BR102022011107A2

BR102022011107A2 - Microencapsulado à base de óleo essencial rico em timol e processo de obtenção

Info

Publication number: BR102022011107A2
Application number: BR102022011107-3A
Authority: BR
Inventors: Lidiane Diniz Do Nascimento; Eloisa Helena De Aguiar Andrade; Lênio José Guerreiro De Faria; Cristiane Maria Leal Costa; Kauê Santana Da Costa; Sebastião Gomes Silva
Original assignee: Mcti/Museu Paraense Emílio Goeldi
Priority date: 2022-06-07
Filing date: 2022-06-07
Publication date: 2023-12-19

Abstract

microencapsulado à base de óleo essencial rico em timol e processo de obtenção. a presente invenção trata da obtenção de microcápsulas à base de um óleo essencial com elevados teores de timol. para a obtenção do produto microencapsulado, foi utilizado o biopolímero goma arábica como material encapsulante e a técnica empregada foi a secagem por atomização. ao aplicar o processo de microencapsulação, utilizando as condições operacionais definidas na presente invenção, foram obtidas microcápsulas na forma de pó, capazes de proteger o óleo essencial da volatilização e ação de fatores externos (luz, umidade e oxigênio), melhorando sua solubilidade, condições de armazenamento, manuseio e aplicação, podendo ser utilizadas como conservante e aromatizante de alimentos, aromatizantes em geral, na forma de cápsulas com propriedades antibacterianas, antifúngicas, antioxidantes, larvicidas e repelentes.

Description

Campo da invenção

[001] A presente invenção refere-se ao microencapsulado e ao processo empregado para sua obtenção. O produto final corresponde a um microencapsulado na forma de pó, constituído pelo biopolímero goma arábica e um óleo essencial caracterizado por elevados teores de timol (76 a 79%) A presente invenção permite a obtenção de microcápsulas capazes de proteger o óleo essencial da volatilização e ação de fatores externos (luz, umidade, oxigênio), melhorando sua solubilidade e condições de manuseio e aplicação, podendo ser utilizadas como conservante e aromatizante de alimentos, aromatizantes em geral, na forma de cápsulas com propriedades antibacterianas, antifúngicas, antioxidantes, larvicidas e repelentes.

Fundamentos da invenção Estado da arte

[002] O crescimento da indústria de cuidados pessoais e o aumento da demanda por produtos a base de componentes naturais são projetadas a impulsionar o desenvolvimento do mercado durante os próximos anos. A crescente conscientização dos consumidores sobre os benefícios de saúde associados aos produtos naturais, tais com os óleos essenciais, fomenta o crescimento da indústria global.

[003] Os óleos essenciais são caracterizados por um forte aroma e sabor e constituem uma mistura complexa de compostos bioativos, os quais podem ser associados a diferentes atividades biológicas. No entanto, os óleos essenciais são insolúveis em água e são voláteis e suscetíveis à degradação devido a exposição à luz, calor e oxigênio, fatores que podem limitar suas aplicações em diferentes matrizes, além de possivelmente, comprometer suas atividades biológicas.

[004] O emprego de óleos essenciais na formulação de diferentes produtos é frequentemente vinculado a adição de agentes surfactantes ou tensoativos capazes de promover a solubilidade do óleo em misturas compostas por solventes polares, como a água. Patentes de inovação tem descrito o uso de agentes solubilizantes combinados com óleos essenciais compostos por timol em diferentes formulações.

[005] A patente PI 0406330-9 A se refere a uma formulação contendo timol e dimetilsulfóxido (concentrado emulsionável) que demonstrou ser eficiente no controle de larvas e fêmeas ingurgitadas do carrapato bovino Boophilus microplus e larvas do carrapato Amblyomma cajennense. Testes de laboratório demonstraram mortalidade de até 100% das larvas de ambas as espécies. A solução contém o agente tensoativo composto por dimetilsulfóxido para solubilização em água.

