BR102019026904A2 - Processo para recuperação de açúcar superior a partir da biomassa - Google Patents
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Abstract
Um processo vantajoso para o pré-tratamento da biomassa lignocelulósica para biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável com uma quantidade reduzida de inibidores de catálise, compreendendo as seguintes etapas: fornecimento de uma matéria prima compreendendo biomassa celulósica; picagem de biomassa celulósica para ter um material de alimentação de biomassa celulósica de tamanho uniforme; alimentação de material de alimentação de tamanho uniforme para uma unidade de extração por contracorrente horizontal; remoção do excesso de água do material de alimentação obtido da unidade de extração; imersão do material de alimentação extrudado obtido a partir da unidade de extração; opcionalmente remoção do excesso de água do material de alimentação obtido após a imersão em ácido; pré-tratamento a vapor do material de alimentação obtido após remoção do excesso de água do material de alimentação imerso em ácido; neutralização da pasta obtida a partir do pré-tratamento a vapor; e, opcionalmente, sacarificação da pasta neutralizada.
Description
[01] A presente patente de invenção descreve um processo melhorado para produção de açúcares e especificamente para produção de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica. Mais especificamente, a presente invenção descreve um processo melhorado para produção de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica, utilizando um método de pré-tratamento que reduz a quantidade de inibidores e melhora a conversão de açúcar.
[02] Há uma crescente demanda na geração de fontes alternativas potenciais e ambientais sustentáveis para reservas fósseis para a produção de bio-etanol e produtos químicos a partir de biomassa lignocelulósica derivada de plantas. O bio-etanol é produzido a partir de biomassa pela conversão da celulose em açúcar, pela fermentação de açúcares em etanol e, em seguida, destilação e desidratação do etanol para criar um combustível de alta octanagem que pode substituir, no todo ou em parte, a gasolina.
[03] A fim de produzir açúcares fermentáveis a partir de biomassa lignocelulósica, é essencial pré-tratar a biomassa para destruição da matriz de parede celular e tornar a biomassa passível de hidrólise enzimática. Subsequentemente, a hidrólise enzimática usando celulases leva à produção de açúcares que, após a fermentação usando levedura, resultam na produção de etanol. O pré-tratamento da biomassa lignocelulósica está entre a única e mais cara etapa de processamento. Portanto, o desenvolvimento de um processo econômico e eficiente de pré-tratamento de biomassa continua sendo um dos requisitos de longa data e não atendidos na produção de açúcares e, eventualmente, de biocombustíveis a partir da biomassa lignocelulósica.
[04] Uma variedade de técnicas de pré-tratamento físico, químico, físicoquímico e biológico foram exploradas para melhorar a acessibilidade das enzimas às fibras celulósicas. Todas estas metodologias foram investigadas por muitos pesquisadores usando diferentes matérias-primas e cada uma delas tem suas próprias vantagens e desvantagens.
[05] Entre todos, a explosão a vapor foi percebida como um dos prétratamentos mais extensivamente operados, devido ao custo relativamente baixo. Sob alta pressão, a água penetra na biomassa, hidrata a celulose e remove a hemicelulose e também remove parcialmente a lignina. A solubilização da hemicelulose é catalisada por íons de hidrônio resultantes da auto-ionização de água. É relatado que existem as vantagens de diminuir eficientemente o tamanho das partículas, interrompendo as células das plantas, resultando em uma maior área superficial e melhor acessibilidade de carboidratos a enzimas e corrosão mínima do equipamento devido ao pH moderado dos meios de reação em comparação ao pré-tratamento ácido.
[06] O documento patentário US20100268000 divulga um processo para pré-tratamento eficiente e conversão de biomassa lignocelulósica em produtos finais com alta eficiência de conversão. Ele divulga pré-tratamento de biomassa por extração por água quente, exposição a ácido e vapor.
[07] O documento US20110300586 divulga um método de pré-tratamento da biomassa lignocelulósica compreendendo duas etapas: pré-tratamento com água quente e tratamento com ácido.
[08] O documento US20110318796 divulga um método para preparar um hidrolisado contendo moléculas de açúcar solúvel a partir de biomassa que contém celulose e hemicelulose, em que a biomassa se desintegra mecanicamente na presença de água; então a biomassa desintegrada líquida e sólida é separada; a biomassa sólida é então impregnada com um ácido e tratada com vapor direto ou indireto.
