BR112013018336B1 - famílias de inibidores de crosta com diferentes perfis de absorção e suas aplicações em campo petrolífero - Google Patents
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Abstract
FAMÍLIAS DE INIBIDORES DE CROSTA COM DIFERENTES PERFIS DE ABSORÇÃO E SUAS APLICAÇÕES EM CAMPO PETROLÍFERO A presente invenção refere-se às famílias de inibidores de incrustação com diferentes perfis de absorção de UV/VIS e a aplicação dos mesmos em um método para estimular um campo petrolífero, que compreende aquelas famílias.
Description
[0001] A presente invenção refere-se às famílias de inibidores de incrustação com diferentes perfis de absorção de UV/VIS, que podem ser usados em um método para estimular um campo petrolífero, especialmente para fornecer uma inibição de incrustação melhorada durante a recuperação de petróleo secundária.
[0002] Na recuperação de petróleo e, de modo mais importante, na recuperação de petróleo secundária (onde um líquido, preferencialmente um líquido de base aquosa, como água do mar, é injetado em um poço de petróleo para deslocar o petróleo bruto), depósitos inorgânicos de incrustação podem causar a obstrução da tubulação e dos poros nos estratos contento petróleo, diminuindo, deste modo, ou até mesmo evitando o fluxo de petróleo. Assim, a incrustação diminui os rendimentos de recuperação de petróleo.
[0003] Os métodos atuais para a inibição de formação de depósitos inorgânicos de incrustação utilizam compostos contendo fósforo, normalmente polímeros tipo ácido carboxílico, ácido sulfônico ou fosfônico.
[0004] Por exemplo, ácidos organofosfônicos são descritos na Patente Norte-Americana No. 6.063.289 e na Patente Norte- Americana No. 6.123.869. Polímeros acrílicos que contêm um grupo fosfinato ou fosfonato também podem ser usados, por exemplo, um copolímero do ácido metacrílico com funcionalidade fosfato para o tratamento de águas industriais (US 4.209.398). A Patente Norte-Americana No. 6.071.434 ensina o uso, como inibidores de incrustação, de polímeros preparados pela copolimerização de vinilsulfonato de sódio (SVS) e ácido acrilico (AA) na presença de um agente de transferência. Este polimero foi desenvolvido como um inibidor de incrustação para tratamento por pressão de campos petrolíferos. A patente W02003/029153 descreve composições para a inibição de depósitos inorgânicos no setor petrolífero através de terpolimeros com um monômero de fosfato, metalil- hidroxifosfato.
[0005] Niveis de tratamento até algumas centenas de partes por milhão (ppm) são geralmente eficazes. O polimero inibidor de incrustação é normalmente adicionado ao liquido a ser tratado ou pode ser aplicado às formações contendo petróleo através do "tratamento por pressão". O tratamento por pressão envolve o bombeamento do inibidor de incrustação em um poço de produção de petróleo de modo que o inibidor entra na formação rochosa e é ali retido. Quando o poço retorna para a fase de produção, os fluidos produzidos são tratados pelo inibidor de incrustação que é removida por lixiviação da formação rochosa. Assim, o inibidor de incrustação é liberado em um fluido. O inibidor de incrustação pode ser aplicado em um meio aquoso ou não aquoso. O objetivo é prevenir ou controlar a formação de incrustação em sistemas em que o liquido é usado.
[0006] A formação de incrustação é apenas controlada se o polimero inibidor de incrustação estiver presente em um nivel de tratamento dentro da faixa eficaz definida do produto, por exemplo, da concentração de inibidor minima (MIC) do sistema especifico (água + inibidor de incrustação). Durante a produção, quando o inibidor foi liberado, por exemplo, por consumo, há uma necessidade de repressurização. Com o tratamento por pressão, a concentração do inibidor de incrustação nos fluidos produzidos irá diminuir ao longo do tempo, até uma operação de "repressurização" ser necessária. Da mesma forma, o inibidor de incrustação pode ser perdido por meio, por exemplo, de absorção ou degradação. Deste modo, há uma necessidade de repor o inibidor de incrustação para substituir essa perda. Abaixo da faixa efetiva de concentração do polimero, o controle de incrustação eficaz não será mantido, resultando em acúmulo de incrustação, as consequências do que sendo, muitas vezes, catastróficas nesta aplicação. De modo geral, pode ser observado que a concentração do inibidor de incrustação nos fluidos tratados é de importância vital, e a análise quimica dos polimeros de controle de incrustação sempre foi dificil a niveis de ppm.
[0007] O problema de análise tornou-se recentemente mais dificil nos campos petrolíferos submersos devido às execuções submarinas, onde vários poços individuais se comunicam com o leito marinho e os fluidos combinados são canalizados para a plataforma de produção mais próxima, que pode estar a várias dezenas de milhas de distância. Naquela configuração, se o rendimento de petróleo diminuir no fluido combinado recuperado, não é possivel determinar o poço especifico que tem excesso de incrustação e/ou determinar o poço em que o inibidor de incrustação deve ser adicionado. Por isso, é às vezes necessário interromper a produção para todos os poços, ou adicionar excesso de inibidor de incrustação (por exemplo, pela adição de excesso de inibidor de incrustação em um poço em que uma quantidade menor é necessária). Isso diminui a produtividade global e/ou não é rentável.
[0008] Uma solução para aquele problema de redução da produtividade global é descrito em EP 1639228, que ensina um método de produção pela injeção de um fluxo de entrada de um fluido em um poço produtor de petróleo conectado ao campo petrolífero, deslocamento do petróleo e recuperação em um fluxo de saida do fluido que compreende o petróleo, em que pelo menos dois fluxos são injetados em pelo menos duas zonas de produção de um poço de petróleo ou são injetados em pelo menos dois diferentes poços produtores de petróleo, dos quais pelo menos dois fluxos de saida das duas zonas ou poços são combinados antes da recuperação, com um inibidor de incrustação possuindo poções detectáveis sendo introduzidas no(s) campo(s) petrolífero(s) e/ou nos fluido, caracterizado pelo fato de que dois inibidores de incrustação são usados, dedicados às duas zonas ou poços, os ditos inibidores de incrustação diferentes possuindo diferentes porções detectáveis que podem ser distinguidas por análise. Estas operações são também referidas como um método de produção, a determinação individual de pelo menos 2 concentrações de inibidor retornado permite um controle melhorado de incrustação em várias zonas abrindo a possibilidade de pressurizar as diferentes zonas independentemente, quando cada inibidor cai até uma concentração definida.