[006] A patente PI0707569-3 A2 descreve uma composição pesticida, uma formulação para administração em plantas e um método para matar ou controlar a proliferação de insetos que atuam como parasitas de plantas. A patente de invenção descreve partículas sólidas comprimíveis que compreendem entre 20 e 38% em peso de um líquido oleoso ou viscoso, entre 50 e 70% em peso de um polimero de celulose e entre 2 e 15% em peso de um composto hidrofóbico de recobrimento, onde as ditas partículas têm um tamanho igual ou menor a 180 micra. Por exemplo, o líquido oleoso ou viscoso pode ser um óleo vegetal ou um tensoativo tal como cocamida DEA, cocoamido propil betaína ou as misturas dos mesmos. O polímero de celulose pode ser carbóxi metil celulose, celulose microcristalina ou as misturas das mesmas. A composição hidrofóbica de recobrimento pode ser dióxido de silício, ortofosfato de cálcio, carbonato de magnésio, óxido de alumínio. Partículas sólidas comprimíveis que compreendem entre 50 e 70% em peso de um álcool cristalino, entre 25 e 45% em peso de um polimero de celulose e entre 5 e 18% em peso de um composto hidrofóbico de recobrimento. Como exemplo, o álcool cristalino pode ser um poIioI tal como xilitoI, isomaltose, sorbitol, maltitol, hidrolisato de amido; um terpeno tal como timoI, carvacrol ou mentol. As partículas são empregadas para formar tabletes ou comprimidos para a higiene pessoal.

[007] A patente PI 0417150-0 A se refere à uma composição pesticida compreendendo (I) um ou mais óleos essenciais de plantas do gênero Tagetes ou um óleo contendo timol, tal como o óleo de espécies do genero Timo ou uma mistura dos mesmos ou ainda componentes químicos oriundos destes que possuam propriedades dissuasivas ou repelentes de inseto de modo que quantidade total do citado óleo presente não exceda 10% p.p; (II) um óleo que atue como veículo aceitável com aplicação agrícola e (III) um emuslificador. Em particular a composição compreende adicionalmente um composto que remedia sintomas de infecção viral tal como o óleo de plantas do gênero Gaulteria. A solução contém efeito inseticida, prevenindo a reinfestação por pragas agrícolas

[008] A patente PI 1000539-0 A2 trata do uso do timoI e suas solubilizações em alcoóis ou incorporado em diferentes formas farmacêuticas, destinados a controlar e repelir pragas animais, humanas e agrícolas. A solubilização do timoI em álcool é realizada em condições ambiente e a ação praguicida ocorre em menores concentrações e com redução de custos.

[009] A patente de invenção PCT/BR2016/000117 (WO2017/106944 A1) refere-se a micropartículas compostas por gelatina, goma arábica e óleo essencial de tomilho e descritas por suas propriedades funcionais e antimicrobianas, com possíveis aplicações nas indústrias farmacêutica, cosmética e alimentícia. As microcápsulas foram obtidas através da técnica de coacervação complexa e resultaram em micropartículas com 32,73 μm de diâmetro médio compostas por percentuais de 20 a 60% de timol. De acordo com a referida patente, as microcápsulas podem aumentar a validade dos produtos e conferir atividade antimicrobiana, seja na estocagem, evitando o crescimento de fungos ou outros micro-organismos patogênicos ou como preventivo de doenças causadas por micro-organismos patogênicos.

[0010] A coacervação é um método físico químico e apresenta alguns inconvenientes, tais como a necessidade da realização de várias etapas de preparação, onde são necessárias a adição de vários solventes, agitação e até mesmo arrefecimento, o que pode aumentar significativamente os custos de produção.

[0011] O uso de óleos essenciais em diferentes seguimentos industriais tem ganhado grande notoriedade, sobretudo diante de um mercado que busca cada vez mais alternativas naturais em substituição às sintéticas. Diante dessa demanda, ao avaliar a utilização de um óleo essencial, em qualquer que seja a matriz/finalidade, deve-se considerar a ação de fatores externos e ambientais, assim como o intenso aroma e em alguns casos, gosto desagradável.

[0012] O óleo essencial não microencapsulado, além de extremamente volátil, não é solúvel em água ou outros solventes de elevada polaridade, o que dificulta sua adição em formulações cosméticas e alimentícias. Outro exemplo é a dificuldade de avaliar óleos essenciais em testes larvicidas, pois estes não são solúveis em água, exigindo a adição de outros reagentes para garantir a solubilização, no entanto, esses componentes agregam mais custos, podem causar efeitos indesejados e em alguns casos são nocivos ao meio ambiente.

[0013] Desta forma, a microencapsulação surge como uma alternativa eficaz para a proteção dos óleos essenciais de fatores externos (luz, umidade e oxigênio), além de melhorar a solubilidade, estabilidade e ainda permitir a redução dos custos durante o transporte e armazenamento.