[09] O documento US20140170713 divulga processos de fracionamento para conversão de biomassa em açúcares fermentáveis, celulose e lignina. Ele divulga a extração de hemiceluloses da matéria-prima na presença de água quente e tratamento ácido de sólidos obtidos após extração. Além disso, ele divulga hemiceluloses hidrolisantes para produzir açúcares monoméricos.
[010] Kemppainen et al no seu estudo “Hot water extraction and steam explosion as pre-treatments for ethanol production from spruce bark” (Bioresource Technology 117:131-9 abril de 2012) divulga três métodos de pré-tratamento e proporciona a sua comparação, em que os métodos de prétratamento são explosão a vapor (SE), a extração por água quente (HWE) e a extração sequencial de água quente e a explosão a vapor (HWE + SE).
[011] O documento US7932063 divulga um método para a obtenção de açúcares fermentáveis a partir da biomassa, em que os açúcares fermentáveis são obtidos por pré-tratamento da biomassa sob condições de alta concentração de sólidos e baixa concentração de amônia, seguido por sacarificação.
[012] Os inventores da presente patente de invenção desenvolveram um processo melhorado para pré-tratar a biomassa lignocelulósica que reduz a quantidade de inibidores e melhora a produção/recuperação/conversão de açúcares a partir da biomassa lignocelulósica.
[013] A presente patente de invenção fornece um processo para produção de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica usando um método de prétratamento que reduz a quantidade de inibidores e melhora a produção/recuperação/conversão de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica.
[014] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento da biomassa lignocelulósica que reduz a quantidade de inibidores e melhora a produção/recuperação/conversão de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica.
[015] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo o fornecimento de matéria-prima de biomassa celulósica.
[016] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida em polissacarídeo hidrolisável compreendendo picagem, de biomassa celulósica utilizando moinho de faca para ter um material de alimentação de biomassa celulósica de tamanho na faixa de 1 mm a 40 mm.
[017] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo a alimentação de material de alimentação picado a uma unidade de extração de contracorrente horizontal através de uma extremidade.
[018] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacárido hidrolisável compreendendo a remoção do excesso de água do material de alimentação obtido a partir da unidade de extração por contracorrente horizontal.
[019] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida em polissacarídeo hidrolisável compreendendo imersão em ácido do material de alimentação obtido após remoção do excesso de água a patir do material de alimentação obtido da unidade de extração por contracorrente horizontal.
[020] Em outra forma de concretização, a invençãoproporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo, opcionalmente, a remoção do excesso de água do material de alimentação imerso em ácido.
[021] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida em polissacarídeo hidrolisável compreendendo vapor para pré-tratar o material de alimentação obtido depois de remover o excesso de água do material de alimentação imerso ácido.
[022] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo a neutralização da suspensão obtida a partir do pré-tratamento a vapor do material de alimentação.
[023] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo a sacarificação da suspensão neutralizada obtida do pré-tratamento a vapor do material de alimentação.
[024] Em outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo as etapas de:
[025] A) fornecimento de uma matéria-prima compreendendo biomassa celulósica;
[026] B) picagem de biomassa celulósica usando moinho de faca para ter um material de alimentação de biomassa celulósica de tamanho na faixa de 1 mm a 40 mm;
[027] C) alimentação de material de alimentação obtido a partir da etapa precedente (B) em uma unidade de extração por contracorrente horizontal através de uma extremidade;
[028] D) remoção do excesso de água a partir do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior (C);
[029] E) imersão ácido do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior (D);
[030] F) opcionalmente, remoção do excesso de água do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior (E);
[031] G) pré-tratamento a vapor do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior (F);
[032] H) neutralização da pasta obtida a partir da etapa anterior (G);
[033] I) opcionalmente, sacarificação da pasta neutralizada obtida a partir da etapa anterior (H).
[034] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que uma água quente é introduzida simultaneamente em uma unidade de extração por contracorrente horizontal da outra extremidade enquanto introduz o material de alimentação de uma extremidade.
[035] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica em uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que a temperatura da água quente introduzida em uma unidade de extração por contracorrente horizontal situa-se na faixa de 70 a 90°C.
[036] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o material de alimentação é tratado durante 5 a 120 minutos em uma unidade de extração por contracorrente horizontal.