[0009] Embora o método da EP 1639228 constitui uma grande melhora por si só, este método se mostra, na prática, dificil de ser realizado. Especialmente, há uma necessidade de polimeros de inibidor apresentando perfis de absorção espectroscópica suficientemente diferentes.
[0010] Um objetivo da presente invenção é fornecer um método para inibir depósitos inorgânicos em um reservatório de petróleo, que permite resolver o problema de diminuir a produtividade global de uma forma melhor do que o método geralmente divulgado na EP 1639228.
[0011] Para tal, a presente invenção se propõe a usar, em um método do tipo divulgado na EP 1639228, polimeros inibidores de incrustação específicos de duas familias distintas que, na verdade, têm perfis de absorção diferentes em espectroscopia de UV/VIS. Mais precisamente, a invenção faz uso de polimeros com diferentes porções detectáveis por meio de máximos de absorção distintos, de modo que eles podem ser distinguidos por análise por meio de métodos analíticos de absorção, tais como espectroscopia de UV/VIS.
[0012] Neste escopo, a invenção fornece duas familias de polimeros com diferentes perfis de absorção na espectroscopia de UV/VIS, e com boas propriedades anti- incrustação, e um método para a preparação de tais polimeros.
[0013] Mais precisamente, de acordo com um primeiro aspecto, a invenção refere-se a um método para conferir inibição de incrustação em um campo petrolífero que compreende as etapas de:
[0014] a) injetar pelo menos dois fluxos de entrada de um fluido em pelo menos duas zonas de produção de um poço produtor de petróleo conectado ao campo petrolífero, ou em pelo menos dois poços produtores de petróleo diferentes dos quais pelo menos dois fluxos de saida das duas zonas ou poços são combinados, antes de recuperar, com um inibidor de incrustação com porções detectáveis sendo introduzido no(s) campo (s) petrolífero (s) e/ou no fluido, em que dois diferentes inibidores de incrustação são usados, cada um dedicado a uma das duas zonas ou poços, os ditos diferentes inibidores de incrustação possuindo porções detectáveis diferentes graças aos seus máximos de absorção distintos que diferenciam-se por um método analitico de absorção espectroscópica;
[0015] b) deslocar o petróleo,
[0016] c) recuperar um fluxo de saida do fluido que compreende o petróleo
[0017] d) medir as quantidades dos inibidores da incrustação diferentes no fluxo recuperado de fluido pelo método analitico de absorção, ou de um fluido derivado disso, e
[0018] e) opcionalmente, abordar um problema de formação de incrustação que ocorre na zona ou poço que o inibidor de incrustação é dedicado, se a quantidade de inibidor de incrustação estiver abaixo de um determinado valor,
[0019] em que:
[0020] - um dos dois inibidores de incrustação é um polimero (Pl) conforme obtido por polimerização de:
[0021] - um monômero carboxilico etilenicamente insaturado;
[0022] - um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos;
[0023] - um monômero de estireno que pode ser substituído por de um a três grupos idênticos ou diferentes,
[0024] na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al) : (X2O3P) 2CHYPO2X2(Al)
[0025] em que:
[0026] X é H ou um metal alcalino, alcalino-terroso ou amónia, preferencialmente Na,
[0027] Y é um grupo alquileno linear ou ramificado, tendo de 1 a 5 átomos de carbono, preferencialmente um grupo metileno ou um grupo etileno; e
[0028] - o outro inibidor de incrustação é um polimero (P2), conforme obtido pela polimerização de:
[0029] - um monômero carboxilico etilenicamente insaturado;
[0030] - um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos;
[0031] - um monômero heteroaromático de vinila que compreende pelo menos um heteroátomo selecionado de N, P ou O que pode ser substituído por pelo menos um grupo hidrocarboneto com de 1 a 6 átomos de carbono e, opcionalmente, contendo grupos funcionais tais como sulfato, carboxilato, fosfonato e/ou fosfinato,
[0032] na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (A2) (que é idêntico ou diferente do aduto Al): (X2O3P) 2CHYPO2X2 (A2)
[0033] em que:
[0034] X é H ou um metal alcalino, alcalino-terroso ou amónia, preferencialmente Na,
[0035] Y é um grupo alquileno linear ou ramificado tendo de 1 a 5 átomos de carbono, preferencialmente um grupo metileno ou um grupo etileno;
[0036] No escopo da presente invenção, os inventores agora descobriram que os polimeros (Pl) e (P2), conforme definidos neste documento acima, definem duas familias distintas de polimeros que são eficientes inibidores de incrustação com perfis de absorção espectroscópica distintos.
[0037] Mais precisamente, a familia de polimeros (Pl) tem máximo de absorção de menos de 240 nm (geralmente, entre 215 e 240 nm) sem qualquer máximo acima de 240 nm, quando a familia de polimeros (P2) tem máximo de absorção maior do que 240 nm (geralmente entre 240 e 400 nm), com um perfil de absorção menor do que 240 nm, que é diferente do perfil de absorção da familia dos polimeros (Pl).
[0038] Na etapa (a) do processo, pelo menos dois fluxos de entrada são injetados em pelo menos duas zonas de produção de um poço produtor de petróleo conectado ao campo petrolífero, ou em pelo menos dois diferentes poços produtores de petróleo dos quais pelo menos dois fluxos de saida das duas zonas ou poços são combinados, antes de recuperar, com um inibidor de incrustação com porções detectáveis, sendo introduzidas no(s) campo(s) de petróleo e/ou no fluido, em que pelo menos dois diferentes inibidores de incrustação são usados, cada um dedicado a uma das duas zonas ou poços, os dito diferentes inibidores de incrustação possuindo diferentes metades detectáveis. De acordo com uma modalidade especifica, pelo menos três fluxos de entrada com pelo menos três diferentes inibidores de incrustação podem ser usados, cada um dedicado a uma das zonas ou poços. Por exemplo, três, quatro ou cinco fluxos de entrada (preferencialmente, de 3 ou 4) com respectivamente três, quatro ou cinco inibidores de incrustação diferentes são usados.
