BR112012028051B1 - Método de aumentar os efeitos do aumento da viscosidade de uma fibra de celulose refinada comestível - Google Patents

Método de aumentar os efeitos do aumento da viscosidade de uma fibra de celulose refinada comestível Download PDF

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Abstract

controle da viscosidade nas composições compreendendo materiais de fibra vegetal. pectinases, tal como, pectinex ^tm^ ultra sp-l (compostas da enzima polygalacturonase, um tipo de pectinase que é derivada por aspergillus aculeatus) ou pectinametilesterases foram empregadas para a diminuição ou o aumento, respectivamente, a viscosidade das soluções da fibra, especialmente as soluções com espessantes celulósicos altamente refinados, e particularmente aqueles feitos de soluções de fibra da parede da célula parênquima celulósica altamente refinada. a enzima pode reduzir a viscosidade até 95% ou aumentar a viscosidade 100 vezes. nas concentrações mais baixas a enzima requer até alguns dias de reação para alcançar a completa redução na viscosidade. pectinex ^tm^ ultra sp-l tem um ótimo ph de 4,5-5 e um ótima temperatura de 40<198>c. por controlar a viscosidade controlada de secas, composições de fibra celulósica tratada altamente refinada, as composições em pó adaptadas podem ser, desde que, ainda forneçam viscosidades precisas quando rehidratadas nas soluções em uma concentração constante.

Description

“MÉTODO DE AUMENTAR OS EFEITOS DO AUMENTO DA VISCOSIDADE DE UMA FIBRA DE CELULOSE REFINADA COMESTÍVEL”
Antecedentes da Invenção
Campo da Invenção
[001]Esta invenção se refere a viscosidade alterando o aumento das composições, e particularmente os materiais de fibra vegetal e as fibras celulósicas altamente refinadas (fibras HRC) por alterar a viscosidade que tenham sido tratadas com pectinase, celulase, e / ou pectinametilesterase para modificar a viscosidade natural fornecida por meio das fibras, e especialmente aquelas fibras produzidas pelas massa de vegetal e especialmente a massa de fibra HRC.
Antecedentes da Técnica
[002]Os materiais de celulose altamente refinada (materiais de HRC) são bem conhecidos na literatura e são descritos, por exemplo, no Pedido de Patente dos Estados Unidos N°.: 11/440.603, depositado em 25 de maio de 2006, que é por sua vez uma continuação em parte do Pedido de Patente dos Estados Unidos No de Série. 11/165.430, depositado em 30 de junho de 2005, intitulado REDUCED FAT SHORTENING, ROLL-IN, AND SPREADS USING CITRUS FIBER INGREDIENTS, que é uma continuação em parte do Pedido de Patente dos Estados Unidos No de Série. 10/969.805, depositado em 20 de outubro de 2004, e intitulado HIGHLY REFINED CELLULOSIC MATERIALS COMBINED WITH HYDROCOLLOIDS, que é uma continuação em parte do Pedido de Patente dos Estados Unidos No de Série. 10/288.793, depositado em 06 de novembro de 2002, intitulado HIGHLY REFINED FIBER MASS, PROCESS OF THEIR MANUFACTURE AND PRODUCTS CONTAINING THE FIBERS
[003]Patente dos Estados Unidos No. 5.059.654 (Hou e outros) descreve as matrizes de afinidade para suportes, incluindo os suportes de fibra de celulose refinada formando os suportes enzimáticos com componentes de ligação (por exemplo,
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2/49 aldeídos).
[004]Os materiais e as composições que alteram, e especialmente aumentam a viscosidade das composições líquidas são referidas na técnica por meio de vários nomes tais como agentes espessantes, qualquer variedade, de modo geral, materiais hidrofílicos que, quando incorporados nas composições descritas aqui, podem agir como agentes modificadores de viscosidade, agentes de solubilização e/ ou de emulsificação, e agentes de crescimento de tonicidade. É considerado que os agentes espessantes ou os agentes de viscosidade podem ser capazes de ajudar na mantenção da estabilidade das composições devido a tais propriedades. Estes agentes podem ser inorgânicos (por exemplo, argilas, sílicas, óxidos de metal) ou orgânicos (polímeros, amido de milho, ácidos graxos, gelatina, carboidratos, e assim por diante) ou suas misturas. Outros exemplos específicos incluem carboidratos e seus derivados fosforilados e sulfonados; poliéteres, de preferência com faixas de pesos moleculares entre 400 e 100.000; e alcanos de di- e tridróxi e seus polímeros, de preferência com faixas de pesos moleculares entre 200 e 50.000, e polissiloxanos, especialmente poli dialcóxi-silanos com pesos moleculares médios ponderados entre 500 e 100.000. O controle da viscosidade é geralmente uma função direta da quantidade do agente modificador de viscosidade adicionada à composição. Alguns agentes modificadores de viscosidade são ainda sensíveis à quantidade de força de cisalhamento aplicada à solução ou dispersão (por exemplo, agentes tixotrópicos).
[005]A Patente dos Estados Unidos No. 7.186.680 (Caswell e outros), Laundry System Having Unitized Dosage descreve a forma dos polímeros de retenção útil nos detergentes que são transferidos para os tecidos. Esta firna de aditivos de retenção em detalhes com os exemplos das formas naturais dos polímeros de retenção são amidos e seus derivados, e quitinas e seus derivados. O amido não é normalmente preferido, uma vez que torna o tecido resistente a deformação. De qualquer modo, fornece “corpo” aumentado que é muitas vezes desejado. O amido é
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3/49 particularmente preferido de qualquer modo, quando o consumidor intenciona passar a ferro os tecidos após terem sido lavados e secos. Quando empregado, o amigo pode ser empregado como um sólido ou solubilizado ou disperso para ser combinado com outros materiais na composição. Qualquer tipo de amido, por exemplo, aqueles derivados de milho, trigo, arroz, sorgo em grão, sorgo ceroso em grão, tapioca ou milho ceroso, ou suas misturas e água solúvel ou modificações dispersáveis ou seus derivados, podem ser empregados nas composições da presente invenção. Os amidos modificados podem incluir amidos naturais que tenham sido degradados para se obter uma viscosidade mais baixa por meio de despolimerização acídica, oxidativa ou enzimática. Adicionalmente, os amidos propoxilados e/ ou etoxilados de baixa viscosidade comercialmente disponível são utilizáveis na presente composição e são preferidos quando a composição é para ser dispensada com um pulverizador por causa de sua baixa viscosidade nas concentrações sólidas relativamente elevadas. Os amidos de baixa viscosidade, alcoxilados adequados são partículas de submícron tamanho de amido hidrofóbico que são facilmente dispersos em água e são preparados por meio da alcoxilação de amido granular com um agente de alcoxilação monofuncional que fornece o amido com grupos hidrofílicos ligados ao éter. Um método adequado para sua preparação é ensinado na Patente dos Estados Unidos N°. 3.462.283.
[006]A Patente dos Estados Unidos N°. 7.071.155 (Griese e outros) descreve agentes espessantes de não polímero para as composições de limpeza.
[007]Todas as referências citadas neste documento são incorporadas em sua totalidade por referência.
Sumário da Invenção
[008]As fibras de celulose refinadas, as fibras de celulose processadas e outros materiais vegetais podem aumentar a viscosidade das soluções, dispersões, suspensões, líquidos aquosos quando adicionados em uma quandade de pelo me
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4/49 nos 1 % do peso total da solução ou líquido aquoso são tratados com uma enzima para alterar as propriedades de modificação da viscosidade das fibras ou partículas de celulose refinadas. O tratamento das fibras vegetais e/ ou materiais de celulose altamente refinada com enzimas de pectinametilesterase, pectinase, e/ ou celulase, e suas combinações é particularmente desejável.
[009]As pectinases, tais como, Pectinex™ Ultra SP-L (compostas da enzima de Polgalacturonase, um tipo de pectinase que é derivada de Aspergillus aculeatus) pode ser empregado para a diminuição da viscosidade dos agentes espessantes da fibra de celulose refinada, especialmente agentes espessantes da fibra de celulose altamente refinada, e mais particularmente suspensões/ dispersões/ soluções de celulose de fibra cítrica altamente refinada, especialmente as soluções com espessantes celulósicos altamente refinados, e particularmente aquelas feitas da solução de fibra da laranja celulósica altamente refinada. A enzima pode reduzir a viscosidade até 95 % da viscosidade fornecida por meio das composições de fibra de celulose não tratadas altamente refinada. Nas concentrações mais baixas a enzima requer até alguns dias de reação para alcançar a completa redução na viscosidade. Pectinex™ Ultra SP-L tem um ótimo pH de 4,5-5 e uma ótima temperatura de 40 °C. Por controlar a viscosidade controlada de secas, composições de fibra celulósica tratada altamente refinada, as composições em pó adaptadas podem ser, desde que, ainda forneçam viscosidades precisas quando re-hidratadas nas soluções em uma concentração constante.
[010]As pectinametilesterases são outra classe de enzimas que modificam a estrutura da pectina nos materiais vegetais. Estas enzimas modificam a estrutura da pectina por meio da estrutura da pectina são associadas com alteração na adesão celular, plasticidade, pH e teores iônicos da parede da célula. Elas podem produzir os materiais vegetais para engrossar ou até mesmo gelificar.
[011]Outra enzima empregada nesta invenção é uma classe de enzimas
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5/49 chamada celulases. Por meio da clivagem das moléculas de celulose, as enzimas de celulose reduzem o peso molecular da celulose desse modo alterando suas proprie dades de viscosidade e retenção de água.
Breve Descrição das Figuras
A Figura 1 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 2 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 3 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 4 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 5 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 6 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 7 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 8 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
A Figura 9 mostra o gráfico das propriedades dos materiais tratados de acordo com a presente tecnologia.
Descrição Detalhada da Invenção e das Modalidades Preferidas
[012]A presente tecnologia inclui uma composição de celulose seca refinada tendo uma fibra de celulose enzimaticamente modificada, pó de celulose, partículas de celulose, fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada, a modifica ção enzimática da fibra de celulose refinada reduz ou aumenta a viscosidade e me
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Ihora as propriedades da fibra de celulose refinada ou da partícula de celulose refinada antes da modificação. A composição seca pode ter a fibra de celulose refinada ou a partícula de celulose refinada antes após da modificação enzimática ter um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AOAC 991.43 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel. A fibra de celulose refinada ou a partícula de celulose refinada podem vir de qualquer material vegetal ou ser de massa cítrica tal como massa de laranja, massa de limão, massa de lima, etc. A composição pode ter uma enzima empregada para modificar a fibra de celulose refinada ou a partícula de celulose refinada que é uma pectinase, pectinametilesterases, ou enzimas de celulose. A composição seca tem uma propriedade de aumentar a viscosidade de água desionizada por pelo menos 10 centipoise a 25 °C em uma relação de peso para peso de 0,1/1 para o tratamento da viscosidade reduzida e pelo menos 1000 centipoise a 25 °C em uma relação de peso para peso de 0,1/1, água desionizada/ celulose refinada enzimaticamente modificada, ao mesmo tempo que a fibra de celulose refinada ou a partícula de celulose refinada antes da modificação enzimática tem uma propriedade de aumentar a viscosidade de água desionizada por 500 mais 10 % de centipoise a 25 °C em uma relação de peso para peso de 0,1/1, água desionizada/ celulose refinada. Modificação enzimática significa o tratamento da fibra com uma enzima que quimicamente altera a massa vegetal e resulta em uma alteração na viscosidade sob os procedimentos de teste descritos aqui para avaliar a viscosidade. Por exemplo, comparando a viscosidade para a propriedade de aumentar a viscosidade da água desionizada por pelo menos 50 centipoise a 25 °C em uma relação de peso para peso de 0,1/1, água desionizada/ celulose refinada enzimaticamente modificada, ao mesmo tempo que a fibra de celulose refinada ou a partícula de celulose refinada antes da modificação enzimática tem uma propriedade de aumentar a viscosidade de água desionizada por pelo menos 50 centipoise mais 20 % de centipoise a 25 °C em uma relação de peso para peso de 0,1/1, água desi
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7/49 onizada/ celulose refinada..
[013]Também descrito é um método de redução dos efeitos do aumento da viscosidade de uma fibra de celulose refinada em que neste ponto pode ter as etapas de: fornecer um volume aquoso; adicionar ao volume aquoso de 0,5 % a 10 % em peso da fibra de celulose refinada para formar uma primeira composição reagente; adicionando de 0,25 % a 8 % em volume de pectinase, celulase, e/ ou pectinametilesterases à primeira composição reagente em uma temperatura de 20 C a 80C; permitindo a pectinase, celulase, e/ ou pectinametilesterases modificar a partícula ou a fibra de celulose refinada (de preferência, modificar a estrutura química da fibra de celulose e/ ou química adicional transportada pela partícula/ fibra de celulose, tal como, lignina ou açúcares, tal modificação incluindo, mas não limitada a, hidrólise, esterificação, eterificação, dimerização, aumento força iônica dos grupos disponíveis, e assim por diante) durante pelo menos 15 minutos para formar uma composição líquida final; e remover a celulose refinada modificada a partir da composição líquida final.