[037] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que a remoção do excesso de água do material de alimentação após processado em unidade de extração por contracorrente horizontal é realizada por extrusão hidráulica.
[038] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que a imersão em ácido é realizada em uma solução ácida de 1 a 2% e em que o ácido é selecionado de ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico.
[039] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável em que a imersão em ácido é realizada utilizando ácido sulfúrico durante 5 a 120 minutos sob temperatura ambiente.
[040] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamentode biomassa lignoceluósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o excesso de água após imersão em ácido é opcionalmente removido utilizando prensas hidráulicas.
[041] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o pré-tratamento a vapor do material de alimentação é realizado utilizando uma explosão a vapor a uma temperatura de 150 a 200°C, para um tempo de permanência de 1 a 30 minutos, a uma pressão de 5 a 30 bar e a um pH de 3 a 5.
[042] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósicapara uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que a neutralização da suspensão é realizada utilizando solução de amônia.
[043] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrollisável, em que a sacarificação da biomassa llignocelulósica pré-tratada é realizada utilizando enzimas.
[044] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que a sacarificação é realizada utilizando celulases.
[045] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para o pré-tratamento da biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o tratamento na extração por contracorrente horizontal e a imersão ácida são realizados durante 60 minutos.
[046] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica em uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o excesso de água é removido após processamento do material de alimentação em extração de contracorrente horizontal para ter uma razão de sólido-líquido de cerca de 1:1.
[047] Em ainda outra forma de concretização, a invenção proporciona um processo para pré-tratar a biomassa lignocelulósica para uma biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável, em que o excesso de água é removido após imersão em ácido para ter uma razão sólido-líquido de cerca de 1:1.
[048] A figura 1A mostra o tempo de conversão de glucana em 3FPU/g de resíduos tratados, a figura 1B mostra o tempo de conversão de glucana em 4FPU/g de resíduos tratados e a figura 1C o tempo de conversão de glucana em 5FPU/g de resíduos tratados.
[049] A figura 2 ilustra a recuperação de glicose na hidrólise enzimática em 48 h e recuperação geral de glicose na hidrólise enzimática (48 horas) e prétratamento (após explosão a vapor) de diferentes biomassas em diferentes dosagens enzimáticas
[050] A presente patente de invenção fornece um processo para produção de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica usando um método de prétratamento que reduz a quantidade de inibidores e melhora a produção/recuperação/conversão de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica.
[051] No processo, uma matéria-prima compreendendo biomassa celulósica é cortada, usando moinho de faca, para obter um material de alimentação de tamanho uniforme na faixa de 1 mm a 40 mm, dita matéria-prima alimentada na unidade de extração por contracorrente horizontal, através de uma extremidade, e água quente na outra extremidade, a uma temperatura de 70 a 90°C, durante 5 a 120 minutos, de preferência durante 60 minutos.
[052] A biomassa obtida após o tratamento na unidade de extração por contracorrente horizontal é submetida a uma extrusora para remover a água e é então submetida a imersão em ácido sulfúrico diluído, sendo alimentada no reator de pré-tratamento após desidratação.
[053] A biomassa pré-tratada é então neutralizada e hidrolisada usando enzimas para obter açúcares fermentáveis.
[054] No processo, o material de alimentação de biomassa foi extrudado para remover o excesso de água por extrusão hidráulica. Além disso, o material de alimentação de biomassa extrudado foi imerso em 1 a 2% de solução ácida, à temperatura ambiente, durante 5 a 120 minutos, preferivelmente durante 60 minutos, e o material de alimentação imerso foi opcionalmente desidratado por prensa hidráulica. Posteriormente, o material de alimentação de biomassa extrudado e imerso foi então pré-tratado por explosão a vapor de 150 a 200°C, por tempo de permanência de 1 a 30 minutos, a uma pressão de 5 a 30 bar e pH 3,0 a 5,0, e uma pasta recebida após explosão por vapor de matéria-prima é neutralizada usando solução de amônia e é enzimaticamente sacarificada usando celulases.
[055] A presente patente de invenção divulga um método de pré-tratamento melhorado de biomassa lignocelulósica, produzindo menor quantidade de inibidores e melhorando, assim, a conversão de açúcar. O processo da presente invenção melhora a remoção de extrativos por tratamento com água quente seguida por imersão ácida antes da explosão a vapor, o que melhora a conversão de açúcar, reduz a dosagem enzimática necessária para a hidrólise, o tempo de hidrólise e a eficiência global do processo.