[0039] Os polimeros (Pl) geralmente correspondem à fórmula geral média: (1) (X2O3P) 2CHYPO2XZI (1)
[0040] em que X e Y têm os significados fornecidos acima e Z1 é a cadeia polimérica resultante da polimerização do monômero carboxilico etilenicamente insaturado; o monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos; e o monômero de estireno, na presença do aduto (Al). A presença de unidades estireno induz uma absorção de menos de 240 nm. Quando o monômero estireno é substituído por de um a três grupos idênticos ou diferentes, esses grupos são preferencialmente selecionados de modo que eles não conferem ao polimero (Pl) uma absorção acima de 240 nm.
[0041] Os polimeros (P2) geralmente correspondem à fórmula geral média: (2) : (X2O3P) 2CHYPO2XZ2 (2)
[0042] em que X e Y têm os significados fornecidos acima e Z2 é a cadeia polimérica resultante da polimerização do monômero carboxilico etilenicamente insaturado; o monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos; e o monômero heteroaromático de vinila, na presença do aduto (A2).
[0043] A presença das unidades heteroaromáticas de vinila induz, pelo menos, um máximo de absorção de mais de 240 nm. Quando o monômero heteroaromático de vinila é substituído por grupos de hidrocarbonetos opcionalmente funcionalizados, estes grupos são selecionados de modo a não comprometer este máximo de absorção em mais de 240 nm.
[0044] De acordo com outro aspecto, a presente invenção refere-se a cada uma das duas familias de polimeros (Pl) e (P2) úteis no método descrito acima.
[0045] Assim, por um lado, a invenção refere-se a uma primeira familia, correspondendo aos polimeros do tipo (Pl) descritos acima, que apresenta os máximos de absorção entre 215 e 240 nm e possuindo a fórmula geral média (1): (X2O3P) 2CHYPO2XZI (1)
[0046] em que X é H ou um metal alcalino, alcalino-terroso ou amónio, preferencialmente Na, Y é um grupo alquileno linear ou ramificado, possuindo de 1 a 5 átomos de carbono, de preferência um grupo metileno ou etileno, e Z1 é uma cadeia polimérica conforme obtido pela polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos e um monômero estirênico que pode ser substituído por um a três grupos idênticos ou diferentes e selecionados para fornecer a dita absorção, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al): (X2O3P)2CHYPO2X2 (Al)
[0047] em que X e Y têm os significados fornecidos acima.
[0048] Os grupos substituintes do monômero estireno são preferencialmente escolhidos de H, SO3H, SO3Na, NH2, COOH, CH2C1 e OH.
[0049] Exemplos de monômeros estirênicos adequados estão reunidos na tabela 1 a seguir:
[0050] São exemplos de monômeros carboxilicos etilenicamente insaturados o ácido acrilico, ácido metacrilico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, ácido aconitico, ácido mesacônico, ácido citracônico, ácido crotônico, ácido isocrotônico, ácido angélico e ácido tiglico. Exemplos de monômeros de ácido sulfônico etilenicamente insaturados são:
[0051] ácido vinilsulfônico, ácido estireno-p-sulfônico e ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ácido (metil)alilsulfônico, ácido (met)aliloxibenzenossulfônico, ácido l-alilóxi-2-hidroxipropilsulfônico sódico. Monômeros de ácido sulfônico etilenicamente insaturados são os ácidos vinilsulfônicos e seus sais solúveis em água, particularmente sais de sódio, amónio e potássio.
[0052] Copolimeros preferenciais são copolimeros do ácido vinilsulfônico com ácido acrilico e/ou maleico, e/ou ácido vinilfosfônico e/ou vinilidenodifosfônico. Preferencialmente, tais copolimeros contêm uma proporção principal de grupos de ácido vinilsulfônico.
[0053] Os polimeros de fórmula (1) podem ser especialmente preparado pelo processo de preparação a seguir que compreende as etapas de:
[0054] a) preparar o aduto hipofosforoso (Al), que é um aduto de difosfonato de alquilideno tetrassódico/aduto hipofosforoso preparado pela adição de difosfonato de alquilideno tetrassódico em um meio reacional aquoso a cerca de 100 °C,
[0055] b) deixar sob refluxo o meio reacional aquoso e resfriá-lo até a temperatura ambiente, e
[0056] c) recuperar a solução do aduto hipofosforoso formado,
[0057] d) reagir o dito aduto hipofosforoso com um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos e um monômero estireno na presença de persulfato de sódio, e
[0058] e) recuperar o polimero. Por outro lado, a invenção refere-se a uma segunda familia de polimeros, que correspondem aos polimeros do tipo (P2) descritos acima, que apresentam pelo menos um máximo de absorção entre 240 e 400 nm e têm a fórmula geral média (2): (X2O3P) 2CHYPO2XZ2 (2)
[0059] em que X é H ou um metal alcalino, alcalino-terroso ou amónio, preferencialmente Na, Y é um grupo alquileno linear ou ramificado, possuindo de 1 a 5 átomos de carbono, de preferência um grupo metileno ou etileno, e Z2 é uma cadeia polimérica conforme obtido pela polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos e um monômero heteroaromático de vinila que compreende pelo menos um heteroátomo selecionado de N, P ou O que pode ser substituído por pelo menos um grupo hidrocarboneto com de 1 a 6 átomos de carbono e, opcionalmente, contendo grupos funcionais tais como sulfato, carboxilato, fosfonato e/ou fosfinato, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (A2): (X2O3P) 2CHYPO2X2 (A2)
[0060] em que X e Y têm os significados fornecidos acima.