[014]A celulose refinada pode estar presente como de 2 % em peso a 8 % em peso na primeira composição reagente. A temperatura pode de preferência ser mantida entre 30 C e 50 C ou de 30 C a 60 C para entre 30 minutos e três horas antes de remover a celulose refinada modificada. A celulose refinada no método de preferência é a celulose altamente refinada tendo um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AOAC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel. No método, o pH na primeira composição reagente de preferência é mantido entre 3,0 e 9,0 durante a conversão para a composição líquida final e a celulose refinada está presente como de 2 % em peso a 8 % em peso na primeira composição reagente e a temperatura na primeira composição reagente é mantida entre 30 C e 65 C.
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[015]Uma suspensão/ dispersão/ solução aquosa líquida contém uma celulose refinada em que pelo menos um da celulose refinada foi tratado com uma enzima para diminuir suas propriedades de aumento da viscosidade no líquido aquoso. Em partícular, as partículas ou fibras de celulose refinada que aumentam a viscosidade das soluções ou líquidos aquosos quando adicionadas em uma quantidade de pelo menos 1 % do peso total da solução ou líquido aquoso são tratados com uma enzima para alterar as propriedades de modificação da viscosidade das fibras ou partículas de celulose refinadas. O tratamento dos materiais de celulose altamente refinados com enzimas de pectinase é particularmente desejável.
[016]As pectinases, tal como, Pectinex™ Ultra SP-L (compostas da enzima Poligalacturonase, um tipo de pectinase que é derivada de Aspergillus aculeatus) podem ser empregadas para diminuir a viscosidade dos agentes espessantes da fibra de celulose refinada, especialmente agentes espessantes da fibra de celulose altamente refinada, e mais particularmente as suspensões/ dispersões/ soluções de celulose de fibra cítrica altamente refinada, especialmente as soluções com espessantes celulósicos altamente refinados, e particularmente aqueles feitos de solução de fibra da laranja celulósica altamente refinada. A enzima pode reduzir a viscosidade até 95 % da viscosidade fornecida pelas composições de fibra de celulose não tratadas altamente refinada. Nas concentrações mais baixas da enzima requerem até alguns dias de reação para alcançar a completa redução na viscosidade. A Pectinex™ Ultra SP-L tem um ótimo pH de 4,5-5 e uma ótima temperatura de 40 °C. Por controlar a viscosidade controlada de secas, composições de fibra celulósica tratada altamente refinada, as composições em pó adaptadas podem ser, desde que, ainda forneçam viscosidades precisas quando re-hidratadas nas soluções em uma concentração constante.
[017]As Pectinametilesterases (PME) modificam a estrutura da pectina nos materiais vegetais. Estas enzimas modificam a estrutura da pectina por meio da es
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9/49 trutura da pectina são associadas com a alteração na adesão celular, plasticidade, pH e teores iônicos da parede da célula. Elas podem produzir os materiais vegetais para engrossar ou até mesmo gelificar. Por esse motivo, modificando-se a estrutura das células vegetais (a estrutura molecular de alguns compostos nas células, das paredes celulares, ou transportada pelas células) e especificamente a pectina quimicamente modificada dentro das células e/ ou da massa vegetal da celulose, a PME pode significativamente modificar as propriedades funcionais dos materiais vegetais. Pelo menos algumas destas alterações devem causar uma concentração específica do material da célula vegetal (por exemplo, fibras de celulose, partículas de celulose, polpa, partículas de vegetais, partículas de fibras e assim por diante). Porque a pectina representa até 30 % de polissacarídeos nos vegetais dicotiledôneos, a pectina desenvolve um papel significante na funcionalidade dos materiais vegetais. O principal componente da pectina é um homogalacturonano, consistindo em resíduos de ácido a-Dgalacturônico ligados por meio de uma ligação a- 1,4 glicosídica. Os grupos químicos consistem em grupos de carboxila e resíduos de ácido galacturônico, que podem ser metilesterificado e o grau de metilesterificação depende do tipo de célula. O número e os grupos de carboxila de galacturonato não esterificado e livre ao longo da cadeia de pectina influenciam as propriedades de pectina e da firmeza da parede celular. A PME regula o número e a distribuição de grupos de carboxila livres ao longo da molécula de pectina.
[018]Outra enzima empregada nesta invenção é uma classe de enzimas chamada de celulases. Por meio da clivagem das moléculas de celulose, as enzimas de celulose reduzem o peso molecular da celulose desse modo alterando suas propriedades de viscosidade e retenção de água. Existem diversos diferentes tipos de celulases e seus mecanismos variam. Por exemplo, a celulose pode clivar as moléculas de celulose no centro da cadeia molecular e fornece mais curta, mas cadeias de celulose ainda relativamente longa restantes. Estes tipos de enzimas de celulase
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10/49 são de modo geral considerados endoglicanases. Outro tipo de enzimas de celulase clivam as unidades da extremidade da cadeia de celulose e fornece dissacarídeos curtos e até mesmo monossacarídeos. Estes tipos de celulases são considerados ou enzimas de celobioase ou exocelulases.
[019]As celulases contribuem para uma divisão enzimática da celulose. Elas são empregadas como material de reforço em todos os tecidos das plantas, a celulose é o compostos orgânico mais comum nos termos de quantidade. Geralmente pode ser constatado juntamente com outras substâncias estruturais, tais como, lignina ou hemicelulose.
[020]A celulose não pode ser explorada no trato digestivo humano empregando as enzimas do próprio corpo. A celulose é rompida por meio da flora microbiana presente no intestino grosso, mas os produtos resultantes não são absorvidos pelo corpo. Na nutrição, a celulose é considerada como fibra.
[021]As celulases são relatadas serem empregadas em alguns processos técnicos para produzir solúvel a celulose que está presente nas matérias-primas com base em vegetais. É contra-intuitivo, por esse motivo, que a celulose possa ser empregada em um processo de tratamento de celulose e materiais das células vegetais para romper a estrutura química da fibra ou célula para aumentar a viscosidade das composições contendo os materiais vegetais tratados com celulose.
[022]Qualquer composição aquosa escoável ou líquido contendo aquoso ou com base em aquoso (cremes, géis, e assim por diante) pode compreender de 0,005 % a 5 % do peso total de um material de fibra que tem um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AO AC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel que tem sido enzimaticamente modificado de acordo com as técnicas da presente tecnologia.
[023]Um produto aquoso ou líquido pode também compreender de 0,005 a 5
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11/49 (por exemplo, de 0,010 a 4 %, de 0,05 a 4 %, de 0,80 a 3 %, e de 0,05 a 5 %) do peso total no produto final, incluindo a composição de aumento da viscosidade enzimaticamente modificada de um material de fibra celulósica refinada que originalmente tinha um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AO AC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel em que todos ou uma parte dos sólidos do leite são reduzidas (por exemplo, menos do que 5 % do peso total, menos do que 4 % do peso total, menos do que 3 % do peso total, menos do que 2 % do peso total, menos do que 1 % do peso total a 0 % do peso total) empregando o material de fibra.
[024]Outra composição de aumento da viscosidade enzimaticamente modificada de um produto do material de fibra celulósica refinada pode compreender de 0,05 % a 5 % do peso total de um material de fibra que originalmente tinha um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AOAC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel em que toda ou uma parte dos produtos de carragenina são reduzidos (por exemplo, menos do que 5 % do peso total, menos do que 4 % do peso total, menos do que 3 % do peso total, menos do que 2 % do peso total, menos do que 1 % do peso total a 0 % do peso total) empregando o material de fibra.
[025]Um produto líquido ou aquoso compreendendo de 0,05 % a 5 % do peso total de um material de fibra compreendendo a composição de aumento da viscosidade enzimaticamente modificada de um material de fibra celulósica refinada que originalmente tinha um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AOAC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos do que 90 % de fibra solúvel em que toda ou uma parte das gomas e outros
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12/49 aglutinantes de água na carne são reduzidos (por exemplo, menos do que 5 % do peso total, menos do que 4 % do peso total, menos do que 3 % do peso total, menos do que 2 % do peso total, menos do que 1 % do peso total a 0 % do peso total) empregando o material de fibra.
[026]Um material de celulose altamente refinada é uma composição de matéria é definida em variadamente na técnica por meio de suas propriedades. Por exemplo, Pedido de Co-pendência de Patente dos Estados Unidos N°. de Série 10/303.256 descreve as fibras HRC como massa celulósica a partir da massa orgânica derivada das plantas agrícolas compreendendo uma celulose altamente refinada (HRC) tendo uma concentração de lignina de pelo menos 1 % em peso e uma capacidade de retenção de água de pelo menos cerca de 20 g de H2O/ g de HRC seca, possivelmente uma capacidade de retenção de óleo de pelo menos cerca de 10 g/ g de HRC seca, e possivelmente, além disso, tendo uma capacidade de retenção de óleo de pelo menos cerca de 10 g/ g de HRC seca e ou uma área de superfície Langmuir de pelo menos cerca de 7 m 2 /g. A HRC pode ter uma diâmetro médio de poro de pelo menos cerca de 5 ângstrons e pode ter uma área de superfície Langmuir de pelo menos cerca de 7 m 2 /g. De modo que a referência é incorporada aqui em sua totalidade.
[027]O material da HRC pode ser alternativamente descrito como um material de fibra que tem um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AOAC 991.43 e uma capacidade de retenção de água maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 seguido literalmente ou com as modificações como listado nas especificações e é de menos do que 90 % de fibra solúvel.
[028]A HRC pode, de acordo com as práticas da tecnologia descrita aqui, ser empregada como um ingrediente na preparação do produto contendo carne ou vegetariano, fermentado ou não fermentado que é preparado por meio de cozimento,
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13/49 fritura, grelhamento ou outros métodos de aquecimento preparado, a massa précozida compreendendo de 0,05 % a 5,0 % em peso da fibra de celulose altamente refinada ou de 0,01 % a 10 % do peso total do produto alimentar da combinção da goma da fibra. A combinação da fibra e da goma é de preferência feita no avanço da mistura da composição de goma/ fibra para o produto alimentar, que em parte explica a faixa relativamente ampla das adições de peso destes materiais é possível. Quando os materiais de goma e de fibra são pré-combinados, na faixa de 5 a 50 % descrita acima, de preferência em uma solução, podem afetar a viscosidade.
[029]As fibras de celulose altamente refinadas podem ser produzidas com uma ampla faixa de propriedades e por vários processos distintos. Para o propósito deste pedido de patente são definidas as fibras de celulose altamente refinadas como aquelas com um teor de fibra dietética total (TDF) maior do que 30 % como medido por AO AC 991.43 e uma capacidade de retenção de água (WHC) maior do que cinco partes de água por parte de fibra como medido por AACC 56-30 seguidas literalmente ou com as modificações que seguem; isto é, 1) empegando o cisalhamento para hidratar a massa da fibra, e/ ou 2) apenas empegando as primeiras etapas (14) de AACC 56-30 para encontrar a WHC aproximada e empregando esta como o valor da WHC final, e/ ou 3) determinando o valor final ou aproximado da WHC em 2 a 10 % do sólidos ao invés de 10 % ou empregando 2,5 g da massa da fibra para o tamanho da amostra ao invés de 5 g como o procedimento exige. A variação dos produtos pode produzir os produtos da celulose altamente refinada com uma ampla faixa de propriedades que são com base em parte tanto na massa orgânica de partida contendo as fibras e as etapas do processo, parâmetros e reagentes. O objetivo básico dos vários processos é tornar a massa celular e ou fibrosa (geralmente a partir dos produtos agrícolas, especialmente flora (vegetais), e para reduzir a estrutura de modos máximos. Por exemplo, quando a massa original é submetida a cisalhamento, cortada em pedaços, explodida, quebrada ou de outra forma reduzida a partir
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14/49 de uma estrutura celular completa para fibrilas, fibras, partículas e outras estruturas que formam as partes ma massa orgânica original. Várias referências que ensinam tais processos e resultado expandido, os materiais de celulose altamente refinada incluem, mas não estão limitados as Patentes dos Estados Unidos Nos. 5.766.662; 5.342.636; 4.957.599; e Pedidos de Co-pendência de Petente dos Estados Unidos N° de Série 10/969.805, depositados em 20 de outrubro de 2004, HIGHLY REFINED CELLULOSIC MATERIALS COMBINED WITH HYDROCOLLOIDS, que é uma continuação em parte do Pedido de Patente dos Estados Unidos No de Série. 10/288.793, depositado em 06 de novembro de 2002, intitulado HIGHLY REFINED FIBER MASS, PROCESS OF THEIR MANUFACTURE AND PRODUCTS CONTAINING THE FIBERS.
[030]É importante observar a diferença na prática da presente tecnologia do termo produto de celulose altamente refinada quando comparado ao material mais convencional referido como fibra dietética. Muitos ensinamentos dos produtos assados incluindo os produtos de biscoito incluem o uso de fibra dietética como um método de melhora dos benefícios nutricionais ou dietéticos ou no bem assado. A fibra dietética de modo geral se refere ao uso de material de fibra a granel, geralmente em estado menos processado (por exemplo, seco, mas não altamente submetido ao cisalhamento) a fim de que a fibra permaneça substancialmente intacta e até mesmo a estrutura da parede celular e morfologia da célula podem ser facilmente vistas sob o exame microscópio (por exemplo, exame de 40X a 500X).