[056] De acordo com a presente invenção, o processo compreende as etapas de pré-tratamento de biomassa com extração por água quente por um período de 5 a 120 minutos, impregnação por ácido sulfúrico diluído seguido por vapor à alta temperatura e pressão. A pasta de biomassa assim obtida é posteriormente tratada com um coquetel de enzima de sacarificação após neutralização com solução de amônia para produzir açúcares fermentáveis.
[057] A presente invenção fornece um processo para o pré-tratamento de biomassa lignocelulósica para biomassa enriquecida com polissacarídeo hidrolisável compreendendo as etapas de:
[058] Fornecimento de uma matéria-prima compreendendo biomassa celulósica picada usando moinho de faca, para ter um material de alimentação com tamanho uniforme, na faixa de 1 mm a 40 mm.
[059] O material de alimentação de biomassa picado é alimentado na unidade de extração por contracorrente horizontal através de uma extremidade e água quente na outra extremidade, a uma temperatura de 70 a 90°C, por 5 a 120 minutos, e preferivelmente por 60 minutos.
[060] O material de alimentação de biomassa assim recebido é extrudado para remover o excesso de água por extrusão hidráulica.
[061] O material de alimentação de biomassa extrusada é imerso em 1 a 2% de solução ácida, em temperatura ambiente, por 5 a 120 minutos, e preferivelmente por 60 minutos.
[062] Opcionalmente, o material de alimentação imerso é desidratado por uma prensa hidráulica.
[063] O material de alimentação de biomassa extrudado e imerso é prétratado por explosão a vapor a 150 a 200°C, entre 1 a 30 minutos, a uma pressão de 5 a 30 bar e pH 3,0 a 5,0.
[064] A pasta obtida após explosão por vapor do material de alimentação é neutralizada usando solução de amônia e enzimaticamente sacarificada utilizando celulases.
[065] Na presente patente de invenção, a remoção de extrativos por água quente seguida por imersão ácida antes da explosão por vapor melhora a conversão de açúcar, reduz a dosagem enzimática necessária para a hidrólise, o tempo de hidrólise e a eficiência global do processo. Além disso, uma melhoria adicional é conseguida submetendo a biomassa a uma etapa de retirada por compressão ou compressão para extrair impurezas tóxicas, que melhoram a impregnação do catalisador e da água após a etapa de explosão por vapor.
[066] A remoção intermediária do excesso de água usando extrusão hidráulica e/ou prensa hidráulica melhora os resultados dos processos de pré-tratamento. O descrito aqui também traz a biomassa para um mesmo conjunto de condições antes do pré-tratamento, o que é importante para resultados consistentes. O processo descrito fornece o material de alimentação com fibras amolecidas com distribuição uniforme de umidade necessária para catálise uniforme.
[067] Os exemplos não limitativos a seguir apresentados são dados a título de ilustração para formas de concretização específicas dos mesmos e, portanto, não devem ser interpretados como limitando o âmbito da invenção.
[068] EXEMPLOS
[069] Exemplo 1:
[070] A palha de arroz (RS) foi moída através de uma tela de malha de 10 mm usando um moinho de faca. Palha de arroz seca ao ar foi armazenada em sacos plásticos à temperatura ambiente para posterior utilização. A composição química desta palha de arroz era: celulose 36,7%, hemicelulose 21,3%, teor de acetila 1,3%, lignina 12,5% e cinzas 12,0%.
[071] 3 Kg de palha de arroz (peso seco) foi imerso em 1% (p / p) de solução ácida com uma razão sólido para líquido mantida como 1:19, em um recipiente de aço inoxidável de 100 L (SS), à temperatura ambiente por 1 hora com uma agitação manual intermitente. A palha de arroz embebida foi desaguada usando uma prensa hidráulica pneumática a 100 bar por 15 minutos para obter uma razão sólido-líquido de cerca de 1:1. O sólido prensado e espremido (0,45 kg) assim obtido foi submetido a explosão a vapor a uma temperatura de 180°C por cerca de 4 minutos. Instalação-piloto de explosão a vapor constituída por um reator de alta pressão e reator de alta temperatura em aço inoxidável de 10 L de capacidade equipado com tremonha de alimentação, separador ciclone, válvula borboleta de abertura rápida pneumática, caldeira a vapor e um absorvedor de ruído. Antes de iniciar os testes, o digestor de explosão a vapor foi lavado 2 a 3 vezes com vapor de 10 a 15 bar para atingir rapidamente a temperatura de operação desejada em experimentos reais. Após a conclusão da reação, a válvula de esfera foi aberta levando à rápida descompressão explosiva e quebra do resíduo de biomassa. O resíduo tratado foi recuperado do separador de ciclone. Para cada conjunto de experimentos, 5 explosões foram conduzidas consecutivamente e a pasta de material de alimentação de palha de arroz pré-tratada foi coletada do separador de ciclone para minimizar o erro.