[0061] 0 monômero carboxilico etilenicamente insaturado e os monômeros de ácido sulfônico etilenicamente insaturados que podem estar presentes nos polimeros de fórmula (2) podem ser selecionados entre os mesmos que aqueles úteis para preparar os polimeros de fórmula (1).
[0062] Monômeros heterociclicos insaturados preferenciais são:
[0063] 2-vinilpiridina (2VP), 4-vinilpiridina (4VP), 1- (3-sulfopropil)-2-vinilpiridiniobetaina (2-SPV), l-(3- sulfopropil)-4-vinilpiridiniobetaina (4-SPV), 1- vinilimidazol (VI), 1-vinil-l,2,4-triazol (VT) , metilviniltriazol (MVT).
[0064] Mais particularmente, os monômeros heterociclcos insaturados preferenciais são aqueles de fórmula reunidos na tabela 2 abaixo:
[0065] Aquela segunda família de polimeros de fórmula (2) pode ser preparada mediante o seguinte processo de preparação, que compreende as etapas de:
[0066] a) preparar o aduto hipofosforoso (A2), que é um aduto de difosfonato de alquilideno tetrassódico/aduto hipofosforoso preparado pela adição de difosfonato de alquilideno tetrassódico em um meio reacional aquoso a cerca de 100 °C,
[0067] b) deixar sob refluxo o meio reacional aquoso e resfriá-lo até a temperatura ambiente, e
[0068] c) recuperar a solução do aduto hipofosforoso formado,
[0069] d) reagir o dito aduto hipofosforoso com um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos e um monômero heteroaromático de vinila que compreende pelo menos um heteroátomo selecionado de N, P ou 0 que pode ser substituído por pelo menos um ou mais grupos alquila com de 1 a 6 átomos de carbono na presença de iniciadores hidrossolúveis, como iniciadores de persulfato, bromatos, peróxidos, perboratos, percloratos e azo. 0 persulfato de sódio é um dos iniciadores preferenciais.
[0070] e
[0071] e) recuperar o polímero.
[0072] Os polimeros (Pl) e (P2), notavelmente os compostos de fórmulas (1) e (2) (também descritos neste documento como "inibidores de incrustação da familia (1) e (2)") podem ser usados sozinhos ou em conjunto no tratamento por pressão de poços petrolíferos. Eles são especialmente eficazes na prevenção de incrustação de sulfato de bário e cálcio, por exemplo, um sal de carbonato. Por exemplo, em poços petrolíferos, o poço é tipicamente lavado com tensoativo aquoso para fornecer uma superficie molhável com água e é, a seguir, impregnado com uma solução do inibidor. No caso do cálcio, o sal de cálcio pode ser formado in situ pelo cálcio na formação, onde o último compreende rochas calcárias, ou por tratamento prévio, o subsequente, do poço com um sal de cálcio aquoso, por exemplo, carbonato, por exemplo, onde a formação compreende arenito.
[0073] Concentrações eficazes podem geralmente variar de 0,2 a 50 ppm, preferencialmente de 0,5 a 20 ppm, dependendo da natureza do sistema aquoso. Para água relativamente mole, de 1 a 20 ppm, preferencialmente de 2 a 10 ppm, pode fornecer proteção contra incrustação útil.
[0074] Os inibidores de incrustação da família (1) e (2), de acordo com a invenção, podem ser usados uns com os outros, e/ou juntamente com os outros agentes de tratamento de água incluindo: tensoativos, como os tensoativos aniônicos (por exemplo, alquilbenzenossulfonatos C10-20, olefinossulfonatos C10-20, alquilsulfatos C10-20, etersulfatos com de 1 a 25 mols de alquila C10-20, parafinossulfonatos C10-20, sabões C10-20, alquilfenolsulfatos C10-20, sulfossuccinatos, sulfossuccinamatos, sulfonatos de lignina, sulfonatos de ésteres graxos, sulfatos de alquilfeniléter C10-20, sulfatos de alquiletanolamida C10-20, sais do ácido alfa-sulfograxos C10-20, acilsarcosinatos C10-20, isetionatos, aciltauridas C10-20, alquil-hidrogenofosfatos C10-20), tensoativos não iônicos (por exemplo, álcoois C10-20 etoxilados e/ou propoxilados, ácidos carboxilicos C10-20 etoxilados e/ou propoxilados, alcanolamidas, óxidos de aminas e/ou acilsorbitano C10-20 e/ou etoxilatos de glicerila), tensoativos anfotéricos (por exemplo, betainas, sulfobetainas e/ou imidazolinas quaternizadas), e/ou tensoativos catiônicos (por exemplo, sais de benzalcônio, sais de alquiltrimetilamônio C10-20 e/ou sais de alquiltrimetila ou tris(hidroximetil)fosfônio C10-20); sequestrantes, agentes quelantes, inibidores de corrosão e/ou outros agentes secundários (por exemplo, tripolifosfato de sódio, tetracetato de etilenodiamina sódico, nitrilotriacetato de sódio, pirofosfato de tetrapotássio, ácido acetodifosfônico e seus sais, ácido trismetilenofosfônico de amónio e seus sais, ácido etilenodiaminotetraquis(metilenofosfônico) e seus sais, ácido dietilenotriaminopentaquis(metilenofosfônico) e seus sais); toliltriazol e misturas de nitrato, benzoato HHP e/ou PTCB) biocidas (por exemplo, sais de tetraquis(hidroximetil)fosfônio, formaldeido, glutaraldeido); biocidas oxidantes e/ou alvejantes (por exemplo, cloro, dióxido de cloro, peróxido de hidrogênio, perborato de sódio); agentes de controle de espuma, com antiespumantes de silicone; removedores de oxigênio, como hidrazinas e/ou hidroxilaminas; agentes e controle de pH e/ou tamponantes, como aminas, boratos, citratos e/ou acetatos; sais de cromo; sais de zinco; e/ou outros agentes de tratamento de água como dispersantes poliméricos e coagulantes, incluindo os ácidos polimaleico, poliacrilico e polivinilsulfônico, e seus sais, amidos e/ou carboximetilcelulose, e/ou molibdatos. A invenção fornece formulações que compreendem uma quantidade eficaz de um produto da invenção, conforme anteriormente mencionado, e qualquer um dos agentes de tratamento de água conhecidos anteriormente mencionados. Tais formulações podem, por exemplo, conter de 5 a 95% em peso de um produto da invenção, e de 5 a 90% em peso de um ou mais de qualquer um dos agentes de tratamento de água anteriormente mencionados.