[031]Os Pedidos de Patente dos Estados Unidos Publicados Nos. 20050274469; 20050271790; 20050074542; 20040086626; e 20030116289 descrevem os materiais de celulose altamente refinada.
[032]Os resultados da técnica anterior de acordo com as patentes de Chen foram os valores de WRC que foram medido para ambos gel aquoso da HRC e pó seco de HRC empregando um processo que empregou as concentrações de NaOH
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15/49 variando de cerca de 0,004 a 0,025 g de NaOH/ g de água. Os valores de WRC para ambos o gel de HRC e o pó de HRC estão na faixa de cerca de 20 a pelo menos cerca de 56 g de H2O/ g de HRC seco, dependendo da concentração das soluções de alcalina como medido por AACC 56- 10 no teor dos sólidos variando, que foram tipicamente de menos do que 5 % e mais geralmente a 1 %. Os valores máximos de WRC para o gel de pelo menos cerca de 56 g de H2O/ g de HRC seco foram obtidos com uma concetração de NaOH de cerca de 0,007 g de NaOH/ g de H. sub.20. A secagem do gel de HRC resultou em uma redução de cerca de três (3) a 15 % em WRC, que pode ser atraibuída aos danos estruturais tais como a recristalização causada pela desidratação. De qualquer modo, o pó de HRC também apresentou os valores elevados de WRC, tendo um valor máximo de WRC de pelo menos cerca de 56 g de H2O/ g de HRC seco em uma concentração de NaOH de cerca de 0,007 g de NaOH/ g de H2O. Comparado com os valores de WRC para até mesmo anteriormente aos produtos de HRC da técnica anterior de 3,5 a 10 g de água/ g da celulose em pó seca relatado por Ang e Miller em Cereal Foods World, Multiple Functions of Powdered Cellulose as a Food Ingredient, Vol. 36 (7): 558-564 (1991), foi mostrado que ambos o gel de HRC e pó das Chen Patents tinham uma capacidade de retenção de água muito mais elevada do que os materiais da técnica anterior conhecidos no momento da invenção.
[033]Determinação da Capacidade da Retenção de Água (WRC) e a Capidade de Retenção de Óleo (ORC). A WRC é uma medida da quantidade de água retida sob a centrífuga padrão. Os valores da WRC para ambos gel de HRC e HRC seco por congelamento foram determinados de acordo com Method 56-10 da American Association of Cereal Chemists (AACC), exceto as capacidades de retenção de água foram medidos em um estado de 1 % de hidratado. No teste da ORC (capacidade de retenção de óleo), o mesmo procedimento foi empregado exceto o óleo foi empregado ao invés de água.
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[034]Determinação do Tamanho do Poro e da Área de Microsuperfície tanto do tamanho do poro e da área de microsuperfície das amostras de HRC secas por congelamento foram medidos empregando um Micromeritics™ 2000 da Micromeritice Instrument Co. A amostra de teste foi pesada com uma precisão de 0,0001 g. Em todos os casos, a amostra de teste pesada foi de mais do que 100 mg para reduzir o efeito dos erros de pesagem. A 85 °C e 6 mmHg de vácuo, a amostra foi desgaseificada, e a umidade e outros contaminantes foram removidos. A amostra desgaseificada foi analisada em um ambiente de gás de nitrogênio. O diâmetro médio de poro, a área de superfície BET e a área de superfície Langmuir foram medidas. Os valores da área de superfície BET foram determinados por meio do cálculo do volume da monocamada do gás absorvido a partir dos dados de isoterma. Os valores da área de superfície Langmuir foram obtidos por meio da relação da área de superfície para o volume de gás adsorvido como uma monocamada.
Resultados e Discussão - Tamanho dos Poros e da Área de Superfície
[035]Tamanho de poro médio é uma medida de abertura da estrutura de HRC. O tamanho médio dos poros aumentado rapidamente como a concentração de NaOH foi aumentada para 0,007%, em seguida, lentamente, com aumento adicional na concentração de NaOH. A área de superfície atingiu um valor máximo em 0,007% de NaOH, que coincide também com o WRC máximo discutido acima. A diminuição da área de superfície após o valor máximo parece sugerir um aumento na proporção de poros grandes para poros pequenos, o que pode contribuir para a diminuição da área da superfície total. Em uma modalidade, os processos da Aplicação Lundberg remove lignina para um grau suficiente ou substancialmente inativa os tais que aglutinação fibra indesejável não ocorre Não há uma grande diferença aparente em termos de WHC / viscosidade entre os dois produtos (o produto Chen e o produto do Pedido de Lundberg) em uma forma húmida, mas não há uma diferença significativa e comercialmente e tecnicamente importante entre os produtos / pro
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17/49 cessos é que 1) nunca Chen proporcionado um método para a secagem do produto em gel ou 2) rehydrating o produto seco. Além disso, 3), o presente processo para cítrico tem nenhum tratamento químico desejado e não necessita de quaisquer tratamentos mecânicos para produzir um produto seco que hidrata para um gel WHC / elevada viscosidade. Além disso, há menos preocupação sobre toda a área de superfície, e as medições de tamanho de poros.
[036]É desejado que os materiais de celulose altamente refinados fibra utilizada na prática da presente tecnologia tem as seguintes propriedades. Os materiais HRC deve fornecer uma viscosidade de pelo menos 200 cps (de preferência pelo menos 300 cps) a 20C, numa concentração de 3% em água desionizada após agitação suave durante 4 horas, uma capacidade de retenção de água de pelo menos 8X peso a seco de fibra (de preferência, pelo menos, 10X, 15X, pelo menos, e pelo menos 20X), que também pode ser determinada por filtragem massa da fibra saturada, drenagem da água em excesso (por exemplo, sob pressão ligeira de 50g/10cm 2 durante três minutos), pesando a fibra molhada drenado em massa, em seguida, a massa de desidratação drenado (a menos de 5% de retenção de água / peso da fibra), e pesando o produto seco para determinar a quantidade de água absorvida removido. Este último método é menos preferida, mas pode resolver o problema que a secagem das fibras frequentemente muda as suas propriedades físicas, e fibras particularmente secos (a menos que, adicionalmente, tosquiada) muitas vezes perdem WRC após a secagem.
[037]Um material altamente refinado celulósico (por exemplo, celulose, celuloses modificadas, celuloses derivatizadas, hemicelulose, lenhina, etc) de produto pode ser preparado por tratamento geralmente moderada e ainda proporcionar propriedades que são equivalentes ou melhorou as propriedades da celulose melhor altamente refinados produtos produzidos a partir de processos mais intensas e prejudiciais ao meio ambiente. Fruta ou vegetal células com uma estrutura exclusiva
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18/49 mente parenquimatosa da parede celular pode ser tratada com um processo geralmente leve para formar microfibras altamente absorventes. As células de citrinos e beterrabas de açúcar são particularmente disponível em grandes volumes para permitir o processamento de volume para gerar fibras de celulose altamente refinadas, com ambas as propriedades únicas e melhoradas. Estas microfibras exclusivamente do parênquima (a seguir designado EPM 's) melhoraram a retenção de umidade e as propriedades de espessamento, que permitem que as fibras oferecem benefícios únicos, quando combinados em produtos comestíveis, por exemplo, produtos de panificação, alimentos, alimentos liquefeitos chicoteado, carnes, cargas de carne, produtos lácteos, iogurte, entradas de alimentos congelados, gelados, etc) e em misturas que podem ser usados para gerar produtos alimentícios comestíveis (por exemplo, os ingredientes de cozimento, os produtos de hidratação desidratados ou baixo).
[038]Um processo novo para fazer o HRC celulose a partir de produtos de células do parênquima de parede, por exemplo citrinos e beterrabas de açúcar subprodutos, é realizada na ausência de um passo de hidróxido de imersão. Este é um avanço significativo sobre a arte anterior, como descrito por Chen e as patentes Lundberg. Dinand, et al. (Patente dos EUA No. 5.964.983) também recomenda o uso de um passo de tratamento químico para além de branqueamento. Na presente invenção que são capazes de atingir maior funcionalidade (medido como a viscosidade) em comparação com Dinand et al. apesar de usar um tratamento menos químico, que é provavelmente devido à maior quantidade de energia de cisalhamento e químicas que colocamos os materiais. O produto é capaz de apresentar as propriedades de água mesmas ou melhores propriedades de retenção e físicas dos produtos mais vigorosamente refinado agrícolas da arte anterior, e em alguns casos pode fornecer valores de água ainda mais elevados de retenção, espessantes e outras propriedades que podem produzir vantagens únicas em domínios de utilização específicos.
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[039]As descrições gerais da invenção incluem um produto de celulose altamente refinado compreendendo derivados de microfibras de massa orgânica fibra vegetal compreendendo pelo menos 50% em peso de toda a massa de fibras como parenquimatosa massa de fibras, o produto de celulose altamente refinado tendo uma capacidade de retenção de água alcalina de pelo menos cerca 25g H 2 0 / g de produto de celulose seca altamente refinada e métodos para fornecer e utilizar estes produtos. O produto de celulose altamente refinado pode ter uma capacidade de retenção de água de pelo menos 50g H 2 0 / g de produto de celulose seco altamente refinado.
[040]Paredes celulares parenquimatosas referem-se ao tecido mole ou suculenta, que é o tipo de parede mais abundante em células de plantas comestíveis. Por exemplo, na beterraba açucareira, as células do parênquima são o tecido mais abundante o rodeia os tecidos vasculares secundários (xilema e floema). Paredes das células parenquimatosas conter paredes celulares relativamente finas em comparação com paredes celulares secundárias são ligados por pectina (Food Chemistry Haard e Chism, 1996. Ed. Por Fennema. Marcel Dekker ΝΥ, ΝΥ) Em paredes celulares secundárias (tecidos do xilema e floema), as paredes celulares são muito mais espessa do que as células parenquimatosas e estão ligadas em conjunto com a lignina (Smook). Esta terminologia é bem compreendida na arte.
[041]Tal como utilizado na prática da presente invenção, o produto seco seca ou termo refere-se a uma massa que contém menos de 15%, em peso, de fibras como a água.
[042]A massa de fibras orgânicas compreende pelo menos 50% em peso da massa da fibra a partir de produtos orgânicos selecionados de entre o grupo que consiste em açúcar de beterraba, citrinos, uvas, tomates, chicória, batata, abacaxi, maçã, cenouras e arandos. Um produto alimentar ou aditivo alimentar pode ter pelo menos 0,05 por cento em peso de sólidos no produto alimentar ou aditivo alimentar
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20/49 do produto de celulose acima descrito altamente refinado. O produto alimentar pode também ter pelo menos cerca de um por cento ou pelo menos cerca de dois por cento em peso da fibra celulósica altamente refinada da invenção.
[043]Um método para a refinação de material celulósico pode compreender: embebendo o material bruto a partir de massa orgânica fibra vegetal compreendendo pelo menos 50% em peso de toda a massa de fibras como fibras de massa parenquimatosa em uma solução aquosa com menos de 1% de NaOH; drenagem da matéria-prima e permitindo que o matéria-prima para sentar-se por um período de tempo suficiente sob condições (incluindo condições ambientes de temperatura e pressão ambiente, bem como condições aceleradas), de modo que as fibras e as células são suavizadas de modo que cisalhamento pode abrir-se as fibras, pelo menos, 40%, pelo menos 50 %, pelo menos 60%, ou, pelo menos, 70, 80, 90 ou 95% do seu potencial teórico. Isto irá geralmente requerem mais que 4 horas de imersão, para atingir esse intervalo de seu potencial teórico. É preferível que esta imersão é por mais de 5 horas, e de preferência durante pelo menos cerca de 6 horas. Este tempo de imersão é crítico para obter os materiais para amolecer totalmente. Quando uma concentração tão baixa alcalino é utilizado na embebição, sem o tempo definido, os materiais não completamente amolecer e não pode ser cortado / aberto até todo o seu potencial. Este processo produz embebidas matérias-primas; e o processo continua com a refinação do material em bruto molhado para produzir material refinado; e secagem do material em bruto molhado. O processo pode realizar a secagem por diversos métodos comerciais, embora alguns desempenho melhorado na prática da presente invenção. É preferível que a secagem é realizada, pelo menos em parte, por secagem em leito fluido ou secagem flash ou uma combinação dos dois. Um processo alternativo de secagem ou outro passo de secagem associado é realizada pelo menos em parte, por secagem da bandeja. Por exemplo, secagem em leito fluido pode ser realizada por adição de uma primeira corrente de massa orgâni
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21/49 ca fibra vegetal e uma segunda corrente de massa orgânica fibra vegetal no secador, a primeira corrente tendo um teor de humidade que é pelo menos 10% menor do que o teor de humidade da segunda corrente ou massa de planta orgânico fibra. A utilização de maiores diferenças no conteúdo de humidade (por exemplo, pelo menos 15%, pelo menos 20%, pelo menos 25%, pelo menos 40%, pelo menos 50% por cento em peso de água-para-peso ou peso-peso de água- a-sólido por cento) está também dentro do âmbito da prática da invenção. No método de secagem, a água pode ser extraída com um solvente orgânico antes da secagem. No processo de fluxo de dois a secagem, o segundo fluxo de massa de fibra orgânica planta pode ter água, pelo menos, 25% de teor de sólidos e da primeira corrente de água pode ter menos do que 15% para o teor de sólidos. Esses processos podem ser praticados como lote ou processos contínuos. O método pode usar cortar e lavagem da massa de celulose antes da imersão.
