BR102022005175A2 - Fio de poliéster com óxido de grafeno - Google Patents
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Abstract
fio de poliéster com óxido de grafeno. o fio compreende um material nanocompósito formado, em estado fundido, por uma carga de 0,0008% a 0,001% em massa de óxido de grafeno homogeneamente disperso em uma matriz de poliéster obtida de partículas inferiores a 1 mm, o óxido de grafeno apresentando espessura de 1 a 10 nm e tamanho lateral de 0,5 a 10 micrômetros. o fio apresenta elevado desempenho mecânico e aumentadas resistências à tração, à fluência e à abrasão, com melhorias de até 20% na resistência máxima em relação aos tecidos produzidos apenas com fios de poliéster. nos testes de fluência, os tecidos produzidos com o fio em questão apresentam melhorias de até 40 e 60%, no sentido transversal, para testes estáticos e permanentes, respectivamente, em relação àqueles sem o óxido de grafeno.
Description
[001] A presente invenção consiste em um fio de poliéster (PES) reforçado com óxido de grafeno (OG), apresentando melhorias em suas propriedades mecânicas, entre as quais tração, fluência e abrasão, denominados como ELEVA. O material compósito, na forma de um MASTERBATCH PES-OG (concentrado), é submetido a uma fiadeira para a formação do fio que é posteriormente texturizado para a aplicação na produção de tecidos.
[002] Um dos principais problemas relacionados aos materiais têxteis é o desgaste causado pela abrasão a que muitos tecidos são submetidos durante sua utilização. No caso de estofamentos de veículos, por exemplo, há um constante atrito entre o tecido dos bancos e da roupa dos ocupantes, além do fato de o tecido dos bancos veiculares ser submetido a processos de estiramento durante as ações de “sentar” e “levantar” dos ocupantes do veículo. Estas ações levam à deformação e a ruptura dos fios e das fibras têxteis por eles formadas, conferindo ao material um aspecto envelhecido e posterior falha causada pela ruptura das fibras.
[003] Os fios de poliéster conhecidos, voltados à produção de fibras têxteis, compreendem nanocompósitos na forma de simples misturas físicas de grafeno ou óxido de grafeno, na forma de pó, com grânulos de polímero, sendo essa mistura sólida conduzida diretamente a equipamentos de formação do nanocompósito, tal como uma extrusora.
[004] Esses conhecidos fios, formados por uma mistura sólida do pó de grafeno ou óxido de grafeno com grânulos do polímero, não apresentam uma adequada e completa desagregação ou dispersão das partículas de grafeno ou de óxido de grafeno, permitindo a formação de aglomerados de grafeno ou de óxido de grafeno na matriz polimérica. Esses fios conhecidos apresentam, em sua constituição, aglomerados de nanopartículas de grafeno ou de óxido de grafeno na matriz polimérica, aglomerados esses que impossibilitam que os fios apresentem propriedades homogêneas, dificultando ou mesmo impossibilitando a operação de “puxada” do fio.
[005] Alguns desses fios conhecidos compreendem um material compósito formado por grafeno e uma matriz de poliamida ou de nylon, materiais esses que não conduzem aos mesmos resultados obtidos com o uso do óxido de grafeno disperso em uma matriz de poliéster.
[006] O documento WO2017066937A1 descreve um processo de obtenção de fios de um material nanocompósito formado por grafeno e poliéster, mas que não apresenta uma adequada dispersão do grafeno na matriz polimérica e, consequentemente, as desejadas propriedades homogêneas.
[007] O documento CN 105200547A descreve um processo de obtenção de fios de um material nanocompósito formado por óxido de grafeno reduzido e poliéster, mas que, como no caso anterior, também não apresenta uma adequada dispersão do grafeno na matriz polimérica e, consequentemente, as desejadas propriedades homogêneas.