[0075] Outro aspecto da presente invenção refere-se ao uso daquelas duas familias de polimeros de fórmula (1) e (2) com diferentes porções detectáveis por meio de seus máximos de absorção distintos, de modo que eles podem ser distinguidos por análise por meio de métodos analíticos de absorção, tais como espectroscopia de UV/VIS.
[0076] Preferencialmente, os grupos substituintes do monômero de estireno da primeira familia são preferencialmente escolhidos de H, SO3H, SO3Na, NH2, COOH, CH2C1, OH, -CH2OH e -N(CH3)2.
[0077] O método de análise preferencial é a espectroscopia de UV/VIS.
[0078] Os exemplos a seguir ilustram a invenção.
[0079] Exemplo 1
[0080] Preparação de DPPE 480 g de vinilidenodifosfonato tetrassódico (solução aquosa a 37,4%, 0,47 mol) e 358 g de ácido hipofosforoso (solução aquosa a 16%, 0,47 mol) foram carregados para um recipiente reacional e aquecido a 100 °C. 22,3 g de persulfato de sódio (solução aquosa a 10%, 0,0094 mol) foram adicionados por um funil de adição durante 1 hora. A mistura reacional foi submetida a refluxo durante mais 2 horas e deixada esfriar. O produto não continha difosfonato de vinila não reagido, por RMN 31P.
[0081] Exemplo 2
[0082] Preparação do telômero NaSS-stat-AA-stat-SVS protegido com DPPE
[0083] Em um reator encamisado de 1L equipado com um condensador de refluxo e agitador mecânico, foi adicionado vinilsulfonato de sódio (127,7 g, 25% de ativos), uma solução de DPPE (70 g, 14,7% de ativos) e uma solução de estirenossulfonato de sódio (146,4 g, 10%). A mistura reacional foi aquecida até o refluxo (temperatura da camisa de 115 °C) com agitação. Uma vez atingida a temperatura de refluxo, três suprimentos foram adicionados independentemente ao reator. O suprimento 1 compreendia ácido acrilico (127,4 g, 80%) e foi adicionado à mistura reacional durante 120 minutos. O suprimento 2 era composto por vinilsulfonato de sódio (383,2 g, 25% de ativos) e estirenossulfonato de sódio (146,4 g, 10%) e foi adicionado em paralelo, durante 120 minutos. O suprimento final era persulfato de sódio (84,2 g, 10%) e foi adicionado durante 190 minutos. Após o término da alimentação de persulfato, a mistura reacional foi mantida sob a temperatura de refluxo durante mais 30 minutos, e em seguida ela foi resfriada até a temperatura ambiente e a solução foi descarregada. A análise por RMN 31P revelou que 75% do aduto DPPE havia reagido para formar espécies poliméricas. GPC aquoso forneceu uma distribuição bimodal com Mn 3198, Pm 8947 g/mol. A análise por HPLC demonstrou uma conversão quase quantitativa do ácido acrilico (< 10 ppm) e de estirenossulfonato de sódio (< lOppm).
[0084] Exemplo 3
[0085] Preparação do telômero 2VP-stat-AA-stat-SVS protegido com DPPE
[0086] Em um frasco com fundo redondo com 3 gargalos de 250 mL equipado com um condensador de refluxo e barra de agitador magnético foi adicionada uma solução de vinilsulfonato de sódio (13,1 g, 25% de ativos) e uma solução de DPPE (5 g, 14,7% de ativos) . O frasco reacional foi aquecido em banho de óleo a 95 °C. Uma vez atingida a temperatura alvo, três suprimentos foram adicionados independentemente ao frasco. O suprimento 1 compreendia ácido acrilico (9,1 g, 80%) e 2-vinilpiridina (1,1 g, 99,8%) e foi adicionado à mistura reacional durante 120 minutos. 0 suprimento 2 era composto por vinilsulfonato de sódio (39,4 g, 25% de ativos) e foi adicionado em paralelo, durante 120 minutos. O suprimento final era persulfato de sódio (6 g, 10%) e foi adicionado durante 195 minutos. Após o término da alimentação de persulfato, a mistura reacional foi mantida na temperatura durante mais 30 minutos, e em seguida ela foi resfriada até a temperatura ambiente e a solução foi descarregada. A análise por RMN 31P revelou que 60% do aduto DPPE havia reagido para formar espécies poliméricas. GPC aquoso (calibração PEO) forneceu uma distribuição bimodal com Mn 3358, Pm 11580 g/mol. Análise por GPC com multidetetor (RI e UV @ 254 nm) confirmou a incorporação homogênea de 2VP através da distribuição de peso molecular. A análise por HPLC demonstrou uma conversão quase quantitativa do ácido acrilico (< 10 ppm) e de 2-vinilpiridina (< 20 ppm).
[0087] Exemplo 4
[0088] Preparação do telômero 4VP-stat-AA-stat-SVS protegido com DPPE
[0089] Em um frasco com fundo redondo com 3 gargalos de 250 mL equipado com um condensador de refluxo e barra de agitador magnético foi adicionada uma solução de vinilsulfonato de sódio (13,1 g, 25% de ativos) e uma solução de DPPE (5 g, 14,7% de ativos) . O frasco reacional foi aquecido em banho de óleo a 95 °C. Uma vez atingida a temperatura alvo, três suprimentos foram adicionados independentemente ao frasco. O suprimento 1 compreendia ácido acrilico (9.1 g, 80%) e 4-vinilpiridina (1.1 g, 99.8%) e foi adicionado à mistura reacional durante 120 minutos. O suprimento 2 era composto por vinilsulfonato de sódio (39,4 g, 25% de ativos) e foi adicionado em paralelo, durante 120 minutos. O suprimento final era persulfato de sódio (6 g, 10%) e foi adicionado durante 195 minutos. Após o término da alimentação de persulfato, a mistura reacional foi mantida na temperatura durante mais 30 minutos, e em seguida ela foi resfriada até a temperatura ambiente e a solução foi descarregada. A análise por RMN 31P revelou que 49.3% do aduto DPPE havia reagido para formar espécies poliméricas. GPC aquoso (calibração PEO) forneceu uma distribuição bimodal com Mn 4300, Pm 8900 g/mol. Análise por GPC com multidetetor (RI e UV @ 254 nm) confirmou a incorporação homogênea de 4VP através da distribuição de peso molecular. A análise por HPLC demonstrou uma conversão quase quantitativa do ácido acrilico (< 10 ppm) e de 4- vinilpiridina (< 20 ppm).