[044]A secagem de um material de fibra expandida de acordo com a invenção pode utilizar temperatura ambiente ou a temperaturas mais elevadas de ar que secar o produto de fibra expandida e manter funcionalidades o material de fibra de, pelo menos, duas características de área de superfície, de ligação de hidrogénio, a capacidade de retenção de água e viscosidade. Também é útil para usar retromistura ou evaporação para levar a massa de planta orgânico fibra para um rácio de sólidos / água que irá fluidificar em ar num secador de leito fluido de ar. Isto pode ser particularmente realizada com um método que utiliza um secador de leito fluido ou um secador de flash para secar o produto de fibra expandido ou altamente refinado celulósico.
[045]A utilização de um secador de leito flash ou fluido é uma vantagem sobre os métodos de secagem sugeridos por Dinand et al. Verificou-se que através da utilização de um secador de leito fluido ou flash, baixas temperaturas e humidade controlada não são necessários para secar os materiais da presente invenção. De
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22/49 facto, embora quase qualquer temperatura de secagem no secador de leito fluido ou flash pode ser usado, temos secou-se o produto da presente invenção utilizando as temperaturas do ar elevada (400 F) e atingiu um produto seco com perto de equivalentes propriedades funcionais após rehidratação comparados para os materiais antes da secagem. Além disso, utilizando o processo da presente invenção, qualquer área de superfície expandida produto celulósico pode ser seco e um produto funcional obtido e não está limitado a materiais da célula do parênquima de parede. A utilização de um secador de leito fluido ou flash, o uso de relativamente elevadas temperaturas do ar de secagem (400 F +), bem como a capacidade para secar não células do parênquima parede (célula secundária) e obter um produto funcional é em grande contraste com a relativamente baixa temperaturas, eg100 C (212 F) e tipos secador ensinadas por Dinand et al secar expandidas materiais de parede parenquimatosas celulares.
[046]Os produtos de fibra do invento podem ser re-hidratados ou parcialmente reidratadas de modo que o produto de celulose altamente refinado é reidratado até um nível de menos de 90g H 2 0 / massa de fibra g, 70g H 2 0 / g de massa de fibra, H 50g 2 0 / g de massa de fibra ou reidratado até um nível de menos de 30g H 2 0 / massa de fibra g ou inferior a 20g H 2 0 / massa de fibra g. Este processo de re-hidratação ajusta as funcionalidades do produto dentro de um intervalo alvo de pelo menos uma propriedade selecionado de entre o grupo consistindo de retenção de água de capacidade, capacidade de óleo segurando, viscosidade e e podem incluir a utilização de um misturador de alto cisalhamento para dispersar rapidamente planta de fibra orgânica materiais de massa em uma solução. Além disso, o método pode incluir a reidratação com imersão dos materiais secos em uma solução com ou sem agitação suave.
[047]A dispersão HRC da presente invenção é altamente viscoso, gel semitranslúcido. Concretizações HRC compreendem pós secos que são redispersable
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23/49 em água para formar soluções de tipo-gel. As características funcionais de HRC estão relacionadas com várias propriedades, incluindo a água e óleo de retenção de capacidade, o tamanho médio de poro, e área de superfície. Estas propriedades inerentemente se relacionam com características de absorção, mas as propriedades e benefícios proporcionados pelos processos e produtos da invenção parecem estar relacionados com propriedades adicionais criados na prática da invenção
[048]A presente invenção também inclui um gel HRC aquosa com uma concentração de lignina de cerca de 1-20 por cento (1 a 20%). Os produtos HRC da presente invenção exibem um WRC surpreendentemente elevada na gama de cerca de 20 a pelo menos cerca de 56 g H 2 0 / g seco HRC. Este WRC elevado é pelo menos tão boa como, e em alguns casos, melhor do que o WRC de produtos da arte anterior que têm menor ou as mesmas concentrações de lignina. Os produtos HRC apresentam algumas propriedades boas para ORC (capacidade de retenção de óleo).
[049]Um ponto de partida geral para um processo de preparação dos materiais de celulose altamente refinados preferida de acordo com a invenção que são, então, a ser tratada pela atividade enzimática é começar com matérias-primas de tamanho suficientemente pequeno para ser processado no aparelho inicial (por exemplo, onde embebendo ou de lavagem é efetuada), tal como um soaker ou cuba. O subproduto pode ser fornecido diretamente como um resultado do processamento prévio (por exemplo, a remoção sumo, a remoção de açúcar, a remoção de betaína, ou outro tratamento que resulta na fibra subproduto. O processo da presente invenção pode também começar quando o material em bruto é reduzido em tamanho (por exemplo, picadas, triturado, pulverizado) em pedaços inferior ou igual a cerca de 10 x 5 cm ou 5 cm x 2 cm. qualquer tipo convencional de um aparelho manual ou automatizado de redução de tamanho (tal como triturador, triturador cortador, , pura, etc) podem ser utilizados, tais como uma faca ou uma maior triturador comercialmente
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24/49 porte. O material resultante tamanho bruto é então lavado e drenado, removendo assim a sujidade e indesejados materiais estranhos. O material lavado e picado em bruto é então embebido . O banho é mantido a uma temperatura de cerca de 20 a 100 ° C. A temperatura é mantida dentro deste intervalo, a fim de amolecer o material. Em uma modalidade, a cerca de 100 g de material cru picado é embebido num banho de 2,5 litros dentro de um gama de temperaturas de cerca de 20 a 80 graus centígrados, durante 10 a 90 minutos.
[050]O material resultante embebido em bruto é submetido a uma outra lavagem e drenagem. Esta lavagem e lavagem adicional e drenagem tendem a ser mais significativo para beterraba, batatas, cenouras (e, até certo grau também tomates, chicória, maçã, ananás, arandos, uvas, e semelhantes) do que para os materiais de citrinos. Isto é porque beterraba, batatas, cenouras, crescendo no chão em vez de ser suportado em arbustos e árvores como são produtos citrinos, tendem a pegar mais materiais do solo em que crescem. Beterraba sacarina e cenouras tendem a ter materiais corantes mais persistente (corantes, pigmentos, minerais, oxalatos, etc) e de sabor que também retidos são muitas vezes desejado para ser removido, dependendo a sua utilização final. Em uma modalidade, o material embebido em bruto é lavado com água da torneira. Em uma outra concretização, o material é drenado. Isto é opcionalmente seguido por branqueamento do material com peróxido de hidrogénio em concentrações de cerca de um (1) a 20% (base seca) de peróxido. O passo de branqueamento não é funcionalmente necessário para efetuar a conversão de fibra de citrinos e uva à celulose altamente refinado. Com respeito às cenouras e beterrabas de açúcar, cerca de processamento químico pode ser desejável, embora este processamento pode ser significativamente menos fatigante sobre a fibra do que o utilizado em produtos de branqueamento à base de milho HRC. De nossa experiência, algum passo químico é necessário para beterrabas de açúcar, e de branqueamento é uma opção. Utilizando banhos de pré-tratamento alcalino é outra op
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25/49 ção. O tratamento com ácido ou de outro agente de branqueamento são outras opções.
[051]O material é opcionalmente branqueada menos cerca de 20 a 100 ° C durante cerca de cinco (5) a 200 min. O material branqueada é então submetida a lavagem com água, seguido por filtragem com uma tela. A tela pode ser de qualquer tamanho adequado. Em uma modalidade, o ecrã tem um tamanho de malha de cerca de 30 a 200 mícrons.
[052]O material filtrado contendo sólidos pode então ser refinado (por exemplo, em um refinador de placa, pedra moinho, martelo moinho, moinho de esferas, ou extrusor.). Em uma modalidade, o material filtrado entrar no refinador (por exemplo, um refinador de placa) contém cerca de quatro por cento (4%) de sólidos. Em outra modalidade, a refinação pode ter lugar na ausência de adição de água. O refinador placa efetivamente shreds as partículas para a criação de microfibras. O refinador placa, que também é chamado um moinho de disco, compreende um corpo principal com duas placas de aço sulcadas para materiais de moagem. Uma placa, uma placa de refinação, é rodado, enquanto uma segunda placa permanece estacionário. As placas definir ranhuras que ajuda na moagem. Um refinador placa é fabricada pela Sprout Waldron de Muncy, PA e é o modelo 12-ICP. Este refinador placa tem um motor de potência 60, que opera a 1775 rpm.
[053]A água pode ser introduzida no refinador para ajudar a manter os sólidos que fluem sem entupimento. A água auxilia na prevenção de placas A refinaria é de superaquecimento, o que faz com que materiais no refinador para queimar. (Isto é uma preocupação, independentemente do tipo de trituração ou corte do dispositivo utilizado.). A distância entre as placas é ajustável no refinador. Para definir refinando distâncias de placas, um mostrador numerado foi afixada na alça de ajuste de refino placa. A distância entre as placas foi medida com um micrómetro, eo número correspondente no mostrador foi gravada. Distâncias de placas Foram avaliados eo
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26/49 número de configuração foi gravada. Uma variedade de consistências de fluxo foram utilizados no refinador, que foi ajustada variando taxa de alimentação de sólidos. A quantidade de água que flui através do refinador permaneceu constante. As amostras foram enviadas através do refinador várias vezes. Em uma modalidade os materiais são passados uma ou mais vezes através da placa de refinador.
[054]O resultante disperso materiais refinados, ou seja, micropartículas, pode então ser homogeneizada em qualquer operação homogeneizador de alta pressão conhecido, a uma pressão adequada. Em uma modalidade, pressões superiores a cerca de 5.000 psi são utilizados. A celulose resultante altamente refinado (HRC) de gel pode exibir um teor de lignina de cerca de 1 a 20%, em peso, dependendo em parte, o seu teor original.
[055]O resultante disperso materiais refinados, ou seja, micropartículas, pode então ser homogeneizada em qualquer operação homogeneizador de alta pressão conhecido, a uma pressão adequada. Em uma modalidade, pressões superiores a cerca de 5.000 psi são utilizados. A celulose resultante altamente refinado (HRC) de gel pode exibir um teor de lignina de cerca de 1 a 20%, em peso, dependendo em parte, o seu teor original.
[056]A ausência de utilização de um NaOH leve embebendo antes do passo de refinação na presente invenção antes da homogeneização a alta pressão não requer a utilização de temperatura elevada e cozimento de alta pressão (temperatura elevada significa uma temperatura acima de 100 graus C ea pressão elevada significa uma pressão acimal4 psi absoluto). Alta temperatura e alta pressão de cozimento podem ser utilizados, mas, para a desvantagem de ambos os economia e de saída do produto. Este novo processo ainda evita a necessidade de as concentrações moderadas de NaOH ou de NaOH altamente concentrada eo impacto ambiental dos indesejáveis associados descarga de águas residuais contendo qualquer quantidade de NaOH e compostos orgânicos. O processo também evita a necessi
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27/49 dade de um sistema de recuperação de extensa. Em uma modalidade, o pH da corrente de descarga na presente invenção é apenas cerca de 8 a 9 e pode mesmo aproximar 7. O método da presente invenção tem a vantagem adicional de reduzir a utilização de água de forma significativa durante os processos da arte anterior, usando apenas cerca de um terço a metade da quantidade de água como é usado em processos convencionais para produzir a produzir HRC gel e quantidades até menos do que que é utilizado nos processos de Chen
[057]Todas as operações mecânicas, refinação, centrifugação, dispersão, e homogeneização podem ser vistos como opcional, especialmente no caso de polpa de citrinos ou outras árvores de fruto polpas de rolamento. Além disso, as operações de corte podem ser utilizados outros, tais como um extrusor, moinho de pedra, moinho de bolas, moinho de martelo, etc Para polpa de citrinos, os únicos processos que são necessárias para produzir a estrutura da célula expandida são para secar (utilizando o novo processo de secagem ) e, em seguida, adequadamente hidrato de a matéria-prima antes do passo de expansão e de ruptura do processo da invenção. Este processo simples poderia também ser usado em outras fontes de matériasprimas.
[058]A hidratação é um termo que significa reconstituindo a fibra seca de volta a um estado hidratado de modo que tenha uma funcionalidade semelhante ao material de pré-seca. A hidratação pode ser obtida utilizando vários meios. Por exemplo, a hidratação pode ocorrer imediatamente, colocando os produtos secos em uma solução seguido por cisalhamento da mistura. Exemplos de dispositivos de corte é um dispersor de alto cisalhamento, homogeneizador, liquidificador, bola de moinho, extrusora, ou moinho de pedra. Outro meio para hidratar os materiais secos é colocar o produto seco em uma solução e misturar os materiais por um período de tempo utilizando agitação suave ou mínima. Hidratante materiais secos antes da utilização de uma receita pode também ser efetuada por outros materiais fibrosos insolú
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28/49 veis para melhorar a sua funcionalidade.