[0014] As formulações microencapsuladas podem ter sua liberação controlada ou postergada e podem proteger os agentes ativos durante o processo de produção e etapa de estocagem. Muitos aromas, por exemplo, são altamente voláteis e podem ser conservados com maior eficiência nos alimentos e em formulações cosméticas quando encapsulados.

[0015] O processo de microencapsulação utilizando a técnica de secagem por atomização, a qual é classificada como um método físico, consiste em transformar uma solução, suspensão, ou emulsão em estado líquido para um estado sólido e então criar um revestimento de proteção em torno do material de interesse, que no caso da presente patente de invenção corresponde ao óleo essencial rico em timol. Antes mesmo da encapsulação, ainda no preparo da emulsão, é necessário utilizar proporções adequadas de óleo essencial/material de parede/água, empregar um tempo adequado para estabilização da emulsão e empregar condições apropriadas durante a secagem por atomização, a fim de produzir microcápsulas de forma satisfatória, sem com isso perder o óleo essencial por volatilização.

[0016] Na presente patente de invenção, após uma pesquisa especializada e uma série de ensaios técnicos, foi possível estabelecer um processo capaz de converter uma emulsão preparada a base de água, goma arábica e um óleo essencial em um microencapsulado na forma de pó com percentuais de timol na faixa de 76 a 79%, percentual de eficiência de encapsulação de 85 a 90%, solubilidade em água na faixa entre 65 a 78%, umidade de armazenamento de 3 a 5% e rendimento em pó entre 50 e 52%, resultando, portanto, em um produto inovador, capaz de ser utilizado em diferentes aplicações, tais como conservante e aromatizante de alimentos, aromatizantes em geral, na forma de cápsulas com propriedades antibacterianas, antifúngicas, antioxidantes, larvicidas e repelentes.

[0017] A liberação do o óleo essencial contido nas microcápsulas descritas na presente patente de invenção pode ser realizada por mecanismo mecânico (ruptura das cápsulas) e dissolução (ao entrar em contato com solventes polares, como a água, por exemplo).

[0018] A presente patente de invenção se refere a uma formulação/processo para obtenção de microcápsulas na forma de pó, preparadas a partir de um material de parede biodegradável e um óleo essencial caracterizado por elevados teores de timol. O microencapsulado obtido na forma de pó facilita as condições de armazenamento, uma vez que ocupa menos espaço quando comparado ao óleo em sua forma líquida. Também foi observado que ao dissolver as microcápsulas aqui descritas em meio aquoso, foi possível observar a formação de uma fase homogênea, facilitando então a dispersão do óleo essencial em água, melhorando sua solubilidade em meios polares e apresentando um diferencial em relação ao óleo não encapsulado, o qual não se mistura em água, o que por muitas vezes restringe sua aplicação. Além disso, através da microencapsulação aqui aplicada, a microcápsula protege o óleo essencial de fatores externos e garante uma liberação controlada dos voláteis. Ademais, foram quantificados maiores teores de timol no óleo microencapsulado do que no óleo essencial antes da microencapsulação. Dessa forma, foi possível elevar os teores de timol no óleo microencapsulado, o que também constitui uma vantagem, já que esse constituinte químico possui significante aplicação industrial.

Breve descrição dos desenhos

[0019] A fim de esclarecer as etapas de preparo do microencapsulado bem como a composição química do óleo essencial no produto final, tem-se: A Figura 1 apresenta o fluxograma das etapas do processo de obtenção das microcápsulas. A Figura 2 apresenta o íon cromatograma referente ao óleo essencial antes da encapsulação. A Figura 3 apresenta o íon cromatograma referente ao óleo essencial microencapsulado.

Descrição da invenção

[0020] A presente patente de invenção se refere ao processo de obtenção, bem como ao microencapsulado obtido na forma de pó. A formulação elaborada e as condições empregadas permitiram a obtenção de microcápsulas contendo um óleo essencial com altos teores de timol, inclusive superiores ao observado no óleo antes da encapsulação. Além disso, o microencapsulado obtido foi caracterizado por elevados percentuais de eficiência de encapsulação, baixa umidade residual e alta solubilidade em água.

[0021] A patente de invenção reivindica um microencapsulado preparado a partir da combinação do biopolímero goma arábica (material encapsulante) e um óleo essencial rico em timol (núcleo). As microcápsulas foram obtidas por meio da técnica de secagem por atomização, utilizando um aparelho spray dryer.