[0090] Exemplo 5
[0091] Preparação do telômero 2-SPV-stat-AA-stat-SVS protegido com DPPE
[0092] Em um frasco com fundo redondo com 3 gargalos de 250 mL equipado com um condensador de refluxo e barra de agitador magnético foi adicionada uma solução de vinilsulfonato de sódio (13,1 g, 25% de ativos) e uma solução de DPPE (5 g, 14,7% de ativos) . O frasco reacional foi aquecido em banho de óleo a 95 °C. Uma vez atingida a temperatura alvo, três suprimentos foram adicionados independentemente ao frasco. O suprimento 1 compreendia ácido acrilico (9,1 g, 80%), 1-(3-sulfopropil)-2- vinilpiridiniobetaina (2,32 g, 99%) e água (20,8 g) foi adicionada à mistura reacional durante 120 minutos. O suprimento 2 era composto por vinilsulfonato de sódio (39,4 g, 25% de ativos) e foi adicionado em paralelo, durante 120 minutos. O suprimento final era persulfato de sódio (6 g, 10%) e foi adicionado durante 195 minutos. Após o término da alimentação de persulfato, a mistura reacional foi mantida na temperatura durante mais 30 minutos, e em seguida ela foi resfriada até a temperatura ambiente e a solução foi descarregada. A análise por RMN 31P revelou que 44.9% do aduto DPPE havia reagido para formar espécies poliméricas. GPC aquoso (calibração PEO) forneceu uma distribuição bimodal com Mn 11556, Pm 20580 g/mol. A análise por HPLC demonstrou uma conversão quase quantitativa do ácido acrilico (< 10 ppm) e de 1-(3-sulfopropil)-2- vinilpiridiniobetaina (< 20 ppm).
[0093] Exemplo 6
[0094] Preparação do telômero 4SPV-stat-AA-stat-SVS protegido com DPPE
[0095] Em um frasco com fundo redondo com 3 gargalos de 250 mL equipado com um condensador de refluxo e barra de agitador magnético foi adicionada uma solução de vinilsulfonato de sódio (13,1 g, 25% de ativos) e uma solução de DPPE (5 g, 14,7% de ativos) . O frasco reacional foi aquecido em banho de óleo a 95 °C. Uma vez atingida a temperatura alvo, três suprimentos foram adicionados independentemente ao frasco. O suprimento 1 compreendia ácido acrilico (9,1 g, 80%), 1-(3-sulfopropil)-4- vinilpiridiniobetaina (2,32 g, 99%) e água (20,8 g) e foi adicionado à mistura reacional durante 120 minutos. O suprimento 2 era composto por vinilsulfonato de sódio (39,4 g, 25% de ativos) e foi adicionado em paralelo, durante 120 minutos. O suprimento final era persulfato de sódio (6 g, 10%) e foi adicionado durante 195 minutos. Após o término da alimentação de persulfato, a mistura reacional foi mantida na temperatura durante mais 30 minutos, e em seguida ela foi resfriada até a temperatura ambiente e a solução foi descarregada. A análise por RMN 31P revelou que 47.2% do aduto DPPE havia reagido para formar espécies poliméricas. GPC aquoso (calibração PEO) forneceu uma distribuição bimodal com Mn 5500, Pm 11300 g/mol. A análise por HPLC demonstrou uma conversão quase quantitativa do ácido acrilico (< 10 ppm) e de 1-(3-sulfopropil)-4- vinilpiridiniobetaina (< 20 ppm).
[0096] Exemplo 7
[0097] Perfil de absorção de UV
[0098] Os monômeros absorvedores de UV sintetizados nos exemplos 2 a 6 foram detectados usando espectroscopia de UV/VIS. Para os monômeros, uma solução de 10 ppm (como polímero ativo) de cada amostra foi preparada. Para os polímeros, uma solução de 100 ppm (como polímero ativo) de cada polímero foi preparada. 0 pH dessas soluções foi ajustado a 5,5. A absorvância foi, a seguir, medida na faixa de comprimento de onda de 2 00 nm a 4 00 nm em células de caminho óptico de 1 cm padrão utilizando um espectrofotômetro Perkin Elmer de UV/VIS.
[0099] A absorvância máxima e a absorvância correspondente foram determinadas para cada amostra.
[0100] Os resultados estão agrupados na tabela 3 abaixo. Tabela 3: Família 1 dos Dados de UV/VIS
Tabela 4: Família 2 dos Dados de UV/VIS 
[0101] Os dados das tabelas 3 e 4 mostram um deslocamento da absorvância máxima entre os monômeros e polímeros absorvedores de UV. Este deslocamento corresponde a uma perfeita incorporação de monômeros absorvedores de UV durante a polimerização.
[0102] Exemplo 8
[0103] Estabilidade térmica dos perfis de UV
[0104] As soluções de polímeros dos exemplos 2 a 6 foram avolumadas até a concentração desejada (5% de polímero ativo) na água do mar sintética. O pH foi ajustado para 5,5. 60 mL de cada solução foram derramados em um revestimento de Teflon (volume interno de 100 mL) de uma bomba de aço inoxidável. As soluções individuais foram, a seguir, desgaseifiçadas durante cerca de 30 minutos. Os revestimentos de Teflon foram, em seguida, vedados e colocados nas bombas de aço inoxidável que foram colocadas em uma estufa a 212 °F durante 1 semana. Após isso, as bombas foram deixadas resfriar.