[059]A suspensão inicial de fibras ou células a partir dos produtos de EPM é difícil de secar. Existe ainda a divulgação na arte (por exemplo, Patente dos EUA 4.413.017 e Patente dos EUA 4.232.049) que suspensões de tais produtos processados não podem ser facilmente seco sem caros e tempo processos consome (tais como secagem por congelação, alargadas secagem em leito plano, e semelhantes). Liofilização é eficaz, mas não é economicamente e / ou comercialmente desejável. Do mesmo modo, secadores de tabuleiro pode ser utilizado, mas o comprimento dos requisitos de trabalho, tempo e energia tornar o processo dispendioso. As suspensões da citrinos e / ou derivados de beterraba pode ser seco de vista econômico e eficaz de acordo com as seguintes práticas da invenção. Qualquer tipo de método de secagem convectiva pode ser usado, incluindo um secador de flash, secador de leito fluido, secador de pulverização, etc Um exemplo de um secador que pode ser utilizado é um secador de leito fluido, com o material seco sendo adicionado à suspensão para equilibrar a teor de umidade nos materiais. Verificou-se que pela adição de 5: 1 a 1: 1 e seco para materiais húmidos dentro do secador de leito fluido melhora o fluxo de ar dentro do secador eo material pode ser efetivamente secou-se. Na ausência da combinação de seco e molhadas materiais, a lama tenderá a meramente permitir que o ar através da massa de bolha, sem secagem eficazes e sem um verdadeiro fluxo de leito de fluido no secador. Os termos húmidos e secos são, naturalmente, um pouco relativa, mas pode ser geralmente considerada como tendo pelo menos húmido (> 40 de água / <60 conteúdo sólido] e material seco tendo menos de 20% water/80% de teor de sólidos). Os montantes não são tão crítica como o impacto que as quantidades proporcionais de materiais e os seus respectivos conteúdos de água têm em permitindo o fluxo de fluido dentro do secador de leito fluido. Estes intervalos são estimativas. É sempre possível utilizar o material molhado com menor teor de umidade, mas que teria de ter sido obtido por uma secagem mais
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29/49 cedo ou outro processo de remoção de água. Para efeitos de economia, e não para permitir fabrico de microfibras de HRC de acordo com a presente invenção a partir de citrinos ou de beterraba subproduto, é mais econômico utilizar maior humidade massa da fibra conteúdo como o material molhado. Depois de a mistura de materiais húmidos e secos foram leito fluido secou-se (o que pode ser feito com ar a uma temperatura mais moderada do que é necessário com secadores de leito plano (por exemplo, ar à temperatura ambiente com baixa UR pode ser utilizada, assim como pode aquecida ar). Um secador flash pode também ser utilizado como alternativa ou em combinação com um secador de leito fluido para efetuar a redução de humidade a partir da cítrico ou de beterraba subproduto antes para produzir um produto funcional seco. Seria necessário, é claro, para controlar o tempo de permanência no secador de flash para efetuar a quantidade apropriada de redução de humidade e evitar a queima. Estes passos podem ser fornecidos pelo fabricante primária ou de origem, ou o produto pode ser fornecido a um consumidor intermediário que vai executar este passo de secagem com a especificação de o processo que se destina nessa fase.
[060]Um aspecto do processo de secagem é útil para a secagem de quaisquer produtos de celulose expandidos, especialmente para a secagem de fibras de celulose altamente refinados e as partículas que têm sido extremamente difícil ou dispendiosa para secar. Esses produtos têm sido sucesso secou-se primariamente apenas com liofilização como um processo comercialmente viável. Esse processo é caro e intensa energia. Um método de acordo com a presente invenção para a secagem de qualquer fibra de celulose expandido ou de partícula do produto compreende a secagem de um produto de celulose expandida, fornecendo uma primeira massa de produto expandida fibra de celulose tendo um teor de humidade primeiro como um peso de água por peso de sólidos de fibras; proporcionando uma segunda massa de produto de fibra expandida celulose tendo um teor de humidade como um
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30/49 segundo peso de água por peso de sólidos de fibra, o teor de humidade segundo sendo pelo menos 20% menos do que a referida primeira teor de humidade; combinando referida massa de primeiro produto expandida fibra de celulose e disse segunda massa de produto de celulose expandida para formar uma massa combinada; secagem referida massa combinados em um ambiente de secagem, para formar uma massa seca combinada. O método pode ter a massa seca combinada seco até um teor de humidade inferior a 20, menos de 10, menos de 8, menos de 5 ou menos do que 3 H 2 0 / massa de fibra g. O método, por meio de exemplos não limitativos, que pode utilizar ambientes de secagem selecionados a partir do grupo consistindo em, secadores de flash, secadores de leito fluido e suas combinações.
[061]A re-hidratação e cisalhamento (cisalhamento particularmente elevada a níveis de pelo menos 10.000 seg 1, de preferência, pelo menos, 15.000 seg 1, mais frequentemente, maior do que 20.000, maior do que 30.000, maior do que 40.000, e convenientemente mais do que 50.000 seg 1 ( que é a taxa de cisalhamento real usado em alguns dos exemplos) do produto de fibra seca permite a fibra resultante tosquiada de reter mais humidade e para reter a humidade mais fortemente. Tem-se observado na utilização de materiais de acordo com a prática da invenção que, quando os produtos de fibra do invento são re-hidratados, o nível de atividade de água de fibra reidratado é reduzida na fibra (e da fibra presente numa composição ainda mais) em relação à água livre que iria ser adicionado à composição ainda mais, tal como um produto alimentar. Os produtos alimentares que resultam de cozinhar com 0,1 a 50% em peso do produto de fibra HRC da presente invenção tenha sido encontrados a ser altamente aceitável para sensorial (, odor sabor carácter crosta, sabor / aroma de grãos, / textura, e frescor, especialmente para as misturas, alimentos congelados, produtos de panificação, produtos cárneos e mais particularmente para produtos de padaria, produtos de panificação e produtos de carne) testes sobre os produtos. importante, os produtos mantêm seu sabor e sensação de
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31/49 boca qualidades mais por causa da maior retenção de umidade.
[062]Uma quantidade de massa vegetal, material de fibra ou de celulose altamente refinado que é eficaz para aumentar a viscosidade significa uma quantidade de celulose altamente refinado ou enzimaticamente modificados partículas de celulose refinados ou altamente refinado, que fornece o aumento da viscosidade em um líquido aquoso, tal como medido por, por exemplo, por qualquer técnica convencional viscosidade de medição. Uma base padrão para medir a viscosidade nas avaliações e comparações na tecnologia atual é a seguinte.
Viscosidade medindo procedimento
[063]Medir a viscosidade usando um Brookfield DV 11 viscosímetro + usando fusos cilíndrica a 10 rpm com um 3% em peso de sólidos / solução de água à temperatura ambiente (25 ° C + 3 ° C) durante 1 minuto (medições podem ser feito ao longo desde um período de tempo como desejável, mas o mínimo de 1 minuto deve assegurar a distribuição das fibras através do sistema aquoso. A agitação e de medição para um período de tempo que se estende por 2 minutos, 5 minutos, 10 minutos, 15 minutos, 30 minutos ou uma hora são medidas úteis e padrões.
[064]Qualquer quantidade adequada de massa vegetal, material de fibras (em partículas ou fibras ou forma fibrid) ou celulose altamente refinado eficaz para aumentar a viscosidade no líquido aquoso pode ser utilizado. Em uma modalidade preferida, o componente de celulose altamente refinado está presente no líquido aquoso numa quantidade suficiente para proporcionar uma maior do que ou igual a cerca de 0,005% de celulose w / w altamente refinado, mais preferencialmente desde superior a cerca de 0,1% w / w, e ainda mais preferivelmente de cerca de 0,2% w / w para cerca de 1% w / w concentração de celulose altamente refinada no produto. Salvo indicação em contrário, as concentrações de celulose altamente refinado dadas aqui são baseadas no peso do não hidratado celulose altamente refinado. Não importa qual o processo é usado, qualquer quantidade de celulose altamente refina
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32/49 do eficaz para proporcionar um aumento mensurável na viscosidade (com base em cerca de 100% w / w da composição líquida a que a celulose modificada enzimaticamente refinado é adicionado) de cerca de 1% w / w para cerca de 30% a composição w / w, de cerca de 30% w / w para cerca de 80% de água w / w, até cerca de 50% w / w composição, e de cerca de 0,005% w / w para cerca de 3,0% w / w celulose altamente refinado, deve ser usado.
[065]Massa vegetal aquoso adequado, de fibra ou de composições de celulose altamente refinados são feitas por mistura dos componentes da solução em água. Em uma modalidade, a massa da planta, de fibra ou composição de celulose aquosa altamente refinado consiste essencialmente de celulose altamente refinado em água. Tal como aqui utilizado, o água termo geralmente refere-se a água da torneira, isto é, a água como no local disponível sem a necessidade de purificação que pode conter pequenas quantidades de outros componentes que não H20. No entanto, qualquer água adequados podem ser usados.
[066]Em uma modalidade preferida, a solução de tratamento aquosa é tal que proporciona uma maior do que ou igual a cerca de 0,005% w / w concentração de celulose altamente refinado, mais preferivelmente cerca superior a cerca de 0,1% w / w, e mais preferivelmente desde cerca de 0,2% w / w para cerca de 1% w / w concentração de celulose altamente refinada no produto composição aquosa. Por conseguinte, uma solução aquosa de tratamento preferido compreende maior do que ou igual a cerca de 0,05 por cento em peso (% em peso) da composição de celulose altamente refinado, mais preferivelmente de cerca de 0,1% em peso, ainda mais preferencialmente de cerca de 0,2% em peso a cerca de 15% em peso, e ainda mais preferivelmente de cerca de 0,47% em peso a cerca de 6% em peso, de celulose altamente refinado, em que os intervalos são calculados com base no peso da celulose modificada enzimaticamente anidro altamente refinado.
[067]A composição aquosa de celulose altamente refinado pode, opcional
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33/49 mente, compreender ainda outros componentes, tais como, por exemplo, silicatos de metais alcalinos, sais de metais alcalinos, tais como, por exemplo, NaCI, KC1, e surfactantes adequados para uso em alimentos e outros modificadores de viscosidade.
[068]Em uma modalidade preferida, a composição aquosa exibe um pH de cerca de 10 a cerca de 14, mais preferivelmente de cerca de 11 a cerca de 13,5, ainda mais preferivelmente de cerca de 11,4 a cerca de 13.
[069]Além disso, em uma modalidade preferida, a composição aquosa de celulose altamente refinado é a uma temperatura de desde cerca de 0 a cerca de 85C, mais preferivelmente de 0 a cerca de 70C, ainda mais preferivelmente de cerca de 0C a cerca de 50C, e ainda mais preferivelmente de cerca de 0C a cerca de 20C.
Exemplos
Exemplos de Preparação de materiais de celulose altamente refinados por processos preferidos
[070]Desfiadas celulose seca de beterraba foram obtidos a partir de uma loja local da alimentação. A polpa de beterraba foi então triturada a um pó utilizando um moinho de disco ou refinador. Um refinador placa particularmente útil é fabricado pela Sprout Waldron de Muncy, PA e é o modelo 12-ICP. Este refinador placa tem um motor de potência 60, que opera a 1775 rpm. Após os materiais secos foram moídos, eles foram embebidas em água quente a 100 ° C durante 5 minutos a 5% de sólidos, em que os materiais iniciados para absorver a humidade. Os materiais foram embebidos em seguida, lavada com água em um carrinho de tela para remover quaisquer partículas não desejados ou materiais solúveis. Após a imersão, os materiais foram diluídas para os sólidos de 3% e branqueadas, em um galão 150 (555 litros) tanque com agitação. As condições de branqueamento foram peróxido de hidrogénio 15% (com base no peso da matéria seca), um pH de 11,5, e uma temperatura de 80 ° C durante uma hora. Após o branqueamento, o material foi então lavada em um carrinho de tela. Após o branqueamento, os materiais foram então refinados
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34/49 novamente em sólidos de 3%, utilizando o refinador mesmo no primeiro passo, o que foi seguido por uma redução suplementar tamanhos de partículas num reator IKA Dispax, Modelo DR 3-6A (Wilmington, NC). Os materiais foram dispersos em seguida, homogeneizada três vezes a 8000 psi (aproximadamente 5xl0 5 seg taxa de cisalhamento 1) usando um APV Gaulin homogeneizador de alta pressão, Modelo MC (P) -45 (Wilmington, MA). Os materiais homogeneizados foram, em seguida, secou-se a 120 ° F em um desidratador Colheita Saver feita por sistemas desidratador comerciais (Eugene, OR). Os materiais secos foram então moída num Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), com uma polegada 0,050 (0,12 cm) rodada de calibre 22 316 mesh inoxidável tela de aço. Após a moagem, os materiais de terra foram então re-hidratados em sólidos de 1% utilizando um misturador doméstico normal cozinha sobre a alta velocidade durante três minutos. A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica. Keltrol xantano e alginato de propileno glicol (PGA) foram obtidos a partir de CP Kelco. soluções 1% foram feitas por mistura dos materiais num misturador durante 3 minutos. Reologia foi determinada utilizando o viscosímetro de Brookfield igual. Os resultados são mostrados na Figura 1. Estes dados mostram que o fibras da invenção são capazes de proporcionar uma viscosidade de pelo menos 23.000 a uma concentração de fibras 1% derivado de açúcar de beterraba, 1 rpm a 20 ° C. É dentro da habilidade do artesão usando os ensinamentos da presente invenção proporcionar viscosidades maior do que 24.000 e maior do que 25.000 a estas concentrações e condições para produzir a célula parenquimatosa base fibras de celulose altamente refinados da invenção. Esta é uma evidência pela Figura 1.