[008] Conforme acima mencionado, os conhecidos fios compósitos de óxido de grafeno e material polimérico apresentam dispersão deficiente das partículas de óxido de grafeno na matriz polimérica, com formação de aglomerados de óxido de grafeno, os quais tornam esses fios não-homogêneos e de diâmetros micrométricos fora dos padrões dimensionais exigidos para aplicação na indústria têxtil. Esses aglomerados de óxido de grafeno podem impedir que os fios sejam formados, pois entopem as matrizes de extrusão, ou mesmo levar à ruptura do material compósito durante a fiação.
[009] Em razão das deficiências dos conhecidos fios de material nanocompósito de óxido de grafeno e poliéster, a presente invenção tem o objetivo de prover um fio com o referido material, mas que apresente uma correta inserção e uma homogênea distribuição, sem aglomerados, das partículas de óxido de grafeno na matriz de poliéster, sem as indesejáveis rupturas durante a fiação e ainda com melhores propriedades mecânicas, com média de resistência 12% superior a de um fio de poliéster puro.
[0010] O fio objeto da presente invenção tem, como principal, mas não exclusiva aplicação, a fabricação de tecidos para as indústrias automobilística e calçadista, apresentando um maior ciclo de vida.
[0011] As características do fio em questão serão descritas a seguir, fazendo-se referência aos desenhos anexos, nos quais:
[0012] A figura 1 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento na ruptura dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% e 0,001% de óxido de grafeno (OG), denominados respectivamente como ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, quando submetidos a ensaios de tração realizados na direção longitudinal;
[0013] A figura 2 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento na ruptura dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de tração realizados na direção transversal;
[0014] A figura 3 representa um gráfico ilustrando o grau de resistência à ruptura dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de tração realizados na direção longitudinal;
[0015] A figura 4 representa um gráfico ilustrando o grau de resistência à ruptura dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de tração realizados na direção transversal;
[0016] A figura 5 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento permanente dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de fluência realizados na direção longitudinal;
[0017] A figura 6 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento permanente dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de fluência realizados na direção transversal;
[0018] A figura 7 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento estático dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de fluência realizados na direção longitudinal; e
[0019] A figura 8 representa um gráfico ilustrando o grau de alongamento estático dos fios de referência (REF) produzidos apenas em poliéster (PES) e dos fios nanocompósitos da invenção, produzidos com 0,0008% (ELEVA 0,8%) e 0,001% (ELEVA 1,0%)de óxido de grafeno (OG), quando submetidos a ensaios de fluência realizados na direção transversal.
[0020] De acordo com a invenção e conforme ilustrado nos gráficos das figuras 1 a 8, foram produzidos dois protótipos de fios contendo, na matriz de poliéster, 0,0008% e 0,001% de óxido de grafeno (OG), sendo referidos protótipos denominados ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, respectivamente.
[0021] Os dois protótipos, definidos pelos citados fios ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, foram formados com a utilização de uma matriz de poliéster, na qual o poliéster (PES) é micronizado para se apresentar na forma de partículas com diâmetro até 1 mm, para que seja obtida uma adequada área superficial do material da matriz de poliéster, e de óxido de grafeno (OG) apresentando uma espessura variando entre 1 a 10 nm e tamanho lateral na faixa de 0,5 a 10 micrômetros.
[0022] O óxido de grafeno é disperso em solvente adequado, para formar uma dispersão com concentração variável entre 1 e 5 g/L. O solvente é não orgânico, preferivelmente água e, com isso, a concentração da dispersão pode atingir valores máximos de 5 g/L, facilitando a mistura da dispersão de óxido de grafeno com os grânulos (partículas) do poliéster.
[0023] O volume da dispersão a ser usado deve ser preferivelmente baixo para que sejam atingidas, por uma operação de secagem mais rápida, as concentrações especificadas de óxido de grafeno no nanocompósito.
[0024] O uso de água como solvente, permite que o óxido de grafeno (esfoliação líquida do óxido de grafite) produza um material de melhor qualidade (menor número de folhas empilhadas e maior tamanho lateral).