[072] Após a explosão a vapor, uma pequena porção representativa da suspensão pré-tratada foi retirada e os sólidos totais (TS) em suspensão foram determinados pelo método NREL (NREL/TP-510-42621). Posteriormente, a fração sólida, após a lavagem, foi tomada como sólidos insolúveis em água (WIS) determinados pelo método NREL (NREL/TP-510- 42627), enquanto que os açúcares e inibidores solúveis em água (WS) foram calculados medindo sua concentração na porção líquida por HPLC usando o protocolo NREL (NREL/TP-510-42623), sendo os dados obtidos apresentados na Tabela 1.
[073] Os sólidos totais (TS) foram calculados usando a equação 1.
[074] Equação 1:
[075] Os sólidos insolúveis em água (WIS) foram calculados usando a equação 2.
[076] Equação 2:
[077] A análise da composição do resíduo rico em celulose é realizada usando o método de hidrólise ácida de dois estágios seguindo um protocolo padrão de NREL (NREL/TP-510-42618) e os dados obtidos são apresentados na Tabela 2. O resíduo pré-tratado recebido apresentou conteúdo sólido de 65%. Após pré-tratamento com explosão a vapor, o conteúdo de glucana aumentou de 36,7 para 52,5%, enquanto o conteúdo de xilana diminuiu de 21,3 para 5,5%.
[078] Parte sólida, ou seja, um resíduo rico em celulose obtido após o prétratamento foi usado como tal sem lavar e neutralizar, usando solução de amônia para manter o pH entre 5,0 e 5,3. A pasta neutralizada foi submetida à hidrólise enzimática a 15% TS (sólidos totais). 15,0 g de biomassa prétratada (peso seco no forno, ODW) foram recolhidos em frascos de Erlenmeyer de 500 mL e suspensos em tampão de citrato de sódio 0,05 M (pH 5,0) perfazendo um volume final até 100 mL. A mistura foi pré-incubada a 50°C por 30 minutos seguido pela adição da enzima Ctec-3 de 3, 4 e 5 FPU/g de TS. A mistura foi incubada em um agitador orbital a 50°C até 72 horas a 200 rpm. As amostras foram retiradas em intervalos variados e aquecidas a 80°C por 5 minutos para desnaturar a enzima seguida de centrifugação (8000g por 10 min). As amostras foram filtradas usando filtro de 0,45 µm e analisadas para açúcares por HPLC (NREL/TP-510-42618).
[079] A conversão de glucana foi calculada usando a equação 3.
[080] Equação 3: 
[081] O curso temporal da hidrólise do glucano do resíduo pré-tratado com diferentes dosagens enzimáticas usando carga de 15% é mostrado na Figura 1.
[082] A figura 2 mostra a recuperação de glicose (glicose da hidrólise enzimática) e a recuperação geral da glicose (glicose da hidrólise enzimática + etapa de pré-tratamento) de diferentes resíduos pré-tratados após a explosão a vapor.
[083] Exemplo 2:
[084] A matéria-prima utilizada neste experimento foi a mesma utilizada no exemplo 1, isto é, palha de arroz. O experimento foi realizado em condições similares às descritas no exemplo 1, com exceção da temperatura de explosão a vapor, que é realizada a uma temperatura de 170°C. O resíduo pré-tratado recebido apresentou conteúdo sólido de 66,6%. Após a explosão a vapor, o conteúdo de glucana aumentou de 36,7 para 54,7%, enquanto o conteúdo de xilana diminuiu de 21,3 para 5,8%.