[071]A Figura 1 descreve uma comparação das curvas de reologia para Fibrastar 's polpa de beterraba processado contra xantano e PGA (propileno glicol alginato).
EXEMPLOS CITRUS 2-6:
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35/49
EXEMPLO 2:
[072]Congelados lavados células da polpa de laranja foram obtidos a partir Vita Pakt (Covina, CA). A água quente foi adicionado à polpa congelada para descongelar a polpa. Após descongelação, os materiais foram desidratadas em uma tela para remover qualquer excesso de água e trazer o teor de sólidos de 5%. Os materiais descongelados e peneirada foram refinadas usando um Sprout Waldron moinho de disco (Muncy, PA), Modelo 12-ICP. Os materiais refinados foram então dispersas em sólidos de 5% em 50.000 seg taxa de cisalhamento 1 usando um IKA Dispax Reator ™, Modelo DR 3-6A (Wilmington, NC). A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com cilíndrico fusos.
EXEMPLO 3:
[073]Congelados lavados células da polpa de laranja foram obtidos a partir Vita Pakt ™ (Covina, CA). A água quente foi adicionado à polpa congelada para descongelar a polpa. Após descongelação, os materiais foram desidratadas em uma tela para remover qualquer excesso de água e produzir uma polpa com um teor de sólidos de 5%. Os materiais descongelados e peneirada foram refinadas menos 5%, usando um sólidos Sprout Waldron moinho de disco (Muncy, PA), Modelo 12-ICP. Os materiais refinados foram então dispersas utilizando um IKA Dispax Reator ™, Modelo DR 3-6A (Wilmington, NC) com 5% de sólidos. Os materiais foram dispersos em seguida, homogeneizada um tempo em 8000 psi usando um APV Gaulin homogeneizador de alta pressão, Modelo MC (P) -45 (Wilmington, MA) a 5% de sólidos. A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica.
EXEMPLO 4:
[074]Congelados lavados células da polpa de laranja foram obtidos a partir Vita Pakt ™ (Covina, CA). A água quente foi adicionado à polpa congelada para
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36/49 descongelar a polpa. Após descongelação, os materiais foram desidratadas em uma tela para remover qualquer excesso de água e produzir uma polpa com um teor de sólidos de 5%. Os materiais descongelados e peneirada foram refinadas menos 5%, usando um sólidos Sprout Waldron moinho de disco (Muncy, PA), Modelo 12-ICP. Os materiais refinados foram então dispersas utilizando um IKA Dispax Reator ™, Modelo DR 3-6A (Wilmington, NC) com 5% de sólidos. Os materiais foram dispersos em seguida, homogeneizada um tempo em 8000 psi (aproximadamente 5xl0 5 seg taxa de cisalhamento 1) usando um APV Gaulin homogeneizador de alta pressão, Modelo MC (P) -45 (Wilmington, MA) a 5% de sólidos. Os materiais foram homogeneizados em seguida, secou-se a 70 ° F (21 ° C) em um Colheita Saver ™ Dehydrator feita por sistemas desidratador comerciais (Eugene, OR). Os materiais secos foram então moída num Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), com uma polegada 0,050 redondo de calibre 22 316 tela de aço inoxidável. Após a moagem, os materiais de terra foram então re-hidratados em sólidos de 1% utilizando um misturador doméstico normal cozinha sobre a alta velocidade durante três minutos. A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com cilíndrica fusos.
EXEMPLO 5:
[075]Congelados lavados células da polpa de laranja foram obtidos a partir Vita Pakt ™ (Covina, CA). A água quente foi adicionado à polpa congelada para descongelar a polpa. Após descongelação, os materiais foram desidratadas em uma tela para remover qualquer excesso de água e produzir uma polpa com um teor de sólidos de 5%. Estes materiais foram então colocados em um misturador em alta velocidade durante 3 minutos (aproximadamente 30.000 a 40.000 seg taxa de cisalhamento 1) ea viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica.
EXEMPLO 6:
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[076]Congelados lavados células da polpa de laranja foram obtidos a partir Vita Pakt ™ (Covina, CA). A água quente foi adicionado à polpa congelada para descongelar a polpa. Após descongelação, os materiais foram desidratadas em uma tela para remover qualquer excesso de água e produzir uma polpa com um teor de sólidos de 5%. Os materiais descongelados foram então secos a 70 ° F (21 ° C) em um desidratador Colheita Saver feita por Dehydrator Comercial ™ Systems (Eugene, OR). Os materiais secos foram então moída num Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), com uma polegada 0,050 (0,12 cm) rodada 22 gauge 316 da malha da tela de aço inoxidável. Após a moagem, os materiais de terra foram então re-hidratados em sólidos de 1% utilizando um misturador doméstico normal cozinha em alta velocidade, durante três minutos (aproximadamente 30.000 a 40.000 seg taxa de cisalhamento 1). A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica.
Tabela mostrando viscosidades de células de polpa de citrinos, após várias condições de tratamento.
Viscosidade (cP)
Exemplo # % dos Sólidos 0,5 rpm 10 rpm
2) 1 % 15207 1428
3) 1 % 15477 1966.5
4) 1 % 8728 587.5
5) 1 % 15117 1608
6) 1 % 10275 999
EXEMPLO 7:
Reidratação produto seco usar equipamento de tamanho da produção
[077]Quadro ™ (Milburn, NJ) [reidratado produto polpa seca de laranja em sólidos de 3% e passou a mistura através de suas Modelo Z3 vezes emulsificante vários. Como mostrado na tabela a seguir, uma passagem através da sua emulsionante é mais eficaz do que a re-hidratação por cisalhamento 3,5 minutos num misturador. Com esta máquina de estilo, o nosso produto é alimentado para dentro do alimentador dispersor, onde ele cai para o fluxo de água, obtém hidratado, e vai dire
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38/49 tamente para a mistura de ingredientes sem a necessidade de um tanque de dispersão e atribuído pode ser dimensionada para re-hidratar em uma produção em grande escala.
[078]Viscosidade tabela mostrando (sólidos de 3%) para passagens diferentes, através de um emulsionante de alto cisalhamento] vs um misturador de cozinha.
Viscosidade de cisalhamento (cP), 3%
Cisalhamento Viscosidade (cP), 3 %
Método 0,5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm
Disp, 1 pass 25,375 1,923 405 260.1 138.5
Disp, 2 passes 36,172 1,668 473 335 191
Disp, 3 passes 35,512 1776 525 340 185.1
Misturador, 3,5 min 17,396 1617 321.9 218.4 138
EXEMPLO 8
[079]As cascas de citrinos secos e / ou produtos de beterraba de fibras normalmente vendidos hoje para uma fonte de fibra também pode ser processado e produzir um produto funcional. Um cítrico solo seco casca produto foi obtido a partir de Vita Pakt ™ (Covina, CA). A casca de citrinos seco solo foi então disperso em sólidos de 3% utilizando um IKA Dispax Reator ™, Modelo DR 3-6A (Wilmington, NC) com 5% de sólidos. Os materiais foram dispersos em seguida, homogeneizada um tempo em 8000 psi usando um APV Gaulin homogeneizador de alta pressão, Modelo MC (P) -45 (Wilmington, MA). A viscosidade foi então medida utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, . MA) com fusos cilíndrica.
Viscosidade (cP), 3 %
Método 0,5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm
Produto seco em água < 10 < 10 cP < 10 cP < 10 cP < 10 Cp
Produto Seco após o cisalhamento 1666 213 65 44 29
EXEMPLO 9
De leito fluido de secagem
[080]De leito fluido de secagem ensaios foram realizados utilizando um
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39/49 transportador vibratório Equipamento (Louisville, KY) uma quadrado um (secador de leito fluido pé de vibração produtos secos foram atingidos tendo funcionalidade que era quase idêntico para as matérias-primas húmidas Os testes de secagem foram realizados utilizando 100.. - 140 ° F (38-60 ° C) de saída temperaturas do ar, a 400 ° F (205 ° C), as temperaturas de entrada de ar, e tempos de residência no secador foram cerca de 5-25 minutos. Todos os materiais que foram submetidos a secagem foram secas até menos de 15 % de humidade. todas as viscosidades foram medidas a 1% utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica. Antes da secagem, os materiais molhados precisam de ser novamente misturado (que está materiais mais húmidas são adicionados aos materiais secos para facilitar a secagem dos materiais mais húmidas) com os materiais secos (razão backmix foi de 2 partes secas para 1 parte húmida) e um total de 6 libras (2,6 kg) de alimentação húmida foi colocada no secador de estilo em lotes. Os resultados do
teste são mos trados abaixo:
Secagem Umidade Viscosidade (cP), 1%
Condições % 0,5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm
Material de alimentação 39,5 5020 577 220 155 87
400 F de seco 12,2 5929 515 178 145 80
EXEMPLO 10:
Secagem Rápida
[081]Ensaios em escala piloto de Flash de secagem foram realizados utilizando um transportador vibratório Equipamentos (Louisville, KY), secador de Tornesh. Antes da secagem, os materiais húmidos (disperso polpa de laranja, a partir de Exemplo 2) foram volta a ser misturado com os materiais secos, polpa de laranja novamente a partir do Exemplo 2 (rácio backmix foi de 2 partes secas para 1 parte húmida) e um total de 30 lbs (13 kg) de alimentação de humidade de 50% húmido foi colocado no secador. Produtos secos foram obtidos tendo funcionalidade que foi semelhante para as matérias-primas húmidas. Os testes de secagem foram realiza
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40/49 dos utilizando 200 ° F (94 ° C), as temperaturas de saída de ar e tempos de residência no secador foram cerca de 1-3 minutos. Os materiais secos foram re-hidratados utilizando um misturador em alta velocidade durante 3 minutos e todas as viscosidades foram medidas a 1% utilizando um LVDV Brookfield + + viscosímetro (Middleboro, MA) com fusos cilíndrica. Os resultados do teste são . mostrados abaixo:
Secagem Umidade Viscosidade (cP), 1 %
Conditções % 0.5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm
Material de alimentação 39,5 5020 577 220 155 87
Materiais de alimentação seco rápido (400 F de ar) 13,9 4232 368 134 88 53
Exemplos de produtos uso de fibras de celulose enzimaticamente modificados altamente refinado
[082]Pectinase ou pectinases são qualquer enzima que degrada a pectina, um substrato de polissacárido encontrado na parede celular de plantas, em açúcares simples e ácido galacturónico. É de modo geral usados na indústria de fruta, que envolve a degradação de materiais de plantas para acelerar a extração de sumos de frutos. As pectinases são também utilizados para maceração. A adição de agentes quelantes ou de pré-tratamento do material de planta com ácido aumenta o efeito da enzima.
[083]Existem muitas classes de enzimas, tais como as enzimas ativas de um liase, uma ligase, uma hidrolase, uma oxidoredutase, uma transferase, ou uma isomerase, e mais preferencialmente a enzima é uma enzima amilolítica, uma enzima lipolítica, uma enzima proteolítica, uma enzima cellulytic, uma oxidoredutase ou de uma planta enzima degradante da parede celular, e mais preferivelmente uma enzima com uma atividade selecionado de entre o grupo consistindo de aminopeptidase, amilase, amiloglucosidase, carbohidrase, carboxipeptidase, catalase, celulase, quitinase, cutinase, ciclodextrina glicosiltransferase, desoxirribonuclease, esterase, galactosidase, haloperoxidase beta-galactosidase, glucoamilase, glicose-oxidase, glu
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41/49 cosidase, hemicelulase, invertase, isomerase, lacase, ligase, lipase, liase, manosidase, oxidase, pectinase, peroxidase, fitase, fenoloxidase, polifenol oxidase, protease ribonuclease, , transglutaminase, transferase, ou xilanase.