[0105] Os perfis de absorção de UV foram determinados para cada solução envelhecida após diluição em 100 ppm de polímero ativo e em comparação com aquela obtida em solução não envelhecida na mesma concentração. Os perfis de absorção de UV antes e após o envelhecimento são exatamente os mesmos.
[0106] Exemplo 9
[0107] Inibição de incrustação de sulfato de bário
[0108] Os polímeros preparados nos exemplos 2 a 6 foram testados quanto à capacidade dos mesmos para inibir a formação de incrustação de sulfato de bário. O método de teste para medir a inibição do sulfato de bário consistia da medição do nível de bário solúvel após a mistura das duas soluções salinas incompatíveis em uma garrafa, a seguir, a observação da mudança na mistura sem agitação por um determinado período, e a medição do bário solúvel por um método espectroscópico (ICP-AES). Os experimentos incluem um teste de controle sem inibidor e testes na presença de inibidores.
[0109] Esta avaliação foi realizada a 95 °C e pH 5,5, após a mistura de duas salmouras, uma das quais tendo a composição da água de formação de Forties Field no mar do Norte (contém bário) e a outra com a composição da água do mar contendo sulfato. O inibidor foi colocado na água do mar. A concentração de inibidor era de 15 ppm (ingrediente ativo) em relação à mistura final.
[0110] O pH da solução da água do mar contendo inibidor foi ajustado até cerca de 5,5 com uma solução tampão de acetato de sódio/ácido acético.
[0111] As composições de salmoura (água de Forties e água do mar) foram as seguintes:
[0112] 100 mL de cada um destes líquidos foi colocado em garrafas de polietileno. Uma vez estabilizada a temperatura das salmouras até 95 °C em uma estufa, os conteúdos da "água Forties"foram derramados na garrafa contendo o bário. A mistura foi agitada manualmente e, a seguir, substituída na estufa a 95 °C durante 2 horas. Para cada série de testes, foram realizados dois testes de controle:
[0113] Branco mínimo: este é um teste sem inibidor e o íon bário será mínimo (precipitação máxima de BaSO4);
[0114] Branco máximo: este é um teste sem sulfato e sem inibidor; a água do mar é substituída por água purificada e o teor de íon bário será máximo, uma vez que não há precipitação.
[0115] Após duas horas de testes, as garrafas foram removidas da estufa e uma amostra de 5 mL é tomada, a seguir, diluída em 5 mL de uma solução de "imersão", cuja composição é: KC1 5000 ppm/PVA 1000 ppm (polivinilsulfonato de sódio) ajustada até pH 8 a 8,5 (com NaOH 0,01 N). O bário destas amostras é analisado (ICP-AES) e a eficácia da inibição deduzida, expressa na fórmula abaixo:
[0116] onde
[0117] [Ba2+]max = concentração de Ba2+ no branco máximo
[0118] [Ba2+]min = concentração de Ba2+ no branco mínimo
[0119] Os resultados são mostrados na Tabela 5 a seguir.
[0120] Este teste tambem foi realizado em polimeros termicamente envelhecidos obtidos no exemplo 8, ou seja, em água do mar termicamente envelhecida a 122 °F durante 1 semana. O nivel de desempenho medido nos polimeros envelhecidos foi o mesmo que aquele medido em polimeros novos, como apresentado na tabela 4.
[0121] Exemplo 10
[0122] Adsorção em argila sob condições estáticas
[0123] Os aditivos de acordo com a invenção foram avaliados quanto à capacidade de adsorção em argila.
[0124] Para essa finalidade, uma solução de concentração conhecida de inibidor em salmoura sintética foi colocada em contato durante 2 0 horas, a 85 °C, com uma quantidade conhecida de sólido. A suspensão de sólidos foi a seguir centrifugada e filtrada, em seguida, analisada em termos de carbono orgânico dissolvido. A quantidade adsorvida foi medida utilizando o seguinte protocolo:
[0125] - Para cada solução de aditivo diluido em água do mar na concentração em questão, a concentração de carbono orgânico (COTSM - em ppm) e um coeficiente de resposta K (concentração de aditivo em solução/concentração de carbono orgânico em solução) foram determinados.
[0126] - A concentração de carbono orgânico (COTfiltrado em ppm) na solução sobrenadante após a adsorção foi determinada.
[0127] A quantidade adsorvida (QA) foi, em seguida, calculada usando a seguinte fórmula:
[0128] onde:
[0129] SM = volume da solução em cm3
[0130] Msólido = massa de sólidos em gramas
[0131] SBET = superficie especifica do sólido
[0132] A argila usada foi caulinita triturada. A sua superficie especifica, medido pelo método BET com nitrogênio, foi de 12 m2/g. Para cada produto, soluções de ingrediente ativo de 1,0 mg/L foram preparadas em uma salmoura, cuja composição é apresentada na tabela abaixo.
[0133] Para cada teste, 15 mL de solução e 2,0 g de caulinita foram utilizados, ou seja, uma razão liquido:sólido de 7,5.
[0134] Os resultados são mostrados na Tabela 6 a seguir.