[085] Exemplo 3:
[086] A palha de arroz (RS) foi moída através de uma tela de malha de 10 mm usando um moinho de faca. A palha de arroz seca ao ar foi armazenada em sacos plásticos à temperatura ambiente para posterior utilização. A composição química desta palha de arroz foi indicada no Exemplo 1.
[087] 3 kg de palha de arroz (peso seco) foram alimentados na unidade de extração por contracorrente horizontal através de uma extremidade e água quente da outra extremidade a uma taxa de 3 kg h-1 com temperatura de 80 a 90°C por 60 minutos.
[088] A razão biomassa/água foi de 1:12. A biomassa assim recebida foi extrudada para remover o excesso de água usando prensa hidráulica a uma pressão de até 100 bar por 5 a 10 min para obter uma razão sólido-líquido de cerca de 1: 1. A palha de arroz extraída foi então imersa em 1% (p / p) de solução ácida com uma razão sólido-líquido mantida como 1:19 em um recipiente de aço inoxidável de 100 L (SS) à temperatura ambiente por 1 hora com uma agitação manual intermitente. A palha de arroz embebida foi desaguada usando uma prensa hidráulica pneumática a 100 bar por 15 min para obter uma razão sólido-líquido de cerca de 1:1. O sólido prensado e espremido (0,45 kg) assim obtido foi submetido a explosão a vapor a uma temperatura de 180°C por tempo de permanência de 4 minutos. Instalaçãopiloto de explosão a vapor constituída por um reator de alta pressão e reator de alta temperatura em aço inoxidável de 10 L de capacidade equipado com tremonha de alimentação, separador ciclone, válvula borboleta de abertura rápida pneumática, caldeira a vapor e um absorvedor de ruído. Antes de iniciar os testes, o digestor de explosão a vapor era lavado 2 a 3 vezes com vapor de 10 a 15 bar para atingir rapidamente a temperatura de operação desejada em experimentos reais. Após a conclusão da reação, a válvula de esfera foi aberta levando à rápida descompressão explosiva e quebra do resíduo de biomassa. O resíduo tratado foi recuperado do separador de ciclone.
[089] Para cada conjunto de experimentos, 5 explosões foram consecutivamente conduzidas e a pasta de material de alimentação de palha pré-tratada foi coletada do separador de ciclone de modo a minimizar o erro e obter alta razão sólido/líquido.
[090] Após a explosão a vapor, uma pequena porção representativa da suspensão pré-tratada foi retirada e os sólidos totais (TS) em suspensão são determinados pelo método NREL (NREL/TP-510-42621). Posteriormente, a fração sólida após a lavagem foi tomada como sólidos insolúveis em água (WIS) determinados pelo método NREL (NREL/TP-510-42627). Enquanto que, os açúcares solúveis em água (WS) e inibidores foram calculados medindo sua concentração na porção líquida por HPLC usando o protocolo NREL (NREL/ P-510-42623) e os dados obtidos são dados na Tabela 1.
[091] Os sólidos totais (TS) foram calculados usando a equação 4.
[092] Equação 4: 
[093] Os sólidos insolúveis em água (WIS) foram calculados usando a equação 5.
[094] Equação 5:
[095] A análise da composição do resíduo rico em celulose é realizada usando o método de hidrólise ácida de dois estágios seguindo um protocolo padrão de NREL (NREL/TP-510-42618) e os dados obtidos são apresentados na Tabela 2. O resíduo pré-tratado recebido apresentou conteúdo sólido de 70.6%. Após pré-tratamento com explosão a vapor, o conteúdo de glucana aumentou de 36,7 para 51.0%, enquanto o conteúdo de xilana diminuiu de 21,3 para 4.2%.
[096] Parte sólida, ou seja, resíduo rico em celulose obtido após o prétratamento foi usado como tal sem lavar e neutralizar usando solução de amônia para manter o pH entre 5,0 e 5,3. A pasta neutralizada foi submetida a hidrólise enzimática a 15% TS (sólidos totais). 15,0 g de biomassa prétratada (peso seco no forno, ODW) foram recolhidos em frascos de Erlenmeyer de 500 mL e suspensos em tampão de citrato de sódio 0,05 M (pH 5,0) perfazendo um volume final até 100 mL. A mistura foi pré-incubada a 50 ° C por 30 min seguido pela adição da enzima Ctec-3 de 3, 4 e 5 FPU/g de TS. A mistura foi incubada em um agitador orbital a 50°C até 72 horas a 200 rpm. As amostras foram retiradas em intervalos variados e aquecidas a 80°C por 5 min para desnaturar a enzima seguida de centrifugação (8000g por 10 min). As amostras foram filtradas usando filtro de 0,45 µm e analisadas para açúcares por HPLC (NREL/TP-510-42618). A conversão de glucana foi calculada usando a equação 6.