[0022] As etapas envolvidas no processo da invenção do microencapsulado (Figura 1), que se refere às microcápsulas ricas em timol, compreende inicialmente a preparação de uma emulsão a base de água, composta por 20% de goma arábica. Após 24 h, essa emulsão deve ser submetida a agitação na faixa ente 12000 rpm e 14000 rpm. Em seguida, o óleo essencial é adicionado, numa proporção de 1:6 (m/m) de óleo essencial em relação à massa de goma arábica inicialmente adicionada.

[0023] Uma vez preparada a emulsão, esta deve ser levada ao secador por atomização ou do inglês spray dryer. Para obter o microencapsulado, podem ser utilizadas as seguintes condições operacionais:

[0024] temperatura de entrada na câmara de secagem: 135 a 145°C;

[0025] taxa de alimentação: 0,4 a 0,6 L/h;

[0026] vazão do ar comprimido: 35 a 45 L/min;

[0027] pressão de atomização: 4,0 a 5,0 bar;

[0028] temperatura de saída: 100 a 115°C.

[0029] Ao final do processo, o pó pode ser coletado e armazenado em frascos herméticos. Em ambientes de elevada umidade relativa, recomenda-se o abrigo em dessecadores, em salas com a temperatura entre 18°C-24°C. Outra opção é armazenar os frascos herméticos sob refrigeração na faixa de 15 a 18°C.

Exemplos de concretizações da invenção

[0030] Um exemplo de composição da emulsão pode ser o seguinte: 24g de goma arábica + 120 mL de água destilada + 4 g de óleo essencial.

[0031] A partir dessa formulação, é possível obter microcápsulas com percentuais de timol na faixa de 76 a 79%, percentual de eficiência de encapsulação de 85 a 90%, solubilidade em água na faixa entre 65 a 78%, umidade de armazenamento de 3 a 5% e rendimento em pó entre 50 e 52%.

[0032] A Figura 2 mostra um íon cromatograma referente ao óleo essencial antes da microencapsulação, o qual foi obtido por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM). Nesta figura é possível observar que o percentual relativo de timol (pico 13) está na faixa de 34 a 38%.

[0033] A Figura 3 mostra o íon cromatograma do óleo essencial microencapsulado, ou seja, aquele que constitui o produto final. Pela análise da Figura 3 é possível notar maior percentual relativo de timol (pico 13), nesse caso, equivalente a 76 a 79%.

[0034] A nova formulação resultou em microencapsulados na forma de pó, compostos por um óleo essencial com teores de timol superior ao observado no óleo antes da microencapsulação. Isso ocorre devido as condições operacionais empregadas durante a microencapsulação.

[0035] A presente patente de invenção descreve o processo de obtenção e o microencapsulado inovador, capaz de ser utilizado em diferentes aplicações, tais como conservante e aromatizante de alimentos, aromatizantes em geral, na forma de cápsulas com propriedades antibacterianas, antifúngicas, antioxidantes, larvicidas e repelente.

Claims

1. MICROENCAPSULADO À BASE DE ÓLEO ESSENCIAL RICO EM TIMOL E PROCESSO DE OBTENÇÃO caracterizado por um produto na forma de pó, constituído por goma arábica e um óleo essencial com elevados percentuais de timol (76 a 79%), solubilidade em água na faixa entre 65 a 78% e umidade de armazenamento de 3 a 5%, capaz de ser utilizado como conservante e aromatizante de alimentos, aromatizantes em geral, na forma de cápsulas com propriedades antibacterianas, antifúngicas, antioxidantes, larvicidas e repelentes.

2. MICROENCAPSULADO À BASE DE ÓLEO ESSENCIAL RICO EM TIMOL E PROCESSO DE OBTENÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a seguinte formulação: 20% de goma arábica e um óleo essencial contendo timol (76 a 79%) numa proporção de 1:6 (m/m) em relação à massa de goma arábica inicialmente adicionada.

3. MICROENCAPSULADO À BASE DE ÓLEO ESSENCIAL RICO EM TIMOL E PROCESSO DE OBTENÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um processo de obtenção do microencapsulado utilizando a secagem por atomização e as seguintes condições operacionais: temperatura de entrada na câmara de secagem: 135 a 145°C; taxa de alimentação: 0,4 a 0,6 L/h; vazão do ar comprimido: 35 a 45 L/min; pressão de atomização: : 4,0 a 5,0 bar; temperatura de saída: 100 - 115°C.