Claims (15)
1. Método para conferir inibição de incrustação em um campo petrolifero, caracterizadopelo fato de compreender as etapas de: a) injetar pelo menos dois fluxos de entrada de um fluido em pelo menos duas zonas de produção de um poço produtor de petróleo conectado ao campo petrolifero, ou em pelo menos dois poços produtores de petróleo diferentes, em que o inibidor de incrustação é introduzido no campo petrolifero e/ou no fluido, de modo a estar presente nas duas zonas ou poços, e em que dois diferentes inibidores de incrustação são usados, cada um dedicado a uma das duas zonas ou poços, os ditos diferentes inibidores de incrustação possuindo diferentes porções que são detectáveis, de forma que esses dois diferentes inibidores de incrustação possuem máximos de absorção distintos que podem ser determinados por um método analitico de absorção, significando que os inibidores de incrustação podem ser distinguidos um do outro por meio do dito método analitico de absorção; b) deslocar petróleo do poço produtor de petróleo; c) recuperar um fluxo de saida do fluido que compreende o petróleo; e d) medir as quantidades dos diferentes inibidores de incrustação no fluxo recuperado do fluido, ou em um fluido que foi derivado do fluxo recuperado do fluido, pelo dito método analitico de absorção; em que pelo menos dois fluxos de saida, um de cada uma das zonas ou um de cada um dos poços, são combinados antes da etapa de recuperação c) em que: - um dos dois inibidores de incrustação é um polimero (Pl) conforme obtido por polimerização de: - um monômero carboxilico etilenicamente insaturado; um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos; - um monômero de estireno, o qual pode opcionalmente ser substituído por de um a três grupos, que podem ser idênticos ou diferentes, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al): (X2O3P) 2CHYPO2X2 (Al) em que: X é H, ou um metal alcalino ou amónia, Y é um grupo alquileno, que é linear ou ramificado, tendo de 1 a 5 átomos de carbono; e - o outro inibidor de incrustação é um polimero (P2), conforme obtido pela polimerização de: - um monômero carboxilico etilenicamente insaturado; um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado ou sais solúveis em água dos mesmos; - um monômero heteroaromático de vinila que compreende pelo menos um heteroátomo selecionado de N, P ou 0, que pode ser substituído por pelo menos um grupo hidrocarboneto com de 1 a 6 átomos de carbono e, opcionalmente, contendo grupos funcionais tais como sulfato, carboxilato, fosfonato e/ou fosfinato, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al): (X2O3P) 2CHYPO2X2 (Al) em que: X é H ou um metal alcalino ou amónia, Y é um grupo alquileno linear ou ramificado tendo de 1 a 5 átomos de carbono, em que os adutos hipofosforosos de fórmula (Al) podem ser idênticos ou podem ser distintos.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o método analitico de absorção é espectroscopia de UV/VIS.
3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 2, caracterizadopelo fato de que na fórmula (Al) Y é um grupo metileno ou um grupo etileno.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizadopelo fato de que na fórmula (Al) X é Na.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizadopelo fato de que o monômero heteroaromático de vinila contém grupos funcionais de sulfato, carboxilato, fosfonato e/ou fosfinato.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizadopelo fato de que pelo menos três fluxos de entrada do fluido são usados, com pelo menos três diferentes inibidores de incrustação sendo introduzidos, cada um dedicado a uma das três zonas ou poços.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizadopelo fato de que cada inibidor de incrustação é introduzido com uma concentração de 0,2 a 50 ppm.
8. Polimero caracterizadopor ter um máximo de absorção entre 215 e 240 nm e ter a fórmula geral média (1): (X2O3P) 2CHYPO2XZI (1) em que X é H, ou um metal alcalino, ou amónia, Y é um grupo alquileno, que pode ser linear ou ramificado, possuindo de 1 a 5 átomos de carbono, e Z1 é uma cadeia polimérica obtida pela polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado, ou sais solúveis em água dos mesmos, e um monômero estirênico, que pode ser substituído por um a três grupos que podem ser idênticos ou diferentes e que são selecionados para fornecer o dito máximo de absorção, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al) : (X2O3P) 2CHYPO2X2 (Al) em que X, Y têm o mesmo significado que na fórmula (1).
9. Polimero, como definido na reivindicação 8, caracterizadopelo fato de que os grupos substituintes do monômero estireno são escolhidos de H, SO3H, SO3Na, NH2, Me2N COOH, CH2C1, CH2OH e OH.
10. Polimero, caracterizadopor ter um máximo de absorção entre 240 e 400 nm e ter a fórmula geral média (2): (X2O3P) 2CHYPO2XZ2 (2) em que X é H, ou um metal alcalino, ou amónia, Y é um grupo alquileno, que pode ser linear ou ramificado, possuindo de 1 a 5 átomos de carbono, e Z2 é uma cadeia polimérica obtida pela polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado, ou sais solúveis em água dos mesmos, e um monômero heteroaromático vinilico, opcionalmente substituído por um a três grupos que podem ser idênticos ou diferentes e que são selecionados para fornecer o dito máximo de absorção, na presença de um aduto hipofosforoso de fórmula (Al): (X2O3P) 2CHYPO2X2 (Al) em que X, Y têm o mesmo significado que na fórmula (2).
11. Polimero, como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 10, caracterizadopelo fato de que os monômeros carboxilicos etilenicamente insaturados são ácido acrilico, ácido metacrilico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, ácido aconitico, ácido mesacônico, ácido citracônico, ácido crotônico, ácido isocrotônico, ácido angélico e ácido tiglico.
12. Polimero, como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 11, caracterizadopelo fato de que os monômeros de ácido sulfônico etilenicamente insaturados são ácido vinilsulfônico ou ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, ácido alilsulfônico e ácido metalilsulfônico.
13. Polimero, como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 12, caracterizadopelo fato de que o polimero é (a) baseado em Z1 como na reivindicação 8, que é uma cadeia de polimero obtida pela polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado, ou sais solúveis em água dos mesmos, e um monômero de estireno, ou (b) baseado em Z2 como na reivindicação 10, que é uma cadeia de polimero obtida por polimerização de um monômero carboxilico etilenicamente insaturado com um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado, ou sais solúveis em água dos mesmos, e um monômero heteroaromático vinilico, em que a dita polimerização envolve um monômero de ácido sulfônico etilenicamente insaturado que é um ácido vinilsulfônico e um monômero carboxilico etilenicamente insaturado que é ácido acrilico e/ou maleico.
14. Polimero, como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 13, caracterizadopelo fato de que na fórmula (1) , conforme definida na reivindicação 8 ou na fórmula (2), conforme definida na reivindicação 10, Y é um grupo metileno ou um grupo etileno.
15. Polimero, como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 14, caracterizadopelo fato de que na fórmula (1) , conforme definida na reivindicação 8 ou na fórmula (2), conforme definida na reivindicação 10, X é Na.
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