[0025] Um volume conhecido da dispersão de óxido de grafeno é pré-misturado a uma massa formada pelas partículas ou grânulos de poliéster, para se atingir a concentração de óxido de grafeno desejada no nanocompósito poliéster/óxido de grafeno. A concentração de óxido de grafeno é determinada em função das propriedades finais do produto a ser preparado ou sua aplicabilidade, seja fibra ou tecido. No caso de melhorias em propriedades mecânicas, esse valor fica em torno de 0,0008% a 0,001%.
[0026] A pré-mistura de poliéster, óxido de grafeno e solvente é submetida à secagem a temperaturas inferiores a 50oC, sob vácuo, e à agitação constante, para formação do composto híbrido heterogêneo, definido pelas partículas de poliéster, recobertas com folhas de óxido de grafeno, apresentando valores de 20.000 a 30.000 ppm de umidade.
[0027] O composto híbrido heterogêneo e seco é submetido a uma etapa de mistura, em estado fundido, por processamento em extrusora de dupla rosca, a uma taxa de alimentação de 5 a 10g/h, a uma velocidade de rosca de 100 a 200 rpm e perfil de temperatura de 240 a 280oC.
[0028] Os materiais de partida (polímero e óxido de grafeno) devidamente misturados no estado fundido [027] são devidamente secados (4 a 8 horas) e conduzidos a uma extrusora mono-rosca. Na matriz posicionada na saída da extrusora, é produzido o fio sob as seguintes condições de processamento: - Taxa de alimentação: de 30 a 40 kg/h - Velocidade de bomba da rosca: de 30 a 40 rpm - Perfil de temperatura: de 260 a 280 ◦C. - Velocidade de puxada do fio: de 2600 a 3000 m/min.
[0029] O fio produzido pode apresentar diâmetro variando de 70 a 300 dtex.
[0030] A extrusora pode ser do tipo monorrosca, equipada com seis fieiras com 49 orifícios e sistema de bobinamento. Os fios produzidos podem ser então texturizados.
[0031] O fio do nanocompósito polimérico apresenta uma distribuição bastante homogênea das partículas de óxido de grafeno na matriz de poliéster, sendo que as folhas de óxido de grafeno apresentam muito pouca sobreposição entre elas, indicando uma muito boa distribuição das partículas de óxido de grafeno na matriz de poliéster, evitando o indesejável processo de aglomeração. Outra evidência da conservação das estruturas de óxido de grafeno esfoliadas sem formação de aglomerados, é o fato de não ter sido observados entupimentos da fiadeira. Devido aos grupos funcionais oxigenados presentes no óxido de grafeno e na estrutura química da matriz de poliéster, esses materiais apresentam boa aderência química. Uma outra observação bastante importante é que o processo de fiação e texturização conduz a orientação das partículas na direção longitudinal do fio. As três características aqui mencionadas: homogeneidade de distribuição da partícula, boa adesão óxido de grafeno-matriz de poliéster e orientação preferencial das partículas proporcionam fios com elevado desempenho mecânico.
[0032] Para melhor avaliação das propriedades mecânicas dos fios obtidos, foram confeccionados tecidos de malha circular INTERLOCK com os fios ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0% e uma amostra de referência (REF) tendo apenas poliéster (PES) sem a presença de óxido de grafeno (OG). Numa etapa final, foram produzidos os tecidos de malharia circular INTERLOCK para servir de parâmetro de comparação e base para execução de ensaios mecânicos. Os seguintes ensaios foram realizados: *Ensaios utilizados pela indústria automobilística.
[0033] Todos os ensaios foram realizados diretamente no tecido sem tratamento superficial deste, seguindo as especificações de ciclos e cargas exigidas em cada norma utilizada.
[0034] A classificação do desempenho dos tecidos é feita com base em escala qualitativa de 1 a 5. Nesta escala a nota 1 equivale a um tecido que apresenta a formação de buracos após os ensaios, sendo o material considerado reprovado. Já tecidos com nota 5 não apresentam alteração de sua aparência após a realização dos ensaios, sendo, portanto, considerados aprovados.
[0035] Como os fios foram desenvolvidos focados em aplicações da indústria automobilística, as normas de ensaio escolhidas visaram atender esse nicho de mercado, que busca materiais com notas de resistência à abrasão próximas a 5.
