 a 22 carbonos e em que o tensoativo catiônico compreende um tensoativo catiônico da fórmula N+R1R²R³R⁴ em que R¹, R², R³ e R⁴ são independentemente alquila (C1-C30) ou benzila (iii) e posteriormente a adição de quaisquer ingredientes remanescentes.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela solução isotrópica de tensoativo catiônico compreender de 1 a 5% em peso de tensoativo de amidoamina protonado.

3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pela composição compreender de 0,2 a 7% em peso da composição total de ácido graxo.

4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo tensoativo catiônico compreender cloreto de beheniltrimetilamônio.

5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo álcool graxo ser um álcool C16 a C22.

6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das

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2/2 reivindicações 1 a 5, caracterizado pela mistura resultante ser misturada com um misturador com velocidade de ponta de rotor de 10-34 ms^-1.

7. PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO CONDICIONADORA, caracterizado por ser através da adição de quaisquer ingredientes remanescentes a uma fase de gel condicionador obtida conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6.

8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por compreender misturar a composição com um misturador com velocidade de ponta de rotor de 10-30 ms^-1.