[084]Existem várias enzimas diferentes que têm a capacidade de modificar a pectina, que são as pectinases, methylesterases pectina, pectina liases e liases de pectato. O liase de pectato termo inclui todos os polipéptidos possuindo um liase de pectato, ou pectinase, atividade, incluindo o beta-eliminação (eliminação-trans) e / ou hidrólise de pectina e / ou ácido poligalacturónico (pectato) ou outros constituintes da parede de plantas, por exemplo , homogalaturonano ou ramnogalacturonano, incluindo 1,4-ligadas de ácido alfa-D-galacturónico. Em um aspecto, pectato atividade liase inclui catálise da clivagem de ligações glicosídicas de substâncias pécticas, por exemplo, catalisando a beta-eliminação (trans-eliminação) e / ou hidrólise de paredes celulares de plantas (por exemplo, a dissolução ou a dissolução das paredes das células compreendendo por exemplo, pectina, as paredes celulares da planta). Em um aspecto, a atividade liase de pectato inclui catalisar a beta-eliminação (transeliminação) e / ou hidrólise de metil-esterificados de ácido galacturónico, incluindo o ácido poligalacturónico parcialmente ou completamente metil-esterificados. Em um aspecto, a atividade de liase de pectato é principalmente endo-ação, por exemplo, o corte do polímero (por exemplo, ácido poligalacturónico) em locais aleatórios dentro de uma cadeia para dar uma mistura de oligómeros, ou a atividade liase de pectato pode ser exo-acting, atacando a partir de uma extremidade do polímero e produzir monómeros ou dímeros, ou, uma combinação dos mesmos. Em um aspecto, a atividade de liase de pectato compreende catalisar a clivagem aleatória de alfa-1,4glicosídicas ligações em ácido péctico (ácido poligalacturónico) por eliminação-trans. Em um aspecto, a atividade liase de pectato inclui polipéptidos possuindo atividade a igual ou semelhante à pectato liase (CE 4.2.2.2), poli (l ,4-alfa-D-galacturonide) liase, polygalacturonato liase (CE 4.2.2.2), liase de pectina (CE 4.2.2.10) poligalacturo
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42/49 nase, (EC 3.2.1.15), exo-poligalacturonase (CE 3.2.1.67), exo-polygalacturonato liase (CE 4.2.2.9) e / ou exo-poli-alfa galacturonosidase-(CE 3.2.1.82 ).
EXEMPLO 11
[085]Quantidades específicas de polpa húmida foram misturados durante 3 minutos com água para criar 3% de mistura de celulose sólido conteúdo. Todas as amostras eram de aproximadamente 250 ml e colocados em frascos de vidro. Os frascos foram colocados num banho de água a temperaturas adequadas (por exemplo, 20C a 75C, ou 15 a 80C, 25C ou 75C-), embora mais amplas gamas podem ser utilizadas, que afetam a velocidade e qualidade da reação) durante uma hora. As amostras foram deixadas para voltar à temperatura ambiente e viscosidades foram tomadas. Cilindros graduadas e pipetas de plástico foram usados para medir o volume de enzima.
[086]O primeiro teste correu continha 7 amostras, um controle e 6 amostras com Pectinex ™ Ultra SP-L. Eles foram colocados num banho de água de 45 + 3 ° C durante uma hora. O segundo teste consistiu de 7 amostras que variam a partir de gotas 0-20 de enzima e foi lugar no banho de água quente mesmo durante uma hora. Assumiu-se que 20 gotas é equivalente a 1 ml.
[087]Os testes foram conduzidos de pH nas mesmas condições, com 2 ml de enzima adicionada. O pH foi alterado para o nível desejado utilizando o ácido cítrico e hidróxido de sódio. O primeiro teste foi realizado entre os níveis de pH 3 e 9 em incrementos de 1. O segundo teste diminuiu em no pico e foi realizado entre os níveis de pH de 4 e 7, com incrementos de 0,5.
[088]Testes de temperatura foram realizados com amostras de 2 ml cada 2 contendo de enzima. Eles foram colocados num banho de água a temperaturas de 20-70 ° C durante uma hora.
[089]Os testes de tempo foram conduzidos a 40 + 3 ° C. Para cada período de tempo de duas amostras foram testadas contendo 2 ml de enzima. Os tempos
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43/49 estavam em incrementos de 30 minutos a partir de 30-120 minutos.
Resultados e Discussão:
O teste de concentração: Figura 1
M1 Inicial Após % de alteração 96 horas depois % mantendo a alteração % total da alteração
0 4511 5303 17,56 % 3263 - 38,47 % - 27,67 %
1 4523 3441 - 23,92 % 1179 - 65,74 % - 73,93 %
1,75 5099 3311 - 35,07 % 812,8 - 75,45 % - 84,06 %
2,5 3887 1891 - 51,35% 223,8 - 88,16 % - 94,24 %
5 3567 1426 - 60,02 % 144,8 - 89,85 % - 95,94 %
7,5 3651 851,9 - 76,67 % 30 - 96,48 % - 99,18 %
10 3241 563,9 - 82,60 % 60 - 89,36 % - 98,15 %
[090]Em níveis mais baixos da enzima Pectinex Ultra SP-L requer mais tempo para reagir plenamente e podem beneficiar de longos tempos sentados. Em níveis mais altos de concentração da polpa pode tornar-se granulado. Níveis acima de
6,667% estão em excesso. A Figura 2
gotas Inicial Depois er % change 48 hrs later 48 hrs % change 72 hrs change 72 hrs % change
0 5423 7414 36,71 % 6935 27,88 % 7008 29,25 %
4 4229 2545 - 39,82 % 2754 - 34,88 % 2218 - 47,55 %
8 5219 2699 - 48,29 % 3094 - 40,72 % 2651 - 49,20 %
12 4691 2244 - 52,16 % 2360 - 49,69 % 2290 - 51,18 %
16 5989 3131 - 47,72 % 3287 - 45,12 % 3271 - 45,38 %
18 4407 3032 - 31,20 % 2507 - 43,11 % 2136 - 51,53 %
20 4007 3007 - 24,96 % 3147 - 21,46 % 2380 - 40,60 %
Teste do pH: Figura 3
pH Inicial Depois % da alteração 48 hrs % da alteração
3,02 6791 2931 - 56,84 % 2184 - 67,84 %
4,06 8254 4653 - 55,74 % 2927 - 64,54 %
4,91 7730 2975 - 61,51 % 1394 - 83,26 %
5,98 5291 2932 - 44,59 % 959,7 - 81,86 %
6,97 6479 2855 - 55,93 % 1159 - 82,11 %
8,0 5079 2232 - 56,05 % 902,8 - 82,22 %
9,13 4857 2040 - 58,00 % 749,8 - 84,56 %
3,98 4307 2118 - 50,82 % 1836 - 57,37 %
4,5 4767 2052 - 56,95 % 1728 - 63,75 %
5,06 5131 2615 - 49,04 % 1596 - 68,89 %
5,51 5179 2939 - 43,25 % 2251 - 56,94 %
6,01 5981 3329 - 44,34 % 3047 - 49,06 %
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6,51 4703 2501 - 46,82 % 2196 - 53,31 %
7 5149 2803 - 45,56 % 3047 - 40,82 %
pH ideal é de 4,5-5. Fora de um intervalo de 4-6 a enzima pode tornar-se desnaturado
Teste d e temperatura: Figura 4
Temp Inicial Depois % de alteração
20 6441 5135 - 20,28 %
20 5567 2597 - 53,35 %
30 5803 2891 - 50,18 %
30 5723 2637 - 53,92 %
40 5799 1452 - 74,96 %
40 6455 2579 - 60,05 %
50 7254 3899 - 46,25 %
50 6728 3611 - 46,33 %
60 6491 5561 - 14,33 %
60 6149 4592 - 25,32 %
70 5387 3911 - 27,40 %
Temp % de alteração
20 - 36,81 %
30 - 52,05 %
40 - 67,50 %
50 - 46,33 %
60 - 19,82 %
70 - 27,40 %
Tempo de testes: Figura 5 min em média
Minuto Inicial Depois % de alteração
30 1824 791,5 - 56,61 %
30 1704 1032 - 39,44 %
60 1560 911,8 - 41,55 %
60 1524 1020 - 33,07 %
90 1440 1212 - 15,83 %
90 1512 911,8 - 39,70 %
120 1704 827,8 - 51,42 %
120 1680 1008 - 40,00 %
Min Média
30 - 48,02 %
60 - 37,31 %
90 - 27,76 %
120 - 45,71 %
[091]A viscosidade modificando composições da presente tecnologia pode
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45/49 ser utilizado como um aditivo seco para outros produtos aquosos ou podem ser rehidratadas ou parcialmente reidratadas como um aditivo líquido a ser fornecido a outros produtos que podem ser aquoso ou não. Entre as classes de produtos com os quais esta composição podem ser utilizados incluem, mas não estão limitados a, produtos lácteos - creme de leite, queijo creme, queijo, sorvete, iogurte, manteiga, gelado; bebidas; sopas; ensopados; frostings, creme recheios, coberturas, molhos, maionese, purê de frutas, compotas, geléias, reduzido teor de gordura ou margarinas, gorduras espessada e spreads; um cuidado pessoal e industrial (por exemplo, tintas, vernizes, revestimentos, sprays, pomadas, produtos para cuidados da pele, xampus) e outros produtos também.
[092]A viscosidade modificando as composições da presente tecnologia pode ser utilizada como um aditivo para outros produtos secos ou aquosos podem ser re-hidratados ou parcialmente re-hidratadas, como um aditivo líquido a ser fornecido para outros produtos que podem ser aquosas ou não. Entre as classes de produtos com os quais esta formulação pode ser utilizada incluem, mas não estão limitados a, derivados do leite - creme de leite, queijo creme, queijo, gelado, iogurte, manteiga, gelado, bebidas, sopas, guisados; frostings, creme recheios, coberturas, molhos; maionese; purês de frutas, compotas, geléias, margarinas reduzidos de gordura ou engrossado, gorduras e spreads; uma cuidados pessoais e industriais (por exemplo, tintas, vernizes, revestimentos, sprays, pomadas, produtos de cuidados da pele, xampus) e outros produtos também.
Exemplo aumentar enzima
[093]Quantidades específicas de polpa húmida foram misturados durante 3 minutos com água para criar 3% de mistura de celulose sólido conteúdo. Todas as amostras eram de aproximadamente 250 ml e colocados em frascos de vidro. Os frascos foram colocados num banho de água a temperaturas adequadas, por uma hora. As amostras foram deixadas para voltar à temperatura ambiente e viscosida
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46/49 des foram tomadas. Cilindros graduadas e pipetas de plástico foram usados para medir o volume de enzima. Modificação enzimática significa tratar a fibra com uma enzima que altera quimicamente a massa planta ou material dentro da massa vegetal e resultando numa alteração na viscosidade.
[094]O primeiro teste correu continha 4 amostras, um controle e 3 amostras com NovoShape. As três amostras contidas, 2,5 ml-10 ml de enzima. Eles foram colocados num banho de água de 45 + 3 ° C durante uma hora. O segundo teste consistiu de 7 amostras que variam a partir de gotas 0-20 de enzima e foi lugar no banho de água quente mesmo durante uma hora. Assumiu-se que 20 gotas é equivalente a 1 ml.
[095]Os testes foram conduzidos de pH nas mesmas condições, com 0,5 ml de enzima adicionada. O pH foi alterado para o nível desejado utilizando o ácido cítrico e hidróxido de sódio. O primeiro teste foi realizado entre os níveis de pH 3 e 9 em incrementos de 1. O segundo teste estreitou-se em no pico e foi realizado entre os níveis de pH de 3,5 e 6, com incrementos de 5.
[096]Testes de temperatura foram realizados com amostras de 2 ml cada 0,5 contendo de enzima. Eles foram colocados em um banho de água a diferentes temperaturas, por uma hora.
[097]Os testes de tempo foram conduzidos a 40 + 3 ° C. Para cada período de tempo de duas amostras foram testadas contendo 2 ml de enzima. Os tempos estavam em incrementos de 30 minutos a partir de 30-120 minutos.
Resultados e Discussão:
Tes te de concentração:
M1 Inicial depois % de alteração 24 hrs % de alteração de sitting % total da alteração
0 3407 4307 26,42 % 4341 0,79 % 27,41 %
2,5 6507 35273 442,08 % 38913 10,32 % 498,02%
5 4907 50569 930,55 % 88711 75,43 % 1707,85 %
10 6635 110000 1557,87 % 114000 * 3,64 % 1618,16 %
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[098]Viscosidades extremamente altas são possíveis dada enzimas suficientes. Com concentrações de enzima elevadas a polpa transforma-se num gel que retém a forma do frasco. NovoShape reage muito rapidamente. Dentro de alguns minutos a viscosidade pode mudar dramaticamente. A viscosidade aumentar tanto que o viscosímetro não foi capaz de obter uma leitura sobre a amostra com 10 ml. A viscosidade é ainda maior para que mostra a tabela.