[0036] O fio da presente invenção é constituído de um material nanocompósito, formado por uma carga de 0,0008% (fio ELEVA 0,8%) a 0,001% (fio ELEVA 1,0%) em massa de óxido de grafeno, homogeneamente disperso em uma matriz de poliéster, tendo sido obtido um fio com um diâmetro dentro da faixa de 70 a 300dtex.
[0037] Os testes mecânicos, a seguir descritos, foram realizados com os fios ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0% e baseiam-se nos resultados obtidos no melhor desempenho desses fios quando comparados com um igual fio de poliéster (PES), sem a presença do óxido de grafeno (OG).
[0038] As Figuras 1 a 4 dos desenhos anexos apresentam os resultados obtidos nos ensaios de tração de tecidos formados a partir do fio objeto da invenção. Os tecidos, produzidos com os fios ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, apresentaram ganhos quando comparados ao tecido produzido com os fios de referência (REF) sem a presença do óxido de grafeno (OG). Os fios, ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, apresentaram resistência à tração superior ao tecido de referência de poliéster (REF) sem a presença de óxido de grafeno (OG) na ordem de 20,0% (direção longitudinal) e 8,0% (direção transversal), respectivamente. Os valores de deformação em ambas as direções não apresentaram mudanças significativas.
[0039] Como pode ser observado na tabela acima, os fios, ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, permitem a produção de tecidos com maior resistência à abrasão e excelente desempenho no ensaio de “velcro”, atingindo nota máxima. No ensaio de abrasão Martindale, os tecidos, com os fios ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, apresentaram performance similar entre si, atingindo notas 3 sem rompimento de fibras. Já o tecido com os fios tendo apenas poliéster (fio de referência-REF), apresentou nota 0 (reprovado).
[0040] O principal diferencial dos fios, ELEVA 0,8% e ELEVA 1,0%, desenvolvidos é o ganho significativo em propriedades mecânicas com a utilização de teores de OG não superiores a 0,001% em massa, em oposição aos teores usuais segundo os quais as cargas de óxido de grafeno são superiores a 0,25%, podendo atingir mais de 20%.
[0041] Essencialmente, o fio desenvolvido tira proveito da estrutura bidimensional do óxido de grafeno (OG) e de sua elevada área superficial. A utilização de baixos teores de óxido de grafeno (OG) diminui os efeitos de segregação de partículas que descaracteriza o sistema nanométrico e compromete as propriedades finais do material. A escolha do óxido de grafeno (OG), ao invés do grafeno, é outro diferencial, uma vez que permite uma melhor interação entre o poliéster (PES) e o óxido de grafeno (OG) através do estabelecimento de ligações de hidrogênio entre os diferentes grupos funcionais presentes na matriz e na carga.
[0042] Destaca-se também que a produção dos fios não exige a utilização de solventes orgânicos e há diminuição das cargas térmicas nos processos de beneficiamento dos fios, o que torna o produto mais viável do ponto de vista econômico e ambiental.
Claims (4)
1. Fio de poliéster com óxido de grafeno, caracterizadopelo fato de ser constituído de um material nanocompósito formado, em estado fundido, por uma carga de 0,0008% a 0,001% em massa de óxido de grafeno homogeneamente disperso em uma matriz de poliéster obtida a partir de partículas inferiores a 1 mm, o óxido de grafeno apresentando espessura de 1 a 10 nm e tamanho lateral de 0,5 a 10 micrômetros.
2. Fio de poliéster, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de o fio apresentar um diâmetro de 70 a 300dtex.
3. Fio de poliéster, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizadopelo fato de o óxido de grafeno, homogeneamente fundido na matriz de poliéster, ser previamente disperso em um solvente não orgânico em uma dispersão tendo uma concentração entre 1 e 5g/L.
4. Fio de poliéster, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadopelo fato de o solvente não orgânico ser água.
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2022
- 2022-03-19 BR BR102022005175-5A patent/BR102022005175A2/pt unknown
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