[097] Equação 6:
[098] Hidrólise de glucana
[099] O curso temporal da hidrólise do glucano do resíduo pré-tratado com diferentes dosagens enzimáticas usando carga de 15% é mostrado na Figura 1. A figura 2 mostra a recuperação de glicose (glicose da hidrólise enzimática) e a recuperação geral da glicose (glicose da hidrólise enzimática + etapa de pré-tratamento) de diferentes resíduos pré-tratados após a explosão a vapor.
[0100] Exemplo 4:
[0101] A palha de arroz foi tomada como matéria-prima e o experimento foi realizado em condições similares, como explicado no exemplo 3, exceto que a temperatura de explosão a vapor é de 170°C.
[0102] O resíduo pré-tratado recebido apresentou conteúdo sólido de 68.0%. Após pré-tratamento com explosão a vapor, o conteúdo de glucana aumentou de 36,7 para 56.5%, enquanto o conteúdo de xilana diminuiu de 21,3 para 4.5%.
[0103] Tabela 1: Quantidade de açúcares solúveis em água (WS) e inibidores presentes na biomassa pré-tratada obtida de diferentes processos de pré-tratamento.
[0104] Tabela 2: Análise composicional da biomassa residual obtida a partir de diferentes processos de pré-tratamento
Claims (15)
- Processo para recuperação de açúcar superior a partir da biomassa caracterizado por compreender as etapas de:
- a) fornecimento de uma matéria-prima compreendendo biomassa celulósica;
- b) picagem de biomassa celulósica usando moinho de faca para obter um material de alimentação de biomassa celulósica de tamanho na faixa de 1 mm a 40 mm;
- c) alimentação de material de alimentação obtido a partir da etapa precedente b) em uma unidade de extração por contracorrente horizontal através de uma extremidade;
- d) remoção do excesso de água a partir do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior c);
- e) imersão em ácido do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior d);
- f) opcionalmente remoção do excesso de água do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior e);
- g) pré-tratamento a vapor do material de alimentação obtido a partir da etapa anterior f);
- h) neutralização da pasta obtida a partir da etapa anterior g); e
- i) opcionalmente sacarificação da pasta neutralizada obtida a partir da etapa anterior h).
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa c) é introduzida simultaneamente uma água quente em uma unidade de extração por contracorrente horizontal a partir da outra extremidade.
- Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a temperatura da água quente introduzida em uma unidade de extração por contracorrente horizontal na etapa c) situa-se na faixa de 70 e 90°C.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa c) é realizada durante 5 a 120 minutos.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a remoção do excesso de água na etapa d) é realizada por extrusão hidráulica.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a imersão na etapa e) é realizada em uma solução ácida de 1 a 2% e em que a solução ácida é selecionada do grupo que compreende ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa e) é realizada com 1 a 2% de ácido sulfúrico durante 5 a 120 minutos à temperatura ambiente.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a remoção do excesso de água na etapa f) é realizada pelo uso de prensa hidráulica.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pré-tratamento a vapor do material de alimentação na etapa g) é realizado utilizando uma explosão a vapor a uma temperatura de 150 a 200°C, durante um período de permanência de 1 a 30 minutos, a uma pressão de 5 a 30 bar e a um pH de 3,0 a 5,0.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a neutralização da suspensão na etapa h) é realizada usando solução de amônia.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a sacarificação na etapa i) é realizada usando enzimas.
- Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que as enzimas são celulases.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa c) e a etapa e) são realizadas durante 60 minutos.
- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa d) e a etapa f) são realizadas para obter um material de alimentação com uma razão sólido-líquido de cerca de 1:1.
- Processo para a produção de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica, caracterizado pelo fato de utilizar um método de prétratamento como definido na reivindicação 1, em que a concentração de inibidores da enzima celulósica é significativamente reduzida para melhorar eficazmente a produção/recuperação/conversão de açúcares a partir de biomassa lignocelulósica.
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| B08F | Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette] |
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| B08K | Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette] |
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