Teste de concentração viscosid ade
Gotas Inicial Depois 1 hr 2 hrs 3 hrs
0 3347 2975 3347 2987 2783
4 2675 3501 4119 4451 4344
8 3515 4679 5339 5291 5327
12 3119 5029 5907 5873 5637
16 3851 6578 6969 7386 8002
18 3268 5737 6517 9334 11128
20 3719 6631 9012 11478 11875
[099]A viscosidade foi medida a cada hora durante 3 horas após as amostras foram aquecidas para ver como o aumento da viscosidade rapidamente e se o tempo de repouso era benéfico ou não. Afigura-se que para concentrações inferiores a enzima não necessita de mais tempo para alcançar o efeito completo. Isto é confirmado pelos dados de alteração de percentagem. Figura 8
% da al teração do teste do modo da gota
Gotas % da alteração co cozimento % da alteração em 1 hr % da alteração em 2 hr % da alteração em 3 hr
0 - 11,11 % 0,00 % - 10,76 % - 16,85 %
4 30,88 % 53,98 % 66,39 % 62,39 %
8 33,12 % 51,89 % 50,53 % 51,55 %
12 61,24 % 89,39 % 88,30 % 80,73 %
16 70,81 % 80,97 % 91,79 % 107,79 %
18 75,55 % 99,42 % 185,62 % 240,51 %
20 78,30 % 142,32 % 208,63 % 219,31 %
Teste do pH:
Teste do pH
Inicial Depois % da alteração
3,01 7181 6995 - 2,59 %
4,05 6539 7329 12,08 %
5,09 6631 7930 19,59 %
5,97 5891 6491 10,19 %
6,93 7570 7334 - 3,12 %
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8,11 6801 6709 - 1,37 %
9,04 7703 7222 - 6,24 %
3,42 6263 7066 12,82 %
3,92 5831 6692 14,77 %
4,53 6632 9970 50,33 %
4,96 6713 8011 19,34 %
5,56 8529 8490 - 0,46 %
6,07 7958 7389 - 7,15 %
[0100]Dois testes foram conduzidos para localizar o pH óptimo de NovoShape com a solução de polpa. O melhor foi localizado Approximatif a 4,5. Níveis de fora da Faixa de 3-6 impedir a enzima de ter qualquer efeito sobre a viscosidade em tudo.
T este d a Temperatura: Figura 9
Temp Inicial Depois % da alteração
20 5723 4487 - 21,60 %
20 6353 5769 - 10,12 %
30 7242 8114 12,04 %
30 6311 7390 15,65 %
40 6147 6911 12,43 %
40 5865 6345 8,18 %
50 5428 9058 66,88 %
50 5372 7902 47,10 %
60 5699 5901 3,54 %
60 4781 5437 13,72 %
70 4607 5231 13,54 %
70 4237 4637 9,44 %
Temp Média
20 - 15,86 %
30 13,85 %
40 10,31 %
50 56,99 %
60 8,63 %
70 11,49 %
[0101]A média das duas amostras foi utilizada no gráfico. A temperatura óptima parece ser 50°C e fora da Faixa de 40-60°C, a enzima não parece ser afetiva.
Tes te do Tempo: Figura 9
Min Inicial Depois % da alteração
30 1884 2328 23,57 %
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30 2387 4487 87,98 %
60 2432 2901 19,28 %
60 1644 2555 55,41 %
90 2060 5939 188,30 %
90 1500 4655 210,33 %
120 1716 6149 258,33 %
120 1884 4407 133,92 %
Tempo Média
30 55,77 %
60 37,35 %
90 199,32 %
120 196,13 %
[0102]Existe uma correlação entre um período de tempo, a amostra é colocada num banho de água quente para o aumento da viscosidade. Ensaios mais lon gos precisam ser realizados para ver onde o aumento máximo é.

Claims (20)

1. Método de aumentar os efeitos do aumento da viscosidade de uma fibra de celulose refinada comestível CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
fornecer um volume aquoso;
adicionar ao volume aquoso de 0,5% a 20% em peso da fibra de celulose refinada comestível para formar uma primeira composição reagente;
adicionar de 0,025% a 8% em volume de pectinase ou pectinametilesterase para a primeira composição reagente em uma temperatura de 20°C a 80°C;
permitir que a enzima modifique a fibra de celulose refinada durante pelo menos 15 minutos para formar uma composição líquida final; e remover a celulose refinada modificada da composição líquida final;
e remover líquido da composição líquida final para produzir uma massa de celulose refinada com viscosidade altamente elevada.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a celulose refinada está presente a partir de 2% em peso a 8% em peso na primeira composição reagente.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura é mantida entre 30°C e 50°C por entre 30 minutos e três horas antes de remover a celulose refinada modificada.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a celulose refinada compreende celulose altamente refinada possuindo um teor de fibra dietética total (TDF) maior que 30% como medido por AOAC 991.43 e capacidade de retenção de água maior que cinco partes de água por fibra como medido por AACC 56-30 e compreende menos que 90% de fibra solúvel.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pH na primeira composição reagente é mantido entre 3,0 e 9,0 durante conversão para a composição líquida final e a celulose refinada está presente a partir de
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2% em peso a 8% em peso na primeira composição reagente e a temperatura na primeira composição reagente é mantida entre 30°C e 65°C.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que após a remoção da celulose refinada modificada da composição líquida final, a celulose refinada modificada removida é seca para formar uma composição seca.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição seca é uma composição de celulose refinada seca compreendendo uma fibra de celulose enzimaticamente modificada ou partícula de celulose refinada enzimaticamente modificada, a modificação enzimática da fibra de celulose refinada reduzindo as propriedades de aumento da viscosidade da fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada antes da modificação.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição seca compreende uma fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada compreendendo massa da parede da célula parenquimatosa, selecionada a partir do grupo consistindo em polpa cítrica, casca cítrica, polpa de beterraba açucareira, polpa de banana, polpa de manga, polpa ou fibra de maçã, polpa de maracujá e polpa de tomate.
9. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada compreende massa de polpa de laranja.
10. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinase.
11. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinametilesterase.
12. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato
Petição 870190130119, de 09/12/2019, pág. 60/69
3/4 de que a composição seca é uma composição compreendendo uma fibra enzimaticamente modificada ou partícula de celulose refinada enzimaticamente modificada apresentando pelo menos 5% de viscosidade aumentada em centipoise quando comparada à fibra ou partícula de celulose refinada antes da modificação em uma concentração de 3% em peso de fibra para 97% em peso de água deionizada a 25°C ± 3°C após 1 minuto.
13. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição seca compreende uma fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada que compreende massa da parede da célula parenquimatosa selecionada a partir do grupo consistindo em polpa cítrica, casca cítrica, polpa de beterraba açucareira, polpa de banana, polpa de manga, fibra ou polpa de maçã, polpa de maracujá e polpa de tomate.
14. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que a fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada compreende massa de polpa de laranja.
15. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinase.
16. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinametilesterase.
17. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição seca compreende uma fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada antes da modificação enzimática que tem um teor de fibra dietética total (TDF) maior que 30% como medido por AOAC 991.43 compreendendo menos que 90% de fibra solúvel.
18. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato
Petição 870190130119, de 09/12/2019, pág. 61/69
4/4 de que a composição seca compreende uma fibra de celulose refinada ou partícula de celulose refinada que compreende massa da parede da célula parenquimatosa selecionada a partir do grupo consistindo em polpa cítrica, polpa de beterraba açucareira, polpa de banana, polpa de manga, polpa de maçã, polpa de maracujá e polpa de tomate.
19. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinase.
20. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a enzima usada para modificar a fibra ou partícula de celulose refinada compreende uma pectinametilesterase.
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104684935B (zh) * 2012-07-27 2017-05-10 克宁克莱克合作侨兴公司 用于水性丙烯酸漆和涂料组合物的防裂剂
RU2671650C2 (ru) 2012-07-27 2018-11-06 Селльюкомп Лтд. Выделяемые из растительного сырья целлюлозные композиции для использования в качестве буровых растворов
DK2877497T3 (en) 2012-07-27 2017-02-27 Koninklijke Coöperatie Cosun U A STRUCTURING AGENT FOR LIQUID DETERGENT AND BODY CARE PRODUCTS
US20140134217A1 (en) 2012-11-09 2014-05-15 Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. Leave-on compositions containing cellulose materials
US20140134218A1 (en) 2012-11-09 2014-05-15 Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. Rinse-off skin care compositions containing cellulosic materials
US9370478B2 (en) 2012-11-09 2016-06-21 Johnson & Johnson Consumer Inc. Skin care compositions containing cotton and citrus-derived materials
WO2014095324A1 (en) 2012-12-19 2014-06-26 Unilever N.V. Tea-based beverage
CN104869838B (zh) * 2012-12-19 2018-12-11 荷兰联合利华有限公司 包含源自于薄壁组织的纤维素微纤丝的即饮茶基饮料
WO2014142651A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Koninklijke Coöperatie Cosun U.A. Stabilization of suspended solid particles and/or gas bubbles in aqueous fluids
US10849940B2 (en) 2013-06-10 2020-12-01 Brock M. Lundberg Prebiotics of highly refined cellulose
US10390552B2 (en) 2013-07-13 2019-08-27 Brock M. Lundberg Highly refined cellulose-based gel
US9668507B2 (en) 2014-10-17 2017-06-06 Fiberstar, Inc Method of manufacturing a stabilized egg composition
US20170183554A1 (en) * 2015-08-04 2017-06-29 Api Intellectual Property Holdings, Llc Processes for producing high-viscosity compounds as rheology modifiers, and compositions produced therefrom
CN105410551B (zh) * 2015-11-27 2017-12-26 华南农业大学 西番莲果皮浆及其制备方法和在高品质果糕制作方面的应用
US10287366B2 (en) 2017-02-15 2019-05-14 Cp Kelco Aps Methods of producing activated pectin-containing biomass compositions
US10851496B2 (en) * 2017-11-03 2020-12-01 Brock M. Lundberg Process for manufacture of highly refined cellulose fiber materials and the new fibers
KR20200140196A (ko) * 2019-06-05 2020-12-15 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 분말상 펄프 및 이것을 사용한 셀룰로오스에테르의 제조 방법

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US155A (en) 1837-03-30 Machine fob
US7071A (en) 1850-02-05 Fbictioh-roller sash-fastener
US3462283A (en) 1967-02-28 1969-08-19 Penock & Ford Ltd Monofunctionally substituted hydrophobic starch and film-forming dispersions prepared therefrom
JPS51149976A (en) * 1975-06-17 1976-12-23 Kogyo Gijutsuin Enzymatic scouring of vegetable fiber
US4232049A (en) 1979-05-31 1980-11-04 General Mills, Inc. Citrus juice vesicle containing frosting compositions and method of preparation
US4413017A (en) 1981-06-11 1983-11-01 General Mills, Inc. Food product containing juice pulp and acidified milk components
US5059654A (en) 1983-02-14 1991-10-22 Cuno Inc. Affinity matrices of modified polysaccharide supports
US4957599A (en) 1988-04-15 1990-09-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Alkaline extraction, peroxide bleaching of nonwoody lignocellulosic substrates
US5342636A (en) 1992-05-05 1994-08-30 Bakshi Amarjit S Process for modifying a fibrous bulking agent
FR2730252B1 (fr) 1995-02-08 1997-04-18 Generale Sucriere Sa Cellulose microfibrillee et son procede d'obtention a partir de pulpe de vegetaux a parois primaires, notamment a partir de pulpe de betteraves sucrieres.
US5766662A (en) 1995-11-28 1998-06-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Dietary fiber gels for calorie reduced foods and method for preparing the same
PL186424B1 (pl) * 1996-12-04 2004-01-30 Novozymes North America Sposób czyszczenia materiału celulozowego
US6506435B1 (en) 1999-11-03 2003-01-14 Regents Of The University Of Minnesota Cellulose fiber-based compositions and their method of manufacture
JP2001271266A (ja) * 2000-03-23 2001-10-02 Kurabo Ind Ltd 繊維の精練法
US20030104969A1 (en) 2000-05-11 2003-06-05 Caswell Debra Sue Laundry system having unitized dosing
US7071155B2 (en) 2002-10-02 2006-07-04 Eoclab, Inc. Non-polymer thickening agent and cleaning composition
US20050271790A1 (en) 2002-11-06 2005-12-08 Fiberstar, Inc. Reduced fat shortening, roll-in, and spreads using citrus fiber ingredients
US20060210687A1 (en) 2002-11-06 2006-09-21 Fiberstar, Inc. Enhanced crackers, chips, wafers and unleavened using highly refined cellulose fiber ingredients
US20060251789A1 (en) * 2002-11-06 2006-11-09 Fiberstar, Inc. Novel dairy product compositions using highly refined cellulosic fiber ingredients
US7094317B2 (en) 2002-11-06 2006-08-22 Fiberstar, Inc. Process of manufacturing and using highly refined fiber mass
US20080193590A1 (en) * 2002-11-06 2008-08-14 Fiberstar Inc., Incorporated Highly refined cellulose neutraceutical compostions and methods of use
ES2545639T3 (es) 2003-04-04 2015-09-14 Basf Enzymes Llc Pectato liasas, ácidos nucleicos que las codifican y métodos para su preparación y uso
BRPI0412394B1 (pt) * 2003-07-07 2016-05-10 Kmc Kartoffelmelcentralen Amba método para fornecer um produto de pectina, produto de pectina, produto que compreende pectina, e, uso de um produto
EA018504B1 (ru) * 2007-08-29 2013-08-30 Кмс Картоффельмельсентрален, Амба Способ получения содержащего клетчатку пектинового продукта и пектиновые продукты, полученные данным способом
US20100119650A1 (en) * 2008-11-07 2010-05-13 Moca Judith Guten Pourable Food Composition with High Natural Fiber Content and Methods of Production

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